几个月以前同学做了毛细管电泳，摸出了方法，分离和峰形都没问题，现在我重复了一下，只是清洗程序和运行缓冲液的PH值稍有改变（因为完全按照以前的条件重复不出来），现在以自己的方法可以达到分离要求，图谱基本与以前的一致，而且由于换灯的缘故能检测到的峰也多了，但是有个不能忽略的问题就是以前的峰尖基本正常，只是偶尔有点小分叉，现在我做出的电泳图上有6个峰的峰尖分叉很严重（呈“山”字型，一共8个峰）最后两个峰就没事，咨询工程师了，按照她的建议把电极和光纤清洗了，柱子换新的，等等，总之能做得都做了，分叉的问题一点也没改善，请问各位有没有遇到过这种情况？是怎么解决的？谢谢！！
[font=宋体]1、进样过激，不稳定，形成二次进样，练习手动进样：使用自动进样器。[/font][font=宋体]2、色谱柱安装失败，重新安装。[/font][font=宋体]3、spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合 使用相同的溶剂。[/font][font=宋体]4、柱子温度波动，维护温控系统。[/font][font=宋体]5、spliteless进样，量大/时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差活化，未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉。[/font]
科晓1690的色谱，色谱柱是5a、shincarbon ST柱、以及AT-SE-30毛细柱，双FID检测器。色谱现存在情况如下：1、点火后基线不平（两个检测器都有这个问题有时这个好有时另一个好）。2、二氧化碳出峰前基线降低影响积分。3、氧气的峰开始分叉。请问这可能是哪里的问题？[img=,690,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112231912132212_3310_5263391_3.jpg!w690x318.jpg[/img][img=,690,1493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112231912346426_8312_5263391_3.jpg!w690x1493.jpg[/img]
【气相色谱之家】+分叉峰，网友硫化物rtycool问：总是带一两个分叉峰，物质是异戊二烯，确定只有一种物质http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603121135_586807_1645480_3.jpg
我们做水处理的，绝大多数情况用水做溶剂，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID检测器，之前一直用DB-624测量DMAC水溶液，如今峰总是分叉，更换衬管、进样针、柱头截去10cm、改变分流以及进样量，另外换为HP-5的色谱柱都没有得到解决，大家有什么其他建议以好的处理方法？
非甲烷总烃的总烃峰分叉，用的是GC-2014气象色谱，手动进样，六通阀双通道。测定总烃的时候总听的峰分叉，怎么解决？柱温90进样口110进测器150，主流量是20ml/min。求大神指点。
可能原因1、 进样过激，不稳定，形成二次进样建议措施：练习手动进样：使用自动进样器---------------------------------------------可能原因2、色谱柱安装失败建议措施：重新安装---------------------------------------------可能原因3、spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合建议措施：使用相同的溶剂---------------------------------------------可能原因4、柱子温度波动建议措施：修理稳控系统---------------------------------------------可能原因5、spliteless进样，量大，时间长。希望用“溶剂效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉建议措施：在毛细管色谱柱前端安装5米的去活化，未覆盖固定液的毛细管
4 毛细管柱操作条件的选择4.1 柱载气流量的选择通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率，但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此，在实际分析中，流速的设定应在满足分离的前提下适当增加，以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于气相色谱仪。对于气相色谱-质谱仪，还要考虑质谱真空泵的抽气量，气流速大还会影响到灵敏度。某些检测器，如电子捕获检测器，仅靠通过毛细管色谱柱的载气流量无法满足工作需求，因此，还需要补充加上尾吹气。另外，有些厂家的仪器采用在毛细管柱的末端加上尾吹气的设计，以减少扩散，改善色谱峰形，提高信噪比。4.2 柱温的选择柱温是影响色谱分离和分析效率的最重要参数，所以要根据分析目的和被测物性质，如：被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少，通过实验优化得到合适的柱温。交联型毛细管色谱柱相对而言柱流失比较少，可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式，从而提高分离度和柱效。 4.2.1 初始温度的选择初温的确定取决于谱图上最早流出峰的分离度，一般应低于样品中最低沸点组分的温度。 4.2.2 升温速率的选择升温速率对色谱分离度和峰形的影响最大，对于多组分分析，可以设置多阶、不同升温速率的升温程序，以得到最好的分离效果和峰形。 4.2.3 终点温度的选择程序升温最终温度的确定主要取决于固定相和被测样品中最高沸点的物质。另外，对于基质复杂的样品，可以考虑在固定相规定最高温度下适当提高温度（但接质谱最好不要这样做），并且在此温度下适当延长保持时间。4.3 进样方式的选择对于毛细管色谱分析有多种进样方式可以选择。残留分析应选择不分流进样或柱上进样，纯度分析则多选择分流进样，分流比根据被测物含量而定。但分流进样对定量精度会有影响，分流比越大定量精度越差。5 色谱柱的使用与保养5.1 色谱柱的使用毛细管色谱柱在安装、操作时应注意几个问题：第一，如果使用石墨密封垫圈，套石墨垫圈时毛细管柱的口要向下，并且在套好石墨圈后要用专用的毛细管柱切刀切去毛细管柱头5~10cm。第二，0.53mm内径毛细管色谱柱弹性较差，较容易折断，所以安装时不要过度弯曲。第三，现在的商品柱出厂时已经过老化，但是，在色谱柱初次使用时还是应该老化一下。老化时出口端不要接检测器。而且一定要先通入载气。开始2、3个程序升温循环的升温速度不要太快，在最高温度保持的时间不要太长，5分钟左右即可。5.2 毛细管色谱柱的保养毛细管色谱柱经过一段时间的使用后不可避免地会被污染，最严重的地方是进样端柱头。所以毛细管柱的保养是很重要的。毛细管柱的日常保养，每天在正式做分析实验前，应使用程序升温方式运行几个循环，升温速率可以快些，如：10～20℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但尽量不要高于色谱柱规定的最高操作温度。用一段时间后，特别是看到色谱峰明显展宽、分离度下降、峰形撕裂、基线升高、基线漂移、或是无规律的出现“鬼峰”等现象，这都预示色谱柱（也包括汽化室衬管）已被污染。对于交联固定相的毛细管柱可以用溶剂进行清洗，污染较轻的可用5～10mL正己烷清洗，污染较严重的可用5～10mL二氯甲烷清洗。清洗时要让溶剂从毛细管柱出口（接检测器一端）进，进口（接汽化室一端）出，溶剂全部流出毛细管柱后要用氮气将残留在柱内的溶剂吹净。最后根据毛细管柱的污染情况，将进口端（接汽化室一端）截去20～50cm。将色谱柱重新装到气相色谱仪上，用程序升温方式运行几个循环，前几个循环升温速率不要快，一般在5℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但一定不要高于色谱柱规定的最高操作温度。保持时间不要长，3～5min即可。最好也不要接到检测器上，特别是质谱检测器、电子俘获检测器等。然后可以通过常规实验检测的标准品或样品进样，检查色谱柱是否恢复正常。如果无法恢复正常了，就该换新的了。
