气相色谱内标矫正测试

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  • 南京仁华色谱科技应用开发中心
    南京仁华色谱科技应用开发中心是专业从事色谱仪器技术和应用研究开发、生产经营和服务的高科技企业，同时代理和配套国内外先进分析仪器。公司致力于气相色谱分析方案整体解决的研究，为客户从售前仪器选型咨询、分析方法开发、仪器安装调试、使用人员技术培训、售后技术支持等全方位提供交钥匙式一揽子价廉质优的服务，让客户真正“买得放心，用得安心”，彻底免除仪器使用的后顾之忧。　　公司自2004年成立以来业绩不断扩大，成功完成了多项色谱分析方案的开发与应用：油品及馏份油模拟蒸馏气相色谱分析系统，燃气（包括天然气、液化石油气、人工煤气、合成燃气等）专用气相色谱分析及热值测定系统，炼厂气专用气相色谱分析系统，煤制甲醇催化制轻烃汽油气相色谱分析系统，大气中痕量笑气N2O专用气相色谱分析系统，大气中非甲烷总烃和苯系物分析系统，汽油中甲乙醇含量气相色谱分析系统，高纯氢微量杂质和纯度色谱分析系统，食品级二氧化碳中微量苯及其他芳烃含量气相色谱分析系统，有机化工产品中微量水份含量专用气相色谱分析系统（带反吹功能），工业级六氟化硫SF6过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统，电子级八氟丙烷CF8过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统，精丙烯、精乙烯全分析气相色谱系统，二甲醚气相色谱分析系统，沼气气体成份及沼液中有机酸气相色谱分析系统，矿井气气相色谱分析系统，加氢脱硫催化剂性能评价气相色谱分析系统，储油罐中油气含量在线分析气相色谱系统、秸秆等生物质高温汽化气体成份在线气相色谱分析系统等等。　　多年来，公司成功运用国内技术领先的GC9890系列气相色谱仪为许多客户单位解决了各种应用分析课题，得到了广大在用客户的好评。目前公司与中国石油大学、东南大学、南京中医药大学、南京农业大学、南京林业大学、西南石油大学、中国矿业大学、南京工业大学、中科院南京土壤研究所、江苏省农业科学研究院、安徽省产品质量监督检验研究院等科研院所均有良好的合作，从而赢得了高等院校、质检、科研机构、特种气体、环保、石化、化工、化肥、煤矿、制药、食品、电力、酿酒等众多领域客户的青睐。 由于GC9890B/A气相色谱仪等效采用了安捷伦公司5890气相色谱仪核心技术，许多用过安捷伦公司气相色谱仪的用户使用我公司产品也觉驾轻就熟，所以客户逐年增多。　　公司拥有一支经验丰富、素质过硬的技术队伍，不乏具有长年在仪器生产、分析应用方面的高级工程师和专业技术人员，为客户仪器的顺利使用提供了强有力的技术保障。“诚信、守诺、服务社会”是我们的信念，“质量第一、信誉第一、真诚服务求发展”是我们的宗旨；为您服务，我们以此为荣；您的满意是我们不懈的追求，热忱欢迎您的惠顾。
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  • 上海华爱色谱分析技术有限公司 金牌20年
    400-860-5168转0819
    上海华爱色谱分析技术有限公司系上海市高新技术企业，全国气体标准化技术委员会委员，全国气体标准化试验研究与验证-色谱平台，全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会委员，中国工业气体协会理事单位，中国工业气体协会气体分析技术及仪器设备专业委员会副主任委员单位，公司致力于工业气体和电力系统两大领域的专用色谱仪的研发和生产，为国内专用色谱制造商。 华爱色谱自2004年成立以来，先后参与了1项国际标准ISO19230-2020《Gas analysis-Sampling guidelines》，和近百项《国家标准》的制修订工作。在气相色谱生产和应用领域，华爱色谱拥有几十项专利技术，先后承担过国家创新基金、重点新产品计划、火炬计划、成果转化等多项国家和上海市的科技项目，确立了华爱色谱在色谱分析行业内的地位。 座落于黄浦江畔的生产车间，具备完善的管理制度和的生产环境，2008年通过ISO9001国际质量管理体系认证；拥有GC-9560系列实验室气相色谱仪、HA-9660在线式气相色谱仪、GC-9760便携式气相色谱仪三大系列，二十余种产品，可配备FID、TCD、FPD、PDD、PED、ZrO2等各种检测器。 