气相色谱分析载气流量

各位前辈好 我研究生在读 正使用安捷伦GC 6890N气相色谱分析二氧化碳在醇胺中的溶解度。 之前不知是谁更改过色谱柱的信息，设定的是30m *230 um * 0 um, He为载气且流量为5.6ml/min时（气压显示60psi 实在是太高了）CO2的保留时间为4分钟左右，但后来发现实际使用的柱子为30m*530um*40mm 我在软件中更改了正确的柱子信息，但是使用其他相同条件，5.6ml/min（气压显示7psi）在30分钟内都没有峰出现……后来我找到一篇安捷伦测天然气的文章 同是使用GC6890N HP-PLOT-Q 30m*530um*40mm的柱子 设置相同的条件进样纯CO2和空气，文章里的保留时间是 空气1分钟左右 CO2 两分钟左右；而我的结果相差甚远 空气14分钟 CO2 21分钟……所以我不知道是不是在变更柱子后还要对载气流量进行校准呢？就是说虽然我设定了载气流是5.6ml/min，实际GC使用的载气流远小于这个值呢谢谢大家http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif

气相色谱载气流量是进样口总流量吗？

gc-2014c 气相色谱仪载气流量怎么设定

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]： 在使用过程中，发现载气流量变大至250（是漏气的），更换输管后输出流量120，发现现在载气输出流量是变小了，而比正常的输出流量还小（正常的输出流量是150至200之间）。 请各位前辈指指点，是不是仪器那个部位出毛病了？？ 换了载气输管后，发现基线比原来也低了？？？谢谢！！！

大家好，气相色谱毛细管柱FID 检测器，调节分流比，载气流量，尾吹气有没有先后顺序？好友回复：我们是先调好隔垫吹扫，然后去调分流比，如果你不是第一次安装时调的话，尾吹什么的不用调节的吧，只要调载气流量就行吧……大家是怎么做的？

色谱分析法又称层析分析法，是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是：不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数，当这些物质随流动相移动时，就在两相之间进行反复多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离，依次送入检测器测定，达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多，常按两相所处的状态，可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给，经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室，携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相)，经分离后的各组分依次进入检测器，将浓度或质量信号转换成电信号，经阻抗转化和放大，送人记录仪记录色谱峰如果分离完全，每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析；根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

[color=#444444]更换PLOT柱进行烯烃气体检测，更换完以后，色谱出现点火-熄火-点火一直这样重复（氢气流量30mL/min，空气流量300mL/min），氢气发生器的流量一直不稳定，将氢气流量换成50mL/min，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]显示成功点火，并且不出现熄火的问题，但是打入标准气后，结果中没有任何峰出现，之前打标准气是有相应的峰出现的。测试进样针和色谱柱都没有堵塞的条件，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]参数除燃气流量和空气流量外也跟之前一样，这样的问题该如何解决？[/color]

