气相色谱各种定量方法

色谱定量方法：内标、外表、标准加入........大家能分别说出定量方法的影响因素？以前我们用的是外标，偏差很大，现在改为内标，偏差仍然很大，6%左右。这样的定量让我们心里没底，想了解影响各定量方法的影响因素？（进样量、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件、设备性能、试剂等是如何影响定量分析）希望大家能够指点，谢谢！

各种分析方法适用于不同的分析要求：对于定量要求不太高的样品，在所有组分的相对校正因子都知道的情况下，可以采用归一化法。由于分析样品是在一针下进行的，所以对色谱分析条件的稳定性和进样量的准确性要求不是很高，但相对校正因子引用是否合适是影响定量结果的。对于大量的分析样品，采用外标法比较合适。外标曲线的斜率实际上就是定量的校正因子，所以在定量时除了计量要准确、样品纯度要高，其他影响色谱峰面积的因素都会直接校正因子，因此要求色谱操作条件要重复、稳定。而且过一段时间就必须对曲线进行校正。对于分析样品数量较少的用内标法合适，当没有合适的内标物的时候，可以采用追加内标法，由于内标物和分析组分是同一针进样，所以对色谱分析条件的稳定性和进样量的准确性要求不是很高，，但内标物参加计算，因此对内标物的量和纯度要求很高。

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪四种定量方法 [/size][/b] [/align] 1、面积内标法　　取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入气相色谱仪色谱柱，根据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。　　2、面积外标法　　取标准样品成分，在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量，再用气相色谱法测得标准样品的峰面积，然后去标准被测物质，气相色谱法测该物质的峰面积，两者峰面积相比较，最后得出含量值。所用的外标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样，一般使用99.5%纯度的气相色谱仪色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪建议采用的检测方法。　　3、绝对标准曲线法　　取标准被测成分按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。　　4、峰面积百分率法　　以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定，按半宽度法求得(即以峰1/2处的峰宽×峰高求得)。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线，找出此垂线与峰的两下端联结线的交点，即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。

我在使用气相色谱分析甲苯中杂质含量，内标物是正癸烷。最后建立定量方法在样品信息中需要输入内标物含量，这个含量如何计算得到？其他杂质含量是怎么定量出来的？还有我昨天进样时，进样1ul，进样针插进去，还没完全下去的时候，针芯突然被压上去，是什么原因导致的？针太松了么？

安捷伦5977B气相色谱为什么做每个样都是调用一个定量方法呀？比如说，我今天做的有机氯的可是定量的时候还调用有机磷的定量方法。

[color=#444444]现在能使用安捷伦气象色谱仪，只是能出峰，知道这些峰都是代表什么物质。以前在学校都是有固定的方法，就是一个固定程序，每次都调用那个程序，[/color][color=#444444]各种物质的百分含量就显示出来了，这回新买安捷伦仪器没有，色谱柱也不太一样[/color][color=#444444]走了一遍标样，知道每个峰都是什么了。如何简单的设置一个分析方法，定量分析，[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量的方法有哪些，它们的相互关系？如：外标，内标，校正归一化法等，请大家帮忙一下。

想请教各位大侠，怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量测定食品中脂肪酸的种类及含量？麻烦详细告知预处理，分离，纯化的方法及检测用的色谱柱，流动相及检测器。新手上路，还望前辈们不吝赐教。在此先谢谢各位了！：）

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[B] [size=4][color=red][marquee]欢迎大家前来与yuen72先生一起就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法方面的知识进行交流切磋~！活动时间：2009年4月3日——4月18日[/marquee][/color][/size] [/B][color=#FFF8DC]00[/color][size=5][B][center]线上讲座第十一期：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法[/center][/B][/size][B][center]主讲人：yuen72先生[/center][/B][color=#00008B][center]提问参与时间：2009年4月3日---4月18日答疑解惑时间：2009年4月8日---4月18日[/center][/color][color=red][B][center]我们热烈欢迎yuen72先生光临仪器论坛[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面进行讲座！[/center] [/B][/color][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625624_1622715_3.gif[/img][/center][B]导言：[/B]自2008年以来我们已经举办了10期线上讲座,线上讲座用户参与度越来越高。线上讲座的第一期是从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]开始，而我们的第十一期的线上讲座又回到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面。本期讲座我们邀请了GC版面的专家yuen72先生就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法进行了一期专题讲座。本期讲座共分两章，第一章是针对检测器的响应来进行详细阐述，第二章就对色谱定量方法来进行详细的解剖。再次感谢[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面的专家yuen72先生提供的丰富的讲座，也感谢yuen72先生与大家一起交流心得和经验。yuen72，高级工程师，15年以上石化行业色谱分析经历，拥有安捷伦、岛津等公司多种色谱仪的操作经验，国家一级化工分析竞赛命题专家，从事[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]讲授多年，在多本化工分析工教材中主笔色谱部分。欢迎大家就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法方面的问题前来提问，也欢迎高手前来与yuen72先生交流切磋～[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625624_1622715_3.gif[/img][/center][B]特邀佳宾：[/B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面的版主以及版面的专家[B]参与人员：[/B]全体注册用户[B]活动细则：[/B]1、请大家就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法方面的学术问题进行提问，直接回复本帖子即可，自即日起提问截至日期2009年4月18日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等），提问的也有奖励[U][B]3、提问格式：[/B][/U]为了规范大家的提问格式，请按下面的规则来提问 ：[color=#DC143C]yuen72先生您好！我有以下问题想请教，请问：……[/color]

