气相色谱分析食品检测

导读：随着人们生活水平的提高，对食品品质、食品安全的要求与日俱增。气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术，在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。其中，在食品检测和研究中有着不可或缺的作用。 气相色谱出现于二十世纪五十年代，虽然它的出现较液相色谱晚了50年，但其在此后20多年的发展却是液相色谱所望尘莫及的。从1955年第一台商品气相色谱仪器的推出，到1958年毛细管气相色谱柱的问世；从毛细管气相色谱理论的研究，到各种检测技术的应用，气相色谱很快从实验室的研究技术变成了常规分析手段，几乎形成了色谱领域气相色谱独领风骚的局面。1970年以来，电子技术，特别是计算机技术的发展，使得气相色谱技术如虎添翼，1979年弹性石英毛细管柱的出现更使气相色谱上了一个新台阶。这些既是高科技发展的结果，又是现代工农业生产的要求使然。反过来，色谱技术又大大促进了现代物质文明的发展。　　　　在现代社会的方方面面，色谱技术均发挥着重要作用。从天上的航天飞机，到水里游的航空母舰，都用气相色谱来监测船舱中的气体质量；从日常生活中的食品和化妆品，到各种化工生产的工艺控制和产品质量检验，从司法检验中的物质鉴定，到地质勘探中的油气田寻找，从疾病诊断、医药分析、到考古发掘、环境保护，气相色谱技术的应用极为广泛。　　　　近年来，农药残留、食品添加剂超标、抗生素滥用等食品安全问题引起社会的广泛关注。而气相色谱技术作为食品检测和研究中强有力的工具，被广泛应用。以下，中国仪器网小编对近年来气相色谱在食品中对农药残留、食品添加剂检测及兽药残留方面的应用做浅度解析。　　　　1、在农药残留检测方面的应用　　　　农药的使用在大大提高农作物产量的同时，对人类的健康也带来了很大的负面影响，研究开发快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术是控制农药残留、保证食品安全、避免国际间贸易争端的当务之急。农药残留分析是复杂混合物中痕量组分分析技术，农残分析既需要精细的微量操作手段，又需要高灵敏度的痕量检测技术，自20世纪6O年代以来，气相色谱技术得到飞速的发展，许多灵敏的检测器开始应用，解决了过去许多难以检测的农药残留问题。用气相色谱可以检测蔬菜中的有机磷农药、除草剂、乙草胺等多种农药残留，水产品中的多氯联苯有机氯农药及茶叶中的有机磷农药等。它具有灵敏、准确、快速、简便的特点。　　　　2、在食品添加剂检测方面的应用　　　　食品添加剂是指“为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质”。食品添加剂按用途分为增强食品营养价值的营养强化剂，如氨基酸、维生素、矿物质及微量元素等；保持食品新鲜的添加剂，如防腐剂、抗氧化剂等；改善食品品质的添加剂，如着色剂、酸味剂、增味剂等；利于加工的添加剂，如消泡剂、凝固剂等。气相色谱法主要用于酸型防腐剂、酯型防腐剂。这些添加剂的萃取一般要求将样品用盐酸或硫酸等试剂酸化，使添加剂的由离子形式转化为有机分子，再用极性低的溶剂如石油醚、乙醚等萃取。采用气相色谱法可测定食用油中的酚类抗氧化剂，面包、糕点、酱等中的复合防腐剂及甜蜜素，以及调味品中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸等。　　　　3、在兽药残留检测方面的应用　　　　兽药残留是指给动物使用药物后蓄积或储存在细胞、组织或器官内的药物原形、代谢物和药物杂质。近年来，由于在畜牧生产中抗生素、生长促进剂等的应用增加，导致了动物性食品中兽药残留问题日益突出，严重地影响了人们的身体健康。可靠、灵敏的气相色谱检测技术是检测和控制兽药残留、保证食品安全的重要前提。近年来气相色谱、气相色谱一质谱联用等技术解决了许多兽药残留分析中存在的问题。　　　　除此之外，气相色谱还可用于食品包装材料中挥发性物质的检测，如荧光增白剂、增塑剂有机挥发性物质等的检测。由于食品包装中有害物质残留过高，食品因此被污染而引起的食物中毒事件也时常发生，对其的检测也是相当重要。　　　　随着食品问题层出不穷，国内越来越重视食品安全问题，气相色谱因其分析速度快和分离效率高等特点，得到广泛应用。气相色谱经过这些年的发展，应用领域不断扩大，尤其在食品检测方面发展很快。食品分析的对象和样品机质复杂，这就需要气相色谱仪器向高灵敏度、低检出限、高选择性、智能化、微型化和便携化的方向发展。随着新材料、新技术的出现，气相色谱在食品检测方面仍会有很大的发展空间。

[size=4]现在绝大多数食品检测实验室均是配置色-质联用仪，单独使用质谱仪检测的已经非常少了。唯一单独使用的是应用同位素质谱仪检测蜂蜜等食品中的同位素比，以确定产品是否掺伪。本文主要介绍一下GC-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。 [/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱是高分离功能的GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补，使仪器的分析功能更强大。例如：质谱能提供被测物的特定分子信息，对化合物的定性更加准确。但是，质谱无法区分同分异构体，而色谱分离同分异构体很容易。所以，色-质联用仪的功能是1+12。 [/size][size=4]现在[/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/size][size=4]-质谱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]部分均采用高分离性能的毛细管色谱，可以选配不同类型的进样口，如：最常用的分流/不分流进样口和（温度/压力）可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]性能时，现在国内市场上比较常见品牌的主流型号GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。 [/size][size=4]MS的类型有多种，通常是按照分析器的类型来分，有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以，本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的GC-MS联用仪多配置低分辨MS，这类仪器以目标化合物的定性、定量为主，兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的： [/size]

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]食品安全与人民群众的生命健康有着较为密切的联系。根据我国食品工业的发展现状，不同种类的食品所表现出来的基质复杂性和一些痕量水平的违禁物质的存在，已经让食品的检测难度有所增加。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱技术是应用于食品检验的一种重要技术。食品检验工作中所应用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用仪和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font]-串联色谱仪就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱技术的产物。 [/font][font=宋体][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱技术在食品检验中的作用[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（一）对检测物质进行有效分类[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱技术应用于食品检验以后，人们可以借助这一技术对食品中可能含有的有害物质进行分类。一般而言，食品中所含有的有毒有害物质主要分为以下内容：一是外来有机污染物；二是内源有机污染物；三是食品添加剂和食品包装迁移污染物[/font][font=微软雅黑][1]。氯联苯类物质、二英物质是食品外来有机物的主要组成部分；内源有机污染物主要指的是肉制品中的N-二甲基亚硝胺和面包、酱油中所含有的丙烯酰胺和氨基甲酸乙酯等物质。食品添加剂主要指的是食品中的防腐剂和抗氧化剂等物质。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（二）对食品检验技术进行优化[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱技术在食品检验中的应用，可以在减少复杂样品的基质干扰的情况下提升食品的色谱分离度[/font][font=微软雅黑][2]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用仪可以借助电场和磁场之间所产生的相反的速度色散对食品进行检验。色谱-串联质谱仪可以将分子量和化学结构较为相似的物质进行有效鉴定。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱技术在食品检验中的应用分析[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（一）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用仪在食品检验中的应用分析[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用仪是食品检验中的一种常用设备。它可以在以下领域得到应用：一是蔬菜水果、粮食作物和茶叶作物的农药残留量检测工作；二是奶制品中的三聚氰胺的检测工作；三是白酒和油脂中的塑化剂的检测工作。一些学者根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱技术所构建的果蔬农药多残留检测方法已经成为了食品检测机构所常用的一种检测方法。乙腈匀浆提取技术和盐析离心技术是这一检测方法所应用的主要技术。在经过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测以后，该方法对高低浓度的农药残留量的回收率已经达到了[/font][font=微软雅黑]80%至99%。一部分学者所采用的基于内标定量的粮食谷类视频农药残留检测方法可以让检测人员通过提高温度和压力的方式降低萃取溶剂的使用量，进而在提升分析速率的基础上，降低样品的前处理时间。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用仪应用于食品检测工作以后，一些学者也以这一设备为依托，研制出了对食品中可能含有的氯丙醇物质进行检测的检测方法。这种检测方法对同位素稀释技术进行了应用。在将同位素内标加入到食品试样以后，这一检测方法可以对样品前处理过程中出现的样品损失问题进行控制。这一检测技术的回收率可以达到[/font][font=微软雅黑]80%。最低检出限达到了5μg/kg。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（二）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-串联质谱仪在食品检验中的应用分析 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　从我国食品检验工艺的发展现状来看，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-串联质谱仪并没有在这一领域得到推广。通过对这一现象的产生原因进行分析，我们可以发现，这一设备在实际应用过程中出现的价格昂贵、维护成本高的问题是引发这一现象的主要原因。可以说，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用仪已经可以对食品检验领域的检验需求进行充分满足。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-串联质谱仪在食品检验中的应用情况进行分析以后，我们可以发现，其在科研分析领域具有着较为广阔的应用前景。国内一些学者已经开始对这一技术在液体食品检测中的作用进行了分析。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　以这一技术在白酒检测中的应用为例，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-串联质谱设备可以通过对食品目标物进行二次裂解的方式，对基质给食品检验工作带来的不利影响进行控制。为了让检验分析的灵敏度和准确度得到提升，检测人员也可以借助更为丰富的信息对目标物进行区分。氨基甲酸乙酯是发酵食品和酒精饮料中常见的副产物。从食品检测技术的现状来看，酒精饮料中的氨基甲酸检测方法已经开始得到了学者的关注。随着串联质谱技术的不断发展，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱技术也可以在酒类汇丰行风味组分和功能活性成分的鉴别过程中挥自身的作用[3]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱设备与其他分析手段之间的共同作用，可以在提高酒类食品的产品质量的基础上，为酒精饮料的饮用安全提供保障。在对茶饮料中的利尿剂进行检测的过程中，检验人员也可以通过溶剂提取和固相萃取柱净化等方式，借助[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱仪分析法进行检测。这一检测技术的回收率可以达到65.1%至108.5%。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　三、结论[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑]　　食品检验技术是食品安全的保障因素。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]色谱技术的应用，是食品检验领域顺应时代发展需求的表现。这一技术的应用，可以在食品行业的科技进步过程中发挥重要的作用。[/font][font=微软雅黑] [/font]

