定量方法可分以下三种： 1、内标准法 取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱柱，根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。 然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。 所用的内标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质。 2、绝对标准曲线法 取标准被测成分 按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。3、峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。
小序，本实验涉及毒麻制品，是与合作单位测样的研究性工作。测定样品过程中，发现完全按照[color=#333333]GA/T 1008.3-2013[/color][color=#333333]标准[/color]的程序升温及分流比三种成分都不出峰。后经过调节柱温进行检测，三种物质出峰且得到有效分离。[b]1 仪器与试药1.1 [/b]仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配制自动进样器，FID检测器（日本岛津）；Rtx-1701毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；Rtx-1毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；Rtx-5毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；超声波提取仪KQ-500E（昆山）；ME204电子天平（万分之一，梅特勒）；AUW220D电子天平（十万分之一，日本岛津）。[b]1.2 [/b] 试药 大麻样品（合作公安单位提供），甲醇分析纯（北京北化精细化学品有限责任公司），四氢大麻酚，大麻二酚，大麻酚均由合作单位提供。[b]2 方法与结果2.1[/b] 分析条件 检测器：FID检测器；色谱柱：Rtx-5毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；程序升温：初始温度100℃，保持2 min，以15℃/min升温至240 ℃，保持18 min，然后以20 ℃/min升温至280 ℃，保持2min；不分流；进样口温度：280 ℃；检测器温度：300 ℃；进样量：1.0 μl；尾吹气流量：30 ml/min，空气流量：400 ml/min，氢气流量：40 ml/min。[b]2.2 [/b]溶液制备[b]2.2.1 [/b]对照品溶液的制备 精确量取各对照品适量，置10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，然后配制混合对照品溶液，使得每1 ml对照品溶液中含四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚为20 μg/mL。[align=center][img=,549,205]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221504444576_3444_1858223_3.png!w549x205.jpg[/img][/align][align=center]图1 大麻酚标准品谱图[/align][align=center][img=,527,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221505508187_8222_1858223_3.png!w527x198.jpg[/img][/align][align=center]图2 大麻二酚标准品谱图[/align][align=center][img=,554,182]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221506039107_4535_1858223_3.png!w554x182.jpg[/img][/align][align=center]图3 四氢大麻酚标准品谱图[/align][b]2.2.2[/b] 供试品溶液的制备 分别取研磨样品粉末约10 mg，精密称定，置具塞三角瓶中，[color=#333333]加入[/color][color=#333333]甲醇[/color]10 ml，称定重量，浸泡30min，超声处理（功率600 W，频率40 kHz）10 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液，过0.45 μm滤膜即得。[align=center][img=,543,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221506337296_3413_1858223_3.png!w543x199.jpg[/img][/align][align=center]图4 送检大麻样品色谱图[/align]3 结果与讨论3.1 程序升温条件选择 按照公安部标准规定程序升温条件是初始温度200℃，保持2 min，以10℃/min升温至240 ℃，保持18 min，然后以20 ℃/min升温至280 ℃，保持2min，根据条件我们换了三根色谱柱都没有出峰。[align=center][img=,534,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221508057570_4858_1858223_3.png!w534x229.jpg[/img][/align][align=center]图5 三种色谱柱按照公安部标准程序升温色对比色谱图[/align]3.2 排除其他原因之后，发现国标的初温比较高，然后将其初温改为100℃，选择不分流条件进样，三种成分出峰正常且分离度良好。 小结：标准的适应性根据实验室的情况而定，很多时候我们发现重复标准重复不出来，就需要我们技术人员做更多的思考和实验去调整方法，最终都能找到合适的方法和条件进行实验。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 14A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]热导检测器三种故障的处理方法热导检测器（TCD）是 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 14A [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测器之一。但 TCD 故障往往不易准确判断，处理不当还会扩大故障部位。