气相色谱三种定量方法

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近些年来, 随着对空分设备安全生产的进一步研究, 逐渐达成了一个新的共识: 严格控制液氧中乙炔的含量, 防止空分设备因微量乙炔的冷却积累而发生爆炸事故是空分装置安全生产的保证。目前国内乙烯厂都已建立了空分安全监测系统, 有一部分已采用了较为的气相色谱法( 富集法) 检测液氧中的微量乙炔, 但也有一部分还是采用化学比色法检测 这些方法不但操作复杂， 耗时长， 而且影响工作效率和质量底下。 可爆物质主要有：乙炔和其他碳氢化合物，以及随加工空气带入塔内的润滑油及润滑油的轻馏份。在上诉危险物质中，乙炔是行成爆炸的主要根源。因此必须加强化验分析，定期进行液氮、液空中乙炔、碳氢化合物及油含量的监控。其中，特别注意乙炔含量的控制。 为保证空分设备安全运转、工业空气分离设备主冷液氧中乙炔及碳氢化合物控制指标规定的警戒值是：乙炔0.1ppm，总烃100ppm.不难看出，一般的气相色谱仪不可能直接进样测定0.1ppm乙炔。我们为满足上诉分析需要对色谱仪进行了改装，实现了一次进样，完成对甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、异丁烷等组分的全分析。 汇谱分析提供的气相色谱仪及气相色谱分析方法能有效快捷的检测液氧中乙炔含量等，该分析方法符合（国家及行业标准）数据安全可靠，操作简单详细仪器配置及气相色谱仪分析液氧中乙炔含量的分析方法色谱分析方法请登录我公司网站进行免费查询下载。或致电我公司技术部质询电话 免费提供分析方法，方法开发。仪器配置： 1、GC-2010气相色谱仪+FID检测器+毛细柱进样系统 2、大口径PLOT毛细管色谱柱：50m×0.53mm×0.25um 3、BF-300E氢气发生器 4、BF-2L空气发生器 5、氮气钢瓶 6、色谱数据处理 7、电脑打印机 气相色谱仪分析液氧中乙炔含量的分析方法适合用户：炼厂，石油化工，质检，商检部门等 公司主营业务： 1、帮您建立色谱分析室、色谱气路整套改造、色谱分析方法，培训色谱操作人员。 2、帮您建立整套实验室规划与成套仪器项目。 3、专业销售，维修各类进口、国产气相色谱仪、高效液相色谱仪、气体发生器等分析仪器。（安捷伦系列，岛津系列，沃特斯，热电等） 4、免费提供各种分析仪器应用、维修等技术咨询服务 5、收购与销售二手进口气相色谱仪、液相色谱仪、光谱仪 6、长期/短期租赁各种色谱仪，让您更大减少成本。 7、常年优惠供应)色谱耗材色谱柱气化垫等。 GC-2010气相色谱仪主要性能及技术指标一、主要性能特点： 1、中文大屏幕 LCD 显示器，显示内容丰富直观，设定参数及其方便。 2、采用了微机自动点火装置。 3、采用了稳定可靠的数字调零，避免了电位器调零引起的基线不稳定现象。 4、具有八阶程序升温功能。 5、具有变频功能的智能后开门自动降温系统， 降温速度快， 实现了真正意义上的近室温操作。 6、柱室采用独有的跟踪升温方式 避免了柱室的快速升温造成检测器的污染. 7、三气路结构，可同时装三根色谱柱、同时安装 FID、TCD两种检测器， 并可方便地扩充 ECD 、 FPD 、 NPD 三种检测器，以及扩装气体进样器和转化炉等外控设备。 8、同时配备两个填充柱汽化室和一个独立毛细管专用系统，具有性能优良的毛细管分流 /不分流进样器及尾吹系统，可方便地安装小口径毛细柱、大口径毛细柱和各种填充柱。 9、该机可十分容易地由单 FID 放大器扩充为双 FID 放大器，两个放大器的参数可分别控制，真正实现了一机多用。 10、具有掉电保护功能，可自动记忆设定参数。具有抗电源突变干扰功能和秒表计时功能． 11、具有超温保护功能，温度超过所设上限自动断电并报警。任一路温度超过设定温度，均会自停止加热；并有中文提示故障原因及报警提示． 12、具有断气/漏气保护及中文提示功能，可限度地保护 TCD钨丝和色谱柱不受损害。 13、具有故障自我诊断功能，随时显示中文故障原因,及报警提示.二、温度控制技术指标： 控温范围：室温 +5℃-400℃ 控温对象：柱箱、检测器、热导池、进样器 控温精度：在 200℃以内为±0.1℃；在200℃以上为±0.2℃ 程序升温：八阶线性程升 程升速率：0.1-40℃/分钟 增量0.1℃

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碘酊中乙醇量气相色谱测定法 中华人民共和国药典2015年版四部 制作碘酊时加入乙醇有什么作用？碘不溶于水，溶于有机溶剂，乙醇首先作为溶剂，是碘的载体，其次就是乙醇本身具有消毒作用，相互相成，碘酊，适应症为用于皮肤感染和消毒。关键字：碘酊中残留溶剂检测，兽药碘酊，通则0711 乙醇量测定法 中华人民共和国药典2015年版四部，北分三谱色谱仪 顶空进样器，乙醇含量检测。—、气相色谱法 本法系采用气相色谱法（通则0521) 测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH )的含量（％) (ml /ml ) 。除另有规定外，按下列方法测定。第一法（毛细管柱法）色谱条件与系统适用性试验采用（6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至65℃，再以每分钟25℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度200℃；检测器(FID )温度220℃；采用顶空分流进样，分流比为1：1；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml，平行两份；置100ml量瓶中，精密加入恒温至20的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml ，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。精密量取3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液进样3次，测定峰面积，计算平均校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 。 测定法精密量取恒温至20的供试品适量（相当于乙醇约5 ml ) ，置100ml量瓶中，精密加入恒温至20 ℃的正丙醇5 ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml ，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。精密量取3 ml ，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，测定峰面积，按内标法以峰面积计算，即得。 【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱，规格为30m× 0.53mm×3.00um。 第二法（填充柱法）色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低700，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6 ml，分别置100ml量瓶中，分别精密加入恒温至20℃的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释）。取上述三种溶液各适量，注入气相色谱仪，分别连续进样3次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2. 0%。 测定法 精密量取恒温至20℃的供试品溶液适量(相当于乙醇约5ml)，置100ml量瓶中，精密加人恒温至20℃的正丙醇5ml，用水稀释至刻度 ，摇匀（必要时可进一步稀释），取适量注人气相色谱仪，测定峰面积，按内标法以峰面积计算，即得。【附注】（1）在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。 (2 )除另有规定外，若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致，以气相色谱法测定结果为准。仪器配置序号名称规格型号数量单位厂家1气相色谱仪GC-21001台北京北分三谱2顶空进样器AHS-6101台北京北分三谱3色谱工作站N20001套北京北分三谱4色谱柱30m× 0.53mm×3.00um1根北京北分三谱5氢气发生器BF-300E1台北京北分三谱6空气发生器BF-2L1台北京北分三谱7氮气钢瓶40L1瓶北京8减压阀双极1个北京9电脑联想1台联想10打印机HP1台HP 　　北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师，在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来，我们已为国内著名高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务，我们赢得了广大用户的支持与信赖，具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司　　　　　　　　　　　　 　技术部

环保部HJ-741-2015土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法------北分三谱AHS-20Aplus全自动顶空进样器+福立GC-9790plus 1、方法原理：在一定温度下，AHS-20Aplus全自动顶空进样器的顶空瓶内样品中挥发性有机物向液上空间挥发，在气液固三相达到热力学平衡后，气相中的挥发性有机物经AHS-20Aplus全自动顶空进样器进到福立GC-9790plus气相色谱仪进行分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。 2、试剂及材料：2.1实验用水：二次蒸馏水或通过纯化设备制备的水，使用前需经过空白实验，确认在目标化合物的保留时间内无干扰色谱峰或其中的目标化合物低于方法检出限。2.2甲醇：色谱纯，使用前，需经过检测，确认无目标化合物货目标化合物浓度低于方法检出限。2.3氯化钠（NaCl）：优级纯，在马弗炉中400℃下烘烤4小时，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存2.4磷酸（H3PO4）：优级纯2.5饱和氯化钠溶液：量取500ml实验用水（2.1），滴加几滴磷酸（2.4）调节PH≤2，加入180g氯化钠溶解并混匀。于4℃下保存，可保存6个月。2.6标准储备液：р=1000mg/L～5000mg/L,可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质配制。2.7标准使用液：р=10mg/L～100mg/L。2.8石英砂（SiO2）分析纯，20目～50目。2.9载气：高纯氮气，BF-300N氮气发生器，纯度≧99.999%2.10燃气：高纯氢气，BF-300E氢气发生器，纯度≧99.999%2.11助燃器：洁净空气，BF-2L空气发生器3、仪器设备3.1气相色谱仪：GC-GC-9790plus气相色谱仪，具有毛细管分流/不分流进样口，可程序升温，PID检测器3.2色谱柱：专用毛细管色谱柱,60m×0.25mm×1.4um3.3 AHS-20Aplus全自动顶空进样器，20位自动进样3.4 往复振荡器：振荡频率150次/min，可固定顶空瓶。3.5 天平：精度0.01g3.6 微量进样器若干3.7 采样器材：铁铲货不锈钢药勺3.8 便携式冷藏箱：溶剂20L,温度4℃以下3.9其他常用仪器和设备 4、分析步骤4.1 AHS-20Aplus全自动顶空进样器条件 顶空瓶加热温度：85℃，加热平衡时间50min，阀箱温度：100℃，传输管线温度：100℃，加压时间：0.3min,取样时间5s，进样时间30s4.2 GC-GC-9790plus气相色谱仪条件 升温程序：40℃(保持5min) 8℃/min 100℃(保持5min）6℃/min 2008℃（保持10min）,进样口温度：220℃，温度：240℃，分流：10:14.3标准曲线绘制向5支顶空瓶中依次加入2.00g石英砂、10.0ml饱和氯化钠溶液和一定量的标准使用液，立即密封，配制目标化合物分别为0.10ug、0.20ug、0.50ug、1.00ug和2.00ug的5点不同浓度的标准曲线，将配制好的标准系列样品在振荡器上以150次/min的频率震荡10min，按照仪器条件依次进样。 5、谱图及仪器

三重四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMSMS-TQ8040仪器介绍：三重四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040继承广受用户赞誉的GCMS-TQ8030所具有的ppt级超高灵敏度和超高速分析性能，同时显著提升分析通量和操作简便性。兼具“高通量”、“智能化操作”、“性能卓越”等特长，与多种Smart MRM数据库配合，助您分析工作事半功倍！ 作为Smart MRM数据库系列的首发产品Smart MRM数据库农残版，网罗多种常见农药的同时，有针对性地应对我国法规GB 2763-2012。三重四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMSMS-TQ8040仪器应用：三重四极杆型气相色谱质谱联用仪正日趋广泛的应用于食品中残留农药分析、自来水与环境水中污染物分析、血液中药物与代谢物分析等诸多领域。近年来，伴随着超百种目标化合物的同时分析和痕量检测的需求，在提高仪器性能的同时，更需要提升操作简便性以实现高效率的方法开发和高通量的样品检测。GCMS-TQ8040为满足上述需求，通过导入全新固件和程序，在秉承高灵敏度、高选择性、高速性能的同时，实现出类拔萃的高通量和高效率。岛津气相色谱质谱联用仪GCMS- TQ8040结合两种革新技术，在超过400种化合物的同时分析时也可以获得高灵敏度、高准确度的分析结果。一种革新技术是采用全新固件，提高数据采集效率，在单次分析中支持高达32, 768个MRM通道。另一种革新技术是在GCMS-TQ8040软件中嵌入Smart MRII方法创建功能， 自动优化每个组分的采集时间。对于目标组分，仅在其出峰的一段时间内进行数据采集，单位时间内采集效率显著提升，进行多组分同时分析时获得高灵敏度是GCMS -TQ8040的特长。例如：在超过400种化合物同时分析时，以往需要分为数次进行的分析如今一次即可完成。根据分析条件，可以将分析时间缩短至以往的1/3，共计120分钟的分析现在40分钟即可完成。以往，超过400种农药组分的同时分析需要设置两种或者三种不同的方法，而GCMS-TQ8040却可以在 一个方法中应对此类多组分的同时分析，减少分析循环次数，提高分析效率。三重四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMSMS-TQ8040仪器特点：1，双柱系统大幅减少色谱柱更换时间GCMS-TQ8040可以同时安装两根窄口径的毛细管色谱柱，在不泄真空的情况下轻松实现不同色谱柱之间的快速转换。有利于迅速确定适合分析的色谱柱和进样口。CID气体可以通过方法参数直接设定，在同一批处理文件中，仪器可以实现C-MS和GC-MS/MS方法之间CID气体的完全自动控制，无需人为操作。通过双柱MS系统，在一个批处理分析中，无需泄真空即可实现VOCs的SIM测定和农药残留的MRM测定。2，Smart Operation 智能化操作对于常规操作人员，GC-MS/MS分析要求设置复杂的实验参数。而GCMS-TQ8040软 件结合Smart MRM功能，方法创建实现大限度的自动化，方法开发更加简便、快捷。另外，根据目标分析领域选择相应的Smart MRM数据库配合使用，实现方法创建过程最大程度的自动化，无需繁琐的方法开发即可快速启动分析。3，Smart Performance 性能高高辉度离子源和高效率碰撞池是实现高灵敏度分析的基础。高速扫描控制技术(ASSP )和Scan/MRM 同时扫描功能保证在单次分析中获得高匹配度谱库检索结果及痕量组分的高精度定量结果。4，高辉度离子源在灯丝和离子源盒之间设置屏蔽板，减少灯丝电位对离子源内部的影响。另外屏蔽灯丝产生的放射热，避免离子源内部产生活性点，更高灵敏度分析的保证。5，离轴设计(噪声消除技术)离轴设计有效抑制噪声，有效消除亚稳态和中性离子，获得更高灵敏度。CID碰撞池使用氩气作为碰撞气，无需氦缓冲。6，高速扫描控制技术(Advanced Scanning Speed Protocol, ASSP)扫描:速度高达20, 00amu/秒，自动优化高速扫描时四极杆的偏置电压，在高速扫描时保证数据灵敏度和质谱图正确性。在进行多种采集模式同时扫描时，例如Scan/IRM同时扫描，ASSP技术非常关键 。7，基于单四极杆GC/IS方式的灵敏度和重现性高灵敏度离子源是提升样品离子化和离子传输效率的基础。岛津高辉度离子源技术、后四极杆技术以及独特的四极杆离轴设计可以充分保证仪器的灵敏度和重现性，不仅在GC-MS/MS方 式的MRM测定，而且在GCMS方式的Scan和SIM测定，甚至在苛刻的高活性化合物分析中，岛津气相色谱质谱联用仪GCMS -TQ8040均可轻松应对。