食品检测中气相色谱一般用的什么柱子？谢谢。

最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册[编 著]： 王宇成[出 版 社]： 吉林省出版发行集团[卷 册 数]： 精装四卷[光 盘 数]： 1张[开 本]： 16开 2185页[出版日期]： 2004[定 价]： ￥985.00元文件格式：PDF（54.3M，压缩后共27包）内容简介： 《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》色谱作为一种分离技术与方法，自二十世纪40年代以后，逐渐得到发展，而且其势头越来越猛，从技术到理论，到各分离模式，以及在生物学、医学、药物临床、化学化工、食品卫生、环保、检测、商品检验和法医检验等领域都有广泛的应用并得到了突出猛进的发展，现在已经成为分析化学学科中的一个重要分支。同时为许多重要学科的发展作出了极大的贡献。在人类进入二十一世纪之一际，人们面临着在信息科学，生命科学、材料科学、环境科学等领域的快速发展的挑战，而色谱的技术则是生命科学、材料科学、环境科学发展必不可少的手段和工具。也即是说，如果没有色谱技术的应用，自然科学和生命科学能发展到今天的现状是很难想象的，因此为适应我国科学技术的飞速发展，我们为广大的工厂企业中从事色谱分析的中高级技术人员、科研院所的科技人员、大专院校的研究甚至管理人员及有关领导提供一套关于色谱技术的参考资料。该简明扼要，深入浅出，通俗易懂，新颖实用。内容力求科学性、系统性和基础性，同时兼顾前沿性，使读者不仅要获得色谱的科学基础知识，也能被引导进入当代色谱科学研究的前沿。 详细目录： 《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》 第一篇 色谱法概述第一章 色谱法的发展及其在分析化学中的地位和作用第二章 色谱法的特点，分类及性能比较第三章 色谱法的原理第四章 色谱模型理论第二篇 色谱定性与定量第一章 色谱图概述第二章 色谱定性分析第三章 色谱定量分析第三篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法第一章 概述第二章 热导检测器及检测方法第三章 氮磷检测器及检测方示第四章 原子功能发射检测器及检测方法第五章 火焰光度检测器及检测方法第六章 电子俘获检测器及检测方法第七章 化学发光检测器及检测方法第八章 电导检测器及检测方法第九章 氧化铝检测器及检测方法第十章 光电离检测器及检测方法第十一章 多检测器组织检测法第四篇 液相色谱检测方法第一章 检测器的性能指标第二章 示差折光检测器及检测方法第三章 紫外—可见光检测器及检测方法第四章 电化学检测器及检测方法第五章 荧光检测器及检测方法第六章 液相色谱检测技术第五篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]基础第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器及操作第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常用进样技术第四章 裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及其应用技术第五章 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及其应用技术第六章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]新技术及其应用第六篇 离效液相色谱方法及应用技术第一章 高效液相色谱法的概述第二章 高效液相色谱分离方法第三章 高效液相色谱分离条件的优化第四章 高效液相色谱法的分析应用第七篇 平面色谱方法及应用技术第一章 平面色谱法概述第二章 滤纸及薄层板第三章 点样与展开第四章 定位与定性第五章 念量的测定第六章 薄层荧光衍生化技术第七章 纸色谱法及薄层色谱法的应用技术第八篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]概述第二章 离子排斥色谱第三章 离子对色谱（MPIC）第四章 离子交换色谱第五章 外抑型电子检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法第六章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的应用技术第九篇 毛细管电泳技术及应用第一章 毛细管电泳的基本原理与基本模式第二章 毛细管电泳仪器系统第三章 毛细管制作技术第四章 电渗控制方法第五章 电泳匀性分离技术第六章 小离子与大细胞分离技术第十篇 色谱分析样品的处理第一章 样品采集及样品处理原则第二章 常用样品制备技术第三章 生物样品的制备技术第四章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]样品制备技术第十一篇 色谱联用技术第一章 色谱联用技术概述第二章 液相色谱-质谱联用技术第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术第四章 色谱-色谱联用技术第五章 色谱-原子光谱联用技术第六章 色-傅里叶变换红外光谱技术第十二篇 色谱柱技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱第二章 高效液相色谱柱第三章 无机基质色谱填料及色谱柱第四章 有机高分子类型液相色谱填料第十三篇 色谱仪器维护与故障排除第一章 概述第二章 色谱仪器故障的预防第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器故障与排除第四章 液相色谱仪器故障与排除http://media.imhb.cn/myspace/download.aspx?MSAutoID=95674&huid=455732用户名：whdwll密码：123456789

