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气相色谱校正面积归法

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  • 盘点!常用气相色谱分析方法
    1.归一化法  把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。  各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。  其他操作条件,如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法(标准曲线法、直接比较法)  首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与欲测组分相同的色谱条件下,等体积准确量进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线,此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点,说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。  当欲测组分含量变化不大,并已知这一组分的大概含量时,也可以不必绘制标准工作曲线,而用单点校正法,即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此,当方法存在系统误差时(即标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。因此规定,y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。  标准曲线法的优点:绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了,计算时可直接从标准工作曲线上读出含量,这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间,在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正,以确定该标准工作曲线是否还可使用.  标准曲线法的缺点:每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温度,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。另外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法  选择适宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。  内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近,不与被测样品起化学反应,同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。  内标法的优点:进样量的变化,色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大,特别是在样品前处理(如浓缩、萃取,衍生化等)前加入内标物,然后再进行前处理时,可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物,以提高定量分析的精度。  内标法的缺点:选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积(或峰高),根据误差叠加原理,内标法定量的误差中,由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量,但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差,内标法比标准曲线法要小很多,所以总的来说,内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法  标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是在选择不到合适的内标物时,以欲测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。  标准加入法的优点:不需要另外的标准物质作内标物,只需欲测组分的纯物质,进样量不必十分准确,操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分,则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失,是色谱分析中较常用的定量分析方法。  标准加入法的缺点:要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同,以保证两次测定时的校正因子完全相等,否则将引起分析测定的误差。
  • 将取消气相色谱法 测定染料产品中氯化甲苯
    在染料生产和纺织品生产过程中,氯化甲苯得到了广泛应用,但其对环境及人身健康安全有着较大的危险性,故而,各国及行业组织均对氯化甲苯化合物的残留做了严格的限量。我国早在2009年就制订发布了有关氯化甲苯测定的标准,即GB/T 24167-2009《染料产品中氯化甲苯的测定》,但其在实施应用中存在各式各样的问题,故而业内提出了修订该标准。近日,由沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心主要起草的《染料产品中氯化甲苯的测定》已经修订完成,正面向社会征求意见。拟实施日期:发布后个月正式实施。与GB/T 24167-2009相比,更改了标准适用范围;删除了气相色谱测定方法;更改了方法原理;更改了标准溶液制备方法;更改了样品溶液制备方法;更改了色谱分析条件;更改了方法的检出限;更改了方法准确度判定要求;更改了氯化甲苯目标物种类。标准中规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定染料产品中12种氯化甲苯残留量的方法,而该方法的原理是在超声波浴中,用二氯甲烷提取试样中的氯化甲苯,采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分离和测定,峰面积外标法定量即可。标准中也明确表明实验过程中需要用到的仪器设备包括具有EI源的气相色谱-质谱联用仪、色谱柱、分析天平、超声波发生器、提取器、离心机、氮吹浓缩仪等。目前《染料产品中氯化甲苯的测定》新标准处于意见征集阶段,相信2021年将会公示执行。随着对燃料染料产品把控的越来越严格,对于我们自身的健康安全就愈发有保障,并减少环境污染和资源浪费。
  • 气相色谱客户常见问题整理(一)
    气相色谱仪,其实是一种用气体作为流动相的色谱分析仪器,在很多领域都有其身影。原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。不过,一些客户对于气相色谱的相关概念和问题还是知之甚少,今天,我们就先整理一部分内容供大家参考。一、气相色谱的分离原理是什么气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。二、气相色谱法的一些常用术语及基本概念1.相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相 在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相 通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。2.色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。3.基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。4.峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以 x1/2表示。5.保留值与相对保留值:保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。6.仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音。7.基流:氢焰色谱,在没有进样时,仪器本身存在的基始电流(底电流),简称基流。8.峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。9.死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰*值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。10.死体积、保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。三、何谓气相色谱?有几种类型?凡是以气相作为流动相的色谱*,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:A、按固定相聚集态分类:(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂。(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。B、按固定相类型分类:(1)纸色谱:以滤纸为载体。(2)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。(3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。C、按过程物理化学原理分类:(1)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。(2)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱 利用温度变化发展而来的热色谱等等。D、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。四、气相色谱法简单分析装置流程是什么?气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成:1.气源部分 2.进样装置 3.色谱柱 4.鉴定器和记录器。五、一般选择载气的依据是什么?常用的载气有哪些?作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好、纯度高、价格便宜并易取得、能适合于所用的检测器。气相色谱常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。以上是今天整理的关于气相色谱的相关内容,后续还将继续分享,*关注我们。
  • 气相色谱仪检测器的常见问题,有没有戳到你?
    在气相色谱分析中,待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后采集记录数据得到色谱图,然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高,对待测组分进行定性和定量分析。因此,检测器是检测样品中待测组分含量的部件,是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器?气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度?因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度,各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比zui佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的,载气流量可在20-30mL/min之间;若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的,流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比,用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪音会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、1/50,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表讯号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID检测器的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫,衬管和石英棉,同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗?下面提供四种清洗FID检测器的方法,但在清洗检测器前,需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书,以确保不会造成检测器损坏:①当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。② 若喷嘴污染较严重,但还未完全堵住时,可以用专用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳(一层黑色物质),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,zui好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。TCD,如何确定物质相对校正因子?采用TCD作为检测器时,确定物质相对校正因子通常有下面几种方式:①从文献上查找相对校正因子对于常规组分,通常可以在色谱相关书籍或文献上查到,如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器(TCD)而言,常用的标准物为苯,所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊,在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子,通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时,要注意配置标样的准确性,否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起,而是由于测量误差造成,如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的,只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据,又没有已知准确含量的样品进行测定时,可按相关参考书上介绍的方法进行估算,如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值(RMR)与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD,产生负峰的原因有哪些?采用TCD检测器进行样品分析时,如果色谱峰出现负峰,先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数,如果样品导热系数大于载气导热系数,色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰,这是因为所测多组分中,部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数,部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数,这时如果更换TCD检测器的极性的话,原来的负峰变为正峰,原来的正峰变为了负峰,还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况,并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话,就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火?信号异常?当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时,应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 【安捷伦】好物推荐 | 气相色谱分析怎能少得了它?
