气相色谱拖尾解决办法

天平不稳定解决办法——梅特勒-托利多FAQ天平称量不稳定排除方法出现称量无法 出现称量无法 稳定的情况 稳定的情况 ，先要检查是天平本身的问 ，先要检查是天平本身的问 ，先要检查是天平本身的问 ，先要检查是天平本身的问 ，先要检查是天平本身的问 题造成，还是由于天平使用方式及环境 题造成，还是由于天平使用方式及环境 题造成，还是由于天平使用方式及环境 题造成，还是由于天平使用方式及环境 题造成，还是由于天平使用方式及环境。 正确称量 使用实验室天平称量是实验室最常用的操作之一。微量天平、半微量天平、分析天平与精密天平的称量技术已得到了巨大的发展。通常情况下，无需特殊设计的称量室即可进行称量操作。电子技术的发展极大地简化了天平操作，显著地缩短了称量时间，并具有良好的适应性，可直接集成在生产过程中。

气相色谱法在石油、食品、环保、生化、医药、公安等领域的分析测试中发挥着极为重要的作用，掌握该技术不仅需要具有一定的基本理论知识，还要具有大量的实际经验。随着气相色谱分析技术的不断发展，新技术、新仪器层出不穷，应用领域也越来越广。 为了适应我国色谱科学技术发展的需要，帮助广大用户提高色谱技术技能和应用水平，解决用户在使用中碰到的实际问题,华南师大分析测试中心与上海精密科学仪器有限公司联合举办气相色谱应用技术讲座。聘请长期从事气相色谱研究和应用的中科院兰州化学物理研究所色谱专家欧庆瑜研究员，上海精密科学有限公司、原兰州化物所赵让梅高级工程师及华南师范大学袁敏高级实验师讲授最新、最实用的色谱技术、色谱仪器、色谱在各领域中的应用、色谱在定性定量中遇到的问题及解决办法；由广州省建筑科学研究院梁辑樊高级工程师，广东省建筑材料研究院袁红霞高级工程师介绍气相色谱在检测室内大气TVOC及建筑材料中存在的实际问题和解决方法；并由上海精密科学有限公司杨琨工程师讲授气相色谱仪的维护及常见故障的诊断排除，同时开展现场参观交流和答疑。欢迎大家积极参加。 一．对象 有意提高气相色谱理论知识及实际应用技术的色谱技术人员和相关人员。 二．内容及时间安排 2008年1月11日 星期五 9：00---17：00 上午：9:00-10:00 气相色谱技术及色谱仪的最新进展 ―――－欧庆瑜 中科院兰州化学物理物所 10:00-11:10 (1)室内大气中TVOC的检测 建筑材料中VOC检测,涂料中TDI的检测 (2)变压器油溶解气体实验室色谱和在线色谱的研制 ――――赵让梅 上海精密科学仪器有限公司 11:20-11:40　 室内大气中TVOC检测经常遇到的问题及解决办法 ――――梁辑樊 广州省建筑科学研究院11:40-12:00 新型毛细管柱和填充柱的研制及使用中应注意事项 ――――马建萍 南京伽诺仪器仪表有限公司 12:00-13:30 午餐及交流 下午：13：40-14:00 建筑材料检测中遇到的问题及解决办法 ――――袁红霞 广东省建筑材料研究院 14:00-14:40 样品预处理技术在气相色谱分析中的应用 ―――― 袁 敏 　 华南师范大学分析测试中心 14:40-15:00 　气相色谱仪的维护及常见故障的诊断排除 ――――杨 琨　　 上海精密科学仪器有限公司 15:10-15:30 氢、空、氮气发生器的性能及使用　 北京中惠普公司 15:30-17:00　 参观交流、答疑 三． 授课及报到地点 地点：广州市大学城华南师范大学理１栋401会议室 1． 公交路线：大学城西五路站是距离授课地点最近的站。开至西五路站的公交车有35，86，565，310，86，252，387，380A，380B. 或者乘至大学城中部枢纽站( 33,203,298, 507 ,298快线 ,381A线 ,381B线, 大学城2线,大学城4线,大学城5线,)再行至华南师大 2． 乘地铁4号线至大学城北站；由B出口出后乘岛内公交线380，382至西五路站 3．自驾车从华南快速干线至土华出口经小洲便桥至华南师大（西五路）；自驾车行南部快速至大学城出口左转至华南师大（西五路）； 四． 联系方法 主办单位：华南师大分析测试中心 地址：广州市番禺大学城华南师大理2栋 邮编：510006 电话：020-39310316转21或26 联系人：袁敏 13622834730 赵桂兰 13660623680 邮 箱： hxfx＠scnu.edu.cn 主办单位：上海精密科学仪器有限公司(分析部) 地址: 上海市苍梧路8号 电话: 021-64360311 传真：021-64833916 联系人: 薛马骏 13801913078 邮 箱：bingli@spsic.com 协办单位: 广州广一科学仪器有限公司 地址: 广州市新港中路350号之五 影城花园D栋604室 电话: 020-34050033 传真：020-34050215 联系人: 张德安 13322826299 邮 箱：GYGS@21cn.com 注：本次讲座一切免费，请有意参加的单位和个人在2007年12月26日前以电子邮件、传真或邮递方式尽快回执，以便安排午餐。回执邮寄地址：广州市番禺区大学城华南师大理2栋分析测试中心 袁敏 赵桂兰 邮编：510006

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe TM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1～2，进样1L时，其分流比就须控制在1/100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1～2，就须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩，通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5表1毛细管柱佳线速和流量（He）4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升，伴有假峰持续出现，基线到达高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排，须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象，常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中，水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在特的情况，表现色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避检测器灭火，可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰；水也会降ECD的敏度，为避水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留够长时间，以保出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应，这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测量温度，看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题，可以换相应元件。检查温控板是否有问题，可以采用换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采用换板。

仪器信息网讯 近日，磐诺推出了全新全二维气相色谱产品GC1212，气相色谱家族再添一员，应用领域布局进一步完善。全二维气相色谱技术是一种多维色谱分离技术，利用两种极性不同的毛细管色谱柱，通过调制器串联形成二维气相色谱系统对样品组分进行分析。与常规一维气相色谱相比，全二维气相色谱具有分辨率高、峰容量大、灵敏度好、谱图分布规律性强等优点，是实现复杂样品分离鉴定的有力工具，在石油化工、环境、食品等领域有着很强的应用前景。常州磐诺仪器有限公司（以下简称：磐诺）是国内知名的色谱仪器厂家，一直专注于气相色谱及相关技术的研发和创新。为了深入了解该新产品，本网特别与磐诺就GC 1212全二维气相色谱仪产品相关话题进行了探讨。磐诺：着力推动全二维气相色谱普及化仪器信息网：请介绍磐诺推出全二维气相色谱产品的背景及其市场定位。磐诺：技术创新是一家科技企业，特别是仪器科技企业的灵魂和基石。对于气相色谱这项比较成熟的技术而言，是否能够再创新、在哪些方面进行创新、如何创新，是磐诺一直在考虑的问题。最近几年，全二维气相色谱技术凭借其远超常规一维色谱的分离能力，在石化、环境、食品、代谢等领域获得了越来越广泛的应用，被称为继毛细色谱柱以后气相色谱最具革命性的技术。但到目前为止，全二维技术还大多集中在高端科研实验室，在常规分析领域的渗透不足，在标准化方面的工作也缺乏亮点。更先进便利的分析工具亟待推广和应用，在市场广泛需求的推动、国家和行业政策的助力下，让技术转化为产品，产品服务于市场，进而真正惠及用户，是磐诺有责任也有能力去做的事。磐诺希望借助传统气相色谱技术的积累，能够为全二维色谱技术的推广贡献力量。全二维气相色谱产品GC1212磐诺作为国内领先的色谱厂家，依靠成熟的色谱研发、生产、市场和销售能力，再加上具有多年产品和应用开发的全二维技术专家团队，首次推出全新全二维气相色谱产品GC1212。要实现全二维技术的普及，就不能只聚焦于科研领域，我们希望能将该技术推广到常规应用实验室中，成为一种标准化的分析工具和手段。今后，我们将持续进行产品研发和升级，尽量减少客户的转换门槛，开发更多行业应用方案和前瞻性应用研究。并与相关的行业单位深度合作，建立示范合作点，共同推进方案和标准落地。另外，除了实验室色谱，磐诺全二维技术还可以整合到在线或便携式气相色谱产品中，进一步拓展产品线和应用场景。新品GC1212：一体化+专用软件仪器信息网：新品GC1212有哪些显著创新？磐诺：GC1212全二维气相色谱仪的创新主要有以下几点：第一、设备的整体性。之前几乎所有的全二维气相色谱都是在现有GC或GC-MS平台上加装一个全二维调制器来实现的，可以说，没有一家全二维厂家是基于自有GC产品，而现有的GC都只是为一维色谱分离而设计制造的，并没有考虑到全二维的功能需求。这样的组合产品在整体功能上就存在天生欠缺，最多只能做到信号通讯同步以及参数编辑整合。磐诺作为深耕GC技术的厂家，依托专精技术优势，可以更好地将全二维功能有机整合到GC平台中，从底层设计开始嵌入全二维模块，具有更好的功能兼容性和用户体验感。第二、在软件上实现了完全统一。使用一套软件实现仪器控制、状态监控、方法优化、数据采集和处理以及定制方案，不需要下载使用多套不同厂家的软件来编辑不同设备的对应设备方法；方法编辑更高效，错误率大大减少。软件还配有针对全二维气相色谱的流量计算和方法优化工具，方便用户进行系统配置和参数选择。在采集数据的同时，实时显示一维及全二维谱图，第一时间了解样品组成情况，方便提前进行计划调整和结果估算。第三、灵活定制方案。磐诺全二维GC产品主要针对科研及常规分析应用，对于某些专用分析需求，内置特定方法包：包括专用色谱柱系统、色谱参数方法、定制标样、定制化数据处理流程等，提供一整套完整的“交钥匙”解决方案。同时，对于科研用户，我们专业的技术团队提供从色谱柱配置、方法开发、数据处理到系统维护、方案定制等一系列全面的技术支持和服务。新手操作友好，对于初步接受全二维技术的用户，可以尽快上手使用，节省调试和方法开发，及数据处理的时间，以最快速度最小成本享受到全二维色谱技术带来的效果提升。着重石油化工等领域应用仪器信息网：磐诺的全二维气相色谱产品着力解决哪些实际应用问题？针对特殊领域应用是否推出新的解决方案？磐诺：全二维色谱主要解决复杂样品和复杂基质中的分离难题。我们推出的全二维GC产品也主要聚焦这个方向，特别在化工、环境和食品等行业推出针对性的分析方案，着力解决原有一维分析方案中分析时间长、需要大量预处理和预分离过程、以及设备要求高使用不便等问题。我们已经开发的方案包括：柴油中多环芳烃、航煤中烃组成、凝析油分析、蜡油及润滑油等重油中族组成和含氧化合物、环境中恶臭气体、食品中矿物油、香精香料等分析方案，也和国内一些分析机构进行合作，满足一些行业特定的分析需求。仪器信息网：对于新品的市场表现预期如何？磐诺：任何一种革命性的技术从开始出现到引领市场，都需要很长的一段时间，期间需要技术人员、配套材料、整体方案以及实际需求等各方面要素逐渐完善。我们现在习以为常的色谱技术，不管是毛细管色谱柱，还是色谱质谱联用，无一不是经过十几年甚至几十年的发展，才最终被市场接受。对于这款全二维GC新品，磐诺已做好充分准备，戒骄戒躁，砥砺前行，真正在产品设计和应用开发上下功夫，打造出具有国际领先水平的国产设备和自有方案。当然，我们也充满信心，在磐诺集团强大的研发生产和市场推广能力的保障下，同时得益于国家对高新技术的大力支持，以及各行业对国产新技术的旺盛需求，全二维GC产品会以比较快的速度推进，并得到客户和市场的认可。磐诺对新技术应用前景保有信心，未来全二维色谱系统会在相应应用领域分析工具数据中获得可观份额。

