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气相色谱检测甲醇方法

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  • 【求助】气相色谱检测甲醇和乙醇的方法

    大家好，公司新进了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，想检测甲醇和乙醇的含量。我以前只做过液相，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]不是很熟，在网上也没找到对应的国标，希望大家能为我提供这两种物质的检测方法或信息。在此先谢谢了！

  • 化妆品中甲醇的检测方法（气相色谱法）

    化妆品中甲醇的检测方法（气相色谱法）

    化妆品中甲醇的检测方法（气相色谱法）（征求意见稿）1 范围 本方法规定了气相测定色谱化妆品中甲醇的含量。 本方法适用于含乙醇或异丙醇化妆品中甲醇的测定。2 方法提要样品在经过气-液平衡、直接提取或蒸馏后，采用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法甲醇的检出限：气-液平衡法，分流比20:1，取样量为1g时，检出浓度20 mg/kg，定量浓度80mg/kg；直接法，分流比50:1，取样量为2g时，检出浓度25 mg/kg，定量浓度100mg/kg；蒸馏法，分流比50:1，取样量为10g时，检出浓度25 mg/kg，定量浓度100mg/kg。3 试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。3.1 高纯氮（99.999%）3.2 高纯氢（99.999%）3.3 无油压缩空气，经装5Å分子筛的净化管净化。3.4 无甲醇乙醇（色谱纯）：取 1.0 μl 注入色谱仪，应无杂峰出现，无甲醇检出。3.5 乙醇：取无甲醇乙醇（3.4）75 ml，用水稀释至 100 ml。3.6 甲醇（标准品，99.8%）3.7 氯化钠。4 仪器和设备4.1 气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（FID）。4.2 微量进样器或自动进样装置4.3 顶空进样器。4.4 顶空瓶：20 ml。4.5 分析天平。4.6 全磨口水浴蒸馏装置。5 分析步骤5.1标准系列配制5.1.1 甲醇标准溶液取甲醇标准品（3.6）约1 g（精确至0.0001 g） 置于100 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，得10 g/L甲醇标准溶液。5.1.2 气-液平衡法标准溶液系列取（5.1.1）甲醇标准溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 ml 于10 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 g/L的标准系列溶液，取标准系列溶液各1.0 ml分别置于顶空瓶中，加 75％乙醇（3.5）10.0 ml，顶空盖密封，摇匀，备用。5.1.3 直接法标准溶液系列取（5.1.1）甲醇标准溶液0.1、0.25、0.50、1.0、2.0 ml 于50 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成0.02、0.05、0.1、0.2、0.4 g/L的标准系列溶液，摇匀，备用。5.1.4 蒸馏法标准溶液系列取（5.1.1）甲醇标准溶液0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 ml 于250 ml蒸馏烧瓶中，加水50 ml，氯化钠（3.7） 2.0 g，无甲醇乙醇（3.4）35 ml，水浴加热蒸馏，收集蒸馏液于50.0 ml容量瓶中，至接近刻线，加无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0 g/L的标准系列溶液，摇匀，备用。5.2 样品处理 5.2.1 气-液平衡法取样品约1 g（精确至0.01 g）于顶空瓶（4.4）中，加75％乙醇（3.5）10 .0ml，密封后振摇，置于顶空进样器中，70 ℃平衡20 min，取气液平衡后的液上气体作为待测样品。 5.2.2 直接法取样品约2 g（精确至0.01 g）于10 ml刻度管中，加无甲醇乙醇（3.4）定容，振摇，涡旋混匀，超声提取15 min，5000 rpm离心10 min，取上清液0.45μm滤膜过滤作为样品溶液。 5.2.3 蒸馏法取样品约10 g（精确至0.01 g）于蒸馏瓶中（4.6），加水50 ml，氯化钠（3.7）2.0 g，无甲醇乙醇（3.4）35 ml，水浴加热蒸馏，收集蒸馏液于50.0 ml容量瓶中，至接近刻线，加无甲醇乙醇（3.4）定容，作为样品溶液。 5.3 参考气相条件5.3.1 顶空进样器参考条件 a） 汽化室温度：70 ℃； b） 汽液平衡时间：20 min； c） 进样时间：0.03 min（1.2 ml，根据气相色谱状况优化选择）。5.3.2 气相色谱参考条件a） 色谱柱：毛细管色谱柱，DB-WAXETR，30 m × 0.32 mm （i.d.） × 1.00 µm，或相当极性；b） 载气流速：1.0 ml/min；c） 进样量：1 µL（直接法、蒸馏法）；d） 升温程序：50 ℃ 10 ℃/min 120 ℃（1 min） 40 ℃/min 230 ℃（8 min）；e） 进样方式：分流进样，分流比：20:1（气-液平衡法）；50:1（直接法、蒸馏法）；f） 进样口温度：230 ℃；g） 检测器温度：250 ℃；h） 高纯氢气流量40 ml/min；i） 高纯空气流量400 ml/min。5.4 测定 5.4.1 标准曲线测定根据样品性质，选择5.1项下相应标准系列溶液，注入气相色谱仪，按5.3气相条件测定，记录峰面积，以峰面积-浓度（g/L）作图，得到标准溶液曲线方程。5.4.2 样品测定按5.2项下相应方法处理取得待测样品溶液，注入气相色谱仪，按5.3气相条件测定，根据峰保留时间定性，峰面积定量，代入5.4.1标准溶液曲线方程，得到甲醇质量浓度，按“6.1”计算样品中甲醇含量。6 分析结果的表述6.1 计算 ω（CH3OH）=ρXVX1000/m式中：ω（CH3OH）—— 样品中甲醇的质量分数，单位mg/kg；ρ —— 测试溶液中甲醇的质量浓度，单位g/L；V —— 样品定容体积，单位为ml；m —— 样品取样量，单位g。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不得超过算术平均值的15%。6.2 回收率和精密度气-液平衡法在0.1 g/L ~ 4.0 g/L浓度范围内，高低两点回收率为85%～115%，RSD≤5%。直接法在0.02 g/L ~ 0.4 g/L浓度范围内，高低两点回收率为85%～115%，RSD≤5%。蒸馏法在0.1 g/L ~ 2.0 g/L浓度范围内，高低两点回收率为85%～115%，RSD≤5%。7 色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412060819_526044_1680138_3.jpg图1 甲醇标准溶液色谱图1 甲醇

