气相色谱手动进样方法

导 语进样口是气相分析中必不可少的模块之一，而分流/不分流进样口（简称SPL进样口）是目前气相色谱分析系统中广泛使用的进样口。跟填充柱进样口相比，SPL进样口的气路控制相对更复杂，所以在使用过程中遇到的问题也自然多一些。在日常使用过程中，遇到最多的可能就是进样口漏气报警，不管是真漏还是假漏，根本原因都是实际流量没有达到设定值（详解请点击参考往期文章《CAR1 LEAKS、PURGE LEAKS是真的吗？》）。现在我们来谈论一下气相使用过程中进样口很少出现的另外一种情况~压力超过设定值。SPL进样口的结构和各气路的功能图一01C路（英文全称：CARRIER中文，载气流路）：作用是为气相系统提供载气，载气经过分子筛过滤后进入进样口。02P路（英文全称：PURGE中文，吹扫气流路）：吹扫流量设定值范围为1-6ml/min，我们通常设定为3ml/min，作用是避免进样隔垫挥发物的干扰，将进样针刺穿进样隔垫时产生的碎屑横向吹出，防止掉落到玻璃衬管中造成色谱柱的堵塞。03S路（英文全称：SPLIT中文，分流流路）：调整进样口压力，进而满足仪器参数中设定的色谱柱流量或者线速度等实验条件，同时排掉多余的溶剂和样品。故障判断从图一中我们可以看出SPL进样口的气路走向为载气通过C路流入进样口后再通过P路（隔垫吹扫），S路（分流）和L路（色谱柱）流出，也就是我们简称的一进三出。所以进样口的压力稳定需要四个气路都工作正常，但是当发生压力超出设定值的故障时是否和其他三路有关呢？01载气流路气流过大：C路有流量传感器可以实时显示流量数值，由于传感器故障导致气流控制异常的情况很少发生。02吹扫流路和色谱柱堵塞：吹扫流量通常设定为3ml/min；内径0.25mm或者0.32mm的色谱柱流量一般设定为1-2ml/min, 内径0.53mm的色谱柱流量可以设置到10-20ml/min。因为吹扫流路和色谱柱流路的流量设定值都比较小，所以这两个流路即便完全堵塞也不会导致分流电磁阀对进样口压力无法调节的情况发生。03分流流路堵塞：在分流模式下，大多数的样品是经过分流流路排出的，所以为了保护分流电磁阀不会被样品堵塞，在分流气路中电磁阀前串联了过滤器对样品进行吸附（通常情况下过滤器6个月需要更换，做高沸点及室温下结晶样品时建议3个月更换），因为分流流路是在仪器的顶部，温度和室温相近，液化或者凝固的样品就会保留在分流气路中。所以分流流路是最容易堵塞的，当管路堵塞到一定程度，电磁阀的开合大小就起不到调节进样口压力的作用了，会出现如下的故障现象，如图二。故障排除既然判断出故障根源在分流流路，那么分流流路中的所有气体通道都可能是故障点，进样口适配器、管路、缓冲管、过滤器以及AFC整体。01更换缓冲管和过滤器，更换步骤可以参考岛津气相软件（Labsolution）中的维护向导。02检查清洗进样口适配器，确保分流通道畅通，如图三。03确认图四所示部位的管路是否有堵塞现象，如果出现堵塞可以在通气状态下高温加热堵塞部位，使附着的高沸点杂质高温气化后被载气带出（推荐使用高温喷枪或酒精喷灯，不推荐使用打火机加热，一是加热温度不够，二是长时间按着打火机，很容易烫伤）。如果没有酒精喷灯，也可以使用坚硬的金属丝进行物理疏通。疏通前先拆下衬管避免被损坏；将进样口端色谱柱取下，拆卸掉进样口适配器，让脱落的杂质掉入柱温箱内。疏通结束后可用丙酮擦拭进样口内壁，消除污染物的附着。图三 图四04如果上述排查结束后，进样口压力仍然不能回落到设定值，则大概率是AFC故障，就需要岛津工程师上门服务。