安捷伦三重四极杆气相色谱仪气质联用仪8890-7000E+7693塔盘可用于常压沸点低于480℃、热稳定、质量数在10-1050 amu的有机物的分离和定性分析、定量分析，被广泛应用于化工、材料、环境、农生、医药等领域。安捷伦Agilent 7000E 三重四极杆气质联用系统具有经验证的智能性和可靠性，能够为您提供所需的答案。用于各种行业应用（如食品中的农药检测或环境样品中的 SVOCs 分析等）的实验室常规主力仪器现在有 SWARM 自动调谐和改进的诊断工具。Hydro 惰性离子；源是针对使用氢气载气进行优化的新型离子源，可帮助您的实验室避免因不稳定的氦气供应链而造成的中断，同时克服与氢气相关的许多性能挑战。总之，这些功能可提供出众的性能、缩短仪器停机时间，并大幅提高样品通量。使用适用于气相色谱三重四极杆的全自动 MassHunter Optimizer 可以轻松完成从 SIM、扫描或 MRM 数据开始的方法开发，以及从 Agilent 5975 或 5977 GC/MSD 实现方法迁移。使用新的数据采集模式，包括触发式 MRM、同步动态 MRM 和扫描 (dMRM/scan)，您能够可靠地确认目标分析物，并随时执行回顾性分析，而无需重新进样。 安捷伦三重四极杆气相色谱仪气质联用仪8890-7000E特性1 新型 Hydro 离子源可以轻松采用氢气作为载气，提高色谱分析性能，并有助于避免由于氦气短缺而导致的操作中断；2 数据采集模式（如数据依赖型 tMRM 以及同步 dMRM 和扫描模式）可实现靶向筛查，并在单次运行中对数百种分析物进行可靠定量；3 包含诊断功能的 SWARM 自动调谐速度是原来的两倍，结合 8890 和 Intuvo GC 的内置智能功能，通过集成触摸屏和浏览器界面改进了系统诊断并简化了多功能操作；4 JetClean 智氢洁离子源可以大幅减少甚至避免手动清洁离子源；5 可加热镀金四极杆、三轴 HED-EM 检测器和快速排气功能可降低中性噪音并缩短仪器冷却时间，从而提高质谱仪的性能；6 Agilent MassHunter 软件不仅能简化工作流程，还能全面控制从调谐到数据分析和报告生成的整个过程；7 MassHunter Optimizer 软件可轻松将 GC/MSD 方法转移至 GC/TQ，并使用保留时间锁定软件可重现地在气相色谱系统之间转移方法；8 内置技术控制功能与程序控制相结合可确保数据安全并控制访问，帮助您遵循 US FDA 21 CFR Part 11、欧盟附录 11 及类似的国家电子记录法规的要求；9 安捷伦农药与环境污染物 4.0 数据库包含 1100 多种化合物，其中包括每种化合物的多个离子对以及 7500 多个基质优化的 MRM 离子对，有助于分析人员建立基质干扰更低的采集方法；10 为了做出更明智、更具发展持续性的选择，安捷伦与 My Green Lab 合作，对 7000E GC/TQ 进行独立审计，确保满足归责性、一致性和透明度 (ACT) 标签的要求。 安捷伦三重四极杆气相色谱仪气质联用仪8890-7000E Hydro 惰性离子源氦气 (He) 是一种有限、昂贵的资源。相反，氢气 (H2) 是低成本的可再生气体，可作为 GC/MS 分析中氦气的理想替代品。新型 Agilent Hydro 惰性离子源可防止因 He 短缺而导致的运行中断，同时不影响谱图保真度，还可以避免与 H2 载气相关的不利源内化学反应。该离子源能够大大减少灵敏度损失，并提供高沸点物质出色的峰形，特别适用于 PAHs。

血液中乙醇的测定-顶空色谱法 血液中乙醇（酒精)含量检测专用气相色谱分析仪（GC-2010F型），是北京北分三谱仪器有限责任公司研发、生产推出的血液中乙醇检测专用顶空气相色谱分析系统（血液中乙醇的测定）， 本系统方法利用乙醇的易挥发性，以叔丁醇为内标，用顶空气相色谱---火焰离子化检测器进行检测，整套设备符合2016年司法部新颁布实施的SF/Z JD0107001-2016行业技术要求规范标准：符合2009年颁布的新公安部GA/T842-2009行业技术规范标准，我公司技术团队研发、生产的血液中酒精检测专用气相色谱仪分析仪，对全国司法鉴定系统（司法鉴定中心、司法鉴定所）及公安交警系统、各大医院医学检验及律师事务所在针对醉酒、酒后所造成的交通事故认定起到了重要的作用和强有力的法律依据保障。 2016司法部鉴定血液中酒精含量标准北京北分三谱仪器有限责任公司研发、生产的血液中酒精（乙醇）检测专用气相色谱仪（GC-7980F型），整套仪器在全国司法鉴定系统用户中已顺利通过司法部司法鉴定科学技术研究所的考核验收，GC-7980F型血液酒精检测专用气相色谱仪在全国的司法鉴定系统、公安、交警部门系统、医院医学检验科中得到了广泛的应用与推广。仪器配置：GC-2010气相色谱仪（配氢火焰离子化检测器、毛细柱进样系统）；AHS-20A PLUS全自动顶空进样器；血液中酒精检测专用毛细色谱柱30米；N3000色谱工作站；BF-300E高纯氢气发生器；BF-2L无油空气发生器BF-500N高纯氮气发生器其它玻璃仪器及配件、标准品（客户自备） 北京北分三谱专业提供血液中酒精含量的气相色谱仪 附：呼气酒精含量检验结果与血液酒精含量检验鉴定意见存在冲突时，应当以后者为准。由于两种检验形式在方法上、时间上的差别，因此实践中会出现呼气酒精检验与血液酒精检验鉴定意见相冲突的情况。具体来看，主要包括以下三种情形：1、两种检验结果均达到了醉驾的程度，但呼气酒精检验结果与血液酒精检验鉴定意见存在较大差异；2、呼气酒精检验结果达到了醉酒的程度，但血液酒精检验鉴定意见没有达到醉酒的程度；3、呼气酒精检验结果未达到醉酒的程度，但血液酒精检验鉴定意见达到了醉酒的程度。根据《意见》的规定，对以上三种情形，均应当以血液酒精含量检验鉴定意见为准。之所以确立这一原则，主要是因为血液酒精检验鉴定是直接检验驾驶人员血液中的酒精含量，而呼气酒精含量检验是检验驾驶人员呼气中的酒精含量，再按照1：2200的比例换算成血液酒精含量，且血液酒精检验鉴定的程序要求更严格，具有可复查性，故证据效力更高。相比而言，呼气酒精含量检验仅是一种侦查手段，测定的结果更多具有参考和辅助作用，通常无法仅凭其认定行为人构成犯罪。

血液中乙醇（酒精)含量检测专用气相色谱分析仪（GC-2010F型），是北京北分三谱仪器有限责任公司研发、生产推出的血液中乙醇检测专用顶空气相色谱分析系统（血液中乙醇的测定）， 本系统方法利用乙醇的易挥发性，以叔丁醇为内标，用顶空气相色谱---火焰离子化检测器进行检测，整套设备符合2016年司法部颁布实施的SF/Z JD0107001-2016行业技术要求规范标准：符合2009年颁布的公安部GA/T842-2009行业技术规范标准，我公司技术团队研发、生产的血液中酒精检测专用气相色谱仪分析仪，对全国司法鉴定系统（司法鉴定中心、司法鉴定所）及公安交警系统、各大医院医学检验及律师事务所在针对醉酒、酒后所造成的交通事故认定起到了重要的作用和强有力的法律依据保障。 2016司法部鉴定血液中酒精含量标准北京北分三谱仪器有限责任公司研发、生产的血液中酒精（乙醇）检测专用气相色谱仪（GC-7980F型），整套仪器在全国司法鉴定系统用户中已顺利通过司法部司法鉴定科学技术研究所的考核验收，GC-7980F型血液酒精检测专用气相色谱仪在全国的司法鉴定系统、公安、交警部门系统、医院医学检验科中得到了广泛的应用与推广。仪器配置：1、GC-2010气相色谱仪（配氢火焰离子化检测器、毛细柱进样系统）；2、AHS-20A PLUS全自动顶空进样器；3、血液中酒精检测专用毛细色谱柱30米；4、N3000色谱工作站；5、BF-300E高纯氢气发生器；6、BF-2L无油空气发生器7、BF-500N高纯氮气发生器8、其它玻璃仪器及配件、标准品（客户自备） 北京北分三谱专业提供血液中酒精含量的气相色谱仪 附：呼气酒精含量检验结果与血液酒精含量检验鉴定意见存在冲突时，应当以后者为准。由于两种检验形式在方法上、时间上的差别，因此实践中会出现呼气酒精检验与血液酒精检验鉴定意见相冲突的情况。具体来看，主要包括以下三种情形：1、两种检验结果均达到了醉驾的程度，但呼气酒精检验结果与血液酒精检验鉴定意见存在较大差异；2、呼气酒精检验结果达到了醉酒的程度，但血液酒精检验鉴定意见没有达到醉酒的程度；3、呼气酒精检验结果未达到醉酒的程度，但血液酒精检验鉴定意见达到了醉酒的程度。根据《意见》的规定，对以上三种情形，均应当以血液酒精含量检验鉴定意见为准。之所以确立这一原则，主要是因为血液酒精检验鉴定是直接检验驾驶人员血液中的酒精含量，而呼气酒精含量检验是检验驾驶人员呼气中的酒精含量，再按照1：2200的比例换算成血液酒精含量，且血液酒精检验鉴定的程序要求更严格，具有可复查性，故证据效力更高。相比而言，呼气酒精含量检验仅是一种侦查手段，测定的结果更多具有参考和辅助作用，通常无法仅凭其认定行为人构成犯罪。

依托三种Smart技术构筑出类拔萃的三重四极杆型气相色谱质谱联用仪【Smart Productivity】高通量【Smart Operation】智能化操作【Smart Performance】性能卓越三种smart技术构筑起Smart MRM功能，提供最准确、最节约成本、最易操作的三重四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040。Smart Productivity 高通量新固件支持在单次分析中实现高达32768个MRM通道，完美应对以往难以实现的多组分同时分析，分析效率大幅提升。Smart Operation 智能化操作对于常规操作人员，GC-MS/MS分析要求设置复杂的实验参数。而GCMS-TQ8040软件结合Smart MRM功能，方法创建实现最大限度的自动化，方法开发更加简便、快捷。Smart Performance 性能卓越专利高辉度离子源和高效率碰撞池是实现高灵敏度分析的基础。高速扫描控制技术（ASSP）和Scan/MRM同时扫描功能保证在单次分析中获得高匹配度谱库检索结果及痕量组分的高精度定量结果。本公司有大量现货二手色谱设备；（主要产品罗列）一、气相色谱仪：1、安捷伦5890、6890 6890N、6820微型、7820A、7890A、7890B、新款8860、8890、Intuvo 9000等气相色谱仪；；2、岛津GC2010、GC2010plus、GC2014、2014C等气相色谱仪。 二、液相色谱仪： 1、安捷伦1100液相色谱仪、1200液相色谱仪、1260液相色谱仪；；2、岛津10A液相、岛津20A液相、岛津LC2010Cht冷却型一体机；； 3、沃特世1525液相、2695液相色谱仪、UPLC高效液相；；4、赛默飞U3000以及CAD特殊检测器等。 三、气质联用仪：1、安捷伦6890N-5973N、6890N-5975C气质联用仪、7820-5975C、7890A-5975C、7890B-5977A、8860-5977B、8890-5977B等单杆气质联用；2、安捷伦7890A-7000C、安捷伦7890B-7010等三重四级杆气质联用仪；； 3、岛津GC2010-QP2010 、GC2010-QP2010Plus 、GC2010plus-QP2010Utria单杆气质联用； 4、岛津GC2010plus-TQ8040三重四级杆气质质联用仪； 四、液质联用仪：1、安捷伦LC1290-6490、LC1200-6410B三重四级杆液质质联用仪；；2、岛津LC20A-8040三重四级杆液质质联用仪3、AB LC20A-API3200/API4000三重四级杆液质联用仪4、沃特世UPLC液相色谱仪-Quattro Premier XE三重四级杆质谱仪 五、顶空进样器：1、安捷伦7694（44位）、7694E（12位）、G1888（70位） 、7697A（12&111位）型顶空进样器。2、岛津HS-10 、HS-20全自动顶空进样器、意大利丹尼HSS-86.50plus系列 ；；3、美国PE HS-12、HS-40、HS-110型全自动顶空进样器；4、CTC、MPS、Gerstal型多功能进样器（液体+顶空+固相微萃取）、或单液体&单顶空进样。 六、吹扫捕集&热脱附：1、Markes热脱附ULTRA 2；；；美国TEKMAR吹扫捕集仪：TEKMAR Atomx 、Atomx XYZ等。 2、ENTECH大气预浓缩系统： Entech 7100 三级冷肼预浓缩主机 TO-15 、 Entech 7016 16 位&7032型自动进样器 、4600D动态稀释 配气仪、Entech 3100A 自动清罐系统 等。 七、重金属检测设备：1、安捷伦AA240、AA280Z石墨炉 搭配 安捷伦AA220FS火焰型原子吸收光谱；2、美国PE-800型火焰石墨炉型原子吸收一体机；3、安捷伦ICP-MS 7500&7500CE 、7700、7800等电感耦合等离子质谱仪。4、安捷伦ICP-OES系列：710等 电感耦合等离子光谱仪。 八、离子色谱：1、赛默飞戴安ICS-600基础型离子色谱仪、智慧型离子色谱系统ICS-900、ICS-1100型、ICS-1600型、 ICS-2100型离子色谱系统、ICS-4000毛细管离子色谱系统、ICS5000多功能离子色谱、ICS-5000+高压离子色谱系统、ICS-6000高压离子色谱系统等等。。

