请问对一个混合样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时，可以在同一谱图内设定不同的半峰宽吗？
色谱峰的宽与高达到什么比例就可以认定为出峰正常，领导说我的色谱峰太宽，让我想办法把峰变窄，达到什么比例算合格啊，领导让我自己查标准，大家谁能帮帮我。
看到一道题：气相色谱分析中, 色谱峰宽度与色谱过程的哪些因素无关（A ） A．热力学因素； B．色谱柱长度； C．动力学因素； D．热力学和动力学因素。答案是A，在范第姆特方程中，纵向扩散和传质阻力都与温度有关，为什么这里选择和温度无关？请朋友们指教气相色谱分
如题，气相色谱峰宽怎么计算？峰宽Wh=4σ。那峰宽是量出来的呢？还是通过进多次样，算出面积的σ，再计算峰宽吗？谢谢！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501082307_531672_1849792_3.jpg
RCONH22 确定初始操作条件主要包括进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。分流进样的进样量一般不超过2μL ,最好控制在 0 .5 μL 以下 ,进样量还和分流比有关 ,分流比大时 ,进样量可大一些 ;进样口温度应接近或高于样品中最重组分的沸点 ;对于一个未知的新样品, 可将进样口温度设置为 300 ℃;常用毛细管GC 所用柱内载气线流速为:氮气 20～40 cm/s。隔垫吹扫设定为 2 ～5 mL/min , 分流比依据样品情况(如待测组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变, 选择一个合适的折衷分流比,用分流比范围 20∶1 ～200∶1 ,待测组分浓度大或进样量大时, 分流比可相应增大,反之则减小,用大口径柱时分流比小一些,用微型柱做快速GC 时,分流比要求很大,流比小时, 分流歧视效应可能小,但初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度大,分流比大时,初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度小,但分流歧视效应可能大。检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定,而不必优化。色谱柱温度,组成简单的样品最好用恒温分析;组成复杂的样品,常需要用程序升温分离;色谱柱的初始温度应接近样品中最轻组分的沸点, 最终温度取决于最重组分沸点;升温速率依样品的复杂程度而定,建议毛细管柱的尝试温度条件设置为OV -1或SE-54 柱 :从 50 ～280 ℃,升温速率 10 ℃/min ,V - 17(OV -1701)柱:从60 ～260 ℃, 升温速率 8 ℃/ min ,PEG -20M 柱:从60 ～200 ℃,升温速率 8 ℃/ min 。这是方法开发时的初始参考条件,具体工作中再根据样品的实际分离情况来优化设定。3 尝试性分析上述初始条件设定后,便可以进行样品的尝试性分析。一般先分离标准样品,然后分析实际样品。在此过程中,还要根据分离情况不断进行优化。GC的分离优化就是要在保证分离度和灵敏度的前提下,实现快速分析。在实际工作中,一般是首先满足分离度的要求,然后提高分析灵敏度,最后再考虑尽可能缩短分析时间。改变柱温和载气流速可改变分离度;内径越小,或者填料粒度越小,柱效越高;薄液膜色谱柱的柱效高于厚液膜柱;更换色谱柱可改变分离度;用化学作用如通过生化反应改变待测物结构;程序升温是GC分离复杂混合物的有效方法;进样量小一些、进样口温度高一些、载器气流速快一些、汽化室体积小一些,分流比大一些,对窄的初始谱带宽度有利。4 气相色谱定性与定量分析对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性。对于复杂的样品, 则要通过保留指数定性和或GC/MS来定性。对于基层监测站,气相色谱定性分析最主要是依据保留值定性,即在相同的条件下,分别注入标准样品和实际样品,根据保留值确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。但必须注意,在同一根色谱柱上,不同的化合物可能有相同的保留值,对未知样品的定性仅仅用一个保留值还不够。双柱或多柱保留指数定性是气相色谱定性分析较为可靠的方法,不同的化合物在不同色谱柱上具有相同保留值的几率要小的多。建议对复杂的样品采用双柱或多柱保留指数法定性。气相色谱定量方法包括面积百分比法、归一化法、外标法、内标法、标准加入法。基层监测站最常用的方法是外标法,只要用一系列浓度的标准样品做出工作曲线, 就可以在完全一致的条件下对未知样品进行定量
如题，气相色谱峰宽怎么计算？峰宽Wh=4σ。那峰宽是量出来的呢？还是通过进多次样，算出面积的σ，再计算峰宽吗？谢谢！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501082307_531672_1849792_3.jpg
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析反应前后氨气的浓度变化，TCD所得的色谱峰非常不规则，非常宽，且多个高度非常低的极宽峰。请有氨气分析经验的多多指教！非常感谢！
各位大佬，今天上午我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析样品，由于机器出现后开门定位失败的故障色谱一直响警报，因此我当时就把色谱关了，过了一个多小时才重新开的色谱，但是在开色谱之后再分析样品，原本苯并噻吩与萘的峰是分开的，现在没有分峰了，想问一下这是怎么回事。我用的色谱是福立9790
[font='宋体'][size=16px]摘要[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]安捷伦[/size][/font][font='宋体'][size=16px]OpenLab CDS ChemStation[/size][/font][font='宋体'][size=16px]计算色谱峰不同类型[/size][/font][font='宋体'][size=16px]峰宽[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]……[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]识别色谱峰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]并利用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]相关参数进行定性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]定量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和分离[/size][/font][font='宋体'][size=16px]效果[/size][/font][font='宋体'][size=16px]评价[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]其[/size][/font][font='宋体'][size=16px]重要过程[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一般而言[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可以[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使用保留时间进行色谱峰的定性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使用峰面积或者峰高进行色谱峰的定量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]除此之外，色谱峰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本身的一些参数也具有重要作用，包括但不限于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱峰的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]峰底宽度、半峰宽度和标准偏差等，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可以根据色谱峰的保留时间以及[/size][/font][font='宋体'][size=16px]相关区域宽度，对色谱峰的分离情况进行评价[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，常见的评价参数为分离度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、塔板数和塔板高度等[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251438304343_6193_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