气相色谱溶剂组份含量

气象色谱检测 邻硝基氯苯 用三氯甲烷稀释 50ml：50ml 出峰后溶剂峰电压在1100左右，样品峰在500左右， 稀释比例改成三氯甲烷30ml：邻硝基氯苯50ml 溶剂峰和样品峰电压都在1000左右，请问改变溶剂后对样品含量有影响吗？谢谢 本人菜鸟

[color=#444444]水性树脂分散在水里后形成20%固含的乳液，里面的溶剂含量可否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测，我听说，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]不能进水样，不知道是不是真的[/color]

异丙醇 水 互溶请问各位，色谱分析我的溶剂体系含量（m）甲苯79，异丙醇11，水0.35.甲醇0.3.其他是杂质。请问 异丙醇和水的比例是否会真实存在？因为两者互溶，水是否会这样低呢？

请问使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测溶剂二甲苯纯度的方法?主要是检测工业溶剂二甲苯的纯度，苯、甲苯、乙苯的含量。请问具体的检测方法是怎么样的？

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法自动进样检测溶剂的含量，我准备采用内标法。溶剂为甲醇，异丙醇，乙醇，内标丙酮。如果外标法简单，这几个测得样品混标走个标曲就可以算了。但是内标法怎么测，看到说内标物加入的量应该与待测物一致，但是待测物三个，不知道大致含量。我是否需要先对比丙酮分别先做一个校正因子？那是否需要给丙酮，还有三个溶剂再做个线性呢？

[font=&][size=26px][color=#333333]高效气象色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进行成分含量测定或研究时，对照品前处理与供试品前处理的制备溶剂必须一样吗[/color][/size][/font][font=&][size=26px][color=#333333]？[/color][/size][/font]

顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 在药物生产过程中，无论是原材料还是成品，残留溶剂的分析都是十分必要的。与样品其他组分相比，残留溶剂沸点具有沸点低、易挥发等特点，最合适的分析方法便是使用氢火焰离子化检测器（FID）或者质谱检测器（MS）的顶空气相色谱法。样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。样品在高温下被孵化，残留溶剂就能以气态和样品的其他组分分离，从而进行HS-GC-FID/HS-GCMS。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。产品货号 产品名称 品牌 规格4.109001.1000 气相顶空级N,N-二甲基甲酰胺，DMF，for HS-GC CNW 1L 4.109002.1000 气相顶空级N,N-二甲基乙酰胺，DMA，for HS-GC CNW 1L 4.109003.1000 气相顶空级二甲基亚砜，DMSO，for HS-GC CNW 1L 4.109004.1000 气相顶空级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，DMI，for HS-GC CNW 1L 4.109005.1000 气相顶空级N-甲基吡咯烷酮,NMP，for HS-GC CNW 1L 4.109006.1000 气相顶空级环己酮，for HS-GC CNW 1L 4.109008.1000 吹扫捕集级甲醇，for purge and trap CNW 1L 4.109007.1000 气相顶空级水,for HS-GC CNW 1L

我想测定含水有及溶剂体系中各组分的含量，可能是三元或四元体系，水的含量不一定是微量的。先暂定GC法配TCD检测器，但不知道选选用何种色谱柱，是填充柱好还是毛细管柱好呢？该用什么型号？好像水对毛细管柱有破坏作用呢。

安捷伦气相色谱仪，用什么柱子能分析溶剂油含量

常温下为固体的物质，在检测时加入一种溶剂与之混溶，但是有一个问题，就是加入溶剂之后如何对主要组份进行计算（我们对含量的要求在ppm级）谢谢各位专家的帮忙。

领导要求做工艺回收丁酮中的水分，水分含量大概在百分之十左右，也有一些水分含量百分之七八十的，我想请教一下，怎么测为好？怎么测准确一些？我知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]只适用于痕量水分的分析，这种溶剂中存在的大量水分，我想知道能不能检测，用的是tcd检测器和fid检测器

