当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

气相色谱峰面积跟质量

仪器信息网气相色谱峰面积跟质量专题为您提供2024年最新气相色谱峰面积跟质量价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括气相色谱峰面积跟质量参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的气相色谱峰面积跟质量您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合气相色谱峰面积跟质量相关的耗材配件、试剂标物,还有气相色谱峰面积跟质量相关的最新资讯、资料,以及气相色谱峰面积跟质量相关的解决方案。

气相色谱峰面积跟质量相关的资讯

  • 研讨色谱分析技术,提高环境监测数据质量——国际知名气相色谱专家Jaap De Zeeuw莅临冷杉!
    随着各项环保规划政策的持续出台及环保决策对环境监测数据依赖程度的不断加深,环境监测数据的重要性被提到了更高的高度。监测数据是整个环境监测工作的生命线,精准的环境监测数据是治理环境污染、衡量环境质量、检验治理效果的基础。为响应国家号召、提高环境监测数据的质量,冷杉于5月9号特邀请了国际知名气相色谱专家Jaap De Zeeuw莅临参观交流,共同探讨色谱方面新技术。Jaap De Zeeuw专家与冷杉技术人员共同探讨技术问题 Jaap De Zeeuw,是Restek公司的知名国际气相色谱专家,在气相色谱毛细管技术方面有着40年的经验,成功开发了多项PLOT柱及全球第一根BOND WAX柱,在国际知名刊物上发表了100多篇关于GC领域的专栏技术和应用的文章。他也是应用新GC技术,在毛细管柱内使用高真空以获得最快GC/MS分析技术的发起人,该技术已获得多项专利。同时他制造了世界上最长的熔融石英毛细管,并为此获得了吉尼斯世界纪录。2016年, Jaap开发了一种基于旋转沉积的PLOT柱涂层新技术,该技术表明表明新月形沉积层可能是PLOT柱的未来。本次技术讨论会,冷杉多名技术人员参与交流。会议内容涉猎很广,从最小化GC和GC / MS中的噪音和背景来最大化灵敏度到 注射技术和衬管选择,从全面的GC x GC基础知识到 GC类型应用中色谱柱选择和色谱柱设计,再到环境分析领域的色谱技巧,大家做了广泛而深入的讨论,进一步明确了提高监测数据质量的技术点,对冷杉接下来的技术研发方向提供了非常有价值的参考。环境监测数据的全面、精准、有效需要依靠环境监测技术上的创新,冷杉作为环境监测领域内知名高端仪器生产商,坚持钻研技术,研发创新,并积极与业绩知名专家经常性技术交流。正是这样一点一滴的努力,冷杉逐步积累了强劲技术优势,在监测数据的精准度上无疑成为了行业标杆。冷杉独立研发出高精度压力、流量控制模块,压力精度达到0.001Psi;拥有高达107线性范围和fA级的电子信号检测技术,可以准确抓到样品中的小分子。同时,冷杉全新开发的强大可靠的色谱峰积分算法,在色谱峰去噪、色谱峰特征点识别和色谱峰面积积分等算法上可以与市场知名进口仪器的软件的效果相媲美。高质量的监测数据也使冷杉获得更多客户的青睐,目前已与清华大学、南京大学、中科院等知名科研机构、高校进行产学合作,并为国家海洋局、中石化、中粮、宝钢等国家机关及大型企业提供产品或解决方案。 未来,在市场竞争的实践中,冷杉将一如既往以坚持以创新为动力,旨在成为世界一流高端仪器民族品牌,拼搏进取、勇于创新,不断实现企业发展的新跨越和新突破。
  • 扎根中国,服务中国!庆祝赛默飞首台国产气相色谱质谱联用仪正式下线!
    赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)今日在苏州工厂为首台国产气相色谱质谱联用仪下线举行了揭幕仪式,赛默飞中国区分析仪器业务商务运营副总裁周晓斌先生,赛默飞中国区制造运营副总裁程强先生及相关领导出席了本次仪式。赛默飞中国区分析仪器业务商务运营副总裁周晓斌先生提到:恭喜首台气相色谱质谱联用仪器在中国苏州工厂下线。赛默飞扎根中国,服务中国,让我们能更好更快地提供更强的产品给中国用户。首台国产气相色谱质谱联用仪下线举行了揭幕仪式赛默飞气相色谱质谱联用仪主要应用于环境、食品、制药、工业和科研等不同领域,满足对性能、可靠性和结果最严苛的分析应用要求。国产化之后,赛默飞将继续借助本土化优势,为中国客户提供更加优质和专业的产品和服务。赛默飞色谱质谱全球应用分析技术业务副总裁/总经理Fabrizio Moltoni 先生对于本次气相色谱质谱联用仪的快速国产化表示了高度认可,他说道:此次气相色谱质谱联用仪的国产化具有重要的里程牌意义,这意味着赛默飞在中国和我们的客户建立了更加紧密的关系,帮忙客户致力于使世界更健康、更清洁、更安全。继续推进国产化进程赛默飞积极拥抱国产化浪潮,随着首台国产气质联用仪在赛默飞苏州工厂的下线,赛默飞色谱质谱业务的国产仪器大家族已经扩大到8个产品: 国产液相色谱仪、国产气相色谱仪、国产单四极杆气相色谱质谱联用仪、国产三重四极杆气相色谱质谱联用仪、国产离子色谱仪、国产原子吸收光谱仪、国产电感耦合等离子体光谱仪以及国产电感耦合等离子体质谱仪,这些国产仪器已经在食品、环境、工业、制药与生物制药等垂直市场全面开花,赢得业界客户赞誉。赛默飞对中国市场及本土客户将保持持续关注和高度重视,继续推进国产化进程,加大在中国生产能力的提升;赛默飞色谱质谱业务正快速扩张在苏州工厂的生产面积,并在国内工厂延伸其生产制造能力至高端离子色谱系统和液相色谱质谱联用仪,为中国客户提供更广泛的选择并以高质量高性能的国产产品更好的服务中国客户。 扎根中国,服务中国赛默飞扎根中国近 40 年,以创新驱动本地化发展为核心,长期实践其“扎根中国,服务中国”的本土化战略,不断深化本地合作。为了满足中国市场的需求,我们已经建成9家工厂,5个应用开发中心以及示范实验室,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们将持续加大在中国的投入,在全国范围与各大高校和科研机构深入合作;在制药与生物制药、医疗健康、学术科研、应用市场等领域与本土企业紧密合作;加强本土研发能力,促进本地科研创新、加速人才培养、推动生态健康发展;依托全球化服务能力,助力本土企业国际化发展 以实际行动为实现“十四五”目标及“健康中国 2030”愿景做出贡献。
  • 安益谱发布安益谱7700气相色谱质谱联用仪新品
    7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计,离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室,形成高效的真空系统。此优化设计能够保证质谱的高真空度,降低离子源污染,减少离子源的维护频率;在开机半小时内即可进行样品分析,提高仪器的稳定性。7700具有以下优势:①高真空保证:离子源和四极杆双腔双分子泵设计,90L/s+90L/s进口高性能双涡轮分子泵,为质谱提供极好的真空环境;允许色谱柱流量上限10ml/min,可以安装内径为0.53mm的宽口径毛细管柱,实现大体积进样等高要求的分析;②超高灵敏度:气相色谱进样,10fg/μl八氟萘信噪比良好;③长效高能电子倍增器:采用非连续离散打拿极电子倍增器,超大倍增面积,是通道型电子倍增器寿命的3倍以上,低噪声,超高灵敏度;④宽温射频电源能更好的适应各种实验室环境,提供更好的稳定性;⑤带预四极的四极杆质量分析器,减少对四极杆污染,优化离子源与四极杆过渡电场,预四极上的电压随分析器电压进行同步扫描,能够将离子信号集中聚焦到四极杆场的中心;⑥高温惰性陶瓷离子源:高效电离、减少污染,配备两根长寿命惰性材料制成的灯丝,提供双倍的使用时间,离子源陶瓷设计,所有透镜温度稳定,清洗离子源方便;⑦质谱检测动态范围大于6个数量级。 7700气质联用仪参数气质接口质谱独立控温,不占用色谱资源,温度范围50℃-350℃,精度0.1℃离子源高温惰性陶瓷离子源,双灯丝,长寿命,由惰性材料制成离子化能量10eV-100eV可调离子源温度精确控温±0.1℃,50℃-350℃质量分析器表面钝化,高精度全金属四极杆,预四极与主四极杆一体化装配,热稳定性良好,无需加热即可保证质量数高度稳定和重现性前级真空泵机械泵,抽速4.0m3/h后级真空泵高性能双涡轮分子泵,90L/s+90L/s,采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计,为质谱提供极好的真空环境;允许色谱柱流量上限10ml/min检测器采用13极非连续离散打拿极电子倍增器,超大倍增面积,是通道型电子倍增器寿命的3倍以上,低噪声,超高灵敏度质量数范围1.5-1250amu质量精度±0.1amu质量稳定性±0.1amu/48h分辨率单位质量分辨率信噪比GC进样1pg八氟萘m/z272信噪比≥1500:1(RMS) IDL宽温度范围射频电源扫描速度10000amu/s,全程可调控制方式网口控制气相色谱参数进样口类型毛细管柱带EPC,分流/不分流进样口,分流比1000:1,压力设定0~100psi柱箱温度室温以上4℃~450℃;设定值分辨率1℃;室温每变化1℃,柱温变化0.01℃升温阶梯6阶梯,7平台,可梯度降温。升温速率120℃/min;可运行时间999.99min;降温速率450℃~50℃,4min压力精度0.01psi创新点:7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆独立排气的双涡轮分子泵设计,离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室,形成高效的真空系统。双腔体双涡轮分子泵设计能够保证质谱的高真空度,降低离子源污染,减少四级杆和电子倍增器污染,延长灯丝和电子倍增器使用寿命,降低背景噪声,提高仪器的灵敏度和稳定性。优化设计使7700具备10fg检出限,峰面积重复性优于1%RSD,国内一流,国际领先。 安益谱7700气相色谱质谱联用仪
  • Nexis视角丨创新气相色谱技术助力钢铁行业高质量发展
    钢铁是现代社会重要的工业原料,钢铁工业的发展状况也是衡量一个国家工业水平的重要指标。我国钢铁行业发展快速,已经成为全球主要的钢铁生产国和消费国。 2022年2月,工业和信息化部、国家发展和改革委员会、生态环境部三部委联合发布《关于促进钢铁工业高质量发展的指导意见》,其中着重强调了“钢铁工业是国民经济的重要基础产业,是建设现代化强国的重要支撑,是实现绿色低碳发展的重要领域。“十四五”时期,我国钢铁工业仍然存在产能过剩压力大、产业安全保障能力不足、绿色低碳发展水平有待提升、产业集中度偏低等问题。”可以预见,在新的政策下,高质量发展仍是现阶段钢铁行业发展的重要目标,从追求产量增加向追求质量提高与追求绿色低碳环保发展。落实钢铁行业碳达峰实施方案,统筹推进减污降碳协同治理,提升高质量发展水平。 岛津气相色谱仪在钢铁冶金行业中应用非常广泛,具体涉及到煤气、粗苯、焦油加工产品、焦化废水等多方面,尤其是焦化工业中。相关需求可以大致分为三类: 焦化工业回收中的需求比如煤气主组成分析;硫化氢分析、粗苯、萘等含量分析;脱萘循环洗油中萘含量分析,贫富油中粗苯含量分析等。 焦油加工中的需求比如煤焦油萘含量分析;三混油分析;洗油分析;粗酚分析、以及深加工产品分析。 环保及安全性分析的需求比如大气中非甲烷总烃分析;焦化废水中酚类和其他污染物分析、工业废水中丙烯酸甲酯分析等分析。相关需求及应对方案举例如下:岛津气相色谱仪广泛应用于国内外钢铁冶金行业客户中,典型方案举例如下: 1 煤气全组分分析 炼焦炭时产生的煤气叫焦炉煤气。将焦炭送到高炉去炼铁,作为还原剂使用,把铁矿石中的铁还原出来,焦炭就生成了高炉煤气。焦炉煤气和高炉煤气等气体是钢铁冶金企业重要的燃料,准确测定煤气组成对于提高煤气利用率,降低综合燃料比和成本具有重要意义。常见分析标准有《GB/T 28901-2012 焦炉煤气组分气相色谱分析方法》和《GB/T 10410-2008人工煤气和液化石油气常量组分 气相色谱分析》等。 岛津高炉煤气分析(单TCD)方案此外,岛津还有高炉煤气分析(双TCD)等多种方案,以及岛津热值软件,满足不同客户的精细化分析需求。 2 煤气中H2S分析 焦化厂在炼焦的过程中会产生大量的H2S、SO2、COS、CH3SCH3等含硫气体,硫化物对人的身体健康,环境都有极大的影响。而且对后续焦炉气生产甲醇产生严重的影响,造成系统中设备、管路堵塞、腐蚀,催化剂中毒、失活等一系列问题。因此硫化物(H2S为代表的)的测定非常重要。常见标准:《YB/T 4496-2015 焦炉煤气 硫化氢含量的测定 气相色谱法》,《GB/T 28727-2012气体分析.硫化物的测定.火焰光度气相色谱法》。 形态硫色谱图硫化氢,羰基硫,总硫色谱图 此外,准确分析合成气、煤气等样品中痕量的总硫、总有机硫及形态硫含量,对保护反应过程中所使用的昂贵的催化剂有着极为重要的作用。同时,岛津也可提供搭载硫化学发光检测器Nexis SCD-2030的气相色谱分析方案,可高灵敏度检测各种痕量硫化物。 3 粗酚分析粗酚是焦油加工的副产品,主要分析标准是:《GB/T 2601-2008 酚类产品组成的气相色谱测定方法》,其中方法一:焦化产品中焦化苯酚、工业酚、邻甲酚等组成的测定。方法二:焦化产品中的工业甲酚、间对甲酚、工业二甲酚等组成的测定。 4 大气中非甲烷总烃分析 非甲烷总烃是钢铁工业大气污染物中非常重要的指标之一,一般是指从总烃中扣除甲烷以后其他气态有机化合物的总和,常见标准有:《HJ 604-2017 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》、《HJ 38-2017 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法》。岛津拥有非常丰富的非甲烷总烃分析经验,目前有多套成熟的非甲烷总烃以及苯系物分析方案。 钢铁行业作为工业的重要领域,是能源消费大户,同时也是CO2排放大户,目前中国钢铁行业CO2排放约占全国的15%~17%,在工业领域中是仅次于电力行业的第二排放大户,深入推进绿色低碳环保和促进钢铁工业高质量发展对国家“双碳”目标的实现具有重要意义。岛津长久以来一直致力于提高气相色谱的性能,通过技术创新将硬件、软件、性能等进行优化,实现操作体验、产品性能、运行效率的融合,这些新技术将助力钢铁行业的分析工作更上一层楼。Nexis GC-2030加强版 ——Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面,仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验,使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能,优化人机交互体验,为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 GC-2010 Pro ——GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时,高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间,是一款高性价比气相色谱仪产品。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 绿绵巨贸公司取得美国ZOEX全二维气相色谱代理
    ZOEX公司成立于1991年,是最早将二维气相色谱技术商品化的公司,经过二十多年的历炼和发展,目前Agilent, Thermo, Leco,Shimadzu均是ZOEX的授权合作商。全二维气相色谱是传统气相色谱技术的一大突破,对于复杂成份的分析大家经常感觉到一根色谱柱的峰容量根本不能满足需求,采用了最新的二级循环调制器技术的全二维气相色谱,可以将两根不同极性,不同长度的色谱柱一起应用于复杂成份的分析,从而大大提高了气相色谱的分辨率和灵敏度,在石油化工,天然产物,环境化学中都得到非常广泛的应用。作为二维色谱的心脏,也就是所谓的调制器,是一个将两根不同的色谱柱连接到一起的关键部件,ZOEX公司的调制器采用的是热交换的方式,将第一根色谱柱的馏出组份进行&ldquo 切片&rdquo ,得到一系列适合第二根色谱柱快速分析的切片,全套系统只有一个冷喷嘴和一个热喷嘴组成,结构简单,没有任何机械移动组件,性能可靠,可以得到非常窄的脉冲式进样。 全二维气相色谱产生的是一个三维谱图,GC image分析软件可以自动进行峰辨别,自动基线校正,并能对样品进行定量分析。
  • 岛津推出新一代气相色谱仪Nexgen GC