]另外[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]根据[/size][/font][font='宋体'][size=16px]《[/size][/font][font='宋体'][size=16px]JJG[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]700-2016[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]计量检定规程[/size][/font][font='宋体'][size=16px]》[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]期间核查、计量检定过程中，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]计算火焰光度检测器（F[/size][/font][font='宋体'][size=16px]PD[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）测定硫时的检测限时，需要使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]硫的色谱峰高1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/4处的峰宽[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（下图）。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251438307902_9309_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]本文介绍使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作站[/size][/font][font='宋体'][size=16px]计算不同峰高处峰宽的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]具体步骤，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使用的测试数据来源于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]安捷伦科技的7890A、7890B以及7820仪器，使用的工作站软件是OpenLab CDS ChemStation[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]Edition for[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]Systems（版本号：C.01.07）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]按照以下步骤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作站[/size][/font][font='宋体'][size=16px]计算不同峰高处峰宽[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1 打开[/size][/font][font='宋体'][size=16px]离线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]工作站，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]并[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]方法菜单中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]调用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分析方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]点击[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Agilent OpenLAB控制面板[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]离线启动[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，或者单独双击[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7890 (脱机)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，即可打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]离线工作站。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251438309984_6205_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]打开离线工作站之后，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]方法[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]菜单中调用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]相应的分析方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（即样品测定时使用的分析方法，本文图例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仅供参考[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）。随后进行的参数调整、积分、绘制标准曲线等操作信息都将保存于调用的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分析方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251438311324_4173_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]调用相应的数据文件[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]离线工作站的数据浏览窗口，双击需要进行操作的数据（即样品测定产生的数据，本文图例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仅供参考[/size][/font][font='宋体'][size=16px]），下图：[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251438313631_6524_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]数据文件导航表[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]中能够看到[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不同样品的色谱分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]数据[/size][/font][font='宋体'][size=16px]文件[/size][/font][font='宋体'][size=16px]列表[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，一般默认显示第一行数据文件的谱图。