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气相色谱气体纯化装置

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  • 气相色谱中的气体净化装置

    气相色谱中的气体净化装置

    [font=Calibri][font=宋体]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,气体净化装置是不可缺少的一部分。一方面,在仪器所使用的空气发生器、氢气发生器中,均安装有气体净化装置,用以保证发生器的供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量;另一方面,在从气源到色谱仪器之间的气路管道中也经常串有气体净化装置,避免气源受到管路污染。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]整体上来说,气体净化器的功能是用来保证[/font]GC[font=宋体]的分析质量和分析结果的稳定性,延长色谱柱寿命和减少检测器的噪声。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1 [font=宋体]气体净化装置的作用和类型[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用的气体净化装置一般包括三种:除水装置、初烃装置和除氧装置。讨论气体净化装置,应当首先谈及水分、烃类和氧气对色谱分析的影响。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.1 [font=宋体]水分、烃类和氧气对色谱分析的影响[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在色谱分析过程中,存在气源管路及气瓶中的水分、烃类、氧会产生噪声、额外峰和基线毛刺,尤其对特殊检测器(如[/font]ECD\PID[font=宋体])影响更为明显,极端情况下还会破坏色谱柱。[/font][/font][img=,900,599]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251158574084_3111_1623757_3.png!w690x459.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]通常[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]水分[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]存在于气体容器的表面和气路管路内,其不仅影响组分的分离,还会使部分固定相或硅烷化担体(甚至包括某些样品)发生水解,缩短色谱柱的寿命,产生基线噪音和拖尾现象。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]氧[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的破坏作用最严重,即使很微量的氧也会破坏毛细管柱以及极性填充柱,氧会使固定相氧化,从而破坏色谱柱性能和色谱柱寿命,改变样品的保留值;氧化物还会引起基线噪声和漂移,并随着柱温的升高破坏性急剧增大,对特殊检测器以及高灵敏度检测器样的破坏作用更加明显,尤其是[/font]TCD[font=宋体]和[/font][font=Calibri][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][/font][font=宋体],氧会直接烧毁热丝和灯丝。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]气体中[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]有机化合物(烃类)[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]或其它杂质的存在则会产生远高于正常的基线噪音和鬼峰,影响痕量和微量组分的判定,见下图,(作为[/font]FID[font=宋体]助燃气的)空气中的烃类杂质会引起[/font][font=Calibri]FID[/font][font=宋体]基线噪声干扰:[/font][/font][font=Calibri] [/font][img=,900,714]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159074201_4349_1623757_3.png!w690x547.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]采用空气发生器直接压缩室内空气,未接净化器,基线干扰较大;使用钢瓶空气和串接零级空气发生器之后,基线明显得到改善。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]当然,氢气中的杂质也会影响基线噪声,如果氢气纯度不够杂质过多,会引起基线噪声过大。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]此外,气体中夹带的粒状杂质可能会使气路控制系统失灵。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.2 [font=宋体]气体净化装置的类型[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]常见的气体净化装置主要包括除水装置、除烃装置和除氧装置,也会有除[/font]CO[font=宋体]、[/font][font=Calibri]CO2[/font][font=宋体]等物质的净化装置。广义上来说,零级空气发生器[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]除烃装置也属于气体净化装置。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]本文所指气体净化装置则指的是:串联于气路中的,用于除水、除烃和除氧的气体净化管。[/font][/font][img=,1080,554]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159159122_2899_1623757_3.png!w690x354.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.2.1 [font=宋体]脱水管[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用于脱水的物质是硅胶和分子筛。[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]通常采用室温下用硅胶初步脱水,分子筛进一步深度脱水。分子筛和硅胶都是可以活化和再生的。[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]硅胶是由硅酸凝胶适当脱水而成的颗粒大小不同的多孔物质。具有开放的多孔结构,比表面(单位质量的表面积)很大,能吸附许多物质,是一种很好的干燥剂、吸附剂和催化剂载体。硅胶的吸附作用主要是物理吸附,其价格便宜,可以再生和反复使用。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中使用的硅胶多为变色硅胶,是以细孔硅胶为基础原料,用氯化钴(分子式:[/font]CoCl2 [font=宋体])通过一定的工艺步骤结合在硅胶内部孔隙的表面上制成。其特点是吸水后可以发生颜色变化,从蓝色变为粉红色,具有指示作用。[/font][/font][img=,1080,953]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159256534_2532_1623757_3.png!w690x608.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]分子筛[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]是指具有均匀的微孔的一类物质,其孔径均匀,当分子动力学直径小于分子筛孔径时能很容易进入晶穴内部而被吸附。分子筛的孔径大小可以通过加工工艺的不同来控制,一般有[/font]3A[font=宋体]、[/font][font=Calibri]4A[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]5A[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]13X[/font][font=宋体]分子筛多种。下图为不同分子筛可吸附的物质类型[/font][/font][img=,907,627]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159347034_4658_1623757_3.png!w690x476.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]分子筛[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]对水分子有较强吸附性,除了吸附水汽,它还可以吸附其他气体。分子筛不能直观的对吸水程度进行判断[/font][font=Calibri]——[/font][font=宋体]即没有类似于变色硅胶那样的指示能力,一般的方法是在分子筛干燥剂之后填充变色硅胶或者是特殊的吸水变色的指示树脂。