在电力行业，华爱色谱承担了GB/T 12022-2014《工业六氟化硫》和国网企业标准《SF6气体分解产物气相色谱分析方法》等标准的制修订工作 产品广泛应用于中国电力科学研究院、 冀北、 安徽省、 陕西省、重庆市、 天津市、 上海市、 福建省、 江苏省、 山东省、 浙江省、 四川省、 辽宁省、 黑龙江、 青海省等国网电力科学研究院、广东省电力科学研究院、 贵州省电力科学研究院、 广州供电局、 深圳供电局等南方电网直属单位，江西省检修公司、 河南省检修公司、 天津市检修公司等单位。 另外，华爱色谱在高纯气体和电子工业用气中痕量杂质检测的色谱仪设备，现已广泛应用于Air Liquide（液化空气）、Linde（林德集团）、Air Products（空气化工）、Praxair（普莱克斯）等国际名企；光明化工研究设计院、黎明化工研究设计院、中国计量科学研究院、中国科学院大连化学物理研究所、中国科学院理化技术研究所等科研机构；盈德气体、苏州金宏、福建久策、福建德尔、佛山华特、中船重工、宝武集团、首钢集团等国内名企。 华爱色谱荣获奖项：2016年荣获上海市科学技术三等奖2018年荣获安徽省科学技术一等奖2018年荣获中国电力科学技术三等奖2020年荣获中国机械工业科学技术三等奖2021年荣获第二十二届中国专利优秀奖2021年荣获广东省技术发明二等奖
    主营产品： 气相色谱仪   便携式气相   尾气检测   在线反应分析  
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  • 杭州克柔姆色谱科技有限公司 银牌14年
    400-860-5168转2060
    杭州克柔姆色谱科技有限公司是一家集专业气相色谱仪研发、生产与销售于一体的国家高新技术企业，同时担任全国气体标准化技术委员会委员，全国气体标准化技术委员会气体分析分技术委员会委员；公司致力于气相色谱气体分析整体解决方案的应用研究，为用户量身定制个性化的气体分析色谱方案及提供成套的色谱仪器检测设备。 克柔姆公司现位于杭州市拱墅区,公司拥有标准化生产及研发基地，具备完善的管理制度以及一流的生产环境，公司拥有独立的调试车间、研发中心。公司始建于2010年10月，公司具有60台/年以上的超纯气、高纯气分析色谱仪器生产制造能力，是国家气体行业专业色谱分析仪器供应厂商。主要产品有GC-112系列氦离子气相色谱仪、GC-80PDD在线分析气相色谱仪，Agilent-8890氦离子气相色谱仪、GC-126EPD等离子发射气相色谱仪及等十余种产品。用于检测分析高纯或超纯工业气体、特种气体、电子气体、永久性气体等。 “用技术和智慧创新检测方法,以工匠精神造优质先进仪器”是克柔姆公司一贯秉承的经营理念与质量方针，技术团队成员均拥有大学学历以及丰富的色谱应用经验，凭借在气相色谱气体分析领域的领先技术优势和孜孜不倦的追求技术创新的精神，杭州克柔姆公司将为您提供满意的产品和优化的技术方案，实践杭州克柔姆“色谱科技创造价值”的创业宗旨。
    主营产品： 气相色谱仪   在线气相色谱   其它色谱仪  
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气相色谱内标矫正测试相关的仪器

  • 白酒分析专用气相色谱仪 就选北京北分三谱分析仪器 400-860-5168转2141
    白酒气相色谱仪-北分三谱白酒经高温气化后，随同载气进入气相色谱仪的色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数的差异而得到分离。针对国标的分析方法中采用多次分析进行了改进。可用一根毛细管色谱柱在同一个色谱条件下对白酒中的各组分进行分离，从而降低检验成本，缩短了分析时间。白酒分析方法-分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积(或峰高)，以内标法定量。 北分三谱生产的酒厂专用白酒分析气相色谱仪采用氢焰离子化检测器，DNP填充柱，完成白酒中主要的醇、醛、酯等十几个组分的分析。也可以使用毛细管柱，分析白酒中的醇、醛、酯、酸等四十几种成分。分析结果完全符合国际标准。 白酒是中国特有的一种蒸馏酒，由淀粉或糖质原料发酵经蒸馏而得，又称烧酒、老白干、烧刀子等。酒质无色或微黄、透明，气味芳香纯正，入口绵甜爽净。酒精含量较高，经贮存老熟后，具有以酯类为主体的复合香味。在白酒生产过程中，会产生一些有害物质，有些是从原料带来的，另一些是在酿造过程中产生的。因为白酒的饮用关系到人民的健康，所以国家对有害物质做了严格的规定，要求白酒生产企业必须建立相应的色谱分析化验室，现将白酒中的有害成分及卫生指标分述如下： A.