[align=center][b][size=3]4 毛细管柱操作条件的选择[/size][/b][/align][b]4.1 柱载气流量的选择[/b]通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被[url=javascript: ][u][b][color=#000000]分析[/color][/b][/u][/url]物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率，但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此，在实际分析中，流速的设定应在满足分离的前提下适当增加，以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于[url=javascript: ][u][b][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/color][/b][/u][/url]仪。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪，还要考虑[url=javascript: ][u][b][color=#000000]质谱[/color][/b][/u][/url]真空泵的抽气量，气流速大还会影响到灵敏度。某些[url=javascript: ][u][b][color=#000000]检测[/color][/b][/u][/url]器，如电子捕获检测器，仅靠通过毛细管[url=javascript: ][u][b][color=#000000]色谱柱[/color][/b][/u][/url]的载气流量无法满足工作需求，因此，还需要补充加上尾吹气。另外，有些厂家的[url=javascript: ][u][b][color=#000000]仪器[/color][/b][/u][/url]采用在毛细管柱的末端加上尾吹气的设计，以减少扩散，改善色谱峰形，提高信噪比。[b]4.2 柱温的选择[/b]柱温是影响色谱分离和分析效率的最重要参数，所以要根据分析目的和被测物性质，如：被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少，通过实验优化得到合适的柱温。交联型毛细管色谱柱相对而言柱流失比较少，可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式，从而提高分离度和柱效。[b] 4.2.1 初始温度的选择[/b]初温的确定取决于谱图上最早流出峰的分离度，一般应低于样品中最低沸点组分的温度。[b] 4.2.2 升温速率的选择[/b]升温速率对色谱分离度和峰形的影响最大，对于多组分分析，可以设置多阶、不同升温速率的升温程序，以得到最好的分离效果和峰形。[b] 4.2.3 终点温度的选择[/b]程序升温最终温度的确定主要取决于固定相和被测样品中最高沸点的物质。另外，对于基质复杂的样品，可以考虑在固定相规定最高温度下适当提高温度（但接质谱最好不要这样做），并且在此温度下适当延长保持时间。[b]4.3 进样方式的选择[/b]对于毛细管色谱分析有多种进样方式可以选择。[color=#0000ff]残留分析应选择不分流进样或柱上进样，纯度分析则多选择分流进样[/color]，分流比根据被测物含量而定。但分流进样对定量精度会有影响，分流比越大定量精度越差。[align=center][b][size=3]5 色谱柱的使用与保养[/size][/b][/align][b]5.1 色谱柱的使用[/b]毛细管色谱柱在安装、操作时应注意几个问题：第一，如果使用石墨密封垫圈，套石墨垫圈时毛细管柱的[color=#0000ff]口要向下[/color]，并且在套好石墨圈后要用专用的毛细管柱切刀切去毛细管柱头5~10cm。第二，0.53mm内径毛细管色谱柱弹性较差，较容易折断，所以安装时不要过度弯曲。第三，现在的商品柱出厂时已经过老化，但是，在色谱柱初次使用时还是应该老化一下。老化时出口端不要接检测器。而且一定要先通入载气。开始2、3个程序升温循环的升温速度不要太快，在最高温度保持的时间不要太长，5分钟左右即可。[b]5.2 毛细管色谱柱的保养[/b]毛细管色谱柱经过一段时间的使用后不可避免地会被[url=javascript: ][u][b][color=#000000]污染[/color][/b][/u][/url]，最严重的地方是进样端柱头。所以毛细管柱的保养是很重要的。毛细管柱的日常保养，每天在正式做分析实验前，应使用程序升温方式运行几个循环，升温速率可以快些，如：10～20℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但尽量[color=#0000ff]不要高于色谱柱规定的最高操作温度[/color]。用一段时间后，特别是看到色谱峰明显展宽、分离度下降、峰形撕裂、基线升高、基线漂移、或是无规律的出现“鬼峰”等现象，这都预示色谱柱（也包括汽化室衬管）已被污染。对于交联固定相的毛细管柱可以用溶剂进行清洗，污染较轻的可用5～10mL正己烷清洗，污染较严重的可用5～10mL二氯甲烷清洗。清洗时要让溶剂从毛细管柱[color=#0000ff]出口[/color]（[color=#0000ff]接检测器一端）进[/color]，[color=#0000ff]进口（接汽化室一端）出[/color]，溶剂全部流出毛细管柱后要用氮气将残留在柱内的溶剂吹净。最后根据毛细管柱的污染情况，将进口端（接汽化室一端）截去20～50cm。将色谱柱重新装到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上，用程序升温方式运行几个循环，前几个循环升温速率不要快，一般在5℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但一定不要高于色谱柱规定的最高操作温度。保持时间不要长，3～5min即可。最好也不要接到检测器上，特别是质谱检测器、电子俘获检测器等。然后可以通过常规实验检测的[url=javascript: ][u][b][color=#000000]标准[/color][/b][/u][/url]品或样品进样，检查色谱柱是否恢复正常。如果无法恢复正常了，就该换新的了。（全文完）（注：本文转自分析测试百科网，由[size=2][b]fsciq[/b] [/size]撰写）