  • 《空气和废气监测分析方法 》气相色谱法（B）测甲醇

    我用《空气和废气监测分析方法 》[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（B）（第四版 增补版 国家环境保护总局 2007年）测甲醇，用安捷伦7890B，FID检测器，db-wax的柱子，进样口230度，80℃（1min），10℃/min到130℃（1min），检测器250摄氏度，结果进样重复性特别差，同一个样重复进5次，每次面积都差很多，用不同浓度的标准品走，面积和浓度也完全不成比例，高浓度有时候面积还低，我想是不是因为我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]直接进水样测甲醇的原因，但同事说她以前都是直接进水样，都可以的，她以前用的岛津的仪器。

  • 气相色谱法检测甲醇、杂醇油疑难详解

    甲醇、杂醇油是衡量酒类质量的重要指标，甲醇还是化妆品和洗洁精中的重要检测项目。其色谱检测可以说是很多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作者的入门功课，酒中甲醇、杂醇油的检测参照GB/T5009.48-1996 (蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法)，化妆品中甲醇的检测参照GB7917.4-87（化妆品卫生化学标准检验方法），即可开展实验。甲醇、杂醇油的检测虽是较常见的项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，从标准配制、检测条件的选择、样品前处理、酒度换算、超标时的验证等 几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。2 杂醇油标准配制问题GB/T5009.48-1996中依然沿用GB5009.48-1985中的方法，杂醇油组分包括有：正丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、正戊醇、异戊醇等6种成分，配制时需全部配在一起。而报杂醇油结果时只需报异丁醇、异戊醇之和，另外4种组分除了增加了分离时的麻烦外，没起到任何作用。对于这种现象，笔者估计是这样的。最初创建方法时这6种组分都需参与定量，即杂醇油含量是它们之和。而运行了一段时间后酒的标准评定改为只报异丁醇、异戊醇两项之和，但检验方法却没有作出相应的修改。还有就是和化学法的结果可比性问题，化学法是利用浓硫酸脱水，使异戊醇和异丁醇生成戊烯和丁烯，再与对二苯胺基苯甲醛作用，生成红色发色基团进行测定。而正构醇用此法就不行了。因此我们在配制杂醇油标准时，只需异丁醇、异戊醇即可，而不必理会其它。3 检测条件的选择问题3．1 色谱柱的选择GB/T5009.48-1996所用柱填料为GDX－102，而化妆品中甲醇的检测（GB7917.4-87）中采用GDX－103填料。当单纯做甲醇项目时，两种填料对于结果没有太大区别。而在进行杂醇油检测时如采用GDX－103柱，异丁醇、异戊醇会有较明显的拖尾现象，而用GDX－102柱则能得到比较对称尖锐的峰形。因此首选GDX－102填料。色谱柱的计划调节为2米时较合适，如只做甲醇项目可用3米柱，以适当延长其保留时间，使定性更可靠。3．2 柱温选择问题以岛津GC-9A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]举例，条件：载气40ml/min，柱长2m，3.2mm内径GDX－102填料。在柱温180℃时，甲醇出峰过快，定性易受干扰，但异丁醇、异戊醇出峰提前，峰形尖锐，适于定量；在柱温160℃时，甲醇出峰较慢，分离较好，定性较准确，但异丁醇、异戊醇出峰时间滞后，，峰形不好，定量结果受影响。一般多选用170℃柱温。3．3 样品前处理问题 酒样：如果样品是蒸馏酒，可以直接进样，如果是药材浸泡酒或颜色较深的酒时，最好能先蒸馏、再进样；这样可以减少杂峰干扰，也减少了对色谱柱的污染，延长柱的使用寿命。