30种白酒分析气相色谱仪毛细管气相色谱仪分析30种白酒组分，原理是白酒经过高温汽化后，随同载气进入气相色谱柱，利用被测定各组分在气液两项中的分配系数的差异而得到分离，针对国标的分析方法中采用多次分析进行了改进，可用一根毛细管色谱柱在同一色谱条件下对白酒中各组分进行分离，从而降低检验成本，缩短了分析时间，白酒分析方法分离后的各组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分的保留时间与标样相对照进行定性，利用峰面积（或峰高），以内标法定量。30种白酒分析经典色谱图： 30种白酒分析色谱仪配置：序号名称型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台主机+FID+双毛细2色谱工作站BF-20021套白酒分析专用工作站3毛细管快速分析柱LZP-9301根30m×0.32mm×0.5um4白酒标样1支30个组分混标5空气发生器BF-2L1台流量：2000ml/min6氢气发生器BF-300E1台流量：300ml/min7氮气发生器BF-300N1台流量：300ml/min8电脑+打印机联想+HP1套品牌机合计肆万元 30种白酒分析色谱仪售后服务北京北分三谱仪器有限责任公司对所售出仪器实行安装、调试、培训、技术支持、回访、维修一条龙本地化服务，实行交钥匙工程，让用户买得放心，用得更放心。

顶空气相色谱法测定食用植物油中残留溶剂-六号溶剂GB／T 5009．37—2003 溶剂授出法生产的食用植物油 ， 虽经溶剂脱除步骤， 但仍有少量溶剂残留在食油中，还有个别不法厂家， 不经溶剂脱除就出售。该类溶剂可致人呼吸中枢麻痹。因此， 对残留溶剂进行监督检测具有重要意义。[北分三谱 气相色谱仪 自动顶空进样器]植物油是由不饱和脂肪酸和甘油化合而成的化合物，广泛分布于自然界中，是从植物的果实、种子、胚芽中得到的油脂。如花生油、豆油、亚麻油、蓖麻油、菜子油等。植物油的主要成分是直链高级脂肪酸和甘油生成的酯，脂肪酸除软脂酸、硬脂酸和油酸外，还含有多种不饱和酸，如芥酸、桐油酸、蓖麻油酸等。分析原理：食用油分机榨油和萃取油，萃取油中六号溶剂需要检测，国家标准：≤100ppm,≤10ppm视为没检出。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。主要仪器：1、GC-2010气相色谱仪1. 中文大屏幕 LCD 显示器，显示内容丰富直观，设定参数及其方便。2. 采用了微机自动点火装置。 3. 采用了稳定可靠的数字调零，避免了电位器调零引起的基线不稳定现象。 4. 具有八阶程序升温功能。 5. 具有变频功能的智能后开门自动降温系统， 降温速度快， 实现了真正意义上的近室温操作。 6. 柱室采用独有的跟踪升温方式 避免了柱室的快速升温造成检测器的污染。7. 三气路结构，可同时装三根色谱柱、同时安装 FID、TCD两种检测器， 并可方便地扩充 ECD 、 FPD 、 NPD 三种检测器，以及扩装气体进样器和转化炉等外控设备。8. 同时配备两个填充柱汽化室和一个独立毛细管专用系统，具有性能优良的毛细管分流 /不分流进样器及尾吹系统，可方便地安装小口径毛细柱、大口径毛细柱和各种填充柱。 9. 该机可十分容易地由单 FID 放大器扩充为双 FID 放大器，两个放大器的参数可分别控制，真正实现了一机多用。 10. 具有掉电保护功能，可自动记忆设定参数。具有抗电源突变干扰功能和秒表计时功能。 11. 具有超温保护功能，温度超过所设上限自动断电并报警。任一路温度超过设定温度，均会自12. 停止加热；并有中文提示故障原因及报警提示。 13. 具有断气/漏气保护及中文提示功能，可zui大限度地保护 TCD钨丝和色谱柱不受损害。 14. 具有故障自我诊断功能，随时显示中文故障原因,及报警提示。2、AHS-10A自动顶空进样器 AHS-10A自动顶空进样器是北京北分三谱仪器有限责任公司自主研制生产的12位样品前处理设备，完全满足一般药检、环保等实验室的日常分析需求，是一款可从任何非挥发性基质中直接高效提取挥发性有机物进样到气相色谱仪的理想工具，AHS-10A自动顶空进样器的关键部件采用进口部件，以保证仪器整体性能稳定卓越。1. 5寸彩色触屏，界面友好，清晰简洁，无需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作；2. 人性化结构设计，样品位前置，坐着即可操作仪器；3. 采用本公司新研制的电动自动六通阀+定量环配合，正压取样，灵敏度高、定量精确； 4. 均布的样品加热位，使不同瓶位间的温度梯度更小，提高分析结果的稳定性； 5. 进样阀、定量环管及样品传输管路可控制温度，避免样品在传输中冷凝； 6. 取样管路和进样阀带反吹功能，防止交叉污染 ；7. 具有10种方法供编辑、存储和随时调用，实现了快速启动与分析8. 可同步启动GC、色谱数据处理工作站；9. 顶空瓶、进样系统和取样（进样）传送管，三路均加热控温；10. 超温掉温断电保护，使用安全； 11. 进样针头可自由更换，方便连接国内外各种型号的气相色谱仪。成套配备：序号名称型号数量单位备注1气相色谱仪GC-20101台FID2自动顶空进样器AHS-10A 1台北分三谱二选一3自动顶空进样器AHS-6101台4全自动氢气发生器BF-300E1台北分三谱5全自动空气发生器BF-2L1台北分三谱6色谱数据处理N30001套浙大7不锈钢色谱柱3m×3mm1根北分三谱8电脑1台品牌：联想9打印机1台品牌：HP10氮气钢瓶+气1瓶客户自备

安捷伦新推出的 7000 系列三重四极杆 GC/MS 联用仪提供了先进的高速气相色谱/质谱/质谱定量分析，可用于最复杂样品的超痕量分析。先进的工程设计使其使用方便，并具有更高的性能，是世界上第一款专为气相色谱分析设计的 MS/MS。三重四极杆分析仪完美地补充了业界领先的 Agilent 7890B 气相色谱仪的前端分离能力。由于有新的进样操作选件和突破性的微板流控技术，通过强有力的组合就可以快速而高效地处理最具挑战性的分析任务 帮助实验室获得最高灵敏度、最长正常运行时间和最大分析效率。主要特点：最佳性能的安捷伦 7000 系列 GC/QQQ最佳的仪器稳定性和检测灵敏度---业界极佳的仪器最低检测限指标（IDL）：仪器最低检测限（IDL）是方法检测限的最佳保证仪器最低检测限（IDL）是衡量仪器灵敏度和稳定性的唯一指标世界上最稳定的气质离子源设计:第二代离子拉出通路离子源，最大限度提高离子传输效率，提高母离子响应强度全世界每天有两万个同系列的离子源稳定运行，保证客户实验分析结果的产出增强式 MRM 优化功能，最大幅度地提高离子对的传输效率 ：提高多级质谱的分析效率，进一步提高多级质谱对于农药多残留分析的性能提高方法优化效率，缩短方法开发时间气相（7890B）与质谱（7000C）智能信息沟通，保证仪器的最大使用效率和稳定性 ：睡眠/唤醒功能（Sleep/Wake Modes）附件，配件智能查找 3-D 软件（Interactive/3-D Parts Finder SW for GC, GC/MS）早期维护提醒（Integrated Early-Maintenance Feedback（EMF））气相配件周期统计（Integrated GC Calculators）附件条码扫描信息录入（Bar Code Scanning, with Auto Input）7693A气相色谱自动进样器系统,可灵活地实现在线添加内标等多种进样方式新型多模式进样口，可同时实现标准的SSL进样、PTV进样和大体积进样加热四级杆和惰性离子源可有效保证仪器最佳稳定性三重离轴检测器，最佳灵敏度的保证归一化调谐能够确保始终如一的灵敏度基于微板流控技术的反吹功能-可保证仪器具有最佳的样品分析通量和最大的耐受性保留时间锁定（RTL）在世界任何地方的实验室之间、仪器之间的保留时间都重现几秒钟完成分流/不分流（SSL) 进样口的维护!快速解卷积、对复杂基质中的化合物定性和定量分析本公司有大量现货二手色谱设备；（主要产品罗列）一、气相色谱仪：1、安捷伦5890、6890 6890N、6820微型、7820A、7890A、7890B、新款8860、8890、Intuvo 9000等气相色谱仪；；2、岛津GC2010、GC2010plus、GC2014、2014C等气相色谱仪。 二、液相色谱仪： 1、安捷伦1100液相色谱仪、1200液相色谱仪、1260液相色谱仪；；2、岛津10A液相、岛津20A液相、岛津LC2010Cht冷却型一体机；； 3、沃特世1525液相、2695液相色谱仪、UPLC高效液相；；4、赛默飞U3000以及CAD特殊检测器等。 三、气质联用仪：1、安捷伦6890N-5973N、6890N-5975C气质联用仪、7820-5975C、7890A-5975C、7890B-5977A、8860-5977B、8890-5977B等单杆气质联用；2、安捷伦7890A-7000C、安捷伦7890B-7010等三重四级杆气质联用仪；； 3、岛津GC2010-QP2010 、GC2010-QP2010Plus 、GC2010plus-QP2010Utria单杆气质联用； 4、岛津GC2010plus-TQ8040三重四级杆气质质联用仪； 四、液质联用仪：1、安捷伦LC1290-6490、LC1200-6410B三重四级杆液质质联用仪；；2、岛津LC20A-8040三重四级杆液质质联用仪3、AB LC20A-API3200/API4000三重四级杆液质联用仪4、沃特世UPLC液相色谱仪-Quattro Premier XE三重四级杆质谱仪 五、顶空进样器：1、安捷伦7694（44位）、7694E（12位）、G1888（70位） 、7697A（12&111位）型顶空进样器。2、岛津HS-10 、HS-20全自动顶空进样器、意大利丹尼HSS-86.50plus系列 ；；3、美国PE HS-12、HS-40、HS-110型全自动顶空进样器；4、CTC、MPS、Gerstal型多功能进样器（液体+顶空+固相微萃取）、或单液体&单顶空进样。 六、吹扫捕集&热脱附：1、Markes热脱附ULTRA 2；；；美国TEKMAR吹扫捕集仪：TEKMAR Atomx 、Atomx XYZ等。 2、ENTECH大气预浓缩系统： Entech 7100 三级冷肼预浓缩主机 TO-15 、 Entech 7016 16 位&7032型自动进样器 、4600D动态稀释 配气仪、Entech 3100A 自动清罐系统 等。 七、重金属检测设备：1、安捷伦AA240、AA280Z石墨炉 搭配 安捷伦AA220FS火焰型原子吸收光谱；2、美国PE-800型火焰石墨炉型原子吸收一体机；3、安捷伦ICP-MS 7500&7500CE 、7700、7800等电感耦合等离子质谱仪。4、安捷伦ICP-OES系列：710等 电感耦合等离子光谱仪。 八、离子色谱：1、赛默飞戴安ICS-600基础型离子色谱仪、智慧型离子色谱系统ICS-900、ICS-1100型、ICS-1600型、 ICS-2100型离子色谱系统、ICS-4000毛细管离子色谱系统、ICS5000多功能离子色谱、ICS-5000+高压离子色谱系统、ICS-6000高压离子色谱系统等等。。

