气相色谱实验误差分析

最近我和另外一个实验室做了一个甜蜜素的对比。但是我们做了2次对比实验误差都很大。 第一次：没有买到甜蜜素标准物质，就找别人要了一点来做实验，结果误差为：33%。 第二次：用自己的标准物质，误差为：16% 在实验中方法都是一样的。仪器不一样：我用的是SC2000型色谱仪，手动进样。另外一个用的是岛津的（型号不清楚）用的是自动进样。 大家帮我分析一下这中间可能造成的原因。

[b][color=#444444]最近我和另外一个实验室做了一个甜蜜素的对比。但是我们做了2次对比实验误差都很大。[/color][color=#444444]第一次：没有买到甜蜜素标准物质，就找别人要了一点来做实验，结果误差为：33%。[/color][color=#444444]第二次：用自己的标准物质，误差为：16%[/color][color=#444444] [/color][color=#444444]在实验中方法都是一样的。仪器不一样：我用的是SC2000型色谱仪，手动进样。另外一个用的是岛津的（型号不清楚）用的是自动进样。[/color][color=#444444] [/color][color=#444444]大家帮我分析一下这中间可能造成的原因。[/color][/b]

气相色谱分析中一般可以将误差分为系统误差、偶然误差和操作误差。系统误差是必然的，也是可以预测的，可以在分析前采取一些措施来消除误差。偶然误差是无法测量和估计的。操作误差是指在分析的过程中一些人为的操作不当或读数失误引起的。气相色谱分析减少误差的方法根据误差产生的原因可以采取合适的减少误差的方法，而误差产生的原因可以从分析流程来看，因此，我们可以在每个环节的操作中选择合适的措施来减少误差。1载气载气是分析的第一步，而气体的纯度会影响到色谱仪的灵敏度，因此，要求气体的纯度在99.999%以上。气体中的杂质会产生基线噪声和鬼峰；气体中的粒状杂质会使得气路控制系统失灵，进而造成分析结果的误差。因此，在气相色谱分析中，首先必须保证气体的纯度，气体需要经过严格的净化才能使用。2进样口进样口的作用就是将样品准确的导入色谱系统中，样品在气化过程中要求不发生任何化学变化，这样才能保证分析结果的准确。而样品在气化中会受到一些因素的影响，主要是隔垫、密封垫和衬管的性能会对样品气化产生影响。第一，隔垫是为了避免外部气体渗入，污染系统，它有效将样品流通与外部空气隔开了。如果隔垫的质量不好，那么就很容易产生鬼峰，也会出现样品的损失、分解等现象。因此，一般选择硅橡胶隔垫，这种隔垫耐高温、气密性好。第二，密封垫将密封色谱柱与色谱系统有效连接起来。密封垫要有良好的密封效果、适宜的内径和耐高温的特点。每更换或维修一次色谱柱，都要更换密封垫；密封垫在使用前必须保持洁净和干燥；密封垫使用15次以上就需要及时更换，确保密封垫的性能。第三，衬管是进样系统的中心元件，样品就是在这里变成气体的。因此，选择衬管时，首先要根据样品的大小来选择合适容积的衬管。其次，如果衬管内壁有活性基团，那么就会对样品的组成产生吸附作用，进而使得色谱仪检测的灵敏度降低。因此，要做好去活工作。最后，根据应用的不同选择不同类型的衬管。合适的衬管可以使得样品最大程度的完全挥发，避免出现热量不均匀的现象，可以减少样品返冲的现象。3取样取样要具有代表性，这样分析结果才具有代表性。因此，取样并不是在某一个部位上直接运用工具取下来的，而是在取不同层次不同部位的样品混合在一起，同时要保证混合的均匀。4进样首先确保进样针的清洁，当针尖存在杂质时，进样的过程中就会使得沉积在壁上的物质在高温气化作用下瞬间发生转移，从而使得分析结果出现一定的误差。所以，在进样时首先确保进样针的清洁，将进样针浸入溶剂中清洁，或是定期对进样针进行清洗。其次是进样量的多少。当进样量过多时，样品在气化过程中就会使得蒸汽体积超过汽化室的容积，然后蒸汽就会到达汽化室的顶部，并在隔垫上出现冷凝现象，蒸汽倒流到载气气路中并在冷的表面产生冷凝现象，这样就造成了样品流失，随后的进样就会出现鬼峰现象，样品分析结果准确性降低。所以，在进样前必须根据衬管的大小选择合适量的样品，并且还要选择合适的气化温度。最后，进样技术。气相色谱分析是一种定量分析方法，因此，分析结果很大程度上依赖于进样的重复性以及操作技术。进样时进样针插入的速度、位置、深度以及操作人员的熟练程度都会影响到分析结果。所以，在进样中，必须根据实际样品的具体情况选择合适的进样技术，选择合适的进样针插入速度、深度、位置等，提高分析结果的准确性。5杜绝人为操作误差在操作过程中，操作人员有时会产生主观误差、过失误差，这样就对分析结果的准确性产生了一定的不良影响。人为误差最常见的就是读数的不准确、取样中贴错标签。为了提高分析结果的准确性，操作人员必须以严谨的态度面对气相色谱分析，在试验前检查各个仪器设备的完好性，进行试验的过程中以高度责任心来认真操作，杜绝操作失误现象的出现；在读数时一定要再三核对，确保读数的准确性，不可随意估测。气相色谱分析是一种定量分析方法，它有效提高了分析的速度，但是在分析过程中任何一个细微的差错都有可能带来分析结果的较大误差。因此，在气相色谱分析过程中，首先要正确认识各个因素对分析结果的影响，正确认识保留时间、待测峰高、样品导入、分流进样系统的影响因素，认识到操作失误对分析结果的影响，从而在试验过程中以严谨认真的态度面对，选择合适的器具和技术方法，一步步消除不良影响，提高分析结果的准确性，减小误差。(来源：互联网）

减少[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在白酒定量分析中误差的方法[b]下载资料网址: http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=admin_name&keywords=zjzxwwl2a[/b]无论是毛细管色谱还是填充柱色谱，只要涉及到定量计算就改期存在着一定的误差，怎样才能把误差减少到最低限度以及正确评价定量误差？因此，讨论[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的定量分析中减少误差的方法十分必要。下面根据内标法定量谈谈实践体会。 一、 取样的代表性 现在大多数产品是中低度酒，由于酒中组分物化特性的影响，致使酒中许多微量成分将分布于不同层次或界面，因此应从酒库取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的酒样，如果不注意取样的方式方法，将会给定量工作造成误差。 二、 定量响应因子的准确性 在实际定量工作中，往往引入相对响应因子进行计算，而定量响应因子的准确与否，直接关系到分析结果的可靠程度。若需求得有效的f值，原则上以组份含量相当为依据：一方面，将待测纯组份与纯标准物配成一定比例的混合试样；另一方面以标准样品、混标，专著文献f值等为实际应用f值，必要时可做部分组份的回收实验加以验证后方可使用。 三、 注射器针外壁的清洁 对毛细管柱头进样来说，在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移，从而造成定量分析结果的某些偏差，所以在分析不同种类型酒时应严格注意注射器针外壁的清洁。将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁，也可定期进行清洗。 四、 进样技术的影响 定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式（柱上进样、分流/不分流进样），对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求，对于大口径柱止进倦毛细管柱，进入柱子的样品量有很好的重现性。对于中口径、细口径分流/不分流进样毛细管柱，当分析的样品组份浓度范围较宽、沸点范围也宽时易产生分流失真，浓度低和沸点高的组份样品回收率低，精密度也差。总之，任何一种进样方法都不能适应所有类型的样品分析，这需要色谱工作者在实际工作中加以选择优化。

