气相色谱冷原子荧光法

有没有谁用冷原子荧光法测定水中或是底质中汞的， 我用的是北京吉天AFS 830 光度计！前处理是怎么的和原子荧光一样吗？仪器条件呢？前俩天用原子荧光法的前处理，然后上机没点火就是冷原子荧光法做不出数据来很不稳定的！请教高手

用冷原子荧光法检测水中汞含量，还原剂硼氢化钾和氢氧化钠的浓度多少适合？我们的设备是普析PF-32,设备工程师推荐硼氢化钾1.5%，氢氧化钾0.5%。在检测时，曲线还不错，能做到0.99971，但是检测样品时，数据偏高，和还原剂浓度有关吗？

请教大神们，冷原子荧光法测汞，浓度点0,1,3,5,8,10微克每毫升，0-8测的荧光值测的都挺好，就是测10的时候，测出的值和8的荧光值很接近，再重测10还会出现比8的荧光值还小的情况，以前也出现过这情况，大神们能告诉我什么原因吗？自动进样器从10的浓度稀释的其他浓度点。

冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法与原子荧光法测定水样中汞的基本原理是什么

[align=center][b]土壤和沉积物　甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-冷原子荧光光谱法[/b][/align][align=center][/align][align=center][b]Soil and sediment—Determination of methyl mercury and ethyl mercury—Purge and trap/gas chromatography - cold vapor atomic fluorescence spectrometry[/b][/align][align=center][/align][align=center][b]标准号：HJ 1269—2022[/b][/align][align=center][b][/b][/align][b]为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-冷原子荧光光谱法。本标准的附录A 为规范性附录，附录B 为资料性附录。本标准为首次发布。[/b][align=center] [url=https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/W020230130413445775609.pdf]土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）[/url][/align]

原子荧光法测海水汞，砷，进样时用的酸分别是什么浓度的酸？汞方法里有个2.8%的硫酸，是用这个吗？砷用什么酸？

请问冷原子荧光法和冷蒸汽原子荧光法是不是同一种方法啊？原理一样吗？各位大侠帮帮忙啊！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

[em09511]我们这里有一台微分测汞仪，但是购买的硫酸含汞量太高，所以暂时做不了。现在又有一些项目必须要做汞，所以只好先用原子荧光法应付一下了。想请教一下各位，你们有用这种方法做汞的吗？能不能详细说一下。不管是做冷汞还是热汞，都可以，希望各位懂荧光的帮帮忙解决一下。请详细说一下，荧光法水中总汞的步骤和实验中需要用到的试剂，万分感谢~~

 相似点：均为原子光谱法；相应能级间跃迁的吸收光谱、荧光光谱的波长相同；峰值吸光值及荧光强度与基态原子浓度成正比；仪器部件和操作手续相似。 不同点：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法原子荧光法   吸收光谱发射光谱谱线少谱线更少检出限高检出限低

冷原子吸收法用氯化亚锡作还原剂，而原子荧光有硼氢化钠/钾。这2种方法中，采用不同的还原剂，能换过来吗？即冷原子吸收用硼氢化钠/钾作还原剂，而原子荧光用氯化亚锡。

原子荧光法检测重金属可能能遇到的问题摘要：本文意在解决原子荧光法检测铅、镉、汞三种元素遇到的实际问题。对于氢化铅、氢化镉生成的原理和条件进行了讨论，指出了加入铁氰化钾、二硫腙、四氯甲烷的作用。通过对分子轨道和络合物的描述，使原子荧光法检测的化学原理更容易理解。关键词：原子荧光法、铅、镉、汞、氢化铅、氢化镉

前辈们，我根据原子荧光法用AFS-230E双道原子荧光光度计测定水质砷，配置了1.000,2.000,4.000,8.000,10.000ug/l的标准曲线，减去空白后（200左右的空白值）对应的荧光强度值为296.776, 605.371, 1117.801, 2074.424, 2556.669线性方程if=248.093c+89.742,相关系数为0.9995，做出来的质控样总是偏低，急急求助各位大神，叩谢！！！

