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气相色谱双柱单检测器

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气相色谱双柱单检测器相关的论坛

  • 气相色谱双柱双检测器使用的注意事项

    [color=#444444]操作一台带有双检测器和双进样口的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],无论从气路的连接和软件都有点无从下手,比如两根柱子都接上的话,是不是一根柱子不用载气也得开着,还有什么是需要开着的呢,还有应该注意些什么呢,跪求各位有经验的大神指点一二[/color]

  • 【共享】-气相色谱氮磷检测器的使用与维护

    [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氮磷检测器的使用与维护[/b]氮磷检测器(NPD)是分析微量含氮有机污染物的常用手段。关于NPD使用与维护的文献不多,不同厂家的NPD结构性能也有差异,本文以岛津色谱仪的氮磷检测器为例,依据作者使用经验,分析介绍NPD使用维护的一些问题。1 NPD的铷珠1.1 铷珠老化老化过程也是铷珠损耗过程,尽量减少高温阶段老化的时间,可以减少损耗。(1)在大部分的时间内,保持较低的老化温度和载气流量,当基线相对较为平稳时,再逐步升高温度,直至达到分析所需的温度和载气流量。(2)从老化温度接近分析所需温度时起,间断注入一些高浓度样品,有利于基线迅速平稳,缩短老化时间。1.2 铷珠加热电流调节氢气流量和铷珠加热电流,可以改变NPD的灵敏度,同时也影响铷珠消耗量。提高加热电流,NPD检测限可以优于厂商给出的技术指标1~2个数量级,但这是以铷珠寿命的损失为代价的,非必要不可如此。加热电流上限:从检测器上面的出气孔看到铷珠由暗红转为全部发红,就达到上限了。如果继续升高加热电流,虽然灵敏度能提高,但会大大增加铷珠消耗速度。从节省的角度,当使用NPD时,调节加热电流使灵敏度达到基本的分析要求就可以了,不必太高。1.3 固定相的影响除了含氰固定液伤害铷珠,不可使用外,硅氧烷固定相流失会污染检测器,也不宜使用。在微量组分分析时,常对进样口的玻璃衬管、玻璃柱和石英棉进行硅烷化处理,以减少吸附,提高分离效果。但使用NPD时建议不要这样做,因为流失的硅烷化试剂会污染铷珠,降低NPD的灵敏度。有文献报道,色谱柱和石英棉用H3PO4处理,有利于NPD提高灵敏度和稳定性。2 色谱分析系统2.1 气路系统的稳定性除了对气体纯度的要求之外,在高灵敏度分析时,NPD对气体流量的稳定性有更高的要求。特别要注意的一点是,有些型号的岛津色谱FID是双系统(双气化室!双检测器)结构,供气方式是两系统共用一个流量计并联供气,NPD安装在其中一个FID的基座上,使用其中一组系统。这样,另一闲置的气化室和FID检测器就成为气路系统的漏洞。解决气化室的问题很简单,将其上下端用硅胶塞和封口螺丝堵上就可以了 而闲置的FID检测器漏气的问题因与对仪器内部气路系统的了解与熟悉程度有关,常常不被注意,以致于仪器始终达不到高的灵敏度和稳定性。解决的方法也比较麻烦,要拆开仪器,将通往该检测口的气路堵死。这一点对于NPD和FID经常要互换的仪器来说,很麻烦,但很重要。2.2 分析系统的洁净

  • GC+FID 双柱双检测器同时进样分析非甲烷总烃

    目前监测环境空气和工业废气中的非甲烷总烃(NMHC)方法较多,一般都是采用气相色谱法加FID检测器,一般都是总烃和甲烷分别测量,然后相差出NMHC的结果,但是存在分析时间长不确定度大的问题,一直困扰着分析者,采用双六通阀双柱双检测器的设计模式,可以大大提高样品的一致性以及减少分析结果的不确定度。 基本方法原理 采用气相色谱仪加装FID检测器,然后一个进样口并联两个六通阀分别接到各自色谱柱和检测器,然后分析的时候样品经两路静如色谱柱检测器,从而得到两张谱图,在进行计算的储分析结果。 这样的话,我认为可以大大提高分析效率,同时不确定度下降,只要把握好标准气体的质量关和进样的手法(人员相对固定)就可以了,一起的影响就可以放在其次了! 大家有没有这样设计的?不放一块来做有效的改进?

