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气相色谱气体流量检测

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气相色谱气体流量检测相关的论坛

  • 求助---怎样用气体流量计检测气象色谱仪的气体流量是否准确

    大家好,我用的是安捷伦的6850和7890,用的软件是chemstation 的,想请教大家怎么用气体流量计来测量色谱仪的各种流量是否准确1,检测器的燃烧气--氢气和空气,氢气我设定的是80ml/min,空气我设定的350ml/min,怎样测定是否准确呢 我的做法是直接把气体流量计插入监测器的口,把空气的流量关掉,氢气的流量打开,把气体流量计的模式调成氢气的,但是测出来的数值是180ml/min,不明白为什么会这么高,色谱主的流量我才设定2ml/min,进样的流量总的才35ml/min, 分流比试15:1,尾吹气时3ml/min

  • 求助 关于气象色谱在线检测气体的问题

    [color=#444444]我做的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的催化反应,压力大约1~3MPa,产物也是气体,想直接通入气象色谱检测产率,气象色谱仪已安装有六通阀。我想咨询下,从反应釜直接把产物通过六通阀输送到气象色谱仪,是不是中间要安装压力或者流量控制装置?是不是还要安装过滤器?以防止固体催化剂被气体带入气象色谱仪。谢谢大家给于指导。[/color]

  • 【求助】气相色谱检测多种组分气体中的氢气含量

    [em0716] 现在有的条件是 6890 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],载气为氮气,多种组分的气体为:氢气、甲烷、氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳。请教问题: 1、气体如何收集? 待检测的气体流量不是很大。现有的收集设备是10ml Aglient的进样针,不知取样后待测气体是否会被空气所污染? 2、色谱需要设定怎样的条件? 做了几个样,由于用氮气作为载气,检测出的氢气峰是倒峰,而且出现的峰主要只有一个,估计是氢气,几个样的峰尖位置时间都不在同一点,不知道什么原因造成? 3、如何通过出现的峰来反应出氢气的含量? 从实验条件考虑,用外表法得到特征曲线(具体用空气稀释纯氢得到不同含量的氢气标样),此方法是否合适?是否适用此种多组分的气体?或者是否有更好的方法? 谢谢帮忙解决@!!

  • 气相色谱在高纯气体检测中的应用

    气体分析色谱仪高纯气体分析检测仪器一、关于高纯气体(High Purity Gases)瓶装高纯气体分析,(高纯氯气,高纯氧气,高纯氦气,高纯二氧化碳,高纯氮气等)特种气体,标准气体,液态气体分析色谱仪。高纯气体:气体工业名词,通常指利用现代提纯技术能达到的某个等级纯度的气体。对于不同类别的气体,纯度指标不同,例如对于氮,氢,氩,氦而言,通常指纯度等于或高于99.999%的为高纯气体;而对于氧气,纯度为99.99%即可称高纯氧;对于碳氢化合物,纯度为99.99%的即可认为是高纯气体。高纯气体应用领域极宽,在半导体工业,高纯氮,氢,氩,氦可作为运载气,保护气和配制混合气的底气。二、分析色谱仪高纯气体专用分析色谱仪型号:GC7800(氦离子检测器)三、应用领域氦离子·高纯气体分析专用气相色谱仪·应用领域: 高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点.目前国内在高纯气体分析领域多数采用的热导(TCD)检测器由于灵敏度有限,很难测定5ppm以下的杂质;氧化锆检测器由于是一种选择性的检测器,只能分析少数几种气体杂质;而氩离子检测器又往往带有放射源,均不能达到高纯气体分析的基本要求.随着国内高纯气体行业的发展和气体用户对气体纯度的要求越来越高,以上几种检测器已经不能完成对高纯气体中微量杂质的检测.四、气体分析色谱仪·满足标准:GB/T 8980-1996《高纯氮》GB/T 14599-93 《高纯氧》GB/T 4844.3-1995 《高纯氦》GB/T 10624-1995 《高纯氩》GB/T 7445-1995 《纯氢、高纯氢、超纯氢》五、色谱仪介绍:一、氦离子化检测器 PDHID是利用氦中稳定的,低功率脉冲放电作电离源,使被测组分电离产生信号。PDHID是非放射性检测器,对所有物质均有高灵敏度的正响应。1.脉冲放电间隔和功率 高纯气体分析PDHID中放电电极距离为1.6mm,改变充电时间可改变经过初级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs,基流和响应值达最佳。因放电时间仅为1μs,而脉冲周期达几百微秒,绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。2.偏电压 在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大,很快即达饱和。在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。PDHID在饱和区内工作,噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。3.通过放电区的氦流速 高纯气体分析氦通过放电区有两个目的:a 保持放电区的洁净,以便氦被激发;b 它作为尾吹气加入,以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul,对峰宽为5s的色谱峰,要求氦流速为6.8-13.6ml/min,如果峰宽窄至1s,流速应提高到34-68ml/min,以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。4.气体分析色谱仪电离方式和性能特征 高纯气体分析 PDHID的电离方式尚不十分明朗,综合文献叙述,电离过程有三部分组成:a 氦中放电发射出13.5-17.7eV的连续辐射光进行光电离;b 被高压脉冲加速的电子直接电离组分AB,产生信号,或直接电离载气和杂质产生基流;c 亚稳态氦与组分反应电离产生信号,或与杂质反应电离产生基流。.e + AB→AB+ + 2ee + He→He**→ He* + hνHe* + AB→AB+ + e + He二、 GC7800H气相色谱仪[/color