无论是毛细管色谱还是填充柱色谱，只要涉及到定量计算就改期存在着一定的误差，怎样才能把误差减少到最低限度以及正确评价定量误差？因此，讨论[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的定量分析中减少误差的方法十分必要。下面根据内标法定量谈谈实践体会。 一、 取样的代表性 现在大多数产品是中低度酒，由于酒中组分物化特性的影响，致使酒中许多微量成分将分布于不同层次或界面，因此应从酒库取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的酒样，如果不注意取样的方式方法，将会给定量工作造成误差。 二、 定量响应因子的准确性 在实际定量工作中，往往引入相对响应因子进行计算，而定量响应因子的准确与否，直接关系到分析结果的可靠程度。若需求得有效的f值，原则上以组份含量相当为依据：一方面，将待测纯组份与纯标准物配成一定比例的混合试样；另一方面以标准样品、混标，专著文献f值等为实际应用f值，必要时可做部分组份的回收实验加以验证后方可使用。 三、 注射器针外壁的清洁 对毛细管柱头进样来说，在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移，从而造成定量分析结果的某些偏差，所以在分析不同种类型酒时应严格注意注射器针外壁的清洁。将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁，也可定期进行清洗。 四、 进样技术的影响 定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式（柱上进样、分流/不分流进样），对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求，对于大口径柱止进倦毛细管柱，进入柱子的样品量有很好的重现性。对于中口径、细口径分流/不分流进样毛细管柱，当分析的样品组份浓度范围较宽、沸点范围也宽时易产生分流失真，浓度低和沸点高的组份样品回收率低，精密度也差。总之，任何一种进样方法都不能适应所有类型的样品分析，这需要色谱工作者在实际工作中加以选择优化。 五、 硅胶垫的使用周期 硅胶垫的使用频率一般以进样次数作比较，当硅胶垫使用15至20次以上时，应注意及时更换。如果使用国产仪器配套使用的填充柱，应同时擦净内衬管，否则易造成漏气使基线呈台阶、峰型、出现异常等，影响分析结果的可靠性。 六、 进样量的大小 白酒色谱定量使用的内标法，虽然进样量的大小对计算结果无明显影响，但对现行使用的毛细管柱色谱却影响很大。首先，进样量的大小直接影响着分离与定性；第二，进样量的大小直接影响着出峰保留值的变化，造成部分峰保留时间的错位现象，从而影响定量结果，尤其对工作量大、样品较多更不适宜，对于普通填充柱色谱进样量的大、小影响不是太大，但进样量不当也会造成合峰出现，对于毛细管柱来说，这里所谈的进样量与分流比类同。 七、 标样的定期校正 为确保检测数据的可靠性，应定期进行仪器间的相互校正及标样的校验等，从而进一步了解整个色谱系统的运行情况。 八、 怎样正确评价定量误差 1、 单位的一致性 对于填充柱色谱定量的单位通常以mg/100ml，而毛细管色谱定量的单位以mg/100ml计，所以在做分析比较以及评价误差的同时，应考虑单位的一致性。 2、 含量的一致性 无论是标准样品还是色谱纯标样，求f值（响应因子值）时的样品含量与日常分析中酒样含量同样也存在着是否一致的问题。众所周知：含量搞低有不同的误差范围，含量高组份相对的百分误差偏低，含量低组份相对百分误差较高，所以在含量之间的不协调或含量相差悬殊，易造成分析误差的某些偏见，不能对分析结果的误差进行正确的评价。

[color=#444444]我做一产品，要求喹啉小于0.25%，我们做的是0.1%左右，对方做0.3%左右，在检测方法和色谱柱上可能存在一些差别，但会造成0.2%的误差吗？还有本身小于0.25%要求是否合理呢？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的能达到在0.25%以内的误差吗？[/color]

[color=#00008B][B]该帖为楼主自己整理，帖中所有楼主撰写的内容未经授权不得转载，否则属侵权违法行为！[/B][/color]看到很多版友发帖求助讨论准确性的问题，我特意整理了一个关于定量分析误差问题的帖子，希望对大家有所帮助。高效液相色谱定量分析过程可分为样品的前处理、标准品的配制、进样、色谱分离、检测及数据处理等七个步骤。[B]一 误差的主要来源[/B]随着现在市场销售仪器自动化程度的提高，进样、色谱分离、检测及数据处理等实验环节对实验结果产生的误差越来越小，尤其在高效液相色谱定量分析中，实验结果的误差可能主要来源于样品的前处理及标准品的配制。[B]1、样品的前处理 [/B]样品的萃取率是样品前处理时存在的主要问题。当固-液萃取（含柱分离的前处理方法），液-液萃取时，存在萃取率不高且不稳定的问题。尤其在除去蛋白质时，存在变性蛋白质会吸附一些被测组分，导致萃取率降低的情况。通常，萃取率是通过在式样中添加被测成分在萃取的方法评价的。也就是说，被测成分的增加量和液相色谱中的峰面增大成比例关系，通过这种方法可以确定溶液中被测成分的变化趋势。 如果存在萃取率不稳定的问题，就有必要改变萃取的方法，要预先添加内标，然后萃取。这种情况采用的内标，必须与被测物质的化学结构类似，萃取的萃取率才可能相近。如果回收率不但接近100%而且较为稳定，可以证明这种前处理方法较为可靠。在分析中如果能充分考虑以上误差产生的各种原因，才有可能得到精确的分析结果。 [B]2、标准品的配制[/B]本帖中讨论的问题带有普遍性，影响高效液相色谱分析结果准确性的因素较多，仅在标准溶液的配置过程中，可以分为标准物质的称量，溶液的配制和溶液的储存三个环节。 作为标准溶液使用的标准物质其纯度要求很高，应避免使用纯度不符合要求的试剂，作为标准溶液使用的标准物质具有不可替代性，现在市场有销售的HPLC专用的溶剂及各种标准试剂可供实验选择；其次选择与样品浓度要求相适应的天平，应该尽可能使用高精度的天平，这样才能把由于天平使用带来的称量操作误差降至最低。[B]二 消除误差的方法[/B] 要提高分析结果的准确度，必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差，采取有效措施，将这些误差减到最小。[B]1、选择合适的分析方法[/B] 各种分析方法的准确度是不同的。化学分析法对高含量组分的测定能获得准确和较满意的结果，相对误差一般在千分之几。而对低含量组分的测定，化学分析法就达不到这个要求。仪器分析法虽然误差较大，但是由于灵敏度高，可以测出低含量组分。在选择分析方法时，一定要根据组分含量及对准确度的要求，在可能条件下选最佳分析方法。[B]2、增加平行测定的次数[/B] 如前所述增加测定次数可以减少随机误差。在一般分析工作中，测定次数为2—4次。如果没有意外误差发生，基本上可以得到比较准确的分析结果。[B]3、消除测定中的系统误差[/B] 消除测定中系统误差可采取以下措施：其一是做空白实验，即在不加试样的情况下，按试样分析规程在同样操作条件下进行的分析。所得结果的数值称为空白值。然后从试样结果中扣除空白值就得到比较可靠的分析结果。其二是注意仪器校正，具有准确体积的和质量的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平，都应进行校正，以消除仪器不准所引起的系统误差。因为这些测量数据都是参加分析结果计算的。其三是作对照试验，对照试验就是用同样的分析方法在同样的条件下，用标样代替试样进行的平行测定。将对照试验的测定结果与标样的已知含量相比，其比值称为校正系数。 校正系数=标准试样组分的标准含量/标准试样测定的含量 被测试样的组分含量=测得含量×校正系数 综上所述，在分析过程中检查有无系统误差存在，作对照试验是最有效的办法。通过对照试验可以校正测试结果，消除系统误差。[B]4、样品定量分析过程中的误差[/B]样品处理要尽量减少操作者的技术问题带来的误差，样品的稀释次数、稀释工具都是误差的祸根，应尽量减少稀释次数，稀释工具用高准确度的。样品中的干扰组分会直接影响分析的准确度，而且有些组分会损坏柱子。纯化样品的过程尽量少用蒸发至干的步骤（在色谱分析中这一步又是不可少的），正确操作固相柱萃取、纯化小柱使用的步骤，注意提高每一步的回收率，使用内标法也是一个能准确定量的方法。 在手动进样中进样体积至少是样品定量环管体积的3倍，色谱分离程序要使色谱峰的分离度大于1.5，控制流动相、流量、温度等的平稳。流动相的污染都会抬高基线或减少信噪比，分辨率下降，试验条件的变化，如柱退化、不好的流动相等都能引起保留时间变化，引起一个峰或更多的峰不能被鉴别。正确设定仪器参数，选用合理的数据处理参数，用峰面积计算结果比峰高更精确。[B]三 结论 [/B]以上的分析的是我们能尽量控制的误差，还有一些不是操作者所能控制的误差，如被测定组分易分解、组分的含量高低、介质效应等。我们把能控制的误差减小到最低，那你的结果准确度将更高。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]系统性试验数据误差的排除方法 使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，在做原料“冰点”含量测定中，发现系统性试验的一组数据136524、173652、165275、193256，其重复性大于2.0。针对这一问题，采取了以下方法进行分析和排除：一、检查进样过程1、注意进样时间的长短，尽量快速进样。2、用校准过的微量注射器进样。3、每次进样操作应当一致，用同样方式和速度进样。二、检查注温是否平稳1、设定检测器温度200℃2、设定进气口温度180℃3、设定柱温80℃4、检查柱箱控温精度在1；柱箱温度波动小于0.1/h；温度梯度波动小于使用温度的２．三、检查柱的老化程度1、检查基线稳定。2、检查谱峰有无拖尾现象。四、检查FTD检测器拆出检测器喷嘴，发现喷嘴内径变小。这是由于固定液流失，样品在喷嘴燃烧后产生积碳，或使用硅烷化衍生物二氧化硅，污染检测器，检测器线性范围变窗，使灵敏度下降。故卸下喷嘴和收集、清洗：1、用通针通喷嘴，必要时用金相砂纸打磨。2、依次用洗洗剂、水超声清洗。3、在100℃-120℃烘干。通过上述方法处理后，再次进行系统性试验，出现另一组数据：163256、163192、163287、1163112、163232，其重复性合理。希望对大家有用！！！