    Agilent gasifier II 闪蒸仪是气相色谱分析前的样品预处理装置,它通过减压将带压液体样品中不同沸点的组分瞬间同时汽化,转化为有代表性的气态样品,从而恒温、恒压、恒流地传输给后端气相色谱进行分析。Agilent gasifier II 闪蒸仪体积小巧,设计紧凑,具有优秀的产品兼容性,可以非常方便地安装在 Agilent 8890 GC、Agilent 8860 GC 和 Agilent 990 Micro GC 系统上,并通过 USB 与 GC 智能互联,适用于石油化工领域的应用分析。实验人员可以很方便地通过 GC 的显示屏、浏览器界面以及数据采集软件(如 OpenLab CDS)来访问和控制闪蒸仪。图 1. Agilent gasifier II 闪蒸仪与安捷伦 GC 连接示意图设计亮点1. 与 GC 系统高度集成化、一体化如连接示意图所示,Agilent gasifier II 闪蒸仪的设计十分精巧,可以安装在 8890 GC、8860 GC 和 990 Micro GC 系统上而作为其一部分,特别设计内置减压阀对 990 Micro GC 的进样口有保护作用。2. 与 GC 系统智能互联Agilent gasifier II 闪蒸仪通过 USB 与 8890 GC、8860 GC 和 990 Micro GC 系统智能互联,实验人员可以很方便地通过 GC 的显示屏、浏览器界面以及数据采集软件(如 OpenLab CDS)来访问和控制闪蒸仪。闪蒸仪的温度设置是 GC 方法的一部分,方便记录和复用实验条件。作为智能诊断的一部分,用户还可以在 GC 的 3 种界面(图 2-4)上看到闪蒸仪的状态,包括是否就绪,通信、硬件报错和诊断信息等(8890 GC、8860 GC 和 990 Micro GC 系统的显示屏、浏览器界面以及数据采集软件均支持中英文显示)图 2. 气相色谱显示屏图 3. 浏览器界面图 4. 数据采集软件3. 惰性化管路Agilent gasifier II 闪蒸仪采用 UltiMetal 技术对全程管线和接头进行了惰性化处理,以减少活性组分的吸附,适用于痕量氧化物、硫化物的检测。4. 恒压恒流输出稳定的输出压力和流量对分析的重复性和精确定量至关重要。Agilent gasifier II 闪蒸仪采用减压阀来保证其对不同压力的样品 (最高耐受样品压力为 1000 psi)均提供一致且稳定的输出压力(12 +/- 2.5 psi),针阀能灵活地调节到需要的流量。5. 主动加热汽化室和传输线Agilent gasifier II 闪蒸仪的汽化室和传输线分别由两个加热器精准控温。用户可以根据样品组成自由调节汽化室温度,最高汽化温度 150°C,传输线在工作状态下保持在恒定的 100°C 来避免样品的冷凝。6. 双进样口,带吹扫功能两个进样口,均适用于气体或者带压液体样品,方便用户进行样品切换。吹扫通路可以帮助快速置换样品和清除样品残留。性能指标1. 重复性Agilent gasifier II 闪蒸仪的重复性良好,与 8890 GC 和 990 Micro GC 联用时,C2-C5 的峰面积 RSD 小于 1%;与 8860 GC 联用时,C2-C5 的峰面积 RSD 小于 2%。具体数据参见图 5-6。图 5. 8890 GC 上含氧化物杂质的液化石油气标样 20 针谱图的重叠(上图为后 FID,下图为前 FID),标样 1图 6. 990 Micro GC 系统上的 2 MPa C2-C8 液化石油气标样 50 针谱图的重叠,标样 22. 歧视效应Agilent gasifier II 闪蒸仪利用内置减压阀可以瞬间把样品压力从几个 MPa 降到小于 0.1 MPa,从而将所有组分瞬间同时汽化,并保证汽化过程的均一性。我们对比了液体进样和“闪蒸+气体进样”的分析结果,以此评估闪蒸仪是否具有歧视性。如表 1 所示,对于两种进样方式,采用同样的分析方法,并在同一台 GC 上所得的校正因子差异非常小,证明 Agilent gasifier II 闪蒸仪能均匀地汽化液化石油气等带压液体样品,对轻烃( C1-C6 组分)有比较低的歧视效应。表 1. 液体进样阀系统与 “闪蒸+气体进样阀”系统性能对比,标样 33. 系统残留增加了吹扫流路来解决系统的残留问题,通过调节吹扫通路流量调节阀可以帮助快速清除样品残留。我们测试使用了不同组分、不同浓度的各种标样,表 2 为前文中提到的 3 种标样的闪蒸检出成分表。表 2. 闪蒸系统测试标样4. 线性Agilent gasifier II 闪蒸仪有非常宽的浓度检测范围 (烃类检测范围从 50 ppm 到 100%)。如表 3 所示,它对 SH/T 0230-2019 所提到的液化石油气中各种常见的烃类和氧化物都具有非常好的线性响应,线性回归系数大于 0.998。表 3. Agilent gasifier II 闪蒸仪对液化石油气中常见烃类和氧化物的线性范围关注安捷伦微信公众号,获取更多市场资讯
  • 310万!疾控中心采购气相色谱仪、ICP-MS电感耦合等仪器设备
    项目概况气相色谱仪(不带顶空)、气相色谱仪(带顶空)、ICP-MS电感耦合等离子质谱仪采购项目 招标项目的潜在投标人应在莆田市公共交易中心网获取招标文件,并于2021年12月10日 08点30分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号:PTHS2021063C-1项目名称:气相色谱仪(不带顶空)、气相色谱仪(带顶空)、ICP-MS电感耦合等离子质谱仪采购项目预算金额:310.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):310.0000000 万元(人民币)采购需求:合同包品目号货物(服务)名称主要技术规格数量最高限价(人民币:万元)投标保证金(人民币:元)是否办理进口产品审批手续备注(是否核心产品)11-1气相色谱仪(不带顶空)详见招标文件第五章招标内容及要求1台16516500是1-2气相色谱仪(带顶空)2台是22-1ICP-MS电感耦合等离子质谱仪1台14514500是合同履行期限:详见招标文件本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:(1)节能产品、环境标志产品:按照《财政部 发展改革委 生态环境部 市场监管总局关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》财库〔2019〕9号规定执行。 (2) 信息安全产品:执行《关于信息安全产品实施政府采购的通知(财库[2010]48号)》。 (3) 小型、微型企业符合财政部、工信部文件(财库〔2020〕46号)(4) 监狱企业:执行《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库【2014】68号)。(5) 残疾人福利性单位:执行《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库〔2017〕141号)。 (6)执行《关于在政府采购活动中查询及使用信用记录有关问题的通知》(财库﹝2016﹞125号)。3.本项目的特定资格要求:1、凡有能力提供本招标文件所述货物或服务,具备国内法人资格的境内制造商或供应商,且已按招标文件要求购买了招标文件的,均可能成为合格的投标人。2、投标人应具备《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定的条件及中国的有关法律、法规和规章规定的资质证明文件:A、法定代表人授权书原件(法定代表人直接参加投标可不需此件),法定代表人、投标人代表完整的身份证(正面、背面)复印件;B、投标人企业法人营业执照副本复印件、税务登记证副本复印件、组织机构代码证(或三证合一证件);C、财务状况报告:投标人须提供上一年年度经审计的财务报表(包括资产负债表、利润表、现金流量表、如果所有者权益发生变动的需提供所有者权益变动表及其附注),或投标截止时间前6个月中的任一月的财务报表,或其基本开户银行出具的资信证明复印件;D、提供投标截止时间前6个月中的任一月的依法缴纳税收的凭据;或提供依法免税的相应证明文件;E、提供投标截止时间前6个月中的任一月的依法缴纳社会保障资金的凭据;或提供依法不需要缴纳社会保障资金的相应证明文件。3、具备履行合同所必需的设备和专业技术能力的证明材料(①投标人须提供办公场所的产地证明材料(属于自有产权的提供产权证复印件,非自有产权的提供产地租赁合同复印件,租赁期限不少于一年);4、参加招标采购活动前3年内在经营活动中没有重大违法记录的书面声明。5、投标人参加政招标采购活动前3年内无严重违法失信行为信息记录。(信用信息查询渠道通过“信用中国”网站www.creditchina.gov.cn和中国政府采购网www.ccgp.gov.cn),需在投标文件中附查询截图及网址,未提供的或有严重违法失信行为信息记录的视为无效投标。6、投标人需提供无行贿犯罪记录承诺(说明)函(投标人自行对其有无行贿犯罪情形进行说明或承诺,格式自拟)。7、本项目不允许联合体投标。 