气相色谱检测误差分析

摘要：白酒气相色谱分析法主要有外标法、归一化法和内标法3种，数据处理主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。 白 酒气相色谱分析法主要酯类物质的测定宜用外标法；醇、醛、酯的测定宜用内标法；微量成分的定量分析宜用双内标法；单体香精香料的分析宜用归一化法。降低消 除气相色谱误差的方法有：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰 减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。 在白酒生产过程中，为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外，分析其微量成分也是一个重要方面。要确定白酒中微量成分的含量，最适宜及最简便的方式是采用气相色谱分析。

在近红外分析测试过程中样品温度、样品状态、环境温度、仪器状态等都会对近红外分析产生影响[ 1] , 引起分析误差的产生, 因此从理论和实践应用上对近红外误差来源的分析将有助于对近红外仪器和测试环节上的改进提供基础参考数据。除上述因素以外的误差来源可认为来源于模型自身,是由样品代表性、化学标准值和化学计量学算法等产生的,但在建立稳健分析模型( Robust calibr ation model) [2, 3] 时不仅要充分降低模型自身的误差来源, 还须充分考虑上述因素产生的影响。目前国内外对解决这些影响因素的方法研究有大量文献报道, 其中对温度参数的研究为热中之热。目前解决这些影响因素有四种方式: 一是对光谱进行预处理, 消除各种外界因素对光谱的影响[1] 二是选取对外界影响因素不敏感的波长建立稳健分析模型[4] 三是通过建立混合校正模型( Hybrid calibratio n model) [5] , 也称全局校正模型( Global calibr ation model) 将意料到的外界影响因素包含到校正集中, 来实现分析模型的稳健性 最后是通过温度等参数补偿的方法来消除温度等外界影响因素对光谱的影响[6, 7] 。本文旨在为改进仪器提供基础理论数据, 并从误差来源角度在理论上解析测试条件参数( 包括温度等参数) 的影响,阐明其重要性, 引起近红外分析工作者的进一步重视。通过对解决这一问题方法的讨论, 阐明研究更简单、方便、有效的新措施和方法的迫切要求, 并给出了一种新思路。

醇类消毒产品中有效消毒成分含量的测定多依据国家标准《GB/T 26373-2020》醇类消毒剂卫生要求，标准中选用填充柱或毛细柱直接进样，外标法检测。本方案使用毛细柱气相色谱仪，毛细柱由于进样口衬管及色谱柱容量较小，直接进水样存在重复性不好、平行检测结果偏差大等问题，针对用户反映问题，建立以毛细柱分离，内标法定量的分析方法。本方法操作简单，减少进样造成的人为误差，检测结果准确可靠。

Mars-400 Plus型便携式气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）凭借其优异的便携性、现场快速定性定量能力及对复杂环境的适应性出色地完成了本次检测任务，成为安全生产监督和职业卫生防控的分析利器。该仪器能够通过单人携带或小型工具运载的方式深入检测现场，操作简便，及时快速地对工作场所有机污染物进行定性和定量分析，不仅节约了采样和送样时间，避免了繁琐前处理方法带来的人为误差，且分析速度快、灵敏度高，为制定和实施治理方案提供实时快速可靠的数据。

氯乙酸气相色谱分析氯乙酸成分分析，对氯乙酸生产控制十分重要，因为使用氯乙酸为原料者希望二氯乙酸的含量要小，这样对生产企业来讲快速分析显得比较迫切，而一氯乙酸，二氯乙酸以往大多采用化学滴定分析，特别是二氯乙酸含量测定，手续更为繁琐、误差也较大。气相色谱分析的普及也曾试用氯乙酸同乙醇酯化反应后进行色谱分析，这样分析时间长，酯反应又存在一个转化率的问题。再者酯化反应引入乙醇，三氯甲烷等新的组分，而使分离分析复杂化，采用下列色谱条件即能迅速对氯乙酸，进行色谱分析。

