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气相色谱氦气载气流量

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气相色谱氦气载气流量相关的论坛

  • 【求购】气相色谱仪的载气流量变化

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]: 在使用过程中,发现载气流量变大至250(是漏气的),更换输管后输出流量120,发现现在载气输出流量是变小了,而比正常的输出流量还小(正常的输出流量是150至200之间)。 请各位前辈指指点,是不是仪器那个部位出毛病了?? 换了载气输管后,发现基线比原来也低了???谢谢!!!

  • 气相色谱百问精编----第4问:载气流速对分离测定的影响

    闲下来看了看气相色谱百问精编,也和大家分享下:第4问: 载气流速对分离测定有何影响?主要表现以下方面:1、对柱效的影响。流速过快,降低分离效能;流速过慢,色谱峰容易拖尾或者前伸。2、对样品组分保留时间的影响。不同流速下,时间保留时间差别很大,对于特定的色谱柱和色谱条件,样品组分峰的保留时间和载气流速成反比。为了加快分析时间,一般用高于最佳流速的线速度分析。3、对检测定量结果的影响。流速快慢影响峰型,影响分离度,影响灵敏度,从而影响定量结果。因为对信号的响应特征不同,检测器可分为浓度型(TCD、ECD)和质量型检测器(FID/FPD/TID)。对于浓度型检测器,流速增大,出峰快,峰变窄,峰高不变,峰面积减小;质量型检测器,流速增大,峰高增加,峰面积不变。解决方案(或注意事项):1、TCD,运行中,流速增到一定程度,本分析物在热传导达到平衡之前就被洗脱出热导池,因而响应信号峰高和峰面积都减小。2、ECD 其灵敏度与样品的瞬时浓度呈正比,因此较小载气流速能得到较大的灵敏度3、FID 当色谱柱、样品组分一定时,载气总流量30ml/min附近灵敏度(以峰高表示)最高,流量过低或过高都会造成响应减小、灵敏度低。同时,载气和氢气的配比以及空气的流量,都影响检测器的灵敏度。一般气体流量比例初始条件可设为:载气:空气:氢气=1:10:14、FPD 因测磷、硫的响应机理不同,最佳操作条件不一样,高流速载气下硫的响应值下降,用氮气做载气比用氦气影响更大,但磷的响应值变化小。5、TID 对氢气流量有严格的控制。同时,空气和载气的流量对灵敏度有影响,一般流量增加,灵敏度降低。同时,我也对标注红色的区域表示不理解,也请各位坛友指点迷津!1、对于特定的色谱柱和色谱条件,样品组分峰的保留时间和载气流速成分比。 可否举个例子?2、ECD 其灵敏度与样品的瞬时浓度呈正比,因此较小载气流速能得到较大的灵敏度。 为了获得最大的灵敏度,载气流速怎么取舍?3、FID 当色谱柱、样品组分一定时,载气总流量30ml/min附近灵敏度(以峰高表示)最高,流量过低或过高都会造成响应减小、灵敏度低。同时,载气和氢气的配比以及空气的流量,都影响检测器的灵敏度。一般气体流量比例初始条件可设为:载气:空气:氢气=1:10:1 总流量30灵敏度最高,怎么的出来的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

  • 安捷伦GC 6890N 更改色谱柱直径后载气流量的调节问题

    各位前辈好 我研究生在读 正使用安捷伦GC 6890N气相色谱分析二氧化碳在醇胺中的溶解度。 之前不知是谁更改过色谱柱的信息,设定的是30m *230 um * 0 um, He为载气且流量为5.6ml/min时(气压显示60psi 实在是太高了)CO2的保留时间为4分钟左右,但后来发现实际使用的柱子为30m*530um*40mm 我在软件中更改了正确的柱子信息,但是使用其他相同条件,5.6ml/min(气压显示7psi)在30分钟内都没有峰出现……后来我找到一篇安捷伦测天然气的文章 同是使用GC6890N HP-PLOT-Q 30m*530um*40mm的柱子 设置相同的条件进样纯CO2和空气,文章里的保留时间是 空气1分钟左右 CO2 两分钟左右;而我的结果相差甚远 空气14分钟 CO2 21分钟……所以我不知道是不是在变更柱子后还要对载气流量进行校准呢?就是说虽然我设定了载气流是5.6ml/min,实际GC使用的载气流远小于这个值呢谢谢大家http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif

  • 请教一个气相色谱计算载气流量的题目

    [color=#444444]在某色谱试验中,转子流量计的读数为25ml/min,柱前压力表的指针指着49Kpa,计算载气流量为多少?[/color][color=#444444]请较为详细说明计算过程,感谢![/color]

  • 色谱载气流量公式

    各位大佬们,请问下色谱的载气流量是怎么算的,跟 设定流速ml/min、色谱柱直径、长度是什么关系啊 也就是计算公式是什么

  • 气象色谱载气流量计算公式

    各位大佬们,请问下色谱的载气流量是怎么算的,跟 设定流速ml/min、色谱柱直径、长度是什么关系啊 也就是计算公式是什么

  • 气相色谱空气与氢气流量低

    今天早上在给[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]点火时发现点不着火,氢气流量和空气流量达不到设定的流量值,恳请各位大神帮忙解决!!!该[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用fid检测器,设定的空气流量为350,氢气流量为28.在刚控温时,空气流量可以达到650,氢气流量为20,但是在一分钟内氢气流量会先降到1左右,氢气流量降下来之后,空气流量开始从650往下降,同样是降到个位数。更换了空气发生器和氢气发生器后的密封圈,没有任何变化,请各位大神帮忙解答以下,谢谢。

  • 气相色谱氢气流量和出峰

    [color=#444444]更换PLOT柱进行烯烃气体检测,更换完以后,色谱出现点火-熄火-点火一直这样重复(氢气流量30mL/min,空气流量300mL/min),氢气发生器的流量一直不稳定,将氢气流量换成50mL/min,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]显示成功点火,并且不出现熄火的问题,但是打入标准气后,结果中没有任何峰出现,之前打标准气是有相应的峰出现的。测试进样针和色谱柱都没有堵塞的条件,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]参数除燃气流量和空气流量外也跟之前一样,这样的问题该如何解决?[/color]

  • 【求助】关于载气流量设置问题

    我是新手,刚用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],在设置操作条件时,气体流速,载气(N2)30,我的不是电子流量计,我是在每天早上没升温时,用皂沫流量计,测得,载气,空气,氢气流量,我今天升温后,我试着用流量计,又测了一下载气流量,发现比之前(设置)的流量大,(我是发现压力表压力上来了),是温度影响的吗?

  • 【求助】载气流量问题

    我开始用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]时,每天都会在升温前,用皂沫流量计简单测一下流量(30ml/min)看载气压力表,读数(0.18mpa),……后看说明书,确定有稳流阀,我更放心了.可有一天,中途停电了,再来电时,我没再点火,只是让载气一直通着了,要下班时,我去关载气,发现载气的压力表,数值比之前的低(0.15-0.16),我怀疑载气流量不到我之前的30了,我试着测了一下,确实是才20多.我的问题是,那我每天用到下午时,是不是载气流量就变小了,会不会因为我每天下午仪器有温度(工作时)压力表变化小,不知道呢,稳流阀坏了.我主观猜的.新手,怕把柱子烧坏了.