1主题内容与适用范围在石油加工和自然气净化工艺中产生大量的硫化氢气体，产业上普遍采用克劳斯法处理含有硫化氢的酸性气体，这种方法只有当H2S:SO2为2:1时，才能获得最高转化率。要获得较高的转化率，必须对H2S和SO2进行分析，并且要求分析结果正确可靠。此外，在克劳斯反应过程中还有一些副产物天生，如COS、CS2以及由空气带进的 O2、N2等。为了正确的把握这些组分的含量，对其比率进行最优化控制，减少副反应，进步硫回收率，确定了硫回收过程组成分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。该法已用于硫磺回收过程气中的H2S、SO2、COS、CS2、O2、N2等组分的分析。2仪器与材料[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。色谱仪应具有下列特性参数。检测器：热导检测器 气化室：要求在本方法使用的温度下能连续运转，为了减少其体积，它和色谱仪的连接间隔应尽量接近 记录仪：积分仪或色谱数据工作站 色谱柱：要匹配双柱，以补偿柱子流失产生的基线漂移 流量控制器：装备有稳流阀和稳压阀，先稳压后稳流 注射器：分格为0.01mL的1mL注射器和100mL注射器。2.2材料担体：分子筛和高分子多孔小球 载气：氢气(纯度≥99.99%) 标准气：H2S、SO2、COS、CS2、O2 稀释气：高纯氮(纯度≥99.99%)。3实验方法为了兼顾硫化物和氧气的分析，选择了如下实验条件。3.1色谱柱和固定相的选择不同的柱材料、柱型、柱长和柱效具有一定的影响。不锈钢柱的优点是不易变形而且具有一定的惰性，用它分析O2、N2、H2S、SO2、COS和CS2等一般化合物是足够稳定的。但是，若使用固定相Chromosorb101时不应使用不锈钢柱。为了进步柱效，色谱柱的外形采用螺旋管，柱内径为 2~3mm，螺旋管直径比色谱柱内径大15~25倍，柱长取2000~3000mm。3.1.2固定相的选择目前，气固色谱中使用的固定相主要有各种形式的碳分子筛和高分子小球等。分子筛是气固色谱中很重要的一种吸附剂，主要用于O2、N2、CO、CH4等永久气体的分离。在使用分子筛前要在真空下350℃左右干燥3h，以便除往水分和其他吸附物。本实验测得了不同温度下2种分子筛的吸水量，如图1所示。当分子中水分在9.37%时，氧和氮已不能完全分开，因此就要活化了，而活化的好坏会直接影响分离效果。分子筛的型号不同性能也不同，实验证实，在相同的条件下，5A分子筛和13X分子筛的保存性能不完全一样，在13X分子筛上 O2的保存时间较短一些，但是5A分子筛的分离能力却比13X分子筛强。高分子多孔小球可用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的固定相，常用的牌号有 Porapak系列，Chrmosorb101、102系列，GDX第列等。GDX是有机芳香族碳氢化合同物，高温下使用体积会收缩，使填充柱产生裂层，在使用前活化会消除此现象，活化温度应高于使用温度20%左右。GDX301是中国自行研制的固定相，主要特点是疏水性强，耐腐蚀、热稳定性好，无固定相流失，可配合高灵敏度检测器使用。通过实验，对分析O2、N2、H2S、SO2、COS和CS2的固定相的种类、色谱柱的长度和材质条件进行了选择优化，结果表明：柱Ⅰ适应于分析H2S、SO2、COS、和CS2 柱Ⅱ适应于分析O2、和N2(见表1)。表1色谱柱及固定相的选定色谱柱柱长柱内径柱材质固定相分离组成编号/mm/mm──────────────────────────────Ⅰ20000.5不锈钢GDX-301H2S、SO2、COS、CS2Ⅱ30000.5不锈钢5A分子筛N2、O2──────────────────────────────3.2色谱柱和检测器温度的控制在50~100℃作了柱温选择实验。当柱温为50℃时，O2、N2分离良好，但H2S、SO2、COS、CS2峰形拖尾较明显，分析时间长，约 15min才能完成分析。当柱温为100℃时，硫化物分析时间可缩短为7min且峰形完整，但O2、N2分离不彻底。结果表明，柱温保持在80℃较适宜。检测器是一种指示并测定载气中被分离组分的装置。实验表明，检测器温度太高会引起噪音的增加，降低检测器的灵敏度，所以，检测器温度控制在100℃较为理想。3.3载气和流速的选择用H2作载气时柱效略低于用氮气作载气，但要缩短分析时间。载气流速对热导检测器的信号值有一定的影响，在热导检测上随载气流速的增加信号即有利于硫化物的分离，又兼顾到O2、N2的分离。3.4桥流在100～600℃mA范围内对桥流作了选择实验，增大桥路电流能明显地增大输出信号 然而桥路电流太大会使基线不稳定，噪音也相应增大。结果表明：采用140mA桥流可满足分析需要。3.5定性及定量分析3.1.5定性分析采用已知纯物质的标准气与未知样品的保存特性进行组分鉴定。即比较已知物和未知物的保存值(保存时间和保存体积)，就能确定某一色谱峰代表什么组分。根据保存特性进行鉴定，是最常用的方法。3.5.2定量分析由于各种物质的峰面积与色谱条件有关，和物质的结构和性质没有固定数目关系，因此在进行定量分析时必须要用标准物质进行对比。采用工作曲线定量法或外标法定量。3.6外标气的配制在一个100mL医用注射器内加进少许硬质聚四氟乙烯块，注射器口用一软质橡皮帽封住，先吸取60mL高纯氮，然后用10mL注射器注进一定量的标准气，最后用高纯氮烯释到满刻度，反复摇动，负气体混合均匀。3.7校正曲线的绘制定量进样校正曲线是色谱分析常用的一种简便、快速的尽对定量方法。将已配制好的不同含量标准样，注进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，然后将分析结果绘制成峰面积-百分含量校正曲线。在作硫磺回收过程气分析时打进同样体积的分析样品，根据所测得的被分析组分的峰面积值，可直接从外标校正曲线上查出相应组分的百分含量。4灵敏度、误差及最低检测浓度4.1灵敏度目前通常采用迪姆巴特(Dimbat)及其同事提出的方法来测定检测器的灵敏度，即表示为单位浓度的样品所导致检测器的响应值。操纵条件为桥流：140mA 柱温：80℃ 载气：氢气 衰减：1 检测器温度：100℃ 汽化室温度150℃ 载气流速：28mL/min 进样量：1mL。硫化氢为样品，测得：灵敏度S1900mV.mL/mL。4.2正确度表2列出了实验所测得的正确度的具体数据。4.3最低检测浓度在实验条件下实测最低检测浓度见表35结论(1)硫化物分析可采用气固和气液色谱法，但在工艺控制分析中采用气固色谱法具有无固定相流失、柱寿命长等特点，同时，也不会因柱室超温而损坏柱子，可用于高灵敏度检测器。实验证实GDX-301是分析硫化物的理想柱子 (2)由于硫化氢、二氧化硫、二硫化碳和硫氧碳都是极性物质，在分析过程中轻易发生吸附现象而影响分析结果。因此，应尽量缩短采样时间，确保分析结果的正确性 3在分析低含量氧时，应采取有效的密封措施，防止空气中氧的渗透。该方法是为硫磺回收过程气的分析而开发的，方法快速、正确、灵敏，分析误差为±1.4%，试验证实满足硫回收过程气的工艺分析。

