气相色谱温度高时基站

请教大侠： 如题， [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析待测组分时，待测组分出峰时的色谱柱温度是否一定要与该组分沸点接近？我这边有一个样品，里头有一种高沸点组分A（约300℃），该组分A出峰时的色谱柱温度只有180℃左右，不知是否分离完全，对定量分析有无影响？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]要想分离好，温度的设置是至关重要的，今天咱们就来说说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中几个重要的温度怎么来定。 [b] 色谱柱温度 [/b]色谱柱温度不仅影响色谱过程的热力学因素，也影响传质过程的动力学因素。柱温变化，不仅影响柱前端压力、载气流速等，更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中，应注意柱温的选择，因为柱温关系到：① 色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的最高使用温度，则会造成固定液随载气流失，不但影响柱的寿命，而且固定液随载气进入检测器，将污染检测器，影响分析结果。② 分离效能和分析时间。若柱温过高了，会使各组分的分配系数K值变小，分离度减小；但柱温过低，传质速率显著降低，柱效能下降，而且会延长分析时间。③ 化合物保留时间。柱温越高，出峰越快，保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好，从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃，组分的保留时间变化5%；如果柱温度变化5%，则组分的保留时间变化20%；④ 色谱峰峰形。柱温升高，正常情况下会导致半峰宽变窄，峰高变高，峰面积不变。但是组分峰高变高，以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化；反之柱温降低，则相反。 而在色谱定性方法中，柱温变化对定性结果的影响如下：① 当采用绝对保留值定性时，其他色谱条件不变，柱温变化时，保留时间就会发生变化，这样就直接影响定性结果判断。② 当采用相对保留值α定性时，α只是柱温和固定液的函数，只与待测组分的热力学性质有关，消除了外界因素的影响，因此跟柱温变化关系不大，但是柱温变化影响判断结果。③ 当采用保留指数定性时，恒温分析，保留指数与保留时间有关，而柱温影响保留时间变化；程序升温分析，除了保留时间，保留指数还与保留温度有关。因此，这种定性方法易受柱温变化影响。④ 当采用纯样叠加法定性时，已知混合物中含某组分，将该组分的纯样加入，观察加入前后的响应信号变化。柱温变化，保留时间变化，但是加入前后的样品影响信号变化是一致的，因此柱温变化不影响采用这种方法定性的结果。 而在定量计算时，经常要用到校正因子，如重量校正因子，和组分的质量以及响应信号有关。柱温变化，峰高变化，峰面积不变，因此，在柱温变化不影响峰形正常的前提下，以峰高为响应信号的重量校正因子，受柱温影响，而以峰面积为响应信号的重量校正因子将不受影响。常见定量方法中，在柱温波动不影响出峰效果的前提下，对定量结果的影响如下：① 采用归一化法时，定量时需要各组分的校正因子，当以峰面积为响应信号时，定量结果不受影响，以峰高为响应信号则受影响。② 采用内标法时，需要计算定量校正因子，影响规律和①同。③ 采用外标法时，即标准曲线法，当以峰面积为响应信号时，不受影响，但是当以峰高为响应信号时，影响很大。总之，柱温变化可能会导致定性、定量分析结果的变化。 既然柱温变化对分析结果有重要影响，那么选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要了。 首先，应保证柱温不高于固定液的最高使用温度（即色谱柱的最高耐受温度），避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命； 其次，选择合适的柱温，柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果，峰形正常而分析时间又不长为宜，一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃，通过试验决定。对于沸点范围较宽的试样，应采用程序升温，按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。 最后，特别是要保证仪器柱温控制的稳定性、均匀性，以及实际温度与预设温度之间的一致性。一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]柱温控温精度为±1℃，有些厂家的可达到±0.1℃，部分厂家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]柱温控制精度更好，如鲁南瑞虹化工仪器公司SP-6800A控温精度优于±0.1℃，美国热电公司Trace [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] ultra [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]控温精度可达0.001℃。[b] 气化室温度[/b] 气化室即进样口及内腔，属于进样系统的一部分，是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的重要组成部分。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱所使用的温度一般不超过400℃，所以气化室温度低于400℃，经常根据化合物的需要设定为200-300℃左右。那么，气化室温度对样品的分离效果有什么影响呢？ 气化室温度、柱温、检测器温度是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]三个重要温度，其中气化室温度也影响着整个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析过程。气化室温度的大小，影响:a.柱效；b.定量结果；c.可能导致样品组分的分解。 气化室的升温设定方式有两种：恒温和程序升温。 恒温气化，是一种经典的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]气化方式。气化室保持一个稳定的温度，让进入的样品瞬间气化，气化后的样品很快被载气“扫”入色谱柱。程序升温气化方式，即初始温度很低，仅气化溶剂，样品开始不气化，然后分段快速升温，瞬间气化样品，再被载气很快“扫”入色谱柱。该方法的优点是可以防止样品的热分解和注射歧视对定量分析的误差。 所谓注射歧视，即进样针插入进样口后，针尖内的易挥发组分先气化，无论进样速度如何，不同沸点的组分总是先后气化；进样完毕后，进样针里残留的样品组分与样品的原组分有差异，从而造成气化后样品与原有样品之间的含量差异，带来定量误差。 气化温度的选择，取决于样品的化学稳定性、沸程范围、进样量和进样方式。 如果样品组分稳定，可以选择恒温气化方式，一般选择与样品中沸点最高组分的沸点接近或略高一些。如果试样中有的组分化学稳定性差，可以考虑使用程序升温气化方式。 由于不分流时样品在气化室滞留时间稍微长一些，气化速度稍慢一些，一般不影响分离效果，所以不分流进样口温度比分流进样口温度设置可以稍微低一点。 当气化温度低于样品的沸点时，晚流出的色谱峰会展宽、前伸或拖尾，出峰慢，柱效降低，以峰高定量时影响定量结果；而当温度太高时，可能引起某些化学不稳定组分的分解。