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]在软件中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]设置参数计算峰宽[/size][/font][font='宋体'][size=16px]按照以下步骤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在软件中设置相关参数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]计算不同峰高处[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]峰宽[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]双击[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]数据文件导[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]航表[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]某[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一行，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]打开相应[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px].1 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]进入[/size][/font][font='宋体'][size=16px]积分窗口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]开始[/size][/font][font='宋体'][size=16px]操作[/size][/font][font='宋体'][size=16px]之前，确认界面为积分窗口；在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱图上方点击[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]积分[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]按钮[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，进入积分窗口；在积分窗口，可以[/size][/font][font='宋体'][size=16px]设置和查看报告、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]调整色谱峰的积分参数、删除不需要的色谱峰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以及[/size][/font][font='宋体'][size=16px]查阅色谱峰的更多信息（交互色谱峰性能）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251438316418_6518_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]可以将色谱图通过[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]缩放[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]按钮调整至合适大小[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2 选中目标色谱峰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进入[/size][/font][font='宋体'][size=16px]交互色谱峰性能窗口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]点击[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]交互色谱峰性能[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]按钮[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在色谱图中选中目标峰。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251438318582_1802_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]选中目标峰之后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]出现[/size][/font][font='宋体'][size=16px]交互[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱峰性能窗口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，在该窗口可以进行色谱峰性能评估。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251438319009_2558_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]交互[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱峰性能窗口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]包括[/size][/font][font='宋体'][size=16px]峰性能表和峰性能图两个子窗口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在峰性能表窗口中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]无效时间[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]按钮可以输入不作用于样品组分的时间和色谱柱长；[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]峰宽方法[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]按钮[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可以指定计算峰宽[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]配置[/back][/size][/font][font='宋体'][size=16px]按钮可以选择显示的项目。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在峰性能[/size][/font][font='宋体'][size=16px]图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]窗口中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]显示[/size][/font][font='宋体'][size=16px]峰宽[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]峰高位置[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]峰宽测定位置[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]峰顶点位置（x和y）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]切线[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]拐点[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等信息。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3 设置峰宽计算方法和计算峰宽[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在峰性能表窗口中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]默认计算的峰宽为峰高为一半处的峰宽（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]半峰宽度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]标准色谱峰的半峰宽度=[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.305[/size][/font][font='宋体'][size=16px]*[/size][/font][font='宋体'][size=16px]标准偏差[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（注：标准偏差为0[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px].607倍峰高处色谱峰宽度的一半[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下图：[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251438321573_5012_