    p   2017年9月6日,日本最大规模的分析仪器展JASIS 2017在东京幕张国际展览中心盛大开幕。展会为期三天,继续以“发现未来(Discover the Future)”为主题,吸引来自全球各地的近万名观众参观出席。继Nexis GC-2030之后,借此JASIS 2017召开之际,岛津再次推出气相色谱新产品——Nexgen GC。该仪器暂限定在日本上市,预计今后将在世界范围内逐步推广。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/8a64cf4b-8f28-46bd-8684-a6e3d6429fc2.jpg" title=" IMG_8030_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 岛津在JASIS 2017展出的Nexgen GC /p p   据岛津日本官网显示,Nexgen GC的内部构成相当于一台多维GC,内含两套可独立温控的柱盒系统及两个FID检测器。相比于市面上现有多维GC的体积,Nexgen GC的体积仅为其1/3。Nexgen GC通过岛津独有的保留时间锁定中心切割技术和新的高速升温技术,可轻松实现对复杂样品的更好分离效果。该仪器是岛津推出的新一代GC系统。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/4c87cb48-5254-4648-91fd-2eb9ae6ce554.jpg" / /p p    /p p   Nexgen GC配有专用小型化和高效色谱柱。不同于常规的空气加热的柱温系统,该系统采用不锈钢板柱和平板加热器,构造了岛津独有的柱盒结构,可实现高效快速分析。 /p p   不锈钢板柱是经过光蚀刻形成细流路,再通过流动路径的内表面失活并进行固定液的涂覆,实现了紧凑且坚固的不锈钢板柱。 /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/8348f1b6-e02a-4c99-b168-d00e812f7180.jpg" / /p p   该系统柱温升温采用对平板加热,直接接触到板柱的方式,实现了小型化,并且节约能源。升温速率不受高低温度域的影响,均可达到70℃/min的直线升温,并可快速降温,从而提高分析速率和效率。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a957dd57-21d9-406d-a1ed-5aeca36af4d2.jpg" / /p p   Nexgen内部同时搭载了岛津先端流路切换原件,该流路切换原价采用了新MEMS芯片设计,可实现流路高精度切换,以达到反吹,中心切割等功能。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/5afb1347-5b4a-46ff-adbd-093403273c7d.jpg" / /p p   Nexgen GC采用LabSolutions GC专用软件系统,可轻松设定分析条件、切换程序设置,实现远程控制。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/780c1435-f2e8-472c-ae33-6a98b9049771.jpg" / & nbsp /p
  • 网友分析气相色谱仪进样重复性差的几个原因
    在使用气相色谱仪进行分析的过程中,定量重复性显得非常的重要,但是往往会遇到重复性不好的情况,严重影响仪器定量分析。日前,仪器信息网的一位网友总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况,分享给大家。   1、衬管和样品气化   前段时间在进行FID进行分析时,采用毛细柱分流进样,样品的重复性总是不好,进行了以下排查:   (1)重现性差的谱图   (2)因为仪器进行过保养,首先怀疑的是毛细柱没有安装好,重新测量了毛细柱装入的长度和位置,重新进行了分析,结果依然不如意,如下图:   (3)取出衬管之后,发现使用的是不分流衬管,于是将不分流衬管反装,并重新测定了重复性。   分流衬管与不分流衬管,如下图   左边的为不分流衬管,右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上),重新进行了重复性分析,效果依然不理想。   (4)到此,主要考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况,另外也私下考虑了分流比不稳定的原因,但是一番折腾之后,没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上,可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好&mdash &mdash 因为在另外一台同样的仪器上,使用的是螺旋形分流衬管,重复性一直很好。   接下来,换了直通型的分流衬管,并加装了石英棉,重复性结果如下:   计算了一下RSD,在3%以内。   总结:这个案例的分析中,仪器的重复性不好,首先是归结于衬管使用的不合适:将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用,效果不明显 通过与其他仪器的对比,通过加装石英棉,改变气化室气化效果,从而改进了重复性。   上面说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响,很多时候,仪器的重复性不好,极少是仪器本身的原因,比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等,更多情况下是细节和个人手法问题。   2、进样垫安装对于仪器重复性的影响   前段时间做ECD一个两组分样品的含量测定,发现重复进样得到的样品的含量差别较大。  进样时候,感觉进样时毫无阻力,同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉,稍稍紧了四分之一圈进样帽,重新进样,重复性良好   进样垫过松会造成重复性差,过紧也会造成重复性差,下图是进样垫过紧的重现性   进样垫过紧时,进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样,还容易造成针头弯折等情况。   总而言之,进样垫的松紧程度对仪器的重现性,尤其是毛细柱的重现性影响较大,填充柱也会有影响 因为这个原因很难定量的描述,还得分析人员自己根据经验把握。   3、样品溶剂对于仪器重复性的影响   在分析样品时,除了仪器硬件的原因之外,有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说,溶剂选择不合适拖尾严重,会影响到重现性   下图是一种以烷烃作为溶剂的样品的重现性   实际上,溶质峰(细峰)的积分面积的RSD在3%以内,但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样,更改溶剂为醇类之后,整体的重复性,不管是峰面积还是峰形,都会好很多,分离度也不错,如下图所示:   总结:实际上,对于重复性而言,很多时候原因并不在于仪器本身的性能上。多说一句,和一些同事交流时候,有些说法是用了自动进样器就如何如何好,实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论,用了也未必好,关键还在于对于细节的把握上。   原帖:气相色谱仪进样重复性差的几个原因(一)   气相色谱仪进样重复性差的几个原因(二)
  • 气相色谱VS液相色谱
    什么是气相色谱、液相色谱?气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化,最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作,不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此,液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理,液相色谱可分为四种类型:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似,主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压,因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图?气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图,检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如,要确定样品中的成分,首先需要分析已知浓度的标准样品,将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较,获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中,样品溶液进入蒸发室后,由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分,最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后,记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中,液相流动相流经输液泵,与样品溶液混合,最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站,检测器最终将所有成分转换成电信号,或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测,例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。
  • 赋能创“芯” | 赛默飞电子气体气相色谱分析解决方案
    赋能创“芯” | 赛默飞电子气体气相色谱分析解决方案原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼高丽电子气体是半导体工业中使用的一类特殊气体,广义上的电子气体是指具有电子级纯度的特种气体,广泛应用在包括集成电路、显示面板、半导体照明和光伏等泛半导体行业。电子气体按其门类可分为纯气、高纯气和半导体特殊材料气体三大类。其中,特殊材料气体主要用于外延、掺杂和蚀刻工艺,高纯气体则主要用作稀释气和运载气。按纯度等级和使用场合分类,可以分为电子级、LSI(大规模集成电路)级、VLSI(超大规模集成电路)级和ULSI(特大规模集成电路)级。按用途可分为大宗气体,包括氮气、氢气、氩气、氦气、氧气、二氧化碳等;电子特种气体,包括笑气、氨气、三氟化氮、四氟化碳、六氟化硫、氯化氢、甲烷等气体。电子气体的使用对电子工业的发展至关重要,随着技术的进步,对电子气体纯度和洁净度的要求也越来越高,需要达到5N(99.9999%)以上的纯度,因为即使是痕量级杂质和污染物也会对最终器件质量和制造产量造成严重影响。赛默飞针对电子大宗气体、电子特气分析需求,推出高纯气分析解决方案。配置Trace1600系列气相色谱主机、脉冲放电氦离子检测器(PDD)、可安装色谱柱的大体积阀箱、带吹扫保护气阀的多阀多柱分析系统等,为用户提供数十种电子气体杂质的检测方案。01高纯氙中杂质分析氙气是一种天然稀有的惰性气体。由于具有较高的密度,低导热系数及可吸收X射线等特征,氙气被广泛的应用于电子电器,光电工业,医疗,电子芯片制造等行业。近年来随着氙气被应用于越来越多高端性产品的生产,行业对氙气纯度的要求也非常严格。赛默飞Trace GC-PDD系统可对高纯氙气中ppb及至ppm级浓度的氢气,氩气,氧气,氮气,一氧化碳,甲烷,二氧化碳,氧化亚氮,氪气,六氟化硫,六氟乙烷等杂质进行定性定量检测,其灵敏度完全符合GB/T 5828-2006的要求,同时具有优异的分离度和重现性。1.1仪器配置及色谱分析条件表1 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件(点击查看大图)1.2氙气中杂质分析色谱图如图1所示,标准气体中氢气,氩气,氧气,氮气,一氧化碳,甲烷,二氧化碳,氧化亚氮,氪气,六氟化硫,六氟乙烷等组分均得到良好的分离效果,氧气和氩气实现了基线分离(分离度大于1.5)。标气中浓度较大的氙气组分通过反吹放空,不进入检测器,从而避免了样品中氙气基质对目标组分的干扰。图1 高纯氙气中杂质典型色谱图(点击查看大图)1.3重现性表2分别列出了各个组分样品连续进样6次的峰面积重现性:各个组分的峰面积相对标准偏差(RSD)均低于1%;表3分别列出了各个组分样品连续进样6次的保留时间重现性:各个组分的保留时间重现性相对标准偏差(RSD)均低于0.01%。表2 各杂质连续6针进样峰面积重现性(点击查看大图)表3 各杂质连续6针进样保留时间重现性(点击查看大图)从测试结果可以发现,方案完全满足国标GB/T 5828-2006中对各杂质组分的检测要求。Trace GC-PDD系统在高纯氙气痕量杂质的分析中表现出优异的性能。反吹技术避免了氙气基质对系统的干扰,高分离效率色谱柱的使用实现了无需使用冷却装置即可分离氩气和氧气。02高纯氪中杂质高纯氪无色、无臭、无味、无毒、不可燃的单原子气体,化学上惰性。广泛应用于各类照明中,是良好的保护气和发光气。还应用于电真空、激光器、医疗卫生等领域。目前,高纯氪主要由大型空分设备从空气中提取,因其在空气中含量极少。因此售价高昂,被誉为“黄金气体”。由于高纯氪中杂质组分含量要求极低,脉冲放电氦离子化检测器(PDD)对痕量杂质组分有很高的灵敏度,被用于做高纯气体中痕量杂质的检测。针对以上检测需求,赛默飞采用Trace 1600系列气相主机、带有脉冲放电氦离子检测器(PDD)、多阀多柱分析系统,实现稀有气体高纯氪中痕量的氢气,氩气,氧气,氮气,一氧化碳,四氟化碳,甲烷,二氧化碳,氙等9种杂质含量的检测。方案分离效果好,检测限低,重复性好,完全满足标准GB/T 5829-2006 氪气的检测要求。2.1仪器配置及色谱分析条件表4 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件(点击查看大图)2.2氪气中痕量杂质分析色谱图按照2.1的色谱分析条件,对标气样品进样测定。如图2所示,以高纯氪为底的标准气体中痕量的氢气,氩气,氧气,氮气,一氧化碳,四氟化碳,甲烷,二氧化碳,氙各组分离效果理想,氧气和氩气实现了基线分离(分离度大于1.5)。标气中绝大部分的基质组分氪气通过阀切换被放空,不进入检测器,从而避免了基质组分氪气对痕量目标组分的干扰。图2 高纯氪气中痕量杂质典型色谱图(点击查看大图)2.3重复性连续进标气样品6针,考察高纯氪标气中各样品组分的峰面积重复性,其峰面积相对标准偏差(RSD)均低于2.33%,重复性结果见表5;表6是高纯氪标气中各个样品组分连续进样6次的保留时间重复性结果,其保留时间重复性相对标准偏差(RSD)均低于0.03%。表5 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果(点击查看大图)表6 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样保留时间重复性结果(点击查看大图)从测试结果可以发现,方案完全满足国标GB/T 5829-2006中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样,完成高纯氪中多痕量杂质组分的检测,通过阀放空技术,有效避免了高纯氪基质对痕量杂质的干扰;优化的色谱柱分析系统实现了样品气中氩气和氧气的基线分离。03电子特气六氟化硫和三氟化氮中杂质分析赛默飞针对电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质检测的要求,配置 Trace 1610和大体积色谱阀箱、双通道设计、配置两个PDD检测器。一次进样实现六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分分析,方案满足标准GB/T 21287和GB/T 18867的检测要求。3.1仪器配置及色谱分析条件表7 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件(点击查看大图)3.2六氟化硫和三氟化氮中杂质分析色谱图按照3.1的色谱分析条件,分别对六氟化硫标气和三氟化氮标气样品进样测定。F-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, 杂质组分;B-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分。六氟化硫中杂质组分典型色谱图见图3和图4;三氟化氮中杂质组分典型色谱图见图5和图6。图3 六氟化硫中杂质分析F-PDD通道色谱图(点击查看大图)图4 六氟化硫中杂质分析B-PDD通道色谱图(点击查看大图)图5 三氟化氮中杂质分析F-PDD通道色谱图(点击查看大图)图6 三氟化氮中杂质分析B-PDD通道色谱图(点击查看大图)滑动查看更多3.3重复性连续进标气样品6针,考察三氟化氮标气中各样品组分的峰面积重复性,其峰面积相对标准偏差(RSD)均低于2.88%,重复性结果见表8。表8 电子气体三氟化氮标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果(点击查看大图)从测试结果可以发现,方案完全满足国标GB/T 21287和GB/T 18867中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样,双通道同时分析,完成电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质的检测。总 结赛默飞提供模块化气相色谱仪(Trace 1600系列)、模块化PDD检测器、搭载功能强大的大体积阀箱多阀多柱分析系统,为多种电子气体中痕量杂质分析提供高效的解决方案。实现一次进样,完成样品中痕量杂质组分的检测;方案通过阀放空技术,有效避免了高纯基质组分对痕量杂质的干扰;方案可提供填充柱分析系统或毛细柱分系统,优化的毛细柱分析系统实现了样品气中微量氩气和氧气的基线分离。此外,赛默飞在电子气体、高纯气分析领域,为广大用户提供更多完全定制化的解决方案,满足用户各不相同的检测需求。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 气相色谱仪检测器的常见问题,有没有戳到你?