[B] [size=4][color=red][marquee]欢迎大家前来与yuen72先生一起就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法方面的知识进行交流切磋~！活动时间：2009年4月3日——4月18日[/marquee][/color][/size] [/B][color=#FFF8DC]00[/color][size=5][B][center]线上讲座第十一期：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法[/center][/B][/size][color=#00008B][center]提问参与时间：2009年4月3日---4月18日答疑解惑时间：2009年4月8日---4月18日[/center][/color][color=red][B][center]我们热烈欢迎yuen72先生光临仪器论坛[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面进行讲座！[/center] [/B][/color][B][URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819316/]参与地址＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞[/URL][/B][B][/color] [center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625578_1622715_3.gif[/img][/center][B]导言：[/B]自2008年以来我们已经举办了10期线上讲座,线上讲座用户参与度越来越高。线上讲座的第一期是从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]开始，而我们的第十一期的线上讲座又回到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面。本期讲座我们邀请了GC版面的专家yuen72先生就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法进行了一期专题讲座。本期讲座共分两章，第一章是针对检测器的响应来进行详细阐述，第二章就对色谱定量方法来进行详细的解剖。再次感谢[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面的专家yuen72先生提供的丰富的讲座，也感谢yuen72先生与大家一起交流心得和经验。yuen72先生从事色谱研究十几年，有很丰富的色谱培训经验。欢迎大家就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法方面的问题前来提问，也欢迎高手前来与yuen72先生交流切磋～[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625578_1622715_3.gif[/img][/center][B]特邀佳宾：[/B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面的版主以及版面的专家[B]参与人员：[/B]全体注册用户[B]活动细则：[/B]1、请大家就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法方面的学术问题进行提问，直接回复本帖子即可，自即日起提问截至日期2009年4月18日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等），提问的也有奖励[B][URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819316/]参与地址＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞＞[/URL][/B]

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法，仅供色谱工作者参考交流。　　(一)气相色谱仪的定性分析依据：气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。　　有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。　　(二)气相色谱仪定性分析方法：气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种，现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下，相同的有机物应有同样的保留时间，即在同一时间出峰。但必须注意：有同样保留时间的有机物并不一定相同。　　气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较，如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内，就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是，因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别，所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断，绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析，如果有机样品中确含已知有机物的组分，则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化，就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

你谁知道苯酚羟化后的产物用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]怎么定量，用什么方法？

[b][color=#000000][size=4]【序号】：1【作者】：张民权【题名】：[/size][/color][/b][size=3][b][color=#000000][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的定量方法及定量校正因子的测定[/size][/color][/b][/size][color=#000000][size=4]【期刊】：新疆工学院学报【年、卷、期、起止页码】：1995年01期【全文链接】：[/size][/color][url=http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-XJGB199501009.htm][color=#000000][size=4]http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-XJGB199501009.htm[/size][/color][/url]