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]如果需要计算其他类型的峰宽[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]点击峰宽方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在弹出的对话框中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进行设置：[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251438322770_8442_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]如果[/size][/font][font='宋体'][size=16px]计算[/size][/font][font='宋体'][size=16px]基于切线法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]峰底宽度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]即自色谱峰两侧的转折点所做切线在基线上的截距，标准色谱峰的峰底宽度=[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]*[/size][/font][font='宋体'][size=16px]标准偏差[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（注：标准偏差为0[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px].607倍峰高处色谱峰宽度的一半[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]，下图：[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251438324257_6907_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]如果根据[/size][/font][font='宋体'][size=16px]《[/size][/font][font='宋体'][size=16px]JJG[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]700-2016[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]计量检定规程[/size][/font][font='宋体'][size=16px]》[/size][/font][font='宋体'][size=16px]计算[/size][/font][font='宋体'][size=16px]火焰光度检测器（F[/size][/font][font='宋体'][size=16px]PD[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）测定硫时的检测限[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使用硫的色谱峰高1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/4处的峰宽[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可以自定义[/size][/font][font='宋体'][size=16px]峰高[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251438325702_5953_1856270_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251438326818_6219_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]小结[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可以[/size][/font][font='宋体'][size=16px]根据色谱峰的保留时间以及[/size][/font][font='宋体'][size=16px]峰底宽度、半峰宽度和标准偏差等[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，对色谱峰的分离情况[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（分离度、塔板数和塔板高度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进行评价，[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]除了掌握在软件中进行测算的方法之外[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]了解[/size][/font][font='宋体'][size=16px]参数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]意义有利于加深对分析的理解[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]声明：本文同步发表于微信公众号“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析”。[/size][/font]
简单的异常峰形分析处理案例一（1）未知所分析的内标物质之名称及特性，只知道目标物质为单唾液酸；（2） 已知分流比5:1，其它实验条件未知，如汽化温度、柱室温度、检测器温度、气体成份和流量、进样量等均为未知；一、案例峰形图谱如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606291531_598589_2984502_3.jpg图谱1-图形异常 1说明：a. 保留时间为1.128min、1.136min的峰是非对称平头峰，且两峰之间分离效果较差；b. 保留时间为1.553min的峰是非对称圆顶峰；c. 保留时间为6.742min的峰是前延峰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606291532_598590_2984502_3.jpg图谱2-异常峰形放大 1二、分析：1. 从放大的实验图谱所知其中没有基线不稳定噪声大的现象，该实验仪器稳定无其它异常状况，不具备基线不稳造成峰形不良之状况。2. 虽然1#、2#峰之间分离时有分离未完全导致基线飘移的现象，但未出现分叉峰或其它杂峰，说明实验条件基本满足实验要求（特别是实验温度）。3. 平头峰、圆顶峰、前延峰的成因及解决方法：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606291533_598591_2984502_3.png三、诊断结果：综上分析所述得出：减少进样量或加大分流比是为解决图谱中异常现象的最佳措施。四、 通过加大分流比操作得到结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606291535_598592_2984502_3.jpg图谱3-加大分流比后 1结果：Ø 1#、2#峰平头峰现象消除，峰宽缩小，峰形良好；Ø 3#峰圆顶峰现象消除，峰宽缩小，峰形良好；Ø 4#峰前延峰现象缩小，峰形良好。 来自气相色谱之家微信群里群友的问题，根据群友讨论内容及查阅资料进行整理，欢迎批评指正！
[size=3][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析常见峰型异变可能原因摘要：在日常的色谱分析中，出现色谱峰异常或鬼峰，会影响严重影响定量分析结果，甚至使得分析工作无法正常进行。我们在此讨论的是色谱峰异常或鬼峰，是指在色谱分析方法确定后，与曾经记录的已知色谱图比较时，出现的某些色谱峰的畸变或多余的峰。[/size]
色谱柱分析运行时，有时会发现标样和样品的色谱峰，会随时间加宽，这是否正常？什么原因引起的呢？
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]峰变宽原因有哪些?
最近接触气相色谱，分析如下样品：异丙醇和环己酮混合物（约1:1），色谱条件：FID分流模式，进样量1微升，分流比1:50，恒温分析，柱温70℃，进样器250℃，检测器250℃，柱流速1.5ml/min，色谱柱DB-5。色谱图如下：问题：如图中所示，异丙醇峰形比较正常，而沸点高的环己酮（157℃，异丙醇沸点80℃）因出峰时间比较晚，会有一定的峰展宽，但在我的理解中，它的展宽应该是半峰宽比较大的高斯峰形才是，为什么我的检测结果却变成了这种近似直角三角形的展宽峰？是什么原因导致了这种异常，有办法治吗？请各位老师指点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510171052_570271_2749310_3.jpg
