气相色谱归法定量实验

普通最小二乘（OLS）线性回归法被广泛用于逼近线性外部校准数据。然而，高方差假设通常不被认为是正确数据近似的要求，这可能导致较差的回归拟合，这点在浓度较低的区间范围往往更为突出。电感耦合等离子体中的异方差?质谱（ICP-MS）数据已在文献中作为一个固有问题进行了讨论，通过在多个研究中使用加权最小二乘（WLS）回归可以更好地解决。在这项研究中，通过激光剥蚀进样系统（LA）的方法，研究了OLS和WLS线性回归模型对定量成像实验的影响——使用矩阵匹配标准的ICP-MS。发现该技术产生的校准数据在所有60个分析数据集中都是异方差的，这导致OLS线性回归的回归拟合较差。与传统的ICP-MS分析相比，由于回归线截距的估计不准确，在LA-ICP-MS成像中，所产生的负面影响变得更加明显。此外，计算选定感兴趣区域（ROI）的平均浓度会在校准范围的低端产生不正确的量化结果。WLS线性回归的应用导致了拟合优度（GOF）的提高，尽管权重因子应谨慎选择。除了每个校准标准的方差倒数（1/si2）之外，还评估了文献中讨论的关于GOF的更多经验加权因子。

采用近红外（NIR）漫反射光谱法对不同生产厂家的头孢拉定胶囊进行快速定量分析。方法：按头孢拉定胶囊配方组成配制含主药头孢拉定浓度范围从5.01% ~ 91.24%的30个实验室样品，并收集来源于7个厂家的49批工业样品，采集其NIR光谱。采用偏最小二乘回归法建立NIR光谱信息与样品组成间的定量分析模型，将其用于对验证样品进行预测分析，并对该方法的加样回收率进行考察。结果：定量分析模型对21验证样品的的预测均方差RMSEP为1.35%，预测值与真值的相关系数R为0.9968，加样平均回收率为99.7%，RSD为0.7%（n=6）。结论：用近红外漫反射光谱法对头孢拉定胶囊进行定量分析的方法简便快速，结果准确可靠，可推广用于工业现场的实时在线检测。

采用气相色谱方法,以防吸附处理的Restek Sulfur(Φ 2mm× 2000mm)填充柱,5μ L定量管,程序控制,自动阀进样方式对二氧化硫标准气体进行采样分析,拟合绘制标准曲线,得到曲线的线性方程为log[SO2]=0.6672log(Peak Area)-1.2653,R=0.9963。通过对吸收液的吸收及再生过程进行采样分析,得出此方法可对实验气体的连续采集,实时测定,这将为后序的气液平衡数据的采集提供数据来源。该方法操作简便,能够准确、快速的测定气体中的二氧化硫的含量,减少了人为注样过程引起的误差。

工业冰乙酸中甲酸含量的测定 气相色谱法　　　1 范围　　本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。　　本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。　　2 方法提要　　工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103柱上分离，热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。

本文采用岛津离子色谱仪IC-16建立了工业用甲醇中铵离子的定量方法。实验结果表明：铵离子在0.01~2 µ g/mL浓度范围内，采用二次曲线拟合建立校准曲线，线性相关系数为0.9999，准确度为97.7%~102.2%。定量限浓度为0.01 µ g/mL，将0.02 µ g/mL对照品溶液重复进样6次，色谱峰保留时间RSD为0.023%，峰面积RSD为1.418%，仪器精密度良好。对工业甲醇进行铵离子加标实验，加标量为0.5 、8、18 µ g/mL，回收率为99.3%~105.2%，准确度高。此方法快速、准确、灵敏度高，适合于工业用甲醇中铵离子的定量分析。

要：肉桂CinnamomumcassiaPresl为樟科（Lauraceae）植物，是一种常用中药，性大热，味甘辛，具补阳，温肾，祛冷，通脉，止痛功效。临床上常用于补火助阳，散冷止痛，活血通经等。其主要成分为桂皮醛和肉桂酸。 考察黄连配伍肉桂前后化学成分的变化；定量测定黄连配伍肉桂前后桂皮醛含量的变化。方法：气相色谱法。OV-101毛细管柱。柱长25m，内径0.2mm，氢焰检测器，柱温100℃，气化室220℃。检测室220℃，程序升温6℃/min。101℃～180℃。氮气流速50mL/min。，内标物正十一烷。结果：黄连与肉桂配伍后桂皮醛含量下降，且下降程度与黄连比例有关。所测桂皮醛与其它组分具有良好的分离度。本法最低检丈量为0.01μg，线性范围为0.0261～1.5657μg。加样回收率为98.83％，RSD=1.7％。结论：本方法操纵简单，结果正确。