注:所有资格证明文件应是最新、有效、清晰的,有年检要求的应符合规定,并加盖投标人公章;有变更事宜的,变更文件应附齐全,所有资格证明文件复印件均需注明“与原件一致”。评标委员会对投标人所提供的资格类文件仅负审核责任。即使投标人所提交的资格类文件通过了审核,在评标过程中乃至确定中标人后,如发现投标人所提供的资格类文件不合法或不真实,仍可废除中标人中标资格并追究中标人的法律责任。三、获取招标文件时间:2021年11月18日至 2021年12月09日,每天上午8:00至12:00,下午14:30至17:30。(北京时间,法定节假日除外)地点:莆田市公共交易中心网方式:招标文件随同本项目招标公告一并发布;投标人应先在《莆田市公共资源交易中心网》的公开信息系统注册会员账号(免费注册),再通过会员账号在莆田市公共资源交易中心网上公开信息系统按项目报名、下载招标文件,否则投标将被拒绝。售价:¥0.0 元,本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2021年12月10日 08点30分(北京时间)开标时间:2021年12月10日 08点30分(北京时间)地点:莆田市政广场南片区D楼莆田市行政服务中心三层开标室(6)五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜投标须知:投标人应通过《莆田市公共交易中心网》的公开信息系统注册账号(免费注册),用于本项目报名及提交网上投标文件,否则投标将被拒绝。投标人必须提交网上投标文件,未上传网上投标文件或上传的投标文件不全的其投标文件无效,在开标前提交纸质投标文件以供存档;评标委员会只对网上投标文件进行评审。如系统原因不能上传投标文件或开标评标时无法正常进行的,则由代理机构上报监管部门决定是否启用提交的纸质投标文件进行评标。投标人的电子版投标文件由商务部分、技术部分与报价部分组成,在网上投标时必须报价并上传商务部分、技术部分投标文件,商务部分、技术部分投标文件中不得有报价部分,并且投标人须带CA现场解密,否则为无效投标。本项目采用网上电子投标方式进行,只接受莆田市公共资源中心会员库中已审核通过会员的投标,未入库的潜在投标人请及时办理入库手续,具体操作详见“莆田市行政服务中心网-办事指南-供应商操作手册”。网上投标技术问题,若有疑问,可咨询电子招投标平台:0594-2221219。投标人对本次招标活动事项提出疑问的,将问题以书面形式提交到福建莆田恒顺招标代理有限公司(公休、节假日不予接收),具体要求见投标人须知。我司将在《中国政府采购网》(http://www.ccgp.gov.cn)和《莆田市公共资源交易中心》(http://ggzyjy.xzfwzx.putian.gov.cn/fwzx/)上发布本项目的招标公告、更正公告、答疑纪要、评标结果等信息,请投标人及时关注,投标人若自己没有在以上网站上查询相关更正通知和答疑纪要等信息而影响投标的,投标人自行承担相关责任。福建莆田恒顺招标代理有限公司指定账户:保证金缴纳账户中标服务费缴纳账户开户名福建莆田恒顺招标代理有限公司福建莆田恒顺招标代理有限公司开户行莆田农商行行政服务中心支行中国邮政储蓄银行股份有限公司莆田市荔城区支行帐 号 9040 2100 3001 0000 0142 591005 5753 8980 0100 01 联系方式:地址:福建莆田恒顺招标代理有限公司地址:莆田市城厢区东园路西山小区B区8号楼2梯405室联系人:小张、小郑邮编:351100电 子 信 箱:pths2015@sina.com电话:0594-2211398、18950769235 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:莆田市疾病预防控制中心、荔城区疾病预防控制中心、涵江区疾病预防控制中心、秀屿区疾病预防控制中心、仙游县疾病预防控制中心     地址:莆田市疾病预防控制中心        联系方式:占先生      2.采购代理机构信息名 称:福建莆田恒顺招标代理有限公司            地 址:莆田市城厢区东园路西山小区B区8号楼2梯405室            联系方式: 小张、小郑0594-2211398 、18950769235            3.项目联系方式项目联系人: 小张、小郑电 话:   0594-2211398、18950769235
  • 岛津发布新型气相色谱仪及多款光谱新品
    “2009年岛津公司新产品发布会”在京举行   2009年9月1日,岛津公司在其北京分公司举办了“2009年岛津公司新产品发布会”,介绍了岛津公司最新推出的气相色谱仪GC-2010 Plus、多维气/气质联用系统MDGC/GCMS、原子吸收分光光度计AA-7000及AA-6300C、傅里叶变换红外光谱仪IRAffinity-1、紫外可见分光光度计UV-1750及生命科学紫外可见分光光度计BioSpec-nano等。来自制药企业、疾控中心、环境监测等单位的近70位专家、仪器用户参会,仪器信息网作为特约媒体应邀参加。 新品发布会现场   会议开始,由岛津公司大项目部负责人李军波先生致辞:“2009年是岛津公司生产商品型气相色谱仪的第53个年头,迄今为止,岛津公司已在中国市场上售出了3万多台气相色谱仪。在GC-2010型气相色谱仪问世10周年之际,岛津公司于今年隆重推出最新型号的气相色谱仪——GC-2010 Plus。” 岛津公司大项目部负责人李军波先生致辞 岛津公司气相色谱仪新品:GC-2010 Plus   岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生介绍了GC-2010 Plus的技术创新、性能优势及先进的流路技术(AFT):“其FID(氢火焰离子化检测器)、FPD(火焰光度检测器)经过设计和技术上的重大革新,实现了无与伦比的超高灵敏度,最小检测量可分别降至1.0pgC/sec和55fgP/sec;通过对柱温箱、流量控制器和进样口进行彻底的优化,以及采用新型室温补偿技术,实现了优异的重现性;配备了“双喷射冷却系统”,显著缩短了升温/冷却时间;采用包括反吹系统及检测器分流系统在内的AFT技术,缩短了分析时间的同时还能获得大量信息;改进了载气节省功能;采用反扣螺纹避免氢气管路的错误链接,并配有开关标签,便于操作者确认,在安全性上得到提高。”  岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生介绍气相色谱新品技术   “岛津公司的AFT技术包括:MDGC/GCMS系统、反吹系统及及检测器分流系统。其中,MDGC/GCMS系统采用新型的Multi Deans Switching技术,柱1上色谱峰的保留时间即使经过多次切割也不会发生漂移,强大的MDGC solution控制软件可全面设定一维GC和GC/GCMS的分析条件,不需要在多个操作软件间繁琐地切换。系统可以非常方便的拆分为独立的GC和GC/MS使用,十分适合于石油、环境污染物、食品等复杂样品的分析。” 岛津公司多维气/气质联用系统:MDGC/GCMS   岛津公司分析仪器事业部谷雪蔷女士介绍了岛津公司原子吸收分光光度计新品AA-7000的技术创新:“使用新开发的三维光路系统,使双光束与单光束技术相结合并发挥各自长处,保证了火焰分析的稳定性,进一步提高了石墨炉分析的灵敏度;配置自动进样器,可降低交叉污染标;安全性方面,增添了漏气自检功能和振动传感器,采用了阻燃材料,在振动等突发情况出现时,系统自动停火,进一步提高了系统的安全性能;火焰发射测定模式下,标配波长移动功能,实时进行背景校正,测定结果更加准确。”之后,谷雪蔷女士简要介绍了另一款原子吸收分光光度计新品AA-6300C:“它是一款性价比很高的产品,具有高度自动化的特点,特别适合于基础教育等。” 岛津公司分析仪器事业部谷雪蔷女士介绍光谱新品 岛津公司原子吸收分光光度计新品:AA-7000   关于岛津公司傅里叶变换红外光谱仪新品IRAffinity-1的特点及创新之处,谷雪蔷女士介绍道:“IRAffinity-1外观小巧,占地面积小,信噪比达30,000:1。产品内置除湿器,维护简单,待机功率只有4.5w。其软件系统提供异物解析功能及确认程序,特别适合于异物定性。” 岛津公司傅里叶变换红外光谱仪新品:IRAffinity-1   据谷雪蔷女士介绍,即将面市的紫外可见分光光度计新品UV-1750具有光谱带宽五档可调、采用双光束光学系统、具有多个USB接口等特点。 岛津公司紫外可见分光光度计新品:UV-1750   最后,谷雪蔷女士介绍了即将投放到中国市场的生命科学紫外可见分光光度计BioSpec-nano:“岛津公司专门针对生命科学领域开发了这款产品,它只需1µ L、2µ L的样品量就可进行分析。该仪器操作简单,自动化程度高,只需将样品点滴在测定位置,点击按钮就可进行分析,仪器自动进行测定及擦拭。” 岛津公司生命科学紫外可见分光光度计:BioSpec-nano   据介绍,从即日起至9月10日间,岛津公司还将在南京、济南、郑州、武汉、广州、厦门、长沙、杭州等几大城市举办新品发布会。岛津公司也将在2009年11月25-28日举办的BCEIA上展出以上新产品。      附录:   岛津公司本网展位   岛津公司官方网站