公安部发布公安行业标准《血液酒精含量的检验方法》（GA/T 842-2019），本标准由天津市公安交通管理局提出，全国道路交通管理标准化技术委员会归口，天津市公安交通管理局、山西省公安厅交通警察总队等单位起草。2019年4月19日发布，2019年5月1日实施，历次版本号为GA/T842-2009。本标准规定了血液酒精含量的顶空气相色谱检验方法，适用于道路交通执法活动中对人员血液中酒精的定性和定量分析。根据2018年5月3日司法部司法鉴定管理局发布《关于车辆驾驶人员血液中酒精含量测定适用标准有关意见的函》，对车辆驾驶人员血液中酒精含量测定适用标准进行了统一规定，司法鉴定机构对车辆驾驶人员血液中酒精含量进行检测时，应当按照国家标准GB19522 的要求，采用GA/T1073 或者GA/T842的规定。即2019年5月1日起，司法鉴定机构的血液酒精含量检验标准也应该同步更新为GA/T842-2019《血液酒精含量的检验方法》。山东联众仪器有限公司依据国家现行标准，采用气相色谱法，设计研发出一款血液中酒精分析专用气相色谱仪。仪器依靠国家现行检测标准，采用气相色谱法，顶空自动进样器，双毛细分析柱，双氢火焰检测器（FID），一次进样，两个毛细分析柱同时出峰，形成对比样。联众仪器产品特点：1、大屏幕液晶中文显示，各路温度、操作条件实时显示、内容清晰直观，真正实现人机对话；2、开机自检，宽程自诊断功能，可准确判断故障方位并报警； 3、六路独立温度控制（汽化室、毛细管汽化室可独立控温），八阶程序升温功能；4、超温 保护功能：任一路超过设定的温度，仪器自动断电并报警；5、独特的立式加热装置，使样品汽化更加的可靠，将汽化室产生的热辐射降至最小，确保柱箱内的温度偏差极小； 6、智能模糊控制后开门系统，自动跟踪温度并动态调整风门角度，真正实现近室温运行7、配置填充柱柱头进样、玻璃内衬进样，带有隔膜清洗功能的毛细管分流/不分流进样装置，并可安装气体进样器； 8、高精度双重稳定气路，可同时安装三种检测器；三、联众仪器性能指标：1、外形尺寸：500×480×470 [mm ]；（长×高×宽）。2、柱箱尺寸：240×250×155 [mm ]；（长×高×深）。3、色谱柱安装间隔尺寸：152.4mm；（6 英寸标准接口）。4、仪器重量：40 Kg5、柱箱温度控制：室温加8℃～400℃，（以1℃增量任设）6、六路温度控制，7阶程序升温。程升速率:0.1℃～50℃（增量0.1）程升保持时间，可由用户自行设定7、温度波动：不大于±0.1℃；（环境温度变化10℃或电源电压变化10%）。8、温度梯度：±1%（温度范围100℃～350℃）9、环境温度：5℃～35℃10、相对湿度：不大于85%11、供电电压：220±10%12、供电频率：50±0.5Hz13、最大消耗功率：2000 W四、联众仪器进样系统：1、最高使用温度：400℃；2、进样口数量：最多可配 3 个；3、进样模式：填充进样、分流毛细进样、分流/不分流毛细进样。五、联众仪器检测系统：氢火焰离子检测器（FID）:最小检测限：≤5 x 10-12g/s（正十六烷）。动态范围:≥10 。基线噪音：≤2 x 10-13 A 。基线漂移：≤5 x 10-13 A/30 min(仪器稳定 1 小时后)。线性动态范围：≥107。绝缘强度:≥1500伏特，220V漏电流≤1mA 。六、气相色谱仪配置参数：序号名称型号规格&说明数量单价1气相色谱GC-7900B1.大屏幕全中文LCD显示。2.简体中文菜单，键盘操作，自动记忆设定参数，掉电保护。3.具有故障自检功能，超温自动保护并报警。4.大柱箱、大风扇配合自动后开门降温装置，提高了柱箱降温速度，实现了真正意义的近室温运行，温度控制范围：室温＋5℃～400℃，控温精度优于±0.1℃。1台2色谱柱毛细色谱柱血液酒精检测专用柱2套3工作站色谱工作站专用双通道工作站1套4空气发生器LA-3L1、 替代高压钢瓶，使实验室气源仪器化。2、体积小、重量轻、结构合理、操作简单、使用方便。3、振动小、噪声低、输出压力稳定、气压波动不大于±0.005Mpa；4、安全可靠，配有过压、过流二级保护装置。5、使用寿命长，可连续使用也可间断使用，性能稳定。1台5氢气发生器LH-3001、LH-300氢气发生器由电解池、开关电源、压力控制、流量控制、干燥净化、流量显示等系统组成，通过电解氢氧化钾水溶液得到氢气。2操作简单，只需启动电源开关，即可产气，本仪器具有电解面积大、池温低、性能好、产气量大、纯度高。3输出流量稳定，纯度不衰减，可连续使用等优点。4设有液体回流装置，可有效的确保仪器无返液现象，并设有超压断电功能，保证仪器使用安全。1台7全自动顶空进样器LZD-700D1. 可以自动运行20个样品，无需人员值守；2. 开机自检，故障报警和提示，自动定位样品盘；2. 3.样品区温度控制范围：室温——250℃，以增加1℃任设。4.样品传送管线温度控制范围：室温——220℃，以增加1℃任设。5.阀进样系统温度控制范围：室温——220℃，以增加1℃任设。6.进样加压范围：0~0.4Mpa（连续可调）。1套8标准样品血检专用标样、叔丁醇1套9氮气钢瓶高纯氮气氮气纯度≥99.999%（含减压阀）1瓶10电脑打印机品牌电脑及商用打印机1套11附件启动工具包1套分析谱图线性：

空气中总烃和非甲烷总烃分析气相色谱仪 应用领域：环境检测符合标准 ： 《空气和废气监测方法》(第四版)，GB/T15263《环境空气总烃的测定 气相色谱法》HJ/38 -1999《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》 一、前言非甲烷烃（NMHC）通常是指除甲烷以外所有可会发的碳氢化合物，又称非甲烷总烃。大气中的NMHC超过一定浓度，对人体健康有害外，还能产生光化学烟雾，对环境和人类造成危害。我国《大气无言物综合排放标准》（GB16927-1996） 的非甲烷总烃的厂界浓度标准为5mg /m3，北分三谱公司根据《空气和废气监测方法》第四版中规定，采用十通阀一次进样双柱并联单FID监测的流程优化方案，满足总烃的监测要求。少检出浓度为0.05mg/m3。 二、该分析方法的特点：单FID配置，消除双FID，因FID的灵敏度的差异性引起误差。双填充柱并联，十通阀进样实现一次进样，同时分析总烃和甲烷。三、实验仪器GC9860气相色谱仪（北分三谱）；BF-4除烃仪（北分三谱） 四、试验过程4.1样品处理过程样品处理过程参照《空气和废气监测方法》（第四版）方法一。采用100ml玻璃注射器，现场采样后密封注射器。4.2色谱条件柱温：50℃ 检测器温度：150℃ 进样器温度：150℃ 进样量：1ml柱流量：20ml/min4.3定性分析样品进入总烃分析柱，只出一个总烃峰，样品中其他组分不能分开；样品进入甲烷分析柱，可以将甲烷和其他组分分开。4.4定量分析以甲烷为标准气，采用面积外标法定量，结果以甲烷计。五、实验结果5.1系统适用性试验采用5μmol/mol（VN）甲烷标准气进行分析，结果见表1 5.2标准曲线采用100ml玻璃注射器，高纯氮气逐级稀释的方法配置不同浓度：5/10/20/50/100μmol/mol甲烷标准气，分别去适量气体标气进样分析，以峰面积与对应的标准气浓度做标准曲线。按上述色谱条件分析，得如下标准曲线图： 5.3脱烃空气分析因O2在FID的响应对总烃分析有正干扰，需要采用脱烃的空气做为空白，实际样品总烃需要扣除空气的干扰。脱烃空气分析见图四。定量结果见表2 5.4空气样品分析用10ml玻璃注射器吸取试验室内空气，诸如气相色谱进行分析，谱图见图5,3次重复性分析见表3 总烃的定量重复性为2.04%，甲烷的定量重复性为1.74%，符合定量检测方法的要求。非甲烷总烃=总烃-空气空白-甲烷=4.60-1.74-2.40=0.45μmol/mol即0.32/m3结论 采用本文描述方法可以满足空气中总烃和非甲烷总烃的测试，符合国家标准要求，少检测浓度可以达到0.05mg/m3仪器配置序号名称规格型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台北分三谱2氢气发生器BF-300E1台北分三谱3空气发生器BF-2L1台北分三谱4氮气+减压阀40升1瓶北分三谱5标气+减压阀8升1瓶北分三谱6除烃仪BF-41台北分三谱7十通阀进口1套8不锈钢分析柱3M2支北分三谱9色谱工作站N20001套浙大10玻璃注射器100ml10个北分三谱11玻璃注射器10ml10个北分三谱12气体取样袋1L10个北分三谱13电脑+打印机品牌1套HP

珂睿科技Draco TQ6800 GC/MS/MS 气相色谱-三重四极杆质谱联用系统珂睿科技成立于2016年，是一家专注于超高效液相色谱研发的高新技术企业。公司立足于色谱及配套自动化产品的国产化自主研发，2023年荣获四川省专精特新企业称号。在售产品涵盖超高效液相色谱仪、高效液相色谱仪、三重四极杆液质联用仪、气相色谱质谱联用仪、三重四极杆气质联用仪及自动化样品预处理平台。特色产品包括二维液相色谱系统，大体积在线样品分析系统广泛应用于血药浓度检测（TDM），污水样品中毒、品及代谢物含量测定（Pisce-I），食品中脂溶性及水溶性维生素检测（Pisce-Vitamin）。珂睿自研的凝胶色谱系统（GPC）广泛应用于高分子材料研究、生物医药、食品工业和涂料行业中。2016年建立的珂睿科技研发中心为各行业的应用需求提供专业化解决方案。珂睿科技凭借自主科技研发，助力分析仪器国产化替代并逐步推进珂睿品牌的国际化战略，秉承“专业，严谨，不走捷径，做难而正确的事情”的企业精神，愿再接再厉为您提供更加专业的分析仪器产品和售后服务。珂睿科技推出的Draco TQ6800型气相色谱-三重四极杆质谱联用系统，在拥有超高检测灵敏度的同时，有效避免了传统气相色谱-三重四极杆质谱联用系统的易污染、维护成本高等问题，整体性能达到国际顶级产品水平，且抗污染能力强、维护方便、使用成本低，非常适合应用于环境分析、农残检测、司法鉴定、香精香料、化学化工、科学研究、组学分析等众多领域，再加上珂睿科技强大的应用开发和售后服务团队，我们希望开发出更多的解决方案，为用户提供一站式的服务。优异的仪器性能飞克（fg）级 的仪器灵敏度，轻松应对法规要求超快的扫描速度，非常适合多目标物高通量筛查超宽质量范围，在满足更多应用场景的同时，确保高质量端不产生质量漂移超高惰性离子源● 陶瓷材质：超高惰性，不易吸附● 可高温烘烤：抗污染能力强● 双灯丝设计：长寿命超长寿命离散打拿极电子倍增器● 超高倍增效率：相较于其他类型检测器，10倍的活性倍增表面积，确保可以获得更高的倍增效率和超高的灵敏度● 超长寿命：更大的活性表面积，大幅降低检测器老化过程，相较于其他类型电子倍增器，可获得数倍的使用寿命离轴设计的高精度双曲面四极杆● 双预四极杆结构：提高离子聚焦效率，确保离子最大效率地进入四极杆分析器● 预四极杆采用离轴设计：有效去除中性粒子噪声，减少污染● 双曲面四极杆加工工艺：获得更高的质量分辨能力 独特的双腔体双分子涡轮泵设计，离子源和四极杆质量分析器部分分别排气-保证离子源、四极杆部分始终处于高真空度状态，有效降低污染机率，减少维护操作-电子倍增器确保处于高真空状态，减少噪音，确保超高灵敏度检测针对不同真空度区域分别抽气，有效降低分子泵损耗在确保不同区域达到有成效真空度的同时，有效缩短仪器启动时间 优异的气相色谱性能可以确保质谱在化合物分离时，获得更好的保留时间重现性、更高的定量灵敏度和数据的可靠性。超高的EPC电子压力控制精度，确保极佳的保留时间重现性多种液体自动进样器可选配，可实现转塔双进样口进样可根据应用需要，配置吹扫捕集进样装置，顶空进样器，热解析进样器等取样、进样深度可调，注射器可自动设置清洗次数进样口可实现脉冲进样模式，确保在分流或不分流模式下获得更快进样速度或更高检测灵敏度研究人类血液、粪便等基质中短链脂肪酸种类、含量与人类健康的关系 浓度：0.02-100ppm校正曲线，线性相关系数均优于0.995，线性关系良好人性化设计，更低的维护时间和成本离子源采用双灯丝设计：可长时间运行而不停机更换灯丝，最大可达500uA的可调灯丝发射电流，在分析难电离化合物时优势明显具备灯丝观察窗：可直观判断灯丝工作状态陶瓷材质离子源：超高惰性，且可高温烘烤，有效降低维护频次预四极杆 双预四极杆结构：二次聚焦，确保更多离子可以有效进入质量分析器离轴设计：有效去除中性粒子，减少维护频次长寿命高灵敏度离散打拿极电子倍增器具有10倍于竞争产品的活性倍增表面积，确保获得超高灵敏度的同时，大大延长电子倍增器使用寿命仪器软件界面，无论操作、数据分析还是仪器状态监测，都充分考虑了客户的需求：● 全中文界面，充分考虑国内客户操作习惯● 单四极杆和串联四极杆模式切换方便，且无检测性能损失● 仪器状态监测功能强大，确保用户可第一时间发现问题，且减少可能的不必要损失 - 色谱流量中断时，质谱离子源、传输线自动降温保护，质谱停止运行 - 分子泵转速实时监控，出现异常会报警提示，可一键自动停机

