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气相色谱混标结果分析

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气相色谱混标结果分析相关的论坛

  • 气相色谱进了一针混标

    [color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进了一针混标,3个标准品的混标,结果出了5个很不错的峰,怎么知道哪三个是目标峰呢[/color]

  • 【求助】气相色谱分析混合气体问题?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析混合气体N2中H2、N2中CO、N2中CO2用什么载气和色谱柱我使用的是热导检测器,色谱柱是TDX长、短和13X-5A 三种柱子。

  • 气相色谱仪衬管对试验结果分析的影响

    当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]衬管或者进样口被污染时,常常会造成样品色谱特征的变化, 如导致峰不对称,谱图变形等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性,需要经常保养衬管和进样管。 衬管的结构要求和尺寸影响进样效果,进一步影响分析结果,具体表现在以下几个方面: 1.衬管的内被污染,或有进样隔垫碎屑,易导致分析结果严重性差(如保留时间、峰面积等的重现性)或出现鬼峰; 2.衬管内的石英玻璃毛等装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,容易导致实验结果的重复性差; 3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]长时间运行后,进样口经常残留有凝固的样品。当进样口有样品残留时, a如果凝固样品残留在进行隔垫上面或下面,容易导致进样器进样时针尖不好插入。 b如凝固样品残留在分流管路部分内部,会导致管路内径变细,甚至堵塞。 c当进样口温度比通常工作温度高很多时,之前凝固样品可能会出现鬼峰,影响分析结果的重现性。在日常使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]时,衬管的定期保养非常重要。

  • 气相色谱柱温度对分析结果有哪些影响

    [font=微软雅黑]柱箱和色谱柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱系统的重要组成部分。柱温,即色谱柱温度(或柱温箱温度),是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的三个重要温度(气化室温度、柱温箱温度和检测器温度)之一,也是最重要的一个温度。[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑](1)问题[/font][font=微软雅黑]色谱柱温度,不仅影响色谱过程的热力学因素,也影响传质过程的动力学因素。柱温变化,不仅影响柱前端压力、载气流速等,更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。[/font][font=微软雅黑](2) 影响[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中,柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中,应注意柱温的选择,因为柱温关系到:[/font][font=微软雅黑]①色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的最高使用温度,则会造成固定液随载气流失,不但影响柱的寿命,而且固定液随载气进入检测器,将污染检测器,影响分析结果。[/font][font=微软雅黑]②分离效能和分析时间。若柱温过高了,会使各组分的分配系数K值变小,分离度减小;但柱温过低,传质速率显著降低,柱效能下降,而且会延长分析时间。[/font][font=微软雅黑]③化合物保留时间。柱温越高,出峰越快,保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好,从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃,组分的保留时间变化5%;如果柱温度变化5%,则组分的保留时间变化20%[3];[/font][font=微软雅黑]④色谱峰峰形。柱温升高,正常情况下会导致半峰宽变窄,峰高变高,峰面积不变。但是组分峰高变高,以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化;反之柱温降低,则相反。[/font][font=微软雅黑]而在色谱定性方法中,柱温变化对定性结果的影响如下:[/font][font=微软雅黑]①当采用绝对保留值定性时,其他色谱条件不变,柱温变化时,保留时间就会发生变化,这样就直接影响定性结果判断。[/font][font=微软雅黑]②当采用相对保留值α定性时,α只是柱温和固定液的函数,只与待测组分的热力学性质有关,消除了外界因素的影响,因此跟柱温变化关系不大,但是柱温变化影响判断结果。[/font][font=微软雅黑]③当采用保留指数定性时,恒温分析,保留指数与保留时间有关,而柱温影响保留时间变化;程序升温分析,除了保留时间,保留指数还与保留温度有关。因此,这种定性方法易受柱温变化影响。[/font][font=微软雅黑]④当采用纯样叠加法定性时,已知混合物中含某组分,将该组分的纯样加入,观察加入前后的响应信号变化。柱温变化,保留时间变化,但是加入前后的样品影响信号变化是一致的,因此柱温变化不影响采用这种方法定性的结果。[/font][font=微软雅黑]而在定量计算时,经常要用到校正因子,如重量校正因子,和组分的质量以及响应信号有关。柱温变化,峰高变化,峰面积不变,因此,在柱温变化不影响峰形正常的前提下,以峰高为响应信号的重量校正因子,受柱温影响,而以峰面积为响应信号的重量校正因子将不受影响。常见定量方法中,在柱温波动不影响出峰效果的前提下,对定量结果的影响如下:[/font][font=微软雅黑]①采用归一化法时,定量时需要各组分的校正因子,当以峰面积为响应信号时,定量结果不受影响,以峰高为响应信号则受影响。[/font][font=微软雅黑]②采用内标法时,需要计算定量校正因子,影响规律和①同。[/font][font=微软雅黑]③采用外标法时,即标准曲线法,当以峰面积为响应信号时,不受影响,但是当以峰高为响应信号时,影响很大。[/font][font=微软雅黑]总之,柱温变化可能会导致定性、定量分析结果的变化。[/font][font=微软雅黑](3) 解决方案[/font][font=微软雅黑]既然柱温变化对分析结果有重要影响,那么选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要了。[/font][font=微软雅黑]首先,应保证柱温不高于固定液的最高使用温度(即色谱柱的最高耐受温度),避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命;[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]其次,选择合适的柱温,柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果,峰形正常而分析时间又不长为宜,一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低[/font][font=微软雅黑]20-30℃,通过试验决定;[/font][/font][font=微软雅黑]对于沸点范围较宽的试样,应采用程序升温,按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。[/font][font=Calibri] [/font]