[table=100%][tr][td]分析的反应液中有一物质沸点370度，使用HP-Inowax强极性柱，目前的条件是柱温：250度，进样口：280度，检测器：280度，分流进样。请问这种设定，会不会存在高沸点组分瞬间汽化不完全。若存在，应如何设定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的FID检测器温度以及进样口温度？先谢谢了！[/td][/tr][/table]

[align=center][size=18px]【金秋计划】气相色谱温度如何设定 柱温的重要性[/size][/align]柱箱和色谱柱是气相色谱柱系统的重要组成部分。柱温，即色谱柱温度（或柱温箱温度），是气相色谱的三个重要温度（气化室温度、柱温箱温度和检测器温度）之一，也是最重要的一个温度。 色谱柱温度，不仅影响色谱过程的热力学因素，也影响传质过程的动力学因素。柱温变化，不仅影响柱前端压力、载气流速等，更重要的是对物质的分离、分析结果带来以下影响： ①色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的最高使用温度，则会造成固定液随载气流失，不但影响柱的寿命，而且固定液随载气进入检测器，将污染检测器，影响分析结果。 ②分离效能和分析时间。若柱温过高了，会使各组分的分配系数K值变小，分离度减小；但柱温过低，传质速率显著降低，柱效能下降，而且会延长分析时间。 ③化合物保留时间。柱温越高，出峰越快，保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好，从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃，组分的保留时间变化5%；如果柱温度变化5%，则组分的保留时间变化20%； ④色谱峰峰形。柱温升高，正常情况下会导致半峰宽变窄，峰高变高，峰面积不变。但是组分峰高变高，以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化；反之柱温降低，则相反。 [align=center][size=18px]恒温or程序升温[/size][/align] 气相色谱方法根据柱温又分为恒温方法和程序升温方法。 在恒温方法中，色谱柱的温度保持不变。它对于沸点差异不大，保留性质差不多的化合物组比较有效。但是，当要分析的物质保留性质差异较大时。较晚出的色谱峰就会出现峰展宽、峰型变差、灵敏度降低等各种问题。而较早出的色谱峰又很难达到满意的分离度。这时候我们就必须用程序升温方法了。 在程序升温的方法中，柱温起始温度较低，让较早出的色谱峰实现比较好的分离。接下来温度上升，并在较高温度下保持一段时间，可以让后出的色谱峰整体前移，缩短分析时间。这样保留较强的化合物出峰提前，实现更窄的峰宽和更高的灵敏度。缺点是没有恒温稳定，还有就是一针样品运行完毕，还要等待降温。 一般采用标准的测试升温梯度作为条件优化的起始 [img=image.png]https://nanochrom.com/static/upload/image/20220705/1656986224769495.png[/img] [list][*] 初始温度尽量低，比室温高15度就可以了； [*] 升温速率以每分钟10度的速度升温； [*] 最高温度设置在色谱柱最高耐受温度以下20度左右，并在此温度下停留10分钟；观察所有进样的化合物全部通过色谱柱。根据得到的色谱图对温度条件作进一步的优化。 [/list] [img=image.png]https://nanochrom.com/static/upload/image/20220705/1656986258313859.png[/img] [list][*] 如果所有化合物出峰总时间小于程序升温时间1/4，那这个应用可以考虑采用恒温方法。恒温温度建议比最后一个峰的出峰温度低45度。然后在10度左右上下调整，直到得到最满意的分离度。 [/list] [img=image.png]https://nanochrom.com/static/upload/image/20220705/1656986669115684.png[/img] [list][*] 如果所有化合物出峰总时间大于程序升温时间1/4，或者恒温分析无法获得满意的分离度，那就必须采用程序升温方法。 [/list] [b][size=18px]程序升温初始温度的设定[/size][/b] [list][*] 不分流进样时，初始柱温一般设定的比溶剂沸点低10到20度，保持1分钟。在不分流情况下，衬管中的载气流速很小，样品需要较长的时间才能走到色谱柱里，因此使用较低的初始柱温，利用溶剂聚焦来获取更窄的峰宽。 [*] 分流进样时，衬管里的载气流速很快，样品短时间内就会从衬管转移到色谱柱。所以从样品聚焦的角度，对初始温度没有特别的要求。有时候可以稍微降低初始温度和延长保持时间，来改善靠前峰的分离度。 [/list] [b][size=18px]程序升温升温速率的设定[/size][/b] [list][*] 升温速率的设定对靠中间出的峰的分离度有巨大的影响。一般来说，升温速率越快，出峰越快，分析时间越短，但是会降低峰的分离度。所以必须找到效率和效果的平衡点，最短的分析时间，达到满意的分离度。 [/list] 升温速率推荐用下面的公式来计算： 升温速率（℃/min）=10℃/T0 当T0=2min，升温速率=5℃/min 这里的T0为死时间，就是不保留的化合物在色谱柱上的出峰时间。 [b][size=18px]程序升温恒温平台的设定[/size][/b] [list][*] 对于复杂的样品，如果用同一个升温速率，中间有些峰仍然无法实现很好的分离，可以在这些峰出峰温度以下45度左右，设置一个恒温平台，保持2到5分钟后继续升温，这样能够实现更好的分离。 [/list] [b][size=18px]程序升温结束温度的设定[/size][/b] [list][*] 升温最高的温度一定注意不能超过色谱柱的最高耐受温度。一般设置为最后一个色谱峰出峰温度以上20度左右。对于一些复杂基质的化合物分析，可以把程序升温的结束温度设定的更高一些，对色谱柱进行一段时间的烘烤，防止有些高沸点的化合物在色谱柱中残留，影响后续的检测。 [/list]

[color=#444444]请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]若采用程序升温模式，当样品进入到色谱柱后，由于初始温度较低，样品是否以液态形式存在？随着温度的升高，为什么是沸点低的成分先被分离出来，沸点高的成分后出来，是因为低温下沸点低的成分先气化，沸点高的成分未气化，气态成分扩散速率快于液态成分吗？[/color][color=#444444]另外，为什么通常检测器的设定温度要高于色谱柱温度？[/color][color=#444444]请各位大侠指点，非常感谢！[/color]

