气相色谱化验工作经验

甲酸，又称蚁酸，无色而具有刺激性气味，是基本有机化工原料之一，广泛用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业。与乙酸、丙酸等其他羧酸的溶剂解吸-直接进样气相色谱检测方法不同，甲酸由于其本身在氢火焰离子化检测器上的灵敏度较低，因而多对其酯化后产物顶空进样分析。本方案参照《GBZ/T 300.112-2017 工作场所空气有毒物质测定 第112部分：甲酸和乙酸》，使用配备分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器的GC128气相色谱仪对工作场所空气中蒸汽态甲酸的浓度进行测定。

化验室日常分析材料：碳钢、低合金钢、合金钢、不锈钢、生铸铁、球墨铸铁、有色金属等；主要分析元素：C、S、Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Fe、V、Ti、Re、Mg等。

近年来，工业建设发展迅速，同时工作场所内工作人员健康问题更不容忽视。《工作场所职业卫生管理规定》已经于2021年2月1日起施行，该规定中明确标出用人单位需为劳动者提供符合法律、法规、规章、国家职业卫生标准和卫生要求的工作环境和条件，保障工作劳动者健康。工作场所中有毒气体戊烷、己烷、辛烷、庚烷、壬烷，需要严格检测，福立仪器应用工程师参考国家职业卫生标准《GBZ/T 300.60-2017 工作场所空气有毒物质测定 第60部分：戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷》对上述5种烃类进行了溶剂解吸-气相色谱法测定。

最新修订的欧盟方法EN14105 描述了手动制备标样和样品的过程，以对B100 生物柴油中的甘油污染物进行气相色谱分析，该方法步骤繁琐且复杂。而Agilent 7696A 样品前处理工作台成功地对该方法中的标样和样品进行了自动化前处理，同时试剂用量和化学废弃物均减少了10 倍。采用工作台制备的标样校准性能已超过了该方法的指标要求。利用工作台对市售生物柴油样品进行前处理，获得了极高的精度，远远高于方法的性能指标。

自动包装生产过程中发生包装膜拉断、打滑、生产线断流等情况并不罕见，究其原因总体上要从薄膜的粘连性与摩擦系数检测入手，笔者结合实际工作经验就薄膜摩擦系数与粘连性的检测方法进行介绍，以期能够解决众多包装企业生产过程中遇到的此类问题。

炼厂气是炼油工艺产生的各种气体的混合物，主要来源于加氢裂化、催化重整、加氢精制等过程。不同来源的炼厂气，其成分、含量也各有差异。一般含有烃类、永久气体、硫化物等等。它们可以是燃料气、最终产品或下一步工艺的原料。而加工流程的选择取决于炼厂气的产量、组成和产品要求，因此炼厂气分析是石化项目中很重要的色谱分析。传统的炼厂气分析时间大约40分钟左右。但是随着石化装置的大型化以及工艺链的延长，化验室炼厂气样品数量明显增多，因此，迫切需要缩短炼厂气分析时间。本文采用气相色谱柱GsBP-FRGA开发的方法实现对C1-C6和BTEX(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)组分的快速分离，C6以内的组分分离只需要5min，GsBP-Select Olefins色谱柱实现了对C4/C5烯烃的快速分离，尤其对C4烯烃异构体表现了出色的分离能力。

氯酸根的常规分析方法主要有比色法、化学滴定法等，但这些方法易受样品中氧化性物质的影响，不适于复杂样品的测定。硫酸根的经典测定方法主要有重量法和容量法，其中重量法分析时间长，操作繁琐，且对操作者实验技能要求较高。而容量法同样操作复杂，且滴定终点时显色剂的颜色变化难以判断，从而影响测定的准确度。国内氯碱行业发展迅猛，但是其生产过程中原料、过程产物及产品中氯酸根和硫酸根的测定还多限于上述方法测定。本文中则着重研究了简便的离子色谱法在此领域的使用，方便快捷地测定了精盐水中的氯酸根和硫酸根的含量。

氯酸根的常规分析方法主要有比色法、化学滴定法等，但这些方法易受样品中氧化性物质的影响，不适于复杂样品的测定。硫酸根的经典测定方法主要有重量法和容量法，其中重量法分析时间长，操作繁琐，且对操作者实验技能要求较高。而容量法同样操作复杂，且滴定终点时显色剂的颜色变化难以判断，从而影响测定的准确度。国内氯碱行业发展迅猛，但是其生产过程中原料、过程产物及产品中氯酸根和硫酸根的测定还多限于上述方法测定。本文中则着重研究了简便的离子色谱法在此领域的使用，方便快捷地测定了精盐水中的氯酸根和硫酸根的含量。

