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气相色谱顺酐含量测试

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气相色谱顺酐含量测试相关的论坛

  • 【求助】甘油含量的气相色谱分析

    你好我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甘油的含量。色谱柱为HP-FFAP(30-0.32-0.25),FID检测。柱箱温度180度。怎么甘油的保留时间总是在变，出峰拖尾很严重。请求给与帮助。谢谢。luohongbing2008@163.com

  • 气相色谱法测聚酯切片二甘醇含量

    有没有做聚酯切片检测的大佬，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测二甘醇含量，按国标A法测，同一个样品多次处理后上机结果偏差很大，是不是前处理有问题，反应管内1g样品加25ml酯交换液，油浴210℃加热2个小时，取出用水冷却到室温，再用针管过滤器过滤到样品瓶后上机检测。(经常过滤后一段时间会出现结晶是怎么回事，跟结果偏差大有关系吗)样品二甘醇含量应该在1.0%～1.2%的范围，测出来0.6%～1.3%都有[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108050004544792_1883_3526228_3.png[/img]

  • 求助如何利用气相色谱测定培养基中甘露醇含量（高浓度到低浓度）

    [color=#444444]本人实验室现有岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2010Plus(FID)*一台，色谱柱是DB-WAXETR，请问是否能测定甘露醇含量，然后如何测定？[/color][color=#444444] 我查了资料，资料上写的发酵液经12000 r/min 离心10 min，取上清液与10 g/L 正丙醇等比例混合均匀；采用Agilent 6890 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定发酵产物。色谱柱为phenomen ZB-WAXplus；检测器为FID（220 ℃）。进样口压力16.92 psi（1 psi=6895 Pa）；柱箱温度100℃；氢气流量30 mL/min；进样量0.2 μL。[/color][color=#444444] 首先，想咨询一下，目前实验室已有的此色谱柱能否测定甘露醇含量，然后需要在样品中添加什么样的溶剂？上述的程序是否适用此型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]，如不适用，应该如何测定甘露醇含量。（HPLC和高碘酸氧化法我也查过了，HPLC目前不考虑，高碘酸氧化法定量的甘露醇含量检测限比较低，实验测定甘露醇浓度需要从0到60g/L），另外我也查了PMP衍生法测定，但是想利用已有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]测定，方便快速。[/color]

  • 气相色谱如何测定醇水混合物的含量

    [color=#444444]我最近做性能测试要测试醇水混合物以及酚水混合物各组分含量的确定，查看资料要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。以前没有接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，假如我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇与水混合物中乙醇和水的含量，应该选用哪种类型的柱子？如果我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定苯酚和水混合物中苯酚和水的含量那应该用哪种柱子？这两种测试的柱子是不是可以通用？希望各位不吝赐教，在下感激不尽！[/color]

  • [求助]顺酐的气相色谱分析

    请教各位： 顺丁烯二酸酐与二甲苯的混合溶液除可以用酸碱滴定方法测含酸量外， 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可不可以分析，PEG20M毛细柱可以吗？

  • 【求助】气相色谱中所显示的含量是什么含量？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中所显示的含量是什么含量？是氢焰检测器。原来好多人都说是质量含量，但是今天一个色谱公司的说是摩尔含量,我顿时晕倒。到底是什么含量呀？谢谢！

  • 气相色谱内标法测定含量

    [color=#444444]现在打算用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定样品中各成分的含量，但由于对照品有些买不到，样品里面成分也很多，不可能买齐所有对照品，买了几个对照品，我想问问用内标法和一两个对照品能不能测出其他成分的含量？[/color]

  • 谁用气相色谱测糠醛含量的啊？

    我们原来是用电位滴定法测糠醛含量的，现在我指导老师让我用气相色谱测，具体像用什么柱子，温度怎么设置，不太清楚，求大家给点建议哈~~~~

  • 【求助】气相色谱成分含量问题

    我用的是TCD监测器，一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱能同时测出O2、N2、CH4、CO；所测气体中应该无氧气，若有就是混进的空气，计算时想把空气从中去除，该怎么算？若被测气体中有的成分测不出，所能测气体的所测百分含量与实际百分含量比会怎样变化？

