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气相色谱分析氧气含量

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气相色谱分析氧气含量相关的论坛

  • 气相色谱测空气，总是氧气含量太高，求原因

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]老是测空气含量，氧气含量太高，能到27%，理论是钢瓶空气只能是21%左右，求为什么会出现这种情况？[/color][color=#444444]气体测过多瓶，都是这种情况。[/color]

  • 【讨论】气相色谱分析汽油中的氧含量遇到的问题？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析汽油中的氧含量，第一次结果甲醇0.26%，MTBE 11.8% 后对汽油重新调和，为什么会出现甲醇0.22% ，MTBE12.5% 呢？因为应该只有醚里面含甲醇，甲醇和MTBE含量应该同时变大或变小？对于分析出这种结果很迷茫？？请高手赐教？？

  • 【求助】为什么分析空气中氧气时，含量才16%。

    用日本岛津公司GC—8A，TCD检测器，室温操作，13X分子筛（40~60目）用校正归一法，进样量为2毫升为什么分析空气时，氧气含量才16%。分离效果不错。用N2000工作站，调积分参数，也不管用。色谱仪器调节也无效果。有高手指点一下？260度在仪器上老化8小时，也无改善。

  • 气相色谱能否用来检测氯气混合气中氢气和氧气的含量

    [table=100%][tr][td]实验室做的反应是一种以氯气为主的混合气体，有少量氢气，氧气以及氮气。想请教一下哪位同学，这种混合气体能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来检测各个组份的含量，氯气会不会腐蚀色谱？[/td][/tr][/table]

  • 【资料】气相色谱分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法 对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比，认为使用GDX－102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，色谱柱长2 m，内经3 mm，不锈钢或玻璃柱，气化室温190 ℃，检测器温度190 ℃，柱温170 ℃。GDX－102是高分子多孔微球，耐高温，不需涂布固定液，不存在液膜，无流失、无热降现象，对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线，有利于大幅度程序升温操作，适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分，故使用效果较好。

  • 【求助】氢气做载气分析煤气中的氧气含量

    之前用氩气做载气分析煤气中的氧气含量，因可忽略煤气中氩气的影响，现因分析成本问题，想采用氢气做载气分析煤气中的氧气和氩气总含量，想到一问题，氢气是否在一定温度条件下和氧气反应，造成分析结果偏低？有没有相关师傅做过该实验的请求支援，多谢！

  • 气相色谱进样量与各组分含量问题 求助

    各位老师，大家好，最近在做苯甲醇氧化反应，今天用气相色谱分析苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、乙酸乙酯（用作溶剂）的含量时，其他色谱条件未改变、且都相同的情况下，当进样量为0.2ul时，苯甲醇的含量为89%，但当进样量为0.4ul的时候，苯甲醇的转化率为79%，两次进样量的条件下，苯甲醛的选择性基本相同，我想请教一下各位老师，哪个结果较为准确呢，为啥进样量不同，各组分含量变化会如此之大呢？我的色谱条件为：进样器：150℃、柱温：280℃、检测器（FID）：280℃。柱子为毛细管柱SE-54，规格为：50m×0.32mm×0.50um。手动进样，国产色谱，采用面积归依法计算各组分含量的。按理说，同样的样品，含量是定的，怎么进氧量不一样时，结果反而还不一样，请各位老师给我指导指导我该怎么做，造成这种问题的原因是什么？是仪器的问题，还是我方法的问题，我该怎么做才能消除这种问题呢？谢谢了

  • 【求助】液相色谱分析废水中酚的含量

    用液相色谱分析废水中酚的含量，进样时酚标液应配成多大浓度？测废水中酚含量时，是直接用废水中酚与酚标液的峰峰面积比计算呢，还是将酚标液配成不同浓度作出标准曲线，从曲线上读呢？谢谢

  • 【求助】色谱分析我的溶剂体系含量

    异丙醇 水 互溶请问各位，色谱分析我的溶剂体系含量（m）甲苯79，异丙醇11，水0.35.甲醇0.3.其他是杂质。请问 异丙醇和水的比例是否会真实存在？因为两者互溶，水是否会这样低呢？

  • 【原创】气相色谱分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法

    对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比，认为使用GDX－102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，色谱柱长2 m，内经3 mm，不锈钢或玻璃柱，气化室温190 ℃，检测器温度190 ℃，柱温170 ℃。GDX－102是高分子多孔微球，耐高温，不需涂布固定液，不存在液膜，无流失、无热降现象，对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线，有利于大幅度程序升温操作，适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分，故使用效果很好。

