气相色谱仪尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低（常规为1~3ml/min），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀，导致流速缓慢，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。 那么，尾吹气流量究竟多少合适呢？这要看所用气相色谱仪检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了，就没有必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应加大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右，ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气所用气体类型应与载气相同。 尾吹气流量是在安装好气相色谱仪色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其他气体（如使用FID时要关闭空气和氢气），用0.32以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。
接触到一台法国的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，空气站测环境空气的，用氢气做载气，没有额外的尾吹气，直接用FID检测器的燃烧气H2的流量既做燃烧气又做柱后尾吹气，看测试效果也能达到要求。这种方式总感觉不太靠谱，会不会有什么隐患？
简述在毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中进样口分流及尾吹及隔垫吹扫的作用是什么？假如某实验中进样量为1μl，载气流量为1ml/min，分流吹扫气体流量为50ml/min，请问该实验中实际进入色谱柱的样品量为多少μl？
大家好，气相色谱毛细管柱FID 检测器，调节分流比，载气流量，尾吹气有没有先后顺序？好友回复：我们是先调好隔垫吹扫，然后去调分流比，如果你不是第一次安装时调的话，尾吹什么的不用调节的吧，只要调载气流量就行吧……大家是怎么做的？
[font=微软雅黑]尾吹气：在检测器补充加进一定的载气叫尾吹气。毛细管柱的气流量比较少，加尾吹可以将出柱的气体稳定地吹入检测器中。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]吹扫捕集：利用分流和脉冲进样进行的一种物质富集进样的方法，即在进样时利用脉冲压力将要测定的物质快速吹入色谱柱，再将多余的溶剂气体分流吹出。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]隔垫吹扫：在进样器进样口的载气有一部分从隔垫旁的出口吹出，另一部分吹入衬管中。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]这些都是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱中比较常见的词，可以找本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]仪器的说明书来看，里面都有解释的。[/font]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低（常规柱为1~3ml/min)，不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积增大而出现体积膨胀，导致流速减缓，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。??[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器尾吹气流量多少合适呢？这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对TCD来说已经够大了，就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应增大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。ECD则需要40~60ml/min。当需要在zui高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下，尾吹气所用气体类型应与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]同。? 尾吹气流量是在安装好色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其他气体（如使用FID时要关闭空气和氢气），用0.32mm以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。
尾吹作用是减少柱后的死体积，改善柱效，满足检测器的最佳气体流速，以提高检测器的灵敏度。由于毛细管柱内径较小，允许的柱流量有限，相对于毛细管柱来说，检测器的体积就大了很多，就是死体积大了，这样在毛细管柱中分离的组分，到达检测器之后，由于体积变大，色谱峰就会展宽，不利于分析。因此，在柱子的末端加入了尾吹，就是加快组分从检测器中流出，使得峰变窄。一、尾吹气的使用尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低（常规为1~3ml/min），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀，导致流速缓慢，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。 那么，尾吹气流量究竟多少合适呢？这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了，就没有必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应加大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右，ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气所用气体类型应与载气相同。 尾吹气流量是在安装好色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其他气体（如使用FID时要关闭空气和氢气），用0.32以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。二、FID使用注意事项 1. FID虽然是通用型检测器，但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。所以，检测这些物质时不应使用FID。 2.FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。 3.FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系，因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1：10：1 ，如氢气30~40ml/min ，空气 300~400ml/min ，氮气30~40ml/min 。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱，使用时要查看说明书。 4. 为防止检测器被污染，检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴，依次用不同的溶剂（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳（一层黑色的沉积物），这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器是进行测定。三、TCD使用注意事项 1. 确保热丝不被烧断！在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废！同时，关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作，都要关闭检测器电源。这是TCD操作必须遵循的规则！ 2. 载气中含有氧气时，会使热丝寿命缩短，所以有TCD时载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，因为它会渗透氧气。 3. 载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则是讲，载气与被测物的传热系数之差越大越好，故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然，要测定氢气时就必须用氮气作载气。 四、NPD使用注意事项 1.NPD是在FID基础上发展起来的，它与FID的不同在于增加了一个热离子源（由铷盐珠构成），其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下，含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高，故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气，NPD的安全问题与FID相同。 2. 热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。温度高，灵敏度就高，但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压，加大氢气流量，均可提高灵敏度。然而必须要注意，空气流量太底又会导致检测器的平衡时间太长；氢气流量太高，又会形成FID那样的火焰，大大降低了铷盐珠的使用寿命，而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。气体流量一般设定为，氢气3~4ml/min ，空气100~120ml/min ，用填充柱和大口径柱，载气流量在20ml/min左右，不用尾吹气，用常规毛细柱时，尾吹气设定为30ml/min左右。 3.在调节和设置热离子源的电压时，切记关闭检测器电源，以免不小心烧毁铷盐珠。 4.热离子源的活性元素（铷盐）容易被污染缩短使用寿命。要延长其使用寿命应注意；第一，避免SiO2进入检测器，色谱柱要很好的老化，尤其硅氧烷类固定液，其液膜要薄。还要避免衍生化后样品中有SiO2残留进入色谱柱。