甲醇甲醇对人体有很大的毒性，食入4～10克就可引起严重中毒。甲醇的急性中毒表现有恶心、胃痛、呼吸困难、昏迷等症状。少量的甲醇会引起慢性中毒，表现为头晕、头痛、视力减退(不能矫正)视野缩小，严重者可双目失明，以及耳鸣等症状。甲醇在人体内有蓄积作用，不易排出体外，在人体内氧化成甲醛和甲酸，而甲酸的毒性比甲醇大6倍，甲醛的毒性比甲醇大30倍。正因如此，国家对白酒中甲醇的含量做了严格的规定：粮食白酒甲醇的含量不能超过0.12克/100毫升。薯类和代用原料的白酒，不能超过0.12克/100毫升。 B.醛类白酒中的醛类主要是在发酵过程中产生的。主要是甲醛、乙醛和糠醛。乙醛的毒性是乙醇的10倍，糠醛的毒性相当于乙醇的83倍。经常饮用含乙醛高的酒容易成瘾。甲醛的毒性很大，饮含有10克甲醛的酒，就可以使人死亡。国家规定：一般白酒总醛量不宜超过0.02克/100毫升(以乙醛计)。 C.塑化剂 白酒产品有关塑化剂(邻苯二甲酸酯类物质)问题，是当前白酒行业的热点问题，中国白酒协会分析认为：通过对全国白酒产品大量全面的测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成份。其中告档白酒含量较高，低档白酒含量较低。塑化剂，又称增塑剂，是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，可合法用于工业用途。 DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分塑化剂，在饮料、白酒、方便食品以及药物不断被曝出超标后，其杀伤力让很多人谈“塑"色变。食品类中塑化剂超标将对人体有严重的危害，长期摄取塑化剂会干扰人体内分泌失调紊乱，还会增加肝肾负担，对免疫系统、消化系统等造成慢性伤害，严重的还会导致肝癌。其毒性是三聚氰胺的20倍。去年6月1日卫生部紧急发布公告，将邻苯二甲酸酯(也叫酞酸酯)类物质，列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品 北分三谱建议在购买仪器前，我们会协助您全面了解仪器的性能特点及仪器选型的全面咨询服务。根据客户需求可以为您提供仪器的配套设备，如：色谱工作站、氮氢空发生器、标准气体、色谱柱等。购买仪器后会派专业技术人员上门免费安装、启动和调试，并且本公司长期供应仪器的易损、易耗件。
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    厂商： 北京北分三谱仪器有限责任公司
    品牌： 北分三谱
    型号： G‘C-9860
    价格： 8.8万元
  • 模拟蒸馏气相色谱仪
    适用范围?适用于沸点范围：55～550℃的石油产品或馏份的馏程分布测定，如汽油、煤油、柴油、润滑油、蜡油等样品，在该色谱条件下被分析样品组份都能完全出峰，采用面积归一化法定量，满足SH/T 0558-2002标准和ASTM D2887标准。?适用于沸点范围：初馏点～538℃的原油馏程分布测定，得出汽柴煤重油的分布比例，因538℃以上的重组分不能出峰，采用增量内标法定量，满足ASTM D5307标准。?适用于沸点范围：55～680℃的石油产品或馏份的馏程分布测定，在该色谱条件下被分析样品组份都能完全出峰，采用面积归一化法定量。主要技术特点?等效采用美国安捷伦5890气相色谱仪核心技术，绿背光液晶显示功能，操作直观简便。?仪器各加温区温控上限最高使用温度450℃。?双通道单柱补偿功能，对程序升温操作FID检测时基线漂移进行补偿，确保基线平直，色谱峰形完美。?采用进口耐高温大孔径金属毛细管柱分离，最高分析使用温度可达450℃。?可以显示并打印C5-C44正构烷烃校准样品的沸点-时间校正曲线。?可以给出油样沸点-收率的馏程曲线图。?可以按1%收率间隔给出详细的馏程报告，也可以分别按5℃、10℃、20℃、30℃、50℃、100℃沸点间隔给出馏程报告。?可配AS-2902高效液体自动进样器，实现无人值守自动进样分析，提高分析效率，减轻劳动强度。
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    厂商： 南京仁华色谱科技应用开发中心
    品牌： 未知
    型号： GC9890B
    价格： 10万 - 15万元
  • 北分三谱GC-9860BF气相色谱仪 400-860-5168转2141
