气相色谱毛细柱填充柱

[color=#f10b00][size=4][font=KaiTi_GB2312]我想问一下，气象色谱的毛细管色谱柱都有什么种类啊？还有毛细管色谱柱可以自己填充吗？如果可以，怎么填充啊？谢谢很难填充，那所购买的毛细管色谱柱是不是都是填充好的，没有空柱啊？[/font][/size][/color]

随着毛细管色谱柱技术的快速发展、普及和成熟，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分析工作进入到一个崭新的阶段，尤其是柔性石英毛细管柱的问世，以其所具备的化学惰性、热稳定性、高柱效、良好的机械强度以及连接方便等特点，深受广大使用者的欢迎。而且，通过毛细管柱的使用，对于许多宽沸点多组分样品、大分子量样品及难分离的样品有着分离效率高、分析速度快、分析周期短及峰形好等优点，因此，在石油化工、石油地质、化工、医药、生化、香料工业、白酒工业、食品工业、环保等行业的科研、生产和质量检测中得到了广泛的应用。但是，我国目前使用填充柱色谱仪设备的用户还很多，仪器本身没有安装毛细管柱的流路系统，是毛细管色谱技术的使用受到了相当大的影响。为此我公司研制出一套将填充柱色谱改装为毛细管柱色谱的系列附件，以适应不同型号色谱仪的改装，给不同用户提供选择及服务。本套毛细管色谱改装附件具有以下特点：通用性强，对于不同型号仪器只需使用相应的接头螺母将分流和尾吹流路连接即可；附件安装拆卸方便，用户可自行完成；改装不会破坏仪器原有设计结构，拆除附件后即可恢复仪器原有状态；选用了优良的柔性石英毛细管柱；附件价格便宜，适于广大用户选用。多年来，我公司为国内不少用户的国产及进口色谱仪进行了改装均获得了良好效果，并得到了用户的认可。

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，石英毛细管色谱柱的柱效、惰性、热稳定性及分析速度，都比填充柱要优秀得多，但是在相当一部分分析中，仍然使用填充柱。其主要原因之一，是毛细管柱的柱容量比填充柱小1-3个数量级，不适合于痕量分析时的大进样量。目前的不分流进样和大体积进样等技术一定程度上克服了这个问题，但是在很多时候并不能完全取代。为了克服毛细管色谱柱柱容量小的问题，色谱工作者在增加柱容量上进行了大量的研究，其中之一便是大口径毛细管柱的产生。1983年美国惠普公司首先提出了0.53mm内径的石英毛细管柱，称之为大口径柱或填充柱的替代柱。随后，国内外不少毛细管柱生产商都相继推出了类似的商品柱。一 大口径毛细管柱的特点与填充柱对比，大口径毛细管柱（0.53mm内径毛细管柱）具有多项特点：（1）可直接进行柱上进样大口径毛细管柱0.53mm的内径可以采用标准微升注射针做柱上进样。（2）具有优异的惰性大口径毛细管柱的材质是石英，其厚液膜既无担体引起的吸附或催化活性，也不存在管壁残留的硅醇基，有利于药物、类固醇和农药等极性化合物的分析。（3）具有相对较高的总柱效大口径毛细管柱虽然是毛细管柱中的低效柱，其每米的塔板数与填充柱相近。但是，相对于填充柱而言，大口径毛细管柱可以认为是空心柱，即使应用50m的长柱，在最佳线速度时柱前压也只有（0.02-0.03）MPa；同时，常用填充柱的长度2m左右，总塔板数约4000，10m大口径柱的总柱效约20000——因此相对于填充柱，大口径毛细管柱可以拥有较高的总柱效——这个数字一般可以满足简单的样品分析要求。（4）具有近似填充柱的负荷量有文献报道，膜厚5.0μm的大口径毛细柱的柱容量相当于5%低配比填充柱的80%。由此可看出，内径0.53mm大口径毛细柱的样品负荷量很接近低配比填充柱的负荷量——因此，大口径毛细管柱可以不分流进样。以下为膜厚1.0μm和5.0μm大口径柱的柱容量和填充柱的对比示意：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c6/f2/1c6f2dd9fe94174a17c201fade2a1750.png[/img][size=14px]——以上内容来自于 《530μ大口径毛细管柱在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中的潜力》，吕祖芳，赵国宏。[/size]介于大口径毛细管柱与填充柱相近的柱容量，比填充柱更好的惰性和更高的柱效，目前大口径的毛细柱的应用愈加广泛。二 大口径毛细管柱与填充柱进样口对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器而言，大口径毛细管柱具有长度、内径和膜厚等参数，可以直接安装在毛细柱进样口上进行操作；另一方面，大口径毛细管柱内径较大，与填充柱类似，正常工作时需要的柱前压较低，也可以将填充柱进样口稍作改装后安装大口径毛细柱。因此，一部分厂家直接将填充柱进样口进行改装，以便其可以直接安装大口径毛细柱；另一部分厂家则专门开发出了适用于大口径毛细柱的进样口或者配件——究其根本，大口径毛细柱进样口的结构与填充柱进样口的结构类似，区别只在于适配器类型、衬管和接口的结构。2.1 填充柱进样口改装大口径毛细柱进样口对于多数的填充柱进样口，如果需要安装大口径毛细柱，只需要更改适配器的下端接口结构即可——理论上而言，任何内径的毛细柱都可以安装在填充柱进样口上，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cc/d3/eccd3a254ba4098cae259d2a8725139d.png[/img]