采用气相色谱分析不清洁的样品，尤其是多残留萃取物中的农药时，受到了严重的限制。如果所使用的检测器不是一种对于物质类型具有选择性的检测器，存在的大量物质都可能出现在色谱图中。由于来自基体的响应可能大于一同洗脱出来的要分析物质的响应，这就限制了检测器提供有用信息的能力。 由于其选择性，电解电导检测器（ELCD）尤其适合于农药的分析。它能够消除大量的基体响应，能够很好地识别要分析的物质。虽然ELCD的检测机理相对简单，ELCD却不被认为是格外用户友好的检测器。这种感觉部分是由于ELCD的耗时的维护需要和设置控制的不确定性（例如，溶剂流速、温度）。 在这项研究中，我们介绍一种技术领先的ELCD检测器。新型的5220型ELCD（5220）有一个输入滤波器，能够去除记录在分析物信号内的高频噪声。这个功能大大改进了信噪比。因为ELCD是专为毛细柱设计的（填充柱需要一个额外的基座），填充柱至毛细柱的转接器是不需要的。ELCD的数字输入控制系统提供了准确的和精密的参数设置控制。 ELCD的色谱性能通过识别不同样品基体中的大量农药来证实。另外，ELCD可以用于双柱、双检测器（与电子捕获检测器（ECD））的GC系统。

检测水中的苯系物方法有很多种， 液夜萃取气相色谱法、顶空气相色谱法、吹扫捕集气相色谱法等。 与另外两种方法相比较， 吹扫捕集具有无需使用有机溶剂， 不会对环境造成二次污染， 而且具有取样量少、富集效率高、测定时间短、灵敏度商等优点。本文中应用吹扫捕集自动进样技术， 减少了人为操作的误差， 提商了分析时间， 对饮用水和城市生活污水中的苯系物进行了测定。

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摘　要:采用气相色谱法分析氯氟氰菊酯的含量,试样用三氯甲烷溶解,以磷酸三苯酯为内标物,使用5% SE - 30 /ChromsorbW - HP为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的氯氟氰菊酯进行气相色谱分析。方法的标准偏差为0. 28% ,变异系数为0. 29% ,平均回收率为100. 37% ,线性相关系数为0. 9999。

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目前，BHA、BHT和TBHQ常用的分析方法主要有薄层色谱法、紫外分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法等。本次介绍的这种方法，就是利用全自动凝胶净化系统，对油脂中的BHA、BHT和TBHQ进行高效准确的收集，根据油脂和抗氧剂在254nm紫外检测器中出峰情况进行分段丢弃收集，最后采用HP-5毛细管柱-气相色谱-氢火焰离子化检测器进行定量分析。此净化方法较其他方法，溶剂消耗量少，净化效果好。

采用 Deans switch 方案的二维气色谱系统被用于苯中痕量(mg/kg) 噻吩的分析。该系统通过采用两种选择性不同的 GC色谱柱：INNOWax 和 PLOTQ，实现了噻吩从干扰样品混合物中的完全分离。由于高的分离度，该系统可以使用标准火焰离子化检测器代替价格昂贵、复杂的硫选择性检测器。该系统所给出的精确定性和定量分析结果与使用硫选择性检测器所得到的结果相一致。这种多功能系统在测定噻吩含量的同时，也可以实现美国试验与材料协会分析苯纯度的标准方法。

介绍带有脉冲放电氦离子检测器的气相色谱仪检测高纯气体中的痕量杂质，并通过具体实例对高纯气体中杂质的定量分析时可能遇到的问题进行讨论。关键词 脉冲放电氦离子 高纯氨 痕量杂质 定量分析

Mars-400 Plus型便携式气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）凭借其优异的便携性、现场快速定性定量能力及对复杂环境的适应性出色地完成了本次检测任务，成为安全生产监督和职业卫生防控的分析利器。该仪器能够通过单人携带或小型工具运载的方式深入检测现场，操作简便，及时快速地对工作场所有机污染物进行定性和定量分析，不仅节约了采样和送样时间，避免了繁琐前处理方法带来的人为误差，且分析速度快、灵敏度高，为制定和实施治理方案提供实时快速可靠的数据。

手性化合物作为特殊的物质群体,使用普通的分析方法往往很难实现对其进行定量或定性分析。气相色谱虽然只适用于易挥发且热稳定的化合物,但将气相色谱与质谱、手性固定相等联用或对手性化合物进行衍生以及特异性内标后,使用气相色谱对手性化合物进行分析依然能取得理想效果。

