气相色谱气体进样系统

[align=center][b] [/b][/align][align=center][b]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气体进样系统吹扫优化[/b][/align][align=center]李久龙[/align][align=center]（宁波中金石化有限公司）[/align][align=center][b] [/b][/align][b]一、仪器改造优化背景：[/b]我们公司有多台五阀七柱的快速炼厂气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，分析的主要样品是炼厂的一些气体样品，包括：瓦斯气、循环氢气、纯氢、氮气、氧气和水煤气（合成气）等。由于样品种类及产生的装置不同，气体的清洁度和组成都不一致。很多样品含有高浓度的硫化氢、氯化氢、固体小颗粒、水分以及碳五、碳六等重组分。在上述样品分析的环境里，我们的仪器的气体进样系统会经常发生堵塞。[b]二、堵塞原因分析：[/b]产生堵塞的原因有几个，分析如下：1、由固体微小颗粒形成的进样系统堵塞；此种情况主要发生在六通阀进样前的管线处；2、由于含油腐蚀性的气体组分产生的材料腐蚀，导致系统堵塞；此种情况发生在一些未钝化处理的材料处，导致进样阀处堵塞；3、由于样品中重组分C5+以上组分发生的冷凝结焦及积碳形成的管路堵塞；此种情况主要发生在进样阀后端气体排放管线处，因为此处没有阀箱加热，样品冷却导致的。[b]三、优化处理措施：[/b]1、炼厂气分析仪阀图：[img=,690,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011655389452_6902_3389662_3.png!w690x398.jpg[/img]2、优化措施：2.1、根据产生堵塞的原因，结合阀图的流路，决定在仪器进样口处增加一条吹扫管线，做完样品后使用吹扫气进行吹扫，将流路中的重组分吹扫出去，避免在定量环、进样阀及尾部排气线处进行残留从而导致堵塞；2.2、定期更换进样口处2um过滤网，有效的过滤掉样品气中的微小固体颗粒；3、改造所需材料:1/16 in铜管线3米、1/16in卡套连接件若干、截止阀一个；4、改造后仪器图片：4.1改造后仪器后面板图：[img=,690,509]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011655506212_322_3389662_3.png!w690x509.jpg[/img]4.2改造后进样口连接处图：[img=,565,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011656054809_695_3389662_3.png!w565x413.jpg[/img][b]四、改造后结论：[/b]仪器通过增加进样口吹扫管线，大大减少了仪器进样系统堵塞的频率。原来10-15天就会发生堵塞情况，现在安装吹扫管线后半年了，没有发生进样系统堵塞的现象。效果非常明显，可以减少仪器维修的频率又增加了仪器的使用效率。且如此改造比外加管线美观，整洁。

色谱大家经常用到的是液体进样，可是堂堂“气相”色谱，怎么能落下气体进样这一节呢？所以今天就和大家聊聊气相色谱的气体进样法——顶空分析法。 气相分析时，很多样品不能直接进样，如工业污水中的有机挥发物，需要进行前处理后间接进样，顶空进样本质是一种净化样品的前处理方法。传统的液固萃取、液液萃取等前处理方法，都是用溶剂萃取样品组分，试剂纯度，以及样品组分可能与溶剂形成共萃物，都不可避免引入干扰因素。与之相比，顶空进样是用气体萃取样品组分，如采用高纯且不干扰实验分析的气体，能减少实验的干扰因素，一般高纯气体与高纯溶剂比相对便宜，因此也能降低实验成本。这是顶空进样之所以被广泛应用的重要原因。 顶空分析，是指取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析，最早出现在1939年，后来与专门分析气体或样品蒸气的GC结合，即GC顶空进样，如今顶空进样早已经成为一种应用普遍、重要的GC进样技术。 顶空进样是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量，是一种间接分析方法。它是基于在一定条件下，气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡，因此气相的组成能反映凝聚相的组成。根据取样和进样方式的不同，顶空进样分为静态顶空和动态顶空（即吹扫捕集）。 静态顶空，就是将样品密封在一个容器中，在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡，然后取气相部分进行GC分析。静态顶空，根据一次取样的分析结果，可测定原来样品中挥发性组分的含量，又称为一次气相萃取。如果继续取样分析，分析结果与第一次的分析结果会不同。 而动态顶空，是连续气相萃取，即多次取样，直到将样品中的挥发性组分完全萃取出来。一般是在样品中连续通入惰性气体，挥发性组分即随该萃取气体从样品中逸出，然后通过一个吸附装置（捕集器）将样品浓缩，最后再将样品解吸进入GC分析。 GC顶空进样过程分为：取样、进样、GC 分析。其中取样和进样和顶空过程有关，GC分析影响因素与其他进样方式相同。这里只讨论静态顶空进样和动态顶空进样的顶空过程。 静态顶空进样和动态顶空进样各有特点，下面分类比较。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608222209_606207_2384346_3.jpg影响静态顶空分析的因素 样品性质、进样量、进样温度和平衡时间等因素会影响分离度，如果影响因素对分离度的影响是单一的，可以通过单因素考察来确定这些顶空参数，但是影响顶空提取效率的因素很多，这些因素之间常常相互干扰。因此，应综合考虑这些影响因素来选择最佳提取条件，往往采用正交设计的方法进行优选顶空条件。 下面分别介绍单因素方法和正交设计的方法优选顶空条件：①单因素考察确定a. 确定样品量的方法：以固体样品为例，平行制备一定数量的样品。假设一平衡时间（如20min），从0.1g到1g每增加0.1g进样一次，建立以进样量为横坐标、峰面积为纵坐标的趋势图，确定最高效应值，确定最佳样品量。b.确定平衡时间的方法：以平行制备一定数量的目标峰浓度的标样。假设一平衡时间（如20min），从10℃-80℃每增加10℃进样一次，建立以平衡温度为横坐标、峰面积为纵坐标的趋势图，确定最高效应值。