GB5009.48-1985中有酒度换算的要求，因此蒸馏是一道必然的工序，但也使得工作量大大增加；而GB/T5009.48-1996通篇没有规定样品一定要蒸馏。所以可以直接进样。化妆品：以乙醇为原料的化妆品需检测甲醇，较脏的样品需蒸馏，较清洁的样品可以直接进样，但“脏”与否没有一个统一的衡量标准，非常含糊。可以采取将样品用乙醇水溶液稀释的方式，以达到折衷。所以，笔者认为 ，只要样品不是脏到影响测定，尽量直接进样，况且GDX－102填料价格便宜，购买也很方便，实在污染严重了把填料抽出重填一根也可。在检测不同样品时，如酒样，化妆品，洗洁精等，色谱柱完全可以只用一根，不需区分。4 选择定量依据的问题关于如何选择定量依据方面，GB5009.48-1985中结果采用峰高定量，GB/T5009.48-1996 一脉相承，一字不改。翻看常见的色谱方法，绝大多数定量方法采用峰面积定量或峰高均可。（笔者做过实验，只要是峰形良好的实验，用峰面积定量的误差绝对比用峰高定量要小），那为什么甲醇、杂醇油的定量依据只有峰高呢，笔者是这么理解的：由于甲醇、杂醇油的色谱检测比较容易开展，在很多年以前的色谱实验中己经被研究得比较透彻，而当时由于条件所限制，使用的数据处理装置应该是没有积分功能的绘图仪。由于该实验能得到比较好的色谱峰形，因此只需用峰高就可以得出比较准确的结果，不需用峰面积。要知道，没有积分仪的年代得出一个峰面积多么困难，不论用剪纸称重还是用积分尺，都是繁重的工作，相比用直尺量一下峰高的工作量可以忽略不计了。因此按当时仪器条件设定的方法就这么确定下来并沿用至今。因此，并不是该方法只能用峰高定量，如果使用峰面积定量，可以得到更好的效果。5 酒度换算问题 酒中甲醇、杂醇油的国标限制为甲醇0.4 g/L（原料为谷类）、0.12 g/L（原料为薯干及代用品）、杂醇油 2.0 g/L ，结果还需换算为60度酒度再进行比较。GB5009.48-1985中有换算公式，而GB/T5009.48-1996中却没有此公式，按照它的步骤只能上报实际酒度时甲醇、杂醇油的浓度，而不是换算为60度酒度的浓度，造成“低度酒得益，高度酒吃亏”的现象。所以我们要注意到如果单纯套用GB/T5009.48-1996方法，是不能直接进行酒度转换的。6 超标时的验证手段 色谱以相对保留时间定性，这一点对可靠性来说就属先天不足。因为就是同一个样品多次进样的保留时间也会有或多或少的变化，只能用一个比较模糊的大致相同来判定。而甲醇测定看似简单，但进行定性确定时却相当麻烦，在色谱图上，甲醇需在0.5至1.2分钟之间，在这一段短短的时间内，有可能出峰的化合物不少，它们的存在对于甲醇定性造成了很大的干扰，保留时间是是而非，似乎差不多又不太完全一致。如果在实际工作中遇到甲醇超标，一定要谨慎，要有百分之百的把握才能上报结果 。甲醇本身是一个很敏感的项目，一旦做出超标可能意味着一大批产品只能被销毁，甚至会牵涉到刑事诉讼；如果是做错实验报错结果，那后果就相当严重了。所以，在甲醇定性是与不是时，花再多的时间都是值得的。笔者提供以下几种手段供参考。6．1 仔细观察峰形，看标准和样品的峰形是否一致。甲醇峰形非常尖锐，如样品峰比较矮胖，就值得怀疑。6．2 降低柱温，使保留时间尽量延长，当时间延长时，一些较细微的变化能被相对放大。6．3 甲醇标准峰和样品峰很相近但总有一些细微差别时，可以采用加标法。（注意，这里加标不是为了定量。）看加标后的峰形是否还是完整对称的一个峰，如果存在开叉或变形，可以认为不是甲醇。运用加标法可排除样品和标准基质不同对保留时间造成的影响。但需把握好加标的方法，通过分别稀释标准和样品液，使两者出的峰高都差不多，并都是检测限的10倍左右，将二者混合后进样。6．4 如果做出甲醇含量很高，最好用化学法做一遍，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是对待测物物理分离特性的一种模拟过程，化学法是针对化学性质，两者差别较大。如果两种性质差别较大的方法能做出相近的结果，则可判断含有甲醇；反之，可以排除。

