气相色谱四种定量方法

答疑解惑时间：2009年4月3日---4月18日 热烈欢迎yuen72先生再次光临仪器论坛进行讲座! 　　自2008年以来我们已经举办了10期线上讲座,线上讲座用户参与度越来越高。线上讲座的第一期是从气相色谱开始，而我们的第十一期的线上讲座又回到气相色谱版面。本期讲座我们邀请了GC版面的专家yuen72先生就气相色谱定量方法进行了一期专题讲座。本期讲座共分两章，第一章是针对检测器的响应来进行详细阐述，第二章就对色谱定量方法来进行详细的解剖。 　　再次感谢气相色谱版面的专家yuen72先生提供的丰富的讲座，也感谢yuen72先生与大家一起交流心得和经验。yuen72先生，高级工程师，有15年以上石化行业色谱分析经历，拥有安捷伦、岛津等公司多种色谱仪的操作经验，国家一级化工分析竞赛命题专家，从事气相色谱讲授多年，在多本化工分析工教材中主笔色谱部分。 　　欢迎大家就气相色谱定量方法方面的问题前来提问，也欢迎高手前来与yuen72先生交流切磋～ 　　参与本期活动的地址：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819316/ 　　相关地址： 　　论坛线上活动导览：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081203/1618059/

以柠檬酸盐缓冲体系的QuEChERS方法为前处理方法，气相色谱-串联质谱联用仪为检测仪器，建立了葡萄中78种农药残留的检测方法。以添加回收法评估了葡萄中4种基质匹配校准方法的定量结果，评估了4种校准方法的线性回归系数，回收率和精密度。结果表明：在添加回收试验中，添加水平为0.01 mg/kg时，4种校准方法在0.005～0.1 mg/L范围内，78种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，R2均大于0.99，大部分农药的精密度均可满足农药残留检测的要求。然而，在使用空白基质溶液配制的标准工作溶液进行校准时，无论是外标法还是内标法，回收率均无法兼顾所有分析对象。使用基质匹配标准溶液得到的基质标准曲线表现更好，其外标法和内标法的回收率范围分别为82%～114%和81%～110%，相对标准偏差范围分别为2.3%～18%和1.2%～17%，符合食品理化检测的质量控制要求，适合实验室日常监测采用。 气相色谱_串联质谱法测定葡萄中78种农药残留的定量校准方法评估_余巍.pdf

食品合成抗氧化剂的检测方法主要是反相高效液相色谱法和气相色谱法，相关的样品预处理技术成为了合成抗氧化剂检测的关键。油脂的主要成分——甘油三酯对C18高效液相色谱柱有极强的吸附堵塞作用，同时对气相色谱的进样口也有一定的污染和堵塞，所以如何高效、可靠和方便地从油脂样品中将各种油溶性的合成抗氧化剂分离提取，并尽可能的降低共萃取的油脂成分，就成为其检测成败的关键因素。月旭科技自主研发的食品中合成抗氧化剂样品预处理专用方法包，不仅操作简便，且能得到很好地回收率。今天主要介绍一下适用于液相色谱检测液态油脂的方法包AL-1。‍AL-1方法包技术优势操作简便：主要操作类似于QuEChERS，无需多次液液萃取等繁琐操作；成本低：无需昂贵的仪器和耗材，仅需多管涡旋振荡器和离心机；效率高：单次操作仅需25-30min，且可同时对多个样品进行预处理；安全环保：每个样品所需有机溶剂不到15mL；回收率好：回收率在80-100%；稳定性好：一般PG、TBHQ、BHA和BHT各自回收率的重复性RSD＜5%；净化效果好：能去除99.5%以上的油脂，可有效防止污染和堵塞液相色谱柱。操作步骤产品组成‍油脂溶解液‍提取吸附管抗氧化剂提取液净化吸附管注意事项● 仅用于液相色谱检测；● 仅限于液态油脂（常温）的检测；● 若油脂试样的含水量较高（≥0.2%），须先脱水；● 若油脂试样中有不溶性固体杂质，须先除杂；● 不适用于乳化体系油脂试样；● 抗氧化剂提取液不可进行任何的浓缩操作；● 10℃-25℃的避光、干燥、通风环境中，按照有机试剂的要求密闭储存，并防止受潮；● 产品在密封时，保质期9个月；● 使用完毕后，废液需统一收集、合规处置。

见证用户成就灭多威肟是氨基甲酸酯类杀虫剂灭多威的合成中间体，具有一定毒性。目前针对水体中灭多威肟的研究较为普遍而土壤中灭多威肟的检测方法的研究较少，因此有必要建立一种气相色谱质谱联用仪检测土壤中灭多威肟的检测方法。为解决这一问题，广电计量检测(合肥)有限公司及安徽建筑大学有关研究人员提出了《一种气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的分析方法》并将相关研究成果发布在Hans Journal of Agricultural Sciences 农业科学, 2022, 12(4), 237-245。本方法通过实验条件的探究，确定萃取溶剂为二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)、加压流体萃取温度为 70℃，压力为12 Mpa，选择了C18柱作为净化柱，8mL二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)进行洗脱，20℃减压旋蒸作为收集液的浓缩方式，最终建立了一种以加压流体萃取–气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的定性定量方法。该方法自动化程度高，可进行批量的土壤分析，操作简便，精密度和准确度高，方法检出限为：1.17 µg/kg。该方法的建立填补了测定土壤中灭多威肟的方法空白，为场地新型环境污染调查提供必要技术支持。在样品萃取环节，此次实验采用睿科 HPFE 06S 加压流体萃取仪。在高温环境下，睿科HPFE高通量加压流体萃取仪可使萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟，溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50mL，有了它，土壤“把脉”更轻松！

在现代分析化学领域，毛细管气相色谱技术因其分离效率和精确的分析能力而被广泛应用。尤其在面对组成复杂的样品时，毛细管气相色谱仪显示出其优势。本文将深入探讨它在处理复杂样品时的定性和定量分析能力，以及其在实验过程中的应用策略和注意事项。 　　毛细管气相色谱仪的核心部分是长而细的毛细管柱，内壁涂有固定相。这种设计极大地增加了相互作用的表面积，使得样品分子能在气相和固定相之间进行成千上万次的交互作用。通过精准控制色谱条件如载气流速、温度程序等，可以实现复杂混合物中各组分的有效分离。 　　在进行定性分析时，毛细管气相色谱通常与质谱（MS）或傅里叶变换红外光谱（FTIR）联用，以增强识别未知化合物的能力。例如，气相色谱-质谱联用技术可以提供样品中每个峰的质谱图，通过数据库比对实现快速鉴定。这种方法尤其适用于石油产品、植物提取物、香精香料等复杂样品的分析。 　　定量分析方面，仪器通过与标准物质的保留时间和峰面积或峰高对比，实现高精度的定量测定。使用内标法或外标法定量，可以根据实际需要选择最合适的方法。内标法通过添加已知浓度的内部标准物来校正样品处理过程中可能出现的损失，从而提高定量的准确性。外标法则依赖于标准曲线，适用于可以精确控制样品进样量的情况。 　　操作时，需特别注意温度的控制和优化。升温程序必须精心设计以确保所有组分都能得到有效分离而不致于峰展宽或峰形失真。载气的选择和流速的调整也至关重要，氮气和氦气是常用的载气，它们具有化学惰性，不会与样品发生反应。 　　维护和日常检查对于保持设备的最佳性能也是必要的。定期检查和更换进样口的隔垫、衬管和色谱柱，可以防止样品交叉污染并保证分析的重现性。 　　综上所述，毛细管气相色谱仪是分析复杂样品的强有力工具。通过优化分析条件和适当的操作维护，可以实现对复杂样品中各个组分的高效、准确的定性和定量分析。

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯含量的方法。乳粉样品以水溶解，通过乙腈提取，以氯化钠盐析后，采用气相色谱-三重四极杆串联质谱的多反应监测模式（ MRM） 进行定量分析。结果表明，采用基质匹配标准曲线，在5 ng/mL～500n g/mL范围内，22种邻苯二甲酸酯线性关系良好，相关系数（r）均大于0.99，方法检出限在1.0 μg/kg～5.0 μg/kg范围，定量限在3.0 μg/kg～15.0 μg/kg范围。在奶粉基质中3个加标水平下邻苯二甲酸酯的平均回收率在82.4%～111.4%之间，平行测定6次相对标准偏差（RSD）2.4%～9.5%。该方法高效便捷、灵敏度高、稳定性好，适用于乳粉中22种邻苯二甲酸酯检测。 气相色谱_三重四极杆串联质谱法同时测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯_王金翠.pdf

