气相色谱空心胶囊方法

明胶空心胶囊环氧乙烷跑出来的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图是如何的？时间多少？

[align=right][b]SGLC-GC-019[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了明胶空心胶囊中的环氧乙烷测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法。结果表明，采用色谱柱SH-WAX (0.25um*0.32mm*30m )分析明胶空心胶囊中的环氧乙烷，相邻峰之间的分离度满足《中国药典》要求。此方法可为明胶空心胶囊中的环氧乙烷分析提供参考。[b]关键词：[/b]明胶空心胶囊 环氧乙烷 SH-WAX[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]GC-FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-氢火焰离子化检测器；色谱柱：SH-WAX (0.25um*0.32mm*30m ；P/N 221-75895-30)；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件[/b]色谱柱：SH-WAX (0.25um*0.32mm*30m)柱温：45°C载气：N2顶空瓶平衡温度为80°C，平衡时间为15分钟[b]2.结果及讨论2.1 色谱图[/b]按照上述色谱条件（1.2）进行采集，色谱图如下：[img=明胶空心胶囊中的环氧乙烷测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-019_1.png[/img][b]3. 结论[/b]参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了明胶空心胶囊中的环氧乙烷测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法。结果表明，采用色谱柱SH-WAX (0.25um*0.32mm*30m)分析明胶空心胶囊中的环氧乙烷，相邻峰之间的分离度满足《中国药典》要求。此方法可为明胶空心胶囊中的环氧乙烷分析提供参考。

我想请问下 明胶空心胶囊中氯乙醇和环氧乙烷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图或者是各个峰的保留时间，以及条件设置？谢谢

请问大家在做明胶空心胶囊的环氧乙烷和氯乙醇时都用的什么品牌,什么型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱啊

检测空心胶囊中的残留氯乙醇用什么色谱柱

明胶空心胶囊Mingjiao Kongxin JiaonangVacant Gelatin Capsuleshttp://www.zhonghuida.cn/imageRepository/ccc36747-755a-411a-864b-6a917e37c1be.jpg本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。【性状】本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。本品分为透明（两节均不含遮光剂）、半透明（仅一节含遮光剂）、不透明（两节均含遮光剂）三种。【鉴别】（1）取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）数滴，即产生橘黄色絮状沉淀。（2）取鉴别（1）项下的溶液1ml，加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即产生浑浊。（3）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。【检查】松紧度 取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合并锁合，逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。如超过，应另取10粒复试，均应符合规定。脆碎度取本品50粒，置表面皿中，放入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。崩解时限　取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法(附录ⅩＡ)胶囊剂项下的方法，加挡板进行检查，各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。黏度　取本品4.50g，置已称定重量的100ml烧杯中，加温水20ml，置60℃水浴中搅拌使溶化；取出烧杯，擦干外壁，加水使胶液总重量达到下列计算式的重量(含干燥品15.0％)，将胶液搅匀后倒入干燥的具塞锥形瓶中，密塞，置40℃±0.1℃水浴中，约10分钟后，移至平氏黏度计内，照黏度测定法(附录ⅥＧ第一法,毛细管内径为2.0 mm)，于40℃±0.