[/font][/font][img=,900,702]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159430274_8706_1623757_3.png!w690x538.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.2.2 [font=宋体]脱烃管[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用于脱烃类的物质主要是活性碳或碳基质过滤介质。活性炭类似于硅胶和分子筛,属于属于多孔吸附剂,其吸附性和各种炭型的孔大小分布相关。[/font][/font][img=,922,648]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159512000_5768_1623757_3.png!w690x485.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.2.3 [font=宋体]脱氧管[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]脱氧管中填充的物质为脱氧剂。脱氧剂的种类有很多。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]一般来说,脱氧的方式包括物理脱氧和化学脱氧两种,其中物理法包括:真空脱氧、大气式热力脱氧、精馏、吸附、膜分离、解吸附等。化学法脱氧可分为[/font]3[font=宋体]种:一种是催化加氢;第二种是化学吸收;第三种是无氢催化[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]即利用氧与活性炭反应生成[/font][font=Calibri]CO [/font][font=宋体]脱氧[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的气路净化过程中,使用的是化学吸收[/font]([font=宋体]吸附[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]脱氧[/font][font=Calibri]——[/font][font=宋体]即利用铜、锰、镍等金属为活性组分与[/font][font=Calibri]O2[/font][font=宋体]发生化学反应,生成氧化物从而除去氧。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]具体而言,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]脱氧管中的脱氧剂一般为[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]镍系脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体](以镍等为活性组分,氧化铝等为载体经共沉淀法制备而成)或者[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]锰系脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体](以锰等为活性组分,经共沉淀法制得)。[/font][/font][img=,1080,681]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159582689_5278_1623757_3.png!w690x435.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]镍系脱氧剂的容量相对较大,锰系脱氧剂的容量相对较小。需要特殊说明的是,目前市面上使用的[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]指示型脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]均为锰系脱氧剂,其特点是吸氧后从绿色变为暗褐色,活化再生后又变为绿色。介于以上特点,市面上的多数脱氧剂要么全部使用指示型脱氧剂(下图),要么在通用型脱氧剂之后串接指示型的脱氧剂用于示警(上图)。[/font][/font][img=,827,490]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200046959_2839_1623757_3.png!w690x408.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2 [font=宋体]气体净化装置的安装和使用[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.1 [font=宋体]安装顺序[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在实际的使用过程中,并非每种气体净化器都需要安装,脱水管、脱烃管和脱氧管更多的是需要根据实际使用来安装,见下图:[/font][/font][img=,962,830]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200106499_9682_1623757_3.png!w690x595.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在实际使用中,如果需要安装气体净化器,其[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]一般顺序是[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]:([/font]1[font=宋体]) 水分过滤器;([/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]) 烃类过滤器;([/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]) 高容量氧气过滤器,[/font][font=Calibri]4) [/font][font=宋体]指示型氧气过滤器。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]当然,一部分供应商(上图)的安装顺序是:([/font]1[font=宋体])烃类过滤器;([/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体])水分过滤器;([/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体])高容量氧气过滤器,[/font][font=Calibri]4) [/font][font=宋体]指示型氧气过滤器。水分和烃类的顺序交换一下问题不大。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.2 [font=宋体]安装位置[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]净化器安装的位置和数量由所使用的[/font]GC [font=宋体]系统而定。通常采用两种方式。一种方式是将净化器安装在主气路管线上(气源后),在其后,气路管线再分至每一台[/font][font=Calibri]GC[/font][font=宋体]。所有的[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]都使用同一个(套)净化器。另一种方式是在每一台[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]前安装一套净化器,也就是说每一台[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]都有属于自己的一套净化器。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]对于多[/font]GC [font=宋体]系统,如果不需要为每一台[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]安装一套净化器,那么就将净化器安装在主气体管线中,使其服务于所有的[/font][font=Calibri]GC[/font][font=宋体]。此时,最好使用大容量净化器,以降低滤器的更换频率。以这种方式安装的系统,在需要更净化器时,要将所有被连接的[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]关闭离线。因为净化器的多数费用决定于它的固定部件(如外壳等),所以使用大容量的净化器要比用小容量的节省花费。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]如果对每一台[/font]GC [font=宋体]都安装一套净化器,净化器安装的位置离[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]越近越好。而对于这种安装方式,最好能够使用卡套式多种过滤的小型装置,卡套式净化器可以简单方便地手工安装或更换。面板可以放置在操作台上或安装于墙面上。由于面板上的卡套式净化器极易拆卸或更换,所以对于不同的实验要求,可使用不同的净化器组合方式。