在检测过程中，更换新的色谱柱是会经常碰到的事情。液相色谱柱的更换只需要把两端的螺帽拧紧就行，十分简单。而对于气相来说，更换色谱柱则是比较繁琐的事情，而且安装不当，不但无法进行检测，而且会对色谱柱和机器的性能产生严重损伤，甚至可能会出现安全事故，特别是使用氢气等可燃性气体作为载气时，要特别小心。新买的GC色谱柱或长时间没有使用的色谱柱，在使用前都需要进行老化处理,以除去色谱柱中残留的氧化物、未交联的固定液等；新买的色谱柱还要进行验收工作以保证其能满足实验室分析的要求。那么在日常分析工作中，如何进行正确的安装、老化和验收色谱柱呢？①色谱柱的安装把毛细管柱安装在色谱仪上时，需要将其两端分别与进样口和检测器相连接。一般仪器所用的接头有两种，分别是内螺纹接头和外螺纹接头。原理都是用一个石墨密封垫，通过接头压紧而达到固定和密封的目的。正确的安装请参考以下步骤：a. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。b. 先将密封垫套在柱头，此时应将柱头向下，避免密封垫碎屑进入柱管而造成堵塞。将石墨垫套在柱头后，应将柱头截去1～2cm。可用专门的柱切割器，也可用一个开安剖瓶的磁片，在柱头上轻轻地划一下，然后用手掰断。这样做可以保证柱端是整洁的，又避免了柱头污染物对分析的干扰，因为截去了穿过密封垫时可能进入柱头的污染物，或者运输过程中可能损坏的柱端。将色谱柱连接于进样口上，色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与色谱柱入口相差1～2cm，这就是较为理想的状态。检测器一端则是柱出口尽量接近检测点（如FID的火焰），以避免死体积造成的柱外效应（具体的插入程度和方法参见所使用GC的使用手册）。避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心,不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。c.用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起载气的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。为保证柱端伸出的长度准确，可在截去柱端后，先量好柱头伸出长度，然后用记号笔或改字液在接头下方的色谱柱上做记号，拧紧接头以后保证该记号正好位于柱头端面。这样就避免了拧紧过程中柱管移动可能造成的伸出长度不准确。d. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，可参考表3.4，由柱长、柱内径等参数选取初始的柱前压，然后通载气，调节柱前压以得到合适的载气流速。将色谱柱的出口端插入装有正己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011637_602901_2452211_3.pnge. 将色谱柱连接于检测器上,其安装和注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。f. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查。注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。②色谱柱的老化与老化效果检测色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。a.老化的方法：老化的方法通常是将色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至最高使用温度之上约10～20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5～10分钟开始下降，并且会持续30～90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2～3小时后基线仍无法稳定或在15～20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿命。一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。b. 设置确认载气流速对于毛细管色谱柱，载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度（cm/sec），而不是利用载气流量（mL/min）来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值：氮气：10～12cm/sec；氢气：20～25cm/sec。在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。 c.柱流失检测在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会得到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。③新色谱柱的验收新买的气相色谱柱到货后要进行验收，验收首先是对货物的外包装进行观察，如有破损，应直接拒绝接受，要求供应商重新发货。打开包装后，色谱柱如没有可见的断裂、破损，可在安装、老化后使用标准物质进行柱效测试。新柱子都有说明书，说明书一般都附有质量检测报告，附谱图、条件、试样等，如果实验室备有相应的测试标准物质，可照其条件试验一下，计算塔板数、分离度等，与其报告相差不大即可。亦可依据自己的分析用途，用本实验室的实际条件进行样品分析，与实验室以前的正常柱子比较，保留时间、分离度、塔板数等是否正常即可判断。建议保留新柱子的测试图谱，以备以后柱效下降时对比参考。④其他色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，以确保没有进样垫的碎屑残留于柱中。
解析进样峰面积变小？色谱型号GC112A 毛细管柱
亲， 我们公司使用的是安捷伦7890，色谱柱Agilent CP7593 升温程序 Oven ProgrInitial Temp (C) 60Hold (min)3Ramp 1 (C/min)25Target Temp 1200Hold (min)Ramp 2 (C/min)12Target Temp 2325Hold (min)Ramp 2 (C/min)8Target Temp 2430Hold (min)15 跑了一个样品，色谱峰分叉如下，跑别的样品正常，该样品在别的GC上跑也没有分叉，有大神知道是什么原因吗？谢谢
情况是：我在使用Agilent 7890A（自动进样）做一个分析方法验证，刚开始一切正常，后来做不下去了，详情请看附件的问题图谱。test000006是正常的图谱，test000000是最近做的空白样，test000001是问题图谱，峰型前伸而且出现分叉。 色谱条件为：检测器：250度，进样口：200度，流速5.0ml/min，DB-624，进样量1.0μl。 我们之前做的处理方法是：①，更换空白溶剂和清洗溶剂；②，更换衬管；③，更换色谱柱；④，重新配置供试品溶液。然而，问题并没有解决。 想请问下你们，究竟是什么原因，有没有更好的办法，谢谢！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203141111_354639_2145447_3.jpg