  • GC显示前检测器气体流量未就绪

    gc前段时间氮气用完了,换完气之后重新开机显示未就绪载气节省模式激活,点运行后显示前检测器气体流量未就绪,氢气流量为负值,达不到设定的流量。

  • 【求助】气相色谱仪检测下水道气体

    请教各位大侠,我想用气相色谱仪(GC1100)检测下水道的气体,初步确定检测气体种类有甲烷、硫化氢、氨气、一氧化碳和二氧化碳,现在有TCD和FID检测器。请问现有的条件下能不能做到,如果做不到还需要些什么条件?

  • 气象色谱仪检测关于气体进样方式

    各位,使用气象色谱仪对气体进行检测时,不知道你们是手动进样还是自动进样,我们使用针筒进行取样,大约100ml,使用的是Agilent7890,针筒与色谱仪使用橡胶管连接,然后手动进样全部注入,色谱旁有个排气管,出口在一个30ml水面下的小烧杯(50ml)里,样品变注入,边有气从排气口出来说明下:那台色谱是专门用来检测低浓度混合气体的,只检测混合气体中几种固定的气体,其他不检测。检测器应该是FID——使用氮气做载气、氢气做燃气我想问:1、这样的进样方式是否对准确度有没有影响?如果有,影响大约多少,是不是偏小?2、这样的进样方式,进样速度不能每次都一样,那么是否对检测结果又影响?如果有,不同的速度有什么样的影响?3、检测气体时,有没有自动进样?另外:请教不同厂家的气相色谱仪,用同样的标气进行标定,对同样的气体检测结果会相差多少。

  • 室内VOC 气相色谱仪检测气体收集求助

    有客户要采购气相色谱仪测室内的TVOC 16项,查到目前的方法多为气质联用仪来测VOC,请问单独的气相色谱仪可以满足检测要求吗? 另外怎么收集气体来检测哦

  • 气相色谱仪如何检测漏气?具体详细的操作步骤?

    [align=center][b][size=24px] 气相色谱仪如何检测漏气?具体详细的操作步骤?[/size][/b] [/align] 一般来说,你在安装完毕后,或是好久没有使用的仪器以及出现的状况很象漏气时才有必要进行漏气检查。而出现漏气情况多是感觉[url=http://www.ehsy.com/category-15810]流量[/url]使用过大,或是仪器无法准备好,或是有漏气报警等。  漏气点其实是很有限的。  载气来说,有以下几个点,钢瓶与[url=http://www.ehsy.com/category-1810]压力表[/url]连接处,压力表与管线连接处,管线与净化气连接处(含[url=http://www.ehsy.com/brand-3368]进口[/url]与出口)、三通接口、与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]EPC接口(含进口与出口)、分流进出口、色谱柱接口及色谱柱与检测器接口。  检测漏气的办法很简单,就是把仪器打开后不升温,保证载气通过,然后取一瓶皂液(可以自己配,用点洗衣粉加些水就行,也可以买来用,买的效果好,用后不留痕迹)分别在这些接口处涂一些泡沫,注意,不要弄太多的水,尽量用泡沫,看哪个地方有气泡吹起来,哪就是漏点了。其实,最常见的漏点,就是气瓶处和进样口。而进样口,柱温箱内还有检测器等一般不建议用皂液,除非实在无法找到漏点了,再进行全面涂皂液检查,而通常的做法是通过更换进样垫或拧紧进样垫的办法解决就行了,或是在重新上一下柱子,毕竟在柱温箱里,在里面涂皂液不但不方便,而且加热的情况下有水对柱子也不太好。检测器处也是一样,通过重新上柱子的办法就解决了。  至于空气和氢气用同样的办法来解决。  气相色谱仪在气体检测的方法暂时来说是最高端,最可靠的。精度是很高的。能检测到很低的浓度。  具体操作方式是:  1、开机  2、要是机子是扩散式检测的方式的话就只要注意看显示屏,要是是管道式的话就先通气然后注意显示屏读数。  3、只要有读数了一般就是有气体泄漏了。  问题好像很简单啊,从供气气瓶压力阀(高压表、低压表),气路上的接头、分气阀、进色谱的接头,色谱仪内部的表(一般安气路时测试过就可以了),柱箱内(所用色谱柱与进样口及检测器的接头)这些部位用试漏液(商品也可以自制,水+一点洗涤剂,)在供气的状态下都点到。冒泡就说明漏,紧固或者重新连接。平时检查只需要检查[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]外部的气路接头就可以了。  听声音,用于漏气比较严重的时候。(换柱子,换进样垫,清洗内衬管时没密封好)多为人为因素。  在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]变动过的气路接口处用肥皂水涂抹,冒泡说明漏气。  观察稳流阀的流量显示,箭头明显回落的则可能该气路漏气。  用皂沫流量计测流量。