工业冰乙酸中甲酸含量的测定 气相色谱法　　　1 范围　　本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。　　本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。　　2 方法提要　　工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103柱上分离，热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。

精确确定硅氧烷类的纯度，对硅氧烷类的合成及性能研究是至关重要的。采用气相色谱法测定硅氧烷类纯度，分析过程简单，分析速度快。本文根据T/FSI 073-2021的方法，经过检测条件的优化，建立了GC-4100气相色谱仪分别检测二甲基二乙氧基硅烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷，二甲基硅氧烷混合环体的纯度。该方法重复性好，准确度高，可供相关人员参考。

本文建立了辅料中甲醛定量测定方法，为药物配方的设计提供了独特的见解。本文基于PFBHA的衍生，使用静态顶空气相色谱（SHS-GC）电子轰击（EI）质谱联用仪，采用全扫描和选择离子扫描（SIM）同时监测。该方法可用于筛查辅料中的甲醛，方法快速、可靠，可用于分析大多数常规药用辅料中低分子量的醛类物质的定量分析。该方法使用从当地药厂获得的一些实际样品进行确证，加标回收率良好。通过GC和MS联用，甲醛肟不仅通过保留时间匹配进行鉴定，且通过质谱棒图的谱库搜索确证。

本应用文章参考GB 23200.8-2016《食品安全国家标准粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定气相色谱-质谱法》，采用C18及GCB/NH2 柱进行净化气相色谱/质谱联用技术检测，建立了复杂蔬菜水果样品基质中对多种农残方案高灵敏度的前处理和检测分析方法。蔬菜水果样品使用乙腈进行均质提取，经盐析、离心后，取上清液，经石墨化碳黑与氨基柱串接固相萃取净化，用甲苯+乙腈（1+3）洗脱农药以及相关化学品，洗脱后经过溶剂交换，供GC/MS检测，以环氧七氯为内标，采用内标法定量。

涂料样品中的苯系物经甲醇提取后，采用赛默飞世尔新型的气相色谱仪检测，外标法定量。气相色谱技术是一种可定性、定量分离分析技术，因其分离效能高、分析速度快、选择性好等优点被广泛应用。

胶黏剂样品中的苯系物经甲醇提取后，采用赛默飞世尔新型的气相色谱仪检测，外标法定量。气相色谱技术是一种可定性、定量分离分析技术，因其分离效能高、分析速度快、选择性好等优点被广泛应用。

本试验方法采用程序升温式气相色谱法测定柴油、机油、固体等矿物油中的碳组分，以毛细管柱分离，FID检测，选用其中几个特征色谱峰作为矿物油的有效成分峰，以内标法定量。

精确确定材料中的杂质含量，测定硅氮烷类化合物的纯度是至关重要的，硅氮烷类纯度分析方法有多种，如色谱法、热分解法、热重分析法等，但色谱法是应用较为广泛的一种方法。采用气相色谱法测定硅氮烷类纯度，分析过程简单，分析速度快。本文根据T/FSI 012-2017的方法，经过检测条件的优化，建立了GC-4100气相色谱仪分别检测四甲基二乙烯基二硅氮烷和六甲基二硅氮烷的纯度。该方法重复性好，准确度高，可供相关人员参考。

乙炔是炔烃化合物中体积最小的，主要用于焊接及切断金属等。在化工领域，乙炔是一种重要的工业原料，是制造乙醛、醋酸、苯、合成橡胶和合成纤维的基本原料。工业用的乙炔气通常含有硫化氢和磷化氢等杂质。乙炔中硫化物含量的测定，是乙炔生产醋酸等化工产品过程中一个重要的控制指标。硫化物含量超标可导致设备腐蚀、催化剂失活等严重后果，从而影响生产的安全稳定运行。因此，在生产过程中要及时、准确的测定硫的含量，确保装置正常运行。气体中的硫化物主要依据的检测方法为ASTM D6228 气相色谱和火焰光度检测法测定天然气和气体燃料中含硫化合物的试验方法。本实验采用配备了惰性进样阀和FPD 检测器的ThermoScientific Trace 1310 分析，分析合成气中微量的硫化物。为了避免硫化氢的吸附，试验中所有连接管路和接头都采用了惰性化处理。