多溴联苯、多溴二苯醚是一种新型持久性有机污染物，在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势，并对动物及人类健康造成潜在的危害，已对其进行严格管控。而邻苯二甲酸酯作为塑料产品中的增塑剂，被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中，因其给环境和健康带来严重危害同样已被社会广泛关注，并加以限制。电子电气产品作为人们日常生活必不可少的一部分，产品中所含有害物质对环境和人体健康的影响备受关注，国内外均出台了相关政策对其加以管控，比较典型的就是欧盟RoHS法规，其2.0版本中对多溴联苯、多溴二苯醚以及四种邻苯二甲酸酯物质进行了规定，要求出口到欧盟地区的电子电气产品均应执行法规要求。此外，为贯彻落实我国《“十四五”工业绿色发展规划》中有关推动生产过程清洁化转型，减少有害物质源头使用的重要工作，2024年6月29日GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》国家标准第1号修改单正式发布，其规定的有害物质限量要求与欧盟RoHS法规管控物质完成一致，这也标志着中国RoHS正式与国际接轨。该修改单中明确规定，电子电气产品有害物质检测方法标准全部更新为GB/T 39560系列，而本标准作为GB/T 39560系列标准的第12部分，同样适用，并将于2024年10月1日开始实施，以此确保我国RoHS检测技术及结果与国际一致。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf一、制定背景 电子电气产品生产和销售企业，为应对欧盟RoHS法规以及我国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》要求，对产品中的限用物质进行检测，以确保符合性。由于法规要求不断更新，且所测试的有机类化合物相对复杂，导致目前所用的检测方法较多，出现同一样品按照不同项目多次处理和测定的情况，花费大量的检测时间和成本。根据有机物萃取和GC-MS检测技术原理，将不同类型的有机化合物通过方法优化，取得同时萃取和检测的方法，从而减少检测时间和技术成本，在确保满足法规要求的同时，为企业及第三方检测机构提供一套更科学、可靠的技术方法，对于保障电子电气产品的安全性和环保性具有重要意义。二、制定过程本标准等同采用IEC62321-12的标准，该国际标准同样为工业和信息化部电子第五研究所牵头制订，本标准在采纳该标准的同时，依托行业发展的战略背景，集合了国内电子电气行业一批权威的科研院所、检测平台、仪器生产厂家以及生产企业代表等22家单位，积极投身标准的制定当中。编制组历时3年对标准技术内容进行了充分而详实的论证，解决了多个技术难点，最终确保标准的实用性，并在相关领域得到推广应用。三、主要内容本标准详细规定了电子电气产品聚合物中PBB、PBDE以及四种邻苯的测试方法，包括适用范围、测定原理、样品制备、仪器参数、校准、质量控制以及附录参考文件等。1. 适用范围：本标准适用于电子电气产品聚合物中多溴联苯（PBB）、多溴二苯醚（PBDE）和四种邻苯二甲酸酯（邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP））的测定。并已经通过测试聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）、丙烯酸橡胶（ACM）、聚苯乙烯（PS）、聚氨酯（PU）和聚乙烯（PE）等材料的评估。测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。2. 测定原理本标准采用超声波辅助萃取方法，将聚合物样品中的PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯萃取出来，然后采用GC-MS进行定性和定量分析。GC-MS可以同时进行多种化合物的分析，灵敏度高，准确性好，是测定PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯的理想方法。3. 样品制备本标准在储备溶液准备中，给出了建议使用的标记物、内标物、储备液浓度以及储存条件等信息。在分析的一般说明中将可能影响分析过程的空白值以及外界环境影响因素等进行了阐述说明。样品制备是分析过程中至关重要的一步。本标准规定了样品的研磨、筛分和萃取等步骤。样品应研磨并通过500μm的筛子，或者切成小于1x1 mm的碎片。样品制备的粒径对于萃取效果影响较大，因此标准中对于样品的粒径大小进行了限值，以确保达到最佳的萃取效果。称取100 mg ± 10 mg样品，用预先清洗过的滤纸包裹后置于离心管中，用4mL丙酮/正己烷浸没样品，加入25μL标记物（1000μg/mL），使用超声波辅助萃取方法，将PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯从样品中萃取出来。萃取完成的样品进行离心，转移上清液于25mL容量瓶中，重复两次以上萃取步骤，最终将三次萃取离心的上清液全部转移至25mL容量瓶中，定容至标记处，加入内标物后完成样品制备。标记物主要用于指示样品回收率效果，因此在样品制备的前端就应加入，伴随样品处理的全过程，以此进行监控。标准中同样规定了超声的萃取时间以及水浴温度等条件，试剂的选取以及萃取时间和温度的设置对于样品提取效果极为重要，能以最短的时间达到最佳的效果。需要注意的是，萃取过程中，超声浴中的水位应高于管内的萃取液位，并且由于有机溶剂在密封管中的挥发，水浴温度过高可能会造成危险。在操作过程中应关注温度变化，确保试验安全。4. 仪器参数GC-MS的仪器参数对分析结果的准确性和可靠性至关重要。本标准给出了GC-MS的仪器的推荐参数，包括色谱柱类型、进样方式、载气流速、柱温箱温度、传输线温度、离子源温度、电离方法和驻留时间等。这些参数可以根据不同的仪器和分析要求进行调整，同时给出对应目标物的定性与定量离子参考。5. 校准校准是定量分析的基础。本标准规定了使用标准物质溶液进行校准的方法。通过绘制校准曲线，可以建立分析物浓度和仪器响应之间的关系，从而进行定量分析。本标准对校准曲线的具体绘制方法以及推荐选择的浓度点进行了规定，包括标记物以及内标物溶液的配制方法，同时给出校准曲线的线性回归方程以及各参数的意义。需要注意，样品和标准溶液使用的溶剂应该相同，以避免任何潜在的溶剂影响。所有校准溶液在使用前应储存在低于-10℃的温度下。每个校准曲线的线性回归拟合的相对标准偏差（RSD）应小于或等于线性校准函数的 15%。校准曲线绘制过程中应尽可能采用线性回归校准。在不能达到线性回归符合的要求（小于或等于15%的相对标准偏差（RSD）），如果其它统计处理方式（例如相关系数或曲线达到 0.995 或更好）证明可接受，也可使用多项式拟合。此外，在建立十溴二苯醚的校准曲线时，标准中给出校准范围的建议调整要求。6. 计算根据拟合的线性方程进行样品浓度计算，当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时，可以使用多项式（例如二次）回归，但要满足所有的质量控制要求。如果样品中每种同系物的浓度超出各自的曲线线性范围，需对样品进行稀释，应尽量使其浓度在校准范围的中间部分。样品中的多溴二苯醚总量和多溴联苯总量不仅局限于校准溶液中的标准物质，除此之外的其他可经过确证的多溴二苯醚和多溴联苯物质也应算入总量。7. 质量控制本标准规定了严格的质量控制措施，通过分辨率对仪器进行监控，通过空白试验、基体加标、分析连续校准核查标准物（CCC）、标记物回收率、检出限以及定量限等指标对整个分析方法的过程进行质量监控，并详细阐述了实施过程，当上述所述质控内容不能满足标准中规定的要求时，所得的结果是不可信的，需要对各个环节进行逐一排查确认后，重新进行测试，从而确保分析结果的可靠性和准确性。8. 附录附录中对不同萃取剂的萃取效率实例、不同循环次数的萃取效率实例、气相色谱质谱图、各目标化合物的质谱图、国际实验室间比对12（IIS12）的统计结果进行了展示，对过程操作给予指导。以上为本标准的所有解读内容，通过本次标准解读，对标准的内涵和实施要求有了更深入的了解。这一标准的实施将极大提高检测技术的准确性和可靠性，促进相关行业的持续发展。本标准的制定和实施不仅符合国内市场的需求，更是我们接轨国际标准、参与国际竞争的重要步骤。其有助于提升我国产品在国际市场上的信誉度和竞争力，促进国际贸易的便利化。（作者：工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长/高级工程师 丑天姝）丑天姝，高级工程师，现任工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长。主要从事毒害物质检测、绿色供应链管理、环境地球化学、环境分析等相关研究。主要承担工信部高质量发展专项“高效液相色谱-高分辨离子淌度质谱联用仪”项目、“第二次全国污染源普查工业污染源产排污系数核算项目”、肇庆市科技项目“典型工业污泥低温干化关键技术研发与应用示范”、增城区科技项目“田螺废弃物中芳香基硫酸酯酶的提取及其应用研究”以及“增城市基本农田（菜地）土壤环境质量调查研究”等各类课题项目14项，参与制修订国际标准2项、国家及行业标准8项；发表论文6篇，获得专利3件；出版著作1部。