[font=Encryption][color=#898989]摘要：[/color][/font][font=Encryption][color=#666666] 原油中烃类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的传统方法是先对原油进行族分离得到饱和烃和芳烃,然后分别进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,因此不能反映原油的原始特性和烃类组分的全貌.全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法能直接对原油样品进行分析,同时获得饱和烃和芳烃的地球化学参数,避免原油样品经族分离带来的分析误差,缩短分析时间.通过一维、二维色谱柱及升温速率、柱流量、初始柱温等条件实验,优选出原油中烃类全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的最佳实验条件 应用原油的全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/飞行时间质谱分析结果,建立了饱和烃、芳烃、萘系列、菲系列及二苯并噻吩化合物的相对位置定性图版,再利用图版对原油中组分进行定性分析 采用面积归一化法进行定量分析,并计算出了石油天然气行业标准所规定的饱和烃与芳烃地球化学参数 精确度实验结果表明,质量分数大于1％的样品多次重复分析的相对偏差小于5％,符合原油实验测定要求.[/color][/font]

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法，仅供色谱工作者参考交流。　　(一)气相色谱仪的定性分析依据：气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。　　有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。　　(二)气相色谱仪定性分析方法：气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种，现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下，相同的有机物应有同样的保留时间，即在同一时间出峰。但必须注意：有同样保留时间的有机物并不一定相同。　　气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较，如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内，就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是，因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别，所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断，绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析，如果有机样品中确含已知有机物的组分，则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化，就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

[align=center][b][size=24px]白酒分析气相色谱仪分离条件的选择[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪分析白酒时，除了选择适合的色谱柱和分析方法外，还要选择好分离的蕞佳操作条件，提高色谱柱的分离效能，增大分离度，获得好的分析结果。色谱技术人员根据实际经验总结出白酒分析气相色谱仪分离条件选择，供大家参考。1. 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析，一般使用FID检测器，常用高纯N2做载气，H2做燃烧气，空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱，内径在3～4mm，载气的流量在20～100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱，载气流量在1～2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能，一般高于蕞佳流速10%左右即可，既保证了色谱柱的分离效能，又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当（毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量），实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时，FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时，分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当，色谱柱分离效能较高，白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大，严重时会使色谱柱失效，基线不稳，噪声增大，检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前，应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。2. 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高，但沸点范围较宽，为了使低沸点的组分有比较好的分离度，一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快，否则分离效果变差，程序升温速度太低，出峰时间长，峰形扁平。一般设定在1～8℃/m in，蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右，以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高，一般不超过250℃，防止色谱柱温过高，引起固定液挥发流失，分离效能变差，出现基线漂移，或导致色谱柱失效。3. 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中，气化室温度一般高于色谱柱温度50～60℃以上，一般控制在120～200℃，以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150～250℃，避免水蒸汽在检测器中凝结，增大噪声而降低检测器的灵敏度，也可以避免出现检测器点火困难的问题。4. 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时，柱容量比较大，进样量通常在1～5μL，使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时，柱容量小，进样量通常在0.1～2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测，进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠，分离不好。进样速度要求比较快，要求1 s内完成，以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢，就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化，导致色谱峰变宽或者异型，峰形不好，分析误差大的问题。每次进样时，应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡，保证待测试样浓度不发生变化，减少进样带来的误差。5. 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差，保证分析结果的准确性，要定期老化色谱柱，在高于使用温度20℃，脱开检测器，通以载气10 h以上，让色谱柱中残留的高沸点组分流出，降低仪器噪声，减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物，防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫，保证气化室不漏气，避免出现色谱峰异常现象。在白酒的气相色谱仪分析中，适当地选择分析方法与测定条件，既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度，又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新，找出每种酒样的蕞佳分析条件，做到准确而快速地分析白酒的微量成分，有效地指导白酒的生产、研发和质量监督，保障白酒的食品安全。[/size]

大家好，气相色谱分析中低碳酸含量在，0.010-0.20%之间，我们自己规定误差为正负0.02%，领导说误差太大不认可，怎么办？规定多少才行？

[b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多，气相色谱把样测分析灵敏响应快，常量分析全包括内标外标归一法，检测热导氢焰化微机处理色谱图，定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多，型号性能各有别分析特性有异同，分离分析有特色载气系统稳操作，携带样气去检测压力流速勿波动，稳压稳流靠调节柱分系统分类多，填充毛细全包括分离试样全靠它，选择液载要正确进样系统严操作，定量进样需准确气体采用进样阀，液体微量用注射检测系统蕞明确，种类型号也很多热导氢焰离子化，电子捕俘双焰火检测信号需琢磨，各个组分细甄别响应快速能分辨，一一对应勿出错放大记录有把握，谱图精细准轮廓色谱峰大含量高，微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法，试样定性较发杂操作相同峰一致，纯物对照判断它气质联用好办法，色谱红外能简化试样组分可判定，定性数据能表达气相色谱分析法，试样定量不发杂谱峰面积知多少，总量相比求得它定量测定常规法，内标外标归一化测定一种内外标，全部出峰归一化法归一化法来定量，出峰不全不适当全部组分看做一，百分之百来计量质量分数即含量，谱峰面积先测量校正因子查表得，代入公式得含量内标法定量可用内标法，分析简便不复杂出峰组分不完全，计算仍然要方法内标物质物含杂，称量不准出误差谱峰面积测准确，质量分数准度大外标法定量可用外标法，操作条件较复杂平行测定要保证，标准试剂用量大固定称量熟练化，称量不准出误差偶尔测定公式算，常规工作曲线查[/size][/b]