[/font][/font][font=Calibri] [/font][align=right][b][font=Calibri][font=Calibri]——[/font][font=宋体]以上内容来自迪马科技消耗品手册[/font][/font][/b][/align][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]无论如何安装,经济性和可操作性都是最需要考虑的方法。尤为重要的是,建议净化器垂直放置。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.3 [font=宋体]安装方法[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]对于脱烃管、脱水管或者其组合,其安装相对来说较为简单,只需要按照气体净化器上标识的进口和出口连接即可。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]如果没有标识进口和出口,应当研究一下气流的走向和净化器的结构,确定和保证先接触需要净化的气体的一端距离仪器较远。[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][img=,1002,635]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200188171_4634_1623757_3.png!w690x437.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]目前也有一些非常人性化的设计,非常方便进行气体净化装置的更换。见下图:[/font][/font][font=Calibri] [/font][img=,998,749]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200244146_7015_1623757_3.png!w690x517.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][img=,999,652]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200314479_6691_1623757_3.png!w690x450.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.4 [font=宋体]更换和老化[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.4.1 [font=宋体]更换[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在使用气体净化器时候应当确保气体净化器垂直放置。使用过程中,如果使用[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]具有收束形式[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的气体净化装置,可以按照气体净化装置的指示剂的颜色变化来确定进行更换。[/font][/font][font=Calibri] [/font][img=,562,747]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200380707_809_1623757_3.png!w562x747.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]但是当时用直筒型的气体净化装置时,使用过程中所看到的颜色变化线并非真正和实际的指示线。由于气体的特性,气体在净化器中的流动可能是溜边或者是沿着填充不均匀的某个内部通道前进的。因此,建议使用直筒型的气体净化装置时,在颜色变化[/font]75%[font=宋体]左右就进行更换。[/font][/font][font=Calibri] [/font][img=,827,490]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200463816_3012_1623757_3.png!w690x408.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.4.2 [font=宋体]老化[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]一般而言,硅胶、分子筛、活性炭使用一段时间之后,其净化效果降低,需要及时更换或者烘干、再生后重新使用。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]使用之后变成粉红色的[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]硅胶[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]一般置于[/font]120℃[font=宋体]进行烘干和活化,温度不宜过高,烘干时间不宜过长,否则一些颗粒会破碎成为粉末状。烘干时间以硅胶全部变蓝为宜,[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]~[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]小时即可。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]分子筛[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的活化方法是:[/font]550℃[font=宋体]烘烤[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]小时,冷却至[/font][font=Calibri]200℃[/font][font=宋体]左右放入干燥容器内冷却至室温后快速装入气体净化管之中;或者在[/font][font=Calibri]350℃[/font][font=宋体]通无水高纯氮气[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]小时,冷却至室温后快速装入气体净化管之中。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]活性炭[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的活化一般是在[/font]160℃[font=宋体]烘烤[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]小时后冷却至室温,再装入净化管。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的活化以常用的[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]锰系脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体](指示型脱氧剂)为例,锰系脱氧剂强度较差,易粉化,影响使用效果,而且该脱氧剂不稳定,一旦暴露于空气中则放出大量的热而失效。一般是置于[/font]350℃[font=宋体]下通氢气活化,使用单位一般不具有操作条件,建议寄回厂家进行活化。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.5 [font=宋体]注意事项[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在使用气体净化装置时候,一些细节需要注意到,主要包括几个方面:[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.5.1 [font=宋体]防止粉尘[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]应当防止气体净化器、净化管中的硅胶、分子筛等的粉尘粉末进入仪器的阀控制系统。这种情况下一般要在气体净化器、净化管的出口处用脱脂棉进行封堵;在净化器的出口处管路接入仪器之前,应当通气吹扫一段时间。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.5.2 [font=宋体]外壳的选择[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]净化器的外部通常使用塑料、玻璃材质或者金属。选用外壳的原则一是耐压足够,避免在较高气体压力下外壳破裂;二是避免污染需要净化的气体而带来二次污染。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]尤其需要说明的是,脱氧剂的外壳一般推荐使用金属体(通常为铝)。使用塑料材质会导致外部空气的渗透,进而污染过滤介质,使载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量有所下降。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.5.3 [font=宋体]气路管的搭配[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在选用气路管时,其材质的选择原则和净化器的外壳选择原则是一致的。目前市面上的气路管道一般是聚四氟乙烯管、紫铜管和不锈钢管。合格的金属材质的管路经过了处理,较为清洁,洁净的聚四氟乙烯管路也能使用,但是长期使用可能会老化,自身会分解产生杂质,也会导致外部空气的渗透从而污染气源。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font]