第二，关闭载气（如换钢瓶或换色谱柱）前，应将热离子源的电压调为0 ，否则没有载气通过，铷盐珠会在几分钟内烧毁。第三，在满足灵敏度要求的条件下，尽可能用低的热离子源电压。第四，仪器存放要避免潮湿，当仪器不用时，最好保持检测器温度在100以上（热离子源电压要关闭）。第五，如果一段时间不进样分析（如过夜），就应该降低热离子源电压，但不要关闭。因为减低电压后铷盐珠仍是热的，再进样时升高电压很快就能稳定。如果关闭后再通电压，则检测器需要几小时的平衡时间。 五、 ECD使用注意事项 1.防止放射性的污染。ECD都有放射源（一般为63Ni），故检测器出口一定要管道接到室外，最好接到通风出口。不经过特殊培训，不要自己拆开ECD。要遵循实验室有关放射性的管理条例。比如，至少6个月应测试有无放射性泄露。 2.ECD的操作温度一般要高一些，常用温度范围为250~300℃。无论色谱柱温度多么低，ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时，检测器很难平衡。 3.用ECD 时载气一般有两种选择，一是用氮气，二是用含5%甲烷的氩气。前者灵敏度高一些，但噪声也高；用后者时检测限与前者基本相同，只是线性范围更宽一些。氢气也可以做载气，但是要用氮气做尾吹气。载气与尾吹气的流速之和一般为60ml/min。流量太小会使峰拖尾严重，而流量太大又会降低灵敏度。 4.ECD要避免与氧气或湿气接触，否则噪声会明显增大。因此载气和尾吹气要求很好地净化。此外，检测器污染测试和泄漏测试都要严格按照仪器操作规程进行。 六、 FPD使用注意事项 1.FPD也可以用氢火焰，故安全问题与FID相同（见上面FID使用注意事项）2.FPD的氢气、空气和尾吹气与FID不同，一般氢气为60~80ml/min，空气为100~120ml/min，而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。版面相关帖子：GC-2014C氮气做尾吹时设置为氦气的影响【色谱技巧】+ECD尾吹气的改装气相色谱仪分析中尾吹气的作用和流量选择尾吹气开关与否对FID检测器的影响【气相百问 1 】你做过尾吹气的试验吗？检测器工作时可不可以把尾吹气关掉呢？FID检测器在不测定样品时（晚上）可不可以把尾吹气关掉呢？[url=http:/
[align=center][b]安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]设备故障维修报告[/b][/align][b]一．设备用途描述[/b]安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]购置于2008年，主要用于中控样品组分检测，目前我部门只有一台没有备用机。[b]二．故障描述[/b]色谱仪隔垫吹扫关闭，处于安全考虑设备自行关闭加热器和EPC装置。[b]三．故障原因分析[/b]2017年06月16日检测室人员发现7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]隔垫吹扫系统关闭，最后排查原因为分析样品导致气路模块堵塞，该模块厂家不单独卖，超声清洗隔垫吹扫的气路模块后故障排除。11月3日又出现了相同故障采用相同办法处理后有恢复正常。11月8日再次出现相同故障，经过研究后决定技改。[b]三．维修过程[/b]1. 设备断电关机，等待各加热部件冷却。2. 拆下PP填充柱进样口EPC模块，并且拆解。3. 将隔垫吹扫气路模块里的阻尼器采用3mm的手钻钻通。4. 超声清洗隔垫吹扫气路模块并且用氮气吹干。5. 重新安装EPC模块。6. 设备开机等待就绪 。7. 关闭进样口电磁阀，在校准栏里校准隔垫吹扫压力传感器的零点。8. 制作阻尼器，在隔垫吹扫的出口采用1/8英寸的直通卡套接头接通，在接头的另一端接一根1/8英寸5cm的铜管子。9. 设置检测方法参数后运行，调出隔垫吹扫流量监控界面，用钳子多点压制1/8英寸5cm的铜管子，观察隔垫吹扫流量直到3ml/min。10. 采用安捷伦AM2000电子流量计链接1/8英寸5cm的铜管子出口，再次用钳子多点压制1/8英寸5cm的铜管子，观察电子流量计流量直到3ml/min。11. 对设备外壳盖子钻孔直径18mm的圆孔。12. 验证进一针中控样品测试合格。[b]四．产生费用[/b] [table=615][tr][td]序号[/td][td]备件名称[/td][td]型号[/td][td]数量[/td][td]费用[/td][/tr][tr][td] [align=right]1[/align] [/td][td]1/8直通接头[/td][td]世伟洛克订货号SS-200-6[/td][td] [align=right]1[/align] [/td][td] [align=right]100元[/align] [/td][/tr][/table][b]五．目前情况[/b]改造之后设备正常运行，隔垫吹扫装置比以前反应灵活且准确。[b]六．以后故障预防措施[/b]尽量不要对设备断电断气，防止残留的分析样品遇空气反应导致气路模块堵塞。
[align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]维修案例 隔垫吹扫问题造成的分流比异常[/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体] 隔垫吹扫气电气控制部分发生故障，造成分流比异常[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]故障问题描述[/font][/align][font=宋体][font=宋体] 某用户使用Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010plus [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，开启系统后发现分流比的实际值与设定值不同。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体] 现场检查和处理[/font][/font][font=宋体] 首先试图重现用户的故障，观察用户分析条件，未发现明显问题。该分析方法的进样口部分的流量设定值如下：[/font][font=宋体] 进样口压力 74.1kPa[/font] [font=宋体]柱流量 1.7ml/min[/font][font=宋体] 线速度 25.7cm/s[/font][font=宋体] 分流比 106.2[/font][font=宋体] 总流量 185.4ml/min[/font][font=宋体] 隔垫吹扫流量 3ml/min[/font][font=宋体] 开启系统，等待柱温升高达到设定值之后，发现进样口压力和总流量均可以达到设定值，但分流比不能，色谱仪按flow键，观测到的分流比为108。[/font][font=宋体] 检查隔垫吹扫气，发现流量为0[/font][align=center][font=宋体]后续问题[/font][/align][align=left][font=宋体] 自以为问题解决。进样口的流量原则，总流量等于分流流量加柱流量加隔垫吹扫流量之和。分流流量那么就等于总流量减去柱流量和隔垫吹扫流量。[/font][/align][align=left][font=宋体]此例中隔垫吹扫气流量为0，自然计算的分流流量即错误。[/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][align=left][font=宋体] 认为是隔垫吹扫气关闭的原因，然而修改隔垫吹扫气流量之后，发现隔垫吹扫气流量不受控制，竟然慢慢自动上升。此时分流比进一步的减小，最终进样口报警。[/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][align=left][font=宋体] 原因判定[/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][align=left][font=宋体] 询问用户，近期使用了某品牌的吹扫捕集进样器。拆解检查电子流量控制器，发现隔垫出口和分流出口明显有大量水渍。看来是吹扫捕集进样器发生了故障，[/font][/align][align=left][font=宋体]造成大量水进入了进样口。[/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][align=left][font=宋体] 进样口电子流量控制器内部存在较多的电子元件，是比较怕水的。正常分析情况下，不论是顶空还是吹扫捕集进样器，都只会有少量的水蒸气流过进样口。[/font][/align][align=left][font=宋体] 不会对进样口带来严重影响，不会导致电子流量控制器的损坏。[/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][align=left][font=宋体] 更换电子流量控制器之后，故障解除。[/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][align=left][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][/align][align=left][font=宋体] [/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][align=left][font=宋体] [/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][align=left][font=宋体] [/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][align=left][font=宋体] [/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font]
