气相色谱气体净化装置

[font=Calibri][font=宋体]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，气体净化装置是不可缺少的一部分。一方面，在仪器所使用的空气发生器、氢气发生器中，均安装有气体净化装置，用以保证发生器的供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量；另一方面，在从气源到色谱仪器之间的气路管道中也经常串有气体净化装置，避免气源受到管路污染。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]整体上来说，气体净化器的功能是用来保证[/font]GC[font=宋体]的分析质量和分析结果的稳定性，延长色谱柱寿命和减少检测器的噪声。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1 [font=宋体]气体净化装置的作用和类型[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用的气体净化装置一般包括三种：除水装置、初烃装置和除氧装置。讨论气体净化装置，应当首先谈及水分、烃类和氧气对色谱分析的影响。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.1 [font=宋体]水分、烃类和氧气对色谱分析的影响[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在色谱分析过程中，存在气源管路及气瓶中的水分、烃类、氧会产生噪声、额外峰和基线毛刺，尤其对特殊检测器（如[/font]ECD\PID[font=宋体]）影响更为明显，极端情况下还会破坏色谱柱。[/font][/font][img=,900,599]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251158574084_3111_1623757_3.png!w690x459.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]通常[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]水分[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]存在于气体容器的表面和气路管路内，其不仅影响组分的分离，还会使部分固定相或硅烷化担体（甚至包括某些样品）发生水解，缩短色谱柱的寿命，产生基线噪音和拖尾现象。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]氧[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的破坏作用最严重，即使很微量的氧也会破坏毛细管柱以及极性填充柱，氧会使固定相氧化，从而破坏色谱柱性能和色谱柱寿命，改变样品的保留值；氧化物还会引起基线噪声和漂移，并随着柱温的升高破坏性急剧增大，对特殊检测器以及高灵敏度检测器样的破坏作用更加明显，尤其是[/font]TCD[font=宋体]和[/font][font=Calibri][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][/font][font=宋体]，氧会直接烧毁热丝和灯丝。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]气体中[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]有机化合物（烃类）[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]或其它杂质的存在则会产生远高于正常的基线噪音和鬼峰，影响痕量和微量组分的判定，见下图，（作为[/font]FID[font=宋体]助燃气的）空气中的烃类杂质会引起[/font][font=Calibri]FID[/font][font=宋体]基线噪声干扰：[/font][/font][font=Calibri] [/font][img=,900,714]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159074201_4349_1623757_3.png!w690x547.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]采用空气发生器直接压缩室内空气，未接净化器，基线干扰较大；使用钢瓶空气和串接零级空气发生器之后，基线明显得到改善。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]当然，氢气中的杂质也会影响基线噪声，如果氢气纯度不够杂质过多，会引起基线噪声过大。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]此外，气体中夹带的粒状杂质可能会使气路控制系统失灵。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.2 [font=宋体]气体净化装置的类型[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]常见的气体净化装置主要包括除水装置、除烃装置和除氧装置，也会有除[/font]CO[font=宋体]、[/font][font=Calibri]CO2[/font][font=宋体]等物质的净化装置。广义上来说，零级空气发生器[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]除烃装置也属于气体净化装置。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]本文所指气体净化装置则指的是：串联于气路中的，用于除水、除烃和除氧的气体净化管。[/font][/font][img=,1080,554]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159159122_2899_1623757_3.png!w690x354.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.2.1 [font=宋体]脱水管[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用于脱水的物质是硅胶和分子筛。[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]通常采用室温下用硅胶初步脱水，分子筛进一步深度脱水。分子筛和硅胶都是可以活化和再生的。[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]硅胶是由硅酸凝胶适当脱水而成的颗粒大小不同的多孔物质。具有开放的多孔结构，比表面（单位质量的表面积）很大，能吸附许多物质，是一种很好的干燥剂、吸附剂和催化剂载体。硅胶的吸附作用主要是物理吸附，其价格便宜，可以再生和反复使用。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中使用的硅胶多为变色硅胶，是以细孔硅胶为基础原料，用氯化钴（分子式：[/font]CoCl2 [font=宋体]）通过一定的工艺步骤结合在硅胶内部孔隙的表面上制成。其特点是吸水后可以发生颜色变化，从蓝色变为粉红色，具有指示作用。[/font][/font][img=,1080,953]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159256534_2532_1623757_3.png!w690x608.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]分子筛[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]是指具有均匀的微孔的一类物质，其孔径均匀，当分子动力学直径小于分子筛孔径时能很容易进入晶穴内部而被吸附。