p 　　近日，仪器信息网仪器论坛专家yunzsep提出了一个问题：中国人真的做不出高性价比的气相色谱仪吗?这个话题引起了广泛的议论，以下为问题讨论详情： /p p 　　在分析仪器行业，特别是气相色谱仪领域，尽管岛津、安捷伦等世界品牌的生产线早已经搬到了中国，尽管中国同样的精加工技术、工业产品材料都已经大大降低了世界品牌的成本。然而，“中国价格”并未能出现，国外品牌厂商利用中国国内客户对国产品牌的极度不信任，逆势涨价，人民币升值时，涨价!美元贬值时涨价!过阵子，改头换面，换一个型号又涨价! /p p 　　如果有一个完全自主知识产权的国产气相色谱仪站出来挑战进口气相色谱仪，你打算从哪些方面考验它? /p p 　　价位、控温范围、升温程序、电子流量控制、远程控制、显示屏、自动进样器、在线分析，还是其他? /p p 　　根据以上问题，仪器信息网用户进行了热烈的讨论，我们从仪器性能参数、成本与市场、售后服务与用户体验、国家政策导向等方面对各位用户的观点进行了分析、总结。 /p p strong 一、仪器参数性能 /strong /p p 　　关于仪器性能参数，用户讲仪器可靠性要好，可靠性比什么参数都重要。 /p p 　　现在国产色谱参数不比进口低，甚至为了竞标，很多参数都高于进口的。但是仪器买来是用的，不是测参数的。比如一些触屏、蓝牙等参数都是浮云，实际测试中并没有太大作用。 /p p 　　还有就是在验收标准上打埋伏，参数只能在特定的检测条件下实现，稍有变化就无法达到，实际检测效果与参数相差十万八千里。如果这些问题不解决，参数没有任何意义。 /p p 　　有一位网友用过多种国内外厂商的气相。他反映，国产气相正常用时没啥问题，但现实中还是有很多小毛病。工作站基本都是浙大N2000为模板的，工作能力不行，有待提高 流量控制实测不准确 仪器点火很恼火 应用太随意，到现场只要做出来就可以，没好好优化，条件稍微变点就不行了 仪器故障报警功能太弱，针对性较差，有时候故障都不知道哪的问题，普通人员根本搞不定 尽做花里胡哨的东西，没把基本功练好。 /p p 　　也有网友力挺国产仪器，特别是气相色谱仪，相对来说已经做得很好了。实践是检验真理的唯一标准，好不好用拿出来试试，不要用那些参数来迷信别人，口碑是用出来的。他去一些企业参观时，看到国产仪器以最高的性价比帮助众多第三方企业在市场上占了一席之地。谈论仪器好不好，绝不仅是单纯技术参数的比较。 /p p strong 二、生产成本与市场定位 /strong /p p 　　除了仪器参数问题，也有用户从研发成本与市场方面做了详细分析与讨论。 /p p 　　首先，高指标参数意味着材料技术等都要有严格的把控，需要精良的设备支持，无疑加大了生产成本投入，例如控温扩展到450℃，实际上还是要根据担体、色谱柱、配件耐温这些指标来选择适宜温度，过高的温控并不意味着有实际作用，而这部分费用会造成研发成本的急剧上升，打个比方可能控到300℃，成本1000，控制到450℃，成本6000元，这部分钱最终还是要摊到业主身上，不可能靠压缩厂家的利润去做。很多的参数都是适合就好了，像楼主说的20阶程序升温，有多少时候能用的到，每个环节按上面的指标去做，售价必然大幅提高，GC目前国产价格最高10万左右，因为要达到这些指标，现在要卖40万，但是之前的10万仪器的性能已经能够适用于日常分析，那剩余的30万是否意味着浪费，有那个钱为什么不去买技术成熟的进口产品，不是厂家的人总会把很多问题想的很简单。 /p p 　　如果准备实现以上性能，7~8万肯定拿不下来，按8万算，17%的税即1.36万。好点的公司分得很详细，生产、研发、销售、售后、管理部门，哪个环节不需要钱，也不可能说一个部门几百，光售后服务价格看交通工具，基本在3000元以上，少了是不可能的。还必须考虑后期维修的费用，这部分少了，在质保期内多跑两趟就亏损。至于其他网友所说的材料成本费，那要考虑耗损，这也分的很细，外厂定制价格数量多价格相对少，数量少价格结算下来贵。有的部件是非标的，外面加工费用极高，我们自己订的3mm内径外螺纹螺母12元一个，采购材料及配件也是要加17%的税，同行业的又相互比价降价，别的卖6万、7万，你卖10万。客户觉得我同样功能够用，为什么要买贵的?销量上不去，加强销售跑业绩，这部分钱又得增长。没有效益的长期投资谁来支付这笔研发费，谁又能保证进口厂商不推出新的产品?盲目追求进口产品才是问题关键。 /p p 　　国产分析仪器可以做的好!关键是领导者的决心和长远战略眼光，不能简单注意短期的经济效益，要听的进去不同意见。 /p p strong 三、售后服务与用户体验 /strong /p p 　　由于历史和现实的原因，国产仪器的售后服务与国外厂商比较有一定的差距，用户体验也有所不同。技术的先导者是需要市场开发的风险和前期投入的，维护一个品牌，也需要很大人力和资金成本。国外大厂商在售前、售后服务网络建设、人员培训方面都投入很大，高度重视用户体验，国内厂商在这些方面还是差距明显。 /p p 　　售前技术支持方面，进口厂家多年积累的方法，国产色谱其实也能做到，但厂家并没有能力提供这些方法和应用案例，这很难让用户放心使用。技术培训方面还有很长的路要走，关键是似乎还没有国产厂家把这些事情提升到一个合理的高度，从领导层就不重视，这是一个很大的问题。 /p p 　　仪器销售后，有用户反应国产的软件数据完整性做的太差，仪器线性、稳定性、流量控制也是问题。不是不想支持国产，仪器性能不好，售后很不给力，想支持也是有心无力。 /p p 　　市场定位方面，国产仪器要有自己精准的市场定位和目标客户，而不是盲目去和进口设备竞争。将来如果国产和进口仪器的性能很接近了，他们的价格也会差不多，差别自然缩小。 /p p 　　一切需要时间。也有用户觉得公司用的国产气相挺好用的，很多化工企业，包括石化和煤化，都已经大量选用国产色谱了，而且运行非常稳定可靠。努力提高仪器国产化，是我们中国人的共同愿望，只要用心去做，很多事情都会有所改变。 /p p strong 四、国家政策导向 /strong /p p 　　中国的最低价中标策略，迫使气相色谱仪生产厂家偷工减料，造就国内客户对国产品牌的极度不信任!作为一个仪器开发者，深感悲哀! /p p 　　还有国家财政制度，项目预算方面，比如个人买手机，有预算的都买苹果了，如果买了便宜的国产机，剩下的钱不仅要收回，将来还会核减你的申报预算。很多单位买的起设备但用不起，核心问题也在此，日常开支限定得很死，人员一直处于短缺状态。 /p p 　　目前国内环境使国内厂商看到的希望比较小，行业内的混乱又让大家不是特别放心。因此，很多国内企业都选择了眼前利益。想往研发上投入，但往往信心不足，即便技术搞上去了，国人这种只买贵的，买大牌的心理也给国内企业形成很大压力。国家说是要修改招投标法，优先采购70%以上国产化率的产品，而且要彻底杜绝最低价中标。这样，一定程度上也能改变目前这种现状，国产仪器也能卖上高价，有一定的利润。但是，这还不是根本的解决办法，扶持只能解决短期问题，最根本的还是要依靠仪器企业实力提升和技术进步。 /p p 　　至于企业方面，国内仪器厂商自身不能老想着赚钱上市再套现，然后用钱赚钱，玩资本，把实业的初心踩在脚下。打铁还需自身硬，要不改初心，发展实业，发展技术!只有这样，中国创造才能真正强大! /p p strong 五、综合因素 /strong /p p 　　品牌和口碑建立需要长期的时间，无关还国内还是国外的事情。就像华为一样，品质提升上来，也一样可以得到大家认可。所以，国内仪器厂商需要有更多耐心和努力。 /p p 　　有用户认为性价比方面国产仪器还是可以的，高精尖可能达不到。中国目前在精密机床和精密电子等方面离最先进的水平确实还有一定的差距。 /p p 　　还有用户觉得国人缺乏的是工匠精神。技术水平不差，差的是专研性，抄袭的成本又很低，形成不良循环，导致做不出真正的好东西。理论不是问题，关键看细节，还是要有专一至诚的工匠精神! /p p 　　实践是检验真理的唯一标准，好不好用拿出来试试，口碑、知名度等是用户用出来的。企业要有长远的眼光与专业的精神。 /p p 　　总结讲，国内企业与外企差距的确是存在的，还有很长的一段路要走，但并没有想象的那么大。国产仪器厂商还是要有信心，有雄心，有匠心，踏踏实实做实业，高瞻远瞩立格局。大国重器，仪器国产化不仅仅是一种情怀，更重要的是技术、实力和市场，市场是检验产品成败的金标准。 /p p 　　仪器研发与市场推广受参数性能、生产成本与市场定位、售后服务与用户体验、国家政策导向等多个因素影响，需要综合考虑，系统整体地规划。仪器研发需要多方共同关注，需要企业用心去做，用实力去表现。中国创造，要有信心。改用网友一句话，国产色谱，五年之后，你且看它。 /p p 原文链接： a title=" " href=" http://bbs.instrument.com.cn/topic/6500261_1?order=threadid" target=" _self" http://bbs.instrument.com.cn/topic/6500261_1?order=threadid /a /p p & nbsp /p

吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞解决方案北分瑞利水质与土壤等环境中烷基汞由于生物富集的作用，其毒性远远高于无机汞，为了人类的身体健康，准确检测环境中的烷基汞含量就显得十分重要，然而由于环境中烷基汞的含量一般为超痕量，使得一般的分析仪器难以满足检测要求。吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法（PT-GC-AFD）由于进样量小、检出限低、灵敏度高、分析速度快及环境污染小等优点特别适合分析环境中超痕量的烷基汞。在《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准条件下测定样品中甲基汞、乙基汞的含量，使用峰面积进行计算。该方法在0.1-4ng/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R在0.999以上，甲基汞的检出限为0.11pg，乙基汞检出限为0.16pg，具有较好的方法回收率和重复性。1 标准依据及测试原理测试结果符合2019年3月1日起实施的《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。水样蒸馏后馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，吹扫后被Tenax管捕集，热脱附出来的组分经气相色谱分离，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光检测器检测。2 仪器设备与测试条件仪器配置仪器品牌型 号气相色谱仪北分瑞利SP-3530配毛细注样器和小型冷原子荧光检测器吹扫捕集北分瑞利BFRL-APT30S北分瑞利小型冷原子荧光检测器专利证书测试条件吹扫捕集测试条件吹扫温度：常温；吹扫气体：氩气（99.999%）；吹扫时间：30min；吹扫流量：80mL/min；干吹时间：5min；捕集管解析温度：250℃；解析时间：1min；解析流量：15mL/min；烘烤温度：280℃；烘烤时间：10min；烘烤流量：300mL/min。气相色谱仪测试条件载气：氩气（99.999%），流量15mL/min，恒流模式；柱温箱升温程序：起始温度90℃，保持1min，以5℃/min升至100℃，保持2min；进样口温度220℃；进样方式：不分流模式；AFD设置：灯电流25mA，负高压630V，裂解温度800℃，补充气流量65mL/min。3 测试结果测试谱图图 1 烷基汞测试谱图序号中文名称保留时间min检出限/pg1甲基丙基汞2.0330.112乙基丙基汞3.3680.163丙基丙基汞4.630——甲基汞乙基汞结论吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法（PT-GC-AFD）测定环境中烷基汞的分析方法，符合《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.11pg和0.16pg，达到国际先进水平。PT-GC-AFD在安装AFD的同时还可以加装FID、ECD、TCD等多种气相色谱仪检测器，增加了仪器的通用性和适用范围，使仪器除了测量烷基汞之外，还可以轻松扩项进行多种样品的分析。北分瑞利公司拥有原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪、紫外/可见分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等光谱与色谱分析仪器，为各行业提供全套应用解决方案。