1900mV。mL/mL。　　4。2正确度　　表2列出了实验所测得的正确度的具体数据。　　4。3最低检测浓度　　在实验条件下实测最低检测浓度见表3　　5结论　　(1)硫化物分析可采用气固和气液色谱法，但在工艺控制分析中采用气固色谱法具有无固定相流失、柱寿命长等特点，同时，也不会因柱室超温而损坏柱子，可用于高灵敏度检测器。实验证实GDX-301是分析硫化物的理想柱子；　　(2)由于硫化氢、二氧化硫、二硫化碳和硫氧碳都是极性物质，在分析过程中轻易发生吸附现象而影响分析结果。因此，应尽量缩短采样时间，确保分析结果的正确性；　　3在分析低含量氧时，应采取有效的密封措施，防止空气中氧的渗透。　　该方法是为硫磺回收过程气的分析而开发的，方法快速、正确、灵敏，分析误差为±1。4%，试验证实满足硫回收过程气的工艺分析。

摘 要：为了找到焦炉煤气组分气相色谱法分析最优的分析条件，使用自装柱，通过正交实验设计，研究了分析　　条件对分析结果的影响。结果表明：最优分析条件为：载气流速：43ML/min；柱箱温度：室温；检测器桥电流：　　120mA；检测器温度：100℃。通过分析可得出如下结论：柱箱温度是影响分析的主要条件，而载气的流速、检　　测器温度和检测器桥电流的影响并不显著。　　关键词：组分分析；焦炉煤气；气相色谱法；装柱; 正交实验　　0 引 言　　焦炉煤气中含有多种组分，如甲烷、氢气、一氧化碳、氧气和氮气等。焦炉煤气中各组分含量关系到燃气的热量、华白数等一系列重要参数。因此，焦炉煤气中各组分含量的精确检测对于燃气生产和输配企业来说非常重要。气相色谱法作为一种高选择性、高效能和高灵敏度的分析手段，被广泛应用于各种气体的分析检测中。国家早在1989 年就制定了GB10410.1-89《人工煤气组分气相色谱分析法》国家标准。在几十年的应用中发现了不少问题，有很多作者对其进行了分析和改进，并与传统的化学分析法作了比较。但是，其中仍缺乏对分析条件系统研究，缺乏详细、系统的实验数据。国家在2009年又出台了新的国家标准GB/T 10410-2008《人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》，并对相关内容进行了修改。在新出台的标准中柱箱温度的适用范围缩小了。这说明在旧标准所规定的温度条件值得商榷。在新标准出台之前，实验室的分析测试中也发现了同样的问题。另外，由于分析过程中，　　焦炉煤气中CO2 在分子筛上存在不可逆吸附，分子筛遇水也会老化，因此，在实际测试过程中需要经常更换色谱柱。如果操作者在实验室能够自行填充色谱柱，则更为方便。针对以上问题，作者对色谱柱的填充过程进行了研究，自行填装了色谱柱。并使用自填柱，通过正交设计方法，讨论了分析条件对分析结果的影响，确定了最佳测试条件。　　1 实验　　1.1 实验仪器及试剂　　气相色谱仪（；热导检测器（TCD）取样袋（光明化工研究设计院）；标准气（北京兆格气体科技有限公司）；氮气（鞍山鸿泰低温设备厂）；氢气发生器（天津市分析仪器厂）；样品取自鞍山市管道焦炉煤气。　　色谱填料：13X 分子筛、GDX-104 填料（天津化学试剂二厂）；空色谱柱（内径3 mm，长3 m 的色谱柱一根，装填13X 分子筛；内径2 mm，长2 m色谱柱一根，装填GDX-104 填料）（大连伟达分析仪器厂）。　　标准气（? (CO2)=2.03%；? (CO)=7.12%；? (CH4)=30.4%；? (O2)=0.508%；? (N2)=9.19%；H2 为平衡气）（光明化工研究设计院）。　　1.2 气相色谱柱的装填　　首先用碱溶液将空柱管清洗干净，然后用清水将柱管中的碱液冲洗干净，放置到烘箱中烘干，待用。按一定的填充密度/ML）， 根据柱体积计算所需的填料质量，并用电子天平称取，待用。　　在柱的一端用玻璃丝绵堵住，用自制的装柱配件将柱连接到真空泵上，另一端通过装柱配件连接到柱头。将填料少量、多次地填到装柱漏斗中，并用真空抽吸，并不断震荡柱，使填料填充均匀。待柱装满后，将柱的另一端也用玻璃丝绵堵住，并标注填充方向。　　在通氮气的条件下，将柱在200 ℃下，老化4 h，然后测试柱效和分离效果。　　1.3 气相色谱法分析焦炉煤气成分条件的选择　　由于焦炉煤气中含氢气、甲烷、氧气、氮气、　一氧化碳、乙稀和乙烷等多种气体，不能在一个分析条件下进行全分析。因此，需要在不同条件下对不同组分进行分析。本论文采用表1 所示的条件对焦炉煤气进行分析，其它分析条件则通过实验作进

各位专家们： 现在遇到这么个问题：实验室中共有三台Agilent气相色谱仪，两台6890N，一台7820A，现在发现用相同的色谱条件，同一根色谱柱，用恒压2.0PSI。保留时间在三台仪器上分别为6min，6.6min以及7.2min。该保留时间在每台仪器上波动很小。不知这种三台仪器的误差是否属正常范围？

