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气相色谱分析食品检测

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气相色谱分析食品检测相关的资讯

  • 检测分析充油电器设备中气体---得利特气相色谱分析仪
    在电力、石化、制药、科学研究等领域都有着重要的作用,各异的功能要求造成了多样繁杂的分析仪器仪表种类,即使是同样功能的分析仪器,具体到每个行业,又有不同的要求。各类分析仪表仪器之间的原理、设计、制造等有较大区别,每一款分析仪器涉及的专业知识广而深,导致自主研发和市场开发的难度非常大,存在较高的技术壁垒。繁杂多样的下游需求结构和技术壁垒造成了行业细分市场分割特征明显。 相色谱法至今已有50多年的发展历史,现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术。其中,气相色谱仪由于适用性、分离能力及样品回收率等方面的优势,更是受到广大分析测试领域人员的欢迎。 近年来,我国对气相色谱仪的需求有增无减,整个气相色谱市场迎来发展的时机。尽管2020年新冠疫情肆虐,但气相色谱仪市场并未受到影响。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的,适用于分析充油电器设备中(包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等)溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数:1、实现计算机实时控制和数据处理:仪器自带数字接口,通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度,促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面,极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数;直观地操作包括FID点火(先已改成全自动的,无需人工操作),开关桥流,开启关闭控温,和各个时间事件等功能;2、高精度,稳定可靠的温度控制系统:主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用,使数据的保存可靠;同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性;采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度; 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰,仪器均会停止加热,并在显示器上报告故障部位;3、简洁明了的人机对话界面,操作简便,易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示,显示直观、操作方便、适合中国国情;自我诊断功能,能显示故障部位;数据断电保护功能,仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存;具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节,直观、可靠性好。配有电子压力显示系统,精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测,避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID):圆筒型收集极结构设计,金属喷嘴,响应极高检测限:≤2×10-12g/s(正十六烷/异辛烷)基线噪声:≤2×10-13A基线漂移:≤2×10-12A/30min线性:≥106可调式全自动点火,稳定时间:30分钟8、热导检测器(TCD):采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度:≥5000mVml/mg。基线噪声:≤10μV。基线漂移:≤100μV/30min。线 性:≧1059、大屏幕LCD液晶显示:清晰显示各路温度的设定值,实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘,菜单式操作,全自动点火10、温控指标:温度范围:室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数:电源:220V±22V,50Hz,功率:≥2kW重量:55KG外形尺寸:60cm×50cm×50cm
  • 食品检测实验室气相色谱质谱仪的选型
    p style=" text-indent: 2em " 现在绝大多数食品检测实验室均是配置色-质联用仪,单独使用质谱仪检测的已经非常少了。唯一单独使用的是应用同位素质谱仪检测蜂蜜等食品中的同位素比,以确定产品是否掺伪。本文主要介绍一下GC-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。 /p p   GC-MS是高分离功能的GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补,使仪器的分析功能更强大。例如:质谱能提供被测物的特定分子信息,对化合物的定性更加准确。但是,质谱无法区分同分异构体,而色谱分离同分异构体很容易。所以,色-质联用仪的功能是 1+1& gt 2。 /p p   现在GC-MS的GC部分均采用高分离性能的毛细管色谱,可以选配不同类型的进样口,如:最常用的分流/不分流进样口和(温度/压力)可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到气质联用性能时,现在国内市场上比较常见品牌的主流型号GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。 /p p   MS的类型有多种,通常是按照分析器的类型来分,有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以,本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的GC-MS联用仪多配置低分辨MS,这类仪器以目标化合物的定性、定量为主,兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的: /p p   第一, 也是主要目的,是对食品中残留物进行分析。 /p p   既然是用于残留物分析,仪器的灵敏度至关重要,也是选仪器时首先应考虑的。但这不是唯一的指标(特别是不能仅看标称指标),还要综合考虑仪器的分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围、抗污染能力(包括仪器离子源、预四极等部件的清洗维护是否方便)、以及软件操作是否方便等。 /p p   GC-MS在残留物的分析中应用愈来愈普遍,是因为MS是一个通用型检测器,对大多数有机化合物都有比较好的响应。另一方面,四极杆质谱检测时有一个选择离子方式(SIM方式),与全扫描方式相比可以提高检测灵敏度2、3个数量级,检测灵敏度较氢火焰检测器(FID)、火焰光度检测器 (FPD)、氮磷检测器(NPD)高,稍逊于电子俘获检测器(ECD)对有机多卤素化合物的检测。残留物分析多为目标物检测,所以,用SIM方式检测既有广谱性(对化合物的响应而言),又有特异性(对不同化合物各自的特征离子而言),因而特别适合用于多种残留物的检测,提高分析效率。 /p p   现在仪器公司买仪器时所列出的技术指标有:灵敏度、分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围等。 /p p   市场上厂家标称的灵敏度为什么这么高? /p p   现在表述灵敏度是用八氟萘(OFN),如:EI+,1pg OFN信/噪(S/N)& gt 100。现在的信/噪比是RMS(均方根)方式,数值上与过去的灵敏度值相比高了很多。过去信/噪比是峰-峰比,即:信号的峰高/基线噪音的峰高,比较一目了然,自己拿尺子量都能量出来。但据厂家说,在选择基线噪音时有人为误差。现在厂家将信/噪比编成固定的程序,比如信号值与固定时间段(如1~2min,其实这段时间的基线是比较平的)噪音的比值。但现在的测定方式厂家其实同样有很多偷手,比如测试时用厂家自带的短测试柱 (10m或15m),质量的扫描范围减少,进样量增加(过去是空气-样液-空气绝对1μL,而现在1μL是包括针头死体积)。没办法,现在厂家为了竞争都这样做,用户也只好跟着走。所以,现在仅看厂家的标称指标是不够的。 /p p   做灵敏度指标时应该注意几个问题: /p p   (1)应该先做分辨率,在保证单位质量分辨时,再做灵敏度。如下图所示,可以采用一种近似方法,即,半峰高处的峰宽不小于1/2峰宽(此图转载自www.antpedia.com网dingdang的“谈谈有机质谱的分辨率”一文。在此表示感谢。)。灵敏度与分辨率成反比,若为了灵敏度而损失分辨率,会降低了质谱定性功能。 /p p   (2)质量扫描范围也应有规定,比如:OFN,200-300amu,扫描范围减小也能提高信/噪比。这些限制性条件应在谈合同时就确定下来。 /p p   (3)检测电压应该是正常检测时的工作电压,不同型号的质谱仪因参数表示的含义有差异,所以,各家仪器推荐使用的检测电压值也不同。但是,做灵敏度测试时的电压不应高于推荐正常使用时的工作电压。否则在实际工作时就会有问题,因为实际样品检测时是有基质干扰的,高电压不能提高信/比,而且还会使电子倍增器寿命降低。 /p p   现在国内出现了一些过分强调,或者说厂家过分宣传自己仪器灵敏度高的现象,导致现在标称的灵敏度越来越高,听说RMS信/噪比都有给出 1000的了。其实做标准品的指标只是个参考,将来做基质复杂的实际样品(如动物内脏)能得到好的、稳定的结果才是关键。现在有仪器的单位越来越多了,可以在购仪器前做一个实际样品到各家仪器上实测一下,并且了解一下各种仪器用户的反应,这比仅仅比指标更好。 /p p   仪器的其它指标一般不会有太大问题。 /p p   对于低分辨质谱,分辨率达到单位分辨一般没有问题。 /p p   质量范围现在多标称为2~1025(或1500)u,这个质量范围对于GC-MS够用了。因为,GC-MS分析物是挥发或半挥发物质,分子量一般不会太大。唯一要注意的是若做污染物十溴联苯(MW 954)和十溴联苯醚(MW 970)检测,不能选质量数小于1025u的(个别厂家的MS质量范围最高只有800u)。 /p p   质量的稳定性一般在0.1amu/8hr,这个指标其实也挺重要的。好的仪器几个月校正一次质量数即可,差的每周都要校正。虽不影响检测,但增加操作者的工作量。 /p p   线性范围大于10e4,对残留分析够用了。这些指标验收仪器时均需要按照合同的规定认真做。 /p p   此外,仪器的一些功能在验收仪器时也一定要都亲手做一遍,比如:化学电离源(CI)的更换、直接进样杆的操作、复合电离切换方式 (EI/CI)、复合扫描方式(TIC/SIM)等。许多农药含有卤素和电负性基团,因此有电负性。负化学源(NCI)检测这类物质可以获得较高灵敏度,这是由于NCI的本底较低,检测电负性物质时可以获得更高的信/噪比。对于定性也可以起到补充确证的作用。做NCI时需要通入反应气,所以,要求仪器的真空系统要比较好。现在厂家提供的GC-MS配置是可以选配的,若配NCI就一定要配置大抽率的真空泵,起码大于250L/min,最高配置有2× 200L /min。另外,还应考虑更换离子源的方便性,有的型号仪器更换离子源可以不破坏真空。 /p p   残留分析通常是目标物检测,目标物多为农药、兽药、添加剂、化学污染物等。这里的定性仅仅是对目标物进行确证。对于这种定性可以用两种方法,一是与仪器自带的NIST谱库(2006版提供约14万多张)的质谱图进行比对,二是与对应的标准品的质谱图进行比对。实际检测时后者的比对方法更好、更准确。因为,被测物经过前处理和毛细管柱后,基质的干扰会使被测物质谱图的离子碎片和丰度比与NIST谱库的质谱图(通常是由纯品直接进样得到的) 产生偏差。而且,定量时也需要有标准品。 /p p   第二个分析功能是对未知物分析 /p p   这里的未知物并非真正意义上完全未知的物质,若真是那种完全未知的物质仅仅靠MS,特别是低分辨的MS对其准确确证还是很难做到。这里的所谓未知物其实是已被人们认知的物质,该物质的质谱信息已被收录在了NIST谱库中,只是我们检测的物质中不知含有这些物质中的那一种。比如,不同地域的同一种天然产物产品的成分是不太一样的,同为玫瑰精油,国产的和进口的成分组成存在差异,通过MS分析及与NIST谱库比对,就能找出两种精油特征物质是什么,量有多少差异,不同在那里。再如,养鱼塘里的鱼突然死了,搞不清是什么原因,那么就取鱼塘里的水化验一下,水里含有什么物质并不清楚,这时我们就认为水里含有某种未知物。拿到实验室化验,经质谱NIST谱库检索比对,初步认为验出了甲胺磷。为保险起见,再打一针甲胺磷的标准品,结果保留时间、离子的丰度比都一致,最终确定水里含有的甲胺磷是致鱼死亡的原因。这类工作在日常工作中遇到的比较少,其对仪器的要求就是检测得到的质谱图与NIST谱库的尽可能相近,这样得到的结果会更准确些。所以,这种最好选择四极杆质谱、飞行时间质谱或高分辨磁质谱。而离子阱质谱,特别是内源式离子阱质谱得到的谱图与 NIST库谱图差异要大些。 /p p br/ /p
  • 脂肪酸气相色谱分析的故事
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。  先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分:  “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事  气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图  分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱  此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,(13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展  脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。  进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证   为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱  从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸  三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:  使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱  其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:图8 HP-88 的分子结构  HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示  图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别  (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)  吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)
  • 气相色谱分析仪改进计划成功
    油品分析仪在铁路内燃机上的监测应用己有相当长的历史,早期的油质分析仪只是对新进和运用中润滑油的理化指标做常规分析,非常简单,随着铁路的快速发展,铁路向重载、高速、自动化及率化方面发展,内燃机车的维修成本和停机损失也随之剧烈增加,传统的计划维修方式维修成本高,不能zui大限度发挥机车使用效率,早己不能满足现实需求,铁路系统逐步引进了色谱、光谱、铁谱等先进的油品分析仪器。 为满足客户使用需求,北京得利特科技有限公司在原来气相色谱分析仪的基础上进行改进,使其达到高灵敏度,高精确度,高分辨率,高分析速度,分析方法更加简单。气相色谱分析仪技术参数:开机稳定时间≤±0.3℃基线噪声TCD≤0.1mv FID≤1×10-12A/30min基线漂移TCD≤0.2mv/30min FID≤1×10-11A/30min灵敏度TCD≥1000mvml/mg (苯)检测限FID≤5×10-12g/s柱箱温度室温~200℃检测器(FID)温度室温~300℃甲烷化转化炉温度380℃超温保护任一路温度超限将自动报警并断电检测指标CH4 0.1PPmCO 1PPmCO2 1PPmH2 5PPmC2H2 0.1PPmC2H4 0.1PPmC2H6 0.1PPm外形尺寸620mm×445mm×485mm重量31.8kg升级点:采用一根色谱柱,分离效果好。一次进样,进样量少;全分析所用时间短。数据由色谱工作站自动处理。
  • 赋能创“芯” | 赛默飞电子气体气相色谱分析解决方案
    赋能创“芯” | 赛默飞电子气体气相色谱分析解决方案原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼高丽电子气体是半导体工业中使用的一类特殊气体,广义上的电子气体是指具有电子级纯度的特种气体,广泛应用在包括集成电路、显示面板、半导体照明和光伏等泛半导体行业。电子气体按其门类可分为纯气、高纯气和半导体特殊材料气体三大类。其中,特殊材料气体主要用于外延、掺杂和蚀刻工艺,高纯气体则主要用作稀释气和运载气。按纯度等级和使用场合分类,可以分为电子级、LSI(大规模集成电路)级、VLSI(超大规模集成电路)级和ULSI(特大规模集成电路)级。按用途可分为大宗气体,包括氮气、氢气、氩气、氦气、氧气、二氧化碳等;电子特种气体,包括笑气、氨气、三氟化氮、四氟化碳、六氟化硫、氯化氢、甲烷等气体。电子气体的使用对电子工业的发展至关重要,随着技术的进步,对电子气体纯度和洁净度的要求也越来越高,需要达到5N(99.9999%)以上的纯度,因为即使是痕量级杂质和污染物也会对最终器件质量和制造产量造成严重影响。赛默飞针对电子大宗气体、电子特气分析需求,推出高纯气分析解决方案。配置Trace1600系列气相色谱主机、脉冲放电氦离子检测器(PDD)、可安装色谱柱的大体积阀箱、带吹扫保护气阀的多阀多柱分析系统等,为用户提供数十种电子气体杂质的检测方案。01高纯氙中杂质分析氙气是一种天然稀有的惰性气体。由于具有较高的密度,低导热系数及可吸收X射线等特征,氙气被广泛的应用于电子电器,光电工业,医疗,电子芯片制造等行业。近年来随着氙气被应用于越来越多高端性产品的生产,行业对氙气纯度的要求也非常严格。赛默飞Trace GC-PDD系统可对高纯氙气中ppb及至ppm级浓度的氢气,氩气,氧气,氮气,一氧化碳,甲烷,二氧化碳,氧化亚氮,氪气,六氟化硫,六氟乙烷等杂质进行定性定量检测,其灵敏度完全符合GB/T 5828-2006的要求,同时具有优异的分离度和重现性。1.1仪器配置及色谱分析条件表1 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件(点击查看大图)1.2氙气中杂质分析色谱图如图1所示,标准气体中氢气,氩气,氧气,氮气,一氧化碳,甲烷,二氧化碳,氧化亚氮,氪气,六氟化硫,六氟乙烷等组分均得到良好的分离效果,氧气和氩气实现了基线分离(分离度大于1.5)。标气中浓度较大的氙气组分通过反吹放空,不进入检测器,从而避免了样品中氙气基质对目标组分的干扰。图1 高纯氙气中杂质典型色谱图(点击查看大图)1.3重现性表2分别列出了各个组分样品连续进样6次的峰面积重现性:各个组分的峰面积相对标准偏差(RSD)均低于1%;表3分别列出了各个组分样品连续进样6次的保留时间重现性:各个组分的保留时间重现性相对标准偏差(RSD)均低于0.01%。表2 各杂质连续6针进样峰面积重现性(点击查看大图)表3 各杂质连续6针进样保留时间重现性(点击查看大图)从测试结果可以发现,方案完全满足国标GB/T 5828-2006中对各杂质组分的检测要求。Trace GC-PDD系统在高纯氙气痕量杂质的分析中表现出优异的性能。反吹技术避免了氙气基质对系统的干扰,高分离效率色谱柱的使用实现了无需使用冷却装置即可分离氩气和氧气。02高纯氪中杂质高纯氪无色、无臭、无味、无毒、不可燃的单原子气体,化学上惰性。广泛应用于各类照明中,是良好的保护气和发光气。还应用于电真空、激光器、医疗卫生等领域。目前,高纯氪主要由大型空分设备从空气中提取,因其在空气中含量极少。因此售价高昂,被誉为“黄金气体”。由于高纯氪中杂质组分含量要求极低,脉冲放电氦离子化检测器(PDD)对痕量杂质组分有很高的灵敏度,被用于做高纯气体中痕量杂质的检测。针对以上检测需求,赛默飞采用Trace 1600系列气相主机、带有脉冲放电氦离子检测器(PDD)、多阀多柱分析系统,实现稀有气体高纯氪中痕量的氢气,氩气,氧气,氮气,一氧化碳,四氟化碳,甲烷,二氧化碳,氙等9种杂质含量的检测。方案分离效果好,检测限低,重复性好,完全满足标准GB/T 5829-2006 氪气的检测要求。2.1仪器配置及色谱分析条件表4 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件(点击查看大图)2.2氪气中痕量杂质分析色谱图按照2.1的色谱分析条件,对标气样品进样测定。如图2所示,以高纯氪为底的标准气体中痕量的氢气,氩气,氧气,氮气,一氧化碳,四氟化碳,甲烷,二氧化碳,氙各组分离效果理想,氧气和氩气实现了基线分离(分离度大于1.5)。标气中绝大部分的基质组分氪气通过阀切换被放空,不进入检测器,从而避免了基质组分氪气对痕量目标组分的干扰。图2 高纯氪气中痕量杂质典型色谱图(点击查看大图)2.3重复性连续进标气样品6针,考察高纯氪标气中各样品组分的峰面积重复性,其峰面积相对标准偏差(RSD)均低于2.33%,重复性结果见表5;表6是高纯氪标气中各个样品组分连续进样6次的保留时间重复性结果,其保留时间重复性相对标准偏差(RSD)均低于0.03%。表5 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果(点击查看大图)表6 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样保留时间重复性结果(点击查看大图)从测试结果可以发现,方案完全满足国标GB/T 5829-2006中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样,完成高纯氪中多痕量杂质组分的检测,通过阀放空技术,有效避免了高纯氪基质对痕量杂质的干扰;优化的色谱柱分析系统实现了样品气中氩气和氧气的基线分离。03电子特气六氟化硫和三氟化氮中杂质分析赛默飞针对电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质检测的要求,配置 Trace 1610和大体积色谱阀箱、双通道设计、配置两个PDD检测器。一次进样实现六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分分析,方案满足标准GB/T 21287和GB/T 18867的检测要求。3.1仪器配置及色谱分析条件表7 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件(点击查看大图)3.2六氟化硫和三氟化氮中杂质分析色谱图按照3.1的色谱分析条件,分别对六氟化硫标气和三氟化氮标气样品进样测定。F-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, 杂质组分;B-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分。六氟化硫中杂质组分典型色谱图见图3和图4;三氟化氮中杂质组分典型色谱图见图5和图6。图3 六氟化硫中杂质分析F-PDD通道色谱图(点击查看大图)图4 六氟化硫中杂质分析B-PDD通道色谱图(点击查看大图)图5 三氟化氮中杂质分析F-PDD通道色谱图(点击查看大图)图6 三氟化氮中杂质分析B-PDD通道色谱图(点击查看大图)滑动查看更多3.3重复性连续进标气样品6针,考察三氟化氮标气中各样品组分的峰面积重复性,其峰面积相对标准偏差(RSD)均低于2.88%,重复性结果见表8。表8 电子气体三氟化氮标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果(点击查看大图)从测试结果可以发现,方案完全满足国标GB/T 21287和GB/T 18867中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样,双通道同时分析,完成电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质的检测。总 结赛默飞提供模块化气相色谱仪(Trace 1600系列)、模块化PDD检测器、搭载功能强大的大体积阀箱多阀多柱分析系统,为多种电子气体中痕量杂质分析提供高效的解决方案。实现一次进样,完成样品中痕量杂质组分的检测;方案通过阀放空技术,有效避免了高纯基质组分对痕量杂质的干扰;方案可提供填充柱分析系统或毛细柱分系统,优化的毛细柱分析系统实现了样品气中微量氩气和氧气的基线分离。此外,赛默飞在电子气体、高纯气分析领域,为广大用户提供更多完全定制化的解决方案,满足用户各不相同的检测需求。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 气相色谱“黑科技”助力全行业分析检测