  • 工业行业用氮气纯化装置是如何进行工作的

    [b][导读][/b]氮气纯化装置是利用物理或化学的方法,除去氮气中杂质的装置总称,是以变压吸附制得的粗氮为原料,经加氢催化除氧,冷凝水吸附两级干燥除尘,去除氮气中的氧、水汽和尘埃等杂质,从而获得高纯度的氮气。其入口的粗氮纯度要求≥98%,出口精氮的纯度≥99.999%,氧含量≤3μm,露点≤-65℃。1.除氧,粗氮与添加的氮[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]混合后进人除氧器,在催化剂的作用下,使粗氮中的杂质氧与氮反应生成水汽,除氧器温度控制在80~100℃,这样可使反应生成的水汽全部被气流带走,从而保证催化剂不致受到水汽影响而中毒,可无需再生处理长期使用。  2.冷凝除尘,氮气和水汽先经过水冷却器冷却到常温,然后进入冷冻式干燥器进一步冷却到露点以下,再进入汽水分离器,除去气体中冷凝下来的冷凝水。  3.干燥,经冷凝除湿后的氮气的露点仍然不能满足需要,需要继续进入分子筛吸附干燥器干燥,除去微量的水分,使露点进一步降低到设计的要求。  4.过滤除尘,干燥吸附后的氮气再经过气体过滤器,除去分子筛粉末等杂质,便产生纯度高、洁净的精氮,直接输送到炉区作安全气、密封气,或与氮气混合后作为保护还原气体。优点:  1.安全、可靠,常温条件下产生低压氮气,从而规避了由高压罐以及低温液氮罐带来的潜在安全风险,装置可以连续24小时工作提供源源不断的氮气,且无需人值守;  2.紧凑的设计、灵活的配置,纯化装置体积紧凑,节省实验室空间 可以根据用户的气体需求,灵活的配置各模块组成;  3.维护简单、快捷,直接从前面板进行维护;  4.能量节约模式,无氮气需求时自动进入待机模式;

  • 如何选择气相色谱仪用气体过滤器?

    使用气体过滤器是为了尽可能地去除载气或检测器用气中的杂质。对于GC 系统,氧气、水分和烃类过滤器是最多也是最常用的气体纯化装置。将单个的过滤器组合使用,就可以有效地去除氧气、水分和/ 或有机物。杂质含量地降低能有效地延长色谱柱的使用寿命,提高分析的灵敏度。气体质量的改进依赖于初始气体的质量。使用很高纯度气体(如超高纯度或相近级别的气体)与较低级别的气体相比,改变就较为明显。 持续地使色谱柱处在有氧气和水分的环境中,特别是在较高温度下,这样会严重快速地损坏色谱柱。而使用氧气和水分过滤器会延长色谱柱的使用寿命。在接近或达到色谱柱的温度上限时,固定相会快速地降解或被破坏。在这种状态下使用气体过滤器,就会延长色谱柱的使用期限。有一些色谱柱的固定相极易被氧气破坏。如果气体钢瓶本身或其周围有泄漏,使用过滤器就能最大限度地保护色谱柱不受影响。任何由于泄漏而进入气流中的水分和氧气都会被过滤器滤去,直至过滤器的容量达到饱和。这样使得我们既能及时地发现和解决问题,又尽可能的使色谱柱不受损坏。

  • 气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体

    [align=center][b][size=18px]气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体[/size][/b][/align] [size=16px] 气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。  1、气体纯度的要求  根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。  一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。  2、气体纯度低可能造成的不良影响  根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:  2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;  2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。  2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;  2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;  2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;  2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。  2.7仪器影响  2.7.1各类过滤器加速失效;  2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;  2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。  2.7.4检测器的寿命  对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。  3、对气体纯度选择的一般原则  3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。  3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高;  3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高;  3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高;  3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。  3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。  4、操作不同检测器推荐使用的气体纯度  推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。  综上所述,新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。[/size]

  • 【分享】气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则探讨

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气路系统,是一载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户,很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。1  气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档) 仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于: ①分析对象 ②色谱柱中填充物 ③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持) 仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器) 的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。2  气体纯度低可能造成的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:2. 1  样品失真或消失:如H2O 气使氯硅样品水解 2. 2  色谱柱失效:H2O ,CO2 使分子筛柱失去活性,H2O 气使聚脂类固定液分解,O2 使PEG固定液断链。2. 3  有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰 2. 4  对柱保留特性的影响:如H2O 对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大 2. 5 检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命 FID:特别是在Dt ≤1 ×10 - 11/ S 下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析 2. 6  在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。2. 7  仪器影响2. 7. 1  各类过滤器加速失效 2. 7. 2  调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀) 被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵 2. 7. 3  气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上) 污染严重时有时再也无法恢复。2. 7. 4  检测器的寿命对于FID ,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命 对ECD 和TCD 的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。3  对气体纯度选择的一般原则3. 1  从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/ m3 的CO ,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/ m3 ,因为99. 999 %纯度的气体则含0. 001 %的杂质,相当于10mL/ m3 所以对于10mL/ m3 的痕量分析,载气的纯度应高于99. 999 % 于FID 使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID 的性能,而操作ECD ,载气中的氧气和水的含量必须很低等。3. 2  毛细管柱分析比填充柱分析要求高 3. 3  程序升温分析比恒定温度分析要求高 3. 4  浓度型检测器比质量型检测器要求高 3. 5  配有甲烷装置的FID 比单FID 操作的对载气中的微量CO ,CO2 要求要高得多。3. 6  从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。4  操作不同检测器推荐使用的气体纯度 我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同 为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。 综上所述,新[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。