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析白酒测定条件的优化与选择[/size][/b][/align][align=left][size=18px] 气相色谱分析、分离的科学方法，被广泛应用于人类生产生活的方方面面。气相色谱分析白酒时，选择适当的色谱柱、分析方法和分离操作条件，有利于提高仪器的分离效能、检测器的灵敏度和分析结果的准确度。 白酒是蒸馏酒，其中98%是水和乙醇，只有不到2%的是其他的醇、酯、醛、酸等微量成分，却决定了白酒的口感和风格。白酒中大部分组分沸点都不高，不需要对白酒样品做复杂的前处理，就可以直接进样进行气相色谱分析，分析速度较快，操作简单，引入的误差较小，分析结果可靠，分析方法也日趋成熟，越来越多地替代传统的理化分析项目。但是，气相色谱分析白酒对测定条件要求比较严格，再好的仪器若测定条件选择不当，也不可能得到准确而可靠的结果。因此，选择适合的测定条件显得尤为重要。1 色谱柱的选择 色谱柱是气相色谱仪的核心部件，它的选择决定了白酒组分的分离效率。针对白酒不同的检测项目，选择相应的色谱柱，有利于待测组分的分离，而获得比较准确的分析结果。色谱柱分为填充色谱柱和毛细管色谱柱两种类型。1.1 填充色谱柱的选择一般为内径在2～5mm，长度1～5m，管内填充固定相，有些固定相表面涂覆有固定液，载气携带白酒样品蒸汽从固定相空隙间流过，白酒中各微量成分与固定相发生吸附与解吸，或者与固定液发生分配与再分配的相与相之间的交换过程，经过一定长度的色谱柱作用后，就把白酒中的各微量组分分离成每种纯物质流出，通过检测器产生相应的响应信号，从而可以对白酒试样实施定性或定量分析。分析白酒用的填充色谱柱，根据所使用固定液的不同，通常有DNP（邻苯二甲酸二壬酯）填充柱和PEG（聚乙二醇）填充柱。1.1.1 DNP填充柱适合白酒日常分析中主要醇、醛、酯成分的测定，分析误差比较小。缺点是对于白酒中醇、醛、酸和酯分离不很完全，分析的时间也比较冗长，不能检测出白酒中的有机酸含量。1.1.2 PEG填充柱不适用于白酒中甲醇、乙酸乙酯的测定，因为在PEG色谱柱中，甲醇、乙酸乙酯分离不开，导致两者合峰，不能测出甲醇和乙酸乙酯的含量。1.2 毛细管色谱柱的选择毛细管色谱柱一般长度在10～50m，内径在0.2～0.32mm的是细口径毛细管，柱容量小，但是分离效能高。内径为0.53～0.75mm的是大口径毛细管，柱容量大，接近于填充柱，可以不分流进样，适合于白酒的快速分析，定量准确，但是分离效果不如细口径毛细管高。毛细管色谱柱属于开口柱，内壁上涂覆固定液，根据固定液的不同，常用于分析白酒的毛细管有PEG-20M、FFAP等毛细管色谱柱，一次直接进样能同时定性定量50余种微量成分。1.2.1 PEG-20M（聚乙二醇石英毛细管柱）由于它的特性，不能对甲醇和乙酸乙酯进行很好地分离，常常合峰，因此不能测定甲醇和乙酸乙酯的含量，但不影响其他组分的分析。1.2.2 FFAP（聚乙二醇-20M与对苯二甲酸的反应物）FFAP克服了PEG-20M对甲醇和乙酸乙酯分离不好的问题，因此在白酒分析中比较常用。2 定量分析方法的选择白酒的气相色谱分析，因为不能流出全部组分，定量分析通常只能用外标法和内标法，一般不宜采用归一法。2.1 外标法外标法也叫标准曲线法，就是配制一系列不同浓度待测纯物质的标准溶液，在相同的测定条件和操作条件下进样，测定其峰面积或峰高，绘制浓度对峰面积或峰高的标准曲线，求出回归方程。再在相同的条件下测定白酒试样中待测组分的峰面积或峰高，根据回归方程计算出相应组分的含量。外标法操作简单，分析结果准确度高，但是要求每次进样量一致，操作条件稳定，是白酒气相色谱分析很常用的定量分析方法。2.2 内标法内标法就是在酒样中加入一种已知浓度的标准物质，该物质的物理性质与化学性质与被测组分相近，浓度也与被测组分相接近，根据标准物质与被测组分的相对校正因子和它们的峰面积或峰高，计算出待测组分的含量。内标法要求所用的标准物质在待测白酒中不能存在，每次测定白酒时，都必须在酒样中先准确加入一定量的内标物。内标法分析白酒结果基本不受每次进样量不一致的影响，只与内标物加入量准确度有关。3 色谱分离操作条件的选择气相色谱分析白酒时，除了选择适合的色谱柱和分析方法外，还要选择好分离的蕞佳操作条件，提高色谱柱的分离效能，增大分离度，获得好的分析结果。3.1 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析，一般使用FID检测器，常用高纯N2做载气，H2做燃烧气，空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱，内径在3～4mm，载气的流量在20～100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱，载气流量在1～2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能，一般高于蕞佳流速10%左右即可，既保证了色谱柱的分离效能，又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当（毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量），实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时，FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时，分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当，色谱柱分离效能较高，白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大，严重时会使色谱柱失效，基线不稳，噪声增大，检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前，应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。3.2 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高，但沸点范围较宽，为了使低沸点的组分有比较好的分离度，一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快，否则分离效果变差，程序升温速度太低，出峰时间长，峰形扁平。一般设定在1～8℃/m in，蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右，以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高，一般不超过250℃，防止色谱柱温过高，引起固定液挥发流失，分离效能变差，出现基线漂移，或导致色谱柱失效。3.3 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中，气化室温度一般高于色谱柱温度50～60℃以上，一般控制在120～200℃，以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150～250℃，避免水蒸汽在检测器中凝结，增大噪声而降低检测器的灵敏度，也可以避免出现检测器点火困难的问题。3.4 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时，柱容量比较大，进样量通常在1～5μL，使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时，柱容量小，进样量通常在0.1～2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测，进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠，分离不好。进样速度要求比较快，要求1 s内完成，以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢，就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化，导致色谱峰变宽或者异型，峰形不好，分析误差大的问题。每次进样时，应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡，保证待测试样浓度不发生变化，减少进样带来的误差。3.5 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差，保证分析结果的准确性，要定期老化色谱柱，在高于使用温度20℃，脱开检测器，通以载气10 h以上，让色谱柱中残留的高沸点组分流出，降低仪器噪声，减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物，防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫，保证气化室不漏气，避免出现色谱峰异常现象。在白酒的[color=#000000]气相色谱仪[/color]分析中，适当地选择分析方法与测定条件，既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度，又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新，找出每种酒样的蕞佳分析条件，做到准确而快速地分析白酒的微量成分，有效地指导白酒的生产、研发和质量监督，保障白酒的食品安全。[/size][/align]