实验背景目前采集环境空气中挥发性有机物有三种方式：吸附管采样、袋采样和罐采样。罐采样由于具有分析组分多、存储时间长以及可实现长时间采样的优势，而得到vocs分析检测实验室的广泛应用。分析难点及常见问题随着罐采样使用频次增加，近来我们会碰到如下问题：1、测试标气中高沸点组分（含氧类组分）比例下降或完全不出峰（即响应低），如图1：图1而如果出峰正常，谱图应该如图2：图22、标准曲线中一些高沸点组分和含氧组分经常出现负截距，如图3：图3萘和1,2,4-三氯苯的校准曲线出现负截距难点问题原因分析产生高沸点组分响应低、含氧组分出现负截距的主要原因如下：存储装置和系统管线没有经过惰性化涂覆或者惰性化涂覆效果不好；惰性涂覆好与不好质谱离子源不干净；预浓缩系统温度参数设置不准确，导致高碳物质没有完全转移；管线、预浓缩系统捕集阱以及采样罐其一被污染。原因初步排查确保与样品接触的部位，都是经过惰性化涂覆，且具有惰性化涂敷测试报告；清洗离子源，确保质谱离子源干净；确保预预浓缩系统的捕集阱温度传感器是经过校准的，entech 7200的分流阀在m2向m3转移时流量为3-5ml/min，且测试方法为北京博赛德所提供。如果初步排查出现问题，请及时解决或联系工程师；如果无上述问题，说明预浓缩系统或采样罐已经被污染。问题解决方案罐采样属于全组分采样方式，所以除了挥发性有机物，也会将空气中的半挥发性有机物、气溶胶和颗粒物采集到采罐内，尤其当采样流速大的时候，颗粒物更易进入。这些颗粒物和气溶胶又很难通过常规的方式清洗干净，导致在采样罐内形成吸附点，当高沸点物质经过时，很容易被吸附，从而导致响应值下降；这些杂质亦有进入预浓缩系统的隐患。一、防止颗粒物进入采样罐，而且根据epa to15a-2019和hj759-2015的要求，用采样罐采集环境空气时一定要加装过滤装置，以过滤掉杂质；但是，这样也不代表万无一失，所以同时epa to15a-2019还规定：过滤器应经常清洗或更换，以减少对所收集空气样本产生负面影响。清洗方法：用水或甲醇超声清洗15分钟，再用纯水清洗，然后放入烤箱里(是真空炉)烘干；污染不严重的也可用高纯氮气吹扫，时间5分钟左右。二、预浓缩系统引起的高沸点组分出峰低与曲线负截距的问题解决方案首先整体升高预浓缩系统的bake温度，包括阀温、bulkhead、m1和m2，延长烘烤的时间；其次对m3捕集阱，可将柱流速调大（根据色谱柱的内径），然后把预浓缩系entech7200的分流阀和进样阀同时打开3-5min；若还无效果，可样品经过的管线卸下，用高纯氮气对其进行吹扫，氮气分压表压力为0.4mpa，每段吹扫5分钟；或将管线放在甲醇中冲洗，再用清水冲干净，然后放入烘箱（50℃，真空烘箱）烘干，并用湿润的零空气或氮气吹扫，每段吹扫5分钟。通过预浓缩系统的自身或手动操作逐一排查，若还不能达到预期效果，BCT要更换预浓缩系统的配件：在m1向m2转移时，只升高m1温度（升高BCT50℃），如果高沸点物质响应提高，说明m1被污染，更换m1冷阱；将m2向m3转移的时间延长BCT10分钟，如果高沸点物质响应提高，说明m2被污染，更换m2冷阱；将进样时间延长BCT10分钟，如果高沸点物质响应提高，说明m3被污染，将m3冷阱调换进出口或者更换m3冷阱。结 论在确保质谱离子源干净与预浓缩系统温度参数设置准确的前提下，对于罐采样分析，采样罐必须要加颗粒物过滤器，且孔径10um以下，并根据采样实际情况对其定期清洗；如果条件允许，建议每次采样前都用氮气吹扫清洗，谨防采样罐、预浓缩系统被污染。

前言 随着工业的产生与发展，人类的生存环境受到了严重的威胁，空气污染、海洋污染、水污染等问题正在逐步加重。针对此种情况，人们的环保意识开始觉醒，更多的人关注工业行业生产的污染治理措施的建设。 橡胶行业是我国工业生产中重要的发展行业，其在生产过程中产生的废气中含有90%以上的挥发性有机化合物。此种物质的产生对人类的身体健康、空气环境都具有不良影响。国家市场监督管理总局发布了《GB/T 39695-2020 橡胶烟气中挥发性成分的鉴定 热脱附-气相色谱-质谱法》，已经在2021年的11月1日正式实施。 岛津解决方案 方案一：TD + GCMS-QP2010 SE ★ ECO生态模式有效降低实验室运行成本。★ 轻松维护，减少停机时间。★ 操作简便，高效GCMS定量浏览器程序。 方案二：TD-30 + GCMS-QP2020 NX ★ 全面而完整的VOCs解决方案，帮助用户快速上手，售后无忧★ 抗污染离子源和大容量涡轮分子泵使得GCMS拥有超高灵敏度★ 在四极杆前端具有可旋转的预四极，GCMS具有超强抗污染能力★ TD和GCMS之间传输线短至750px，伴热温度可达350℃，减少系统残留 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

6月28日，由广东省科学院指导，广东省科学院工业分析检测中心主办，广东省科学院认证有限公司承办的广东省科学院认证有限公司颁发首批产品认证证书暨与广东省环境权益交易所签署战略合作协议活动成功举办。活动由广东省科学院指导、广东省科学院工业分析检测中心主办、广东省科学院认证有限公司承办。央视网、广东电视台、南方日报、羊城晚报、广州日报等主流媒体在广州会场报道了本次活动。活动现场，广东省科学院党委书记廖兵为获得首批产品认证、鉴定评价证书的9家企业颁发证书，为企业完善产品和提升市场竞争力赋能。这是认证公司于今年3月获批认证机构以来，践行数字化、智能化、绿色低碳化发展思路，围绕产业实际需求，赋能产业高质量发展的示范案例。北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司SP-5220气相色谱仪产品获得此项殊荣，公司副总经理周加才参加本次活动并上台领奖。北分瑞利SP-5220型气相色谱仪产品具有稳定可靠、精准卓越、智能互联等特点。该产品创新性强，核心技术具有自主知识产权，已在化工、疾控和环境等行业得到验证和应用。2024年1月，通过了中国仪器仪表学会组织的新产品鉴定会，产品整体处于国际先进水平，其中直接搭载在实验室气相色谱的小型冷原子荧光检测器技术，解决了气相色谱和冷原子荧光光谱一体化方面若干技术难题，属国际首创。该产品通过可靠性与稳定性提升试验与改进，提高了产品耐环境能力和固有可靠性，在实验室气相色谱仪产品中提出整机平均故障间隔时间（MTBF）5000小时的可靠性要求并通过试验验证。关于北分瑞利北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司是京仪智能科技所属科技科学仪器业务核心企业之一。作为中国分析仪器行业的先驱，北分瑞利由1959年建厂的北京分析仪器厂和1968年建厂的北京第二光学仪器厂，于1997年合并组建而成，是一家从事成份分析仪器研发、生产、销售的综合性科学仪器厂商。公司拥有北京市工程技术研究中心、北京市企业技术中心，是国家级专精特新“小巨人”企业、北京市“专精特新”企业、国家高新技术企业、双自主企业，公司主持或参与制定的国家标准、行业标准超过60项。 北分瑞利秉承团结、严谨、责任、创新的企业精神，聚焦实验室分析仪器领域，坚持以“工匠精神”推进“高质量发展”战略，致力于打造高端分析仪器产品，为客户提供专业、精准、系统的分析解决方案。

自动验证 ATD 的填充完整性，既节省时间，又提供可靠的分析结果 马萨诸塞沃尔瑟姆 – 专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司 PerkinElmer, Inc.，今天宣布美国专利商标局 (USPTO) 已针对气相色谱 (GC) 方面的先进方法授予其 7,422,625 B2 号专利。 这个专利名为“定性吸附剂採樣管的方法和系统”，可以保护公司特有的方法，该方法有助于在使用自动化热脱附 (ATD) 气相色谱 (GC) 时增加其结果的准确性。 专利中描述的 PerkinElmer 自动验证方法使用公司气相色谱系统的 TurboMatrix™ 热脱附仪产品线開發而來，帮助用户避免在 ATD 测量中出现人为错误，这些错误可能导致结果的不一致和样品完整性的下降。 该方法由 PerkinElmer 气相色谱资深科学家 Andrew Tipler 与英国 Buxton 健康与安全实验室资深科学家 Neil Plant 共同开发出来的。 “过去，分析人员担心其结果可能会因 ATD 管和捕集阱中填充物质的不完整而受到影响，”Tipler 说。“我们检查填充完整性的自动方法，可以帮助客户高度信任其分析结果，最终帮助他们节省时间，提高实验室生产效率。 该方法已集成到我们的 TurboMatrix 热脱附仪生产线，而该系列产品可用于各种行业和应用。” PerkinElmer 于 1982 年首次推出 ATD，它是一种有效的方法，可以从各种挥发性气体基质中分离挥发性化合物，之后将它们作为样品引入气相色谱仪。 它是室内外空气监控最常用的技术，还可用于分析土壤、水、生物柴油、聚合物、包装材料、香料和香气、化妆品、药品和许多其它应用。 ATD 的工作原理是，通过填充了一种或多种吸附剂的热脱附管，吸附蒸汽样品。热脱附管加热后挥发性气体会从填充物中释放出來，这些气体随后会被吹入冷却的辅助捕集阱中。然后快速加热此捕集阱，将收集的成分脱附到气相色谱柱进行分离和鉴定。热脱附管和捕集阱需要填充相同的填充物需要穩定一致，以保证为每次运行的分析提供相同的进样、热脱附流速和流路。如果填充材料中存在空隙或吸收剂变脆和破碎，气流可能形成管流或堵塞，那么分析结果就会不一致。 过去，分析人员有时会手动测量热脱附管的流阻抗来验证其性能，但是此过程比较耗费时间，并且捕集阱的拆装也比较费事。Tipler 和 Plant 提出的热脱附管和捕集阱的流抗阻自动化监控方法，可以缓解这一问题。使用该方法时，如果热阻超出预设限制，则将会向用户发出警告，通常可以采用重新填充或替换热脱附管或捕集阱来解决这个问题。 有关 PerkinElmer 的 TurboMatrix 热脱附仪产品线的详细信息，请访问 www.perkinelmer.com/turbomatrix。 关于 PerkinElmer, Inc. PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司。据报道，该公司 2008 年收入约为 20 亿美元，拥有约 8,500 名员工，为超过 150 个国家/地区的客户提供服务，同时该公司也是标准普尔 500 指数的成员。有关其它信息，请访问 www.perkinelmer.com 或致电 1-877-PKI-NYSE。 关于健康与安全实验室 (HSL) 健康与安全实验室 (HSL) 是英国领先的工业健康和安全研究机构，在各个领域均具有 30 多年的研究经验。 HSL 的性质是健康与安全执行局 (HSE) 的代理机构，除了向 HSE 负责外，还为 400 多家组织客户提供独立公正的科学建议和研究结果。有关其它信息，请访问 www.hsl.gov.uk 媒体联系人：PerkinElmer： Stephanie R. Wasco，781-663-5701 Stephanie.wasco@perkinelmer.com # # # 或 Sandra Schiller，203-402-7105 Sandra.schiller@perkinelmer.com 或 Porter Novelli： Kate Weiss，617-897-8255 Kate.Weiss@porternovelli.com

自1952年世界上第一次创建实用气液色谱法以来，在短短几十年间，气相色谱仪已成为现代分析检测仪器的代表，形成了具有相当丰富的检测技术知识的学料。岛津公司自1957年推出最早批量生产的GC-1A型气相色谱仪以来，始终引导气相色谱技术的潮流，为各行各业持续提供着基于气相色谱技术的解决方案。在此，为您介绍岛津提供气相色谱化工解决方案。 天然气分析解决方案 天然气是以甲烷为主要成分的天然气体，另外还含有氮气、二氧化碳、C5以下饱和烷烃及少量或微量硫化氢、氢气，有时可能含有少量氦气。 根据天然气蕴藏状态，分为构造性天然气、水合天然气、煤矿天然气等三种。而构造性天然气又可分为伴随原油出产的湿性天然气和不含液体成份的干性天然气。 1.天然气分析系统-1：三阀四柱天然气分析系 2.天然气分析系统-2：两阀四柱天然气分析系统 炼厂气分析解决方案 石油炼制、催化过程中会产生大量的气态烃，主要成分为C4以下的烷烃、烯烃以及氢气和少量氮气、二氧化碳等气体，统称炼厂气。而炼厂气中的烷烃、烯烃经气体分馏装置后，成为具有很高经济价值的聚乙烯、聚丙烯等化工品的原料或LPG等清洁能源。所以，炼厂气分析是石化项目中很重要的色谱分析。 1.炼厂气分析系统-1：四阀五柱炼厂气分析系统 2.炼厂气分析系统-2：快速炼厂气分析系统 3.炼厂气分析系统-3：全毛细柱快速炼厂气分析系统 煤气分析解决方案 煤气一般是指以煤为原料加工制得的含有可燃组分的气体。根据加工方法，煤气性质可分为：水煤气、半水煤气、空气煤气（或称发生炉煤气）、焦炉煤气、高炉煤气等。这些煤气具有不同的发热值，用处也不同。煤气中的一氧化碳和氢气是重要的化工原料，可用于合成氨、甲醇等。用作化工原料的煤气称为合成气，煤气也可用天然气、轻质油和重质油制得。 1.煤气分析系统-1：单TCD煤气分析系统 2.煤气分析系统-2：双TCD煤气分析系统 汽油分析解决方案 生产无铅汽油是为了改善汽车排放物中含铅物对环境的污染。在汽油中加入醚类、醇类和其它含氧化合物可以提高辛烷值、降低挥发性。但是加入含氧化合物的类型和浓度都有严格规定，并应加以调整，以便达到商品汽油的质量要求。ASTM D 4815（SH/T 0663-2009）标准方法用于汽油生产质量控制，也可用于测定汽油中有意或额外加入的含氧化合物或污染物的含量。 为了减少机动车有毒物的排放及其对大气臭氧层的破坏，对汽油中苯及总芳烃的浓度都有限制和规定。在汽油的生产中应调整苯及总芳烃的含量，以便达到商品汽油的质量要求。ASTM D 5580（SH/T 0693-2009）用于测定成品汽油中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯、C9以上芳烃及总芳烃的含量。 也可采用ASTM D 3606（SH/T 0713-2009）用于测定成品汽油中的苯、甲苯含量。 1.汽油分析系统-1：汽油中含氧化合物，苯、甲苯及总芳烃分析系统 2.汽油分析系统-2：汽油中含氧化合物分析系统 3.汽油分析系统-3：汽油中苯、甲苯及总芳烃分析系统 4.汽油分析系统-4：汽油中苯、甲苯分析系统A 5.汽油分析系统-5：汽油中苯、甲苯分析系统 B 6.汽油分析系统-6：PONA分析系统 微量硫化物分析解决方案 原油和天然气中存在硫化物，随着开采地点不同，硫化物含量也不尽相同。 硫化物的存在对于石化炼制及产品加工过程造成一定影响，也会给生产和工艺带来诸多问题。基于以上原因，众多工艺明令限制硫化物在烃类产品中的浓度。 1.微量硫化物分析系统-1：有机气体中微量硫化物分析系统 2.微量硫化物分析系统-2：丙烯中微量COS分析系统 3.微量硫化物分析系统-3：PFPD硫化物分析系统 4.微量硫化物分析系统-4：SCD硫化物分析系统 微量CO、CO2分析解决方案 微量CO、CO2分析在生产控制中应用广泛，为了得到精确的分析结果，对于不同基体中的微量CO、CO2要采用不同的分析方案。近年来在乙烯、丙烯生产工艺中，工艺对CO、CO2的控制指标要求也越来越高，经常会涉及ppb级检测。 1.微量CO、CO2分析系统-1：液氧、净化空气中微量CO、CO2、CH4分析系统 2.微量CO、CO2分析系统-2：乙烯、丙烯等有机气体中微量CO、CO2分析系统 3.微量CO、CO2分析系统-3：天然气、高甲烷气体中微量CO、CO2分析系统 其他分析解决方案 1.变压器油中溶解气体分析系统 2.温室气体分析系统 3.室内空气中甲烷及非甲烷烃分析系统 4.空气中甲烷及非甲烷烃、氧气含量分析系统 5.液氧中乙炔和总烃分析系统 6.循环气中氢气分析系统 7.置换气中氧气、氮气分析系统 8.PDD微量气体分析系统 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