一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的温度调试：　　首先，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的温度应当高于被分析物的沸点，并且温度应高于柱温30～50℃，这样可确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。　　其次，在其他条件都不变的情况下，柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度，将会使峰宽与分离度达到一个较为合适的效果。　　二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的温度调试：　　原则上，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的温度不应低于250℃，柱温不应高于当前使用色谱柱的高温度，不低于室温，进样口不低于进样物质中沸点高物质再加50℃的温度。　　其次，检测器的温度超出色谱柱高使用温度不应太多。因为色谱柱末端会插入检测器喷嘴，插入长度一般较长，高温下柱固定相流失严重，影响基线甚至会出现波动和鬼峰。因此，检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。当顶空进样时，进样口温度为200℃，如采用火焰离子化检测器，进样口温度为250℃。　　另外，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的开机升温顺序应当为检测器、进样口、柱温、柱温箱，需注意的是，升温顺序应在前2者温度大于柱温箱预设温度时设置，并不要超过额定的高温度。　　而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的关气时间，则需要等到检测器、进样口、色谱柱的温度降下来之后，因为在高温下没有载气的保护，色谱柱容易损害。有的情况下，部分检测器也需要载气保护，如热导检测器中铼钨丝在高温状态下氧化，会降低检测器的灵敏度

在气相色谱仪分析中要保证样品组分的分离效果，必须考虑检测器的温度设定。鲁创分析认为温度设定太高，会增大组分的响应值和基线噪声，降低仪器的灵敏度；温度设定太低，样哦组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。 气相色谱仪常用于分析组分复杂、沸点差异大的样品，检测器是气相色谱的“眼神”。 要保证样品组分的分离效果，必须考虑检测器的温度设定。温度设定太高，会增大组分的响应值和基线噪声，降低仪器的灵敏度；温度设定太低，样哦组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。 在气相色谱仪分析中，检测器温度的设定我们鲁创分析认为要遵循以下两点原则： 1要满足检测器灵敏度的要求； 2要保证流出色谱柱的组分在检测器内部冷凝。 检测器温度设定太高，如提高FID的温度会增大响应和噪声，而提高TCD和FPD的温度则灵敏度降低，通常设定温度为250℃左右即可。 气相色谱仪ECD检测器的操作温度一般要高一些，常用温度范围为250~300℃。无论色谱柱温度多么低，ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时，检测器很难平衡。 热离子源的温度变化对气相色谱仪NPD检测器灵敏度的影响极大，温度高，灵敏度就高，一般设定300℃左右，在该温度下检测器灵敏度和稳定程度都比较好。