[font=微软雅黑]现代的实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]大都是即可做填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]又可进行毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的色谱仪，在仪器设计上考虑了毛细管[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/b][font=微软雅黑]的特殊要求。毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统和填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]有较大的不同点，[/font][font=微软雅黑]1 气源和流量控制[/font][font=微软雅黑]这一部分的部件和填充柱色谱仪没有太大的区别，只是由于毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]要求的载气流量比填充柱小得多，如不用分流进样，则柱前压较小，流量指示部件的树脂也较低，对控制和检测部件的要求高，所以早期的毛细管色谱多用分流进样。目前的仪器多采用电子压力控制系统。[/font][font=微软雅黑]2 进样系统 [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统和填充柱色谱仪有较大的差别，为了肯发毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]在分流进样中带来的歧视现象，研究了多种进样方法和设备，如分流[/font][font=微软雅黑]/不分流进样系统；保留间隙进样系统；程序升温进样系统。[/font][/font][font=微软雅黑]3 色谱柱系统[/font][font=微软雅黑]这一系统包括色谱柱柱箱，柱接头和色谱柱。柱箱和填充柱色谱仪的没有什么区别，柱接头是连接进样系统的，要比填充柱色谱复杂一些。[/font][font=微软雅黑]4 检测系统[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可使用各种检测器，[/font][font=微软雅黑]zui常用zui主要的是FID，也可以和微型TCD、ECD、FPD及TID相匹配。但是要和毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]匹配，检测器的死体积要尽可能的小。[/font][/font][font=微软雅黑]5 记录和数据处理系统（色谱工作站）[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的出峰时间短，有时候不到[/font][font=微软雅黑]1s，因为毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的柱效高，峰形尖锐，区域宽度小，出峰时间有时很快，所以记录仪的响应随度要快。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

在气相色谱分析中，如果把填充柱的方法引入到毛细管柱分析中，需要对方法进行哪些调整？

毛细管柱虽然在分离效能和分析速度方面优于填充柱，但气相色谱填充柱的柱容量优于毛细管柱，定量分析的准确度较高，特别是在某些领域（例如气体分析、痕量水分析）软件培训具有独特的用途。从发展上看虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势，但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。 现气相色谱仪填充柱在食品卫生，医疗，气体分析等广泛运用。

毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在流路上有何不同?为什么?麻烦各位高手了!回答全面者另有重谢!