谁测定过空心胶囊的氯乙醇，我用毛细管柱盒不锈钢柱都不行，不出图，特别是2010版药典的方法，大家测定的时候用的什么温度条件呀

明胶空心胶囊是由药用明胶加辅料精制而成，由主料药用明胶和食用色素等添加剂勾兑成流质状的胶体液体，然后放到成型的模具中压塑成型，再进行修剪包装便可完成。我国的药品管理法中规定，生产药品所需的原料、辅料，必须符合药用要求，即用于胶囊生产的明胶必须符合药用要求，不得使用工业明胶。工业明胶与药用明胶的区别主要是工业明胶中的铬含量要比药用明胶高很多。我国《中国药典》（二部）对明胶空心胶囊中的含量进行了限量要求，不得超过百万分之二。本文采用微波消解法对明胶空心胶囊进行了前处理，并利用石墨炉原子吸收光谱法对其中的总铬含量进行了测定。实验结果发现：所建立的方法快速、准确，适合于药品生产企业和明胶空心胶囊生产企业等控制胶囊中的铬含量。 1 仪器与试剂1.1 仪器与条件美国Perkin Elmer原子吸收光谱仪（型号：AAnalyst 800），AS-800型石墨炉自动进样器；铬空心阴极灯；石墨炉原子吸收光谱仪测试条件见表1，石墨炉程序升温程序见表2。CEM MARS 6微波消解仪（美国）；MS105DU型Mettler Toledo电子天平；BHW-09 C恒温加热器（上海博通化学科技有限公司，上海）；Advantage A10 Milli-Q纯水器。表1 石墨炉原子吸收光谱仪测试条件 测定参数 设定值 测定波长 357.9 nm 狭缝宽度 0.7 nm 工作灯电流 20 mA 读数时间 3 s 基体改进剂 0.015 mg Mg(NO3)2 进样体积 20 mL 表 2 石墨炉升温程序 步骤及名称 设定温度 （°C） 升温时间 （s） 保温时间 （s） 氩气流量（L×min-1） 1（干燥） 110 1 30 250 2（干燥） 130 15 30 250 3（灰化） 1500 10 20 250 4（原子化） 2300 0 5 0 5（除残） 2500 1 3 250 1.2 试剂硝酸（MOS级，天津市风船化学试剂科技有限公司）；铬标准储备溶液（1000 mg×mL-1，Inorganic Ventures公司，美国）；Milli Q超纯水（18.2 MW×cm）；Mg(NO3)2（分析纯，上海试剂四厂，上海）。2 方法与结果2.1 标准工作溶液的配制及测定从铬标准储备溶液（1000 mg×mL-1）移取一定的量，利用2 %硝酸溶液逐级稀释配制成浓度为20 ng×mL-1的标准工作溶液。实验中利用仪器自动进样器分别吸取20 ng×mL-1的标准工作溶液0，5，10，20 mL，配制的浓度分别为0，5，10，20 ng×mL-1，注入石墨管中，按照石墨炉升温程序进行加热，测定其吸光度值。仪器自动绘制工作曲线，获得的标准曲线的线性方程为：Y=0.00618+0.01563*X，r=0.9994上式中：Y：代表吸光度； X：代表待测溶液的浓度； r：代表工作曲线的线性系数。2.2 不同消解方法的比较实验中对直接敞开湿法消解法、微波消解法两种前处理消解方法进行了比较。2.2.1直接敞开湿法消解法称取0.5000 g左右的样品到玻璃烧杯中，加入10 mL的MOS级HNO3，加盖置于电热板上加热消解。样品缓慢溶解，加热约4小时后，样品中仍有不溶物（疑是Si），取下、冷却，定容到10 mL，同时做样品空白。2.2.2微波消解法称取0.5000 g左右的样品到微波消解罐中，加入10 mL的1:1（V/V）的MOS级HNO3，先浸泡15 min后盖好盖子，放置到微波消解仪中，按下列程序（见表3）进行消解，消解步骤完成后，用恒温加热器赶酸，最后定容到10 mL，同时做样品空白。表3明胶空心胶囊的微波消解程序 步 骤 温度（°C） 升温时间（分钟） 保持时间（分钟） 1 [align=c

明胶空心胶囊Mingjiao Kongxin JiaonangVacant Gelatin Capsuleshttp://www.zhonghuida.cn/imageRepository/ccc36747-755a-411a-864b-6a917e37c1be.jpg本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。【性状】本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。本品分为透明（两节均不含遮光剂）、半透明（仅一节含遮光剂）、不透明（两节均含遮光剂）三种。【鉴别】（1）取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）数滴，即产生橘黄色絮状沉淀。（2）取鉴别（1）项下的溶液1ml，加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即产生浑浊。（3）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。【检查】松紧度 取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合并锁合，逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。如超过，应另取10粒复试，均应符合规定。脆碎度取本品50粒，置表面皿中，放入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。崩解时限　取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法(附录ⅩＡ)胶囊剂项下的方法，加挡板进行检查，各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。黏度　取本品4.50g，置已称定重量的100ml烧杯中，加温水20ml，置60℃水浴中搅拌使溶化；取出烧杯，擦干外壁，加水使胶液总重量达到下列计算式的重量(含干燥品15.0％)，将胶液搅匀后倒入干燥的具塞锥形瓶中，密塞，置40℃±0.1℃水浴中，约10分钟后，移至平氏黏度计内，照黏度测定法(附录ⅥＧ第一法,毛细管内径为2.0 mm)，于4

