简述在毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中进样口分流及尾吹及隔垫吹扫的作用是什么？假如某实验中进样量为1μl，载气流量为1ml/min，分流吹扫气体流量为50ml/min，请问该实验中实际进入色谱柱的样品量为多少μl？
[font=微软雅黑]尾吹气：在检测器补充加进一定的载气叫尾吹气。毛细管柱的气流量比较少，加尾吹可以将出柱的气体稳定地吹入检测器中。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]吹扫捕集：利用分流和脉冲进样进行的一种物质富集进样的方法，即在进样时利用脉冲压力将要测定的物质快速吹入色谱柱，再将多余的溶剂气体分流吹出。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]隔垫吹扫：在进样器进样口的载气有一部分从隔垫旁的出口吹出，另一部分吹入衬管中。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]这些都是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱中比较常见的词，可以找本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]仪器的说明书来看，里面都有解释的。[/font]
[align=center][b]安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]设备故障维修报告[/b][/align][b]一．设备用途描述[/b]安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]购置于2008年，主要用于中控样品组分检测，目前我部门只有一台没有备用机。[b]二．故障描述[/b]色谱仪隔垫吹扫关闭，处于安全考虑设备自行关闭加热器和EPC装置。[b]三．故障原因分析[/b]2017年06月16日检测室人员发现7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]隔垫吹扫系统关闭，最后排查原因为分析样品导致气路模块堵塞，该模块厂家不单独卖，超声清洗隔垫吹扫的气路模块后故障排除。11月3日又出现了相同故障采用相同办法处理后有恢复正常。11月8日再次出现相同故障，经过研究后决定技改。[b]三．维修过程[/b]1. 设备断电关机，等待各加热部件冷却。2. 拆下PP填充柱进样口EPC模块，并且拆解。3. 将隔垫吹扫气路模块里的阻尼器采用3mm的手钻钻通。4. 超声清洗隔垫吹扫气路模块并且用氮气吹干。5. 重新安装EPC模块。6. 设备开机等待就绪 。7. 关闭进样口电磁阀，在校准栏里校准隔垫吹扫压力传感器的零点。8. 制作阻尼器，在隔垫吹扫的出口采用1/8英寸的直通卡套接头接通，在接头的另一端接一根1/8英寸5cm的铜管子。9. 设置检测方法参数后运行，调出隔垫吹扫流量监控界面，用钳子多点压制1/8英寸5cm的铜管子，观察隔垫吹扫流量直到3ml/min。10. 采用安捷伦AM2000电子流量计链接1/8英寸5cm的铜管子出口，再次用钳子多点压制1/8英寸5cm的铜管子，观察电子流量计流量直到3ml/min。11. 对设备外壳盖子钻孔直径18mm的圆孔。12. 验证进一针中控样品测试合格。[b]四．产生费用[/b] [table=615][tr][td]序号[/td][td]备件名称[/td][td]型号[/td][td]数量[/td][td]费用[/td][/tr][tr][td] [align=right]1[/align] [/td][td]1/8直通接头[/td][td]世伟洛克订货号SS-200-6[/td][td] [align=right]1[/align] [/td][td] [align=right]100元[/align] [/td][/tr][/table][b]五．目前情况[/b]改造之后设备正常运行，隔垫吹扫装置比以前反应灵活且准确。[b]六．以后故障预防措施[/b]尽量不要对设备断电断气，防止残留的分析样品遇空气反应导致气路模块堵塞。
求安捷伦6820气相色谱的气路图。另：气相色谱中的阳极吹扫和隔垫吹扫分别指的是什么？
[align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]维修案例 隔垫吹扫问题造成的分流比异常[/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体] 隔垫吹扫气电气控制部分发生故障，造成分流比异常[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]故障问题描述[/font][/align][font=宋体][font=宋体] 某用户使用Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010plus [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，开启系统后发现分流比的实际值与设定值不同。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体] 现场检查和处理[/font][/font][font=宋体] 首先试图重现用户的故障，观察用户分析条件，未发现明显问题。该分析方法的进样口部分的流量设定值如下：[/font][font=宋体] 进样口压力 74.1kPa[/font] [font=宋体]柱流量 1.7ml/min[/font][font=宋体] 线速度 25.7cm/s[/font][font=宋体] 分流比 106.2[/font][font=宋体] 总流量 185.4ml/min[/font][font=宋体] 隔垫吹扫流量 3ml/min[/font][font=宋体] 开启系统，等待柱温升高达到设定值之后，发现进样口压力和总流量均可以达到设定值，但分流比不能，色谱仪按flow键，观测到的分流比为108。[/font][font=宋体] 检查隔垫吹扫气，发现流量为0[/font][align=center][font=宋体]后续问题[/font][/align][align=left][font=宋体] 自以为问题解决。进样口的流量原则，总流量等于分流流量加柱流量加隔垫吹扫流量之和。分流流量那么就等于总流量减去柱流量和隔垫吹扫流量。[/font][/align][align=left][font=宋体]此例中隔垫吹扫气流量为0，自然计算的分流流量即错误。[/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][align=left][font=宋体] 认为是隔垫吹扫气关闭的原因，然而修改隔垫吹扫气流量之后，发现隔垫吹扫气流量不受控制，竟然慢慢自动上升。此时分流比进一步的减小，最终进样口报警。[/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][align=left][font=宋体] 原因判定[/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][align=left][font=宋体] 询问用户，近期使用了某品牌的吹扫捕集进样器。拆解检查电子流量控制器，发现隔垫出口和分流出口明显有大量水渍。看来是吹扫捕集进样器发生了故障，[/font][/align][align=left][font=宋体]造成大量水进入了进样口。[/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][align=left][font=宋体] 进样口电子流量控制器内部存在较多的电子元件，是比较怕水的。正常分析情况下，不论是顶空还是吹扫捕集进样器，都只会有少量的水蒸气流过进样口。[/font][/align][align=left][font=宋体] 不会对进样口带来严重影响，不会导致电子流量控制器的损坏。[/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][align=left][font=宋体] 更换电子流量控制器之后，故障解除。[/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][align=left][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][/align][align=left][font=宋体] [/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][align=left][font=宋体] [/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][align=left][font=宋体] [/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][align=left][font=宋体] [/font][/align][align=left][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font]