  • 【求助!】如何使用气相色谱法检测实验环境中的一氧化氮气体(NO)

    RT,最近在做一个实验,是微生物产气的一个测定,如何利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,检测密闭实验环境中,微生物产生一氧化氮NO气体的测定?目前实验环境中的气体不确定都有哪些,所以有没有好的办法只检测NO。实在是小白一个,跪求大佬们帮助!感谢!

  • 气相色谱检测下面这些项目需要用到哪些辅助标样气体

    T18883室内检测气体有甲醛,苯,甲苯,二甲苯,氨,TVOC,放射性氡,菌落总数,二氧化硫,二氧化氮,二氧化碳,一氧化碳,可吸入颗粒物,臭氧。这些检测用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]全部能分析出来吗,还是需用到其他的辅助气体标样。

  • 气相色谱气体流动问题请教

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中,载气也好空气也好,在管路中流动,有紊流层流的说法吗?样本在载气中流动是层流还是紊流,助燃气怎么流动,是用大阻值高压力达到所需流量,还是阻值小低压力达到流量。我想着从原理出发能不能提高仪器性能。还有检测器喷嘴,圆柱内径和逐渐变窄的内径气体流经时有何不同,有熟知流体力学的大佬研究过吗,或者有设备大佬往这方面考虑过吗?

  • 气相色谱检测器尾吹气的使用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低(常规柱为1~3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。??[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器尾吹气流量多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对TCD来说已经够大了,就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气流量,对于ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应增大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。ECD则需要40~60ml/min。当需要在zui高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下,尾吹气所用气体类型应与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]同。? 尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32mm以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。

  • 气相色谱中基线与温度及各气体流量的关系。

    想请教一下大家,在气相色谱中,基线的稳定跟柱箱、进样器、检测器的温度有没有特别大的关系?还有跟氢气空气流量有没有什么关系呢?我昨天装了一根FFAP的填充柱,点火后基线一直向下漂移,重新装了一下柱子也还是一样,今天早上再试了一下,还是点火后一直漂移,现在经过差不多一个钟的漂移就小了一点点而已,不知道是什么原因呢?谢谢!

  • 气相色谱测气体标准曲线

    [color=#444444]实验室有的条件,有机物试剂,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](带六通阀进样,也可直接进样针进样)。以苯为例,气体浓度范围已知,想问一下如何测气体的标准曲线。在测量每一个浓度点时,我的想法是,向一密闭玻璃瓶中注入一定质量的苯液体,置于室温下或水浴加热使其完全挥发,并达到稳定,用小流量氮气吹扫进入色谱六通阀,取样并进样分析,但这样的问题是气体浓度会越来越低,造成测量的不准确,不知各位大佬有什么建议或者想法吗?[/color]

  • 气相色谱仪对气体纯度的要求

    气相色谱仪对气体纯度有较高的要求,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响。 气相色谱仪气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高。 气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。 实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。

  • 气相色谱仪分析中尾吹气的作用和流量选择

    气相色谱仪尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低(常规为1~3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀,导致流速缓慢,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。  那么,尾吹气流量究竟多少合适呢?这要看所用气相色谱仪检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没有必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量,对于ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应加大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右,ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气所用气体类型应与载气相同。  尾吹气流量是在安装好气相色谱仪色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。