另再观察色谱图中除目标峰之外其他峰（如溶剂峰水）的大小变化对检验结果的影响。综合考虑（比如操作性），确定最佳平衡温度。c.确定加热温度方法：平行制备一定数量样品，确定平衡时间和样品量，考察不同加热温度，如100℃、120℃、140℃的进样，建立以进样温度为横坐标，峰面积为纵坐标的趋势图，从而确定最佳加热温度。②正交设计优选：分别以样品量、平衡时间、加热温度作为因素，根据单因素考察结果设置不同的水平，如下表所示，对考察指标的最终结果进行方差分析，从而确定影响顶空提取的主要因素。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608222216_606208_2384346_3.jpg 此外，样品瓶的密封性、体积等也是影响分析结果的因素，建议在同一批次实验中选择较为一致的样品瓶与密封盖。影响动态顶空（吹扫-捕集）分析的因素 影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个，一是吹扫-捕集进样器本身，二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等，故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量，以减少操作条件波动对结果的影响。 在其他方面，如适当使用盐化效应（加入NaCl），以增加萃取效率，但是在样品分析之间必须做适当处理。 使测定结果准确，采用吹扫捕集测定时，必须注意以下因素：①温度作为方法的一部分，可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌，瓶子放置在加热套中，使样品达到期望的温度。其中有三个温度需要控制：第一个是吹扫温度，水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液，温度可以高些。第二个是捕集器温度，包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品，最高可达450℃，但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。第三个是连接管路的温度，它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。②吹扫气流速吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用（如溶解度）；以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时，流速范围为20～60mL/min,用氮气时可以稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。吹扫流量对测定结果也有不同的影响，随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势，吹扫流量的设置结合其他因素选择。③吹扫时间原则上讲，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求的前提下，吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率（通常要求大于90%）。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。④解吸条件的选择解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30～40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。解吸条件决定解吸效率，影响方法的回收率和稳定性，应通过试验来确定最佳的解吸时间和最高的解析温度。解吸温度的影响：解吸温度过低，解吸缓慢并可能解吸不完全；解吸温度过高，对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响⑤其他a．适当使用盐析效应（加入盐溶液），以增加萃取效率，但是在两个样品分析之间，吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次，可以大大减少腐蚀和盐的沉积。使用最大的样品体积，可使检测器能够检测到最大的样品质量。（如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品，可以增加样品体积到25ml，并且采用相应的过滤式吹扫管）。一般实验结束后，所有玻璃容器需立即清洗，在105℃烘干备用。b．应尽可能的除去所有的水，可以安装除水装置。将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法，适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大的影响因素，因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。c．吹扫气源：氦气、氮气纯度应大于99.995%，压力调节到30～100psi（207～1724kPa），并且连接到吹扫气体入口。气体连接管：管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体，可用搅拌和加热以改善吹扫效率（加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中）,且在转移过程，尽量使泡沫最少。如检测水样，吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器，同时用高纯水进行空白分析，证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时，每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。