  • 气相色谱检测甲醛和甲醇

    为什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测甲醛和甲醇的混合水溶液只能出一个峰，甲醛和甲醇水溶液分别检测的时候出峰的位置也差不多?求大神解答!!!

  • 求助气相色谱柱的选择和方法设计，检测甲醇

    新人求助，接触GC时间较短，希望各位高手赐教。混合物主体为水，二氧化碳，含微量甲醇，乙醇。希望分离并检测微量甲醇。求助柱子的选择和方法的设计。GC为安捷伦7890A，检测器有TCD和FID。谢谢各位高手

  • 【转帖】气相色谱法检测甲醇、杂醇油疑难详解

    甲醇、杂醇油是衡量酒类质量的重要指标，甲醇还是化妆品和洗洁精中的重要检测项目。其色谱检测可以说是很多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作者的入门功课，酒中甲醇、杂醇油的检测参照GB/T5009.48-1996(蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法)，化妆品中甲醇的检测参照GB7917.4-87（化妆品卫生化学标准检验方法），即可开展实验。 甲醇、杂醇油的检测虽是较常见的项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，从标准配制、检测条件的选择、样品前处理、酒度换算、超标时的验证等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。 2 杂醇油标准配制问题 GB/T5009.48-1996中依然沿用GB5009.48-1985中的方法，杂醇油组分包括有：正丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、正戊醇、异戊醇等6种成分，配制时需全部配在一起。而报杂醇油结果时只需报异丁醇、异戊醇之和，另外4种组分除了增加了分离时的麻烦外，没起到任何作用。对于这种现象，笔者估计是这样的。最初创建方法时这6种组分都需参与定量，即杂醇油含量是它们之和。而运行了一段时间后酒的标准评定改为只报异丁醇、异戊醇两项之和，但检验方法却没有作出相应的修改。还有就是和化学法的结果可比性问题，化学法是利用浓硫酸脱水，使异戊醇和异丁醇生成戊烯和丁烯，再与对二苯胺基苯甲醛作用，生成红色发色基团进行测定。而正构醇用此法就不行了。因此我们在配制杂醇油标准时，只需异丁醇、异戊醇即可，而不必理会其它。 3 检测条件的选择问题 3．1 色谱柱的选择 GB/T5009.48-1996所用柱填料为GDX－102，而化妆品中甲醇的检测（GB7917.4-87）中采用GDX－103填料。当单纯做甲醇项目时，两种填料对于结果没有太大区别。而在进行杂醇油检测时如采用GDX－103柱，异丁醇、异戊醇会有较明显的拖尾现象，而用GDX－102柱则能得到比较对称尖锐的峰形。因此首选GDX－102填料。 色谱柱的计划调节为2米时较合适，如只做甲醇项目可用3米柱，以适当延长其保留时间，使定性更可靠。 3．2 柱温选择问题 以岛津GC-9A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]举例，条件：载气40ml/min，柱长2m，3.2mm内径GDX－102填料。在柱温180℃时，甲醇出峰过快，定性易受干扰，但异丁醇、异戊醇出峰提前，峰形尖锐，适于定量；在柱温160℃时，甲醇出峰较慢，分离较好，定性较准确，但异丁醇、异戊醇出峰时间滞后，，峰形不好，定量结果受影响。一般多选用170℃柱温。 3．3 样品前处理问题 酒样：如果样品是蒸馏酒，可以直接进样，如果是药材浸泡酒或颜色较深的酒时，最好能先蒸馏、再进样；这样可以减少杂峰干扰，也减少了对色谱柱的污染，延长柱的使用寿命。GB5009.48-1985中有酒度换算的要求，因此蒸馏是一道必然的工序，但也使得工作量大大增加；而GB/T5009.48-1996通篇没有规定样品一定要蒸馏。