在北美，非常规来源的天然气的快速发展，创造了一种当今时代从未见过的能源“淘金热”。水平钻井技术和高压水砂破裂法的出现，使之成为一种生产经济，并能提供足够大的、可持续100年的能源库。然而水平钻井等技术面临着多种环境挑战，在钻井的过程中和在其准备生产时都有可能增加干净饮水层被甲烷及其它小分子有机物质污染的可能。虽然正确钻井和水泥封闭井孔都不成问题，但是，工程中的任何误差都可能导致污染。由于甲烷从天然气中自然扩散，导致含水层可能已经含有低浓度的乙烯，因此在钻井之前及过程中都需要测定含水层中气体的浓度水平，同样，当钻井投入生产后也需要监测。PerkinElmer的TurboMatrix 顶空和Clarus® 680 气相色谱仪联用，提供一种简单、经济和可靠的测定水中甲烷及其它气体目标化合物的技术。本应用文献通过实验方法、性能数据，确证了该技术的可行性。

在北美，非常规来源的天然气的快速发展，创造了一种当今时代从未见过的能源“淘金热”。水平钻井技术和高压水砂破裂法的出现，使之成为一种生产经济，并能提供足够大的、可持续100年的能源库。然而水平钻井等技术面临着多种环境挑战，在钻井的过程中和在其准备生产时都有可能增加干净饮水层被甲烷及其它小分子有机物质污染的可能。虽然正确钻井和水泥封闭井孔都不成问题，但是，工程中的任何误差都可能导致污染。由于乙烷从天然气中自然扩散，导致含水层可能已经含有低浓度的乙烷，因此在钻井之前及过程中都需要测定含水层中气体的浓度水平，同样，当钻井投入生产后也需要监测。PerkinElmer的TurboMatrix 顶空和Clarus® 680 气相色谱仪联用，提供一种简单、经济和可靠的测定水中甲烷及其它气体目标化合物的技术。本应用文献通过实验方法、性能数据，确证了该技术的可行性。

完全独立的便携式现场机箱适用于 Agilent 490 微型气相色谱仪，专为实验室外用途而设计。配备内置充电电池和充气式气瓶，远程分析必需的所有设备均置于小巧轻便的机箱内。该分析仪能使样品获得实验室级结果，确保日常气体分析需求实现极大灵活性。490 微型气相色谱仪可配置为最多同时运行 4 根不同的色谱柱。对每根色谱柱均可进行独立的方法设置和校准。这些特性使 490 微型气相色谱仪成为适用于气体分析的用途最广的气相色谱仪。使用超低内部体积的微机械进样器和检测器以及恒温窄径毛细管柱，使运行周期仅为 30 至 120 秒。取样并将样品带至实验室分析会花费数天时间才能得到分析结果。直接提供可用数据有助于更快、更准确地做出决策。色谱仪可直接报告不合格的检测值，以便及时采取相应的纠正措施。此外，无需样品运输和储存，确保了样品的完整性。

膳食纤维仪测量过程的误差分析 随着人民生活水平的提高，越来越注意膳食纤维的摄入量，以达到营养物质的平衡；那么对食品中膳食纤维含量的分析也越来越多。现在可执行的测定标准有AOAC985.29、AOAC991.43、AOAC992.16，其中前两个标准对检测规程描述非常仔细，而后一个标准非常简略，操作起来十分困难；但三个标准的测量过程基本大同小异，现就膳食纤维测量过程中容易产生的误差地方进行初步分析，供大家在测量过程中参考。

本文采用ASE 作为前处理技术，萃取过程只需要20min，萃取溶剂仅消耗30mL，在减少成本的前提下，大大提高了实验室分析检测效率。 此外，采用赛默飞世尔全新一代TRACE 1310 气相色谱仪，结合其安装快捷方便，测定灵敏度高、重复性好、结果可靠等优点，本文完全满足土壤中多酚类化合物的分析与检测需要，同时可以轻松应对实验室各种对土壤分析的要求。

配置微电子捕获检测器的Agilent 7820 气相色谱仪分析饮用水中的有机氯农药残留显示出了优异的灵敏度、良好线性和稳定性。得到的结果优于中国国家标准方法GB/T 5750.9-2006 规定的要求。

本文使用岛津GC-2030气相色谱仪，结合脉冲氦离子化检测器（PDHID）和中心切割技术，一台色谱可同时满足液氧中微量乙炔和氩气中微量氮气两个关键指标的测定。分析重复性和灵敏度较高，连续五次重复进样相对标准偏差（RSD）小于1%，最低检出限氮气12ppb、乙炔9ppb，远远优于国标的要求。