  • 操作新手篇!气相色谱仪载气体的纯度以及选择的原则

    操作新手篇!气相色谱仪载气体的纯度以及选择的原则

    老手们对于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]改怎么选择使用不同气体纯度的起源做载体或者辅助气体技术的问题也不陌生,对于操作的新手却很少有这样的综合性的信息,所以就会有很多人提问对于选择什么样的气体纯度的最好这样的问题。[align=center][img=,500,364]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111654144123_6857_3392681_3.jpg!w500x364.jpg[/img][/align]下面是根据每家用户使用的类型,从高-中-低档次的仪器,对于选择对于的纯度的其他,说真的是个不好解决的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器.我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5-25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。气体纯度低的不良影响根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:1. 样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;2. 色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。3. 有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;4. 对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;5. 检测器:TCD:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10-⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能.值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小.FPD NPD等常用检测器:由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除.6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。7)仪器影响a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;c. 气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。d. 检测器的寿命实践表明,对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。对气体纯度选择的一般原则1. 从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10ppm的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10ppm,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10ppm所以对于10ppm的痕量分析,载气的纯度应高于99.999% 对于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等.2. 毛细管柱分析比填充柱分析要求高 3. 程序升温分析比恒定温度分析要求高 4. 浓度型检测器比质量型检测器要求高 5. 配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高的多.6. 从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低当仪器要求高。载气不纯解决方案:当发现载气纯度不够时,除了更换为更高纯度的气体外,还可以从以下方面来解决:① 分析对象:尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分,避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析;② 仪器系统:装机前,载气和辅助气管路要清洗干净,并且气体一定要安装过滤净化装置,吸附气体中残存的干扰成分,同时注意过滤净化装置是否失效,并避免气路调节阀受到污染而使调节精度降低,气路污染影响仪器的灵敏度、损害仪器等;③ 色谱柱:为了避免载气中杂质的影响,可在分析柱前,连接上一段1m左右的同类型色谱柱,作为保护柱,一段时间后,更换前端保护柱就可以,避免分析柱寿命缩短;或者运行一段时间后,将分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色谱柱。实际操作时,要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD,载气不纯、杂质多如含氧量高,会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄,甚至基线显著飘移、出现倒峰等。操作不同检测器推荐使用的气体纯度我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命;或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同 为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置有机会在加以讨论.综上所述,新[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成ECD,甲烷化装置等的损坏,信噪比减小的无法使用,下表给出了用于常规分析时,推荐使用的气体纯度(仅供参考)

  • 气相色谱仪使用气体纯度和选择

    新购气相色谱仪接入气源时,一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成ECD,甲烷化装置等的损伤,信噪比减小的无法使用,下面给出了用于常规分析时,推荐使用的气体纯度(仅供参考): TCD氦做载气:至少纯度为99.995%。杂质含量分别为:氖<10ppm;氮<10ppm; 氧<2.5ppm;氩<0.1ppm;二氧化碳<0.25ppm。  氢做载气:至少纯度为99.995%。杂质含量分别为:氮<1ppm;氧<5ppm;二氧化碳<1ppm;水<5ppm;总烃<1ppm; FID氮做载气:至少纯度为99.998%。杂质含量分别为:氢<1ppm;氧<1ppm; 氩<10ppm;二氧化碳<1ppm;水<5ppm;甲烷<1ppm。  氢气:同TCD 空气:呼吸级杂质:氩,氪,水,氦,氖均小于1%;二氧化碳<500ppm; 一氧化碳<10ppm;总烃<0.02ppm;甲烷<20ppm。  ECD氮做载气:至少纯度为99.998%。典型杂质同上。==============================================================你们是如何让选择的?

  • 提问帖(4.05)气相色谱气体过滤器怎么选择?