在[i]如何选择色谱柱[/i][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100707/2650669/[/url]中，大家简单提到了填充柱和毛细管柱的区别！在这里，我就来个详细的讨论，pk一下各种的优缺点，欢迎大家的讨论！参与讨论者具有积分奖励！[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif[/img]

请问做有机的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的方法验证时，标准上是填充柱的我们做可以用毛细管柱吗？

以前做色谱时一直用的是填充柱，现在新购了一台6890N的色谱，没选用填充柱进样口，只能用毛细管柱分析，请问专家该选用何种型号的毛细管柱？谢谢！

请问怎样用气象色谱分析氯丙二醇？用什么样的柱子，毛细管还是填充柱比较好？

填充柱和毛细管柱定量分析那个准确，我们是国产气象色谱，想买非极性，极性柱子。需做盲样

什么是填充毛细管色谱柱？

2.3 大口径毛细柱进样口的细节由于大口径毛细柱进样口多由填充柱进样口改装而来，但是大口径毛细柱外径（0.8mm）与填充柱外径（3mm-6mm）相差较多，因此两者在应用和安装上不可能完全一致——对于大口径毛细柱而言，细节上需要注意的是死体积问题。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fc/ca/0fcca50e947916d31788e1fc0c17191b.png[/img]除了上述瓦里安的THE 1061 FLASH VAPORIZATION INJECTOR采用下端具有锥形的收束部分以卡住密封大口径毛细柱的办法之外，一些厂家采用了其他的方法，更具有普遍适用性。2.3.1 岛津的宽口径进样口（WBI）为了克服以上问题（上图），岛津的宽口径进样口（WBI）与常规的大口径毛细柱进样口的区别在于进样口载气分为两路进入进样口，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9d/82/e9d82c9f9e656639894359fd7e856d64.png[/img]根据岛津的消耗品手册画出的宽口径进样口（WBI）的示意图如下：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1a/41/01a41f827677001c479888ff7d139930.png[/img]载气通过三通分为两路，可以避免样品运动超过柱头而引起的的样品扩散和色谱峰形拖尾，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/47/e9/347e9c2ab96997a710aa6733328eafee.png[/img]2.3.2 安捷伦的吹扫填充柱进样口安捷伦的吹扫填充柱进样口也配置了0.53 毫米色谱柱转换接头（适配器），其结构与岛津的宽口径进样口（WBI）类似，也有避免样品扩散和色谱峰形拖尾的考虑——却不是通过外部三通实现，而是通过给色谱柱转换接头（适配器）上部开孔的方式实现，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ea/e8/5eae8045ac5e00ef306bf3b98fb8e8d6.png[/img]其结构示意如下：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c6/45/fc64582b84b0cf6fd2d8ae97cf43bb69.png[/img]进样口在0.53毫米色谱柱转换接头（适配器）上部开孔，一部分载气从衬管与转换接头之间的缝隙进入，从而避免了样品运动超过柱头而引起的的样品扩散和色谱峰形拖尾整体上而言，填充柱进样口和大口径毛细柱进样口结构类似，多数只需要通过简单的更换部件就可以实现进样口安装填充柱和大口径毛细柱的切换。然而，由于大口径毛细柱外径（0.8mm）与填充柱外径（3mm-6mm）相差较多，因此大口径毛细柱在应用和安装需要注意气化后样品扩散等问题，主要在于大口径毛细柱和衬管的配合