在北美，非常规来源的天然气的快速发展，创造了一种当今时代从未见过的能源“淘金热”。水平钻井技术和高压水砂破裂法的出现，使之成为一种生产经济，并能提供足够大的、可持续100年的能源库。然而水平钻井等技术面临着多种环境挑战，在钻井的过程中和在其准备生产时都有可能增加干净饮水层被甲烷及其它小分子有机物质污染的可能。虽然正确钻井和水泥封闭井孔都不成问题，但是，工程中的任何误差都可能导致污染。由于甲烷从天然气中自然扩散，导致含水层可能已经含有低浓度的甲烷，因此在钻井之前及过程中都需要测定含水层中气体的浓度水平，同样，当钻井投入生产后也需要监测。PerkinElmer的TurboMatrix 顶空和Clarus® 680 气相色谱仪联用，提供一种简单、经济和可靠的测定水中甲烷及其它气体目标化合物的技术。本应用文献通过实验方法、性能数据，确证了该技术的可行性。

一般血液样品处理成血清或血浆后，需用蛋白沉淀等方式提取上清液进样分析。对于样品量多、人手紧张、要求快速出数据的用户，如此手工前处理存在诸多不便且数据误差大。岛津自动前处理-超高效液相色谱/质谱在线分析系统，只需进行过滤处理，即可直接对血清中十种抗精神病药进行自动分析。该方法无需前处理，全程自动化运行，对比离线方法，在线方法10 min内完成自动前处理和色谱分离检测，允许强溶剂的大体积进样，灵敏度高、精密度好。

本文建立了白酒中醇类酯类物质的检测方法，采用GC-4000A气相色谱仪检测，内标法定量，该方法简单快捷，分离度好，选择性高。

本应用简报介绍了一种按照中国农业标准 NY/T 761-2008 测定水果和蔬菜中有机磷和有机氯农药残留的有效且可靠的分析方法。该方法利用无吹扫的两通微板流路控制技术 (CFT) 装置将样品 1:1 分流到两根色谱柱上，然后进入两个检测器中。与 NY/T 761-2008 中所述的传统预处理方法相比，本应用中使用了快速、简便、经济、高效、耐用和安全 (QuEChERS) 的简化方法，在保持低浓度分析物检测的同时实现了充分的样品基质净化。使用配备四个检测器的 Agilent 8890 气相色谱系统对有机磷和有机氯农药的峰面积重现性、线性和回收率进行了评估。

HEMA（甲基丙烯酸羟乙酯）是一种新型的液体栓塞材料，多用于血管内栓塞治疗脑动静脉畸形、子宫肌瘤、血管瘤等疾病。在HEMA栓塞剂的使用中可能用到一定比例的无水乙醇作为溶剂，仪电分析采用配备顶空进样器和氢火焰离子化检测器的GC128气相色谱仪，对栓塞剂中乙醇的含量进行了检测，操作简单，结果准确。

在北美，非常规来源的天然气的快速发展，创造了一种当今时代从未见过的能源“淘金热”。水平钻井技术和高压水砂破裂法的出现，使之成为一种生产经济，并能提供足够大的、可持续100年的能源库。然而水平钻井等技术面临着多种环境挑战，在钻井的过程中和在其准备生产时都有可能增加干净饮水层被甲烷及其它小分子有机物质污染的可能。虽然正确钻井和水泥封闭井孔都不成问题，但是，工程中的任何误差都可能导致污染。由于甲烷从天然气中自然扩散，导致含水层可能已经含有低浓度的甲烷，因此在钻井之前及过程中都需要测定含水层中气体的浓度水平，同样，当钻井投入生产后也需要监测。PerkinElmer的TurboMatrix 顶空和Clarus® 680 气相色谱仪联用，提供一种简单、经济和可靠的测定水中甲烷及其它气体目标化合物的技术。本应用文献通过实验方法、性能数据，确证了该技术的可行性。

血醇浓度 (BAC) 的测定需要在严格控制的条件下进行。虽然配备顶空进样器和火焰离子化检测器的气相色谱系统是最简单直接的分析方法，但 FID 无法对分析物进行鉴定。鉴于此，通常使用配备具有不同保留特性的色谱柱的另一套系统对分析物鉴定结果进行确认。在配备 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪和 Agilent 7697A 顶空进样器的单套系统上，即可实现 BAC 的测定与确认。用于血醇含量分析的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱分析仪通过安捷伦开发的成熟方法（随附出厂测试结果）改进了应用开发过程，是Intuvo 简便易用性创新的最新成果。