[align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]流量控制原理与维护[/font][/align][align=center][font=宋体] [font=宋体]（六）[/font] [font=宋体]柱流量[/font][/font][/align][align=center][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体]以分流[/font]/[font=宋体]不分流进样口为例，讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口色谱柱流量的控制原理和注意事项。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]用压力代替流量[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常见的电子流量控制器，实际是通过控制进样口压力的方式来实现色谱柱流量的调节。在确定的柱温、载气种类、色谱柱尺寸之下，进样口压力和色谱柱流量之间存在确定的数学关系。[/font][font=宋体][font=宋体]柱[/font]liuliang [font=宋体]（[/font][font=Calibri]Fc[/font][font=宋体]）与进样口压力的关系如图[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]所示。需要注意的是，该公式给出的柱流量（[/font][font=Calibri]Fc[/font][font=宋体]），为平均流量。[/font][/font][align=center][img=,690,195]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009032045156121_4915_1604036_3.png!w690x195.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]色谱柱流量与压力的关系[/font][/font][/align][font=宋体]那么色谱仪面板或者色谱数据工作站设定的柱流量值，是根据色谱柱的尺寸规格和载气类型以及色谱柱温度条件计算出来的。那么在操作的时候，就需要注意，色谱工作站进行硬件配置的时候，特别重要的是色谱柱尺寸的正确输入。[/font][font=宋体]否则有可能色谱柱流量难以控制或者已经开发完毕的分析方法无法正常转移到其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上。[/font][font=宋体]例如工作站（或者色谱仪内置固件）中配置了小口径、长度较大的色谱柱，实际安装的色谱柱为大口径、长度较小的色谱柱，那么开机后，可能会造成进样口压力难以达到设定值，甚至出现泄漏的误报警。[/font][font=宋体]此外，如果色谱柱发生靠近检测器部分的断裂（有效色谱柱长度变化不大），或者色谱柱内部发生堵塞等问题，电子流量控制模块是无法识别的。[/font][font=宋体]建议色谱从业者，养成在分析之前确认色谱柱流量的习惯。常见的操作是这样的，安装好色谱柱的进样口部分，然后开启色谱系统的流量控制，然后将色谱柱的出口浸入装有溶剂的小瓶，观察色谱柱出口的气泡是否正常，然后在进行下一步的操作。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]色谱工作站或者色谱硬件给出的柱流量，需要加以确认。[/font][font=宋体] [b]（七） 柱流量和线速度的选择[/b] 概述 两个问题，平均流速和柱后流速。线速度和柱流量的关系。 色谱分析时，需要根据色谱柱和分析条件的不同，选择合适的柱流速，已实现在较快速度下完成较高柱效的色谱分析。 经常可以在文献中看到色谱柱流量和线速度的提法，二者的区别可以参见： [url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/4462136[/url] 常见的色谱理论书籍里面都会提到范德蒙特方程曲线，如图2所示：[img=,613,592]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009032108003666_9373_1604036_3.png!w613x592.jpg[/img][font=宋体]由于气体的粘度随温度上升而增加，如果宽范围的程序升温中使用恒压力方式，可能会造成高温段下的塔板数下降。例如氮气做载气的某色谱实验，初始柱温下设定线速度为20cm/s，随着柱温不断升高，色谱柱线速度会逐渐降低，工作点可能会达到[font=Calibri]U[/font]型曲线的左侧，使分析柱效降低。[/font][font=宋体]程序升温建议使用恒线速度方式，可以在整个分析过程中实现较高和较稳定的柱效。[/font][font=宋体]所谓恒线速度或者恒流量在仪器技术上也比较简单，只要根据色谱柱的温度程序，进样口电子流量控制给出对应的压力程序即可。此种情况下，因为进样口压力不断上升，需要注意色谱仪外接气源的压力是否满足要求。[/font][/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]温度范围较宽的程序升温分析，建议采用恒线速度方式来控制柱流量。[/font][font=宋体][b]（八）隔垫吹扫流量[/b] 概述 隔垫吹扫流量的作用，控制方式和注意事项 进样隔垫吹扫气的作用 进样隔垫在存贮过程中可能会吸附环境空气中的有机杂质而造成污染，或者污染来自进样隔垫的制造工艺，或者来自分析过程中样品的不断进样——进样隔垫在每次液体进样中，都会擦拭可能残留有样品和杂质的进样针外壁。 受污染的进样隔垫在较高的分析温度之下，可能会释放出某些挥发性物质，从而干扰色谱图。比较典型的现象是，在程序升温色谱分析条件下，谱图中出现较多强度接近，保留时间间隔相近的鬼峰。 在进样隔垫的下方，供给较低流量的隔垫吹扫气（常见的流量范围1-6ml/min），有助于减弱或者消除此类鬼峰。 进样口压力的限制 电子流量控制器中对隔垫吹扫气的控制原理和色谱柱流量比较近似，实际上都是在控制流路的压力。隔垫吹扫流路位于进样口出口之后，那么隔垫吹扫的压力必然会收到进样口压力的限制，这一点需要色谱工作者特别的予以注意。 例如在使用大内径、长度较短色谱柱的场合下，进样口压力设定值一般可能会低于30kPa（或者5psi），此时隔垫吹扫气的流量就不可以设定的过高。否则可能会出现隔垫吹扫气不能达到设定值，从而造成色谱系统的错误流量报警。 为避免错误报警，可以采用比较简单的设定方法，将进样口压力值（kPa）除以10，设置为隔垫吹扫流量值的上限，例如进样口压力为20kPa，那么隔垫吹扫气的流量不要超过2ml/min。 此外，在使用PTV/OCI进样口时，如果需要增大隔垫吹扫气流量以辅助排除进样口的大量低沸点溶剂时，可以设定隔垫吹扫气的流量程序。 小结 隔垫吹扫气是分流不分流进样口必要的气体，设定流量范围受操作条件限制。[/font][font=宋体][b]（九）分流流量[/b] 概述分流流量的作用和进样口电子流量控制器中控制原理分流的作用和设定原则因其良好的分辨率和检测限，毛细管柱（尤其是小内径毛细管柱）目前使用的场合日益增大，但是由于毛细管的较小内径，使得毛细管的样品允许承载量降低。现在日常使用的微量注射器，难以准确和重现的将0.01ul级别体积的样品注入到色谱系统中。分流进样方式解决了这一问题，样品进入进样口受热气化之后被分成两部分，一般情况下小部分进入色谱柱，大部分释放到空气中，以适应色谱柱容量的要求。一般的，色谱柱内径越小，适合的分流比越大，反之则越小。这样来设置分析条件的原因有两个，其一是色谱柱容量的问题，色谱柱内径越小，柱容量就越小，那么就需要更多的释放样品。其二是物质起始谱带的原因，如果小口径柱使用较低分流比，那么样品在进样口衬管内气化之后的运行速度就会比较慢，可能会损失柱效。 电子流量控制器中分流的控制原理 与我们的想象不同，进样口电子流量控制器严格说来是不测量分流出口流量的。分流出口的控制器，只是通过流量的调控，来保证进样口压力的正确和稳定。所以如果存在较微弱的漏气，常规的分析条件下，可能无法察觉。此外，色谱工作者在使用某些外围设备的时候，需要对这个问题特别予以重视。例如顶空进样器，某些型号的顶空进样器自带气流控制（外观上一般是传输线插入进样口方式），相当于在进样口引入了第二个气源。进样口内部的工作状态不再满足 “总流量等于柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量之和”，顶空进样器引入的气流，最终要从分流出口释放。这就可以解释某些顶空进样器接入系统后，分流比变得不正确，调节分流比之后，色谱峰的响应并不依照分流比的变化而变化。小结 电子流量控制器实际并不测量分流出口流量，需要引起注意。[/font]
[font=宋体][color=black][back=white]尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低（常规柱为[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]1~3mL/min)，不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20mL/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积增大而出现体积膨胀，导致流速减缓，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]那么，尾吹气流量多少合适呢？这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15mL/min，这对微型TCD和单丝TCD 来说已经够大了，就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10mL/min的尾吹气流量，对于ECD就需要20mL/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25mL/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应增大。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]经验参考值为：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30mL/min左右。ECD则需要40~60mL/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下，尾吹气所用气体类型应与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]同。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]尾吹气流量是在安装好色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其他气体（如，使用[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]FID时要关闭空气和氢气），用0.32mm以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。[/back][/color][/font]