2012年5月17日-18日，安捷伦科技联合第三方检测实验室论坛在北京举行首届“中国实验室管理论坛”，来自美国食品药品管理局、美国药典委员会、美国实验室管理协会、国家认可委、认监委，以及安捷伦的专家与国内从事实验室管理的专家约150余人共聚一堂，共同探讨实验室管理的相关问题。 　　在此次论坛上，“工作流”被反复提及，究竟何为工作流?仪器厂商针对工作流又能提供怎样的解决方案?为此，仪器信息网编辑(以下简称为：Instrument)采访了安捷伦科技全球副总裁、气相色谱和自动化业务集团总经理Shanya Kane女士，安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中华区化学分析市场经理何峻先生陪同采访。 安捷伦科技全球副总裁、气相色谱和自动化业务集团总经理 Shanya Kane女士 　　实验室转型 工作流更为重要 　　众所周知，随着技术的进步，实验室也发生了翻天覆地的变化，实验室从人工操作转变为智能化操作、从小批量简单样品测试过渡到大批量复杂样品测试、从简单数据升级到海量数据。据Shanya Kane女士介绍，“这种变化要求实验室管理遵循‘金三角’原则，而工作流正是‘金三角’原则中重要的一环，其直接影响到实验室效率。” 实验室管理“金三角”原则 　　那什么是工作流?工作流与解决方案之间有何关系?Shanya Kane女士说到，“工作流是客户实验室/生产企业从收集样品、进样、分析、得到数据、处理数据到最终形成报告的过程，相对比较全面和完整。工作流是客户所在单位制定或长期形成的，而解决方案是仪器供应商针对客户工作流的其中某一阶段给出对应的涵盖硬件软件在内的方案。也就是说工作流与解决方案之间有密切关系，解决方案是根据客户的工作流中的某一阶段的需求来制定的，数个解决方案才能涵盖整个工作流。” 　　“以石化厂家为例，他们的工作流是很复杂和全面的，而针对其中快速炼厂气分析，安捷伦可以提供从仪器、方法、耗材、样品前处理、数据处理在内的涵盖硬件和软件的总体方法，让客户可以更简便及顺利地完成工作，这个就称之为解决方案。” 　　从三方面着手 改善客户工作流 　　“安捷伦多年前就开始关注客户的工作流，并且从三方面着手改善客户的工作流。”Shanya Kane女士说到，“改善工作流的最终目的就是为了提高生产效率，通过分析，我们发现可以通过提高分析方法的速度、提高设备的可靠性、自动化设备及信息化软件的使用来达到目的。” 　　“(1)提高分析方法的速度是改善工作流的一个最直接的办法之一。为此，安捷伦研发了很多创新的方法及解决方案。以气相色谱技术为例，安捷伦2007年推出的微板流路控制技术，该技术轻松可以实现组分的中心切割或者重组分的反吹，从而使得原本负责的分析简单化并大大的缩减分析时间并保证结果的重现性 2009年，安捷伦收购RVM Scientific公司后推出LTM(低热容)技术，该项技术通过对色谱柱直接加热和冷却来达到快速升降温，使用该项技术的气相色谱仪，同样的分析时间只是原来的九分之一，大大提高了分析方法的速度。” 　　“(2)提高设备的可靠性是改善工作流的又一个重要方式。一旦某一仪器故障，则需停工维修，从而影响整个工作流。作为仪器供应商，从惠普时代起，安捷伦就以将可用性、可靠性、易使用、性能好作为仪器研发的思路，而仪器可靠性是我们非常关注的一点。” 　　“(3)第三种改善工作流的方式是使用自动化设备以及信息化软件。例如，目前，自动进样器被越来越多的使用，自动进样器不仅可以减少操作人员的工作量，提高效率，同时还可以避免出错和提升结果的重现性。除自动进样器外，安捷伦2011年还推出了一款样品制备工作台，实现了样品前处理的自动化操作并减少溶剂的使用以及操作人员的化学试剂暴露。而随着测试数据量大幅提升，数据处理及管理软件就显得更为重要，更快的数据处理意味着更快地完成整个工作流。” 　　对于未来安捷伦针对工作流，重点关注哪些技术及解决方案，Shanya Kane女士表示，“我们会一直探寻新的技术来改善客户的工作流，但是在样品制备自动化及数据处理方面，我们看到更多的发展机会。” 　　关于安捷伦气相色谱： 　　Shanya Kane女士是安捷伦科技气相色谱和自动化业务集团总经理，全面负责气相色谱及其自动化业务。而安捷伦又是气相色谱技术及市场的领先者，采访中，Shanya Kane女士还就安捷伦气相色谱业务的情况回答了相关问题。 　　Instrument：请您介绍一下安捷伦气相色谱业务的情况?近年来，气相色谱的应用市场发生了哪些变化? 　　Shanya Kane女士：气相色谱是安捷伦相当重要的产品，截止目前，安捷伦气相色谱产品在全球已经销售了超过25万台，而配套气相色谱仪销售的质谱仪在全球销售了超过6万台。 　　就应用市场而言，原先我们的气相色谱产品在石化领域应用较多，但目前，气相色谱产品已广泛用于食品、能源化工、环境、法医鉴定、材料测试、制药等领域，尤其是在新兴市场——材料测试方面，安捷伦的气相及气质产品也被广泛使用。 　　Instrument：作为气相色谱技术及市场的领先者，请您介绍一下安捷伦对气相色谱技术发展所做的里程碑式的贡献? 　　Shanya Kane女士：自1965年安捷伦(原惠普)收购了气相色谱制造商F&M进入气相色谱市场开始，惠普/安捷伦一直在气相色谱技术方面持续创新，大大推动了气相色谱技术的发展。就里程碑技术而言，我想有以下几个：(1)上世纪70年代，安捷伦推出了首个计算机控制的气相色谱仪5830 GC 第一个推出了石英交联毛细管柱，克服了填充柱柱效低，玻璃毛细柱易断的缺点，带来很好的分离效果 第一个推出了气相色谱自动进样器。(2)上世纪80年代，第一次在气相色谱仪中使用了EPC(电子气路控制)技术。(3)本世纪，2007年，安捷伦在7890GC中创新性地使用了微流板控技术，大大提高了色谱分析的功能和分析效率 2009年推出了LTM技术，对传统色谱柱升降温方式彻底革新，使色谱柱升温速率与降温速率都显著加快。 　　Instrument：安捷伦自动化业务主要涉及哪些产品?安捷伦自动化业务在中国发展情况又如何? 　　Shanya Kane女士：安捷伦的自动化产品分为两部分，一部分是生命科学集团在生命科学领域的自动化产品，另一部分是我负责的与气相色谱相关的自动化产品，包括各类自动进样器、样品制备平台，以及如顶空、热脱附、吹扫捕及等样品引入设备。 　　在中国，我们的自动化业务近年发展很快，特别是液体自动进样器业务。自动化不仅降低人力成本，更重要是可以提高实验精确度，中国实验室同样关注数据的质量，自然也就愈发关注自动化产品。 　　采访编辑：杨娟 　　附录1：Shanya Kane个人简介 　　ShanyaKane，安捷伦科技全球副总裁、气相色谱和自动化业务集团总经理。她毕业于特拉华大学并获运作与营销MBA学位，自毕业时起已在惠普/安捷伦工作了35年。 　　她现在是化学分析管理层成员，负责特拉华州Little Falls生产基地的气相色谱和工作流程自动化的研发和营销工作。Shangya自2002年起担任ALMA(美国实验室管理协会)的年度杰出实验室管理者奖的执行发起人，并自2003年起成为ALMA的成员。 　　附录2：安捷伦科技公司 　　http://www.agilent.com/chem/cn 　　http://agilent.instrument.com.cn/

即将于8月1日执行的室内空气检测新标准，GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》对室内空气中挥发性有机物，包括苯系物和总挥发性有机物（TVOC）的检测，增加了目标化合物的种类，并增加了气相色谱质谱法作为检测手段之一。根据GB50325-2020中TVOC的分析方法，一个样品的气相分析时间为52分钟，再加上气相色谱的降温和稳定时间等，一个TVOC样品的实际分析时间接近一小时。因此，为了满足广大检测实验室样品量大的需求，PerkinElmer公司提供双热脱附-气相色谱仪的解决方案。两台热脱附同时解析样品，同时进样到同一台带有双色谱柱和双FID检测器的气相色谱仪，一小时内同时检测两个样品，从而提高分析通量。随着目标化合物的变化，对检测设备的适用性和稳定性也提出了更高的要求，如新增加的高沸点化合物十四烷和十六烷的检测就需要热脱附进样器具有稳定而高效的二次解析设计，全程保温的样品气路系统以及尽可能小的传输死体积，才能获得更高的灵敏度，更小的残留，以及更好的结果稳定性。表1. GB50325-2020室内空气中挥发性有机物检测种类变化PerkinElmer公司拥有室内空气挥发性有机物检测的全套设备，包括Turbomatrix系列热脱附仪，Clarus系列气相色谱仪和气质联用仪。针对GB50325-2020新标准， PerkinElmer公司的热脱附-气相色谱/质谱仪具有非常强的切合性，从而保证整个检测过程的准确性。图1. PerkinElmer公司热脱附-气相色谱/质谱联用仪PerkinElmer热脱附-气相色谱/质谱仪分析室内空气挥发性有机物具有如下特点：首先发明的，稳定的二次解析热脱附设计具有最低-40的半导体制冷捕集阱，充分保证各种化合物的吸附富集二级分流设计，实现冷阱富集和解析时的两级分流，适应从ppt到百分含量样品的分析全程保温的气路，阀体和传输线温度可达300度，没有冷点，有效杜绝十四烷，十六烷等高沸点化合物的冷凝损失。均衡的整体保温系统甚至对碳44的高沸点组分都有优异的聚焦解析性能热脱附仪采用熔融石英毛细管为传输线，可与色谱柱直接连接，无需气相进样口，减少传输过程的死体积，并因其材质具有最好的惰性，有效减少样品损失开放式的竖直放置样品盘和样品管加热设计，没有卡管隐患，样品管上机简单方便稳定的气相色谱仪分析平台，可靠耐用高灵敏的的气相色谱氢火焰离子化检测器（FID）无需维护，无需尾吹气气相色谱仪可以扩展联用质谱仪，拓展性强根据GB50325-2020新标准所做的苯及苯系物，TVOC分析谱图和线性等数据如下，其中TVOC中高沸点化合物十四烷，十六烷的灵敏度高，重现性好。图2. TVOC十六种标样谱图和正十六烷校准曲线PerkinElmer热脱附管凭借稳定的性能和良好的富集效率，针对新国标GB50325-2020提供完整解决方案, 完美测试正己烷和十六烷在内的所有成分。每根热脱附管出厂前，都按GB50325-2020进行阻抗测试，保证产品的一致性。独特的填装工艺，使得PerkinElmer的热脱附管有更长的使用寿命。PerkinElmer最畅销热脱附管产品（不锈钢管，老化，黄铜盖）PerkinElmer标液

