气相色谱六六六柱

请教一下各位用ECD检测食品中农残（六六六，DDT）有什么好的分离检测条件（程序升温及其它条件）？我用的岛津GC-2010型气相色谱仪，RTX-5色谱柱，六六六第二、三峰及DDT第二、三峰老分不开，另每次用ECD前是否一定要老化柱子，老化时检测器、柱温及进样口温度多少为宜，其关系是怎样的（谁大于谁多少度为宜）？老化时是放空好还是接FID好？是否无论是否接FID都应确保其温度大于柱温和进样口？诚盼高手指点，谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]安捷伦GC6890N的仪器，色谱柱为DB-5ms。怎么样把六六六、滴滴涕八中物质分开。色谱条件？

各位大神，我刚接触土壤中六六六滴滴涕的检测，看国标有疑问，请各位指教，非常感谢！国标14550——气相色谱法测土壤中的六六六DDT，在7.1提取中提到“30ml浸泡土样12h后在75-95°C恒温水浴锅上热提取4h”，这个“30ml浸泡土样12h后”是什么意思啊？

现在水中六六六滴滴涕 气相色谱法按照GB7492-87标准做吗 现在的混标不都是买的 不自己配吗 按照标准的话 标准中的最后定容溶剂是石油醚 没有这种混标卖吧 怎么做呢 有做过的大神吗 讲讲 完全不懂

请教下，我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]ECD做六六六和滴滴涕，峰面积越走越小，是什么原因造成的，还有走完标准样品后，走基线，基线会出现一些峰。

[b] 各位坛友，我想问下有谁用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做过蔬菜或茶叶中六六六滴滴涕的检测吗？方便把你们样品前处理的方式写出来给我参考一下吗？[/b]

生物质量 六六六和滴滴涕的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 Organisms quality—Determination of BHC and DDT---Gas chromatography ( GB/T 14551-93 1994-01-15实施) 本标准适用于生物（动物：如禽、畜、鱼、蚯蚓；植物：如粮食、水果、蔬菜、茶、藕）中六六六和滴滴涕的分析。最低检测浓度为0.0004~0.00487mg/kg。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=145254]生物质量 六六六和滴滴涕的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/url]

有个问题请教大家：我是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]新手，用的是Agilent 6820，柱子是OV-17 30*0.32*0.33，固定液最高使用温度250度。我现在还在摸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，文献中使用这根柱子的人不多而且终温很多都超过了我的最高使用温度。我现在150度（20度/min）到230度，DDT分离效果不是很好，同时DDT的四个异构体只有一个峰值较高其他的只比基线高一点点，我进样量是30ppb，1微升。要是浓度再降低DDT就只能显出一个峰。希望大家帮我解决一下这个问题谢谢PS：标样是今年1月买的一直放在冰箱里，六六六DDT八种异构体每个浓度为50ppm。

本人菜鸟一个，想要请教各位大师用安捷伦7890A气相色谱仪测定六六六滴滴涕一定要浓缩才行吗？实验室没有浓缩的设备还能做这个实验吗？

我用安捷伦6890N[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测六六六、DDT时，以0.05ug/ml六六六、DDT混合标样1.0ul连续进样，各组分峰面积不断增大，尤其是O.P-DDT、P.P`-DDD两组分增大近一倍。肯请各位专家帮忙解决。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=87481]食品 六六六 滴滴涕 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 薄层色谱法[/url]

GB/T 14550-93 土壤质量 六六六和滴滴涕的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 GB/T 14552-1993 水和土壤质量 有机磷农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法

我是个气相色谱新手，刚用DB17分析六六六/滴滴涕。发现pp-DDD与OP-DDT完全重在一起，怎么样才能分开？是我柱子没选好 还是我的程序升温条件不好？

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检验六六六时经过10次平行测定，不确定度应考虑几种因素。

请问你们再日常的检测工作中，有哪些样品中的六六六、滴滴涕、拟除虫菊酯类的农药残留可以一起前处理，不用分开前处理，而是过固相萃取柱（TPT复合氨基柱+炭黑柱）的方法前处理，然后用ECD[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器的？因为我们发现做茶叶中的这些农残时，在六六六、滴滴涕这一时间段出峰的还是干扰的杂质太多，也就是用TPT复合氨基柱+炭黑柱除不了这一时间段的杂峰，用硫酸磺化法做茶叶中的六六六、滴滴涕，可以前处理的很干净，可是由于菊酯类的农残不适于用硫酸磺化法来处理，这样如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]来分析检测六六六、滴滴涕、拟除虫菊酯类农药残留，那岂不是要分开来进行前处理了？岂不是增加了一倍的工作量了？