芝麻香白酒中3-甲硫基丙醇含量检测-GC-9860气相色谱仪 在我国众多白酒中，从香型上有酱香型、浓香型、清香型、米香型、芝麻香型等十几种。酱香、浓香、清香米香香型具有悠长的历史且比较成熟，趋于标准化和定型化，而芝麻香型白酒是建国后自主创新的香型白酒。经过近半个世纪的探索与研究，其香气成分、工艺机理和操作要点逐渐明朗，产品风格典型，自成一格，质量稳定，现在行业内形成了芝麻香型白酒的热潮。景芝酒业作为芝麻香型白酒的始创企业，在芝麻香型白酒的和分析检验方面走在同行业的前列。由于该酒技术含量高，风格独特，感官好，乙酸乙酯含量高（1.89g/L），己酸乙酯含量较低（0.49g/L），产品兼具浓香、清香、酱香三种香型特点，芝麻香幽雅纯正，深受广大消费者的喜爱。 作为芝麻香型白酒的特征组分“3-甲硫基丙醇”在《芝麻香型白酒》国家标准中有明确的质量要求，但它的含量低微（≥0.5PPm），如果仪器性能较差或分析条件不佳，微量的杂峰和其分离不完全，将严重影响3-甲硫基丙醇的准确定量，对芝麻香型白酒质量产生重大影响，所以选择一台高质量气相色谱仪和正确的分析方法，提高分析的“准确度”，对于保证芝麻香型白酒的质量起着决定性的作用。 在相关报道中，有企业用气相色谱仪（FID）配交联毛细管柱PEG-20M和复合毛细管柱FFAP分析，所测的3-甲硫基丙醇，灵敏度和准确度与实际偏低。在GB/T20824—2007《芝麻香型白酒》中将3-甲硫基丙醇确定为芝麻香白酒的特征风味物质，并推荐使用气相色谱仪火焰光度检测器（FPD）分析。近年，随着科学技术的飞速发展，仪器的整体性能有了显著提高，同时我国标准修订普遍存在明显滞后，原有的方法已不能满足现代技术的要求。虽然FPD检测器对3-甲硫基丙醇具有较高的响应值，但无法满足白酒组分的常规分析且价格昂贵，不利于白酒企业成本控制和一机多用，其逐渐慢慢远离企业的视线。 通过多年实践和分析应用，气相色谱仪厂家汇谱分析仪器制造河北有限公司生产的GC-9860气相色谱仪（FID）配LZP-930毛细管色谱柱或进口CP-WAX 57CB毛细管柱，专门针对“3-甲硫基丙醇”建立了一套新的分析方法，使芝麻香型特征组分“3-甲硫基丙醇”的分离度和准确度有了很大的提高。此方案除满足3-甲硫基丙醇分析外，还可以对醇、醛、酸、酯各个组分进行分析，为复杂的酿造发酵工艺提供了更多有价值的信息。仪器特点：● 中、英文切换显示技术，5.7寸液晶大屏幕（320*240）。多达20个显示界面，信息量丰富，可储存20套色谱分析数据，并可随时调用。● 工业化设计外形，新颖大方、美观实用，结构合理，操作舒适。● 断气保护功能，大限度的保护色谱柱及热导池、电子捕获检测器等。● 八阶线性程序升温功能及智能双后开门设计，真正实现了近室温控制，控温精度高达±0.1℃满足宽范围分析要求。● 完善的超温热保护及铂电阻开路、短路报警功能，保证仪器不受损坏。● 自诊断功能及故障中文提示，使用户方便的知道问题原因及部位。● 采用先进的FLASH记忆系统，使数据保护不再依赖于电池。● 微机控制FID检测器实现了自动点火功能。● 高精度稳压稳流模式使气流精密稳定，实现了多路气路控制系统。● 高性能的毛细管汽化室，实现了真正意义上的分流/不分流进样系统。● 能同时安装1-4个检测器。可以双FID或双TCD或双ECD或双NPD运行。TCD带有双路柱后补充气，故可单柱、双柱、毛细管柱使用。● 能同时安装运行1-3套毛细管柱并可同时运行3个检测器。1台仪器相当于3台（柱室公用）。或双FID双毛。双TCD双毛。双TCD同时工作，互不影响，载气可相互独立。避免了更换色谱柱及检测器的繁琐。● 可实现检测器的串、并联使用，通过事件控制，进行智能自动转换。● 仪器可安装转化炉、热解吸仪、自动进样器、自动顶空进样器、裂解器等多种进样方式。可定时自动采样，实现自动在线分析。● 仪器特别适用于各类企业、技术监督局、环境监测、卫生防疫、大学院校、科学研究等部门。 仪器配置：序号名称型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台主机+FID+毛细2色谱工作站BF-20021套白酒分析专用工作站3毛细管快速分析柱LZP-9301根30m×0.32mm×0.5um4白酒标样1支5空气发生器BF-2L1台流量：2000ml/min6氢气发生器BF-300E1台流量：300ml/min7氮气钢瓶BF-300N1台含气+减压阀8电脑+打印机联想+HP1套品牌机9仪器配件随机免费配置 汇谱分析承诺：■我公司提供一年产品保修期，保修期内免费上门维修（人为因素或不可抗拒的自然现象所引起的故障或破坏除外）。■在接到报修通知后，8小时响应问题，3个工作日内赶到现场并解决问题。■用户可以通过售后电话咨询有关技术问题，并得到明确的解决方案。■用户在正常使用中出现性能故障时，本公司承诺以上保修服务。除此以外，国家适用法律法规另有明确规定的，本公司将遵照相关法律法规执行。■在保修期内，以下情况将实行有偿维修服务： （1）由于人为或不可抗拒的自然现象而发生的损坏 （2）由于操作不当而造成的故障或损坏 （3）由于对产品的改造、分解、组装而发生的故障或损坏。■免费上门安装调试并培训仪器使用人员。

白酒中甲醇检测GC-9860气相色谱仪 GB5009.266-2016食品中甲醇的测定，采用GC-9860气相色谱仪，FID氢火焰检测器，60米PEG毛细管检测，本方法适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定， 一、白酒中甲醇检测分析原理：按照《食品中甲醇的测定》蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱仪色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,内标法定量二、白酒中甲醇检测仪器及标准品GC-9860气相色谱仪（FID氢火焰检测器+毛细管系统+八级程升） 1台白酒分析专用柱（PEG毛细管柱60米） 1支色谱工作站 1套空气、氮气、氢气发生器或钢瓶 1套电脑打印机自配 1台标准品乙醇溶液(40%,体积分数):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混匀。甲醇(CH4O,CAS号:67-56-1):纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。叔戊醇(C5H12O,CAS号:75-85-4):纯度≥99%。三、白酒中甲醇检测仪器标准溶液配制甲醇标准储备液(5000mg/L):准确称取0.5g(**至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。叔戊醇标准溶液(20000mg/L):准确称取2.0g(**至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。甲醇系列标准工作液:分别吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇标准储备液,于5个25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L系列标准溶液,现配现用。四、白酒中甲醇检测仪器分析步骤1、试样前处理吸取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,并加入100mL水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,用100mL容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0mL蒸馏后的溶液于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用。2、酒精、蒸馏酒及其配制酒吸取试样10.0mL于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用 当试样颜色较深,按照3、气相色谱仪操作条件a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱 b) 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5min c) 检测器温度:250℃ d) 进样口温度:250℃ e) 载气流量:1.0mL/min f) 进样量:1.0μL g) 分流比:20∶1。4、标准曲线的制作分别吸取10mL甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图A.1)。5、试样溶液的测定将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值,根据标准曲线拥有待测液中甲醇的浓度。6、检测范围方法检出限为7.5mg/L,定量限为25mg/L。

白酒是我国的传统饮料酒，历史悠久，源远流长；工艺精良，风味独特，但其香味组成极其复杂。过去人们只是靠品尝来感官一种酒的好坏，对于什么组分影响口味，只能凭经验，因此很不科学。为了精确测定白酒中主要香味组份含量，气相色谱法已成为白酒行业研发、调味必不可少的检测方法。北京北分三谱仪器有限责任公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪、顶空进样器、热解吸仪、电子皂膜流量计、氮气发生器、空气发生器、氢气发生器、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业，专业为您提供白酒香精香料分析（检测）专用气相色谱仪。 GC-9860专用气相色谱仪是国产全新一代实验室气相色谱仪, 其技术指标均达到和超过国内同类型仪器的水平，具有卓越的性价比，价格适中、性能优良，运行可靠，是白酒制造厂商用于白酒香精香料组份分析的理想仪器之一。 一、白酒香精香料分析（检测）气相色谱仪的特点： 气相色谱具有高效能、高选择性、高灵敏度、容易实现自动化等特点，是现代科学质量管理中一个重要的工具。白酒的风格由其所含的微量成分决定，其质量控制的关键是准确测定这些组分的含量。气相色谱法利用白酒中不同有机物在氢火焰中的化学电离进行检测，根据峰面积与标准比较进行定量。气相色谱仪器分为填充柱气相色谱仪和毛细管柱气相色谱仪。目前，白酒行业常用的色谱柱有DNP填充柱、大口径毛细柱、小口径毛细管柱。1、填充柱测定白酒中的醇酯 方法原理：该方法采用DNP的填充柱，氢火焰离子化检测器检测，乙酸正丁酯为内标物定量白酒中的醇酯的含量。其优点是恒温操作，稳定性好，操作容易。采用直接进样法，一次进样能分析出醇、醛、酯等10多种组分，分析时间在30min～40min；但不能检测出白酒中的有机酸含量。测定组分：乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。 检测条件：柱温95℃、检测器145℃、汽化室145℃，载气流量30ml/min，采用内标法定量。2、大口径毛细管柱测定白酒中的醇酯酸 方法原理：该方法采用大口径白酒专用毛细管柱，氢火焰离子化检测器检测。毛细柱的分析速度比填充柱快，可以采用高线速实现快速分析，大口径毛细柱恒温分析17组分不超过15min，采用程序恒温分析，可获得超过20多个以上的组分信息，现在多数大中型白酒企业已将大口径毛细管气相色谱法运用于生产检测中，此法集中体现了经典气相色谱法样品容量高和典型毛细管气相色谱法的高分辨、快速度、惰性好、定量准确等优点。此方法具有投资适中、操作方便、使用寿命长等特点。大口径毛细管气相色谱法是所有白酒行业厂家都可采用的。但是对于含量较少或相应值较小的组分，如庚酸和辛酸乙酯，乙缩醛与正丁醇分离不好。 测定组分：C2～C6脂肪酸等20多种组分； 检测条件：柱初温58℃保持4min，以每分钟3.5℃升到120℃再每分钟6℃升到198℃保持6min；汽化室220℃；检测器220℃。 二、白酒香精香料分析（检测）气相色谱仪的配置： 1. GC-9860气相色谱仪主机(填充柱+FID检测器) 2. N2000色谱工作站 3. 白酒分析专用色谱柱（填充柱/毛细管柱）4. BF-300N高纯氮气发生器5. BF-300E高纯氢气发生器6.BF-2L空气发生器7．电脑、打印机 我公司其它分析方案：专业气相色谱仪：高纯气体分析专用气相色谱仪┆微量水分分析专用气相色谱仪┆天然气分析专用气相色谱仪┆石油液化气分析专用气相色谱仪┆燃气中萘分析专用气相色谱仪┆变压器油中溶解气分析气相色谱仪┆炼厂气分析专用气相色谱仪┆包装材料产品分析专用气相色谱仪┆油漆涂料中有机物检测气相色谱仪┆电厂、变电站产品分析专用气相色谱仪┆室内环境中TVOC检测气相色谱仪┆白酒组分分析气相色谱仪┆白酒中香精香料检测气相色谱仪┆医疗器械中环氧乙烷残留量检测气相色谱仪┆液化气中二甲醚检测色谱仪┆液化气中甲醇检测气相色谱仪┆液化气中甲缩醛检测气相色谱仪┆二甲醚中甲醇及水检测气相色谱仪┆二甲醚纯度分析气相色谱仪┆顶空法血液中酒精含量检测气相色谱仪┆溶剂残留检测气相色谱仪┆食品中有机磷农药残留检测气相色谱仪┆食品中有机氯农药残留检测气相色谱仪┆食物中六六六、滴滴涕农残检测色谱仪┆天然气组分分析气相色谱仪┆液化石油气组分分析气相色谱仪┆车用汽油含氧化合物分析气相色谱仪┆车用汽油芳烃分析气相色谱仪┆甲醇汽油中甲醇分析气相色谱仪┆生物柴油分析气相色谱仪┆烟草及烟草包装材料中VOCS检测气相色谱仪┆松节油组分检测气相色谱仪┆煤矿井下气分析气相色谱仪┆室内环境中非甲烷总烃检测气相色谱仪┆含硫/含氮/含氧化合物分析气相色谱仪┆食品添加剂专用分析气相色谱仪┆有机氯农药残留分析气相色谱仪┆有机磷农药残留分析气相色谱仪┆焦油组分分析气相色谱仪┆汽油中醇类醚类分析气相色谱仪┆工业酚类化合物分析气相色谱仪┆乙酸及乙酸酐分析气相色谱仪┆脂肪酸甲酯分析气相色谱仪┆植物油中溶剂残留检测气相色谱仪┆印刷包装溶剂残留检测气相色谱仪┆医药中间体分析气相色谱仪┆植物油中六号溶剂检测气相色谱仪┆白酒中塑化剂检测气相色谱仪┆食用酒精分析气相色谱仪┆室内环境中有害有毒气体检测气相色谱仪┆变压器绝缘油微量气检测气相色谱仪┆在线自动气体分析专用气相色谱仪┊氦离子高纯气体分析专用气相色谱仪┆全自动微机反控气相色谱仪┆新一代全EPC控制气相色谱仪。汇谱色谱仪 河北色谱仪 北京色谱仪 水质监测 甲醛检测仪 土壤检测 酒精分析 食品残留分析