近年来，食品仪器分析方法的发展十分迅速，一些先进技术不断渗透到食品分析领域中，使仪器分析方法在食品分析中所占的比重不断增长，并成为现代食品分析的重要支柱。所谓仪器分析是指借用精密仪器测量物质的某些理化性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，尤其适用于微量或痕量组分的测定。目前在食品分析检测中基本采用仪器分析的方法代替手工操作的传统方法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、高效液相色谱仪、氨基酸自动分析仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计及可进行光谱扫描的紫外——可见分光光度计、荧光分光光度计等均得到了普遍应用。同时由于计算机技术的引入，使仪器分析的快速、灵敏、准确等特点更加明显，多种技术的结合与联用使仪器分析应用更加广泛，有力推动了食品仪器分析的发展，使得食品分析正处在一个崭新的发展时代。 现代分析仪器的种类十分庞杂，应用的原理不尽相同，而根据仪器的工作原理以及应用范围，可划分为：电化学分析仪器、光学式分析仪器、射线式分析仪器、色谱类分析仪器、离子光学式分析仪器、磁学式分析仪器、热学式分析仪器、电子光学物性测定仪器及其它专用型和多用型仪器。 [B]1.电化学分析是食品生产控制、理论研究的新型重要工具[/B]。由于电极品种仍限于一些低价离子（主要是阳离子），因此在实际应用中还受到一定的限制；另一方面，电极电位值的重现值受实验条件变化影响较大，其标准曲线不及光度法测定的曲线稳定。在对食品及水样中的氰化物进行单扫描极谱法测定时，产生一个明显的极谱波峰，结果令人满意。另外电势溶出法特别适合于分析痕量金属和混合金属，能方便地测定酱油、醋等中砷的含量，且无需消化和预处理。[B]2.光谱分析法，分光光度法是食品分析中应用最广最多的方法之一，其中涉及可见、紫外、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]等分光光度技术[/B]。 2.1可见分光光度法 物质吸收波长范围在200～760nm区间的电磁辐射能而产生的分子吸收光谱称为该物质的紫外—— 可见吸收光谱，利用紫外——可见吸收光谱进行物质的定性、定量分析的方法称为紫外——可见分光光度法。其在食品分析领域应用相当广泛，特别是在测定食品中的铅、铁、铅、铜、锌等离子的含量中的应用。2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 20世纪60～70年代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]日渐普及，随着用于准确测定生物样品中痕量矿物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]方法的发展，为食品分析、食品营养、食品生物化学、食品毒理学等诸多领域的空前发展铺平了道路。2.3 荧光分光光度法 荧光分析也是近年来发展迅速的痕量分析方法，在对食品中的铅进行原子荧光法测定时，检出限为0.3μg/L，线形范围1.00～500μg/L，回收率87%～98%［5］。而对食品中硒用荧光法进行相关性研究测定时，发现变异系数为0.63%～0.66%，平均回收率为95.1%。2.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术是20世纪70年代以来发展起来的一项新颖的分析技术。在食品分析中，既能有效地分析食品中防腐剂成分，又能对粮食中的水分、蛋白质、脂肪、氨基酸、纤维素、灰分以及谷物加工品品质进行检测。且这种方法已成为测量大豆蛋白质和脂肪含量及小麦蛋白质含量的美国官方标准方法。[B]3 色谱分析[/B]3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是20世纪50～60年代发展起来的一种高效、快速分析方法。在食品分析检测中，凡在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作许可的温度下，能直接或间接气化的有机物质，均可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析测定，如蛋白质、氨基酸、核酸、糖类、脂肪酸、残留农药等。 3.2 液相及高效液相色谱法，通常所说的主层析、薄层层析或纸层析就是经典的液相色谱，特别是在食品组分分析（如维生素分析等）及部分外来物分析中，有着其它方法不可替代的作用。同时近年来很多新型专用的高效液相色谱仪不断问世，如氨基酸分析仪、糖分析仪等，分别在检测食品中的污染物、营养成分、添加剂、毒素等方面得以充分应用。3.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法是1975年Small等人首次提出并建立的，在食品分析检测中应用日益广泛，所分析的样品几乎涉及食品工业分析的各个领域，如水、啤酒、奶制品、肉制品等。[B]4 质谱分析法， 质谱仪是用一束电子流轰击被研究的物质，把形成的正离子碎片的图谱定量地记录下来，这种记录就是质谱图[/B]。在食品分析中能够定性或定量地检测出食品中挥发性成分、糖类组成、氨基酸（蛋白质）、香味成分及有毒有害物质等成分。 [B]5 核磁共振分析法[/B] 在鉴定有机化合物的结构中，核磁共振谱是一个很有价值的工具，这项技术能够提供分子中不同类型氢原子的信息。在食品行业中可以对油脂、水分以及利用体系中不同质子的驰豫时间不同来研究淀粉的糊化、回生或玻璃化转化；另一方面，还可以利用其分析粉状食品结块的机理，研究食品的结块与玻璃态转变温度、化学组成之间的关系，为延长食品的保质期提供理论基础。[B]6 生物芯片检测技术 [/B]生物芯片检测技术是一种全新的微量分析技术。基本技术包括方阵构建、样品制备、化学反应和结果检测。这项技术在食品微生物领域、食品卫生检测领域、食品毒理学、营养学、转基因产品检测中均有应用。

去年曾根据多年在[u][b][color=#000000]实验室[/color][/b][/u]从事[u][b][color=#000000]食品[/color][/b][b][color=#000000]分析[/color][/b][/u]工作的经验写了一篇博客“[b][color=#0000ff]食 品 检 测 实 验 室 仪 器 设 备 的 配 置[/color][/b]”。有网友提出建议，希望对仪器设备的特性、配置、选型再做一些介绍。现就食品[u][b][color=#000000]检测[/color][/b][/u]实验室选购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS)时应考虑的问题做进一步的详述。也算是给初建实验室及使用者的一些提示和建议。由于本人的学识和工作内容都很有限，肯定有很多东西谈的不够准确或不全面，还希望各位同仁给予指正和补充。在这里先谢谢了!　　现在绝大多数食品检测实验室均是配置色-质联用仪，单独使用[u][b][color=#000000]质谱[/color][/b][/u]仪检测的已经非常少了。唯一单独使用的是应用同位素质谱仪检测蜂蜜等食品中的同位素比，以确定产品是否掺伪。本文主要介绍一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS是高[u][b][color=#000000]分离[/color][/b][/u]功能的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补，使仪器的分析功能更强大。例如：质谱能提供被测物的特定分子信息，对化合物的定性更加准确。但是，质谱无法区分同分异构体，而[u][b][color=#000000]色谱[/color][/b][/u]分离同分异构体很容易。所以，色-质联用仪的功能是1+12。　　现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]部分均采用高分离性能的毛细管色谱，可以选配不同类型的进样口，如：最常用的分流/不分流进样口和(温度/压力)可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到[u][b][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url][/color][/b][/u]性能时，现在国内市场上比较常见品牌的主流型号[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的性能、功能并无多大差异。故在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]方面不再做比较。　　MS的类型有多种，通常是按照分析器的类型来分，有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以，本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS联用仪多配置低分辨MS，这类仪器以目标化合物的定性、定量为主，兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的：[align=center]　　[b][color=#0000ff][size=3]第一， 也是主要目的，是对食品中残留物进行分析。[/size][/color][/b][/align][b][color=#0000ff] [/color][/b]既然是用于残留物分析，仪器的灵敏度至关重要，也是选仪器时首先应考虑的。但这不是唯一的指标([color=#0000ff]特别是不能仅看标称指标[/color])，还要综合考虑仪器的分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围、抗[u][b][color=#000000]污染[/color][/b][/u]能力(包括仪器离子源、预四极等部件的清洗维护是否方便)、以及软件操作是否方便等。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS在残留物的分析中应用愈来愈普遍，是因为MS是一个通用型检测器，对大多数有机化合物都有比较好的响应。另一方面，四极杆质谱检测时有一个选择离子方式(SIM方式)，与全扫描方式相比可以提高检测灵敏度2、3个数量级，检测灵敏度较氢[u][b][color=#000000]火焰[/color][/b][/u]检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)高，稍逊于电子俘获检测器(ECD)对有机多卤素化合物的检测。残留物分析多为目标物检测，所以，用SIM方式检测既有广谱性(对化合物的响应而言)，又有特异性(对不同化合物各自的特征离子而言)，因而特别适合用于多种残留物的检测，提高分析效率。　　现在仪器公司买仪器时所列出的[u][b][color=#000000]技术[/color][/b][/u]指标有：灵敏度、分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围等。[align=center][b]市场上厂家标称的灵敏度为什么这么高？[/b][/align]　　现在表述灵敏度是用八氟萘(OFN)，如：EI+，1pg OFN信/噪(S/N)100。现在的信/噪比是RMS(均方根)方式，数值上与过去的灵敏度值相比高了很多。过去信/噪比是峰-峰比，即：信号的峰高/基线噪音的峰高，比较一目了然，自己拿尺子量都能量出来。但据厂家说，在选择基线噪音时有人为误差。现在厂家将信/噪比编成固定的程序，比如信号值与固定时间段（如1~2min，其实这段时间的基线是比较平的）噪音的比值。但现在的[u][b][color=#000000]测定[/color][/b][/u]方式厂家其实同样有很多偷手，比如测试时用厂家自带的短测试柱(10m或15m)，质量的扫描范围减少，进样量增加(过去是空气-样液-空气绝对1μL，而现在1μL是包括针头死体积)。没办法，现在厂家为了竞争都这样做，用户也只好跟着走。所以，[color=#0000ff]现在仅看厂家的标称指标是不够的。[/color][align=left][/align]