气相色谱仪被广泛应用于涂料仪器分析中，对于未知混合样品的分离，最佳的方法莫过于气相色谱－质谱联用技术。 气相色谱的操作条件 载气：一般为氮气和氦气。氢气也是很好的载气，但使用时要特别注意安全。载气流速会影响色谱柱的分离效率与样品的分离时间。一根2米长的填充柱，一般柱前压力为0.2MPa。毛细管柱的柱前压力约为前者一般。氢火焰检测器还要用到燃烧气氢气，助燃气空气。 汽化室：一般汽化室的温度要比样品的温度高50℃，例如天拿水样品分析约为200－250℃。但对于易分解的样品需要注意，例如二丙酮醇，即使沸点高达168℃，分析温度也只能设120℃。 柱温：通常比主组分的沸点低50℃。常常采用程序升温的柱温。 检测器温度：在考虑不能让分析物任何组分与燃烧产生的水冷凝的前提下，求低不求高。 气相色谱图基本信息在一张气相色谱图上，我们至少可以得到以下一些数据。 保留时间：从样品注入汽化室到色谱峰峰顶所需的时间。 调整保留时间：保留时间减去死时间的差值。 死时间：是惰性气体流经色谱柱至检测器所需的时间。 色谱峰峰高、半峰高：色谱峰峰的底宽、半峰宽（半峰高处的宽度） 保留时间与半峰宽之商平方乘以5.54倍，即为理论塔板数。若采用调整保留时间，可计算得到有效塔板数。色谱柱长除以塔板数得塔板高度。一般来说，一根2米长的填充柱，有效塔板数在2000左右，有效塔板高度约1毫米。http://www.51jlyq.com/
[align=center][font=宋体][font=宋体]色谱图整体考察[/font] [font=宋体]—— 异常色谱峰的峰宽考察[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体]谱图综合考察中，需要考虑整体色谱图中某个或者某些异常色谱峰的峰宽问题。[/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体]色谱工作者在诊断和维修色谱峰宽度异常的故障时，需要对色谱图进行整体考察，确定故障的来源。[/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的恒温分析或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的等强度洗脱条件下，色谱图中色谱峰的峰宽一般会随着保留时间的延长而增加，如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,302,120]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170746106527_5962_1604036_3.jpg!w473x187.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]峰宽增加[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的程序升温分析或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的梯度洗脱条件下，色谱图中色谱峰宽度一般变化不大，如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示（较多的情况下，色谱峰宽度也存在一定程度的缓慢增加，当不如恒温分析或等强度分析条件下峰宽增加的现象更显著）。[/font][/font][align=center][img=,302,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170746170153_6572_1604036_3.jpg!w690x368.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]峰宽变化不大[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]如果在连续出现的宽度相似色谱峰中出现宽度异常增大的情况，如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示，那么需要首先考察该色谱峰强度，在纯度分析中（即主峰峰高较高）经常出现类似情况。[/font][/font][font=宋体]此外需要考虑是否该异常色谱峰是否为色谱柱内滞留的杂质或者上次进行未流出的组分，需要实验是否需要增加多次进样之间的时间间隔。[/font][align=center][img=,189,148]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170746227236_9957_1604036_3.jpg!w690x538.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]色谱峰变宽[/font][/font][/align][align=center][img=,302,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170746280162_3591_1604036_3.jpg!w454x356.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]4 [/font][font=宋体]纯度分析色谱图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]如果在连续出现的宽度相似色谱峰中出现宽度异常减小的情况，如图[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]所示，需要考虑是否存在色谱分析程序、是否为固体颗粒或者其他电气信号的干扰。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]然后需要进一步考察，如果由于色谱程序（例如阀程序、流量程序）造成的较窄色谱峰的宽度要稍大些，与普通的保留时间较短色谱峰较为接近。而固体颗粒杂质造成的较窄色谱信号的宽度会更小，可能低于[/font][font=Times New Roman]1s[/font][font=宋体]。[/font][/font][align=center][img=,288,109]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170746345404_9125_1604036_3.jpg!w660x250.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]5 [/font][font=宋体]色谱峰变窄[/font][/font][/align]
[align=center][b][size=24px]导致色谱峰展宽的原因[/size][/b][/align](1)提出问题理想情况下，经色谱分离获得色谱峰的形状应为高斯分布曲线，即对称峰。但实际测定时随着样品在色谱柱中的移动，样品分子会向谱带孽侧扩散，从而使色谱柱出口处的样品谱带比柱入口时宽，且可能产生不对称的峰，这就是谱峰展宽。峰展宽对组分间的分离和分析是不利的，那么是什么原因导致峰展宽的?该如何解决呢?(2)分析原因影响色谱峰展宽的因素有很多种，但不外乎柱内和柱外两类。柱内因素是指色谱柱本身的性能，如柱活性大小、固定相是否与样品发生化学反应、柱效是否足够高、样品是否超载等；柱外因素主要是指接头的死体积、进样口和检测器死体积等。进样口造成峰展宽的原因有两种：一是时间上的展宽；二是空间上的展宽。时间上的峰展宽是由样品蒸气从进样口到色谱柱的迁移速度决定的，速度越快，初始峰宽越小。而空间上的峰展宽则是样品进入色谱柱头时产生的，如不分流进样和冷柱上进样时，样品进入柱头会发生部分或全部冷凝，冷凝的液体样品会在载气的吹扫下移动，从而在一定的长度上分布，这一长度就是初始峰宽，如果样品与固定相的相容性不好，还会形成液滴而分布，这就使初始峰宽进一步加大，严重的还会造成分裂峰。荷兰学者范第姆特等人在研究[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]时，提出了色谱过程的动力学理论——速率理论。根据速率理论，谱峰展宽的因素包括涡流扩散、分子扩散、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]传质阻力、流动相的流速等。①涡流扩散是指在填充色谱柱中，流动相通过填充物的不规则空隙时，其流动方向不断地改变，因而形成紊乱的类似“涡流”的流动。由于填充物的大小、形状各异以及填充的不均匀性，使组分各分子在色谱柱中经过的通道直径和长度不等，从而造成它们在柱中的停留时间不同，其结果是使色谱峰变宽。②分子扩散是指试样进入色谱柱后，在色谱柱轴向上造成浓度梯度，使组分分子产生浓差扩散，主要与组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的扩散系数大小有关。③[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]传质阻力与填充物粒度、组分在载气流中的扩散系数有关，主要是试样在两相界面上不能瞬问达到分配平衡，有的分子还来不及进入两相界面就被[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]带走，有的分子在进入两相界面后还来不及返回[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]，这就造成了色谱峰展宽。