  • 表面去活处理有助于改善活性化合物的气相色谱分析

    作者:John Oostdijk安捷伦气相色谱研发化学家现代气相色谱 (GC) 和气质联用 (GC/MS) 仪是重要的分析工具,适用于许多基质中低 ppb 级化合物的精确、重现性测量。然后,只有当化合物在整个流路中保持完整才能获得精确的测量结果。当分析物比烷烃具有更大的活性时,流路中可能会含有需要进行脱活的不同金属部件。这些分析物包括农药、酒精和其他极性较高的化合物。如果表面未脱活处理,分析物可能会进行可逆相互作用、出现峰拖尾和不可逆相互作用(吸附在表面或与流路表面发生反应,或者催化剂断裂),导致回收率降低。查看安捷伦惰性流路解决方案的基础导论,了解更多信息。不锈钢惰性的重大改进安捷伦的新型 UltiMetal Plus 技术在不锈钢惰性方面具有显著改进。UltiMetal Plus 脱活化学物质专用于钢和不锈钢表面,其安全性较好,可用与方法中规定的不锈钢产品中,比如两通接头、密封垫圈、管线、反吹装置、气相色谱进样口焊件和选择的检测器部件。在本文中,我们主要讲述了 Agilent UltiMetal Plus 不锈钢毛细管线可以作为常用熔融石英管线的替代选择。UltiMetal Plus 脱活总览可以参见安捷伦出版物 5991-3357CHCN。http://www.chem.agilent.com/en-US/Newsletters/accessagilent/2014/jul/publishingimages/ultimetaltubing_fig1_SM.gif放大图片图 1. 串联和柱后测试的原理串联测试管线我们使用串联色谱柱设置来举例验证管线惰性技术(图 1)。首先在参比气相柱上分离化合物,然后柱后连接接头和一根管线。该管线与火焰离子化检测器相连。由于系统惰性受到整个流路的影响,所以我们进行了系统测试来建立基本惰性曲线。为了能够测量系统活性的较小差异,系统需要具有高的初始惰性。通过进样量、分流比和测试混标的浓度来计算进入色谱柱设置的分析物的量。几个测试组分的峰对称性和相对或绝对回收率是用于比较接头和管线部件惰性的重要参数。http://www.chem.agilent.com/en-US/Newsletters/accessagilent/2014/jul/publishingimages/ultimetaltubing_fig2_SM.gif放大图片图 2. 使用高惰性混标比较不同类型的管线,5 m x 0.53 mmAgilent UltiMetal Plus 提高了性能在图 2 中显示了 Agilent UltiMetal Plus 0.53 mm 管线串联测试的比较结果。使用极高惰性测试混标,比较了 UltiMetal 早期产品(20 年前研制出)、新开发的 UltiMetal Plus 管线和非安捷伦供应商的管线惰性。所有难检测的测试标样均流出,其惰性合格(尽管磷酸三甲酯和 1,2-戊二醇出现较多的拖尾)。与早期的 UltiMetal 管线相比,Agilent UltiMetal Plus 技术的惰性有了显著提高。非安捷伦产品略微有较多的拖尾。安捷伦出版物 5991-4499CHCN提供更多信息。Agilent UltiMetal Plus:更胜一筹UltiMetal Plus 脱活对于处理或切割管线无任何影响。要进行切割,您必须小心抓住管线以防扭曲,然后使用陶瓷管线切割器的平滑端在管线的相同位置多次划取管线。使用含乙醇的织物擦拭划痕以擦去散落的颗粒。最后,在来回弯曲管线时,使用色谱柱切割器来保持管线笔直。用放大镜检查断面以确保没有毛刺或不整洁的边缘,并且孔径没有变化。若有必要,进行重新切割。可查看安捷伦出版物 5991-3945EN ,获取全面指导。成功进行痕量脱活分析安捷伦对气相色谱系统的所有关键部件采用超高惰性脱活化学物质,包括超高惰性衬管。UltiMetal Plus 技术专用于钢和不锈钢系统,比如两通接头、密封垫圈、管线、反吹装置、气相色谱进样口焊件和选择的检测器部件。了解更多有关安捷伦脱活处理对当今痕量分析的作用的信息。