随着电子技术的迅猛发展，电子流量控制器(EPC)已经应用于新上市的一些[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上，如安捷伦的GC-7890A、GC-7820A,岛津的GC-2010，在使用这些仪器时，不必再像以前那样使用皂膜流量计来测量柱子的流量及尾吹流量。但以前购置并一直使用的很多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，以岛津为例，从GC-14C到GC-17A，要准确设定柱子流量，还是离不开皂膜流量计，实际工作中非常麻烦。这里向大家提供一个使用起来非常方便的[color=#DC143C]电子流量自动换算软件[/color]，使用时你只需将柱子长度、柱径、温度、气体种类等输进去，软件会自动为你换算出你想需要的数据。 不信？那就安装上去试试看吧。顺便说一句，这款小软件可是日本的色谱工程师编写的，一次一位售后工程师来我这里拜访，大家很谈得来，临走时他才给我的。
看到很多版友对尾吹与反吹有疑问，特发帖讨论，做一个汇总。1.气相色谱的尾吹与反吹基本原理是什么？都有什么不同？2.尾吹与反吹都有什么作用？3.我们什么时候用尾吹或者反吹功能，一般如何实现？4.尾吹与反吹对气有要求吗？4.你通常都如何判断尾吹或反吹功能有故障，如何维护呢？.................如有其它问题，欢迎继续补充！
[align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量控制原理与维护[/font] [font=Times New Roman]—— [/font][/font][font=宋体][font=宋体]流量[/font][font=宋体]——压力转换单元[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统在较多情况下用控制压力的方式实现气体流量的控制，例如供给检测器的辅助气体流量，供给色谱阀系统的气源控制单元流量，毛细管色谱柱的柱流量等。实现此功能的色谱仪部件，可以称之为压力[/font][font=宋体]——流量控制单元。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]工作于压力控制模式下，通常具有较低的硬件成本和较快的响应速度。压力控制方式的场合下，阀动作对色谱基线产生的干扰比较小，不易干扰检测器火焰状态或者造成检测器火焰的熄灭，色谱柱系统恢复切换之前流量的时间间隔也较短。压力[/font][font=宋体]——流量控制单元在机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和电子流量式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中压力控制模式时得到了较为广泛的应用。[/font][/font][align=center][font=宋体]一、[/font][font=宋体][font=宋体]机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的压力[/font][font=宋体]——流量转换单元[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]传统的机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中的压力[/font][font=宋体]——流量转换单元按照其硬件结构主要分为两种，如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][img=,388,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209062143598722_3198_1604036_3.jpg!w690x316.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]场合下压力[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]流量转换单元[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]方式[/font][font=Times New Roman]a[/font][font=宋体]，气体流路顺序安装稳压阀和针型阀，稳压阀提供恒定压力，通过调节针型阀的阀针，改变针型阀单元的阻尼，实现对气路流量的调节。[/font][/font][font=宋体]实际情况下，由于针型阀本身阻尼范围有限，针型阀并不单独使用，一般需要在针型阀之后再串联阻尼器，使流量调节更加容易。[/font][font=宋体]此种方式仪器硬件结构较为简单，针型阀惯性小，流量调节速度快。[/font][font=宋体][font=宋体]方式[/font][font=Times New Roman]b[/font][font=宋体]，气体通道中安装稳压阀和阻尼器，通过调节稳压阀的不同输出压力实现流量的调节。[/font][/font][font=宋体]此种方式结构更加简单，硬件成本低，调节速度快，对稳压阀要求较高。[/font][font=宋体][font=宋体]两种方式下阻尼的前端均安装有压力计，当阻尼器确定、通过阻尼器的气体类型确定、温度确定的情况下，阻尼两端的压力[/font][font=宋体]——流量响应关系也是确定的。一般情况下，机械方式的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的说明书中会配备有该阻尼的压力——流量响应关系曲线，如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,243,142]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209062144132310_5286_1604036_3.jpg!w413x242.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]阻尼器的压力——流量响应关系曲线[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]严格意义上讲，阻尼器的压力[/font][font=宋体]——流量关系会受到阻尼器所处环境温度的影响。但阻尼器的安装环境一般处于室温，而室温的变化范围较为有限，室温对阻尼器的压力——流量响应关系影响不大。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的常见检测器[/font][font=宋体]——例如[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]ECD[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]FPD[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]NPD[/font][font=宋体]——的氢气、空气、尾吹气的流量控制经常会采用此两种方式。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]某些型号的机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，控制毛细管柱流量时，也采用了压力控制的模式，此意义上也可以视为一种压力[/font][font=宋体]——流量转换单元。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]二、[/font][font=宋体][font=宋体]电子流量式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的压力[/font][font=宋体]——流量转换单元[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]配备有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，压力[/font][font=宋体]——流量控制单元一般由比例电磁阀、阻尼器和压力计构成。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][img=,338,72]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209062144227918_2898_1604036_3.jpg!w690x145.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]比例电磁阀控制系统原理[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]该系统的输入端一般直接连接气源（氢气、空气或者尾吹气），色谱系统调节比例电磁阀的开度，以调整比例电磁阀的整体阻尼，使得阻尼器分配到正确的压力。与机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]原理上相同，根据阻尼器确定的压力[/font][font=宋体]——流量关系，色谱图系统通过调节的压力，实现通过阻尼流量的调节。[/font][/font][font=宋体]当毛细管色谱柱的尺寸规格确定、载气气体类型确定、色谱柱工作温度确定的情况下，色谱柱的阻尼也是确定的。电子流量式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]控制毛细管色谱柱的柱流量时，本质上通过控制色谱柱的柱前压力来控制毛细管柱流量。[/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]三、[/font][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量转换单元的特点[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量控制单元一般具有较为简单的硬件结构，成本较低、可靠性较高、使用方便、调节速度快。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]但是压力[/font][font=宋体]——流量转换单元本质上属于开环控制系统，色谱系统并不能感知真实输出的气体流量，如果阻尼器发生堵塞、断裂等问题，阻尼器的压力——流量关系会发生变化，系统的输出流量会发生错误。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量转换单元的输出端一般只适合连接无阻尼的检测器或者固定阻尼的部件——例如确定的其他阻尼器或者色谱柱。阻尼器前端的压力传感器建议定期进行校准，否则也可能导致系统输出流量不准确。