所以可以直接进样。 化妆品：以乙醇为原料的化妆品需检测甲醇，较脏的样品需蒸馏，较清洁的样品可以直接进样，但“脏”与否没有一个统一的衡量标准，非常含糊。可以采取将样品用乙醇水溶液稀释的方式，以达到折衷。 所以，笔者认为 ，只要样品不是脏到影响测定，尽量直接进样，况且GDX－102填料价格便宜，购买也很方便，实在污染严重了把填料抽出重填一根也可。在检测不同样品时，如酒样，化妆品，洗洁精等，色谱柱完全可以只用一根，不需区分。 4 选择定量依据的问题 关于如何选择定量依据方面，GB5009.48-1985中结果采用峰高定量，GB/T5009.48-1996 一脉相承，一字不改。翻看常见的色谱方法，绝大多数定量方法采用峰面积定量或峰高均可。（笔者做过实验，只要是峰形良好的实验，用峰面积定量的误差绝对比用峰高定量要小），那为什么甲醇、杂醇油的定量依据只有峰高呢，笔者是这么理解的：由于甲醇、杂醇油的色谱检测比较容易开展，在很多年以前的色谱实验中己经被研究得比较透彻，而当时由于条件所限制，使用的数据处理装置应该是没有积分功能的绘图仪。由于该实验能得到比较好的色谱峰形，因此只需用峰高就可以得出比较准确的结果，不需用峰面积。要知道，没有积分仪的年代得出一个峰面积多么困难，不论用剪纸称重还是用积分尺，都是繁重的工作，相比用直尺量一下峰高的工作量可以忽略不计了。因此按当时仪器条件设定的方法就这么确定下来并沿用至今。 因此，并不是该方法只能用峰高定量，如果使用峰面积定量，可以得到更好的效果。 5 酒度换算问题 酒中甲醇、杂醇油的国标限制为甲醇0.4 g/L（原料为谷类）、0.12 g/L（原料为薯干及代用品）、杂醇油 2.0 g/L ，结果还需换算为60度酒度再进行比较。GB5009.48-1985中有换算公式，而GB/T5009.48-1996中却没有此公式，按照它的步骤只能上报实际酒度时甲醇、杂醇油的浓度，而不是换算为60度酒度的浓度，造成“低度酒得益，高度酒吃亏”的现象。 所以我们要注意到如果单纯套用GB/T5009.48-1996方法，是不能直接进行酒度转换的。 6 超标时的验证手段 色谱以相对保留时间定性，这一点对可靠性来说就属先天不足。因为就是同一个样品多次进样的保留时间也会有或多或少的变化，只能用一个比较模糊的大致相同来判定。而甲醇测定看似简单，但进行定性确定时却相当麻烦，在色谱图上，甲醇需在0.5至1.2分钟之间，在这一段短短的时间内，有可能出峰的化合物不少，它们的存在对于甲醇定性造成了很大的干扰，保留时间是是而非，似乎差不多又不太完全一致。 如果在实际工作中遇到甲醇超标，一定要谨慎，要有百分之百的把握才能上报结果 。甲醇本身是一个很敏感的项目，一旦做出超标可能意味着一大批产品只能被销毁，甚至会牵涉到刑事诉讼；如果是做错实验报错结果，那后果就相当严重了。所以，在甲醇定性是与不是时，花再多的时间都是值得的。 笔者提供以下几种手段供参考。 6．1 仔细观察峰形，看标准和样品的峰形是否一致。甲醇峰形非常尖锐，如样品峰比较矮胖，就值得怀疑。 6．2 降低柱温，使保留时间尽量延长，当时间延长时，一些较细微的变化能被相对放大。 6．3 甲醇标准峰和样品峰很相近但总有一些细微差别时，可以采用加标法。（注意，这里加标不是为了定量。）看加标后的峰形是否还是完整对称的一个峰，如果存在开叉或变形，可以认为不是甲醇。运用加标法可排除样品和标准基质不同对保留时间造成的影响。但需把握好加标的方法，通过分别稀释标准和样品液，使两者出的峰高都差不多，并都是检测限的10倍左右，将二者混合后进样。 6．4 如果做出甲醇含量很高，最好用化学法做一遍，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是对待测物物理分离特性的一种模拟过程，化学法是针对化学性质，两者差别较大。如果两种性质差别较大的方法能做出相近的结果，则可判断含有甲醇；反之，可以排除。转自胖丁丁博客：http://www.sepublog.com/blog/?uid-6