近年来，消费者对功效化妆品的需求与日俱增，庞大的需求吸引着越来越多的企业布局相关领域。但是，随之而来的夸大功效等乱象，严重侵害了消费者权益。为规范和指导化妆品功效宣称评价工作，2021年4月9日国家药监局网站发布了《化妆品功效宣称评价规范》，中国化妆品行业正式迈入功效评价时代。按照要求：2021年5月1日-2021年12月31日期间注册备案的化妆品，应当于2022年5月1日前按照《化妆品功效宣称评价规范》要求，上传产品功效宣称依据的摘要。 同时，《化妆品标签管理办法》也将正式施行，对标签的要求做了更进一步的释义和规范。按照要求，自2022年5月1日起，申请注册备案的化妆品，必须符合《化妆品标签管理办法》的规定和要求。此前申请注册备案的化妆品，未按照本《办法》规定进行标签标识的，应在2023年5月1日前完成产品标签的更新。中国化妆品标签监管也将迈入新台阶。 壬二酸结构 壬二酸（Azelaic acid，CAS 123-99-9），又名杜鹃花酸，是一种天然存在的直链饱和二羧酸，分子式为C9H16O4。壬二酸在医学临床上常用来治疗玫瑰痤疮及寻常型痤疮，同时可以用于美白类和祛痘类化妆品，能有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和租房阻断脂肪酸的生成，防止黑色素的形成，可预防斑点形成，减少黑色素沉着。近年来由于其疗效显著以及相对安全性，壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中得到越来越多的使用。科学的检测方法对于目前市场上化妆品标签准确标注壬二酸成分的含量具有非常重要的意义。为此，国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会正式发布了《GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》。 检测方法 方法原理试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生，用正己烷萃取，浓缩后经气相色谱分离检测，根据保留时间定性，外标法定量。 气相色谱法仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m x 0.25mm x 0.25um 方法参数初始温度60℃（保持2min），以10℃/min升到150℃（保持1min），以5℃/min升温至165℃（保持2min），以25℃/min升温至250℃；SPL进样口温度：260℃；FID检测器温度：280℃；分流比：5:1；进样量：1微升；标准曲线浓度：10mg/L，20mg/L，50mg/L，100mg/L，200mg/L，500mg/L，1000mg/L 壬二酸衍生物气相色谱图（壬二酸二乙酯） 灵敏度要求：本方法检出限15mg/KG，定量限50mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪： GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息 气相色谱仪： Nexis GC-2030 / AOC-30系列Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 扫码了解更多信息参考资料：1、GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法2、https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Azelaic-acid3、国家药监局关于发布《化妆品功效宣称评价规范》的公告（2021年 第50号） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe TM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1～2，进样1L时，其分流比就须控制在1/100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1～2，就须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩，通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5表1毛细管柱佳线速和流量（He）4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升，伴有假峰持续出现，基线到达高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排，须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象，常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中，水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在特的情况，表现色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避检测器灭火，可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰；水也会降ECD的敏度，为避水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留够长时间，以保出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应，这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测量温度，看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题，可以换相应元件。检查温控板是否有问题，可以采用换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采用换板。

10月22日至23日，全国饲料工业标准化技术委员会在北京组织召开了2008年第七次饲料工业标准审查会。由上海市兽药饲料检测所负责制定的《饲料中36种农药多残留测定气相色谱-质谱法》和修订的《饲料添加剂维生素E》两个国家标准在本次审查会上顺利通过终审。 　　根据我国农药残留的现况和对农药残留的检测需求，上海市兽药饲料检测所制定了《饲料中36种农药多残留测定气相色谱-质谱法》的国家标准。该标准能对饲料中的四大类36种农药同时进行确认和定量，提高了饲料中农药多残留的检测能力，对畜禽产品的安全具有重要意义。此外，鉴于《饲料添加剂维生素E》这一标准已颁布实施多年，标准中的一些检测方法已显陈旧，无法正确检验和评价产品质量。上海市兽药饲料检测所通过对目前国内外检测方法和生产厂家企业标准的研究，对原标准进行了修订，使修订后的标准更切实际，实用性和普适性更强，能准确的评价饲料添加剂维生素E产品质量。

附件1：国检标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》征求意见稿草案.doc 　　附件2：国家标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》编制说明草案.doc 　　附件3：国家标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》(征求意见稿)意见反馈表.doc

2024年6月29日，《电子电气产品中限用物质的限量要求》（GB/T 26572-2011）的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围，新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项，标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时，第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分：气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法，将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日，GB/T 39560.12-2024全文也已公布，该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展，保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认，努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理：聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取，然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备：分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶（带棕色或琥珀色）、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程：1、 制样：推荐使用液氮冷却的低温研磨，并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液：PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取：称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中，再加入标记物（分析回收率），超声水浴提前15min，水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim，取上清液于25mL容量瓶，再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标，将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测：优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱：非极性（苯基亚芳基聚合物，相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷）长度15m；内径0.25mm；膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统：程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管：4mm在底部带玻璃棉（去活）的单底锥形玻璃衬管。 载气：氦气 1.0mL/min，恒定流量。 柱温箱：100℃保持2min，20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度：300℃。 离子源温度：230℃。 电离方法：电子电离(EI),70eV 驻留时间：在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定（难点）7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容，敬请持续关注本话题的最新动态。

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

在气相色谱分析中，待测组分经色谱柱分离后，通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号，经放大器放大后采集记录数据得到色谱图，然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高，对待测组分进行定性和定量分析。因此，检测器是检测样品中待测组分含量的部件，是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器？气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度？因为FID硬件方面对灵敏度的影响，在色谱仪出厂时已经基本确定，对于操作者而言，已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气（N2/H2）流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度，各生产厂家的结构设计不同，N2/H2比zui佳值也不同，可用实验来确定，一般情况下，N2流量比H2流量大些，一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的，载气流量可在20-30mL/min之间；若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的，流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中，毛细管色谱的尾吹气，除了减少组分的柱后扩散效应外，另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比，用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时，流量大小对灵敏度有一定影响，一般大于250mL/min条件下，空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数，影响FID灵敏度，输入电阻大，灵敏度高，但噪音会增大，在调节放大器输入电阻大小时，要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值，有1/10、1/25、1/50，各生产厂家不同，内衰减比例也不同，改变或调节内衰减，也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度，可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳，数值差1代表讯号以10倍增减。当然，前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染，都会导致FID检测器的灵敏度下降，因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁，定期更换进样垫，衬管和石英棉，同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗？下面提供四种清洗FID检测器的方法，但在清洗检测器前，需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书，以确保不会造成检测器损坏：①当喷嘴只是轻微被污染时，可以略微加大载气流量，同时增大检测器的温度，点火后，走基线，此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象，大多为有机化合物，喷嘴上的残留以有机物为主，有机物可以通过燃烧生成水（气态）和二氧化碳（气体）被赶走。② 若喷嘴污染较严重，但还未完全堵住时，可以用专用工具小心拆下，置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中（溶剂需浸没喷嘴），于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行，可以用通针小心插入喷嘴孔中，轻轻抽拉，再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去，让溶剂从喷嘴喷出（这会形成一定的压力，可以将喷嘴孔壁的附着物清除）。然后，再次重复上述超声波清洗操作，用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳（一层黑色物质），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染，先升高检测器的温度，运行一段时间，看能否恢复正常；如果积水过多，则需要将检测器拆下，先用脱脂棉擦干，然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，zui好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。TCD，如何确定物质相对校正因子？采用TCD作为检测器时，确定物质相对校正因子通常有下面几种方式：①从文献上查找相对校正因子对于常规组分，通常可以在色谱相关书籍或文献上查到，如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器（TCD）而言，常用的标准物为苯，所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊，在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子，通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时，要注意配置标样的准确性，否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起，而是由于测量误差造成，如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的，只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据，又没有已知准确含量的样品进行测定时，可按相关参考书上介绍的方法进行估算，如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值（RMR）与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD，产生负峰的原因有哪些？采用TCD检测器进行样品分析时，如果色谱峰出现负峰，先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数，如果样品导热系数大于载气导热系数，色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰，这是因为所测多组分中，部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数，部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数，这时如果更换TCD检测器的极性的话，原来的负峰变为正峰，原来的正峰变为了负峰，还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况，并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话，就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火？信号异常？当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时，应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象，逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑：瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

什么是气相色谱、液相色谱？气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化，最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作，不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此，液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理，液相色谱可分为四种类型：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似，主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压，因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图？气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图，检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如，要确定样品中的成分，首先需要分析已知浓度的标准样品，将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较，获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中，样品溶液进入蒸发室后，由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分，最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后，记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中，液相流动相流经输液泵，与样品溶液混合，最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站，检测器最终将所有成分转换成电信号，或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测，例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。

项目编号：AZF202200024项目名称：西南大学超高液相色谱-高分辨质谱联用仪及气相色谱三重串联四级杆质谱仪采购预算金额：577.2000000 万元（人民币）最高限价（如有）：577.2000000 万元（人民币）采购需求：超高液相色谱-高分辨质谱联用仪1台、气相色谱三重串联四级杆质谱仪1台，用于柑橘内源代谢物定性定量检测，柑橘挥发性物质主要包括萜类、芳香化合物、脂肪酸衍生物等定型定量检测。合同履行期限：境内货物:合同签订后30个工作日内所有设备到货并完成安装调试。关境外货物:收到L/C后90个日历日内到货，货到开箱初验收后10个工作日内完成安装调试。本项目( 不接受 )联合体投标。