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]四、[/font][font=宋体]与差压式流量计的区别[/font][/align][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量转换单元与差压式流量控制器结构较为近似，核心均为阻尼器。差压式流量计通过测定阻尼两端的压力差确定系统输出流量，系统输出端可以连接不同的阻尼，例如色谱柱等。通过色谱系统的控制，实现恒流量或者程序流量。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量转换单元的输出一般情况下为常压，不可以连接阻尼，否则会造成流量显示错误。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][img=,248,62]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209062144354098_6251_1604036_3.jpg!w690x174.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]差压式流量计[/font][/font][/align][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]小结[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]本文简单[/font][/font][font=宋体][font=宋体]压力[/font][font=宋体]——流量转换单元的基本原理和使用注意事项。[/font][/font]
7890A，前进样口隔垫吹扫流量0.5报警，然后关闭，是怎么回事？请教了。
老师们好，今天早上开启气相色谱仪，发现流路1的所有设置的流量都没问题，但是流路2的吹扫流量总是不稳，一会是1.7，一会2.3，一会又到了4.3，导致仪器也是一会就绪，一会未就绪，请问老师们有没有解决的办法？必须保修吗？
最近刚开始搞气相色谱仪，其中遇到的一些问题想请问大家关于尾吹气是派什么用处的，尾吹气的流量应控制在多少？
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流不分流进样口 手工流量控制器的结构原理 [align=center]概述[/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流/不分流进样口手工流量控制原理简介，各部件介绍和控制方式的特点。[align=center]简介[/align]分流/不分流进样口是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的重要部件，其气流控制的稳定性、精确度会显著影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的结果的重复性、样品的真实性。随着电子技术的发展、手工流量控制器再现性较差，调整不方便等原因，进样口配备有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]逐渐成为实验室仪器的主流配置。但是手工流量控制因其安装和维护成本低廉、性能可靠等优点，目前仍然在较多的实验室具有一定的存量。尤其是对于色谱行业的初学者，有机会使用手工流量控制类型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，将会有助于较快的学习和领会到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的基本结构和原理。[align=center]手工流量控制模式[/align]目前实验室常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流/不分流进样口的手工流量控制模式大致有两种，压力控制模式和流量控制模式。1.1压力控制模式其结构原理如图1所示，色谱仪通过恒压阀的调节，提供进样口的柱前压力（即控制柱流量）；通过分流流路和隔垫吹扫流路针型阀的调节，实现分流流量和隔垫吹扫流量的控制。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903058201_1362_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 压力控制模式基本原理图[/align]下面以较为经典的Shimadzu的GC-2014为例予以说明，其调节阀结构如图2所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903059080_3480_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样口压力控制模式阀结构图[/align]载气首先经由两级稳压阀的一级减压和二级减压，输送进入进样口，提供稳定的柱前压力，根据色谱柱尺寸、载气种类和操作温度，调节合适的压力。流出进样口的载气流量分成三部分，柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量，其中分流流量和隔垫吹扫流量的具体调节都通过针型阀来实现。隔垫吹扫流路和分流流路均存在捕集阱，一般填充活性炭、硅胶之类的吸附剂，用以吸附流经气体中的高沸点杂质，用以保护针型阀和分流电磁阀，避免过多的杂质凝结在阀中造成堵塞和开关失效。在分流流路中设计有电磁阀，当进样口需要工作在不分流状态之下时，通过电磁阀的通断操作，实现分流流路的切断和恢复。1.2 压力控制模式的优点和缺点采用控制柱前压力的方法来实现色谱柱流量的控制，执行部件使用了恒压阀，恒压阀的调节速度较快。色谱进样时，由于液体样品的受热迅速膨胀或者进样阀造成的流路瞬间切断，会导致进样口压力变化。采用压力控制方案（即使用恒压阀控制），进样口的压力会快速恢复。恒压阀和针型阀各自独立工作，互相不存在干扰和反馈的问题。其缺陷是结构较为复杂，分析方法开发时，调节不太方便。例如更换不同色谱柱之后，进样口压力、分流流量和隔垫吹扫流量均需要进行调节。此外如果进样口存在一定程度泄漏时，系统并不会有明显的异常。在色谱柱安装之后，一定要仔细检查泄漏。2.1流量控制模式其结构原理如图3所示，色谱仪通过总流量控制器（恒流阀）的调节，向进样口提供正确的进样口载气流量，由分流控制器（背压阀）提供正确的柱前压，同时提供正确的分流比。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903059959_5598_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 流量控制模式原理[/align]其阀结构如图4所示，[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903060554_1498_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 进样口流量控制模式阀结构图[/align]载气首先经由稳压阀进行减压，输送给恒流阀，向进样口提供稳定的载气流量。流出进样口的载气流量分成三部分，柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量，其中隔垫吹扫流量的调节通过针型阀来实现。分流流量通过背压阀来调节，背压阀的工作特性是可以使阀输入的压力保持稳定不变。利用这个特点背压阀可以同时调节进样口压力。通过三通电磁阀的状态切换，实现进样口分流和不分流状态的调整，如图5所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903062977_9863_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图5 分流和不分流状态阀结构图[/align]流量控制模式结构简单，背压阀的调节较为重要，调节速度和进样口压力扰动的恢复速度比压力模式要低。另外还有一类采用混合控制模式的手工流量控制器，将进样口入口侧的恒流阀改换成恒压阀，进样口压力控制速度得到改善。但是进行方法开发时，稳压阀和背压阀会互相影响，流量调节就会比较耗费时间。
[color=#444444]在其他参数设置不变的情况下(控制方式：压力)，当柱温低于130摄氏度时，岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的吹扫流量在2个月之内会从3.0降至2.2左右，当柱温高于150度时，吹扫流量又会稳定在设定值3.0，请问用过该[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的是否碰到类似情形，如何解决[/color]
我想请教下给为大虾，GC6820的前后进样口的隔垫吹扫流量怎么测定，主要是不知道如何让隔垫吹扫出口一直有流量，是在仪器中设定，还是在软件中设定，软件是CerityChemical，求教了，谢谢。
[font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]待机过程（Standby）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在待机状态，仪器等待温度和流量参数就绪，系统通过小流量的吹扫气体保持管路正压，气体流路如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5d/53/95d53b1db6fee345fda55056ddcae672.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2（BAKE-上）→三通阀3（PURGE-下）→四通连接件→六通阀（②③→除水装置→捕集阱→⑥①）→三通阀1（VENT-下）→排空。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]其中，样品吹扫管的两个出口（浅蓝色线）分别连接于三通阀3（PURGE-上）、三通阀4（DRAIN公共端-上-堵头），处于不导通状态；四通连接件的气流无法进入样品吹扫管。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫过程（Purge）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]加入液体样品后，吹扫气体以一定的流量和时间通过样品吹扫管底部的玻璃砂芯鼓泡，将待分析组分带入捕集阱吸附和浓缩，吹扫气体则通过捕集阱后由出口排出。气体流路如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dc/1d/ddc1d3db78b4edbc1e9cb20b371d71a8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2（BAKE-上）→三通阀3（PURGE-[color=red]上[/color]）→样品吹扫管→四通连接件→六通阀（②③→除水装置→捕集阱→⑥①）→三通阀1（VENT-下）→排空。