HJ 1067-2019水质苯系物的测定顶空气相色谱法 警告：实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物，其溶液配制及样品前处理过程 应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间 二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等 8 种苯系物的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时，本标准测定水中苯系物的方法检出限为 2 μg/L ～3 μg/L，测定下限为 8 μg/L ～12 μg/L。详见附录 A。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理 将样品置于密闭的顶空瓶中，在一定的温度和压力下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液两相达到热力学动态平衡，在一定的浓度范围内，苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性，工作曲线外标法定量。4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯水设备制备的水，使用前需经过空白检验，确认不含目标化合物，且在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现。4.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.2 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，优级纯。4.3 氯化钠（NaCl）：优级纯。 使用前在 500℃～550℃灼烧 2 h，冷却至室温，于干燥器中保存备用。4.4 抗坏血酸（C6H8O6）。4.5 盐酸溶液：1+1。4.6 标准贮备液：ρ≈1.00 mg/ml，溶剂为甲醇。 市售有证标准溶液，于 4℃以下避光密封冷藏，或按照产品说明书保存。使用前应恢复至室温，混匀。4.7 标准使用液：ρ≈100 μg/ml。 准确移取 1.00 ml 标准贮备液（4.6），用水定容至 10 ml。临用现配。4.8 载气：高纯氮气，纯度≥99.999%。4.9 燃烧气：高纯氢气，纯度≥99.999%。4.10 助燃气：空气，经硅胶脱水、活性炭脱有机物。5 仪器和设备5.1 采样瓶：40 ml 棕色螺口玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。5.2 气相色谱仪：具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器（FID）。5.3 色谱柱 I：规格为 30 m（柱长）× 0.32 mm（内径）×0.5 μm（膜厚），百分百聚乙二醇固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。5.4 色谱柱 II：规格为 30 m（柱长）×0.25 mm（内径）×1.4 μm（膜厚），6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。5.5 自动顶空进样器：温度控制精度为±1℃。5.6 顶空瓶：顶空瓶（22 ml）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封垫、瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖），也可使用与自动顶空进样器（5.5）配套的玻璃顶空瓶。5.7 移液管：1 ml～10 ml。5.8 玻璃微量注射器：10 μl～100 μl。5.9 一般实验室常用仪器和设备。6 样品6.1 样品采集 按照 HJ/T 91、HJ 91.1，HJ/T 164 和 HJ 494 的相关规定进行样品的采集。 采样前，测定样品的 pH 值，根据 pH 值测定结果，在采样瓶（5.1）中加入适量盐酸溶液（4.5），并加入 25 mg 抗坏血酸（4.4），使采样后样品的 pH≤2。若样品加入盐酸溶液后有气泡产生，须重新采样，重新采集的样品不加盐酸溶液保存，样品标签上须注明未酸化。 采集样品时，应使样品在样品瓶中溢流且不留液上空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。所有样品均采集平行双样。 注：样品瓶应在采样前用甲醇（4.1）清洗晾干，采样时不需用样品进行荡洗。6.2 全程序空白样品的采集 将实验用水带到采样现场，按与样品采集相同的步骤（6.1）采集全程序空白样品。6.3 样品保存 样品采集后，应在 4℃以下冷藏运输和保存，14d 内完成分析。样品存放区域应无挥发性有机物干扰，样品测定前应将样品恢复至室温。 注：未酸化的样品应在24 h内完成分析。6.4 试样的制备 向顶空瓶（5.6）中预先加入 3 g 氯化钠（4.3），加入 10.0 ml 样品（6.3），立即加盖密封，摇匀，待测。6.5 实验室空白试样的制备 用实验用水代替样品，按照与试样的制备（6.4）相同的步骤进行实验室空白试样的制备。7 分析步骤7.1 仪器参考条件7.1.1 顶空进样器参考条件 加热平衡温度：60℃；加热平衡时间：30 min；进样阀温度：100℃；传输线温度：100℃； 进样体积：1.0 ml（定量环）。7.1.2 气相色谱仪参考条件 进样口温度：200℃；检测器温度：250℃；色谱柱升温程序：40℃（保持 5min），以 5℃/min 速率升温到 80℃（保持 5 min）；载气流速：2.0 ml/min；燃烧气流速：30 ml/min；助燃气流速：300 ml/min；尾吹气流速：25 ml/min；分流比为 10:1。7.2 工作曲线的建立 分别向7个顶空瓶（5.6）中预先加入3 g氯化钠（4.3），依次准确加入10.0 ml、10.0 ml、10.0 ml、9.8 ml、9.6 ml、9.2 ml和8.8 ml水，然后，再用微量注射器和移液管依次加入5.00 μl、20.0 μl、50.0 μl、0.20 ml、0.40 ml、0.80 ml和1.2 ml标准使用液（4.7），配制成目标化合物质量浓度分别为0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、12.0 mg/L的标准系列（此为参考浓度，可选取能够覆盖样品浓度范围的至少5个非零浓度点），立即密闭顶空瓶，轻振摇匀，按照仪器参考条件（7.1），从低浓度到高浓度依次进样分析， 记录标准系列目标物的保留时间和响应值。以目标化合物浓度为横坐标，以其对应的响应值 为纵坐标，建立工作曲线。7.3 试样测定 按照与工作曲线的建立（7.2）相同的条件进行试样（6.4）的测定。 仪器配置：序号名称型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台主机+FID检测器+毛细柱进样系统2顶空进样器AHS-20A plus1台9位自动顶空进样器3毛细管色谱柱DB-FFAP1根极性柱4氢气发生器BF-300E1台高纯氢气，300mL/min5空气发生器BF-2L1台清洁空气，2000mL/min6氮气钢瓶40升1瓶高纯氮气+40升钢瓶+减压阀7标液2ml1盒8种苯系物8电脑打印机1套联想+HP 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部

自来水中有机物检测方法　　本文根据GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标，利用顶空-气相色谱法测定生活饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳，该方法操作方便，可供相关工作者参考。　　顶空进样技术是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对包谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。　　北京北分三谱仪器有限责任公司生产的AHS-20A Plus 全自动顶空进样器是我司新推出的一种价格低廉、性能卓越，应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备，它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物，并完整地传输到气相色谱仪。 该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏，界面友好，清晰简洁；以进样原理为主的动画显示与设置，无需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。 主要技术参数：●样品加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃ (可根据客户要求，可配置到300℃) .●进样阀加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃（可根据客户要求，可配置到300℃）●样品传输管加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃（可根据客户要求，可配置到300℃）●温度精确性： 0.5% ●温度稳定性： ±0.5℃●加压时间：0—999S●采样时间：0—30min●进样时间：0—999S●清洗时间：0—30min*●时间间隔设定:小1mS（0.001S）●加压压力：0~0.25Mpa （连续可调）●定量管体积：1ml（其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）●顶空瓶规格：10ml或20ml （其他规格可定制，如50ml、100ml等）●样品工位：20位●可同时加热样品：1位●RSD：1.0% (100ppm乙醇水溶液) ●反吹清洗流量：0～100ｍl/min （连续可调）●同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置●计算机USB通讯接口，所有参数均可由计算机设置完成，也可面板设置，方便快捷 仪器特点：*▲全中文7寸液晶显示，操作简单，一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能，更换样品瓶等实现流程全自动化。▲可预置20个样品，极大提高了时间利用率。无需人工干预，提高了分析工作的可靠性和一致性。▲具有完整的参数设置、实时工作状态，运行时间，年月日等。*▲全面的通电自检功能，样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。*▲多种进样模式：单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。*▲有多种故障判断处理模式，能自动判断样品瓶位置，可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时，能避免撞瓶。在机械运动异常时，能自动停机并提示，有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路，无残留，无交叉污染，保证样品进样的重复性和准确性。*▲六通阀与定量环组合方式，降低了死体积，保证了进样精度。▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内，无传输冷点，保证了样品的完整性。▲采用经典正压取样方式，可以测定液体或固体样品，检测灵敏度高。常压进样，基线不漂移。*▲全部动作采用电机驱动，不需外接驱动气体，使用安全方便。▲兼容性强，可与国内外各种气相色谱连接，可同步启动色谱及工作站，与色谱协同工作。▲可根据客户需要，选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。▲采用EPC电子流量控制，提高仪器可靠性(选配）。生活饮用水由于加氯消毒，可产生新的有机氯代物，主要成分是三氯甲烷和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿，统称为卤代烃。三氯甲烷四氯化碳可引起急性中毒和慢性中毒，建议饮用水烧开后饮用。

便携式气相色谱-质谱联用仪（GC-MS） EXPEC 3500产品简介谱育科技EXPEC 3500便携式气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）相当于可携带的小型实验室，包括采样、记录、分析，将最灵敏的质谱技术和最先进的色谱技术小型化，可以装备于移动监测车上，也可以通过肩背或手提方式移至汽车无法驶入的现场进行监测。满足现场环境空气、污染源、未知的VOCs和SVOCs快速定性及定量分析。EXPEC 3500便携式GC-MS分析速度快，数据采集时间≤4 min（以分离43种TO-14标气为标准），是常规GC-MS分析效率的4倍；测量手段灵活，通过顶空进样系统、固相微萃取综合前处理仪，实现气体、水质、土壤（或固废）三种形态的环境样品检测；操作简便：采用图形化操作界面，使用触摸液晶屏进行人机交互，降低了现场操作的复杂度。由于这些特点，EXPEC 3500便携式GC-MS适用于复杂恶劣的环境，是环境污染，化学化工原料泄漏，应急突发事件等监测的必备仪器。EXPEC 3500型便携式气相色谱-质谱联用仪便携式气相色谱-质谱联用仪（GC-MS） EXPEC 3500技术原理EXPEC 3500型便携式气相色谱-质谱联用仪（Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS）是一款使用内置电池和载气，能由单人携带操作，在环境恶劣的事故现场进行准确定性定量分析的分析仪器。该仪器将低热容气相色谱技术与离子阱质谱技术有机结合，充分发挥快速气相色谱法的分析速度快，分离效率高联合质谱法定性能力强、检测灵敏度高的优势。采用惰性化定量环/吸附管自动切换技术和专利离子阱自动增益控制等专利新技术，能够根据样品浓度动态调节离子阱内样品离子富集倍数，实现高达7个数量级的动态检测范围。可外接顶空、吹扫捕集等前处理设备，主要应用于环境空气、水体、土壤和固体废弃物中挥发性有机物、半挥发性有机物的现场分析。便携式气相色谱-质谱联用仪（GC-MS） EXPEC 3500技术特点现场分析对仪器的综合性能提出了苛刻的要求。作为一款先进的便携式GC-MS，EXPEC 3500不仅稳定可靠，环境适应性强，而且其在分析速度、检测灵敏度、样品引入方式、可携带性、产品应用领域等方面具有显著的技术优势：（1） 快速色谱-质谱联用技术，分析速度快，≤4 min（TO-14）； （2） 脉冲式内离子源技术，监测灵敏度优异，ppt量级；（3） 应用惰性化定量环/吸附管自动切换技术和专利离子阱自动增益控制技术，动态范围宽，可达7个数量级；（4） 抗震性能优异，国军标GJB150.18A-2009振动测试；（5） 耗材少，仪器性能优，运行成本低；（6） 具有自动维护功能，根据设定的维护周期，自动周期性地完成开启系统、系统维护、进入待机模式等操作步骤（7） 考虑对目标物浓度的适应性要求，EXPEC 3500同时具备定量环进样、气密针进样和吸附热解吸进样三种进样方式，可由软件控制切换，定量环模块、吸附热解吸模块及样品进样全套管路均需经表面惰性化处理，满足现场高低浓度样品的检测需求。（8） 可根据需要配套顶空/吹扫捕集、固相微萃取（SPME）等样品前处理技术，实现气、液、固三种形态的环境样品检测，满足固定污染源、环境空气、水体、土壤等不同分析场景的需要。便携式气相色谱-质谱联用仪（GC-MS） EXPEC 3500性能参数主机性能指标质量范围(18~550) amu进样方式通过软件控制，气体样品能通过吸附热解析进样，定量环进样和气密针进样三种模式；液体或固体样品能通过顶空进样系统或固相微萃取手柄进样，通过有机溶剂萃取后用微量注射器进样。扫描方式具有全扫描（Full Scan）、选择离子监控（SIM）以及二级质谱（MS/MS）全扫描多种方式；进样分流内置分流进样口，可以通过SPME手柄进样、微量注射器或气体密封注射器直接进样灵敏度优于1 ppb动态范围≥107扫描速率10000 amu/s数据采集分析时间≤4 min（以分离TO-14标气为标准）离子源EI源(双灯丝) 检测器电子倍增管质量分析器四极场质量分析器主机重量19 kg防震等级满足GJB150.16A-2009要求自动调谐仪器可以自动对主机进行质量轴校准预抽功能保证每次分析不受到采样管路死体积的影响反吹功能保证每次分析完成后吸附管残留不会影响之后分析工作环境条件电源220VAC±10% / 50HZ或电池供电环境温度0～45℃环境湿度(0%~85%)RH环境压力(86~106)kPa仪器软件数据库NIST 标准谱库自动质谱图解卷积和鉴定系统（AMDIS）美国国立职业安全与健康研究所（NIOSH）数据库中文版环境样品专用谱库中文版化学品安全指导数据库（SIC）中文版环境标准参考数据库便携式气相色谱-质谱联用仪（GC-MS） EXPEC 3500产品优势作为一款先进的便携式GC-MS，EXPEC 3500不仅稳定可靠，环境适应性强，而且其在真、准、全、快、好用、成熟等方面具有显著且独到的技术优势和应用优势，能够满足现场应急分析的各种实际使用需求：（1）真：EXPEC 3500具有二级质谱（MS/MS）功能，能够更好地应对现场基质复杂的成分，有利于未知化合物的准确定性，排除现场各种杂质干扰，可有效保证定性可靠性。同时配置多种数据库，包括美国国家标准技术研究院（NIST）指纹谱库、自动质谱图解卷积和鉴定系统（AMDIS），通过NIST智能谱库的检索算法，保证定性结果的真实性，同时谱育科技在超过十年便携GC-MS丰富的应用经验中，也形成了包含有毒有害数据库在内的多种自建库，并在不断更新完善中，辅助强化设备的定性能力。（2）准：EXPEC 3500采用四极场质量分析器作为便携式质谱的质量分析器，具有优异的抗震性、稳定性与重现性，以及质量稳定性好、精度高、质量范围宽、响应速度快和系统运行功率低等诸多优点。同时谱育科技自主开发了一种专利的脉冲式内离子源技术，使仪器检出限达到ppb及以下量级，满足痕量有毒有害物质的分析需求。另外仪器具有创新性的预抽与反吹功能，可通过预抽功能有效避免系统死体积内残存气体对本次循环分析结果的影响，通过反吹功能清除二氧化碳等干扰气体对定量准确性的影响，这两种技术手段可有效保证仪器抗污染能力及测试结果的准确性。（3）全：EXPEC 3500质量数范围为18-550 amu，覆盖全面，可实现沸点高达300℃有机化合物的现场监测，能够检测的有毒物质因子超过1000种。同时设备具备顶空和固相微萃取等多种进样方式，可进行水、气、土（包括固废）等不同形态样品的检测。最后，考虑对目标物浓度的适应性要求，EXPEC 3500同时具备定量环进样和吸附热解吸进样两种进样方式，可由软件控制切换，能够根据样品浓度动态调节进样方式，实现高达7个数量级的动态检测范围，从容应对突发应急污染（上千ppm量级）、痕量环境空气组分分析（ppb量级）等不同浓度级别的检测需求。（4）快：目前国外主流便携GC-MS产品需要10-15分钟才能完成一个分析过程出数，而EXPEC 3500结合先进的低热容快速气相色谱技术（LTM-FGC），其分析速度比常规色谱技术提高了4倍以上，配合极快的质谱扫描速率，可在数分钟以内完成对有毒有害物质复杂成分的分析监测。部分国外进口GC-MS分析时间在10 min以上，且其直接质谱进样功能只能适用于单一纯品，无法对应急现场成分复杂的基质及组分进行准确分析，表演形式远大于实际应用。相较于此，EXPEC 3500的快速分析兼顾了定性和定量的准确性。（5）好用：EXPEC 3500针对进口便携GC-MS软件操作困难、实际应用难度大等问题进行了专业性的改进设计，软件界面配置全中文的向导式按键操作，让初学者也能够快速上手。其次，设备具有自动维护功能，可通过用户设定的维护周期自动周期性地完成开启系统、系统维护、进入待机模式等操作步骤，为客户大大节省维护过程中监督控制仪器的操作时间，保证质谱仪器性能，随时应对突发犯罪事件。仪器还配置有危化品相关数据库，辅助现场检测人员快速根据检测结果链接相关标准，判断相应物质是否超标，也可查询到该有毒有害物质的理化信息、危害及处置措施，为决策者提供充分管理信息。最后，EXPEC 3500的各种耗材均为原厂生产，价格相对较低，同时真空系统为非消耗型部件，比起进口便携GC-MS需每年更换真空泵（费用为十万元以上），EXPEC 3500可大大为客户节约后续成本。（6）成熟：谱育科技有着成熟的研发和管理体系，尤其是便携气质产品已积累超过12年的开发经验。相较于国外进口设备的技术壁垒，EXPEC 3500背后的整个研发团队拥有产品全部的自主知识产权，能够根据客户的需求，快速进行产品软件硬件升级和新应用的开发，更加适应当前“十四五”对VOCs监测提出的更高要求，有效提升环境管理部门的现场组分监测能力和应对突发环境事故的能力。目前，该设备在国产便携式气相色谱-质谱联用仪市场占据率绝对首位，用户涉及环保、疾控职防、公安消防以及相关应急部门，还包括水利水务、安监和高校科研等领域，市场保有量超过350套，是经历了市场不断考验的成熟产品。谱育科技拥有国内领先的研发技术团队，致力于业界最前沿的各种分析检测技术研究与应用开发，拥有设备全自主知识产权。谱育科技有工程安装及技术人员50余人。公司设有售后服务部门，公司现场服务部、客户服务部、研发部、工程技术支持中心、呼叫中心、客户培训中心和维修测试中心等部门进行全方位的技术支撑。建立健全了服务体系和专业的售后服务团队，配备专属的售后服务装备和人员，为用户提供高质量、高效率的技术服务。通过多种方式（现场、热线电话、传真、E-mail等）为用户提供各类服务；技术服务队伍由专业的技术工程师组成，具备丰富的工程实践经验，制定了整套完整的技术服务制度，保障及时有效解决设备故障问题。便携式气相色谱-质谱联用仪（GC-MS） EXPEC 3500产品配件5.6.1 HS Smart顶空进样系统HS Smart顶空进样系统（HS Smart Headspace System）是用于便携式色谱质谱分析仪样品前处理的一种便携式仪器。该仪器根据顶空分析原理进行设计，通过分析样品基质（液体和固体）上方（顶空，Headspace）的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。HS Smart顶空进样系统主要运用在环境水体、土壤和沉积物中挥发性有机物（VOCs）的检测，同时也可用于其他材料基质（如包装材料）的挥发性有机物的检测。HS Smart顶空进样系统与便携气相色谱-质谱仪联机图5.6.2 固相微萃取综合前处理仪SPME S固相微萃取综合前处理仪可配合便携型气相色谱-质谱联用仪使用，也可配合车载型或实验室型气相色谱-质谱联用仪使用，集成了样品加热搅拌模块与纤维老化模块，可通过此一台仪器完成整个固相微萃取前处理过程，能够对水、土壤、沉积物、包装材料等基质中的挥发性与半挥发性有机物进行分析、检测。SPME S固相微萃取综合前处理仪六、应用领域谱育科技EXPEC 3500便携式气相色谱-质谱联用仪，是基于气相色谱质谱联用技术（GC-MS）的一款可用于环境空气、水质、土壤中挥发性有机污染物分析的便携式仪器，主机内置操作软件，可脱离电脑工作。其可以装备于移动监测车上，也可以通过肩背或手提方式移至汽车无法驶入的现场进行监测，同时亦可用于水以及废气污染源中挥发性和半挥发性有机物的现场定性及定量分析。根据样品基质区分根据检测频率区分根据应用领域区分&bull 空气、无组织废气及有组织废气等气体样品&bull 饮用水、地表水及地下水等水样&bull 土壤样品及固体废物样品检测……&bull 应急监测&bull 常规监测&bull 平战结合……&bull 环境监测&bull 职业卫生&bull 公共安全……6.1 固定污染源VOCs现场检测产品内置惰性化定量环及独有的反吹模式，在对超高浓度VOCs直接进样分析，快速获得分析结果的同时增强仪器的抗污能力，更适合于现场固定污染源废气及应急事故中VOCs监测任务。多家环保单位使用谱育GC-MS产品参与验证VOCs现场检测标准《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法》（征求意见稿），包括北京市环境监测站、上海市环境监测站、天津市环境监测站、杭州市环境监测站等单位。谱育科技EXPEC 3500便携式气质联用仪完全能满足固定污染源标准的检测要求，用于快速现场污染物的筛查。截取自《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法》编制说明现场应用照片6.2 环境空气VOCs现场检测产品利用专利的脉冲式内离子源结合吸附热解吸技术，提高了系统对低浓度组分的响应，搭配热脱附进样系统，满足现场对于微量样品的高灵敏度检测要求，能够现场对环境空气中痕量VOCs物质进行准确的定性定量分析。北京市环境保护监测中心及四川省生态环境监测总站使用谱育科技EXPEC 3500型便携GC-MS分析仪参与HJ1223-2021《环境空气 挥发性有机物的应急测定 便携式气相色谱-质谱法》检测标准的验证。通过方法全过程的验证，EXPEC 3500型便携式GC-MS分析仪完全能满足环境空气中目标组分的测试要求，适用于现场检测标准的要求。截取自《环境空气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法》编制说明截取自HJ1223-2021《环境空气 挥发性有机物的应急测定 便携式气相色谱-质谱法》现场应用照片6.3 水体及土壤中VOCs现场检测产品搭配顶空进样系统，通过吹扫-捕集-热解吸-GCMS分析的方式完成样品中VOCs的前处理及检测工作，可于现场对环境水体、土壤和沉积物中的VOCs进行快速准确的定性定量分析。谱育GC-MS产品参与验证水质VOCs的现场检测标准HJ1227-2021《水质 挥发性有机物的应急测定 便携式顶空气相色谱-质谱法》已正式发布，设备内置的定量环和吸附热脱附进样方式，完全能支持复杂基质（水质或土壤）中高浓度或痕量VOCs物质筛查分析。56种VOCs及内标物氟苯与1,2-二氯苯-d4的标准色谱图现场应用照片6.4 水体及土壤中SVOCs现场检测产品配合固相萃取综合前处理仪，针对前处理过程中的关键操作进行优化，简化操作，保证操作的一致性，提高方法重复性，使得环境水体、土壤和沉积物中SVOCs的现场准确定性定量成为可能。水中17中有机氯农药现场应用照片