赋能创“芯” | 赛默飞电子气体气相色谱分析解决方案原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼高丽电子气体是半导体工业中使用的一类特殊气体，广义上的电子气体是指具有电子级纯度的特种气体，广泛应用在包括集成电路、显示面板、半导体照明和光伏等泛半导体行业。电子气体按其门类可分为纯气、高纯气和半导体特殊材料气体三大类。其中，特殊材料气体主要用于外延、掺杂和蚀刻工艺，高纯气体则主要用作稀释气和运载气。按纯度等级和使用场合分类，可以分为电子级、LSI（大规模集成电路）级、VLSI（超大规模集成电路）级和ULSI（特大规模集成电路）级。按用途可分为大宗气体，包括氮气、氢气、氩气、氦气、氧气、二氧化碳等；电子特种气体，包括笑气、氨气、三氟化氮、四氟化碳、六氟化硫、氯化氢、甲烷等气体。电子气体的使用对电子工业的发展至关重要，随着技术的进步，对电子气体纯度和洁净度的要求也越来越高，需要达到5N（99.9999%）以上的纯度，因为即使是痕量级杂质和污染物也会对最终器件质量和制造产量造成严重影响。赛默飞针对电子大宗气体、电子特气分析需求，推出高纯气分析解决方案。配置Trace1600系列气相色谱主机、脉冲放电氦离子检测器（PDD）、可安装色谱柱的大体积阀箱、带吹扫保护气阀的多阀多柱分析系统等，为用户提供数十种电子气体杂质的检测方案。01高纯氙中杂质分析氙气是一种天然稀有的惰性气体。由于具有较高的密度，低导热系数及可吸收X射线等特征，氙气被广泛的应用于电子电器，光电工业，医疗，电子芯片制造等行业。近年来随着氙气被应用于越来越多高端性产品的生产，行业对氙气纯度的要求也非常严格。赛默飞Trace GC-PDD系统可对高纯氙气中ppb及至ppm级浓度的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，甲烷，二氧化碳，氧化亚氮，氪气，六氟化硫，六氟乙烷等杂质进行定性定量检测，其灵敏度完全符合GB/T 5828-2006的要求，同时具有优异的分离度和重现性。1.1仪器配置及色谱分析条件表1 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）1.2氙气中杂质分析色谱图如图1所示，标准气体中氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，甲烷，二氧化碳，氧化亚氮，氪气，六氟化硫，六氟乙烷等组分均得到良好的分离效果,氧气和氩气实现了基线分离（分离度大于1.5）。标气中浓度较大的氙气组分通过反吹放空，不进入检测器，从而避免了样品中氙气基质对目标组分的干扰。图1 高纯氙气中杂质典型色谱图（点击查看大图）1.3重现性表2分别列出了各个组分样品连续进样6次的峰面积重现性：各个组分的峰面积相对标准偏差（RSD）均低于1%；表3分别列出了各个组分样品连续进样6次的保留时间重现性：各个组分的保留时间重现性相对标准偏差(RSD)均低于0.01%。表2 各杂质连续6针进样峰面积重现性（点击查看大图）表3 各杂质连续6针进样保留时间重现性（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 5828-2006中对各杂质组分的检测要求。Trace GC-PDD系统在高纯氙气痕量杂质的分析中表现出优异的性能。反吹技术避免了氙气基质对系统的干扰，高分离效率色谱柱的使用实现了无需使用冷却装置即可分离氩气和氧气。02高纯氪中杂质高纯氪无色、无臭、无味、无毒、不可燃的单原子气体，化学上惰性。广泛应用于各类照明中，是良好的保护气和发光气。还应用于电真空、激光器、医疗卫生等领域。目前，高纯氪主要由大型空分设备从空气中提取，因其在空气中含量极少。因此售价高昂，被誉为“黄金气体”。由于高纯氪中杂质组分含量要求极低，脉冲放电氦离子化检测器（PDD）对痕量杂质组分有很高的灵敏度，被用于做高纯气体中痕量杂质的检测。针对以上检测需求，赛默飞采用Trace 1600系列气相主机、带有脉冲放电氦离子检测器（PDD）、多阀多柱分析系统，实现稀有气体高纯氪中痕量的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，四氟化碳，甲烷，二氧化碳，氙等9种杂质含量的检测。方案分离效果好，检测限低，重复性好，完全满足标准GB/T 5829-2006 氪气的检测要求。2.1仪器配置及色谱分析条件表4 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）2.2氪气中痕量杂质分析色谱图按照2.1的色谱分析条件，对标气样品进样测定。如图2所示，以高纯氪为底的标准气体中痕量的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，四氟化碳，甲烷，二氧化碳，氙各组分离效果理想,氧气和氩气实现了基线分离（分离度大于1.5）。标气中绝大部分的基质组分氪气通过阀切换被放空，不进入检测器，从而避免了基质组分氪气对痕量目标组分的干扰。图2 高纯氪气中痕量杂质典型色谱图（点击查看大图）2.3重复性连续进标气样品6针，考察高纯氪标气中各样品组分的峰面积重复性，其峰面积相对标准偏差（RSD）均低于2.33%，重复性结果见表5；表6是高纯氪标气中各个样品组分连续进样6次的保留时间重复性结果，其保留时间重复性相对标准偏差(RSD)均低于0.03%。表5 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果（点击查看大图）表6 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样保留时间重复性结果（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 5829-2006中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样，完成高纯氪中多痕量杂质组分的检测，通过阀放空技术，有效避免了高纯氪基质对痕量杂质的干扰；优化的色谱柱分析系统实现了样品气中氩气和氧气的基线分离。03电子特气六氟化硫和三氟化氮中杂质分析赛默飞针对电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质检测的要求，配置 Trace 1610和大体积色谱阀箱、双通道设计、配置两个PDD检测器。一次进样实现六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分分析，方案满足标准GB/T 21287和GB/T 18867的检测要求。3.1仪器配置及色谱分析条件表7 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）3.2六氟化硫和三氟化氮中杂质分析色谱图按照3.1的色谱分析条件，分别对六氟化硫标气和三氟化氮标气样品进样测定。F-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, 杂质组分；B-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分。六氟化硫中杂质组分典型色谱图见图3和图4；三氟化氮中杂质组分典型色谱图见图5和图6。图3 六氟化硫中杂质分析F-PDD通道色谱图（点击查看大图）图4 六氟化硫中杂质分析B-PDD通道色谱图（点击查看大图）图5 三氟化氮中杂质分析F-PDD通道色谱图（点击查看大图）图6 三氟化氮中杂质分析B-PDD通道色谱图（点击查看大图）滑动查看更多3.3重复性连续进标气样品6针，考察三氟化氮标气中各样品组分的峰面积重复性，其峰面积相对标准偏差（RSD）均低于2.88%，重复性结果见表8。表8 电子气体三氟化氮标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 21287和GB/T 18867中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样，双通道同时分析，完成电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质的检测。总 结赛默飞提供模块化气相色谱仪（Trace 1600系列）、模块化PDD检测器、搭载功能强大的大体积阀箱多阀多柱分析系统，为多种电子气体中痕量杂质分析提供高效的解决方案。实现一次进样，完成样品中痕量杂质组分的检测；方案通过阀放空技术，有效避免了高纯基质组分对痕量杂质的干扰；方案可提供填充柱分析系统或毛细柱分系统，优化的毛细柱分析系统实现了样品气中微量氩气和氧气的基线分离。此外，赛默飞在电子气体、高纯气分析领域，为广大用户提供更多完全定制化的解决方案，满足用户各不相同的检测需求。如需合作转载本文，请文末留言。

气相色谱仪(GC)和气相色谱质谱联用仪分析化合物时，有时候会遇到色谱峰拖尾的问题，不但严重影响定量精度，甚至使分析工作无法进行。那么什么原因会造成色相色谱峰拖尾呢？　　进样口的问题　　1、进样口的温度不合适　　样品使用气相色谱仪分离时，首先进入进样口，在里面进行气化，所以要求进样口的温度要高于待测化合物的沸点，使化合物在进样口处充分气化。如果进样口的温度低于待测化合物的沸点，那么化合物就会气化不充分，也会导致色谱峰拖尾。并且，没有气化的化合物就会残留在进样口，污染进样隔垫和衬管，也可能响到其它化合物的峰形。高温有利用样品的气化，同时，也要考虑到样品的热稳定性，要保证样品在高温下不改变化学性质。　　使用气相色谱仪分离化合物，利用新的隔垫、衬管和柱子时，化合物的分离度和峰形都很好。使用一段时间后，化合物的峰形明显拖尾，这种情况下的主要原因就是进样口和色谱柱有污染。　　2、隔垫和衬管被污染　　进样口很容易被污染的两个部位就是隔垫和衬管。隔垫和衬管被污染后，化合物有可能与污染物结合或者发生反应，也会导致峰拖尾。这时候更换新的隔垫和衬管就会解决峰拖尾的问题。针对很容易拖尾的化合物，可以选择使用超惰性的衬管，不容易与化合物发生反应，有利于化合物的分离分析。必要时，还可以清洗一下衬管下面的分流平板。　　样品的问题　　1、样品浓度太高　　样品浓度太高时，样品的色谱峰就会有明显的拖尾，这种情况下可以稀释样品，或者把样品进样的模式由不分流进样改为分流进样，或者把分流进样的分流比调高一些，例如之前设置进样分流比为10:1，根据样品的实际浓度可以设置为100:1等。　　2、样品的性质问题　　①化合物极性太强　　分析极性化合物或活性化合物时，其活性位点容易与流经途中的位点吸附而呈现出拖尾，这种情况下要求样品分析系统具有良好的惰性，例如使用超惰的衬管、干净的分流平板和惰性好的低流失色谱柱。　　②化合物的沸点太低　　早流出的组分一般是挥发性强、沸点低的组分，这类化合物拖尾严重时，主要原因在于化合物的沸点太低，可能在于溶剂聚焦效应不够，溶剂没有完全冷凝、有部分气化时，样品就进入了色谱柱，这样沸点低的化合物也就先进入色谱柱进行分析了，导致色谱峰拖尾。这种情况下可以降低进样口的温度、调整程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下，让所有的化合物都在冷凝的情况下，整齐划一地进入色谱柱。　　③化合物的沸点太高晚流出的色谱峰一般是低挥发性、沸点高的组分，这类化合物的拖尾现象随着保留时间的增加而严重，主要原因在于化合物的沸点太高，在进样口气化不完全，或者色谱柱和传输线的温度偏低，引起样品在分析的过程中有部分冷凝，进而导致色谱峰拖尾。这种情况下，应该注意化合物的沸点，可以适当地提高进样口、色谱柱、传输线等处的温度可以改善拖尾现象。