  • 【原创】［胖记原创］气相色谱法检测甲醇、杂醇油疑难详解

    甲醇、杂醇油是衡量酒类质量的重要指标，甲醇还是化妆品和洗洁精中的重要检测项目。其色谱检测可以说是很多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作者的入门功课，酒中甲醇、杂醇油的检测参照GB/T5009.48-1996(蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法)，化妆品中甲醇的检测参照GB7917.4-87（化妆品卫生化学标准检验方法），即可开展实验。 甲醇、杂醇油的检测虽是较常见的项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，从标准配制、检测条件的选择、样品前处理、酒度换算、超标时的验证等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。 2 杂醇油标准配制问题 GB/T5009.48-2003中依然沿用GB5009.48-1985,1996中的方法，杂醇油组分包括有：正丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、正戊醇、异戊醇等6种成分，配制时需全部配在一起。而报杂醇油结果时只需报异丁醇、异戊醇之和，另外4种组分除了增加了分离时的麻烦外，没起到任何作用。对于这种现象，笔者估计主要原因是原先只有化学法，而化学法却只能检测异丁醇、异戊醇两项，而GC普及后，虽然能做多几种，但是为了和化学法对应，依然报异丁醇、异戊醇两项之和，但检验方法却没有作出相应的修改。还有就是和化学法的结果可比性问题，化学法是利用浓硫酸脱水，使异戊醇和异丁醇生成戊烯和丁烯，再与对二苯胺基苯甲醛作用，生成红色发色基团进行测定。而正构醇用此法就不行了。因此我们在配制杂醇油标准时，只需异丁醇、异戊醇即可，而不必理会其它。等GB5009里面哪天取消了化学法 ，可能项目会加上去。。 3 检测条件的选择问题 3．1 色谱柱的选择 GB/T5009.48-2003所用柱填料为GDX－102，而化妆品中甲醇的检测（GB7917.4-87）中采用GDX－103填料。当单纯做甲醇项目时，两种填料对于结果没有太大区别。而在进行杂醇油检测时如采用GDX－103柱，异丁醇、异戊醇会有较明显的拖尾现象，而用GDX－102柱则能得到比较对称尖锐的峰形。因此首选GDX－102填料。色谱柱的计划调节为2米时较合适，如只做甲醇项目可用3米柱，以适当延长其保留时间，使定性更可靠。 3．2 柱温选择问题 以岛津GC-9A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]举例，条件：载气40ml/min，柱长2m，3.2mm内径GDX－102填料。在柱温180℃时，甲醇出峰过快，定性易受干扰，但异丁醇、异戊醇出峰提前，峰形尖锐，适于定量；在柱温160℃时，甲醇出峰较慢，分离较好，定性较准确，但异丁醇、异戊醇出峰时间滞后，，峰形不好，定量结果受影响。一般多选用170℃柱温。 3．3 样品前处理问题酒样：如果样品是蒸馏酒，可以直接进样，如果是药材浸泡酒或颜色较深的酒时，最好能先蒸馏、再进样；这样可以减少杂峰干扰，也减少了对色谱柱的污染，延长柱的使用寿命。GB5009.48-1985中有酒度换算的要求，因此蒸馏是一道必然的工序，但也使得工作量大大增加；而GB/T5009.48-1996通篇没有规定样品一定要蒸馏。所以可以直接进样。 化妆品：以乙醇为原料的化妆品需检测甲醇，较脏的样品需蒸馏，较清洁的样品可以直接进样，但“脏”与否没有一个统一的衡量标准，非常含糊。可以采取将样品用乙醇水溶液稀释的方式，以达到折衷。 所以，笔者认为，只要样品不是脏到影响测定，尽量直接进样，况且GDX－102填料价格便宜，购买也很方便，实在污染严重了把填料抽出重填一根也可。在检测不同样品时，如酒样，化妆品，洗洁精等，色谱柱完全可以只用一根，不需区分。 4 选择定量依据的问题 关于如何选择定量依据方面，GB5009.48-1985中结果采用峰高定量，GB/T5009.48-1996 一脉相承，一字不改。