    在气相色谱分析中,待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后采集记录数据得到色谱图,然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高,对待测组分进行定性和定量分析。因此,检测器是检测样品中待测组分含量的部件,是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器?气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度?因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度,各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比zui佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的,载气流量可在20-30mL/min之间;若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的,流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比,用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪音会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、1/50,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表讯号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID检测器的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫,衬管和石英棉,同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗?下面提供四种清洗FID检测器的方法,但在清洗检测器前,需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书,以确保不会造成检测器损坏:①当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。② 若喷嘴污染较严重,但还未完全堵住时,可以用专用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳(一层黑色物质),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,zui好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。TCD,如何确定物质相对校正因子?采用TCD作为检测器时,确定物质相对校正因子通常有下面几种方式:①从文献上查找相对校正因子对于常规组分,通常可以在色谱相关书籍或文献上查到,如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器(TCD)而言,常用的标准物为苯,所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊,在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子,通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时,要注意配置标样的准确性,否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起,而是由于测量误差造成,如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的,只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据,又没有已知准确含量的样品进行测定时,可按相关参考书上介绍的方法进行估算,如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值(RMR)与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD,产生负峰的原因有哪些?采用TCD检测器进行样品分析时,如果色谱峰出现负峰,先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数,如果样品导热系数大于载气导热系数,色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰,这是因为所测多组分中,部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数,部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数,这时如果更换TCD检测器的极性的话,原来的负峰变为正峰,原来的正峰变为了负峰,还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况,并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话,就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火?信号异常?当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时,应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 气相色谱客户常见问题整理(一)
    气相色谱仪,其实是一种用气体作为流动相的色谱分析仪器,在很多领域都有其身影。原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。不过,一些客户对于气相色谱的相关概念和问题还是知之甚少,今天,我们就先整理一部分内容供大家参考。一、气相色谱的分离原理是什么气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。二、气相色谱法的一些常用术语及基本概念1.相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相 在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相 通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。2.色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。3.基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。4.峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以 x1/2表示。5.保留值与相对保留值:保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。6.仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音。7.基流:氢焰色谱,在没有进样时,仪器本身存在的基始电流(底电流),简称基流。8.峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。9.死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰*值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。10.死体积、保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。三、何谓气相色谱?有几种类型?凡是以气相作为流动相的色谱*,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:A、按固定相聚集态分类:(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂。(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。B、按固定相类型分类:(1)纸色谱:以滤纸为载体。(2)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。(3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。C、按过程物理化学原理分类:(1)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。(2)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱 利用温度变化发展而来的热色谱等等。D、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。四、气相色谱法简单分析装置流程是什么?气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成:1.气源部分 2.进样装置 3.色谱柱 4.鉴定器和记录器。五、一般选择载气的依据是什么?常用的载气有哪些?作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好、纯度高、价格便宜并易取得、能适合于所用的检测器。气相色谱常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。以上是今天整理的关于气相色谱的相关内容,后续还将继续分享,*关注我们。
  • 舜星教你怎样选购气相色谱仪
    (1):几点考虑   仅从实验室用气相色谱仪为例来说,仅国产各种类型和型号就不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,价格,操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,对于那些工作时间不长,经验不多的色谱用户,要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器,的确不是一件容易的事。为协助大家,快,好,省地选购一台色谱仪,现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析,供大家参考。 1. 被分析样品情况: ⑴样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗? ⑵被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化; ⑶样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理; ⑷样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式; ⑸不需分析的组分及大致的浓度范围; ⑹每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间; 2.分析的目的如何? ⑴做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物? ⑵定量分析:在那个范围&mdash 常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(&le 10-9) ⑶定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多。 3.购货单位的定位: ⑴科研院所&mdash &mdash 要求高; ⑵监测和分析中心&mdash &mdash 准确可靠; ⑶第一线的现场分析用&mdash &mdash 重复再现; 4.同一种样品,从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法,从仪器的性能/价格比,操作特性,维修服务多方比较,列出选用气色谱仪分析的理由。 5.咨询寻找有无被分析样品的国标,行标,企标或国外有关参考资料,若有,在标准中会给出在一般场合下,应使用仪器的功能和技术要求。 6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者,若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助; 7搜集各种类型的气相色谱仪(含附件)的样本和资料,给最终选型做基础准备工作; 8任务是长期?还是短期的?因任务不同决定投资多少,选用何种仪器?是否要作长期打算? 9现有条件如何?对于一件新的分析任务有许多单位,现有的仪器经适当改造,重新建立分析方法,完全可以胜任工作;若条件具备,没有理由再做大的投资购买新仪器设备; 10考虑到所选仪器设备的工作效率,运行成本,自身的人力(技术水平),财力条件不易选择那些所谓高,精,尖的产品。总之以实用经济为主。 11.色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备,要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购,千万不能不考虑财力,而选择那些价格,功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少,分离好,用几千元的记录仪,色谱数据处理机能完成的工作,何必花几万元买一台使用效率不高,操作费时的计算机进行数据处理呢? 12.使用场合和仪器安装地点: 虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合,安装位置要求不严格,但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件: ⑴使用场合:温度,湿度,大气压力,震动,电磁干扰,有无腐蚀性气体,通风,杂光,水源,尘埃等可能对仪器工作的影响; ⑵仪器安装基座平稳抗震,面积大小,位置,维修是否方便; ⑶气源的供给方法,安装操作,纯度等能否满足要求。 (2):气相色谱仪的适用范围和用途 原则上讲,凡是分子质量不大,有一定挥发性,在汽化或柱温情况下不分解的物质,或分子量大,但可以通过各处理, 衍生为易挥发的化合物也可以进行气相色谱分析。具体到目前商品气相色谱仪来讲,一般GC适用于佛点低于350℃的分析组,高温GC可以分析组分的佛点不超过500℃。在仪器分析方法中,色谱分析可同时进行分离和检测分析的特点与其它仪器分析方法相比有独特的优点。由于它分离效率特别高,对于多组分的复杂混合物,同分异构体和旋光异构体以及痕量组分的样品分析几乎是不可缺少的分析手段。目前随着检测技术,样品处理技术,微电子技术的不断发展,GC检测限已从最初的10-2扩展到10-13级甚至某些分析可达10-15数量级。但是见于目前一般和气相色谱配套的商品常规检测器, 还不能根据被分析组分的构成给出特征信号,用常规GC做定性分析还受到一定限制,对于这类问题还需要采用多种仪器分析联用配合印证。目前用于在线联用的仪器分析方法主要有:GC/MS,GC/FIR,LC/MS,LC/NMR等。 (3):气相色谱仪用户的粗略分类 不同类型的GC用户,对于分析目的和要求存在着较大差别。因此,对于选购同类型仪器的功能,性能,操作特性等也有很大不同,作为新客户首先定位自己属于那个层次范畴。对于选购好仪器也是几个主要因素之一。我们把GC用户可大体分为三类: 1.国家设的科研院所和大专院校中的研究部门:主要用做生命科学环境科学新材料科学,法医科学,军事科学,航天科学,考古发掘研究,农林,地质海洋,药物动力功能和毒理学研究等的分析测试手段。 2.国家各部委,局,总公司,国民经济中的重点行业,大型企业设置的研究所,分析中心,检测中心,监测中心等:如典型的行业有:化学工业,石油工业,冶金工业,能源(核能,煤炭)工业,半导体工业,机械工业,制药工业,轻工业(食品,日用化工),商业,建筑业等。 3.用于第一线分析的客户如:工厂生产过程中的工艺控制和质量保证,进出口商品的质量监督,疾病诊断,卫生防疫,工业卫生调查和评价,公安侦破取证,军工装备有关监控(军事环境如:导弹发射现场,潜艇等空气质量监测),生物制品分析,环境监测日常分析,资源开发现场分析(油田,天然气热值计算),日常商品(化妆品,香料组成,玻璃,陶瓷,纸业等)质量监测,装修材料质量的监控,教学实验室等。 (4):气相色谱仪的分类 常用1~2种检测器,进样系统也仅配备1~2种,使用最高温度一般也不高于350℃。要想扩大这类仪器的功能常常需要再加一些附件或辅件并进行适当的改装。但是,由于设计制造是针对某一检测器和特别功能,所以反而容易作到合理。因此在某些特别功能,技术性能(如稳定性,信/噪比)和操作特性不亚于多检测器气相色谱仪。另外仪器结构相对简单,操作方便,维修可以自理,价格较低,工作效率高,利于普及。特别适合第二(三)类用户中,分析工作单一,技术力量比较薄弱的单位。 3.用于某项分析的专用气相色谱仪 这类仪器实质上是在单(双)检测器通用气相色谱仪上配备一根合格的色谱柱,在出厂前由厂家帮助用户实验建立好一套针对某一项分析的方法。常称做交钥匙工程。可以作到只要有电源,仪器到货,安装后便可以进行实际样品的分析。当然厂家除收取仪器费用外,还要适当加收建立色谱分析方法的软件费用。但是,由于厂家专门生产制作这类仪器,从费用,时间,技术性能上对于客户还是非常合算的。例如:国内可批量供应的专用气相色谱仪有:⑴天然气;⑵液化石油气;⑶煤气;⑷炼厂气;⑸变压器油中气;⑹煤矿中空气品质;⑺空气用SF6成分分析;⑻大气的总烃(非甲烷)⑼微量水;⑽金属(合金)玻璃中的微量气体;(11)居住区大气中苯,甲苯,和二甲苯卫生检验标准方法检测;(12)室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定等。可以说,只要有国标,行标,企标或能提出具体分析要求,均能和国内制造厂商协商定做成专用气相色谱仪。 4现场用便携式气相色谱仪: 便携式气相色谱仪一般只是专用型,它是针对不同分析任务设计生产的便携式仪器,在现场使用立即能取得分析结果。现场化学分析提供有用的信息,有利于迅速作出决策。有些分析任务,是无法在实验室内完成的,另外,由于现场采样灵活性强,减少了多次采样的需要,可以节省不少开支。目前,国外便携式气相色谱仪主要用于环保领域,法庭调查,工业卫生等,在化学武器应用现场分析也有不少应用实例。携式气相色谱仪和常规仪器相比主要区别是要有独立电源供电和便携式气源。由于现场使用,在仪器结构,可靠性上有较高的要求,因此,国外这类仪器的价格并不低,对同一种分析目的,国内研制生产此类仪器还有一定困难,单靠进口更难于普及。另人可喜的是中国科学院大连化学物理研究所,研制鉴定了&ldquo 微型气相色谱仪&rdquo 能胜任国外便携式仪器现场分析的某些工作。 三.在线气相色谱仪: 在线气相色谱仪又称流程气相色谱仪或工业气相色谱仪,它与其它用途的气相色谱仪相比要求自动化,计算机化程度更高,色谱柱的使用寿命要足够长,以保证仪器能长期连续运转(检修期大于6个月),分析数据要准确,可靠和稳定不变。在线气相色谱仪主要一般由:⑴样品预处理装置;⑵主机分析器;⑶程序执行软件;⑷数据处理等四部分组成,在结构上它和实验室用气相色谱仪不同,一般把前两部分放在现场,仪器的控制和数据处理放在总仪表控制室。由于分析现场的条件和安全要求不同,分析器又多为防爆型。由于仪器分析监测控制各种功能不同要求不同,工业色谱又分开环和闭环两大类。 四.物质的某些物化常数测定用气相色谱仪 由于气相色谱仪特有的分离特点,因而在催化热力学和动力学方面有很多方面可以应用。用经典方法测定物质的物化常数,通常手续麻烦,时间较长,需要纯物质,而用气相色谱仪设备简单,操作方便,可同时测两种或多种物质相差极其微小的物化常数。如:分配系数,活度系数,溶解热,蒸汽废度,自由能,自由等.特别是固定物质的比表面积和孔径分布,已有多种型号的专用气相色谱仪供用户选择并有专著出版. 五.制备用气相色谱仪 制备用色谱法是指利用色谱的高分离效率来分离纯化有机或无机化合物的方法。经色谱法制备的化合物纯度称为色谱纯,纯度一般都大于99.999%。制备的目的主要有: ⑴制备色谱纯的化合物作为化工和科研工作中所需要的高纯试剂和标准品 ⑵制备物质作为其它大型分析仪器进一步进行定性鉴定。根据制备目的的不同, 制备用气相色谱仪可分为大型工厂规模的制备色谱装置(年产量可达万吨以上)和小型作为多功能气相色谱仪附件的制备装置,制备量一般在几毫克到几克范围内。值得指出的是随着分析仪器技术的发展和某些大型分析仪器的灵敏度的提高,已没有必要通过样品制备后再进行定性分析,而是直接采用气相色谱仪和其他大型仪器(质谱,光谱,核磁等)联用进行定性分析。如:GC/MS定性分析已进入普及阶段。 (5)&mdash &mdash 痕量气相色谱分析选购仪器的几点考虑-(4) 样品采集、前处理和选购GC的关系? 通过以上几讲,我们在一次体会到,用气相色谱法做痕量分析确实是一门综合的实验技术。我们可把痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段: ①样品采集; ②样品制备(予处理); ③色谱分析; ④数据处理与结果表达。 如果样品采集和前处理比较成功,在色谱分析和数据处理时,即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高,分析柱分离效率较低,数据处理装置性能、功能一般,也能获得比较理想的实验结果。反过来说,若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根高效色谱柱,那么可大大降低样品的予处理过程。在目前的痕量分析中,耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。 应当指出,无论是何种最先进的色谱仪和设备,真正高性能色谱柱,最完善的数据处理装置,都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此,在选购仪器(含数据处理装置)类型和性能时,要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力,以便简化样品的予处理过程或根本不需要样品的予处理。 为了在做痕量气相色谱分析时,更有效选购好气相色谱仪和配套设备,我们把样品采集和制备的一些原则、方法以及和色谱分析方法的关系总结如下:(若了解更详细的内容请参考有关专业书刊) 1. 样品采集: 目前国内在做分析时,一般样品制备(予处理)由色谱分析人员完成,而样品采集是由其他工作人员去做。为了选择好合适的样品制备方法和分析结果的准确可靠,我们应提昌,不但分析人员对所制备样品的来源、采集方法、采集过程有所了解,而且负责选购仪器的人员也不例外。如对采集样品你知道吗? 样品的物质组成?浓度如何? 样品中主要组分是什么? 采集样品的地点和现场条件如何:a)采集样品的最佳时机;b)采集样品的位置;c)采集样品的过程(有效时间);d)采集样品的时间间隔; 应采用破坏性还是非破坏性采样方法? 采集样品的运输与存储; l. 预期采样后会得到那些色谱分析结果? 2. 选择样品采集和处理的方法及其技术应遵循的原则? a 待测组分的样品必须具有代表性; b 采集方法与分析目的应保持一致,保证能采集到您想要的样品; c 样品处理过程中,如何防止和避免待测组分不发生变化和丢失; d 在进行待测组分化学反应(衍生、催化转化)时,必须已知和定量的完成; e 选择样品处理方法应尽可能简单易行,处理装置和样品量要相适应; 3. 为什么要选择样品予处理? 样品予处理目的可归纳为:a)欲分析组分予分离;b)富集;c)转化;d)衍生化(转化成色谱分析的状态); * 不能直接进样分析: 如: a)品种繁多(含水、氧等对仪器和色谱柱的不良影响); b)样品组成及其浓度复杂多变(基体对待分析痕量组分干扰大); c)样品物理形态广(黏度、固体、多相性样品); d)直接分析时干扰因素太多; * 考虑用样品予处理方法弥补现有仪器或分析条件的不足 a) 分析测试的不同质量要求; 现场环境不允许(如时间); b) 样品的状态、不稳定性或化学活性; c) 现有分析条件不允许; d) 选购的仪器、设备条件不具备; e) 操作人员的技术水平限制; 4. 常用的样品予处理技术和设备: 虽然样品予处理技术仍是痕量色谱分析的瓶颈,但随着科学技术的发展,许多传统的样品予处理技术或设备得到了很大的改进与完善,新的处理方法和技术也相继问世。目前样品的制备方法正处在多种处理技术并存,新老技术不断组合的局面下,选择何种样品处理技术,依赖于分析目的、分析方法或现有条件等。总之要具体问题具体分析。常用或比较新的样品制备技术主要有: a 顶空技术; b 膜萃取技术; c 固相萃取技术; d 固相微萃取技术 e 微捕集技术; f 超临界萃取技术; g 微透析技术; h 微量衍生化技术; i 其他几种制备技术的组合;
  • 【解决方案】阻击疫情,仪器人在行动—东西分析顶空进样-气相色谱法测定口罩中环氧乙烷残留量
    2020年,新冠病毒肺炎疫情爆发,口罩也因疫情的突袭成为“紧缺资源”,全国各地口罩短缺告急。抗击新冠疫情,我们仪器及检测人也在行动,再次呼吁,越是紧缺的市场环境,越不能忽视口罩的质量问题。口罩尤其是医用一次性口罩都是使用环氧乙烷(EO)灭菌的,因为它是广谱、高效的气体杀菌消毒剂。下面小动画是演示口罩生产过程中如何消毒的。EO(下图的黄色是为了高亮,其实无色的)达到一定浓度后完成了消毒过程。但EO残留一旦过量,将对人体产生毒害,不仅会引起中毒,还会有致过敏、致突变和致癌等作用。因此必须控制EO的残留。近日,东西分析推出利用顶空进样-气相色谱法测定口罩中的EO残留量的解决方案,为您的健康保驾护航!(图片来源于网络)实验部分仪器部分:GC-4100气相色谱仪配FID检测器HS-2型顶空进样器仪器条件:色谱条件:顶空进样器条件:标准曲线:结果:说明: 该方法适用于所有采用环氧乙烷灭菌装置消毒灭菌的一次性医疗用品环氧乙烷残留量检测,如一次性医用防护口罩、一次性使用无菌注射器、医用缝合线、一次性使用防护服等。 【环氧乙烷残留量检测执行标准】GB19083-2010《医用防护口罩技术要求》;GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法;GB/T 16886.7-2015医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷灭菌残留量。 GC-4100系列气相色谱仪高自动化整机实现计算机控制 高精度满意的峰面积和保留时间重复性检测器灵敏度大幅度提高,低的噪声,小的基线漂移 灵活性和扩展性可同时安装三种检测器、三个进样口和三根色谱柱可同时具有三个独立的电路、气路系统和信号输出端可扩展进样系统、灵活多样的进样方式可预留质谱联用通道 重复性好使用毛细管柱ECD检测器,分流进样方式,手动连续6次进样RSD≤1.50%(n=6,γ—666);自动进样器分析效果好,RSD可达1.00%以内。 疫情无情人有情,让我们众志成城,共克难关! 武汉加油!湖北加油!中国加油! 欢迎关注东西分析更多战疫情行动。
  • 气相色谱外,成品油质量升级还需哪些科学仪器助力?