p style=" text-indent: 2em " 柱压升高 /p p style=" text-indent: 2em " 原因：缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙，阻碍流动相传质，引起柱压升高； /p p /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 相同化合物的保留时间发生变化 /p p style=" text-indent: 2em " 原因：如果没有冲洗干净就进行进样，色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化； /p p /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 柱效下降 /p p style=" text-indent: 2em " 原因： /p p style=" text-indent: 2em " i)有些缓冲盐会渗入到键合相的深处，损害硅胶基体，导致色谱柱键合相流失，柱床变松，柱效下降 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " ii)凝结在键合相表面，使C18碳链难以舒展，对物质的保留能力下降，导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗，水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 流动相中缓冲盐的正确使用方法： /p p style=" text-indent: 2em " 1. 使用前的处理:& nbsp 在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱，直至基线平稳。原则上，用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多)，不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。理由：缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时，如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小，不先冲洗掉，接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大，而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时，缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出，沉积下来，这将可能导致上述对色谱柱的损害。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 2. 使用后的处理：用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是，用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min，直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用，要长期保存，则需再加上一步，即用纯的有机溶剂冲洗一遍，直至基线平稳。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 使用缓冲液要注意几点： /p p style=" text-indent: 2em " 1：避免使用盐酸盐，盐酸盐对钢质有腐蚀作用。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 2：缓冲液最好要现配现用，往往缓冲液是良好的菌类培养液，隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 3：实验后不可用有机溶剂直接过度，有机溶剂会处使盐类析出，造成液路或色谱柱堵塞，可用95：5的水甲醇冲洗。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 4：使用缓冲液要及时掌握ph范围，做到胸中有数。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 5：清洗液路和柱子时，有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 6：长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出，若有白色盐类析出，可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路(拆下柱子，走30ml,再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 7：选择缓冲液要用可靠的试剂，避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的，是洗不出来的。通常C18柱先用5%~10%的甲醇冲洗，是可以把缓冲盐冲洗出来的，然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换，一般在15分钟以内最好，且用0.8的流速较好. 如果用纯水冲，容易造成键合的碳链的流失，最好用5%~10%甲醇水溶液冲。可以用纯水代替流动相中的缓冲液，有机相不变。这样冲洗柱子比较稳妥。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 色谱柱异常及解决办法 /p p style=" text-indent: 2em " 柱压与硅胶基质的形态(如无定形或球形硅胶)、颗粒大小、填料合成条件、装柱条件、所用流动相和分析时的温度有关。不同厂家的色谱柱柱压会有所差别，相同流动相和温度的条件下，不同厂家的新色谱柱有的柱压可能相差4、5个MPa，特别是低端和高端色谱柱之间，这一区别比较明显。这是由色谱柱厂家所选用的硅胶基质及其生产条件决定的，这种差异的存在是正常的。同时需要说明的一点是，柱压与柱效有一定的关系，通常柱效高的色谱柱柱压相对而言会高一点，但柱压高的色谱柱并不一定就具有高柱效。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 在色谱柱的使用过程中柱压通常会出现两种升高的形式： /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 第一种是，随着使用时间的延长色谱柱柱压慢慢上升，这是正常的； /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 第二种是，使用过程中(流动相和温度没有改变的条件下)色谱柱压力突然升高很多。这种压力突然升高的现象，通常是由工作人员操作不当引起的。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 原因： /p p style=" text-indent: 2em " 1)样品太脏，使用前没有过滤，导致柱筛板堵塞； /p p style=" text-indent: 2em " 2)样品含有的杂质在流动相中的溶解性不是很好，与流动相混合后析出，导致柱塞板堵塞；& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 3)使用缓冲盐，处理错误，缓冲盐在色谱柱中析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 解决办法对于第二种，即柱压突然升高的情况，通常有以下几种解决办法： /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 1)将色谱柱反接，用含水比例较大的流动相进行冲洗。 /p p style=" text-indent: 2em " 2)色谱柱进样一端的筛板取下，分别放在水中和甲醇中超声或更换新的柱筛板。如果柱效没变，但柱压仍然较高，则应考虑进样端填料受污染的问题，因此除了取下进样端筛板超声外，还需要挖掉进样端的部分填料，挖去填料之前先检查一下填料的颜色，如果填料的颜色发生了变化，则应该挖掉直到见到白色的填料为止。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 挖掉后色谱柱将出现一个缺口，填补缺口的填料可以从另一支相同品牌、相同型号的报废色谱柱的出口端获得，填料用有机溶剂如甲醇等调成糊状装入缺口处，压紧刮平，再装上筛板。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 柱子使用经验谈： /p p style=" text-indent: 2em " 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 1、样品的前处理： /p p style=" text-indent: 2em " a、最好使用流动相溶解样品。 /p p style=" text-indent: 2em " b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " c、使用0.45µ m的过滤膜过滤除去微粒杂质。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 2、流动相的配制： /p p style=" text-indent: 2em " 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： /p p style=" text-indent: 2em " a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 /p p style=" text-indent: 2em " b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 /p p style=" text-indent: 2em " c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。 /p p style=" text-indent: 2em " d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。 /p p style=" text-indent: 2em " e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。 /p p style=" text-indent: 2em " f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 3、流动相流速的选择： /p p style=" text-indent: 2em " 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml/min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 注意： /p p style=" text-indent: 2em " a.由于甲醇廉价，对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " b.对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相，没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧)，去离子水及双蒸水中含有酚类杂质，有可能影响分析结果。 /p p style=" text-indent: 2em " c.含水流动相最*在实验前配制，尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠，防止细菌生长。 /p p style=" text-indent: 2em " d.流动相要求使用0.45 µ m滤膜过滤，除去微粒杂质。 /p p style=" text-indent: 2em " e.使用HPLC级溶剂配制流动相，使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命，提高柱性能。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 冲柱子的目的： /p p style=" text-indent: 2em " 只要是有机溶剂就行，不过黏度不要太大，因为有机溶剂能够防止细菌生长，冲柱子的目的就是为了防止细菌生长堵塞仪器系统和柱子。一般甲醇和乙腈相互冲洗是没有问题的，但乙腈要比甲醇价格贵的 。 /p p /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 保留时间变化的原因： /p p style=" text-indent: 2em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/2cd56489-c062-4aa1-be75-7281c5c04309.jpg" title=" 16-47-25-88-510998.png" alt=" 16-47-25-88-510998.png" / br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 柱头塌陷 /p p /p p style=" text-indent: 2em " 在使用过程中，填料下沉，在柱子进口处出现一个小空间，使得分离效果不良。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 补救方法：卸开柱头螺丝，找一点同类填料，用甲醇湿润后，添在柱子上，反复几次。然后装上螺丝，用溶剂冲洗1-2小时，使之平衡。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 小结 /p p /p p style=" text-indent: 2em " 正确使用缓冲盐很有必要，既可以防止缓冲盐析出，也可以达到提高色谱柱使用寿命的目的。我们不妨用一句话来总结它的使用方法：用前要过滤，用后需冲洗。 /p p br/ /p

色谱技术是现代最重要的分离分析手段，在制药、食品、环境、生命科学等领域有着广泛的应用。近年来，随着科研、分析检测等领域的不断发展，色谱从业人员不断增多，相关知识的需求也在不断增大。为满足广大色谱从业人员对知识分享学习的需求，仪器信息网自2016年开始举办色谱网络大会，旨在为国内外色谱科研工作者及行业一线工作者提供实时便捷的沟通平台，以促进业内交流，提高色谱研究及应用水平。2022年，第七届网络色谱会议（iCC 2022）将于8月16-19日召开。本次iCC 2022由中国化学会色谱专委会指导，仪器信息网联合北美华人色谱学会、中国科学院兰州化学物理研究所、上海分析仪器产业技术创新战略联盟共同举办。会议共进行四天，将分设色谱研究新进展、色谱新技术、新方法（北美华人色谱专场）、色谱填料及固定相研究新进展、色谱在食品领域的应用新进展、色谱在制药领域的应用新进展、色谱在环境领域的应用新进展、色谱在能源领域的应用新进展、色谱实操、使用与经验分享专场等8个专场。将聚焦色谱技术最新成果，以及在制药、食品、环境、石化等最新研究进展，邀请业内知名专家学者做精彩报告，会议将在线上进行，免费向听众开放报名，欢迎报名参会！点击图片报名参会报名参与会议，还将有机会获得精彩好礼。送上仪器信息网组织编写的《气相色谱实用宝典》、《液相色谱实战宝典》实体书！本系列丛书由化工出版社出版，是在大量实践经验的基础上，围绕分析工作中遇到的常见问题及操作难点提出解决办法，是业内人员不可多得的参考书。本次报名听会，参与互动，每天将会抽取若干位听众，直接送上实体书，机会难得，报名从速。指导单位：中国化学会色谱专业委员会主办单位：仪器信息网北美华人色谱学会（CACA）中国科学院兰州化学物理研究所上海分析仪器产业技术创新战略联盟会议报告方式：网络在线报告参会报名：会议官网 免费报名参会会议网址 ：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icc2022/报告全日程（以官网日程为准）分会场一：色谱前沿研究最新进展 （8月16日）时间报告专家单位报告题目9:00-9:30刘虎威北京大学二维液相色谱-串级质谱联用及其在脂质组学分析中的应用9:30-10:00张翔 路易斯维尔大学代谢组学中心主任基于多维色谱-质谱的综合代谢组学10:00-10:30李丕赛默飞赛默飞全新一代气相产品及应用介绍10:30-11:00陈义中国科学院化学研究所毛细管电泳成像方式初探11:00-11:30阎超上海交通大学现代电动分离技术及其检测器研究开发分会场二：色谱在生物医药领域应用新进展 （8月16日）13:30-14:00李敬来国科卓越（北京）医药科技研究有限公司研发需求导向的小分子体内质谱分析考量点与案例14:00-14:30肖尧安捷伦二维液相色谱技术简史及应用领域14:30-15:00陈桂英武汉宏韧生物医药科技有限公司化学衍生化技术在生物分析中的应用及案例分享15:00-15:30朱丽娜岛津企业管理（中国）有限公司更清晰、更轻松--岛津液相色谱新技术带来全新分析体验15:30-16:00陈洪成都苑东生物制药股份有限公司什么时候可以用杂质限度法？16:00-16:30张方彦沃特世Waters ACQUITY PREMIER解决方案 助力生物制药LC分析16:30-17:00钟国平中山大学基于液相色谱质谱联用中响应漂移发生机制的药物定量分析校正策略分会场三：色谱填料及固定相研究新进展 （8月17日） 主持人：中国科学院兰州化学物理研究所 邱洪灯9:00-9:30严秀平江南大学金属-有机骨架色谱固定相9:30-10:00谢生明云南师范大学手性核壳复合材料用于高效液相色谱拆分外消旋化合物10:00-10:30梁晓静河北大学MOF/水凝胶修饰硅胶新型混合模式色谱固定相研究10:30-11:00袁斌珀金埃尔默苯基固定相的选择性特征及应用11:00-11:30乔强中科院究兰州化物所磷脂色谱分离材料设计、制备及分离应用11:30-12:00王路军西南医科大学手性色谱固定相研究及手性识别分会场四：色谱在环境领域的应用新进展 （8月17日） 主持人：上海大学 高松14:00-14:30秦承华中国环境监测总站色谱技术与我国生态环境管理结合需求分析14:30-15:00刘宇翔北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司通用仪器专用化—冷原子荧光检测器在气相色谱中的应用15:00-15:30林长青上海环境监测中心色谱分析技术在大气VOCs 监测中的应用与展望15:30-16:00白国坤天美仪拓实验室设备（上海）有限公司环境分析中气体检测的色谱应用16:00-16:30李红莉山东省生态环境监测中心色谱技术在大气VOCs 监测中的应用分会场五：色谱新技术、新应用（北美华人色谱专场） （8月18日）9:00-9:05何翊纽约市立大学致辞9:05-9:35张应如Lotus Separations手性拆分的最新进展：填充柱超临界流体色谱（pSFC）9:35-10:05高伟陶氏化学场流分离及相关技术在胶体粒子和乳液高分子表征中的应用10:05-10:35魏冰川基因泰克通过新兴分析技术桥接生物治疗药物的结构和功能10:35-11:05Imad Haidar Ahmad默沙东一种用于多种反相UHPLC色谱柱的性能监测的通用探针分会场六：色谱在能源领域的应用新进展 （8月18日）13:30-14:00薛慧峰中石油石油化工研究院分析检测与标准化研究室气相色谱技术在石油炼制中的应用14:00-14:30王浩安捷伦双碳及新能源环境下的安捷伦GC应用方案14:30-15:00邓凡峰中国测试技术研究院化学研究所色谱分析在质子交换膜燃料电池汽车用氢气质量检测中的应用15:00-15:30温焕斌岛津企业管理（中国）有限公司创新气相色谱技术助力新能源领域发展15:30-16:00钱钦中国石化石油化工科学研究院 《中间馏分油中含硫化合物的测定 气相色谱-硫化学发光检测法》标准解读16:00-16:30梁冰上海炫一智能科技有限公司 炫一科技高端物联网GC分析平台及其在能源化工领域中的应用16:30-17:00李诚炜中国石化上海石油化工研究院色谱技术在石油化工分析中的应用分会场七：色谱在食品中领域的应用新进展 （8月19日）9:00-9:30李杰上海市计量测试技术研究院 液相色谱/质谱联用技术在动物源食品外源性毒素残留检测中的应用9:30-10:00苗玉玲华谱科仪（北京）科技有限公司液相色谱技术在食品质量安全检测中的高效应用10:00-10:30古淑青上海海关动植物与食品检验检疫技术中心基于液相色谱-串联质谱技术的食品过敏原定性定量分析11:00-11:30郑家概广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心）液质联用技术在畜禽类非法脱毛剂残留量检验检测中的应用10:30-11:00姜菲菲岛津企业管理（中国）有限公司离子色谱技术助力食品检验分析11:30-12:00苗水上海市食品药品检验研究院色质联用技术在农业植物生长调节剂检测领域的应用分会场八：色谱实验实操、维护及经验分享 （8月19日）13:50-14:00张葳仪器信息网色谱仪器——选型如何实现降本增效？14:00-14:45曹利琳大赛璐药物手性技术（上海）有限公司大赛璐手性色谱柱方法开发策略及使用维护14:45-15:30徐明全广东省生物制品与药物研究所 主任技师 气相色谱应用的常见问题案例分享15:30-16:15许守聪聚芯追风-莱创应用联合实验基地吸附材料在气体VOC监测中的应用研究16:15-17:00严云丽盛瀚配有脉冲安培检测器的高效阴离子交换色谱在食品行业当中的应用