[color=#444444]福立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] FID检测器 六通阀手动进样[/color][color=#444444]填充柱1m 硅烷化玻璃微球 不锈钢填充柱 外径3mm,内径2mm[/color][color=#444444]图一 前面这四个矮峰是六通阀手动进样，进的室内空气出的峰 没有分叉。[/color][color=#444444]图一后边这两个高的峰是六通阀手动进二级气体标准物质：苯甲苯二甲苯各5ppm出的峰 也没有分叉 只是有点拖尾。[/color][color=#444444]图二是我们买的分析纯甲苯溶剂跟车间压缩空气混合稀释后 通过六通阀手动进样，出来的峰 ,就有叉峰了 。[/color][color=#444444]随着甲苯浓度越来越大，出来的峰型基本就是叉峰前半部分基本维持不变 ，后半部分峰越来越高 等到鼓出来的甲苯浓度足够大时 才能基本看不出分叉峰。[/color][color=#444444]请问这会是什么原因呢？[/color][color=#444444]急急急！困扰好多天了。感激不尽。[/color][color=#444444][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141123199715_881_1676638_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141123178345_3654_1676638_3.png!w690x388.jpg[/img][/color]
1 简介 气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。 毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。2 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。2.1 熔融石英毛细管柱 2.1.1 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。 2.1.2 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。对于0.53mm内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。2.2 液体固定相将固定相均匀涂渍在毛细管柱的内壁，制成壁涂型毛细管柱，这类毛细管柱属非交联型毛细管柱。现在只有少部分的非交联固定相的毛细管柱在使用。非交联毛细管柱的固定相容易流失，不能清洗，因此使用寿命较短，但制作成本较低，涂渍相对较容易，往往在毛细管柱研制前期过程中采用此方法。在使用这类毛细管色谱柱时，应注意使用温度不要超过液体固定相的最高使用温度。建议不要在气相色谱-质谱联用仪上使用。2.3 交联固定相现在市售的商品毛细管色谱柱基本上均采用交联技术，将固定相与石英表面结合起来，在毛细管柱表面形成一层不溶的类似橡胶的非常稳固的涂层。被交联的固定相与涂渍的固定相相比，流失低，抗污染，热稳定性好，使用寿命长。如果交联固定相色谱柱被污染，可以用适合溶剂来清洗（见第5节）而基本不会对涂层造成损伤。而且此类毛细柱在色谱分析时可以通过柱上进样和不分流进样模式实现大体积进样，最多可注入50～250μL液体溶剂。当然，这需要仪器上配有相应的装置。2.4 最高操作温度可以通过不同的方法来确定一个特定的毛细管柱的最高操作温度。作为商品化的交联固定相毛细管色谱柱，使用时应注意不要超过说明书或标识牌上规定的最高温度。如超过规定的最高温度，特别是恒定持续的超高温操作，会造成毛细管色谱柱不可逆的损伤，轻则使柱效下降、使用寿命减少，重则使毛细管柱损坏。对于相同型号毛细管色谱柱而言，固定相涂层薄的比涂层厚的允许使用的最高温度可以稍高一些。2.5 最低操作温度色谱柱操作温度的低限是由固定相从液体变为固体的温度所决定的。如果色谱柱在其最低温度以下工作，就可能出现峰展宽并且有些被测物难于分开。表1中列出各种不同固定相和膜厚的色谱柱推荐使用温度。表中给出的温度值可作为参考值。表1 不同固定相和膜厚的色谱柱的推荐使用操作温度固定相最高操作使用温度℃a最低操作温度薄膜(1.0μm)℃100％二甲基聚硅氧烷320/350310/330b-605％二苯基95％二甲基聚硅氧烷330/360310/330-606％腈丙苯基94％二甲基聚硅氧烷330/360310/330-8035％二苯基65％二甲基聚硅氧烷300/320260/280-6014％腈丙苯基86％二甲基聚硅氧烷300/320240/260-2050％苯基50％甲基聚硅氧烷300/320260/280-20100％三氟丙甲基聚硅氧烷320/340240/2604050％腈丙甲基50％苯甲基聚硅氧烷220/240200/22055聚乙二醇250220/2505590％双腈丙基10％苯腈丙基聚硅氧烷260/275——20注：a. 前面为等温操作最高温度，后面为程序升温操作最高温度。b. 色谱柱的操作温度应以公司产品说明书规定为准，表中的值仅供参考。
气相色谱毛细柱是不是越长分离度越好，他们之间有什么关系，哪位专家能够详细解析一下。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管柱过载，造成色谱峰前沿。对分析结果有什么影响？过载的组份分析结果会偏低吗？对色谱柱有什么影响？
[color=#444444]请教一下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中毛细管柱的规格为60m-250μm-0.25μm。柱子流量为0.5ml/min是否合适[/color]
同样条件，之前进样正常，但最近峰分叉，条件均相同。请问怎么拯救一下呀？1.正常情况:仪器a,色谱柱a2.分叉:仪器a,色谱柱a为了确定原因，更换了色谱柱3.分叉:仪器a,色谱柱b更换仪器4不分叉:仪器b,色谱柱a[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106301049208127_4767_5096812_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106301049208987_7624_5096812_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106301049210520_3873_5096812_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106301049207513_7075_5096812_3.png[/img]
[font=宋体][color=#000000]空气中的蒸气态乙胺、乙二胺和环己胺用碱性硅胶采样，硫酸溶液解吸后进样，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱分离，[/color][/font][color=#000000]氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。标准里用的填充柱：[font=宋体][color=#000000]2m[/color][/font][font=Times New Roman][color=#000000]×[/color][/font][font=宋体][color=#000000]4mm，聚乙二醇 20M:KOH:Chromosorb 103 = 4:1:100[/color][/font]有没有同类型的毛细柱代替，请列举一些毛细色谱柱，万分感谢！！！[/color]