  • 内练一口“气”——说说气相色谱载气的门道

    内练一口“气”——说说气相色谱载气的门道

    气相色谱中载气的选择、流速控制与纯度会直接影响到柱效与分离度的表现。气相色谱中载气流速,通常用体积流量和线速度表示,后者更常见。线速度即单位时间内流动相(载气)流经色谱柱的长度,是Van Deemter方程、Giddings偶合方程、Golay方程等速率理论方程的重要参数,也是气相色谱运行时需要设置的重要参数。 首先我们来看看载气流速对分离效果的影响: 载气流速直接影响塔板高度和柱效,是影响色谱分离优化的重要参数。 载气流速对分离测定的影响,主要表现在以下方面:① 对柱效的影响。流速过快,降低分离效能;流速过慢,色谱峰容易拖尾或者前伸。对于特定的载气和色谱柱,一般都有相应的最佳流速,此时色谱柱柱效最高。② 对样品组分保留时间的影响。不同流速下,保留时间变化差别很大。对于特定的色谱柱和色谱条件,样品组分的保留时间和载气流速成反比。为了加快分析时间,一般用高于最佳流速的线速度分析。③ 对检测定量结果的影响。流速快慢会影响色谱峰之间的分离,以及峰形的尖锐程度,影响灵敏度,从而影响定量结果。因为根据对信号的响应特征不同,检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。常见的浓度型检测器有ECD等。从检测信号的响应原理看,峰高响应信号与流动相中样品的浓度成正比,而与载气流速无关。但是,在分析过程中,由于柱内扩散和传质阻力,峰宽大小受载气流速影响。流速大,出峰快,峰宽窄,而峰高不变,则峰面积变小。因此,对于浓度型检测器,当使用峰面积表示响应信号时,应保持流速稳定。TCD虽属浓度型检测器,但是载气流速变化时峰高变化很大,与ECD不同。对于质量型检测器,常见的有FID、FPD和TID等,从检测信号的响应原理看,峰高响应信号与单位时间内进入检测器的组分质量成正比。载气流速大,峰高增加,但是峰面积保持不变,因此质量型检测器如果用峰高作响应信号,应保持载气流速不变。 载气又应该如何选择呢? 气相色谱分析选择载气时,应注意以下几方面:① 应根据检测器的工作原理,考虑检测器的灵敏度、线性范围和稳定性等因素来选择载气,检测器类型不同,选用的载气可能有所不同。如:a.为了提高检测器的灵敏度,使用热导池检测器(TCD)时,应该选用与待测组分热导系数差异比较大的气体,如氢气或氦气作载气。b.为了避免基流下降而影响灵敏度,电子捕获检测器(ECD)常用高纯氮气(99.999%)或氩气(加入5%-10%的甲烷)作载气。因氮气分子截面积大易得到更大的基流,价格更便宜,并能更好的适应多维色谱系统,因此氮气使用更普遍。c.为了提高稳定性和线性范围,结合成本考虑,氢火焰离子化检测器(FID)常用分子量大的氮气作载气。d.对于热离子检测器(TID),又可称为氮磷检测器(NPD),载气种类对灵敏度也有一定的影响,氦气使碱金属盐过冷,用氮气做载气要比氦气灵敏度高10%左右。e.脉冲式火焰光度检测器(PFPD),氮气、氦气、氢气都可用作载气,一般考虑使用安全和价格因素,选择氮气做载气。对于PFPD,要优化硫、磷的响应,可选择氢气做载气,用合适的富氢火焰,但要注意安全。f.对于质谱仪作为检测器的气相色谱-质谱联用仪器(GC-MS),应选用纯度高、化学稳定性好的惰性气体,保证载气易于和待测组分分离,不干扰待测组分质荷比,且易于被真空泵排出,因此通常选用氦气。② 应充分考虑柱效和分析速度,考虑载气的扩散系数Dm对柱效和分析速度的影响。a.在实际工作中,为了缩短分析时间,一般载气在大于最佳线速的流速下工作,则气相传质项系数Cμ起主要作用,因此应选用有较大扩散系数的轻载气,如氢气和氦气。b.实际工作中,如果更强调柱效,需要在最佳线速下工作,则纵向扩散项系数B起主要作用,应选用有较小扩散系数的重载气,如N2和Ar。③ 应注意气体使用安全,如安全排放等。a.氢气,易燃易爆,作载气要排到室外,如果所用检测器有火焰,如:FID、PFPD,氢气作为燃气,一般不选择氢气作载气,除非为了优化检测器的灵敏度。b.氩气,本身无毒,但在高浓度时有窒息作用。