    p & nbsp & nbsp 身处在被各种“黑科技”轰炸的时代,作为分析行业从业者,您是否一直在等待气相色谱“黑科技”的出现,是否一度怀疑传统的气相色谱能否再继续出现技术创新和突破。当您了解完本文应用实例中所体现的Intuvo 新技术、新科技、新特点时,相信您将不禁产生如此共鸣:“我们的气相色谱技术的确在进步,而这些技术创新和突破就在Intuvo”。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/cd9755ef-c54f-4507-8054-37afa297b87b.jpg" title=" i1.jpg" / /p p strong Intuvo 的看家本领 /strong /p p & nbsp & nbsp 首先来了解一下 Intuvo 都有哪些“看家本领”:直接加热柱温箱大幅提升了升温速率,为分析效能的提升提供潜能;芯片式保护柱和创新流路设计免去了色谱柱切割等复杂的维护,即使是色谱新手也能很快掌握使用技巧。那 Intuvo 是如何在各行业利用这些“看家本领”大显神威的?且听我慢慢道来。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/3b08ae9b-3ecc-4655-9dc6-cda47dd7bd1d.jpg" title=" i2.jpg" / /p p br/ /p p strong 多残留农药分析 /strong br/ /p p & nbsp & nbsp 多残留农药分析现已成为食品分析的主流方法,该方法能够同时测定多种农药。随着全新的食品安全国家标准GB 23200.113-2018《植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》的颁布和执行,农药检测数目大幅提升,给想遵循此方法的实验室提出了更高的要求。 /p p & nbsp & nbsp 对于复杂基质食品的农药残留分析,必须进行一定程度的样品前处理,将样品进行均质化处理并将其萃取到适合色谱分析的溶剂中。QuEChERS 萃取法是样品前处理的优选方法,它能够减少基体载入量,但获得的样品还不够干净,由于背景信号较高,可能会给准确鉴定和定量分析带来问题,久而久之,农药分析仍然会出现响应降低以及色谱峰不对称的情况。对于这一问题,传统气相色谱系统的合理解决方案是减少批次规模,提高进样口、色谱柱和保留间隙柱的维护频率。毫无疑问,这些方法都会使分析效率大打折扣,对于有大量样品的实验室,这是难以接受的。 br/ /p p & nbsp & nbsp Intuvo 重新设计的模块化流路和创新性的芯片式保护柱,保护分析柱免受基质污染,从而无需修剪色谱柱,节省了仪器维护的时间。对于复杂的分析物,即使不采用反吹技术,也能够获得一致的回收率和峰形。利用超快速气相色谱分析技术,分析时间缩短约 2 分钟,一个工作日内可以完成更多的分析,有效解决积压的样品。此外,Intuvo 体积较小,还能最大化地利用实验室空间。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/bb00e95a-2267-439d-88fc-5b7b164c0892.jpg" title=" i3.jpg" / /p p strong 基因毒性杂质排查 /strong /p p & nbsp & nbsp 基因毒性杂质的排查一直是制药企业关注的重点,在溶剂和原材料的添加过程以及药物合成过程中都有可能产生,检测这些基因毒性杂质就变成了一个棘手的问题。对于 N,N-二甲基-3-氯丙胺盐酸盐中基因毒性杂质 1,3-溴氯丙烷,传统分析方法是采用 GC-FID 进行检测,但该方法实验操作繁琐,重复性较差,且样品基质对 1,3-溴氯丙烷的检测有干扰,使得 1,3-溴氯丙烷的含量检测不准确,以至于无法真实体现出样品的质量。 /p p & nbsp & nbsp 采用 Intuvo 气相色谱系统配备 5977B 单四极杆质谱检测器(IntuvoGC/MSD)对基因毒性杂质 1,3-溴氯丙烷进行检测,目标物的峰形和重现性良好,可有效与样品中的杂质进行分离,并得到准确的测定结果。此外,Intuvo 搭配顶空进样器和液体进样器时无需进行硬件更改,操作简单,节省了安装和维护成本。 br/ /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/85c0809b-d7d8-43f1-911c-27783c69c8ea.jpg" title=" i4.jpg" / /p p strong TPH快速分析 /strong /p p & nbsp & nbsp 环境样品中烃类污染物的分析通常称为TPH 测定或总石油烃测定。进行TPH 分析时,无需对单个化合物进行色谱分离。相反,可以将整个样品洗脱为大部分未分离的流分进行定量分析。常规检测土壤中的 TPH 方法使用二氯甲烷和丙酮混合液萃取,水中的化合物使用二氯甲烷萃取,但分析时间约 20 min,不能满足商业实验室大通量分析的要求。 /p p 结合Intuvo 快速升温特点,采用短色谱柱、快速程序升温的超快速气相色谱分析技术,分析时间小于3.2 min,一个工作日内可以完成更多的分析,大大提高了分析效率。Intuvo 独特的保护柱芯片和全新的超惰性流路芯片设计可以最大程度地保护色谱柱,有效降低系统维护频率,保证数据的稳定可靠。 br/ /p p br/ /p p strong Intuvo 就是“小身材,大能量” /strong /p p & nbsp & nbsp 相信大家已经对“小身材,大能量”的 Intuvo 刮目相看了。无论是对环境分析课题的复杂性,还是对食品分析组分的多样性;无论是对制药残留的分析论证,还是对能源化工痕量分析的初探,在 Intuvo 创新科技的运用下,克服这些分析障碍将不再是难题。 br/ /p p & nbsp & nbsp 安捷伦将推出《 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统全面解决方案》应用文集,对各行业应用进行精彩剖析,敬请期待!正可谓“创新永无止境,精彩你我相随”,就让此文集成为您和安捷伦联系的纽带,开启解决色谱应用研究的新篇章! /p p br/ /p
  • 傅若农:扭转乾坤—神奇的反应顶空气相色谱分析
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法,它们都是针对挥发和半挥发性物质的,也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西,可以扭转乾坤,本来不可为,但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。   反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支,另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱,反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应,使被分析物转化为有挥发性的物质,从而可以用气相色谱进行分析它们。   2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003,33:963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱,用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物,用气相色谱测定很容易。   在之后的十几年里,柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法,开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。 反应顶空气相色谱的应用 1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量   碳酸盐和酸作用生成二氧化碳,用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量,用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257),测定方法如下:   把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖,用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min,以排除样品瓶空气中的CO2气,然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液,用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液,把样品瓶置于自动进样器上,进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液,白液,和绿液可以直接进样,无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。 (1) 温度的影响   二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878,而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759,所以提高温度可以减少它在水中的溶解度,把它从水溶液中释放出来,从而提高测定的灵敏度,在本研究中使用60℃,同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。 (2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率   这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的,大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围,是在热导池的线性范围之内,可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验,实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。 (3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响   用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响,顶空气体稀释度的变化,可以通过两种反应物的起始样品量的变化,来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验,用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g,但是他们的体积不同,从Vs=100&mu L 到350&mu L,同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算,对使用21.6 ml样品瓶来说,当样品体积从100&mu L到1100&mu L ,GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样,可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%,可以忽略不计,见表1.   表 1样品体积变对准确度的影响 (1) 空气中二氧化碳的影响   空气中含有二氧化碳,会对结果又影响,在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳,这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol,这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除,在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶,降低二氧化碳的浓度,结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。 (2) 测定精度   作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度,把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次,100&mu L造纸厂黑液也分析5次,其结果见表2,标准偏差分别为0.62%和3.74%。   表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法   柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品,这次是与前面的方法相反,使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳,用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。 (1) 测定使用的仪器和条件   所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪,用热导检测器进行检测。   色谱条件:   色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)   柱温:60℃   载气:He 3.1 mL/min   样品瓶用He加压0.2 min,   样品环注入样品0.2 min   样品环平衡 0.05 min   样品瓶装液体样品平衡2 min   样品瓶装固体样品平衡 10 min (2)样品分析步骤   (a)分析样品中的碱:取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中,把样品中的碱中和掉,还有多余的盐酸标准溶液,用注射器取一定量的此溶液,注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。   (b)分析样品中的酸:用注射器取一定量的被测溶液,直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。   (3)分析条件的影响   (a)温度:60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000,几乎全部从溶液中释放出来,所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应,碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡,在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min,约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳,所以这样会影响样品测定的准确度,特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系,根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量,如图 1所示,在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化   (b)空气中二氧化碳的影响   在本实验中采用进行空白试验的方法,通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。   (c)液体样品的体积   一般来讲,往顶空样品瓶中加入较多的样品量,可以提高测定灵敏度,但同时需要过量的碳酸氢钠,使用现行的商品自动进样器,改变顶空体积就会就会影响检测结果,所以避免大幅度改变顶空的体积,例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液,使用的样品量为200&mu L,这样会使用顶空体积改变1.25%,对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。 (3)这一方法的准确度和精密度   使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比,如表3和表4所示。 表3 测定酸与滴定法的比较 样品 盐酸/(mol/L) 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号溶液 0.1002 0.1000 0.22号溶液 0.0498 0.0500 -0.3 3号溶液 0.0247 0.0250 -1.2 4号溶液 0.0101 0.0100 1.0 表4 测定碳酸钠与电导法的比较 样品 碳酸钠/% 相对偏差/% 本方法 电导法 1号黑液 4.9 4.7 4.3 2号黑液 23.2 24.1 -3.7 3号黑液 25.124.5 2.4 4号黑液 42.0 42.8 -1.9 3 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基   在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力,即在加工过程中吸收金属阳离子的能力,它影响木纤维的膨胀和均匀性,从而有助于纤维的结合,有利于造纸助留剂的吸附,纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面,被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用,因为有很强的反应能力,对加成和取代反应至关重要,最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。   所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件,把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质,以提高测定的准确性。 (1) 测定原理   木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应,可以释放出二氧化碳,用气相色谱热导检测器进行检测分析,反应如下: (2) 测定使用的仪器和条件   所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪,用热导检测器进行检测。   色谱条件:   色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )   柱温:60℃   载气:He 3.1 mL/min,使用不分流模式   样品瓶用He加压0.2 min,   样品环注入样品0.2 min   样品环平衡 0.05 min   样品瓶装液体样品平衡2 min   样品瓶装固体样品平衡 10 min   样品瓶如图2所示: 图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶 (3)测定步骤   首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h,以匀速用磁搅拌器进行搅拌,烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%,然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩,确定脱水纤维的浓度,这样就确定了纤维中残留盐酸的量。   