进样重叠造成的色谱峰分叉 概述：由于多次进样造成的色谱峰分叉现象 日前在实验室做气体分析的时候，不慎发生了进样重叠的现象，即进行了两次间隔时间很短的进样操作，得到的谱图颇有点意思，稍做粗略分析。 在实验室使用了Shimadzu的GC-2010plus + MGS-4手工气体进样阀，进样某混合烃类气体，样品气保存在气袋中，柱温采用了程序升温。 MGS-4阀有两个位置，如图左为取样位置（charge或者load），在此状态下，将样品气体通入in端，样品被保留在定量环中。图右为进样位置（discharge或者inject），此状态下，样品气体进入GC系统。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411262207_524758_1604036_3.jpg 第一次进样，得到下图中红色的谱图。在做第二次进样的时候，不小心提前误转动了进样阀，然后迅速恢复load位置，重新进样。此时由于气袋是连接到进样阀上的，应该有微量扩散的样品存在进样阀中，错误转动阀，相当于进样。那么第二次进样分析，实际是执行了两次进样操作。 第二次进样的谱图即下图中的黑色部分。 可以看出，11min的色谱峰出现了分叉，其实是两次进样造成的。随着分析时间的延长，分叉现象逐渐减弱，在16min附近的色谱峰分叉要轻微的多，在17min的色谱峰，分叉现象基本消失。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411262208_524759_1604036_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411262208_524760_1604036_3.jpg 该现象的原因颇值得讨论，这个现象非常类似液体样品溶剂聚焦条件不良得到的谱图。 对于气体样品，原因较为类似，样品进入色谱柱中后，在一定的柱长度上分布和保留，这个分布和保留是在不断被载气推动的情况下发生的，那么由于固定相聚焦的原因，样品分布会逐渐变窄（结果类似溶剂聚焦）。 两次进样，样品分布在色谱柱内的长度会变长，色谱柱内同时存在样品分布空间差和聚焦两个现象。保留时间短的组分，聚焦不足以补偿样品分布问题，就会产生双峰。保留时间长的组分则反之，所以会得到没有分叉的色谱峰。 参见 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121126/4391256/ 小结：还是聚焦问题。[/
近来看到有不少提问有关[url=javascript: ][u][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/b][/u][/url]毛细管[url=javascript: ][u][b]色谱柱[/b][/u][/url]的问题。根据一些文献和多年的使用经验，对毛细管柱的性质和使用进行了一个归纳总结。希望能对刚刚接触这一工作的初学者有一点点帮助。[b][size=3]1 简介[/size][/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于[url=javascript: ][u][b]食品[/b][/u][/url]中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。本文旨在向初次接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。 毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上。现在购买[url=javascript: ][u][b]仪器[/b][/u][/url]时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。[b][size=3]2 毛细管色谱柱的类型[/size][/b] 毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是[color=#0000ff]开口熔融石英交联毛细管色谱柱[/color]。本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。[b]2.1 熔融石英毛细管柱 2.1.1 熔融石英毛细管柱材料[/b]现在市售商品化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、[url=javascript: ][u][b]化学[/b][/u][/url]稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。[b] 2.1.2 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层[/b]石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，[color=#0000ff]避免将聚酰亚胺涂层损坏[/color]，导致毛细管柱易折断。通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。对于[color=#0000ff]0.53mm内径的毛细管柱[/color]，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。[b]2.2 液体固定相[/b]将固定相均匀涂渍在毛细管柱的内壁，制成[color=#0000ff]壁涂型[/color]毛细管柱，这类毛细管柱属[color=#0000ff]非交联型[/color]毛细管柱。现在只有少部分的非交联固定相的毛细管柱在使用。非交联毛细管柱的固定相容易流失，不能清洗，因此使用寿命较短，但制作成本较低，涂渍相对较容易，往往在[color=#0000ff]毛细管柱研制前期[/color]过程中采用此方法。在使用这类毛细管色谱柱时，应注意使用温度不要超过液体固定相的最高使用温度。建议[color=#0000ff]不要在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪上使用。[/color][b]2.3 交联固定相[/b]现在市售的商品毛细管色谱柱基本上均采用交联技术，将固定相与石英表面结合起来，在毛细管柱表面形成一层不溶的类似橡胶的非常稳固的涂层。被交联的固定相与涂渍的固定相相比，流失低，抗[url=javascript: ][u][b]污染[/b][/u][/url]，热稳定性好，使用寿命长。如果交联固定相色谱柱被污染，可以用适合溶剂来清洗（见第5节）而基本不会对涂层造成损伤。而且此类[url=javascript: ][u][b]毛细柱[/b][/u][/url]在色谱分析时可以通过柱上进样和不分流进样模式实现大体积进样，最多可注入50～250μL液体溶剂。当然，这需要仪器上配有相应的装置。[b]2.4 最高操作温度[/b]可以通过不同的方法来确定一个特定的毛细管柱的最高操作温度。作为商品化的交联固定相毛细管色谱柱，[color=#0000ff]使用时应注意不要超过说明书或标识牌上规定的最高温度[/color]。如超过规定的最高温度，特别是恒定持续的超高温操作，会造成毛细管色谱柱不可逆的损伤，轻则使柱效下降、使用寿命减少，重则使毛细管柱损坏。对于相同型号毛细管色谱柱而言，固定相涂层薄的比涂层厚的允许使用的最高温度可以稍高一些。[b]2.5 最低操作温度[/b]色谱柱[color=#0000ff]操作温度的低限[/color]是由固定相从液体变为固体的温度所决定的。如果色谱柱在其最低温度以下工作，就可能出现峰展宽并且有些被测物难于分开。表1中列出各种不同固定相和膜厚的色谱柱推荐使用温度。表中给出的温度值可作为参考值。[align=left][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006212137_226183_1643329_3.jpg[/img][color=#0000ff]注：[/color]前面为等温操作最高温度，后面为程序升温操作最高温度。色谱柱的操作温度应以公司产品说明书规定为准，表中的值仅供参考。[/align]