    企业建立白酒检测气相色谱仪分析化验室的重要性汇谱分析仪器制造河北有限公司白酒组分分析的重要性　　白酒是中国特有的一种蒸馏酒，由淀粉或糖质原料发酵经蒸馏而得，又称烧酒、老白干、烧刀子等。酒质无色或微黄、透明，气味芳香纯正，入口绵甜爽净。酒精含量较高，经贮存老熟后，具有以酯类为主体的复合香味。在白酒生产过程中，会产生一些有害物质，有些是从原料带来的，另一些是在酿造过程中产生的。　　因为白酒的饮用关系到人民的健康，所以国家对有害物质做了严格的规定，要求白酒生产企业必须建立相应的色谱分析化验室，现将白酒中的有害成分及卫生指标分述如下：　　A.甲醇　　甲醇对人体有很大的毒性，食入4～10克就可引起严重中毒。甲醇的急性中毒表现有恶心、胃痛、呼吸困难、昏迷等症状。少量的甲醇会引起慢性中毒，表现为头晕、头痛、视力减退(不能矫正)视野缩小，严重者可双目失明，以及耳鸣等症状。甲醇在人体内有蓄积作用，不易排出体外，在人体内氧化成甲醛和甲酸，而甲酸的毒性比甲醇大6倍，甲醛的毒性比甲醇大30倍。正因如此，国家对白酒中甲醇的含量做了严格的规定：粮食白酒甲醇的含量不能超过0.12克/100毫升。薯类和代用原料的白酒，不能超过0.12克/100毫升。　　B.醛类　　白酒中的醛类主要是在发酵过程中产生的。主要是甲醛、乙醛和糠醛。乙醛的毒性是乙醇的10倍，糠醛的毒性相当于乙醇的83倍。经常饮用含乙醛高的酒容易成瘾。甲醛的毒性最大，饮含有10克甲醛的酒，就可以使人死亡。国家规定：一般白酒总醛量不宜超过0.02克/100毫升(以乙醛计)。　　C.塑化剂　　白酒产品有关塑化剂(邻苯二甲酸酯类物质)问题，是当前白酒行业的热点问题，中国白酒协会分析认为：通过对全国白酒产品大量全面的测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成份，最高2.32mg/kg(超过国家规定的约8倍)，最低0.495mg/kg(超过国家规定的约1.7倍)平均0.537mg/kg(超过国家规定的约2倍)。其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。塑化剂，又称增塑剂，是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，可合法用于工业用途。 2011年5月起台湾食品中先后检出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分，药品中检出DIDP。此后，塑化剂的“阴霾”效应不断扩散，在饮料、白酒、方便食品以及药物不断被曝出塑化剂超标后，其杀伤力让很多人谈“塑”色变。食品类中塑化剂超标将对人体有严重的危害，长期摄取塑化剂会干扰人体内分泌失调紊乱，还会增加肝肾负担，对免疫系统、消化系统等造成慢性伤害，严重的还会导致肝癌。其毒性是三聚氰胺的20倍。卫生部紧急发布公告，将邻苯二甲酸酯(也叫酞酸酯)类物质，列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单。 白酒经高温气化后，随同载气进入气相色谱仪的色谱柱，??利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数的差异而得到分离。针对国标的分析方法中采用多次分析进行了改进。可用一根毛细管色谱柱在同一个色谱条件下对白酒中的各组分进行分离，从而降低检验成本，缩短了分析时间。白酒分析方法-分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积(或峰高)，以内标法定量。汇谱分析仪器制造河北有限公司生产的酒厂用白酒分析气相色谱仪采用氢焰离子化检测器，DNP填充柱，完成白酒中主要的醇、醛、酯等十几个组分的分析。也可以使用毛细管柱，分析白酒中的醇、醛、酯、酸等四十几种成分。分析结果完全符合国际标准。仪器常规配置：序号名称型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台主机+FID+毛细2色谱工作站BF-20021套白酒分析专用工作站3毛细管快速分析柱LZP-9301根30m×0.32mm×0.5um4白酒标样1支5空气发生器BF-2L1台流量：2000ml/min6氢气发生器BF-300E1台流量：300ml/min7氮气钢瓶BF-300N1台含气+减压阀8电脑+打印机联想+HP1套品牌机9仪器配件随机免费配置 酒品二次开发仪器方案（浓香，窖香，芝麻香等）序号名称型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台主机+双FID+双毛细2色谱工作站BF-20021套白酒分析专用工作站3毛细管快速分析柱LZP-9301根30m×0.32mm×0.5um白酒分析专用柱60米1根进口分析柱4白酒标样1支5空气发生器BF-2L1台流量：2000ml/min6氢气发生器BF-300E1台流量：300ml/min7氮气钢瓶BF-300N1台含气+减压阀8电脑+打印机联想+HP1套品牌机9仪器配件随机免费配置 汇谱分析承诺：■我公司提供一年产品保修期，保修期内免费上门维修（人为因素或不可抗拒的自然现象所引起的故障或破坏除外）。