为加快推动生态环境监测仪器设备数智化转型，有效提升自动监测仪器设备技防造假能力，保障自动监测数据质量，支撑自动监测网络建设，提高环境监测监管水平，中国环境监测总站生态环境监测仪器质量监督检验中心（以下简称质检中心）围绕生态环境管理需求，深入调研国内外标准规范要求、相关仪器技术水平和市场应用情况，在组织开展大量验证测试及专家论证的基础上，编制了以下四项作业指导书：① 《污染源自动监测（监控）智能数据采集传输仪检测作业指导书》（CNEMC-03-ZJZX-031-2024）；② 《小型环境空气非甲烷总烃自动监测仪检测作业指导书》（CNEMC-03-ZJZX-032-2024）；③ 《固定污染源废气挥发性有机物组分（苯系物）气相色谱法连续监测系统检测作业指导书》（CNEMC-03-ZJZX-033-2024）；④ 《水质总有机碳在线监测仪检测作业指导书》（CNEMC-03-ZJZX-034-2024）。2024年7月，质检中心以线上视频会议的形式组织召开了上述四项作业指导书的专家评审会，来自中国环境监测总站、中国环境保护产业协会、省市生态环境监测站等单位的资深专家以及近30家国内外相关仪器生产企业的代表参加了会议。专家组经过质询和讨论，一致认为四项作业指导书的发布实施能够有效规范污染源自动监测（监控）智能数据采集传输仪、小型环境空气非甲烷总烃自动监测仪、固定污染源废气挥发性有机物组分（苯系物）气相色谱法连续监测系统、水质总有机碳在线监测仪的性能质量，有力支撑生态环境管理需求，四项作业指导书可以作为开展相关仪器适用性检测的技术依据。目前，作业指导书已正式发布实施。中国环境监测总站质检中心拟于2024年8月8日启动该四种仪器的适用性检测工作，具体检测要求、检测内容、检测方式、申报通道及有关注意事项可登录中国环境监测总站官网，在仪器检测申报系统（http://shenbao.cnemc.cn:9002/）“通知公告栏”查询。

检测方法 气相色谱仪仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m x 0.32mm x 0.25μm柱温程序：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min升到300℃，保持3min；进样口温度：250℃；检测器温度：300℃；分流比：2:1；进样量：1μL；标准曲线浓度：5mg/L，25mg/L，50mg/L，75mg/L，100mg/L胺鲜酯、多效唑-色谱图 标准灵敏度要求是：测定水溶性肥料时，胺鲜酯和多效唑的检出限是10mg/kg，定量限是30mg/kg；测定有机肥等直接施用肥料产品时，胺鲜酯和多效唑的检出限是2.5mg/kg，定量限是7.5mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪：Nexis GC-2030 / AOC-30系列 Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。扫码了解更多信息 气相色谱仪：GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息

近日，中国环境监测总站通报了2015年第一轮国家环境监测网实验室水中氨氮能力考核结果。结果显示，364家单位使用的方法共四种，仪器共九种，分别为流动注射分析仪、便携式可见分光光度计、多参数水质分析仪、可见分光光度计、连续流动注射分析仪、气相分子吸收光谱仪、实验室氨氮自动分析仪、台式氨氮水质分析仪和紫外可见分光光度计。其中使用频率最高的为可见分光光度计，比例为65.7%。　　原文如下：关于2015年第一轮国家环境监测网实验室水中氨氮能力考核结果的通报(总站质管字[2015]154号)　　各省、自治区、直辖市环境监测中心(站)、新疆生产建设兵团环境监测中心站：　　为掌握国家网环境监测和质量管理水平，持续监督成员单位质量体系的有效性，保证监测数据质量，根据《关于印发的通知》(总站质管字[2015]51号)，中国环境监测总站开展了2015年第一轮国家环境监测网实验室水中氨氮能力考核工作，现将此次能力考核的结果通报如下：　　一、基本概况　　本次考核对象为各省(自治区、直辖市)地级城市(含)以上监测站，考核项目为水中氨氮。实际共有360家监测站报名，占全部考核对象的比例为97.6%。另有总站质检室、新疆生产建设兵团第一师等10家非考核范围内的单位报名参加。　　考核共发放水中氨氮样品370份，收回结果367份，有3家单位(江西宜春市环境监测站、宁夏吴忠市环境监测站、宁夏中卫市环境监测站)未能在规定时间内提交考核结果。　　未报名参加考核以及提交《盲样未能检测情况说明》的单位详见附件6。　　二、考核结果　　1、结果统计与能力评价　　本次考核参照《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》(CNAS-GL02)，采用四分位数稳健统计方法，对盲样测定结果进行统计。　　考核所用的盲样为氨氮样品，每个单位收到1支考核样。样品分为五种浓度水平，各浓度水平的样品编号由国家环境监测网能力考核系统平台自动随机生成，详见附件1。各参加考核单位的结果评价汇总表见附件2。各浓度水平样品的主要稳健统计参数汇总见附件3，Z比分数图见附件4。表1 2015年第一轮水中氨氮能力考核总体情况　　　本次考核总体情况见表1，考核结果分布图见图1。在收回的364份有效结果中，考核结果为“满意”的单位为321家，占88.2%。　　图1 2015年第一轮水中氨氮能力考核结果分布图　　2、基本信息统计　　(1)检测方法统计　　本次考核各参加单位使用的检测方法分布情况见表2。由表2可见，使用《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)的单位最多，比例为97.3%。　　表2检测方法分布情况　　(2)仪器设备及其类型统计　　本次考核各参加单位使用的仪器设备有：流动注射分析仪、便携式可见分光光度计、多参数水质分析仪、可见分光光度计、连续流动注射分析仪、气相分子吸收光谱仪、实验室氨氮自动分析仪、台式氨氮水质分析仪和紫外可见分光光度计等共9种。其中使用可见分光光度计和紫外可见分光光度计的单位最多，分别占65.7%和29.7%，其次是连续流动注射分析仪，所占比例为2.2%。仪器设备分布情况见表3。　　表3 仪器设备分布情况　　(3)标样来源统计　　本次考核的统计结果表明，各参加单位使用的氨氮标样来源主要是环保部标准样品研究所，所占的比例为98.9%。另外还有个别单位的氨氮标样来源于中国计量科学研究院、国家有色金属及电子材料分析测试中心和中国测试技术研究院等。　　3、质量体系问题统计　　从本次考核的结果报告单中，发现了9类主要质量体系问题，包括测定值有效位数保留不对，数据无效不参与统计、系统填报与盖章版结果报告单填写不一致、相对误差计算错误、质控措施中测定值有效位数保留不对、三级审核信息填写不完整或日期有误、结果报告单未盖章、结果报告单修改不规范、样品基本信息(如检测方法名称、标样厂商、样品编号等)填写错误、方法检测限填写错误等。　　其中，相对误差计算错误一类问题出现的最为普遍，占的比例为26.4%。其次表现为三级审核信息填写不完整或日期有误、方法检测限填写错误、样品基本信息(如检测方法名称、标样厂商、样品编号等)填写错误，各均占3.5%左右。详见表4。　　表4 质量体系问题分布情况表　　4、各省结果统计　　本次考核中所涉及的全国省、自治区、直辖市的考核结果汇总情况见表5。各省辖区内单位的考核结果情况见附件5中的分省报告。　　表5 各省(自治区、直辖市)级站考核结果汇总表　　三、结论与建议　　1、本次水中氨氮能力考核结果满意率为88.2%，与以往的能力考核相比，结果满意率有了一定幅度的提高，表明国家环境监测网各成员单位水中氨氮的检测能力和技术水平整体较好。　　2、从不同浓度水平样品的考核结果来看，低浓度样品较高浓度样品的结果满意率偏低。需要进一步加强对低浓度样品的检测能力，提高低浓度样品的检测水平。　　3、建议国家环境监测网各成员单位进一步加强实验室的质量管理，规范三级审核等各项管理制度，保障监测数据质量，不断提高实验室质量管理水平，促进质量管理体系有效运行与持续改进。