  • 毛细管气相色谱仪对复杂样品的定性定量分析
    在现代分析化学领域,毛细管气相色谱技术因其分离效率和精确的分析能力而被广泛应用。尤其在面对组成复杂的样品时,毛细管气相色谱仪显示出其优势。本文将深入探讨它在处理复杂样品时的定性和定量分析能力,以及其在实验过程中的应用策略和注意事项。   毛细管气相色谱仪的核心部分是长而细的毛细管柱,内壁涂有固定相。这种设计极大地增加了相互作用的表面积,使得样品分子能在气相和固定相之间进行成千上万次的交互作用。通过精准控制色谱条件如载气流速、温度程序等,可以实现复杂混合物中各组分的有效分离。   在进行定性分析时,毛细管气相色谱通常与质谱(MS)或傅里叶变换红外光谱(FTIR)联用,以增强识别未知化合物的能力。例如,气相色谱-质谱联用技术可以提供样品中每个峰的质谱图,通过数据库比对实现快速鉴定。这种方法尤其适用于石油产品、植物提取物、香精香料等复杂样品的分析。   定量分析方面,仪器通过与标准物质的保留时间和峰面积或峰高对比,实现高精度的定量测定。使用内标法或外标法定量,可以根据实际需要选择最合适的方法。内标法通过添加已知浓度的内部标准物来校正样品处理过程中可能出现的损失,从而提高定量的准确性。外标法则依赖于标准曲线,适用于可以精确控制样品进样量的情况。   操作时,需特别注意温度的控制和优化。升温程序必须精心设计以确保所有组分都能得到有效分离而不致于峰展宽或峰形失真。载气的选择和流速的调整也至关重要,氮气和氦气是常用的载气,它们具有化学惰性,不会与样品发生反应。   维护和日常检查对于保持设备的最佳性能也是必要的。定期检查和更换进样口的隔垫、衬管和色谱柱,可以防止样品交叉污染并保证分析的重现性。   综上所述,毛细管气相色谱仪是分析复杂样品的强有力工具。通过优化分析条件和适当的操作维护,可以实现对复杂样品中各个组分的高效、准确的定性和定量分析。
  • 绿绵巨贸公司取得美国ZOEX全二维气相色谱代理
    ZOEX公司成立于1991年,是最早将二维气相色谱技术商品化的公司,经过二十多年的历炼和发展,目前Agilent, Thermo, Leco,Shimadzu均是ZOEX的授权合作商。全二维气相色谱是传统气相色谱技术的一大突破,对于复杂成份的分析大家经常感觉到一根色谱柱的峰容量根本不能满足需求,采用了最新的二级循环调制器技术的全二维气相色谱,可以将两根不同极性,不同长度的色谱柱一起应用于复杂成份的分析,从而大大提高了气相色谱的分辨率和灵敏度,在石油化工,天然产物,环境化学中都得到非常广泛的应用。作为二维色谱的心脏,也就是所谓的调制器,是一个将两根不同的色谱柱连接到一起的关键部件,ZOEX公司的调制器采用的是热交换的方式,将第一根色谱柱的馏出组份进行&ldquo 切片&rdquo ,得到一系列适合第二根色谱柱快速分析的切片,全套系统只有一个冷喷嘴和一个热喷嘴组成,结构简单,没有任何机械移动组件,性能可靠,可以得到非常窄的脉冲式进样。 全二维气相色谱产生的是一个三维谱图,GC image分析软件可以自动进行峰辨别,自动基线校正,并能对样品进行定量分析。
  • 网友分析气相色谱仪进样重复性差的几个原因
    在使用气相色谱仪进行分析的过程中,定量重复性显得非常的重要,但是往往会遇到重复性不好的情况,严重影响仪器定量分析。日前,仪器信息网的一位网友总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况,分享给大家。   1、衬管和样品气化   前段时间在进行FID进行分析时,采用毛细柱分流进样,样品的重复性总是不好,进行了以下排查:   (1)重现性差的谱图   (2)因为仪器进行过保养,首先怀疑的是毛细柱没有安装好,重新测量了毛细柱装入的长度和位置,重新进行了分析,结果依然不如意,如下图:   (3)取出衬管之后,发现使用的是不分流衬管,于是将不分流衬管反装,并重新测定了重复性。   分流衬管与不分流衬管,如下图   左边的为不分流衬管,右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上),重新进行了重复性分析,效果依然不理想。   (4)到此,主要考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况,另外也私下考虑了分流比不稳定的原因,但是一番折腾之后,没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上,可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好&mdash &mdash 因为在另外一台同样的仪器上,使用的是螺旋形分流衬管,重复性一直很好。   接下来,换了直通型的分流衬管,并加装了石英棉,重复性结果如下:   计算了一下RSD,在3%以内。   总结:这个案例的分析中,仪器的重复性不好,首先是归结于衬管使用的不合适:将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用,效果不明显 通过与其他仪器的对比,通过加装石英棉,改变气化室气化效果,从而改进了重复性。   上面说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响,很多时候,仪器的重复性不好,极少是仪器本身的原因,比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等,更多情况下是细节和个人手法问题。   2、进样垫安装对于仪器重复性的影响   前段时间做ECD一个两组分样品的含量测定,发现重复进样得到的样品的含量差别较大。  进样时候,感觉进样时毫无阻力,同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉,稍稍紧了四分之一圈进样帽,重新进样,重复性良好   进样垫过松会造成重复性差,过紧也会造成重复性差,下图是进样垫过紧的重现性   进样垫过紧时,进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样,还容易造成针头弯折等情况。   总而言之,进样垫的松紧程度对仪器的重现性,尤其是毛细柱的重现性影响较大,填充柱也会有影响 因为这个原因很难定量的描述,还得分析人员自己根据经验把握。   3、样品溶剂对于仪器重复性的影响   在分析样品时,除了仪器硬件的原因之外,有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说,溶剂选择不合适拖尾严重,会影响到重现性   下图是一种以烷烃作为溶剂的样品的重现性   实际上,溶质峰(细峰)的积分面积的RSD在3%以内,但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样,更改溶剂为醇类之后,整体的重复性,不管是峰面积还是峰形,都会好很多,分离度也不错,如下图所示:   总结:实际上,对于重复性而言,很多时候原因并不在于仪器本身的性能上。多说一句,和一些同事交流时候,有些说法是用了自动进样器就如何如何好,实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论,用了也未必好,关键还在于对于细节的把握上。   原帖:气相色谱仪进样重复性差的几个原因(一)   气相色谱仪进样重复性差的几个原因(二)
  • “立足当下,着眼未来”——第二届全国石油化工分析测试技术暨第十二届全国石油化工色谱学术报告会圆满落幕
    仪器信息网讯 7月17日下午,在陕西省西安市,第二届全国石油化工分析测试技术暨第十二届全国石油化工色谱学术报告会正式落下了帷幕。本次大会由中国石油学会石油炼制分会主办,中国石化石油化工科学研究院和北京理化分析测试技术学会共同承办,汇集了中国石油化工领域的专家、企业代表以及仪器公司相关技术人员等。会议现场17日下午,首先进行的是大会报告环节,该环节由中国石化石油化工科学研究院刘泽龙、中国石化上海石油化工研究院王川主持。报告专家:中国石化上海石油化工研究院 王川报告题目:石化有机原料分析方法标准研究进展王川就近5年石化有机原料分析方法标准的研究进展作简要介绍,包括引入先进分析设备,开展在线分析技术的标准化转化,推广绿色分析技术方案,拓展气相色谱分析,开展工业类芳烃类产品纯度杂质有效碳数校正面积归一化法研究,提升国家标准引领作用助力煤化工,推动高水平国标向国际标准转化,不断提升在国际标准领域的话语权。报告专家:中国石油勘探开发研究院 王汇彤报告题目:全二维气相色谱在未知化合物发现和鉴定中的应用随着全二维气相色谱在石油地质样品分析中的应用与普及,人们基本掌握了石油地质样品的全二维分析谱图特征及其规律。王汇彤介绍了全二维气相色谱对未知化合物发现与鉴定的优势,主要是除干扰能力强,以及具有族分离特性和“瓦片效应”。另外,他还简要介绍了全二维气相色谱在未知化合物发现和鉴定中的应用情况。报告专家:中国石化炼油事业部 尹彤华报告题目:油品实验室管理与发展探讨油品实验室除了需满足资质认定和实验室认可等通用规则外,还需满足油品领域的一些特殊要求。