1、为什么要设置隔垫吹扫？2、其作用是什么？3、设置流量标准？ 首先说明下:在下征集了大家资料和意见,特别是水中月老师的,请谅解!不对的地方请修改或通知我[color=#DC143C][size=4]总结[/size][/color]1、隔垫吹扫是在衬管的上方，流量不宜大，大了对准确取样有干扰，也不宜小，小了外层污染类处理不好。流量设置为1~5ml/min，一般为1~3ml/min。隔垫吹扫就是有一股气流在进样口隔垫下横向吹，其目的就是把高温下隔垫的挥发物尽可能的吹出从隔垫吹扫出口放空，以避免这些隔垫挥发物质进入色谱柱~ 隔垫吹扫功能,大大减少了隔垫上的吸附物和隔垫流失物所产生的干扰。2、隔垫吹扫其作用主要有二个：a、消除进样时可能带入的杂质b、消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质。3、隔垫吹扫（又称隔膜吹扫）功能的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，实际上将载气在汽化室内分为了三部分，一部分通过分流口流出二部分进入毛细管色谱柱三部分通过吹扫出口流出（把高温下隔垫的挥发物尽可能的吹出，从隔垫吹扫出口放空，以避免这些隔垫挥发物质进入色谱柱，隔垫吹扫功能大大减少了隔垫上的吸附物和隔垫流失物所产生的干扰）4、进样隔垫 样品导入色谱柱的关键元件之一是进样口隔垫。进样隔垫是必备重要的耗件，进样针穿刺进样隔垫后将样品注入汽化室，样品汽化后由载气将样品导入色谱柱进行分离，然后由检测器栓出各个组分。隔垫的作用是保护色谱系统牌密封状态，防止空气进入系统。由于进样口类型不同，分析需求有差异，因此隔垫各类繁多，且由不同材料制成。隔垫通常在按照厂家规定的最高使用湿度下使用。低温隔垫较软，密封性好。与高温隔垫相比，耐穿刺性好(进样次数多)。然而，超过最高温度限使用，会发生漏气或分解。这会导致样品流失，柱载气流量下降，柱寿命降低，出鬼峰。5、隔垫的作用是什么？隔垫将样品流路与外部隔开，起阻挡作用。进样针插入时，能保持系统内压，防止泄露，避免外部空气渗入，污染系统。隔垫一般由耐高温，气密性好的硅橡胶制成。6、为什么要更换隔垫？隔垫无原则定期更换，为防止：● 漏气 ● 分解 ● 样品损失 ● 柱流量或分流流量下降 ● 出鬼峰，干扰分析结果 ● 污染色谱柱使柱效下降7、如何避免出现问题？ 为避免问题出现，需要：● 汽化室温度要控制在厂家推荐的最高温度范围内● 定期更换 ● 安装后“手紧” ● 如果可行，使用隔垫吹扫 ● 用针尖锋利的注射器8、隔垫的故障排除方法（1）现象 ：额外峰/园丘峰 可能原因： 隔垫漏气 排除方法： 断开进样口加热器。如圆丘峰消失，用耐温稍高的垫或在较低的进样口温度下过样 （2） 现象 ：大峰后基线漂移可能原因 ：在进样时和进样后的短时间内隔垫处泄露严重(一般是用直径大的针头。排除方法： 更换隔垫，用针头较细的注射器（3）现象： 保留时间延长或缩短可能原因： 载气在隔垫处或柱连接处漏 排除方法 检漏：如有必要更换隔垫或拧紧柱连接处Agilent隔垫吹扫填充进样口说明书（普通会员需要2分）http://www.instrument.com.cn/download/shtml/012416.shtml
岛津 GC-2014C恒流模式，当柱流量设置为1ml/min时，隔垫吹扫流量3ml/min，但是实际隔垫吹扫流量只能达到1.4ml/min，到不了3ml/min。机器报错，说有漏气。当柱流量设置为3ml/min时，隔垫吹扫流量3ml/min，此时实际值能达到设定值3ml/min。各连接处我都已经依次排查拧紧，并无漏气之处。请问这是怎么回事？
如果一台安捷伦的气相色谱进样系统是用的气体六通阀进样，管路是一直连接在进样口的总流量管路上，样品是随着总流量的载气一起进入衬管。向安捷伦工程师了解到，阀进样也是要开隔垫吹扫的，可是安捷伦的培训教材上写着如果顶空样品由总流量气路引入，需要在进样期间将隔垫吹扫气关闭，以免损失样品。大家讨论下需不需要关闭隔垫吹扫，还是顶空和一般进样又是不一样的？
各位版友，有没有碰到过隔垫吹扫流量不稳的情况，是怎么原因造成的，又是怎么解决的呢？
7890A，前进样口隔垫吹扫流量0.5报警，然后关闭，是怎么回事？请教了。
我想请教下给为大虾，GC6820的前后进样口的隔垫吹扫流量怎么测定，主要是不知道如何让隔垫吹扫出口一直有流量，是在仪器中设定，还是在软件中设定，软件是CerityChemical，求教了，谢谢。
大家好，气相色谱毛细管柱FID 检测器，调节分流比，载气流量，尾吹气有没有先后顺序？好友回复：我们是先调好隔垫吹扫，然后去调分流比，如果你不是第一次安装时调的话，尾吹什么的不用调节的吧，只要调载气流量就行吧……大家是怎么做的？
[b]安捷伦6890N隔垫吹扫流量不准导致的问题及其维修.[/b]本实验室一台安捷伦6890N购置于2003年，配单SPL进样口、单FID、EPC控制。虽然已经使用十多年，目前仍然性能不错，还在正常使用。近期使用中出现了一些反常问题，通过反复排查找到了根源并自行维修解决，现把相关经历总结下来，供大家参考。.[b]故障现象：峰面积与分流比不成比例关系[/b] 在分流进样中，分流比是分流样品量与进色谱柱样品量的比值，记作K。K越大说明进柱子的样品越少，对应峰面积越小，实际被检测到的样品量为1/(1+K)，也就是说峰面积应该与(1+K)成反比。但最近的实验中却不符合这一规律。 我实际使用的测试条件如下：0.25mm*30m*0.5um色谱柱，载气为氢气，柱流量2mL/min，分流比4。此时应该是1/5的样品进入色谱柱。 但由于浓度较低、峰面积较小，决定减小分流比。将分流比减小到2，此时应该是1/3的样品进入色谱柱，按理说峰面积应该增加到原来的1.6倍。但是实测结果峰面积仅为1.3倍左右。 于是再减小分流比到1，此时按计算式1/2的样品进色谱柱，峰面积应变为原来的2.5倍。但实测峰面积仅增大为1.6倍左右。 百思不得其解，索性把分流比设到最小的0.1看会是什么情况。此时本应该是基本上不分流，峰面积变为原来的近5倍，但实测峰面积仅增大到原来的2倍。.[b]故障检查：[/b] 首先想到的是非线性分流问题。因为样品气化不是完全均匀的，分流时的比例不一定与流量的比例完全一致，会有一定误差。但是这种误差一般是比较小的，在正常情况下，曾经测定过，实际峰面积的比值与流量计算出来的比例差别不大，最多不过差10~20%。 然后维护了进样口，隔垫、衬管、玻璃棉都换新的，石墨垫、O型圈都检查没有漏气。但是上述问题依然存在，而且是具有重复性的。 最后找出皂膜流量计测定流量，问题马上就清楚了。先测柱流量，没有问题。再定分流出口的流量，发现偏大：设定分流比4时，理论分流口流量因为8mL/min，实测接近13mL/min；设定分流比2时，理论分流流量因为4mL/min，实测约为9mL/min；设定分流比0.1时，分流流量因为0.2mL/min，接近0，但实测仍然接近5mL/min。总的来说就是分流口的流量比正常偏大了约5mL/min。分流流量偏大，进入的样品就偏少，峰面积当然就偏小了。 那这多出来的5mL是从哪里的呢？于是又测了隔垫吹扫出口的流量，只有1.5mL/min。再看工作站显示的，隔垫吹扫流量应该是6.5mL/min，正好少了5mL。.[b]故障分析：[/b] 隔垫吹扫偏低和有可能是出现堵塞了，这个比较好理解。但是为什么隔垫吹扫气少的5mL会从分流的出口出来呢？这就要从安捷伦的EPC控制原理说起了。[img=,690,553]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907052128172360_6499_2204387_3.png!w690x553.jpg[/img] 这是安捷伦给出的6890分流进样口的EPC控制气路图。进样口之前有流量控制阀和流量传感器，用来控制总流量。进样口后面有两个阀，一个控制分流、一个控制隔垫吹扫。分流出口上没有流量传感器，分流控制阀是与压力传感器形成反馈回路的，显然这里不是直接控制分流流量，而是控制柱前压。柱前压控制柱流量，多余的就从分流口跑掉，分流流量和分流比不是测出来的，而是通过总流量减去柱流量和隔垫吹扫流量算出来的。也就是：.[align=center]分流流量=总流量-隔垫吹扫流量-柱流量[/align][align=center]分流比=（总流量-隔垫吹扫流量-柱流量）/柱流量[/align].既然是这样相减得到的，那么隔垫吹扫流量偏小当然就导致分流流量偏大，分流比就不准了。.[b]接下来的问题就是：隔垫吹扫流量是怎么控制的？为什么会偏小？[/b] 从气路图上可以看到，隔垫吹扫流路也没有流量传感器，因此这一路的流量也不是直接测量出来的。具体如何控制，图上只画了一个阀门，没有给出细节，要搞清楚只能自己动手丰衣足食了。EPC整体拆下来是这样的：[img=,690,647]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907052130565460_1684_2204387_3.jpg!w690x647.jpg[/img].