气相色谱内标面积归法

普通最小二乘（OLS）线性回归法被广泛用于逼近线性外部校准数据。然而，高方差假设通常不被认为是正确数据近似的要求，这可能导致较差的回归拟合，这点在浓度较低的区间范围往往更为突出。电感耦合等离子体中的异方差?质谱（ICP-MS）数据已在文献中作为一个固有问题进行了讨论，通过在多个研究中使用加权最小二乘（WLS）回归可以更好地解决。在这项研究中，通过激光剥蚀进样系统（LA）的方法，研究了OLS和WLS线性回归模型对定量成像实验的影响——使用矩阵匹配标准的ICP-MS。发现该技术产生的校准数据在所有60个分析数据集中都是异方差的，这导致OLS线性回归的回归拟合较差。与传统的ICP-MS分析相比，由于回归线截距的估计不准确，在LA-ICP-MS成像中，所产生的负面影响变得更加明显。此外，计算选定感兴趣区域（ROI）的平均浓度会在校准范围的低端产生不正确的量化结果。WLS线性回归的应用导致了拟合优度（GOF）的提高，尽管权重因子应谨慎选择。除了每个校准标准的方差倒数（1/si2）之外，还评估了文献中讨论的关于GOF的更多经验加权因子。

动态色谱法比表面积测试原理及比表面积测试过程的详细介绍,本图片详细介绍了比表面积测试过程和动态色谱法比表面积测试原理.

用三重四级杆质谱法来测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯类物质残留，具有操作方便，选择性好，灵敏度高，线性范围宽等优点，这在之前赛默飞世尔公司的应用文章里已经体现。本文采取的同位素内标法定量酒中的邻苯二钾酸酯，可以校正和消除操作条件对分析结果产生的影响，提高分析结果的准确度。在外标法定量塑化剂的过程中，由于塑化剂残留的影响，往往导致一些邻苯二钾酸酯类物质线性差，尤其是 DBP 和 DEHP, 本文通过这两种物质的同位素内标校正，获得了 17 种邻苯二钾酸酯的良好线性系数，确保了准确的定量结果，大大解决了气相色谱串接质谱法用分析检测邻苯二钾酸酯存在的困难。

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近年来，由于塑料制品在全球范围内的广泛使用，邻苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters，简称PAEs) 已成为全球最普遍的污染物之一。PAEs 不是食品添加剂，严禁违法添加到食品中。卫生部在发布的2011 年第16 号公告中，已将邻苯二甲酸酯类物质列入第六批“食品中可能违法添加的非食用物质”黑名单中。大量研究证实，PAEs 在人体内的残留将严重的影响到人类的生殖系统、免疫系统和神经系统，使生物体内激素不能正常分泌，导致细胞突变、致畸和致癌等危害。本文采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆气相色谱质谱联用仪（TSQ 8000）内标法分析检测酒产品中17 种邻苯二甲酸酯的方法。通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度，同位素内标方法会减少仪器稳定性的影响，抵消提取过程的干扰影响，该方法具有检测限低，稳定性好，线性范围广等优点。

近年来，由于塑料制品在全球范围内的广泛使用，邻苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters，简称 PAEs) 已成为全球最普遍的污染物之一。PAEs 不是食品添加剂，严禁违法添加到食品中。卫生部在发布的 2011 年第 16 号公告中，已将邻苯二甲酸酯类物质列入第六批“食品中可能违法添加的非食用物质”黑名单中。大量研究证实，PAEs 在人体内的残留将严重的影响到人类的生殖系统、免疫系统和神经系统，使生物体内激素不能正常分泌，导致细胞突变、致畸和致癌等危害。本文采用赛默飞世尔科技全新一代三重四级杆气相色谱质谱联用仪（TSQ 8000）内标法分析检测酒产品中 17 种邻苯二甲酸酯的方法。通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度，同位素内标方法会减少仪器稳定性的影响，抵消提取过程的干扰影响，该方法具有检测限低，稳定性好，线性范围广等优点。

仪器和设备：色谱仪（按GB/T 11538-2006）中第5章的规定，柱：毛细管柱，检测器：氢火焰离子检测器，测定方法：面积归一化法：按GB/T11538-2006中10.4测定含量。

仪器和设备：色谱仪（按GB/T 11538-2006）中第5章的规定，柱：填充柱，检测器：氢火焰离子检测器，测定方法：面积归一化法：按GB/T11538-2006中10.4测定含量。

要：肉桂CinnamomumcassiaPresl为樟科（Lauraceae）植物，是一种常用中药，性大热，味甘辛，具补阳，温肾，祛冷，通脉，止痛功效。临床上常用于补火助阳，散冷止痛，活血通经等。其主要成分为桂皮醛和肉桂酸。 考察黄连配伍肉桂前后化学成分的变化；定量测定黄连配伍肉桂前后桂皮醛含量的变化。方法：气相色谱法。OV-101毛细管柱。柱长25m，内径0.2mm，氢焰检测器，柱温100℃，气化室220℃。检测室220℃，程序升温6℃/min。101℃～180℃。氮气流速50mL/min。，内标物正十一烷。结果：黄连与肉桂配伍后桂皮醛含量下降，且下降程度与黄连比例有关。所测桂皮醛与其它组分具有良好的分离度。本法最低检丈量为0.01μg，线性范围为0.0261～1.5657μg。加样回收率为98.83％，RSD=1.7％。结论：本方法操纵简单，结果正确。

仪器和设备：色谱仪（按GB/T 11538-2006）中第5章的规定，柱：毛细管柱，检测器：氢火焰离子检测器，测定方法：面积归一化法：按GB/T11538-2006中10.4测定含量。试样制备：称取试样1g溶于10mL无水乙醇中，摇匀备用

改善分析残留溶剂的保留时间和峰面积重现性，提高灵敏度因为许多溶剂对人体健康有害，故国家和国际法规机构，如美国食品与药品管理局（U.S. FDA）、美国药典（USP）和国际协调大会（ICH）都要求对药物产品中的残留溶剂进行分析。基于可能的危害性，溶剂被分为三类：一类溶剂应当避免，二类溶剂应当限制，三类溶剂毒性较低。为了保证安全，要求残留溶剂的最低限量会越来越低，这就需要越来越灵敏和准确的分析方法。 本文使用的系统由Agilent 7890A GC和Agilent G1888自动顶空进样器（HS）组成。7890A上的EPC辅助模块（HS样品瓶压力控制）和双模式PCM模块（HS出口的反压控制）用于改善顶空进样性能。