本文在排除电路和气路方面的原因外，分析了TCD常见的三种故障现象，提出了相应的处理方法。 （1）开机后基线不稳，噪声大或基线严重漂移。 故障分析：可能是TCD 被污染，从TCD 工作时间长短可粗略推断 TCD 受污染的程度。 处理方法：对于轻微污染，可将 TCD 的气路进口和出口拆下，用TCD 注射器依次将丙酮、无水乙醇和蒸馏水从进气口反复注入 , 5 10 次，用吹气球从进气口处缓慢吹气，吹出杂质和残余液体，然后重新装好进、出气口接头。开机后将柱温升到 200℃，检测器温度升到500℃ ，通入比分析操作气流大 1 2 倍的载气，直到基线稳定为止。对于严重污染，可将出气口用闷头螺帽和硅橡胶封住，从进气口注满丙酮后封闭进气口，保持 8h左右，排出废液，然后按上述轻微污染方法处理，一般即可恢复正常。 （ 2 ）开机后基线调零点困难，或调整后难以稳定。 故障分析：可能是热丝元件引出线接触不良。 处理方法：对每根热丝元件引出线都在紧固螺帽处用手触动一下，若基线大幅度摆动，可肯定是引出线接触不良。将 TCD 池体从主机上拆下，修好后，再开机观察并调试。 （3）开机后TCD 检测器无法调零。 故障分析：可能是热丝元件烧断。 处理方法：热丝电阻在 23 28Ω之间，在主机上部接线架上量热丝阻值即可测出。热丝烧断的原因主要有两个：（1）仪器使用时间过长，热丝自然损坏；（2）操作人员在打开热丝电源前，没有通入载气，或因气路漏气将热丝烧断。热丝烧断只能请维修人员更换。需要说明的是，一旦出现故障，操作人员一定要与维修人员取得联系，共同分析和处理有关故障，切勿自己处理，以免故障扩大。上述方法可供其他同类仪器维修时参考。
仪器：岛津GC-2014 毛细管柱：RTX-5 30m*0.25mm用上述仪器如何测定“亚胺硫磷、莠灭净、西玛津”三种农药纯品的纯度？求教高手指导[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法，万分感谢！
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪四种定量方法 [/size][/b] [/align] 1、面积内标法 取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入气相色谱仪色谱柱，根据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。 2、面积外标法 取标准样品成分，在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量，再用气相色谱法测得标准样品的峰面积，然后去标准被测物质，气相色谱法测该物质的峰面积，两者峰面积相比较，最后得出含量值。所用的外标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样，一般使用99.5%纯度的气相色谱仪色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪建议采用的检测方法。 3、绝对标准曲线法 取标准被测成分按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。 4、峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定，按半宽度法求得(即以峰1/2处的峰宽×峰高求得)。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线，找出此垂线与峰的两下端联结线的交点，即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。
减少[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在白酒定量分析中误差的方法[b]下载资料网址: http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=admin_name&keywords=zjzxwwl2a[/b]无论是毛细管色谱还是填充柱色谱，只要涉及到定量计算就改期存在着一定的误差，怎样才能把误差减少到最低限度以及正确评价定量误差？因此，讨论[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的定量分析中减少误差的方法十分必要。下面根据内标法定量谈谈实践体会。 一、 取样的代表性 现在大多数产品是中低度酒，由于酒中组分物化特性的影响，致使酒中许多微量成分将分布于不同层次或界面，因此应从酒库取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的酒样，如果不注意取样的方式方法，将会给定量工作造成误差。 二、 定量响应因子的准确性 在实际定量工作中，往往引入相对响应因子进行计算，而定量响应因子的准确与否，直接关系到分析结果的可靠程度。若需求得有效的f值，原则上以组份含量相当为依据：一方面，将待测纯组份与纯标准物配成一定比例的混合试样；另一方面以标准样品、混标，专著文献f值等为实际应用f值，必要时可做部分组份的回收实验加以验证后方可使用。 三、 注射器针外壁的清洁 对毛细管柱头进样来说，在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移，从而造成定量分析结果的某些偏差，所以在分析不同种类型酒时应严格注意注射器针外壁的清洁。将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁，也可定期进行清洗。 四、 进样技术的影响 定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式（柱上进样、分流/不分流进样），对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求，对于大口径柱止进倦毛细管柱，进入柱子的样品量有很好的重现性。对于中口径、细口径分流/不分流进样毛细管柱，当分析的样品组份浓度范围较宽、沸点范围也宽时易产生分流失真，浓度低和沸点高的组份样品回收率低，精密度也差。总之，任何一种进样方法都不能适应所有类型的样品分析，这需要色谱工作者在实际工作中加以选择优化。
新人刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，请教大神，1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能对一未知有机混合物准确定性吗？请简单介绍一下。2.FID检测器测含ABC三种成份的未知有机物，用哪种方法能准确测出三种的含量？3.两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测同一混合物质中某组份，相同条件测试下会有多大误差？比较啰嗦请大神不吝赐教，万分感谢。