炼厂气是炼油工艺产生的各种气体的混合物，主要来源于加氢裂化、催化重整、加氢精制等过程。不同来源的炼厂气，其成分、含量也各有差异。一般含有烃类、永久气体、硫化物等等。它们可以是燃料气、最终产品或下一步工艺的原料。而加工流程的选择取决于炼厂气的产量、组成和产品要求，因此炼厂气分析是石化项目中很重要的色谱分析。传统的炼厂气分析时间大约40分钟左右。但是随着石化装置的大型化以及工艺链的延长，化验室炼厂气样品数量明显增多，因此，迫切需要缩短炼厂气分析时间。本文采用气相色谱柱GsBP-FRGA开发的方法实现对C1-C6和BTEX(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)组分的快速分离，C6以内的组分分离只需要5min，GsBP-Select Olefins色谱柱实现了对C4/C5烯烃的快速分离，尤其对C4烯烃异构体表现了出色的分离能力。

炼厂气是炼油工艺产生的各种气体的混合物，主要来源于加氢裂化、催化重整、加氢精制等过程。不同来源的炼厂气，其成分、含量也各有差异。一般含有烃类、永久气体、硫化物等等。它们可以是燃料气、最终产品或下一步工艺的原料。而加工流程的选择取决于炼厂气的产量、组成和产品要求，因此炼厂气分析是石化项目中很重要的色谱分析。传统的炼厂气分析时间大约40分钟左右。但是随着石化装置的大型化以及工艺链的延长，化验室炼厂气样品数量明显增多，因此，迫切需要缩短炼厂气分析时间。本文采用气相色谱柱GsBP-FRGA开发的方法实现对C1-C6和BTEX(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)组分的快速分离，C6以内的组分分离只需要5min，GsBP-Select Olefins色谱柱实现了对C4/C5烯烃的快速分离，尤其对C4烯烃异构体表现了出色的分离能力。

炼厂气是炼油工艺产生的各种气体的混合物，主要来源于加氢裂化、催化重整、加氢精制等过程。不同来源的炼厂气，其成分、含量也各有差异。一般含有烃类、永久气体、硫化物等等。它们可以是燃料气、最终产品或下一步工艺的原料。而加工流程的选择取决于炼厂气的产量、组成和产品要求，因此炼厂气分析是石化项目中很重要的色谱分析。传统的炼厂气分析时间大约40分钟左右。但是随着石化装置的大型化以及工艺链的延长，化验室炼厂气样品数量明显增多，因此，迫切需要缩短炼厂气分析时间。本文采用气相色谱柱GsBP-FRGA开发的方法实现对C1-C6和BTEX(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)组分的快速分离，C6以内的组分分离只需要5min，GsBP-Select Olefins色谱柱实现了对C4/C5烯烃的快速分离，尤其对C4烯烃异构体表现了出色的分离能力。

《岛津分析通讯》是由日本岛津制作所为中国分析测试界人士提供的免费赠阅刊物。创建本刊的目的是向中国分析界同仁介绍岛津推出的新产品和先进的应用技术。本刊的主要内容包括：岛津新产品的介绍、应用报告、学术讨论以及分析测试技术经验交流等。我们希望《岛津分析通讯》能在中国的分析测试研究事业中发挥作用，同时也期待着通通过本刊更进一步实现岛津与各用户在业务和感情上的沟通。《丝氨醇毛细管气相色谱法的研究》作者：郝文明 杨天祝 山东省化工研究院摘要：用毛细管气相色谱法FID检测器，外标法定量对丝氨醇及其酯化产物的纯度进行了分析。用乙酸酐和吡啶对其进行衍生化，酯化率大于99.6%,生成的酯化产物用毛细管色谱法分析,其分离效率高,重现性好,检测结果准确,变异系数0.85%,在产品检测中取得满意的结果。

气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行各业广泛应用。随着气相色谱仪的普及操作人员如何正确使用仪器成了一个不可忽视的问题。本文提到的气相色谱仪使用中很容易遇到的几个问题供广大气相色谱工作者参考。