分子筛的孔径大小可以通过加工工艺的不同来控制，一般有[/font]3A[font=宋体]、[/font][font=Calibri]4A[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]5A[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]13X[/font][font=宋体]分子筛多种。下图为不同分子筛可吸附的物质类型[/font][/font][img=,907,627]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159347034_4658_1623757_3.png!w690x476.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]分子筛[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]对水分子有较强吸附性，除了吸附水汽，它还可以吸附其他气体。分子筛不能直观的对吸水程度进行判断[/font][font=Calibri]——[/font][font=宋体]即没有类似于变色硅胶那样的指示能力，一般的方法是在分子筛干燥剂之后填充变色硅胶或者是特殊的吸水变色的指示树脂。[/font][/font][img=,900,702]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159430274_8706_1623757_3.png!w690x538.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.2.2 [font=宋体]脱烃管[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用于脱烃类的物质主要是活性碳或碳基质过滤介质。活性炭类似于硅胶和分子筛，属于属于多孔吸附剂，其吸附性和各种炭型的孔大小分布相关。[/font][/font][img=,922,648]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159512000_5768_1623757_3.png!w690x485.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.2.3 [font=宋体]脱氧管[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]脱氧管中填充的物质为脱氧剂。脱氧剂的种类有很多。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]一般来说，脱氧的方式包括物理脱氧和化学脱氧两种，其中物理法包括：真空脱氧、大气式热力脱氧、精馏、吸附、膜分离、解吸附等。化学法脱氧可分为[/font]3[font=宋体]种：一种是催化加氢；第二种是化学吸收；第三种是无氢催化[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]即利用氧与活性炭反应生成[/font][font=Calibri]CO [/font][font=宋体]脱氧[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的气路净化过程中，使用的是化学吸收[/font]([font=宋体]吸附[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]脱氧[/font][font=Calibri]——[/font][font=宋体]即利用铜、锰、镍等金属为活性组分与[/font][font=Calibri]O2[/font][font=宋体]发生化学反应，生成氧化物从而除去氧。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]具体而言，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]脱氧管中的脱氧剂一般为[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]镍系脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]（以镍等为活性组分，氧化铝等为载体经共沉淀法制备而成）或者[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]锰系脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]（以锰等为活性组分，经共沉淀法制得）。[/font][/font][img=,1080,681]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159582689_5278_1623757_3.png!w690x435.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]镍系脱氧剂的容量相对较大，锰系脱氧剂的容量相对较小。需要特殊说明的是，目前市面上使用的[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]指示型脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]均为锰系脱氧剂，其特点是吸氧后从绿色变为暗褐色，活化再生后又变为绿色。介于以上特点，市面上的多数脱氧剂要么全部使用指示型脱氧剂（下图），要么在通用型脱氧剂之后串接指示型的脱氧剂用于示警（上图）。[/font][/font][img=,827,490]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200046959_2839_1623757_3.png!w690x408.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2 [font=宋体]气体净化装置的安装和使用[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.1 [font=宋体]安装顺序[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在实际的使用过程中，并非每种气体净化器都需要安装，脱水管、脱烃管和脱氧管更多的是需要根据实际使用来安装，见下图：[/font][/font][img=,962,830]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200106499_9682_1623757_3.png!w690x595.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在实际使用中，如果需要安装气体净化器，其[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]一般顺序是[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]：（[/font]1[font=宋体]） 水分过滤器；（[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]） 烃类过滤器；（[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]） 高容量氧气过滤器，[/font][font=Calibri]4) [/font][font=宋体]指示型氧气过滤器。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]当然，一部分供应商（上图）的安装顺序是：（[/font]1[font=宋体]）烃类过滤器；（[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]）水分过滤器；（[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]）高容量氧气过滤器，[/font][font=Calibri]4) [/font][font=宋体]指示型氧气过滤器。