[align=left]受人之托，发布个招人信息--某食品公司招聘如下岗位：[/align][align=left]一.微生物检测专员/组长[/align][align=left][font=宋体][size=24px]岗位职责：[/size][/font][/align][align=left][font=宋体]1. 配合管理微生物实验室设备、仪器、培养基、菌种等；[/font][/align][align=left][font=宋体]2. 负责原料、辅料、包装材料、及工艺用水、环境监测等微生物限度的检验工作；[/font][/align][align=left][font=宋体]3. 真实、及时、准确地撰写检验记录和使用、维护校准等相关记录；[/font][/align][align=left][font=宋体]4. 负责相关的设备、设施和仪器的使用和维护保养及确认工作；[/font][/align][align=left][font=宋体]5. 负责按有关制度对洁净区环境进行监控；[/font][/align][align=left][font=宋体]6. 负责无菌类产品原料、成品的检验；[/font][/align][align=left][font=宋体]7. 负责年度实验室验证工作；[/font][/align][align=left][font=宋体]8. 完成上级主管领导交办的其他任务。[/font][/align][align=left][font=宋体][size=24px]岗位要求：[/size][/font][/align][align=left][font=宋体]1、专科及以上学历，生物化学、生物技术、微生物类相关专业（非相关专业具备3年以上微生物检测工作经历也可），电脑操作熟练；[/font][/align][align=left][font=宋体]2、1年以上微生物检验操作经验，能独立开展微生物检测及实验（如菌落总数，大肠菌群，金葡，沙门，阪崎杆菌）工作。有乳制品微生物检验经验优先。[/font][/align][align=left][font=宋体]3、具有微生物及相关专业的理论知识，熟悉微生物检测专业技术及实验室试验流程；[/font][/align][align=left][font=宋体]4、熟悉微生物实验室菌种保藏，复活，传代，培养基的验收；[/font][/align][align=left][font=宋体]5、最好熟悉叶酸，泛酸，B12的微生物法检测或有相关经历。[/font][/align][align=left][font=宋体][size=32px]二.[/size][size=32px]色谱实验室化学分析员[/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=24px]岗位职责：[/size] [/font][/align][align=left][font=宋体][size=10.5pt]1. [/size][size=10.5pt]负责原辅料，半成品，成品的抽样与检测，并及时做好记录，涉及的主要仪器：液相色谱仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][/size][size=10.5pt]；[/size][/font][/align][align=left][font=宋体]2. 负责责任分区设备维护，环境监控，卫生等； [/font][/align][align=left][font=宋体]3. 负责完成能力验证样品测试； [/font][/align][align=left][font=宋体]4. 分析日常不符合工作，并进行纠正，预防，整改 [/font][/align][align=left][font=宋体]5. 完成领导安排的其他工作 [/font][/align][align=left][font=宋体][size=24px]任职资格：[/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=10.5pt]1. [/size][size=10.5pt]专科及以上学历，食品、化学，生物等相关专业；[/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=10.5pt]2.[/size][size=10.5pt] 一[/size][size=10.5pt]年以上[/size][size=10.5pt]食品检测相关[/size][size=10.5pt]工作经验；[/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=10.5pt]3.[/size][size=10.5pt]掌握化学实验基础操作及实验安全知识，熟悉化学分析设备，了解食品检测方法[/size][size=10.5pt]；[/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=10.5pt]4.[/size][size=10.5pt]熟悉液相色谱仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的使用；[/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=10.5pt]5.[/size][size=10.5pt]对化学实验室环境无过敏反应；[/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=10.5pt]6.[/size][size=10.5pt]具有良好的适应能力和工作耐受能力，热情，积极向上，能吃苦耐劳，做事细心沉稳[/size][size=10.5pt]。[/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=32px]待遇：[/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=24px]1.缴纳五险一金，周末双休，节假日按照法定休息；[/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=24px]2.7小时工作制，工资4000-6000，加班有加班费；[/size][/font][/align][align=left][size=24px]3.公司提供食宿。[/size][/align][align=left][size=24px]公司地址：浙江宁波杭州湾新区[/size][/align][align=left][size=24px]有意向的筒子们，先加我微信13484287631，我来推荐哈。[/size][/align]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术在食品安全检测中的运用分析