工业上炼焦时，将煤粉放在隔绝空气的炼焦炉中加热，煤分解得到焦碳、煤焦油、焦炉气、粗氨水和粗苯等。对出炉煤气的分析以往通常采用化学法，近年来国内不少企业开始采用气相色谱法分析焦炉气、粗苯、煤焦油中的苯、萘和焦炉气中的硫化氢和氨等物质。 基于气相色谱法，制做适用于炼焦产生的干馏产品的专用气相色谱仪；我们采用的是消化引进技术生产的气相色谱仪，仪器的特点是：采用微机控制、操作方便、性能稳定、带有强大的自诊断功能和系统保护，其技术性能和技术指标均处于国内外的领先地位；为了满足和完成分析内容的要求，我们通常采用三台仪器的组合，用户也可根据自己的分析要求进行仪器的增减。 1 实验部分（一） 1.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配TCD、FID检测器、气体进样阀、三路填充柱系统、2002色谱工作站及专用分析软件。 标准样品：H2、O2、N2、CO、CH4、CO2、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6、C4H8、苯、甲苯、二甲苯，由北分氦谱公司提供。 1.2 分析条件 分析焦炉煤气，参照《人工煤气组分气相色谱分析法》GB10410.1-89；TCD载气：高纯氦；FID载气：高纯氮；注样器温度：100℃；检测器温度：100℃；辅助箱温度：180℃；柱温：50℃。 1.3 结果与讨论 样品气通过气体进样阀进样，减小了进样误差；分析柱能够很好的分离各组分；专用分析软件可根据用户需求计算热值；外标法定量。 2 实验部分（二） 2.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配双FID检测器、双填充柱系统、2002色谱工作站。 标准样品：萘；十一烷（色谱纯）；十六烷（色谱纯）；苯、甲苯、二甲苯（分析纯）。 2.2 分析条件 分析煤焦油中萘，参照《煤焦油萘含量气相色谱测定方法》GB3704-83；FID载气：高纯氮；注样器温度：250℃；检测器温度：250℃；柱温：180℃。 分析焦炉煤气中萘，参照《城市燃气中萘含量测定气相色谱法》GB 12209.2-90；FID载气：高纯氮；注样器温度：250℃；检测器温度：200℃；柱温：130℃。 2.3 结果与讨论 分析煤焦油中萘，用十一烷做萃取剂，外标法定量；分析焦炉煤气中萘，用二甲苯做萃取剂，十六烷做内标，内标法定量。 3 实验部分（三） 3.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配TCD、FPD检测器、惰性气体进样阀、双填充柱系统、2002色谱工作站。 标准样品：H2S、NH3；由北分氦谱公司提供。 3.2 分析条件 TCD载气：高纯氢；FPD载气：高纯氮；注样器温度：100℃；检测器温度：100℃；辅助箱温度：150℃；柱温：70℃。 3.3 结果与讨论 样品气通过惰性气体进样阀进样；FPD检测样品气中低含量的H2S；TCD检测样品气中高含量的H2S和NH3；由于FPD检测器对H2S有很高的响应，所以不会带来其它组分的干扰；外标法定量。

涂料样品中的苯系物经甲醇提取后，采用赛默飞世尔新型的气相色谱仪检测，外标法定量。气相色谱技术是一种可定性、定量分离分析技术，因其分离效能高、分析速度快、选择性好等优点被广泛应用。

本文运用吹扫捕集气相色谱-质谱法测定了尿液中的壬醛等挥发性有机物,同时针对部分VOCs的来源作了简单讨论。1实验部分1.1取样健康成年男性3人,女性1人(下文分别用M1、M2、M3、W表示),每人采双样,每样均收集5mL尿液在棕色40mLVOA小瓶中,瓶中预先加入聚四氟搅拌子,收集样品后立即封盖,上机测定。或者于-20℃保存14d内尽快分析。1.2仪器与实验材料1.2.1空白溶剂水蒸馏水在高纯氮气流下煮沸30min,冷却后使用。1.2.2仪器QP2010GC-MS气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司)。Eclipse4660-Purge&Trap Sample Concentrator吹扫捕集仪(美国OI公司),4552水土两用自动进样器,5mL砂芯式吹扫管,10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)。1.2.3色谱柱RESTEK公司的VOC专用60 m× 0。32 mm i．d，1．8弘m膜厚弹性石英毛细管柱。