右边那个机械阀就是控制隔垫吹扫流量的，拆下来看到一进一出两个口：[img=,690,606]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907061719387385_8371_2204387_3.jpg!w690x606.jpg[/img].这个阀如何控制流量呢？我们拆开来看看：[img=,690,695]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907052131462979_312_2204387_3.jpg!w690x695.jpg[/img].阀体上4个螺丝，拧开看到内部结构，跟稳压阀很像。把压簧和膜片取下来，更加确定是稳压阀了。但是只靠稳压阀如何能控制流量呢？这里就有诀窍了，这个稳压阀里面藏着一个气阻，阻力一定，压力一定，流量也就恒定了。（这里的原理可以参看我去年写的气路知识第一篇https://bbs.instrument.com.cn/topic/6897420）[img=,690,657]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907052132126835_5032_2204387_3.jpg!w690x657.jpg[/img].用洗耳球吹了隔垫吹扫气路的其他部分，都是通畅的，堵塞八成就是出在这里了。把这个气阻拆出来，给个特写：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907052132371279_9081_2204387_3.jpg!w690x517.jpg[/img]. 拆除气阻之后，这就是一个普通的稳压阀，接到气源上测试了一下，稳压输出是10KPa，性能是正常的，于是肯定问题出在气阻上。应该是隔垫流失的脏东西长期积累使气阻变大了，压力不变的情况下，隔垫吹扫流量就越来越小。由于这里没有传感器，工作站可能只在出厂校正的时候记录了一个流量，并且认为这个流量不会变，即使堵塞变小了，工作站也不知道实际流量是多少，还是按初始校正的流量来计算，所以结果就不对了。.[b]解决方案：[/b] 这个小小的气阻找原厂买估计也不便宜，而且6890停产多年了，这个配件还有没有货都是问号，只能继续自力更生了。知道了稳压阀+气阻控制流量的原理，其实就很简单了，换一个其他的等效气阻就可以了。但是找到正好等效的气阻不容易，即使找到了也不好安进去，于是考虑用针型阀，这样调节也更加方便。正好隔垫吹扫出口是有螺纹的，安上一个小流量的针型阀就完美解决了：[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907052134385265_2954_2204387_3.jpg!w690x920.jpg[/img]. 接下来要校准隔垫吹扫的流量。工作站里面记录的隔垫吹扫流量6.5mL/min这个值估计是不能随便改的，要改可能也需要高级权限进入仪器底层进行设置。因此只有调节针型阀，让隔垫吹扫流量的实际值与初始值吻合。有皂膜流量计在，这个很好办到。先通气半小时让系统稳定，再调针型阀，调后稳定5min再测。这样反复调节三四次就差不多了。最后测得的隔垫吹扫流量是6.6mL/min，与工作站里面的初始值只差0.1，误差基本上可以忽略不计了。[b] 大功告成，重新调节不同分流比进行测试，峰面积与分流比的关系非常符合数量关系。.后记：[/b] 隔垫吹扫是平时不太在意的一个参数，因为这个值一般是固定不用调整的。正是因为这样，这方面出现问题了就更不容易被发现。这一问题给我们的启示是，对于默认不变的参数，我们要多留一个心眼，它是不是真正的不变？对于仪器上显示的数值，我们要懂得质疑，显示值跟实际值是否一致、是否需要校准？ 另外，现在的7890的EPC跟6890基本上是一样的架构，这一问题的解决思路在7890系统里面也是适用的。7890系统中控制隔垫吹扫的阀门已经从机械阀换成了电磁阀，但是控制原理仍然是稳压阀+固定气阻，只是稳压阀由电磁铁控制的区别。
[color=#444444]在其他参数设置不变的情况下(控制方式：压力)，当柱温低于130摄氏度时，岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的吹扫流量在2个月之内会从3.0降至2.2左右，当柱温高于150度时，吹扫流量又会稳定在设定值3.0，请问用过该[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的是否碰到类似情形，如何解决[/color]
前进样口流量设为3ml/min，刚开始能达到，然后慢慢下降，设为2.5以下不会下降，接到后进样口3.0ml/min不会下降，是不是应该判断前进样口隔垫吹扫流路有堵塞
隔垫吹扫流量为负是怎么回事？
老师们好，今天早上开启气相色谱仪，发现流路1的所有设置的流量都没问题，但是流路2的吹扫流量总是不稳，一会是1.7，一会2.3，一会又到了4.3，导致仪器也是一会就绪，一会未就绪，请问老师们有没有解决的办法？必须保修吗？
隔垫吹扫流量为负是怎么回事？
安捷伦7890A，FID检测器。问题现象：当隔垫吹扫流量设置为3ml/min时进样口压力只能升到0.9psi，而把隔垫吹扫流量设置到2ml/min或以下时进样口压力正常，若再将隔垫吹扫压力调回3，进样口压力则会降低。已使用的处理办法：更换隔垫、衬管、石墨垫片及螺母，换上正常的分流平板、隔垫吹扫铜管，问题依旧。请教确定故障部位的建议及解决方法！是不是电路板出了问题？刚过保修期，希望能自己动手搞定。
隔垫吹扫流量为负是怎么回事？
隔垫吹扫的时间和流量怎么设置比较好
替网友咨询：隔垫吹扫流量直接变为0，柱流量和压力一开始不变，在隔垫吹扫故障后，进样口和接口温度降低，压力下降，柱流量稳定。请问什么原因？
安捷伦6820是咋样确定分流比以及咋样确定隔垫吹扫流量的？
[font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]待机过程（Standby）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在待机状态，仪器等待温度和流量参数就绪，系统通过小流量的吹扫气体保持管路正压，气体流路如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5d/53/95d53b1db6fee345fda55056ddcae672.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2（BAKE-上）→三通阀3（PURGE-下）→四通连接件→六通阀（②③→除水装置→捕集阱→⑥①）→三通阀1（VENT-下）→排空。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]其中，样品吹扫管的两个出口（浅蓝色线）分别连接于三通阀3（PURGE-上）、三通阀4（DRAIN公共端-上-堵头），处于不导通状态；四通连接件的气流无法进入样品吹扫管。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫过程（Purge）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]加入液体样品后，吹扫气体以一定的流量和时间通过样品吹扫管底部的玻璃砂芯鼓泡，将待分析组分带入捕集阱吸附和浓缩，吹扫气体则通过捕集阱后由出口排出。气体流路如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dc/1d/ddc1d3db78b4edbc1e9cb20b371d71a8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2（BAKE-上）→三通阀3（PURGE-[color=red]上[/color]）→样品吹扫管→四通连接件→六通阀（②③→除水装置→捕集阱→⑥①）→三通阀1（VENT-下）→排空。[color=red]该步骤通过三通阀3，即PURGE阀的切换，实现了吹扫气流由不通过样品吹扫管→通过样品吹扫管（及其内的样品）。[/color]此时，一般设置除水装置温度[size=12px]（MCS Ready Temp）[/size]稍微高于捕集阱温度[size=12px]（PurgeReady Temp）[/size]，以避免样品和水汽的冷凝。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]其中，样品吹扫管的一个出口（浅蓝色线）连接于三通阀4（DRAIN公共端-上-堵头），处于不导通状态；四通连接件的一路（浅蓝色线）连接于三通阀3（PURGE-下），处于不导通状态。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]干吹过程（Dry Purge）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]当吹扫捕集方法使用疏水性捕集阱时，捕集阱填料对水不亲和，可以使用干吹模式除去吹扫过程中被吸附于捕集阱中的水分。采用干吹模式时，水汽管理部件（除湿装置）在系统中一般不用于除湿。