食品检验检测中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的应用

[font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]是高[/font][b][font=微软雅黑]分离[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]功能的[/font][font=微软雅黑]GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补，使仪器的分析功能更强大。例如：质谱能提供被测物的特定分子信息，对化合物的定性更加准确。但是，质谱无法区分同分异构体，而[/font][/font][b][font=微软雅黑]色谱[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]分离同分异构体很容易。所以，色[/font][font=微软雅黑]-质联用仪的功能是1+12。[/font][/font][font=微软雅黑] 现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的GC部分均采用高分离性能的毛细管色谱，可以选配不同类型的进样口，如：zui常用的分流/不分流进样口和(温度/压力)可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]性能时，现在国内市场上比较常见品牌的主流型号[/font][font=微软雅黑]GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。[/font][/font][font=微软雅黑] MS的类型有多种，通常是按照分析器的类型来分，有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以，本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪多配置低分辨MS，这类仪器以目标化合物的定性、定量为主，兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的：[/font][b][font=微软雅黑]*，[/font][/b][font=微软雅黑] [/font][b][font=微软雅黑]也是主要目的，是对食品中残留物进行分析。[/font][/b][font=微软雅黑] 既然是用于残留物分析，仪器的灵敏度至关重要，也是选仪器时首先应考虑的。但这不是*的指标(特别是不能仅看标称指标)，还要综合考虑仪器的分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围、抗[/font][b][font=微软雅黑]污染[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]能力[/font][font=微软雅黑](包括仪器离子源、预四极等部件的清洗维护是否方便)、以及软件操作是否方便等。[/font][/font][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]在残留物的分析中应用愈来愈普遍，是因为MS是一个通用型检测器，对大多数有机化合物都有比较好的响应。另一方面，四极杆质谱检测时有一个选择离子方式(SIM方式)，与全扫描方式相比可以提高检测灵敏度2、3个数量级，检测灵敏度较氢[/font][b][font=微软雅黑]火焰[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]检测器[/font][font=微软雅黑](FID)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)高，稍逊于电子捕获检测器(ECD)对有机多卤素化合物的检测。残留物分析多为目标物检测，所以，用SIM方式检测既有广谱性(对化合物的响应而言)，又有特异性(对不同化合物各自的特征离子而言)，因而特别适合用于多种残留物的检测，提高分析效率。[/font][/font][font=微软雅黑] 现在仪器公司买仪器时所列出的[/font][b][font=微软雅黑]技术[/font][/b][font=微软雅黑]指标有：灵敏度、分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围等。[/font][b][font=微软雅黑]市场上厂家标称的灵敏度为什么这么高？[/font][/b][font=微软雅黑] 现在表述灵敏度是用八氟萘(OFN)，如：EI+，1pg OFN信/噪(S/N)100。现在的信/噪比是RMS(均方根)方式，数值上与过去的灵敏度值相比高了很多。过去信/噪比是峰-峰比，即：信号的峰高/基线噪音的峰高，比较一目了然，自己拿尺子量都能量出来。但据厂家说，在选择基线噪音时有人为误差。现在厂家将信/噪比编成固定的程序，比如信号值与固定时间段（如1~2min，其实这段时间的基线是比较平的）噪音的比值。但现在的[/font][b][font=微软雅黑]测定[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]方式厂家其实同样有很种，比如测试时用厂家自带的短测试柱[/font][font=微软雅黑](10m或15m)，质量的扫描范围减少，进样量增加(过去是空气-样液-空气1μL，而现在1μL是包括针头死体积)。没办法，现在厂家为了竞争都这样做，用户也只好跟着走。所以，现在仅看厂家的标称指标是不够的。[/font][/font][b][font=微软雅黑]做灵敏度指标时应该注意哪些问题？[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]（[/font][font=微软雅黑]1）应该先做分辨率，在保证单位质量分辨时，再做灵敏度。如下图所示，可以采用一种近似方法，即，半峰高处的峰宽不小于1/2峰宽。灵敏度与分辨率成反比，若为了灵敏度而损失分辨率，会降低了质谱定性功能。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]（[/font][font=微软雅黑]2）质量扫描范围也应有规定，比如：OFN，200-300amu，扫描范围减小也能提高信/噪比。这些限制性条件应在谈合同时就确定下来。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]（[/font][font=微软雅黑]3）检测电压应该是正常检测时的工作电压，不同型号的质谱仪因参数表示的含义有差异，所以，各家仪器推荐使用的检测电压值也不同。但是，做灵敏度测试时的电压不应高于推荐正常使用时的工作电压。否则在实际工作时就会有问题，因为实际样品检测时是有基质干扰的，高电压不能提高信/比，而且还会使电子倍增器寿命降低。[/font][/font][font=微软雅黑] 现在国内出现了一些过分强调，或者说厂家过分宣传自己仪器灵敏度高的现象，导致现在标称的灵敏度越来越高，听说RMS信/噪比都有给出1000的了。[/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]其实做标准品的指标只是个参考，将来做基质复杂的实际样品[/font][font=微软雅黑](如动物内脏)能得到好的、稳定的结果才是关键。[/font][/font][/b][font=微软雅黑]仪器的其它指标一般不会有太大问题。[/font][font=微软雅黑]对于低分辨质谱，分辨率达到单位分辨一般没有问题。[/font][font=微软雅黑] 质量范围现在多标称为2~1025(或1500)u，这个质量范围对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]够用了。因为，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析物是挥发或半挥发物质，分子量一般不会太大。*要注意的是若做污染物十溴联苯(MW 954)和十溴联苯醚(MW 970)检测，不能选质量数小于1025u的(个别厂家的MS质量范围zui高只有800u)。[/font][font=微软雅黑] 质量的稳定性一般在0.1amu/8hr，这个指标其实也挺重要的。好的仪器几个月校正一次质量数即可，差的每周都要校正。虽不影响检测，但增加操作者的工作量。[/font][font=微软雅黑] 线性范围大于10e4，对残留分析够用了。这些指标验收仪器时均需要按照合同的规定认真做。[/font][font=微软雅黑] 此外，仪器的一些功能在验收仪器时也一定要都亲手做一遍，比如：[/font][b][font=微软雅黑]化学[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]电离源[/font][font=微软雅黑](CI)的更换、直接进样杆的操作、复合电离切换方式(EI/CI)、复合扫描方式(TIC/SIM)等。许多农药含有卤素和电负性基团，因此有电负性。负化学源(NCI)检测这类物质可以获得较高灵敏度，这是由于NCI的本底较低，检测电负性物质时可以获得更高的信/噪比。对于定性也可以起到补充确证的作用。做NCI时需要通入反应气，所以，要求仪器的真空系统要比较好。现在厂家提供的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]配置是可以选配的，[/font][/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]若配[/font][font=微软雅黑]NCI就一定要配置大抽率的真空泵，起码大于250L/min[/font][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]，[/font][font=微软雅黑]zui高配置有2×200L/min。另外，还应考虑更换离子源的方便性，有的型号仪器更换离子源可以不破坏真空。[/font][/font][font=微软雅黑] 残留分析通常是目标物检测，目标物多为农药、兽药、[/font][b][font=微软雅黑]添加剂[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]、化学污染物等。这里的定性仅仅是对目标物进行确证。对于这种定性可以用两种方法，一是与仪器自带的[/font][font=微软雅黑]NIST谱库(2006版提供约14万多张)的质谱图进行比对，二是与对应的标准品的质谱图进行比对。实际检测时后者的比对方法更好、更准确。因为，被测物经过前处理和毛细管柱后，基质的干扰会使被测物质谱图的离子碎片和丰度比与NIST谱库的质谱图(通常是由纯品直接进样得到的)产生偏差。而且，定量时也需要有标准品。[/font][/font][b][font=微软雅黑]第二个分析功能是对未知物分析[/font][/b][font=微软雅黑] 这里的未知物并非真正意义上完全未知的物质，若真是那种完全未知的物质仅仅靠MS，特别是低分辨的MS对其准确确证还是很难做到。这里的所谓未知物其实是已被人们认知的物质，该物质的质谱信息已被收录在了NIST谱库中，只是我们检测的物质中不知含有这些物质中的那一种。比如，不同地域的同一种天然产物产品的成分是不太一样的，同为玫瑰精油，国产的和进口的成分组成存在差异，通过MS分析及与NIST谱库比对，就能找出两种精油特征物质是什么，量有多少差异，不同在那里。再如，养鱼塘里的鱼突然死了，搞不清是什么原因，那么就取鱼塘里的水化验一下，水里含有什么物质并不清楚，这时我们就认为水里含有某种未知物。拿到实验室化验，经质谱NIST谱库检索比对，初步认为验出了甲胺磷。为保险起见，再打一针甲胺磷的标准品，结果保留时间、离子的丰度比都一致，zui终确定水里含有的甲胺磷是致鱼死亡的原因。这类工作在日常工作中遇到的比较少，其对仪器的要求就是检测得到的质谱图与NIST谱库的尽可能相近，这样得到的结果会更准确些。所以，这种选择四极杆质谱、飞行时间质谱或高分辨磁质谱。而离子阱质谱，特别是内源式离子阱质谱得到的谱图与NIST库谱图差异要大些。[/font][b][font=微软雅黑]配置选购质谱类型的一点经验[/font][/b][font=微软雅黑]1）*套质谱建议选四极杆，有更多经费建议配置一些其它类型的[/font][font=微软雅黑] 根据前面所述，[/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]通常购置[/font][font=微软雅黑]*套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]建议选择四极杆质谱[/font][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]。而第二套质谱选择什么类型的质谱应根据实验室的业务情况好好斟酌一下。根据多年实验室工作的经验，建议配置另一类型的[/font][font=微软雅黑]MS，因为其它类型的MS也各有特点，可以起到功能互补的作用。[/font][/font][font=微软雅黑]2）离子阱质谱擅长做初筛、结构解析和确证[/font][font=微软雅黑] 离子阱质谱可以做多级质谱，特别适合用于食品中农药多残留的初筛，由于有(理论上n=10)功能，可以通过第二级甚至第三级质谱较好地排除基质干扰，准确确证。当结果怀疑为阳性时再做进一步定性、定量。欧盟一些实验室都是这样做。离子阱质谱对复杂样品检测的定量重现性不及四极杆质谱，但对化合物结构的解析能力较四极杆质谱强。离子阱质谱分外离子源式和内离子源式，外源式离子阱质谱的价格与四极杆质谱的高配相当，内源式离子阱质谱价格与四极杆质谱的低配相当。[/font][font=微软雅黑]3）串联四极杆质谱定量及灵敏度俱佳[/font][font=微软雅黑] 若经费充足可以考虑配置四极杆串联质谱。这类质谱可以做MS-MS，虽不能像离子阱质谱做，但一般二级MS也基本够用了，因为检测的残留物多为分子量在100~300的小分子化合物。四极杆串联质谱比单四极杆质谱的抗基质干扰能力和定性能力更好，与离子阱质谱相比定量重现性和检测灵敏度更好。不同厂家不同型号四极杆串联质谱的价格差别比较大，低的仅比高配的单四极杆质谱高一些，高的接近2套高配的单四极杆质谱。[/font][font=微软雅黑]4）飞行时间质谱擅长做定性和确证[/font][font=微软雅黑] 与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]联用的飞行时间质谱也分为两种，一种具有高分辨和质量数功能，另一种则更强调快速检测能力，常与快速[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]联用。对食品检测实验室而言，更推荐前者。高分辨和质量数功能对化合物定性更准确，当对检测结果有疑义时，换一种模式进行确证，有助于对结果下定论。价格约合[/font][font=微软雅黑]2套中上配置的单四极杆质谱。[/font][/font][font=微软雅黑]5）高分辨磁质谱只用于很少的领域[/font][font=微软雅黑] 高分辨磁质谱一般实验室不会配置，主要用于二噁英、多氯联苯等残留物检测。而且此类仪器的灵敏度也较高，所以，经费充足配置一套，对出具的结果更有信心。一台高分辨质谱可以接2台GC，分析效率、确证的准确性、定量的性可同时实现，还是很不错的。价格当然也不菲，至少相当于4套高配的单四极杆质谱。[/font][font=微软雅黑]6）GPC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]值得关注[/font][font=微软雅黑] 另外，还想介绍一套凝胶色谱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱(GPC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])联用仪。目前残留分析的趋势之一是多残留分析。进行多残留分析时遇到的一个主要问题就是由于选择的离子多了，因而基质干扰也较严重。为了解决这个问题有两种做法，一是利用仪器功能，如二级质谱功能、高分辨功能等，排除基质干扰 二是在前处理净化上下功夫，尽可能地除去干扰物质。前者在文章前面已提到了。而现在介绍的GPC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]就是将净化仪器与分析仪器组合成联用仪，经过在线净化去除基质干扰，有多维色谱的概念在里面。这种分析仪器加在线净化装置的仪器组合也是残留分析仪器发展的方向之一。这套仪器价格与高配的单四极杆质谱相当，值得关注。[/font][font=Calibri] [/font]