取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液,注入顶空测试瓶中,取一支长 2.54 cm 的针,穿过顶空瓶隔垫(如图2),称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上,样品不要和瓶中的溶液接触反应,把顶空瓶的隔垫盖紧,把针拔出,纤维样品就落入反应溶液中。 (4)这一方法的准确和精密度   表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 样品 纤维中羧基含量/(mmol/g) 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号样品 0.0789 0.0786 0.35 2号样品 0.0682 0.0739 -7.11 3号样品 0.0413 0.0415 -0.57 4号样品 0.06950.0694 0.04 5号样品 0.0815 0.0755 8.01 6号样品 0.0611 0.0610 0.10 7号样品 0.0225 0.0241 -6.87 8号样品 0.0577 0.0581 -0.69 (1) 方法的进一步改进   两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015],把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗),反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度,减少它的分解),和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用,可以用于非纤维状的样品。   (a)修改后的方法:取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中,在室温下用电磁搅拌混合 1 h,之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗,除去残留的盐酸,测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底,把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中,加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封,摇动顶空瓶使样品分散到溶液中,之后置于气相色谱仪的自动进样器中,进行顶空气相色谱分析。   (b)如果样品中含有更强的酸,就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳,所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行,因此设计了如图3的方式,即把碳酸氢钠置于一个小试管中,等顶空瓶加上隔垫盖之后,使之倾倒与样品反应。 图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶 4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐   ( JChromatogr A,2006,1122:209-214)   测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用,大家从基础分析化学知道,测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定,反应如下:   这一反应在提高温度是会加速反应,以高锰酸钾的消耗量进行定量,但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用,如有机物,氧脱木质素液体很复杂,其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。   氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳,但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多,因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些,由于篇幅不做详述,有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。   柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用,这里无法一一介绍。   下面列出部分相关的文献供读者参考: 序号 题目 原始文献 1 制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律(顶空气相色谱法) J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262. 2 顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质 J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3 木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量 Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444. 4 顶空气相色谱测定酸和碱组分 J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216. 5 顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量 J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310. 6 顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量 J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184. 7 顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度 J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304. 8 一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量 J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16. 9 一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量 Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035. 10 顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量 Anal. Sci., 2012, 28: 689-692. 11 顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量 J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751. 12 顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究 中国造纸, 2014,33(10): 36-39. 13 静态顶空气相色谱技术 化学进展, 2008,20(5): 762-766. 5 更多反应顶空气相色谱的应用   国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题,下面列出一些用例。 序号 题目 方法要点 1 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶,吸收液倒入20 mL 顶 空瓶中,加入3 g 氯化钠,少量氢氧化钠,调节pH为12,密闭摇匀至所加盐全部溶解,于顶空进样器进样,气相色谱仪分析。 王艳丽等,中国环境监测,2013,29(2):62-64 2 顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物 称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入 纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。 刘宇等,中国卫生检验杂志2009,19(3):552-553 3 顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量 将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸,在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量 王晓云等,山东化工,2007,36(1):36-38 4 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气 相色谱法 在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物,然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中,再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液,加盖密封,超声震荡2 min,然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h,每隔30 min 摇匀一次,摇匀时间为1 min,待反应完成,稍冷,然后置于自动顶空装置托盘,顶空平衡温度60℃,平衡时间3 min,分析反应产生的二硫化碳 聂春林等,精细化工中间体,2010,40(6):63-66 5 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离,,取5 ml 样品移入顶空瓶中,同时取5 ml 双蒸水作为空白对照,立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min,然后依次放入顶空装置内,启动自动进样分析 李添娣等,职业与健康 2012,28(16 ):1982-1983 小结:化学反应很神奇,利用它创造出瑰丽的世界,制造出无数无奇不有的物件,满足人们的各种需求,为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能,大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的,但是这一思路是无限的。 致谢:感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。
  • 盘点!常用气相色谱分析方法
    1.归一化法  把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。  各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。  其他操作条件,如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法(标准曲线法、直接比较法)  首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与欲测组分相同的色谱条件下,等体积准确量进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线,此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点,说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。  当欲测组分含量变化不大,并已知这一组分的大概含量时,也可以不必绘制标准工作曲线,而用单点校正法,即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此,当方法存在系统误差时(即标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。因此规定,y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。  标准曲线法的优点:绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了,计算时可直接从标准工作曲线上读出含量,这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间,在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正,以确定该标准工作曲线是否还可使用.  标准曲线法的缺点:每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温度,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。另外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法  选择适宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。  内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近,不与被测样品起化学反应,同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。  内标法的优点:进样量的变化,色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大,特别是在样品前处理(如浓缩、萃取,衍生化等)前加入内标物,然后再进行前处理时,可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物,以提高定量分析的精度。  内标法的缺点:选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积(或峰高),根据误差叠加原理,内标法定量的误差中,由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量,但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差,内标法比标准曲线法要小很多,所以总的来说,内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法  标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是在选择不到合适的内标物时,以欲测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。  标准加入法的优点:不需要另外的标准物质作内标物,只需欲测组分的纯物质,进样量不必十分准确,操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分,则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失,是色谱分析中较常用的定量分析方法。  标准加入法的缺点:要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同,以保证两次测定时的校正因子完全相等,否则将引起分析测定的误差。
  • 328万!大庆市生态环境局VOCs自动监测站计划采购在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪等设备
    项目概况大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目B的潜在投标人应在大庆市电子政府采购交易管理平台获取招标文件,并于2021年10月18日9点30分前递交投标文件。一、项目基本情况黑龙江省大庆市政府采购中心受采购人委托组织大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购B项目。本项目面向各类型企业进行采购。欢迎有能力的国内供应商参加。本项目远程开标。项目编号:DZC20201539项目名称:大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目B预算金额:3,280,000.00元,参与投标供应商投标报价超出预算的投标无效。采购需求:详见附件合同履行期限:签订合同后一个月内。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2. 本项目执行政府采购扶持中小企业的相关政策。详见《政府采购促进中小企业发展管理办法》。投标供应商所投全部产品为小型企业或微型企业或监狱企业或残疾人福利单位制造,提供声明函(须按招标文件内规定格式填写声明函),则总报价享受10%的扣除,用扣除后的价格参与评审。注:①以上“用扣除后的价格参与评审”是指开标现场,依据供应商投标总报价进行10%的扣除后参与评审。②涉及多个产品的声明函中应包含全部产品,不提供声明函或提供不全的不享受相关扶持政策。3.本项目的特定资格要求:(1)提供参与本项目投标供应商有效的营业执照或事业单位法人证书。(2)在开标现场,本项目要求所投在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)产品必须满足3个及以上品牌,否则,本项目废标。(3)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。三、获取招标文件时间:公告之日起至2021年9月29日注:请参与本项目投标的供应商在2021年9月29日17时00分前自助下载文件,逾期则无法下载文件,由此造成的后果由供应商自行承担。地点:大庆市电子政府采购交易管理平台方式:网上自助下载文件(详见:http://ggzyjyzx.daqing.gov.cn/bsznTbr/20199.htm?pa=7355---《入库、办理数字证书及自助下载文件说明》)售价:免费四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年10月18日9点30分地点:大庆市行政服务中心四楼开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、退出投标时限:如供应商退出投标,必须在投标截止时间前72小时,否则不予退出。2、全面贯彻庆财采【2019】3号文大庆市财政局关于开展政府采购领域扫黑除恶专项斗争的通知的规定,在本项目中重点打击8类政府采购领域涉黑、涉恶、涉乱形为。详见:http://www.hljcg.gov.cn/xwzs!queryOneXwxxqx.action?xwbh=8B2FAECAA29800DEE053AC10FDFA79C0七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息名 称:大庆市生态环境局地 址:黑龙江省大庆市高新区建设大厦联系方式:马梦淑131040951392.采购代理机构信息名 称:大庆市政府采购中心地  址:大庆市萨尔图区东风新村纬二路2号(大庆市行政服务中心三楼)联系方式:0459-61581503.项目联系方式采购人项目联系人:马梦淑电 话:13104095139采购代理机构项目联系人:王琪电话:0459-6158150附件:项目需求一、规格型号及参数序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪仪器应用要求1)#适用于挥发性有机物的在线分析,满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析;满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024 号)规定的VOCs在线监测设备的应用要求,仪器采用GC-MS/FID法。2)连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物,并1小时出一组数据。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准(PAMs)监测项目,同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物,监测项目≥116种。3)产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1010-2018)中的要求。2.仪器工作环境1)工作环境温度: 20-30℃。2)工作环境湿度:≤ 85%R.H. (无冷凝)3)电源:单相200-240V@50 Hz,电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1)进样捕集模块:采用低温除样品中水分,低温富集目标VOCs;不使用液氮富集冷阱装置,降温至少至摄氏-30℃,可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物,保证目标化合物有效捕集及脱附,满足高挥发性化合物的捕集需要。2)软件可全自动进行系统状态和性能检查,自动完成多点校准曲线绘制和方法切换;3)热解析模块:可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度,保证干扰物去除,目标化合物被迅速解析、进样,达到良好的分离效果;4)系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析,加热反吹等全过程自动控制;5)采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积;6)采用分流进样,分流比可设置为5:1到90:1,可有效应对高浓度污染因子监测。 色谱分离模块1)气相色谱能实现目标化合物的有效分离;℃;从300℃降温到50℃不超过1分钟;FID检测器模块115
  • 【安捷伦】好物推荐 | 气相色谱分析怎能少得了它?