3 色谱柱的选择 选择毛细管柱时需注意的柱参数包括：固定相、内径、膜厚度和柱长。下面按毛细管柱选择中参数的重要性进行排列和讨论。3.1 固定相 对于一个样品的分析，可采用带有固定相的毛细管柱或填充柱。单一样品分析采用填充柱，经济、快速、柱负载高、抗污染，适合企业生产时单机、单一项目检测。而多残留分析或多项目分析更推荐采用毛细管柱，因为毛细管色谱柱适用性和分辨率更好，不像应用填充柱分析时那么专一、严格，例如：多数在100％二甲基硅氧烷固定相上可以进行分析的物质，在5％二苯基＋95％二甲基硅氧烷固定相上同样可以进行分析。非极性固定相具有更好的抗氧化性、更高的效率和更高的极限操作温度（最高可达360℃），所以，在可以完成所需分离的情况下，尽可能选择固定相极性弱的色谱柱，这样可以延长色谱柱的寿命。分析强极性物质，如：酸、醛、醇、胺等，为获得较好分离，需选用极性较强的固定相。有时为了缩短分析时间，也选用与被测物极性相反的固定相。在一个色谱分离过程中，溶质与固定相之间存在多种相互作用，因此，最佳固定相的选择很大程度上取决于溶质的性质。在进行样品分析以前，建议先阅读相关的应用文献推荐的色谱柱型号，或者查阅各公司的色谱耗材毛细柱目录，从中获得不同固定相应用分析的化合物种类的相关信息。这对被测物有效分离选择色谱柱很有用。部分常用商品石英毛细管色谱柱生产公司、牌号、型号、用途见表2。3.2 内径在一系列石英毛细管色谱柱中有5种内径较为常用。每种都有其特定的应用领域和适合的使用范围。0.53mm内径毛细管柱。0.53mm内径的色谱柱样品容量很大，可与填充柱相比，进样理想方式是直接在高载气流速下注入，从而减少连接体系的死体积，减少色谱峰的拖尾。0.53mm内径柱还可以配合特殊进样口装置，如：柱上进样或冷柱头进样装置，使用0.47mm外径针头的微量注射器进行柱头或冷柱头进样。0.53mm内径柱的毛细管柱相当于由填充柱到毛细管柱的简单升级，可以自己动手对连接接头进行改造。相对简单的样品在分析时可得到比填充柱要好得多的效果，而不像常规0.25mm和0.32mm内径毛细管柱需要专用的连接装置。0.32mm内径毛细管柱。0.32mm内径柱被认为是最好的全能色谱柱，具有很好的分离能力、样品容量(取决于膜厚度)。而且弹性较0.53mm内径的好，更易安装，是色谱分析中选用最多的一种规格。这种色谱柱也可进行柱头进样，但需要特殊的注射器。0.25mm内径毛细管柱。0.25mm（早期多为0.22mm）内径柱具有低流失量、高分辨率的特性，也是很常用的。气相色谱-质谱联用仪多采用此规格柱，通常在规格后标有ms字符，如表1中的DB 5 ms。0.15mm内径毛细管柱。0.15mm内径是常规气相色谱仪中50m柱的最小内径。就功效而言，它具有最高的分辨率，用于分析复杂化合物和宽沸程样品很理想。0.10mm内径毛细管柱。0.10mm内径柱只在更短柱长及很高分析速度下进行应用，常用于快速色谱分析。由于柱内径较小，所以色谱柱的负载能力也就比较小，只能够容纳较少的样品，使用时要注意进样量，以保证形成尖锐的色谱峰。以上不同柱内径色谱柱相关参数汇总于表3。表3. 柱内径对比参数内径柱有效板数Neff/M柱理论板数NT/M典型流速(氢)0.10mm.7,000 - 8,2009,500 - 12,0000.2 - 0.5ml/min0.15mm.4,700 - 5,5006,400 - 8,0000.4 - 1.0ml/min0.25mm.3,200 - 3,8004,300 - 5,5000.8 - 2ml/min0.32mm.2,200 - 2,6003,000 - 3,7001.7 - 4.0ml/min0.53mm.1,300 - 1,6001,800 - 2,2003 - 50ml/min3.3 膜厚度膜的厚度对所分析化合物的溶解性有比较大影响，因此，正确选择膜的厚度与正确选择柱长同样重要。相比率是表示色谱柱固定相多少的一种方式，相比率是指毛细管柱的内部体积与固定相的体积比。相比率(β)用公式可表示为：β = D／4μf式中D = 柱内径(微米) μf = 固定相厚度较高的相比率色谱柱内固定相较少，较低的相比率则固定相较多。一般较厚的膜(低相比率)相对流失要大些，使用时注意温度尽可能低些，而且这类色谱柱不适合用于气相色谱-质谱联用仪分析。较厚的膜柱容量也较大。使用较厚的膜，样品就会在柱中停留较长时间，分离度较高，特别适合分析低沸点或气体化合物。若样品中含高沸点组分，将这些组分洗脱将需要很高的温度，因此此时不宜用厚膜。薄膜(高相比率)适于分析高沸点组分，而且由于膜薄，被测物在柱内停留的时间较短，在较低温度下洗脱特定组分，从而延长柱寿命。达到或接近最大柱温时，流失率也会较厚膜低得多，所以更适合用于气相色谱-质谱联用仪分析。根据实验多方面的效果，对样品容量、低流失及分离度进行权衡，标准膜厚度：0.10mm、0.25mm柱内径为0.25μm，0.32mm内径0.5μm，0.53mm内径1.0μm。常见柱径单位柱长相比率见表4。表4. 不同膜厚度及内径下的相比率膜厚度(μm)内径(mm)0.10.250.320.530.1250550800 0.25100220320 0.5 1101602651 55801322 40 3 445 16263.4 柱长大多数柱长是15m、30m（过去为12m、25m）和50m的。柱长选择是由样品复杂度或组分的属性决定的。分析复杂的样品或者需要分析多个项目，应选用较长及更高效的色谱柱。需要分离少数几个组分时，为了提高分析效率选择具有适宜特性及/或膜厚度的适当短的色谱柱。通过适当选择其它柱参数，绝大多数操作都可以在很短的色谱柱上完成。较短的色谱柱也具有优势，例如分析时间较短，流失较少，降低高活性溶质的干扰，当然，还有降低了成本。
根据一些文献和多年的使用经验，对毛细管柱的性质和使用进行了一个归纳总结。希望能对刚刚接触这一工作的初学者有一点点帮助。 1 简介 气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。 毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。2 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。 2.1 熔融石英毛细管柱 2.1.1 熔融石英毛细管柱材料 现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的，简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。 毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。 2.1.2 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层 石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。 通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。对于0.53mm内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。[font='Arial'