尹彤华梳理了国内检测实验室管理构架与要求,油品实验室检测管理要素及注意事项,同时针对油品实验室在建设及管理过程中的常见问题给出了相应解决方案,提出信息化在油品实验室的应用以及未来油品实验室的主要发展趋势。报告专家:中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室 史权报告题目:基于电喷雾质谱的重馏分油分子组成分析方法与应用基于分子工程理论和方法,开发分子管理技术,实现炼油过程的分子层次优化,已经成为学术界和工业界的普遍共识。面向分子管理技术的石油分子组成分析方法是目前面临的一个重大需求。史权介绍了基于电喷雾高分辨质谱开发的不同类型化合物分子组成分析方法,通过组合不同分析方法,仅使用ESI电离源,实现覆盖重馏分油组分分子组成的全面表征。报告专家:浙江福立分析仪器有限公司 冯帅报告题目:福立气相色谱快速炼厂气分析解决方案炼厂气是炼油厂在石油加工过程中产生的混合气体总称,其组分测定在石油加工过程中中间控制及炼厂气的有效利用是重要环节,快速、准确、实效检测出各组分的含量尤为重要。福立仪器新一代气相色谱仪GC9720 Plus主机,配备五阀七柱气路系统,制订出的五阀七柱快速炼厂气解决方案是目前检测炼厂气组分多、分析组分含量范围广、结构复杂的方案。报告专家:中国石化石油化工科学研究院陶志平报告题目:通用航空发展对未来油品需求当前通用航空和无人机对油料的需求是航空汽油和航空煤油。通用航空的不断发展,特别是以内燃机为动力的无人机(包括军用无人机与民用无人机),为航空油料发展带来了新的需求和机遇。陶志平主要介绍了航空汽油的发展现状以及航空煤油(航煤馏分)的需求及其质量要求。报告专家:中海油炼油化工科学研究院 齐邦峰报告题目:油液检测技术机械设备油液检测技术是实施设备状态监控维修的有效技术,是维修决策的重要依据。齐邦峰详细讲述了油液监测技术的发展历程,采样技术,油液物性检测技术,污染度检测技术,以及磨损磨粒分析技术。采用上述技术对在用油进行表征,并结合设备使用环境、状况及使用性能进行全面的分析,从而正确评估在用油液的品质与设备的运行状态。报告专家:中国石化石油化工科学研究院 钱钦报告题目:炼化企业污染物分析及溯源技术进展作为环境管理的重点管控行业,石油炼制三废的排放必须要满足相应的排放标准。钱钦针对近年来炼厂气液固三废的分析技术及溯源技术进行了概述,主要讲解了炼化企业污染物溯源技术进展,炼化企业循环水漏油溯源分析技术,其他相应分析技术如含油污泥分析技术等。报告专家:宁波海关 王群威报告题目:出口成品油现状及质量分析重点问题王群威介绍了我国目前出口成品油的现状,出口成品油的种类主要是汽油、柴油和航空煤油,具有量大点多的特点,并且不同国家对成品油产品质量标准要求差异较大,这提高了我国海关检验工作的困难。结合工作经验,他强调了出口成品油检验应注意的一些问题,以及实施出口成品油检验工作重点关注的问题。报告专家:中国石化石油化工科学研究院 陈瀑报告题目:智能化炼厂在线分析技术过程分析的核心是利用在线分析仪监测所有影响最终产品的关键过程参数和质量属性。陈瀑概述了炼油行业的成油品质量性质分析仪、安全环保相关在线分析仪和其他在线仪器技术与应用的现状,其中特别介绍了在线色谱,在线近红外以及在线核磁技术。他指出,在线仪器与实验室仪器分析重点完全不同,在线仪器功能单一、注重自动化、集成度和持续稳定性,对分析速度和安全性要求较高。此外,他认为原位分析会是未来主要的发展趋势。大会报告环节结束后,本次会议举行了简短的闭幕式。闭幕式由中国石化石油化工科学研究院李长秀主持,大会主席中国石化石油化工科学研究院首席专家&教授级高工徐广通做总结发言。中国石化石油化工科学研究院李长秀中国石化石油化工科学研究院首席专家&教授级高工徐广通本次大会有近300人参加,会议报告涉及领域广泛,参展仪器厂商展示了最新的产品及技术,引发了激烈的学术碰撞。徐广通认为,本次会议以石油化工分析技术为主导,进而形成了极强的凝聚力,各单位专家都有这样一个基本共同的研究目标,从彼此的技术手段、研究方法中相互借鉴。对于双碳政策下石化行业的转型,每个人都持不同的意见,新能源领域的探讨也产生了不小的争议,他倡议石化分析工作者们“立足当下,着眼未来”,做好当下的研究工作,也要对未来政策的转变有所准备!后记近年来,原油进口依存度高达70%。受疫情影响,外部环境复杂且原油市场价格波动剧烈,给国家能源安全带来了威胁。氢能作为清洁能源,是国家实施能源安全的重要组成部分,在未来国家能源结构中占有重要地位。在石油化工领域,氢能也发挥着重要的作用,本次大会多位专家分享了氢能研究的内容。特别是徐广通教授指出当前氢能发展面临的问题:一是缺乏国家层面总体统筹和顶层设计,已出现产业雷同、低水平重复建设的苗头;二是在液态储氢等核心技术、高端材料、装备制造方面存在“卡脖子”风险;三是氢能管理体系尚未建立,行业标准、技术路线需要进一步探索研究;四是当前“绿氢”(风光水核电等非化石能源制氢)成本高,经济性利用较为困难。当前,我国氢能源大多处于“灰氢”阶段,“蓝氢”的相关工作也正在不断地开展,希望技术人员能尽快突破技术瓶颈,实现“蓝氢”到“绿氢”的真正转变。
  • 浅谈比表面积分析方法之气体物理吸附技术
    固体表面积分析测试方法有多种,其中气体吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体吸附质分子在固体表面物理吸附形成完整单分子吸附层的吸附量,乘以每个分子覆盖的面积(分子截面积,molecular cross-sectional area),即得到样品的总表面积。吸附剂的总表面积除以其质量称为比表面积(specific surface area,m2/g),它是表面积的常用表示方式。实验测定吸附等温线的原则是,在恒定温度下,将吸附剂置于吸附物气体中,待达到吸附平衡后测定或计算气体的平衡压力和吸附量。基于在恒定低温下测量气体的吸附和脱附曲线,并通过对等温线的进行计算,可获取样品的孔径分布、比表面积、孔隙度和平均孔径等固体材料性质。测定方法分为静态法和动态法。前者有容量法(体积法)、重量法等;后者有重量法、流动色谱法等。在此介绍常用的静态容量法和动态流动色谱法。静态容量法需要测量气体体积的压力变化。将已知的气体量注入到恒定温度下的装有吸附剂的样品管中,当吸附发生时,样品内的压力降低直到平衡状态;平衡压力下气体吸附量为注入到样品内气体的量和平衡压力下样品管内剩余气体量的差值。吸附等温线通常使用进气技术将气体注入到体系内,再应用气体定律等到连续的数据点。需要精确知道死体积(自由空间),可以通过校正样品管体积再减去吸附剂的体积(通过密度计算)得到,也可以通过在一定程度上不在吸附剂上发生吸附的气体(如氦气)来测量。容量法气体吸附装置示意动态流动色谱法为在大气压力下,吸附气体和惰性气体的混合物在样品上连续流动,通过热传导检测器(TCD)监测样品对吸附物的吸收。首先,在环境温度下监测从样品管流过的气体,作为建立基线的参考;接下来,降低样品所处温度以促进吸附,并检测随着由于发生吸附导致的气体混合物热导率的变化,当吸附平衡建立时,出口气原始混合物的比例恢复,TCD信号恢复到基线;然后将样品温度提高到环境温度,这时因为被吸附的气体从样品脱附,并再次改变气体混合物中组分的比例。将任一信号(通常是脱附)与校准信号进行积分,可以得到样品吸附的气体量,混合物中吸附气体的分压除以饱和压力就是吸附发生时的相对压力。流动色谱法系统总之,无论什么方法,所使用的气体都是在固体表面形成物理吸附的气体,例如氮气、氩气、二氧化碳等,常使用的冷浴温度一般为氮气@77K(液氮温度),氩气@77K(液氮温度)/87K(液氩温度),二氧化碳@273.15K(冰水混合物温度)/298.15K(室温)/195K(干冰温度)。参考文献《现代催化研究方法新编》 辛勤 罗孟飞 徐杰 主编,科学出版社2018年本文作者:钟华 博士,毕业于中国科学院大连化学物理研究所。在粉体与颗粒表征仪器行业工作10多年,多年在高校研究所开展不同技术讲座和培训,对颗粒表征仪器有丰富的理论知识和仪器应用、市场实践经验。
  • 吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法 测定水中烷基汞解决方案
    吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞解决方案北分瑞利水质与土壤等环境中烷基汞由于生物富集的作用,其毒性远远高于无机汞,为了人类的身体健康,准确检测环境中的烷基汞含量就显得十分重要,然而由于环境中烷基汞的含量一般为超痕量,使得一般的分析仪器难以满足检测要求。吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)由于进样量小、检出限低、灵敏度高、分析速度快及环境污染小等优点特别适合分析环境中超痕量的烷基汞。在《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准条件下测定样品中甲基汞、乙基汞的含量,使用峰面积进行计算。该方法在0.1-4ng/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R在0.999以上,甲基汞的检出限为0.11pg,乙基汞检出限为0.16pg,具有较好的方法回收率和重复性。1 标准依据及测试原理测试结果符合2019年3月1日起实施的《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。水样蒸馏后馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,吹扫后被Tenax管捕集,热脱附出来的组分经气相色谱分离,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光检测器检测。2 仪器设备与测试条件仪器配置仪器品牌型 号气相色谱仪北分瑞利SP-3530配毛细注样器和小型冷原子荧光检测器吹扫捕集北分瑞利BFRL-APT30S北分瑞利小型冷原子荧光检测器专利证书测试条件吹扫捕集测试条件吹扫温度:常温;吹扫气体:氩气(99.999%);吹扫时间:30min;吹扫流量:80mL/min;干吹时间:5min;捕集管解析温度:250℃;解析时间:1min;解析流量:15mL/min;烘烤温度:280℃;烘烤时间:10min;烘烤流量:300mL/min。气相色谱仪测试条件载气:氩气(99.999%),流量15mL/min,恒流模式;柱温箱升温程序:起始温度90℃,保持1min,以5℃/min升至100℃,保持2min;进样口温度220℃;进样方式:不分流模式;AFD设置:灯电流25mA,负高压630V,裂解温度800℃,补充气流量65mL/min。3 测试结果测试谱图图 1 烷基汞测试谱图序号中文名称保留时间min检出限/pg1甲基丙基汞2.0330.112乙基丙基汞3.3680.163丙基丙基汞4.630——甲基汞乙基汞结论吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)测定环境中烷基汞的分析方法,符合《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.11pg和0.16pg,达到国际先进水平。PT-GC-AFD在安装AFD的同时还可以加装FID、ECD、TCD等多种气相色谱仪检测器,增加了仪器的通用性和适用范围,使仪器除了测量烷基汞之外,还可以轻松扩项进行多种样品的分析。北分瑞利公司拥有原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪、紫外/可见分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等光谱与色谱分析仪器,为各行业提供全套应用解决方案。
  • 福立发布福立GC9720 plus气相色谱仪新品
    主要功能1、显示采用真空荧光显示屏,中、英文可切换。2、通过键盘操作,可以设定各种参数以及方法。3、通信接口板与色谱工作站连接,实现色谱工作站反控色谱仪。4、可储存16套以上色谱方法。5、具有外部电源电压微机检测系统及超温保护系统,保证微机不死机,温度不失控。6、具有八路高精度温度控制系统和八路外部事件功能,支持多阀多柱切换,实现复杂样品简单分析。7、柱箱具有任意阶程序升温功能,重现性优于0.5%。同时,优异地自动后开门功能,实现柱箱近室温操作。柱箱实现450℃高温控制,具有液氮/干冰导入系统,实现低温控制。9、所有温度、压力、流量值及事件均数字控制和显示。10、具有多进样系统,包括填充柱进样系统、毛细管柱进样系统和阀进样系统,可实现填充柱、毛细柱同时分析。11、毛细柱进样器具有8阶程序升温功能,重现性优于1%。程序升温停止后,采用半导体或空气制冷。12、毛细进样系统具有分流/不分流进样功能,可运行省气模式。13、带隔膜清洗填充柱系统,实现填充柱色谱痕量分析。14、高灵敏度、高稳定性多检测器系统(TCD、FID、ECD、FPD、NPD),可同时安装3种(选配)。15、FID实现宽量程技术,提升分析应用范围。16、检测器板同时输出模拟和数字信号,模拟信号和数字信号均可自动调零。17、柱流量可实现任意恒压或恒流控制。GC97系列反控色谱工作站1、高性能的多通道、多用户的通用型色谱工作站,全面控制色谱仪的各项工作参数。2、可同时采集一到四个独立检测器信号。3、多种形式的高精度色谱信号采集,通过RS232、USB传输数据。4、支持简体中文或英文Windows32操作系统。5、采样频率:最大100Hz6、可处理峰数目:无限制7、积分灵敏度:1uV*s8、动态范围:2209、全面支持FDA-21CFR Part11认证(电子署名、履历、用户密码)、系统适用性测试(SST)和系统认证工具(IQ/OQ)。10、批处理功能使得仪器的控制、自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告均可一气呵成,将日常繁琐的分析简单化。11、强大的后处理功能,谱图比较、重校正、数据的输入输出等功能一应俱全。&ldquo Snapshot&rdquo 可以在线得到分析结果,而无需等到采集结束。技术参数柱箱温度控制范围及精度:室温上5℃-450℃,精度为± 0.1℃气路控制模式及精度:电子气路控制(EPC),精度为0.1kpa柱箱最大升温速率:120℃/min柱箱降温速率:双风道降温,350℃~100℃&le 3.5min毛细分流/不分流进样口最大分流比:4500:1柱箱程序升温阶数:无限阶创新点:1. 卓越的气路控制平台,采用自主研发第三代AFC/EPC气路控制模块,压力控制精度0.001psi;压力、流量、线速度多模式可选;独立的分流冷阱和隔垫捕集阱设计,增强型分流冷阱,吸附容量进一步提升;极尽简洁的气路连接设计,全气路无转接管路连接; 2. 精准、快速温度控制平台,柱箱选配快速降温装置,可实现450-50℃≤ 3.5min快速降温; 3. 自主知识产权-纵向压扣式毛细柱进样口,进样口衬管整体维护时间≤ 10S,快速维护; 4. 可提供定制化专用色谱工作站,如非甲烷总烃版、热值版、石油烃、汽油中含氧化合物版等 福立GC9720 plus气相色谱仪
  • 《气相色谱百问精编》一书正式出版发行
    仪器信息网讯 由北京理工大学傅若农教授主审并作序,广东省生物制品与药物研究所副主任徐明全、仪器信息网李仓海为主编的《气相色谱百问精编》一书已于2013年5月正式出版发行。   现如今气相色谱仪在实验室的普及程度已经很高,但在使用中往往会出现各种问题和故障,对于刚刚入门的分析人员来说这确实是一大障碍。因此,为了让用户快速地掌握气相色谱的使用操作,解决日常分析和维护中的问题,仪器信息网仪器论坛依靠广大网友,发挥集体智慧,共同编写了《气相色谱百问精编》一书。   该书从招募编者到组织编写、审核、校正、出版前后历经近2多年时间,组织了十几位工作在仪器分析前线的行业专家进行搜集、整理以及筛选等工作。全书共计约34万字,分别从“气路与温控系统、进样系统、分离系统、检测系统、信号记录系统、气相色谱-质谱联用技术”等六个章节进行了详实的介绍和阐述,将气相色谱在日常分析时遇到常见的疑难问题,结合多年科研、教学和实践工作经验,以提出问题、分析原因、解决问题及结合实际案例的方式进行解答。   本书针对气相色谱分析中出现的常见问题,以问答的形式,结合农药残留检测、食品、医药、化工、环境保护等方面的实际应用案例,做了较为详细的解答,共精选了103个问题。在解答过程中,编者力求做到简明扼要、深入浅出、通俗易懂、新颖实用。该书不论对刚刚学习气相色谱的人员,还专门从事气相色谱分析和检测的一线人员都具有一定的帮助作用。   附:图书章节介绍:   第一章 气路与温控系统   第一节 气体与气路   第二节 温控系统与温度设置   第二章 进样系统   第一节 进口洋与衬管   第二节 进样器与气化室   第三节 固相微萃取、顶空进样与吹扫捕集进样   第四节 与进样系统有关的其他问题   第三章 分离系统   第一节 色谱柱的选择与安装   第二节 色谱柱分析条件的选择   第三节 色谱柱的使用与维护   第四节 色谱柱异常现象的处理   第四章 检测系统   第一节 检测器的普适性问题   第二节 FID的常见问题   第三节 TCD的常见问题   第四节 FPD在检测中遇到的问题   第五节 ECD在检测中遇到的问题   第六节 NPD在检测中遇到的问题   第五章 信号记录系统   第一节 基线问题   第二节 灵敏度问题   第三节 色谱峰异常问题   第四节 保留时间问题   第五节 异构体峰定量   第六章 气相色谱-质谱联用技术   详情点击:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130507/4718536/   仪器论坛介绍:   仪器论坛(http://bbs.instrument.com.cn)是仪器信息网最早的栏目,也是仪器行业内从业人员最多的在线论坛,每天都会接纳数万用户访问。在这里,无论您是提问还是学习,都可以得到满意的答案。另外,仪器论坛版面目前还有大量版主职位空缺,欢迎有经验、有空闲时间的业内资深从业人士前去申请,共同为论坛的建设、发展贡献自己的力量。论坛版主申请网址:http://bbs.instrument.com.cn/resume/ ,期待您的加盟!