■在接到报修通知后，8小时响应问题，3个工作日内赶到现场并解决问题。■用户可以通过售后电话咨询有关技术问题，并得到明确的解决方案。■户在正常使用中出现性能故障时，本公司承诺以上保修服务。除此以外，国家适用法律法规另有明确规定的，本公司将遵照相关法律法规执行。■在保修期内，以下情况将实行有偿维修服务：（1）由于人为或不可抗拒的自然现象而发生的损坏（2）由于操作不当而造成的故障或损坏（3）由于对产品的改造、分解、组装而发生的故障或损坏。■免费上门安装调试并培训仪器使用人员。
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    厂商： 北京北分三谱仪器有限责任公司
    品牌： 北分三谱
    型号： GC-9860BF
    价格： 4.45万元
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  • 气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测，让血清无所遁形
    同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚背景介绍　　多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学结构稳定,亲脂性强,容易释放到环境中,并通过食物链对生物体产生生物蓄积与生物放大作用,产生甲状腺毒性、神经毒性、内分泌毒性、生殖毒性、肝脏毒性、细胞毒性、致癌性等。　　PBDEs对人体健康的影响已成为世界范围内高度关注的问题,目前针对多溴联苯醚人群暴露情况的研究,分析样本主要为血液、母乳和各种组织(脂肪、胎盘等)。由于多溴联苯醚是脂溶性化合物,在尿液中含量较低且多以羟基化代谢物的形式存在,脂肪组织的采样具有侵害性,且母乳和胎盘的采样仅限于一部分特殊人群,而血液样本相对较易获得,所以血液样本的测定是研究多溴联苯醚对人群健康影响的主要途径。　　人体血清基质复杂,PBDEs含量较低,因此需提高富集效率并尽可能降低基质干扰,提高检测灵敏度。目前,液液萃取法、固相萃取法和加速溶剂萃取法是样品提取时较常使用的方法,样品净化主要使用凝胶色谱法和固相萃取柱净化法,检测方法主要有液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法(GC-HRMS)。　　LC-MS前处理步骤相对简便,但对PBDEs分辨能力较弱、灵敏度较低,更适合易热降解的高溴代多溴联苯醚的测定；GC-MS/MS、GC-NCI/MS选择性、灵敏度较高,对复杂基质抗干扰能力强,适用于痕量PBDEs的测定,但样本需求量较大,需采集2~5 mL血清样本；GC-HRMS同时备有静电场离子分析器和磁场质量分析器,因而使仪器同时具有能量聚焦和方向聚焦的双聚焦功能,灵敏度高、检出限低,适用于小体积样本中痕量和超痕量PBDEs的测定。　　目前常用的GC-HRMS样品前处理步骤中主要采用凝胶色谱和酸性硅胶柱对样品进行净化,其中凝胶色谱法样本需求量较大(2 mL),酸性硅胶柱对实验人员填装操作要求较高,且无法同时测定多种PBDEs组分(如BDE-209等),批量样品检测时效率较低。　　本方法探索使用少量血清(0.5 mL),采用GC-HRMS结合液液萃取和硅胶柱净化的方法,建立了人血清中14种PBDEs的测定方法,并用该方法对某地区15份青少年人群血样进行了检测,以期了解该地区青少年人群PBDEs的暴露水平。　　样品前处理　　血清样品解冻后移取0.5 mL于12 mL玻璃离心管中,分别加入200 μL硫酸、0.5 mL甲醇和20 μL内标使用溶液后混匀。先加入6 mL正己烷充分摇振后,以3500 r/min离心10 min,收集上层有机相；再加入6 mL甲基叔丁基醚,重复萃取,合并两次萃取液,于40 ℃、5 Pa氮吹25 min至0.5 mL。