[align=center][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]峰分叉的原因以及如何解决这个问题[/font][/align][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]色谱柱污染：[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]在开始时没问题，在使用一段时间后出现这个问题，可能是由于污染引起的。[/font]这时需要对色谱柱加强冲洗，即使用比方法流动相更强的溶剂冲洗色谱柱。[/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]保护柱失效：[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]如果样品基质比较脏，使用一段时间之后，发现的峰分叉或拖尾等问题，很有可能是保护柱失效造成的。[/font]一般粗略判断标准，塔板数、压力或分离度的改变超过 10%，就需要更换保护柱了。保护柱是消耗品，建议直接更换，不需要再生。[/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]接头连接不正确：[/font]如果色谱柱在使用过程中发现每个峰的峰形都出现问题，先考察是否有连接问题。管线可能太长或太短——这种情况可能导致渗漏或峰分叉/拖尾。如果管线太长，密封圈位置不当，将发生渗漏。如果管线推出的距离不够，将会产生一段死空间，形成混合腔，导致柱外体积，使峰形变坏。如果您使用的是不同厂商的色谱柱，一定要确保使用正确的接头，并保证色谱柱末端接头位置正确。[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]溶剂效应：[size=14px]在反相 HPLC 中，[/size][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &] 如使用 100% 有机溶剂或 100% 强溶剂（图4中为乙腈），大体积进样时，将使色谱峰过早洗脱出色谱柱，导致峰变形。如需解决这个问题可以对分析物进行蒸发浓缩，从而减少进样体积。或者进样溶剂改为用水稀释，与流动相更为兼容，即使进样体积较大也不会出现峰变形。较早流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想。[/font][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]样品过载：[size=14px]当进样量超过柱子的容量，样品峰会呈现分叉或拖尾，解决方案就是减少进样量。[/size][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]这种问题一般在使用小体积色谱柱是表现更为明显，所以色谱柱方法从常规250mm或150mm长色谱柱转化到体积较小的快速分析柱时，进样量要按照柱体积的减小的比例而减小。[/font][/font][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]色谱柱塌陷：[size=14px]由于柱塌陷引起的峰分叉，很难修复。如果流动相pH7或在色谱柱pH耐受范围临界点附近长时间使用，是比较容易造成硅胶填料溶解塌陷。如果出现色谱柱塌陷，[/size][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]短时间内可以反方向运行，建议直接更换色谱柱。日常使用的过程中注意将温度降低到 40 ℃以下，特别是使用高 pH 流动相时；使用高温兼容色谱柱，如立体保护的硅胶柱、混合型柱、聚合物柱、氧化锆柱等。使用特别适合在较高 pH 下操作的高覆盖率或双交联固定相（比如，ZORBAX Extend-C18），或使用聚合物、混合型或氧化锆反相柱。[/font][/font][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]柱前筛板部分堵塞：[size=14px]长期分析脏样品，如果没有保护柱或在线柱前过滤器，颗粒物和强吸附物很可能在柱入口筛板发生堵塞，同时伴随着压力升高，解决办法一般是色谱柱反冲[/size][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]。1.8um粒径的色谱柱尽量避免反冲。由于现在使用的是高效装柱工艺，不建议更换色谱柱入口筛板，在许多色谱柱上也不可能更换。如果更换筛板，可能影响柱效。所以最好在色谱柱前安装在线过滤器和保护柱。[/font][/font][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]色谱柱性能下降：[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]在您使用色谱柱时，[/font]会用其分析各种目标物、使用各种流动相并分离不同的样品基质，经过长时间的使用，色谱柱会受到这些物质的影响发生一些微妙的变化，从而引起峰分叉、拖尾或保留时间的改变[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]。在使用新色谱柱时保留其测试样品色谱图非常重要，在使用一段时间后进行比较，就能发现性能上的变化。如果分离度下降导致不能进行良好定量，这根色谱柱就应该丢弃并更换了。[/font][/font][/font]
[color=#444444]色谱柱：Thermo 的bds hypersil C-18柱（4.6*100,5um）[/color][color=#444444]条件：缓冲液：甲醇=98:2— 70:30 梯度洗脱[/color][color=#444444]柱温25 流速1[/color][color=#444444]今天做有关物质，进一针系统适用性后，样品主峰分叉了，后面重新配制流动相和系统，都出现主峰分叉情况，其他小的杂质峰峰型不错[/color][color=#444444]色谱柱是新买的，之前做过一次同一物质的含量（条件：缓冲盐：甲醇=76:24 等度洗脱）[/color][color=#444444]请问：[/color][color=#444444]1.为什么会出现主峰分叉的情况？与前一次测含量有关系么？[/color][color=#444444]2.柱子还能通过反冲或者再生重新恢复到能使用吗？[/color]
新色谱柱晚上设的自动进样，柱温箱开40度，进完样后冲洗程序没有开柱温箱。第二天来了发现冲洗的程序只走了十几分钟就因为压力超过上限停泵了。走基线发现柱压升高比较多，进样品发现色谱峰出现分叉，有什么补救措施没有？
如图所示是标准品的色谱图。在相同的色谱条件下，以前跑出来的色谱峰峰型都特别好，分离度也好。现在目标峰出现了分叉现象，第一个有三个分叉的原本是两种物质，现在因为峰分叉分不开了。第二个是同一种物质的分叉。又跑了其他标准品测试，还是出现了分叉现象。但是峰重复性特别好。所以是什么原因呀，应该怎么解决，求各位大神解答。柱子是C18柱[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112201826495222_8311_5240233_3.png[/img]