色谱柱温度，不仅影响色谱过程的热力学因素，也影响传质过程的动力学因素。柱温变化，不仅影响柱前端压力、载气流速等，更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。气相色谱中，根据升温方式，程序升温可分为线性程序升温和非线性程序升温，前者更普遍。线性程序升温，即随时间线性变化的升温方式，可分为一阶线性程序升温和N阶线性程序升温。对于每阶程序升温，都包含初温、程升速率、终温以及不同温度下的保持时间四个基本参数。 气相色谱恒温分析中，对化学性质相似的同类型的化合物，保留时间和沸点呈对数关系，随着保留时间增加，峰宽迅速增加，导致先流出峰相互叠加，后流出峰又因峰展宽，使检测灵敏度下降。因此一般通过柱温程序升温来解决这个问题。 那么，程序升温时，柱温N阶程序如何确定，是否N越大越好？ 程序升温时，在最佳分离条件下，保留时间与沸点近似成线性关系，即随着柱温的升高，峰底宽基本不变或增加很小。程序升温中各组分均在最佳柱温下出峰，但并不是N越多越好。 气相色谱分析中，对于组分沸点范围窄、化学性质类似的样品，如同系物，可选用一阶升温；样品组分沸点范围宽、性质差异大的，应选择N阶程序升温。N应根据化合物的多少、需要达到的分离效果、仪器的条件等各方面来选择。 每阶程序升温中，设置初温、程升速率和终温这三个基本参数优化分离条件，要从分离效果和分析速度两方面考虑。 对于初温，一般比样品中沸点最低的组分沸点要低，可参考低沸点组分恒温分析时的温度。初温的选择，主要是依据低沸点组分，但要高于固定液的凝固温度。 升温速率的选择，在了解样品组分复杂程度的基础上，既要保证较小的保留时间，又要保证较大的分离度，一般在0-10℃/min之间。 终温的选择，主要根据固定相、样品组分的热稳定性和高沸点组分的沸点确定。同样的样品组分，流出时的柱温，在毛细管柱上的温度比填充柱低，毛细管柱上的温度一般比样品的沸点约低50℃。 此外，气相色谱中，柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中，应注意柱温的选择，因为柱温关系到：① 色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的最高使用温度，则会造成固定液随载气流失，不但影响柱的寿命，而且固定液随载气进入检测器，将污染检测器，影响分析结果。② 分离效能和分析时间。若柱温过高了，会使各组分的分配系数K值变小，分离度减小；但柱温过低，传质速率显著降低，柱效能下降，而且会延长分析时间。③ 化合物保留时间。柱温越高，出峰越快，保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好，从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃，组分的保留时间变化5%；如果柱温度变化5%，则组分的保留时间变化20%；④ 色谱峰峰形。柱温升高，正常情况下会导致半峰宽变窄，峰高变高，峰面积不变。但是组分峰高变高，以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化；反之柱温降低，则相反。 而在色谱定性方法中，柱温变化对定性结果的影响如下：① 当采用绝对保留值定性时，其他色谱条件不变，柱温变化时，保留时间就会发生变化，这样就直接影响定性结果判断。② 当采用相对保留值α定性时，α只是柱温和固定液的函数，只与待测组分的热力学性质有关，消除了外界因素的影响，因此跟柱温变化关系不大，但是柱温变化影响判断结果。③ 当采用保留指数定性时，恒温分析，保留指数与保留时间有关，而柱温影响保留时间变化；程序升温分析，除了保留时间，保留指数还与保留温度有关。因此，这种定性方法易受柱温变化影响。