GC/ MS 法测定化妆品中三种人造麝香的方法
导语：气相色谱仪是指将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号的仪器。仪是指将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号的仪器。 气相色谱仪除一般用于对样品定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。 气相色谱仪在使用中应注意三个重要方面的因素： 一.气相色谱仪气体纯度的因素 气相色谱仪使用气源的纯度要求必须在99.99%以上，但是许多操作者对于不同气相色谱仪检测器要求不同气源纯度的情况没有足够的重视。在使用中，有可能因气源纯度不够而导致气相色谱仪检测器检测基线和限高不稳定。例如使用纯度为98%的氢气作为气相色谱仪检测器的燃气气源，在检测器的104MΩ灵敏度挡位上使用时，可能由于氢气纯度不够而导致测器检基线严重不稳，就好像有永远显示不完的波峰。载气纯度不高含有微量氧时就会影响到毛细管柱的使用寿命。 二.气相色谱仪气流比例的选择的因素 在使用气相色谱仪FID氢火焰离子检测器对样品进行分析时，需要N2-H2-Air火焰被点燃后转化为富氧焰，即空气应该过量以确保氢气完全燃烧，三种气体的最佳比例为Air：H2=（6～8）：1，N2：H2=1：（0.85～1）或空气量应该更大。在此条件下的检测器稳定性和灵敏度高，能够保证作出的定量校正因子可靠。 三.环境条件的因素 气相色谱仪对温度环境的要求并不特殊，一般在5～35℃的室温条件下即可满足操作要求，对于湿度环境一般要求在20%～85%为宜。在高湿度的地区，使用某些型号的气相色谱仪价格时，会因为环境湿度大而导致仪器的绝缘性能下降，若在高灵敏度挡位操作响应值则会下降。工作人员在使用仪器时遇到上述现象应该采取必要的措施。
我要检测乙腈、甲苯和N-甲基吡咯烷三种物质，请问选购什么毛细管色谱柱？我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是GC-14B。谢谢！
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器故障排除方法（定量重复性差）引起定量不重复的原因是多方面的，一般可以归结为两大类：一类为单纯性灵敏度变化型，即除了定量重复性不合格外，其它指标未发现异常；另一类为伴随性灵敏度变化型，即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现，包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第一类型故障的原因，主要是：进样技术不佳，注射器有堵漏，样品制备不均匀，进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于第二类型故障的原因，主要是：载气流量变化，检测器玷污、过载，柱温变化以及检测器操作条件（如氢气、极化电压、脉冲电压等）发生变化。 考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性，制定出下述检测方案：（1）进样技术检查：进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小，峰高/峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键，在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作，取样到进样期间的空闲时间，进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后，可以达到所需的要求。（2）注射器检查：操作人员进样技术提高后，色谱峰灵敏度仍然无显著改观，需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。（3）样品均匀性检查：制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性（不能漏过此项检查）。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大，而且都和进样操作密切相关，因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。（4）伴随现象观察：在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生，包括基线是否稳定，出峰保留时间是否重复，峰形是否有畸变三种情况，如果出现其中一种，应先按所出现的故障进行排除，再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时，应转入下面的检查步骤。（5）进样口污染及系统漏气检查：关断桥电流（对TCD而言）后，取下进样口隔垫，观察进样口内是否有污染或堆积物，如果有，需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏：堵住检测器出口，观察转子流量计中的转子应能下降为零，否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行（6）的检查。（6）特种原因检查：对有些检测器而言，某些原因所伴随的故障异常不太明显，易被忽略掉，因此应按照此项进行检查，以便不漏过可能发生故障的因素。 a）对FID来说，极化电压较低及氢气流量不稳，有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低，过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150~300V。如极化电压正常，则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况，在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。 b）对于任何检测器，样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积，将会影响下一次进样后的灵敏度，情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度，以减少或消除样品室的冷凝现象.来源：药物分析网