【生活中的仪器分析】摘要： 使用气相色谱仪检测奶粉中六六六、滴滴涕有机氯农药残留量，添加回收率为80.5%和77.4%，平行测定添加回收的变异系数（RSD）为2.34和3.15%。本次测定加标回收率良好，可准确的测定奶粉样品的有机氯类农药残留量。关键词：奶粉；气相色谱；有机氯；农药残留； 参考文献：GB/T5009.19-2008实验部分1试验材料、仪器及试剂1 样品：新疆***牌驼奶片2 仪器：气相色谱仪-电子捕获检测器ECD（美国热电公司）；高速冷冻离心机（CT15RT型台式-上海天美生化仪器设备工程有限公司）；旋转蒸发仪（EYELA SB-1100-上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.001g）（奥豪斯（上海）有限公司）；3试剂：正己烷、石油醚：（色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所）；2 农药标准品配制：单一农药标准溶液：用移液管准确取一定量农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂正己烷稀释，逐一配制[fon

亲们，我现用安捷伦7820A气象色谱仪，开展六六六，滴滴涕有机氯农残，以前用hp-5毛细柱分离效果不好，换了跟安捷伦DB-5毛细柱，求助色谱条件和老化柱子的条件

各位老师，我想问一下最高温度为240℃的色谱柱能测出六六六、滴滴涕吗？我改变了程序升温，但还是只能测出一两个物质（用的是母液）

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定乳腺癌患者乳腺脂肪中六六六、滴滴涕残留量　　农业上大量使用六六六、滴滴涕农药造成环境污染，人体内的六六六、滴滴涕主要来自饮食，大量文献报道，六六六、滴滴涕在人体脂肪中蓄积。近年来，有机氯农药与人体乳腺癌之间的联系引起了人们的重视和研究。本文对测定人体乳腺脂肪中的六六六、滴滴涕的方法进行了探讨，改进了脂肪中有机氯的提取方法，测定了乳腺癌病人乳腺脂肪中六六六、滴滴涕的残留量，取得了满意的结果。材料和方法　　一、仪器GC—RIA[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](日本岛津公司生产)；RPR—GI数据处理机(日本岛津公司生产)；玻璃研钵；具塞三角烧瓶(125ml)；层析柱(1.0 m×30 cm)；振荡器；K—D浓缩器。二、试剂1.正己烷，分析纯。2.弗罗里硅土，中性氧化铝，硅镁吸附剂。3.无水硫酸钠。4.六六六标准液：准确称取α-666、β-666、γ-666、δ-666各0.1mg,用正己烷定容至10ml，浓度为10 μg／ml(10 mg／L)。5.滴滴涕标准液：准确称取P，P’-DDT、P，P’-DDE、O，P-DDE、O，P’-DDT各0.1mg,用正己烷定容至10 ml，浓度为10 μg／ml(10 mg／L)。6.混合标准溶液：取六六六标准液1 ml，滴滴涕标准液2.5 ml于50 ml容量瓶中，用正己烷定容至刻度，六六六4种异构体的浓度均为0.2mg／L，滴滴涕4种异构体的浓度均为0.5 mg／L。三、测定方法1.样品提取：称取1 g乳腺癌患者乳腺脂肪样品于研钵中，加无水硫酸钠一起研磨，直至成干粉状，转移至具塞三角烧瓶中，加20ml正己烷浸泡2小时，置振荡器上振荡3分钟提取。然后用定量滤纸通过无水硫酸钠过滤到瓷蒸发皿中，再用20ml正己烷分两次洗涤样品一并过滤至蒸发皿中，于30℃水浴上蒸发至5 ml，以备上柱净化。2.净化：于层析柱底端垫以少量脱脂棉，然后加入5 g无水硫酸钠，4 g弗罗里硅土，用15ml正己烷淋洗，弃去淋洗液，加入上述样品提取液，待5 ml样品溶液作者单位：250062 济南市，山东省劳动卫生职业病研究所全部从层析柱上洗脱后，再用60 ml正己烷淋洗，收集洗脱液，于30℃水浴上蒸发至2～3ml后移入K—D浓缩器中，通氮气吹至1 ml，供色谱分析。3.色谱分析：①色谱条件：电子捕获检测器；玻璃填充柱(2 m ×3 mm)内装涂有1.5%OV-17+19.5%QF-1固定液的ChromosorbW AW-DMCS担体；柱温：205℃；汽化室温度：250℃；检测室温度：270℃；载气：高纯氮流量，40ml／min。②样品分析：将处理好的样品溶液用1μl微量注射器取0.2 μl注入色谱柱中，以保留时间定性，峰面积定量，用外标法计算残留量(10个样品带一个质控样)。结果与讨论　　一、色谱柱的选择由于所测的六六六、滴滴涕农药各有4种异构体，且脂肪样品中的有机物干扰样品测定，为此我们选择比较了5%OV-210，5%OV-17，1.5%OV-17+19.5%QF-1三种类型的填充柱，实验结果表明：5%OV-210和5%OV-17填充柱能很好的分离8种标样，但与脂肪中的有机物杂质不能很好的分离。而1.5%OV-17+19.5%QF-1填充柱，既能使六六六、滴滴涕的各种异构体很好的分离，又能把样品中的杂质分离开来，因此我们选择了1.5%OV-17+19.5%QF-1填充柱。二、提取方法的选择近年来报道的脂肪中有机氯的提取方法一般多采用将样品与能和水混溶的有机溶剂，如丙酮、氯仿、乙腈等一起混合提取或用索氏提取器加热回流提取，然后再用其他有机溶剂，如正己烷、二氯甲烷进行液-液分配，将有机氯转移至有机溶剂中，此提取方法繁琐，易产生乳化，经过多重转移而造成被分析物损失大。为此，我们探讨了一种简便易行提取方法，即脂肪样品用无水硫酸钠除去水份后，直接用正己烷提取，回收率在86.9%～95.2%之间。三、净化柱的选择及淋洗剂用量的选择用正己烷提取脂肪样品，样品中的杂质亦会被提取而干扰色谱测定，为此我们试验了中性氧化铝、硅镁吸附剂及弗罗里硅土对样品的净化效果，发现在弗罗里硅土净化柱上六六六、滴滴涕可定量的吸附和解吸，并能与杂质峰很好的分离。实验证明，用60ml正己烷就可以把被测样品全部洗脱下来。四、回收率试验称取1 g样品(共18份)分成3组，每组分别加入1.0、3.0、5.0 ml混合标准溶液(六六六4种异构体的浓度均为0.2mg／L，滴滴涕4种异构体的浓度均为0.5 mg／L)，然后按样品处理步骤进行，测得结果见表1。五、检测乳腺癌患者乳腺脂肪中六六六、滴滴涕的残留量用本方法测定了100例乳腺癌患者乳腺脂肪样品，测定结果见表2。表2乳腺癌患者乳腺脂肪中六六六、滴滴涕的残留量　(μg／kg） 参考文献1　Dale WE,Quinby GE.Chlorinatedinsecticides in the body fat of people in the United States.Science,1963,142:5952　Strassman SC,Kutz FW.In Toxicology of Halogenated Hydrocarbons.In:Khan MAQ,Stanton RH,Eds.Health & Ecological Effects.New York:Pergamonpress,1981:38-493　Mes J,Daries DJ, Turton D.Polychlori-nated biphenyl and otherchlorinated hydrocarbon residues in adipose tissue of Canadians.BullEnviron Contam Toxical,1982,28:794　Snyder D, Reinert R.Rapid separation of polychlorinated biphenylsfrom DDT and its analogues on silica gel.Bull Environ Contam Toxicol,1971,6:385