    2022年5月,车用甲醇汽油GB/T 23799实施,代替2009版;2023年,车用汽油GB/T 17930开始实施ⅥB标准;2024年,车用乙醇汽油GB 18351修订版发布征求意见稿;......近年来,中国不断修订成品油标准,持续推动油品升级,质量要求越来越严格。面对碳中和目标,预计中国成品油需求接近峰值,削减汽油、柴油消费成关键路径。业界认为,除减量外,绿色低碳是油品升级方向。高标准下,油品升级必然增加炼厂成本,其中分析仪器也是成本增加的重要原因之一。本文通过对成品油质量升级中关键指标的解读,洞悉石化行业在此升级中对科学仪器的潜在需求。1.车用汽油GB/T 17930提升汽油质量以缓解环境污染,已成为社会共识,亦是中国政府近年来环境治理的关键行动。特别是在2017年至2022年间,中国汽油质量实现飞跃,从国Ⅳ标准迅速跨越至全球领先的国ⅥA标准,并计划自2023年1月1日起实施更为严苛的国ⅥB标准。此轮质量升级的核心在于优化芳烃、烯烃含量及大幅降低锰含量。2014年以来,汽油标准中,某些指标变化情况如下表。检测指标苯含量(%,v/v)芳烃含量(%,v/v)烯烃含量(%,v/v)锰含量(g/L)车用汽油Ⅳ(2014-2016年)1.040280.008车用汽油Ⅴ(2017-2018年)1.040240.002车用汽油ⅥA(2019-2022年)0.835180.002车用汽油ⅥB(2023年起)0.835150.002烯烃含量指标持续降低,车用汽油ⅥB降至15%(v/v)。苯、芳烃和烯烃含量推荐使用气相色谱法(芳烃和烯烃采用多维气相色谱法),锰含量测定使用原子吸收光谱法。2.GB 18351-2017 车用乙醇汽油2022年我国乙醇汽油行业的市场规模约为1807.46亿元,增长率为9.6%。2017 年 9 月,国家发展改革委、国家能源局、财政部等十五部委下发《关于扩大生物燃料乙醇生产和推广使用车用乙醇汽油的实施方案》,指出要科学有序推进生物燃料乙醇生产和车用乙醇汽油推广使用,到 2020 年在全国范围内推广使用车用乙醇汽油,基本实现全覆盖。为了提前应对未来可能出现的生物燃料乙醇短缺情况,国家能源局提出增加车用乙醇汽油(E5)产品,以满足我国未来全面实施车用乙醇汽油的需要。2019 年 9 月 12 日,国家标准化管理委员会下达GB18351-2017《车用乙醇汽油(E10)》强制性国家标准制修订计划,目前征求意见稿已发布。本标准是对 GB 18351-2017《车用乙醇汽油(E10)》国家标准的修订,与 GB 18351-2017 相比其主要技术差异是删除了原标准中车用乙醇汽油(E10)(Ⅴ)技术要求和试验方法,增加了车用乙醇汽油(E5)(ⅥA)和(ⅥB)的技术要求和试验方法。其主要技术指标差异如下:为了满足第六阶段机动车排放标准的要求及车辆使用要求,车用乙醇汽油(E5)的其它项目指标,如抗爆性、铅含量、馏程、诱导期、硫含量、硫醇(博士试验)、铜片腐蚀、水溶性酸碱、机械杂质、苯含量、芳烃含量、烯烃含量、锰含量、铁含量、密度等都建议与车用乙醇汽油(E10)保持一致。3.GB/T 23799-2021 车用甲醇汽油(M85)本标准于2021年发布,2022年5月1日实施代替GB/T 23799-2009,主要做了以下改动:总体来看,气相色谱可能是油品质量升级过程中科学仪器需求量最高的仪器,用于分析苯、芳烃、烯烃、乙醇、氧以及苯胺类等化合物的含量;其次电位滴定、原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱、电位滴定、水分测定、气质联用、紫外荧光光度计、离子色谱等仪器的需求量也可能存在一定的增长。
  • 金埃谱比表面积孔径测试仪获ISO9001质量认证
    金埃谱比表面仪首获ISO9001质量管理体系认证 比表面及孔径分析测试行业首获国家质量管理体系认证 国产&ldquo 比表面及孔径分析仪&rdquo 获质量体系认证 首开行业认证先河 获ISO认证 金埃谱&ldquo 氮吸附比表面及孔径分析仪&rdquo 为放心之选 近日,金埃谱科技公司顺利通过ISO9001质量管理体系认证审核,成为我国比表面及孔径分析测试行业第一家获质量管理体系认证企业。 2010年7月,中国质量认证中心对金埃谱科技产品质量管理体系进行了细致、深入的审核认证,经过专家严格评审,北京金埃谱科技公司的质量体系符合国家标准认证要求,顺利通过中国质量认证中心全面审核。 据了解,中国质量认证中心是国内最权威、最规范的认证机构,认证资质得到了国内和国际社会的普遍认可。金埃谱公司作为国内最早申请ISO9001:2008质量管理体系认证的企业,是我国全自动智能比表面及孔径分析仪的开拓者和领导者,也是国内最早参与比表面积标准物质研制及标定的机构。 金埃谱科技起源和服务于中国兵器系统,秉承兵器行业高标准、严要求的技术宗旨,建立了一整套完善的产品质量控制体系和售后服务保障体系,多年来,公司产品质量及服务赢得了良好的客户口碑。自开展贯标工作以来,公司全体员工更是积极参与配合,在严格把关公司产品质量的同时,进一步建立了符合国家标准的、完备的质量管理体系,成为我国比表面及孔径分析测试行业首家通过质量管理体系认证的企业,严谨细致的质量管理体系得到了中国质量认证中心审核专家的高度评价。 金埃谱科技始终倡导和坚持&ldquo 技术为先,质量为本&rdquo 的发展理念,长期致力于研发和生产高精度、高可靠性及高性价比的一流科研设备,在国内率先推出,并唯一集完全自动化、智能化、高精度、高稳定性及高性价比于一体的比表面及孔径分析仪,不仅F-Sorb(动态法)及V-Sorb(静态法)两大系列产品完全遵循国家标准及国际标准,其雄厚的技术实力和完善的质量及服务体系为金埃谱公司进一步领跑于比表面及孔径分析仪行业奠定了坚实的基础。 欲了解更多信息请致电我公司做进一步交流。免费电话:400-888-2667。www.jinaipu.com
  • Zoex全二维气相色谱-飞行时间质谱进入中国
    仪器信息网讯 2010年6月18日,美国Zoex公司GC×GC×HiResTOFMS(全二维气相色谱高分辨飞行时间质谱仪)技术交流会在北京市海淀区汇智大厦举行。本次技术交流会由北京普立泰科仪器有限公司筹划举办,北京林业大学金幼菊教授、军事医学科学院杨松成教授、中国农业大学李重九教授、中国科学院北京化学所王光辉教授等来自色谱、质谱等领域的专业人士近50人列席,仪器信息网作为特邀媒体也参加了本次活动。    技术交流会现场   北京普立泰科仪器有限公司市场部经理王斌先生   北京普立泰科仪器有限公司市场部经理王斌先生首先对该公司的公司概况、发展历程、自主研发产品及代理产品做了简要的介绍。 王斌先生着重介绍了美国Zoex公司的GC×GC×HiResTOFMS,“美国Zoex公司是拥有全二维技术专利的公司,2010年3月,该公司新推出一款具有高质量分辨率和高扫描速度的GC×GC×HiResTOFMS。该仪器获2010年Pittcon金奖提名。”   美国Zoex公司的GC×GC×HiResTOFMS   美国Zoex公司总裁Edward Ledford博士   美国Zoex公司总裁Edward Ledford博士介绍了Zoex公司的发展历史、全二维气相色谱技术的发展现状、产品市场情况以及该技术在各领域的应用情况。   Edward Ledford博士说到:“全二维气相色谱技术是美国南伊诺伊州大学一个教授发明的,Zoex意识到这项技术的重要性与市场潜力,就购买了该项技术的专利。此后,Zoex花了很多时间与精力将这项技术转化为成熟的市场产品,在这个过程中,我们也申请了很多自己的专利,譬如四喷口的冷喷调制器、环形调制器等。”   “Zoex是全二维气相色谱技术专利的唯一拥有者,Agilent、Thermo、Shimadzu、Leco等公司均是Zoex的授权合作商,Zoex与他们的关系是既合作又竞争。我们认为这是一种合理的资源共享方式。世界上大部分的色谱公司都可以是我们的合作伙伴。”   “全二维气相色谱是传统气相色谱技术的一大突破,是将两根不同极性不同长度的气相色谱柱通过一个环形调制器串联起来,第一根色谱柱上分离后的样品在经过环形调制器时被迅速冷却聚焦,然后被脉冲式热气迅速气化,进入第二根色谱柱快速分离,经由快速的高分辨飞行时间质谱检测器进行全二维谱图的准确构建,实现复杂组分的分析。”   “全二维气相色谱技术应用较广泛,可应用在石油化工、农药残留分析、卷烟烟气、代谢组学、香精香料、食品与风味分析、刑事技术、环境分析以及疾病诊断等领域中。”最后,Edward Ledford博士着重介绍了全二维气相色谱在乳腺癌诊断上的应用。    瑞典Umea大学教授Peter Haglund博士   瑞典Umea大学教授Peter Haglund博士作了题为“全二维气相色谱在环境样品分析中的应用”的报告,Peter Haglund博士首先介绍了在运用全二维气相色谱技术时如何选择与第一根色谱柱相匹配的第二根色谱柱。然后,他重点介绍了如何运用全二维色谱技术分析环境样品,他特别指出:“全二维气相色谱技术将在室内空气污染源鉴定、污水成份鉴定、土地污染监测等方面得到较广泛的应用。”   美国Zoex公司技术副总裁吴展频博士   美国Zoex公司技术副总裁吴展频博士介绍了全二维色谱谱图的产生原理以及FasTOF高分辨飞行时间质谱仪。   “之所以需要全二维气相色谱,是因为一维气相色谱不能完全解决样品分离上的问题。对于非常复杂的样品,一维色谱技术只能分离出10%-20%的组份,其他的组份不能完全分离。一维谱图通常只有几十个峰,但二维谱图却至少有几百个峰。全二维气相色谱利用中心切割技术及图像重组技术,大大提高了信噪比,提高了分析的灵敏度。”   吴展频博士介绍了FasTOF高分辨飞行时间质谱仪的组成部件:电子轰击电离源(EI),范围在0eV-100eV;双灯丝设计,手动软件自动更换;离子源与质量分析器通过不同的多级分子涡轮泵和无油隔膜泵抽真空;四级杆过滤器,100%去除氦气离子,防止其轰击微通道板,有效地延长微通道板的寿命;脉冲式质量校正系统保证极高的质量准确度。   “GC×GC×HiResTOFMS有以下主要特点:(1)高质量分辨率:4000-7000,精确到小数点后三位;(2)高扫描速度:500scans/sec;(3)精确质量数计算和元素组分分析;(4)可以进行质谱结构确证;(5)高灵敏度:1pg八氟萘,S/N100/1RMS;(6)高峰容量:最多能够分离1万多个峰;(7)定性可靠性强,可进行NIST谱库检索。”   “Zoex 经典的GC Image分析软件同样适用于FasTOF,并且能够进行精确质量数计算和元素组分分析。GC Image软件分析处理质谱数据,包括精确质量数的计算和元素组分分析,GC Image的数据处理模板使数据分析更加简单、快捷,CLIC程序能够快速识别化合物和族组分,GC Project是一个功能强大的工作站,其中包括色谱方法建立、序列表的建立、数据处理分析、报告模板的建立等等。”  现场样品分析演示   本次技术交流会还设有用户交流与技术答疑环节,在场观众反应热烈,提问踊跃。另外,借助远程工作系统,远在瑞典的Zoex公司工作人员利用现场的GC×GC×HiResTOFMS进行了样品分析。Edward Ledford博士和吴展频博士对GC×GC×HiResTOFMS的GC Image数据分析软件进行了现场演示。   附录1:北京普立泰科仪器有限公司   http://www.polytechinc.com.cn/   http://lumiere.instrument.com.cn   附录2:美国Zoex公司简介   美国Zoex公司成立于1991年,是最早将二维气相色谱技术商品化的公司,也是唯一具有全二维技术的专利者,目前Agilent、Thermo、Leco、Shimadzu均是Zoex的授权合作商。   1999年,首次实现了全二维气相色谱的商品化;   2000年,建立了四喷口的冷喷调制器,第二代商品化全二维气相色谱;   2002年,进一步改进和完善调制器的结构,推出ZX-1和ZX-2环形调制器;   2010年推出GC×GC×HiResTOFMS,并获得Pitton金奖提名。
  • 山东计量测试学会发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》征求意见稿
    各有关单位:由威海市产品质量标准计量检验研究院主导编制的山东计量测试学会团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿。为提高标准编制的科学性、严谨性、实效性,根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》的规定,现公开征求意见。请各有关单位填写《意见反馈表》,于2023年6月11日之前以书面或邮件方式回复至联系人。联系人:侯德坤,电话:18766311026,邮箱:houdekun707_2@163.com,通信地址:威海市火炬高技术产业开发区创新路166号 ;王勇,电话:(0531)81695715,邮箱:sdjlcsxh@126.com,通信地址:济南市千佛山东路28号。附件:1、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)2、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》编制说明3、意见反馈表山东计量测试学会2023年5月11日关于征求团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定气相色谱-质谱法》意见的通知.pdf附件3:意见反馈表.doc附件1《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿).pdf附件2《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)编制说明.pdf
  • 智能互联——安捷伦新一代气相色谱8890GC、8860GC首亮相
    p style=" text-indent: 0em " strong 仪器信息网讯 /strong 2019年1月7日,安捷伦于上海工厂举办了全新一代气相色谱全球首场预发布庆典仪式,推出8890GC、8860GC两款重磅新品。安捷伦科技副总裁兼气相色谱事业部总经理Shanya Kane女士、安捷伦科技副总裁兼实验室解决方案大中华区总经理陈亮先生、安捷伦科技气相色谱及工作流程自动化市场总监Eric Denoyer博士等安捷伦高层与中国科学院江桂斌院士等多位用户专家亲临现场,一同揭开新品面纱。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/de124578-bd88-47e7-9568-95cc985f003e.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 400px " / /p p style=" text-align: center " strong Shanya Kane女士与江桂斌院士在8890GC前合影 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/0d628167-c2c4-48bf-84d1-27f497d969b2.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 400px " / /p p style=" text-align: center " strong 陈亮先生(左)与中国化学会色谱专业委员会主任暨中科院大连化物所许国旺研究员(右)共同揭开8860GC的面纱 /strong /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   strong 中国是安捷伦气相色谱最大的市场 /strong /span /p p   陈亮先生在致辞中说到:“安捷伦是全球气相色谱分析技术毋容置疑的领导者。在过去的半个世纪中,安捷伦GC每十年实现一次迭代,一直引领气相色谱创新技术的发展。从5890GC,6890GC,7890GC到Intuvo,每一代产品都打下了时代的烙印。直至如今,安捷伦GC遍布能源、化工、材料、食品、环境、医药和法医多个应用领域,无不获得用户的认可。”他介绍到,中国是安捷伦气相色谱最大的市场,也是安捷伦最重视的市场。这也是安捷伦选择在中国举办全新一代气相色谱全球首场预发布庆典仪式,以及安捷伦科技副总裁兼气相色谱事业部总经理Shanya Kane女士专程赶来中国的原因。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/a681cf78-dd94-4712-914b-c9b79867c73c.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" width=" 600" height=" 399" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 399px " / /p p style=" text-align: center " strong 陈亮 /strong /p p   江桂斌院士在致辞中谈到:“我的科研起步于气相色谱。安捷伦公司在过去几十年中为全球气相色谱事业的发展做出了杰出的贡献,是气相色谱行业的领导者,期待安捷伦为中国用户、世界用户做出更加杰出的贡献。” /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/5690d169-fc5a-436b-bbd6-f19a7b9882c2.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" width=" 600" height=" 399" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 399px " / /p p style=" text-align: center " strong 江桂斌 院士 /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) "    strong 未来实验室面临多重挑战 /strong /span /p p   Shanya Kane女士在演讲中指出,对于大多数实验室管理者来说,提高实验室效率是他们的首要目标 意外停机是面临的最大挑战。 /p p   未来实验室面临多重挑战: /p p    span style=" color: rgb(79, 129, 189) " · 经验丰富的操作人员开始退休,有经验的后补人员很难找到 /span /p p span style=" color: rgb(79, 129, 189) "   · 遇到问题的时候,具备方法开发和故障排除经验的人不一定在仪器前。尤其现在许多实验室隶属于全球性的跨国公司,所以更需要能够远程地对整个公司的仪器进行更有效的管理 /span /p p span style=" color: rgb(79, 129, 189) "   · 培训操作者要能同时承担多项任务,需要智能互联的仪器设备,这样才能更好地提升操作者的效率 /span /p p   世界正在快速变化,智能家居、智能汽车都已成现实。随着工业革命4.0到来,安捷伦也把更多的智能互联技术融入到产品当中。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/461c5777-8495-4d67-a58d-573b140b6206.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 400px " / /p p style=" text-align: center " strong Shanya Kane /strong /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 新一代智能互联的GC /strong /span /p p   Intuvo9000的多项创新广受用户好评,如直接加热技术、固件快速连接、芯片式保护柱、直观的彩色触控界面和其他智能化功能。新产品继承并强化了Intuvo9000的一些创新功能,这些功能使得8860GC和8890GC更加智能互联,可进行智能诊断,拥有功能强大的处理器、智能算法。此外,还有最新智能消耗品,如智能色谱柱,带智能传感器的气体净化过滤器。Eric Denoyer博士对安捷伦GC技术和两款新产品做了详细介绍。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/7cdb6326-c08c-41c0-94c4-15a88a6a48af.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 400px " / /p p style=" text-align: center " strong Eric Denoyer博士 /strong /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 8860GC——为核心常规应用提供动力 /span /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/1b15745a-d6e2-4570-9ee3-032bc7f886d6.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 400px " / /p p   8860GC专注常规分析的适用性,满足典型常规应用需求,主打易用特点。特点如下: /p p   ——双核处理器,提供实时智能互联性能 /p p   ——最新的第6代EPC控制,峰面积和保留时间重现性更好 /p p   ——可同时安装两个进样口,可搭配分流/不分流进样口、填充柱进样口和冷柱头进样口 /p p   ——可同时支持3种检测器,检测器类型可选择FID、TCD、ECD、FPD、NPD、MSD /p p   ——支持3个气体进样阀和6个加热区域 /p p   ——全新的浏览器用户界面,可用平板电脑在企业安全网络覆盖的任何地方操作8860 /p p   ——系统状态连续监控 /p p   ——彩色触摸屏界面。 /p p   span style=" color: rgb(79, 129, 189) "  8890GC——极致的灵活性和扩展性 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/a787926c-bd9b-4a31-9bef-8693f610602d.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 400px " / /p p   8890GC是安捷伦新一代旗舰级GC,扩展性强,性能满足更广泛的需要。特点如下: /p p   ——新一代强大的电子结构,带双核处理器 /p p   ——更加丰富的智能互联功能 /p p   ——配备全套进样口、检测器和附件,CFT, Deans Switch, 反吹,双塔进样 /p p   ——支持6个气体进样阀和8个加热区域 /p p   ——可同时安装4个检测器(15种可备选择) /p p   ——第6代精密EPC /p p   ——支持众多配件和易耗品 /p p   ——7英寸彩色触摸屏 /p p    span style=" color: rgb(79, 129, 189) " CrossLab互联服务 /span /p p   所有新GC产品都可与OpenLab和MassHunter兼容,并且享受安捷伦CrossLab智能互联服务。如: /p p   智能警报:可自行安装的软件,可将整个实验室里安捷伦仪器的使用数据和特定应用的使用限值数据自动进行比对 如果超过限值,将发送邮件提醒进行预防性维护、更换色谱柱、衬管等。 /p p   仪器资产监控:可自行安装的软件,对整个实验室仪器使用情况进行监控 通过对仪器的业务分析,优化资本性支出、运营成本及资产管理。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 中国用户对新技术接受度更高 /strong /span /p p   为了更好了解安捷伦GC新品特点和技术理念,仪器信息网与安捷伦相关负责人作了深入交流。出席交流会的有Shanya Kane女士、Eric Denoyer博士、安捷伦科技实验室解决方案大中华区市场项目经理祝立群博士、安捷伦科技气相色谱市场经理陈艳凤女士。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/f326c905-ad3f-443e-95f1-0bc30f563f14.jpg" title=" 9.png" alt=" 9.png" width=" 600" height=" 399" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 399px " / /p p style=" text-align: center " strong 从左至右:Shanya Kane、Eric Denoyer博士、祝立群博士、陈艳凤 /strong /p p   以下为采访实录(节选): /p p    span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 仪器信息网:安捷伦如何定义这款新产品? /strong /span /p p    strong Eric Denoyer博士 /strong : 8890和8860实际上是把广泛被市场接受的技术和一些革命性的新技术结合到一起的。 /p p    strong Shanya Kane /strong :用户希望实验室的效率能大幅提升,所以我们希望一方面能够借鉴过往被用户广泛接受的技术,同时要给他们一些更新的东西在里面。 /p p    span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 仪器信息网:将全球首场预发布庆典放在中国是出于怎样的考量? /strong /span /p p    strong Shanya Kane /strong : 中国是我们非常大的市场,新产品的最大亮点是智能互联功能。我们观察到,目前中国在数字化应用方面是走在世界的前列的,中国用户接受这样一款新的仪器会比其他区域更快一些。 /p p   span style=" color: rgb(79, 129, 189) "   strong 仪器信息网:同全球市场相比,中国GC用户群体具有怎样的特点? /strong /span /p p    strong 祝立群博士 /strong :中国用户和全球其他用户相比很明显的一个特点就是年轻。年轻人分析经验相对较少、年轻人希望更自由地支配自己的时间、年轻人更愿意接受新技术,仪器的智能化能帮助他们提高使用效率、快速积累经验,减轻他们的工作强度。 /p p    strong 陈艳凤 /strong :中国的使用群体是比较偏年轻化的,他们希望分析仪器是他们的一个工具,通过简单进样就可以得到分析结果。我们目前智能互联的仪器能够让分析回到本质上去,而不是让用户把时间花在简单重复工作上,而是真的是一个非常易用的工具来帮助大家实现操作目的,让他们能够聚焦在更加重要、更有价值的事情上去。 /p p    strong Eric Denoyer博士 /strong : 年轻人非常喜欢新的东西和移动端的东西,年轻人也是不断地在移动,所以这也要求我们的仪器一定要非常容易学习,非常方便使用。 /p p   span style=" color: rgb(79, 129, 189) "   strong 仪器信息网:进入仪器后市场时代,安捷伦GC在提升售后服务质量方面做了哪些工作? /strong /span /p p    strong Eric Denoyer博士 /strong : 除了仪器之外,我们也在关注市场整体的需求,对于培训的需求、应用咨询的需求、方法优化的需求都是服务市场非常需要的。 /p p    strong 祝立群博士 /strong :从仪器制造的角度,我们提供的仪器质量越来越好,保证用户得到高质量的稳定数据。从仪器设计的角度,仪器对于故障自我诊断的能力提升可以使售后服务变得更加容易。所有这些都是为了提升用户的使用满意度,同时也有助于售后服务质量的提高。 /p p    strong 陈艳凤 /strong :仪器越来越智能、互联,用户在实验室就可以自己排除故障,如果解决不了,就可以把健康报告发给工程师,工程师根据报告可以做一些判断,给用户提供一些指导,这个也是仪器自我识别的功能,在以前是没有的。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 仪器质量是核心,探索数字化转型 /strong /span /p p   仪器信息网参观了安捷伦上海工厂。安捷伦科技全球气相业务部制造经理张建苗先生为我们详细介绍了安捷伦非常现代化的气相色谱生产基地。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/b117584f-e0c9-452c-b99e-d7485ba6742a.jpg" title=" 10.png" alt=" 10.png" width=" 600" height=" 398" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 398px " / /p p style=" text-align: center " strong 张建苗 /strong /p p   安捷伦有一套非常完善的供应链管理系统,从需求、采购、管理,到全球供应链,内部生产管理效率非常高。 /p p   “安捷伦依靠产品质量所赢得的市场口碑让我们无比自豪,也是我们孜孜以求的。我们每天坚持通过评价我们内部的生产体系、生产过程、测试、供应链、设计,在不停的寻求改进方案。对我们来说,不是每天简单的重复,而是每天不停地追求在什么地方可以做的更好。”谈及质量,张建苗言语间无比自豪。 /p p   “所有的人都在讲数字化转型,生产也一样,仪器行业相对来说要求高精尖、稳定,要经过严格的验证。所以我们还是积极地做数字化转型的探索。”通过数字化和自动化,安捷伦上海工厂极大地降低了工作面积(降低50%左右)。智能化的潮流已经涌向了工厂,比如,在这里很多员工开始佩戴智能手表,这个智能手表是跟测试设备互联的。当仪器设备测试结束了,工作人员会收到提醒,或者仪器有问题要做故障排查,也会收到提醒。这样就节省了时间,提高了员工工作效率。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/1641ce0f-cb2b-4072-9e85-e1cae71563e8.jpg" title=" 11.png" alt=" 11.png" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 400px " / /p p style=" text-align: center " strong 安捷伦上海工厂生产车间 /strong /p p   “未来我们希望,通过智能摄像头能够智能监控,比如说我们这个测试设备有一定危险性,人到这个区域它就自动停机,人离开了再自动启动。还有员工的管理,就是员工需刷卡认证,如果没有认证过,那么机器不让你做这个工作。” 张建苗介绍说,这些数字化方面的尝试,上海工厂已经部分实现了。 /p
  • Intuvo 9000气相色谱仪两周年庆典 安捷伦媒体见面会采访实录
    p strong 仪器信息网讯 /strong 2018年9月4日,安捷伦科技邀请忠实用户和行业内专家在西安为Intuvo 9000举办了两周年生日庆典。期间,安捷伦召开了媒体见面会。仪器信息网就Intuvo 9000发布两年来所取得的成绩和收到的用户反馈与安捷伦相关负责人、Intuvo 9000专家用户进行了问答交流。 br/ /p p   出席本次媒体见面会的有安捷伦科技副总裁兼气相色谱事业部总经理Shanya Kane、国家环境分析测试中心主任黄业茹研究员、安捷伦渠道业务总监何峻、莱茵技术(上海)有限公司助理实验室经理朱惠荣、安捷伦大中华区气相色谱应用支持经理管振喜博士、安捷伦科技气相色谱与能源化工材料市场经理陈艳凤和安捷伦科技大中华区公共关系经理刘力真。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/18cac054-7a7c-43f1-91ec-255eeafc344d.jpg" title=" 微信截图_20180907111903.png" alt=" 微信截图_20180907111903.png" / /p p style=" text-align: center " strong 从左至右:管振喜、何峻、Shanya Kane、黄业茹、朱惠荣、陈艳凤、刘力真 /strong /p p   以下为采访实录: /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网: /strong strong Intuvo 9000的推出,是为满足哪些领域用户的哪些具体要求?推出两年来,Intuvo 9000的市场表现如何? /strong /span /p p    strong Shanya Kane: /strong 谢谢你的提问,Intuvo发布至今已有两周年,正好是两岁的生日。Intuvo在中国市场和全球市场上都收到了很好的评价。中国的情况和全球的情况比较类似,Intuvo在食品、环境、制药、法医还有材料市场都得到了非常广泛的应用。针对这几大行业,我们已经有40多个应用发表。在中国,我们最近也出版了一个Intuvo文集 ,里面收纳了超过35个这样的应用。在Intuvo的技术被逐渐接纳的过程中,我们也在开发更多的应用,这些应用也证明了Intuvo对我们客户的帮助和它优秀的性能表现。 /p p   我们当时在研发Intuvo的时候做了很多革命性的创新,所以在未来我们也希望这些创新能够帮助更多的用户,在听取中国乃至全球气相色谱用户的反馈后,发现存在的最大挑战来自于气相色谱的操作、操作人员的培训以及日常维护。安捷伦的研发工程师应对这样的挑战有一个积累沉淀的过程,对于研发工程师来说,让仪器操作变复杂容易,但是让仪器操作变简单难,这恰恰是Intuvo的创新点。第一,客户更换色谱柱的过程比较困难,可能会发生泄漏,不知道是否安装得稳妥。创新的Intuvo技术让柱子安装非常容易,不会发生泄漏,连接可靠 第二,不希望分析样品时污染色谱柱。Intuvo具有保护芯片专利技术,保护色谱柱防止污染 第三,随着商业实验室和样品数量的增加,客户希望在有限时间内处理更多样品,Intuvo直接加热技术可以更快加热样品 第四,超过50年的经验积累,都放进了操作软件里,让用户可以通过智能软件在日常使用,维护,处理故障时有更好的体验。总之,Intuvo的创新技术是为了让客户更简便地使用气相色谱。 /p p   最后,Intuvo使用的全新科学技术需要一些时间被客户接纳,目前已经有客户在重复下订单,并且有些客户已经在科学期刊发表了使用Intuvo做的工作,这使得Intuvo得到了很好的介绍并且会影响到未来更多的用户。我们发现Intuvo与质谱联机率很高,是常规气相色谱与质谱联机率的两倍。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/15cfc8b0-484b-4f0f-8d0f-a590564c06d7.jpg" title=" 微信截图_20180907111929.png" alt=" 微信截图_20180907111929.png" / /p p style=" text-align: center " strong Shanya Kane /strong /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:未 /strong strong 来,安捷伦在GC上有哪些新的技术或者是设想? /strong /span /p p    strong Shanya Kane: /strong 安捷伦在进入气相色谱领域的历史从惠普时代就已经开始,迄今已有55年了,我们一直在引领气相色谱的创新,包括第一次使用自动进样器。安捷伦是最早发明石英交联毛细管色谱柱的公司,大大提升了气相色谱的工作效率 Intuvo的发明再次奠定了安捷伦的创新地位,对全球的业务有推进作用。对于未来,intuvo全新创新技术可以逐步推广到所有安捷伦气相色谱系列平台,不断创新,将更多新的技术和产品推向市场。