减少[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在白酒定量分析中误差的方法[b]下载资料网址: http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=admin_name&keywords=zjzxwwl2a[/b]无论是毛细管色谱还是填充柱色谱，只要涉及到定量计算就改期存在着一定的误差，怎样才能把误差减少到最低限度以及正确评价定量误差？因此，讨论[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的定量分析中减少误差的方法十分必要。下面根据内标法定量谈谈实践体会。 一、 取样的代表性 现在大多数产品是中低度酒，由于酒中组分物化特性的影响，致使酒中许多微量成分将分布于不同层次或界面，因此应从酒库取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的酒样，如果不注意取样的方式方法，将会给定量工作造成误差。 二、 定量响应因子的准确性 在实际定量工作中，往往引入相对响应因子进行计算，而定量响应因子的准确与否，直接关系到分析结果的可靠程度。若需求得有效的f值，原则上以组份含量相当为依据：一方面，将待测纯组份与纯标准物配成一定比例的混合试样；另一方面以标准样品、混标，专著文献f值等为实际应用f值，必要时可做部分组份的回收实验加以验证后方可使用。 三、 注射器针外壁的清洁 对毛细管柱头进样来说，在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移，从而造成定量分析结果的某些偏差，所以在分析不同种类型酒时应严格注意注射器针外壁的清洁。将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁，也可定期进行清洗。 四、 进样技术的影响 定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式（柱上进样、分流/不分流进样），对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求，对于大口径柱止进倦毛细管柱，进入柱子的样品量有很好的重现性。对于中口径、细口径分流/不分流进样毛细管柱，当分析的样品组份浓度范围较宽、沸点范围也宽时易产生分流失真，浓度低和沸点高的组份样品回收率低，精密度也差。总之，任何一种进样方法都不能适应所有类型的样品分析，这需要色谱工作者在实际工作中加以选择优化。

请问采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法定量某种水果中的全部香气成分，应该如何选择内标。各种成分的校正因子都需要计算出来吗？还是可以通过查表得知？谢谢！

请教各位大神！ 我们在进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法验证时，遇到问题：1.检测限和定量限有没有必要做？ 2.线性如何做，有必要从定量限开始做吗？ 2个问题参考以下方法 具体方法介绍如下：内标法 待测物质是A物质 内标物是B物质 产品A物质的规格限为3.5~5.4(备注：检测结果低于3.5为不合格，高于5.4也不合格) 线性我们做的是规格限的60%~150%(做线性时（只用A物质标液，没有用到内标物，单独考察A物质峰面积和浓度关系)，是否合理。

在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。4、分离条件优化分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。6、定量分析要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法最简单，但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度最高，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。7、方法的验证所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。本文摘自《气相色谱方法及应用》

哪位前辈有“原油及饱和烃气相色谱定量分析方法”的标准或技术规范？可否提供给小辈学习一下？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器故障排除方法（定量重复性差）引起定量不重复的原因是多方面的，一般可以归结为两大类：一类为单纯性灵敏度变化型，即除了定量重复性不合格外，其它指标未发现异常；另一类为伴随性灵敏度变化型，即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现，包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第一类型故障的原因，主要是：进样技术不佳，注射器有堵漏，样品制备不均匀，进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于第二类型故障的原因，主要是：载气流量变化，检测器玷污、过载，柱温变化以及检测器操作条件（如氢气、极化电压、脉冲电压等）发生变化。 考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性，制定出下述检测方案：（1）进样技术检查：进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小，峰高/峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键，在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作，取样到进样期间的空闲时间，进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后，可以达到所需的要求。（2）注射器检查：操作人员进样技术提高后，色谱峰灵敏度仍然无显著改观，需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。（3）样品均匀性检查：制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性（不能漏过此项检查）。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大，而且都和进样操作密切相关，因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。（4）伴随现象观察：在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生，包括基线是否稳定，出峰保留时间是否重复，峰形是否有畸变三种情况，如果出现其中一种，应先按所出现的故障进行排除，再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时，应转入下面的检查步骤。（5）进样口污染及系统漏气检查：关断桥电流（对TCD而言）后，取下进样口隔垫，观察进样口内是否有污染或堆积物，如果有，需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏：堵住检测器出口，观察转子流量计中的转子应能下降为零，否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行（6）的检查。（6）特种原因检查：对有些检测器而言，某些原因所伴随的故障异常不太明显，易被忽略掉，因此应按照此项进行检查，以便不漏过可能发生故障的因素。 a）对FID来说，极化电压较低及氢气流量不稳，有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低，过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150~300V。如极化电压正常，则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况，在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。 b）对于任何检测器，样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积，将会影响下一次进样后的灵敏度，情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度，以减少或消除样品室的冷凝现象.来源：药物分析网

