气相色谱峰面积内标法

改善分析残留溶剂的保留时间和峰面积重现性，提高灵敏度因为许多溶剂对人体健康有害，故国家和国际法规机构，如美国食品与药品管理局（U.S. FDA）、美国药典（USP）和国际协调大会（ICH）都要求对药物产品中的残留溶剂进行分析。基于可能的危害性，溶剂被分为三类：一类溶剂应当避免，二类溶剂应当限制，三类溶剂毒性较低。为了保证安全，要求残留溶剂的最低限量会越来越低，这就需要越来越灵敏和准确的分析方法。 本文使用的系统由Agilent 7890A GC和Agilent G1888自动顶空进样器（HS）组成。7890A上的EPC辅助模块（HS样品瓶压力控制）和双模式PCM模块（HS出口的反压控制）用于改善顶空进样性能。

动态色谱法比表面积测试原理及比表面积测试过程的详细介绍,本图片详细介绍了比表面积测试过程和动态色谱法比表面积测试原理.

1 范围本方法采用填充柱气相色谱法测定白酒中甲醇的含量本方法适用于各种香型白酒中甲醇含量的测定结果表示为g/100mL 保留三位小数2 原理根据甲醇组分在DNP 填充柱等温分离分析中能够在乙醇峰前流出一个尖峰其峰面积与甲醇含量具有线性关系因此可用内标法予以定量分析3 试剂3.1 担体Chromosorb W (AW-DMCS) 60/80 或80/100 目

长期以来阴极发光成像是地质研究的有力工具。最新的技术说明（technical note）为您讲解大面积高光谱阴极发光成像的采集模式。大面积（large area）光谱采集模式主要用于面积较大标本的阴极发光成像，例如锆石和其他矿物。为了达到大面积阴极发光成像，特地调整光学模组中的光学器件，故意使狭缝平面中的CL焦点散焦。通过这一技术，我们就可以均匀地收集到较大阴极发光视场（FOV），视场大约~300× 200μ m2。通过调整狭缝宽度，平衡高效率（HE）和视野大小（与正常CL采集相比）

用三重四级杆质谱法来测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯类物质残留，具有操作方便，选择性好，灵敏度高，线性范围宽等优点，这在之前赛默飞世尔公司的应用文章里已经体现。本文采取的同位素内标法定量酒中的邻苯二钾酸酯，可以校正和消除操作条件对分析结果产生的影响，提高分析结果的准确度。在外标法定量塑化剂的过程中，由于塑化剂残留的影响，往往导致一些邻苯二钾酸酯类物质线性差，尤其是 DBP 和 DEHP, 本文通过这两种物质的同位素内标校正，获得了 17 种邻苯二钾酸酯的良好线性系数，确保了准确的定量结果，大大解决了气相色谱串接质谱法用分析检测邻苯二钾酸酯存在的困难。

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本文利用岛津气相色谱仪Nexis GC-2030，参考相关标准，采用内标法，建立了测定工业用丙酮中杂质含量的方法。标准溶液连续6次进样，各杂质组分的峰面积RSD值均小于1.6%，完全满足日常检测的要求。

垃圾发电产生的飞灰的孔隙结构对飞灰的比表面积和孔容积也有很大影响。飞灰的孔隙结构是由丰富的毛细管、裂缝型孔所组成，其中存在许多封闭孔隙，随着飞灰粒径的减小，这些封闭的孔隙被打开，形成开放型的孔隙，从而气体可以扩散进去。比表面积和孔容积都会有明显的增大。

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近年来，由于塑料制品在全球范围内的广泛使用，邻苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters，简称PAEs) 已成为全球最普遍的污染物之一。PAEs 不是食品添加剂，严禁违法添加到食品中。卫生部在发布的2011 年第16 号公告中，已将邻苯二甲酸酯类物质列入第六批“食品中可能违法添加的非食用物质”黑名单中。大量研究证实，PAEs 在人体内的残留将严重的影响到人类的生殖系统、免疫系统和神经系统，使生物体内激素不能正常分泌，导致细胞突变、致畸和致癌等危害。本文采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆气相色谱质谱联用仪（TSQ 8000）内标法分析检测酒产品中17 种邻苯二甲酸酯的方法。通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度，同位素内标方法会减少仪器稳定性的影响，抵消提取过程的干扰影响，该方法具有检测限低，稳定性好，线性范围广等优点。

近年来，由于塑料制品在全球范围内的广泛使用，邻苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters，简称 PAEs) 已成为全球最普遍的污染物之一。PAEs 不是食品添加剂，严禁违法添加到食品中。卫生部在发布的 2011 年第 16 号公告中，已将邻苯二甲酸酯类物质列入第六批“食品中可能违法添加的非食用物质”黑名单中。大量研究证实，PAEs 在人体内的残留将严重的影响到人类的生殖系统、免疫系统和神经系统，使生物体内激素不能正常分泌，导致细胞突变、致畸和致癌等危害。本文采用赛默飞世尔科技全新一代三重四级杆气相色谱质谱联用仪（TSQ 8000）内标法分析检测酒产品中 17 种邻苯二甲酸酯的方法。通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度，同位素内标方法会减少仪器稳定性的影响，抵消提取过程的干扰影响，该方法具有检测限低，稳定性好，线性范围广等优点。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪建立了水中8种多溴二苯醚的测定方法。量取1000 mL水样，加入13C同位素提取内标，经萃取、净化、浓缩定容后加入13C同位素进样内标，上机进行分析，内标法进行定量。实验结果显示：在2~100 µg/L（BDE-209浓度为20~1000 µg/L）浓度范围内校准曲线线性良好，相关系数大于0.999。次低浓度点标液连续进样6次，峰面积RSD%范围在3.84~8.72%之间，精密度优良。加标实验中，加标浓度为5 µg/L（BDE-209浓度为50 µg/L），各组分回收率在88.72~114.94%之间。本方法使用13C标记的同位素内标定量，准确可靠，可用于水中多溴二苯醚的测定。