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]干吹模式的气体流路与待机状态相同[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]，此种情况下，捕集阱中已经吸附了待测组分和大量的水；干吹时，吹扫气流不再通过样品吹扫管[size=12px]（将样品吹扫管旁路，不再带出水汽）[/size]，由于捕集阱填料疏水，捕集阱中的水分被吹扫气流带出排空，待测组分仍然留在捕集阱中。见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5d/53/95d53b1db6fee345fda55056ddcae672.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]需要说明的是，①在进行干吹时，捕集阱中已经吸附了待测组分和大量的水，干吹时间和流量不宜过大，否则可能会导致待测组分穿透捕集阱，导致其分析结果响应值降低；②进行干吹时，捕集阱温度可以适当提高，有利于水分的去除，但会造成待测组分的损失。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]脱附/解吸过程（Desorb）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]解吸过程常常伴随有预解吸模式；首先，吹扫和富集（以及干吹）完成之后进入预解吸过程，即——电磁阀切换，使捕集阱两端通路封闭，其中不再有吹扫气流通过，此时捕集阱升温至预解吸温度，捕集阱在两端通路封闭情况下，待测组分高温解吸；预解吸模式结束后进入解吸过程，捕集阱快速升温至解吸温度，六通阀切换，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气将解吸后的待测组分带入色谱柱进行分离分析；[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]同时，捕集阱中吸附的大量水也在该过程中通过除水装置去除[size=12px]（以本文所示流路图为例，在该过程中除水；不同厂家略有不同，具体原理请参考下期文章第41.5篇）[/size]。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]预解吸过程（Desorb）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]预解吸过程中，质量流量计关闭，无吹扫气流通过；三通阀1（VENT）切换，由三通阀1（VENT-下）→三通阀1（VENT-上），禁止排空；捕集阱升温至预解吸温度；气体流路如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/77/71/8777199e252337a1c9f6886594a40c5f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]解吸过程（Desorb）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]解吸过程中捕集阱快速升温至解吸温度，六通阀切换，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气将解吸后的待测组分带入色谱柱进行分离分析（下图-右，六通阀进样），[color=red]同时，捕集阱中吸附的大量水也在该过程中通过除水装置去除[/color]；在解吸过程中，除了六通阀切换为进样状态外，电磁阀也进行切换，将液体样品开始排出样品吹扫管（下图-左，液体样品排出）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2c/12/22c12590ca86438829791aa268a75464.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]液体样品排出样品吹扫管时，吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2（BAKE-上）→三通阀3（PURGE-上）→样品吹扫管→排液管线→三通阀4（DRAIN-下）→废液桶。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在解吸过程（Desorb）中，液体样品排出样品吹扫管之后，会进入吹洗过程（DRAIN）。该过区别于吹扫过程，属于解吸过程（发生于解吸过程中间，此时六通阀仍然处于进样过程）。具体流路图如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ee/44/2ee4451fe0b1d06531f755b0410cf3f3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹洗过程（DRAIN）中，吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2（BAKE-[color=red]下[/color]）→六通阀（①②）→四通连接件→样品吹扫管→排液管线→三通阀4（DRAIN-下）→废液桶。该过程主要作用是使用大流量吹扫气流流经吹扫过程（PURGE）的管线，起到清洁作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]烘烤过程（BAKE）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]烘烤过程，六通阀从进样状态恢复到原始状态，各部件设置为较高的温度，其主要作用是利用加热和气流反吹来清洁捕集阱、除水装置、传输管线等，避免样品残留和和交叉污染。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/02/77/c02778ad9e60b708a6d50ea6bb76458a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2（BAKE-下）→六通阀（①⑥→捕集阱→除水装置→③②）→四通连接件→样品吹扫管→排液管线→三通阀4（DRAIN-下）→废液桶。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]烘烤过程中，气流流经捕集阱、除水装置的方向，与吹扫过程相反。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的主要工作流程包括仪器待机、吹扫和捕集，解吸附，管路清洗和烘烤四个过程，另外还有其他一些流程包含在以上四个流程之中或者之间，整体是为了更好的服务于样品的浓缩和解吸附；此外，目前吹扫捕集装置不仅可以用于水质中挥发性有机物的测定，也可以用于土壤和沉积物中挥发性有机物的测定，如标准《HJ 1020-2019 土壤和沉积物 石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》；当用于土壤和沉积物时，则需要仪器有更加复杂的流路和功能。[/font]
安捷伦6820是咋样确定分流比以及咋样确定隔垫吹扫流量的？
请教问题：岛津气相吹扫流量设3ml，但是会慢慢下降，是什么原因，隔垫什么的都换新的了
[font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 吹扫捕集装置的一般过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术（Purgeand Trap ，P&T）的原理是将待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]置入一可密闭的容器[size=12px]（样品瓶或者吹扫管）[/size]中，使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中（或固体表面）一定时间，将需要分析的组分吹扫出来，并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集[size=12px]（捕集）[/size]；吹扫和捕集过程完成之后，快速加热吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]使被吸附的组分脱附，并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/44/9b/9449b5015b3e1a75c3149c020b39105e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的典型仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]未配置自动进样装置、用以分析水质中挥发性有机物的吹扫捕集装置常见流路图如下（本流路图仅供参考，不同厂家之间略有不同）： [/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a9/a8/7a9a872e4449172bc331bab910a4df91.