  • 气相色谱分析甲苯定量方法？

    我在使用气相色谱分析甲苯中杂质含量，内标物是正癸烷。最后建立定量方法在样品信息中需要输入内标物含量，这个含量如何计算得到？其他杂质含量是怎么定量出来的？还有我昨天进样时，进样1ul，进样针插进去，还没完全下去的时候，针芯突然被压上去，是什么原因导致的？针太松了么？

  • 【原创】从变压器油的气相色谱分析说起

    【原创】从变压器油的气相色谱分析说起

    众所周知，完成分析工作后需要出具检测报告，报告内容一般有这样内容：1、被测组分含量；2、是否合格（依照标准）。对于变压器油的气相色谱分析报告来说，除了填写被测组分含量外，还应注明设备（如变压器）是否运行正常。GB/T7252-2001对被测组分（氢、乙炔、总烃等）的含量提出了“注意值”，没有通常的合格与不合格之分（GB/T7252-2001指出，“注意值”不是划分设备有无故障的标准）。对于超过“注意值”的样品，我们一般给出的结论是异常，小于“注意值”的样品给出的结论是正常。因此，这项工作的特殊性就是对于超过“注意值”的样品（设备）继续跟踪分析。跟踪分析的时间取决于经验和故障性质、发展趋势。同时，要求从事分析的人员必须熟悉设备结构；显然，分析人员的责任重大。由此不难理解为什么市场上变压器油色谱分析工作站比通用工作站价格高（有的甚至高数倍），因为这个工作站带有专家分析诊断系统。而这项工作带来的愉悦也是令人激动的：你的检测分析准确及故障诊断无误，经对设备解体检查发现故障部位，由于及时检修避免了设备事故。这项工作说实话，从分析检测上说，没有业内其他分析复杂，分析对象就那7个组分（氢、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔），目前的分析方法成熟可靠、国产仪器均能满足要求。借此机会，发来检测出的故障变压器照片，给同行参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106081726_298695_1614233_3.jpg

  • 气象色谱分析甲烷

    请问哪位高手可以告诉我，如果在混合其中同时含有甲烷、二氧化碳、氮气氧气、水等，如果用气象色谱分析的话，用什么柱子比较好，只要测出甲烷就可。还有检测器，用什么比较好。我之前用过毛细管柱、氢火焰检测器，不知道能不能测出来，另外灵敏度分别是多少。多谢多谢！

  • GCMS调谐氮气、氧气含量高

    请教各位大神，本人刚刚接手GCMS（安捷伦6890N-5975B）。仪器闲置几个月后再开机，做空气和水检查，结果显示[b]氮气、氧气含量高（比例4:1左右）[/b]，且始终降不下来，最低时氮气含量62%，氧气16%。[b]后堵住MS端，检查结果正常。做憋压实验，气瓶分压表能保持几个小时无变化[/b]。后更换进样口隔垫、色谱柱两端石墨隔垫、衬管O型圈，结果还是高。这是否说明GC端漏气了？还是载气不纯？另外仪器连接的捕集阱用了有10年了，但是使用频率很低，更换不超过13罐氦气，那跟捕集阱有关吗？[b]问题困扰好久了，请各位大神赐教，不胜感激！[/b][align=center]=======================================================================[/align]