  • 高纯气体检测中气相色谱-中心切割方法

    高纯气体检测中气相色谱-中心切割方法

    [align=center]高纯气体检测中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-中心切割方法[/align][align=left] 随着电子产业、半导体产业、液晶产业等高新科技产业的发展,对于气体的要求也逐步提高。而对于高纯气体中杂质的分析也提出了越来越高的要求,目前市面上占据主流地位的是氦离子放电检测器(DID、PDHID等),由于检测器原理的限制,这类色谱的载气只能是氦气。这导致氢、氧、氩、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等通常的杂质组分都会在色谱上产生信号,这些杂质作为主组分存在时会产生巨大的信号,干扰到临近的杂质峰。导致这些微量组分被掩盖或在主组分拖尾峰上有小的峰,对于积分和定量都带来很大的干扰,如下图一。[/align][align=center][img=,690,155]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280943369755_9850_1107779_3.png!w690x155.jpg[/img][/align][align=left] 这些色谱必然都搭配有多阀多柱系统通过一定的阀序动作来实现主组分的放空和杂质组分的分离。而这些阀序动作又跟载气流速和柱箱温度密切关联,这两个条件的改变都会导致保留时间的改变,进而影响到阀序时间。因此必须根据实际的情况定期审视方法中阀动作的时间参数。[/align][align=left] 但是,部分仪器使用者对于中心切割的原理不是很了解,对于切割阀的动作意义也没有深入的学习。只能简单的选择方法进行样品检测,不能根据色谱条件的改变修正方法。使检测结果不能真实反映样品的真实质量,进而认为仪器故障或者仪器不好使用。[/align][align=left] 下面就中心切割的原理来做一点简单的说明和探讨,希望能给仪器的使用者带来一点帮助。(以氦气中氢、氧和氮为例) 进样阀动作后,载气将定量管中的样品气带入色谱柱进行分离,然后按照保留时间顺序依次通过检测器,在检测器上形成各自的响应信号。[/align][align=center][img=,690,390]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280945271740_7462_1107779_3.png!w690x390.jpg[/img][/align][align=left] 其中色谱柱长度为a,氢气保留时间为t[sub]1[/sub], 氧气保留时间为t[sub]2[/sub]。[/align][align=center]t[sub]1[/sub]时,氢气组分流动到色谱柱出口(假定色谱柱到检测器无时间误差)[/align][align=center][img=,472,63]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280946424085_8335_1107779_3.png!w472x63.jpg[/img] t1[/align][align=center]t[sub]2[/sub]时,氧气组分流动到色谱柱出口[/align][align=center][img=,482,43]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280948253135_5295_1107779_3.png!w482x43.jpg[/img] t2[/align][align=left] 对于氦气本底的杂质分离情况,由于氦气本底不出峰。色谱柱长度合适的情况会产生如下图a所示的完全分离状态。但如果混合气体本底为氢气或其他气体,主组分的峰宽将大大扩大,产生如下图b的分离状态(以氢气为例)。[/align][align=center][img=,494,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280949583921_1558_1107779_3.png!w494x132.jpg[/img][/align][align=center]图a:氦气本底分离状态[/align][align=center][img=,494,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280950341547_9181_1107779_3.png!w494x132.jpg[/img][/align][align=center]图b:氢气本底分离状态[/align][align=left] 如上图b所示,氢气作为本底时,氧气和氮气组分的峰将被氢气组分的峰干扰甚至掩盖,无法准确定量这两个杂质组分。[/align][align=left] 现在,使用一个四通阀将两根完全一致的色谱柱串联起来,分别为色谱柱1和色谱柱2,其他条件保持不变。这样,氢、氧、氮的保留时间均延长一倍,分别为2t[sub]1[/sub]和2t[sub]2[/sub]。但分别通过色谱柱1出口的时间仍为t[sub]1[/sub]和t[sub]2[/sub]。[/align][align=center][img=,551,259]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280951460165_9263_1107779_3.png!w551x259.jpg[/img][/align][align=left] 经过上面的图例可以知道,对于氢气中的微量氧组分,t[sub]2[/sub]时流动到色谱柱1出口。而t[sub]2[/sub]之前流经色谱柱1的是主组分氢气。因而,我们可以通过一定的阀动作,将对于检测工作来说是干扰的氢气组分通过色谱柱1放空到系统之外,而将包含微量氧、氮组分的切割气团导入色谱柱2继续分离,实现较好的分离效果。[/align][align=left]示范阀序动作如下(a为半峰宽时间):[/align][align=center] [img=,549,499]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280953085771_6426_1107779_3.png!w549x499.jpg[/img][/align][align=center][img=,561,204]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280953487632_8761_1107779_3.png!w561x204.jpg[/img][/align][align=left] 对于其他微量组分,可以通过重复上述动作来实现切割分离过程。[/align][align=left] 最终,通过一系列的阀动作,控制预分离色谱柱的放空、预分离色谱柱和分离色谱柱的串联。实现每个目标组分的切割工作,将大部分干扰组分放空到系统之外。既实现了较好的分离效果,又减轻了主组分对检测器的损坏,完成对高纯气体中微量杂质组分的分离检测。[/align][align=left] 在实际使用中,首先没有两根完全一致的色谱柱,其次为了取得更好的分离效果,也会采用不一样长度的两个色谱柱串联。因而,对于阀动作的时间,并不是总保留时间的一半,而是使用总保留时间和色谱柱长度计算修正而来。这对于刚接触这类仪器的操作人员带来了不便,但只要理解了中心切割的原理,相信可以很快的掌握切割方法阀序动作的编制和修正。[/align][align=left] 以现场仪器为例: 色谱柱1:10' + 12' X 1/8'' 13X Mol Sieve 色谱柱2:8’+ 15’X 1/8'' HayeSep S 柱箱温度:60℃ 检测器温度:46℃(设定值23℃) 载气1~4:30ml/min 放电气:12.6ml/min[/align][align=center][img=,592,184]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280955206545_9998_1107779_3.png!w592x184.jpg[/img][/align][align=left] 切割谱图如下:[/align][align=center][img=,540,539]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280956101733_893_1107779_3.png!w540x539.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]以上是个人对于中心切割氦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的一点认识,希望对大家有一点点帮助。[/align][align=left][/align][align=center][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center][/align][align=left][/align]