[font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]相色谱定量分析原理[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]：[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是一种分离分析方法。操作时使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，被分析样品（气体或液体汽化后的蒸汽）在流速保持一定的惰性气体（成为载气或流动相）的带动下进入填充有固定相的色谱柱，在色谱柱中样品被分离成一个个的单一组分，并以一定的先后次序从色谱柱流出，进入检测器，转变成电信号，再经放大后，由记录器记录下来，在记录纸上得到一组曲线图，根据色谱峰的峰高或峰面积就可以定量测定样品中各个组分的含量。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的定量检测方法一般有归一化法、内标法和外标三种方法，其各有优缺点。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]归一化法是将有机样品中所有组分的含量之和定位，计算出其中某一组分含量的百分数，其方便简单，样品进样量和流动相载气流速等对计算结果影响不大，但要求每个组分色谱峰面积能准确地计算，因此仅适合组分少的有机样品。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]内标法是向有机样品中加入标准已知含量的纯有机物（可以和样品中组分相同，也可以不同）进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定，然后利用欲测组分和内标物的色谱峰面积和定量校正因子进行定量分析，其避免了归一化方法的缺点，但需要标准标准称取有机样品和内标物的重量，而且选用的内标物的选取要求较高。[/color][/size][/font]
[align=center][size=18px][b]气相色谱仪器定量重复性差的判定方法[/b][/size][/align][align=left] 引起定量不重复的原因是多方面的一般可以归结为两大类：一类为单纯性灵敏度变化型即除了定量重复性不合格外其它指标未发现异常 另一类为伴随性灵敏度变化型即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第一类型故障的原因是：进样技术不佳、注射器有堵漏、样品制备不均匀、进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于第二类型故障的原因主要是：载气流量变化，检测器玷污、过载、柱温变化以及检测器操作条件(如氢气、极化电压、脉冲电压等)发生变化。 考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性制定出下述检查方案： (1)进样技术检查：进样技术不佳是造成拖尾峰(tailingpeak)。色谱峰不重复的最可能原因，它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小峰高/峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作取样到进样期间的空闲时间进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后可以达到所需的要求。 (2)注射器检查：操作人员进样技术提高后色谱峰灵敏度仍然无显著改观，维修需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。 (3)样品均匀性检查：制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性(不能漏过此项检查)。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大而且都和进样操作密切相关因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。 (4)伴随现象观察：在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生包括基线是否稳定出峰保留时间是否重复峰形是否有畸变三种情况如果出现其中一种应先按所出现的故障进行排除再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时应转入下面的检查步骤。 (5)进样口污染及系统漏气检查：关断桥电流(对TCD而言)后取下进样口隔垫观察进样口内是否有污染或堆积物如果有需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏：堵住检测器出口观察转子流量计中的转子应能下降为零否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行(6)的检查。 (6)特种原因检查：对有些检测器而言某些原因所伴随的故障异常不太明显易被忽略掉，因此应按照此项进行检查以便不漏过可能发生故障的因素。 a)对FID来说极化电压较低及氢气流量不稳有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低，过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150~300V。如极化电压正常则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。 b)对于任何检测器样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积将会影响下一次进样后的灵敏度情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度以减少或消除样品室的冷凝现象。[/align]
粘度计粘度测定有：动力粘度、运动粘度和条件粘度三种测定方法。 (1)动力粘度：ηt是二液体层相距1厘米，其面积各为1(平方厘米)相对移动速度为1厘米/秒时所产生的阻力，单位为克/厘米秒。1克/厘米秒=1泊一般：工业上动力粘度单位用泊来表示。 (2)运动粘度：在温度t℃时，运动粘度用符号γ表示，在国际单位制中，运动粘度单位为斯，即每秒平方米(m2/s)，实际测定中常用厘斯，(cst)表示厘斯的单位为每秒平方毫米(即1cst=1mm2/s)。 运动粘度广泛用于测定喷气燃料油、柴油、润滑油等液体石油产品深色石油产品、使用后的润滑油、原油等的粘度，运动粘度的测定采用逆流法 (3)条件粘度：指采用不同的特定粘度计所测得的以条件单位表示的粘度，各国通常用的条件粘度有以下三种：①恩氏粘度又叫思格勒(Engler)粘度。是一定量的试样，在规定温度(如：50℃、80℃、100℃)下，从恩氏粘度流出200毫升试样所需的时间与蒸馏水在20℃流出相同体积所需要的时间(秒)之比。温度to时，恩氏粘度用符号Et表示，恩氏粘度的单位为条件度。 ②赛氏粘度，即赛波特(sagbolt)粘度。是一定量的试样，在规定温度(如100oF、F210oF或122oF等)下从赛氏粘度流出200毫升所需的秒数，以“秒”单位。赛氏粘度又分为赛氏通用粘度和赛氏重油粘度(或赛氏弗罗(Furol)粘度)两种。③雷氏粘度即雷德乌德(Redwood)粘度。是一定量的试样，在规定温度下，从雷氏度流出50毫升所需的秒数，以“秒”为单位。雷氏粘度又分为雷氏1号(Rt表示)和雷氏2号(用RAt表示)两种。 上述三种条件粘度测定法，在欧美各国常用，我国除采用恩氏粘度计测定深色润滑油及残渣油外，其余两种粘度计很少使用。三种条件粘度表示方法和单位各不相同，但它们之间的关系可通过图表进行换算。同时恩氏粘度与运动粘度也可换算，这样就方便灵活得多了。 粘度的测定有许多方法，如转桶法、落球法、阻尼振动法、杯式粘度计法、毛细管法等等。对于粘度较小的流体，如水、乙醇、四氯化碳等，常用毛细管粘度计测量；而对粘度较大流体，如蓖麻油、变压器油、机油、甘油等透明（或半透明）液体，常用落球法测定；对于粘度为0.1～100Pa?s范围的液体，也可用转筒法进行测定