[color=red]该步骤通过三通阀3，即PURGE阀的切换，实现了吹扫气流由不通过样品吹扫管→通过样品吹扫管（及其内的样品）。[/color]此时，一般设置除水装置温度[size=12px]（MCS Ready Temp）[/size]稍微高于捕集阱温度[size=12px]（PurgeReady Temp）[/size]，以避免样品和水汽的冷凝。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]其中，样品吹扫管的一个出口（浅蓝色线）连接于三通阀4（DRAIN公共端-上-堵头），处于不导通状态；四通连接件的一路（浅蓝色线）连接于三通阀3（PURGE-下），处于不导通状态。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]干吹过程（Dry Purge）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]当吹扫捕集方法使用疏水性捕集阱时，捕集阱填料对水不亲和，可以使用干吹模式除去吹扫过程中被吸附于捕集阱中的水分。采用干吹模式时，水汽管理部件（除湿装置）在系统中一般不用于除湿。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]干吹模式的气体流路与待机状态相同[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]，此种情况下，捕集阱中已经吸附了待测组分和大量的水；干吹时，吹扫气流不再通过样品吹扫管[size=12px]（将样品吹扫管旁路，不再带出水汽）[/size]，由于捕集阱填料疏水，捕集阱中的水分被吹扫气流带出排空，待测组分仍然留在捕集阱中。见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5d/53/95d53b1db6fee345fda55056ddcae672.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]需要说明的是，①在进行干吹时，捕集阱中已经吸附了待测组分和大量的水，干吹时间和流量不宜过大，否则可能会导致待测组分穿透捕集阱，导致其分析结果响应值降低；②进行干吹时，捕集阱温度可以适当提高，有利于水分的去除，但会造成待测组分的损失。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]脱附/解吸过程（Desorb）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]解吸过程常常伴随有预解吸模式；首先，吹扫和富集（以及干吹）完成之后进入预解吸过程，即——电磁阀切换，使捕集阱两端通路封闭，其中不再有吹扫气流通过，此时捕集阱升温至预解吸温度，捕集阱在两端通路封闭情况下，待测组分高温解吸；预解吸模式结束后进入解吸过程，捕集阱快速升温至解吸温度，六通阀切换，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气将解吸后的待测组分带入色谱柱进行分离分析；[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]同时，捕集阱中吸附的大量水也在该过程中通过除水装置去除[size=12px]（以本文所示流路图为例，在该过程中除水；不同厂家略有不同，具体原理请参考下期文章第41.5篇）[/size]。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]预解吸过程（Desorb）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]预解吸过程中，质量流量计关闭，无吹扫气流通过；三通阀1（VENT）切换，由三通阀1（VENT-下）→三通阀1（VENT-上），禁止排空；捕集阱升温至预解吸温度；气体流路如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/77/71/8777199e252337a1c9f6886594a40c5f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]解吸过程（Desorb）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]解吸过程中捕集阱快速升温至解吸温度，六通阀切换，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气将解吸后的待测组分带入色谱柱进行分离分析（下图-右，六通阀进样），[color=red]同时，捕集阱中吸附的大量水也在该过程中通过除水装置去除[/color]；在解吸过程中，除了六通阀切换为进样状态外，电磁阀也进行切换，将液体样品开始排出样品吹扫管（下图-左，液体样品排出）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2c/12/22c12590ca86438829791aa268a75464.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]液体样品排出样品吹扫管时，吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2（BAKE-上）→三通阀3（PURGE-上）→样品吹扫管→排液管线→三通阀4（DRAIN-下）→废液桶。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在解吸过程（Desorb）中，液体样品排出样品吹扫管之后，会进入吹洗过程（DRAIN）。该过区别于吹扫过程，属于解吸过程（发生于解吸过程中间，此时六通阀仍然处于进样过程）。具体流路图如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ee/44/2ee4451fe0b1d06531f755b0410cf3f3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹洗过程（DRAIN）中，吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2（BAKE-[color=red]下[/color]）→六通阀（①②）→四通连接件→样品吹扫管→排液管线→三通阀4（DRAIN-下）→废液桶。该过程主要作用是使用大流量吹扫气流流经吹扫过程（PURGE）的管线，起到清洁作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]烘烤过程（BAKE）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]烘烤过程，六通阀从进样状态恢复到原始状态，各部件设置为较高的温度，其主要作用是利用加热和气流反吹来清洁捕集阱、除水装置、传输管线等，避免样品残留和和交叉污染。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/02/77/c02778ad9e60b708a6d50ea6bb76458a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2（BAKE-下）→六通阀（①⑥→捕集阱→除水装置→③②）→四通连接件→样品吹扫管→排液管线→三通阀4（DRAIN-下）→废液桶。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]烘烤过程中，气流流经捕集阱、除水装置的方向，与吹扫过程相反。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的主要工作流程包括仪器待机、吹扫和捕集，解吸附，管路清洗和烘烤四个过程，另外还有其他一些流程包含在以上四个流程之中或者之间，整体是为了更好的服务于样品的浓缩和解吸附；此外，目前吹扫捕集装置不仅可以用于水质中挥发性有机物的测定，也可以用于土壤和沉积物中挥发性有机物的测定，如标准《HJ 1020-2019 土壤和沉积物 石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》；当用于土壤和沉积物时，则需要仪器有更加复杂的流路和功能。[/font]
求安捷伦6820气相色谱的气路图。另：气相色谱中的阳极吹扫和隔垫吹扫分别指的是什么？
我只使用过安捷伦和赛默飞的GC，对于岛津的GC，不太熟悉，想请教下大家安捷伦，赛默飞的GC的面板都有预运行按钮；他的其中一个功能是;对于不分流模式，预运行灯稳定后，自动关闭吹扫流量。现在问题来了：岛津的GC如何实现这样的操作呢？
[color=#444444]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时，进样口处有压力模式和流量模式之分，怎么设置流量模式？[/color][color=#444444]我用的仪器是天美的GC7980，设置时会出现一些问题，如下：[/color][color=#444444]设置仪器柱前压为5psi,总流量40ml/min，吹扫2ml/min，分流30ml/min。[/color][color=#444444]但是柱前压升到30psi以后还有上升的趋势，分流也在不断的变化，然后我就不知道怎么办了。[/color][color=#444444]之前没用过流量模式，一直不知道怎样使用，请用过指导下，谢谢哈！[/color]