    Agilent gasifier II 闪蒸仪是气相色谱分析前的样品预处理装置,它通过减压将带压液体样品中不同沸点的组分瞬间同时汽化,转化为有代表性的气态样品,从而恒温、恒压、恒流地传输给后端气相色谱进行分析。Agilent gasifier II 闪蒸仪体积小巧,设计紧凑,具有优秀的产品兼容性,可以非常方便地安装在 Agilent 8890 GC、Agilent 8860 GC 和 Agilent 990 Micro GC 系统上,并通过 USB 与 GC 智能互联,适用于石油化工领域的应用分析。实验人员可以很方便地通过 GC 的显示屏、浏览器界面以及数据采集软件(如 OpenLab CDS)来访问和控制闪蒸仪。图 1. Agilent gasifier II 闪蒸仪与安捷伦 GC 连接示意图设计亮点1. 与 GC 系统高度集成化、一体化如连接示意图所示,Agilent gasifier II 闪蒸仪的设计十分精巧,可以安装在 8890 GC、8860 GC 和 990 Micro GC 系统上而作为其一部分,特别设计内置减压阀对 990 Micro GC 的进样口有保护作用。2. 与 GC 系统智能互联Agilent gasifier II 闪蒸仪通过 USB 与 8890 GC、8860 GC 和 990 Micro GC 系统智能互联,实验人员可以很方便地通过 GC 的显示屏、浏览器界面以及数据采集软件(如 OpenLab CDS)来访问和控制闪蒸仪。闪蒸仪的温度设置是 GC 方法的一部分,方便记录和复用实验条件。作为智能诊断的一部分,用户还可以在 GC 的 3 种界面(图 2-4)上看到闪蒸仪的状态,包括是否就绪,通信、硬件报错和诊断信息等(8890 GC、8860 GC 和 990 Micro GC 系统的显示屏、浏览器界面以及数据采集软件均支持中英文显示)图 2. 气相色谱显示屏图 3. 浏览器界面图 4. 数据采集软件3. 惰性化管路Agilent gasifier II 闪蒸仪采用 UltiMetal 技术对全程管线和接头进行了惰性化处理,以减少活性组分的吸附,适用于痕量氧化物、硫化物的检测。4. 恒压恒流输出稳定的输出压力和流量对分析的重复性和精确定量至关重要。Agilent gasifier II 闪蒸仪采用减压阀来保证其对不同压力的样品 (最高耐受样品压力为 1000 psi)均提供一致且稳定的输出压力(12 +/- 2.5 psi),针阀能灵活地调节到需要的流量。5. 主动加热汽化室和传输线Agilent gasifier II 闪蒸仪的汽化室和传输线分别由两个加热器精准控温。用户可以根据样品组成自由调节汽化室温度,最高汽化温度 150°C,传输线在工作状态下保持在恒定的 100°C 来避免样品的冷凝。6. 双进样口,带吹扫功能两个进样口,均适用于气体或者带压液体样品,方便用户进行样品切换。吹扫通路可以帮助快速置换样品和清除样品残留。性能指标1. 重复性Agilent gasifier II 闪蒸仪的重复性良好,与 8890 GC 和 990 Micro GC 联用时,C2-C5 的峰面积 RSD 小于 1%;与 8860 GC 联用时,C2-C5 的峰面积 RSD 小于 2%。具体数据参见图 5-6。图 5. 8890 GC 上含氧化物杂质的液化石油气标样 20 针谱图的重叠(上图为后 FID,下图为前 FID),标样 1图 6. 990 Micro GC 系统上的 2 MPa C2-C8 液化石油气标样 50 针谱图的重叠,标样 22. 歧视效应Agilent gasifier II 闪蒸仪利用内置减压阀可以瞬间把样品压力从几个 MPa 降到小于 0.1 MPa,从而将所有组分瞬间同时汽化,并保证汽化过程的均一性。我们对比了液体进样和“闪蒸+气体进样”的分析结果,以此评估闪蒸仪是否具有歧视性。如表 1 所示,对于两种进样方式,采用同样的分析方法,并在同一台 GC 上所得的校正因子差异非常小,证明 Agilent gasifier II 闪蒸仪能均匀地汽化液化石油气等带压液体样品,对轻烃( C1-C6 组分)有比较低的歧视效应。表 1. 液体进样阀系统与 “闪蒸+气体进样阀”系统性能对比,标样 33. 系统残留增加了吹扫流路来解决系统的残留问题,通过调节吹扫通路流量调节阀可以帮助快速清除样品残留。我们测试使用了不同组分、不同浓度的各种标样,表 2 为前文中提到的 3 种标样的闪蒸检出成分表。表 2. 闪蒸系统测试标样4. 线性Agilent gasifier II 闪蒸仪有非常宽的浓度检测范围 (烃类检测范围从 50 ppm 到 100%)。如表 3 所示,它对 SH/T 0230-2019 所提到的液化石油气中各种常见的烃类和氧化物都具有非常好的线性响应,线性回归系数大于 0.998。表 3. Agilent gasifier II 闪蒸仪对液化石油气中常见烃类和氧化物的线性范围关注安捷伦微信公众号,获取更多市场资讯
  • “用于气相色谱分析的取底装置”获国家专利
    11月4日,长寿供电局自行研发的“用于气相色谱分析的取底装置”获得国家知识产权局授予的实用新型专利证书。这是继该局职工王云发明《运行中蓄电池单只电池更换方法研究》获是国家专利之后的又一发明。获得一个又一个国家专利表明长寿供电局自主创新能力上了一个新的台阶。   “用于气相色谱分析的取底装置”属于电力行业气相色谱分析装置。据长寿供电局油务班班长廖云介绍,在进行气相色普分析时,要取底气(通常是氮气)充入试样(被测样)中,当前使用的方法是在分析设备进样口或盛装底气钢瓶的减压阀出口取底气,采用第一种方法取底气,会影响分析设备的正常运行,还会延长分析时间,而采用第二种方法取底气,则会增加分析人员的劳动强度。   取底气时存在的问题一直困绕着从事气相色谱分析的同志们,长寿供电局油务班班长廖云下定决心,一定要解决这个难题。在该局相关部门和相关负责人的大力支持和配合下,通过油务班同志们的共同努力,经过三年的设计、试用,终于设计出取底气的新型装置。该装置从根本上解决了油务分析人员在气相色谱分析时,可以在分析室内取底气,有利于节省试验时间,降低分析人员的劳动强度。   该装置一举获得电力行业权威人士的高度认同,并获得国家知识产权局的专利证书
  • GB/T 17623气相色谱分析仪--适用分析充油电器设备
    根据中投产业研究院发布的《2021-2025年中国石油化工行业投资分析及前景预测报告》,我国石化化工行业的发展形势,具体主要有以下几点:一是市场需求总体继续扩大,但增速下降。一方面,随着城镇化和基础设施建设的不断深入,基本原材料的需求还将保持一定增速,但增速会有所降低,人们日常生活用品也不会有太大的提高;另一方面,人们的消费升级以及生活方式和消费模式的改变,将提高或改变市场需求,促进与经济发展相配套的石化化工产品升级换代。因此,预计“十四五”期间,传统石化化工产品,如成品油、大宗化工产品等,在很长的一段时间内消费保持低速增长态势,甚至有些个别产品还会有略微下降;而在与智能制造、电子通信、生活消费品和医药保健等有关的化工产品,主要是电子化学品、纺织化学品、化妆品原材料、快餐用品、快递服务用品、个人防护和具备特殊功能的化工新材料等,都将会有很大增幅。二是低油价可能成为新常态。油价是世界经济的温度计。世界经济下行,将影响经济需求,进而导致国际原油及其他大宗商品价格走低。加上页岩油(岩页油)、页岩气(岩页气)技术的成熟,非常规油气资源的大规模开发利用,国际原油市场供求关系正在发生转折性变化,国际石油供应总体保持宽松,油价将极大概率继续低位运行。综合国际政治经济多因素分析,低油价可能成为今后一个较长时期内的新常态。在油价低位的背景下,煤价也将下移,价格中枢回落。低油价、低煤价将向石化产业链下游传导,整个产业链的价格体系都将重构。三是安全生产、绿色发展的要求日益提高。石化化工生产“易燃、易爆、有毒、有害”特点突出,尤其是近几年,化工行业事故频发,特大恶性事故连续不断,给人们生命财产造成重大损失,在社会各界造成极其恶劣的影响。随着我国城镇化的快速推进,原来远离城市的石化化工企业已逐渐被新崛起的城镇包围,带来了许多隐患。“十四五”期间,社会各界将更加紧盯各地石化化工企业,石化化工企业进入化工园区,远离城镇布局将成为必然要求,安全生产也将是企业必须加强的一门必修课。气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪,应用于医学、物理学,气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的,适用于分析充油电器设备中(包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等)溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数:1、实现计算机实时控制和数据处理:仪器自带数字接口,通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度,促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面,极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数;直观地操作包括FID点火(先已改成全自动的,无需人工操作),开关桥流,开启关闭控温,和各个时间事件等功能;2、高精度,稳定可靠的温度控制系统:主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用,使数据的保存更加可靠;同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性;采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度; 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰,仪器均会停止加热,并在显示器上报告故障部位;3、简洁明了的人机对话界面,操作简便,易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示,显示直观、操作方便、更适合中国国情;自我诊断功能,能显示故障部位;数据断电保护功能,仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存;具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节,直观、可靠性好。配有电子压力显示系统,精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测,避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID):圆筒型收集极结构设计,金属喷嘴,响应极高检测限:≤2×10-12g/s(正十六烷/异辛烷)基线噪声:≤2×10-13A基线漂移:≤2×10-12A/30min线性:≥106可调式全自动点火,稳定时间:30分钟8、热导检测器(TCD):采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度:≥5000mVml/mg。基线噪声:≤10μV。基线漂移:≤100μV/30min。线 性:≧1059、大屏幕LCD液晶显示:清晰显示各路温度的设定值,实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘,菜单式操作,全自动点火10、温控指标:温度范围:室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数:电源:220V±22V,50Hz,功率:≥2kW重量:55KG外形尺寸:60cm×50cm×50cm
  • 重庆市食品药品检验检测研究院274.00万元采购气相色谱仪,液相色谱仪,色谱检测器,VOC检测仪,气...
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 食品检验补充更新仪器政府采购项目(CQS22A00393)公开招标公告 重庆市-渝北区 状态:公告 更新时间: 2022-06-06 食品检验补充更新仪器政府采购项目(CQS22A00393)公开招标公告 发布日期: 2022年6月6日 项目概况: “食品检验补充更新仪器政府采购项目”项目的潜在投标人应在“重庆市政府采购网”获取采购文件,并于 2022年6月27日 14:00(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目号:CQS22A00393 项目名称:食品检验补充更新仪器政府采购项目 采购方式:公开招标 预算金额:2,740,000.00元 最高限价:2,630,000.00元 采购需求: 包号:1 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 超级微波消解仪 1,450,000.00元 1 套 本分包允许采购进口产品,用于各种样品的微波超高压高温消解,可扩展用于化学萃取和有机合成。具体要求详见招标文件。 包号:2 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 气相色谱质谱联用仪 730,000.00元 1 套 本分包允许采购进口产品,用于气体、液体和固体样品中微量或痕量挥发性和半挥发性有机物的定性和定量分析,可用于有机物的确认。具体要求详见招标文件。 包号:3 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 高效液相色谱仪、蒸发光散射检测器 450,000.00元 2 套 本分包中“蒸发光散射检测器”允许采购进口产品,具体要求详见招标文件。 最高限价总计:2,630,000.00元 合同履行期限:采购合同签订后60个日历日内交货并完成安装调试。 本项目是否接受联合体:否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3、本项目的特定资格要求: 无 三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限:2022年6月6日 至 2022年6月13日。 每天上午09:00:00至12:00:00,下午12:00:00至17:00:00。(北京时间,法定节假日除外 ) 文件购买费:300.00元/包 获取文件地点:重庆市政府采购网 方式或事项: (一)相关说明 投标人应通过重庆市政府采购网(www.ccgp-chongqing.gov.cn)登记加入“重庆市政府采购供应商库”。 (二)报名方式 凡有意参加投标的投标人,请在公告期内到采购代理机构进行报名。报名方式为: 1.潜在投标人将《采购文件发售登记表》(加盖投标人公章)及标书费转账凭证扫描后发送至hulin@cqchinabase.com。 2.收款账户: 户 名:重庆市中基致信招标代理有限公司 开户行:中国银行重庆江北支行 账 号:1144 6718 4234 3.未进行报名的潜在投标人将不得参与投标。 (三)招标文件公告期限 自2022年6月6日至2022年6月13日止。 (四)招标文件发售 1.时间:2022年6月6日至2022年6月13日(9:00-17:00) 2.售价:人民币 300 元/分包(售后不退) 3.招标文件获取方式:由潜在投标人在重庆市政府采购网上自行下载。 (五)投标文件接受 投标人须满足以下三种要件,其投标文件才被接受: 1.完成报名; 2.按时递交了投标文件; 3.按时签到。 