[align=center][size=24px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]温室气体分析系统的原理[/size][/align][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]某类型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]温室气体（微量二氧化碳、甲烷、氧化亚氮）分析系统原理图解。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=#333333]温室气体指的是大气中能吸收地面反射的太阳辐射，并重新发射辐射的一些气体，如水蒸气、二氧化碳、大部分制冷剂等。[/color][color=#333333]温室气体的作用是使地球表面变得更暖，类似于温室截留太阳辐射，并加热温室内空气的作用。这种温室气体使地球变得更温暖的影响称为“温室效应”。水汽（H?O）、二氧化碳（CO?）、氧化亚氮（N?O）、氟利昂、甲烷（CH?）等是地球大气中主要的温室气体。[/color][color=#333333]本系统使用Shimadzu公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2014 ，配备有ECD和FID检测器，一次进样完成空气样品中微量（ppm级别）二氧化碳、甲烷、氧化亚氮的分析。[/color][align=center][color=black]二 结构原理[/color][/align][color=black]温室气体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统结构如图1所示，系统由预切色谱柱（PC）、自动十通阀、主分析柱（C1）和四通阀（V2）组成（省略系统中的阻尼平衡柱）。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统分析程序对十通阀和六通阀进行精确、定时的切换，改变两根色谱柱的反吹和连接状态，实现样品的分离测定。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231460495_3267_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 温室气体分析系统硬件结构（系统待机状态）[/align][align=center][color=black]三 工作流程[/color][/align][color=black]该系统的工作流程如下：[/color][color=black]进样：[/color][color=black]样品通入十通阀完全替换掉定量环中残余气体后，十通阀旋转36°，此时样品进样至色谱柱PC中，此时系统状态如图2所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231463101_7670_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样状态下的系统结构图[/align][color=black]此时系统的简化结构图如图3所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231466179_7921_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 进样状态下系统结构简化示意图[/align][color=black]空气样品在预切色谱柱（PC）内各个组分的分布状态，如图4所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231467097_3786_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 PC色谱柱内组分分布状态[/align][color=black]在预切色谱柱（PC）内样品中各组分被分离成为空气+一氧化碳、甲烷、二氧化碳、氧化亚氮和重烃类+水等几个部分。[/color][color=black]其中的一氧化碳、甲烷、二氧化碳经由C1色谱柱的继续分离（各个组分在C1柱内的出峰顺序与PC柱相同），然后依次进入镍触媒，样品中的二氧化碳被转化为FID容易检测的甲烷，并在FID检测器被定量。[/color][color=black]反吹：[/color][color=black]当样品中的氧化亚氮流入C1色谱柱后，系统控制十通阀再次旋转36°，PC色谱柱的载气流向发生变化，PC柱内的重烃类和水被反吹经由Vent端口放空，系统状态如图5所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231468113_1628_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图5 系统反吹状态[/color][/align]切换检测器当二氧化碳组分从C1柱流出口，系统控制V2阀旋转90度，将ECD检测器切换进入流路，系统状态如图6所示：[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231469128_4244_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图6 切换检测器状态下系统的结构[/align][color=black]此时系统的简化结构如图7所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231469742_1936_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图7 切换状态下的系统简化结构图[/align][color=black]此时微量的氧化亚氮进入ECD检测器出峰并被定量。[/color][color=black]系统的总体谱图，如图8所示。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231470935_1938_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图8 系统谱图[/align]