  • 业界首款基于纳米硅元件的气相色谱问世(图)
    2013年2月14日,APIX(Analytical Pixels Technology)公司宣布推出其第一款专为工业、石化等领域设计开发的商用产品:GCAP™ 气相色谱仪,可用于过程监控、能源分配,安全以及环境控制等。 GCAP™ 气相色谱仪   GCAP™ 由APIX公司设计、组装并测试,代表了新一代的气体色谱仪器。在GCAP™ 灵活且多功能的体系结构中安装有小型的纳米硅元件。据悉,这一元件已获得CEA-Leti以及加州理工学院授权,并由CEA-Leti位于格勒诺布尔的先进半导体工厂生产,而整个系统的组装与测试工作则在APIX公司设在格勒诺布尔的工厂完成。   APIX联合创始人兼CTO Pierre Puget博士表示:“GCAP建立在高密度硅柱和传感器的基础上,可允许在多种不同模式中运行,包括常规、多维或并行分析,这使GCAP成为了一款可用于工业应用、研究实验室、先进气体分析和生物医学筛查等领域的理想工具。”   Pierre Puget博士补充到,GCAP的主要功能之一是它可以在多种不同的载气中运行,这得益于系统内部超级灵敏的纳米硅传感器。尤其是GCAP可以过滤空气作为载气,从而代替昂贵且笨重的瓶装气体,可以做到现场操作,实时分析,并显著减少运行成本。   据悉,2013年3月17-21日,APIX将出席在美国费城举办的PITTCON 2013,展位号是441。   APIX公司成立于2011年,总部设在格勒诺布尔,主要生产并销售由CEA-Leti和加州理工学院共同研究开发的气相色谱仪产品。CEA-Leti是法国著名的科研机构,专门从事微电子学和精微技术研究的实验室。
  • GC-7860-DT天然气分析专用气相色谱仪
    天然气分析专用气相色谱仪 GC-7860-DT 系统简介: 该仪器系统由两个取样/反吹十通阀,两个旁路切换六通阀,五根色谱柱和两个高灵敏度的TCD检测器组成,能够给出天然气中的饱和烃C1~C50、全浓度范围内的H2、He含量以及 CO2、H2S、N2、O2和沸点在己烷以上的C6+(作为一个反吹峰)各个组分的含量。 该仪器流程既满足而又超过了ASTM1945和GPA2261的方法。 工作原理: 该系统的测定是在两个通道上进行的,通道Ⅰ用于分析H2和He,通道Ⅱ用于分析N2、O2 、CO2、H2S和C1~C5饱和烃。 样品经阀进样后,在通道Ⅰ上经过色谱柱5分离,H2和He在TCD1上检测,后面组分被反吹放空。同时在通道Ⅱ上样品进入分离系统,经预柱1分离后改变柱流向,使C6和更重组分作为一个峰流出,轻烃和永久气体被送到柱3并隔离,让C30~C50从柱2中流出,C1、N2、O2进入到柱4并被隔离,而C2、CO2则从柱3分离检测,最后C10、N2、O2从柱4中流出被检测。 数据的处理和定量由天然气专用工作站完成,并得出各组分的热值(摩尔发热量、质量发热量、体积发热量、以及沃泊指数)等参数,阀的切换由色谱仪主机完成。 特点: 1. 该仪器系统是全填充柱、全TCD的多维色谱分析方法,柱负荷大,自动化程度高。 2. 一次进样既可得到天然气的各个组份含量。 3. 线性范围内不受进样量的影响,对进样要求不苛刻。 4. 两个通道相互独立,如不需要检测H2、He含量,则只用通道Ⅱ既可。 5. N2、O2分别检测 6. 该分析系统为天然气的全组份分析,定量简单,方便用加校正因子的归一法定量,或者外标法定量。 7. 该系统流程适合要求分离N2、O2、CO、CO2、CH4及C2~C5烃类的所有应用。 8. 该系统经扩展后可分析天然气中C10~C140及C14+的单体烃含量(FID检测)。
  • 气相色谱仪使用气体的纯度分析
    操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器的寿命。实践证明,作为中仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2)毛细管色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。 3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大 5)检测器: TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。 FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。 ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7)仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显,应引起用户特别注意。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 安益谱发布安益谱7700气相色谱质谱联用仪新品
    7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计,离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室,形成高效的真空系统。此优化设计能够保证质谱的高真空度,降低离子源污染,减少离子源的维护频率;在开机半小时内即可进行样品分析,提高仪器的稳定性。7700具有以下优势:①高真空保证:离子源和四极杆双腔双分子泵设计,90L/s+90L/s进口高性能双涡轮分子泵,为质谱提供极好的真空环境;允许色谱柱流量上限10ml/min,可以安装内径为0.53mm的宽口径毛细管柱,实现大体积进样等高要求的分析;②超高灵敏度:气相色谱进样,10fg/μl八氟萘信噪比良好;③长效高能电子倍增器:采用非连续离散打拿极电子倍增器,超大倍增面积,是通道型电子倍增器寿命的3倍以上,低噪声,超高灵敏度;④宽温射频电源能更好的适应各种实验室环境,提供更好的稳定性;⑤带预四极的四极杆质量分析器,减少对四极杆污染,优化离子源与四极杆过渡电场,预四极上的电压随分析器电压进行同步扫描,能够将离子信号集中聚焦到四极杆场的中心;⑥高温惰性陶瓷离子源:高效电离、减少污染,配备两根长寿命惰性材料制成的灯丝,提供双倍的使用时间,离子源陶瓷设计,所有透镜温度稳定,清洗离子源方便;⑦质谱检测动态范围大于6个数量级。 7700气质联用仪参数气质接口质谱独立控温,不占用色谱资源,温度范围50℃-350℃,精度0.1℃离子源高温惰性陶瓷离子源,双灯丝,长寿命,由惰性材料制成离子化能量10eV-100eV可调离子源温度精确控温±0.1℃,50℃-350℃质量分析器表面钝化,高精度全金属四极杆,预四极与主四极杆一体化装配,热稳定性良好,无需加热即可保证质量数高度稳定和重现性前级真空泵机械泵,抽速4.0m3/h后级真空泵高性能双涡轮分子泵,90L/s+90L/s,采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计,为质谱提供极好的真空环境;允许色谱柱流量上限10ml/min检测器采用13极非连续离散打拿极电子倍增器,超大倍增面积,是通道型电子倍增器寿命的3倍以上,低噪声,超高灵敏度质量数范围1.5-1250amu质量精度±0.1amu质量稳定性±0.1amu/48h分辨率单位质量分辨率信噪比GC进样1pg八氟萘m/z272信噪比≥1500:1(RMS) IDL宽温度范围射频电源扫描速度10000amu/s,全程可调控制方式网口控制气相色谱参数进样口类型毛细管柱带EPC,分流/不分流进样口,分流比1000:1,压力设定0~100psi柱箱温度室温以上4℃~450℃;设定值分辨率1℃;室温每变化1℃,柱温变化0.01℃升温阶梯6阶梯,7平台,可梯度降温。升温速率120℃/min;可运行时间999.99min;降温速率450℃~50℃,4min压力精度0.01psi创新点:7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆独立排气的双涡轮分子泵设计,离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室,形成高效的真空系统。双腔体双涡轮分子泵设计能够保证质谱的高真空度,降低离子源污染,减少四级杆和电子倍增器污染,延长灯丝和电子倍增器使用寿命,降低背景噪声,提高仪器的灵敏度和稳定性。优化设计使7700具备10fg检出限,峰面积重复性优于1%RSD,国内一流,国际领先。 安益谱7700气相色谱质谱联用仪
  • 万深发布万深LA-S系列手机拍照款叶面积分析仪新品
    万深LA-S系列手机拍照款叶面积仪一、用途:快速便捷地分析测量植物叶面积等二、技术指标:配带移动电源辅助背光源板,可野外背光照明4小时。可拍照与分析一键化操作,可分析多片叶的叶面积、周长、长宽比、长、宽、叶孔洞、形状系数等参数,并标记叶片边缘以便核对正确性。标配的极限测量面积380*265mm(特配的极限测量面积520*225mm),自动标定和自动图像校正。还可自动测定非相碰的稻谷、小麦、瓜子等普通种子的各粒粒长、粒宽、投影粒面积。可分析小至1mm2的叶片,分析误差<0.5%、测量分析时间<5秒,自动独立标记各叶片并可保存图,分析结果可输出。三、供货清单:移动电源辅助背光灯板(硬件质保1年)、手机APP软件下载使用二维码。在万深官网用手机浏览器扫二维码下载软件,可进入试用或使用订购界面。注:需自备能拍照的智能手机应用万深分析仪器 发表的中外学术论文已逾506篇创新点:将叶面积分析计算问题,用智能手机的拍照计算来实现,极大地提高了使用方便性。 万深LA-S系列手机拍照款叶面积分析仪