当空气中氩气浓度高于33%时就有窒息的危险。当氩气浓度超过50%时,人会出现严重症状,浓度达到75%以上时,人能在数分钟内死亡。使用氩气时,因为氩气的密度比空气的平均密度大的多,所以不易直接排到室外,所以能用其他气体替代时,就一般不使用氩气。④ 需要考虑价格以及购买是否方便。目前市面上的高纯气体价格,氢气 氮气氩气氦气。如购买方便,应首先考虑使用价格便宜的气体,降低检测成本。 最后,载气的纯度不够时该如何解决呢? 当发现气体(载气和辅助气)纯度不够,而影响谱图分析时,除了更换为更高纯度的气体外,还可以从以下方面来解决:① 分析对象:尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分,避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析;② 仪器系统:装机前,载气和辅助气管路要清洗干净,并且气体一定要安装过滤净化装置,吸附气体中残存的干扰成分,同时注意过滤净化装置是否失效,并避免气路调节阀受到污染而使调节精度降低,气路污染影响仪器的灵敏度、损害仪器等;③ 色谱柱:为了避免载气中杂质的影响,可在分析柱前,连接上一段1m左右的同类型色谱柱,作为保护柱,一段时间后,更换前端保护柱就可以,避免分析柱寿命缩短;或者运行一段时间后,将分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色谱柱。④ 色谱图: 当发现因为载气或辅助气纯度不够,而影响色谱图分析时,可通过溶剂空白样品,进行空白谱图扣除,以优化待分析样的色谱图。⑤ 检测器:仪器运行一段时间后,进行对检测器的老化,必要的时候,需要进行拆洗,可以去除因为载气和辅助气不纯而残存在检测器里的干扰杂质。实际操作时,要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD,载气不纯、杂质多如含氧量高,会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄,甚至基线显著飘移、出现倒峰等;对FID,如出现基线飘移,应先降低柱温以排除柱固定相流失的情况,如固定相无流失,要判断载气氮气纯度,先暂时关闭载气和尾吹气,如果基线稳定性变好,说明是氮气气路有污染,可能是氮气纯度不够、或载气净化器失效,也可能是气路部分被污染;更换新氮气钢瓶,若基线变好,说明是气体纯度不够,若没有变化,则查看载气净化器是否已经失效、过载,可更换为新的气体净化器,若基线短时间内稳定,说明气体净化器过载需更换,如基线噪声没有明显变化,则说明气体管路被污染,需清洗或更换管路等。 最后的最后,奉上福利,各主流检测器的载气条件选择原则: ① TCD,运行中,当载气流速增大到一定程度,被分析物在热传导达到平衡之前就被洗脱出热导池,因而响应信号峰高和峰面积都变小;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702271623_01_2384346_3.png② ECD,其灵敏度与样品的瞬时浓度成正比,因此较小的载气流速能获得较大的灵敏度;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702271637_01_2384346_3.png③ FID,当色谱柱、样品组分一定时,载气总流量在30mL/min附近灵敏度(以峰高表示)最高,流量过低或过高都会造成响应减小、灵敏度降低。同时,载气与氢气的配比以及空气的流量,都影响检测器的灵敏度。一般气体流量比例初始条件可设为:载气:空气:氢气=1∶10∶1;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702271644_01_2384346_3.png④ FPD,因测硫、磷的响应机理不一样,因此硫、磷的最佳操作条件不一样,如在高载气流速下硫的响应值下降,用氮气作载气比用氦气影响更大,但磷的响应值却变化很小;⑤ TID对氢气流量有严格的控制。同时空气和载气的流量也对灵敏度有影响,一般流量增加灵敏度降低。