毛细管柱与填充柱： 1、填充柱出的峰一般都较胖，而且峰的对称性也不怎么样，而毛细管柱则不然，峰形尖锐且峰宽窄，对称性也很好。 2、填充柱的填料种类繁多，配比更是复杂，对填充者也有一定的技术要求，只要有很小的一个因素不一样，都会对柱子本身的质量和寿命有很大的影响，而毛细管柱不一样，它的型号一般是定好了的，几个类型的柱子就可以覆盖所有的样品检测了，它是由机器制作的，一般柱与柱，批与批之间的性能不会相关很大（厂与厂，国与国之间则有所差异）。 3、填充柱的分离效能相比毛细管柱而言实在不值一提，一般大家认为，毛细管的理论塔板数是填充柱的十倍以上。 4、填充柱的材质一般有不锈钢、玻璃两种，其它材质的鲜有所见。有些物质样品要用到专门特制的填充柱，这一点相对毛细管柱来说倒是挺有优势的，毛细管柱可不能说随便定做，要定做价格也很高，填充柱制作费用很低，制作也很方便。如果毛细管柱发展到一定阶段，价格降下来以后，填充柱将不再会有此优势，照目前的速度来看是有可能的。 5、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中有一个检测器叫热导池检测器，有部分进口的仪器厂家已经开发出了适用毛细管的检测器，而相当一部分的生产厂家远没有这个技术，还不得不用填充柱来做检测，在这方面毛细管相对来说就比较劣势了。但分析仪器的行业发展，我想大家都应该比较了解，这个年轻的行业充满了激情，发展的速度实在是快，我想过不了多久，毛细管热导池检测器一定会替代掉所有的普通热导池检测器的，因为毛细管热导池检测器的灵敏度、检测限和噪音控制能力远远强于普通热导池检测器。 6、填充柱的载样量很大，液体进样我进过20ul气体进样我进过10ml，而毛细管柱的载样量却是很小，在很多时候进样量大了会对柱子造成伤害，填充柱则不一样，样品量稍大点对它的伤害较小，自行恢复的能力强。 7、填充柱可以应用在气体分析上，尤其是六通阀进样，而毛细管柱则很少这样使用。 8、随着仪器生产厂家对进样系统和气路系统更为精密的改造和研究更新（例如毛细管专用进样器和毛细管热导池检测器的问世），尤其是理论发展的很快，花样繁多的分析技术对填充柱来说，相对难以承担，毛细管柱则优势较大，前景看好。 以上是我个人的看法，观点有点激烈，非常愿意有人加我，大家一起聊一下，只论技术交朋友。

[em20] 关于三氧化二铝色谱柱活性的问题大家来讨论讨论,为什么有硫酸盐,和氯化钾类.原因是什么,其它填充毛细管色谱柱还存在什么问题.

毛细管色谱柱与填充柱在使用方面有何区别？

填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。从发展上看，虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势（例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱），但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。在色谱柱中关键的部分是固定相。在本节我们将首先介绍柱管的选择及其处理方法，然后再分别重点讨论气固色谱柱和气液色谱填充柱有关固定相的内容。　　一、填充柱柱管的选择与处理用作填充色谱柱柱管的材料通常有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已不太常用。分析用的填充柱内径一般采用2~4 mm，制备用的柱内径可大些，一般使用5~10 mm。长度可选择1~5 m。柱子的形状可以是螺旋形的，也可以是Ｕ型的。使用后者较易获得较高的柱效。如果使用螺旋形的，应注意柱圈径的大小对柱效会有一定的影响, 一般柱圈径应比柱内径大15倍。柱材料的选择应依据待分析的样品性质和实验条件而定。如果待分析的样品易分解或具有腐蚀性，应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的优点是化学惰性好，制备的柱子柱效高，便于观察柱子的填充情况，但玻璃管易碎是其缺点。聚四氟乙烯管的优点是耐腐蚀，缺点是不耐高温高压。在填充柱中目前最常使用的是不锈钢管。它的最大优点是不破碎，传热性能好，柱寿命长，能满足常见样品分析的要求。缺点是内壁较粗糙，有活性，比较难于清洗干净。填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理和试漏检查。清洗的方法与柱管材料有关。对于不锈钢管，通常先用10%热氢氧化钠水溶液浸泡，抽洗除去管内壁的油污，然后用自来水洗至中性。如果用1:20的稀盐酸水溶液重复处理一次，则可显著降低柱内壁的吸附作用。玻璃柱的清洗可参照上面所述的方法，不同的是通常使用洗液浸泡。同样，为了减少玻璃内壁的活性，可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理，然后用甲苯和甲醇分别冲洗干净。柱子的检漏方法比较简单: 可将柱子泡在水里，堵死柱的一端，在另一端通气，若无气泡冒出即说明柱子无泄漏现象。