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]仪器装置主要包括吹扫气源、载气[size=12px]（与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口连接）[/size]、吹扫管、样品加入装置、水汽管理部件[size=12px]（除湿装置）[/size]、捕集阱、流路切换装置[size=12px]（六通阀和电磁阀等）[/size]，以及惰性管路和连接件等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的工作流程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器实现的实践中，在进行液体样品分析时候，其主要工作流程包括：仪器待机、吹扫和捕集，解吸附，管路清洗和烘烤四个过程。以下为TELEDYNE TEKMAR Atomx XYZ吹扫捕集软件界面呈现出的standby、purge、desorb和bake四个过程参数设置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/58/9b/d589bc3d9860d51eea875d06085b834c.png[/img][/align]
[font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]触发连接指的是[/font][font=微软雅黑, sans-serif]通过仪器的信号端口，将吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱进行连接，以便于在吹扫捕集装置完成吹扫、捕集等相关过程之后，向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时，能够向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器发送信号，触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行与数据采集；同时，吹扫捕集装置可以获取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的运行状态，以便在两者就绪后进行相关流程。其控制过程如下：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器就绪（温度、流量稳定）↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]发出就绪信号→吹扫捕集装置接收到信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]开始进行吹扫、捕集和解吸等过程↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]进样瞬间吹扫捕集装置发出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]运行/启动信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]开始运行方法（程序升温、工作站开始采集）↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]运行结束后降温和等待仪器就绪↓↓↓[/color][/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般色谱仪器厂家均提供远程控制接口或者外部触发接口的针脚定义，用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出就绪信号和接收外部设备[size=12px]（如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等）[/size]的启动触发信号。如安捷伦7890B的REMOTE接口定义为：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d8/3a/5d83a76285ace63dbb071b7e72a2790f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对此，只需要按照外部设备的说明书将 接收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]发出的仪器处于就绪状态（GC ReadyIN）的信号线/接口与外部设备向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号（GC Start Out）的信号线/接口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口或者外部触发接口的相关针脚上即可。除此之外，还需要将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与外部设备的地线接口连接在一起，以保证两台仪器共地。下图为Teledyne Tekmar 的吹扫捕集装置与安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]触发连接示意，可供参考：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/8b/0558ba46fa11f2865b0cde1c7d00bf1d.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/0a/5600ab7144ad17cd0f7e96f51ab07a5f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口使用的针脚为1、3、6、7和9。当外部设备向针脚3输入低电平时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]开始运行；当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]状态就绪时，针脚7将处于高电平。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在完成以上气路连接、液路连接和触发连接之后，按照仪器说明书对外部设备[size=12px]（如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等）[/size]进行调试，并设置色谱柱流量（柱前压）、分流流量、程序升温等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器分析条件之后即可进行分析。[/font]
气相色谱仪尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低（常规为1~3ml/min），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀，导致流速缓慢，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。 那么，尾吹气流量究竟多少合适呢？这要看所用气相色谱仪检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了，就没有必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应加大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右，ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气所用气体类型应与载气相同。 尾吹气流量是在安装好气相色谱仪色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其他气体（如使用FID时要关闭空气和氢气），用0.32以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。