  • 实验需测土壤气体中CO2和O2浓度,使用气相色谱的方法应该怎样测啊?

    实验室现有varian cp-3380一台,热导池检测器(TCD),N2做载气,想要测定土壤空隙气体中的CO2、O2浓度,需要什么样的色谱柱?怎样操作?另外,比较好的仪器条件(载气流量,柱箱温度,采样器、热导温度、桥流)多少比较合适?我是新手,从没接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],今年忽然赶鸭子上架了,时间紧迫,希望各位大神能提供帮助,非常感谢!另外我想问一下,色谱柱的外径应该选3mm,还是八分之一英寸,我在网上没找到关于varian cp-3380详细的仪器资料,只知道cp-3800用的填充柱的外径是八分之一英寸。我测定的样品中CO2的浓度大致为0.15%-0.65%,O2浓度18.0%-20.03%,N2浓度78.8%-80.24%,其他气体共计约0.98%

  • 气相色谱检测器操作注意事项

    [align=left] 1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器尾吹气的使用[/align] 尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低(常规柱为1~3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。 那么,尾吹气流量多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对微型TCD和单丝TCD 来说已经够大了,就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气流量,对于ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应增大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下,尾吹气所用气体类型应与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]同。 尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32mm以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。 2、FID 使用注意事项 (1)FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括水久气体、卤代硅烷、H20、NH3、CO、CO2、CS、CCl4、等等。所以,检测这些物质时不应使用FID。 (2)FID是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。 (3)FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系,因此要注意优化。一般三者的比例应接近或等于l:10:l,如氢气30~40 ml/min,空气300~400 ml/min,氮气30~40 ml/min。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱,使用时应查看说明书。 (4)为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度明显下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆 F 喷嘴,依次用不同极性的溶剂(如丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10 min以上。还可用细不锈钢理穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色沉积物),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面而除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器上进行测定。

  • 气相色谱氢气流量和出峰

    [color=#444444]更换PLOT柱进行烯烃气体检测,更换完以后,色谱出现点火-熄火-点火一直这样重复(氢气流量30mL/min,空气流量300mL/min),氢气发生器的流量一直不稳定,将氢气流量换成50mL/min,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]显示成功点火,并且不出现熄火的问题,但是打入标准气后,结果中没有任何峰出现,之前打标准气是有相应的峰出现的。测试进样针和色谱柱都没有堵塞的条件,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]参数除燃气流量和空气流量外也跟之前一样,这样的问题该如何解决?[/color]

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