④ 当采用纯样叠加法定性时，已知混合物中含某组分，将该组分的纯样加入，观察加入前后的响应信号变化。柱温变化，保留时间变化，但是加入前后的样品影响信号变化是一致的，因此柱温变化不影响采用这种方法定性的结果。 而在定量计算时，经常要用到校正因子，如重量校正因子，和组分的质量以及响应信号有关。柱温变化，峰高变化，峰面积不变，因此，在柱温变化不影响峰形正常的前提下，以峰高为响应信号的重量校正因子，受柱温影响，而以峰面积为响应信号的重量校正因子将不受影响。常见定量方法中，在柱温波动不影响出峰效果的前提下，对定量结果的影响如下：① 采用归一化法时，定量时需要各组分的校正因子，当以峰面积为响应信号时，定量结果不受影响，以峰高为响应信号则受影响。② 采用内标法时，需要计算定量校正因子，影响规律和①同。③ 采用外标法时，即标准曲线法，当以峰面积为响应信号时，不受影响，但是当以峰高为响应信号时，影响很大。 总之，柱温变化可能会导致定性、定量分析结果的变化。 既然柱温变化对分析结果有重要影响，那么选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要了。 首先，应保证柱温不高于固定液的最高使用温度（即色谱柱的最高耐受温度），避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命； 其次，选择合适的柱温，柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果，峰形正常而分析时间又不长为宜，一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃，通过试验决定。对于沸点范围较宽的试样，应采用程序升温，按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。 最后，特别是要保证仪器柱温控制的稳定性、均匀性，以及实际温度与预设温度之间的一致性。一般气相色谱仪柱温控温精度为±1℃，有些厂家的可达到±0.1℃。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口是将样品引入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]系统的重要部件，也是将样品完成汽化的地方。所以进样口的温度以保证液态待测物有效汽化为基本原则，不需要过高的温度。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的温度设定要高于被分析物的沸点，确保所有分析物质经过进样口进样后能够完全气化。但是进样口温度对柱顶端确实有一点影响，但对色谱柱整体影响不大。300多度的物质用溶剂稀释后进样，进样口温度约在280-320℃范围即可。色谱柱所说明的使用温度是固定相的耐受温度。进样口温度过高时，会使得安装在进样口内的那一段色谱柱固定相流失，也就是几厘米到十几厘米的长度，这一段对于色谱柱整体的分离效果不会有什么影响。合适的进样口温度既能保证样品全部组分瞬间完全气化，又不引起样品分解。一般气化室温度比柱温高30-70度或比样品组分中的沸点高30-50度。温度过低，气化速度慢，使样品峰扩展，产生伸舌头峰；温度过高则产生裂解峰，而使样品分解。温度是否合适，可通过实验检查；如果温度过高，出峰数目变化，重复进样时很难重现；温度太低则峰形不规则，出现平头峰或伸舌头宽峰；若温度合适则峰形正常，峰数不变，并能多次重复。正常来讲，只要液态待测物能够汽化，而且不会发生高温分解的温度都是可以接受的。另外在合适的温度范围内，选择的汽化温度越高，高沸点物质的挥发程度越大，会进入到色谱柱造成污染。所以能够满足汽化，尽量选择较低的气化室温度，使高沸点物质尽可能的保留在进样口玻璃衬管中