翻看常见的色谱方法，绝大多数定量方法采用峰面积定量或峰高均可。（笔者做过实验，只要是峰形良好的实验，用峰面积定量的误差绝对比用峰高定量要小），那为什么甲醇、杂醇油的定量依据只有峰高呢，笔者是这么理解的：由于甲醇、杂醇油的色谱检测比较容易开展，在很多年以前的色谱实验中己经被研究得比较透彻，而当时由于条件所限制，使用的数据处理装置应该是没有积分功能的绘图仪。由于该实验能得到比较好的色谱峰形，因此只需用峰高就可以得出比较准确的结果，不需用峰面积。要知道，没有积分仪的年代得出一个峰面积多么困难，不论用剪纸称重还是用积分尺，都是繁重的工作，相比用直尺量一下峰高的工作量可以忽略不计了。因此按当时仪器条件设定的方法就这么确定下来并沿用至今。 因此，并不是该方法只能用峰高定量，如果使用峰面积定量，可以得到更好的效果。 5 酒度换算问题酒中甲醇、杂醇油的国标限制为甲醇0.4 g/L（原料为谷类）、0.12 g/L（原料为薯干及代用品）、杂醇油 2.0 g/L ，结果还需换算为60度酒度再进行比较。GB5009.48-1985中有换算公式，而GB/T5009.48-1996中却没有此公式，按照它的步骤只能上报实际酒度时甲醇、杂醇油的浓度，而不是换算为60度酒度的浓度，造成“低度酒得益，高度酒吃亏”的现象。 所以我们要注意到如果单纯套用GB/T5009.48-1996方法，是不能直接进行酒度转换的。 6 超标时的验证手段 色谱以相对保留时间定性，这一点对可靠性来说就属先天不足。因为就是同一个样品多次进样的保留时间也会有或多或少的变化，只能用一个比较模糊的大致相同来判定。而甲醇测定看似简单，但进行定性确定时却相当麻烦，在色谱图上，甲醇需在0.5至1.2分钟之间，在这一段短短的时间内，有可能出峰的化合物不少，它们的存在对于甲醇定性造成了很大的干扰，保留时间是是而非，似乎差不多又不太完全一致。 如果在实际工作中遇到甲醇超标，一定要谨慎，要有百分之百的把握才能上报结果。甲醇本身是一个很敏感的项目，一旦做出超标可能意味着一大批产品只能被销毁，甚至会牵涉到刑事诉讼；如果是做错实验报错结果，那后果就相当严重了。所以，在甲醇定性是与不是时，花再多的时间都是值得的。 笔者提供以下几种手段供参考。 6．1 仔细观察峰形，看标准和样品的峰形是否一致。甲醇峰形非常尖锐，如样品峰比较矮胖，就值得怀疑。 6．2 降低柱温，使保留时间尽量延长，当时间延长时，一些较细微的变化能被相对放大。 6．3 甲醇标准峰和样品峰很相近但总有一些细微差别时，可以采用加标法。（注意，这里加标不是为了定量。）看加标后的峰形是否还是完整对称的一个峰，如果存在开叉或变形，可以认为不是甲醇。运用加标法可排除样品和标准基质不同对保留时间造成的影响。但需把握好加标的方法，通过分别稀释标准和样品液，使两者出的峰高都差不多，并都是检测限的10倍左右，将二者混合后进样。 6．4 如果做出甲醇含量很高，最好用化学法做一遍，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是对待测物物理分离特性的一种模拟过程，化学法是针对化学性质，两者差别较大。如果两种性质差别较大的方法能做出相近的结果，则可判断含有甲醇；反之，可以排除。

  • 【资料】气相色谱分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法 对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比，认为使用GDX－102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，色谱柱长2 m，内经3 mm，不锈钢或玻璃柱，气化室温190 ℃，检测器温度190 ℃，柱温170 ℃。GDX－102是高分子多孔微球，耐高温，不需涂布固定液，不存在液膜，无流失、无热降现象，对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线，有利于大幅度程序升温操作，适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分，故使用效果较好。