依次用2 mL甲醇和2 mL正己烷活化硅胶固相萃取柱,将浓缩液转移到硅胶柱上,先收集流出液,再用10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1, v/v)溶液洗脱,合并流出液与洗脱液,40 ℃氮吹30 min至近干。向试管中加入10 μL正己烷复溶,振荡混匀,转移至棕色进样小瓶中,待测。　　色谱条件　　色谱柱:Rtx-1614毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.1 μm)；进样方式:不分流进样；进样口温度:290 ℃；传输线温度:320 ℃；升温程序:初始温度150 ℃,保持2 min,以15 ℃/min升温至250 ℃,保持1 min,再以25 ℃/min升温至290 ℃,保持3 min,然后以25 ℃/min升温至320 ℃,保持12.5 min；载气:氦气,恒定流量1.0 mL/min；进样量为1 μL。　　质谱条件　　电子轰击(EI)离子源,源温:280 ℃；电子能量:35 eV；电压选择离子检测(VSIR)；分辨率:10000。14种PBDEs及其同位素内标的质谱参数见原文表1。　　质量控制　　样品前处理环境应在每次实验开始前和结束后进行清理,避免有目标物残留。实验过程中所用玻璃离心管、试剂、进样小瓶、固相萃取柱、枪头均做空白对照实验,未检出14种待测PBDEs。　　文章信息　　色谱, 2022, 40(4): 354-363　　DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.10017　　王梦梦, 谢琳娜, 朱英*, 陆一夫*　　中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室, 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所, 北京 100021
    时间： 2022-04-12
    作者： 情绪波动
  • 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(上)-北京博赛德
    前言：大气污染治理重要的一环是控制污染源，通过对污染源废气的监测，分析废气的组成，为污染治理工作提供数据依据。和环境空气中挥发性有机物的分析不同，污染源中挥发性有机物的种类繁多，且浓度普遍偏高，对质谱定性能力和耐污染能力要求较高；污染源的现场环境条件复杂，高温、高湿和粉尘等会对挥发性有机物的分析产生巨大的影响。北京博赛德公司除提供完备的实验室分析方案，详见《真空瓶采样-热脱附气相色谱-质谱法测定固定污染源废气中挥发性有机物方案》，还推出现场分析检测方案。结合2020年3月25日生态环境部推出的《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法（征求意见稿）》，以及污染源废气高湿、高浓度等因素，推荐通过气袋（或真空瓶）采集固定污染源废气样品，稀释后使用HAPSITE便携式气质联用仪经吸附管富集、热脱附后分析检测。相比小体积定量环采样分析，此方案采样量更具代表性，且通过稀释，降低了样品浓度和湿度，从而减小对仪器的污染。本文将介绍气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的操作流程，分别从前期准备、样品采集与稀释、空白测试、样品分析、结果计算和附件来详细介绍。前期准备1.1配件（1）满电的内置电池或SuperPower便携式电池及连接线缆；（2）满瓶内置载气和内标气；（3）高纯氮气：纯度≥99.999%，用于空白测试、样品稀释；（4）无本底的干净气袋；（5）气袋采样系统：符合HJ732的相关规定；（6）注射器：用于样品稀释，玻璃材质；（7）标准气体：质控或现场单点校准。1.2预制校准曲线预先制作校准曲线，分别制作低浓度系列和高浓度系列校准曲线，参考如下：低浓度系列为 2.0 nmol/mol、5.0 nmol/mol、10.0 nmol/mol、25.0 nmol/mol、50.0 nmol/mol；高浓度系列为 50.0 nmol/mol、100 nmol/mol、200 nmol/mol、400 nmol/mol、600 nmol/mol。依次从低浓度到高浓度进行测定，绘制校准曲线。未完待续
    时间： 2021-07-22
    作者： 博赛德科技
  • 《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》征求意见