  • 【求助】关于安捷伦6890N气相色谱仪双检测器的问题???

    我单位有一台安捷伦6890N[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],TCD+FID双检测器,以前一般只用FID做分析,但是现在要利用色谱仪上的TCD检测器建立一个分析,可是方法建立好以后,注册好样品,当点击工作站软件的“开始”按钮时,就会出现“工作列表出错”的情况。但是选择以前FID检测器的方法注册样品,点击“开始”按钮时,色谱仪就正常,无出错提示,样品也能正常运行。请问各位GC高手,这种问题如何解决?我觉得是不是工作站软件设置的问题???

  • 【求助】双检测器的气相色谱灵敏度问题

    我们单位的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪接了两个检测器,一个是MSD,一个是FID,只有一个毛细色谱柱,色谱柱后面用一个micro switch(不知道是不是叫这个名字)引入两个检测器,这样的配置会不会导致响应值比较低啊,我的理解是样品从柱子出来后要进两个检测器,那么进到每一个检测器的样品量自然就比较少。如果是这样的话,不知道样品是不是一半一半的进两个检测器,还是可以通过仪器的设置调节进到每个检测器的样品量的

  • GC112A双色谱柱检测甲烷标气不出峰

    小白持有上海精科GC112A,配备TCD检测器、六通阀进样器、双色谱柱①Parapak Q柱+②GDX-104柱载气为氢、流量4.1ml/min、检测器120℃、进样器70℃、柱温40℃。原先采用进样口1(对应Parapak Q柱)对甲烷标准气体检测,甲烷峰和氩峰(平衡气)不能完全分离。现在采用进样口2(对应GDX-104柱)进行检测,却不能出峰,这是为什么啊~~~(ps:以前该仪器的进样口2没用过的~~)

  • 【原创大赛】【科学仪器DIY】一机多用: 在一台气相色谱质谱联用仪上面实现双进样口、两根色谱柱自动切换;同时使用MS和FID双检测器的尝试

    【原创大赛】【科学仪器DIY】一机多用:  在一台气相色谱质谱联用仪上面实现双进样口、两根色谱柱自动切换;同时使用MS和FID双检测器的尝试

    【科学仪器DIY】一机多用: 在一台气相色谱质谱联用仪上面实现双进样口、两根色谱柱自动切换;同时使用MS和FID双检测器的尝试Simultaneously Application ofDual-Column and Dual Detectors on Chromatograph-Mass Spectrometry-FID System摘要:应用双进样口、双毛细管色谱柱以及质谱检测器(MSD)和氢火焰检测器(FID),通过四通分流装置在一台带FID的气相色谱质谱联用仪(GCMS)上面实现一根毛细管柱同时采集MSD和FID双检测器信号数据;同时安装两根不同极性的柱子,不需要拆装柱子,进行无痕切换使用来满足不同样品分析要求。关键词:气相色谱质谱联用;氢火焰检测器, 双柱子双通道Abstract: MSD and FID are simultaneously applied in dual inlet, dual column and GasChromatograph-Mass Spectrometry with FID(GC/MS/FID)with 4-way splitter. It is not needsto dismount or mount different column to satisfied different analysis needs.Keywords: GCMS; FID, dual detector; dual column.前言有时候实验室可能会遇到一台仪器多种功能同时使用或一机多用的要求。原来自己的实验室仅有一台GCMS,一般安装极性毛细管柱子,主要测定挥发性香气组分,但有时候也需要非极性毛细管柱子来测定一些样品。如果更换柱子,就可能要关机,抽真空平衡等,换柱子总有点麻烦,感觉不方便,也浪费时间。另外由于MS的定量线性范围小,对于复杂的天然香气组分的样品的分析很不方便,所以一般采用MS定性,FID定量。这是由于FID的动态线性范围很宽,香气香味样品一般用气相色谱FID来定量,而不用质谱总离子(TIC)来定量 。即需要解决两个问题:一是MS和FID同时测定,二是一台仪器同时能安装两根不同极性的柱子且最好能无痕切换以适应不同的分析要求。从文献看,一般测定复杂香气化合物样品多是用GC-MS的TIC定性,GC-FID来定量(一般需要两台仪器),也有用TIC定量。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5975C气相色谱-质谱联用仪,带有德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统,德国Gerstel的CIS4大体积分流/[fo

  • 气相色谱,热导检测器。

    请问在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]热导检测器中:单丝热导检测器和双丝热导检测器在检测样品方面有什么区别吗??