仪器信息网讯 2023 年 7 月 12 日，第十一届慕尼黑上海分析生化展期间，梅特勒托利多在展位上举行了“梅特勒托利多&安捷伦色谱-天平联用样品自动称量解决方案发布会”。发布会现场目前，溶液或标液的制备，包括制备后相关的数据录入大多还是以手工操作为主，非常耗时，也是后端色谱实验结果误差的常见来源之一，稍有不慎则容易导致成本高昂的质量调查或返工。据一权威杂志发表的第三方调研数据，因为错误的样品制备和称量过程而造成最终分析测试结果出现错误，所占比例超过了65%，这一现象成为了实验室面临的一大困扰。色谱是实验室主要的分析仪器，如何解决其样品自动称量和称量数据自动传递，以提升检验的的整体准确性，是目前亟待解决的难题。针对该挑战，全球知名的称重设备供应商梅特勒托利多、全球知名的色谱仪器供应商安捷伦达成合作，并成功推出了集成解决方案：“色谱-天平联用样品自动称量解决方案”。在今日的展会上，梅特勒托利多与安捷伦共同宣布该解决方案正式落地中国。色谱-天平联用样品自动称量解决方案该解决方案将在天平上逐步指导客户完成溶液配制，并记录过程中的元数据，通过METTLER TOLEDO LabX™ 天平软件合规的自动无缝传输到Agilent OpenLab CDS 中，并通过OpenLab样品调度程序Sample Scheduler，进一步优化样品称量、液相色谱检测流程，提升用户体验。该解决方案全面整合了自动化和数字化的液相色谱或气相色谱工作流程，不仅优化了检测结果，还为色谱仪器前处理和分析过程的操作提供了真正的数字化体验，将天平和色谱仪器无缝集成到数字化和自动化的样品中，在合规的基础上，可以大大减少甚至避免转录和计算错误，显著提高实验室分析效率。除了自动称量和数据自动录入，用于该解决方案的XPR自动天平具有灵活的配置，可自动添加固体粉末与溶液、短时间内为用户制备出极高准确度的溶液或标液。自动天平不仅能节省用户昂贵标准品的消耗，还能降低客户直接接触有毒样品的几率。而METTLER TOLEDO LabX™ 和Agilent OpenLab CDS系统之间的“桥梁”-样品调度程序Sample Scheduler，具有无需启动OpenLab CDS进行仪器操作、同一界面实现多台仪器同时操作等优势。该新款集成解决方案将帮助科研、制药企业等用户显著提升工作效率。梅特勒托利多实验室业务中国区总经理常成致辞安捷伦大中华区销售拓展团队总经理朱颖新致辞安捷伦大中华区销售拓展团队总经理朱颖新、安捷伦副总裁兼大中华区业务总经理杨挺（左二）与梅特勒托利多实验室业务中国区总经理常成为新解决方案揭幕梅特勒托利多样品自动称量解决方案产品经理Bruetsch Andrea介绍相关解决方案安捷伦大中华区实验室信息系统产品经理郭亮介绍相关解决方案

近年来，国内外水体臭味问题频发，越来越影响到饮用 水和水产品的质量，进而影响水生生物以及人体健康。 其中最常见的两种臭味物质是 2- 甲基异茨醇 (MIB) 和土臭 素 (GSM)。我国生活饮用水卫生标准 (GB5749- 2006) 对 2- 甲基异 茨醇和土臭素 ( 二甲基萘烷醇 ) 的限值均为 10 ng /L。虽然 已有这两种物质的卫生标准，但是还未有它们的国家标 准检测方法。因此，建立痕量典型臭味物质的快速、高 灵敏度及可靠的分析方法对我国预警异味水质突发事件 以及进一步探讨臭味化合物对人体产生的不良健康效应 显得特别有意义。本研究建立了吹扫捕集 - 气相色谱质谱联用测定水体中的 2-甲基异茨醇和土臭素的分析方法。本方法有以下优点：1. 能同时将两种被测物吹扫出来，吹扫效率高，浓缩量大， 灵敏度高，定量快速稳定；2. 不需使用有机溶剂，减少环 境污染，保护操作人员安全；3. 取样量少，受基体干扰小， 容易实现在线监测。本方法不仅操作简单，而且快速准确， 精密度高，满足《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006) 中 对饮用水和水源水的卫生检测要求。点击吹扫捕集- 气相色谱/ 质谱联用法测定水中臭味物质了解更多详情，

项目编号：2022-JF213项目名称：热萃取热脱附气相色谱质谱联用仪等预算金额：388.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：388.0000000 万元（人民币）采购需求：热萃取热脱附气相色谱质谱联用仪等，数量：1批。品目号1-1：热萃取热脱附气相色谱质谱联用仪；数量：1套；采购预算价￥200万元；简要技术要求：用于对微塑料样品中的化学组分进行全自动定性及定量分析；品目号1-2：激光红外成像仪；数量：1套；采购预算价￥188万元；简要技术要求：用于对微塑料样品进行直观的分析检测，并自动给出统计的结果；其他详见招标文件。合同履行期限：按招标文件要求。本项目( 不接受 )联合体投标。

导 语进样口是气相分析中必不可少的模块之一，而分流/不分流进样口（简称SPL进样口）是目前气相色谱分析系统中广泛使用的进样口。跟填充柱进样口相比，SPL进样口的气路控制相对更复杂，所以在使用过程中遇到的问题也自然多一些。在日常使用过程中，遇到最多的可能就是进样口漏气报警，不管是真漏还是假漏，根本原因都是实际流量没有达到设定值（详解请点击参考往期文章《CAR1 LEAKS、PURGE LEAKS是真的吗？》）。现在我们来谈论一下气相使用过程中进样口很少出现的另外一种情况~压力超过设定值。SPL进样口的结构和各气路的功能图一01C路（英文全称：CARRIER中文，载气流路）：作用是为气相系统提供载气，载气经过分子筛过滤后进入进样口。02P路（英文全称：PURGE中文，吹扫气流路）：吹扫流量设定值范围为1-6ml/min，我们通常设定为3ml/min，作用是避免进样隔垫挥发物的干扰，将进样针刺穿进样隔垫时产生的碎屑横向吹出，防止掉落到玻璃衬管中造成色谱柱的堵塞。03S路（英文全称：SPLIT中文，分流流路）：调整进样口压力，进而满足仪器参数中设定的色谱柱流量或者线速度等实验条件，同时排掉多余的溶剂和样品。故障判断从图一中我们可以看出SPL进样口的气路走向为载气通过C路流入进样口后再通过P路（隔垫吹扫），S路（分流）和L路（色谱柱）流出，也就是我们简称的一进三出。所以进样口的压力稳定需要四个气路都工作正常，但是当发生压力超出设定值的故障时是否和其他三路有关呢？01载气流路气流过大：C路有流量传感器可以实时显示流量数值，由于传感器故障导致气流控制异常的情况很少发生。02吹扫流路和色谱柱堵塞：吹扫流量通常设定为3ml/min；内径0.25mm或者0.32mm的色谱柱流量一般设定为1-2ml/min, 内径0.53mm的色谱柱流量可以设置到10-20ml/min。因为吹扫流路和色谱柱流路的流量设定值都比较小，所以这两个流路即便完全堵塞也不会导致分流电磁阀对进样口压力无法调节的情况发生。03分流流路堵塞：在分流模式下，大多数的样品是经过分流流路排出的，所以为了保护分流电磁阀不会被样品堵塞，在分流气路中电磁阀前串联了过滤器对样品进行吸附（通常情况下过滤器6个月需要更换，做高沸点及室温下结晶样品时建议3个月更换），因为分流流路是在仪器的顶部，温度和室温相近，液化或者凝固的样品就会保留在分流气路中。所以分流流路是最容易堵塞的，当管路堵塞到一定程度，电磁阀的开合大小就起不到调节进样口压力的作用了，会出现如下的故障现象，如图二。故障排除既然判断出故障根源在分流流路，那么分流流路中的所有气体通道都可能是故障点，进样口适配器、管路、缓冲管、过滤器以及AFC整体。01更换缓冲管和过滤器，更换步骤可以参考岛津气相软件（Labsolution）中的维护向导。02检查清洗进样口适配器，确保分流通道畅通，如图三。03确认图四所示部位的管路是否有堵塞现象，如果出现堵塞可以在通气状态下高温加热堵塞部位，使附着的高沸点杂质高温气化后被载气带出（推荐使用高温喷枪或酒精喷灯，不推荐使用打火机加热，一是加热温度不够，二是长时间按着打火机，很容易烫伤）。如果没有酒精喷灯，也可以使用坚硬的金属丝进行物理疏通。疏通前先拆下衬管避免被损坏；将进样口端色谱柱取下，拆卸掉进样口适配器，让脱落的杂质掉入柱温箱内。疏通结束后可用丙酮擦拭进样口内壁，消除污染物的附着。图三 图四04如果上述排查结束后，进样口压力仍然不能回落到设定值，则大概率是AFC故障，就需要岛津工程师上门服务。

各有关单位：根据《上海市环境保护产业协会团体标准管理办法》的有关规定，由上海市环境科学研究院、上海市岩土工程检测中心有限公司等单位申请的团体标准《土壤气体中挥发性有机物的测定 热脱附/气相色谱-质谱法》，经我会组织专家评审，符合立项条件，现批准立项。请起草单位按照协会管理办法有关要求，严格把控标准质量关，切实提高标准制订的质量和水平，增强标准的适用性和实效性，按期完成各阶段工作任务。如有单位或个人对该标准项目存在异议,请在公示之日起 10日内将意见以书面形式反馈至我会秘书处，逾期视作无意见。联系方式：侯 隽 19512392335邮箱：houjunshaepi@163.com上海市环境保护产业协会2024年05月16日立项的通知-土壤气体中挥发性有机物的测定 热脱附/气相色谱-质谱法.pdf

“拎包入住”式应用解决方案轻松解决固定污染源中的苯系物检测/升级改造您的安捷伦气相色谱仪苯系物包括全部芳香族化合物，狭义上的特指包括BTEX在内的在人类生产生活环境中有一定分布并对人体造成危害的含苯环化合物。由于生产及生活污染，苯系物可在人类居住和生存环境中广泛检出，并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。因此很多国家把大气中苯系物的浓度作为大气环境常规监测的内容之一，并规定了严格的室内外空气质量标准和污染源排放标准。2022年7月14日我国首次发布了《固定污染源废气苯系物的测定气袋采样/直接进样-气相色谱法》（HJ1261-2022），并即将于2023年1月15日全面实施。标准采用直接进样结合毛细管色谱柱，用于固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定，支撑《大气污染物综合排放标准》（GB16297-1996）等13项污染物排放标准实施。安捷伦自成立以来一直致力于可持续发展和环境保护，为环境检测提供了大气、水污染、土壤等众多应用解决方案，为环境监测单位和环境检测企业提供硬件设备、技术培训、应用支持和一站式应用解决方案服务。针对《固定污染源废气苯系物的测定气袋采样/直接进样-气相色谱法》（HJ1261-2022），安捷伦结合用户实际需求，定制专属的固定污染源废气中苯系物的测定应用解决方案，不论您是购买全新安捷伦8890/60系列气相色谱仪，还是基于原有安捷伦气相色谱仪进行升级改造+工厂级别的深度维护或翻新（原有仪器焕然一新），亦或单独进行升级改造，均能实现最快速的达到标准方法的检测要求。无论您原有的气相色谱是6890、7890、7820、8890、8860系列均可升级改造，并完全适用HJ1261-2022标准方法检测要求。（图二）标准色谱图安捷伦阀气体进样技术，拥有极好的准确性和重复性，并支持多种进样方式，无论是气体采样袋手动进样，还是气体自动进样器进样和在线监测连续进样，均能轻松实现。结合安捷伦专利技术聚乙二醇毛细管色谱柱，提供良好的乙苯、间对二甲苯分离效果和较好的保留时间重复性。工程师现场对方法调试、验证，并针对方法进行系统的操作培训，让您轻松应对全新标准。（图三）用户气体进样装置改造实例联系我们即可定制您的专属应用解决方案我们也提供专属GC升级改造方案进行PAMS和VOCs、温室气体、非甲烷总烃、CO2还原气分析、N2检测等各种应用升级改造检测方案关注安捷伦微信公众号，获取更多市场资讯