闲下来看了看气相色谱百问精编，也和大家分享下：第4问： 载气流速对分离测定有何影响？主要表现以下方面：1、对柱效的影响。流速过快，降低分离效能；流速过慢，色谱峰容易拖尾或者前伸。2、对样品组分保留时间的影响。不同流速下，时间保留时间差别很大，对于特定的色谱柱和色谱条件，样品组分峰的保留时间和载气流速成反比。为了加快分析时间，一般用高于最佳流速的线速度分析。3、对检测定量结果的影响。流速快慢影响峰型，影响分离度，影响灵敏度，从而影响定量结果。因为对信号的响应特征不同，检测器可分为浓度型（TCD、ECD）和质量型检测器（FID/FPD/TID)。对于浓度型检测器，流速增大，出峰快，峰变窄，峰高不变，峰面积减小；质量型检测器，流速增大，峰高增加，峰面积不变。解决方案（或注意事项）：1、TCD，运行中，流速增到一定程度，本分析物在热传导达到平衡之前就被洗脱出热导池，因而响应信号峰高和峰面积都减小。2、ECD 其灵敏度与样品的瞬时浓度呈正比，因此较小载气流速能得到较大的灵敏度3、FID 当色谱柱、样品组分一定时，载气总流量30ml/min附近灵敏度（以峰高表示）最高，流量过低或过高都会造成响应减小、灵敏度低。同时，载气和氢气的配比以及空气的流量，都影响检测器的灵敏度。一般气体流量比例初始条件可设为：载气：空气：氢气=1:10:14、FPD 因测磷、硫的响应机理不同，最佳操作条件不一样，高流速载气下硫的响应值下降，用氮气做载气比用氦气影响更大，但磷的响应值变化小。5、TID 对氢气流量有严格的控制。同时，空气和载气的流量对灵敏度有影响，一般流量增加，灵敏度降低。同时，我也对标注红色的区域表示不理解，也请各位坛友指点迷津！1、对于特定的色谱柱和色谱条件，样品组分峰的保留时间和载气流速成分比。 可否举个例子？2、ECD 其灵敏度与样品的瞬时浓度呈正比，因此较小载气流速能得到较大的灵敏度。 为了获得最大的灵敏度，载气流速怎么取舍？3、FID 当色谱柱、样品组分一定时，载气总流量30ml/min附近灵敏度（以峰高表示）最高，流量过低或过高都会造成响应减小、灵敏度低。同时，载气和氢气的配比以及空气的流量，都影响检测器的灵敏度。一般气体流量比例初始条件可设为：载气：空气：氢气=1:10:1 总流量30灵敏度最高，怎么的出来的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

[color=#444444]在某色谱试验中，转子流量计的读数为25ml/min，柱前压力表的指针指着49Kpa，计算载气流量为多少？[/color][color=#444444]请较为详细说明计算过程，感谢！[/color]

[align=center][b][size=24px]白酒分析气相色谱仪分离条件的选择[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪分析白酒时，除了选择适合的色谱柱和分析方法外，还要选择好分离的蕞佳操作条件，提高色谱柱的分离效能，增大分离度，获得好的分析结果。色谱技术人员根据实际经验总结出白酒分析气相色谱仪分离条件选择，供大家参考。1. 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析，一般使用FID检测器，常用高纯N2做载气，H2做燃烧气，空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱，内径在3～4mm，载气的流量在20～100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱，载气流量在1～2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能，一般高于蕞佳流速10%左右即可，既保证了色谱柱的分离效能，又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当（毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量），实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时，FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时，分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当，色谱柱分离效能较高，白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大，严重时会使色谱柱失效，基线不稳，噪声增大，检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前，应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。2. 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高，但沸点范围较宽，为了使低沸点的组分有比较好的分离度，一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快，否则分离效果变差，程序升温速度太低，出峰时间长，峰形扁平。一般设定在1～8℃/m in，蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右，以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高，一般不超过250℃，防止色谱柱温过高，引起固定液挥发流失，分离效能变差，出现基线漂移，或导致色谱柱失效。3. 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中，气化室温度一般高于色谱柱温度50～60℃以上，一般控制在120～200℃，以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150～250℃，避免水蒸汽在检测器中凝结，增大噪声而降低检测器的灵敏度，也可以避免出现检测器点火困难的问题。4. 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时，柱容量比较大，进样量通常在1～5μL，使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时，柱容量小，进样量通常在0.1～2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测，进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠，分离不好。进样速度要求比较快，要求1 s内完成，以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢，就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化，导致色谱峰变宽或者异型，峰形不好，分析误差大的问题。每次进样时，应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡，保证待测试样浓度不发生变化，减少进样带来的误差。5. 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差，保证分析结果的准确性，要定期老化色谱柱，在高于使用温度20℃，脱开检测器，通以载气10 h以上，让色谱柱中残留的高沸点组分流出，降低仪器噪声，减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物，防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫，保证气化室不漏气，避免出现色谱峰异常现象。在白酒的气相色谱仪分析中，适当地选择分析方法与测定条件，既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度，又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新，找出每种酒样的蕞佳分析条件，做到准确而快速地分析白酒的微量成分，有效地指导白酒的生产、研发和质量监督，保障白酒的食品安全。[/size]