复合软包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中，若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品等，将会危害人们的身体健康，影响食品口味。日前央视经济频道曝光的兰州某塑料彩印公司“毒食品袋”事件就是典型的残留苯类溶剂严重超标。对于在复合印刷生产过程中使用了有机溶剂的复合膜，应检测其残留在复合膜中的溶剂量。我国在1996年6月1日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月1日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定，要求溶剂总量一般要求小于10mg/m2，但未指明什么溶剂，对在10mg/m2的范围内，可能的各种溶剂量也未做详细的划分。在2002年修订的我国《YBB0013 2002 药品包装用复合膜、袋通则（试行）》首次提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m2，国内现在一般都参照此指标。欧美发达国家对卫生性能要求较高，一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m2。一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m2并标明某种溶剂的残留量。例如，某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量2mg/m2，甲苯残留量1mg/m2。溶剂残留量的检测一般采用氢火焰离子检测型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。那么，作为塑料包装生产厂家，需要配备什么样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]设备呢？根据对部分厂家的调查，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应该含以下配置：主机，最好能含FID（氢火焰离子）、TCD（热导）两个检测器，精度要高。工作站（含软件、电脑、打印机）苯系专用色谱柱参比柱水分专用色谱柱（可选）氮气、氢气、空气气源这种配置的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，不但能够测定包装中的溶剂残留，还可以测定使用溶剂的纯度和水分含量，为生产食品、药品包装的必备仪器。检测溶剂残留时采用氮气做载气，温度控制在70～90℃。检测室的温度控制在90～150℃。推荐条件如下：• 色谱柱：10% 聚乙二醇20u，有机提体401，2m不锈钢柱• 载气：氮气• 燃气：氢气• 助燃气：空气• 柱箱温度：70℃～90℃• 检测室温度：约120℃• 气化室温度：约150℃按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品，分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl样品，换算成质量。将样品分别注入用橡胶塞密封好、已在约80℃条件下预热过洁净的、约500ml三角烧瓶中，送入（80±2）℃的烘箱中加热30min后，迅速地用已在约80℃预热好的进样器取1ml瓶中气体，注入色谱仪中进行测定，以其峰总面积和对应的样品质量为坐标绘出标准曲线。裁取0.2m2所测样品，将其迅速裁成约10mm×30mm的碎片，放入洁净的已在约80℃条件下预热过的500ml三角烧瓶中，用橡胶塞密封好后和进样器一起送人（80±2）℃烘箱中，加热30min后，迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定，以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量，试验结果以mg/m2表示。具体测试方法可参照《YBB00312004包装材料溶剂残留量测定法（试行）》复合膜中溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、含水量，所使用的薄膜基材的性质，粘合剂的性质。油墨的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等都有关。目前，毒性较大的溶剂（如苯类）对人体危害很大，故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势，而粘合剂又有由脂溶性(用脂类溶剂)粘合剂向醇溶性粘合剂、水溶性粘合剂和无溶剂粘合剂等过度。如何在现有条件下减少复合软包装中的溶剂残留量，需要行业内有识之士献计献策。

专家您好！我用的是GC4001A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，我用其来检测甘草中有机溶剂“六六六”和"ddt"的含量时，用外标法检测时，当求出效正因子后，我在进样品得出了样品的含量报告后。是否还要通过人工的计算得出其含量的。公式是怎样的？

我们的气相色谱测定的样品都是溶解在溶剂中的，但是要怎么测定某个气体样品的含量呢？谢谢！

我新买了一根同型号的柱子，我选择先进行老化然后检查是否符合检测要求。经过进样后，高沸点的组份含量与以前样品峰图比较明显降低了。更换旧柱子也是高沸点组分含量低，检查了气路和色谱柱进样口和出口，都是正常。请各位专家帮忙分析下原因，急用，谢谢

热固型丙烯酸树脂，固含量70%，里面含有丙二醇丁醚，乙二醇丁醚等好几种溶剂，现在想要检测其中每种溶剂的含量，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]怎样分析

新购的色谱仪GC2001测试溶剂时发现测出的纯度不是实际值.比如:甲醇+甲苯的比例为1:1甲醇、甲苯均为纯溶剂测出的含量为31%：69%。是什么原因。、

[color=#444444]丙烯酸中的阻聚剂是对羟基苯甲醚；含量要求200±20ppm；[/color][color=#444444]苯乙烯中的阻聚剂是对叔丁基邻苯二酚，含量10-15ppm；[/color][color=#444444]国标是分光光度法，但是要用甲苯做溶剂，所以想用GC来测试。[/color][color=#444444]不知道大家有没有好的方法推荐，谢谢！[/color]

原料二乙二醇丁醚 二乙醇 甘油 之类 含量98% [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] FID检测 用什么方法定量 面积归一法(用不用校正因子还是直接面积表示浓度) 外标 法( 用什么做溶剂配置标准曲线) 内标法(内标物?及其校正因子怎么得到) 另外一般校正因子 资料找不到..一般是不是都自己配标准溶液做校正因子?谢谢请给予帮助..