水分和烃类的顺序交换一下问题不大。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.2 [font=宋体]安装位置[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]净化器安装的位置和数量由所使用的[/font]GC [font=宋体]系统而定。通常采用两种方式。一种方式是将净化器安装在主气路管线上（气源后），在其后，气路管线再分至每一台[/font][font=Calibri]GC[/font][font=宋体]。所有的[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]都使用同一个（套）净化器。另一种方式是在每一台[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]前安装一套净化器，也就是说每一台[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]都有属于自己的一套净化器。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]对于多[/font]GC [font=宋体]系统，如果不需要为每一台[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]安装一套净化器，那么就将净化器安装在主气体管线中，使其服务于所有的[/font][font=Calibri]GC[/font][font=宋体]。此时，最好使用大容量净化器，以降低滤器的更换频率。以这种方式安装的系统，在需要更净化器时，要将所有被连接的[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]关闭离线。因为净化器的多数费用决定于它的固定部件（如外壳等），所以使用大容量的净化器要比用小容量的节省花费。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]如果对每一台[/font]GC [font=宋体]都安装一套净化器，净化器安装的位置离[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]越近越好。而对于这种安装方式，最好能够使用卡套式多种过滤的小型装置，卡套式净化器可以简单方便地手工安装或更换。面板可以放置在操作台上或安装于墙面上。由于面板上的卡套式净化器极易拆卸或更换，所以对于不同的实验要求，可使用不同的净化器组合方式。[/font][/font][font=Calibri] [/font][align=right][b][font=Calibri][font=Calibri]——[/font][font=宋体]以上内容来自迪马科技消耗品手册[/font][/font][/b][/align][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]无论如何安装，经济性和可操作性都是最需要考虑的方法。尤为重要的是，建议净化器垂直放置。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.3 [font=宋体]安装方法[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]对于脱烃管、脱水管或者其组合，其安装相对来说较为简单，只需要按照气体净化器上标识的进口和出口连接即可。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]如果没有标识进口和出口，应当研究一下气流的走向和净化器的结构，确定和保证先接触需要净化的气体的一端距离仪器较远。[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][img=,1002,635]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200188171_4634_1623757_3.png!w690x437.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]目前也有一些非常人性化的设计，非常方便进行气体净化装置的更换。见下图：[/font][/font][font=Calibri] [/font][img=,998,749]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200244146_7015_1623757_3.png!w690x517.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][img=,999,652]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200314479_6691_1623757_3.png!w690x450.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.4 [font=宋体]更换和老化[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.4.1 [font=宋体]更换[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在使用气体净化器时候应当确保气体净化器垂直放置。使用过程中，如果使用[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]具有收束形式[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的气体净化装置，可以按照气体净化装置的指示剂的颜色变化来确定进行更换。[/font][/font][font=Calibri] [/font][img=,562,747]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200380707_809_1623757_3.png!w562x747.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]但是当时用直筒型的气体净化装置时，使用过程中所看到的颜色变化线并非真正和实际的指示线。由于气体的特性，气体在净化器中的流动可能是溜边或者是沿着填充不均匀的某个内部通道前进的。因此，建议使用直筒型的气体净化装置时，在颜色变化[/font]75%[font=宋体]左右就进行更换。[/font][/font][font=Calibri] [/font][img=,827,490]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200463816_3012_1623757_3.png!w690x408.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.4.2 [font=宋体]老化[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]一般而言，硅胶、分子筛、活性炭使用一段时间之后，其净化效果降低，需要及时更换或者烘干、再生后重新使用。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]使用之后变成粉红色的[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]硅胶[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]一般置于[/font]120℃[font=宋体]进行烘干和活化，温度不宜过高，烘干时间不宜过长，否则一些颗粒会破碎成为粉末状。烘干时间以硅胶全部变蓝为宜，[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]～[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]小时即可。