[align=center][font='宋体'][size=21px]浅谈隔垫吹扫对样品分析的影响[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]说明[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本文首发于公众号“[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”，发表时间2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]021[/size][/font][font='宋体'][size=16px]年6月2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]日。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中，使用毛细[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱进样口或者[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流/不分流进样口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（本文不严格区分毛细[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱进样口或者[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流/不分流进样口，一些厂家的毛细柱进样口并不能实现不分流进样功能）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，需要设置[/size][/font][font='宋体'][size=16px]隔垫吹扫流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一般而言，隔垫吹扫流量设置为（3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）ml[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。实际分析中，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由于对隔垫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]吹扫重视不足，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不当的设置[/size][/font][font='宋体'][size=16px]往往可能会为分析带来干扰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本文浅谈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]隔垫吹扫对样品分析的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]毛细柱进样口的基本结构[/size][/font][font='宋体'][size=16px]毛细柱进样口（分流/不分流进样口）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]结构[/size][/font][font='宋体'][size=16px]主要包括[/size][/font][font='宋体'][size=16px]载气入口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]隔垫吹扫出口和分流出口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108012148537773_5381_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]在毛细柱进样口中，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]载气[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的作用是以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]隔垫吹扫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的作用主要是消除进样时可能带入的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]污染物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和进样口密封垫在高温时释放出的杂质[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一般而言，载气、分流和隔垫吹扫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在进样口上[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的相对位置为：隔垫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]隔垫吹扫的作用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]降低[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]鬼峰和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]干扰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在毛细柱进样口（分流/不分流进样口）的使用过程中，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]首先[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，由于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样垫（注射垫/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样隔垫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）一般为橡胶制品，本身会残留有合成[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中使用的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]溶剂或者低沸点聚合物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]其次[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在进样口高温的作用下，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]橡胶制品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（进样垫）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]会[/size][/font][font='宋体'][size=16px]产生部分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]降解[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]再则[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样过程[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中进样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]针会刺破进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样垫，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]破损的进样垫在高温下会产生挥发性杂质；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]最后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样过程[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样垫会[/size][/font][font='宋体'][size=16px]擦拭进样针针尖的残余样品，多次使用后会造成一定的杂质积累[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以上问题会导致分析过程中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]出现鬼峰和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]干扰等问题[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