各位大佬们，请问下色谱的载气流量是怎么算的，跟 设定流速ml/min、色谱柱直径、长度是什么关系啊 也就是计算公式是什么

各位大佬们，请问下色谱的载气流量是怎么算的，跟 设定流速ml/min、色谱柱直径、长度是什么关系啊 也就是计算公式是什么

今天早上在给[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]点火时发现点不着火，氢气流量和空气流量达不到设定的流量值，恳请各位大神帮忙解决！！！该[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用fid检测器，设定的空气流量为350，氢气流量为28.在刚控温时，空气流量可以达到650，氢气流量为20，但是在一分钟内氢气流量会先降到1左右，氢气流量降下来之后，空气流量开始从650往下降，同样是降到个位数。更换了空气发生器和氢气发生器后的密封圈，没有任何变化，请各位大神帮忙解答以下，谢谢。

实验室的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]PE680开机后出现载气（氮气）流量不稳定的情况，而且机器发出报警的声音，检查机子也没发现漏气的地方，求帮忙分析一下原因，感激不尽。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定汽油中苯含量时，都用到什么载气，载气流量控制是多少？

[color=#444444]两个问题:[/color][color=#444444]1. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的皂膜流量计和转子流量计分别是干什么用的?二者为什么会有如此不同的用途?[/color][color=#444444]2. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]为什么同时存在稳压阀和稳流阀? 书上说当处于稳压的状态下,不可能维持载气流量恒定,这该怎么解释?[/color]