[B][center]色谱定性与定量分析方法简介[/center][/B] 在我们日常的检测工作中，色谱的使用频率和使用范围越来越宽，相应的定性与定量的分析方法也越来越重要。此文简单的介绍了色谱定性与定量的方法，并且结合简单的例子，适用于对于色谱接触不久的新手。此原文来自于网络，笔者根据工作的实际经验做了简要的加工。粗陋之处，敬请方家不吝指出。 首先需要说明的是，各种色谱分析方法的定性与定量分析的基本方法都是一样的，不管是薄层色谱、液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]或者其它种类的色谱。A．色谱的定性分析1.根据保留时间定性在一定的色谱系统和操作条件下，每种物质都有一定的保留时间，如果在相同色谱条件下，未知物的保留时间与标准物质相同，则可初步认为它们为同一物质。为了提高定性分析的可靠性，还可进一步改变色谱条件（分离柱、流动相、柱温等）或在样品中添加标准物质，如果被测物的保留时间仍然与标准物质一致，则可认为它们为同一物质。此法为色谱定性的基本方法，虽有缺憾，但是使用范围非常之广泛。对于目前常用的工作站而言，允许保留时间的误差默认为5%。2.利用不同的色谱方法定性同一样品可以采用多种检测方法检测，如果待测组分和标准物在不同的检测器上有相同的响应行为，则可初步判断两者是同一种物质。在液相色谱中，还可通过二极管阵列检测器比较两个峰的紫外或可见光谱图。3.保留指数定性 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，可以利用文献中的保留指数数据定性。保留指数随温度的变化率还可用来判断化合物的类型，因为不同类型化合物的保留指数随温度的变化率不同。4.柱前或柱后化学反应定性在色谱柱后装T型分流器，将分离后的组分导入官能团试剂反应管，利用官能团的特征反应定性。也可在进样前将被分离化合物与某些特殊反应试剂反应生成新的衍生物，于是，该化合物在色谱图上的出峰位置或峰的大小就会发生变化甚至不被检测。由此得到被测化合物的结构信息。5.与其他仪器联用定性将具有定性能力的分析仪器如质谱（MS）、红外（IR）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]（AAS）、原子发射光谱（AES，ICP-AES）等仪器作为色谱仪的检测器即可获得比较准确的定性信息。 需要特别指出的是，以上的定量方法都有一定的局限性，在开发新的分析方法的时候，需要各种分析方法混用，以确保定性的准确，因为这是一切定量工作的基础。B．色谱的定量分析 色谱定量分析的理论基础是待测组分的量与它在色谱图上的峰面积（或峰高）成正比。数据处理软件（工作站）可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响，且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄，因此，通常情况是采用峰面积进行定量分析。 具体的定量分析方法有如下几种：1. 校正因子定量　　绝对校正因子：单位峰面积所对应的被测物质的浓度（或质量），即样品组分的峰面积与相同条件下该组分标准物质的校正因子相乘，即可得到被测组分的浓度。绝对校正因子受实验条件的影响，定量分析时必须与实际样品在相同条件下测定标准物质的校正因子。　　相对校正因子:某物质i与一选择的标准物质S的绝对校正因子之比。即相对校正因子只与检测器类型有关，而与色谱条件无关。　2. 归一化法　　归一化法是将所有组分的峰面积分别乘以它们的相对校正因子后求和，即所谓"归一"，被测组分X的含量可以用下式求得：采用归一化法进行定量分析的前提条件是样品中所有成分都要能从色谱柱上洗脱下来，并能被检测器检测。归一法主要在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中应用。3. 外标法　　直接比较法： 将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准品的峰面积直接比较进行定量。通常要求标准品的浓度与被测组分浓度接近，以减小定量误差。此法相当于简化的标准曲线法，只不过利用了原点（0，0）和标准物质的一点。定量的精度不如标准曲线法。　　标准曲线法： 将被测组分的标准物质配制成不同浓度的标准溶液，经色谱分析后制作一条标准曲线，即物质浓度与其峰面积（或峰高）的关系曲线。根据样品中待测组分的色谱峰面积（或峰高），从标准曲线上查得相应的浓度。标准曲线的斜率与物质的性质和检测器的特性相关，相当于待测组分的校正因子。　4. 内标法　　内标法是将已知浓度的标准物质（内标物）加入到未知样品中去，然后比较内标物和被测组分的峰面积，从而确定被测组分的浓度。由于内标物和被测组分处在同一基体中，因此可以消除基体带来的干扰。而且当仪器参数和洗脱条件发生非人为的变化时，内标物和样品组分都会受到同样影响，这样消除了系统误差。当对样品的情况不了解、样品的基体很复杂或不需要测定样品中所有组分时，采用这种方法比较合适。　　内标物应满足的要求： 在所给定的色谱条件下具有一定的化学稳定性； 在接近所测定物质的保留时间内洗脱下来； 与两个相邻峰达到基线分离； 物质特有的校正因子应为已知的或者可测定； 与待测组分有相近的浓度和类似的保留行为； 具有较高的纯度。 为了进行大批样品的分析，有时需建立校正曲线。具体操作方法是用待测组分的纯物质配制成不同浓度的标准溶液，然后在等体积的这些标准溶液中分别加入浓度相同的内标物,混合后进行色谱分析。以待测组分的浓度为横坐标，待测组分与内标物峰面积（或峰高）的比率为纵坐标建立标准曲线（或线性方程）。在分析未知样品时，分别加入与绘制标准曲线时同样体积的样品溶液和同样浓度的内标物，用样品与内标物峰面积（或峰高）的比值，在标准曲线上查出被测组分的浓度或用线形方程计算。　5. 标准加入法　　标准加入法可以看作是内标法和外标法的结合。具体操作是取等量样品若干份，加入不同浓度的待测组分的标准溶液进行色谱分析，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制工作曲线。样品中待测组分的浓度即为工作曲线在横坐标延长线上的交点到坐标原点的距离。由于待测组分以及加入的标准溶液处在相同的样品基体中，因此，这种方法可以消除基体干扰。但是，由于对每一个样品都要配制三个以上的、含样品溶液和标准溶液的混合溶液，因此，这种方法不适于大批样品的分析。 现在的色谱工作站基本上对于前几种的定量方法都能够自动计算，除了第五种“标准加入法”，现在我简单的举一个例子说明。 例：待测样品检测组分a，现将样品等分为三份，向其中分别添加三个浓度梯度的标准样品，添加之后的浓度与峰面积如下：浓度（ppm）峰面积0.1 98990.3 206150.7 40369利用Excel、miniTab或者其他工具作图如下： 那么待测组分的浓度为x=5080.4/50584=0.1004ppm。