刚开始接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，用ECD检测器检测，柱温箱温度85度，保持一分钟，升温到230度保持5分钟,检测器300度,进样口250度,用的柱子是瓦里安的30m,0.32mn,0.25um 检测8种六六六\滴滴涕标样,出来的峰很不理想,跟空白(正已烷)的峰形几乎一样,反复调整参数,还是没有解决.哪位高手能帮我解决一下.将不胜感激!

甲醇中的六六六滴滴涕气相色谱出的峰其中 o.p-DDT出峰是M峰 怎么解决

GC——900[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]所需色谱柱（全部为填充柱）1、有机磷：玻璃柱，内径3mm，长2.0m内装涂以2.5%SE-30和3%QF-1混合固定液的60目—80目Chromosorb W AW DMCS2、六六六、滴滴涕：玻璃柱，内径3mm，长2.0m内装涂以1.5%OV-17和2%QF-1混合固定液的80目—100目硅藻土。3、脂肪酸甲酯：不锈钢柱，内径2—4mm，长1.5m 载体：酸洗并硅烷化的硅藻土，且粒度分布范围狭窄（粒度为125—200um时为25um）。 固定相：聚酯型极性固定液（二甘醇聚丁二酸酯DEGS），固定相用量为填充物的20%（m/m）。4、6号溶剂残留：不锈钢柱，内径3mm，长3m，内装涂有5%DEGS的白色担体102（60—80目）。

安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]ECD检测器做761有机氯δ-六六六会分峰是什么原因，求大佬解答[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205051641035363_4931_5359628_3.png[/img]

各位大侠，本人新从事气相色谱检测农残，有一问题不明，实验室目前有DB-17、DB-1701、HP-5等柱子，不知这些柱子各自擅长分离哪些项目？另我主要使用ECD做菊酯类和六六六\DDT，选哪个柱子最合适呢？请大家指教

查阅文献资料上面，显示的都是用ECD检测六六六，但是因为条件受限，只能用FID检测，型号和柱子型号如题，我的升温条件是：起始温度100度，持续5分钟，再以18度/min的速度升温至220度，保留3分钟。进样口温度280度，FID温度280度。但就是检测不出六六六，想知道升温条件该怎么设置才行啊？？？急急急.补充：我试过不分流和分流比50:1，都不出峰，并且我用的是1000ppm的标液，进样量为1微升。

专家您好！我用的是GC4001A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，我用其来检测甘草中有机溶剂“六六六”和"ddt"的含量时，用外标法检测时，当求出效正因子后，我在进样品得出了样品的含量报告后。是否还要通过人工的计算得出其含量的。公式是怎样的？

有没使用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]7890B的大神，想咨询下七氯，百菌清，六六六，滴滴涕的操作条件。柱子是1701柱，