  • 【原创】气相色谱法测试食品添加剂中甘油，使用不同的计算方法，结果的差异

    某食品添加剂甘油测试比较 一、 问题的来源在测试低浓度某食品添加剂时候，发现用气相色谱和滴定方法同时测试甘油，两者分析出的结果差异很大。用气相色谱面积百分比方法获得的甘油结果偏大，不符合实际情况。 二、 问题解析国标和AOCS 分析测试某食品添加剂使用内标方法测试，其测试结果是用标准物质作为基准，判定样品中的含量。其结果应该是最准确的。而面积百分比方法结果由于受到质量因子的影响，所以单纯使用面积百分比方法，可能会引起较大的误差。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104071608_287586_1626663_3.gif如果能够确定样品中有多少个峰，则 c%(归一)=f .c%（面积百分比）。理论上只要找到f这个质量因子，但是实际上存在着很多不认识的峰，给寻找质量因子带来了困难。但是针对我们所测试的样品分为90%以上某食品添加剂，40%某食品添加剂。所以通过内标方法测试得到甘油准确含量并且与面积百分比法做对比，获得f这个质量因子。 三、 相关的测试的验证表一：通过不同的测试方法测试某食品添加剂中甘油含量，得到的结果样品名称甘油（内标）%甘油（外标）%甘油（面积法）%滴定%面积法÷内标法某食品添加剂（40%）9.3268.71824.925.802.67某食品添加剂（40%）7.3218.0316.944.712.3195%标示量样品10.260.320.530.242.0395%标示量样品20.440.490.81[

  • 气相色谱进样量与各组分含量问题 求助

    各位老师，大家好，最近在做苯甲醇氧化反应，今天用气相色谱分析苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、乙酸乙酯（用作溶剂）的含量时，其他色谱条件未改变、且都相同的情况下，当进样量为0.2ul时，苯甲醇的含量为89%，但当进样量为0.4ul的时候，苯甲醇的转化率为79%，两次进样量的条件下，苯甲醛的选择性基本相同，我想请教一下各位老师，哪个结果较为准确呢，为啥进样量不同，各组分含量变化会如此之大呢？我的色谱条件为：进样器：150℃、柱温：280℃、检测器（FID）：280℃。柱子为毛细管柱SE-54，规格为：50m×0.32mm×0.50um。手动进样，国产色谱，采用面积归依法计算各组分含量的。按理说，同样的样品，含量是定的，怎么进氧量不一样时，结果反而还不一样，请各位老师给我指导指导我该怎么做，造成这种问题的原因是什么？是仪器的问题，还是我方法的问题，我该怎么做才能消除这种问题呢？谢谢了

