气相色谱内标物加入量

方法：采用气相色谱内标法，以萘为内标，测定八角茴香油中茴香脑的含量。结果：茴香脑在4．12—32．96btg范围内呈良好的线性关系，--y-~加样回收率为96．28％，RSD=1．o9％。结论：气相色谱内标法简便、准确，重现性好，可作为茴香油的质量控制方法之一。 八角茴香油为木兰科植物八角茴香Illicium vcrttm Hook．f．的新鲜枝叶或成熟果实经水蒸汽蒸馏得到的挥发油，具有芳香调味及健胃作用，是广西的特产中药材。《中国药典》2000年版一部收载的八角茴香油标准无含量测定项目【1】。据文献报道，八角茴香油中含茴香脑、草蒿脑、茴香醛等成分【2－5】，其中茴香脑是主要有效成分【6，7】 ，目前茴香脑的含量测定多采用气相色谱法【2－5】，而用气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量未见报道。由于气相色谱法进样量少，采用内标法可减少误差，为提高方法的重现性，本文建立了气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑含量的方法，结果较为满意，可作为该药材质量控制的方法。

八角茴香油为木兰科植物八角茴香Illicium vcrttm Hook．f．的新鲜枝叶或成熟果实经水蒸汽蒸馏得到的挥发油，具有芳香调味及健胃作用，是广西的特产中药材。《中国药典》2000年版一部收载的八角茴香油标准无含量测定项目【1】。据文献报道，八角茴香油中含茴香脑、草蒿脑、茴香醛等成分【2－5】，其中茴香脑是主要有效成分【6，7】 ，目前茴香脑的含量测定多采用气相色谱法【2－5】，而用气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量未见报道。由于气相色谱法进样量少，采用内标法可减少误差，为提高方法的重现性，本文建立了气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑含量的方法，结果较为满意，可作为该药材质量控制的方法。

用三重四级杆质谱法来测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯类物质残留，具有操作方便，选择性好，灵敏度高，线性范围宽等优点，这在之前赛默飞世尔公司的应用文章里已经体现。本文采取的同位素内标法定量酒中的邻苯二钾酸酯，可以校正和消除操作条件对分析结果产生的影响，提高分析结果的准确度。在外标法定量塑化剂的过程中，由于塑化剂残留的影响，往往导致一些邻苯二钾酸酯类物质线性差，尤其是 DBP 和 DEHP, 本文通过这两种物质的同位素内标校正，获得了 17 种邻苯二钾酸酯的良好线性系数，确保了准确的定量结果，大大解决了气相色谱串接质谱法用分析检测邻苯二钾酸酯存在的困难。

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近年来，由于塑料制品在全球范围内的广泛使用，邻苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters，简称PAEs) 已成为全球最普遍的污染物之一。PAEs 不是食品添加剂，严禁违法添加到食品中。卫生部在发布的2011 年第16 号公告中，已将邻苯二甲酸酯类物质列入第六批“食品中可能违法添加的非食用物质”黑名单中。大量研究证实，PAEs 在人体内的残留将严重的影响到人类的生殖系统、免疫系统和神经系统，使生物体内激素不能正常分泌，导致细胞突变、致畸和致癌等危害。本文采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆气相色谱质谱联用仪（TSQ 8000）内标法分析检测酒产品中17 种邻苯二甲酸酯的方法。通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度，同位素内标方法会减少仪器稳定性的影响，抵消提取过程的干扰影响，该方法具有检测限低，稳定性好，线性范围广等优点。

近年来，由于塑料制品在全球范围内的广泛使用，邻苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters，简称 PAEs) 已成为全球最普遍的污染物之一。PAEs 不是食品添加剂，严禁违法添加到食品中。卫生部在发布的 2011 年第 16 号公告中，已将邻苯二甲酸酯类物质列入第六批“食品中可能违法添加的非食用物质”黑名单中。大量研究证实，PAEs 在人体内的残留将严重的影响到人类的生殖系统、免疫系统和神经系统，使生物体内激素不能正常分泌，导致细胞突变、致畸和致癌等危害。本文采用赛默飞世尔科技全新一代三重四级杆气相色谱质谱联用仪（TSQ 8000）内标法分析检测酒产品中 17 种邻苯二甲酸酯的方法。通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度，同位素内标方法会减少仪器稳定性的影响，抵消提取过程的干扰影响，该方法具有检测限低，稳定性好，线性范围广等优点。

本文参考GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准中第一章，建立了同位素稀释-气相色谱质谱测定食品中4种氯丙醇含量的检测方法。食品样品中加入氘代内标，以氯化钠溶液提取，采用硅藻土固相萃取柱净化，经正己烷淋洗后，乙酸乙酯洗脱，洗脱液经七氟丁酰基咪唑衍生，衍生液以GCMS检测，内标法进行定量。在10~800 ng的浓度范围内，4种氯丙醇组分相关系数均大于0.998；加标量在10 μg/kg~100 μg/kg水平下平行处理6次，其目标物的平均回收率在82.4~110.4%之间，其6次平行的RSD在0.9~8.6%之间，本方法简便快捷、准确可靠，可用于食品中氯丙醇含量的测定。

本文使用同位素稀释-顶空-气相色谱质谱法建立了一种测定食品中6种烷基呋喃类化合物的方法。取适量样品，加入氘代同位素内标溶液，顶空50℃恒温20 min后，经Rtx-624色谱柱分离后，采用SIM模式进行采集，内标法进行定量。在2.5~100 ng的浓度范围内，6种烷基呋喃类化合物标准曲线性相关系数均大于0.999，6种烷基呋喃类化合物最低检出限在0.005 ~0.064 ng之间；在50 ng的加标浓度下平行处理6次，6种烷基呋喃类化合物的平均回收率在86.2~103.1%之间，其重复性RSD%结果在2%以下。本方法方便简单且灵敏度高，可用于食品中6种烷基呋喃类物质的检测。

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本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪建立了水中8种多溴二苯醚的测定方法。量取1000 mL水样，加入13C同位素提取内标，经萃取、净化、浓缩定容后加入13C同位素进样内标，上机进行分析，内标法进行定量。实验结果显示：在2~100 µg/L（BDE-209浓度为20~1000 µg/L）浓度范围内校准曲线线性良好，相关系数大于0.999。次低浓度点标液连续进样6次，峰面积RSD%范围在3.84~8.72%之间，精密度优良。加标实验中，加标浓度为5 µg/L（BDE-209浓度为50 µg/L），各组分回收率在88.72~114.94%之间。本方法使用13C标记的同位素内标定量，准确可靠，可用于水中多溴二苯醚的测定。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪建立了土壤中8种多溴二苯醚的测定方法。土壤样品加硅藻土研磨成流沙状，加入13C同位素提取内标，经萃取、浓缩、更换溶剂、净化后加入13C同位素进样内标、浓缩定容后上机进行分析，内标法进行定量。实验结果显示：在2~100 µg/L（BDE-209浓度为20~1000 µg/L）浓度范围内校准曲线线性良好，相对响应因子的RSD%

工业冰乙酸中甲酸含量的测定 气相色谱法　　　1 范围　　本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。　　本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。　　2 方法提要　　工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103柱上分离，热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。