饮用水水质检测包括水质的理化指标及水中微生物指标的检测。 生活饮用水理化检测技术主要包括化学分析法与仪器分析法两大类，色谱法属于仪器分析法。 气相色谱技术可以依据固定相、色谱原理、色谱操作形式等进行分类，其优点包括操作简单、灵活性高、分辨率高、选择性强、应用范围广等。 利用气相色谱技术能够实现饮用水中常见污染物的检测，从而实现饮用水水质检测目标。1 前言　　气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种利用气体作流动相的色层分离分析方法。随着各种各样污染的出现，人们已经逐渐意识到环境污染带来的严重问题。以水污染为例，水是人类赖以生存的重要资源，饮用水的安全与人们的身体健康息息相关。本文以饮用水水质检测的重要性为切入点，对饮用水的水质检测技术进行了简要概述，并分析了气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用。　　2 饮用水水质检测的重要性　　水是人类生命的源泉，饮用水的安全是人们健康生存的基本保障。然而资料显示，我国许多江河水质检测时发现了污染物，水质相关指标超过了正常限值标准。水体污染是指在自然过程或人类生产活动过程中，某些有害污染物进入天然水体影响水体发挥正常功能。饮用含有污染物的水会对人体的胃、肝、肾等造成一定影响，如果长期饮用被污染的水，极有可能诱发一系列严重疾病。这就需要有效、准确的水质检测工作来确保饮用水的质量安全。　　3 饮用水水质检测技术概述　　我国饮用水水质检测技术主要包括化学与仪器分析法两大类。其中，化学分析法的原理就是依据化学反应、颜色变化来判断饮用水水质的优劣；而仪器分析法中主要是通过“光化学分析”“色谱分析”来判断饮用水水质的好坏。 色谱分析包括气相色谱分析和液相色谱分析。近年来，水质检测工作受到的重视度越来越高，有关部门在已有的检测标准中加入了新的方法。由于气相色谱法的诸多优点，使得饮用水水质检测效果大大提升，在环境检测领域得到了广泛应用。　　4 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用　　4.1 气相色谱技术的分类　　4.1.1 依据固定相分类　　气相色谱技术的分类依据固定相的不同可以划分为两大类。 采用固体吸附剂作为固定相的称为气固色谱；采用涂有固定液的单体作为固定相的称为气液色谱。　　4.1.2 依据色谱原理分类　　依据色谱原理可以将气相色谱技术分为吸附色谱和分配色谱。上文提到的气固色谱为吸附色谱，而气液色谱为分配色谱。　　4.1.3 依据色谱操作形式分类　　气相色谱的色谱操作形式为柱色谱[3]。 依据色谱柱的粗细可以将其分为两类。其一为填充色谱，是指将固定相装在一根金属或者玻璃管中，内径 2~6mm；其二为毛细管柱，毛细管柱可以分为填充与空心两类。空心毛细管柱是指将固定液涂在内径为 0.1~0.5 mm的金属或玻璃毛细管内壁；而填充毛细管柱是指将某些多孔性的颗粒装入厚壁玻璃中加热拉成毛细管，是一种新型技术，内径一般为 0.25~0.5 mm。　　4.2 气相色谱技术的优点　　4.2.1 分辨率高、选择性强　　采用气相色谱技术能够在一根色谱柱形成上千甚至上百万个分离的搭板，可大大提升分离效率，尤其是在分离一些多组分物质时具有良好的有效性。另一方面，检测一些相似度高的物质时，采用气相色谱技术能够有效地将复杂物质分离开，实现定性和定量分析，反映出该技术强大的选择性。　　4.2.2 灵活性强、应用范围广　　气相色谱技术能够实现水质检测、 空气检测等，对液体、气体、固体进行检测的同时不影响其含量，反映出气相色谱技术具有强大的灵活性和广泛性。　　4.2.3 分析速度快　　采用传统方法进行水质检测往往需要较长时间，气相色谱技术可以通过自身的自动分析处理能力提升结果获取速度，缩短检测时间，具有较快的分析速度。　　4.3 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用举例　　4.3.1 检测有机磷农药　　有机磷农药是饮用水中常见的污染物， 常见的有机磷农药有马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷等[5]。有机磷农药是一种不溶于水的液体，但可溶于动植物油且容易被碱性物质分解。水中有机磷检测时，可以利用气相色谱技术并配置火焰光度检测器， 检测时可以固定 5%苯基+95%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，通过有效程序升温检测饮用水中的有机磷农药。　　4.3.2 检测有机氯农药　　有机氯农药（常见的种类有七氯、狄氏剂、硫丹等）是饮用水中常见且对人体健康危害较大的污染物一。资料指出，有机氯农药具有神经毒性和肝毒性，其不仅会危害人体健康， 还会对环境造成巨大的不良影响。有机氯农药的物化特征为分解困难、残留时间长。采用气相色谱技术检测时，需要配置电子捕获检测器和毛细管柱，并利用程序升温进行检测。　　4.3.3 检测（半挥发性）有机物　　饮用水中常见的有机物与半挥发性有机物如甲苯、硝酸苯、四氯化碳等都是对人体有害的物质，采用气相色谱技术可以进行有效的检测并将有害物质分离出来，从而实现饮用水水质检测。　　5 结语　　饮用水的水质污染问题关乎人类的健康和安全。随着人们健康意识的不断提高，对水质质量要求也在不断增加，水质检测是控制饮用水安全的关键。 目前我国对饮用水水质检测方法较多，气相色谱技术是其中应用最广泛的技术之一，该技术具有操作简单、分辨率高、选择性强、灵活度高等诸多优点，可得到广泛应用。

随着新《交通法》的实施，驾车者血醇含量的检测日趋普遍，气相色谱法定性及定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。 南京科捷公司血液中乙醇含量检测解决方案是参考国外同类检测方法，并基于《中华人民共和国公共安全行业标准》（GA/ 105-1995）而开发的用带自动顶空进样器并配有双柱双检测器的气相色谱法进行的血液中的乙醇含量的定性及定量检测分析。本方案检测方法先进，仪器配置合理，操作简单，适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测仪器配置方案： 仪器设备 仪器名称 规格及说明 产地 分析仪器 GC5890F 气相色谱仪 双FID、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门 南京科捷 DK300A自动 顶空进样器 定量管及六通阀进样，平衡温度、充压力均可设定变化。 南京科捷 色谱工作站 南京科捷 样品制备专用配件及消耗品 顶空瓶、垫、盖 10ml或20ml 进口 顶空瓶封口钳 上海 专用色谱柱 填充柱 Parapak S 2mm*2m 玻璃管柱 南京科捷 毛细管柱 PEG20M 30m*0.53mm 毛细管柱 进口 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪主要特点： 大屏幕中英文两种显示，画面切换简单明了，外观时尚美观。 完善的自动化，智能化，多功能化，多维色谱系统（ARM9-32位芯片和国外原版软件）宽幅的升温速率，快速的降温系统，高稳定性的温控技术，非常好的性能价格比。 完善的自诊断功能，能使用户方便的检查故障部位和故障类型。 完善的温度过热保护及铂丝电阻开，短路报警功能，保证温度不失控。 可选配内置AD转换电路，可直接数字输出信号，实现在PC上完成控制与分析的全部工作。 柱箱通过干冰或液氮可实现负温度操作。 在180℃以内，柱箱控制精度高达± 0.01℃。 可同时安装三个填充柱或两付毛细管柱，双放大器可同时工作。可同时安装三个检测器及甲烷转化炉。 手动进样、自动启动进样装置、自动点火等功能任选，陶瓷或石英喷嘴任选。 仪器具有断气自动停电保护功能。 六路控温，七阶程序升温，毛细管和填充柱汽化室独立控温，智能双后开门。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪技术指标： 柱箱控温范围：室温5℃-400℃（以0.1℃为增量任设）。 温度精度：不大于± 0.1℃。 温度梯度：± 1℃（100℃-360℃程序升温）。 升温速率：0.1℃-40℃/min（以0.1℃为增量任设）。 进样口、检测器控温范围：室温+10℃-400℃。 电压220V± 10%，最大功率2200W。 外型尺寸：长570× 宽480× 高500（mm） 柱箱尺寸：长270× 宽248× 高260（mm） 仪器重量：46kg 欢迎来电咨询血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪详情！联系方式如下： 姓 名 手机（南京） 座 机 负 责 区 域 郑基斌 13951984142 021-54081115 浙江、江苏 卞啊峰 15895820021 025-83312752 上海、安徽、山东 李 双 18925461793 0769-23361019 广东、福建、湖南、江西 尹俊荣 13951792301 010-61702619 天津、内蒙古 尹艳艳 15150695512 028-87522753 云南 李金 15250968853 028-87522753 四川、重庆、贵州 刘楚涵 13605177611 0769-23361019 广西、海南 彭红媛 18611025238 010-61702619 北京、新疆 郑基萍 13951691728 025-84372482 辽宁、吉林、黑龙江、宁夏、青海、陕西、甘肃、山西、河南、河北、湖北