[align=center][size=18px][b]气相色谱仪器定量重复性差的判定方法[/b][/size][/align][align=left] 引起定量不重复的原因是多方面的一般可以归结为两大类：一类为单纯性灵敏度变化型即除了定量重复性不合格外其它指标未发现异常 另一类为伴随性灵敏度变化型即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第一类型故障的原因是：进样技术不佳、注射器有堵漏、样品制备不均匀、进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于第二类型故障的原因主要是：载气流量变化，检测器玷污、过载、柱温变化以及检测器操作条件(如氢气、极化电压、脉冲电压等)发生变化。　　考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性制定出下述检查方案：　　(1)进样技术检查：进样技术不佳是造成拖尾峰(tailingpeak)。色谱峰不重复的最可能原因，它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小峰高/峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作取样到进样期间的空闲时间进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后可以达到所需的要求。　　(2)注射器检查：操作人员进样技术提高后色谱峰灵敏度仍然无显著改观，维修需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。　　(3)样品均匀性检查：制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性(不能漏过此项检查)。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大而且都和进样操作密切相关因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。　　(4)伴随现象观察：在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生包括基线是否稳定出峰保留时间是否重复峰形是否有畸变三种情况如果出现其中一种应先按所出现的故障进行排除再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时应转入下面的检查步骤。　　(5)进样口污染及系统漏气检查：关断桥电流(对TCD而言)后取下进样口隔垫观察进样口内是否有污染或堆积物如果有需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏：堵住检测器出口观察转子流量计中的转子应能下降为零否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行(6)的检查。　　(6)特种原因检查：对有些检测器而言某些原因所伴随的故障异常不太明显易被忽略掉，因此应按照此项进行检查以便不漏过可能发生故障的因素。　　a)对FID来说极化电压较低及氢气流量不稳有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低，过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150~300V。如极化电压正常则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。　　b)对于任何检测器样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积将会影响下一次进样后的灵敏度情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度以减少或消除样品室的冷凝现象。[/align]

1、面积内标法 取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱仪，根据色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。 2、面积外标法 取标准样品成分，在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量，再用 色谱法测得标准样品的峰面积，然后取标准被测物质， 色谱法测该物质的峰面积，两者峰面积相比较，最后得出含量值。所用的外标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样。 3、绝对标准曲线法 取标准被测成分 按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。 4、峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。