我用的是GC960上海海欣色谱,毛细管柱分析白酒用,混合标样用的填充柱的,我想问一下有没有毛细管专用的混合标样

GC毛细管柱会取代填充柱吗？未来的发展动态会是怎么样的呢？

现在我有一台气相色谱仪：福立9790，填充柱，FID检测器，用来检测食用酒精中杂醇油含量在10左右ppm。现在发现对于含量小于100ppm的杂醇油检测不出（不出峰），我想把色谱改成毛细管系统，只装大口径毛细管色谱柱，不用分流、尾吹、隔垫吹扫也不要。请问我需要什么配件，自己买配件好改吗？大口径毛细管色谱柱，不用分流、尾吹、隔垫吹扫也不要，这种条件是不是含量低的杂质能出峰了。谢谢

[B]一直以来，本人希望提高毛细管色谱分析的技能，在此，求救同行、专家们给支个招，从现在的填充柱色谱分析转换到毛细管色谱分析需要做那些硬件和软件方面的准备工作，谢谢了！[/B]

大家好，有谁用同一气相色谱仪，分别用毛细管柱（不分流）和填充柱分析同一样品，两者对样品的检出限如何？我的仪器FID最低准确测到1ng苯，最低可测到0.1ng苯的信号（用填充柱做的）。毛细管的没做过，我想问题的是上述填充柱换成毛细管柱不分流进样，FID最低准确测到的量是否大于1ng，最低可测到的信号时的量是否大于0.1ng。要有实验数据，谢谢6.

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用的毛细管柱的填充料DC系列有哪些？求助详细名称

求助，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]安捷伦6890，现在用的一个分子筛柱和Q柱，都是填充柱，现在想把分子筛填充柱换成毛细管柱，可以只换一个转接头吗？转接头在哪里能买到啊？非常感谢！！如果不改的话，有没有什么填充柱能分离氩气和氧气？

各位大佬好，萌新在此请教各位一个问题，欢迎大家一起讨论！ 问题是这样的：我们最近做天然气中四氢噻吩测定（四氢噻吩含量5ppm左右） 之前参照标准 使用OV-1701石英毛细住（14%氰丙基苯基86%二甲基聚硅氧烷）做 2分钟四氢噻吩出峰现在因为要挪到在线平台 需要用小型柱温箱 石英毛细住不合适（考虑缠绕和加热问题）现在需要更换为微填充柱或者不锈钢毛细住 由于之前没用过填充柱 不了解 现在请教各位大佬 我需要用什么类型填充柱 还有几个问题：1.毛细住固定相为14%氰丙基苯基86%二甲基聚硅氧烷，我需要更换什么类型的填充柱可以达到ov-1701类似效果 2.有没有现成的微填充柱或者不锈钢毛细住 没有的话 是否需要自行购买填料 填充3.更换成填充柱后，分离度能不能达到要求 之前毛细住分离好良好R大于2 感谢各位大佬！

[color=#ff0000]注：问题来自水质分析交流群。[/color][font=宋体][size=16px][font='微软雅黑','sans-serif']最近做方法验证，有很多标准都是老标准，用的都是填充柱，现在都是毛细管色谱柱了，这两个怎么转换？填充柱的固定相和毛细管柱的感觉叫法不一样啊[/font][/size][/font][font=宋体][/font]

各位老师: 我们实验室现在用的安捷伦7890B的GC，一直用的毛细管柱。 最近有次评审被评审老师开了个不符合项，要求我们把毛细管柱换成填充柱，有了解填充柱的老师吗，需要怎么弄，以前没用填充柱，完全不了解啊。