各位老师，大家好，最近在做苯甲醇氧化反应，今天用气相色谱分析苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、乙酸乙酯（用作溶剂）的含量时，其他色谱条件未改变、且都相同的情况下，当进样量为0.2ul时，苯甲醇的含量为89%，但当进样量为0.4ul的时候，苯甲醇的转化率为79%，两次进样量的条件下，苯甲醛的选择性基本相同，我想请教一下各位老师，哪个结果较为准确呢，为啥进样量不同，各组分含量变化会如此之大呢？我的色谱条件为：进样器：150℃、柱温：280℃、检测器（FID）：280℃。柱子为毛细管柱SE-54，规格为：50m×0.32mm×0.50um。手动进样，国产色谱，采用面积归依法计算各组分含量的。按理说，同样的样品，含量是定的，怎么进氧量不一样时，结果反而还不一样，请各位老师给我指导指导我该怎么做，造成这种问题的原因是什么？是仪器的问题，还是我方法的问题，我该怎么做才能消除这种问题呢？谢谢了

我想用气相色谱分析发酵废液（约85%水分）中丙酮、乙醇、正丁醇含量，用异丁醇做内标液（配的是异丁醇水溶液2.4g/L），5毫升离心后的样品加20毫升内标液进样分析，FID检测器，HP-INNOWAX毛细管色谱柱，30*0.25*0.32，柱温90度，汽化220度、检测器225度，我用分析纯配的标准液峰形很好，但是当进样品时所有峰都拖尾，同一个样品进好多针偶尔有一针峰形还可以。我不知道是不是样品中水分含量太高导致的峰形拖尾，能不能用其他的溶剂配置异丁醇内标液，选择什么溶剂好。谢谢第二个问题：我用上述毛细管色谱柱分析酒精（95%）中杂质含量，杂质有：甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇（内标物）、异丁醇、异戊醇。程序升温：70度保持3分钟，5度/分钟升到100度，保持2分钟。汽化210度，FID215度。在该条件下除了异丙醇与乙醇分不开所有峰都分离很好，是不是我的色谱柱太短了啊。现在急需要定量异丙醇，有什么好方法，谢谢了

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱检测时溶剂的选择一方面要顾及质谱检测器的离子源不受损害，又要尽量使色谱柱的使用寿命延长，更要保证对样品与目标物质的溶解性以及前处理时萃取、洗脱等等步骤的可操作性，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱不可用水、甲醇等作溶剂的说法也是众说纷云，就连一些仪器厂商的工程师也经常含糊，现请各位网友各抒己见，如果有实际经验更欢迎现身说法，欢迎大家踊跃讨论~~~