  • 【求助】气相色谱检测甲醇问题

    用外标法检测甲醇，用水配置储备液，以色谱纯乙醇为溶剂配制甲醇含量分别为0.05%，0.10%，0.15%，0.20%，0.25%，极性柱进行分析，曲线不成线性，之前做的时候相关系数为0.99以上，但最近0.20%，0.25%两个浓度的峰面积与0.15%峰面积差不多，请高手帮忙分析下？

  • 气相色谱测甲醇水溶液

    本人新手，现用安捷伦4890气相色谱，TCD检测器，GDX填充柱测甲醇水溶液，柱温130，汽化室温度180，检测器温度180.找不到甲醇峰，望高手分析一下原因。（甲醇浓度约为100ppm）谢谢谢谢

  • 【求助】气相色谱法测甲醇的相关问题

    我用的福立GC9790的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。分析甲醇的时候遇见如下问题：一、空气中的甲醇柱温80（SE-54） 检测器和进样口都是200甲醇的配置标准按“空气和废气分析方法第四版”来的，配制成7.9ug/ml，进样量为2ul，但是进样之后没有峰出来，我把浓度提高10倍，配制成79ug/ml，进样量也是为2ul，但是拖尾很严重，改为进样1ul后还是拖尾很严重的。但是峰高却不高，如果把浓度降下来的话，或者进样量再减少的话，怕出的峰更小。请教各位，有没有什么改进的方法。二、水中的甲醇没有找到什么标准和规范的，就用顶空进样，同样配的是79ug/ml的，但是出的峰也蛮小，用面积外标法，峰面积大概300多，不知道正常否？哪里有什么可以参考的资料不？

  • 【求助】甲醇检测方法

    各位： 目前有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和FID检测器，50m*0.25mm*1um的毛细管柱，能否检测甲醇。 仪器的设定条件是什么？

  • 【原创】气相色谱分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法

    对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比，认为使用GDX－102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，色谱柱长2 m，内经3 mm，不锈钢或玻璃柱，气化室温190 ℃，检测器温度190 ℃，柱温170 ℃。GDX－102是高分子多孔微球，耐高温，不需涂布固定液，不存在液膜，无流失、无热降现象，对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线，有利于大幅度程序升温操作，适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分，故使用效果很好。

  • 用气相色谱测水中甲醇时色谱柱的选择问题

    [color=#444444]想请教各位用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测水中甲醇时该使用什么样的色谱柱，目前有Agilent 7890B型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，现有三种色谱柱分别是：HP-5型、INNOWAX型还有DB-1型。查资料了解到，使用DB-WAX（PEG的柱子）分离醇类物质效果较好，HP-5为弱极性柱子分离醇类效果不好。因此想请教各位，我现在是否有必要再购买新的柱子（目前实验还没开始，所以未亲试HP-5的柱子效果）。实验过程将使用FID检测器。[/color]

  • 关于气相色谱法测白酒中甲醇的疑问

    请问用气相色谱法做白酒中的甲醇时，玻璃衬管应该用加玻璃棉的吗？安捷伦7890B，色谱条件，进样口温度280，检测器温度300，柱温，40度保持5分钟，10度每分钟升至60度，20度每分钟升至100度保持3分钟。分流比5:1，异丁醇、异戊醇的峰很好，就是甲醇峰峰形不好，特别是用带玻璃棉的衬管时，前面出一个峰后面带一个不成峰形的峰。

  • 白酒甲醇乙醇检测仪用什么试剂检测

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]白酒甲醇乙醇检测仪用什么试剂检测，白酒甲醇乙醇检测仪通常使用化学显色法或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行检测，具体使用的试剂取决于检测方法。在化学显色法中，常用的试剂包括高锰酸钾、磷酸、无水草酸（H2C2O4）、乙酰丙酮（C5H8O2）、乙酸铵（C2H7O2N）、冰乙酸（C2H4O2）等。这些试剂在特定的反应条件下，可以与甲醇或乙醇发生化学反应，产生颜色变化或沉淀，从而实现对白酒中甲醇或乙醇的定量或定性检测。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法中，则不需要特定的试剂，而是将白酒样品通过色谱柱进行分离，利用不同化合物在色谱柱上的保留时间和检测器响应信号进行定量或定性分析。需要注意的是，甲醇和乙醇的沸点接近，且甲醇具有无色无味且高度挥发等特点，因此在检测过程中需要采取特定的措施来确保检测结果的准确性。同时，化学显色法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法各有优缺点，需要根据实际情况选择适合的检测方法。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405141006313653_1459_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

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