  • 【资料】-气相色谱分析中样品介质不同对分析结果的影响

    [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中样品介质不同对分析结果的影响[/b][i]封跃鹏[/i]摘  要:分析了用甲醇、乙酸乙酯和二硫化碳 3 种不同极性的介质配制的 4 种苯系物样品,在不同极性的石英毛细柱、不同的分流比、宽口径石英毛细柱、宽口径玻璃毛细柱和玻璃填充柱上的测量结果。指出不同介质的有机化合物样品在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上分析时 ,色谱柱的极性(非极性、中等极性、强极性) 、色谱柱类型(毛细柱、宽口径毛细柱、填充柱) 、分流比的大小、进样方式(分流、不分流)都对数据的一致性产生影响 ,但采用不分流方式的宽口径毛细柱或填充柱分析可使分析结果具有一致性或更准确。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48018][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中样品介质不同对分析结果的影响[/url]

  • 白酒气相色谱分析用内标和单标

    请教各位,刚刚接触白酒气相色谱分析,现在要买分析用的内标和单标,但是查了一下都是卖混标的,各位可否介绍一家质量信誉俱佳的厂家呀?!叩谢不起!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em54.gif

  • 求助用气相色谱分析混合液中γ-戊内酯含量的方法

    [color=#444444]求助用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析混合液中γ-戊内酯含量的方法(最好是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法)。混合液中可能含有乙酰丙酸、甲酸、乙醇、水、γ-戊内酯等物质。应该用什么规格的色谱柱。标准液要稀释到多少。求助详细的分析方法。希望各位帮忙。万分感谢![/color]