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析白酒测定条件的优化与选择[/size][/b][/align][align=left][size=18px] 气相色谱分析、分离的科学方法，被广泛应用于人类生产生活的方方面面。气相色谱分析白酒时，选择适当的色谱柱、分析方法和分离操作条件，有利于提高仪器的分离效能、检测器的灵敏度和分析结果的准确度。 白酒是蒸馏酒，其中98%是水和乙醇，只有不到2%的是其他的醇、酯、醛、酸等微量成分，却决定了白酒的口感和风格。白酒中大部分组分沸点都不高，不需要对白酒样品做复杂的前处理，就可以直接进样进行气相色谱分析，分析速度较快，操作简单，引入的误差较小，分析结果可靠，分析方法也日趋成熟，越来越多地替代传统的理化分析项目。但是，气相色谱分析白酒对测定条件要求比较严格，再好的仪器若测定条件选择不当，也不可能得到准确而可靠的结果。因此，选择适合的测定条件显得尤为重要。1 色谱柱的选择 色谱柱是气相色谱仪的核心部件，它的选择决定了白酒组分的分离效率。针对白酒不同的检测项目，选择相应的色谱柱，有利于待测组分的分离，而获得比较准确的分析结果。色谱柱分为填充色谱柱和毛细管色谱柱两种类型。1.1 填充色谱柱的选择一般为内径在2～5mm，长度1～5m，管内填充固定相，有些固定相表面涂覆有固定液，载气携带白酒样品蒸汽从固定相空隙间流过，白酒中各微量成分与固定相发生吸附与解吸，或者与固定液发生分配与再分配的相与相之间的交换过程，经过一定长度的色谱柱作用后，就把白酒中的各微量组分分离成每种纯物质流出，通过检测器产生相应的响应信号，从而可以对白酒试样实施定性或定量分析。分析白酒用的填充色谱柱，根据所使用固定液的不同，通常有DNP（邻苯二甲酸二壬酯）填充柱和PEG（聚乙二醇）填充柱。1.1.1 DNP填充柱适合白酒日常分析中主要醇、醛、酯成分的测定，分析误差比较小。缺点是对于白酒中醇、醛、酸和酯分离不很完全，分析的时间也比较冗长，不能检测出白酒中的有机酸含量。1.1.2 PEG填充柱不适用于白酒中甲醇、乙酸乙酯的测定，因为在PEG色谱柱中，甲醇、乙酸乙酯分离不开，导致两者合峰，不能测出甲醇和乙酸乙酯的含量。1.2 毛细管色谱柱的选择毛细管色谱柱一般长度在10～50m，内径在0.2～0.32mm的是细口径毛细管，柱容量小，但是分离效能高。内径为0.53～0.75mm的是大口径毛细管，柱容量大，接近于填充柱，可以不分流进样，适合于白酒的快速分析，定量准确，但是分离效果不如细口径毛细管高。毛细管色谱柱属于开口柱，内壁上涂覆固定液，根据固定液的不同，常用于分析白酒的毛细管有PEG-20M、FFAP等毛细管色谱柱，一次直接进样能同时定性定量50余种微量成分。1.2.1 PEG-20M（聚乙二醇石英毛细管柱）由于它的特性，不能对甲醇和乙酸乙酯进行很好地分离，常常合峰，因此不能测定甲醇和乙酸乙酯的含量，但不影响其他组分的分析。1.2.2 FFAP（聚乙二醇-20M与对苯二甲酸的反应物）FFAP克服了PEG-20M对甲醇和乙酸乙酯分离不好的问题，因此在白酒分析中比较常用。2 定量分析方法的选择白酒的气相色谱分析，因为不能流出全部组分，定量分析通常只能用外标法和内标法，一般不宜采用归一法。2.1 外标法外标法也叫标准曲线法，就是配制一系列不同浓度待测纯物质的标准溶液，在相同的测定条件和操作条件下进样，测定其峰面积或峰高，绘制浓度对峰面积或峰高的标准曲线，求出回归方程。再在相同的条件下测定白酒试样中待测组分的峰面积或峰高，根据回归方程计算出相应组分的含量。外标法操作简单，分析结果准确度高，但是要求每次进样量一致，操作条件稳定，是白酒气相色谱分析很常用的定量分析方法。2.2 内标法内标法就是在酒样中加入一种已知浓度的标准物质，该物质的物理性质与化学性质与被测组分相近，浓度也与被测组分相接近，根据标准物质与被测组分的相对校正因子和它们的峰面积或峰高，计算出待测组分的含量。内标法要求所用的标准物质在待测白酒中不能存在，每次测定白酒时，都必须在酒样中先准确加入一定量的内标物。内标法分析白酒结果基本不受每次进样量不一致的影响，只与内标物加入量准确度有关。3 色谱分离操作条件的选择气相色谱分析白酒时，除了选择适合的色谱柱和分析方法外，还要选择好分离的蕞佳操作条件，提高色谱柱的分离效能，增大分离度，获得好的分析结果。