以下为进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样垫长[/size][/font][font='宋体'][size=16px]时间使用未更换，导致的仪器空白中的干扰峰：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108012148581865_494_1856270_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108012148582982_5984_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]为了解决上述问题对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，除了定时更换[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样垫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]做好进样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]口维护[/size][/font][font='宋体'][size=16px]之外，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]设置合适的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]隔垫吹扫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]也是解决上述问题的有效手段[/size][/font][font='宋体'][size=16px]——[/size][/font][font='宋体'][size=16px]因为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]毛细柱进样口（分流/不分流进样口）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的载气进入进样口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]后，大部分载气通过[/size][/font][font='宋体'][size=16px]衬管向下[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流动，小部分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]即隔垫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]吹扫流量）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]向上流动对[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样垫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进行[/size][/font][font='宋体'][size=16px]吹扫，并[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样垫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上的可挥发性污染物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]带出进样口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品峰面积[/size][/font][font='宋体'][color=#7030a0]说明：本小节内容及图片来源于文献《隔垫吹扫气流量对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分流[/color][/font][font='宋体'][color=#7030a0]/[/color][/font][font='宋体'][color=#7030a0]不分流进样口的影响简析[/color][/font][font='宋体'][color=#7030a0]》，作者[/color][/font][font='宋体'][color=#7030a0]陈晨[/color][/font][font='宋体'][color=#7030a0]。[/color][/font][font='宋体'][size=16px]毛细柱进样口（分流/不分流进样口）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]隔垫吹扫流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一般[/size][/font][font='宋体'][size=16px]设为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL/min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]左右。如果隔垫吹扫流量过小，有可能无法带走足够多的隔垫污染物，还是会继续形成鬼峰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果隔垫吹扫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流量过大，则有可能对样品定量造成一定的影响。相对于分流模式而言，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不分流模式下的分析所受隔垫吹扫流量的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]影响会更大[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下图为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分别在不分流进样和分流进样（分流比[/size][/font][font='宋体'][size=16px]10:1）两种模式[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将隔垫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]吹扫流量设为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3mL和30 mL，每种条件下均连[/size][/font][font='宋体'][size=16px]续进样八针[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，测定的峰面积与隔垫吹扫流量关系：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108012148584316_5138_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]从图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可以看出，无论是在不分流模式(a)还是在分流模式(b)中，隔垫吹扫流量较大的实验条件所对应的峰面积都会[/size][/font][font='宋体'][size=16px]小于较小隔垫吹扫流量条件下所得到的峰面积。在不分流模式中，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]30 mL的隔垫吹扫流量比3 mL的隔垫吹扫流量多[/size][/font][font='宋体'][size=16px]造成了约[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4%的峰面积损失。而在10:1的分流模式中，30mL的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]隔垫吹扫流量所造成的峰面积损失大概比[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3mL隔垫吹扫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流量多约[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2%。