前言 氯丙醇（Chloropropanols）是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物，同时具有抑制雄性激素生成的作用，使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种：1-氯-2-丙醇 （ClCH2CHOHCH3）；3-氯-1,2-丙二醇 （3-MCPD）及1,3-二氯-2-丙醇 （1,3-DCP）。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》，进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）的测定，优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料，调整活度，成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱，结果表明满足实验要求，并大大简化了材料预处理过程，提高工作效率。 1 仪器及材料 仪器：Agilent GC-MS 7890-5975c；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪；恒温箱。 材料： 3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）标准品；乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯；七氟丁酰基咪唑；无水硫酸钠；超纯水；氯化钠。 固相萃取柱：Cleanert® MCPD （氯丙醇专用柱），2.5g/12mL,P/N:LBC250012 2 实验方法 2.1 标准溶液配制 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容到刻度，得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释，得到1&mu g/mL标准工作液。 2.2 饱和氯化钠溶液 称取氯化钠290g，加水溶解并稀释至1000mL，超声20min。 2.3 GC-MS操作条件 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：230℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）2℃/min 82℃ 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 接口温度：250℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 离子源：230℃ 四级杆：150℃ 检测模式：选择离子检测，SIM离子：253/275/289/291/453 2.4 样品处理 称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱，静置平衡10min，用15 mL乙酸乙酯洗柱，收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干（不可全干）。加入2 mL正己烷，摇匀，快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑，将样品瓶拧紧，涡旋20秒，将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min，取出冷却至室温，向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液，涡旋1min，静置2min，取上层有机相至另一干净的样品瓶中，重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中，待GC-MS检测 3 实验结果 3.1 标准溶液色谱图 在GC-MS操作条件下（4），得到标准溶液色谱图如图1. 图1 标准溶液色谱图（浓度为50ng/mL） 3.2 样品色谱图 准确称取6份酱油，其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL，按照样品处理方法（5），将6份样品进行净化衍生，得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3. 图2 酱油样品加标色谱图（浓度为50ng/mL） 图3 酱油样品色谱图 3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度 　 1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率（%） RSD（%） n=5 回收率（%） 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 4 结论 实验结果表明，Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理，能净化酱油样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便，使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20，有利于操作人员的身体健康及环境；实验时间较国标方法短，更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称 规格、包装 订货号 价格 Cleanert® MCPD 2.5g/12mL, 20支/包 LBC250012 580 DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m；1支 1525-3002 4200

Thermo C2V-200 Micro GC 微型气相色谱仪 快速、可靠、简便和高效 C2V-200 Micro GC 微型气相色谱仪是为快速可靠的气体分析而量身定制，可用于实验室或在线气体分析。&ldquo 集成微芯片技术&rdquo 结合窄口径毛细管柱带来了更高效的性能和更低的成本。C2V - 200设计理念是为了更简单实用、减少维护和更低的耗气量。设备采用模块化设计, 可更换的色谱柱模块集成加热控制部分, 且非常容易更换安装 由于采用了MEMS微芯片一体化设计的进样器和快速色谱柱温控技术，分析效率大大提升，常规气相色谱分析需要20分钟，在微型气相色谱上只要30s就可以完成，大大节约实验时间。 秒级的分析速度 集成化的微芯片进样口可以有效保证进样精度，色谱柱快速程序升温更便于方法最优化，这些使得快速的、重复性高的分析结果在几秒内就能得到。 创新的色谱柱程序升温 升温速度高达240° C/分钟，最多可分为4个温度段, 独特的功能满足更复杂快速的应用。 灵活的配置 C2V - 200微型气相色谱仪每个模块都是独立的色谱仪，可以组合为一套色谱仪以应对复杂样品，每个通道也可以独立工作。可以随意增减色谱模块而无须其他额外投资。 快速启动、易于操控 C2V - 200微型气相色谱仪可通过自身的在线控制和数据处理软件连接到个人电脑，使您更方便快捷的操作仪器。并且可以通过互联网在任何地方控制仪器。对于工业在线过程控制方案，一个可选的NeSSI(SP76-1.0)底座方便于色谱仪的配置和集成组合。 配置 灵活的模块化配置方案1-4色谱通道可选，任意升级 色谱柱模块 色谱柱模块包括可加热控温的进样器/检测器和可程序控温的色谱柱: PDMS、MS5A、U-PLT、U-BND、QS-BND和ALOX 进样 &bull 样品类型: 0° C至50° C非冷凝性气体 &bull 进样口尺寸: 1.6 mm (1/16&rdquo ) 不锈钢 接头可更换的5 &mu m 不锈钢过滤器 &bull 推荐进样压力: 50kPa (7 psig), 5ml/min 最大进样压力100kPa(15psig) 可选件,可软件控制和一体化设计: &bull 双通阀 &bull 样品泵 一体化的样品进样器和检测器 &bull MEMS 集成一体化的进样器和检测 器，并内置色谱柱(无需毛细管连接) 进样器: &bull 进样器温度最高可达120° C &bull MEMS一体化设计 &bull 进样体积: 0.2 &mu L至9.0 &mu L, 可通过软 件设置 检测器: &bull 双通道MEMS微型热传导检测器 (TCD) &bull 内部体积: 20 nL &bull 惰性涂层热丝 检出限 &bull WCOT色谱柱: 2 ppm &bull PLOT色谱柱: 8 ppm 与样品组分类型、样品进样方式、载气等相关因素有关. 检测范围 &bull 分析范围: 2 ppm to 100% &bull 线形动态范围: 106 重复性 0.4% RSD 峰面积 0.2% RSD 峰保留时间(百分含量的C1-C6组分，WCOT 色谱柱,恒温25° C) 色谱柱温度控制方式 2种方式:程序控温或恒温模式 恒温模式 室温+50° C ~ 180° C &bull 温度稳定性: 0.2° C 程序控温模式 室温+50° C ~ 180° C &bull 升温速度: 240° C/min &bull 降温速度: 60° C/min &bull 温度稳定性: &le 0.2° C &bull 程序控温段: 最大4组温度段 载气 &bull 四种载气: 氦气氢气氮气和氩气 &bull 载气压力: 500 ± 10 kPa (72.5 ± 1.5 psig) &bull 色谱柱压力范围: 50 &ndash 300 kPa, 用户 可选 &bull 载气口尺寸: 1.6 mm (1/16&rdquo ) 不锈钢 接头可更换的5 &mu m 不锈钢过滤器 可选件: 每组通道可配备不同的载气 仪器控制 &bull C2V-200 操作软件，兼容windows XP和Vista操作系统 &bull 通讯接口: USB 2.0和RS-232/RS-485 &bull 可同时在线分别控制4通道GC模块 &bull 可自行扩展检测方法 &bull 每个独立通道可单独编辑方法 数据处理 &bull 峰识别及整合 &bull 单独运行或连续报告 &bull 趋势分析及数据统计 软件扩展 &bull NGAC-天然气应用模块, 依据ISO 6976计算C6++ 电源 电源2个GC通道: &bull 输入: 100-240 Vac, 50-60 Hz, 200 VA &bull 输出: 2x24 Vdc at 4 A typ. 20 W, max. 2x100 W 环境条件 &bull 环境温度: 10° C - 35° C &bull 相对湿度: 5 ~ 85%，无凝集 &bull 最高海拔: 至2000米 规格尺寸/重量-单个色谱模块 最大重量: 3.5kg/1kg 高度: 15cm/12.5cm 宽度: 12cm/8.5cm 长度: 12cm/6cm 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近110 亿美元，拥有员工约37000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和Fisher Scientific 两个首要品牌，我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合，为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐，帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战，无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。 如需了解更多技术信息, 欢迎来电来函咨询! 联系电话：010-5867 8333 电子邮箱：ifac@intermasschina.com