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]如何选择汽化室的温度？

[font=微软雅黑]柱箱和色谱柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱系统的重要组成部分。柱温，即色谱柱温度（或柱温箱温度），是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的三个重要温度（气化室温度、柱温箱温度和检测器温度）之一，也是最重要的一个温度。[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑](1)问题[/font][font=微软雅黑]色谱柱温度，不仅影响色谱过程的热力学因素，也影响传质过程的动力学因素。柱温变化，不仅影响柱前端压力、载气流速等，更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。[/font][font=微软雅黑](2) 影响[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中，柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中，应注意柱温的选择，因为柱温关系到：[/font][font=微软雅黑]①色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的最高使用温度，则会造成固定液随载气流失，不但影响柱的寿命，而且固定液随载气进入检测器，将污染检测器，影响分析结果。[/font][font=微软雅黑]②分离效能和分析时间。若柱温过高了，会使各组分的分配系数K值变小，分离度减小；但柱温过低，传质速率显著降低，柱效能下降，而且会延长分析时间。[/font][font=微软雅黑]③化合物保留时间。柱温越高，出峰越快，保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好，从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃，组分的保留时间变化5%；如果柱温度变化5%，则组分的保留时间变化20%[3]；[/font][font=微软雅黑]④色谱峰峰形。柱温升高，正常情况下会导致半峰宽变窄，峰高变高，峰面积不变。但是组分峰高变高，以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化；反之柱温降低，则相反。[/font][font=微软雅黑]而在色谱定性方法中，柱温变化对定性结果的影响如下：[/font][font=微软雅黑]①当采用绝对保留值定性时，其他色谱条件不变，柱温变化时，保留时间就会发生变化，这样就直接影响定性结果判断。[/font][font=微软雅黑]②当采用相对保留值α定性时，α只是柱温和固定液的函数，只与待测组分的热力学性质有关，消除了外界因素的影响，因此跟柱温变化关系不大，但是柱温变化影响判断结果。[/font][font=微软雅黑]③当采用保留指数定性时，恒温分析，保留指数与保留时间有关，而柱温影响保留时间变化；程序升温分析，除了保留时间，保留指数还与保留温度有关。因此，这种定性方法易受柱温变化影响。[/font][font=微软雅黑]④当采用纯样叠加法定性时，已知混合物中含某组分，将该组分的纯样加入，观察加入前后的响应信号变化。柱温变化，保留时间变化，但是加入前后的样品影响信号变化是一致的，因此柱温变化不影响采用这种方法定性的结果。[/font][font=微软雅黑]而在定量计算时，经常要用到校正因子，如重量校正因子，和组分的质量以及响应信号有关。柱温变化，峰高变化，峰面积不变，因此，在柱温变化不影响峰形正常的前提下，以峰高为响应信号的重量校正因子，受柱温影响，而以峰面积为响应信号的重量校正因子将不受影响。常见定量方法中，在柱温波动不影响出峰效果的前提下，对定量结果的影响如下：[/font][font=微软雅黑]①采用归一化法时，定量时需要各组分的校正因子，当以峰面积为响应信号时，定量结果不受影响，以峰高为响应信号则受影响。[/font][font=微软雅黑]②采用内标法时，需要计算定量校正因子，影响规律和①同。[/font][font=微软雅黑]③采用外标法时，即标准曲线法，当以峰面积为响应信号时，不受影响，但是当以峰高为响应信号时，影响很大。[/font][font=微软雅黑]总之，柱温变化可能会导致定性、定量分析结果的变化。[/font][font=微软雅黑](3) 解决方案[/font][font=微软雅黑]既然柱温变化对分析结果有重要影响，那么选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要了。[/font][font=微软雅黑]首先，应保证柱温不高于固定液的最高使用温度（即色谱柱的最高耐受温度），避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命；[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]其次，选择合适的柱温，柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果，峰形正常而分析时间又不长为宜，一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低[/font][font=微软雅黑]20-30℃，通过试验决定；[/font][/font][font=微软雅黑]对于沸点范围较宽的试样，应采用程序升温，按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。[/font][font=Calibri] [/font]