    气相色谱用气体的清洁与否对分析结果起着至关重要的作用,在实际分析工作中,您是如何选择气体过滤器,实现清洁的气体供应的?气体过滤器技术参考 使用气体过滤器是为了尽可能地去除载气或检测器用气中的杂质。对于GC 系统,氧气、水分和烃类过滤器是最多也是最常用的气体纯化装置。将单个的过滤器组合使用,就可以有效地去除氧气、水分和/ 或有机物。杂质含量地降低能有效地延长色谱柱的使用寿命,提高分析的灵敏度。气体质量的改进依赖于初始气体的质量。使用很高纯度气体(如超高纯度或相近级别的气体)与较低级别的气体相比,改变就较为明显。持续地使色谱柱处在有氧气和水分的环境中,特别是在较高温度下,这样会严重快速地损坏色谱柱。而使用氧气和水分过滤器会延长色谱柱的使用寿命。在接近或达到色谱柱的温度上限时,因定相会快速地降解或被破坏。在这种状态下使用气体过滤器,就会延长色谱柱的使用期限。有一些色谱柱的固定相极易被氧气破坏。如果气体钢瓶本身或其周围有泄漏,使用过滤器就能最大限度地保护色谱柱不受影响。任何由于泄漏而进入气流中的水分和氧气都会被过滤器滤去,直至过滤器的容量达到饱和。这样使得我们既能及时地发现和解决问题,又尽可能的使色谱柱不受损坏。水分过滤器 指示型水分过滤器外部通常使用塑料或玻璃材质。当污染物有可能通过塑料渗透至过滤器内部时,我们使用玻璃体过滤器。玻璃体过滤器的外部一般也有一层保护,如塑料收缩包裹或在过滤器外部配置塑料防撞外套。玻璃和塑料体过滤器可耐压150 psi,安全性足以满足大多数的GC 试验要求。氧气过滤器 氧气过滤器通常是填装有惰性物质(过滤介质)的金属容器。大多数的过滤器可以将气体中的氧气浓度降至15-20 ppb。标准氧气过滤器的过滤容量大约为30mg/100cc 过滤介质体积。氧气过滤器可去除气流中的小分子有机物质和硫化合物。 我们一般推荐使用金属体(通常为铝)过滤器。使用塑料材质会导致外部空气的渗透,进而污染过滤介质,使载气质量有所下降。另外,金属体氧气过滤器耐高压(至2000 psi),一定程度地保证了实验的安全性。氧气过滤器也可以去除气流中的水分,但这并不会影响氧气的过滤体积。 当气体中的氧气达到有害程度时,指示型氧气过滤器就会变色示警。指示型过滤器并不能代替初始级的通用氧气过滤器,当初始氧气过滤器的过滤容量达到饱和而需更换时,指示型过滤器就会有所表征。指示型过滤器通常安装在气路中初始氧气过滤器的后面。达到饱和的氧气过滤器要立即更换,否则会使气体受到污染。较大尺寸的指示型过滤器对氧气的容量也只有中等水平,所以最好在它的前面安装常规大容量氧气过滤器做为初始除氧装置。烃类过滤器 烃类过滤器只能去除气流中的有机烃类化合物。吸附剂通常采用活性碳或碳基质过滤介质。碳可以去除气体中的,包括几乎所有实验室中可能用到的典型有机溶剂。毛细管级的烃类过滤器预先用超高纯度氦气净化,填装的是高效活性碳基质。过滤器的外体一般采用金属基质,不使用可能会导致碳介质被污染的塑料材质。大多数的过滤器在失效后都可以重新填装。气体过滤器的安装 过滤器安装的位置和数量由所使用的GC 系统而定。通常采用两种方式。一种方式是将过滤器安装在主气路管线上(气源后),在其后,气路管线再分至每一台GC。所有的GC 都使用同一个(套)过滤器。另一种方式是在每一台GC 前安装一套过滤器,也就是说每一台GC 都有属于自己的一套过滤器。 对于多GC 系统,如果不需要为每一台GC 安装一套过滤器,那么就将过滤器安装在主气体管线中,使其服务于所有的GC。此时,最好使用大容量过滤器,以降低滤器的更换频率。以这种方式安装的系统,在需要更换滤器时,要将所有被连接的GC 关闭离线。因为过滤器的多数费用决定于它的固定部件(如外壳等),所以使用大容量的滤器要比用小容量的节省花费。过滤器必需垂直放置。如果系统安装了多种过滤器,其排列顺序为1) 水分过滤器,2) 烃类过滤器,3) 高容量氧气过滤器,4) 指示型氧气过滤器。使用的种类和数量要依据实际情况而定。 如果对每一台GC 都安装一套过滤器,滤器安装的位置离GC 越近越好。而对于这种安装方式,最好能够使用卡套式多种过滤的小型装置,卡套式过滤器可以简单方便地手工安装或更换。面板可以放置在操作台上或安装于墙面上。由于面板上的卡套式滤器极易拆卸或更换,所以对于不同的实验要求,可使用不同的过滤器组合方式。 如有可能,先将过滤器用气体进行吹扫清洗。一般建议使用超高纯度氦气对过滤器进行预处理。有些滤器需要连续清洗好几天,才能完全清除吸附剂中留有的杂质。检测器对载气组成的变化或载气本身都会有明显的响应。使用未清洗的过滤器,基线通常会出现不稳定或漂移现象。

  • 气相色谱仪对气体纯度的要求

    气相色谱仪对气体纯度有较高的要求,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响。 气相色谱仪气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高。 气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。 实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。