  • 气相色谱仪各个检测器的检测效果

    小弟想知道一下:气相色谱仪各个检测器的检测效果和检测的对象 检测器 适合的检测对象检测精度 TCD ? 常量都可以响应,精度不是很高FID ? ? FPD 测硫 ? PFPD ? ? 双TCD ? ? 转化炉+FPD? ? TCD双通道 ? ? 希望各位大侠能把问号的地方补充完整,不胜感激。。。。

  • 岛津气相色谱双检测器问题

    [color=#444444]实验室里的岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用的检测器是TCD,但是,我目前需要FID的检测器,能不能在原来的基础上加连一个FID的检测器呢?我在文献上见过这种模块1,模块2,要是不能连的话能不能帮忙提供点建议呢?[/color]

  • 气相色谱柱及检测器选择

    [color=#444444]想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析成分,①分析高纯的CO(≥99.5%);②分析杂质成分氧气,氮气,二氧化碳,检测限度为几十个ppbV,不知该选哪种色谱柱和检测器,还有可以用国外什么设备好。谢谢![/color]

  • 色谱柱的保护和GC检测器的相关知识点

    色谱柱的维护:①:色谱柱的切割:倾斜15°,手指一弹,轻轻一拉。②:色谱柱的使用注意事项:⑴:色谱柱的使用温度要比柱的最高使用温度低(可延长柱的使用寿命,降低检测器的基线噪音。 ⑵:除去载气中的氧(特别是使用极性柱时)⒈使用高纯度的气体⒉气瓶更换时特别注意不要混入空气⒊在GC进气口加装氧气捕集阱③:不让难挥发的成分进入色谱柱内,⒈充分做好样品前处理。⒉使用衬管和石英棉。⒊:在色谱柱前安装短的预柱来保护色谱柱(仅在使用毛细柱时)。检查器:FID:①FID喷嘴的检查更换。②FID检查维护前确认:⒈FID检测器熄火,关闭氢气。⒉检测器温度降到40℃。⒊关闭GC电源并拔出电源插头。⒋移除FID侧色谱柱(FID高温时拆卸螺母可能会导致螺纹),注意FID喷嘴的清理,相关资料可以参考各个厂商的介绍。FPD:⒈关闭系统。⒉水平缓慢拉出光电倍增管部分并将其取下。⒊手动旋转滤光片,将其取下。⒋仔细用软布擦干净滤光片表面的任何污物。⒌检查滤光片的O型环,如果有损坏的话将其更换。⒍安装滤光片。⒎慢慢地装上光电倍增管部分。ECD:ECD池的老化,将检测器柱子端堵上,在340℃下,尾吹流量30-60ml/min,老化若干个小时。尾吹气:氮气。NPD:更换收集极,注意事项:①:维护工作必须在每一部分的温度降到50℃一下。②用合适的工具进行维护工作,工具使用前用沾丙酮的纱布或其他物品擦干净。TCD:①:检测器部分存在空气时,灯丝通电流会导致氧化,防止这点,仪器装有保护电路,但是为防万一需确认检测器部分的气体完全置换或载气后, 灯丝再通电流, ②:TCD温度和载气确认电流值的上限,当电流值超过设定电流值的上限会造成灯丝的损坏,因此必须遵守。 ③:虽然通过的电流越大,TCD灵敏度越高,但在电流值大的状态下,持续分析时会缩短灯丝寿命,当其检测器温度设定低或分析等高腐蚀性气体时,也会缩短灯丝寿命。以上是针对检测器和色谱柱的相关知识,如有不对,希望批评,谢谢