  • 气相色谱法测定心力丸中麝香酮的含量

    心力丸是本所科研成果，药厂注册品种，国家中药保护品种，质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能，用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸，现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用，因此，人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量[1]，对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献[2-5]报道。本文用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定心力丸麝香酮的含量，方法简便、准确，可以有效控制该产品质量。1 仪器和试剂1.1 仪器岛津GC17A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],FID 检测器,N2000数据工作站(浙江智达) METTLER AE240电子分析天平 AS5150A超声波仪。1.2 试剂、试药麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号：071920006,含量测定用,质量分数99.8%) 心力丸(广东省药物研究所制药厂) 无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯 压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体(广州气体厂，质量分数达99.9%以上)。2 方法与结果2.1 色谱条件毛细管柱:SPBTM1 FUSED SILICA Capillary Column(30 m×0.32 mm×1.0 μm) 柱温：200 ℃ 进样口温度：210 ℃ 检测器温度：225 ℃ 载气：N2 流速：2 mL/min 柱前压：80 kPa 空气：300 mL 氢气：30 mL 尾吹：30 mL 分流:50∶1 进样量：1 μL。在上述条件下，供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离，供试品与邻峰的分离度大于2.0，峰形对称，人工麝香阴性供试品无干扰，方法具有专属性，按麝香酮计算理论塔板数不低于4 500。色谱图见图1-图3。图1 麝香酮对照品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 1 Gas chromatograms of muscone图2 心力丸供试品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 2 Gas chromatograms of Xinli pills图3 人工麝香阴性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 3 Gas chromatograms of negative sample2.2 线性关系考察精密称取麝香酮对照品0.151 94 g，置100 mL量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀 再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10 mL置10 mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密吸取1 μL进样，测定峰面积，以对照品质量浓度(ρ)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，求得回归方程为A=291382. 2ρ+18117.0，r=0.999 6，麝香酮线性范围为0.076～1.5 mgmL-1。2.3 供试品溶液制备取本品，研细，精密称取3.5 g，置具塞锥形瓶中，加入乙醚30 mL，密塞，冷浸12 h，滤过，残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 mL，摇匀，用0. 45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。2.4 测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μL，分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，记录色谱图，以外标法计算供试品中麝香酮含量。2.5 稳定性试验取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h进样测定，每次进样1 μL,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。2.6 精密度试验取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次，测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。2.7 重现性试验取同一批供试品，平行6次精密称取，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依“2.4”项测定，计算供试品中麝香酮含量，结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。2.8 回收率试验精密称取已知含量的心力丸(麝香酮含量495. 0 μg/g)共9份，置具塞锥形瓶中 取高(1.5194 mg/mL)、中(0.759 7 mg/mL)、低(0.075 97 mg/mL)3个浓度的对照品溶液各3份，每份2 mL，置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶，用乙醚洗涤具皿数次，将洗涤液并入锥形瓶，乙醚用量为30 mL，其余按“2.3”方法制备，按“2.4”方法测定，结果见表1。2.9 样品测定取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.4”法进行测定，结果见表2。表1 麝香酮回收率试验结果(略)Table 1 Recovery test of muscone表2 样品测定结果(略)Table 2 Assay test of samples3 讨论3.1 提取方法的选择分别考察了超声提取法和浸渍法，结果见表3。结果表明：用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差(相对偏差为3.1%)，浸渍法提取比超声法提取损失少，或者说提取较完全 在产品含量测定时采用浸渍法提取，提取适宜时间为12 h 在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。3.2 色谱柱的选择曾采用强极性毛细管柱(SHIMADZU CBP20睲25025)进行试验，结果麝香酮很难达基线分离，且被测组分峰有拖尾现象。表3 两种提取方法麝香酮含量测定结果(略)Table 3 Muscone contents from two batches of extractions【参考文献】[1] 唐洪梅,黄樱华,李得堂，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定人工麝香中麝香酮的含量[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(9):4-6.[2] 林巧玲,卓婷.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定保婴散中麝香酮的含量[J].广东药学院学报, 2006,22(3):257-258.[3] 袁劲松,汤翠娥.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定紫金胶囊中麝香酮含量[J].中国医院药学杂志, 2003,23(2):89-91.[4] 邹巧根,苏建俊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定麝香保心丸中麝香酮的含量[J].中国中药杂志, 1994,19(7):418-420.[5] 王强,毕开顺,陈金泉,等.六神丸中麝香酮含量的GC法测定[J].中国药科大学学报, 1995,25(6):87-89.