空心胶囊中金属铬检测要点默克密理博实验室解决方案应用实验室(2012-05-12)在央视曝光胶囊药物铬超标事件之后，中国食品药品检定研究院(中检院)发布了《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》,应对明胶药用空心胶囊壳中金属铬的应急检验。方法中使用石墨炉原子吸收光谱法进行测试，由于石墨炉测灵敏性很高，样品稍微一点干扰都会导致结果错误。国家食药监局要求，药用明胶、药用胶囊、胶囊剂药品和保健食品生产企业，应当健全企业质量管理体系，从10月1日起，企业必须具备对所生产产品进行全项检验的能力，不得再进行委托检验。在此，我们就胶囊样品前处理所使用的试剂及操作做相应的探讨。 样品前处理是测试的关键步骤，既要保证消解完全，又要保证消解过程样品中的铬不损失，且不能引入干扰。因此试验中需使用优级纯硝酸消解。在测试过程中我们通常发现试剂空白溶液测定值过高，其原因主要来源于消解和定容的试剂。硝酸作为主要的消解试剂，一般需要加入5-10ml，消解完毕后再使用稀硝酸定容至10ml或50ml的容量瓶中，因此硝酸的质量或者说硝酸中残留的金属离子（铬）含量控制尤为关键。在指导原则中注明，方法中需使用优级纯试剂或选取背景较低的试剂进行实验，特别是消解用的硝酸，要求选用质量稳定的进口优级纯试剂，以降低背景干扰。消解中使用的硝酸浓度为65%-69%，其中的金属离子铬含量需要严格控制。按照2010版《中国药典》中对药用胶囊的要求，其金属铬的含量要求控制在2ppm以内。因此，消解使用的硝酸含量需要严格控制在20ppb以内以防止干扰。如果待测的样品铬含量要求更高（如低于0.1ppm），或使用更高灵敏度仪器（ICP/MS）进行检测时，需要选择需要选择铬含量更低的硝酸进行消解（如小于1ppb的超纯硝酸低或小于50ppt的超高纯硝酸），见附表。在指导原则中还提到，如果测试含钛白粉的胶囊壳（不透明胶囊）时，建议在微波消解时，样品中除加硝酸外可另加0.5ml氢氟酸，以使胶囊中的二氧化钛全部溶解。测试中使用的氢氟酸浓度一般为40%-48%，对氢氟酸中的金属铬含量要求也尽可能低（如10ppb）。测试中使用的铬标一般由国家标准物质中心提供，也可以选择能提供证书并能从NIST溯源的标准物质生产机构。铬标准溶液，浓度为1000mg/L，用户在临用时再配置成所需浓度的标准溶液。有条件时也可以采用基准试剂重铬酸钾自行配制。试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用1：1的盐酸溶液和硝酸溶液分别浸泡1h，用纯化水冲洗干净后再使用。微波消解容器应采用仪器清洗程序清洗，不得采用铬酸清洗液洗涤容器。为避免玻璃容器的干扰，试验中宜采用塑料容量瓶（聚丙烯材质）定容。同时，为了方便安全地移取硝酸和氢氟酸，建议分别使用有机型瓶口分配器和氢氟酸移取专用的瓶口分配器。另外实验用水采用纯化水，储藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成，不宜选用玻璃容器长期储存。附表1 胶囊中金属铬检测的Merck试剂包序号名称描述铬限量包装货号备注1优级纯硝酸69%硝酸EMSURE® ACS0.020ppm1L1.01799.1000优级纯65%硝酸EMSURE® ISO0.020ppm2.5L1.00456.2500优级纯2超纯硝酸硝酸 65% Suprapur®1ppb1L1.00441.1000超纯硝酸60% Ultrapur®50ppt1L1.01518.1000超高纯3氢氟酸氢氟酸 48% EMSURE®0.010ppm500ml1.003

明胶空心胶囊的“氯乙醇”，哪位检测过？药典只说明了10%聚乙二醇柱，在柱温110℃下测定，哪位可否讲下具体的方法?

据京华日报消息：9家药企13个空心胶囊产品涉铬超标：最高超90倍。用于治病救人的药品，竟然在指标上超了几十倍。老百姓需要用的药品，伤不起啊。中国网络电视台的记者赶到河北的一家生产基地，记者赶到时正好看到了一辆满载白色袋子的车辆开出工厂，而下午3点当公安部门赶到时，该工厂的厂房车间突然莫名起火，目前公安部门已经赶到现场进行执法。　　执法部门对问题胶囊厂展开调查　　另一方面，记者也于15日14点赶到了浙江的新昌的问题胶囊生产厂家，该厂家的供货商正是上文提到的河北衡水的生产基地。目前执法部门已对问题胶囊厂展开调查。