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由此可见，虽然样品的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]气化[/size][/font][font='宋体'][size=16px]体积没有[/size][/font][font='宋体'][size=16px]超过衬管[/size][/font][font='宋体'][size=16px]容积[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，样品气化过程发生在衬管内部，但较大的隔垫吹扫流量确实可以造成样品的损失[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。这主要是由于相对于正常[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的隔垫吹扫流量而言，较大的隔垫吹扫流量造成[/size][/font][font='宋体'][size=16px]了衬管[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上端的气压降低，从而使得气化后的样品有可能[/size][/font][font='宋体'][size=16px]从衬管上部[/size][/font][font='宋体'][size=16px]被吹走。而在分流模式中，由于较大的分流流[/size][/font][font='宋体'][size=16px]量在一定程度上[/size][/font][font='宋体'][size=16px]已经将隔垫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]吹扫流量的影响稀释，因此相同程度的隔垫吹扫流量增加并不会造成与不分流模式同等程度的峰面积损失。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]降低[/size][/font][font='宋体'][size=16px]拖尾[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和改善峰型[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在分析过程中，设置合适的隔垫吹扫流量，可以有效降低溶剂峰拖尾，改善峰型[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下图为使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]甲醇作为溶剂，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]采用分流模式，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测试开启与关闭隔垫吹扫情况下的溶剂峰峰型：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108012148585136_9025_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]上述测试过程中，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]实验条件下甲醇的气化体积没有[/size][/font][font='宋体'][size=16px]超过[/size][/font][font='宋体'][size=16px]衬管[/size][/font][font='宋体'][size=16px]容积[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品气化过程发生在衬管内部，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]但是关闭[/size][/font][font='宋体'][size=16px]隔垫吹扫流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]确实引起了[/size][/font][font='宋体'][size=16px]溶剂峰拖尾[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108012148585976_7398_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]可能的解释[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样采用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]μ[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样针，进样时针头位置[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在衬管上部[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三分之一处左右[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（下图右）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进入衬管后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]膨胀的过程中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（下图右，样品由[/size][/font][font='宋体'][size=16px]橙色液滴膨胀到浅紫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]气团的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]过程[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，会有部分溶剂和样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]越过载气流路平面[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进入隔垫吹扫流路[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。开启隔垫吹扫时，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]倒灌入隔垫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]吹扫流路的溶剂和样品被迅速吹出，避免了溶剂拖尾。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108012148587119_8719_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]小节[/size][/font][font='宋体'][size=16px]隔垫吹扫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的作用主要是消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样时可能带入的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]污染物，以及[/size][/font][font='宋体'][size=16px]有效降低[/size][/font][font='宋体'][size=16px]溶剂峰拖尾[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、改善峰型，同时也会影响分析和定量过程中的峰面积。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]需要注意的是，一些厂家的隔垫吹扫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由于设计的原因，仅仅起到[/size][/font][font='宋体'][size=16px]消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样时可能带入的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]污染物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的作用，在后期的文章中将会专门进行对比和论述。[/size][/font]
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