  • 气相色谱做乙醇含量

    想用气相色谱做乙醇气体含量，但是用什么对乙醇进行吸附比较好呢？计划的是吸附，脱附，然后直接测定，有没有大神提供个好的吸附乙醇方法？活性炭吸附可不可以？

  • 气相色谱测油酸含量

    [color=#444444]请问一下，我要用气象色谱测我样品中油酸的含量，我先将油酸甲酯话然后上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]！但测出油酸甲酯的含量后我如何反过来求我的油酸含量？好像酯化反应有一个转化率的问题，请问这个油酸到油酸甲酯的转化率如何确定？谢谢各位了！[/color]

  • 气相色谱做胶乳的挥发物（voc）含量

    想用气相色谱测定胶乳的voc含量，方法是参照sht17602007合成橡胶胶乳中残留单体和其他有机成分的测定毛细管，采用二甲基聚硅氧烷柱子，聚合物水分散体（固含量在13%左右）直接进样。按照标准做了一下，有几个疑点，请教一下各位大侠：1、聚合物水分散体（胶乳）是直径在150nm左右的颗粒，直接进样的话会不会污染柱子，虽然有石英棉过滤，但担心有部分过滤不掉进入柱子，或者聚合物慢慢分解影响以后的测试。2、固含量只有13%左右，剩下的都是水，进样量为1ul，水会不会对柱子有影响，用的是se-30柱子。3、标准上说柱子固定相为二甲基聚硅氧烷，我查了一下应该是ov-101，我现在只有se-30柱子，影响大吗，se-30好像是甲基聚硅氧烷。

  • 气相色谱法废气中N-甲基吡咯烷酮含量的测定

    现车间排放的尾气中含有少量的NMP（N-甲基吡咯烷酮），大概几百PPM，其他都是空气。现领导要求用气相色谱法测试尾气中NMP的含量。现在的难点在于NMP在常温下是高沸点的液体（沸点有200多度），所以用内标法时找不到合适的内标物及气体NMP标样。现在我想到一个方法不知可行不：1.用注射器取定量体积的尾气注射于专门的气体收集袋中；2.再用注射器将与NMP互溶的溶剂（比如丙酮）适量注射于气体收集袋中，充分摇匀，目的是使尾气中的NMP全部溶解于丙酮中；3.再取出溶解有NMP的丙酮，运用常规内标法测试NMP含量。 不知以上方法可行不？我最担心的是丙酮是否能将气体袋中的NMP全部溶解下来？如果不行，那这个方法就是行不通的，请教高手指点，或者用气相色谱法分析此类样品有什么其他更好的办法。谢谢！

  • 【极限体验】气相色谱柱灵灵，每个组分含量都现形

    【极限体验】气相色谱柱灵灵，每个组分含量都现形

    生产需要，买了一批结构油。结构油，是将等摩尔数的长链甘油三酯和中链甘油三酯混合后，在一定的条件下，进行水解和酯化反应后形成的混合物，其中约75%为混合链甘油三酯，即甘油所结合的三分子脂肪酸，既有长链脂肪酸，又有中链脂肪酸。通过长链脂肪酸提供亚油酸和亚麻酸，防止必需脂肪酸缺乏症，通过长链脂肪酸和中链脂肪酸作为代谢底物，提供能量。独特的甘油三酯结构，比物理混合的长链甘油三酯和中链甘油三酯的代谢速度更快，功能效果更好。用气相色谱方法，来检测其各脂肪酸的含量。样品制备：对照品溶液的制备 取辛酸甘油三酯、癸酸甘油三酯、月桂酸甘油三酯、肉豆蔻酸甘油三酯、硬脂酸甘油三酯对照品各适量，精密称定，加氯仿适量使恰好溶解，用正庚烷稀释至刻度，制成各对照品浓度为1.4mg/ml的溶液，精密量取5ml，精密加碳酸二甲酯5ml、甲醇钠溶液（取市售30%甲醇钠甲醇溶液，临用前加甲醇稀释10倍）5ml，剧烈振摇，使转化为脂肪酸甲酯，精密加水5ml，振摇，放置使分层，取上清液作为对照品溶液。供试品溶液的制备 取本品0.1g，精密成定，精密加正己烷5ml，碳酸二甲酯5ml和甲醇钠溶液5ml，剧烈振摇，使转化为脂肪酸甲酯，精密加水5ml，振摇，放置使分层，取上清液作为供试品溶液。测定法：取对照品溶液1μL，注入气相色谱仪，记录色谱图，以两次进样的平均峰面积计算辛酸、癸酸、月桂酸的校正因子。另取供试品溶液1μL，注入气相色谱仪，记录色谱图，按加校正因子（其余各脂肪酸的校正因子以1计）的峰面积归一化法计算，含辛酸为21%~30%,癸酸为8%~14%，月桂酸不得过1%，棕榈酸为4%~9%，硬脂酸为1%~4%，油酸为10%~19%，亚油酸为28%~42%，亚麻酸为3%~7%，C8~C12脂肪酸总和应为33%~39%，C16~C18脂肪酸总和应为61%~67%。色谱条件：安捷伦7890A气相色谱仪，FID检测器；月旭WEL-PEG20M，30m*0.32mm*0.25μm（Cat. NO：01918-32001；Ser. NO：GC20131102）进样口温度为220℃，检测器温度为250℃，氢气流速为30ml/min，空气流速为350ml/min，进样量为1μL，分流比为30:1。升温程序，起始温度为110℃，维持2min，然后以15℃/min的升温速率，升温至180℃，然后再以5℃/min的升温速率升温至215℃，维持10min。结果：混合对照的色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406241754_502904_1609327_3.jpg样品的色谱图：[font='Times New Roman'