1 概述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用电子流量控制装置进行流量/压力控制的装置和技术，岛津称作AFC和APC，安捷伦称作做EPC，瓦里安称作EFC，PE则称之为PPC。无论使用什么样的名词，一言概括，就是可以对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的载气（以及氢气、空气等各种辅助气体）进行自动化的流量设定和压力设定，避免了重复性的、简单繁琐的使用皂膜流量计手动测定流量；同时，也可以有更多的流量/压力操作模式，如使用压力编程、流量编程等。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/85/8b/5858b3500c995683ff3ef85201d0e334.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/02/52/50252701047c00b67f30eef56f064434.png[/img]国内厂家对应用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的电子流量控制装置的研究起步较晚，早期多集中在单个比例阀和传感器构成的简单电子流量控制模块的使用上，类似于质量流量计的模式，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/06/cf/206cf3f6eff14718ef9d9bd8abc8be8e.jpeg[/img]上述模式主要应用于单气路通道的填充柱载气控制、检测器的燃气（氢气）、检测器的助燃气（空气）以及尾吹气的使用上；对于毛细柱进样口等需要多气路通道（载气、分流、隔垫吹扫）的结构而言，初期时候是将多个上述模块分别安装的载气、分流、隔垫吹扫气路上，但是实际使用效果很差；后期则逐渐在模块中安装压力传感器，使用压力控制柱前压和毛细柱的载气流量，使用上述模块控制分流流量；目前，多数厂家已经抛弃上述模式，逐渐转向多气路通道（载气、分流、隔垫吹扫）整体和关联调节的集成式的气路模块。二 组成部件和简单的工作原理使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器，其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等；对于电子流量控制装置而言，并没有与上述几种机械阀一一对应的结构，可以近似的说是利用同一套部件组成的装置采用不同的控制方式/算法而分别实现各种机械阀的功能。电子流量控制装置一般包括气路部件、比例阀、压力传感器/流量传感器和辅助部件以及控制电路。以单气路通道的结构为例，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5c/56/55c562d04af13eec09a42850ee170c6a.png[/img]其中：气路部件用以气体穿过，同时在气路部件上安装比例阀、流量传感器、压力传感器等其他部件；气路部件一般为金属材质；[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/be/63/3be636931161170518396a8f833014ba.png[/img]比例阀通过调节开度的大小来调节出口处的流量或者压力；[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/bd/5e/2bd5eed5a52e4b81c88d76c8bdfd5be3.png[/img]流量传感器用以测量比例阀前或者比例阀后流量的大小；压力传感器用以测量比例阀前或者比例阀后压力的大小；在一个电子流量控制模块中，可能只安装流量传感器或者压力传感器，也可能两者同时安装。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3c/ec/63cec76faee1a7d47079b33fad1de5bf.png[/img]另外，在出口之后根据实际需要，还可能安装有气阻等部件电子流量装置工作的简单原理是：控制电路获取仪器设定的流量或者压力的数值，通过比较压力传感器或者流量传感器的实测值，来调节比例阀的开度大小，从而使设定值和实测值相同。以上是本节的全部内容，在随后的文章中将介绍电子流量控制装置的具体工作模式和其他相关内容，敬请关注
[align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量控制原理与维护[/font] [font=Times New Roman]—— [/font][/font][font=宋体]针型阀[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体]针型阀可以用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口或者检测器部分的流量控制部分，可以实现较为精细的流量调节[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]通常使用针型阀对气路流量进行精细调节，例如氢火焰离子化检测器（[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]）通常安装针型阀用以调节氢气、空气流量；分流不分流进样口安装针型阀用以调节隔垫吹扫流量和分流流量等，如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,533,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210121531539149_3954_1604036_3.jpg!w690x346.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]检测器流量和进样口流量结构图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]常见的圆锥式针型阀的结构如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示，通过阀针与阀体之间的接触程度来调节其整体阻尼，从而实现气体流量的调控。当旋转针型阀的控制旋钮时，螺杆旋转带动阀针在左右方向移动，改变阀针与阀体之间的环形流通面积，可以改变阀整体的阻尼。[/font][/font][align=center][img=,318,110]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210121532019282_8779_1604036_3.jpg!w690x239.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]针型阀[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]结构图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]针型阀的输出流量[/font][font=Times New Roman]F[/font][font=宋体]与流通面积和阀输入输出端压力差均相关，在阀结构确定的情况下，对同一流体，当压差一定时，流量与流通面积成正比；当流通面积一定时，流量与压差的平方根成正比，其流量方程为：[/font][/font] [img=,654,501]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210121534384988_5836_1604036_3.jpg!w654x501.jpg[/img][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]针型阀在气路中只能起到可调节阻尼的作用（某些情况下针型阀不单独使用，与固定式阻尼器串联协同工作，共同调节流量），不能稳定输出压力和输出流量。通过精密机械加工技术可以精确控制螺杆螺距的尺寸，针型阀可以实现精细的流量调节[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][align=center][font=宋体]针型阀使用注意事项[/font][/align][font=宋体]针型阀死体积小、调节速度快、成本较低、性能可靠、维护方便，在机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、色谱仪的外围进样设备中较为常见，也可以用于某些标准气体钢瓶。进样口分流流路出口流量使用针型阀控制的时候，样品冷凝导致的针型阀堵塞，可以简单的加以清洗即可解决，如果需要拆解或者装配，对维修人员的技术要求也比较低。[/font][font=宋体]针型阀在使用过程中需要注意：[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]针型阀不建议作为截止阀使用，避免造成阀针的机械损伤。调节针型阀，旋钮应该避免过分旋紧，造成阀针的损伤。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]注意针型阀方向，不要连接错误。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]针型阀上时间不使用时，建议旋松旋钮以保护阀针。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]调节不同类型气体时，针型阀阻尼大小不同。[/font][/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]针型阀的基本原理和使用注意事项。[/font]
十多岁的时候跟二叔零晨起床去隔壁村偷苹果，被发现后连忙逃跑。二叔跑在前面，我在后面发现路边有个坟头上有烧剩一半的花圈，于是很二的扛起来跑，想挡着自己不被追的人看见。二叔跑着跑着回头一看,一个烧了半截的花圈在追自己，当场晕倒！在家趟了两个月下不了床。。。
最近遇到一个问题，我使用的GC2014[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]时。仪器一直处于“NOT READY”状态，无法进样，粗略一看，检测器、气化室、柱温箱全都达到了设定温度，于是我点开了平时很少检查的尾吹气状态栏，发现尾吹流量居然为零，但设置值为20，哪位大侠能告诉我是什么原因呢？是不是尾吹流路堵了哦？
