气相色谱归一法测含量

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测花生脂肪酸，归一化法测相对含量。单标混标都要买吗？

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测单糖含量，将每种单糖进样后得到其峰面积和面积百分比，然后进要测的样品，样品中的各个单糖的峰面积和面积百分比也可以得出，那么接下来根据每个单糖的峰面积怎么求我混合样品中的单糖含量呢？用面积归一法。。。

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测氯乙烯和乙炔的含量，用什么色谱柱

气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要：本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。 关键词：梭鲈鱼；气相色谱-质谱联用；脂肪酸 实验部分1、仪器：气相色谱—串联质谱仪（Agilent 安捷伦，7890B-7000B）；2、试剂与标准品：正己烷、甲醇（Fisher Scientific 飞世尔）；三氯甲烷、氢氧化钾（天津光复试剂厂）。3、样品前处理：称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中，加入40mL氯仿回流4h，取出后旋转蒸发浓缩近干，加入5mL乙醚-正己烷（1:2）溶液，溶解脂肪后倒入25mL试管中，继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液（甲酯化），振摇后加入5mL正己烷静置10min后，吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。4、色谱与质谱条件：色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1min，以10 ℃/min升温至180 ℃，以5℃/min升温至

用顶空气相色谱法，加上TCD检测器，能不能测定高沸点组分里面的水分含量呢？今天安捷伦的工程师建议我的一个方法，这个方法可行么？

假设在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](FID)上分析样品，用面积归一法得到结果，组分A=30%、B=70%，请问该结果代表的是质量含量还是体积含量？

测气体中总硫含量用气相色谱法还是微库仑法好一些？

我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]面积归一化法测定胺类物质含量，现发现杂质含量偏低（原来正常后突然变低，在其它仪器上测定结果正常），载气压力变大时杂质含量有所增大，不知是何原因，请高手指教！谢谢！

[color=#333333]有哪位前辈用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测过八角茴香脑或者桂皮油的含量，有些问题想请教一下[/color]

请教各位大佬。为什么我们用面积归一方法打出来的含量和实际不一样。我们用的是安捷伦7820A [table=720][tr][td=10,1]色谱柱：Agilent 19091Z-215:325℃: 50m×320μm×1.05μm 流速：3 mL/min 压力21.706psi[/td][/tr][tr][td=10,1]进样：后SSZ进样口N2[/td][/tr][tr][td=10,1]出样：后检测器FID 火焰：开[/td][/tr][tr][td=10,1]检测器加热器：300℃ H2流量：30 mL/min 空气流量：400mL/min 尾吹N2流量：25mL/min [/td][/tr][tr][td=10,1]自动进样：进样针规格10μL,进样量0.4μL×1[/td][/tr][tr][td=10,1]溶剂A清洗：进样前2次进样后5次 体积最大[/td][/tr][tr][td=10,1]样品清洗次数：4次，体积最大，样品抽吸次数5次[/td][/tr][tr][td=10,1]进样口分流，加热器温度280℃，压力21.706psi 分流比30:1 流量90mL/min [/td][/tr][tr][td=10,1]载气节省：关闭，流量20ml/min 开始等待时间2分钟[/td][/tr][tr][td=10,1]柱箱温度：开，最高柱箱温度425℃，初始温度100℃升温速率10℃/min最终温度260℃ 时间3min[/td][/tr][/table]我们打的产品是TMDD+乙二醇的复配产品， 配比基本上是在1：1，但是出峰的数据 [table=249][tr][td]3.028[/td][td]25.16 [/td][td]12.048[/td][td]74.62[/td][/tr][/table]在相应的出峰时间上乙二醇是25.16% TMDD是74.62%。按照常规理解应该是一半一半的含量。色谱小白不知道是什么原因，造成这样的结果，打样的时候产品有点稠有用酒精稀释，×掉酒精峰后是上面的结果，有尝试过不用酒精稀释直接进样打平行样看是否能够避免实际含量不一致的情况，但是出来的结果除了第一次第二次接近实际的配比，到第三次后数据就发生了很大的变化，感觉直接进样也是不行。现在不知道该怎么办，想知道还有什么办法能够准确定量产品的含量？也想知道为什么会出现上面含量和实际不一致的情况，我想知道大家有没有碰到过，都是怎么解决的。小白在这先谢谢大家指导！

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法应用有内标物必须与待测物含量相当的要求吗？

各位老师好我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定化工产品主含量（面积归一化法）测定出来的含量比其他单位的偏高，相同的色谱柱型号。这是为什么？主要与仪器还是色谱柱有关？

那位仁兄： 谁知道，香精香料[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测含量的好处吗？？？

关于月桂酰氯含量的具体检测方法，有关月桂酰氯酯化及溶液配制方面的问题还有有关[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的具体检测的设定，谢谢大家！

麻烦各位，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测钢铁某些物质含量？主要检的是什么？请详细说明！谢谢！

各位大侠:求助用气象色谱检测TBHQ含量的方法及标准。

最近在计算GC-MS测出的挥发性物质含量，看文献很多都是用峰面积归一法。根据NIST2014的检测报告，请问是否就是单个物质的峰面积占总物质峰面积的比例呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108161155420384_3375_5344454_3.png[/img]