3.1 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析，一般使用FID检测器，常用高纯N2做载气，H2做燃烧气，空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱，内径在3～4mm，载气的流量在20～100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱，载气流量在1～2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能，一般高于蕞佳流速10%左右即可，既保证了色谱柱的分离效能，又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当（毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量），实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时，FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时，分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当，色谱柱分离效能较高，白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大，严重时会使色谱柱失效，基线不稳，噪声增大，检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前，应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。3.2 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高，但沸点范围较宽，为了使低沸点的组分有比较好的分离度，一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快，否则分离效果变差，程序升温速度太低，出峰时间长，峰形扁平。一般设定在1～8℃/m in，蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右，以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高，一般不超过250℃，防止色谱柱温过高，引起固定液挥发流失，分离效能变差，出现基线漂移，或导致色谱柱失效。3.3 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中，气化室温度一般高于色谱柱温度50～60℃以上，一般控制在120～200℃，以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150～250℃，避免水蒸汽在检测器中凝结，增大噪声而降低检测器的灵敏度，也可以避免出现检测器点火困难的问题。3.4 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时，柱容量比较大，进样量通常在1～5μL，使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时，柱容量小，进样量通常在0.1～2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测，进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠，分离不好。进样速度要求比较快，要求1 s内完成，以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢，就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化，导致色谱峰变宽或者异型，峰形不好，分析误差大的问题。每次进样时，应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡，保证待测试样浓度不发生变化，减少进样带来的误差。3.5 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差，保证分析结果的准确性，要定期老化色谱柱，在高于使用温度20℃，脱开检测器，通以载气10 h以上，让色谱柱中残留的高沸点组分流出，降低仪器噪声，减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物，防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫，保证气化室不漏气，避免出现色谱峰异常现象。在白酒的[color=#000000]气相色谱仪[/color]分析中，适当地选择分析方法与测定条件，既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度，又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新，找出每种酒样的蕞佳分析条件，做到准确而快速地分析白酒的微量成分，有效地指导白酒的生产、研发和质量监督，保障白酒的食品安全。[/size][/align]