    半挥发性有机物是一大类较挥发性有机物挥发性较慢的有机物，它们更容易在水、土壤、空气、生物等介质中迁移转化，长期存在于水、土壤中，通过生物富集而危害人体健康。这类有机物的共性是脂溶性、易溶于有机溶剂，可在有机溶剂中分配，同时可进行气相色谱分析。按照萃取条件的不同还可将这一大类有机化合物分为碱-中性可萃取有机物和酸性可萃取有机物。半挥发性有机化合物种类较多，包括多环芳烃、氯苯类、硝基苯类、硝基甲苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、氯代苯胺类、氯代烃类、氯代醚类、联苯胺类、氯代联苯胺类、氯代酚类和硝基酚类等。通常，有机氯农药、有机磷农药、其它除草剂等有机物都可归入这类有机物范围内。由于半挥发性有机物的毒性高，对环境的危害较大，有多种化合物被我国、美国等国家列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）、《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）、《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918-2002）、《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）、《渔业水质标准》（GB 11607-1989）等均规定了部分半挥发性有机物的标准值。目前国内个别半挥发性有机物的测定主要以气相色谱法、液相色谱法为主。《水质 酚类化合物的测定 液液萃取/气相色谱法》（HJ 676-2013）、《水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法》（HJ 621-2011）、《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取-气相色谱法》（HJ 648-2013）、《水质 多环芳烃的测定 液液萃取高效液相色谱法》（HJ 478-2009），另外我国已发布了《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ834-2017）和《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 951-2018）2 个标准。国际上对水中半挥发性有机化合物测定的标准方法所采用的主流技术是气相色谱质谱测定方法，以 US EPA 方法以及相关文献涉及较多。国外气相色谱法质谱联机测定半挥发性有机物的方法主要有 EPA 8270D、EPA 3510C 和 EPA 625 方法，其中 3510 方法使用液液萃取方法，8270 和 625 方法是采用液液萃取的方法，在碱中性和酸性的条件下，用二氯甲烷分别对水样进行萃取，合并有机相，经无水硫酸钠脱水后浓缩，用气相色谱-质谱法来分析水样中的半挥发性有机物。当然随着各种新型前处理技术的不断丰富更新和发展，现有的液液萃取方法将逐步被更加高效先进的固相萃取、固相微萃取以及膜萃取取代，这也是当前前处理技术发展的必然趋势。《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》用二氯甲烷分别在 pH11 和 pH2 的条件下，萃取样品中的半挥发性有机物。萃取液经脱水、浓缩和定容后，经气相色谱-质谱法（GC/MS）分离检测，根据保留时间和目标化合物的特征离子定性，内标法定量。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中 64 种半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析，对于特定类别的化合物，应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。当取样体积为 1000 ml，试样体积为 1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为 0.1μg/L～2 μg/L，测定下限为 0.4 μg/L～8 μg/L。征求意见稿：《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿）
    时间： 2021-04-25
    作者： 环保-学雷
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