  • 实用技术贴:从五方面减少气相色谱分析误差

    气相色谱分析中一般可以将误差分为系统误差、偶然误差和操作误差。系统误差是必然的,也是可以预测的,可以在分析前采取一些措施来消除误差。偶然误差是无法测量和估计的。操作误差是指在分析的过程中一些人为的操作不当或读数失误引起的。气相色谱分析减少误差的方法根据误差产生的原因可以采取合适的减少误差的方法,而误差产生的原因可以从分析流程来看,因此,我们可以在每个环节的操作中选择合适的措施来减少误差。1载气载气是分析的第一步,而气体的纯度会影响到色谱仪的灵敏度,因此,要求气体的纯度在99.999%以上。气体中的杂质会产生基线噪声和鬼峰;气体中的粒状杂质会使得气路控制系统失灵,进而造成分析结果的误差。因此,在气相色谱分析中,首先必须保证气体的纯度,气体需要经过严格的净化才能使用。2进样口进样口的作用就是将样品准确的导入色谱系统中,样品在气化过程中要求不发生任何化学变化,这样才能保证分析结果的准确。而样品在气化中会受到一些因素的影响,主要是隔垫、密封垫和衬管的性能会对样品气化产生影响。第一,隔垫是为了避免外部气体渗入,污染系统,它有效将样品流通与外部空气隔开了。如果隔垫的质量不好,那么就很容易产生鬼峰,也会出现样品的损失、分解等现象。因此,一般选择硅橡胶隔垫,这种隔垫耐高温、气密性好。第二,密封垫将密封色谱柱与色谱系统有效连接起来。密封垫要有良好的密封效果、适宜的内径和耐高温的特点。每更换或维修一次色谱柱,都要更换密封垫;密封垫在使用前必须保持洁净和干燥;密封垫使用15次以上就需要及时更换,确保密封垫的性能。第三,衬管是进样系统的中心元件,样品就是在这里变成气体的。因此,选择衬管时,首先要根据样品的大小来选择合适容积的衬管。其次,如果衬管内壁有活性基团,那么就会对样品的组成产生吸附作用,进而使得色谱仪检测的灵敏度降低。因此,要做好去活工作。最后,根据应用的不同选择不同类型的衬管。合适的衬管可以使得样品最大程度的完全挥发,避免出现热量不均匀的现象,可以减少样品返冲的现象。3取样取样要具有代表性,这样分析结果才具有代表性。因此,取样并不是在某一个部位上直接运用工具取下来的,而是在取不同层次不同部位的样品混合在一起,同时要保证混合的均匀。4进样首先确保进样针的清洁,当针尖存在杂质时,进样的过程中就会使得沉积在壁上的物质在高温气化作用下瞬间发生转移,从而使得分析结果出现一定的误差。所以,在进样时首先确保进样针的清洁,将进样针浸入溶剂中清洁,或是定期对进样针进行清洗。其次是进样量的多少。当进样量过多时,样品在气化过程中就会使得蒸汽体积超过汽化室的容积,然后蒸汽就会到达汽化室的顶部,并在隔垫上出现冷凝现象,蒸汽倒流到载气气路中并在冷的表面产生冷凝现象,这样就造成了样品流失,随后的进样就会出现鬼峰现象,样品分析结果准确性降低。所以,在进样前必须根据衬管的大小选择合适量的样品,并且还要选择合适的气化温度。最后,进样技术。气相色谱分析是一种定量分析方法,因此,分析结果很大程度上依赖于进样的重复性以及操作技术。进样时进样针插入的速度、位置、深度以及操作人员的熟练程度都会影响到分析结果。所以,在进样中,必须根据实际样品的具体情况选择合适的进样技术,选择合适的进样针插入速度、深度、位置等,提高分析结果的准确性。5杜绝人为操作误差在操作过程中,操作人员有时会产生主观误差、过失误差,这样就对分析结果的准确性产生了一定的不良影响。人为误差最常见的就是读数的不准确、取样中贴错标签。为了提高分析结果的准确性,操作人员必须以严谨的态度面对气相色谱分析,在试验前检查各个仪器设备的完好性,进行试验的过程中以高度责任心来认真操作,杜绝操作失误现象的出现;在读数时一定要再三核对,确保读数的准确性,不可随意估测。气相色谱分析是一种定量分析方法,它有效提高了分析的速度,但是在分析过程中任何一个细微的差错都有可能带来分析结果的较大误差。因此,在气相色谱分析过程中,首先要正确认识各个因素对分析结果的影响,正确认识保留时间、待测峰高、样品导入、分流进样系统的影响因素,认识到操作失误对分析结果的影响,从而在试验过程中以严谨认真的态度面对,选择合适的器具和技术方法,一步步消除不良影响,提高分析结果的准确性,减小误差。(来源:互联网)