前 言挥发性有机物（VOCS）具有毒性、低沸点、小分子量，且在常温下易于挥发等特点，是典型的化学性质较为稳定的大气主要有机污染物。VOCs 的危害主要包括影响空气质量和危害人体健康两个方面。本实验方法依据国家环保标准HJ639-2012制定。试样经过采集固定后直接上机测试，自动完成样品引入、替代物添加、内标物添加整个过程，经过吹扫捕集后脱附除水进入气质内标法定量。本实验采用美国Xylem（原OI Analytical）公司的吹扫捕集4760+普立泰科水土自动进样器8100平台，该平台包括全自动内标添加模块，保证批量处理样品的高效性、全自动化和结果的平行性，高效自动化地实现气质良好地定量分析水质中28种挥发性有机物的目的。实验试剂及仪器实验试剂标准品：28种挥发性有机物混合标准品溶液替代物：二溴氟甲烷、甲苯-D8、4-溴氟苯内标物：氟苯、1,4-二氯苯-D4、氯苯-D5实验仪器吹扫设备：4760吹扫捕集主机（OI Analytical）+8100水土自动进样器（普立泰科）分析设备：Agilent7890A+5975气相色谱质谱仪，色谱柱：DB-1ms实验方法及仪器条件吹扫条件捕集阱：10#吹扫基座：40℃进样体积：5ml吹扫时间：11min温度：25°C预脱附温度：180℃脱附时间：2min温度：190℃烘焙时间：5min温度：210℃ 气相色谱质谱条件进样口温度：230℃进样模式：分流20:1载气流速:1ml/min色谱柱：DB-1ms30mx250umx0.25um程序升温：35℃作用2min5℃/min到120℃10℃/min到220℃作用5min检测器：MS检测器传输管线温度:240℃离子源温度:230℃ 实验结果本次测试为28种混标曲线及40ppb水质加标平行实验，总离子流图、曲线、28种目标物+3种替代物，3种内标平行结果汇总如下：28种VOC平行性化合物名称/浓度40ppb-140ppb-240ppb-340ppb-440ppb-540ppb-6RSD/%氯甲烷37.679836.596640.595940.602737.639938.11994.34氯乙烯35.75935.007435.859636.029535.9335.98661.071,1-二氯乙烯38.43537.108436.909135.766137.059738.1272.56二氯甲烷39.243637.640139.432438.191638.636737.73521.96反式-1,2-二氯乙烯38.704537.111138.302537.140537.471138.82692.061,1-二氯乙烷38.375337.353238.457237.024836.832738.2391.93顺式-1,2-二氯乙烯38.738837.568439.038337.356737.056738.592.18氯仿39.062637.780138.953637.599136.959738.15362.14二溴氟甲烷37.335937.760237.63937.285437.889238.19870.921,1,1-三氯乙烷39.059837.741837.112635.695236.671537.30063.01四氯化碳39.28638.109836.763935.48836.898937.71723.481,2-二氯乙烷39.058438.002339.54638.57138.238538.5091.46苯38.334737.791738.751637.541737.436238.32571.37三氯乙烯35.419435.206940.008935.618434.506635.53825.491,2-二氯丙烷38.683238.272239.139837.791738.16139.11221.41甲苯-D841.314239.437839.048440.488338.896136.79123.94甲苯38.326637.930238.603240.015237.943236.83282.731,1,2-三氯乙烷39.301739.51339.894342.026740.379838.58282.96四氯乙烯39.402439.120937.910239.250738.27937.37532.14氯苯36.381637.301137.217439.38337.590536.97862.72乙苯36.145436.683935.871337.998836.560235.92842.161,1,1,2-四氯乙烷37.765636.092636.60438.638535.666333.49144.92间，对-二甲苯74.022574.511874.674177.868874.597573.5022.05邻-二甲苯37.404136.445237.109338.888536.901135.34523.15苯乙烯35.634236.452336.561338.463736.967536.34072.591,1,2,2-四氯乙烷45.879645.800741.708345.090547.024546.99094.324一溴氟苯41.4341.625345.379342.885747.206146.1875.591.2,3-三氯丙烷42.229142.821444.432443.008643.785143.89941.881,4-二氯苯40.049239.496640.300640.209240.36239.90640.801,2-二氯苯40.337539.219540.673139.758539.679739.19931.49萘40.799638.62341.027140.656439.515837.51283.54内标模块稳定性化合物名称/响应值40ppb-140ppb-240ppb-340ppb-440ppb-540ppb-6RSD/%氟苯3133232015313363013729380302573.18氯苯-D51269013481131991186812610140385.841,4-二氯苯-D46896708567986696676970372.25总 结以上数据表明OI吹扫捕集系统能够全自动地在进样过程中准确稳定的添加内标及替代物，28种目标物定量结果平行且准确。此外该平台完全满足水质和土壤基质中全VOCS组分的准确定量分析需求。相关产品介绍各大区经理联系方式：【东北&西北区&部分北京】 马景东 18610561062【华北区&部分北京】 黄鑫辰 18811723055【华南&西南区】 王总-size:14px font-family:宋体 "

分离纯化贝达喹啉的四种异构体结核病(TB)是导致残疾和死亡的全球性流行病。据估计，世界上多达三分之一的人口感染了结核病，主要由结核分枝杆菌(Mycobacterium tuberculosis, M. tuberculosis)感染引起。由于患者停药或不正确的药物处方导致病原体突变，结核分枝杆菌对一线结核病治疗产生了多药耐药。2005 年，Andries 及其同事报告了第一种耐多药抗结核药物 TMC 207，现在被称为富马酸贝达喹啉(BDQ)，成为40年来首个抗结核特异性药物。Andries 等人进行了实验测试四种立体异构体对耐多药结核分枝杆菌菌株的活性。他们报告了每种异构体以及两种异构体的混合物对细菌生长产生 90% 抑制的浓度(IC90)。如图1所示，(R,S)和(S,R)的值分别为 0.03 和8.8μg/mL，组合后的值为 1.8μg/mL。(R,R)和(S,S)同分异构体的IC90值分别为 4.4 和 8.8μg/mL，而混合物的 IC90 值为 4.4μg/mL。这些结果表明，需要对(R,S)异构体进行优化分离，以专门治疗结核分枝杆菌。▲图1：贝达喹啉的四种异构体，及其抗结核分枝杆菌活性(IC90)本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC-50 仪器分离纯化 BDQ (R,S)异构体的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率，采用了堆叠注入模式。▲图2：BUCHI Sepiatec SFC-501实验条件设备 BUCHI Sepiatec SFC-50色谱柱 Chiralpak IA (4 x 100mm)流动相条件 93.7%二氧化碳、6%（50/50甲醇: 异丙醇）和 0.3%异丙胺，等度洗脱流速 5ml/min背压 150 bar柱温 40℃样品 (RS, SR)对映体BDQ进样量 285mg 叠层进样，每次 100uL检测波长 220nm2结果与讨论通过图3我们可以观察到 BDQ 的两种异构体（RS,SR）在 Sepiatec SFC-50 上能呈现有效的基线分离，并且分离时长控制在 10 分钟以内。▲图3：通过Sepiatec SFC-50以叠层进样的方式获取BDQ (R,S)异构体由于本次实验使用的色谱柱规格较小（4x100mm），不适用于大量样品（285mg）的纯化分离，因此我们采用叠层进样的方式，通过多次进样来高效获取大量目标化合物。

摘要：本实验建立了食用油中 16 种多环芳烃的前处理方法，采用 Cleanert® PAHs-MIP 小柱结合气相色谱串联质谱的检测方法，对食用油中的多环芳烃进行了测定。样品经环己烷溶解，Cleanert® PAHs-MIP 小柱净化，二氯甲烷洗脱， DA-5MS 气相色谱柱进行检测，外标法定量。结果表明，当多环芳烃加标量为 0.1 mg/kg 时，回收率在 80% ~ 150%之间，能够满足检测要求。关键词：食用油；多环芳烃；Cleanert® PAHs-MIP；DA-5MS样品信息表 1. 16 种多环芳烃样品信息实验部分仪器、试剂与材料主要仪器设备气相色谱串联质谱仪（GC-MS）；卓睿全自动固相萃取仪。试剂材料二氯甲烷为农残级；环己烷、正己烷均为色谱纯；16 种多环芳烃混合标准溶液；Cleanert® PAHs-MIP 固相萃取小柱（玻璃柱）：1000 mg/6 mL。样品制备样品提取称取植物油样品 0.5 g，加入 3 mL 环己烷溶解，作为待净化液。样品净化将 Cleanert® PAHs-MIP 小柱依次用 5 mL 二氯甲烷，5 mL 环己烷活化平衡，将上述待净化液全部上样于小柱上，弃去流出液，用 4 mL 环己烷洗涤小柱，弃去流出液，将小柱抽干，再用 10mL 二氯甲烷洗脱小柱，收集流出液，于35℃下氮吹至近干，用正己烷定容至 1 mL，待检测。以上净化步骤可用卓睿全自动固相萃取仪完成。实验条件色谱条件色谱柱：DA-5MS 色谱柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 µ m；进样口温度：280℃；柱温：初温 45℃，保持 1 min，然后以 10℃/min 升至 180℃，保持 1min，再以 10℃/min 升至 250℃，保持 2 min，再以 5℃/min 升至 285℃，保持2 min，再以 10℃/min 升至 320℃，保持 1 min，最后以 10℃/min 升至 345℃。载气：氦气，纯度≥99.999％流速：1 mL/min；电离方式：EI源。进样方式：不分流进样；样量：1 µ L；质谱参数表 2. 16 种多环芳烃 SIM 参数实验结果由表 3 可知，采用固相萃取结合 GC-MS 的方法检测食用油中 16 种多环芳烃，加标回收率在 80% ~ 150%之间，能够满足检测要求。由图 1 ~ 图 3 可知，用 DA-5MS 检测 16 种多环芳烃，分离度和峰形良好，且保留时间稳定。表 3. 食用中多环芳烃加标回收实验结果(添加水平 0.04 mg/kg)实验谱图图 1. 0.05 µ g/mL 16 种多环芳烃气质谱图图 2. 植物油样品基质空白谱图图 3. 0.1 mg/kg 植物油加标气质谱图结论本实验建立了植物油中 16 种多环芳烃的前处理方法，用 Cleanert® PAHs-MIP 小柱结合高效液相色谱对加标量为 0.1 mg/kg 的样品进行了测定，加标回收率均在 80% ~ 150%之间，可以满足检测要求，且净化效果良好。说明 Cleanert® PAHs-MIP 可以用于检测植物油中多环芳烃。附：相关产品