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我在使用气相色谱分析甲苯中杂质含量，内标物是正癸烷。最后建立定量方法在样品信息中需要输入内标物含量，这个含量如何计算得到？其他杂质含量是怎么定量出来的？还有我昨天进样时，进样1ul，进样针插进去，还没完全下去的时候，针芯突然被压上去，是什么原因导致的？针太松了么？
GC比较老，是5890.FID的检测器.在论坛里看到有人提到分离这三种物质一般是用极性的色谱柱，如FFAP等。而AB-5（5%联苯/diphenyl，95%聚二甲硅氧烷/dimethylpolysiloxane）应该是非极性的吧？不知道用它能否将这三种物质分开。另外，由于本人很菜，对于这台如何进样有些疑问，如一般毛细管色谱柱的进样量要控制在什么范围，分流比大概多少（如果没有EPC是不是设置分流比很困难或者是不是没有必要进行分流），还有就是进气体是不是要用六通阀来实现。问题比较多，谢谢大家！
【仪器微课堂·第3期】气相色谱法检测农残中的常见问题及分析方法 2016年，仪器论坛将陪伴大家多年的线上讲座与微信直播相结合，推出【仪器微课堂】栏目！ 6月2日晚八点，【仪器微课堂·第3期】气相色谱法检测农残中的常见问题及分析方法如期举行。分享嘉宾：气相色谱版面+农残检测版面版主@zyl3367898http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606071757_596307_2984502_3.jpg分享形式：微信群中ppt图片+语音参与人数：315人内容整理：版友 @ynmyx zyl3367898老师在仪器微课堂群中进行了微信直播，主题为：气相色谱法检测农残中的常见问题及分析方法，网友们反应热烈，表示受益非浅。为了让更多的版友看到这期讲座，版友 ynmyx 整理了本期讲课内容，内容包括图片与文字，图片为zyl3367898老师的PPT课件，文字为zyl3367898老师的口述，分享给大家。大家对讲课内容有什么疑问，可在农残检测版块发帖，zyl3367898老师会去回复。 先来看下微课堂现场：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_668129_2984502_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060714205945_01_2984502_3.png嘉宾分享环节http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060714221570_01_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060714241037_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060714241767_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060714242457_01_2984502_3.jpg口述简要：这是我在2014年6月26日做的一期网络讲堂，大家搜索标题：气相色谱在蔬菜农药残留上的应用，就可以找到。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716482675_01_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716483699_01_2984502_3.jpg口述简要：DB-1为非极性柱，DB-1701为中极性柱，DB-5为弱极性柱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716501307_01_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716505310_01_2984502_3.jpg口述简要：设定程序升温的梯次与要分离的化合物的多少有关。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716510896_01_2984502_3.jpg口述简要：一般选择不分流进样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716522272_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716532968_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716533633_01_2984502_3.jpg口述简要：这里边有几个峰重合了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716551154_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716551790_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716552463_01_2984502_3.jpg口述简要：1、改变柱温与载气流量。将程序升温的升温速率降低，比如当两峰相近时，可将程序升温的升温速率由原来的15度/min降为5度/min，看两峰分离情况；还可以将载气流量调慢有利于达到更好的组份分离效果，但分析时间会加长。2、换不同类型的色谱柱或更长的色谱柱。比如使用弱极性柱子DB-5来进行分离，也可使用更长的色谱柱，比如用60米长的色谱柱进行分离。3、用气质联用来定性。气质联用利用气相色谱的分离能力将混合物中的组分分离，并通过接口将各组分依次顺序送入质谱仪的离子源中进行离子化，再用质谱质量分析器鉴定分离出来的组分（定性分析）以及含量（定量分析），保留时间和质谱图双重定性解决了色谱定性困难的问题，同时提高了定量准确度。以上三种方法，当两峰分离效果不好，但不是完全重合时，可采取第一种方法与第二种方法，改变柱温与载气流量或使用更长的色谱柱。