④固定相传质阻力同[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]传质阻力类似，与固定液膜厚度、组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的扩散系数有关，不过它是发生在气液界面和固定相之间的，也会引起色谱峰的扩张。(3)解决方案针对导致色谱峰展宽的原因，可从以下方面考虑：使用相对分子质量较大的载气(如N2)，采用较高的载气流速，控制较低的柱温，从而尽量减小分子扩散项；减小固定液膜厚度，增大组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的扩散系数，可以减小固定相传质阻力；采用粒度小的填料和相对分子质量小的气体(如He、H2)作载气，可减小流动相传质阻力。具体可从以下几方面优化分离条件来改善峰展宽，在尽可能短的分析时间内获得满意的分离效果。①改变动力学因素中的理论塔板数n和理论塔板高度H。理想的方法是在不断增加柱长的条件下减小板高以达到增加流速、缩短分析时间的目的。一般可以采用接近最佳流速的载气流速，采用小内径的色谱柱，填充柱使用的填料要粒度细、颗粒均匀，且均匀填充，以减少涡流扩散，提高柱效。②改变固定相与流动相的容量因子是，提高分离度R。k在一定范围内增加可有效提高R，但当k大于5时R的变化就很小了，反而使保留时间迅速增加。此时，可采取降低柱温、降低载气流速等措施。③改变相对保留值a。在流动相和固定相一定时，a只与柱温有关。当两个组分的a接近1时，改变H和k都难以改善峰形实现分离，此时可通过改变柱温、更换色谱柱(改变固定相)、采用化学作用如衍生化反应改变待测物的结构来实现。④GC毛细管柱可采用程序升温。程序升温可使待测物在适当的温度下流出，以保证每个组分有合适的忌值，同时改善R。⑤优化进样和检测条件。要消除进样口对色谱峰展宽的影响就要使进入色谱柱的样品初始谱带尽可能窄。一般来讲，进样量小一些、进样口温度高一些、载气流速快一些、衬管内径小一点、汽化室体积小一些、分流比大一些，都对形成窄的初始谱带宽度有利,不同内径的进样口衬管对色谱峰宽的影响对比图。当然还可以利用进样过程中的聚焦技术来减小初始谱带宽度，分为固定相聚焦、溶剂聚焦和热聚焦。a．固定相聚焦。这是最常用的聚焦技术，但只能用于程序升温分析。在GC中，保留时问是柱温的指数函数，柱温低时，样品从汽化室进入色谱柱后的移动速度就会减慢。这时固定相与样品相互作用，从而使样品组分聚焦到一个窄的谱带中。实现固定相聚焦的条件是初始柱温要低，样品与固定相的相容性要好(相似相溶规律判断)。b．溶剂聚焦。样品在柱头部分或全部冷凝后，溶剂开始挥发，与溶剂挥发性接近的组分就会浓缩在未挥发的溶剂中，从而产生很窄的初始谱带，这就是溶剂聚焦，也叫溶剂效应。根据样品组分的沸点和初始柱温选择合适溶剂，往往可以抑制进样过程对峰展宽的影响。c．热聚焦。样品在柱头冷凝的过程中，由于溶剂先进入色谱柱而导致溶质发生浓缩，这就是热聚焦。当柱温达到溶质汽化温度后，样品就以很窄的谱带在色谱柱中移动。在冷柱上进样时，采用液氮或二氧化碳使柱头处于低温下，就是为了实现热聚焦，可见低的初始柱温是热聚焦的关键。实际进样测定时，针对峰展宽还应注意：手动进样时注射速度要快，速度慢会使样品汽化过程变长，导致样品进人色谱柱的初始谱带变宽；确保在载气最佳气流和流量下分析；样品过载时，增大分流比或降低进样量和进样浓度；发现进样口污染时，应及时更换衬管和隔垫；色谱柱用久后，柱效会下降、前端会污染，固定相流失会聚集在末端，此时应截去色谱柱前后一段，检测柱效；检测器温度不能太低等。(4)案例分析不分流进样分析长链烷烃(C11、C12)时，进样量2μL，样品浓度50μg／mL，采用OV一101毛细管柱在115℃下恒温分析，使用己烷作为溶剂时，由于其沸点68℃低于初始柱温，且与样品C11和C12的沸点相差大，故无溶剂聚焦发生，峰宽较宽，改用辛烷作溶剂后，同样的分析条件下，其沸点为125℃高于初始柱温，故溶剂聚焦效应存在，C11和C12的峰明显变窄，响应也有所增加。因此，根据样品组分的沸点和初始柱温来选择合适的溶剂，往往可以抑制进样过程造成的色谱峰展宽。
[align=center][font=DengXian]色谱分析运行时，标样和样品的峰均随时间加宽，这正常吗？[/font][/align][font=DengXian]如果保留时间和以前没有很大区别，只是加宽的峰拖尾，可能表明有活化点，衬管或色谱柱脏等。如果加宽的峰是对称的，可能是由于正常的色谱柱“损耗和流失”，色谱峰使用久了。进入柱子的样品量大也可能会增加峰宽。如果峰前伸，说明色谱柱过载。[/font]
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[align=center][b][size=24px]白酒分析气相色谱仪分离条件的选择[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪分析白酒时，除了选择适合的色谱柱和分析方法外，还要选择好分离的蕞佳操作条件，提高色谱柱的分离效能，增大分离度，获得好的分析结果。色谱技术人员根据实际经验总结出白酒分析气相色谱仪分离条件选择，供大家参考。1. 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析，一般使用FID检测器，常用高纯N2做载气，H2做燃烧气，空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱，内径在3～4mm，载气的流量在20～100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱，载气流量在1～2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能，一般高于蕞佳流速10%左右即可，既保证了色谱柱的分离效能，又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当（毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量），实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时，FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时，分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当，色谱柱分离效能较高，白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大，严重时会使色谱柱失效，基线不稳，噪声增大，检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前，应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。2. 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高，但沸点范围较宽，为了使低沸点的组分有比较好的分离度，一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快，否则分离效果变差，程序升温速度太低，出峰时间长，峰形扁平。一般设定在1～8℃/m in，蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右，以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高，一般不超过250℃，防止色谱柱温过高，引起固定液挥发流失，分离效能变差，出现基线漂移，或导致色谱柱失效。3. 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中，气化室温度一般高于色谱柱温度50～60℃以上，一般控制在120～200℃，以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150～250℃，避免水蒸汽在检测器中凝结，增大噪声而降低检测器的灵敏度，也可以避免出现检测器点火困难的问题。4. 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时，柱容量比较大，进样量通常在1～5μL，使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时，柱容量小，进样量通常在0.1～2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测，进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠，分离不好。进样速度要求比较快，要求1 s内完成，以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢，就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化，导致色谱峰变宽或者异型，峰形不好，分析误差大的问题。每次进样时，应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡，保证待测试样浓度不发生变化，减少进样带来的误差。5. 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差，保证分析结果的准确性，要定期老化色谱柱，在高于使用温度20℃，脱开检测器，通以载气10 h以上，让色谱柱中残留的高沸点组分流出，降低仪器噪声，减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物，防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫，保证气化室不漏气，避免出现色谱峰异常现象。在白酒的气相色谱仪分析中，适当地选择分析方法与测定条件，既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度，又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新，找出每种酒样的蕞佳分析条件，做到准确而快速地分析白酒的微量成分，有效地指导白酒的生产、研发和质量监督，保障白酒的食品安全。[/size]