[b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]摘要：针对目前大多数气相色谱仪负压进样系统中存在的无法控制微量进样和真空度无法准确控制的问题，本文在发明专利“[/font]CN111239308A [font='微软雅黑',sans-serif]一种在线高真空负压气体进样系统及方法”基础上提出了改进的解决方案。解决方案通过采用电容真空计、皮拉尼真空计、电控针阀和双通道真空度控制器组成的控制装置，可实现高真空范围内的任意设定点下的真空度快速和精密控制，使在线负压形式的微量气体进样方法真正能转化为实用的工程化仪器。[/font][/color][/b][color=#339999][/color][align=center][b][img=真空度控制技术在气相色谱仪微量进样系统中的应用,690,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201509012640_9289_3221506_3.jpg!w690x363.jpg[/img][/b][/align][size=18px][color=#339999][b]1. [font='微软雅黑',sans-serif]问题的提出[/font][/b][/color][/size] 现有的气相色谱仪分析气体样品时，均采用正压进样、常压进样或者持续负压抽样，这种进样的方式，对样品需要总量远大于进样分析实际消耗量，这些进样方式往往不能满足科研机构或院校的分析需求。特别是在微量样品情况下，在样品具有放射性、有毒情况下，若采用上述常规进样方式，样品进样量过多，不仅不能很好的进样分析，污染环境、危害人体健康，还会因为空气干扰造成数据不准确，所以需要一种在线负压微量气体进样方法及系统来解决上述问题。[font='微软雅黑',sans-serif] 为了实现气相色谱仪的高真空微量气体进样，很多机构开展了大量研究工作，比较典型的是常州磐诺仪器有限公司提出的专利“[/font][font=&]CN111239308A [/font][font='微软雅黑',sans-serif]一种在线高真空负压气体进样系统及方法”，其工作原理是以定量环为中间载体对样品进行微量提取和输送，具体过程分为三个步骤：先将定量环抽取高真空，然后通过压差将样品气体吸入定量环，最终将定量环中的样品气体送入外接的色谱柱中进行分析。三个步骤的具体细节如下：[/font][font='微软雅黑',sans-serif] （[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）定量环真空抽取和控制：两个六通阀全都处于关闭状态，整个气路处于图[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示结构，此时定量环处于真空抽取状态，真空回路如图中红线所示，控制定量环内的真空度达到设定值并稳定。样品进气和载气则处于图中蓝线和黄线所示的各自独立气路状态。[/font][align=center][font='微软雅黑',sans-serif][color=#339999][b][/b][/color][/font][/align][align=center][color=#339999][b][img=01.六通阀V1关闭、六通阀V2关闭状态下定量环抽真空结构示意图,660,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201510594003_9946_3221506_3.jpg!w690x238.jpg[/img][/b][/color][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]1 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]六通阀[/font][font=&]V1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭、六通阀[/font][font=&]V2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭状态下定量环抽真空结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif] （[/font]2[font='微软雅黑',sans-serif]）定量环提取气体样品：使六通阀[/font]V1[font='微软雅黑',sans-serif]打开和六通阀[/font]V2[font='微软雅黑',sans-serif]仍处于关闭，整个气路处于图[/font]2[font='微软雅黑',sans-serif]所示结构，此时在压差作用下样品气体进入定量环，提取气路如图中蓝线所示。真空回路和载气回路则处于图中蓝线和黄线所示的各自独立气路状态。[/font][align=center][b][color=#339999][img=02.六通阀V1打开、六通阀V2关闭状态下定量环进样结构示意图,660,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201511221616_9654_3221506_3.jpg!w690x236.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]2 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]六通阀[/font][font=&]V1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]打开、六通阀[/font][font=&]V2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭状态下定量环进样结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif] （[/font]3[font='微软雅黑',sans-serif]）定量环输送气体样品：使六通阀[/font]V1[font='微软雅黑',sans-serif]关闭和打开六通阀[/font]V2[font='微软雅黑',sans-serif]，整个气路处于图[/font]3[font='微软雅黑',sans-serif]所示结构，此时在载气作用下定量环内的样品气体输送到外部色谱柱，样品输送气路如图中黄线所示。真空回路和样品气体加载回路则处于图中红线和蓝线所示的各自独立气路状态。[/font][align=center][b][color=#339999][img=03.六通阀V1关闭、六通阀V2打开状态下定量环中样品送入色谱柱结构示意图,660,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201511432359_1275_3221506_3.jpg!w690x237.