本文运用吹扫捕集气相色谱-质谱法测定了尿液中的机物萘等挥发性有机物,同时针对部分VOCs的来源作了简单讨论。1实验部分1.1取样健康成年男性3人,女性1人(下文分别用M1、M2、M3、W表示),每人采双样,每样均收集5mL尿液在棕色40mLVOA小瓶中,瓶中预先加入聚四氟搅拌子,收集样品后立即封盖,上机测定。或者于-20℃保存14d内尽快分析。1.2仪器与实验材料1.2.1空白溶剂水蒸馏水在高纯氮气流下煮沸30min,冷却后使用。1.2.2仪器QP2010GC-MS气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司)。Eclipse4660-Purge&Trap Sample Concentrator吹扫捕集仪(美国OI公司),4552水土两用自动进样器,5mL砂芯式吹扫管,10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)。1.2.3色谱柱RESTEK公司的VOC专用60 m× 0。32 mm i．d，1．8弘m膜厚弹性石英毛细管柱。

胶黏剂样品中的苯系物经甲醇提取后，采用赛默飞世尔新型的气相色谱仪检测，外标法定量。气相色谱技术是一种可定性、定量分离分析技术，因其分离效能高、分析速度快、选择性好等优点被广泛应用。

涂料样品中的苯系物经甲醇提取后，采用赛默飞世尔新型的气相色谱仪检测，外标法定量。气相色谱技术是一种可定性、定量分离分析技术，因其分离效能高、分析速度快、选择性好等优点被广泛应用。

本文使用高分辨双聚焦磁式质谱仪DFS（德国，不莱梅），TR-DIOXIN-5MS对废气提取液样品中17种二噁英的含量的检测方法进行了气相色谱质谱方法开发及条件优化。二噁英同系物共210种，我们选择17个二噁英单体进行双柱保留时间定性，和同位素稀释法二级内标法定量。净化方式选择多层硅胶柱净化。色谱柱选择：TR-DIOXIN-5MS 60*0.25mm*0.25um，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，RH12-ms 60m*0.25mmID，进样方式采用不分流进样，质谱分辨率R 10000（10% 峰谷定义）。实验表明：在高分辨双聚焦磁质谱分辨率R 10000的情况下，废气提取液样品的干扰还是比较严重，同时要在色谱分离进行科学的选择和优化，才能避免不同样品带来的基质干扰，做到准确定性定量。优化后的色谱质谱方法完全适合废气样品中的二噁英的分析，结合同位素的二级内标法，经过标准参考物质的验证，能够带来准确的样品数据和低含量二噁英的准确检出。

胶黏剂样品中的苯系物经甲醇提取后，采用赛默飞世尔新型的气相色谱仪检测，外标法定量。气相色谱技术是一种可定性、定量分离分析技术，因其分离效能高、分析速度快、选择性好等优点被广泛应用。

随着现代社会的迅速发展,卤代烃、苯系物、氯苯类等有机物的使用越来越多。由于这类挥发性有机物的大量使用,使得其进入环境中的数量和种类都大幅增加。甚至人体血液、尿液、乳汁中都发现VOCs的踪迹[1-3]。并且VOCs在环境中产生积累效应,对人体健康产生危害,已引起广泛关注[4]。本文运用吹扫捕集气相色谱-质谱法测定了尿液中的挥发性有机物,同时针对部分VOCs的来源作了简单讨论。1实验部分1.1取样健康成年男性3人,女性1人(下文分别用M1、M2、M3、W表示),每人采双样,每样均收集5mL尿液在棕色40mLVOA小瓶中,瓶中预先加入聚四氟搅拌子,收集样品后立即封盖,上机测定。或者于-20℃保存14d内尽快分析。1.2仪器与实验材料1.2.1空白溶剂水蒸馏水在高纯氮气流下煮沸30min,冷却后使用。1.2.2仪器QP2010GC-MS气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司)。Eclipse4660-Purge&Trap Sample Concentrator吹扫捕集仪(美国OI公司),4552水土两用自动进样器,5mL砂芯式吹扫管,10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)。1.2.3色谱柱RESTEK公司的VOC专用60 m× 0。32 mm i．d，1．8弘m膜厚弹性石英毛细管柱。