  • 气相色谱柱子的接法对分析结果的影响

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细柱的接法对分析结果有影响吗,比如我现在用一个柱子做了一个标准曲线,后来因为别的实验换了跟柱子,如果我再将之前的柱子接上,我的标准曲线还能用吗?因为考虑前后两次接柱子,在进样口和检测器口处留的柱子长短多少肯定有区别,不知道这种区别影响分析结果不[/color]

  • 气相色谱能否做混标

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法,如果标样中两个物质浓度不一样,能不能做混标,比如10g/L的乙酸和2g/L的丁酸,做混标后取100微升,加入同浓度的500微升的内标物,可不可以?老师和我说必须保证内标物浓度和标样浓度相同,也就是说10*100=2*500,即内标物配2g/L,但是这样的话丁酸就不满足这个要求了

  • 气相色谱分析的标样问题

    [table=100%][tr][td]之前没有用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],完全不懂,现在做不同萃取剂萃取水中微量正丁醇的研究,文献都写要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,分析中只有萃取剂、正丁醇和水三组分。想问: 标样要做几个?做多大浓度的呢?是每一种萃取剂都要做三组分的标样,还是只用做正丁醇-水二组分的? 色谱条件有什么建议吗?[/td][/tr][/table]

  • 【原创大赛】乙二醇、水混合溶液组成分析(色谱法)

    【原创大赛】乙二醇、水混合溶液组成分析(色谱法)

    乙二醇、水混合溶液组成分析(色谱法)1 适用范围本标准中规定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法适用于单乙二醇、二乙二醇、三乙二醇与水混合溶液中各组分含量在0.01~99.00%(质量分数)的分析。2 方法概要  液态混合乙二醇水溶液,通过自动进样器直接被注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],样品在色谱仪进样口受热气化后由载气携带通过毛细管色谱柱分离,使样品里的各种物质按照不同顺序先后进入热导池检测器进行检测。最后,由色谱数据工作站采用带校正因子的面积归一法得到各物质质量含量。3 试剂和材料3.1 载气: 氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.2辅助气:氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.3标准液:根据实际样品,配置接近浓度的乙二醇水溶液。4 仪器4.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:安捷伦科技公司7890A型,配有分流/不分流进样口、分流管捕集阱、电子压力控制器和热导池检测器,或同类产品。4.2色谱数据工作站:EZChrom工作站,安捷伦科技公司,或同类产品。4.3色谱柱:见表1推荐色谱柱,或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1,典型色谱图见图1。[img=,630,494]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020731_01_2166779_3.png[/img][img=,674,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020731_02_2166779_3.png[/img]5 校正  仪器第一次使用或者被改变了某一或某些参数设置(如改变流量、新FID喷嘴,色谱柱等),应对仪器进行校正。使用配置的标准乙二醇水溶液在色谱仪上分析,测量各物质色谱峰的面积,计算校正因子ki:  ki=标准液中i物质浓度/峰面积。6 试验步骤  使用符合4.3中推荐毛细管色谱柱或同类色谱柱,采用自动进样器将适量样品注入4.1规定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],通过色谱工作站或积分仪,测量各物质出峰面积,利用已测校正因子面积归一定量计算样品中各组成含量。7 计算  溶液各组成(单乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、水)含量按下式计算:(带校正因子的面积归一化法)     式中:Xi——被测组分i的质量含量,%(质量分数);     mi——被测组分i的峰面积;     ki——被测组分i的绝对校正因子。8 精密度8.1 重复性同一操作者重复测定的两个结果之差不应超过下列数值  样品中i组分含量0.01~1.00%(质量分数)     平均值的10%;  样品中i组分含量1.00~10.00%(质量分数)     平均值的5%;  样品中i组分含量10.00~50.00%(质量分数)     平均值的3%;  样品中i组分含量50.00~90.00%(质量分数)     平均值的1%。9 结果的表示  仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果,生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告,结果的表示修约至0.01%(质量分数)。10 注意事项10.1 仪器进样前取样,需摇晃采样容器,以保证分析样品的均匀性。10.2 保持自动进样器废液瓶中废液高度低于废液瓶标识线的高度。10.3 注意色谱柱的最高使用温度。