&ldquo 奶粉疑致婴儿性早熟事件&rdquo 引起众多消费者的关注，据有关专家介绍，现代牛奶中的雌激素包括内源性雌激素（即奶牛本身产生的雌激素）和外源性雌激素（即应用于奶牛发情和泌乳的雌激素），但目前普遍认为在规范用药的前提下雌激素药物残留量可忽略不计。&ldquo 所谓的不允许检出雌激素是指不能检出人为添加的合成雌激素物质。&rdquo 上海安谱公司根据SN/T1744-2006《进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法&mdash &mdash 气相色谱串联质谱法》，对动物饲料中的人工合成激素己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留进行检测以降低外源性雌激素污染的风险。 产品信息请下载: 《进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法&mdash &mdash 气相色谱串联质谱法》相关耗材 如需咨询、订购以及查询更多产品，请联系：上海安谱 021-54890099 了解详情请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/

在染料生产和纺织品生产过程中，氯化甲苯得到了广泛应用，但其对环境及人身健康安全有着较大的危险性，故而，各国及行业组织均对氯化甲苯化合物的残留做了严格的限量。我国早在2009年就制订发布了有关氯化甲苯测定的标准，即GB/T 24167-2009《染料产品中氯化甲苯的测定》，但其在实施应用中存在各式各样的问题，故而业内提出了修订该标准。近日，由沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心主要起草的《染料产品中氯化甲苯的测定》已经修订完成，正面向社会征求意见。拟实施日期：发布后个月正式实施。与GB/T 24167-2009相比，更改了标准适用范围；删除了气相色谱测定方法；更改了方法原理；更改了标准溶液制备方法；更改了样品溶液制备方法；更改了色谱分析条件；更改了方法的检出限；更改了方法准确度判定要求；更改了氯化甲苯目标物种类。标准中规定了采用气相色谱-质谱法（GC/MS）测定染料产品中12种氯化甲苯残留量的方法，而该方法的原理是在超声波浴中，用二氯甲烷提取试样中的氯化甲苯，采用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）进行分离和测定，峰面积外标法定量即可。标准中也明确表明实验过程中需要用到的仪器设备包括具有EI源的气相色谱-质谱联用仪、色谱柱、分析天平、超声波发生器、提取器、离心机、氮吹浓缩仪等。目前《染料产品中氯化甲苯的测定》新标准处于意见征集阶段，相信2021年将会公示执行。随着对燃料染料产品把控的越来越严格，对于我们自身的健康安全就愈发有保障，并减少环境污染和资源浪费。

——在食品安全/环境/法医/临床等诸多领域实现超高灵敏度的多组分同时分析三重四极杆型气相色谱质谱联用仪「GCMS-TQ8040」 岛津公司现隆重推出新产品三重四极杆型气相色谱质谱联用仪「GCMS-TQ8040」（http://www.shimadzu.com.cn/an/gcms/gcms-tq8040/3199.html）。 「GCMS-TQ8040」继承广受用户赞誉的「GCMS-TQ8030」所具有的ppt级超高灵敏度和超高速分析性能，同时显著提升分析通量和操作简便性。本产品兼具“高通量”、“智能化操作”、“性能卓越”等特长，与多种Smart MRM数据库配合，助您分析工作事半功倍！ 作为Smart MRM数据库系列的首发产品「Smart MRM数据库农残版」，网罗多种常见农药的同时，有针对性地应对我国法规GB 2763-2012。对于即将颁布的GB 2763-2014，我们也将同期发布升级版数据库。 【开发背景】 三重四极杆型气相色谱质谱联用仪正日趋广泛的应用于食品中残留农药分析、自来水与环境水中污染物分析、血液中药物与代谢物分析等诸多领域。近年来，伴随着超百种目标化合物的同时分析和痕量检测的需求，在提高仪器性能的同时，更需要提升操作简便性以实现高效率的方法开发和高通量的样品检测。 GCMS-TQ8040为满足上述需求，通过导入全新固件和程序，在秉承高灵敏度、高选择性、高速性能的同时，实现出类拔萃的高通量和高效率。尤其在多组分同时分析时获得高灵敏度是GCMS-TQ8040的特长。例如，在超过400种化合物同时分析时，以往需要分为数次进行的分析如今一次即可完成。根据分析条件，可以将分析时间缩短至以往的1/3，共计120分钟的分析现在40分钟即可完成。 另外，根据目标分析领域选择相应的Smart MRM数据库配合使用，实现方法创建过程最大程度的自动化，无需繁琐的方法开发即可快速启动分析。 【GC/MS-TQ8040的特长】1. 融合两项革新技术，多组分同时分析时获得高灵敏度软件中嵌入「Smart MRM」功能，用于自动优化每个组分的采集时间。对于目标组分仅在其出峰的时间窗内进行数据采集，单位时间内采集效率显著提升，多组分同时分析时获得高灵敏度是GCMS-TQ8040的特长。过去，400个目标物一般拆分为2～3个方法进行，如今可在一个方法中实现。随着分析效率的提高，不仅缩短了分析时间，亦可相应的降低色谱柱等消耗品的更换次数，减少维护频率。2. 软件中嵌入自动方法优化和创建工具大幅度提升GCMSsolution操作性，立足于用户感受的智能化操作。配备支持方法创建和分析参数最优化的工具，在需要设置诸多参数的MRM分析中实现快速方法创建，以往手动操作需要耗费近5个小时的方法开发工作仅需10分钟即可完成，助您将方法建立最大程度的自动化。 【Smart MRM数据库农残版的特长】 Smart MRM数据库农残版与GCMS-TQ8040结合成为食品中残留农药分析专用系统。网罗了在世界各地使用的500个农药组分，涵盖中国法规相应农药种类，并支持用户自定义，在数据库设定条件之外的条件下使用，亦可追加登录新化合物。数据库不仅提供参数信息，同时结合Smart MRM功能自动创建高通量分析方法，降低分析成本，提高分析效率。不仅在农残分析领域，在水质分析等环境领域以及毒物检测、生命科学等诸多领域，GCMS-TQ8040都是您日常分析和研究工作的利器。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

为支撑相关生态环境质量标准、风险管控标准、污染物排放标准实施与国际公约履约工作，近期，生态环境部发布《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》（HJ 759-2023）、《固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范》（HJ 1286-2023）、《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法》（HJ 1287-2023）、《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》（HJ 1288-2023）、《土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》（HJ 1289-2023）、《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1290-2023）和《地表水环境质量监测点位编码规则》（HJ 1291-2023）等7项国家生态环境标准。《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》（HJ 759-2023）为第一次修订，适用于环境空气和无组织排放监控点空气中65种挥发性有机物的测定。与原标准相比，本标准在适用范围中增加了无组织排放监控点空气，完善了采样技术要求和前处理、定量方式的性能指标要求，支撑细颗粒物和臭氧协同控制工作及《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》履约监测。《固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范》（HJ 1286-2023）为首次发布，规定了连续监测系统的组成和功能、技术验收、运行维护、质量保证和质量控制以及数据审核和处理等要求，有利于推动非甲烷总烃连续监测技术在固定源管理中的标准化、规范化应用，支撑《石油炼制工业污染物排放标准》（GB 31570-2015）等标准实施。《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法》（HJ 1287-2023）为首次发布，适用于固定污染源排放口处烟气黑度的测定，解决了林格曼黑度图板携带不便、摆放受限、易损褪色等问题，进一步提高烟气黑度测定结果的准确性和可比性，支撑《锅炉大气污染物排放标准》（GB 13271-2014）等标准实施。《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》（HJ 1288-2023）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙烯酸的测定，填补了水中丙烯酸分析方法标准空白。本标准具有前处理方法简单、灵敏度高、重复性好等优点，支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）、《合成树脂工业污染物排放标准》（GB 31572-2015）等标准实施。《土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》（HJ 1289-2023）为首次发布，适用于土壤和沉积物中相关酮类和醚类化合物的测定，填补了土壤和沉积物中醚类化合物分析方法标准空白，拓展了酮类化合物分析对象范围，操作简便，易于推广，支撑土壤风险评估及管控工作。《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1290-2023）为首次发布，适用于土壤和沉积物中3种指示性毒杀芬同类物的测定，填补了土壤和沉积物中毒杀芬分析方法标准空白。本标准具有准确性好、灵敏度高等优点，支撑《新污染物治理行动方案》实施。《地表水环境质量监测点位编码规则》（HJ 1291-2023）为首次发布，适用于地表水环境质量常规监测点位的编码工作。本标准明确了监测点位控制级别、流域水系、行政区划、水体类型和顺序等要素的编码方法，规范了监测点位编码工作，在点位信息维护、数据联网与应用、信息公开等方面发挥重要作用。上述7项标准的发布实施，丰富了监测标准供给，对于进一步完善国家生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高环境监测数据质量，服务生态环境监管执法，支撑国际公约履约工作具有重要意义。