[align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]电子流量控制原理与维护[/font][/align][align=center][font=宋体] [font=宋体]（三）[/font] [font=宋体]压力和流量传感器的位置[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何测量进样口压力和流量[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]与常见的工业测量场合不同，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口的压力（流量）传感器并不处于样品流路之中，或者说压力（流量）传感器可能会直接接触样品，如图[/font]1[font=宋体]所示：[/font][/font][align=center][img=,690,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009030023467318_8346_1604036_3.png!w690x242.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]常见工业测量场合[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]不论进样口采用手工流量控制器或者自动流量控制器，不论进样口使用压力表、转子流量计或者电子传感器，含样品气体都不会直接接触传感器表面。如图[/font]2[font=宋体]所示：[/font][/font][align=center][img=,690,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009030023590096_8789_1604036_3.png!w690x213.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]2 [font=宋体]进样口压力（流量）传感器的位置[/font][/font][/align][font=宋体]手工流量控制器经常采用的的压力测量单元是压力表，流量测量单元是流量计。[/font][font=宋体]电子流量控制器的压力测定一般是基于压阻式压力传感器的。核心部件类似应变片，不耐有机污染物和水。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]柱流量的测量：[/font][font=宋体]柱流量的控制一般通过进样口压力的控制来实现。[/font][font=宋体]柱流量一般数值比较小，较小的流量和不容易测量准确。如果在色谱柱后检测器之前放置流量传感器，那么传感器一般难以承受色谱柱的高温，样品导致的污染，腐蚀等问题。[/font][font=宋体]另外压力或流量传感器一般会存在较大的死体积，会对气流的控制带来不良的影响。[/font][font=宋体]隔垫吹扫流量的测量：[/font][font=宋体]隔垫吹扫流量面临与柱流量较为类似的问题。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体]分流流量的测量：[/font][font=宋体]分流出口往往存在较大量的样品，可能会严重污染传感器。日常使用中，一定要注意分流出口捕集阱的使用和维护，以保护控制器。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]电子流量控制原理与维护[/font][/align][align=center][font=宋体] （四） 进样口是否漏气的判定[/font][/align][align=center][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体]以Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2030系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]为例，讲述进样口泄漏检查的方法。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]电子流量控制器的缺陷[/font][/align][font=宋体]目前越来越多的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]安装了电子流量控制器，可以比较智能的感知到进样口的“比较严重”的泄漏问题，一般会发出报警、强制停机以利于实验人员进行确认和解决。[/font][font=宋体]但是不可以过分依赖电子流量控制器。[/font][font=宋体]可能有两种情况：微漏和实际上不漏。[/font][font=宋体]如果进样口漏气的情况比较微弱，那么电子流量控制器是不能感知到的，此时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]系统也不会报警，但是实验数据会发生保留时间和峰面积的重复性不良。[/font][font=宋体]如果分析方法不良，造成电子流量控制器误报警。[/font][font=宋体]我们还是回顾一下电子流量控制的结构原理，如图1[/font][img=,690,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009030025211084_352_1604036_3.png!w690x419.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]图1 分流[font=Calibri]/[/font]不分流进样口结构原理[/font][/align][font=宋体]电子流量控制器开启后，流量控制器向进样口供给确定的流量，如果进样口压力升高到设定值以上，那么分流控制打开，使得进样口压力稳定在设定值。[/font][font=宋体]如果进样口存在微漏，那么分流控制器仍然可以控制保持进样口压力，那么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]系统就会认为不漏气。[/font][font=宋体]如果分析方法中给定的进样口总流量过低，进样口的压力长时间不能达到设定值，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]系统就会错误的认为进样口存在泄漏，而产生误报警。特别需要注意的，使用小口径色谱柱时，一定要避免使用太小的分流比。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]进样口漏气的确认[/font][/align][font=宋体]Shimadzu的[font=Calibri][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]2010[/font]或[font=Calibri]2030[/font]系列的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，可以利用不分流方式或者直接注入方式，来确认进样口是否漏气。[/font][font=宋体]在仪器面板或者工作站，将进样口工作方式修改为“不分流”或者“直接注入”，当系统流量状态达到就绪之后，由于分流关闭的原因，进样口的总流量应该等于柱流量和隔垫吹扫流量之和。[/font][img=,690,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009030025289045_632_1604036_3.png!w690x368.jpg[/img][font=Calibri] [/font][align=center][font=宋体]图2 进样口进样模式[/font][/align][font=宋体]如果在仪器面板或者工作站的监视器中观察到总流量大于柱流量和隔垫吹扫之和，那么进样口应该存在泄漏。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]不要过分依赖电子流量控制器。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]流量控制原理与维护[/font][/align][align=center][font=宋体]（五） [/font][font=宋体]进样口压力流量不稳定的原因[/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][align=center][font=宋体]进样口电子流量控制器的控制原理，和进样口压力流量不稳定的可能原因。[/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]进样口压力流量的控制原理[/font][/align][font=宋体]进样口电子压力（流量）控制系统是一个比较典型的闭环控制系统，大致的原理如图1所示：[/font][align=center][img=,690,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009030026598217_4950_1604036_3.png!w690x215.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体]图1 进样口流量压力闭环控制原理[/font][/align][font=宋体]以流量为例讲述：[/font][font=宋体]流量控制器在工作的同时，会不断的测量输出流量反馈回比较器，当系统的输出流量由于某种原因产生增加，比较器将感知这一变化，输送给流量调节器“降低流量”的命令，最终使输出流量稳定下来。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]电子流量控制器的延迟[/font][/align][font=宋体]在这个控制过程中，存在一个时间延迟的问题，比较器可以迅速的感知输出流量的变化，但是命令发送给流量控制器后。流量控制器开始动作（降低输出流量）与实际流量恢复动作之间是存在时间延迟的。在延迟的期间内，系统仍旧检测到流量偏大的现象，就会发出流量再次降低的指令，就会造成调节过度。最终就会观察到流量震荡的现象。[/font][font=宋体]实际仪器设计的时候，流量的感知和控制器动作之间特意设计一段时间的延迟，以满足实际硬件系统的要求，达到流量稳定。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]流量压力震荡的原因[/font][/align][font=宋体]当仪器的硬件系统出现时间延迟的较大变化（或者说系统阻尼变化），就会破坏控制，产生流量震荡。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]常见的原因有[/font][font=宋体]1 气源压力流量不稳定。[/font][font=宋体]任何控制系统都会对输入量的稳定性有一定要求，如不满足，系统难以稳定。[/font][font=宋体]2 堵塞造成系统阻尼变化。[/font][font=宋体] 分流部分、隔垫吹扫部分的堵塞，都可能导致流量（压力）震荡。[/font][font=宋体]3 漏气会造成系统阻尼变化[/font][font=宋体]4 外设的引入会影响阻尼，例如顶空，热解析，吹扫捕集，进样阀等部件。[/font][font=宋体]5 进样口输入流量太小，会使阻尼变化[/font][font=宋体]6 进样口工作与分流和不分流状态下，阻尼不同，如果进样口压力可以恒定，就不影响进样。[/font][font=宋体] [/font][font=Calibri] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]流量控制器的阻尼变化，是压力流量震荡的主要原因。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=Calibri] [/font]
气相色谱尾吹气路流向图,有版友可以分享的吗？
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