  • 【金秋计划】气相色谱分析的基本原理

    [align=center][b][size=18px]【金秋计划】气相色谱分析的基本原理[/size][/b][/align] [size=16px] 气相色谱分析的基本原理是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就形成了气相色谱谱图了。[/size]

  • 什么是色谱分析法?什么是气相色谱法?

    色谱分析法又称层析分析法,是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是:不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数,当这些物质随流动相移动时,就在两相之间进行反复多次分配,使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离,依次送入检测器测定,达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多,常按两相所处的状态,可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给,经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室,携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相),经分离后的各组分依次进入检测器,将浓度或质量信号转换成电信号,经阻抗转化和放大,送人记录仪记录色谱峰如果分离完全,每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析;根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

  • 【分享】气相色谱分析柑橘类水果中残留的苯丁锡

    前处理需要衍生。摘要:建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],火焰光度检测器测定柑橘类水果中苯丁锡残留量的检测方法。样品在酸性条件下经丙酮及正己烷萃取并浓缩,用正己烷溶解残渣,经乙基溴化镁衍生后,采用硅胶固相萃取柱净化,正己烷,二氯甲烷( 体积比为*. $)混合液洗脱,用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],火焰光度检测器( 锡滤光片:610nm)测定,外标法定量。结果表明:该方法的线性范围为0.2-2.0mg/l,相关系数r=0.9995;当阴性脐橙样品中加标水平为0.1-0.4mg/kg时,苯丁锡的回收率为79.6%-109.6%,相对标准偏差为3.6%-9.05%,方法的检出限为0.1mg/kg。该方法重复性好,灵敏度高,完全满足国内外柑橘类水果中苯丁锡残留分析的要求。