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网: /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 在两年间,中国地区用户对Intuvo 9000的典型反馈有哪些?针对中国用户的需求,安捷伦基于Intuvo 9000做了哪些技术支持和应用开发工作?在中国有哪些成功案例? /span /strong /p p    strong 管振喜: /strong 用户对Intuvo的反馈有技术创新、简单易用、速度快、效率高、抗污染能力强等。针对中国用户,我们应用支持团队在相关行业都开发了实用的分析方法。在环境领域,结合热点的土壤污染检测,我们开发了快速TPH(总石油烃)分析方法,使得纯分析时间由20多分钟缩短为小于3.5分钟,大大缩短了分析时间,提高了效率,得到了用户的认可和好评,该方法在一些第三方检测实验室和国家级环境分析实验室都有应用。在食品行业,开发了Intuvo快速分析甜蜜素的方法,将传统国标分析方法需要的15分钟缩短至8分钟左右,分析效果没有差别。另外,将国标中分析37种FAMEs的方法由80多分钟缩短至8分钟。这些方法都应用在了用户的实际分析中。在Intuvo GCMS联用上,开发了一针快速分析147种SVOCs的方法,不仅降低了分析时间,同时引用了柱中反吹技术,提高了抗污染能力,降低了维护成本,满足了用户的需求,得到了客户的良好评价。针对新国标GB 23200.113-2018,也开发相应Intuvo GC-QQQ解决方案,我们已有基于 Intuvo 的国标多农残分析工作流方法包。在其它行业,如法医、毒品检测方面,Intuvo也得到一些用户认可。我们还开发了酒驾检测(血醇分析)的Analyzer(分析仪)。在制药行业,我们开发了基于Intuvo的溶剂残留分析Analyzer。在最近的热点——基因毒性检测方面,Intuvo也在做相关有益的试验。为了更好支持用户的应用需求,我们编辑出版了涵盖不同行业的中文版Intuvo应用文集,有近30篇应用文章参考,用户可以在安捷伦网站下载。下面也请我们熟悉市场的陈艳凤来谈谈。 /p p    strong 陈艳凤: /strong 安捷伦的创新从来都不仅仅是实验室的性能创新,更多是通过和用户交流,了解市场和用户更加需要什么样的产品,通过这些活动获取用户的反馈,一起推动行业的进展。Intuvo两周年的庆典是目前最大的庆典,我们邀请了很多的用户来分享Intuvo帮助实验室老师带来哪些效率。另外我们也用视频的方式做了很多客户应用分享案例,在仪器信息网上也有呈现,和大家分享Intuvo在食品、环境等科研领域提升实验室效率的故事。希望未来有更多的用户合作案例,从而推进整个行业发展。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网: /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " Intuvo在环境测试中扮演怎样的角色,有哪些优势? /span /strong /p p    strong 黄业茹: /strong 气相色谱在环境检测中很重要,就石油烃的检测而言,利用Intuvo的高分离度可以实现快速检测,从三十多分钟降低到三分钟左右,优势很明显。我的实验室人员对于利用Intuvo做完实验后的效果印象深刻,所以我觉得Intuvo在未来应用是非常广的。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网: /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 如何评价安捷伦Intuvo 9000?它解决了第三方检测机构用户的哪些痛点? /span /strong /p p    strong 朱惠荣: /strong Intuvo 9000给我的感觉就是他很小巧,占地面积小,集颜值与实力于一体。 /p p   关于第三方检测的痛点是,在准确检测的基础上如何能快速、方便操作,节省成本。在做到快速的同时,还要环保,节约能源,第三方检测应该有环保的责任。节省成本,操作简便,抗污染能力强,日常维护只需换保护柱芯片就可以,维护频率大大降低。我引用我们实验室操作仪器的工程师评价的原话就是“Intuvo外观高端清爽,升温速率快,仪器出峰效果好,耐脏,维护时需要更换的配件少,还有就是带自检功能,更方便了解仪器和漏气的情况”。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网: /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 请概括Intuvo 9000有哪些革命性创新?在GC领域,安捷伦有怎样的发展历程和创新洞察? /span /strong /p p    strong Shanya Kane: /strong 分析测试技术已经存在很多年并且被大量使用,所以革命性的创新其实很难,但是我们仍然认为创新领域需要仪器和分析检测技术更加优越。 /p p    strong 何峻: /strong 对于安捷伦而言,重要的是在技术上不断创新,给用户带来更好的工具,让其有更好的科学发现,解决实验室的科学难题。更重要的是,在技术被使用之前,我们在背后做了大量工作,和客户共同进行技术应用和方法开发。支持客户获得真正的成功,比做任何市场活动更有效,因为我们真正的目的是让客户使用最新的创新技术,解决实验室的难题和增加实验室效率。 /p
  • 将取消气相色谱法 测定染料产品中氯化甲苯
    在染料生产和纺织品生产过程中,氯化甲苯得到了广泛应用,但其对环境及人身健康安全有着较大的危险性,故而,各国及行业组织均对氯化甲苯化合物的残留做了严格的限量。我国早在2009年就制订发布了有关氯化甲苯测定的标准,即GB/T 24167-2009《染料产品中氯化甲苯的测定》,但其在实施应用中存在各式各样的问题,故而业内提出了修订该标准。近日,由沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心主要起草的《染料产品中氯化甲苯的测定》已经修订完成,正面向社会征求意见。拟实施日期:发布后个月正式实施。与GB/T 24167-2009相比,更改了标准适用范围;删除了气相色谱测定方法;更改了方法原理;更改了标准溶液制备方法;更改了样品溶液制备方法;更改了色谱分析条件;更改了方法的检出限;更改了方法准确度判定要求;更改了氯化甲苯目标物种类。标准中规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定染料产品中12种氯化甲苯残留量的方法,而该方法的原理是在超声波浴中,用二氯甲烷提取试样中的氯化甲苯,采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分离和测定,峰面积外标法定量即可。标准中也明确表明实验过程中需要用到的仪器设备包括具有EI源的气相色谱-质谱联用仪、色谱柱、分析天平、超声波发生器、提取器、离心机、氮吹浓缩仪等。目前《染料产品中氯化甲苯的测定》新标准处于意见征集阶段,相信2021年将会公示执行。随着对燃料染料产品把控的越来越严格,对于我们自身的健康安全就愈发有保障,并减少环境污染和资源浪费。
  • 小体积,大作为——深度剖析安捷伦气相色谱新品8850 GC
    2024年6月6日,安捷伦气相色谱新产品8850 GC发布仪式在上海制造中心成功举办,主题为“于尺方,见世界”。8850 GC是安捷伦继2019年初推出8890和8860后,五年来首次为“88系列”智能气相色谱家族扩容,产品身躯虽小如电脑主机,性能却不容小觑。活动现场,就本次发布的气相色谱新产品的技术创新、应用领域、生产制造和市场前景等话题,安捷伦副总裁兼大中华区业务总经理杨挺、安捷伦科技(上海)有限公司总经理朱斌、安捷伦助理副总裁兼大中华区北区南区及渠道整机销售总经理杨亮、安捷伦助理副总裁兼大中华区技术解决方案总监康瑜容和特邀用户代表中石化石油化工科学研究院有限公司首席专家徐广通教授一同接受了媒体采访。采访现场谈创新:用户需求在变化,“老树”也能开新“花”仪器信息网:时隔五年,安捷伦气相色谱家族迎来新成员,此次推出小型化气相色谱产品是基于哪些市场需求?行业普遍认为气相色谱技术已非常成熟,8850 GC有哪些引领性的创新?杨挺:安捷伦从5890到8890,再到如今的8850,很多方面包括炉温的设计、控温精度都是行业的标准,很多公司产品的设计都在跟随,所以安捷伦也为行业带来创新。安捷伦副总裁兼大中华区业务总经理杨挺康瑜容:安捷伦的气相色谱一直是引领市场的,针对当时的市场需求,诞生了6850 GC这款小型化气相色谱产品。时隔多年后,我们再次推出8850 GC,也是因为客户的需求发生了变化,比如客户对于实验室空间的考量,希望分析时间更快、实验室运营管理更加科学化等。正是由于客户的需求在不断变化,8850 GC才应运而生。气相色谱的确是比较成熟的技术,在各种分析实验室都能看到它的身影,也正因为如此,众多的客户对于仪器的要求也会更严格,他们希望产品更加贴近他们实际的应用场景。8850 GC在产品尺寸、升降温速度、节能、智能化控制等方面进行了创新。此外,还有早期预警、智能自动诊断评估和远程维护功能,这些都体现出安捷伦从客户的需求出发来设计新产品,对于实验室,这款新仪器一定能够帮助他们形成新的操作模式和管理方式。安捷伦助理副总裁兼大中华区技术解决方案总监康瑜容杨亮:6850 GC从1999年诞生一直到2016年,生命周期很久,这一系列产品特点很鲜明,因此在中国乃至全球,在6850 GC漫长的周期中一直有一群非常忠诚的客户群体。基于此,我们在88系列平台上又拓展了8850 GC,它还有一个很重要的应用场景,就是专机专用,因此推出这款产品还是为了满足不同客户在不同应用场景的需求。大中华区北区南区及渠道整机销售总经理杨亮仪器信息网:请问徐教授,作为气相色谱仪的资深用户,您观察到近些年气相色谱技术上还有哪些发展?徐广通:色谱仪器从50年代成型,成为集分离与定量分析为一体的高效分析仪器,随着用户对色谱检测能力要求的不断提升,对色谱的载气控流和色谱柱控温精度要求也进一步提升,新的检测器的发展也促使检测灵敏度进一步提高。如今,仪器智能化的提升成为气相色谱近几年发展的一个显著特点。仪器硬件技术的发展如超高速程序升温可以在更短的时间内完成分析任务,而这需要对控流、控温和检测器系统进行总体的优化提升,当然,小体积有利于实验室空间的利用和节能,而8850体现出了这方面的技术特征。中石化石油化工科学研究院有限公司首席专家徐广通仪器信息网:8850 GC是如何体现绿色可持续发展理念的?康瑜容:8850 GC有自动载气切换系统,不用的时候可换成低成本的气体,可以实现80%氦气的节约,这是最大的亮点;此外,依赖于卓越的流体力学和热学设计,及大力研发投入,8850 GC能够实现快速升降温的同时,能耗还可降低30%,这一点也十分具竞争力。朱斌:氦气是不可再生资源,而且中国是一个贫氦国家,我们很多氦气都是进口的。不但是客户需要节能、省气,我们生产线也用到氦气,在气相色谱生产过程中氦气的监控特别重要,要确保不要造成不必要的浪费。安捷伦科技(上海)有限公司总经理朱斌谈应用:新材料、新能源领域GC需求增长迅猛仪器信息网:8850 GC更能满足哪些应用领域的需求?哪些领域对气相色谱仪器需求有明显的增长趋势?杨亮:我们也一直在探讨8850 GC聚焦的潜在客户群,希望从产品本身特点与用户应用诉求和痛点产生共鸣。8850GC特点很鲜明,体积小、升降温速度快、低功耗,任何一个行业都有潜在的需求,因此这款产品适用面十分广泛。最大的应用行业还是石油化工,能源化工与材料本就具有关联性,化工产业从炼油发展到精细化工材料,再慢慢发展到材料行业,目前这也是最热门的。因此,对气相色谱需求增长最迅猛的是新能源、新材料行业。此外,制药行业增长也比较明显。仪器信息网:请问徐教授,作为石油化工领域的用户,您更看重气相色谱仪器的哪些方面?如何看待安捷伦仪器在贵单位的使用情况?徐广通:石化产品的特点以烃类化合物为主体进行衍生,样品的热稳定总体讲比较好但往往异构体比较多,这就对色谱的分离能力和检测器的响应特性提出了特定的要求。良好分离能力的获得除高性能的色谱柱外,色谱仪器高精度、可靠的控温和控流是保障复杂样品体系准确定性的基础。因此,气相色谱仪器的控温、控流精度和可靠性、检测器、色谱柱的性能在我们色谱选型时都是关注的。从实验室常规分析到装置的炉前或在线分析,我们单位有大约600套左右的安捷伦色谱仪在使用,为此安捷伦也有专门服务团队驻场,也提供了良好的服务。我个人认为仪器可靠性是第一位的,如我们进行催化剂的运行周期评价,时间往往比较长, 装置连续运行过程中数据是不可倒溯的,如果仪器运行过程中出现问题就可能导致某个时间点的装置运行数据缺失,我们必须最大限度避免这种情况发生,应该说安捷伦仪器在可靠性方面还是值得信赖的。当然,仪器的性价比也是我们关注的重要因素,GC8850有良好的技术潜质,作为用户也希望GC8850 在性价比上有更好的表现。谈制造:全球绝大多数用户都在用上海工厂生产的GC产品仪器信息网:如何评价上海制造中心在安捷伦的气相色谱及更多分析仪器全球供应中发挥的作用?朱斌:上海制造中心生产的GC产品是面向全球的,全球绝大多数GC都由上海工厂来提供。我们在美国也有工厂,也会生产部分GC产品,主要供应对生产地有特殊要求客户。无论在哪里生产,安捷伦工厂都秉承一样的质量体系,供应链和原材料也都是全球采购,变更管理、新品开发流程均采用安捷伦统一标准。上海制造中心扎根23年,是安捷伦全球战略中心之一,也是安捷伦气相色谱最大的生产工厂。扎根中国的多年中,安捷伦上海工厂不只是给中国客户提供了优质的产品,还带动了全国供应链的同步发展,国产化率已经相当高。最开始我们供应商的部分技术能力还是比较薄弱,通过不断发展,不仅使供应链效率得以提升、成本进一步下降,同时也在一定层面上帮助提高了供应商的制造能力,很多工厂成为我们长期重要的战略供应商。杨挺:从销售的角度,安捷伦的产品在销售端目前有两个选择,一个是中国制造,一个是美国制造。之前很多用户对于中国制造还存在一定偏见,经过20多年的发展,现在用户反而喜欢中国制造的产品,因为产品性能等各方面完全一样。朱斌:最近几年疫情或地震等灾害、供应商的危机以及一些潜在的地缘政治因素等的确给供应链带来很多挑战,但对安捷伦的整体运营和供应链并没有带来特别明显的影响,主要得益于几点:第一,我们建立的供应链是全球化的,很多关键零部件有不止一家供应商,可以切换;第二,我们有非常健全、系统化的物流供应商的选择,比如在各大洲主要港口都有多家物流供应商可作选择,以降低外在因素带来的影响;第三也是最重要的一点,得益于安捷伦数字化和智能化的技术积累,并基于与供应商的密切合作,我们工厂运营过程中建立了一套完善的供应链预警体系,我们可根据系统预警到的风险,提前去部署预防性的措施。因此,虽然我们的供应链面临外部的一些挑战,但总体的交付和质量管控并没有受到影响,这是令我们非常自豪的一点。谈市场:用创新、电子商务和解决方案来应对市场竞争仪器信息网:近些年国产气相色谱发展势头迅猛,请问面对当前中国气相色谱市场激烈的竞争环境,安捷伦有哪些应对措施?杨挺:气相色谱现在的确面临着激烈的国产仪器竞争,形势很严峻。首先,安捷伦一直秉承着以品质为核心的理念,与专家用户一起开发新方法,比如在石化、新材料、锂电或者半导体等领域,我们都在不断创新,创新是我们的核心竞争力。其次,中国的市场体量非常大,任何一家公司都难以单独占据全部份额。电子商务能够扩大我们的市场覆盖范围。我们线上整机销售的尝试取得了成功,去年销售了40多套线上款气相色谱7820 GC,最关键的一点,通过大量市场推广,很多用户主动找到安捷伦,其中70-80%都是新用户,也弥补了我们对小用户覆盖不够的不足。2024年前两个季度基本也取得了与去年同期差不都的成绩,我们正在将这一模式扩展到光谱产品。我们的体系也能帮助到我们实现电子商务模式,线上销售将是安捷伦今后几年的重点战略之一。今天早上的会议,CEO表示会继续大力在中国投资,包括数字化和微信生态圈。最后,安捷伦一直与顶尖的科学家合作,共同开发适合未来市场的应用场景,更加照顾到用户的需求。事实上,在气相色谱仪领域我们不断挑战的不是别人,而是我们自己。后记:采访现场,大家对于8850 GC的命名都颇感疑惑,它是8890 GC的缩减版吗?是中低端产品吗?对于此,杨挺强调,8850 GC绝不是中低端产品,它的性能可比肩旗舰款8890 GC,甚至在氦气节约和fast GC方面更有优势,他对于到这款新产品的推出感到十分兴奋,希望这一回应能够消除用户及媒体对这款小而精GC产品的误解。
  • 468万!同济大学全二维气相色谱-高分辨率质谱联用仪采购项目
    项目编号:3109-234Z20233008 (项目编号:Z20230359)项目名称:同济大学全二维气相色谱-高分辨率质谱联用仪采购项目预算金额:468.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):468.0000000 万元(人民币)采购需求:序号产品名称数量简要技术规格1全二维气相色谱-高分辨率质谱联用仪 1套1.1峰面积重复性:1.3 孵化箱位数:12位 (详见采购需求)合同履行期限:合同签订后6个月内交货本项目( 不接受 )联合体投标。获取招标文件时间:2023年02月20日 至 2023年02月27日,每天上午9:00至11:00,下午13:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:上海市静安区天目中路380号11楼方式:现场或邮件获取售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:同济大学地址:中国上海四平路1239号联系方式:段老师 8621-659826702.采购代理机构信息名称:上海政采项目管理有限公司地址:上海市静安区天目中路380号11楼联系方式:戴小军、朱逸元 8621-620912733.项目联系方式项目联系人:戴小军、朱逸元电话:8621-62091273
  • 吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法 测定水中烷基汞解决方案
    吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞解决方案北分瑞利水质与土壤等环境中烷基汞由于生物富集的作用,其毒性远远高于无机汞,为了人类的身体健康,准确检测环境中的烷基汞含量就显得十分重要,然而由于环境中烷基汞的含量一般为超痕量,使得一般的分析仪器难以满足检测要求。吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)由于进样量小、检出限低、灵敏度高、分析速度快及环境污染小等优点特别适合分析环境中超痕量的烷基汞。在《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准条件下测定样品中甲基汞、乙基汞的含量,使用峰面积进行计算。该方法在0.1-4ng/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R在0.999以上,甲基汞的检出限为0.11pg,乙基汞检出限为0.16pg,具有较好的方法回收率和重复性。1 标准依据及测试原理测试结果符合2019年3月1日起实施的《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。水样蒸馏后馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,吹扫后被Tenax管捕集,热脱附出来的组分经气相色谱分离,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光检测器检测。2 仪器设备与测试条件仪器配置仪器品牌型 号气相色谱仪北分瑞利SP-3530配毛细注样器和小型冷原子荧光检测器吹扫捕集北分瑞利BFRL-APT30S北分瑞利小型冷原子荧光检测器专利证书测试条件吹扫捕集测试条件吹扫温度:常温;吹扫气体:氩气(99.999%);吹扫时间:30min;吹扫流量:80mL/min;干吹时间:5min;捕集管解析温度:250℃;解析时间:1min;解析流量:15mL/min;烘烤温度:280℃;烘烤时间:10min;烘烤流量:300mL/min。气相色谱仪测试条件载气:氩气(99.999%),流量15mL/min,恒流模式;柱温箱升温程序:起始温度90℃,保持1min,以5℃/min升至100℃,保持2min;进样口温度220℃;进样方式:不分流模式;AFD设置:灯电流25mA,负高压630V,裂解温度800℃,补充气流量65mL/min。3 测试结果测试谱图图 1 烷基汞测试谱图序号中文名称保留时间min检出限/pg1甲基丙基汞2.0330.112乙基丙基汞3.3680.163丙基丙基汞4.630——甲基汞乙基汞结论吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)测定环境中烷基汞的分析方法,符合《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.11pg和0.16pg,达到国际先进水平。PT-GC-AFD在安装AFD的同时还可以加装FID、ECD、TCD等多种气相色谱仪检测器,增加了仪器的通用性和适用范围,使仪器除了测量烷基汞之外,还可以轻松扩项进行多种样品的分析。北分瑞利公司拥有原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪、紫外/可见分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等光谱与色谱分析仪器,为各行业提供全套应用解决方案。
  • 追踪报道:69岁冯老汉研制出平面色谱仪
    去年,一则《68岁老人研制出新型色谱仪器 年内出样机》新闻在业内引起了不小轰动,不少人在呐喊助威时,也提出了疑问:冯老汉研制的是哪种色谱仪?目前研制工作进行到了哪一阶段?今天(4月16日),笔者意外接到了冯老的电话,交谈得知,冯老的平面色谱仪已推出试验样机,目前正在进行关键的最后一步研制工作,日前,冯老和周老还接受了《文汇报》记者的采访。以下为《文汇报》4月14日头版文章:   冯国利69岁,周海舫79岁,两个老头还在忙,使劲忙。   从2008年至今,他俩苦苦研制着一种新型的平面色谱分析仪,如今试验样机已初步完成,其间还申报了两项发明专利 他们想在今年年底前做出正式样机,然后试探市场。   “4年多了,就花自己的退休金。”冯国利说,为这台仪器,他放弃了旅游的爱好,这些年没花钱出去玩过一天。   没人要他们忙这个,是他们自己要忙,因为心里憋着股气——“就没有中国人做不出来的东西!”   被老外激起了“倔脾气”   冯国利和周海舫都跟科学仪器打了一辈子交道。   1960年起,冯国利一直在上海计量测试和科学器材部门工作 而周海舫自从1957年进了上海分析仪器厂,一直在设计研制国产科学仪器。   2001年,有法国人把他们新研制成功的平面色谱分析仪介绍给冯国利,新仪器把高效液相和薄层色谱这两种分析方法集于一体,堪称“构思绝佳”。   当年它在上海一个仪器展览会上展出,许多国内高校和科研院所都极感兴趣,然而法国人开价25万元人民币,另加近40万元提供配套器材,让人望而却步。   冯国利也很为这台仪器倾心,用起来的确简单、高效。以前做中药成分分析需要10个步骤,在这台仪器上“一推一送”就能做完,而且它能同时分析多个样品,这在当时独树一帜。   冯国利想跟法国人搞技术合作,但对方开出50万欧元“图纸费”,一下让他打消了念头,同时激起了他的“倔脾气”。   “难道就不能自己做?”念头一生,冯国利便着手筹备。先要组建队伍,可惜这时他最想拉来“入伙”的周海舫生了场大病 直到一年后,老周身体稍好些,工作才渐渐开展起来。   每一个零件都颇费心思   周海舫的儿子给他们提供了12平方米的空间,充当实验室、办公室和组装车间。面积虽小,但安排得井然有序:房间一角放着台钻床,墙壁上挂满了钳子、榔头、锉刀之类大大小小的工具,柜子里摆了不少计量器具。做精密零件需要洁净室,但条件有限,他们就在一张桌子上面遮块塑料板,用来挡灰尘。   万事开头难,而他们开头时,手边就只有那台洋仪器的一张图片 虽然有过近距离接触,但冯国利并不知道它的内部构造。查阅了国内外的有关资料,他们决定用现有的成熟技术来尝试研制。   他们先做了一个实验装置,试验原理 然后试制出实验样机,去年从亲戚朋友那里筹集来50万元,开始研发正式样机。   事非亲历不知难。每一个零件都颇费心思。小到一颗螺丝钉的长度、一个小弹簧的圈数,大到加压泵的吨位,都得来不易。   新仪器的核心部件——展开室,是老工程师的创新设计,花费了无数心血。它的底板上有一道0.2毫米深、5厘米宽、20厘米长的凹槽,难倒了两家工厂的精密加工机床。怎么办?手艺活出色的周海舫决定亲手加工,为了保证凹槽平整光滑,光刻刀的切削角度和刃口,他试验了好几十次,这才攻克难关。   又一个难关出现在面前:就凭孤零零一张图纸,找不到工厂愿意承接加工,两位老人不知道跑了多少地方,软磨硬泡,终于有人被他们的精神打动。经过6个月不断完善,国产的平面色谱分析仪终于渐渐从图纸里“走”了出来。  “感觉在登山,每天总有进步。”这是冯国利对他们这一段经历的总结。   国产科学器材可有可无?   有人不解:“这两个老头想钱想疯啦?这么大年纪了还在瞎折腾。”   误会不曾伤了冯国利和周海舫的心,但当听到国内一些实验室的人开口便说“我们这里200多台色谱仪,都是进口的”,两个老头感觉无比悲凉。冯国利不明白:为什么对“进口的”那么骄傲,国产科学器材难道真就可有可无了?   提起自己曾经的工作单位——上海分析仪器厂,周海舫语气里充满自豪,但这种自豪好像只属于过去。冯国利总在收集跟科学仪器有关的资料包括新闻报道,不少“坏消息”令他气结,“眼睛都能看出血来”:这些年国内单位总在进口仪器,国产科学仪器的生存空间被一再压缩,整个行业一再萎缩 而国内诸多仪器制造专业人才,被外资仪器厂商网罗去做了销售员。   冯国利说,好多诺贝尔奖获得者用自己设计的工具才发现了别人没能发现的东西,用进口的成型仪器搞研究,我们恐怕只能重复看到那些已被发现的东西。   他们很清楚,凭借自己微薄的力量改变不了现状,但仍然强烈地盼望着自己辛辛苦苦研发出来,价格大约只是洋仪器1/3的平面色谱分析仪能被国内的实验室认可和接受,给自己的付出一个交待,给中国人争一口气。   两位老工程师说,现在他们还有最后一里路要走,这是最艰难的一里路 至于下一步能不能生产和推向市场,这将要面世的第一台样机会不会也是最后一台,眼下还顾不上想,他们只希望,不要总身处无奈和无助的窘境。
  • 中药配方颗粒将全面放开,质量标准紧跟2015年版《中国药典》
    p   2015年12月24日,CFDA发布《中药配方颗粒管理办法(征求意见稿)》,向社会公开征求修改意见。目的是加强对中药配方颗粒的管理,引导产业健康发展,更好满足中医临床需求。引人注目的是,中药配方颗粒生产将采用备案制,且 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S22.html" target=" _self" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 质量标准 /strong /span /a 紧跟2015年版《中国药典》。 /p p   中药配方颗粒是由单味中药饮片经提取浓缩制成的、供中医临床配方用的颗粒,其便于携带和服用且疗效显著提高,符合现代人生活节奏,具有很大的市场优势。2001年7月,CFDA颁发《中药配方颗粒管理暂行规定》,明确将中药配方颗粒纳入中药饮片管理的范畴,长久以来,仅6家企业获CFDA批准试点生产。 /p p   2015年,中药饮片企业面临危机,全国共收回82张中药饮片GMP证书,而此时中药颗粒的全面放开则意味着原本只有6家企业拥有的中药配方颗粒生产资格,在未来则有数百家企业有望参与竞争,这对中药企业无疑是一个利好。但需指出,政策的放开并不意味着质量降低,而是借此引导产业升级,弥补饮片不足。 /p p   征求意见稿中明确规定由国家药典委员会组织中药配方颗粒统一药品标准的制定和修订,同时重点强调了中药配方颗粒药品标准的制定要求:应与标准汤剂作对比研究,充分考虑与中药饮片基本属性的一致性与性状缺失的特殊性,充分考虑在药材来源、饮片炮制、中药配方颗粒生产及使用等各个环节影响质量的因素,加强专属性鉴别和多成份、整体质量控制,充分反映现阶段药品质量控制的先进水平和质量源于设计的理念。其药品标准的格式和用语应紧跟2015年版《中国药典》,主要包括:名称、来源、制法、性状、鉴别、检查、特征图谱或指纹图谱、含量测定、规格、贮藏等。并应制定农药残留、重金属与有害元素、真菌毒素及内源性有毒有害成份的限量或含量。 /p p   基于以上要求可以看出,虽然配方颗粒的生产采取备案制,生产准入政策比较宽松,但药品标准的制定更加科学合理,且越来越多的先进分析仪器应用其中,如特征指纹图谱的获得涉及薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法及毛细管电泳的应用 农药多残留量测定法涉及质谱法 重金属检查涉及电感耦合等离子体质谱法 真菌毒素则涉及薄层色谱法、酶联免疫测定法、胶体金免疫层析法、高效液相色谱法和液相色谱质谱联法,这些均可保证中药配方颗粒的质量安全。 /p p br/ /p
  • 盘点!常用气相色谱分析方法
    1.归一化法  把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。  各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。  其他操作条件,如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法(标准曲线法、直接比较法)  首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与欲测组分相同的色谱条件下,等体积准确量进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线,此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点,说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。  当欲测组分含量变化不大,并已知这一组分的大概含量时,也可以不必绘制标准工作曲线,而用单点校正法,即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此,当方法存在系统误差时(即标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。因此规定,y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。  标准曲线法的优点:绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了,计算时可直接从标准工作曲线上读出含量,这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间,在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正,以确定该标准工作曲线是否还可使用.  标准曲线法的缺点:每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温度,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。另外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法  选择适宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。  内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近,不与被测样品起化学反应,同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。  内标法的优点:进样量的变化,色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大,特别是在样品前处理(如浓缩、萃取,衍生化等)前加入内标物,然后再进行前处理时,可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物,以提高定量分析的精度。  内标法的缺点:选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积(或峰高),根据误差叠加原理,内标法定量的误差中,由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量,但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差,内标法比标准曲线法要小很多,所以总的来说,内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法  标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是在选择不到合适的内标物时,以欲测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。  标准加入法的优点:不需要另外的标准物质作内标物,只需欲测组分的纯物质,进样量不必十分准确,操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分,则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失,是色谱分析中较常用的定量分析方法。  标准加入法的缺点:要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同,以保证两次测定时的校正因子完全相等,否则将引起分析测定的误差。
  • 安捷伦:智能化、万物互联是气相色谱发展的未来