四、投标文件递交 投标文件递交开始时间: 2022年6月27日 13:30 投标文件递交截止时间: 2022年6月27日 14:00 投标文件递交地点:重庆市公共资源交易中心开标厅(地址:重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层) 五、开标信息 开标时间: 2022年6月27日 14:00 开标地点:重庆市公共资源交易中心开标厅(地址:重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层) 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日 七、其他补充事宜 采购项目需落实的政府采购政策 1、按照《财政部 生态环境部关于印发环境标志产品政府采购品目清单的通知》(财库〔2019〕18号)和《财政部 发展改革委关于印发节能产品政府采购品目清单的通知》(财库〔2019〕19号)的规定,落实国家节能环保政策。 2、按照《财政部 工业和信息化部关于印发 的通知》(财库〔2020〕46号)的规定,落实促进中小企业发展政策。 3、按照《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库〔2014〕68号)的规定,落实支持监狱企业发展政策。 4、按照《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库〔2017〕 141号)的规定,落实支持残疾人福利性单位发展政策。 八、联系方式 1、采购人信息 采购人:重庆市食品药品检验检测研究院 采购经办人:毛庆 采购人电话:023-86072725 采购人地址:重庆市北部新区春兰二路1号 2、采购代理机构信息 代理机构:重庆市中基致信招标代理有限公司 代理机构经办人:游建伟 代理机构电话:023-88758852 代理机构地址:重庆市渝北区财富大道2号财富A座9楼 3、项目联系方式 项目联系人:胡老师 项目联系人电话:023-88758852 九、附件 食品检验补充更新仪器政府采购项目招标文件(发售稿).doc 采购文件发售登记表(CQS22A00393).doc 免责声明: 本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的,重庆市政府采购网对其内容概不负责,亦不承担任何法律责任。 食品检验补充更新仪器政府采购项目招标文件(发售稿).doc 采购文件发售登记表(CQS22A00393).doc × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:气相色谱仪,液相色谱仪,色谱检测器,VOC检测仪,气质联用仪,微波消解仪 开标时间:2022-06-27 14:00 预算金额:274.00万元 采购单位:重庆市食品药品检验检测研究院 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:重庆市中基致信招标代理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 食品检验补充更新仪器政府采购项目(CQS22A00393)公开招标公告 重庆市-渝北区 状态:公告 更新时间: 2022-06-06 食品检验补充更新仪器政府采购项目(CQS22A00393)公开招标公告 发布日期: 2022年6月6日 项目概况: “食品检验补充更新仪器政府采购项目”项目的潜在投标人应在“重庆市政府采购网”获取采购文件,并于 2022年6月27日 14:00(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目号:CQS22A00393 项目名称:食品检验补充更新仪器政府采购项目 采购方式:公开招标 预算金额:2,740,000.00元 最高限价:2,630,000.00元 采购需求: 包号:1 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 超级微波消解仪 1,450,000.00元 1 套 本分包允许采购进口产品,用于各种样品的微波超高压高温消解,可扩展用于化学萃取和有机合成。具体要求详见招标文件。 包号:2 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 气相色谱质谱联用仪 730,000.00元 1 套 本分包允许采购进口产品,用于气体、液体和固体样品中微量或痕量挥发性和半挥发性有机物的定性和定量分析,可用于有机物的确认。具体要求详见招标文件。 包号:3 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 高效液相色谱仪、蒸发光散射检测器 450,000.00元 2 套 本分包中“蒸发光散射检测器”允许采购进口产品,具体要求详见招标文件。 最高限价总计:2,630,000.00元 合同履行期限:采购合同签订后60个日历日内交货并完成安装调试。 本项目是否接受联合体:否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3、本项目的特定资格要求: 无 三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限:2022年6月6日 至 2022年6月13日。 每天上午09:00:00至12:00:00,下午12:00:00至17:00:00。(北京时间,法定节假日除外 ) 文件购买费:300.00元/包 获取文件地点:重庆市政府采购网 方式或事项: (一)相关说明 投标人应通过重庆市政府采购网(www.ccgp-chongqing.gov.cn)登记加入“重庆市政府采购供应商库”。 (二)报名方式 凡有意参加投标的投标人,请在公告期内到采购代理机构进行报名。报名方式为: 1.潜在投标人将《采购文件发售登记表》(加盖投标人公章)及标书费转账凭证扫描后发送至hulin@cqchinabase.com。 2.收款账户: 户 名:重庆市中基致信招标代理有限公司 开户行:中国银行重庆江北支行 账 号:1144 6718 4234 3.未进行报名的潜在投标人将不得参与投标。 (三)招标文件公告期限 自2022年6月6日至2022年6月13日止。 (四)招标文件发售 1.时间:2022年6月6日至2022年6月13日(9:00-17:00) 2.售价:人民币 300 元/分包(售后不退) 3.招标文件获取方式:由潜在投标人在重庆市政府采购网上自行下载。 (五)投标文件接受 投标人须满足以下三种要件,其投标文件才被接受: 1.完成报名; 2.按时递交了投标文件; 3.按时签到。 四、投标文件递交 投标文件递交开始时间: 2022年6月27日 13:30 投标文件递交截止时间: 2022年6月27日 14:00 投标文件递交地点:重庆市公共资源交易中心开标厅(地址:重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层) 五、开标信息 开标时间: 2022年6月27日 14:00 开标地点:重庆市公共资源交易中心开标厅(地址:重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层) 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日 七、其他补充事宜 采购项目需落实的政府采购政策 1、按照《财政部 生态环境部关于印发环境标志产品政府采购品目清单的通知》(财库〔2019〕18号)和《财政部 发展改革委关于印发节能产品政府采购品目清单的通知》(财库〔2019〕19号)的规定,落实国家节能环保政策。 2、按照《财政部 工业和信息化部关于印发 的通知》(财库〔2020〕46号)的规定,落实促进中小企业发展政策。 3、按照《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库〔2014〕68号)的规定,落实支持监狱企业发展政策。 4、按照《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库〔2017〕 141号)的规定,落实支持残疾人福利性单位发展政策。 八、联系方式 1、采购人信息 采购人:重庆市食品药品检验检测研究院 采购经办人:毛庆 采购人电话:023-86072725 采购人地址:重庆市北部新区春兰二路1号 2、采购代理机构信息 代理机构:重庆市中基致信招标代理有限公司 代理机构经办人:游建伟 代理机构电话:023-88758852 代理机构地址:重庆市渝北区财富大道2号财富A座9楼 3、项目联系方式 项目联系人:胡老师 项目联系人电话:023-88758852 九、附件 食品检验补充更新仪器政府采购项目招标文件(发售稿).doc 采购文件发售登记表(CQS22A00393).doc 免责声明: 本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的,重庆市政府采购网对其内容概不负责,亦不承担任何法律责任。 食品检验补充更新仪器政府采购项目招标文件(发售稿).doc 采购文件发售登记表(CQS22A00393).doc
  • 赛默飞世尔在Pitton 2011上推出新型微型气相色谱分析仪
    2011年3月11日 全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技公司 (NYSE: TMO),发布了一款新型C2V-200微型气相色谱分析仪,用于快速分析天然气组成。   C2V-200 微气相色谱分析仪可用于实验室和在线分析,能够减少分析成本。分析器中独特紧凑的分离设计和集成芯片技术使它更易于产生较大的控制力和生产效率。赛默飞世尔科技将在3月13日-18日亚特兰大举办的Pittcon 2011展览会 3725号展台展示其新型 C2V-200 微型气相色谱分析仪。   C2V-200 微气相色谱分析仪   自然资源短缺要求我们创造更高更快,更可靠的分析仪。C2V-200 微型气相色谱通过精确分析天然气的热值提高生产力,能够在几秒钟内得到精确的结果。依据赛默飞世尔科技微型气相技术,C2V-200 的核心技术是拥有一个只有信用卡大小的独特的分离柱,它包括一个注射系统,柱子和能够高效分析气体的检测器,能够提少维修费用和用气量。可交换柱盒提高了安装时的灵活配置和易用性。   C2V-200增强型的控温装置使得微型气相柱的增温速率为240℃/min,以适用于更广泛的化合物分析。集成流路选择器的自动校准功能,提供了在线的、精准的分析数据。C2V-200微型气相色谱仪采用专用仪器控制和数据处理软件,在仪器运行中能够快速得到分析数据。报告结果完全遵循ISO、ASTM以及GPA标准。
  • 东阳市食品药品检验检测中心预算776万元购买气相色谱质谱联用仪等多台仪器
    近日,东阳市食品药品检验检测中心公开招标购买气相色谱质谱联用仪、液相色谱质谱联用仪等多台设备,总预算达776万元。  项目编号:XSZFCGDZ2021-203  项目名称:东阳市食品药品检验检测中心实验仪器采购项目  预算金额(元):7760000  采购需求:  标项一  标项名称: 东阳市食品药品检验检测中心液相色谱质谱联用仪  数量: 1  预算金额(元): 3800000  简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:详见招标文件  标项二  标项名称: 东阳市食品药品检验检测中心气相色谱质谱联用仪、等离子体发射光谱- 质谱联用仪、浮游微生物采集器、激光尘埃粒子计数器  数量: 1  预算金额(元): 3960000  简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:详见招标文件  合同履约期限:标项 1、2,详见招标文件  本项目(否)接受联合体投标。  开标时间:2021年05月18日 08:30招标文件公告版.doc
  • 行业新闻||《国产在线气相色谱分析仪在百万吨乙烯装置的研究及应用》成果鉴定会圆满召开
    2023年7月12日-14日,由中国仪器仪表行业协会在线分析仪器分会组织,中沙(天津)石化有限公司与眉山麦克在线设备股份有限公司共同承担的《国产在线气相色谱分析仪在百万吨乙烯装置的研究及应用》成果鉴定会在四川省眉山市圆满召开。鉴定组成员:中石化工程建设有限公司技术副总监/高工-孙磊、中石化集团公司重大办高级工程师-刘欢、中海油壳牌石油化工有限公司高级工程师-刘斌、北京凯隆分析仪器有限公司技术总监-邢德立、中石化工程建设有限公司副总工/高工-黄步余、中国石油四川石化有限责任公司高级工程师-寇友浩、上海ABB工程有限公司经理/高工-任军、盛虹炼化(连云港)有限公司仪控主任/高工-范自新、福建联合石油化工有限公司仪控经理/高工-肖霖、中石油辽阳石化有限公司机动处处长/高工-郑文革、中国仪器仪表行业协会在线分析仪器分会秘书长-涂健共同参与此次鉴定会议。会议由中石化工程建设有限公司技术副总监-孙磊高工主持。鉴定会上,麦克在线营销总监-豆建笃通过对MGC5000国产在线气相色谱分析仪的技术指标、经济效益、用户业绩及产品特点四方面的介绍,让评审组专家对“国产在线气相色谱分析仪在百万吨乙烯装置的研究及应用”情况有了初步了解。豆总监介绍完产品相关情况后,评审组专家针对该产品特性、关键技术、产品稳定性及实际应用中的情况进行了提问,公司总经理郭继红及研发部经理张艺山详细解答了各位专家提出的问题。随后,中沙(天津)石化有限公司寇立鹏高工详细介绍了MGC5000国产在线气相色谱分析仪在中沙石化乙烯装置的应用情况。本次鉴定的MGC5000采样点位于乙烯装置乙烯精馏塔乙烯产品出口管线,分析乙烯产品中ppm级杂质,包括:CO(0-10ppm)、CO2(0-10ppm)、甲烷(0-500ppm)、乙烷(0-1000ppm)、乙炔(0-10ppm)和C3S(0-10ppm),这些组份的测量,对乙烯精馏塔及其前级的工艺操作和调整起到积极的指导作用,同时乙烯产品中的杂质对下游聚烯烃装置和环氧乙烷等装置的催化剂性能、聚合反应和产品质量,有根本性的影响。寇高工介绍到,国产色谱仪MGC5000首次在乙烯装置采用双FID检测器配甲烷转化器进行ppm级微量组分的测量,连续无故障运行六个月,稳定可靠,对工艺操作起到切实的指导作用。同时,与同一测量点的进口品牌色谱仪对比,在准确性、稳定性等方面水平相当。寇高工的汇报结束后,评审组专家对产品运用情况进行了踊跃提问,就产品的国产化、稳定性、生产工艺等进行询问。汇报结束后,评审组专家冒雨对麦克在线的研发生产现场进行了实地考察,对生产装配情况进行了详细询问了解。考察参观过程中纷纷对MGC5000的产品性能、应用成果等大赞,并感叹本次MGC5000成功应用在乙烯装置关键点,为实现乙烯工业在线气相色谱分析仪国产化替代起到示范作用。通过资料审查及现场查看后,评审组专家又对MGC5000国产在线气相色谱分析仪在百万吨乙烯装置的研究及应用情况进行了全面深入的讨论。会议最后,资深专家黄步余最后为鉴定会做了精彩的总结性发言,为我国流程工业国产化仪表的技术开发指明了方向。最后评审组专家对鉴定意见逐条进行讨论后,得出一致鉴定结果:MGC5000在线气相色谱分析仪与同类型进口产品对比,采购成本降低约20%,运行成本降低约50%。MGC5000国产在线气相色谱分析仪在石油化工行业的成功应用,打破了在线气相色谱分析仪依赖进口的局面,提升了国产在线气相色谱分析仪的应用水平,为用户提供了更好的产品和服务。本次鉴定会的通过,标志着国产在线气相色谱分析仪的制造水平已经达到国际先进水平,为我国乙烯等重大项目中核心高端仪器仪表的国产化替代奠定坚实基础。