  • 【原创大赛】气相色谱分析气体样品攻略（新手上路教材之一）

    【原创大赛】气相色谱分析气体样品攻略（新手上路教材之一）

    气相色谱分析气体样品攻略（新手上路教材之一） 对于新手来说，到现在为止还没有一本专门针对新手使用气相色谱仪的实用教材。我们过去在学习中使用的教材无非就是，从头到尾叙述一遍理论，连基本的操作都很少涉及，因次我想把我学习色谱的一些经验通过自己的方式讲述出来，让大家特别是新手能够很快的独立操作气相色谱仪器。如果能达到这样的效果那我就心满意足拉！在这篇文章中我用以分析气体样品中杂质含量为典型例子讲述色谱的理论和操作，让新手在今后的工作中能根据我的叙述能自己编写操作规程和进行简单的色谱维护。我想应该能到达这样的目的吧，因为为了这个目的我作出了不少努力。 气相色谱顾名思义就是首先将要分析的样品完全转化为气体，但是有一个极限就是样品只能是汽化而不能分解，汽化和分解是两个完全不同的变化，前者是物理变化而后者是化学变化。因此在气相色谱分析整个过程中要使分析的样品必须一直保持汽化状态，这是我们在色谱仪操作过程中必须把握的原则和基础，所有的温度设定都是必须满足这个条件。其次我们引进了载气这一名词，简单的说就是使用载气作为工具或者载体使要分析的各种气体流动或者说运动起来。只有运动才能看出个组分的不同，才能区分开每个组分。这就好比在候车室里一大堆人，我们很难分辨出每个人的特点，如果让他们一个一个从你面前经过，那么你就可以大概的辨别出他们的特点拉。怎么能够辨别出他们的的细节特征，那我们可以通过合适的手段，比如看身份证，查DNA等方法。在色谱仪分析过程常听说的各种检测器就是为了达到这个目的。好了，总体解释就说这些，下面用例子慢慢描述气相色谱的理论和操作。首先抛出分析项目标题：氢气中氧气和甲烷含量的测定。对于学分析的人来说，我们应该知道这样一个简单的道理，要想得到某一组分的含量，我们首先考虑的是直接或间接的将某组分与其他组分分离开来，包括容量分析和仪器分析，然后通过一定的检测手段将分离出来的某组分再检测出来。比如要分析水中的铁含量，通过创造条件使铁跟邻菲络啉的特征反应发生，生成有颜色的物质，再使用分光光度计检测该颜色的深浅（吸光度）。气相色谱更是这个原理，而且这中理论是色谱分析的基础，根据我在这里设定的题目要分析氢气中氧气和甲烷含量的，那首先就是要将氢气中的氧气和甲烷这两个组分同其他组分分离开来，然后才能通过合适的检测手段检测他们的各自含量。因此我觉得色谱理论基础中最重要、最难的理论也就是分离理论。怎样将样品各组分在一定条件下完全分离是我们的终极目标！第一步：进样操作要想分析一样品中各组分的含量，首先要确定进样量的多少，这跟我们在所有其他检测方法是一样的，它的功能与天平差不多的。由于我们在气相色谱中要使用的样品量非常少，所以只能通过样品的容积来确定进样量的多少！针对液体样品可以使用不同规格的专用注射器，包括气密和一般的两种！气密进样器用在挥发性较强的液体样品。填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。（这里不就液体样品展开讨论）如果我们分析的样品是气体，常压气体样品采用医用注射器（1毫升~5毫升）通过注射隔垫注射进样，简单、灵活。但是如果使用注射器进样的话，在进样过程中由于会跟大气接触难免就会把空气带到样品中，同时有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性一般在2.5%以上，这是因为柱前压高于环境大气压力，样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。因此现在这种方法一般不用拉。现在一般使用六通阀定体积进样，不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧，重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外，六通阀还可以直接用于高压气体进样。六通阀的原理我简单的上图，靠各位新手自己慢慢体会吧。提醒以下新手，在六通阀上有一根定量管，它就是用来准确量取气体进样量的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111281110_333562_1625930_3.jpg下面就是常用的气体六通进样阀：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291149_333845_1625930_3.jpg第二步：汽化。刚开始我说过气相色谱的本质就是将各种样品转化为气体。将刚才的样品通过六通阀定量的注入到汽化室。在汽化室中使样品能够瞬间汽化这就是我们的目的，因为汽化室需要设定一定的高温，它在整个色谱系统中设定的温度一般是最高的。具体到每一个样品，我们要考虑所分析样品的物理性质，一般情况下该温度设置到高于各组分沸点的平均温度，同时样品各组分还不能分解。汽化室中有一个很重要的部件就是内衬管，内衬管按材质可分两种一种是金属的，用于分析气体样品，一种是石英玻璃的，用于分析液体样品。按结构可分为分流的和不分流的，分流型内衬管连接在毛细柱上，不分流的主要连接填充柱上。汽化室内的玻璃衬套主要有下列作用：提供一个温度均匀的汽化室，防止局部过热；、玻璃的惰性不如不锈钢好，减少了在汽化期间样品分解的可能性；易于拆换清洗 ，以保持清洁的汽化室表面，一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室，高温下会慢慢分解，使基流增加，噪声增大，通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套，以改变汽化室的体积，而不用更换整个进样加热块。其实我们所说的汽化室就是跟进样口连接在一起的，有时侯也可以简单的理解为一个意思。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111281243_333579_1625930_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111281243_333580_1625930_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111281244_333581_1625930_3.jpg值得提醒新手的几个重要地方是： 1、是在进样口的下面是进样垫，如果使用注射器进样的话都是通过扎透进样垫后才能进样。进样垫的材质是硅橡胶，颜色可以有白色、淡黄色、红色等，一面帖耐高温的惰性白色薄膜,可耐受温度为350度，形状不一。当出现以下情况是要考虑到更换进样垫：进样次数达到100次以上；保留时间、峰面积的重现性差；检测出出现鬼峰；正常情况进样量进样结果发现峰面积很少；柱头压明显下降。 进样垫的图片如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111281308_333587_1625930_3.jpg 2

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