有没有做聚酯切片检测的大佬，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测二甘醇含量，按国标A法测，同一个样品多次处理后上机结果偏差很大，是不是前处理有问题，反应管内1g样品加25ml酯交换液，油浴210℃加热2个小时，取出用水冷却到室温，再用针管过滤器过滤到样品瓶后上机检测。(经常过滤后一段时间会出现结晶是怎么回事，跟结果偏差大有关系吗)样品二甘醇含量应该在1.0%～1.2%的范围，测出来0.6%～1.3%都有[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108050004544792_1883_3526228_3.png[/img]

各位老师，大家好，最近在做苯甲醇氧化反应，今天用气相色谱分析苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、乙酸乙酯（用作溶剂）的含量时，其他色谱条件未改变、且都相同的情况下，当进样量为0.2ul时，苯甲醇的含量为89%，但当进样量为0.4ul的时候，苯甲醇的转化率为79%，两次进样量的条件下，苯甲醛的选择性基本相同，我想请教一下各位老师，哪个结果较为准确呢，为啥进样量不同，各组分含量变化会如此之大呢？我的色谱条件为：进样器：150℃、柱温：280℃、检测器（FID）：280℃。柱子为毛细管柱SE-54，规格为：50m×0.32mm×0.50um。手动进样，国产色谱，采用面积归依法计算各组分含量的。按理说，同样的样品，含量是定的，怎么进氧量不一样时，结果反而还不一样，请各位老师给我指导指导我该怎么做，造成这种问题的原因是什么？是仪器的问题，还是我方法的问题，我该怎么做才能消除这种问题呢？谢谢了

气相色谱手动进样测杂质含量用主成分自身对照法准确吗，因为主成分自身对照法是比较供试品中杂质的峰与此对照溶液主峰的峰面积大小，那怎样确保供试品溶液和对照溶液前后两针的进样量一致呢？

我们原来是用电位滴定法测糠醛含量的，现在我指导老师让我用气相色谱测，具体像用什么柱子，温度怎么设置，不太清楚，求大家给点建议哈~~~~

气相色谱仪在分析高含量组分时，例如高纯氢气中氢气含量的测定。由于进样量、峰面积积分等误差因素，都是相对误差。因此直接分析的时候，测量的绝对误差将大到不可接受。例如同样2%的相对误差，1%含量的样品绝对误差为万分之2；而90%的样品，绝对误差则达到了百分之二。一个高纯氢气，从外标法分析上看，结果为98%-102%都是正常的分析结果，但显然从分析要求上无法接受。因此这个时候一定要采用测定所有杂质含量，用100%减掉所有杂质总量的办法来测定。 特殊情况下，可以归一化。例如测定高纯苯中的杂质，鲁创分析认为用带校正因子的面积归一化也可以得到良好的结果。

我是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的面积归一法做丙酮的含量，我现在要做含量方法学研究，要做线性，请问大家用面积归一法怎么做线性？