柱温是影响分析时间和分离度的重要因素。在给定的固定相、载气、柱参数等条件下柱温的改变直接影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的分离效果和分析速度。因此，获得最佳分离条件的关键是找到最佳柱温或升温程序。升温程序分为两类:①从色谱走样开始，升温速率为常数的，称为线性程序升温②包括起始恒温阶段或程升后有恒温阶段的，以及多阶程序升温，不论其程升部分的速率为常数还是变数，统称为非线性程序升温。不同组分的保留行为随温度变化的规律往往不同，当样品中同时含有这些组分时，不同的柱温会使出峰顺序有颠倒或有峰重叠现象。在程序升温过程中，温度在不断变化，温度系数不同的组分在柱中的相对位置也会发生变化，因此会出现峰顺序随程序升温条件而变化的情况。分离条件寻优就是利用这一特点而实施的。通常情况下，寻优方法都要先确定优化的目标和变量，找出目标和变量之间的函数关系后提出约束条件，并在此基础上进行寻优。寻优方法的选择通常视所确定的目标函数和约東而定。科学家们进行了大量研究，也提出了多种模型去预测程序升温条件下的色谱保留行为单纯形法是色谱寻优中常用的一种方法。单纯形是指在一定的空间中，由直线组成的最简单的封闭图形。比如在二维空间中，经过不在一直线上三点的连接组成的三角形是二维空间上最简单的图形。Dose等以保留时间分离度为优化指标，应用单纯形法进行了最优升温程序及分离条件的寻找工作。Morgan等改变柱温和载气流速，分别以二组分、三组分和五组分的混合物进行实验，找到了2,3-二甲基己烷、3-甲基庚烷等化合物的最佳分离条件单纯形法的优点是程序相对较容易，不必识别组分且能同时处理多个独立变量，缺点是需要合适的最佳化指标及多次实验，预测能力不好且不能保证获得总体最佳化。窗口法也是色谱寻优中的一种常用方法，该法采用图像形式来寻优，带有一定的色谱特殊性，允许色谱工作者凭视觉选择最好的分离条件。窗口法最初由Laub等提出用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中二元固定液的选择。基于单独比较每个峰对的分离因子，选出最难分离物质对的分离因子并使之达到最大值，以最小的分离因子对固定液组成作图可得到所谓的窗口图形，从窗口图形可以确定最佳的固定液组成。该原理逐渐被用于色谱分离条件优化。窗口法能直接形象地把目标函数和变量以图的形式描绘出来，明确指出当变量处于某一值时，最难分离物质对能达到的最佳化分离程度。但窗口法的缺点为模型复杂，计算系数需要大量的实验数据，而且当同时需要考虑多个变量时窗口的可视性变差。梯度法是色谱寻优中的另一种方法。它是一种通过求解函数的导数来寻优的方法，有的优化书上把它归为“间接搜索法”以区别于直接比较函数值大小的“直接搜索法”（比如单纯形法）。如果所求的优化问题是无约束的，目标函数有解析形式，一阶导数存在并连续，原则上都可采用这种方法。但梯度法的应用受到两个方面的限制。一是求得目标函数的解析形式本身需要一定的工作量，二是色谱优化间题通常都是有约束的，有约東的问题不能用梯度法求解。所以，目前这种方法在色谱优化中尚缺乏一定的普遍性。此外， Snyder等开发了 Dry Lab[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]优化软件，实现了以两次线性程升预实验预测等度或程升条件的GC分离状况，保留时间的预测误差在几个百分点之内，分离度的预测误差在士10％范围之内，并发现三种不同极性色谱柱的谱带间隔随温度变化显著，表明具有温度优化空间，并以分辨图（分离度-程升速率）快速搜寻优化的程升分离条件，以尝试法建立优化的恒温分离条件。但由于 Dry Lab GC优化软件以LES近似式代替保留值方程，使得该软件对难分离物质保留时间预测的误差较大，色谱工作者常常要对 Dry Lab GC给出的程序作进步的修正。Snijders等采用恒温 Kovats指数预测保留时间和峰宽，以离线优化方法求解色谱响应函数（CRF），并在此基础上建立了确定最佳单阶和多阶程序升温条件的方法，以及在给定相同固定相色谱柱中优选色谱柱内径和膜厚的方法。Guan等利用分离度曲面法，建立了根据“活”保留指数库对未知化合物进行定性、预测和优化分离的方法，解决了多元组分在线性程序升温条件下的分离寻优。但如果一组难分离物质对同时有3种以上组分出现的话，该方法需要将其分组计算，大大増加了计算量。林涛等在分离度曲面法的基础上，对计算逻辑结构进行了改进，采用网格搜索法克服了三维图形优化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]程序升温的部分缺点，使网格搜索法能用于非线性程序升温操作方式下寻找最优分离条件。他们在OV-101固定相上对 Kovats保留指数600~1000的组分进行了自动寻优，取得了较好的结果。即便如此，该方法也不能完全实现多阶程序升温的自动寻优。除上述方法外，以柱温为主要变量的优化方法还有函数逼近法、重叠分辨图法判及网络最优化法等。这些最佳化策略各有优缺点，尚不能圆满地解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的最佳化间题，特别是程序升温的最佳化工作，一般考虑线性程升的较多，而对于任意多阶的程序升温，研究相对较少。由于程序升温中各组分的分离情况视升温过程而异因此宜对每一组分的分离作逐一考虑。鉴于这些分析，许国旺、林炳承、张祥民等在前人工作的基础上，着眼于任意阶梯的升温过程，在半宽和保留值的预测、柱内过程模拟及相应优化方法的确立等方面，做出了显著的成绩。任意多阶升温是一种理想的升温方式，但其升温操作参数的选择比较复杂，要确定升温阶数及各阶温度，需要进行大量的计算。为了克服任意多阶升温方法的计算量大、难以实现自动寻优等困难，张祥民等采用了人工干预的优化方法，并指出任意多阶程序升温寻优与人工智能方法状态空间求解问题相似，由于寻优过程所需寻找的状态非常多，引入一个简单函数f（t）判断一下可能的状态，即可避免大量盲目搜索与计算。他们采用启发式寻优策略优化任意多阶程序升温操作条件，克服了已报道的寻优方法的局限性，他们还编制了相应的计算机程序，并用实验证实了方法的有效性。许国旺等根据色谱保留值的特征，提出了一个柱温智能最佳化的想法:如果能针对样品中的难分离物质对来智能地设置各阶温度，不仅大大减少了计算量，而且还能找到真正的最佳分离条件。其实质就是选择不同的升温阶梯和各阶温度，在所有感兴趣物质对的总分离效能指标不小于某个下限的前提下，使分析时间最短。利用该智能化研究策略，他们开发了相关智能化优化软件，可对样品的分离温度范围、升温方式及最少升温阶梯、交又点及最高可分离温度等进行预测在预测的基础上，可得到最佳的分离条件及模拟谱图。他们首先对鹵代烃烃混合样分析最佳柱温条件进行了预测，使得包含多个卤代烃与烃的混合样品达到了满意的分离效果，保留值预测误差在1.1％以内，吻合程度很好。同时其智能优化程序还被用于空气中毒物样品的分离分析，针对“难分离物质对”设计的升温阶梯不仅容易找到最佳条件，而且计算量少。图一 、图二是使用人工干预的智能优化法，在双柱上将55种大气中毒物进行了优化分离，预测的保留时间精密度在±1.5％以内，难分离对的总分离效能指标的精密度在士5％以内。所有这些均满足计算机辅助色谱方法发展的要求，也为发展全自动的人工智能优化迈出了关键的一步。基于上述思想，智能优化策略也在不同研究领域得到了发展和应用。杨永健等设计了药物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]专家系统。该系统共包括六个主要模块:知识库、推理机构、人机接口知识获取、动态数据库、色谱优化，有分离模式选择、柱系统推荐、知识获取、色谱条件优化等功能。随后肖玉秀等又对该专家系统做了进一步完善，使其功能变得更为强大，包括可提供文献报道的GC分析方法及文献出处，判断样品能否直接采用GC分析，推荐固定相、柱温、固定液用量范围、检测器、载气等，并能对所推春的色谱初始条件进行优化应用结果也表明，该系统提供的建议与文献方法基本相符，依据建议进行实验也得到令人满意的结果，这说明该药物专家系统具有较好的实用性，其提供的建议也具有较大的指导意义。[img=image.png,923,861]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220127/1643250197982604.png[/img]图一[img=image.png,935,829]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220127/1643250199995186.png[/img]图二此外，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]智能优化理论也被用于其他的分离分析技术当中去。许国旺等将色谱最佳柱系统理论应用到生物体液修饰核苷的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离和测定，通过对缓冲溶液及流速柱温等的优化，建立了尿中核苷的分离分析方法。阎丽丽等设计了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中药指纹图谱在线专家系统知识库和推理机，利用中药色谱指纹图谱在线专家系统推荐的实验方法建立了甘草HPLC指纹图谱，为甘草质量的科学评价与有效控制提供了新途径。刘金丹构建了中药高效毛细管电泳指纹图谱专家系统。根据已经建立的专家系统，建立了知柏地黄丸、甜瓜蒂和三七的指纹图谱，并且用专家系统中的“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统”软件分别对三味中药的指纹图谱进行了超信息特征数字化评价、双定性双定量评价和统一化评价。初步验证了该专家系统的实用性，同时为知柏地黄丸、甜瓜蒂和三七质量控制提供了新方法。许国旺等还将智能优化思想用于全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的方法学研究，在保留值的预测、柱温最佳化、柱系统推荐和二维数据处理等方面进行了深入的研究，建立了依据等温实验数据预测全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]二维保留值的方法及通过预测难分离物质对在二维色谱的总分离效能指标实现全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱温最佳化的方法，将因子分析法用于定量评价不同组成的样品在 GC×GC中的正交分离程度，为柱系统的推荐提供了重要理论基础。随着社会的进步和科技的发展，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]智能优化理论已被应用到各种现代分离分析技术中去解决各种实际问题，应用范围也从最初的石化、环保扩展至健康、药物等与人民生活密切相关的领域。相信随着科技的发展和各种新的分析问题的不断涌现，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]智能优化理论也将会发挥更大的作用。