顶空气相色谱法分析洋酒中甲醇、杂醇油　　世界各地酒的品种繁多，人们饮用的习惯也不一样。一般发酵酒中都含有一定量的固形物，如啤酒、葡萄酒、黄酒等；有些蒸馏酒在胨化过程中需要在术柄中存放，可将本柄的 宁酸等成分溶于酒中，如白兰地、威土忌、朗姆酒等；风昧众多的配制酒里可能添加有楮、果汁、色素等成分，因此在分析这类样品时，都需要做蒸馏处理，以防止酒中的杂质进A进样口和色谱柱中。而蒸馏过程受到玲却水温度、蒸馏器密闭性等的影响，小分子挥发性成分的流失终将影响测定结果的准确性。另外，直接进酒样也将大量的水分带人色谱柱中，影响色谱柱的使用寿命。利用顶空进样器，将持检的酒样装人密封小瓶中 在一定温度下，酒中各种挥发性成份于样品上部空气中可达到动态平衡状态。利用毛细管气相色谱进行分析可达到快速、准确的测定目的 而顶部空气进样中的水分吉量也大太低于直接进样的含量，因此可更好地保护色谱柱，延长色谱柱的使用寿命。　　北分三谱GC-9860型高端气相色谱仪是在GC-9660的基础上升级换代产品，外观大气、结构合理的设计，同时加载了我公司自主研发的中英文显示技术。使其的自动化水平和整体性能得到了大幅提高。高稳定、高灵敏的微电流放大技术使FID检测限显著提高，新型的热导检测器灵敏度提高5倍。缩短了国产机型与进口机型的差距，能满足石油、化工、制药、食品、环保、疾控、科研院校以及质检部门。主要技术指标： ● 中、英文切换显示技术，5.7寸液晶大屏幕（320*240）。多达20个显示界面，信息量丰富，可储存20套色谱分析数据，并可随时调用。 ● 工业化设计外形，新颖大方、美观实用，结构合理，操作舒适。 ● 断气保护功能，大限度的保护色谱柱及热导池、电子捕获检测器等。 ● 八阶线性程序升温功能及智能双后开门设计，真正实现了近室温控制，控温精度高达±0.1℃满足宽范围分析要求。 ● 完善的超温热保护及铂电阻开路、短路报警功能，保证仪器不受损坏。 ● 自诊断功能及故障中文提示，使用户方便的知道问题原因及部位。 ● 采用的FLASH记忆系统，使数据保护不再依赖于电池。 ● 微机控制FID检测器实现了自动点火功能。 ● 高精度稳压稳流模式使气流精密稳定，实现了多路气路控制系统。 ● 高性能的毛细管汽化室，实现了真正意义上的分流/不分流进样系统。 ● 能同时安装1-4个检测器。可以双FID或双TCD或双ECD或双NPD运行。TCD带有双路柱后补充气，故可单柱、双柱、毛细管柱使用。 ● 能同时安装运行1-3套毛细管柱并可同时运行3个检测器。1台仪器相当于3台（柱室公用）。或双FID双毛。双TCD双毛。双TCD同时工作，互不影响，载气可相互独立。避免了更换色谱柱及检测器的繁琐。 ● 可实现检测器的串、并联使用，通过事件控制，进行智能自动转换。 ● 仪器可安装转化炉、热解吸仪、自动进样器、自动顶空进样器、裂解器等多种进样方式。可定时自动采样，实现自动在线分析。 ● 仪器特别适用于各类企业、技术监督局、环境监测、卫生防疫、大学院校、科学研究等部门。 技术参数： ●外型尺寸：520×480×500mm （长×高×宽） ●柱箱尺寸：260×250×150mm （长×高×深） ●色谱柱安装跨度：152.4mm (6英寸标准接口) ●色谱柱：填充柱外径 3 ～ 5mm （ 金属柱或玻璃柱） ●仪器重量：50Kg ●大功率：2500W ●电压：220±10% ●柱箱控温范围：室温加5℃-400℃ (以1℃增量任设） ●温度精度：不大于±0.1℃ ●温度梯度：±1%(温度范围100℃-350℃)程序升温 ●升温速率：0.1-50℃/min(以0.1℃增量任设) ●时间设定：6000（min） ●程序阶数：8阶检测器技术指标： 氢火焰离子化检测器（FID） ● 检测限：Mt≤2×10-12g/s （正十六烷）； ● 噪音：≤2×10-14A（0.02mv） ● 漂移：≤1.5×10-13A/30min（0.15mv/0.5h） ● 线性范围： ≥107 ● 高使用温度：≤450℃ 热导检测器（TCD） ● 灵敏度：S≥10000mV.ml/mg(正十六烷) ● 噪声：≤20μV ● 基线漂移：≤150μv/30min 电子捕获检测器(ECD) ● 检测限：≤1×10-14g/ml ● 线性范围：104 ● 放射源：63Ni 火焰光度检测器(FPD) ● 检测限：(P)≤1×10-12g/s；(S)≤1×10-12g/s ● 线性范围：105（P） 103（S） 氮磷检测器(NPD) ● 检测限：(N)≤5×10-13g/s；(S)≤5×10-13g/s本方法按食品卫生GB／ISO09 48—1996要求，杂醇油以异丁醇和异戊醇古量计算：1 材料与方法1 1 仪器和试剂( 北京北分三谱GC-9860气相色谱仪(带毛细管进样系统分流/不分流进样器)。AHS-20A plus全自动顶空进样器（20位）BF-2002色谱数据工作站。2Oml顶空瓶(带腔塞，铝盖)。试剂：乙醇、甲醇、异丁醇、异戊酵(均为色谱醇)。1．2 分析条件1．2 1 顶空进样嚣条件平衡温度：120~C；平衡时间：30mltl；进样器温度：120~C；进样量：0 41nd：l 2．2 气相色谱条件色谱柱：BF-003 50m×0．25mm×0 2um检测器：FID检测器温度：250 ；氢气~Oafl／min；空气,t00n min；补充气45ml／min进样口温度：130cc：分流比1：20 柱温：45℃保持3rain，升温速率为7~C／roin、到12C,~C．保持lOmin。1 3 分析方击1．3 1 标准滓寝的配制 于100ml容量瓶中加人一定量的40％(V／V1乙醇溶液，于万分之一天平上分别加^“下标准并准确称量：甲醇178,．5mg、异丁醇125．0mg、异戊酵139．0mg 用40％(v，_v)的乙醇稀释至刻度。各成份浓度分别为(．~／~0m1)：178,．5、125．O、139 O547【研究报告】1 3 2 定性、定量方法 以标准溶液中各成份的保留时间定性用标准中各成分的响应值(峰面积)与其浓度计算出校正因子，编制lJ]文件，进行定量计算1 3．3 舟析步骤分别将标准和样品lOml加人20ml顶空样品瓶中，加塞，用铝盖密封。按顺序置于顶空样品盘上，设定顶空进样器和气相色谱分析件，仪器达到设定值后即开始分析，自动打印定性定量结果。各成份的出峰顺序为：甲醇、乙醇、异丁醇、异戊醇。2 结果与讨论2 1 顶空洼各成分的线性范围将上述标准溶液，用40％(V／v)的乙醇溶液稀释成原液的1／5．2／5．3／5，4／5浓度，配成 下标准系列(各成分浓度见表1)。分别将各难度标准溶液装人样品瓶中，利用顶空法进行分析，分析结果见表1： 从以上结果可 看出，在测定的浓度范围内，各成分的线性相关关系较好，可满足分析要求：2．2 精密度实验配成以下标准溶液(m~／lOOm1)：甲醇27．1、异丁醇53．6、异皮醇151 9．进行精密度分析，分析结果见表2。 从上进分析统计结果看 顶空进样法分析结果的精密度较好，相对标准偏差均小于5％．可满足分析要求2．3 顶空进样法与直接进样法的比较表3与表4分别列1ti用两种方法测定的7种白兰地酒中各组分含量的平均值 用配对计量资料比较的r检验方法分析统计顶空进样法与直接进样收分析的酒中各成分值是否有差异。 3 结论由于在厦空分析时，样品平衡温度为I20℃，样品瓶内压力较高，故直非常重视样品瓶的密封问题，以避免橱气造成误羞。若样品中乙醇台量偏低，由于蒸气压的影响，其他各甥分在顶部空气中的舍量会有所变化，因此分析样品时要注意所测样品己醇的含量。若样品乙醇浓度小于30％(v／v)，应相应调整样品的乙醇含量，使其与标准溶液中乙醇的浓度相当。该方{击分析全自动化，稳定性好，准确性高。不失为一种简便的测定酒中甲醇、杂醇油的方法 　北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、电子皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工cheng师，在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来，我们已为国内著ming高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务，我们赢得了广大用户的支持与信赖，具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部