  • 151万!海南省食品检验检测中心气相色谱三重四极杆质谱联用仪(原装进口)采购项目
    项目编号:HNMC-2022-056项目名称:海南省食品检验检测中心2022年度气相色谱三重四极杆质谱联用仪(原装进口)采购项目采购方式:竞争性磋商预算金额:151.1600000 万元(人民币)最高限价(如有):151.1600000 万元(人民币)采购需求:详见磋商文件《用户需求书》合同履行期限:合同签订后2个月。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 第五届岛津石化、煤化气相色谱分析技术论坛成功举办
    随着石化、煤化产业的高速发展,项目开发中间过程控制以及成品品质保证多个环节都对气相色谱技术提出了更高的要求,气相色谱相关应用技术水平已成为实验室能力的重要标志。近年来,岛津公司助力越来越多的化工大项目和高端催化科研领域,积累和研发了很多业界领先的色谱解决方案。为了与业内的专家老师共同分享、交流气相色谱应用最新成果和经验,使色谱技术能够发挥出更大的作用,岛津公司于2018年11月30日在江苏连云港举行了第五届岛津石化、煤化气相色谱分析技术论坛。会议现场聚集了来自石化、煤化行业的100多位专家、用户,共同探讨并分享气相色谱分析技术在石化、煤化行业中的应用。此次会议规模相比往届攀上了新高,会议获得了专家、用户的良好反馈。岛津公司分析仪器事业部部长吴彤彬先为论坛致开幕词,并对与会来宾表示了热烈欢迎。他谈到,由于国家能源的战略和布局的重新调整,我国能源和化工正在步入新型快速发展新通道。而岛津历来重视能源和化工行业发展,致力于新产品、新应用方案的创新和研发,希望通过这次会议,持续倾听不同客户声音,不断的研发和创新产品、解决方案。期待能够和专家、用户建立更为深入、持久的合作关系。岛津公司分析仪器事业部部长吴彤彬致开幕词在开幕词后,会议进入专家发表环节。会议邀请中石化石科院李长秀教授、江苏斯尔邦石化有限公司质检中心苏建萍主任、中科院大连化学物理研究所李杲教授、中科合成油技术有限公司李莹部长共四位专家学者带来了精彩的报告。岛津公司分析测试仪器市场部能源与化工应用吴建涛经理、产品专员李言先生、顾晖先生、网络化专员陈家鼎先生也给大家分享了最新的气相色谱及网络化应用方案。岛津分析测试仪器市场部能源和化工组吴建涛经理报告岛津分析测试仪器市场部能源和化工组吴建涛经理报告题目为《岛津气相色谱技术在化工领域的应用》。吴建涛经理以其丰富的行业工作经验,结合岛津近年来在化工行业的成功大项目情况,对化工行业的整体现状和发展方向进行了梳理,以宏观的视角对行业进行了分析。报告中详细讲解了岛津气相色谱技术在“石油化工”、“现代煤化工”、“泛化工”、“新能源、新材料”等四大领域中的应用。他说道,岛津在每一领域都有成熟可靠的配置方案的经验累积,无论哪一个部分岛津总是本着工匠精神要求自己,做出精品项目,提供更新的产品、更好的解决方案,跟随行业发展,和用户共成长。中石化石科院李长秀教授报告中石化石科院李长秀教授的报告题目为《石化行业色谱分析解决方案及新标准解读》。她对中国石化科学研究院在油品分析气相应用发展情况做了详细的介绍。分别对汽油单体烃和族组成分析、汽油中非烃组分及非常规添加组分的测定、色谱模拟蒸馏分析多个油品分析的标准向与会嘉宾做了解读。此外,在结合产业的新发展方面,也分享了很多引领行业发展的新标准制定工作。她表示,新能源行业的发展开始进入到石油化工科学研究院的视野当中。江苏斯尔邦石化有限公司质检中心苏建萍主任报告江苏斯尔邦石化有限公司质检中心苏建萍主任报告题目为《江苏斯尔邦石化江苏斯尔邦石化质检中心及分析经验介绍质检中心及色谱应用经验介绍》。苏建萍主任作为化工产业的代表,其质检中心拥有71台岛津气相色谱仪及13台岛津其他仪器,双方形成了良好的合作关系。她在报告中介绍了质检计量中心的组织构架、职能以及将来规划。实验室采用了岛津公司的网络化系统部署管理,使用方便稳定,提升了备份数据的效率,同时也有效避免丢失数据从而保证实验室的稳健运行。在一些特殊分析方法建立中与岛津充分合作共同解决了很多行业难题。此外实验室还在申请CNAS认可,不断地对化验室的工作提升做出努力。 中科院大连化学物理研究所李杲教授报告 中科院大连化学物理研究所李杲教授报告题目为《催化研究---化工产业升级的根本动力》。李杲教授首先介绍了大连化物所研究成果在工业应用的璀璨成绩,刘中民院士团队DMTO技术,包信和院士团队甲烷无氧制烯烃芳烃,丁云杰教授团队醋酸加氢制备乙醇,李灿院士的汽油超深度脱硫技术,无处不体现催化研究的科学技术带来第一生产力。他结合自己课题组的研究方向,二甲醚催化转化制富含异构烷烃汽油,异丁烯醛催化合成MMA为此次论坛的产学研结合画上浓墨重彩的一笔,让大家了解到催化研究对于产业的升级是一个最核心的驱动力,从其研究的方向也能够领略到将来化工行业发展的趋势。 中科合成油技术有限公司李莹部长报告中科合成油技术有限公司李莹部长报告题目为《气相色谱在煤间接液化领域的应用》。李莹部长的报告技术内容丰富,充分展现了其在行业内色谱应用的高水平。他介绍了中科合成油的煤间接液化,F-T合成等关键技术,并结合多个已投产项目的实际分析技术支持进行经验分享,以及多个煤基费托合成产物的分析方法标准的制定,展示了其在国家能源战略布局的煤制油领域中,涉猎的广度和深度,为此次论坛奉献了一场精彩的报告,获得了现场业内同仁的热烈反响,在项目现场开车保运很多攻坚克难的工作经验分享也为了行业做出了很好的表率。 岛津分析测试仪器市场部网络化专员陈家鼎岛津分析测试仪器市场部网络化专员陈家鼎先生报告题目为《岛津LabSolutions CS实验室网络信息化管理解决方案》。在大数据流行的当下,实验室也同样将步入信息化的时代,对此,他讲述了如何理解、定义实验室网络化,实验室数据将何去何从;当前实验室管理条件下存在哪一些值得进步、改善的环节等重点内容。岛津网络化系统LabSolutions CS提供了相对完整的解决方案,并能够结合LIMS系统,实现高效率的管理。他详细介绍了岛津新推出的软件可以实现LIMS的关键性功能,并且能够很好的改善LIMS系统和网络化工作站原有结合方式的很多问题,引起了与会嘉宾的广泛关注。 岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员顾晖岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员顾晖先生的报告题目为《岛津化工行业气相色谱新技术及应用》。他介绍了烯烃样品中痕量砷烷、磷烷的GCMS解决方案,中心切割技术延长了色谱柱的使用寿命,减少了人员老化色谱柱以及标定仪器的工作量,实现了用一台仪器完成传统两台仪器的分析任务,节约了成本。他表示,新技术可提高分析仪器的使用效率,减少分析时间,及时为生产装置提供分析数据,在行业内有很好的应用前景。岛津FPD对硫化物分析的超高灵敏度,实现了用户对微量硫化物分析低成本、稳定、维护方便的期许。 岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员李言岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员李言先生的报告题目为《岛津气相色谱在化工催化研究领域的应用》。他介绍了光解水、光催化CO2还原产物分析的成熟成套解决方案,以及CO2电催化等近年来的研究热点对应的成熟分析方案;对费托合成,合成气转化、甲烷转化C1化学领域的应用方案,根据分析目标进行了分类,并且以高沸点产物在线分析方案为核心,将一个研究分析难点的解决方式和解决过程进行了充分的讲解;最后以多个科研领域创新方案为实例,讲解了其创新性和在化工项目的应用潜力。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 水中有机挥发物在线采样-气相色谱分析装置研制
    table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 132" p style=" line-height: 1.75em " 成果名称 /p /td td width=" 516" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " strong 水中有机挥发物在线采样-气相色谱分析装置 /strong /p /td /tr tr td width=" 132" p style=" line-height: 1.75em " 单位名称 /p /td td width=" 516" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 中国科学院大连化学物理研究所 /p /td /tr tr td width=" 132" p style=" line-height: 1.75em " 联系人 /p /td td width=" 168" p style=" line-height: 1.75em " 关亚风 /p /td td width=" 161" p style=" line-height: 1.75em " 联系邮箱 /p /td td width=" 187" p style=" line-height: 1.75em " guanyafeng@dicp.ac.cn /p /td /tr tr td width=" 132" p style=" line-height: 1.75em " 成果成熟度 /p /td td width=" 516" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " □正在研发 & nbsp □已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产 /p /td /tr tr td width=" 132" p style=" line-height: 1.75em " 合作方式 /p /td td width=" 516" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " √技术转让& nbsp & nbsp & nbsp □技术入股& nbsp & nbsp & nbsp □合作开发& nbsp & nbsp & nbsp □其他 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 成果简介: /strong /p p style=" line-height: 1.75em " /p p style=" text-align:center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/a7bda886-6144-4e85-8444-a349249e51ed.jpg" title=" 水中VOC.png" width=" 350" height=" 297" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 350px height: 297px " / span style=" line-height: 1.75em " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp 水中有机物在线采样-气相色谱分析装置能够连续采集地表或地下水体中的沸点不高于180℃的有机污染物,富集并解析沸点(bp) -20° C≤ bp≤180 ° C的有机污染物,分离分析芳烃、酚、卤代烃和烃类有机污染物。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp strong 主要技术指标: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 采样体积:100 mL br/ & nbsp & nbsp & nbsp 最低检测限:0.01 mg/L苯(水) br/ & nbsp & nbsp & nbsp 线性范围:不小于4个数量级 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 分析周期:不大于30 min br/ & nbsp & nbsp & nbsp strong 技术特点: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 水中挥发性有机物通过膜渗透汽化,被吹扫气携带至吸附柱上富集;加热吸附柱使有机物解吸,并反吹至气相色谱进行分析。吸附柱可在载气下老化清洁,重复使用。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 应用前景: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 用于环境领域在线水质监测,具有广阔的推广应用前景。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 知识产权及项目获奖情况: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 授权发明专利1件:基于复合膜的水中挥发性有机物的分离装置,201120501703.4 /p /td /tr /tbody /table p br/ /p
  • 色谱分析时,会用到哪些气体?
    色谱分析是一种分离和识别混合物中不同成分的化学分析技术,通过将混合物中的化合物分离成单一成分,并根据它们在某种介质中的运移速度或亲和性进行定性和定量分析。这种方法广泛用于科学研究、工业生产和质量控制中,以识别和测量样品中的化合物,从而提供重要的信息和数据。色谱分析中会用到多种气体,其中一些主要用途包括作为载气、检测气体或驱动气体。以下是在色谱分析中常用的一些气体:1、载气(Carrier Gas):氮气(Nitrogen, N2):氮气是最常用的载气之一,用于气相色谱(Gas Chromatography,GC)分析中,帮助将样品中的化合物从进样口传送到分离柱。氢气(Hydrogen, H2):氢气通常用于快速GC分析,因为它具有较低的扩散速度,能够提供更短的分析时间。氦气(Helium, He):氦气也常用作载气,特别是在气相色谱中。尽管氦气价格较高,但它的扩散速度低,能够提供更好的分离效果。2、检测气体(Detector Gas):氢气(Hydrogen, H2):氢气通常用作一些检测器的气体,例如火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)和电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD)的气体。3、驱动气体(Purge Gas):空气(Air):在液相色谱(Liquid Chromatography,LC)中,空气通常用作驱动气体,帮助推动溶液通过柱子。4、样品制备和进样气体(Sample Preparation and Inlet Gas):氮气(Nitrogen, N2):氮气常用于进样前的样品制备步骤,如干燥、溶解和吹扫。氦气(Helium, He):氦气有时也用于样品进样,特别是在质谱分析中。这些气体的选择取决于分析仪器的类型、分析需求以及实验条件。不同的气体具有不同的性质,对于不同的分析技术和应用,需要选择合适的气体以确保准确和可重复的分析结果。
  • 研讨色谱分析技术,提高环境监测数据质量——国际知名气相色谱专家Jaap De Zeeuw莅临冷杉!