  • 气相色谱仪各种检测器的介绍

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪各种检测器的介绍[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪或高效液相色谱仪是专供实验室对液体或溶于液体的固体样品进行常量和微量分析和检测,特别适用于农药、化肥、医药、防疫、环保、商检、食品、饮料、酒类、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工等敏感行业中质量监督检测与控制;在氨基酸分析有机化工、有机合成、分析化学、生物化学、生物工程、国防教学等研究领域广泛应用。以下由仪器色谱技术人员介绍气相色谱仪的各种检测器。 1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用蕞广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。[font=&] 2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度而进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。[/font] 3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析衡量电负性有机化合物蕞有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰、基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,蕞常用的是高纯氮。 4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。 5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高,对氮、磷化合物有较高的响应,氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。 6、质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 7、光离子化检测器(PID)是通用型的非放射性检测器。它使用高能紫外线作为能源将分子电离,检测限为10-12~10-9数量级。它对大多数有机物都有响应信号,美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。被测物质经色谱柱分离后,进入离子化池,离子化池的上盖为真空紫外无极放电灯的窗口,两侧是电极。电极收集在真空紫外辐射下产生的离子,并产生离子电流,电离电流经放大后,由色谱工作站进行数据处理、记录、显示和存储。本检测器使用一只具有10.6eV能量的真空紫外无极气体放电灯作为光源。[/size]

  • 十通阀双色谱柱单检测器一次进样非甲烷总烃的检测方法

    十通阀双色谱柱单检测器一次进样非甲烷总烃的检测方法

    先说明,这个貌似是上海天美比较早做出来的非甲烷总烃的检测方案,看起来还是蛮不错的,可以不用在做非甲烷总烃的过程中换柱子,同时避免氧峰干扰,一次进样分析速度更快,一张谱图,后期处理数据更简单更容易,尤其更适合处理大量数据的时候。非甲烷总烃调试验收方法1 实验目的和参考方法根据《空气和废气监测方法》第四版,HJ/T38-1999中规定,采用十通阀一次进样双柱并联单FID检测的流程。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081546_419088_2206495_3.png甲烷分析柱:Porapak Q 2m ×3mm 60~80目(*备注:也可使用GDX-502柱)总烃分析柱:0.6m ×3mm2 试剂和设备2.1试剂:标准气:100ppm甲烷/氮气为底气2.2设备:100ml 玻璃注射器5ml玻璃注射器红色密封胶帽3 色谱条件非甲烷总烃测定条件总烃柱流量:22mL/min;柱前压:5.2psi甲烷柱流量:17mL/min;柱前压:8.7psi进样温度:120℃柱温:40℃检测温度:150 ℃FID量程:0氢气流速:40—60 mL/min注:每台仪器的个体差异,氢气流量需要根据色谱峰型进行调整空气流速:150—200 mL/min注:每台仪器的个体差异,空气流量需要根据色谱峰型进行调整4 实验过程和结果4.1实验过程4.1.1配标样标准气浓度:100ppm 、高纯氮气(纯度≥99.999%)采用100ml玻璃注射器,红色胶帽密封1ppm:取99ml氮气于注射器中,用10ml玻璃注射器取1ml100ppm标准气加到100ml注射器中2ppm:取98ml

  • 气相色谱检测器的分类与使用一般原则

    气相色谱检测器的分类与使用一般原则

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器种类很多,性能特征不同,把它们按工作原理来进行分类则会对我们日常检测工作起到一定理顺的作用,今天就和大家聊聊[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器的分类与选择。 从工作原理考虑,检测器是利用组分和载气在物理或化学性能上的差异,来检测组分的存在与含量变化的。这些差异有许多方面:利用组分与载气的物理常数,如热导系数、密度等的差异来检测,称为物理常数检测法;利用组分与载气的光发射、吸收等性能的差异来检测,称为光度学检测法等。上述方法中,不少都是分析化学中比较成熟的检测方法,如光度法、电化学法和质谱法,经过近20年的发展,现已为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法所用。这些装置已成了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中检测器。下图为按检测方法分类的常见检测器。[img=,690,584]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191116_01_2384346_3.png[/img] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的一部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用;二是其他有关条件的优化。一个好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法,应该是这两方面均处于最佳状态,具体要求为: 1、检测器的正确选择与使用 建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选择不同检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性与线性范围、稳定性等能得到充分发挥,即处于最佳状态。 通常用单检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间与精力,而且可能损坏检测器。 2、其他条件优化 一个良好的检测方法除考虑检测器本身外,还应考虑检测器前后色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以谱带宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。

  • 求购TCD单检测器气相色谱

    我单位预购几台TCD单检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],用于有机物常规分析,要求性能优良稳定,耐用,价格合理,售后服务轻松;另求购一台TCD+FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],要求同上,但主要考虑仪器性能。请各位大师指点,若是做销售的,请将仪器详细资料,价格,售后服务情况等详细信息发送到: lligan@163.com, 谢谢!!