内标法与外标法一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好； 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定， 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。 二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。 　　外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量： 　　　　　W＝A(W)／(A)　　　　　　 　　　式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。 三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源：药物分析网） 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质；2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；3.加入内标物的量应接近于被测组分；4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析，没有自动进样器，用外标法定量，确实重现性与稳定性非常差，结果经常受到搞合成同事的质疑。其实，仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析，首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了，比如，衬管是否洁净，玻璃棉的位置是否合适恰当（能否使样品尽可能的汽化）、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称（也就是样品与色谱柱健合相是否匹配）、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式（如快速进样还是热针进样）等等因素的影响都需要考虑，如果这些因素都考虑了，按照GMP方法验证对于精密度的要求，同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求，那么这个方法用外标法就是完全适用的，但是前面的影响因素是一定要都考虑到的，否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法，内标与外标都有（他们用的都是自动进样）精密度都能满足RSD小于1.5%的要求，当一个方法能够满足测试要求的时候，无论内标外标，都是可行的，当然有一个分析成本和分析时间的问题，内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候，可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响，达不到一定的要求，而还必须进行定量分析，有时外标的结果可能就要差一些，这时，你可能就要考虑用内标法了，可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响，这时内标可能就显示出它的优势来了。 2、上面已经提到当做方法验证的时候，当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候，RSD都满足1.5%的要求时，也分为两种情况，小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%，那这个方法就没有什么可以怀疑的了；如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时，这个方法的可行性就将受到质疑，毕竟这是方法验证，你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了，如果排除掉以上的影响因素，RSD还是在1.5%附

请教：1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中对同一样品分析的相对误差应控制在多大范围内其结果是可信的。2.外标法单点就可以吗？可从质控角度看不太合理。据说业界都默认此法。请给金解释一下好吗？ 新手上路请多管照！

目前在环境监测领域，分析水中苯系物是一个经常分析的项目，大部分都在用液液萃取前处理的方法，比较经典而且符合国标，但是就是实验误差比较大，同时实验操作比较繁琐而且费时费力，长期接触部分溶剂容易造成身体损伤，因此，选择一种切实可行的前处理方法势在必行，在此，请各位老师各抒己见，一起来晒一晒自己实验室分析的前处理方法和实验分析方法以及所使用的GC仪器，互相交流，取长补短！ 笔者，目前正在使用吹扫捕集加100位自动进样仪连接GC做方法，但是分析效果不理想，部分物质不能够有效分离，可能与实验条件以及色谱柱规格型号有关系，请大家给与指点!

各位仪器研发、方法开发、样品测试的实验猿们，在GC外标法制作标曲或者校准标曲的时候，各位童鞋们不同点的不同浓度是如何配置的？把标准品进行稀释使用容量瓶还是进样瓶或者其他，使用微量注射器还是移液管或者其他？实验室能力认证盲样考核制作标曲中，有没有发现在配制不同浓度的标曲时，也是产生误差的一个很重要的原因？？不放大家探讨下一下，找到一个切实可行简便容易操作的方法！

[color=#444444]哪位同学做过水质分析，想请问一下用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做水质分析时，用到的有毒的有机溶剂多吗？长期在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实验室做实验对身体有害吗？[/color]

选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的实验条件主要包括：色谱柱的选择、柱温的选择和载气的选择。(1)色谱柱的选择主要是选择固定相和柱长。固定相选择需注意极性及最高使用温度。气一液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面小的载体、低固定液配比(1％-3％)，以防保留时间过长，峰扩张严重。低沸点样品宜用高固定液配比(5％-25％)，从而增大分配系数，以达到良好分离。难分离样品可用毛细管柱。柱长加长能增加塔板数，使分离度提高。但柱长过长，峰变宽，柱阻也增加，并不利于分离。在不改变塔板高度(H)的条件下，分离度与柱长有如下关系。(2)柱温的选择选择的基本原则是：在使最难分离的组分有符合要求的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温。低柱温可增大分配系数，增加选择性，减少固定液流失，延长柱寿命及降低检测本底。但柱温降低，液相传质阻抗增加，而使峰扩张，柱温太低则拖尾，故以不拖尾为度。可根据样品沸点来选择柱温。分离高沸点样品(300-400℃)，柱温可比沸点低100-150℃。分离沸点300℃的样品，柱温可以在比平均沸点低50℃：至平均沸点的温度范围内。对于宽沸程样品(混合物中高沸点组分与低沸点组分的沸点之差称为沸程)，选择一个恒柱温经常不能兼顾两头，需采取程序升温的方法。程序升温改善了复杂成分样品的分离效果，使各成分都能在较佳的温度下分离。程序升温还能缩短分析周期，改善峰形，提高环境监测中检测灵敏度。(3)载气的选择载气的选择从三方面考虑：对峰扩张、柱压降及环境监测中检测器灵敏度的影响。载气采用低线速时，宜用氮气为载气，高线速时宜用氢气(黏度小)。色谱柱较长时，在柱内产生较大的压力降，此时采用黏度低的氢气较合适。H2最佳线速度为10-12cm/s；N2为7-10cm/s。通常载气流速可在20-80mL/min内，通过实验确定最佳流速，以获得高柱效，但为缩短分析时间，载气流速常高于最佳流速。

今天做了３个实验　　累死人　那个苯系物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析　　那个针　吓人的学校的某个仪器超烂　　打印都打不出　　没反映的哎　　教育局给我们学生什么东西啊

[color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是当前应用最广泛的分析技术之一。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对复杂基体进行分析时的样品前处理步骤往往繁琐耗时,易引起误差,已成为制约分析效率和准确度提升的关键环节。本文综述了2009-2013年几种主要的样品前处理技术,包括吹扫捕集、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取技术以及微波辅助萃取、超声波辅助萃取等场辅助萃取技术在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中的应用研究进展。 [/color]

气相色谱仪在分析高含量组分时，例如高纯氢气中氢气含量的测定。由于进样量、峰面积积分等误差因素，都是相对误差。因此直接分析的时候，测量的绝对误差将大到不可接受。例如同样2%的相对误差，1%含量的样品绝对误差为万分之2；而90%的样品，绝对误差则达到了百分之二。一个高纯氢气，从外标法分析上看，结果为98%-102%都是正常的分析结果，但显然从分析要求上无法接受。因此这个时候一定要采用测定所有杂质含量，用100%减掉所有杂质总量的办法来测定。 特殊情况下，可以归一化。例如测定高纯苯中的杂质，鲁创分析认为用带校正因子的面积归一化也可以得到良好的结果。

各位大虾们，请教一下，气相色谱用外标法做实验分析的时候为什么引进工作曲线？引进后如何通过工作曲线来测出试样中未知物的含量？感谢大姐、大妹们的帮助，谢谢。