相色谱仪进样口是将样品引入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]系统的重要部件，也是将样品完成汽化的地方。所以进样口的温度以保证液态待测物有效汽化为基本原则，不需要过高的温度。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的温度设定要高于被分析物的沸点，确保所有分析物质经过进样口进样后能够完全气化。但是进样口温度对柱顶端确实有一点影响，但对色谱柱整体影响不大。300多度的物质用溶剂稀释后进样，进样口温度约在280-320℃范围即可。色谱柱所说明的使用温度是固定相的耐受温度。进样口温度过高时，会使得安装在进样口内的那一段色谱柱固定相流失，也就是几厘米到十几厘米的长度，这一段对于色谱柱整体的分离效果不会有什么影响。合适的进样口温度既能保证样品全部组分瞬间完全气化，又不引起样品分解。一般气化室温度比柱温高30-70度或比样品组分中的沸点高30-50度。温度过低，气化速度慢，使样品峰扩展，产生伸舌头峰；温度过高则产生裂解峰，而使样品分解。温度是否合适，可通过实验检查；如果温度过高，出峰数目变化，重复进样时很难重现；温度太低则峰形不规则，出现平头峰或伸舌头宽峰；若温度合适则峰形正常，峰数不变，并能多次重复。正常来讲，只要液态待测物能够汽化，而且不会发生高温分解的温度都是可以接受的。另外在合适的温度范围内，选择的汽化温度越高，高沸点物质的挥发程度越大，会进入到色谱柱造成污染。所以能够满足汽化，尽量选择较低的气化室温度，使高沸点物质尽可能的保留在进样口玻璃衬管中

气相色谱仪工作时，环境温度在多少度为最佳？？我用的是川仪的SC-3000B，做粗煤气组分分析

[color=#444444]求助关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口温度设置问题。[/color][color=#444444]色谱条件如下：[/color][color=#444444]色谱柱：Agilent 19091J-413 HP-5(30.0m×0.25mm ID×0.25μm df)色谱柱。载气为高纯氮气，载气流量为4mL/min。升温方式：以5℃/min的升温速率从100℃升至300℃，恒温10min，[/color][b]Sample Text[/b][color=#444444]。进样量1μL，分流比：10:1，FID检测器。采用外标法对样品进行定量分析。[/color][color=#444444]目标检测物为2-6环的多环芳烃，常压沸点范围250-550℃，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口300℃下能否将 目标物质完全气化。[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC450，对温度，湿度有什么要求？