  • 气相色谱检测器操作注意事项

    [align=left] 1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器尾吹气的使用[/align] 尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低(常规柱为1~3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。 那么,尾吹气流量多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对微型TCD和单丝TCD 来说已经够大了,就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气流量,对于ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应增大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下,尾吹气所用气体类型应与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]同。 尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32mm以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。 2、FID 使用注意事项 (1)FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括水久气体、卤代硅烷、H20、NH3、CO、CO2、CS、CCl4、等等。所以,检测这些物质时不应使用FID。 (2)FID是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。 (3)FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系,因此要注意优化。一般三者的比例应接近或等于l:10:l,如氢气30~40 ml/min,空气300~400 ml/min,氮气30~40 ml/min。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱,使用时应查看说明书。 (4)为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度明显下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆 F 喷嘴,依次用不同极性的溶剂(如丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10 min以上。还可用细不锈钢理穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色沉积物),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面而除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器上进行测定。

  • 气相色谱仪各个检测器的检测效果和检测的对象

    小弟想知道一下:气相色谱仪各个检测器的检测效果和检测的对象 检测器 适合的检测对象检测精度TCD ? 常量都可以响应,精度不是很高FID??FPD测硫?PFPD?? 双TCD??转化炉+FPD??TCD双通道?? 希望各位大侠能把问号的地方补充完整,不胜感激。。。。

  • 使用气相色谱仪ECD检测器时需引起注意的几个问题

    由于气相色谱仪ECD检测器中可能含有放射性的63Ni,这种物质会对人体造成一定的危害,因此在使用或对它进行维护的时候一定要小心谨慎。一般来说,对它的维护操作通常是热清洗以及对气体纯度的要求。   如果能正确维护好气相色谱仪的ECD检测器,那么对以后实验过程的顺利进行以及最终的实验数据都是非常有帮助的。一般来说,对于使用气相色谱仪ECD检测器有以下几个问题需要注意:  1、热清洗:如果基线噪音增大或输出值异常高,而已经确认问题不是由于气相色谱仪系统的泄露而致,那么,检测器可能会被柱流失所污染,这时候就应该对ECD检测器进行热清洗(烘烤)。  2、气体纯度:ECD检测器载气以及吹扫气要求非常清洁(99.9995%)和干燥。潮湿气、含氧气或其他污染物都可能改善灵敏度,但是会损失线性范围。在色谱柱连接到检测器之前,一定要预防老化色谱柱。  除此之外,在对气相色谱仪ECD检测器维护中还应注意:除热清洗外,监测器的拆卸和/或清洗操作只能由经过培训并取得处理放射性物质执照的人员进行。在其他清洗操作中,很可能泄露痕量的放射性63Ni,导致接触可能有害的β和X- 辐射。虽然β粒子在这个能级上几乎没有穿透力——皮肤表层或几张纸便可将阻止其大部分,但是,一旦同位素被咽下或吸入,对人体的危害是相当巨大的。  因此,如果检测器在短时间内不用,入口及出口接头必须盖上,腐蚀性化合物不得引入检测器。而且,检测器的流出物必须放空至实验室环境之外,以免造成环境污染。  总之,在日常使用以及维护ECD检测器的同时,请您一定要按照以上鲁创仪器色谱技术人员为您介绍的这几个要点来谨慎操作。如果您还有关于气相色谱仪的任何疑问,您可以及时和我们联系。