    随着各项环保规划政策的持续出台及环保决策对环境监测数据依赖程度的不断加深,环境监测数据的重要性被提到了更高的高度。监测数据是整个环境监测工作的生命线,精准的环境监测数据是治理环境污染、衡量环境质量、检验治理效果的基础。为响应国家号召、提高环境监测数据的质量,冷杉于5月9号特邀请了国际知名气相色谱专家Jaap De Zeeuw莅临参观交流,共同探讨色谱方面新技术。Jaap De Zeeuw专家与冷杉技术人员共同探讨技术问题 Jaap De Zeeuw,是Restek公司的知名国际气相色谱专家,在气相色谱毛细管技术方面有着40年的经验,成功开发了多项PLOT柱及全球第一根BOND WAX柱,在国际知名刊物上发表了100多篇关于GC领域的专栏技术和应用的文章。他也是应用新GC技术,在毛细管柱内使用高真空以获得最快GC/MS分析技术的发起人,该技术已获得多项专利。同时他制造了世界上最长的熔融石英毛细管,并为此获得了吉尼斯世界纪录。2016年, Jaap开发了一种基于旋转沉积的PLOT柱涂层新技术,该技术表明表明新月形沉积层可能是PLOT柱的未来。本次技术讨论会,冷杉多名技术人员参与交流。会议内容涉猎很广,从最小化GC和GC / MS中的噪音和背景来最大化灵敏度到 注射技术和衬管选择,从全面的GC x GC基础知识到 GC类型应用中色谱柱选择和色谱柱设计,再到环境分析领域的色谱技巧,大家做了广泛而深入的讨论,进一步明确了提高监测数据质量的技术点,对冷杉接下来的技术研发方向提供了非常有价值的参考。环境监测数据的全面、精准、有效需要依靠环境监测技术上的创新,冷杉作为环境监测领域内知名高端仪器生产商,坚持钻研技术,研发创新,并积极与业绩知名专家经常性技术交流。正是这样一点一滴的努力,冷杉逐步积累了强劲技术优势,在监测数据的精准度上无疑成为了行业标杆。冷杉独立研发出高精度压力、流量控制模块,压力精度达到0.001Psi;拥有高达107线性范围和fA级的电子信号检测技术,可以准确抓到样品中的小分子。同时,冷杉全新开发的强大可靠的色谱峰积分算法,在色谱峰去噪、色谱峰特征点识别和色谱峰面积积分等算法上可以与市场知名进口仪器的软件的效果相媲美。高质量的监测数据也使冷杉获得更多客户的青睐,目前已与清华大学、南京大学、中科院等知名科研机构、高校进行产学合作,并为国家海洋局、中石化、中粮、宝钢等国家机关及大型企业提供产品或解决方案。 未来,在市场竞争的实践中,冷杉将一如既往以坚持以创新为动力,旨在成为世界一流高端仪器民族品牌,拼搏进取、勇于创新,不断实现企业发展的新跨越和新突破。
  • 珀金埃尔默向环境和食品检测实验室推出创新高效液相色谱方案
    珀金埃尔默向环境和食品检测实验室推出创新高效液相色谱方案 预配置PAH分析器帮助加快小批量试验和最大化运行时间 PerkinElmer生命和分析科学,是一个具有全球领先技术的专注于检测和分析的公司,日前宣布了该公司的预配置多环芳烃分析系统 (PAH) ,有机污染物广泛的分布在环境中,累积到一定浓度水平会导致致癌性。PAH分析系统针对环境和食品检测提供了一套完整的高效液相色谱解决方案,能满足有特定方法要求的PAH样品分析任务要求。PAH分析系统将支持环境和食品安全领域的实验室,也包括政府实验室和医药领域实验室。 “有很多实验室,包括独立研究的实验室,若想要寻求一种满足分析多样性和高难度的分析手段,包括空气的分析、水井和废水容器以及实物中的农药”。埃里克齐格勒,PerkinElmer生命和分析科学色谱分析副主席说道:“PAH是第一个以顾客为中心的交换钥匙解决方案,能满足实验室的色谱分析需要。” 土壤、水和食品中的PAH分析是评价污染程度和产品质量的最重要测验手段之一,齐格勒说,交换钥匙系统基于PerkinElmer专业的使用说明书通过一步步分析步骤指导用户如何快速逐步掌握技术要领并增加产出。 “环境和食品安全现已成为全球的热点话题,顾客现在面临日益加大的关于扩大生产、监管标准双重压力的挑战”,齐格勒指出,PAH分析仪器最大程度地发展,能够允许顾客把时间集中在其他重要的商业方面。 PAH交钥匙系统包含了需要运行系统的所有信息,包括高效液相色谱方案的正确配置指示,数据操作软件,标准和关于所需方法的应用指导。 影响未来业绩的因素 此新闻稿包含的前瞻性声明依据 1995 年“美国私人证券诉讼修正法案”(United States Private Securities Litigation Reform Act of 1995) 中的有关规定发布,其中包括但不限于与未来每股股票收益、现金流和收入增长及其它财务结果的预测和估计有关的声明、与我们的客户和最终市场有关的发展以及与企业发展机会相关的计划。“相信”、“意图”、“期待”、“计划”、“期望”、“预计”、“预想”、“将会”等词汇及其相似表达均可作为判定前瞻性声明的依据。此类声明是基于管理层的当前设想和预期做出的,我们无法保证所有的设想或预期都完全正确。许多重要的风险因素可能会导致实际结果与任何前瞻性声明中所描述的、暗示的或预计的结果存在显著差异。这些因素包括但不限于: (1) 公司未能及时推出新产品; (2) 执行采集和获得许可技术的能力、或将已收购业务和许可技术成功整合到公司现有业务中或从中赢利的能力; (3) 未能充分地保护公司的知识产权; (4) 公司失去任何许可或许可权; (5) 公司进行强有力竞争的能力; (6) 公司的季度运营结果出现波动以及调整公司的运营来解决意外变故的能力; (7) 生产足够数量的产品来满足公司客户需求的能力; (8) 未能严格遵守适用的政府法规; (9) 法规更改; (10) 经济、政治以及与外部运营相关的其它风险; (11) 与重要人员保持雇佣关系的能力; (12) 公司信用协议中的限制; (13) 认识到无形资产完全价值的能力以及 (14) 其它因素,这些因素在最新的 10-K 年度报表和 10-Q 季度报表中的“风险因素”(Risk Factors) 标题下以及我们向美国证券交易委员会提供的档案中进行了说明。在此新闻稿发出后,本公司放弃就发生的进展更新任何前瞻性声明的意图和义务。 其他信息 健康科学终端市场包括高通量遗传性筛查,环境,服务,生物药和医学形象。 珀金埃尔默有限公司是一家技术领先的全球公司,始终如一地推动健康科学和光电子学领域的发展、促进创新、不断改善生活质量。据报道,该公司 2006 年收入为 15.5 亿美元,拥有 8,500 名员工,为超过 125 个国家/地区的客户提供服务,同时该公司也是标准普尔 500 指数的成员。详细信息请登陆我们的网站或者致电 1-877-PKI-NYSE screen.width-300)this.width=screen.width-300"
  • 高纯气体分析是色谱分析技术皇冠上一颗“明珠”
    “100家国产仪器厂商”专题:访上海华爱色谱分析技术有限公司   为推动中国国产仪器的发展,了解中国国产仪器厂商的实际情况,促进自主创新,向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商,仪器信息网自2009年1月1日开始,启动“百家国产仪器厂商访问计划”。日前,仪器信息网工作人员走访参观了气相色谱分析整体解决方案(特别是气体分析的应用研究)供应商——上海华爱色谱分析技术有限公司(以下简称“华爱色谱”),华爱色谱公司总经理方华先生、市场部经理李聪先生热情接待了仪器信息网到访人员。   专注于行业专用的气相色谱仪,侧重于高纯气体的分析方法研究和开发   方华总经理介绍说:“华爱色谱公司于2004年注册成立,目前侧重于高纯气体分析方法的研究,专注于行业专用气相色谱仪的开发,是国内第一家专业从事气相色谱分析方法研究和开发的企业。” 上海华爱色谱分析技术有限公司方华总经理   华爱色谱致力于产品的创新,拥有多项国家专利技术,并有多个产品荣获上海市高新技术成果转化认证、上海市重点新产品等称号,部分产品已经获得上海市创新资金和国家创新基金立项扶持;尤其,作为全国气体标准化技术委员会优秀委员单位,华爱色谱先后负责起草了多项国家标准工作。   “公司的产品涵盖了实验室色谱、便携式色谱等整个气体行业所需10余款色谱分析产品,如适用于高纯和超纯气体分析的GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,以及GC-9560-HC高灵敏度热导气相色谱仪、GC-9560-HZ氧化锆气相色谱仪、GC-9560-HQ天然气分析专用色谱仪、GC-9560-HD变压器油专用色谱仪等,开发的分析方法已经覆盖香料、酿造、农药、环保、冶金、石化、化工等行业,截止目前已开发40多套色谱工作站系统,均可加入‘个性化’管理系统、相关行业标准等。” 华爱色谱公司研发与测试车间掠影   “3-3-3模式”,华爱色谱公司成功研发出GC-9560-HG氦离子色谱仪,积极抢占高纯气体分析高端市场   方华总经理谈到,“高纯气体的分析市场,一直是国外仪器的‘领地’;但从2008年开始客户听到更多的可能就是华爱的‘氦离子色谱仪’;我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪研制过程可以用‘3-3-3模式’来概括:3位资深工程师,用了3年时间,投入300万才研制成功。”   高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点,华爱的高纯气体分析系统,很好地完成了气体中微量杂质(特别是ppb级杂质)的分析工作。“也有个别厂家简单认为买一个氦离子检测器装在色谱仪上就可以分析高纯气体了,而我们认为,高纯气体分析是色谱分析技术皇冠上的‘明珠’:和高纯气体的分析比较,其他领域的色谱分析方法,如石化上的模拟蒸馏、碳分布、炼厂气、汽油中的氧化物和芳烃等分析,不过都是入门级的水平。” 华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪   华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪的技术研发过程:   2006年研发了四阀五柱分离系统、常温下的氧氩分离技术,完成了对高纯氮的分析;   2007年研发了无阀流量控制技术、自动压力校正技术、氢气的钯管分离技术、氧吸附与还原技术,完成了对高纯氧、高纯氢的分析;   2008年研发了多柱箱温控技术、样品除空吹扫技术,完成了对高纯氩的分析;   2009年完成了氦离子检测器的改性,实现了对氖气的分析,掌握了载气99.999999%纯化技术,完成了对高纯氦的分析。   “和国外同类仪器比较,我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪在价格和售后上的优势是显而易见的;2009年实现几十台销量 目前,全球最大的气体公司林德、国内气体研究的权威单位光明化工研究院等都已经成为我们的仪器用户。” 知名气体公司AP访问华爱色谱公司   “争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范;占领国内高纯气体领域50%市场”   方华总经理谈到:“在完成了所有通用高纯气体的解决方案后,2010年我们将工作重点转移到电子气体等特种气体的分析上来 第一季度已解决氟气转换技术、硅烷真空取样系统、六氟化硫中痕量杂质分析的多次切割技术,争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范。另外,由华爱色谱主持的国家标准《气体分析 氦离子气相色谱法》也将于今年颁布。”   “2010年华爱预计完成3000万元销售额,将占领国内高纯气体领域50%市场 同时,完成对所有气体检测器的开发,如氩离子检测器、氧化锆检测器、离子迁移检测器、气体密度天平检测器等。” 合影留念(方华总经理,左3)   关于华爱色谱公司的中长期发展规划,方华总经理表示:“便携式色谱仪和在线色谱仪,终将和实验室色谱仪‘三分天下’,而这两个领域也是华爱‘看好’的市场;今年公司将加大对于便携式色谱仪的研发力度,并为在线色谱仪做好技术储备。”   附录1:上海华爱色谱分析技术有限公司   http://www.huaaisepu.com/index.asp   http://huaai.instrument.com.cn   附录2:华爱色谱公司重大事件   2004年03月24日:上海华爱色谱分析技术有限公司注册成立。   2006年11月01日:荣获《单柱分析电力用油气相色谱仪》专利证书(专利号: ZL2005 20042753.5)   2006年12月06日:荣获《一种在高温高压下可以进行在线分析的气相色谱仪》 专利证书(专利号:ZL2005 2 0044846.1)   2007年01月03日:荣获《一种用于汽车尾气分析气相色谱仪》专利证书(专利号:ZL2005 20044945.X)   2007年02月28日:荣获《自清洗型热解析装置》专利证书(专利号:ZL2005 20044576.4)   2007年04月04日:荣获《用于气体全分析的气相色谱仪》专利证书(专利号:ZL2005 2 0044845.7)   2008年05月08日:全面通过ISO9001:2000国际质量管理体系认证   2008年11月:新产品GC-9760变压器油专用微型色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化认证   2008年12月:公司入围上海市第二届最具活力企业评选,被评为上海市最具活力高科技企业   2009年04月:GC-9760变压器油专用微型色谱仪,荣获上海市重点新产品证书   2009年06月:为表彰公司在国家标准起草工作的突出贡献,全国气体标准化技术委员会授予我公司优秀委员单位称号   2009年08月:新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化A级项目证书   2009年11月:GC-9560-HD变压器油专用色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化认证   2009年12月09日:荣获《一种氦离子化检测器》专利证书(专利号:ZL2009 20073624.0)   2009年12月29日:荣获高新技术企业证书(编号:GR200931000979)   2010年04月09日:新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获“2009年度科学仪器优秀新产品”奖   2010年04月14日: GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获“上海市重点新产品”   2010年04月15日:公司总经理方华出任气标委“第一届气体分析分技术委员会委员”
  • 中仪标化气相色谱分析技术、维护保养及常见故障排除培训班6月23日将于长沙举办