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]分子筛[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的活化方法是：[/font]550℃[font=宋体]烘烤[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]小时，冷却至[/font][font=Calibri]200℃[/font][font=宋体]左右放入干燥容器内冷却至室温后快速装入气体净化管之中；或者在[/font][font=Calibri]350℃[/font][font=宋体]通无水高纯氮气[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]小时，冷却至室温后快速装入气体净化管之中。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]活性炭[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的活化一般是在[/font]160℃[font=宋体]烘烤[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]小时后冷却至室温，再装入净化管。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的活化以常用的[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]锰系脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]（指示型脱氧剂）为例，锰系脱氧剂强度较差，易粉化，影响使用效果，而且该脱氧剂不稳定，一旦暴露于空气中则放出大量的热而失效。一般是置于[/font]350℃[font=宋体]下通氢气活化，使用单位一般不具有操作条件，建议寄回厂家进行活化。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.5 [font=宋体]注意事项[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在使用气体净化装置时候，一些细节需要注意到，主要包括几个方面：[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.5.1 [font=宋体]防止粉尘[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]应当防止气体净化器、净化管中的硅胶、分子筛等的粉尘粉末进入仪器的阀控制系统。这种情况下一般要在气体净化器、净化管的出口处用脱脂棉进行封堵；在净化器的出口处管路接入仪器之前，应当通气吹扫一段时间。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.5.2 [font=宋体]外壳的选择[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]净化器的外部通常使用塑料、玻璃材质或者金属。选用外壳的原则一是耐压足够，避免在较高气体压力下外壳破裂；二是避免污染需要净化的气体而带来二次污染。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]尤其需要说明的是，脱氧剂的外壳一般推荐使用金属体（通常为铝）。使用塑料材质会导致外部空气的渗透，进而污染过滤介质，使载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量有所下降。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.5.3 [font=宋体]气路管的搭配[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在选用气路管时，其材质的选择原则和净化器的外壳选择原则是一致的。目前市面上的气路管道一般是聚四氟乙烯管、紫铜管和不锈钢管。合格的金属材质的管路经过了处理，较为清洁，洁净的聚四氟乙烯管路也能使用，但是长期使用可能会老化，自身会分解产生杂质，也会导致外部空气的渗透从而污染气源。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font]

气体净化器该怎么取下硅胶，才不会使硅胶撒出？[img=,450,800]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706261929_01_3227746_3.jpg[/img]

指示型气体净化器是近年来比较通用的气体净化器，主要用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱的气体净化和指示。近两年，通过使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱，逐渐摸索了一些使用指示型气体净化器（气体捕集肼）的使用方法，写出来希望大家批评指正。我司使用的是安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱，其捕集肼外形如下。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171145027937_2159_3339654_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171145461194_5020_3339654_3.jpg!w690x920.jpg[/img]为了避免硬广，不写货号了。在一年的使用过程中，发现指示型气体净化器的水指示从上到下开始逐渐变黄，于是开始准备购买大容量捕集肼和指示型捕集肼。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171146420797_992_3339654_3.jpg!w690x920.jpg[/img]图为水指示已经完全变成黄色，氧指示是因为取下后，氧气从出气口扩散进去使其变黑。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171147342317_1856_3339654_3.jpg!w690x920.jpg[/img]为了节约成本，先做个实验，先更换大容量的氦气捕集肼（指示型捕集肼在其后端）。具体更换方法：保持0.3Mpa的气压，拧开废捕集肼进气口端，把新捕集肼的进气口端带压装上（新捕集肼出气口端的螺母不能拧开），再拧开废捕集肼的出气口端，将新捕集肼的出气口端装上，然后检漏。在这个实验中，是想看看指示型捕集肼在更换了前端大捕集肼后，会不会持续变色，如果不继续变色（证明进入仪器的气体符合要求），那么就可以继续使用指示型捕集肼。结果实验失败，指示型捕集肼的水指示逐渐的从上往下层状的开始变黄。于是动用新的指示型捕集肼。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171148189504_8563_3339654_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171148454414_7115_3339654_3.jpg!w690x920.jpg[/img]套装内有指示型捕集肼及一个不知道干嘛的针以及不知道干嘛的O形圈。指示型捕集肼有方向性，不会装反，取下它的堵头，里面有塑封，不必担心水氧进去。捕集肼底座上有锥式的进气口与出气口，装上的同时会扎破塑封。（由于需要快速更换，没拍照（其实主要是第二次换，还是有点紧张，第一次换动作有疏漏））保持0.2Mpa以下的气压，拧下废指示型捕集肼，完整的不留缝隙的压下新指示型捕集肼，因为有气压，有点费力，但一个男的力气是足够的。将外圈的塑料固定螺圈拧到最下的位置，即可。经过1个月的运行，指示型捕集肼没有变色，说明交替更换大容量捕集肼和指示型捕集肼是可行的。总结：1、 更换指示型捕集肼时，需要保持压力，但必须小于0.2Mpa，否则气压太大，可能拧不上塑料固定螺圈。2、 可以不同时更换大容量捕集肼和指示型捕集肼，先更换大容量捕集肼，再更换指示型捕集肼是可行的。3、 更换指示型捕集肼时，需要先更换锥形进气口和出气口的O形圈，因为安捷伦这样提示了，但我没注意看，悲剧。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171149213157_229_3339654_3.jpg!w690x517.jpg[/img]4、 更换指示型捕集肼时，需要快速压下并更换，不然有可能在锥形进气口和出气口扎破塑封时，导致空气从出气口反向扩散，氧气的指示剂底部会变黑，但工程师说也能用。（我第一次自己装，两个人开0.5Mpa的压力，但3、4次都没装上，导致氧气指示剂的底部变黑了）5、 明年尝试提前2个月更换大容量捕集肼，看看能不能节省指示型捕集肼的钱。明年继续这个帖子的补充。