  • 关于清洗气相色谱检测器的技巧

    内容摘要:通过分析气相色谱检测器污染的原因,提出了检测器轻度污染的清洗方法;并且针对不同类型检测器提出了各自清洗的方法。 由高压钢瓶1供给气体作活动相(载气),载气经减压阀2降低压力,经净化器3除往杂质,经压力调节装置4,流量调节装置5,调节载气的压力和流量。样品由气化室7进进,随载气通过色谱柱8分离后,进进检测器9转变为电信号,经放大由记录器记录得到色谱图,样品通过检测器后放空。检测器是其核心部件。气相色谱检测器的作用是把经色谱柱分离后的各组分按其性质和含量转换成易丈量的信号(如电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等)的装置。这些信号送到数据处理系统被记录下来,得到色谱图,利用色谱图进行定性定量分析。假如检测器被污染,提供的信息势必缺乏正确性。不正确的分析结果会导致产品报废,资源浪费,甚至在科学上得出错误的结论。所以检测器一旦被污染,选择正确的清洗方法尤为重要。(国家标准物质)   检测器的简单清洗   在色谱操纵过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被污染,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的题目。假如污染的物质仅限于高沸点成分,通常可将检测器加热至最高使用温度后,再通进载气,就可清除。使用有放射源的检测器时加热要多加小心,例如:通常以氚源制成的电子捕捉检测器一般不能超过200℃,此外,还应留意加热的温度不能损坏检测器的尽缘材料。如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注进(每次可注进几十微升)进行清洗,这在污染程度较轻时是有效的。   假如上述方法都不能解决污染题目,应将检测器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解污染物,又不损坏检测器,用注射器注进检测器丈量池进行清洗。若有条件,可用超声波清洗。   由高压钢瓶1供给气体作活动相(载气),载气经减压阀2降低压力,经净化器3除往杂质,经压力调节装置4,流量调节装置5,调节载气的压力和流量。样品由气化室7进进,随载气通过色谱柱8分离后,进进检测器9转变为电信号,经放大由记录器记录得到色谱图,样品通过检测器后放空。检测器是其核心部件。气相色谱检测器的作用是把经色谱柱分离后的各组分按其性质和含量转换成易丈量的信号(如电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等)的装置。这些信号送到数据处理系统被记录下来,得到色谱图,利用色谱图进行定性定量分析。假如检测器被污染,提供的信息势必缺乏正确性。不正确的分析结果会导致产品报废,资源浪费,甚至在科学上得出错误的结论。所以检测器一旦被污染,选择正确的清洗方法尤为重要。  热导池检测器(TCD)的清洗   热导池检测器由池体和惠斯顿电桥电路构成,如图2所示。其污染产生的原因是:色谱柱在高温状态下可能造成固定相流失;样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用;为进步热导池检测器的灵敏度,采用较低池体温度,被测样品可能冷凝在检测器中。检测器受到污染后将无法正常工作,必须对检测器进行清洗,确保检测结果具有科学性及较高的正确性。其清洗方法是:将丙酮,乙醚,十氢化萘等溶剂装满检测器的丈量池,浸泡一段时间(20min左右)后倾出,如此反复进行多次,直至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据污染物的性质,先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶往溶剂,再装到仪器上,加热检测器,通载气冲洗数小时后即可使用。