一、项目编号：2022-JF213（招标文件编号：2022-JF213 ）二、项目名称：热萃取热脱附气相色谱质谱联用仪等三、中标（成交）信息供应商名称：福建清科生物科技有限公司供应商地址：福建省福州市鼓楼区柳河路81号福建省电影机械厂2座206室中标（成交）金额：386.7000000（万元）四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1 福建清科生物科技有限公司 热萃取热脱附气相色谱质谱联用仪等 梅特勒托利多哲思泰安捷化科技等 TGA2-MPS Robotic-59977B等 2套 /

p style=" text-indent: 2em " 使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况，流动相是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱最常见的故障一是堵，二是漏。今天就这两部分别展开讨论(流动相以甲醇为例，色谱柱以C18为例) 。 /p p 　 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 　 span style=" color: rgb(12, 12, 12) " 首先，为何会堵? /span /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " “堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌。 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d94e7fbd-9c1e-4cac-a7ef-d05afe223114.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" style=" text-align: center " / /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 1& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 纯水中的细菌污染 /span /strong /p p 　　首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。 /p p 　　解决办法： /p p 　　(1)最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。 /p p 　　(2)成箱购买市售品牌纯净水，如500ml的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可，也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节：在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到最后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量，这一步完全可以也应当去除。 /p p 　　水有保证，可以不过滤? /p p 　　(1)流动相过滤在理论上有好处，但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。 /p p 　　(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本上升。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 流动相的细菌污染 /span /strong /p p 　　流动相刚开始不长菌，在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子：50%的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点：首先是简单，不需要实验者另个计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好实验效果。 /p p 　　但是，它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是优质肥料，细菌长得更迅速)，一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。 /p p 　　所以，宁可牺牲小小的保留时间的重复性，也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说，我建议用10%的甲醇水代替水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全杀菌了)，这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦，终身受益。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 不适当操作 /span /strong /p p 　　(1)在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。 /p p 　　(2)样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间形阻塞不畅。 /p p 　　(3)在使用用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于是造成流路形成死堵，压力快速升高超过警戒值。 /p p 　　(4)在使用金属管路作出废液管时，应当注意最好废液瓶中先放一些水，并把废液管的出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见，但却的确发生过。 /p p 　　查堵的方法 /p p 　　在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。 /p p 　　注意，绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大，可发展变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/46ebc40a-78ec-483b-b5a4-ab7ed4cc72f4.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" style=" text-align: center " / /p p 　　 strong span style=" color: rgb(12, 12, 12) " “漏” 分两种：漏液和漏气。 /span /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(12, 12, 12) " 漏液 /span /strong ，液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系，内部压力很高，但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液，那就是故障所在。漏液的原因分两种： /p p 　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　1& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 接触硬件不当 /span /strong /p p 　　在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的，甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选项用PEEK接头是一较好是一个较好的解决方法，不仅通用性好，而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不当也会漏液，一种不当就是力度把握不好，拧得太紧或太松 /p p 　　另一种不当就是致命的错误：滑丝，这往往是动手能力不太强，螺丝钉很少拧的工作者犯的错误，滑丝的后果不仅是漏液那么简单，常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验，那就是拧螺丝。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 使用仪器不当 /span /strong /p p 　　只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时，实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过，输送泵漏液并不是非得马上修不可，冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事，一般都是吸收池的问题，更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换，还可以从实际实验效果看能否凑合使用。 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/132decbe-0449-4949-9ecc-0d581d304950.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" style=" text-align: center " / /p p 　　 strong span style=" color: rgb(12, 12, 12) " 漏气 /span /strong ，漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1& nbsp /strong /span strong style=" color: rgb(0, 112, 192) " 过滤头 /strong /p p 　　做油液时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的，起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率)，如果已脱气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 2& nbsp /strong /span strong style=" color: rgb(0, 112, 192) " 透明流路管 /strong /p p 　　指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险，因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆还残存了一些缓冲盐，则极易拉伤，造成不可逆转的影响。 /p p 　　对于这种情况，要突出“预防为主”如：液相色谱使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源，每台机一周至少一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。 /p p 　　如果流路管中真漏气了怎么办? /p p 　　我的建议是用外力使管路中充满液体。 /p p 　　具体如下： /p p 　　1、找到流路管进入输送泵的接头。 /p p 　　2、拧下来。 /p p 　　3、用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。 /p p 　　4、吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5cm左右时停止该动作。 /p p 　　5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄，这是正常现象)。 /p p 　　6、开机，打开排液阀门，启动输送泵。 /p p 　　7、等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 输送泵和柱子 /span /strong /p p 　　这些部分进了气泡一般不怕，冲掉就行。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 4& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 检测器 /span /strong /p p 　　应该说，整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映，检测器内部的气泡一般都能被冲走，但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡，会有特别明显的表现形式，就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走，那唯一的办法就是拆柱，把检测器直接连接到输送泵的出口，加大几部流量冲洗，则肯定能冲走气泡。 /p p 　　根据接头处、泵、进样阀、色谱柱、检测器等常见故障的解决方法，特整理下表，便于大家收藏记忆。 /p p 　　液相色谱的漏液及处理方法： /p p 　　1、接头处漏液 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/2f90579c-b1e7-4362-8cf8-aee6854782e7.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" style=" text-align: center " / /p p 　　2、泵漏液 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/8004e3f4-b880-4bf0-9f65-79776dcfe396.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" style=" text-align: center " / /p p 　　3、进样阀漏液 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d377b46c-cbc9-4055-847a-8865b2ec50fa.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" style=" text-align: center " / /p p 　　4、色谱柱漏液 br/ /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e43dcfd5-d495-4a74-85b9-7c0271a46031.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" style=" text-align: center " / /p p 　　5、检测器漏液 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/cd47993c-2c0e-4fee-b4fc-8cb26c6271b0.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" style=" text-align: center " / /p

2016年气质联用（GC-MS）应用技术培训班邀请函　　为提高质谱领域从业人员应用技术水平，使质谱技术更好地服务于科研、生产、质控，监测等领域。仪器信息网旗下的信立方培训中心将于2016年8月17日-19日在北京举办GC-MS气质联用应用技术培训班，诚邀有志提高气质联用应用技术水平的分析人员前来报名参加！授课大纲　　一、GC-MS仪器结构、功能和主要性能指标　　1.仪器各个组成部分的结构和功能：GC系统（进样器、柱箱、色谱柱气路系统）、MS系统（离子源、质量分析器、检测器）、真空系统（真空机组、真空测量、连接件）、数据系统（硬件、软件）。　　2.仪器主要性能指标：质量范围、分辨率、灵敏度、扫描速度。　　二、GC-MS离子化方法及质量分析器　　1.离子化方法： EI离子化方法、CI离子化方法。　　2.质量分析器：四极质量分析器、离子阱质量分析器。三、GC-MS联用技术的定性、定量方法及应用　　1.GC-MS联用定性分析：GC和MS定性分析存在问题及解决办法、GC-MS联用技术定性重要依据及优势　　2.GC-MS联用定量分析：GC-MS联用技术定量方法的建立、GC-MS扫描技术及其应用　　3.定量分析中质量保证和质量控制四、GC-MS联用操作技术和常规维护　　1.真空的重要性和常见问题　　2.联用中GC需要注意的问题　　3.仪器调谐参数及调谐结果判断　　4.GC-MS数据采集和数据处理需要注意的问题　　5.谱库检索的前提和检索结果的判断　　6.维持仪器正常运行需要的常规维护培训授业解惑：　　1、讲授气质联用仪(GC-MS)结构、性能评价及离子源，真空系统，质量分析器等核心部件功能，系统、深入掌握气质联用技术；　　2、讲授气质联用定性&定量分析方法，谱库检索及结果判断，为石化，农残等日常应用分析方法开发，定性定量分析奠定坚实基础；　　3、讲授仪器离子源等关键部件日常维护要求，提高仪器的实际操作水平授课专家　　王光辉　　中国科学院化学研究所质谱中心研究员，中国最早从事质谱研究的专家之一，参与了国内多项质谱仪器的研发工作，有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。　　代表著作： 《有机质谱解析》　　苏焕华　　北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究，参与了国内质谱仪器的研发工作，组织过多种质谱应用技术培训，有丰富的教学经验。　　代表著作：《色谱-质谱联用技术及应用》　　李重九　　中国农业大学理学院应用化学系教授，农残分析领域著名质谱专家，在大学主讲色谱、质谱等仪器分析课程。　　代表著作：《有机质谱应用：在环境、农业和法庭科学中的应用》颁发证书　　参加相关培训并通过考试的学员，可以获得：　　由信立方培训中心颁发并有授课老师签字的结业证书。该证书可作为有关单位专业技术人员能力评价、考核和任职的重要依据。报名方式及费用咨询　　联系人：李老师　　座机：010-51654077-8119　　电话：15910410867　　邮箱：liru@instrument.com.cn

01、基线漂移 原因及解决办法柱温波动：控制好柱子和流动相的温度，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。流通池被污染或有气体：用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池（最好断开柱子）。如有需要，可以用1N的硝酸（不要用盐酸）。紫外灯能量不足：更换新的紫外灯。流动相污染、变质或由低品质溶剂配成：检查流动相的组成，使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。流动相的pH值没有调节好：加适量的酸或碱调至最佳pH值。02、保留时间变化原因及解决办法柱温变化：在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。色谱柱没有平衡好：在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。柱污染：每天冲洗柱。柱内条件变化：稳定进样条件，调节流动相。柱寿命到：更换色谱柱。03、出现拖尾峰原因及解决办法柱超载：降低样品量，增加柱直径采用较高容量的固定相。柱干扰：清洁样品，调整流动相。柱效下降：采用较低腐蚀条件，更换柱，采用保护柱。柱内烧结不锈钢失效：更换烧结不锈钢，增加在线过滤器，过滤样品。柱塌陷或形成短通道：更换色谱柱，采用弱腐蚀条件。死体积或柱外体积过大：连接点降至最低，对所有连接点做合适调整，尽可能采用细内径连接管。

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布采用 Thermo ScientificTM TRACETM 1310 气相色谱仪测量环境水中松节油的解决方案。检测结果表明，本方法对松节油的测定具有灵敏度高、重复性好、线性良好、回收率较好和结果可靠等优点，完全满足饮用水中松节油的检测需要。松节油是一种优良的有机溶剂，主要成分为萜烯混合物，广泛用于油漆、催干剂、胶粘剂等工业。松节油可以引起过敏性皮炎，对人的中枢神经有一定麻醉作用，对粘膜和皮肤有明显刺激作用，松节油湿疹是职业接触性皮肤炎中最常见的一种。近年来，随着集中式饮用水源地109 项全分析工作的开展，松节油作为特定项目成为监测指标之一，《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中松节油的控制标准为0.2 mg/L。根据现有的国家标准《生活饮用水卫生标准生活饮用水标准检验方法》（GB/T 5750.8-2006），松节油的测定方法为气相色谱法：水样经二硫化碳萃取，填充柱分离，FID检测器检定。该方法分离效果差，尤其使用的二硫化碳毒性较大，含有苯等杂质，其净化过程复杂繁琐，并有刺激性气味，易造成实验室空气污染，损害分析人员的身体健康。 本方法采用赛默飞气相色谱(GC-FID) 反吹法测定环境水中的松节油，采用柱前反吹技术，有效的避免高沸点基体进入色谱柱，保证色谱柱使用寿命，提高分析精准度。应用方法下载，请查看：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/environment/documents/The%20measurement%20of%20turpentine%20in%20water%20environment.pdf更多产品信息，请查看：TRACETM 1310 气相色谱仪www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

1、恒温油浴锅温度设定、测温都正常，但温度达到设定温度时会继续加热(对于首次使用的油浴锅因为采用的是微电脑PID控制方式，会有超温情况，但超温通常不会超过10℃，首次使用需要经过自整定后效果会比较好)，这时可观察加热指示灯在到达设定温度后是否熄灭，若指示灯熄灭，表示温控仪正常，只要把更换继电器即可，若加热指示灯常亮，则说明温控仪损坏，需要更换温控仪。 　　2、恒温油浴锅加热正常，振荡速度变慢 解决方法：打开控制柜侧板，然后接通电源，将温控设定为0度(即不加热状态)，打开振荡开关，将速度调至高，找到速度控制板上的两个可调电阻，逆时针调整右边的即可解决。 　　3、 温度设定、测温正常但不加热的故障：首先从屏显进行判定，先把电源接通，将温度设置调整到超过设定温度20℃以上，之后看加热指示灯是否亮，若亮则说明加热管损坏或者继电器触点由于在长期使用过程中触点烧蚀而引起无法接通的情况，需要进行相应更换，也能够利用万用表来检查，方法是先关掉电源，用万用表电阻档(10 欧姆)测量电阻是否过小，油浴锅加热管电阻通常小于100欧姆，若电阻过大，一定是由于加热管损坏了，若电阻正常，大多因为继电器损坏了。 　　4、恒温油浴锅不加热，振荡工作正常 解决方法：接通电源，调整设定温度高于实际测量温度，检查温控仪有无输出指示，有则测量加热管是否有电压输入，有则加热管坏，更换加热管即可，没有电压输入加热管，多为继电器发生故障。 　　5、设定温度后，测温显示下降，但实际温度正处在加热状态：(K传感器适用，PT100传感器不会有这种情况)，这种故障大部分是由于更换新的传感器，这时只需把传感器正负极调换即可。 　　6、恒温油浴锅加热正常，振荡无法工作 解决方法：用万用表交流250档测量变压器有无220V电压输入，若无则开关坏，反之测量变压器有无12V电压输出，无则变压器坏，此时切勿轻易更换变压器，该情况多为线路板中整流部分或电机出现短路故障，在排除以上情况，做相应更换即可解决。 　　7、恒温油浴锅在使用一段时期会出现温度无法加热的现象：原因多为加热管电阻变大或与加热管连接线锈蚀引起接触电阻变大，前者需更换加热管，后者需把连接处线头剪掉，同时把加热管接头锈蚀部分处理干净，重新进行连接即可，通过目测就能判断出原因。 　　8、恒温油浴锅整机没有电源：先查看电源插座是否有电，保险丝是否完好，电源开关是否存在故障，此故障多数是电源开关损坏所致。 　　9、恒温油浴锅屏显显示000或999等，说明传感器开路或短路故障，更换即可。 　　10、电源指示灯亮，但温控仪无屏显：此种情况先检查温控仪输出是否正常，一般出现这种故障大部分由于温控仪上的变压器损坏或是在使用过程中出现虚焊现象。 　　11、如果是超级恒温油浴锅具有循环功能，若发现循环泵不转，此种故障多数因为电容没有容量，更换新的即可，判断方法是：先开启电源开关，打开循环泵电源，用手转动电机轴，如果能够转动，说明电容损坏，不转则说明电机现出故障，需要更换电机。