打算用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析一种沸点为298oC的化合物，目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样室的温度为200oC，FID检测器的温度是250oC，这种设定的温度下能用来分析这种物质吗？是不是进样室的温度要高于分析化合物的沸点，检测器的温度要高于进样室的温度？ 恳求大家的建议！！！ 多谢各位！！！

[font=微软雅黑]1、进样口的温度是样品的气化温度，高于样品气化温度10度（所以应先指导样品的气化温度）。[/font][font=微软雅黑]2、检测器温度应比进样口温度高10度。[/font][font=微软雅黑]3、柱温一般考虑到分离性，会设置程序升温，一般从50度开始，但不是绝对的。[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。[/font][font=微软雅黑]根据图中表明的出峰时间和顺序，可对化合物进行定性分析；根据峰的高低和面积大小，可对化合物进行定量分析。具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。[/font][font=Calibri] [/font]

大家好。向大家请教一个问题。是关于气相色谱进样器温度的。是这样的，每天我都会将柱温，进样器，检测器的温度都降到50度，按照正常情况下，50度的进样器是可以用手触摸的，而不应该烫手。但是最近我发现，尽管色谱上显示进样器是50度，但是进样口还是很烫。以前不是这样的。我觉得很奇怪。询问了一个工程师，结果他说既然显示是50度，那就是50度了。我还是觉得不正常，50度的进样口是不可能烫手。我现在很急。希望尽早得到答案，很怕色谱出什么问题。恳请各位给点建议。谢谢。

[color=#444444]气象色谱检测室的温度设置的是75℃，但显示的温度总是在50℃左右，想请了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的帮忙解决。[/color]

1、进样口的温度是样品的气化温度，高于样品气化温度10度（所以应先指导样品的气化温度）。2、检测器温度应比进样口温度高10度。3、柱温一般考虑到分离性，会设置程序升温，一般从50度开始，但不是绝对的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序，可对化合物进行定性分析；根据峰的高低和面积大小，可对化合物进行定量分析。具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]调设柱温，进样口温度和 检测器温度时，设定下个温度时要先把机器温度降下来再升温吗？求大神指点

各位老师，请教一下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的色谱柱耐最高温度是280℃，通常设250或260℃。进样口温度设到350℃或380℃，会不会对色谱柱有损坏？想测的物质沸点在三百多℃，不知道这样是否可行？

气相色谱进样温度 检测温度改变对出峰的峰形和分离效果影响不大吧？我试试了，感觉改变进样温度和检测温度几十度范围内，基本不影响百分含量。是不是？峰形主要由柱温决定的吧。

气相色谱点火后柱箱温度降低怎么回事 问题补充：没有点火前，能达到设定值，点火后温度开始下降！很急！

[color=#444444]分析的反应液中有一物质沸点370度，使用HP-Inowax强极性柱，[/color][color=#444444]目前的条件是柱温：250度，进样口：280度，检测器：280度，分流进样。请问这种设定，会不会存在高沸点组分瞬间汽化不完全。若存在，应如何设定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的FID检测器温度以及进样口温度？先谢谢了！[/color]

[B]我的物料沸点是170度，现在要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]TCD检测，那么我的柱温，进样室温度，TCD温度要设定多少呀？[/B]

我想求教下那己二醇气相色谱 注射温度，柱箱温度，还有能用什么做溶剂呢？？？

气相色谱分析条件（温度）的选择A:柱温的选择:1、永久性气体或其它气态物质，50℃；2、沸点在300℃以下的物质，150℃；3、沸点在300℃以上的物质，200℃；B：汽化温度的选择：大于柱温10~50℃；C：检测器温度的选择：1、如果是程序升温，可接近于色谱柱的最高温度；2、FID、FPD、NPD一定要大于100℃，以免检测器积水；3、一般情况下可与汽化温度接近即可。 经验之谈，仅供参考！！