这次的能力验证：大米中砷和镉含量的测定，我用的是两种分析方法，一种是ICP-MS法，一种是用原子荧光测砷，原子吸收石墨炉法测镉，原子吸收石墨炉法测镉与ICP-MS法检出来的结果差不多，可是用原子荧光法测砷只有ICP-MS法检测结果的一半（包括大米的质控样也一样），带了大米的标物分析，ICP-MS法检测出的结果较满意，与质控样的数值相吻合，这样原子荧光法测砷就不准了，同样用微波消解一起消解处理了，ICP-MS法做质控样准确了，因此可排除消解处理过程的不准确性了，这样问题只有出在原子荧光法测砷的过程了，原子荧光法测砷做出来的标线也很好的，请教下各位版友，到底是什么原因造成原子荧光法测砷的数值只有ICP-MS法的一半呢，主要是想查明是什么原因造成原子荧光测砷的误差

发几篇氢化物发生原子荧光法测铅的文献[~185018~][~185019~][~185020~][~185021~][~185022~]

我有一台ZYG型智能冷原子荧光测汞仪，现急需相应的水样和土壤中总汞的测定方法，我的信箱是uglytoad@eastday.com。谢谢！

用原子荧光法测砷，排风设备还没安好，是否可以不做？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=62288]原子荧光法同时测定水产品中砷和汞[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=62289]氢化物发生原子荧光法测定水中砷和汞[/url][color=#DC143C][size=1](《原子荧光法同时测定水产品中砷和汞》为重复文件，文件内容为“氢化物发生原子荧光法测定水中砷和汞”)[/size][/color]

你好！我是大四的学生。毕业论文设计时期，我做《冷原子荧光法测定茶叶中的汞》这个课题我用的仪器是从你厂家购买的 YYG-3S冷原子荧光测汞仪可是 这个仪器的使用说明书弄丢了。。。这个仪器又有十年左右没有人用过了。。我们都不太熟悉操作方法。。可以提供一些这个仪器的使用方法的相关资料吗？

[font=&][color=#666666]建立原子荧光光谱法测量水中痕量汞(Hg)的方法。该方法采用增大样品进样量的方式，使得仪器的方法检出限提高1个数量级。目前国内的原子荧光光谱法，一般均采用样品在1mL左右的进样量，仪器检出限为0.002μg/L,方法检出限为0.10μg/L。通过更改仪器的进样装置，把进样体积增加到4mL。通过增大样品的进样量，提高氢化物反应的灵敏度，优化该方法的检出下限，从而解决传统冷原子荧光法测量Hg元素难以满足海水(第一类)和地表水(Ⅰ、Ⅱ类)环境质量标准限值中Hg≤0.05μg/L的要求。该方法使Hg元素的仪器灵敏度提高了4倍左右；Hg元素线性相关系数r0.9996。结果显示，此方法条件下0.020μg/L Hg元素标准溶液的相对标准偏差(RSD)3.0% Hg质控样品测试结果准确；水样加标回收率为90.0%～106.9%,均满足《生活饮用水标准检验方法 第3部分：水质分析质量控制》(GB/T 5750.3—2023)要求。该方法的仪器检出限0.0002μg/L,曲线最低浓度点可达到0.020μg/L,完全满足海水水和地表水(Ⅰ、Ⅱ类)的检测要求。该方法可以较好地重现冷原子荧光光谱法在测定痕量Hg中的检测，并且具有较高的灵敏度，可在海水和地表水(Ⅰ类、Ⅱ类)的检测中广泛使用。[/color][/font]

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中甲基汞和乙基汞的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-原子荧光法。本标准的附录A 为规范性附录。本标准为首次发布。[align=center] [url=https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/W020230128581703563421.pdf]水质 甲基汞和乙基汞的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-原子荧光法 （HJ 1268—2022）[/url][/align]

请问各位，用国标中的原子荧光法测食品中的汞，为什么有的样品的荧光值比空白还低？

GB/T534-2002标准中测定硫酸中的汞中用双硫腙光度法及冷原子吸收分光光度法来检测，但是现在的实验室，很多已经用原子荧光来取代测汞了。请问硫酸中的汞的前处理如果是下述这样处理：称取约10g的试样于烧杯中，调温电炉上蒸干，冷却后，加5mL硝酸和20mL水，加热溶解残渣，再蒸发至干，冷却，加5mL硝酸和5mL水溶解残渣，用水定容至25mL。这样前处理汞是否会挥发损失些，因为汞为低温易挥发的元素啊。方法二：硫酸本身就为酸性，可否直接取2g样品用水稀释定容至100mL，如果样品中的汞含量高的话，用2%硝酸适当进行稀释。这种方法测定介质为硫酸，对用原子荧光法测汞会有影响吗