心力丸是本所科研成果，药厂注册品种，国家中药保护品种，质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能，用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸，现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用，因此，人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量[1]，对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献[2-5]报道。本文用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定心力丸麝香酮的含量，方法简便、准确，可以有效控制该产品质量。1 仪器和试剂1.1 仪器岛津GC17A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],FID 检测器,N2000数据工作站(浙江智达) METTLER AE240电子分析天平 AS5150A超声波仪。1.2 试剂、试药麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号：071920006,含量测定用,质量分数99.8%) 心力丸(广东省药物研究所制药厂) 无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯 压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体(广州气体厂，质量分数达99.9%以上)。2 方法与结果2.1 色谱条件毛细管柱:SPBTM1 FUSED SILICA Capillary Column(30 m×0.32 mm×1.0 μm) 柱温：200 ℃ 进样口温度：210 ℃ 检测器温度：225 ℃ 载气：N2 流速：2 mL/min 柱前压：80 kPa 空气：300 mL 氢气：30 mL 尾吹：30 mL 分流:50∶1 进样量：1 μL。在上述条件下，供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离，供试品与邻峰的分离度大于2.0，峰形对称，人工麝香阴性供试品无干扰，方法具有专属性，按麝香酮计算理论塔板数不低于4 500。色谱图见图1-图3。图1 麝香酮对照品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 1 Gas chromatograms of muscone图2 心力丸供试品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 2 Gas chromatograms of Xinli pills图3 人工麝香阴性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 3 Gas chromatograms of negative sample2.2 线性关系考察精密称取麝香酮对照品0.151 94 g，置100 mL量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀 再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10 mL置10 mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密吸取1 μL进样，测定峰面积，以对照品质量浓度(ρ)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，求得回归方程为A=291382. 2ρ+18117.0，r=0.999 6，麝香酮线性范围为0.076～1.5 mgmL-1。2.3 供试品溶液制备取本品，研细，精密称取3.5 g，置具塞锥形瓶中，加入乙醚30 mL，密塞，冷浸12 h，滤过，残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 mL，摇匀，用0. 45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。2.4 测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μL，分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，记录色谱图，以外标法计算供试品中麝香酮含量。2.5 稳定性试验取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h进样测定，每次进样1 μL,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。2.6 精密度试验取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次，测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。2.7 重现性试验取同一批供试品，平行6次精密称取，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依“2.4”项测定，计算供试品中麝香酮含量，结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。2.8 回收率试验精密称取已知含量的心力丸(麝香酮含量495. 0 μg/g)共9份，置具塞锥形瓶中 取高(1.5194 mg/mL)、中(0.759 7 mg/mL)、低(0.075 97 mg/mL)3个浓度的对照品溶液各3份，每份2 mL，置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶，用乙醚洗涤具皿数次，将洗涤液并入锥形瓶，乙醚用量为30 mL，其余按“2.3”方法制备，按“2.4”方法测定，结果见表1。2.9 样品测定取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.4”法进行测定，结果见表2。表1 麝香酮回收率试验结果(略)Table 1 Recovery test of muscone表2 样品测定结果(略)Table 2 Assay test of samples3 讨论3.1 提取方法的选择分别考察了超声提取法和浸渍法，结果见表3。结果表明：用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差(相对偏差为3.1%)，浸渍法提取比超声法提取损失少，或者说提取较完全 在产品含量测定时采用浸渍法提取，提取适宜时间为12 h 在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。3.2 色谱柱的选择曾采用强极性毛细管柱(SHIMADZU CBP20睲25025)进行试验，结果麝香酮很难达基线分离，且被测组分峰有拖尾现象。表3 两种提取方法麝香酮含量测定结果(略)Table 3 Muscone contents from two batches of extractions【参考文献】[1] 唐洪梅,黄樱华,李得堂，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定人工麝香中麝香酮的含量[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(9):4-6.[2] 林巧玲,卓婷.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定保婴散中麝香酮的含量[J].广东药学院学报, 2006,22(3):257-258.[3] 袁劲松,汤翠娥.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定紫金胶囊中麝香酮含量[J].中国医院药学杂志, 2003,23(2):89-91.[4] 邹巧根,苏建俊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定麝香保心丸中麝香酮的含量[J].中国中药杂志, 1994,19(7):418-420.[5] 王强,毕开顺,陈金泉,等.六神丸中麝香酮含量的GC法测定[J].中国药科大学学报, 1995,25(6):87-89.

有一混合有机溶剂，由乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯、正丁醇、单丁醚组成。用气相色谱法测定，测定条件之一柱温为60°C，测定峰面积，其峰的含量与配制的含量相差很多，是什么原因？是测定方法不对，还是软件计算方法与配制的含量之间需要换算？想请各位高手赐教。谢谢。如有愿意请教也可将答案发至邮箱：xsm65@163.com

用安捷伦GC7890测BPA中酚含量，要如何设定条件，溶剂我用的是甲醇,使用FID检测，设置参数：进样口180度，柱箱100度，检测器200度，测试结果没有看到酚的相关峰，是设置问题么还是？

气相色谱分析时，样品溶剂可以含有盐吗？油脂，以KOH-甲醇溶液作为溶剂，反应后能直接上气相检测吗？

专家:你好 我现在想用顶空进样色谱分析石蜡溶剂油的含量,请问应该使用什么色谱柱?

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做标准曲线时用的是乙醇作溶剂，样品检测时是不是也必须要用乙醇作溶剂稀释（产物中己二腈浓度应该较大），还有组分含量大时试样要不要稀释后再去分析呀？

[color=#444444]我的液相产物中有环己烷、环己烯、苯，现在想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法检测含量，以环己烷量为例，要做标准曲线，应该用什么做溶剂？[/color]

[color=#444444]我的液相产物中有环己烷、环己烯、苯，现在想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法检测含量，以环己烷量为例，要做标准曲线，应该用什么做溶剂？[/color]