    p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 气相色谱法经多年的发展历史,现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术,在医药、食品、石油、环境等分析领域均得到广泛应用。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 气相色谱法的出现和发展在分析化学乃至整个化学史上都有着里程碑式的意义,了解其发展历史及新技术新应用有助于更好的认识和运用气相色谱法。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 为此,仪器信息网特别制作了 strong “‘解码’气相色谱新技术新应用” /strong 专题,并邀请气相色谱仪主流厂商来分享气相色谱最新技术及应用进展的看法。此次,我们特别邀请 strong 安捷伦大中华区气相色谱应用技术支持经理管振喜 /strong 谈一谈气相色谱仪新技术及发展况。 /span & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align: center " img title=" 管振喜_副本.jpg" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 管振喜_副本.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/b8ee1b24-bf35-4b7a-aeff-014330ca1f5b.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " & nbsp 气相色谱法至今已有50多年的发展历史,现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术,在石化、药物、食品和环境分析等领域均得到广泛的应用。从气相色谱法的发展历史来看,它的发展和气相色谱仪的发展密不可分,每一种新的色谱技术的出现,都伴随着气相色谱仪的改进,同时也促进了气相色谱法的发展。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 目前,气相色谱技术取得了很大的发展,主要的像电子气路控制(EPC)技术、微板流路控制(CFT)技术、色谱柱直接加热技术、快速色谱分析技术(Fast GC)、多维色谱分析技术、微型化色谱技术、超惰性色谱柱技术、色谱智能化技术(智能帮助诊断、维护、检漏等)等,这些技术使得气相色谱发展到了一个新的阶段,保证了GC的质量稳定、性能可靠、低故障率,也确保了分析结果的准确可靠。未来色谱发展应该会在上述已经成熟技术的基础上,进一步走向智能化。另外,对快速色谱分析技术要求也会增加,因为现代实验室人员少、还要追求高效快速,仪器应该适应市场的这种要求。从分离上讲,全二维(GC x GC)、多维多通道分析技术等也会不断取得进展。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " & nbsp 随着社会发展和技术进步,各行业对分析技术的要求也越来越高。就纯GC而言,目前对一些复杂样品的分析,从分离上还存在一些制约,比如对石化行业柴油以上组分的详细分析等。现在已经发展了2D GC(Dean Switch技术)、全二维GC(GC x GC),也开发了一些新的色谱柱,可以更好地解决部分或大部分分离问题。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 近年来,食品安全、环境及石化行业的快速发展,也对气相色谱分析提出了挑战,比如:食品安全、环境分析,很多样品不仅基质复杂、对检测灵敏度要求也越来越高;石化行业对一些杂质的灵敏度要求近乎苛刻,这些都增加了色谱分析的难度。因此,色谱的发展不仅局限于GC仪器本身,还需要往外延扩展,从整体上去解决问题。除了有优异的色谱柱、高灵敏的检测器,还要有好的进样技术,以及全色谱系统的惰性化处理,确保痕量组分的检测下限更低。同时也要考虑和其它仪器的联用技术,例如安捷伦特殊优化的GCMS联用系统,可以分析低至个位数ppb含量的PH3、AsH3。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 世界上第一台商用的气相色谱诞生于1955年,而安捷伦的前身惠普公司从1958年开始研发气相色谱仪,在1965年收购了气相色谱生产商F& amp M Scientific公司,并不断的致力于色谱技术的创新,推出了一系列革命性的色谱产品和解决方案。从19世纪80年代,推出5890系列开始,安捷伦的气相色谱在市场上就大受欢迎,并赢得了市场第一。在此之后,安捷伦不断引领着色谱技术的发展,在90年代推出了6890系列色谱,第一次在色谱仪上实现了电子气路控制单元(EPC)。该技术的出现是色谱技术一个里程碑意义的事件,特别是它为毛细柱分析方法带来了革命性的突破:将之前定义的毛细柱只能使用压力控制,提升为既可以压力控制也可以流量控制,该技术成为现在主流色谱的标准配置技术。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 在此基础上,安捷伦推陈出新,在之后的7890系列产品中,不断更新迭代,EPC控制精度达0.001psi,保留时间重现性和峰面积重现性的指标都为业界最高;改进的保留时间锁定技术、微板流路控制技术、DeansSwitch等先进技术可以将更复杂化合物的分离;特有的硫化学发光检测器(SCD)适合低含量的硫化物分析,是目前公认的检测硫最灵敏、选择性最宽的检测器;氮化学发光检测器(NCD)是氮的专属性检测器,可对基于NO和臭氧的化学发光反应生成的含氮化合物进行分析。这一系列特有技术的运用,使得用户对于气相色谱的使用更加方便、节省成本。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 安捷伦7890系列已经将硬件和功能发展到了气相色谱所能达到的又一高峰,大家都在思考气相色谱下一步应该往哪里走。作为色谱技术的领先者,安捷伦也在思考这个问题,为此委托第三方做了大量的市场调研,寻找用户的痛点,并且同时代特点相结合,提出了“智能化”,“万物互联”是色谱发展的未来这样一个概念,并且分别于2016年,2019年分别推出了Intuvo9000,8890和8860这三款产品。此外,针对色谱微型化,多通道同时分析的趋势,安捷伦在之前Mircro490产品的基础上,还推出了全新的智能化微型便携式气相色谱Mircro990。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 其中Intuvo9000,8890和8860这三款产品都是基于一个全新的智能化平台打造,他在硬件和软件上都进行了全新的设计,以实现智能、互联的概念。硬件上,在保留并且增强了传统7890GC的优势上,增加了双核CPU,大存储硬盘、高精度传感器等智能化硬件,在软件上重新设计了操作系统,如同给iPhone配备了iOS操作系统一样如虎添翼。通过这样独特的设计,可以实现更强的智能识别,专家式的思考和自动诊断。并且针对用户实现无需其他软件的远程故障诊断排查,智能提醒,从而提升实验室效率,降低意外停机。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 为了满足不同用户的需求,安捷伦对这三款仪器做了不同的定位,例如:Intuvo9000体积小巧,升降温速度为业界最高,适合实验室面积相对紧张,业务量大的用户;8860智能有谱,性能可靠,可以满足一切常规分析要求,是传统实验室的必备;8890智能有谱,扩展灵活,可以满足几乎所有实验室对于气相分析的要求,是安捷伦的旗舰产品。Micro990是安捷伦在之前微型气相色谱的基础上重新设计研发的一款新型微型气相色谱,它的体积非常小巧,占用面积小,最多可以扩展至4个通道,一个样品分析时间大约2分钟以内。Micro990还有便携式版本,可以方便现场直接使用采集数据,然后通过无线传输。Micro990采用了模块化设计,通道扩展简单,降低了用户今后的升级和维护成本,它满足了用户对于色谱微型化、便携、快速和智能的需求。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 安捷伦相信这四款基于全新智能化平台打造的智能互联气相色谱,代表着色谱技术发展的趋势。新一代全新智能化产品,结合安捷伦特色的分析技术、强大而丰富的解决方案,能够帮助传统的实验室提高工作效率,降低人员培训,工作强度,减少意外停机的可能,从而为实验室工作人员和管理者带来更加卓越的产品体验。& nbsp /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 安捷伦的气相色谱在食品安全、环境、能源化工、制药、法医等领域都有广泛的应用,中国用户的实验室遍布安捷伦的GC。尤其是能源化工行业,安捷伦GC处于绝对的领导地位,目前全国已有近百个石化、煤化大项目的实验室在使用安捷伦的GC,这些仪器为项目的运行提供了良好的分析保障,也得到了用户的认可和好评。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " & nbsp /p p & nbsp /p
  • 中科院声学所完成声表面波气相色谱仪研制
    p   声表面波气相色谱仪因体积小、检测快、反应灵敏,被广泛应用于爆炸物、水污染、有毒害气体等多种物质的检测,为环保、公共安全提供了便捷、高效的检测手段。但长期以来,该类仪器主要依靠进口。 /p p   近期,中国科学院声学研究所超声技术中心研究员何世堂团队完成了声表面波气相色谱仪的研制,实现了该类仪器的国产化。 /p p   声表面波气相色谱仪是基于声表面波传感器与气相色谱分离联用的有机气体分析仪,气相色谱将有机混合物分离成纯组分之后,由声表面波传感器进行定量检测,具有灵敏度高、色谱柱升温速度快(每秒约20 ℃)、体积小等特点,可实现痕量气体的广谱(挥发和半挥发性有机物)、快速(5分钟内)、高灵敏度(ppb~ppt级)现场分析,在公共安全、环境监测、食品和药品检测等方面有广阔的应用前景。 /p p   在仪器研制过程中,何世堂团队对声表面波气相色谱仪的响应机理进行了理论分析,计算出仪器的质量检测下限 设计仪器的核心部件——声表面波(SAW)检测器,并分析SAW检测器表面不同区域的灵敏度,根据分析结果优化检测器及检测器与分离系统的对接参数。此外,何世堂团队在设计进样富集和色谱分离系统、声表面波检测系统、数控系统和辅助系统等多个分系统的基础上,进行系统集成并研制出声表面波气相色谱仪样机。样机的检测下限降低至国外同类仪器的一半,相当于性能提高了一倍。 /p p   除传统的分析检测爆炸物、毒品、人体气味、水污染等功能外,何世堂团队还基于该仪器以麝香为样品开发了中药成分的检测功能。相关研究有望为中药质量监管提供技术支撑。在后续的研究中,团队将侧重分析方法方面的研究,使声表面波气相色谱仪的检测更精准、性能更完善,并与应用领域相结合,开发出具有领域针对性的快检仪器。 /p p   相关研究成果发表在《应用声学》上。 /p p   论文题目:声表面波气相色谱仪及其应用 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/08a1be87-63e3-43a1-84e9-9a257fc2f7b8.jpg" title=" 001.jpg" / /p p style=" text-align: center " 声学所声表面波气相色谱仪原理图 /p
  • 禾信质谱发布全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪新品
    全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620,是一套集合了全二维气相色谱和高时间分辨率飞行时间质谱的分析系统,用于复杂样品的精准定性定量检测。与常规GC-MS相比,该系统具有峰容量大、分辨率高、灵敏度高、族分离、瓦片效应等特点,对复杂样品的全组分分析具有极强的优势。结合飞行时间质谱的快速分析特点,使整套系统具备高采集速率、高灵敏度、高分辨、高质量精度的性能。 产品原理GC×GC是在传统的一维气相色谱上发展起来的一种新的色谱分离技术。其主要原理是,使用核心部件调制器将两支不同固定相的色谱柱以串联方式连接。从第一根柱流出的每个组分都经过调制器聚焦,再脉冲进样到第二根柱继续分离,极大的增强了色谱系统的分离能力。 特点及优势高灵敏度EI源,保证极低检出限EI/SPI 复合电离源可选,软硬电离辅助定性专利设计离子筛选功能,消除背景离子干扰500谱/秒超快采集速度,确保超窄色谱峰的完整呈现自动化前助理进样+系统控制+数据采集+数据处理一体化的软件工作站新型固态热调制器,可调制C2-C40化合物,体积功耗小、无需制冷剂可配备大气、水体VOCs连续在线监测方案模块,可实现在线分析 应用领域 环境中VOCs、POPs等分析 材料、过程VOCs分析 石油化工产品分析 食品风味研究、非法添加与真假鉴别 香精香料分析 中药有效成分分析 代谢组学研究 其他没有良好解决方案的复杂体系或未知物体系分析应用案例1. 环境中VOCs、POPs分析GGT 0620可用于离线或在线分析空气、颗粒物、水样、土壤以及材料中的挥发性有机物(VOCs)和持久性有机物(POPs)化学组成和含量,提供最全面最准确的化合物组分信息和定量结果。 样品:多氯联苯混合标样(直接进样)结果:从1Cl到10Cl,定性检出近100种组分2. 食品风味/香精香料GGT 0620可对食品饮料、烟草、中草药、农产品及天然香料等原料中的挥发性物质进行全面精细分析,为食品、农业、香精香料等行业中风味鉴定、质量控制、工艺优化和真伪甄别等提供技术支持。 样品:大米样品(SPME进样)结果:检测出2-乙酰-1-吡咯啉,多种醇类、酯类、醛酮类及有机杂环类化合物:吡嗪、呋喃等大米的主要风味物质3. 食品接触材料? GGT 0620分析食品接触材料中的矿物油,矿物油中饱和烃MOSH与芳香烃MOAH族类得到完全分离,形成了清晰的边界。 4. 石油石化产品分析GGT 0620对原油、油田沉积物、以及各种中低馏分石油产品(汽油、煤油、柴油等)的化学组成进行分析,可实现族类分离、全组分分析、或目标化合物定量等,广泛用于石油勘探、石油化工、煤化工、化工环境监测等领域。 样品:柴油(直接进样)结果:定性检出816种组分;显著族分离 创新点:1.高灵敏度EI源,具有专利离子筛选功能,显著提高灵敏度 2.配备独特的数据统计分析软件,提供多种分类,比对,鉴定模型 3.可实现大气、水体VOCs连续在线监测 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪
  • 全二维气相色谱热调制技术的发展与最新进展
    热调制技术是全二维气相色谱中使用较多的一种调制方式,在第一根色谱柱和第二根色谱柱之间以固定频率反复施加高温和低温,使一维的馏出物在该段位置产生周期性的冷聚和释放,从而实现对一维峰的调制过程。热调制技术相对于气流调制,调制效果更好,分辨率更高,而且载气流量保持不变,适合连接质谱检测器,另外冷聚过程中可以对分析物进行浓缩,灵敏度也有所提高。热调制技术已经成为应用最广泛的一种全二维气相色谱调制方法。  目前的热调制技术经历了一系列的技术革新。John Philips和Zaiyou Liu最先于1991年提出热调制技术并申请了专利。当时是在一根石英毛细柱上利用导电涂料的电阻加热和自然冷却来完成调制过程。由于导电涂料反复加热后容易剥落,而且自然冷却速度较慢,这种阻热式的调制方式被淘汰,但它却奠定了当今经典的两级热调制的技术基础。  上世纪90年代末,澳大利亚的Phillip Marriott教授发明了纵向调制冷却系统(Longitudinally Modulated Cryogenic System, LMCS)。LMCS将一个移动的冷阱(Cryo Trap)套在需要调制的色谱柱上,冷阱内可用液态二氧化碳对局部色谱柱进行制冷,冷阱套以外的色谱柱放置在色谱仪的炉膛内部,被炉膛加热。通过冷阱套的上下移动,对不同部位的色谱柱进行反复加热制冷从而完成调制(图1)。这种方式加热和制冷都十分快速有效,能产生非常理想的调制峰宽,大大增加了全二维气相色谱的实用性。LMCS的出现让众多色谱学者开始应用全二维气相色谱技术,发表了大量以此技术为基础的分析应用,对全二维气相色谱的发展产生了深远的影响。不过,由于LMCS的运动部件自外向内伸入炉膛,其两端存在很大的温差,因此易产生变形和失效,其长期稳定性一直存在问题,最终也没有商业化。不过随后发展的商业调制器均沿袭了这种思路,采用色谱仪炉膛直接加热,相比于阻热式调制器,这种方法简单稳定,可靠性大大加强,但为了在加热的炉膛内实现快速冷却,必须大量使用液态制冷剂,所以被称为制冷式热调制器。  图1. LMCS热调制器技术原理示意图  经过一系列探索与改进后,采用固定冷热喷嘴的调制器开始慢慢盛行,例如ZOEX公司的环形调制器,LECO公司的四喷嘴调制器,和Thermo Scientific公司的双喷嘴调制器。这些调制器利用喷嘴喷出的冷热气体对调制柱进行加热冷却(图2),温度变化速率快,可靠性高,该技术现已实现商品化,成为目前学术界和工业界大量使用的主流热调制器。    图2. 冷热喷嘴调制器技术原理示意图  与此同时,随着不锈钢毛细色谱柱的问世和商业化,已经消失很久的阻热式调制技术在几年前重新获得发展。其代表是美国密西根大学Richard Sacks教授的研究团队和加拿大滑铁卢大学的Tadeusz Gorécki教授的研究团队。其共同特点就是长期将调制柱放置在低温环境中,以周期性的电流直接加热需要调制的不锈钢毛细柱。这种方式利用不锈钢的导电性质,不用依赖导电涂料,稳定性显著提高。而且电加热方式简单灵活,可以产生非常窄的脉冲,实现快速释放。他们两个团队在冷却系统上稍有区别。  密西根大学的调制器核心部件安装于色谱仪炉膛内,将金属毛细管浸泡在被一个制冷机循环冷却的聚乙二醇液态腔体里来完成调制全过程。密西根大学首创的这种通过制冷机形成充足冷量的技术方案被ZOEX等公司随后纷纷采用和改进,并形成了商业化的不使用液氮的喷嘴式热调制器。但是,这些调制器仍然需要消耗大量的用于热交换的干燥的氮气或空气,并没有将全二维色谱技术真正从高端实验室或研究机构中解放出来。  滑铁卢大学的调制器核心部件最初安装于炉膛之外,并利用蜗旋管冷却技术来完成调制。蜗旋管需要消耗大量的压缩空气,因此一般也只能在实验室中使用。近年来,改进的调制器核心部件重新安装于炉膛之内,并利用一端伸出炉膛的导热铜块来实现风冷降温。这项改进终于让人看到了不消耗任何制冷剂的曙光。但是,它也牺牲了一定的调制范围,尤其是在低沸点化合物一端。  无论哪种方案,只要采用不锈钢色谱柱作为调制柱,必须同时解决电的良好接触和避免在接触点产生冷点,这样才能保证正常的色谱过程。然而。这两点往往是矛盾的。因此可以看到上述两个团队最终还是选择了直接或间接在炉膛内完成调制全过程,并由此在其它方面做出了牺牲。另外,不锈钢本身比熔融石英的热质量大了近四倍,因此在没有强制冷的条件下,降温速度很慢,例如滑铁卢大学的调制器,调制周期无法做到4秒以下 然而,目前全二维色谱的运行趋势是将调制周期优化在2秒到4秒之间,从而更好地保持第一维的色谱分离效果和节省整体分析时间。最后,不锈钢色谱调制柱必须具有不同膜厚的内部固定相才能完成对相应沸点范围化合物的调制,但是因其固定方式对良好电接触的要求,更换起来并不灵活。综上所述,采用不锈钢色谱柱电阻加热的调制器目前还有很多技术问题没有解决,在短期内难有大的突破,目前只停留在研究阶段,尚未实现商业化。  随着本世纪初微加工工艺和微机电系统(MEMS)的兴起,第一个微型固态热调制器在美国密西根大学诞生。它在一片硅晶片上集成了微色谱柱和金属丝线,利用后者脉冲式电阻加热和一块半导体制冷元件的持续冷却完成对微色谱柱的调制(图3)。这项发明由于整体设备的热质量非常微小,从而省去了制冷剂的使用,极大简化了日常操作。但是由于其微机电系统和外部宏观尺寸的设备难以实现完美的无缝连接,实际性能并不理想。此外由于分析测试市场规模比较小,不足于降低微系统的开发制造成本。经过多年的研发,该技术始终不能商业化。  图3. 基于MEMS的微型热调制器技术原理示意图  借鉴了LMCS移动式系统和微型热调制器的优势后,Guan和Xu将它们以崭新的方式结合起来,发明一种不依赖微加工工艺但又能成功使用半导体制冷的固态热调制器。这种调制器在整体上摈弃了业界一直流行的对色谱仪炉膛加热的依赖,构建了独立的冷却与加热环节以实现炉膛外的完全调制。由于不再需要大量的制冷以抵消炉膛的加热,另外冷却与加热区域进一步在空间上相互隔绝,大大增加了制冷效率。这样只依靠半导体制冷就能实现优异的调制效果,完全避免了制冷剂的使用(图4)。这种技术目前已经成功商业化。  图4. 无需制冷剂的商业化固态热调制器
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制