气相色谱各种定量方法

摘要：白酒气相色谱分析法主要有外标法、归一化法和内标法3种，数据处理主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。 白 酒气相色谱分析法主要酯类物质的测定宜用外标法；醇、醛、酯的测定宜用内标法；微量成分的定量分析宜用双内标法；单体香精香料的分析宜用归一化法。降低消 除气相色谱误差的方法有：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰 减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。 在白酒生产过程中，为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外，分析其微量成分也是一个重要方面。要确定白酒中微量成分的含量，最适宜及最简便的方式是采用气相色谱分析。

本应用简报展示了在配备 Agilent 7697A 顶空进样器的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪上对血醇组分的双色谱柱/双检测器分离与检测。简化的惰性流路集成有进样口分流功能，能够对各种浓度的乙醇进行精密、准确的定量分析和保留时间确认。

本试验方法采用程序升温式气相色谱法测定柴油、机油、固体等矿物油中的碳组分，以毛细管柱分离，FID检测，选用其中几个特征色谱峰作为矿物油的有效成分峰，以内标法定量。

美国环境保护局 (EPA) 8260B1方法是一种用于分析、定性和定量沸点低于 200 °C 的挥发性有机物(VOC) 的环境分析方法。该方法规定了气相色谱/质谱 (GC/MS) 分析条件并在美国及国际上广泛用于各种样品基体的分析。美国资源保护回收法案 (RCRA) 中介绍了适用的基体，这些基体包括地下水、地表水、废水、废弃溶剂、含油废物、土壤及沉积物。它是一种具有苛刻的质量控制要求的可信赖方法。它还涵盖多种浓度范围，同时适用于清洁基体和复杂基体。本应用资料演示如何使用新的样品引入技术（已整合到 PerkinElmer® TurboMatrix™ HS-110 捕集阱中）以满足美国 EPA 8260B 方法的要求。TurboMatrix HS-110 带捕集阱顶空进样器是一种具有内置捕集阱的增强型静态顶空系统，在进样到气相色谱仪之前，该捕集阱可预先浓缩并聚集VOC。TurboMatrix 带捕集阱顶空进样器与 PerkinElmer Clarus® 500气相色谱/质谱联用仪联合使用。此处显示的结果完全符合美国 EPA 8260B 方法（以下简称为“8260B”）的要求。

本研究开发出一种针对短链 CPs (SCCPs) 和中链 CPs (MCCPs) 的分析方法，该方法使用在负化学电离模式 (NCI) 下操作的气相色谱- 四极杆飞行时间高分辨率质谱联用系统 (GC-NCI-Q-TOF-HRMS) 。利用氯化度与 CPs 总响应因子之间的线性关系定量分析了 CPs 含量和同族体分布模式。实现一次进样，定量分析了 24 种 SCCPs 同族体和 24 种 MCCPs 同族体。使用 TOF-HRMS 提取特征质量数，可以实现对 SCCPs 和 MCCPs 的区分，并有效避免其他化学物质（例如 PCB）引起的干扰。SCCPs 和 MCCPs 检测限分别为 24–81 ng/mL 和 27–170 ng/mL。将这些结果与气相色谱-低分辨率质谱联用系统在相同电离模式 (GC-NCI-LRMS) 下获得的结果进行比较，表明所开发的技术是一种更准确、便捷的方法，适用于不同环境基质样品中的 CPs。

《岛津分析通讯》是由日本岛津制作所为中国分析测试界人士提供的免费赠阅刊物。创建本刊的目的是向中国分析界同仁介绍岛津推出的新产品和先进的应用技术。本刊的主要内容包括：岛津新产品的介绍、应用报告、学术讨论以及分析测试技术经验交流等。我们希望《岛津分析通讯》能在中国的分析测试研究事业中发挥作用，同时也期待着通通过本刊更进一步实现岛津与各用户在业务和感情上的沟通。《气相色谱质谱联用测定油炸方便面中丙烯酰胺含量的方法研究》作者：李永香1， 曹书霞2， 钟南京31. 郑州市疾控中心2. 郑州大学化学系3. 河南工业大学摘要 ：建立油炸方便面中丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用（GC/MS）内标分析方法。采用柱前溴化衍生的方法，以甲基丙烯酰胺为内标，分别就方便面中丙烯酰胺的提取、富集、净化、分离 、检测等过程中的分析检测影响因素进行了实验研究，并采用GC/ECD、GC/FTD、GC/MS分析测定对比，在37.5μg /kg加标水平样品回收率范围 61.0 ～96.0% ，平行测定7次相对标准偏差9.8%，标准系列在实际样品含量范围0～5.00mg/L范围内线性良好。选择离子检测方式定量检测下限为：(S/N=10) 33.2μg/kg，选择离子检测方式定性检测下限为：(S/N=3)9.98μg/kg。该方法定性、定量准确度均优于气相色谱法，适合于常规油炸方便面中丙烯酰胺的测定。

采用气相色谱方法,以防吸附处理的Restek Sulfur(Φ 2mm× 2000mm)填充柱,5μ L定量管,程序控制,自动阀进样方式对二氧化硫标准气体进行采样分析,拟合绘制标准曲线,得到曲线的线性方程为log[SO2]=0.6672log(Peak Area)-1.2653,R=0.9963。通过对吸收液的吸收及再生过程进行采样分析,得出此方法可对实验气体的连续采集,实时测定,这将为后序的气液平衡数据的采集提供数据来源。该方法操作简便,能够准确、快速的测定气体中的二氧化硫的含量,减少了人为注样过程引起的误差。

美国国家环境保护局 (EPA) 出版的方法 8270D 中，描述了半挥发性有机化合物 (SVOC) 定量的要求和方法。本应用简报介绍了在 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪上，将为 EPA 8270D 开发的 GC 方法（使用 30 m × 0.25 mm 色谱柱）转换到电加热的 20 m × 0.18 mm 色谱柱上，后者分析速度更快。

色谱分析方法简称色谱法或层析法（CHROMATOGRAPHY ），是一种物理或物理化学分离分析方法。气相色谱仪是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进 行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。气相色谱仪由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。

食品中农药残留的分析是实验室日常工作中最重要和最具挑战性的任务之一。欧洲法规规定了植物和动物来源的各种产品中农药的最大残留限量（MRL），是目前世界上最严格的法规（欧洲法规 396/2005 和指令 2006/125/EC）。这些法规要求一些特定的食品基质有很低的定量检出限（LOQ），针对这些基质的分析是一个很大的挑战。目前已经有各种各样的 GC 和 HPLC 方法结合各种样品前处理和净化技术用于多种农药残留的测定。近年来，QuEChERS方法被广泛的应用在水果和蔬菜的样品前处理，但是随着对测定方法的灵敏度和准确度的要求越来越高，同样需要仪器生产厂商不断进步。本文方法中样品前处理采用 QuEChERS 试剂盒，样品测定采用最新开发的 Thermo Scientific TM TSQ TM 8000 Pesticide Analyzer 系统，并采用 Thermo Scientific TM TraceFinder TM 软件进行快速的数据分析。本文介绍了完整的多农药残留的测定方法的内部方法验证结果，以及对方法性能参数的评估。

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