  • 【分享】气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则

    [size=4][B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用气体的纯度和选择原则[/B][/size]操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。一. 气体纯度低的不良影响根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。5)检测器:TCD:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和 NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除.6) 在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。7)仪器影响a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;c. 气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。d. 检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响最明显,应引起用户特别注意。二.对气体纯度选择的一般原则1.从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10ppm的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10ppm,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10ppm所以对于10ppm的痕量分析,载气的纯度应高于99.999% 对于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等.2.毛细管柱分析比填充柱分析要求高 3. 程序升温分析比恒定温度分析要求高 4.浓度型检测器比质量型检测器要求高 5.配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高的多.6.从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低当仪器要求高 三.操作不同检测器推荐使用的气体纯度我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于要求高灵敏度的痕量分析时,也可以使用更高纯度的气体。由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同 为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求。对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置有机会在加以讨论。综上所述,新购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]接入气源时,一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成ECD,甲烷化装置等的损伤,信噪比减小的无法使用,下面给出了用于常规分析时,推荐使用的气体纯度(仅供参考):TCD 氦做载气:至少纯度为99.995%。杂质含量分别为:氖<10ppm 氮<10ppm;氧<2.5 ppm 氩<0.1 ppm 二氧化碳<0.25 ppm。氢做载气: 至少纯度为99.995%。 杂质含量分别为:氮<1 ppm 氧<5 ppm 二氧化碳<1 ppm 水<5 ppm 总烃<1 ppm FID 氮做载气:至少纯度为99.998%。杂质含量分别为:氢<1 ppm 氧<1 ppm 氩<10ppm 二氧化碳<1 ppm 水<5 ppm 甲烷<1 ppm。氢气: 同TCD空气: 呼吸级杂质:氩,氪,水,氦,氖均小于1%; 二氧化碳<500 ppm 一氧化碳<10ppm 总烃<0.02 ppm 甲烷<20 ppm。ECD 氮做载气: 至少纯度为99.998%。典型杂质同上。

  • 大家的气相色谱用的气瓶都是哪个厂家的,买的多少钱价位的气体啊?

    各位大侠,小虾米非常郁闷,有很多问题想要请教:我实验室两台PE的气相色谱,ECD和FID,其中,氢气是用氢气发生器产气,氮气和空气都是外购气瓶,由于广东揭阳地处偏远位置,气瓶采购有很大局限性,本地气体纯度低,造假,现在用的是深圳千里迢迢拉过来的气体,氮气140元,空气160元/瓶。气体在进仪器前,经过大容量烃烷类捕集器(空气纯化用),可填充水分捕集器(空气纯化用),大容量氧捕集器(氮气纯化用)纯化,即使这样得到的仪器基线值还是很高,很郁闷啊,我要从哪些地方着手搞啊,新晋小虾墙裂求助。

  • 气相色谱在高纯气体检测中的应用

    气体分析色谱仪高纯气体分析检测仪器一、关于高纯气体(High Purity Gases)瓶装高纯气体分析,(高纯氯气,高纯氧气,高纯氦气,高纯二氧化碳,高纯氮气等)特种气体,标准气体,液态气体分析色谱仪。高纯气体:气体工业名词,通常指利用现代提纯技术能达到的某个等级纯度的气体。对于不同类别的气体,纯度指标不同,例如对于氮,氢,氩,氦而言,通常指纯度等于或高于99.999%的为高纯气体;而对于氧气,纯度为99.99%即可称高纯氧;对于碳氢化合物,纯度为99.99%的即可认为是高纯气体。高纯气体应用领域极宽,在半导体工业,高纯氮,氢,氩,氦可作为运载气,保护气和配制混合气的底气。二、分析色谱仪高纯气体专用分析色谱仪型号:GC7800(氦离子检测器)三、应用领域氦离子·高纯气体分析专用气相色谱仪·应用领域: 高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点.目前国内在高纯气体分析领域多数采用的热导(TCD)检测器由于灵敏度有限,很难测定5ppm以下的杂质;氧化锆检测器由于是一种选择性的检测器,只能分析少数几种气体杂质;而氩离子检测器又往往带有放射源,均不能达到高纯气体分析的基本要求.随着国内高纯气体行业的发展和气体用户对气体纯度的要求越来越高,以上几种检测器已经不能完成对高纯气体中微量杂质的检测.四、气体分析色谱仪·满足标准:GB/T 8980-1996《高纯氮》GB/T 14599-93 《高纯氧》GB/T 4844.3-1995 《高纯氦》GB/T 10624-1995 《高纯氩》GB/T 7445-1995 《纯氢、高纯氢、超纯氢》五、色谱仪介绍:一、氦离子化检测器 PDHID是利用氦中稳定的,低功率脉冲放电作电离源,使被测组分电离产生信号。PDHID是非放射性检测器,对所有物质均有高灵敏度的正响应。1.脉冲放电间隔和功率 高纯气体分析PDHID中放电电极距离为1.6mm,改变充电时间可改变经过初级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs,基流和响应值达最佳。因放电时间仅为1μs,而脉冲周期达几百微秒,绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。2.偏电压 在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大,很快即达饱和。在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。PDHID在饱和区内工作,噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。3.通过放电区的氦流速 高纯气体分析氦通过放电区有两个目的:a 保持放电区的洁净,以便氦被激发;b 它作为尾吹气加入,以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul,对峰宽为5s的色谱峰,要求氦流速为6.8-13.6ml/min,如果峰宽窄至1s,流速应提高到34-68ml/min,以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。4.气体分析色谱仪电离方式和性能特征 高纯气体分析 PDHID的电离方式尚不十分明朗,综合文献叙述,电离过程有三部分组成:a 氦中放电发射出13.5-17.7eV的连续辐射光进行光电离;b 被高压脉冲加速的电子直接电离组分AB,产生信号,或直接电离载气和杂质产生基流;c 亚稳态氦与组分反应电离产生信号,或与杂质反应电离产生基流。.e + AB→AB+ + 2ee + He→He**→ He* + hνHe* + AB→AB+ + e + He二、 GC7800H气相色谱仪[/color