随着现代社会的迅速发展,卤代烃、苯系物、氯苯类等有机物的使用越来越多。由于这类挥发性有机物的大量使用,使得其进入环境中的数量和种类都大幅增加。甚至人体血液、尿液、乳汁中都发现VOCs的踪迹[1-3]。并且VOCs在环境中产生积累效应,对人体健康产生危害,已引起广泛关注[4]。本文运用吹扫捕集气相色谱-质谱法测定了尿液中的挥发性有机物,同时针对部分VOCs的来源作了简单讨论。1实验部分1.1取样健康成年男性3人,女性1人(下文分别用M1、M2、M3、W表示),每人采双样,每样均收集5mL尿液在棕色40mLVOA小瓶中,瓶中预先加入聚四氟搅拌子,收集样品后立即封盖,上机测定。或者于-20℃保存14d内尽快分析。1.2仪器与实验材料1.2.1空白溶剂水蒸馏水在高纯氮气流下煮沸30min,冷却后使用。1.2.2仪器QP2010GC-MS气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司)。Eclipse4660-Purge&Trap Sample Concentrator吹扫捕集仪(美国OI公司),4552水土两用自动进样器,5mL砂芯式吹扫管,10#捕集阱(Tenax/硅胶/碳分子筛)。1.2.3色谱柱RESTEK公司的VOC专用60 m× 0。32 mm i．d，1．8弘m膜厚弹性石英毛细管柱。

发展了一种毛细管色谱切割2反吹方法分析汽油中的甲乙苯。利用OV22330 强极性毛细管预柱将芳烃保留至n2C10之后,并反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析。从预柱先流出的组分和从分析柱流出的组分都先后进入同一检测器中,因此可用响应因子校正的归一化方法定量分析汽油中的芳烃。该方法在15 min 内完成汽油中苯至C10芳烃的分析,结果的重复精度误差≤ 3 %(RSD) ,切割误差± 5 s 时对分析结果的影响≤ 4 %(RSD) 。对该方法的装置和部分应用进行了讨论。

本文建立了辅料中甲醛定量测定方法，为药物配方的设计提供了独特的见解。本文基于PFBHA的衍生，使用静态顶空气相色谱（SHS-GC）电子轰击（EI）质谱联用仪，采用全扫描和选择离子扫描（SIM）同时监测。该方法可用于筛查辅料 聚维酮等中的甲醛，方法快速、可靠，可用于分析大多数常规药用辅料 聚维酮等中低分子量的醛类物质的定量分析。该方法使用从当地药厂获得的一些实际样品进行确证，加标回收率良好。通过GC和MS联用，甲醛肟不仅通过保留时间匹配进行鉴定，且通过质谱棒图的谱库搜索确证。

本文使用高分辨双聚焦磁式质谱仪DFS（德国，不莱梅），TR-DIOXIN-5MS对沉积物和鱼肉组织中18种指示性和二恶英类多氯联苯的含量的检测方法进行了气相色谱质谱方法开发及条件优化。多氯联苯同系物共209种，对209种化合物都进行精确的定性定量比较困难，基于目前方法标准和市场检测项目的需求，我们选择18个多氯联苯单体进行双柱保留时间定性，和同位素稀释法二级内标法定量。净化方式选择多层硅胶柱净化。色谱柱选择：TR-DIOXIN-5MS 60*0.25mm*0.25um，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，RH12-ms 60m*0.25mmID，进样方式采用不分流进样，质谱分辨率R 10000（10% 峰谷定义）。实验表明：在高分辨双聚焦磁质谱分辨率R 10000的情况下，不同基质对不同单体的干扰还是非常复杂，同时要在色谱分离进行科学的选择和优化，才能避免不同样品带来的基质干扰，做到准确定性定量。优化后的色谱质谱方法完全适合沉积物和鱼肉组织中的多氯联苯的分析，结合同位素的二级内标法，经过标准参考物质的验证，能够带来准确的样品数据和低含量多氯联苯的准确检出。

建立了同时检测氟硅唑等22种农药的GC-MS分析方法。采用选择离子监测模式扫描，外标法定量。该方法回收率范围为80.3%～117.0%，在检测浓度范围内保持良好的线性，相对标准偏差小于12%，实验结果表明,国产GC-MS3100可以满足此方面的分析测试要求。

本文参考《YY/T 1555.2-2018 硅凝胶填充乳房植入物专用要求 硅凝胶填充物性能要求 第2部分：可浸提物质限量要求》，采用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro建立了硅凝胶填充乳房植入物中寡聚硅氧烷类物质测定方法。该方法用丙酮超声提取后过0.45 μm有机滤膜，经气相色谱仪分析。结果显示：在1~50 μg/mL浓度范围内，标准曲线线性相关系数均大于0.999，线性关系良好；浓度为1μg/mL标准溶液连续进样6次，峰面积相对标准偏差（RSD%）均小于2.5%，重复性良好；在5 mg/kg和10mg/kg加标水平下平行处理3次，其平均回收率在95.4%~99.1%之间。本方法可用于硅凝胶填充乳房植入物中寡聚硅氧烷类物质的测定。