气相色谱分析是一种具有高效能，高选择性、高灵敏度、样品用量少、分析速度快及应用广泛的分离分析方法。 一根长1—2m的填充柱，一般具有1000一2000片理论塔板数，而一根毛细往，可达10的5次方一10的6次方片理论塔扳数。这样就可使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质，经过反复多次的分配平衡，最后得到满意的分离。对于性质极为相似的组分，可通过选择合适的固定相，实现分离。选择性好是其突出优点。 在气相色谱分析中，由于使用了高灵敏度的检测器，可以检测10的负11次方一10的负13次方物质。因此在痕量分析中，它可以捡出超纯气体、高分子单体和高纯试剂中的1ug／ml甚至0.1ng／m1的杂质；在环境监测上可用来直接检测大气中1ug／m1至几十个ng／ml的污染物；农药残留量的分析中可测出农副产品、食品、水质中ug／ml一ng／m1级卤素、硫、磷化物：医学上可测血、尿中的微量药物或代谢物。 气相色谱分析操作简单，分析快速，通常一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成，甚至一秒钟可分析七个组分。目前一些先进的色谱仪器，通常带有微处理机，使色谱操作及数据处理实现了自动化，更加提高了气相色谱分析的速度。 气相色普可以应用于分析气体样品，也可分析易挥发或可转化为易挥发物质的液体和团体；不仅可分析有机物，也可分析都分无机物。一般来讲，只要沸点在500℃以下，热稳定性良好，分子量在400以下的物质．原则上都可采用气相色谱分析。目前能用于气相色谱分析的有机物，约占全部有机物(约三百万种)的15—20％，而这些有机物恰是目前应用很广的那一部分，因而气相色谱分析对有机化合物的分析是很重要的。 对于一些特殊样品，还可采用特殊的气相色谱分析方法，如顶空气相色谱和裂解气相色谱分折，在线微波水分仪等。大大扩展了气相色谱分析的适用范围。 气相色普分析是从1952年才迅速发展起来的一种分离分析方法。最早是用于分离分析石油产品，目前已广泛用于石油化学、化工、有机合成、医药、生物化学、环保、食品、化妆品等。

气相色谱分析常用的检测器有热导检测器、电子捕获检测器、氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。前两项属于浓度型检测器，后两项属于质量型检测器。对检测器的要求是：灵敏度高、检测度(反映噪声大小和灵敏度的综合指标)低、响应快、线性范围宽。

第一篇 色谱法概述第二篇 色谱定性与定量第三篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法第四篇 液相色谱检测方法第五篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用技术第六篇 高效液相色谱方法及应用技术第七篇 平面色谱方法及应用第八篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用技术第九篇 毛细管电泳技术及应用第十篇 色谱分析的样品处理第十一篇 色谱联用技术第十二篇 色谱柱技术第十三篇 色谱仪器维护与故障排除非常全面的资料，61M，如有需要请下载，免积分，PDF格式[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=79367]最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册[/url]

气相色谱分析时，样品溶剂可以含有盐吗？油脂，以KOH-甲醇溶液作为溶剂，反应后能直接上气相检测吗？

谁有《现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析检测技术与应用指南》这本书的电子版？书的主要内容如下：详细目录：第一篇 现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]基本理论第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]概述第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器第三章 判别样品可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的依据第四章 最佳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱系统的选择依据第五章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作条件的最佳化第六章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]数据处理技术和色谱工作站第七章 全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 第二篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的选择与评价第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的类型第二章 填充[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱第三篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性与定量分析方法第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性方法第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析方法第四篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用技术第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/GS和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/FTIR联用技术第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS智能分析软件第四章 LC/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]联用技术第五章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪结构、性能、操作、验收和维护技术第五篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]样品预处理技术第一章 样品处理的作用与样品处理技术的发展第二章 样品的采集及样品的处理原则第三章 常用样品制备技术第四章 样品采集方法第五章 样品采集的质量控制第六章 常用样品制备技术第七章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中常用的柱前衍生化方法第八章 吸附热解吸技术第九章 气体萃取技术第十章 搅动棒吸附萃取第十一章 样品处理技术应用实例第六篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测新方法与应用实例第一章 概述第二章 热导检测器第三章 火焰电离检测器第四章 氮磷检测器第五章 电子俘获检测器第六章 火焰光度检测器第七章 原子发射检测器第八章 质谱和红外检测器第九章 光电离和其他检测器第十章 快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]检测和多检测器组合检测法第七篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析技术与应用第一章 概论第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相第三章 色谱基本关系式第四章 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]第五章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器第八篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的典型应用第一章 无机气体和轻烃分析第二章 碳氢化合物的分析第三章 含氧化合物的分析第四章 含氮磷化合物的分析第五章 有机卤化物的分析第六章 环境样品分析第七章 食品分析第八章 香精香料的分析第九章 生物样品的分析第九篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用中的注意事项及故障的排除第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器维护与故障排除的基本原则第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器故障分析第三章 查找[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障原因的基本思路第四章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的安装第五章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]故障和操作失误的排除第十篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的应用及实例分析第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在石油化工的应用第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在食品安全的应用第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在医药卫生的应用第四章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在检验检疫的应用第五章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在环境监测的应用这书很不错，哪位有电子版的可不可以传上来大家分享一下啊？谢谢了！

色谱检测工程师岗位职责：1、按国标要求用气相对食品和预混料中碘、肌醇和脂肪酸等进行检验，及时填写检测记录，并对其工作质量负责；2、对气相色谱仪进行管理和维护；3、负责气相检测方法及相关技术文件的编制和执行；4、协助主管改进气相和液相检测方法；5、完成实验室管理体系要求及主管授权的工作任务；6、其它主管临时交办的事宜。任职资格：1、大专及以上学历，本科3年以上工作经验，大专5年以上工作经验；2、两年以上气相和液相操作经验；熟悉气相和液相的原理、使用和维护，能够分析和排除常见故障；3、熟悉GMP或CNAS实验室相关要求；4、有过开发新方法的经验，熟悉方法验证/确认的要求；5、具备较强的主动学习能力和一定的专业文献检索能力。优先条件（非必须）：1、仪器分析、药物分析、食品检测等与检测直接相关专业；2、擅长解决色谱分析中遇到的问题。可以发简历到170469202@qq.com或者加QQ170469202。

前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议，写了一篇博客“食 品 检 测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍，对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。　　食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析，所以，对仪器首先要求有较高的灵敏度，以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然，对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此，本文不对单四极质谱仪做描述，主要介绍串接质谱仪。 与LC联用的主要MS类型有：四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来，组合成多种丰富的形式，适用于各种不同目的的分析。简 介　　近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求，特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等，促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展，LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用，使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富，应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的，它说明大气压电离源，即：电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111616111.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围，从非极性到极性，从小分子到大分子　　与GC-MS相比，LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态仪器名称分析物状态工作状态GC气体正压（0~100 psi）LC液体正压（~1000 psi）MS气体真空（10-4~10-11 torr）　　由表1可以看出，GC和LC都是在正压状态下工作，而MS则是在真空状态下工作，为了完成二者的联用，必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡，这个装置通常称为接口。从表1中还看到，GC和MS分析物的状态均为气体，二者的相连显然更容易些，而且GC-MS的流动相是氦气，分子量小(m/z 4)，惰性气体稳定性好，现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱，流量一般为1mL/min，现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题，能够很好的保持MS的真空度，不会对离子化和检测产生影响。 LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用，难度要大的多。将液体汽化，其汽化后的体积约为原体积的500倍，排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到)，而且在尽可能排除流动相物质时，还要尽可能减少被测物的丢失。所以，对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中，推出了多种形式的接口，但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力，推出了常压电离源接口(API)，比较好的解决了流动相与被测物的分离，大大提高了离子化效率，提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要，使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源，包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图，图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111625051.jpg图2 ESI工作原理，①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111626321.jpg图3 APCI工作原理，①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器　 现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同，但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可，见图4。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111656011.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针，上方较长的为ESI喷针，下方较短的为APCI喷针　　从图1可以看到，ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外，还有光电离源(APPI)，主要用于非极性有机化合物的分析，如多环芳烃等。分析测试百科网m6elkf wh P(lasv购买仪器前应考虑的几个因素　　前面已经提到，由于LC-MS的MS部分为二级MS，不同类型MS的组合组成了多种类型MS，各种类型的MS有其各自特点，各厂家的仪器也都各有特点，购买前一定要明确任务，做好调研工作，当然还要考虑经费情况。残留分析实验室应综合考虑仪器的性能以及仪器公司的技术支持：　　1. 灵敏度高 特别要注意在检测实际样品时有较高的灵敏度，不要一味地追求指标灵敏度，LC-MS的基质效应影响较GC-MS的大，所以仅用标准品还不能真正的衡量出一台仪器的性能，有时标准品的与实际样品的灵敏度能差两个数量级。有条件可以用1、2个实际样品到不同公司的仪器实测一下，这样对比得到的结果更能说明仪器真实灵敏度。　　2. 质量稳定性好 通常我们是利用质谱检测目标化合物的特征离子，因此，这些被检测的特