    中仪标化(北京)技术咨询中心,是专业从事光谱、色谱、质谱等仪器分析培训、实验室培训、高级化学检验员培训的专业培训机构。 是中国分析测试协会、中国仪器仪表学会分析仪器学会团体会员单位,国家质检总局质量技术监督行业国家资格取证委托培训单位。中仪标化目前已在全国各地成功举办100多期相关培训班,每年培训来自全国各地仪器分析测试人员及实验室管理人员近千名。   中仪标化将于2014年6月23日长沙再次举办&ldquo 气相色谱分析技术、维护保养及常见故障排除&rdquo 高级培训班,邀请武杰研究员、王立研究员两位专家全面讲授近气相色谱的分析技术、维护保养及常见故障排除等内容。   【培训详情】   培训时间:2014年6月 23日-6月28日   培训地点:长沙   培训对象:各企事业单位气相色谱的管理、操作、使用、维护人员   授课专家:   武杰 研究员 中国石油科学研究院研究员、中国色谱学会副理事长、分析仪器使用维护丛书《气相色谱仪器系统》等多本著作作者,从事色谱研究多年。 王立 研究员 北京劳保研究员,色谱专家,色谱分析技术丛书《色谱分析样品处理》等著作作者,从事色谱及样品处理技术研究多年。   培训内容:详见培训通知   【报名详情】 报名官网:http://www.fxyqpx.org/Chrtrain/124_1099.html 本网报名:http://www.instrument.com.cn/training/training_info.asp?TRI_No=101101   咨询电话:010-52573244 手机:15718847789   报名传真:010-61772365   报名邮件:fxyq06@126.com
  • 雪景科技推出多款针对特定应用的全二维色谱分析系统
    为了满足不同行业对全二维气相色谱的技术需求,雪景科技近期推出了多款针对特定行业应用的全二维气相色谱分析系统。这些系统是雪景科技多年来在不同行业全二维分析应用开发经验的总结和提炼,集成了品牌气相色谱和质谱、全二维调制器及定制配件、样品前处理、全二维柱系统和实验方法、以及数据处理流程,形成了针对特定应用的一整套专业化全二维色谱解决方案。研究人员可以快速上手,节省了全二维和多维色谱系统配置和方法开发的时间,最大程度上发挥出全二维气相色谱的强大分析功能。 1. 原油及石油产品全二维分析系统(P510系列)采用最新的全二维气相色谱分析技术,对原油、油田沉积物、以及各种中低馏分石油产品(汽油、煤油、柴油等)的化学组成进行分析,实现族类分离、全组分分析、或目标化合物定量等。广泛用于石油勘探、石油化工、煤化工、化工环境监测等领域。 2. 挥发性及半挥发性有机化合物全二维分析系统(H880系列)可用于离线或在线分析空气、颗粒物、水样、土壤以及材料中的挥发性有机物(VOCs)和半挥发性有机物(SVOCs)的化学组成和含量。提供最全面最准确的化合物组分信息和定量结果,满足大气科学、环境监测、公共安全、产品质控等多个领域的分析应用要求。搭配多种进样配件,实现各种场景的应用需求。包括自动液体进样、CTC自动进样平台(模块可选)、多模式及热脱附模块、在线VOCs富集浓缩系统、在线颗粒物捕集脱附系统等。 3. 矿物油全二维分析系统(S830系列)适用于环境、食品、粮油产品以及食品包装材料中矿物油含量的分析检测,采用业界领先的全二维气相色谱技术,样品经提取后可直接进样,无需预柱分离,利用全二维色谱的双柱系统一次性分离饱和烷烃(MOSH)和芳香烃(MOAH)组分,同时得到MOSH和MOAH的含量,极大提高检测效率。灵敏度和可靠性较常规方法也有显著提高。此外,搭配升级组件后可实现矿物油中典型化合物定性和精细分析(TOF质谱),以及整合样品全自动前处理和提取过程(CTC自动前处理平台)。 4. 香精香料及风味物质全二维分析系统(T360系列)整合最新的全二维气相色谱分析技术和配套系统,搭配最适合风味分析的柱系统和调制柱,对食品饮料、烟草、中草药、农产品及天然香料等原料中的挥发性物质进行全面精细分析,提高风味鉴定、质量控制、工艺优化和真伪甄别等应用的分析能力和准确性。该系统特别集成了雪景科技研发的自动切换高级模式,在一套系统上实现常规一维、全二维、中心切割的全自动切换,而且切换过程及柱系统维护(换色谱柱)无需放空质谱,同时支持多检测器协同检测(质谱、FID、嗅闻仪等)。真正做到了“一机多用”,“维护无忧”。 雪景科技专注于全二维及多维色谱的技术开发和应用推广,竭诚为各行业用户提供更方便、更高效、更经济的色谱分析技术、数据处理方法,以及整体解决方案。
  • 东西分析介绍《东西分析食品安全文集 2011》-CFAS 2012食品、农产品检测新技术系列视频采访
    仪器信息网讯 2012年6月5日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办,北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。本届论坛以“为构建我国食品安全保障体系,进一步推动食品、农产品检测新技术的广泛应用,完善食品与农产品质检体系建设”为主题,特别邀请到了多位食品、农产品监管部门的领导和食品质检领域的著名学者做主题报告,并同期举行展览会,汇聚了70余家国内外科学仪器相关厂商,吸引了600余位来自各界的专家、代表参会。   展会期间,仪器信息网特别制作了“食品、农产品检测新技术系列视频采访”,与会的部分参展仪器厂商分别针对目前食品、农产品检测当中面临的技术、应用与市场需求,介绍了各自所能提供的解决方案。   东西分析仪器有限公司总经理李晓鸥先生介绍了东西分析在食品安全方面做的一些工作,重点介绍了《东西分析食品安全文集 2011》。据介绍,该文集汇集了东西分析在食品安全事件中累积的一些实验,并且通过这些实验的分析报告进一步验证了东西分析产品解决方案的可行性。   李晓鸥先生介绍说,文集精选了50多篇分析报告,前20多个是用东西分析自己的GCMS 3100做的,包括塑化剂、瘦肉精、三聚氰胺、苏丹红等社会热点问题,同时也涵盖了食品中的一些水、饮料、食品添加剂、农残等与食品和农产品相关的一些分析工作。另外,文集中还有一些光谱仪器,色谱仪器的分析报告。李晓鸥先生表示:“如果大家有这方面的需要,欢迎联系我们。另外,也非常欢迎一些老师和我们做一些报告的联合开发”。   更多详细信息,请点击查看采访视频。   北京东西分析仪器有限公司   北京东西分析仪器有限公司成立于2002年,是国内专业分析仪器制造厂商,现已成为中国高速成长的民营分析仪器企业之一。主要业务包括分析仪器及相关产品的研发、应用服务与生产销售。 经过多年的艰苦奋斗,已成功地自主开发生产出多个系列的先进分析仪器产品,并申请了多项国家专利。   主要产品有:色谱仪系列、光谱仪系列、质谱仪系列等。产品形成系列化,多档次。其中包括通用与专用的气质联用仪、气相色谱仪、通用高效液相色谱仪、便携式光离子化气相色谱仪、中压与低压制备液相色谱仪 及气相/液相/离子色谱的数据处理工作站。光谱仪器有原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、紫外仪器等。专用产品有矿井自燃火灾束管监测系统,分析煤矿地下气化站煤气的专用自动气相色谱仪,煤自燃性测定仪、分析汽油品质的专用色谱仪、矿井救灾气体化验车、监测水质的COD在线自动分析仪等。
  • 武汉市食品药品检验所采购气相色谱仪等设备
    武汉市食品药品检验所气相色谱仪等设备采购公告   根据武汉市政府采购计划下达函的要求,湖北省成套招标有限公司(以下简称“政府招标代理机构”)受武汉市食品药品检验所(以下简称“采购人”)的委托,拟就武汉市食品药品检验所检测设备采购项目项目进行竞争性谈判采购。   一、文件编号:HBCZ-1106390-110837   二、项目名称及内容:武汉市食品药品检验所检测设备采购 包号 设备名称 设备数量 政府采购计划 第一包 高效液相色谱仪 1台 35万元 投标报价超过采购计划为废标 气相色谱仪 1台 50万元 第二包 薄层照相、展开系统 1台 40万元 第三包 激光散射粒度仪 1台 60万元 第四包 微量蒸发仪 1台 17万元 荧光多功能酶标仪 1套 25万元   三、参加谈判单位资格要求:   参加谈判的供应商必须符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条的要求,且:   ⒈在中国工商行政管理机关登记并取得营业执照,具有独立法人资格,注册资金不得少于100万元   ⒉供应商为货物制造商的,须具有投标产品生产许可证或产品认证书 供应商为货物代理商的,须提供投标产品原厂的销售或代理授权证明   ⒊供应商具有良好的商业信誉和银行信誉,具有相应的货物供应和安装、培训能力   ⒋供应商具有健全的质量保证和完善的售后服务体系,并有良好的技术储备和较强的售后服务能力   ⒌供应商近两年内已承担类似项目业绩,并提供相应的中标通知书或销售合同   ⒍投标人在参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录。   四、谈判文件发售时间、地点   谈判文件于2011年12月14日9:00—12:00,14:00—17:00(北京时间)起凭法人授权书及本人身份证在湖北省成套招标有限公司7楼服务大厅免费领取谈判文件,若供应商需邮购招标文件,请书面通知我公司,我们将以邮政特快专递邮寄,邮寄费收取_100_元人民币。   五、投标保证金   为保护采购人和代理机构免遭投标人的不当行为而引起的风险,投标人应向招标代理机构缴纳投标保证金(第一包:人民币捌仟元整(¥8,000.00)第二包:人民币肆仟元整(¥4,000.00)第三包:人民币陆仟元整(¥6,000.00)第四包:人民币肆仟元整(¥4,000.00),但必须于投标截止时间2011年12月16日14:30前到帐,否则为废标。   投标保证金提交形式:   采用转账(或电汇)方式的,须在用途或附言、备注中注明项目编号和“保证金”字样 采用现金缴存至我公司指定帐户方式的,须在“款项来源”中填写单位名称、项目编号和“保证金”字样。   收取投标保证金账户:   收款人:湖北省成套招标有限公司   帐 号:805801133808091001   行 号:840085   开户银行:中行中南路支行   投标保证金的确认:   ①采用转账(或电汇)方式递交投标保证金的单位,应于开标前凭盖有银行印章的转账(或电汇)回单复印件到我公司财务部门确认投标保证金到账情况。   ②采用现金缴存方式递交投标保证金的单位,应于现金缴存当天凭现金缴存单回单到我公司财务部门确认投标保证金到帐情况。   六、答疑时间安排   投标供应商在领取了招标文件后,如果对招标文件中有不明之处,请在2011年12月16日17:00时前将问题以书面形式送达采购代理机构,采购代理机构在2011年12月19日17:00时前给以书面形式回复每一个投标供应商。   七、谈判事宜   投标文件送达截止及开标会时间:2011年12月21日9:30时(北京时间)   谈判地点:湖北省成套招标有限公司7楼3号会议室(武汉市武昌区东湖西路湖北银行大厦)   投标人须派授权代表携带有效身份证原件和授权委托书参加谈判。   八、联系方式   采购人:武汉市食品药品检验所   地 址:武汉市江岸区二七路142号   联系人:孙科长   电 话:82935227   九、招标机构联系方式   代理机构:湖北省成套招标有限公司   地 址:湖北省武汉市东湖西路平安置业大厦7楼   邮 编:430071   联系人:于 超   电 话:027-87816666-8606   传 真:027-87816666-8609   邮 箱:495097866@qq.com   十、监管部门联系方式   监管部门:武汉市政府采购办   联 系 人:刘莉   联系电话:027-85730335   十一、信息发布媒体   中国湖北政府采购网   湖北省成套招标有限公司
  • 金华市科技局成功举办“制药与食品行业色谱分析和纯化技术培训”
    为推进医药和食品等行业的科技创新,普及推广先进检测技术。2012年6月7日上午9:00至下午15:00,金华市科技局、金华市委人才办在金华职业技术学院学生活动中心一楼联合举办&ldquo 制药与食品行业色谱分析和纯化技术培训&rdquo 。金华市到会企业有40多家,参加培训人员达300余人。 培训现场座无虚席 培训会上,金华市科技局徐东成局长做了重要讲话,强调了此次培训的目的和重要性,指出与会人员要认真听讲,要了解和掌握先进的色谱检测和纯化技术,熟知相关法规,学习相关应用,切实提高全市食品、药品行业的安全保障水平。 此次培训邀请了金华月旭色谱研究所技术部经理陈再洁、SPE研发工程师薛昆鹏、常务副所长姚立新、金华职业技术学院副教授盛贻林、金华地区药物分析专家应志洪、月旭材料科技(上海)有限公司董事长赵岳星博士6位专家作报告,就色谱分析在医药行业的应用、固相萃取技术、药物分离纯化、药品中有关物质测定的色谱条件优化、色谱柱替换和方法调整等内容做了培训和交流。 色谱分析在医药行业的应用&mdash &mdash 金华月旭色谱研究所技术部经理 陈再洁 固相萃取技术在食品和环境安全中的应用&mdash &mdash 金华月旭色谱研究所SPE研发工程师 薛昆鹏 药物分离纯化&mdash &mdash 金华职业技术学院副教授 盛贻林 色谱柱替换和方法调整的技术和法规问题&mdash &mdash 金华月旭色谱研究所常务副所长 姚立新 药品中有关物质测定的色谱条件优化&mdash &mdash 金华地区药物分析专家 应志洪 国内色谱分离纯化的研究发展现状&mdash &mdash 月旭材料科技(上海)有限公司董事长 赵岳星博士 培训结束后,参会人员纷纷表示受益匪浅,对色谱检测、分离纯化等方面有了进一步的了解,有助于自己在今后进一步做好食品和药品的安全生产工作。
  • 430万!白城市食品药品检验所气相色谱三重四级杆质谱联用仪等采购项目
    项目编号:0773-2341JLHW0021项目名称:白城市食品药品检验所仪器设备采购项目预算金额:人民币430万元。最高限价:人民币430万元。采购需求:货物名称(主要产品):货物名称采购数量简要技术需求气相色谱三重四级杆质谱联用仪等1套1具体用途:用于食品中极性农药及兽药残留的检测,药物分析及药代动力学研究,环境样品中环境污染物的分析.2技术规格和性能要求2.1工作条件2.1.1电源:220V,50Hz2.1.2温度:操作环境20?C -35?C2.1.3湿度: 操作状态25-50%,非操作状态20-80%等。交货时间:合同签订后三个月内,任何迟交货将不予接受。交货地点:白城市食品药品检验所指定地点。本项目不接受联合体投标。对本次招标提出询问,请按以下方式联系。采购人信息采购人名称:白城市食品药品检验所地址:白城市海明西路50号联系人:王慧卓电话:04363523009采购代理机构信息采购代理机构:中金招标有限责任公司地址:长春市净月区生态大街3682号伟峰东樾11号楼2303室联系人:许佳、王丽艳电话:0431-81150785项目联系方式采购代理机构联系人:许佳、王丽艳联系电话:0431-81150785
  • 关于开展色谱分析技术培训班通知
    为使广大色谱用户对色谱基础理论、色谱应用技术和色谱仪常见故障的排除等方面不断有所提高,确保企业正常生产检测,常州市常顺精细化学品有限公司科技研究所、温岭福立分析仪器有限公司江苏技术中心联合定于2005年9月22日到9月27日在常州市兰陵路11号举办色谱分析技术培训班,经系统学习后统一考试,合格者发给职业技能资格证书。 报道时间、地点:2005年9月21日,江苏省常州市兰陵路11号,至3号楼101室会务组报到。 乘车路线:在常州火车站、汽车站乘1路、14路、28路、220路到兰陵(九洲服务城)站下。其中9月21号上午8:00到下午17:00在常州火车站,汽车站有专车接送。随车手机:13921098573. 培训费:900元/人(含气相色谱仪原理、结构、使用、维修。毛细管色谱技术资料两本),食宿自理,学员带2寸脱帽彩色登记照片1张。 联系人:徐德荣(常州)电话0519-6673383 8011070 传真:0519-6685063; 张纯(温岭) 电话:0576-6199688 传真:0576-6199677。
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