前一段时间闹得沸沸扬扬的螺旋藻事件刚过，这就又出现毒空心胶囊事件，真是一波未平一波又起，恰巧这两种我们单位都用到。现在就都是每天检测保健品空心胶囊中的铬。在检测过程中遇到几个问题（用的是AA240z石墨炉，灰化温度1100 原子化2300度）：1、样品空白中铬一般含量为多少？2、为什么绘制完标准曲线后测定样品时值偏高点，然后我又空烧一下石墨管测定的数值又低了呢？是不是石墨管残留还是石墨管的记忆效应？ 3、标准空白的吸光度又是多少？我今天换了根新的石墨管，发现标准空白吸光度能达到0.069吸光度左右，正常吗？

在药品口服固体制剂中硬胶囊剂是仅次于片剂的另一大剂型，是市民群众口服用药最为常见的剂型。而用于硬胶囊剂的空心胶囊现行标准是2000年版中国药典，2005年版中国药典未收载，2010年版中国药典又重新收载，名称为：明胶空心胶囊，2010年版标准与2000年版标准相比较有如下变化：1、严格了亚硫酸盐检查，此次限度由0.02%变为0.01%。2、增加了铬检查，限度为百万分之二。3、用环氧乙烷灭菌的在检查氯乙醇的基础上增加了环氧乙烷残留量的检查，限度为0.0001%。4、重金属由百万分之五十调整为百万分之四十。5、以对羟基苯甲酸酯类为抑菌剂的增加了羟基苯甲酸酯类检查，限度为0.05%6、微生物限度检查中增加了沙门氏菌检查。7、贮藏要求中，增加湿度要求在35～65%。我认为，对于空心胶囊的质量标准的提高和变化，应注意做好以下几个方面工作：1、作为生产企业要加强生产控制，合理选用原料、控制使用抑菌剂、选择合适的灭菌工艺、严格执行质量标准、做好残留量的检测。2、作为使用企业要精心选择质量稳定、可靠的供应商，加强质量控制、严格控制贮藏环境的温湿度。3、作为监督检测部门应做好相关检测的条件摸索和材料准备工作，特别是气相色谱（氯乙醇和环氧乙烷检查）和原子吸收（铬检查），大部分企业不具备这两种仪器，药品检验所检测工作量增加应有思想准备。4、作为行政监督部门要对相关企业做好调查和模底，在2010年版中国药典执行后有针对性地对进行监督检查。

如题，我最近在用石墨管法做空心胶囊铬测定方法的方法学验证，可是做的方法定量限不合格啊，指导原则要求不低于0.5mg/kg，可我做的定量限才0.2mg/kg。做定量的方法是，标准曲线加样品空白溶液。请教各位前辈有做过类似的吗，碰到这种情况该怎么处理啊？谢谢！！

空心胶囊非法添加色素有哪些

忙死了,这个月要做3000多批的空心胶囊的Cr测定,是不是大家都在这样做啊,原子吸收的生产商可火了呀.

2010版药典规定,明胶空心胶囊有微波消解处理,我们现在没有微波消解仪,请问一下,空心胶囊可不可以用电热板来前处理,需要注意什么吗?

各位，我做空心胶囊的时候氯乙醇总是有一个杂峰，该怎么解决呢？PEG-20M和KB-WAX柱试过也是这样，试过把清洗剂换成水，升高检测器温度，改变总流量，也没有改变，会不会是氯乙醇分解了呢？因为都用了快四年了[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112021847204666_3627_3980954_3.png[/img]

哪位大神可以帮忙把你们做的明胶空心胶囊中环氧乙烷的残留量的方法发一下啊？药典看过了，但是出来的图很不理想，有没有具体一点的？

各位高手我想请教一下在测定空心胶囊中的氯乙醇时应注意些什么问题呢?15%聚乙二醇-1500玻璃柱,FID,柱温110℃

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]新手，做明胶空心胶囊残留溶剂（环氧乙烷）测定。环氧乙烷对照品出峰不好，峰面积特别小，加大浓度也不好使，而且在环氧乙烷峰后面出现了类似杂质峰的东西，不明白是为什么。顶空进样器是北京中兴的DK-3001A，检测器是岛津的GC-2010Plus，方法文件是按照2015版国标设的。结果跑出来的图是这样的[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902111612421216_9953_3503174_3.png[/img]

CNAS T0802明胶空心胶囊中铬含量的测定

有做的同志加 285639596CNAS T0802明胶空心胶囊 铬