1．了解色谱定量分析的原理，学习内标法进行定量的方法。 2．学习涂料中苯、甲苯、二甲苯的测定技术。 3．进一步熟悉气相色谱仪的基本操作及色谱工作站的使用方法。

《岛津分析通讯》是由日本岛津制作所为中国分析测试界人士提供的免费赠阅刊物。创建本刊的目的是向中国分析界同仁介绍岛津推出的新产品和先进的应用技术。本刊的主要内容包括：岛津新产品的介绍、应用报告、学术讨论以及分析测试技术经验交流等。我们希望《岛津分析通讯》能在中国的分析测试研究事业中发挥作用，同时也期待着通通过本刊更进一步实现岛津与各用户在业务和感情上的沟通。《气相色谱质谱联用测定油炸方便面中丙烯酰胺含量的方法研究》作者：李永香1， 曹书霞2， 钟南京31. 郑州市疾控中心2. 郑州大学化学系3. 河南工业大学摘要 ：建立油炸方便面中丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用（GC/MS）内标分析方法。采用柱前溴化衍生的方法，以甲基丙烯酰胺为内标，分别就方便面中丙烯酰胺的提取、富集、净化、分离 、检测等过程中的分析检测影响因素进行了实验研究，并采用GC/ECD、GC/FTD、GC/MS分析测定对比，在37.5μg /kg加标水平样品回收率范围 61.0 ～96.0% ，平行测定7次相对标准偏差9.8%，标准系列在实际样品含量范围0～5.00mg/L范围内线性良好。选择离子检测方式定量检测下限为：(S/N=10) 33.2μg/kg，选择离子检测方式定性检测下限为：(S/N=3)9.98μg/kg。该方法定性、定量准确度均优于气相色谱法，适合于常规油炸方便面中丙烯酰胺的测定。

Thermo Scientific的气相色谱仪非常适用于高纯物质中微量杂质分析。例如在本实验中，采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析甲醇中微量乙醇杂质，GB 338要求乙醇质量分数小于0.01%时，两次测定结果的绝对值不大于0.0005%。而实际分析结果，绝对值差值小于0.0002%。实验结果完全满足并且优于国标方法对杂质限量检测和重现性要求。在数据处理中，采用了Chromeleon色谱工作站。该色谱工作站，不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品，而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品，操作简单方便。提高了实验室的生产效率，降低了维护成本。

本文参考国标方法和质量控制规范，本文通过比较TRFFAP、TG-WAXMS、TG-624silMS，最终采用毛细管色谱柱TG-624silMS（30 m× 0.25 mm× 0.25 μ m）建立了空气中10 种醇类GC-FID 测定方法，并且已正己烷作为溶剂各物质不仅分离效果好，而且可以实现高通量。分离实验结果表明10 种醇类线性关系良好，相关系数均大于0.997，对Level-5 标准品连续进样5 针，RSD 在2.18% ～ 3.68% 之间，重复性良好。操作简单、重现性好、灵敏度高、高通量，适用于检测工作场所、环境空气和工业废气中醇类的含量。

本文参考国标方法和质量控制规范，本文通过比较TRFFAP、TG-WAXMS、TG-624silMS，最终采用毛细管色谱柱TG-624silMS（30 m× 0.25 mm× 0.25 μ m）建立了空气中10 种醇类GC-FID 测定方法，并且已正己烷作为溶剂各物质不仅分离效果好，而且可以实现高通量。分离实验结果表明10 种醇类线性关系良好，相关系数均大于0.997，对Level-5 标准品连续进样5 针，RSD 在2.18% ～ 3.68% 之间，重复性良好。操作简单、重现性好、灵敏度高、高通量，适用于检测工作场所、环境空气和工业废气中醇类的含量。

炼厂气是炼油工艺产生的各种气体的混合物，主要来源于加氢裂化、催化重整、加氢精制等过程。不同来源的炼厂气，其成分、含量也各有差异。一般含有烃类、永久气体、硫化物等等。它们可以是燃料气、最终产品或下一步工艺的原料。而加工流程的选择取决于炼厂气的产量、组成和产品要求，因此炼厂气分析是石化项目中很重要的色谱分析。传统的炼厂气分析时间大约40分钟左右。但是随着石化装置的大型化以及工艺链的延长，化验室炼厂气样品数量明显增多，因此，迫切需要缩短炼厂气分析时间。本文采用气相色谱柱GsBP-FRGA开发的方法实现对C1-C6和BTEX(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)组分的快速分离，C6以内的组分分离只需要5min，GsBP-Select Olefins色谱柱实现了对C4/C5烯烃的快速分离，尤其对C4烯烃异构体表现了出色的分离能力。

炼厂气是炼油工艺产生的各种气体的混合物，主要来源于加氢裂化、催化重整、加氢精制等过程。不同来源的炼厂气，其成分、含量也各有差异。一般含有烃类、永久气体、硫化物等等。它们可以是燃料气、最终产品或下一步工艺的原料。而加工流程的选择取决于炼厂气的产量、组成和产品要求，因此炼厂气分析是石化项目中很重要的色谱分析。传统的炼厂气分析时间大约40分钟左右。但是随着石化装置的大型化以及工艺链的延长，化验室炼厂气样品数量明显增多，因此，迫切需要缩短炼厂气分析时间。本文采用气相色谱柱GsBP-FRGA开发的方法实现对C1-C6和BTEX(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)组分的快速分离，C6以内的组分分离只需要5min，GsBP-Select Olefins色谱柱实现了对C4/C5烯烃的快速分离，尤其对C4烯烃异构体表现了出色的分离能力。