油色谱分析仪的主控电路采用了功能进步的微处理器，大规模的集成电路，进步的贴片封装，使电路布局细致而不变；采用了蓝色背光大屏幕液晶展示，中文菜单操作，展示直观易学，操作便利。油色谱分析仪的载气气路采用先稳压后稳流的双重不变的气路体系，流量调节阀采用数据式旋钮调节，直观、靠得住性好。油色谱分析仪具有自我诊断、故障报案，可以在液晶屏幕上直接展示故障部位，具有断电保护功能，所设定的参数在断电后能长期保存。 油色谱分析仪的工作道理是经过气体产生器将气体经过减压器流出，经过气体净化处理后，从仪器背后的载气进口接头进入仪器，然后流速进入汽化室，汽化成气体样品，随载气进入色谱柱。油色谱分析仪将被分析的混合物各组份就在两相中进行反复多次的分配或按照填充吸附剂对各组份的吸附能力的不同进行分离。其浓度被转换为相应的电消息直接或经电子学处理后，经过二次讯号记载仪表或色谱数据处理机记载下来，从而可以对混合物中各组份进行定性定量分析。 油色谱分析仪用气相色谱法测定绝缘油中溶解气体的组分含量，是发供电企业果断运行中的充油电力设备是否存在暗藏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。油色谱分析仪可对气体、液体、固体样品不无异的要求，配备不无异的进样装配。

我想做八角茴香油的气相色谱分析，用的是GC112A气相色谱仪，想问下大家分析条件，比如载气及流速、柱温（升温或是恒温）、进样量（分流比），FID检测器温度等等，怎么设置有关的参数。刚开始接触，基础知识不懂，请求大家帮帮忙哈。或者推荐点书籍或者资料。

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在计量检定规程《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的计量性能要求主要包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限、定性重复性和定量重复性等。其中，基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限用以表征检测器的性能指标；载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、定性重复性和定量重复性则用以表征仪器整体性能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性一方面影响色谱峰的流出时间，影响定性重复性；另一方面会影响进样时的样品汽化和分流过程，影响定量重复性；再则，对于热导池检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等浓度型检测器，载气流速会影响峰面积，也会影响定量重复性，因此尤其需要进行测定。本文介绍依据《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气流速稳定性的方法、工具和结果分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定要求[/font][font=微软雅黑, sans-serif]依据《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》的要求，在仪器安装有热导池检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）时需要测定载气流速稳定性。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d6/f5/bd6f5114b371f075b851307475b87bf4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]测定方法和要求为[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：选择适当的载气流速，待稳定后，使用流量计在10min内连续测量7次，以7次测量平均值的相对标准偏差为载气流速稳定性的测定结果；使用热导池检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD）时，测定的载气流速稳定性数值，均要求≤1%。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器检定的不同情况下是否需要进行载气流速稳定的测定，可以参考《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》5.3项，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/90/4c/7904cbf5c04a614f8acbafd95a2ca01d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定工具[/font][font=微软雅黑, sans-serif]测定时，需要使用经过计量检定过的皂膜流量计（或者其他类型流量计），以及秒表，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8c/5c/08c5cf17306605cebb27fe93fc18938c.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b7/31/6b731651e2d07427de82f3319ab7c593.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定步骤[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以测定热导池检测器（TCD）为例，介绍载气流速稳定性的过程：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 准备好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和秒表、皂膜流量计和记录本；设定合适的载气流量从TCD检测器中通过（建议20 ml/min -30ml/min）；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 将皂膜流量计连接在TCD检测器载气出口处，测量载气流速；点击链接，了解皂膜流量计的使用方法：[url=https://ibook.antpedia.com/x/541772.html][color=#7030a0]如何使用皂膜流量计测量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的相关流量[/color][/url]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b7/f3/0b7f3455f7602d622070d94b7b45ed11.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）按照步骤2）的操作方法，连续测量七次，记录数据，填入下表；并以7次测量平均值的相对标准偏差为载气流速稳定性的测定结果：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/90/b26908d25524c8a0ea12f50835b81974.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定较为简单，其关键是设定合适的载气流速从检测器中流过，并掌握皂膜流量计的正确使用方法[/font]