  • 气相色谱测空气，总是氧气含量太高，求原因

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]老是测空气含量，氧气含量太高，能到27%，理论是钢瓶空气只能是21%左右，求为什么会出现这种情况？[/color][color=#444444]气体测过多瓶，都是这种情况。[/color]

  • 《CNW液相色谱柱使用征文大赛之三》：CNW Athena C18-WP液相色谱柱测定淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的含量

    《CNW液相色谱柱使用征文大赛之三》：CNW Athena C18-WP液相色谱柱测定淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的含量

    固相萃取-高效液相色谱测定淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的含量顺丁烯二酸也叫马来酸，顺丁烯二酸酐通过水解可以直接转化为顺丁烯二酸。作为一种人工合成的有机酸，顺丁烯二酸是重要的有机化工原料，顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的用途非常广泛，主要用于制造混凝土高效减水剂、不饱和聚酯树脂、醇酸树脂漆、农药、润滑油添加剂等, 经深加工可生产1、4-丁二醇、酒石酸、富马、酸苹果酸等化工产品。作为淀粉处理剂，主要的作用是改善食品的弹性和黏性，以及改善食品外观光泽度,同时这种物质还可以增加淀粉的保质期。但是顺丁烯二酸这种物质并不在食品添加剂卫生标准（GB2760-2011）允许添加的食品添加剂目录中，也就是说马来酸这种物质并不是合法食品添加剂，如果用其来生产淀粉，这种行为也是违法。有研究发现顺丁烯二酸能损害眼部及肾脏。市场上，有部分企业为了提高淀粉的弹性、粘度和稳定性，在食用淀粉中加入大量顺丁烯二酸淀粉酯，但由于技术等条件的限制，作为原料的顺丁烯二酸酐存在着大量的残留，从而使食用淀粉存在着巨大的食品安全隐患，因此，建立一种检测食用淀粉中的顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐的方法是非常必要的。顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的检测方法化学滴定法，气相色谱法，离子色谱法，毛细管电泳法和高效液相色谱法等。由于技术条件的限制化学滴定法无法对样品中较低含量的顺丁烯二酸准确定量；毛细管电泳法由于技术条件的限制仍无法大规模应用；而气相色谱法和离子色谱法在应用方法条件上对检测的样品的限制使其很难应用在淀粉和淀粉制品上。目前，检测顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐比较准确有效的方法是高效液相色谱法，样品中残留的顺丁烯二酸酐通过水解也转化为顺丁烯二酸进行检测。然而由于淀粉及淀粉产品种类较多，成分复杂，而顺丁烯二酸的检测波长较低，在检测过程中存在很多的干扰，对结果的判断和准确定量有较大的影响，本实验利用LC-SAX 强阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化，以去除复杂样品中的基质干扰，提高样品纯度和检测灵敏度。方法操作简单，可靠，适用于对淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐进行准确的定性及定量。1材料与方法1.1材料与试剂顺丁烯二酸标准品(99% ，Sigma 公司) 。实验样品: 小麦粉，马铃薯淀粉，玉米淀粉，地瓜粉，变性淀粉，珍珠粉圆，复合淀粉均购于市场。甲醇( 色谱级) ，三氟乙酸( 色谱纯) ，无水乙醇( 分析纯) ，氨水（分析纯），硫酸（分析纯），氢氧化钠（分析纯）；强阴离子交换固相萃取柱 CNWBOND SAX 固相萃取小柱 500mg，6ml（购于上海安谱公司）。