  • 【转帖】减少气相色谱法在白酒定量分析中的误差

    无论是毛细管色谱还是填充柱色谱,只要涉及到定量计算就改期存在着一定的误差,怎样才能把误差减少到最低限度以及正确评价定量误差?因此,讨论[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的定量分析中减少误差的方法十分必要。下面根据内标法定量谈谈实践体会。 一、 取样的代表性 现在大多数产品是中低度酒,由于酒中组分物化特性的影响,致使酒中许多微量成分将分布于不同层次或界面,因此应从酒库取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的酒样,如果不注意取样的方式方法,将会给定量工作造成误差。 二、 定量响应因子的准确性 在实际定量工作中,往往引入相对响应因子进行计算,而定量响应因子的准确与否,直接关系到分析结果的可靠程度。若需求得有效的f值,原则上以组份含量相当为依据:一方面,将待测纯组份与纯标准物配成一定比例的混合试样;另一方面以标准样品、混标,专著文献f值等为实际应用f值,必要时可做部分组份的回收实验加以验证后方可使用。 三、 注射器针外壁的清洁 对毛细管柱头进样来说,在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移,从而造成定量分析结果的某些偏差,所以在分析不同种类型酒时应严格注意注射器针外壁的清洁。将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁,也可定期进行清洗。 四、 进样技术的影响 定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式(柱上进样、分流/不分流进样),对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求,对于大口径柱止进倦毛细管柱,进入柱子的样品量有很好的重现性。对于中口径、细口径分流/不分流进样毛细管柱,当分析的样品组份浓度范围较宽、沸点范围也宽时易产生分流失真,浓度低和沸点高的组份样品回收率低,精密度也差。总之,任何一种进样方法都不能适应所有类型的样品分析,这需要色谱工作者在实际工作中加以选择优化。 五、 硅胶垫的使用周期 硅胶垫的使用频率一般以进样次数作比较,当硅胶垫使用15至20次以上时,应注意及时更换。如果使用国产仪器配套使用的填充柱,应同时擦净内衬管,否则易造成漏气使基线呈台阶、峰型、出现异常等,影响分析结果的可靠性。 六、 进样量的大小 白酒色谱定量使用的内标法,虽然进样量的大小对计算结果无明显影响,但对现行使用的毛细管柱色谱却影响很大。首先,进样量的大小直接影响着分离与定性;第二,进样量的大小直接影响着出峰保留值的变化,造成部分峰保留时间的错位现象,从而影响定量结果,尤其对工作量大、样品较多更不适宜,对于普通填充柱色谱进样量的大、小影响不是太大,但进样量不当也会造成合峰出现,对于毛细管柱来说,这里所谈的进样量与分流比类同。 七、 标样的定期校正 为确保检测数据的可靠性,应定期进行仪器间的相互校正及标样的校验等,从而进一步了解整个色谱系统的运行情况。 八、 怎样正确评价定量误差 1、 单位的一致性 对于填充柱色谱定量的单位通常以mg/100ml,而毛细管色谱定量的单位以mg/100ml计,所以在做分析比较以及评价误差的同时,应考虑单位的一致性。 2、 含量的一致性 无论是标准样品还是色谱纯标样,求f值(响应因子值)时的样品含量与日常分析中酒样含量同样也存在着是否一致的问题。众所周知:含量搞低有不同的误差范围,含量高组份相对的百分误差偏低,含量低组份相对百分误差较高,所以在含量之间的不协调或含量相差悬殊,易造成分析误差的某些偏见,不能对分析结果的误差进行正确的评价。

  • 丙烯酸—水混合物气相色谱分析

    丙烯酸—水混合物气相色谱分析

    [color=#444444]求助各位大神,采用TCD检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析丙烯酸—水混合物的时候发现两者的出峰时间非常接近,水的峰会完全覆盖掉丙烯酸的峰,能不能通过改变程序升温的条件来让两者分开啊?还是说必须要用FID了呢?有没有大神能找到这篇文献Olson, J.D, Morrison, R.E, Wilson, L.C. Thermodynamics of Hydrogen-Bonding Mixtures GE, HE, and TSE and Zoetrope of Water + Acrylic Acid [/color][color=#444444][img=,583,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281613337901_4086_1827556_3.jpg!w583x346.jpg[/img][/color][color=#444444][color=#008000]丙烯酸色谱图[/color][/color][color=#444444][color=#008000][img=,587,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281617434064_8626_1827556_3.jpg!w587x346.jpg[/img][/color][/color][color=#444444][color=#008000][color=#008000]丙烯酸—水色谱图[/color][/color][/color]

  • 气相色谱仪分析的定性依据及定性方法

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法,仅供色谱工作者参考交流。  (一)气相色谱仪的定性分析依据:气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来,而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质,而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术,但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。  有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积,这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据,而色谱峰面积则是定量分析的依据。  (二)气相色谱仪定性分析方法:气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种,现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下,相同的有机物应有同样的保留时间,即在同一时间出峰。但必须注意:有同样保留时间的有机物并不一定相同。  气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较,如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内,就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是,因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别,所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断,绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析,如果有机样品中确含已知有机物的组分,则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化,就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

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