[align=center][b][size=3]3 [b][b]色谱[/b][/b]柱[/size][/b]的选择[/align] 选择毛细管柱时需注意的柱参数包括：固定相、内径、膜厚度和柱长。下面按毛细管柱选择中参数的重要性进行排列和讨论。[b]3.1 固定相[/b] 对于一个样品的[url=javascript: ][u][b]分析[/b][/u][/url]，可采用带有固定相的毛细管柱或填充柱。单一样品分析采用填充柱，经济、快速、柱负载高、抗[url=javascript: ][u][b]污染[/b][/u][/url]，适合企业生产时单机、单一项目[url=javascript: ][u][b]检测[/b][/u][/url]。而多残留分析或多项目分析更推荐采用毛细管柱，因为毛细管色谱柱适用性和分辨率更好，不像应用填充柱分析时那么专一、严格，例如：多数在100％二甲基硅氧烷固定相上可以进行分析的物质，在5％二苯基＋95％二甲基硅氧烷固定相上同样可以进行分析。非极性固定相具有更好的抗氧化性、更高的效率和更高的极限操作温度（最高可达360℃），所以，在可以完成所需分离的情况下，[color=#0000ff]尽可能选择固定相极性弱的色谱柱[/color]，这样可以延长色谱柱的寿命。分析强极性物质，如：酸、醛、醇、胺等，为获得较好分离，需选用极性较强的固定相。有时为了缩短分析时间，也选用与被测物极性相反的固定相。在一个色谱分离过程中，溶质与固定相之间存在多种相互作用，因此，最佳固定相的选择很大程度上取决于溶质的性质。在进行样品分析以前，建议先阅读相关的应用文献推荐的色谱柱型号，或者查阅各公司的色谱耗材[url=javascript: ][u][b]毛细柱[/b][/u][/url]目录，从中获得不同固定相应用分析的化合物种类的相关信息。这对被测物有效分离选择色谱柱很有用。部分常用商品石英毛细管色谱柱生产公司、牌号、型号、用途见表2。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006212153_226189_1643329_3.jpg[/img][b]3.2 内径[/b]在一系列石英毛细管色谱柱中有5种内径较为常用。每种都有其特定的应用领域和适合的使用范围。nh:T5o1^hD'q4K0[b]0.53mm内径毛细管柱。[/b]0.53mm内径的色谱柱样品容量很大，可与填充柱相比，进样理想方式是直接在高载气流速下注入，从而减少连接体系的死体积，减少色谱峰的拖尾。0.53mm内径柱还可以配合特殊进样口装置，如：柱上进样或冷柱头进样装置，使用0.47mm外径针头的微量注射器进行柱头或冷柱头进样。0.53mm内径柱的毛细管柱相当于由填充柱到毛细管柱的简单升级，可以自己动手对连接接头进行改造。相对简单的样品在分析时可得到比填充柱要好得多的效果，而不像常规0.25mm和0.32mm内径毛细管柱需要专用的连接装置。[b]0.32mm内径毛细管柱。[/b]0.32mm内径柱被认为是最好的全能色谱柱，具有很好的分离能力、样品容量(取决于膜厚度)。而且弹性较0.53mm内径的好，更易安装，是色谱分析中选用最多的一种规格。这种色谱柱也可进行柱头进样，但需要特殊的注射器。[b]0.25mm内径毛细管柱。[/b]0.25mm（早期多为0.22mm）内径柱具有低流失量、高分辨率的特性，也是很常用的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪多采用此规格柱，通常在规格后标有ms字符，如表1中的DB 5 ms。[b]0.15mm内径毛细管柱。[/b]0.15mm内径是常规[u][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/b][/u]仪中50m柱的最小内径。就功效而言，它具有最高的分辨率，用于分析复杂化合物和宽沸程样品很理想。[b]0.10mm内径毛细管柱。[/b]0.10mm内径柱只在更短柱长及很高分析速度下进行应用，常用于快速色谱分析。由于柱内径较小，所以色谱柱的负载能力也就比较小，只能够容纳较少的样品，使用时要注意进样量，以保证形成尖锐的色谱峰。以上不同柱内径色谱柱相关参数汇总于表3。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006212153_226190_1643329_3.jpg[/img][b]3.3 膜厚度[/b]膜的厚度对所分析化合物的溶解性有比较大影响，因此，正确选择膜的厚度与正确选择柱长同样重要。相比率是表示色谱柱固定相多少的一种方式，相比率是指毛细管柱的内部体积与固定相的体积比。相比率(β)用公式可表示为：[align=left]β = D／4μf[/align][align=left]式中D = 柱内径(微米)分析测试百科网(oD-c)GSI2[,d1m k μf = 固定相厚度[/align][align=left]4Tc4aW6w7v0较高的相比率色谱柱内固定相较少，较低的相比率则固定相较多。[color=#0000ff]一般较厚的膜(低相比率)相对流失要大些，使用时注意温度尽可能低些，而且这类色谱柱不适合用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪分析。[/color]较厚的膜柱容量也较大。使用较厚的膜，样品就会在柱中停留较长时间，分离度较高，特别适合分析低沸点或气体化合物。若样品中含高沸点组分，将这些组分洗脱将需要很高的温度，因此此时不宜用厚膜。[/align][align=left]薄膜(高相比率)适于分析高沸点组分，而且由于膜薄，被测物在柱内停留的时间较短，在较低温度下洗脱特定组分，从而延长柱寿命。达到或接近最大柱温时，流失率也会较厚膜低得多，所以更适合用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪分析。[/align][align=left]根据实验多方面的效果，对样品容量、低流失及分离度进行权衡，[url=javascript: ][u][b][color=#000000]标准[/color][/b][/u][/url]膜厚度：0.10mm、0.25mm柱内径为0.25μm，0.32mm内径0.5μm，0.53mm内径1.0μm。常见柱径单位柱长相比率见表4。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006212154_226191_1643329_3.jpg[/img][b]3.4 柱长[/b][/align]大多数柱长是15m、30m（过去为12m、25m）和50m的。柱长选择是由样品复杂度或组分的属性决定的。分析复杂的样品或者需要分析多个项目，应选用较长及更高效的色谱柱。需要分离少数几个组分时，为了提高分析效率选择具有适宜特性及/或膜厚度的适当短的色谱柱。柱长与分离度的关系见图1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006220937_226260_1632583_3.jpg[/img]通过适当选择其它柱参数，绝大多数操作都可以在很短的色谱柱上完成。较短的色谱柱也具有优势，例如分析时间较短，流失较少，降低高活性溶质的干扰，当然，还有降低了成本。
我用GC122[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，用HD-D型热解析仪，毛细管柱做空气中TVOC的分析。前两天重新安装毛细管柱后，进标准样品进行调试的时候出现一个问题，原本是一个峰，现在却出现了2个峰。仪器的条件没有变化，为什么会出现这个问题呢？把分流调大以后，还是这样。应该怎么维修一下？是哪里的问题？
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