  • 气相色谱仪各种检测器的真实使用情况揭秘

    气相色谱仪各种检测器的真实使用情况揭秘

    【讨论】气相色谱仪的8种检测器---你用的是哪种?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100627/2634459这个帖子你还有印象吗,帖子调查总共大约有180个版友参与,可以说基本体现了目前气相色谱仪的检测器的使用情况。其实目前使用的最多的检测器,就是六种,其他有很几个特殊的、专属性强的检测器,都使用者较少,或者行业专用,下面简单介绍下几个常用检测器。1、热导检测器  热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。2、氢火焰离子化检测器  氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。3、电子捕获检测器  电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,最常用的是高纯氮。4、火焰光度检测器  火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。5、氮磷检测器 氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高,对氮、磷化合物有较高的响应,氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。6、质谱检测器  质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱 -质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。而这些检测器的原理和检测特性,造成了很多版友再采购仪器时,都是根据自己所需检测的样品而定。约180个版友的气相色谱仪各种检测器的真实使用情况,统计后如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401042146_486668_1608710_3.jpg图中所示的其他检测器,包括表面声波检测器,ASD电化学硫检测器及SCD硫化物化学发光检测器,催化燃烧检测器(CCD),光离子化检测器(PID)等,这些检测器的使用人较少。而版友在讨论的时候,还说到了碱火焰电离检测器 (AFID)等很少见的检测器,其实NPD就是由碱火焰电离检测器 (AFID) 发展而来。1964年Karman和Giuffrida首次报道了钠火焰电离检测器, 对含磷和卤素化合物有选择性的响应, 以后又有多种形式。它们均是用氢火焰加热挥发性的碱金属盐, 产生碱金属蒸汽, 表现出对含磷、 卤素和氮化合物均有极高的灵敏度和选择性。遗憾的是其背景信号和样品信号均不稳定, 噪声大、 热离子源寿命短, 难以实用。1974年Kolb和Bischoff提出了一种新的碱源改造方案, 使检测器稳定性显著改善, 灵敏度明显提高。它对含卤素化合物不敏感, 而对氮、 磷化合物的响应比烃类大10000倍, 达专一性响应, 故以后通称氮磷检测器。实际上, 由于碱源的差异, 有些对含卤、 含氧化合物也有较高的灵敏度。所以现有的文献仍称AFID, 或热离子检测器 (TID) 、 热离子电离检测器 (TID) 或热离子专一 (灵敏) 检测器 (TSD) , 或无火焰热离子检测器 (FTD) 、 无火焰碱敏化检测器 (FASD) 等。从图已经很明显可以看的出,约180个人中,有150个人用过氢火焰离子化检测器、74个人用过热导检测器、74个人用过电子捕获检测器、55个人用过火焰光度检测器、36个人用过氮磷检测器、49个人用过质谱检测器,5个人用过氦放电离子化检测器,14个人用过其他的检测器。可见,气相色谱仪的常用检测器定位是氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器、质谱检测器。

  • 气相色谱讲义-检测器

    目前已有几十种检测器,其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器(浓度型);火焰离子化检测器、火焰光度检测器(质量型)和氮磷检测器等。一.检测器的性能指标——灵敏度(高)、稳定性(好)、响应(快)、线性范围(宽)(一)灵敏度——应答值单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。响应信号(R)—进样量(Q)作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示:(3)由此可知:灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。气相色谱检测器的灵敏度的单位,随检测器的类型和试样的状态不同而异:对于浓度型检测器:当试样为液体时,S的单位为 mV•ml/mg,即1mL载气中携带1mg的某组分通过检测器时产生的mV数;当试样为气体时,S的单位为mV•ml/ml,即1ml载气中携带1ml的某组分通过检测器时产生的mV数;对于质量型检测器:当试样为液体和气体时,S的单位均为:mV•s/g,即每秒钟有1g的组分被载气携带通过检测器所产生的mV数。灵敏度不能全面地表明一个检测器的优劣,因为它没有反映检测器的噪音水平。由于信号可以被放大器任意放大,S增大的同时噪声也相应增大,因此,仅用S不能正确评价检测器的性能。(二)检测限(敏感度)噪声——当只有载气通过检测器时,记录仪上的基线波动称为噪声,以 RN 表示。噪声大,表明检测器的稳定性差。检测限——是指检测器产生的信号恰是噪声的二倍(2RN)时,单位体积或单位时间内进入检测器的组分质量,以D 表示。灵敏度、噪声、检测限三者之间的关系为:(4)检测限的单位:对于浓度型检测器为mg/ml或 ml/ml;对质量型检测器为:g/s。检测限是检测器的重要性能指标,它表示检测器所能检出的最小组分量,主要受灵敏度和噪声影响。D 越小,表明检测器越敏感,用于痕量分析的性能越好。在实际分析中,由于进入检测器的组分量很难确定(检测器总是处在与气化室、色谱柱、记录系统等构成的一个完整的色谱体系中)。所以常用最低检出量表示:图2 检测器噪声(三)最低检出量——恰能产生2倍噪声信号时的色谱进样量,以 Q0 表示。 (三)线性范围检测器的线性范围是指其响应信号与被测组分进样质量或浓度呈线性关系的范围。通常用最大允许进样量QM与最小检出量Q0的比值来表示。比值越大,检测器的线性范围越宽,表明试样中的大量组分或微量组分,检测器都能准确测定。

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