资料不错，从别的地方转载的，分享一下内容摘要：滥用兽药极易造成动物源食品中有害物质的残留，这不仅对人体健康造成直接危害，而且对畜牧业的发展和生态环境也造成极大危害。国内外兽药残留分析发展趋势主要有以下几方面：①样品分离纯化技术的简单化、微型化、自动化；②定量分析上的新技术，包括了毛细管电泳、超临界流体色谱、液相色谱一质谱连用技术、免疫分析技术和生物传感器等。其中免疫亲和色谱技术、分子印迹技术、基质固相分散技术、超临界流体萃取(sFE)等是残留分析中最有效的分离纯化方法，也是目前兽药残留分析领域的研究热点。在仪器分析方法中，毛细管电泳(cE)技术、超临界流体色谱(sFc)技术、色谱一质谱联用技术都已在兽药残留分析中使用。兽药在防治动物疾病、提高生产效率、改善畜产品质量等方面具有十分重要的作用。然而，由于养殖户缺乏相关的科学知识以及一味地追求经济利益，致使滥用兽药现象在当前畜牧业中普遍存在。随着人们对动物性食品需求量的增加和食品安全事件频发，动物性食品中的兽药残留问题也日益成为全社会共同关注的焦点。兽药残留对公共卫生和环境安全产生很大的危害。若一次摄入残留药物量过大，会使人出现急性中毒反应、过敏反应和变态反应。药物及环境中的化学药品还会引起基因突变或染色体畸变而造成对人类的潜在危害。滥用兽药极易造成动物源食品中有害物质的残留，这不仅对人体健康造成直接危害，而且对畜牧业的发展和生态环境也造成极大危害。因此对兽药污染系统研究是必要的。兽药应用状况概述一、国内外动物性食品安全问题的现状中国农业部于2001年开始对北京、天津、上海、深圳四城市蔬菜农药残留和畜产品“瘦肉精”污染开展了例行监测，每年1月、4月、7月、9月、11月进行五次例行监测。2003年畜产品兽药残留监测范围扩大到16个城市，并开始实施农药及农药残留监控计划、兽药及兽药残留监控计划、饲料和饲料添加剂药物残留及有害物质污染监控计划、水产品药物残留监控计划。2004年又将水产品氯霉素污染纳入例行监测范围，2005年将畜产品例行监测范围扩大到20个城市。ZF和各部门逐渐重视食品安全监控，尤其加大对畜禽、水产等动物性食品的兽药残留检测力度。在农业部下达的2005年度动物性产品中兽药残留监控计划中，明确规定了所要监控的兽药残留种类和抽检批次。国内各部门和世界各畜禽产品进口国对兽药残留监控不断提出新要求，促进检测方法不断改进并取得了重大进展。针对目前国内市场上繁多的兽药残留检测设备，农业部首先对广泛应用的ELISA检测试剂盒实行了备案制，并逐步制定试剂盒的行业标准，使兽药残留检测技术市场走向规范化、标准化。1．国内外兽药残留主要检测项目在残留限量监控上，我国规定畜产品中盐酸克伦特罗、二硝基咪唑／甲硝咪唑、卡巴多、氯霉素、呋喃唑酮代谢物均为不得检出；水产品中氯霉素、己烯雌酚、呋喃唑酮代谢物、喹乙醇、环丙沙星、孔雀石绿也都为不得检出。同时，在国家兽药残留监控计划的指导下，各省市的畜牧兽医行政／监控部门还可根据本地实际情况不同，制订不同的监控计划。与此同时，国际上许多国家为了保障国民健康和贸易保护，不断加大对进出口食品的安全监控，在兽药残留检测上不断增加残留检测技术壁垒。例如欧盟还另外增加检测阿伏霉素、阿普西特、二硝托胺、异丙硝唑、地美硝唑、咯硝达唑、抗甲状腺类药物等。美国增加地美硝唑、异丙硝唑和一些糖肽类抗生素等。日本最近提出在动物性食品中不得检出的物质有卡巴氧(包括喹啉羧酸)、氯丙嗪、地美硝唑、氟甲喹、甲硝唑、咯硝达唑等。这就对我国的兽药残留预防、检测工作提出了严峻的要求。2．国内外兽药残留主要检测方法目前，国内外兽药残留分析领域所取得的重要进展或发展趋势主要有以下几方面：①样品分离纯化技术的简单化、微型化、自动化；②定量分析上的新技术，包括了毛细管电泳、超临界流体色谱、液相色谱一质谱连用技术、免疫分析技术和生物传感器等。其中免疫亲和色谱技术、分子印迹技术、基质固相分散技术、超临界流体萃取(sFE)等是残留分析中最有效的分离纯化方法，也是目前兽药残留分析领域的研究热点。在仪器分析方法中，毛细管电泳(cE)技术、超临界流体色谱(sFc)技术、色谱一质谱联用技术都已在兽药残留分析中使用。免疫分析技术(IAs)与常规理化分析技术相比，具有特异性强、灵敏度高(检测限可达1肛g～1pg)、取样量少、前处理简单、仪器化程度低、方便快捷、分析容量大、分析成本低、安全可靠等优点，分析效率约为高效液相色谱或气相色谱分析法的几十倍，免疫分析技术已在大批量样本中某些兽药残留的快速筛选性检测和常规分析技术测定困难的兽药分析中占据主流地位。3．国内外兽药残留检测技术的规范化管理虽然我国兽药残留的研究工作起步比较晚，但有关部门已经开始重视食品中的兽药残留问题，食品安全方面的管理规范工作在近年来不断加强，制定了各种兽药残留的法规，修订了《动物性食品中兽药残留最高限量标准》。另外，随着酶联免疫分析法的推广应用，国家开始出台一系列法律法规来规范和约束兽药残留检测试剂(盒)的生厂和销售市场，实行兽药残留检测试剂(盒)备案制。农业部还将根据兽药残留专家委员会的审查意见作出是否批准的决定，定批发布允许进口或允许生产的测试剂(盒)目录，未列入目录的，不得进口、生产和使用。随着该备案制度实施力度的进一步加强和兽药残留检测行业标准的完善，相信会有更多试剂盒研发生产单位及国外产品代理公司会按国家备案制度进行生产、进口和使用，以农业部行业标准生产试剂(盒)或其他检测设备，逐步实现我国兽药残留检测技术的规范化管理，保证兽药残留检测质量可靠和动物性食品的安全。4．总结我国作为当前世界上最大的肉类生产国，2003年我国的肉类出口仅占全球出口量的3．4％，2004年肉类出口96．2万吨，仅占国内总产量的1．3％，而丹麦、新西兰、澳大利亚等国的出口量占本国总产量的40％。同其他国家相比，我国肉类食品具有较大的价格优势，但是低廉的价格并未给我国肉类食品带来国际竞争力。为什么会出现这样的现象?其中一个重要原因，就是我国肉类食品的安全性严重妨碍了出口量。近年来，因疾病、兽药残留、重金属等有害物质超标而被进口国拒绝、扣留、退货、索赔和终止合同的事件时有发生。我国肉类产品由于质量问题严重影响了出口创汇能力。2002年4月，韩、日两国ZF有关部门完全禁止从我国进口家禽和禽类产品，给我国带来巨大损失。巴西肉类产品出口占其产量的30％以上，与我国出口量仅占1％形成强烈的反差。1996年以来，泰国的鸡胸肉出口欧盟、日本，成为泰国十大出口创汇产品之一。在我国因产品质量问题丢失了欧洲市场，出口量萎缩的同时，美国鸡肉却打进了中国市场。据美国农业部统计，美国对中国近年出口冻鸡为100万吨，极大地冲击了中国肉鸡产业。西方发达国家对于动物食品安全性非常重视，20世纪80年代起即开始讨论食品中的兽药残留并且开始对生产食品的动物限制使用兽药的品种，如欧盟1997年开始讨论动物长期使用抗菌药，会导致细菌耐药性滋生的问题，2000年建议对转基因食品进行安全性评价等。我国在养殖业中大量超标使用不利于人体健康的抗生素、激素、农药，并由于工业发展所带来的饲养环境污染的加剧，如何保证动物性食品的安全性已成为一个亟待解决的问题。我国从20世纪90年代初开始制定药物在动物性食品中的最高残留限量标准和检测方法，现今制定了一些符合国际标准的药物残留指标。但由于我国的禽畜养殖和屠宰是以个体分散为主，检验和监控难以落实到位，实际技术标准和安全指标较低，与国际标准还有较大的差距。二、兽药残留的相关概念及兽药残留的种类1．基本概念标准品:(1)兽药指用于预防、治疗、诊断畜禽等动物疾病，有目的地调节其生理机能并规定作用、用途、用法、用量的物质(含饲料药物添加剂)。包括：血清、菌(疫)苗、诊断液等生物制品；兽用的中药材、中成药、化学原料药及其制剂；抗生素、生化药品、放射性药品。(2)兽药残留(residuesofveter·inarydrugs)是“兽药在动物源食品中的残留’’的简称，根据联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO／wHO)食品中兽药残留联合立法委员会的定义，兽药残留是指动物产品的任何可食部分所含兽药的母体化合物及(或)其代谢物，以及与兽药有关的杂质。所以，兽药残留既包括原药，也包括药物在动物体内的代谢产物和兽药生产中所伴生的杂质。(3)残留总量(totalresidue)指对食品动物用药后，任何可食动物源性产品中某种药物残留的原型药物或／和全部代谢产物的总和。(4)最大残留限量(-maximumresidue1imit，MRL)对食品动物用药后产生的允许存在于食物表面或内部的该兽药残留的最高量／浓度(以鲜重计，表示为mg／kg或耻g／kg)。动物组织及产品