1.2仪器与设备Agilent1200 高效液相色谱仪-配二极管阵列DAD检测器( 美国Agilent 公司) ，; KQ5200超声波清洗器昆山市超声仪器有限公司；3k-3000 型高速离心机(最高转速15000r/min) 德国 Sigma 公司；Mili-Q 纯水系统美国Milipore 公司。1.3方法1.3.1标准溶液的制备标准储备溶液(1.0mg/mL)的配制：称取顺丁烯二酸0.1000g于100mL 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度线，充分摇匀备用。此溶液于4 ℃冰箱中可储存3 个月。将标准储备溶液用水配制成 0.5、5.0、50.0、100.0、200.0μg/mL 混合系列标准溶液，使用前配制。1.3.2试样处理准确称取2.5g样品于50mL 塑料离心管中，加乙醇水（1：1）定容至刻度，充分摇匀，超声波提取10min，以3000r/min离心3min；取5.0mL 上清液加入一滴酚酞指示剂，取液用体积分数5% 氨水调至溶液变为浅红色，将液转移至已经过活化平衡的SAX 固相萃取柱中以自然流速过柱，待样品全部吸附后用3 mL水淋洗，流速约3 mL/min，抽至近干后，用2ml 0.1%硫酸以不超过1 mL/min 流速洗脱。洗脱液过滤后，供HPLC 分析。1.3.3液相色谱操作条件色谱柱：CNW®Athena C18-WP色谱柱(4.6mm × 250mm，5μm)；流动相：0.1mol/LCF3COOH；流速1.0mL/min；检测波长：215nm；进样体积：20μL；柱温：25℃。1.3.4测定步骤将标准工作溶液按照质量浓度由低到高的顺序进样测定，在215nm 波长处，以色谱图中的峰面积对其质量浓度绘制标准曲线。试样溶液进样后，以色谱图中的保留时间及相应的光谱图定性，峰面

  • 气相色谱可以做增塑剂含量分析吗？

    我是做高分子材料的，材料是由高分子的树脂粉与增塑剂加工而成，一般测试增塑剂含量都是用萃取计算的失重率来确定。但是最近看到一篇文献把材料溶解在乙醇中，用定量气相色谱可以算出增塑剂含量。增塑剂为小分子化合物。请问是否有人做过相关的实验，该如何去操作？

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    气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要：本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。 关键词：梭鲈鱼；气相色谱-质谱联用；脂肪酸 实验部分1、仪器：气相色谱—串联质谱仪（Agilent 安捷伦，7890B-7000B）；2、试剂与标准品：正己烷、甲醇（Fisher Scientific 飞世尔）；三氯甲烷、氢氧化钾（天津光复试剂厂）。3、样品前处理：称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中，加入40mL氯仿回流4h，取出后旋转蒸发浓缩近干，加入5mL乙醚-正己烷（1:2）溶液，溶解脂肪后倒入25mL试管中，继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液（甲酯化），振摇后加入5mL正己烷静置10min后，吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。4、色谱与质谱条件：色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1min，以10 ℃/min升温至180 ℃，以5℃/min升温至

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