气体净化过滤器通用吗？安家的可以安在其它品牌气相上吗？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161731_578337_1645480_3.jpg

[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105311819042231_2570_2341876_3.jpg!w690x920.jpg[/img]如图所示的这种气体净化器里面都装的是哪些物质，是除哪些杂质的，如何判断什么时候应该更换，失效后可以重新活化吗？怎么活化？

你好！麻烦有个问题想请教下呢！ 这气体净化器进口连上氮气后，这柱口这边怎么扭紧就还是有很大的气流出，紧跟没紧是一样的，这会有什么原因造成的呢[抱拳][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103232209109314_5955_5227295_3.jpg[/img]

请问各位老师是怎么更换这根气体净化管的呢？有工程师说很简单，拧下来换就可以，有工程师说第一次换 操作不当可能会废掉。如果想要自己换，需要注意一些什么呢？仪器：岛津GCMS QP2020NX[img=,690,279]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107221342502050_6980_3875478_3.png[/img]

老手们对于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]改怎么选择使用不同气体纯度的起源做载体或者辅助气体技术的问题也不陌生，对于操作的新手却很少有这样的综合性的信息，所以就会有很多人提问对于选择什么样的气体纯度的最好这样的问题。[align=center][img=,500,364]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111654144123_6857_3392681_3.jpg!w500x364.jpg[/img][/align]下面是根据每家用户使用的类型,从高-中-低档次的仪器，对于选择对于的纯度的其他，说真的是个不好解决的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于① 分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器.我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器（气路控制部件，气体过滤器）的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5－25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。气体纯度低的不良影响根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：1. 样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；2. 色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。3. 有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；4. 对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；5. 检测器：TCD：信噪比减小，无法调另，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10－⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析；ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能.值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小.FPD NPD等常用检测器：由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除.6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。7)仪器影响a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵；c. 气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。d. 检测器的寿命实践表明,对ECD和TCD的寿命最明显，这点应引起用户特别注意。对气体纯度选择的一般原则1. 从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10ppm的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10ppm,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10ppm所以对于10ppm的痕量分析,载气的纯度应高于99.999% 对于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等.2. 毛细管柱分析比填充柱分析要求高 3. 程序升温分析比恒定温度分析要求高 4. 浓度型检测器比质量型检测器要求高 5. 配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高的多.6. 从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低当仪器要求高。载气不纯解决方案：当发现载气纯度不够时，除了更换为更高纯度的气体外，还可以从以下方面来解决：① 分析对象：尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分，避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析；② 仪器系统：装机前，载气和辅助气管路要清洗干净，并且气体一定要安装过滤净化装置，吸附气体中残存的干扰成分，同时注意过滤净化装置是否失效，并避免气路调节阀受到污染而使调节精度降低，气路污染影响仪器的灵敏度、损害仪器等；③ 色谱柱：为了避免载气中杂质的影响，可在分析柱前，连接上一段1m左右的同类型色谱柱，作为保护柱，一段时间后，更换前端保护柱就可以，避免分析柱寿命缩短；或者运行一段时间后，将分析柱截掉1m左右，去除性能降低的部分色谱柱。实际操作时，要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD，载气不纯、杂质多如含氧量高，会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄，甚至基线显著飘移、出现倒峰等。操作不同检测器推荐使用的气体纯度我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命；或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同 为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置有机会在加以讨论.综上所述,新[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成ECD,甲烷化装置等的损坏,信噪比减小的无法使用,下表给出了用于常规分析时,推荐使用的气体纯度(仅供参考)