当两峰完全重合时气相会表现得很无奈，这时用第三种方法，气质联用来定性定量会更准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716562672_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716563366_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716564012_01_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716573957_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716574630_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716575241_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716575933_01_2984502_3.jpg口述简要：在GC分析时，经常会遇到基质效应，严重影响结果准确度和精密度。如分子量较小的有机磷农药更容易受到基质的影响，表现为基质增强效应，由于基质的存在，掩盖了进样口衬管、色谱柱上活性位点，减少了活性位点与待测物质接触的机会，从而使待测物质信号增强。因此应尽可能的用与样品溶液中组分相同的基质提取液作为化合物的稀释液，从而提高待测化合物的灵敏度。 分析乙酰甲胺磷等强极性农药时，其热稳定性较差，且易被衬管内壁、色谱柱头的活性点吸附，用纯溶剂配制标准溶液进样，响应较低，灵敏度差，如果采用基质配制标准溶液或用高惰性衬管，都将大大提高响应值。如用丙酮配制0.5μg/mL乙酰甲胺磷溶液进样，峰面积为384.1，见图5.27； 采用黄瓜提取液配制同样浓度标液进样，峰面积为3681.1，比用丙酮溶剂时峰面积大了近10倍，见图5.28；http://ng1.17img.cn/bbsfile
摘 要][/font] [/font][font=华文中宋]目的：建立并验证了用高效液相色谱法测定饮料中三种食品添加剂的检测方法；方法：采用色谱柱[/font](XB-C18[/font][font=华文中宋]，[/font]4.6mm[/font][font=华文中宋]×[/font]250mm[/font][font=华文中宋]，[/font]5[/font][font=华文中宋]μ[/font]m),0.02mol/L[/font][font=华文中宋]乙酸铵[/font](pH[/font][font=宋体]约为[/font]6.0)-[/font][font=华文中宋]甲醇为流动相（[/font]V/V=15/85[/font][font=华文中宋]），柱温[/font]30[/font][font=华文中宋]℃[/font][font=华文中宋]，流速[/font]1.0ml/min[/font][font=华文中宋]，检测波长[/font]230nm[/font][font=华文中宋]，以相对保留时间定性，色谱峰面积定量；结果：该方法平均回收率为[/font]98.59%[/font][font=华文中宋]～[/font]102.13%[/font][font=华文中宋]，相对标准偏差[/font]RSD%[/font][font=华文中宋]为[/font]0.978[/font][font=华文中宋]％～[/font]1.254[/font][font=华文中宋]％，检测限[/font](S[/font][font=华文中宋]／[/font]N=3)[/font][font=华文中宋]为[/font]0.037[/font][font=华文中宋]～[/font]0.092mg.kg[sup]-1[/sup][/font][font=华文中宋]；结论：实验表明该方法对饮料中食品添加剂的检测快速、简便、可操作性强。[/font][font=宋体, MS Song]关键词][/font][/font][font=华文中宋]高效液相色谱法；饮料；食品添加剂[/font][align=center]高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸、糖精钠、山梨酸[/font][/font][/align][align=center][size=3][/font][/size][/align][align=center][size=3][/font][/size][/align]摘 要][/font] [font=华文中宋]目的：建立并验证了用高效液相色谱法测定饮料中三种食品添加剂的检测方法；方法：采用色谱柱[/font](XB-C18[font=华文中宋]，[/font]4.6mm[font=华文中宋]×[/font]250mm[font=华文中宋]，[/font]5[font=华文中宋]μ[/font]m),0.02mol/L[font=华文中宋]乙酸铵[/font](pH[/font][font=宋体]约为[/font]6.0)-[font=华文中宋]甲醇为流动相（[/font]V/V=15/85[font=华文中宋]），柱温[/font]30[font=华文中宋]℃[/font][font=华文中宋]，流速[/font]1.0ml/min[font=华文中宋]，检测波长[/font]230nm[font=华文中宋]，以相对保留时间定性，色谱峰面积定量；结果：该方法平均回收率为[/font]98.59%[font=华文中宋]～[/font]102.13%[font=华文中宋]，相对标准偏差[/font]RSD%[font=华文中宋]为[/font]0.978[font=华文中宋]％～[/font]1.254[font=华文中宋]％，检测限[/font](S[font=华文中宋]／[/font][co
[b]粘度计[/b]粘度测定有：动力粘度、运动粘度和条件粘度三种测定方法。 (1)动力粘度：ηt是二液体层相距1厘米，其面积各为1(平方厘米)相对移动速度为1厘米/秒时所产生的阻力，单位为克/厘米秒。1克/厘米秒=1泊一般：工业上动力粘度单位用泊来表示。 (2)运动粘度：在温度t℃时，运动粘度用符号γ表示，在国际单位制中，运动粘度单位为斯，即每秒平方米(m2/s)，实际测定中常用厘斯，(cst)表示厘斯的单位为每秒平方毫米(即1cst=1mm2/s)。 运动粘度广泛用于测定喷气燃料油、柴油、润滑油等液体石油产品深色石油产品、使用后的润滑油、原油等的粘度，运动粘度的测定采用逆流法 (3)条件粘度：指采用不同的特定粘度计所测得的以条件单位表示的粘度，各国通常用的条件粘度有以下三种：①恩氏粘度又叫思格勒(Engler)粘度。是一定量的试样，在规定温度(如：50℃、80℃、100℃)下，从恩氏粘度流出200毫升试样所需的时间与蒸馏水在20℃流出相同体积所需要的时间(秒)之比。温度to时，恩氏粘度用符号Et表示，恩氏粘度的单位为条件度。 ②赛氏粘度，即赛波特(sagbolt)粘度。是一定量的试样，在规定温度(如100oF、F210oF或122oF等)下从赛氏粘度流出200毫升所需的秒数，以“秒”单位。赛氏粘度又分为赛氏通用粘度和赛氏重油粘度(或赛氏弗罗(Furol)粘度)两种。③雷氏粘度即雷德乌德(Redwood)粘度。是一定量的试样，在规定温度下，从雷氏度流出50毫升所需的秒数，以“秒”为单位。雷氏粘度又分为雷氏1号(Rt表示)和雷氏2号(用RAt表示)两种。 上述三种条件粘度测定法，在欧美各国常用，我国除采用恩氏粘度计测定深色润滑油及残渣油外，其余两种粘度计很少使用。三种条件粘度表示方法和单位各不相同，但它们之间的关系可通过图表进行换算。同时恩氏粘度与运动粘度也可换算，这样就方便灵活得多了。 粘度的测定有许多方法，如转桶法、落球法、阻尼振动法、杯式粘度计法、毛细管法等等。对于粘度较小的流体，如水、乙醇、四氯化碳等，常用毛细管粘度计测量；而对粘度较大流体，如蓖麻油、变压器油、机油、甘油等透明（或半透明）液体，常用落球法测定；对于粘度为0.1～100Pa?s范围的液体，也可用转筒法进行测定。
小弟要做三苯废气（含有苯、甲苯、二甲苯中任一的废气）的治理，拟采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行定量分析，因为过去做的都是液、固样品分析，没有做过气态物质的GC分析，所以想向诸位高手请教若干问题：1.废气的采集方法2.GC分析三苯废气是否应用填充柱，应选用什么固定相。3.检测器用FID是否合适
九溴联苯醚三种同分异构体BDE-206,207,208同浓度的在GC/MS中的响应值是否基本一样比如3种单标同为1500PPB的浓度，在GC/MS中的响应值是否基本一样呢，能否用其中207去定量206和208呢，结果差异大吗
想请教各位大侠，怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量测定食品中脂肪酸的种类及含量？麻烦详细告知预处理，分离，纯化的方法及检测用的色谱柱，流动相及检测器。新手上路，还望前辈们不吝赐教。在此先谢谢各位了！：）
想请教各位大侠，怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量测定食品中脂肪酸的种类及含量？麻烦详细告知预处理，分离，纯化的方法及检测用的色谱柱，流动相及检测器。新手上路，还望前辈们不吝赐教。在此先谢谢各位了！：）
安捷伦5977B气相色谱为什么做每个样都是调用一个定量方法呀？比如说，我今天做的有机氯的可是定量的时候还调用有机磷的定量方法。
大家好，我是做食品检测的一线工作者，我们实验室通过了CMA的资质认证，我有幸参与了整个认证的过程。现在我给大家分享一下用安捷伦7890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来完成白酒中甲醇和乙酸乙酯的方法学验证工作。以乙酸乙酯为例。1、首先进样六针混标，然后算取六针混标的平均值，再算出乙酸乙酯的三倍信噪比的浓度值a，再配曲三倍信噪比的浓度样，用这个浓度的样品进样六次。或者算出10被信噪比的浓度值并配制其浓度值的样进样六次。查看结果，如果能检测出来，这个结果就是定量限。2、确定检出限值。用标物进样，然后查看图谱，在标物图谱的前一段或者后一段平的部分，选取两到四分钟，根据噪声计算出的结果就是检出限的值。3、计算回收率。选取三种浓度不同的样品，分为中浓度、低浓度、高浓度三个，分别测其浓度值，再分别往三种样品中加入三种不同浓度的标物，即中、高、低三种浓度，各种浓度值的样品进样六次，分别计算各种浓度的回收率。4、计算精密度。根据精密度的计算公式：标准偏差除以平均值。也是选取一个浓度的样品，然后进样六次，算取标准偏差以及精密度，标准偏差可以用计算机或者表格中计算。5、比对报告：选取两个实验员，用同一个样品每个人分别做一次，各出一份报告。6、还有典型报告，在平时的试验中，多做几个样品，并出报告。7、其他：还需要做个仪器设备符合评价表，在检定之后实验员按要求做既可。监督计划表，每个月由部门负责人负责，实验员配合完成。仪器使用维护记录及时填写。所用试剂：60%的乙醇溶液，用默克尔牌子的比较好，白酒混标，甲醇溶液，乙酸乙酯标物。
我使用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]7890A测温室气体，使用标气来自于同一钢瓶，但测试出三种气体中氧化亚氮的峰面积正常情况下是1000左右，但是老化色谱柱后就变成600多了，最高不到700，请问为什么？
GC450气相，ECD检测器，检测器温度300度，进样口温度：260度，色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.33min。标液：氰戊菊酯0.2ug/mL、氟氰戊菊酯0.5ug/mL、氟胺氰菊酯0.5ug/mL。出峰时间交叉重叠，各个出峰的图谱与3种混标的图谱见下图，我的问题是如何区分这三种有机氯？当样品中这三种有机氯都存在时，如何计算它的峰面积与浓度呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305160853_440275_1645480_3.jpg氰戊菊酯0.2ug/mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305160854_440276_1645480_3.jpg氟胺氰菊酯0.5ug/mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305160854_440277_1645480_3.jpg氟氰戊菊酯0.5ug/mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305160855_440278_1645480_3.jpg三种有机氯混标出峰图，浓度见上面图谱。
GC450气相，ECD检测器，检测器温度300度，进样口温度：260度，色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.33min。标液：氰戊菊酯0.2ug/mL、氟氰戊菊酯0.5ug/mL、氟胺氰菊酯0.5ug/mL。出峰时间交叉重叠，各个出峰的图谱与3种混标的图谱见下图，我的问题是如何区分这三种有机氯？当样品中这三种有机氯都存在时，如何计算它的峰面积与浓度呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305160956_440282_1645480_3.jpg氰戊菊酯0.2ug/mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305160957_440283_1645480_3.jpg氟胺氰菊酯0.5ug/mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305160957_440284_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305160958_440285_1645480_3.jpg三种有机氯混标出峰图，浓度见上面图谱。