2020年，新冠病毒肺炎疫情爆发，口罩也因疫情的突袭成为“紧缺资源”，全国各地口罩短缺告急。抗击新冠疫情，我们仪器及检测人也在行动，再次呼吁，越是紧缺的市场环境，越不能忽视口罩的质量问题。口罩尤其是医用一次性口罩都是使用环氧乙烷（EO）灭菌的，因为它是广谱、高效的气体杀菌消毒剂。下面小动画是演示口罩生产过程中如何消毒的。EO（下图的黄色是为了高亮，其实无色的）达到一定浓度后完成了消毒过程。但EO残留一旦过量，将对人体产生毒害，不仅会引起中毒，还会有致过敏、致突变和致癌等作用。因此必须控制EO的残留。近日，东西分析推出利用顶空进样-气相色谱法测定口罩中的EO残留量的解决方案，为您的健康保驾护航！（图片来源于网络）实验部分仪器部分：GC-4100气相色谱仪配FID检测器HS-2型顶空进样器仪器条件：色谱条件：顶空进样器条件：标准曲线：结果：说明： 该方法适用于所有采用环氧乙烷灭菌装置消毒灭菌的一次性医疗用品环氧乙烷残留量检测，如一次性医用防护口罩、一次性使用无菌注射器、医用缝合线、一次性使用防护服等。 【环氧乙烷残留量检测执行标准】GB19083-2010《医用防护口罩技术要求》；GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法；GB/T 16886.7-2015医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量。 GC-4100系列气相色谱仪高自动化整机实现计算机控制 高精度满意的峰面积和保留时间重复性检测器灵敏度大幅度提高，低的噪声，小的基线漂移 灵活性和扩展性可同时安装三种检测器、三个进样口和三根色谱柱可同时具有三个独立的电路、气路系统和信号输出端可扩展进样系统、灵活多样的进样方式可预留质谱联用通道 重复性好使用毛细管柱ECD检测器，分流进样方式，手动连续6次进样RSD≤1.50%（n=6，γ—666）；自动进样器分析效果好，RSD可达1.00%以内。 疫情无情人有情，让我们众志成城，共克难关! 武汉加油!湖北加油!中国加油! 欢迎关注东西分析更多战疫情行动。

自动验证 ATD 的填充完整性，既节省时间，又提供可靠的分析结果 马萨诸塞沃尔瑟姆 – 专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司 PerkinElmer, Inc.，今天宣布美国专利商标局 (USPTO) 已针对气相色谱 (GC) 方面的先进方法授予其 7,422,625 B2 号专利。 这个专利名为“定性吸附剂採樣管的方法和系统”，可以保护公司特有的方法，该方法有助于在使用自动化热脱附 (ATD) 气相色谱 (GC) 时增加其结果的准确性。 专利中描述的 PerkinElmer 自动验证方法使用公司气相色谱系统的 TurboMatrix™ 热脱附仪产品线開發而來，帮助用户避免在 ATD 测量中出现人为错误，这些错误可能导致结果的不一致和样品完整性的下降。 该方法由 PerkinElmer 气相色谱资深科学家 Andrew Tipler 与英国 Buxton 健康与安全实验室资深科学家 Neil Plant 共同开发出来的。 “过去，分析人员担心其结果可能会因 ATD 管和捕集阱中填充物质的不完整而受到影响，”Tipler 说。“我们检查填充完整性的自动方法，可以帮助客户高度信任其分析结果，最终帮助他们节省时间，提高实验室生产效率。 该方法已集成到我们的 TurboMatrix 热脱附仪生产线，而该系列产品可用于各种行业和应用。” PerkinElmer 于 1982 年首次推出 ATD，它是一种有效的方法，可以从各种挥发性气体基质中分离挥发性化合物，之后将它们作为样品引入气相色谱仪。 它是室内外空气监控最常用的技术，还可用于分析土壤、水、生物柴油、聚合物、包装材料、香料和香气、化妆品、药品和许多其它应用。 ATD 的工作原理是，通过填充了一种或多种吸附剂的热脱附管，吸附蒸汽样品。热脱附管加热后挥发性气体会从填充物中释放出來，这些气体随后会被吹入冷却的辅助捕集阱中。然后快速加热此捕集阱，将收集的成分脱附到气相色谱柱进行分离和鉴定。热脱附管和捕集阱需要填充相同的填充物需要穩定一致，以保证为每次运行的分析提供相同的进样、热脱附流速和流路。如果填充材料中存在空隙或吸收剂变脆和破碎，气流可能形成管流或堵塞，那么分析结果就会不一致。 过去，分析人员有时会手动测量热脱附管的流阻抗来验证其性能，但是此过程比较耗费时间，并且捕集阱的拆装也比较费事。Tipler 和 Plant 提出的热脱附管和捕集阱的流抗阻自动化监控方法，可以缓解这一问题。使用该方法时，如果热阻超出预设限制，则将会向用户发出警告，通常可以采用重新填充或替换热脱附管或捕集阱来解决这个问题。 有关 PerkinElmer 的 TurboMatrix 热脱附仪产品线的详细信息，请访问 www.perkinelmer.com/turbomatrix。 关于 PerkinElmer, Inc. PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司。据报道，该公司 2008 年收入约为 20 亿美元，拥有约 8,500 名员工，为超过 150 个国家/地区的客户提供服务，同时该公司也是标准普尔 500 指数的成员。有关其它信息，请访问 www.perkinelmer.com 或致电 1-877-PKI-NYSE。 关于健康与安全实验室 (HSL) 健康与安全实验室 (HSL) 是英国领先的工业健康和安全研究机构，在各个领域均具有 30 多年的研究经验。 HSL 的性质是健康与安全执行局 (HSE) 的代理机构，除了向 HSE 负责外，还为 400 多家组织客户提供独立公正的科学建议和研究结果。有关其它信息，请访问 www.hsl.gov.uk 媒体联系人：PerkinElmer： Stephanie R. Wasco，781-663-5701 Stephanie.wasco@perkinelmer.com # # # 或 Sandra Schiller，203-402-7105 Sandra.schiller@perkinelmer.com 或 Porter Novelli： Kate Weiss，617-897-8255 Kate.Weiss@porternovelli.com