气相色谱的各种基本术语 1、气相色谱法（Gas Chromatography \GC）以气体为流动相的色谱法。 2、色谱图（Chromatography）：色谱柱流出物通过检测器时所产生的的响应信号对应时间或载气流出体积的曲线图。 3、流动相（Mobile Phase）气相色谱法的流动相是在色谱柱中以携带样品和洗脱其組分的气体。 4、固定相（Stationary Phase）色谱柱內不移动的、起分离作用的物质。 5、色谱柱（Chromatography Column）內有固定相用以分离样品組分的柱管。 6、填充柱（Packed Column）填充固定相的色谱柱。 7、毛細管柱（Caplliary Column）内径一般为0.1-0.5mm的色谱柱。 8、检测器：（Detector）能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件。 9、氢焰离子化检测器（Hydrogen Flame Ionization Detector \FID）能使同入的有机物在氢火焰中生成离子并在电场的作用下产生电信号的器件。 10、基线（Baseline）在正常操作条件下，仅有在起通过检测器系統时所产生的相应信号曲线。 11、基线漂移（Baseline Drift）基线随时间定向的缓慢的变化。 12、基线噪音（Baseline noise）由于各种因素所引起的基线波动。 13、保留时间（Retention Time）进样的组分流入检测器的浓度达到最大值的时间，即组分从进样到出现峰最大值所需的时间。 14、柱溫（Column Temperature）色谱分析时色谱柱的温度，即为柱温度。 15、气化温度（Vaporization Temperature）为了使液体样品汽化，气化室被设置的温度。 16、检测器温度（Detector Temperature）为了便于检测组分，检测器被设置的温度。 17、气化室（Vaporizer）使样品暂能气化及预热载气的部件。 18、分流比（Split Ratio）样品载气化时中完全气化并与载气充分混合后，一部分进入柱內，其余的放空，这两部分载气量的比值。 19、操作条件（Operational Condition）进行色谱分析时所选用的色谱柱、柱温、检测器及其温度，载气、其他气体及其流速；样品处理、进样量和进样方式等实验条件。

1、面积内标法 取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱仪，根据色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。 2、面积外标法 取标准样品成分，在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量，再用 色谱法测得标准样品的峰面积，然后取标准被测物质， 色谱法测该物质的峰面积，两者峰面积相比较，最后得出含量值。所用的外标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样。 3、绝对标准曲线法 取标准被测成分 按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。 4、峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析样品，有两个样品的峰分离很不好，想用峰高定量，不知道行不行。大家一般用什么方法定量，有人说用峰高定量可以避免干扰。

[font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]相色谱定量分析原理[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]：[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是一种分离分析方法。操作时使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，被分析样品（气体或液体汽化后的蒸汽）在流速保持一定的惰性气体（成为载气或流动相）的带动下进入填充有固定相的色谱柱，在色谱柱中样品被分离成一个个的单一组分，并以一定的先后次序从色谱柱流出，进入检测器，转变成电信号，再经放大后，由记录器记录下来，在记录纸上得到一组曲线图，根据色谱峰的峰高或峰面积就可以定量测定样品中各个组分的含量。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的定量检测方法一般有归一化法、内标法和外标三种方法，其各有优缺点。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]归一化法是将有机样品中所有组分的含量之和定位，计算出其中某一组分含量的百分数，其方便简单，样品进样量和流动相载气流速等对计算结果影响不大，但要求每个组分色谱峰面积能准确地计算，因此仅适合组分少的有机样品。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]内标法是向有机样品中加入标准已知含量的纯有机物（可以和样品中组分相同，也可以不同）进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定，然后利用欲测组分和内标物的色谱峰面积和定量校正因子进行定量分析，其避免了归一化方法的缺点，但需要标准标准称取有机样品和内标物的重量，而且选用的内标物的选取要求较高。[/color][/size][/font]

面积归一法、内标法、外标法、标准加入法。这么多定量法，用哪一种呢？每一种的适用范围是什么呢？其优缺点又是什么？其标准物又有什么要求呢？看完你就都知道了。归一化法把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。外标法（标准曲线法、直接比较法）首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用。标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。内标法选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量的2-2，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。标准加入法标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

1、样品的来源和预处理方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。2、确定仪器配置 所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。3、确定初始操作条件 当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点的组分的沸点，但要低于易分解温度。4、分离条件优化 分离条件优化目的就是要在*短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]中，色谱柱是分离成败的关键。5、定性鉴定 所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。6、定量分析 要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法*简单，但*不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。7、方法的验证 所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。