[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中样品介质不同对分析结果的影响[/b][i]封跃鹏[/i]摘 要：分析了用甲醇、乙酸乙酯和二硫化碳 3 种不同极性的介质配制的 4 种苯系物样品，在不同极性的石英毛细柱、不同的分流比、宽口径石英毛细柱、宽口径玻璃毛细柱和玻璃填充柱上的测量结果。指出不同介质的有机化合物样品在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上分析时 ,色谱柱的极性(非极性、中等极性、强极性) 、色谱柱类型(毛细柱、宽口径毛细柱、填充柱) 、分流比的大小、进样方式(分流、不分流)都对数据的一致性产生影响 ,但采用不分流方式的宽口径毛细柱或填充柱分析可使分析结果具有一致性或更准确。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48018][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中样品介质不同对分析结果的影响[/url]
[color=#444444]最近做苄胺偶联反应，乙腈作溶剂，分析反应结果时，发现个问题，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]没有峰，色谱柱是弱极性柱。环己烷+苄胺，正常出峰；乙腈+苄胺，没有明显的峰，只有些小峰，怀疑是杂质。如果说是因为柱子是弱极性，而乙腈是极性的问题，可是乙醇却能正常出峰。。。求大神分析，感激不尽[/color]
鬼峰或交叉污染系统的污染主要是由鬼峰或交叉污染造成的。如果鬼峰的峰宽与样品的峰类似（具有类似的保留时间），则污染物很可能是与样品同时进入色谱柱的。进样器中可能存在额外的化合物（即污染物）或样品本身存在这些化合物。溶剂、样品瓶、瓶盖和注射器中的杂质只是某些可能的污染源。进样样品和溶剂空白有助于找到可能的污染物源。如果鬼峰的峰宽比样品峰宽很多，则污染物极可能在进样样品时已存在于色谱柱中了。这些化合物在上一次GC进样结束时已存在于色变柱中了。在下一次进样时这些化合物会流出，因而峰很宽。有时，一些鬼峰是由多次进样累积而成的，因此流出时呈现圆丘峰或圆包峰。这样的鬼峰常常随基线的漂移或偏移而出现。提高升温程序中的最高温度或延长升温时间是减少或消除鬼峰问题的方法之一。另外，在每次进样后或序列分析后进行短暂的烘烤，也可以从色谱柱中去除保留性较强的化合物，从面避免导致出现问题。浓缩测试如果怀疑进样器或载气存在被污染的问题（例如有鬼峰或基线不稳定），可使用这一方法进行测试。将GC在40-50℃下运行8小时或更长时间在正常的温度条件和仪器设定条件下进行空白分析（即启动GC但不进样）采集这一空白试验的色谱图在第一次试验完成后，立即重复进行一次空白试验。必须在5分钟内开始进行第二次空白试验。采集第二次空白试验的色谱图，并将其与第一次的色谱图进行比较如果第二次试验的色谱图明显有大量的峰出现并且基线也不稳定，则表明载气路或载气已被污染。如果第二次试验的色谱图中只有很少的峰出现并且基线也没有明显的漂移，则表明进入的载气或载气气路比较干净。
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[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾原因分析及处理方法每个实验猿的实验生涯，总会遇到那么n次色谱峰拖尾。那么色谱峰为什么会拖尾呢？是柱子坏了？还是操作失误？一般处理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾问题时总结成一句话就是：XXX样品在XXX色谱柱拖尾啦，什么原因？1.活性组分拖尾极性或活性化合物容易被样品流经途径中的活性位点吸附而呈现出拖尾，这类样品分析要求系统具有良好的惰性。一方面，需要保持系统（主要是进样口和色谱柱）的洁净度，使用干净的衬管和分流平板；对于严重污染的色谱柱，可以将进样口端截去（0.5~1）m，污染严重的话可以截去多或用溶剂清洗色谱柱（须是交联键合固定相）。另一方面，应选用惰性好的耗件，如去活的衬管（不用或慎用玻璃棉）和惰性好的低流失色谱柱。正确的色谱柱安装也很重要，如果是毛细管柱，色谱柱应切割的平整光洁，残留的毛边或碎屑都会是潜在的活性位点，容易造成活性组分的吸附拖尾；注意色谱柱在FID/NPD喷嘴内探伸的距离不宜过短，因为活性组分有可能被喷嘴的金属管壁吸附而拖尾。总之，根据相似相容原理，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路仪器的各个部位会存在活性位点，从而容易吸附活性组分，导致色谱峰容易拖尾甚至不出峰。如若想要消这方面影响，可以选择去活的或者惰性良好的进样口配件和色谱柱，消流路上的活性位点。2.挥发性组分拖尾早流出组分拖尾严重，多在不分流进样、柱上进样或样品溶剂与色谱柱极性不匹配时出现，这主要是由于溶剂聚焦效应不够造成的。改善峰形，可以采用保留间隙柱（连接于分析柱前的一段3~5米去活空管柱）、降进样口温度50°C、调整程序升温初始温度于溶剂沸点10~25°C之下。还应确认色谱柱安装后没有漏气，系统各连接处没有死体积。3.低挥发组分拖尾拖尾峰多是较晚流出的色谱峰，拖尾往往随保留增加而加剧。除了检查系统是否存在污染，应注意消冷凝点，适当提高进样口和/或检测器、色谱柱、传输管线等处的温度。还有可能是系统的死体积造成的。检查传输线接头或熔融石英接头，减少死体积。4.所有组分都拖尾主要原因包括：进样口/色谱柱严重污染；分流比过低；色谱柱安装不当，（如在分流/不分流进样口，色谱柱探出密封垫圈的距离不应超过4~6mm，探出过长会阻碍样品迅速有效地进入色谱柱，因而导致峰拖尾。）毛细管柱伸入FID/NFD/FPD等喷嘴距离太短，也可能所有峰拖尾。5.另外可能导致峰拖尾的原因①不分流模式下，延迟时间过长（通常应在0.5~1.0分钟之间）②进样时注射器中有样品残留③检测器尾吹气流量不足④PLOT色谱柱过载⑤组分共流出⑥进样技术不佳⑦某些含磷化合物在NPD白色铷珠上会显示拖尾峰，建议换为黑色铷珠希望大家看到这里，以后遇到峰拖尾时能有一定的排查方向，若不能解决的，便及时与经销商或厂家沟通，配合排查。许多色谱峰峰型问题都是复合型问题，并不一定是色谱柱的原因，遇到峰型异常需要耐心的一一排查，这样才可解决问题
各位大侠 帮忙推荐一款分析稀有气体的气相色谱，要求灵敏度和稳定性比较好的，
[color=#444444]我想问一下，刚买的甲醇分析纯，纯度是99.5%，用HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测，结果出现了许多杂峰，非常影响分析，不知是什么原因，望大家给予帮助，将不胜感激！[/color]
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析一个标准物质，但前后出了两个锋面大小基本相同的峰，该物质是异丙苯过氧化氢，为什么啊，两个峰都是该物质吗？