  • DDT气相色谱载气流量对检测结果的影响

    上次曾在论坛上说做666,DDT时有些峰分不开.后来通过减小载气流量和减慢升温速率的方法得到解决.可是载气流量小了以后,信号值也减小了.这样对检测会有影响吗?遇到类似情况,应优先考虑哪个方法?

  • 气相色谱仪的计量检定(八):载气流速稳定性

    [font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在计量检定规程《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的计量性能要求主要包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限、定性重复性和定量重复性等。其中,基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限用以表征检测器的性能指标;载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、定性重复性和定量重复性则用以表征仪器整体性能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性一方面影响色谱峰的流出时间,影响定性重复性;另一方面会影响进样时的样品汽化和分流过程,影响定量重复性;再则,对于热导池检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)等浓度型检测器,载气流速会影响峰面积,也会影响定量重复性,因此尤其需要进行测定。本文介绍依据《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气流速稳定性的方法、工具和结果分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定要求[/font][font=微软雅黑, sans-serif]依据《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》的要求,在仪器安装有热导池检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)时需要测定载气流速稳定性。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d6/f5/bd6f5114b371f075b851307475b87bf4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]测定方法和要求为[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:选择适当的载气流速,待稳定后,使用流量计在10min内连续测量7次,以7次测量平均值的相对标准偏差为载气流速稳定性的测定结果;使用热导池检测器(TCD)和电子捕获检测器(ECD)时,测定的载气流速稳定性数值,均要求≤1%。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器检定的不同情况下是否需要进行载气流速稳定的测定,可以参考《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》5.3项,下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/90/4c/7904cbf5c04a614f8acbafd95a2ca01d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定工具[/font][font=微软雅黑, sans-serif]测定时,需要使用经过计量检定过的皂膜流量计(或者其他类型流量计),以及秒表,下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8c/5c/08c5cf17306605cebb27fe93fc18938c.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b7/31/6b731651e2d07427de82f3319ab7c593.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定步骤[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以测定热导池检测器(TCD)为例,介绍载气流速稳定性的过程:[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]) 准备好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和秒表、皂膜流量计和记录本;设定合适的载气流量从TCD检测器中通过(建议20 ml/min -30ml/min);[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]) 将皂膜流量计连接在TCD检测器载气出口处,测量载气流速;点击链接,了解皂膜流量计的使用方法:[url=https://ibook.antpedia.com/x/541772.html][color=#7030a0]如何使用皂膜流量计测量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的相关流量[/color][/url]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b7/f3/0b7f3455f7602d622070d94b7b45ed11.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif])按照步骤2)的操作方法,连续测量七次,记录数据,填入下表;并以7次测量平均值的相对标准偏差为载气流速稳定性的测定结果:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/90/b26908d25524c8a0ea12f50835b81974.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定较为简单,其关键是设定合适的载气流速从检测器中流过,并掌握皂膜流量计的正确使用方法[/font]

  • 同样大小的载气流量,新色谱柱比原来的旧非甲烷总烃柱子压力要小很多

    1.我们实验室刚买了两根做非甲烷总烃的填充柱,安装到气相色谱仪上发现,同样大小的载气流量,新色谱柱比原来的旧非甲烷总烃柱子压力要小很多(旧的柱子压力在0.1KPa左右,新柱子在0.02KPa),能说明什么问题?是不是新柱子不好呢? 2.而且新的柱子,总烃柱和甲烷柱一个出正峰,一个出负峰,还老熄火,这到底是怎么回事?

  • 【求助】急救!关于载气流量问题

    各位好:我现在用的是福立GC9790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],有些问题要求助各位前辈:1.平常我们载气柱前压力一般为0.06MPa,色谱柱是30米长,内径是0.25毫米的,这相当于载气的流量是多少ml/min?我们通常说的载气流量一般为30ml/min是指哪个地方的流量呀?2.载气柱前压力和总压分别是指哪个地方的压力?3.怎么测量柱出口和尾吹气的流量?叙述得越详细越好,在此先感谢各位了

  • 【求助】载气流量为O,怎办?

    更换了隔垫和衬管后,发现载气流量为0psi,分流比调整为50,也是没有流量,氦气瓶还有600psi,不知是什么问题...求大侠帮帮忙!

  • 【实战宝典】外接设备接入色谱仪,色谱仪载气流量控制不稳定的原因?

    [font=宋体]发帖人:[/font]Myhhj[font=宋体]链接:[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/3751015][color=windowtext]https://bbs.instrument.com.cn/topic/3751015[/color][/url][b][font=宋体]问题描述:[/font][/b][font=宋体]顶空进样器接入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]后,会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的载气控制带来一定影响,如果发生载气流量控制不稳定,需要参考故障具体状态予以不同处置方法。[/font]

  • 气相色谱 载气流速下降原因

    SP-2100气相色谱,TCD(分子筛柱),FID(氧化铝柱)。未开色谱时,调TCD两路载气为35mL/min。开开色谱后,柱温100,进样器70,FID检测器150,载气流速降到25mL/min。求教是什么问题?漏气吗?已检查过色谱柱接口不漏气。柱前压未变。

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