土壤和沉积物 挥发性有机物的测定-顶空气相色谱质谱法——北分三谱为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，北分三谱推出《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》系统解决方案一、原理在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液固三相达到热力学动态平衡，气相中挥发性有机物进入气相色谱分离后，用质谱进行检测，通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性，内标法定量。二、仪器2.1 气相色谱仪：具有毛细管分流/不分流进样口，可程序升温；2.2 质谱仪：具70eV的电子轰击（EI）电离源，具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能；2.3 毛细管柱：60m×0.25mm×1.4um(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液）；2.4 北分三谱AHS-20A plus顶空进样器：带顶空瓶、PTFE隔垫、瓶盖2.5 其他相关仪器三、典型谱图： SCAN模式下的总离子流图：图1 100 ng/L 35种挥发性有机物在SCAN模式下的总离子图 1. 氯乙烯；2. 1，1-二氯乙烯；3. 二氯甲烷；4. 反-1，2-二氯乙烯；5. 1，1-二氯乙烷；6. 顺-1，2-二氯乙烯；7. 氯仿；8. 1，1，1-三氯乙烷；9. 四氯化碳；10. 1，2-二氯乙烷；11. 苯；12. 氟苯；13.三氯乙烯；14. 1，2-二氯丙烷；15. 一溴二氯甲烷；16. 甲苯-D8；17. 甲苯；18. 1，1，2-三氯乙烷；19. 四氯乙烯；20. 二溴氯甲烷；21. 1，2-二溴乙烷；22. 氯苯-D5；23. 氯苯；24. 1，1，1，2-四氯乙烷；25. 乙苯；26. 间，对-二甲苯；27. 邻二甲苯；28. 苯乙烯；29. 溴仿；30. 4-溴氟苯；31. 1，1，2，2-四氯乙烷；32. 1，2，3-三氯丙烷；33. 1，3，5-三甲基苯；34. 1，2，4-三甲基苯；35. 1，3-二氯苯；36. 1，4-二氯苯-D4；37. 1，4-二氯苯；38. 1，2-二氯苯；39. 1，2，4-三氯苯；40. 六氯丁二烯。 SIM图： 图2 100 ng/L 35种挥发性有机物的SIM图 1. 氯乙烯；2. 1，1-二氯乙烯；3. 二氯甲烷；4. 反-1，2-二氯乙烯；5. 1，1-二氯乙烷；6. 顺-1，2-二氯乙烯；7. 氯仿；8. 1，1，1-三氯乙烷；9. 四氯化碳；10. 1，2-二氯乙烷；11. 苯；12. 氟苯；13.三氯乙烯；14. 1，2-二氯丙烷；15. 一溴二氯甲烷；16. 甲苯-D8；17. 甲苯；18. 1，1，2-三氯乙烷；19. 四氯乙烯；20. 二溴氯甲烷；21. 1，2-二溴乙烷；22. 氯苯-D5；23. 氯苯；24. 1，1，1，2-四氯乙烷；25. 乙苯；26. 间，对-二甲苯；27. 邻二甲苯；28. 苯乙烯；29. 溴仿；30. 4-溴氟苯；31. 1，1，2，2-四氯乙烷；32. 1，2，3-三氯丙烷；33. 1，3，5-三甲基苯；34. 1，2，4-三甲基苯；35. 1，3-二氯苯；36. 1，4-二氯苯-D4；37. 1，4-二氯苯；38. 1，2-二氯苯；39. 1，2，4-三氯苯；40. 六氯丁二烯。 　　北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、电子皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工cheng师，在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来，我们已为国内著ming高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务，我们赢得了广大用户的支持与信赖，具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部

一、仪器介绍挥发性有机化合物VOCs (Volatile Organic Compounds）的定义较多，比如美国ASTM D3960-98标准将VOC定义为*能参加大气光化学反应的有机化合物。美国联邦*署（EPA）的定义：挥发性有机化合物是除一氧化碳、二氧化碳、碳酸、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外，*参加大气光化学反应的碳化合物。总挥发性有机物TVOC（Total Volatile Organic Compounds）也有多种定义，一般是指*被测量的VOCs，甲醛不属于TVOC的范畴。*卫生组织（WHO，1989）对TVOC的定义是：熔点低于室温，沸点范围在50～260℃之间的挥发性有机化合物的总称；GB/T18883中对TVOC的定义为：利用Tenax GC/TA采样，非极性色谱柱（极性指数小于10）进行分析，保留时间在正己烷和正十六烷之间的挥发性有机化合物。由于室内空气的复杂性，TVOC谱图含有上百个峰，难以用*标准品一一对应定量分析，则选用毒性较大的9种有机物（苯、甲苯、对/间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸乙酯、十一烷）予以定性定量分析，其余未知化合物以甲苯计算。上海科创色谱仪器有限公司在2004年推出GC900TVOC环境空气*气相色谱仪以来，在该领域上对仪器不断改进优化，已成熟应对*环境空气分析问题。吸附管采用可以直插入加热块迅速均匀加热，解吸效果好。客户可选择一次热解吸或二次热解吸进样方式。一次热解吸是通过吸附管直接解吸进样；二次热解吸是吸附管吸附、二级冷聚焦后热解吸进样，回收率高，且组份峰形好、分离*。公司生产的HL-800型二次热解吸仪可跟多种类型的*及*气相色谱仪或气质联用仪配套使用，也可对原有科创气相色谱仪进行改装。 二、检出限及检测器参数采样体积为10L时，方法检测下限为0.5μg/m3。检测器检测限基线噪声基线漂移线性范围稳定时间FID≤1.0 pg/s（n-C16）≤5μv≤50μv/30min＞107（±10%）≤30min 三、执行标准标准编号标准名称GB/T18883-2002室内空气质量标准GB50325-2010民用建筑工程室内环境污染控制规范（2013版） 标准中规定详情 四、仪器特点4.1、液晶屏或5.7寸彩色触摸屏；4.2、全微机电脑反控系统，单电脑可控制253台以内的色谱仪，具有7路温度控制；8路外部事件时间程序；4.3、仪器内置室内环境监测(TVOC)*色谱工作站，具有谱峰智能辨识/自动处理、多通道谱图整合交换、自动套用甲苯计算未知峰含量、可根据环境温度、压力将采样体积自动换算到标准状态，并自动计算单位采样体积中各组份及整体的含量、还可扣除溶剂中各组份的峰面积和室外空气样品中各组份的含量得到*终结果等等功能；4.4、仪器采用RJ45网线接口，信号输出、控制采集简单方便，可实现对仪器的远程控制和远程数据传输处理及监管。可连接到单位主管及上级主管，便于主管实行监管；4.5、大容量柱箱带自动后开门，可进行8阶程序升温，柱箱近室温控制功能（室温以上5℃）；4.6、具有故障自我诊断功能，可以显示故障部位及性质；具有超温保护功能，*一路温度超过设定温度，均会自动停止加热。备注：仪器其他参数详见气相色谱主机介绍。GC9800型气相色谱仪（链接）GC2002型气相色谱仪（链接） 五、仪器配置一次热解析仪器配置 二次热解析仪器配置 气相色谱主机可选GC9800或GC2002型仪器详细参数链接：GC9800型气相色谱仪GC2002型气相色谱仪五、工作站操作界面六、分析图谱及条件空气TVOC样品分析图谱 指导性*文章链接[1] 张天龙, 史瑾, 齐晓华. 应用二次热解吸*分析TVOC的实验研究[C]. 海峡两岸分析化学学术会议. 2006.[2] 张天龙, 史瑾. 检测室内空气中苯和TVOC方法条件的实验研究[J]. 中国建材科技, 2004.[3] *环境保护总局. 空气和废气监测分析方法[M]. 中国环境*出版社, 2003.[4] 徐伯洪，闫慧芳. 工作场*害物质监测方法[M]. 中国人民公安大学出版社, 2003.[5] 崔九思. 室内空气污染监测方法[M]. 化学工业出版社, 2002.[6] 崔九思. 室内环境检测仪器及应用*[M]. 化学工业出版社, 2004. *标准/行业标准链接GB/T18883-2002 室内空气质量标准GB50325-2010 民用建筑工程室内环境污染控制规范（2013版）

依托三种Smart技术构筑,出类拔萃的岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040 NX【Smart Productivity】高通量【Smart Operation】智能化操作【Smart Performance】性能卓越三种smart技术构筑起Smart MRM功能，提供最准确、最节约成本、最易操作的岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040 NX。Smart Productivity 高通量新固件支持在单次分析中实现高达32768个MRM通道，完美应对以往难以实现的多组分同时分析，分析效率大幅提升。Smart Operation 智能化操作对于常规操作人员，GC-MS/MS分析要求设置复杂的实验参数。而GCMS-TQ8040 NX软件结合Smart MRM功能，方法创建实现最大限度的自动化，方法开发更加简便、快捷。Smart Performance 性能卓越 高辉度离子源和高效率碰撞池是实现高灵敏度分析的基础。高速扫描控制技术（ASSP）和Scan/MRM同时扫描功能保证在单次分析中获得高匹配度谱库检索结果及痕量组分的高精度定量结果。

抗疫行动：口罩中环氧乙烷检测，北分三谱为您保驾护航 2020年，新型冠状病毒肺炎在中国爆发，一时间全国上下，齐心协力共同抗击疫情。在对抗冠状病毒疫情的这场战役中，口罩在某种程度上无异于扮演了铠甲的作用。为保证口罩供应，相关行业都在积极奔走，或是紧急复工，或是新建产线，都在全力满足医护人员和广大民众对防护物资需求。但是生产企业不止在生产数量上达到要求，还要提供质量上的保障，所以口罩中环氧乙烷的残留测定尤为重要。 为什么要测环氧乙烷环氧乙烷(EO)是一种广谱低温灭菌剂，可在常温下杀灭各种微生物，包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。同时EO穿透性很强，可以穿透微孔达到产品内部相应的深度，从而大大提高灭菌效果，目前大多数无菌医疗器械生产企业普遍采用环氧乙烷灭菌。但环氧乙烷本身又是一种强刺激性物质，对皮肤黏膜具有强刺激性，同时具有致癌、致畸的毒性，将对人们的身体造成严重的伤害。因此合适的灭菌工艺、严格的残留量限制管控、以及保证灭菌后产品足够的熟化过程是确保一次性防护用品真正安全的关键因素。 北分三谱环氧乙烷检测方案依照国标GB/T 16886.7-2015中对一次性医疗制品中环氧乙烷残留量测定方法的指导，使用顶空-气相色谱法对环氧乙烷进行定量分析。序号名称型号数量单位1气相色谱仪GC-98601台2全自动顶空进样器AHS-20A plus1台3氢气发生器BF-300E1台4空气发生器BF-2L1台5氮气发生器BF-300N1台6SE-54色谱柱30m×0.32mm×0.5um1根 北分三谱环氧乙烷检测分析条件：色谱柱：SE-30, 30m×0.32mm, 1.0μm；北分三谱载气：恒压模式，N2，0.05MPa；进样口温度：250℃；柱温：60℃(保持6min)，15 ℃/min，200℃ (保持8min)；检测器：250℃ FID；进样量：1μl；分流比：30:1。 北分三谱环氧乙烷检测测定步骤环氧乙烷残留测定标准要求配制六种梯度浓度环氧乙烷标准品分别为1ug/ml、2ug/ml、4g/ml、6g/ml、8ug/ml、10ug/ml注:(1)由于环氧乙烷标准品易挥发特性,在配置标准溶液时,所用的玻璃器皿需提前 2h放入0-10℃的冰相中备用,以减少操作过程中环氧乙烷标准品的挥发,从而减少对所配置的标准液的浓度产生影响 (2)由于环氧乙烷有刺激性特性,因此,检验人员在配置标准溶液时必须在通风橱中操作,并穿戴防护|用具(白大褂、手套、防腐蚀围裙) 北分三谱环氧乙烷检测实行交钥匙服务1、仪器实行“交钥匙”工程服务，从安装调试到人员培训，一直到客户能够独立操作。2、仪器发生故障后及时给予答复或指导维修，48小时内可以派出专业技术服务工程师前往现场排除故障。3、如有同系列仪器软件升级，我公司免费提供升级服务。 4、公司每年有定期培训课程，内容有仪器原理、分析应用、仪器操作、方法研究、故障排除和维修维护等。5、、业务咨询、故障报修，北分三谱。