炼厂气是炼油工艺产生的各种气体的混合物，主要来源于加氢裂化、催化重整、加氢精制等过程。不同来源的炼厂气，其成分、含量也各有差异。一般含有烃类、永久气体、硫化物等等。它们可以是燃料气、最终产品或下一步工艺的原料。而加工流程的选择取决于炼厂气的产量、组成和产品要求，因此炼厂气分析是石化项目中很重要的色谱分析。传统的炼厂气分析时间大约40分钟左右。但是随着石化装置的大型化以及工艺链的延长，化验室炼厂气样品数量明显增多，因此，迫切需要缩短炼厂气分析时间。本文采用气相色谱柱GsBP-FRGA开发的方法实现对C1-C6和BTEX(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)组分的快速分离，C6以内的组分分离只需要5min，GsBP-Select Olefins色谱柱实现了对C4/C5烯烃的快速分离，尤其对C4烯烃异构体表现了出色的分离能力。

1．了解色谱定量分析的原理，学习内标法进行定量的方法。 2．学习涂料中苯、甲苯、二甲苯的测定技术。 3．进一步熟悉气相色谱仪的基本操作及色谱工作站的使用方法。

1．了解色谱定量分析的原理，学习内标法进行定量的方法。 2．学习涂料中苯、甲苯、二甲苯的测定技术。 3．进一步熟悉气相色谱仪的基本操作及色谱工作站的使用方法。

内分泌干扰物（包括新型污染物或持久性有机污染物）在临床化学、工业性接触、药物发现和开发以及环境检测等许多实验室和交叉学科中的分析需求越来越大。这些实验室面临的巨大需求不仅给分析测量工具增添了负担，也对样品制备的高准确度和重现性提出了新的挑战。本应用简报将简要描述利用自动化工作流程将 Agilent 7696A 样品制备工作台应用于 GC/MS/MS 分析的样品制备步骤。

1．了解色谱定量分析的原理，学习内标法进行定量的方法。 2．学习涂料中苯、甲苯、二甲苯的测定技术。 3．进一步熟悉气相色谱仪的基本操作及色谱工作站的使用方法。

摘要：白酒气相色谱分析法主要有外标法、归一化法和内标法3种，数据处理主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。 白 酒气相色谱分析法主要酯类物质的测定宜用外标法；醇、醛、酯的测定宜用内标法；微量成分的定量分析宜用双内标法；单体香精香料的分析宜用归一化法。降低消 除气相色谱误差的方法有：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰 减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。 在白酒生产过程中，为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外，分析其微量成分也是一个重要方面。要确定白酒中微量成分的含量，最适宜及最简便的方式是采用气相色谱分析。

Thermo Scientific的气相色谱仪非常适用于高纯物质中微量杂质分析。例如在本实验中，采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析苯系物中微量的芳香烃和非芳烃杂质。实验结果表明对于分析苯纯度达到99.8%的样品，连续进样5针，其准确度偏差达到了0.003，完全满足并且优于ASTM D4492方法对此浓度准确度偏差为0.01的要求。而对于苯纯度达到99.95%的样品，其分析结果的准确度偏差达到了0.001，优于标准方法偏差为0.002的要求。而且此方法不但可以用于苯纯度分析，还完全适用于其他苯系物，例如：甲苯、二甲苯等的分析。在数据处理中，采用了Chromeleon色谱工作站。该色谱工作站，不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品，而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品，操作简单方便。提高了实验室的生产效率，降低了维护成本。

方法原理：用气相色谱仪 热导检测器，通过几种柱的组合来分离样气的全部常量组分，用工作站 外标法计算，可得CO等各组分的百分含量。　　2.仪器及材料：气相色谱仪（带热导检测器）；工作站Y-100；标准气体；气体六通进样。

Thermo Scientific的气相色谱仪由于对检测器采用了宽量程设计，即使99%以上的组分也不会出现平头峰，因此非常适合于分析高纯物质中微量杂质，结果准确，重现性好。例如在本实验中，采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析环氧丙烷的纯度，其结果准确，重现性高。在数据处理中，采用了Chromeleon色谱工作站。该色谱工作站，不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品，而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品，操作简单方便。提高了实验室的生产效率，降低了维护成本。

Thermo Scientific的气相色谱仪由于对检测器采用了宽量程设计，即使99%以上的组分也不会出现平头峰，因此非常适合于分析高纯物质中微量杂质，结果准确，重现性好。例如在本实验中，采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析环氧丙烷的纯度，其结果准确，重现性高。在数据处理中，采用了Chromeleon色谱工作站。该色谱工作站，不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品，而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品，操作简单方便。提高了实验室的生产效率，降低了维护成本。