气相色谱仪尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低（常规为1~3ml/min），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀，导致流速缓慢，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。　　那么，尾吹气流量究竟多少合适呢？这要看所用气相色谱仪检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了，就没有必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应加大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右，ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气所用气体类型应与载气相同。　　尾吹气流量是在安装好气相色谱仪色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其他气体（如使用FID时要关闭空气和氢气），用0.32以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。

近年来，气相色谱分析仪以其分离效能高，分析速度快，样品用量少，可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中，在化工分析中占有十分重要的地位。但是，由于工作人员维护不到位，样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因，造成仪表在使用过程中出现各种故障，从而影响了正常的生产秩序。因此，能够及时准确地分析排除故障非常重要。　　气相色谱仪的构成及工作原理　　一般气相色谱仪是由六个基本系统组成，即：载气系统，进样系统，分离系统，温控系统，检测系统及记录系统。　　气相色谱仪利用物理分离技术，对多个组分在色谱柱中进行分离，分离后进入检测器中进行检测。为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期，色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉，然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。　　气相色谱仪的常见故障及排除方法　　3.1气路系统故障　　气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。　　气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值，分析其可能原因为1)气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。　　针对以上各种原因处理方法如下：　　在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。　　更换减压阀或稳压阀。　　调整气源压力至合适范围内，并有稳定的输出。　　清洗阀件，必要时更换。　　3.2检测器故障　　热导检测器(TCD)热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别，使测量电桥产生不平衡电压，从而测出组分浓度。　　又热导检测器的常见故障：a.桥电流不能调到预定值此种故障产生的原因1)热导单元连线没接对;(2)热丝断开或引线开路;(3)桥路稳压电源有故障;(4)桥路配置电路断开;(5)电流表有故障。　　检测器基线不能调零故障产生原因1)热丝阻值不对称或引线接错;(2)热丝碰壁或污染严重;(3)调零电位器引线开路;(4)记录仪开路或无反应;(5)测量气路与参比气路流量相差太大。3.2.2氢火焰离子化检测器(FID)氢火焰离子化检测器是根据含碳有机物在氢火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。　　氢火焰离子化检测器常见故障　　检测器点不着火　　故障产生原因(1)检测器点火线圈断线;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)极化电压不稳;(4)喷嘴堵塞。　　解决办法：更换点火线圈　　重新调节氢气、空气和载气的流量配比。　　提供稳定的电压源，并排除接线故障。　　清理喷嘴　　基线产生噪声　　故障产生的原因(1)氢气、空气与载气中有杂质污染;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)电气单元接地不良，屏蔽不良;(3)喷嘴被玷污;(5)气路系统有漏气。　　解决办法　　更换气源或再生氢气、空气过滤器。　　重新调整氢气、空气和载气的流量。　　检查地线是否接好，有无外来电场干扰。　　清洗喷嘴。　　排除漏气现象。　　3.3温控系统故障　　温控系统故障主要表现为色谱柱恒温箱不升温，其可能原因为：　　仪器温控部件老化或本身质量就有问题。　　使用温度比较高，时间一长就容易造成加热丝和铂电阻坏。　　仪器使用的电压不稳，从而使温控部件工作不正常。　　仪器被雷击，电路损坏，所以仪器接地要良好。　　出峰故障　　常见的畸形峰有：a.前延峰　　故障原因1)样品在系统中冷凝;(2)样品在系统中冷凝;(3)载气流速太低;(4)进样口汽化温度太低;(5)两个峰同时出现;(6)进样量过大，造成色谱柱过载。　　处理方法(1)适当升高汽化室、色谱柱和检测器的温度;(2)重复进样，提高进样技术;(3)适当提高载气流速;(4)升高进样口的温度，以缩短汽化时间;(5)优化色谱条件，必要时更换色谱柱;(6)改小定量管。b.拖尾峰。　　故障原因色谱柱有固体碎屑;(2)柱子使用不当或柱性能下降，样品与载体发生相互作用;(3)柱温太低;(4)进样气管有污垢。　　处理方法(1)老化柱子;(2)重选色谱柱，改用极性较强的填料;(3)适当提高柱温;(4)清洗或更换进样气管。C.平顶峰　　故障原因(1)记录仪的滑线电阻或驱动记录笔的机械部分有故障;(2)超过记录仪测量范围;(3)进样量过大。　　处理方法(1)检修记录仪;(2)改变记录仪量程或减少进样量;(3)减少进样量。　　故障排除策略　　气相色谱分析过程中出现故障时，要善于运用逻辑推理的方法，找出问题的所在，检查故障中的表现，寻找线索，并通过故障前后段的比较分析症状，找出可能的原因，然后依次改变条件、步骤，用好的零件替换可疑部件，逐步分析并解决问题。　　做好故障预防　　色谱系统的维护与故障排除的最简便的途径就是不要完全被动地去应付各种可能发生的问题。问题的关键在于平时要做好各种预防性的维护措施，这样就可以将故障发生率降低。 以上从几个方面简介了气相色谱仪常见的几种故障及其排除方法。在日常工作中，如果能对这些事项认真对待，做到有问题及时解决，则会大大延长仪器的正常使用期限，并使仪器的性能得到最大限度的发挥。