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色谱分析法又称层析分析法，是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是：不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数，当这些物质随流动相移动时，就在两相之间进行反复多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离，依次送入检测器测定，达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多，常按两相所处的状态，可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给，经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室，携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相)，经分离后的各组分依次进入检测器，将浓度或质量信号转换成电信号，经阻抗转化和放大，送人记录仪记录色谱峰如果分离完全，每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析；根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

我想做八角茴香油的气相色谱分析，用的是GC112A气相色谱仪，想问下大家分析条件，比如载气及流速、柱温（升温或是恒温）、进样量（分流比），FID检测器温度等等，怎么设置有关的参数。刚开始接触，基础知识不懂，请求大家帮帮忙哈。或者推荐点书籍或者资料。

[align=center][b][size=18px]【金秋计划】气相色谱分析的基本原理[/size][/b][/align] [size=16px] 气相色谱分析的基本原理是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就形成了气相色谱谱图了。[/size]

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气相色谱分析中一般可以将误差分为系统误差、偶然误差和操作误差。系统误差是必然的，也是可以预测的，可以在分析前采取一些措施来消除误差。偶然误差是无法测量和估计的。操作误差是指在分析的过程中一些人为的操作不当或读数失误引起的。气相色谱分析减少误差的方法根据误差产生的原因可以采取合适的减少误差的方法，而误差产生的原因可以从分析流程来看，因此，我们可以在每个环节的操作中选择合适的措施来减少误差。1载气载气是分析的第一步，而气体的纯度会影响到色谱仪的灵敏度，因此，要求气体的纯度在99.999%以上。气体中的杂质会产生基线噪声和鬼峰；气体中的粒状杂质会使得气路控制系统失灵，进而造成分析结果的误差。因此，在气相色谱分析中，首先必须保证气体的纯度，气体需要经过严格的净化才能使用。2进样口进样口的作用就是将样品准确的导入色谱系统中，样品在气化过程中要求不发生任何化学变化，这样才能保证分析结果的准确。而样品在气化中会受到一些因素的影响，主要是隔垫、密封垫和衬管的性能会对样品气化产生影响。第一，隔垫是为了避免外部气体渗入，污染系统，它有效将样品流通与外部空气隔开了。如果隔垫的质量不好，那么就很容易产生鬼峰，也会出现样品的损失、分解等现象。因此，一般选择硅橡胶隔垫，这种隔垫耐高温、气密性好。第二，密封垫将密封色谱柱与色谱系统有效连接起来。密封垫要有良好的密封效果、适宜的内径和耐高温的特点。每更换或维修一次色谱柱，都要更换密封垫；密封垫在使用前必须保持洁净和干燥；密封垫使用15次以上就需要及时更换，确保密封垫的性能。第三，衬管是进样系统的中心元件，样品就是在这里变成气体的。因此，选择衬管时，首先要根据样品的大小来选择合适容积的衬管。其次，如果衬管内壁有活性基团，那么就会对样品的组成产生吸附作用，进而使得色谱仪检测的灵敏度降低。因此，要做好去活工作。最后，根据应用的不同选择不同类型的衬管。合适的衬管可以使得样品最大程度的完全挥发，避免出现热量不均匀的现象，可以减少样品返冲的现象。3取样取样要具有代表性，这样分析结果才具有代表性。因此，取样并不是在某一个部位上直接运用工具取下来的，而是在取不同层次不同部位的样品混合在一起，同时要保证混合的均匀。4进样首先确保进样针的清洁，当针尖存在杂质时，进样的过程中就会使得沉积在壁上的物质在高温气化作用下瞬间发生转移，从而使得分析结果出现一定的误差。所以，在进样时首先确保进样针的清洁，将进样针浸入溶剂中清洁，或是定期对进样针进行清洗。其次是进样量的多少。当进样量过多时，样品在气化过程中就会使得蒸汽体积超过汽化室的容积，然后蒸汽就会到达汽化室的顶部，并在隔垫上出现冷凝现象，蒸汽倒流到载气气路中并在冷的表面产生冷凝现象，这样就造成了样品流失，随后的进样就会出现鬼峰现象，样品分析结果准确性降低。所以，在进样前必须根据衬管的大小选择合适量的样品，并且还要选择合适的气化温度。最后，进样技术。气相色谱分析是一种定量分析方法，因此，分析结果很大程度上依赖于进样的重复性以及操作技术。进样时进样针插入的速度、位置、深度以及操作人员的熟练程度都会影响到分析结果。所以，在进样中，必须根据实际样品的具体情况选择合适的进样技术，选择合适的进样针插入速度、深度、位置等，提高分析结果的准确性。5杜绝人为操作误差在操作过程中，操作人员有时会产生主观误差、过失误差，这样就对分析结果的准确性产生了一定的不良影响。人为误差最常见的就是读数的不准确、取样中贴错标签。为了提高分析结果的准确性，操作人员必须以严谨的态度面对气相色谱分析，在试验前检查各个仪器设备的完好性，进行试验的过程中以高度责任心来认真操作，杜绝操作失误现象的出现；在读数时一定要再三核对，确保读数的准确性，不可随意估测。气相色谱分析是一种定量分析方法，它有效提高了分析的速度，但是在分析过程中任何一个细微的差错都有可能带来分析结果的较大误差。因此，在气相色谱分析过程中，首先要正确认识各个因素对分析结果的影响，正确认识保留时间、待测峰高、样品导入、分流进样系统的影响因素，认识到操作失误对分析结果的影响，从而在试验过程中以严谨认真的态度面对，选择合适的器具和技术方法，一步步消除不良影响，提高分析结果的准确性，减小误差。(来源：互联网）