仪器装置编辑气流系统 指载气及其他气体(燃烧气、助燃气)流动的管路和控制、测量元件。所用的气体从高压气瓶或气体发生器逸出后，通过减压和气体净化干燥管，用稳压阀、稳流阀控制到所需的流量。 分离系统 由进样室与色谱柱组成。进样室有气体进样阀、液体进样室、热裂解进样室等多种型式。色谱柱通常为内径2～3毫米、长1～3米、内盛固定相的填充柱，或内径0.25毫米、长20米以上、内涂固定液的开管柱。样品从进样室被载气携带通过色谱柱，样品中的组分在色谱柱内被分离而先后流出，进入检测器。 检测系统 包括检测器、微电流放大器、记录器。检测器(表3)将色谱柱流出的组分，依浓度的变化转化为电信号，经微电流放大器后，把放大后的电信号分别送到记录器和数据处理装置，由记录器绘出色谱流出曲线。 数据处理系统 简单的数据处理部件是积分仪。新型的气相色谱仪都有微处理机作数据处理。 温度控制系统及其他辅助部件 温度控制器用于控制进样室、色谱柱、检测器的温度。如果色谱柱放置在有鼓风的色谱炉内，则要求色谱炉能在恒定温度或程序升温下操作。重要的辅助部件有顶空取样器、流程切换装置等。 流动相 即载气 可用氦气、二氧化碳、氢气、氮气等。载气的选择与纯化的要求取决于所用的色谱柱、检测器和分析项目的要求，如对有些固定相不能与微量氧气接触，又如对热传导池检测器宜用 气相色谱法氢气作载气;对电子捕获检测器须除去载气中负电性较强的杂质，以利于提高检测器的灵敏度。用分子量小的气体作载气时可用较高的线速，这时柱效下降不大，却可以缩短分析时间，因为分子量小的气体粘度小，柱压增加不大，并且在高线速时可减小气相传质阻力。用氢气作载气时，在填充柱和开管柱中的流速可分别选用35和2毫升/分左右。 固定相 一般来说，宜按“相似性”原则选择固定液;分析非极性样品时用非极性固定液;分析强极性样品时用极性强的固定液(表4)。把固定液涂敷于开管柱的内壁，或涂渍在载体上制成填充柱的固定相，均勿太厚。开管柱的df宜为0.2～0.4微米，填充柱的固定液含量宜为3%～10%。载体颗粒约为柱径的0.1，即80～100目较好。这样，组分在液相中传质快载体粒度较小而又未增大填充不均匀性，有利于在较低的温度下分析高沸点组分及缩短分析时间。 操作温度 进样室的温度应根据进样方法和样品而定。气化方式进样时，气化温度既要使组分能充分气化，又不会分解(裂解进样除外)。检测室的温度以稍高于柱温为好，可避免组分冷凝或产生其他问题。色谱柱温的确定要作综合考虑，即要照顾到固定相的使用温度范围、分析时间长短、便于定性和定量测定等因素。最好能在恒温下操作，沸程很宽的样品才采用程序升温操作。满意的操作温度须由实验求得。 样品预处理 欲分析的化合物常用化学反应的方法转变成另一种化合物，这称为衍生物的制备。然后再对衍生物进行色谱分析。预处理的好处是：①许多化合物挥发性过低或过高，极性很小或热稳定性差，不能或不适于直接取样注入色谱分析仪进行分析，其衍生物则可以很方便地进入色谱仪;②一些难于分离的组分，转化成衍生物就便于分离和进行定性分析;③用选择性检测器检测可获得高灵敏度的衍生物;④样品中有些杂质因不能成为衍生物而被除去。 气相色谱法最常用的化学衍生物法有硅烷化反应法、酰化反应法和酯化反应法(有重氮甲烷法、三氟化硼催化法和季硼盐分解法等)。在制备化学衍生物时要特别仔细，否则会带来严重的错误。 内标准法 取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱柱，根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵坐标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。 然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。 所用的内标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质。 绝对标准曲线法 取标准被测成分 按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵坐标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。 峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。 10色谱分析编辑综述 从色谱图可以看到，色谱峰是组分在色谱柱运行的结果，它是判断组分是什么物质及其含量的依据，色谱法就是依据色谱峰的移动速度和大小来取得组分的定性和定量分析结果的。 定性分析 在给定的条件下，表示组分在色谱柱内移动速度的调整保留时间是判断组分是什么物质的指标，即某组分在给定条件下的t恼值必定是某一数值(图 1)。为了尽量免除载气流速、柱长、固定液用量等操作条件的改变对使用t恼值作定性分析指标时产生的不方便，可进一步用组分相对保留值α或组分的保留指数来进行定性分析。计算组分 i在给定的柱温和固定相时的保留指数Ii的公式为(公式4) 公式4式中n与n+1是紧靠在组分i前后流出的正构烷烃的碳原子数气相色谱法 是这两个正构烷烃的调整保留时间。 将样品进行色谱分析后，按同样的实验条件用纯物质作实验，或者查阅文献，把两者所得的定性指标(α值、t恼值或I值)相比较如果样品和纯物质都有定性指标数值一致的色谱峰，则此样品中有此物质。 由于只能说相同物质具有相同保留值的色谱峰，而不能说相同保留值的色谱峰都是一种物质，所以为了更好地对色谱峰进行定性分析，还常采用其他手段来直接定性，例如采用气相色谱和质谱或光谱联用，使用选择性的色谱检测器，用化学试剂检测和利用化学反应等。 定量分析 色谱峰的大小由峰的高度或峰的面积确定。可用手工的方法测量峰高，和以峰高h与峰高一半处的峰宽ω┩的乘积表示峰面积。A=hω┩。新型的色谱仪都有积分仪或微处理机给出更精确的色谱峰高或面积。应该注意，组分进入检测器产生的相应的色谱信号大小(峰高或峰面积)随所用检测器类别和载气的不同而异，有时甚至受到物质浓度和仪器结构的影响。所以须将所得的色谱信号予以校正，才能与组分的量一致，即需要用下式校正组分的重量： W=f′A式中f′为该组分的定量校正因子。依上式从色谱峰面积(或峰高)可得到相应组分的重量，进一步用下述方法之一计算出组分i在样品中的含量Wi：①归一化法将组分的色谱峰面积乘以各自的定量校正因子，然后按下式计算(公式5) 公式5此法的优点是方法简便，进样量与载气流速的影响不大;缺点是样品中的组分必须在色谱图中都能给出各自的峰面积，还必须知道各组分的校正因子。 ② 内标法，向样品中加入被称为内标物的某物质后，进行色谱分析，然后用它对组分进行定量分析。例如称取样品Wm克，将内标物Wφ克加入其中，进行色谱分析后，得到欲测定的组分与内标物的色谱峰面积分别为Ai和Aφ，则可导出：(公式6) 公式6此方法没有归一化法的缺点，不足之处是要求准确称取样品和内标物的重量，选择合适的内标物。 ③ 外标法在进样量、色谱仪器和操作等分析条件严格固定不变的情况下，先用组分含量不同的纯样等量进样，进行色谱分析，求得含量与色谱峰面积的关系用下式进行计算：(公式7) 公式7式中k媴是组分 i单位峰面积百分含量校正值。此法适用于工厂控制分析，特别是气体分析;缺点是难以做到进样量固定和操作条件稳定。 11分析方法编辑分析方法实际上是在某一特定的气相色谱分析中使用的一系列条件。建立分析方法实际上是确定对于某一分析的最佳条件的过程。 为了满足某一特定的分析的要求，可以改变的条件包括进样口温度，检测器温度，色谱柱温度及其控温程序，载气种类及载气流速，固定相，柱径，柱长，进样口类型及进样口流速，样品量，进样方式等。检测器还可能有其它可供调节的参数，这取决于所使用的检测器类型。有一些气相色谱仪还有可以控制样品与载气流向的阀门，这些阀门开启与关闭的时间也可能对分析的效果有重要影响。 右图为GeoStrata Technologies生产的Eclipse气相色谱仪。它以三分钟为周期持续运转。该仪器有两个阀门，用来控制载气进入定量管。当定量管充满样品气后，切换阀门，载气就会通过定量管。载气的压强会将样品带入到色谱柱中进行分离。 载气选择与载气流速 典型的载气包括氦气、氮气、氩气、氢气和空气。通常，选用何种载气取决于检测器的类型。例如，放电离子化检测器(DID)需要氦气作为载气。不过，当对气体样品进行分析的时候，载气有时是根据样品的母体选择的，例如，当对氩气中的混合物进行分析时，最好用氩气作载气，因为这样做可以避免色谱图中出现氩的峰。安全性与可获得性也会影响载气的选择，比如说，氢气可燃，而高纯度的氦气某些地区难以获得。(参见：氦气——分布与生产) 很多时候，检测器不仅仅决定了载气的种类，还决定了载气的纯度(虽然对灵敏度的要求也在很大程度
选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的实验条件主要包括：色谱柱的选择、柱温的选择和载气的选择。(1)色谱柱的选择主要是选择固定相和柱长。固定相选择需注意极性及最高使用温度。气一液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面小的载体、低固定液配比(1％-3％)，以防保留时间过长，峰扩张严重。低沸点样品宜用高固定液配比(5％-25％)，从而增大分配系数，以达到良好分离。难分离样品可用毛细管柱。柱长加长能增加塔板数，使分离度提高。但柱长过长，峰变宽，柱阻也增加，并不利于分离。在不改变塔板高度(H)的条件下，分离度与柱长有如下关系。(2)柱温的选择选择的基本原则是：在使最难分离的组分有符合要求的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温。低柱温可增大分配系数，增加选择性，减少固定液流失，延长柱寿命及降低检测本底。但柱温降低，液相传质阻抗增加，而使峰扩张，柱温太低则拖尾，故以不拖尾为度。可根据样品沸点来选择柱温。分离高沸点样品(300-400℃)，柱温可比沸点低100-150℃。分离沸点300℃的样品，柱温可以在比平均沸点低50℃：至平均沸点的温度范围内。对于宽沸程样品(混合物中高沸点组分与低沸点组分的沸点之差称为沸程)，选择一个恒柱温经常不能兼顾两头，需采取程序升温的方法。程序升温改善了复杂成分样品的分离效果，使各成分都能在较佳的温度下分离。程序升温还能缩短分析周期，改善峰形，提高环境监测中检测灵敏度。(3)载气的选择载气的选择从三方面考虑：对峰扩张、柱压降及环境监测中检测器灵敏度的影响。载气采用低线速时，宜用氮气为载气，高线速时宜用氢气(黏度小)。色谱柱较长时，在柱内产生较大的压力降，此时采用黏度低的氢气较合适。H2最佳线速度为10-12cm/s；N2为7-10cm/s。通常载气流速可在20-80mL/min内，通过实验确定最佳流速，以获得高柱效，但为缩短分析时间，载气流速常高于最佳流速。
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