目的：建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量。方法：以GDX-101为固定相，柱长为2 m，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标。结果：乙醇及丙二醇进样量分别在2.0～6.0 μg，1.0～3.0 μg，其峰面积与浓度呈良好的线性关系，加样回收率分别为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，101.4%(RSD＜1.1%，n=5)，精密度良好。结论：此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可同时测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，方法简便准确。关键词　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法　乙醇　丙二醇　环孢素A山地明(环孢素A)为诺华制药有限公司的产品，是一种免疫抑制剂，用于器官移植和骨髓移植中的抑制排斥现象以及自身免疫疾病。厂方质量标准中乙醇及丙二醇的含量采用石英毛细管柱测定，此种色谱柱在国内使用不普及，我们经多次试验，摸索出一较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，适用于国内检测，即以GDX-101为固定相，柱长为2 m，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标，可同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，改进后的方法，乙醇与正丙醇的分离度为3.1，丙二醇与正丙醇的分离度为5.0，符合中国药典1995年版中乙醇量度检查的分离度要求［1］，操作简便，结果准确可靠。1　仪器与试药　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：SP-6890　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱：玻璃柱，长2 m，固定相为GDX-101。　　乙醇、异丙醇、丙二醇均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯，二甲基亚砜为色谱纯。　　样品：环孢素A胶囊(山地明)，由诺华公司提供，批号为187MFD0797；241MFD0797；166MFD0797；483MFD0797；477MFD0797。　　标准贮备液及内标贮备液：精密称取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]级的乙醇及丙二醇2.50及1.25 g分置50 mL容量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为标准贮备液；精密量取正丙醇5.0 mL置50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为内标贮备液。2　试验方法与结果2.1　色谱条件　采用GDX-101为固定相，柱长为2 m，氮气为载气，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，即初始为165 ℃，保持12 min，以40 ℃。min-1升至280 ℃，并保持20 min，检测器温度为280 ℃，进样量为2 μL。2.2　分离度试验　称取乙醇、丙二醇及正丙醇各50 mg置同一50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，进样2 μL，按上述色谱条件试验，记录色谱图，见图1-A，乙醇、丙二醇及正丙醇的保留时间分别为1.15，2.22，7.54 min，计算乙醇与正丙醇及丙二醇与正丙醇的分离度，其分离度分别为3.1和5.0。图1　分离度色谱(A)及样品测定(B)色谱图1.乙醇　2.正丙醇　3.丙二醇　4.二甲基亚砜2.3　线性范围及标准曲线　分别精密量取乙醇和丙二醇标准贮备液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL，分别置50 mL量瓶中，并分别加入内标贮备液1.0 mL，使乙醇终浓度为1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mg．mL-1，丙二醇的终浓度为0.5，0.75，1.0，1.25，1.5 mg．mL-1，分别进样2 μL，以乙醇及丙二醇的进样量为横坐标，以它们的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，分别进行线性回归，结果线性关系良好，乙醇、丙二醇回归方程分别为：A=8.935×103C+7.858×102　r=0.998 8A=8.086×103C-1.649×102　r=0.999 92.4　精密度试验　用乙醇与丙二醇浓度分别2.0及1.0 mg．mL-1的溶液，重复进样5次，结果乙醇与丙二醇的RSD分别为0.7%和1.0%，精密度良好。2.5　回收率试验　采用加样回收法，取已知乙醇与丙二醇含量的样品2粒，用二甲基亚砜溶解，置50 mL量瓶中，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，精密量取此溶液4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mL，分别加入乙醇与丙二醇的浓度分别为2.0 mg．mL-1及1.0 mg．mL-1的标准溶液6.0，5.5，5.0，4.5，4.0 mL，混匀，量取混匀后的溶液2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定这5份溶液的乙醇和丙二醇含量，计算回收率，乙醇的平均回收率为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，丙二醇的平均回收率为101.4%(RSD＜1.1%，n=5)。2.6　样品的测定　取乙醇和丙二醇标准贮备液2.0 mL，内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取环孢素A胶囊2粒，置50 mL量瓶中，用二甲基亚砜溶解，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为样品溶液；分别量取对照品溶液和样品溶液各2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，按上述色谱条件测定，以内标法计算含量，即得；见图1-B。2.7　对比试验结果　取环孢素A样品5批，用改进后的方法测定样品中乙醇和丙二醇的含量，与厂方测定数据相比，结果基本吻合，见表1。表1　乙醇和丙二醇对比试验结果(%) 批号 本法结果 厂方测定数据 乙醇 丙二醇 乙醇 丙二醇 187MFD0797 101.0 106.3 100.5 105.0 241MFD0797 99.2 99.2 100.6 100.6 166MFD0797 101.7 102.7 101.3 103.0 483MFD0797 98.8 96.8 99.3 97.2 477MFD0797 99.1 98.1 98.9 97.7 3　讨论3.1　本法与原厂方方法相比，方法更为简便，条件普及，有利于对样品质量的控制。3.2　原厂方标准在测定乙醇含量时，以正丁醇为溶剂，由于正丁醇的保留时间与丙二醇过于接近，分离度达不到要求，本法采用二甲基亚砜为溶剂，不影响样品的溶解，同时使丙二醇与二甲基亚砜的分离度符合定量分析的要求。3.3　曾用固定相为GDX-401的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱进行检测，乙醇与正丙醇得到完全分离，但丙二醇与溶剂峰重叠，分离度达不到要求。3.4　采用程序升温，可使溶剂出峰时间加快，缩短分析时间。王俊秋（北京市药品检验所　北京　100035）庞青云（北京市药品检验所　北京　100035）余立（北京市药品检验所　北京　100035）参考文献1，中国药典.1995.二部：附录44

请问一甲胺含量的检测方法？是否可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测？

[color=#444444]请问一下，我要用气象色谱测我样品中油酸的含量，我先将油酸甲酯话然后上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]！但测出油酸甲酯的含量后我如何反过来求我的油酸含量？好像酯化反应有一个转化率的问题，请问这个油酸到油酸甲酯的转化率如何确定？谢谢各位了！[/color]

[color=#444444]最近在用顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测异抗坏血酸中的甲醇含量，做的甲醇的标准样能够呈现线性（100ppm、200ppm和300ppm峰面积分别为353492、666898和979351）,但是分别取配制10g/L的100g/L的异抗坏血酸溶液，对其测甲醇含量，所得的结果却不存在10倍得关系，峰面积分别为55042和65469，顶空进样器中平衡的温度为70℃，平衡时间为20min，请大家帮我分析一下，问题出在哪里，谢谢了。[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中所显示的含量是什么含量？是氢焰检测器。原来好多人都说是质量含量，但是今天一个色谱公司的说是摩尔含量,我顿时晕倒。到底是什么含量呀？谢谢！

最近在做气相分析时遇到一个问题，两台同样的色谱，同样的色谱柱，热导检测器，桥流，柱温，检测器温度都一样，在做标气时含量都一样，但做同一样品气时含量就相差很大，我用的是校正面积归一，分离也很好，按理说不应该相差很大啊。不知道是什么原因。有人能解释一下吗？

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]建立乙酸含量的标准曲线，怎么配制标准品呀，FID检测器