请问大家，原子荧光法测空气中砷滤纸是用P204（聚乙烯氧化吡啶）处理的吗？这东西不好买啊！还有用原子荧光测空气中汞，怎么前处理？我看标准上用的测汞仪还要通氮气。

HJ543-2009是冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法，HJ542是冷原子荧光法。两者有什么区别，仪器是通用的吗？

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定人参粉中硒 【摘要】 使用微波溶样法，将样品用HNO3-H2O2溶解后，以铁氰化钾作为掩蔽剂，采用断续流动进样氢化物原子荧光测定人参粉中微量硒。硒的回收率为90.5%～98.8%，RSD为3.2%～6.3%。硒是人体必需的微量元素之一，它在人体内参与许多重要代谢过程。补充硒可抑制肿瘤和心血管疾病的发生，提高人体的免疫能力，但人体摄入过多的硒对健康也有很大的危害［1］。随着人们保健意识的增强，人参产品的作用日益被人们所认识，出口量不断增加，同时对硒的检测也提出了要求。因此，建立人参粉中硒的快速、准确的检测方法具有比较现实的意义。　　目前测定硒的分析方法有比色法［2］、电化学方法［3］、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法［4］、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法［5］等。比色法测定硒灵敏度低，试剂不稳定；电化学法测硒干扰严重；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测硒灵敏度和选择性较好，但操作烦琐；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测硒灵敏度高，但线性范围窄。本文研究了原子荧光法测定人参粉中硒的适宜条件，获得了令人满意的结果，具有方法简单，灵敏度高，准确性好的特点。1 试验部分　　1.1 仪器 AFS230E型原子荧光光谱仪(配特制空心阴极灯)。MSP-100D型压力自控微波溶样装置(北京雷鸣科技有限公司)。　　1.2 试剂 所用试剂除特殊注明外均为优级纯。(1)硝酸。(2)盐酸。(3)30%过氧化氢。(4)氢氧化钠。(5)硼氢化钾溶液(10g/L)：称取1.0g硼氢化钾(KBH4)，溶于氢氧化钠溶液(5g/L)中，定容至100ml。(6)铁氰化钾(100g/L)：称取10.0g铁氰化钾［K3Fe(CN)6］，溶于100ml水中，混匀。(7)硒标准液：1mg/ml，国家钢铁材料测 试中心。使用时配制成100ng/ml的工作液。　　1.3 仪器工作条件 光电倍增管负高压：320V；空心阴极灯灯电流：90mA；原子化温度800℃； 原子化器高度：8mm；载气流速：400ml/min；屏蔽气流速：1000ml/min；测 量方式：标准曲线。　　1.4 分析步骤　　1.4.1 样品消化 精确称取试样0.500g于特氟隆溶样杯中，加5ml硝酸，预反应过夜，滴加 2ml过氧化氢，待反应平稳后， 盖上溶样盖，置于高压罐内，再放入微波溶样装置内，按设定好的微波溶样程序开始溶样。待试样溶解完毕，冷却至室温，然后在100℃水浴上蒸至近干，加纯水再蒸至无NO2产生，加入1ml铁氰化钾，定容至25ml，摇匀。按选定的工作条件进行测定，同时做试剂空白。　　1.4.2 标准曲线的绘制 分别取0.0，0.25，0.5，1.0，2.0ml标准应用液于25ml容量瓶中，加2ml浓盐酸，1ml铁氰化钾，混匀，按所述仪器条件测定绘制标准工作曲线，该标准工作曲线的线性回归方程式为If=103.058C-0.773，r＝0.9996。　　2 结果与讨论　　2.1 测定条件实验　　2.1.1 酸介质的选择 样品消化的方法和过程对分析结果影响较大。本方法试验了HNO3、HNO3-HClO4、HNO3-H2O及HNO3-HCl，发现HNO3、HNO3-HCl消化效果不好，HNO3-HClO4虽然消化的效果较好，但使用HClO4对操作者的要求较严。故实验中选择消化效果好且对测定无影响的HNO3-H2O2体系对样品进行消化处理。　　2.1.2 微波消化与常规消化法比较 人参粉中硒的测定一般常用湿法消解，但湿法所需消解时间较长，消耗试剂较多。而微波消化法所用的时间和试剂均较少，减轻了操作者的劳动强度。　　2.1.3 反应介质及其浓度选择 测硒以盐酸介质为最佳，在盐酸介质中硒的测定灵敏度最高，且有利于还原反应和消除干扰。考虑到在酸性介质中，Se（Ⅳ）与KBH4反应生成氢化物，为使样液中Se（Ⅵ）充分还原成Se（Ⅳ），本法采用6mol/l盐酸溶液作为还原剂。　　2.2 共存离子干扰实验 有关氢化物-原子荧光测量时的干扰，曾有过相关报道［6］。本实验由于采用6mol/L盐酸作为介质，碱金属不会产生干扰。控制相对误差±5％，固定硒浓度4ng/ml，分别加入其它离子进行干扰试验。结果表明（以mg/ml计），K、Na、Ca、Mg、Al(20)，Fe、Co、Mn、Cr、Zn（10），Hg、As、Sb（1.0）不干扰测定。加入1ml铁氰化钾可完全消除由于共存离子带来的干扰。　　2.3 方法的检出限 按仪器提供的检出限测定方法，得出最低检出限为0.02μg/L。按取样0.5g，定容25ml，本法人参粉中硒的最低检出限为1.0μg/g。　　2.4 法的准确度及精密度 分别试验了在0.5g人参粉样品中加入硒，按本方法测定硒的回收率。结果表明，硒的回收率在90.5％～98.8％之间，本法的RSD＜6.3％。见表1。表1 回收率测定 （略）　　3 结论　　通过对消解试剂、反应介质及用量的选择，确定了原子荧光法测定人参粉中硒含量的方法，本方法操作简单、快速易行，结果稳定可靠。