此文参加第九届原创离子色谱法测定饮用水中三种消毒副产物曾可明泸溪县疾病预防控制中心摘要：目的 建立离子色谱法同时测定饮用水中CIO3,CIO2和BrO3三种加氯消毒副产物和常见无机阴离子(F,NO2,NO3-N和SO4)。 方法 应用SI-524E型阴离子分离柱，3.6mmol/L Na2CO3淋洗液，流速为0.7ml/min,进样量100uL，可分离7种阴离子。结果7种物质浓度在0～10mg/L范围内，其色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，相 关系数在0.9990以上。检测下限分别为F:1.03ug/L;ClO2:4.21ug/L;BrO3:7.41ug/L;NO2:4.89ug/L;ClO3:7.12ug/L;NO3-N:1.16ug/L;SO4:4.21ug/L。方法定量重复性实验标准偏差为0.01914,相对标准偏差为2.76%。应用SI-524E型阴离子分离柱，3.6mmol/L Na2CO3淋洗液，流速为0.7ml/min,进样量100uL，可分离7种阴离子。结果7种物质浓度在0～10mg/L范围内，其色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数在0.9990以上。检测下限分别为F:1.03ug/L;ClO2:4.21ug/L;BrO3:7.41ug/L;NO2:4.89ug/L;ClO3:7.12ug/L;NO3-N:1.16ug/L;SO4:4.21ug/L。方法定量重复性实验标准偏差为0.01914,相对标准偏差为2.76%。1: 实验部分1.1 仪器与试剂：仪器：CIC-260型离子色谱仪（青岛盛瀚色谱技术有限公司）；电导检测器；HW2000通用版色谱工作站。试剂：超纯水（电导率＜1.0us/cm）;标准物质：分别取1000mg/L的F,ClO2,ClO3,NO2,NO3-N,BrO3,SO4的标准储备溶液。ClO2不稳定，在放置过程中其含量降低，为了延长样品的存放时间，在水样中加入乙胺以稳定ClO2。1.2 混合标准使用液：分别吸取0.2mLF标准储备液(1000mg/L),ClO2标准储备液(1000mg/L),ClO3标准储备液(1000mg/L);吸取1.0mLBrO3标准储备液(1000mg/L),SO4标准储备液(1000mg/L),NO3-N标准储备液(500mg/L);吸取2.0mlNO2标准储备液(100mg/L)于100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度。此混合标准使用液分别含F,ClO2,NO2,ClO3 2.0mg/L,NO3-N5.0mg/L,BrO3,SO4 10.0mg/L,置4℃冰箱可保存三个月。1.3 超纯水（电导率＜1.0us/cm）:经抽滤脱气处理。1.4 淋洗液(3.6mmol/LNa2CO3):临用配制，并经滤膜(0.22um)过滤移入淋洗液贮液瓶中。1.5 样品保存液（乙二胺溶液）：取2.8mL乙二胺稀释到25ml,置4℃冰箱备用可用一个月。２：结果与讨论2.1 标准曲线制备；见表1表1:混合标准曲线制备(mg/L)组份 标1 标2 标3 标4 标5F 0.1 0.2 0.4 1.0 2.0Cl 0.1 0.2 0.4 1.0 2.0BrO3 0.5 1.0 2.0 5.0 10.0NO2 0.1 0.2 0.4 1.0 2.0ClO3 0.1 0.2 0.4 1.0 2.0NO3-N 0.25 0.50 1.0 2.5 5.0SO4 0.50 1.0 2.0 5.0 10.0当天配制，将配好的标准溶液分别进样。配制一系列标准溶液，然后在上述色谱条件下分析，以峰面积对浓度做回归得到7种物质的线性范围和相关系数。3种物质在0～2mg/L,2种物质在0～10mg/L,1种物质在0～5mg/L范围内都具有良好的线性关系，相关系数都在0.9990以上。F:Y=1.05e+004+1.357e+006X,r=0.999819;ClO2:Y=8187+2.85e+005X,r=0.999522;BrO3:Y=7539+2.004e+005X,r=0.999914;NO2:Y=-8055+4.524e+005X,r=0.999912;ClO3:Y=6010+3.202e+005X,r=0.999637;NO3-N:Y=-6.149e+004+2.394e+006X,r=0.999978;SO4:Y=7962+6.941e+005X,r=0.999959。2.2 方法定量重复性实验：分别取两份桶装饮用水同时进样分析，其检测硫酸盐浓度的保留时间，峰面积和峰高的相对标准偏差均小于3%，满足方法学的要求。其结果见表2。表2: 方法定量重复性实验结果水样名称 保留时间(min) 浓度(mg/L) 峰面积 峰高桶装水1 33.252 0.71758 506044 14566桶装水2 33.290 0.690127 486988 13147平均值 33.271 0.703854 496516 13357标准偏差 0.027 0.01941 13475 296相对标准偏差(%) 0.08 2.76 2.71 2.222.3 方法检测下限：根据JJG823中华人民共和国离子色谱仪国家计量检定规程中关于检出浓度规定的计算方法得7种物质的检出限F:1.03ug/L;ClO2:4.21ug/L;BrO3:7.41ug/L;ClO3:7.12ug/L;NO3-N:1.16ug/L;SO4:4.21ug/L。2.4 方法标准谱图分析：测定7种物质标准曲线浓度最高点，得到如下检测数据及谱图。检测结果见表3，谱图（略）。表3:方法标准谱图分析序号 保留时间(min) 组份 浓度(mg/L) 峰面积 峰高 相关系数1 6.942 F 2 2707127 160466 0.999819 2 9.922 ClO2 2 572382 34728 0.999522 3 10.538 BrO3 10 2003124 111364 0.999914 4 14.887 NO2 2 893289 37653 0.999912 5 19.866 ClO3 2 640744 21503 0.999637 6 22.453 NO3-N 5 11896237 313091 0.999978 7 32.927 SO4 10 6930976 190611 0.9999592.5 水样测定结果：分别取自来水和桶装饮用水各2份同时进样分析，其检测结果见表4。表4:水样检测结果(mg/L)名称 F ClO2 BrO3 NO2 ClO3 NO3-N SO4自来水1 0.04308 ND ND ND
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