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]3 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]六通阀[/font][font=&]V1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭、六通阀[/font][font=&]V2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]打开状态下定量环中样品送入色谱柱结构示意图[/font][/color][/b][/align] 通过上述负压气体进样系统结构和工作过程可以看出，管路中的真空度并未采取任何控制措施，仅是通过真空泵来进行抽气，在实际应用中仅靠简单的真空泵抽取很难快速达到真空度稳定状态，这使得定量环的进气压差并不稳定和重复性差，势必会造成进样量的严重误差。为了解决此问题，本文提出了相应的解决方案，通过增加真空度控制装置使得定量环的每次进样都压差都保持准确恒定，从而使这种负压进样方法真正达到实用要求。[b][size=18px][color=#339999]2. [font='微软雅黑',sans-serif]解决方案[/font][/color][/size][/b][font='微软雅黑',sans-serif] 在气相色谱仪气体样品进样系统中，一般要求定量环真空度要具有达到绝对压力为[/font]1Pa[font='微软雅黑',sans-serif]的高真空，并在高真空范围内任意设定点下能实现恒定控制，由此来实现每次进样或重复性检测进样时具有很好的重复性。为此，本文提出了如下解决方案的真空度精密控制装置，真空度控制装置结构如图[/font]4[font='微软雅黑',sans-serif]所示。[/font][align=center][b][color=#339999][img=04.负压气体进样系统及其真空度控制装置结构示意图,660,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201512027904_9758_3221506_3.jpg!w690x268.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]4 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]负压进样系统及其高真空度控制装置结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][/font][font='微软雅黑',sans-serif] 在图[/font][font=&]4[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示的高真空度控制装置中，采用了动态平衡控制方法，即控制进气和排气流量达到某个平衡状态来实现不同真空度的准确恒定控制。由此，在控制装置中分别在进气和排气端配置了相应的电控针阀，分别用于调节进气和排气流量。电控针阀具有小于[/font][font=&]2%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的线性度，重复精度可达到[/font][font=&]0.1%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]，非常适用于气体进样系统的微小空间的真空度控制。[/font][font='微软雅黑',sans-serif] 为了在高真空范围内进行测量，装置中配备了一只精度可达[/font][font=&]0.25%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]、量程为[/font][font=&]1Torr[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的电容真空计。为了保证控制精度，装置中配备了一个高精度真空度控制器，控制器具有[/font][font=&]24[/font][font='微软雅黑',sans-serif]位[/font][font=&]AD[/font][font='微软雅黑',sans-serif]、[/font][font=&]16[/font][font='微软雅黑',sans-serif]位[/font][font=&]DA[/font][font='微软雅黑',sans-serif]和[/font][font=&]0.01%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]最小输出百分比。[/font][font='微软雅黑',sans-serif] 通过上述硬件配置可以很容易的实现小于[/font][font=&]1%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的真空度控制精度。另外，为了监测真空泵抽气过程的真空度变化，装置中还串接了一个测量精度较差的皮拉尼真空计，以用来监测管路中气压从一个大气压到高真空的变化过程。为此，真空度控制器特意配备了一个双通道控制器，第一通道接电容真空计用来进行高真空度区间的控制，第二通道连接皮拉尼计用来进行全负压区间的监测。此真空度控制器具有[/font][font=&]RS485[/font][font='微软雅黑',sans-serif]通讯接口和相应的随机控制软件，可外接计算机进行远程调控。[/font][b][size=18px][color=#339999]3. [font='微软雅黑',sans-serif]总结[/font][/color][/size][/b] 综上所述，通过此解决方案所使用的真空计、电控针阀和真空度控制器，可很方便的按照设定值对定量环中的真空度进行快速和准确控制，可有效保证微量气体进样的准确和快捷，另外所用的各个部件体积小巧，结合六通阀和其他管路部件，很容易集成为独立的负压气体进样系统。[align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px]’[/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align]