  • 【求助】气体纯度对气相色谱使用的影响?高纯气体使用的领域?

    大家好,我是新手,请高手帮帮忙解决我几个问题啊,谢谢大家了!第一个是关于气体纯度对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的使用有没影响,除了检测不准,对色谱柱的使用寿命或仪器的损坏有没影响?第二个是高纯气体在医药分析主要用在哪个具体的领域,比如说维生素E分析等等,各位达人在医药领域一般用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一般作什么分析用的比较多啊?谢谢大家了~~~[em26] [em26] [em26]

  • 实验室仪器气相色谱仪选择使用气体纯度的原则

    气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要求氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。一、对气体纯度选择的平常原则(1)从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也便是说,气体中杂质含量务必低于被分析组分含量,倘利用 TCD分析10ppmCO,则载气中杂质总含量不得超出10ppm,由于99.999%纯度气体则含0.001%杂质,相当于10ppm以是对付10ppm痕量分析,载气纯度应高于99.999%;对付FID利用气体,碳氢化合物含量务必很低,载气中大量氧杂质只要差错色谱柱造成影响,就不影响FID性能,而支配ECD,载气中氧气啝水含量务必很低等.(2)毛细管柱分析比添补柱分析要求高。(3)步骤升温分析比恒定温度分析要求高。(4)浓度型检测器比质量型检测器要求高。(5)配有甲烷装置FID比单FID支配对载气中微量CO,CO2要求要高多.(6)从仪器寿命啝保留仪器高伶俐度讲,中高等仪器比低当仪器要求高.二、气体纯度低的不良影响根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:(1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;(2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。(3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;(4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。(5)检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和 NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。(6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。(7)仪器影响a. 各类过滤器加速失效;b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;c. 气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。d. 检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响最明显,应引起用户特别注意。

  • 【转帖】气相色谱仪使用气体的纯度与选择原则

    操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。 实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在 5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。

  • 【资料】气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则(共4讲)

    [B][center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用气体的纯度和选择原则(1) [/center][/B] 操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器.我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5-25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。

  • 顶空气相色谱装置安装

    我们最近需要分析空气中恶臭气体的含量,从文献上看需要顶空气相色谱装置进行测试,咨询了安捷伦厂家,说这个型号好像装不了顶空装置,我想问一下,有没有可能在这种老型号的气谱上安装顶空装置,或者有没有其他方法连接该装置,谢谢了

  • 【分享】气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则

    气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。

  • 如何用气相色谱测温室气体

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测温室气体与普通进样的区别是什么?各装置的连接顺序是什么?

  • 【分享】气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则

    操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。 原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 一. 气体纯度低的不良影响根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。5)检测器: TCD:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。 FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。 ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。 FPD和 NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除.

  • 气体采集用的冷肼装置

    现在想用冷肼装置富集空气里的VOCs气体,实验室没有现成的冷肼装置,需要自己组装搭建,之前也没使用过,请求各位高手帮帮我啊,都需要买什么东西,怎么组装啊?或者有谁实验室有这个装置,在气相色谱或质谱时用到过的,能发张图片上来吗?让俺有个感官的认识,在此多谢了!

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-1

    [font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品;水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术(Purge and Trap ,P&T)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器[size=12px](样品瓶或者吹扫管)[/size]中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size];吹扫和捕集过程完成之后,快速加热吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]使被吸附的组分脱附,并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。其简单的原理示意图如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c3/a9/2c3a99b34291f34b014202a6973aff15.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集分析广泛应用于环境分析,如饮用水、废水、土壤和沉积物等中的有机物污染;也用于食品中挥发性有机物(如气味成分)的分析。吹扫捕集分析由于使用惰性气体对样品进行连续[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]萃取,可以尽可能多的将样品中的挥发性组分带出并进行浓缩,因此而言该方法灵敏度较高,且可以分析沸点相对较高(蒸汽压低)的组份。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析公众号[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是致力于介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器原理、应用及仪器维护等内容的知识分享平台。目前进行的《[color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置:吹扫捕集装置[/color]》系列专题,详细介绍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器常用的样品引入装置——[color=red]吹扫捕集装置[/color]的原理、仪器安装、工作流程、辅助部件和拓展应用场景等内容,目前已完成更新。[/font]

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