[align=center][b][size=18px]【金秋计划】气相色谱分析的基本原理[/size][/b][/align] [size=16px] 气相色谱分析的基本原理是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就形成了气相色谱谱图了。[/size]

载气流量于色谱柱流量是一回事吗，如果不是有什么联系吗？

一 载气钢瓶的使用规程1 钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。 2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3 钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。 4 操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。 5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 6 氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。二 减压阀的使用及注意事项器仪表同1在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。 2 减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用完后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。 3 关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。三 热导池检测器的使用及注意事项1 开启热导电源前，必须先通载气，实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关闭载气。 2 稳压阀，针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄。针形阀不工作时，应将阀门处于“开"的状态。 3 各室升温要缓慢，防止超温（现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]一般采用程序自动控制升温）。 4 更换汽化室密封垫片时，应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底，也应首先关闭该电源。 5 桥电流不得超过允许值。四 氢火焰检测器的使用及注意事项1 通氢气后，待管道中残余气体排出后，应及时点火，并保证火焰是点着的。 2 使用FID时，离子室外罩须罩住，以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木，可将端盖取下，待离子室温度较高时再盖上。工作状态下，取下检测器罩盖，不能触及极化极，以防触电。 3 离子室温度应大于100℃，待层析室温度稳定后，再点火，否则离子室易积水，影响电极绝缘而使基线不稳。五 微量注射器的使用及注意事项1 微量注射器是易碎器械，而且常用的一般是容积为1μl的注射器，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合内，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。 2 微量注射器在使用前后都须用丙酮或丁酮等溶剂清洗，而且不同种类试剂要有不同的微量注射器分开取样，切不可混合使用，否则会导致试剂被污染，最后检测结果不准确。 3 对10µ l -100µ l的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通(工具箱中备有),不能用火烧的方法。4 硅橡胶垫在长时间进样后，容易老化漏气，因此需及时更换。 5 用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升至完全排出，再将过量的试样排出，用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。 6 取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，同时迅速按下色谱数据工作站的数据采集开关，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性。手不要直接接触注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul，有气泡也比较难看到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。7 必须在本次实验完全结束才能进样继续进行下一个实验。六 热导池检测器的使用及注意事项1 开启热导电源前，必须先通载气，实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关闭载气。 2 稳压阀，针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄。针形阀不工作时，应将阀门处于“开"的状态。 3 各室升温要缓慢，防止超温；2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]采用程序控制自动升温，精确度达0.1℃，因此可以防止超温现象的发生。正常情况柱温：60℃。汽化室温度：200℃。七 氢火焰检测器的使用及注意事项1检测恒温箱操作温度100℃，以防结水，影响电极绝缘而使基线不稳。实际温度一般应高于柱温30℃~50℃，在启动仪器加热升温过程中后，应先升检测器温度后升色谱柱箱温度，待升温过程基本完成，温度稳定，最后再开H2点火，并保证火焰是点着的。氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度会急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰"的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。本仪器所用检测器氢火焰点火为引燃式，只要点火线圈安装正确无需再调节气流比，若点火困难，应检查气流比是否合适，一般讲过大的N2和空气流量点燃火焰均有一定困难，为了方便可适当调大H2或减少空气流量，氢火焰点火，点火时的气流比和方法如前所述，建议放大器量程调到“10"，点着火后再调回到所需量程。待点着火后再调回到原先气流比。2如何判断FID检测器是否点着火？不同的仪器判断方法不同，2061C用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结 。有水气则说明点火成功，反之点火失败。检查点火后查看基线稳定性，正常点火稳定时间T≤2小时,检验时若达不到技术要求，允许再次热清洗一段时间。八 怎样防止进样针不弯？ 很多做色谱分析工作的新手常常会不小心把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。2.位置找不好针扎在进样口金属部位。3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点丁酮，将针杆插到有污染的位置反复推拉，然后再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器的内壁污染物已清除，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。这样检测出来的结果就会比较准确。

1.我们实验室刚买了两根做非甲烷总烃的填充柱，安装到气相色谱仪上发现，同样大小的载气流量，新色谱柱比原来的旧非甲烷总烃柱子压力要小很多（旧的柱子压力在0.1KPa左右,新柱子在0.02KPa），能说明什么问题？是不是新柱子不好呢？ 2.而且新的柱子，总烃柱和甲烷柱一个出正峰，一个出负峰，还老熄火，这到底是怎么回事？

操作条件对于色谱分离有很大影响。１、柱长，柱内径：一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为３－６毫米，柱长为１－４米。２、柱温：是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。３、载气流速：载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在１０－１００亳升之间。４、固定相：固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。（１）固体吸附剂或担体粗细：一般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。（２）固定液含量：固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用１５％－２５％。比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。５、进样：一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。对于常规分析，液体进样量为１－２０微升；气体进样量为０、１－５毫升。

[color=#444444]酱香型白酒的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法，要完整且详细的实验操作方法（试样配制、色谱操作、数据处理等），即根据您提供的资料便可进行白酒色谱分析。请各位大侠帮帮忙，最好是相关实验室实际采用的具体方法，而不是网上随意下载的，谢谢了。[/color]

请问为了防止[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的固定相流失,对柱温与载气流量两者有什么具体的要求??比如在一定的柱温下载气的流量有否限制??(我用的是不锈钢填充柱)另,怎样检查柱子的质量好坏?(我买了新的好象柱效都好不了多少)

我是新手,刚用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],在设置操作条件时,气体流速,载气(N2)30,我的不是电子流量计,我是在每天早上没升温时,用皂沫流量计,测得,载气,空气,氢气流量,我今天升温后,我试着用流量计,又测了一下载气流量,发现比之前(设置)的流量大,(我是发现压力表压力上来了),是温度影响的吗?