听闻2015版药典收纳原子荧光法，是否有这回事？

我们是环境监测站的，现在用的冷原子荧光测汞已老化了，急需购买一台新的顶上。要求：冷原子荧光法，检出限：1ppt。请大家推荐一下！！

原子荧光法测海苔中无机砷时,为什么无机砷经常超标且回收率偏高?[em09]

原子荧光法与石墨炉原子吸收法 测定水中砷含量的经验探讨摘要：本文探讨了原子荧光法与石墨炉原子吸收法在同时测定水中砷含量的不同仪器性能。通过下面两个方法比较，在水中砷的测定方面原子荧光法要优于石墨炉原子吸收法，是一种值得推广的方法。关键词：原子荧光：石墨炉原子吸收：砷：水前言：砷大量存在于自然环境中，具有很高的毒性，并且易于在有机体中聚积。无机砷的毒性极强，对人体、动物体以及植物体都是有危害，并且还是一种致癌物质，容易引起皮肤癌、肺癌、肝癌等。随着砷在工业中的广泛应用，使得其危害问题更为突出，在水质检测中砷已经被列为重要的项目之一。目前对生活饮用水中砷的测定方法，按卫生部《生活饮用水检验规范》有二乙氨基硫代甲酸银分光光度法、砷斑法、氢化物原子吸收法和原子荧光法、有些方法操作繁琐费时、灵敏度低、试剂毒性大且测试周期长。本文将原子荧光与原子吸收两种方法比较，对水中砷的检测进行了比对。1 材料与方法1.1仪器 AF-610A原子荧光光度计：砷空心阴极灯。 AA-7000石墨炉原子吸收分光光度计；砷空心阴极灯。1.2试剂（1）砷标准溶液：1000ug/ml,盐酸（优级纯）10%：硼氢化钾（优级纯）2%：介质为氢氧化钾（优级纯）0.2%：硫脲5%-抗坏血酸5%混合溶液；去离子水。（2）砷标准溶液：1000ug/ml,硝酸（优级纯）2%1.3工作方法原理1.3.1原子荧光法在酸性介质中，用硫脲和抗坏血酸使五价砷还原为三价砷。测定时，酸与硼氢化钾反应，产生大量新生态氢，并生成氢化物，以惰性气体(高纯氩)为载体，将氢化物导入原子化器中进行原子化，以砷元素高强度空心阴极灯作激发光源，使砷原子发生荧光，荧光强度在一定范围内与砷的含量成正比。1.3.2石墨炉原子吸收法样品在经过适当处理后，被注入石墨管中，经过干燥，灰化后，所含的待测元素在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，其基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与砷浓度成正比。1.4仪器工作条件1.4.1原子荧光法负高压：270V; 灯电流60mA; 原子化器高度7mm；载气（高纯氩）流量：900mL/min1.4.2石墨炉原子吸收法波长193.7nm, 灯电流3.36mA, 狭缝0.4mm, 保护气：高纯氩气，流量：0.2L/min; 预热30min; 进样量20uL。2 试验2.1原子荧光法2.1.1[/

原子荧光法测汞,老是失败,工作曲线有几次做的很奇怪,测定过程中要注意哪些问题?