  • 舜星教你怎样选购气相色谱仪
    (1):几点考虑   仅从实验室用气相色谱仪为例来说,仅国产各种类型和型号就不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,价格,操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,对于那些工作时间不长,经验不多的色谱用户,要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器,的确不是一件容易的事。为协助大家,快,好,省地选购一台色谱仪,现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析,供大家参考。 1. 被分析样品情况: ⑴样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗? ⑵被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化; ⑶样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理; ⑷样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式; ⑸不需分析的组分及大致的浓度范围; ⑹每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间; 2.分析的目的如何? ⑴做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物? ⑵定量分析:在那个范围&mdash 常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(&le 10-9) ⑶定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多。 3.购货单位的定位: ⑴科研院所&mdash &mdash 要求高; ⑵监测和分析中心&mdash &mdash 准确可靠; ⑶第一线的现场分析用&mdash &mdash 重复再现; 4.同一种样品,从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法,从仪器的性能/价格比,操作特性,维修服务多方比较,列出选用气色谱仪分析的理由。 5.咨询寻找有无被分析样品的国标,行标,企标或国外有关参考资料,若有,在标准中会给出在一般场合下,应使用仪器的功能和技术要求。 6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者,若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助; 7搜集各种类型的气相色谱仪(含附件)的样本和资料,给最终选型做基础准备工作; 8任务是长期?还是短期的?因任务不同决定投资多少,选用何种仪器?是否要作长期打算? 9现有条件如何?对于一件新的分析任务有许多单位,现有的仪器经适当改造,重新建立分析方法,完全可以胜任工作;若条件具备,没有理由再做大的投资购买新仪器设备; 10考虑到所选仪器设备的工作效率,运行成本,自身的人力(技术水平),财力条件不易选择那些所谓高,精,尖的产品。总之以实用经济为主。 11.色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备,要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购,千万不能不考虑财力,而选择那些价格,功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少,分离好,用几千元的记录仪,色谱数据处理机能完成的工作,何必花几万元买一台使用效率不高,操作费时的计算机进行数据处理呢? 12.使用场合和仪器安装地点: 虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合,安装位置要求不严格,但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件: ⑴使用场合:温度,湿度,大气压力,震动,电磁干扰,有无腐蚀性气体,通风,杂光,水源,尘埃等可能对仪器工作的影响; ⑵仪器安装基座平稳抗震,面积大小,位置,维修是否方便; ⑶气源的供给方法,安装操作,纯度等能否满足要求。 (2):气相色谱仪的适用范围和用途 原则上讲,凡是分子质量不大,有一定挥发性,在汽化或柱温情况下不分解的物质,或分子量大,但可以通过各处理, 衍生为易挥发的化合物也可以进行气相色谱分析。具体到目前商品气相色谱仪来讲,一般GC适用于佛点低于350℃的分析组,高温GC可以分析组分的佛点不超过500℃。在仪器分析方法中,色谱分析可同时进行分离和检测分析的特点与其它仪器分析方法相比有独特的优点。由于它分离效率特别高,对于多组分的复杂混合物,同分异构体和旋光异构体以及痕量组分的样品分析几乎是不可缺少的分析手段。目前随着检测技术,样品处理技术,微电子技术的不断发展,GC检测限已从最初的10-2扩展到10-13级甚至某些分析可达10-15数量级。但是见于目前一般和气相色谱配套的商品常规检测器, 还不能根据被分析组分的构成给出特征信号,用常规GC做定性分析还受到一定限制,对于这类问题还需要采用多种仪器分析联用配合印证。目前用于在线联用的仪器分析方法主要有:GC/MS,GC/FIR,LC/MS,LC/NMR等。 (3):气相色谱仪用户的粗略分类 不同类型的GC用户,对于分析目的和要求存在着较大差别。因此,对于选购同类型仪器的功能,性能,操作特性等也有很大不同,作为新客户首先定位自己属于那个层次范畴。对于选购好仪器也是几个主要因素之一。我们把GC用户可大体分为三类: 1.国家设的科研院所和大专院校中的研究部门:主要用做生命科学环境科学新材料科学,法医科学,军事科学,航天科学,考古发掘研究,农林,地质海洋,药物动力功能和毒理学研究等的分析测试手段。 2.国家各部委,局,总公司,国民经济中的重点行业,大型企业设置的研究所,分析中心,检测中心,监测中心等:如典型的行业有:化学工业,石油工业,冶金工业,能源(核能,煤炭)工业,半导体工业,机械工业,制药工业,轻工业(食品,日用化工),商业,建筑业等。 3.用于第一线分析的客户如:工厂生产过程中的工艺控制和质量保证,进出口商品的质量监督,疾病诊断,卫生防疫,工业卫生调查和评价,公安侦破取证,军工装备有关监控(军事环境如:导弹发射现场,潜艇等空气质量监测),生物制品分析,环境监测日常分析,资源开发现场分析(油田,天然气热值计算),日常商品(化妆品,香料组成,玻璃,陶瓷,纸业等)质量监测,装修材料质量的监控,教学实验室等。 (4):气相色谱仪的分类 常用1~2种检测器,进样系统也仅配备1~2种,使用最高温度一般也不高于350℃。要想扩大这类仪器的功能常常需要再加一些附件或辅件并进行适当的改装。但是,由于设计制造是针对某一检测器和特别功能,所以反而容易作到合理。因此在某些特别功能,技术性能(如稳定性,信/噪比)和操作特性不亚于多检测器气相色谱仪。另外仪器结构相对简单,操作方便,维修可以自理,价格较低,工作效率高,利于普及。特别适合第二(三)类用户中,分析工作单一,技术力量比较薄弱的单位。 3.用于某项分析的专用气相色谱仪 这类仪器实质上是在单(双)检测器通用气相色谱仪上配备一根合格的色谱柱,在出厂前由厂家帮助用户实验建立好一套针对某一项分析的方法。常称做交钥匙工程。可以作到只要有电源,仪器到货,安装后便可以进行实际样品的分析。当然厂家除收取仪器费用外,还要适当加收建立色谱分析方法的软件费用。但是,由于厂家专门生产制作这类仪器,从费用,时间,技术性能上对于客户还是非常合算的。例如:国内可批量供应的专用气相色谱仪有:⑴天然气;⑵液化石油气;⑶煤气;⑷炼厂气;⑸变压器油中气;⑹煤矿中空气品质;⑺空气用SF6成分分析;⑻大气的总烃(非甲烷)⑼微量水;⑽金属(合金)玻璃中的微量气体;(11)居住区大气中苯,甲苯,和二甲苯卫生检验标准方法检测;(12)室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定等。可以说,只要有国标,行标,企标或能提出具体分析要求,均能和国内制造厂商协商定做成专用气相色谱仪。 4现场用便携式气相色谱仪: 便携式气相色谱仪一般只是专用型,它是针对不同分析任务设计生产的便携式仪器,在现场使用立即能取得分析结果。现场化学分析提供有用的信息,有利于迅速作出决策。有些分析任务,是无法在实验室内完成的,另外,由于现场采样灵活性强,减少了多次采样的需要,可以节省不少开支。目前,国外便携式气相色谱仪主要用于环保领域,法庭调查,工业卫生等,在化学武器应用现场分析也有不少应用实例。携式气相色谱仪和常规仪器相比主要区别是要有独立电源供电和便携式气源。由于现场使用,在仪器结构,可靠性上有较高的要求,因此,国外这类仪器的价格并不低,对同一种分析目的,国内研制生产此类仪器还有一定困难,单靠进口更难于普及。另人可喜的是中国科学院大连化学物理研究所,研制鉴定了&ldquo 微型气相色谱仪&rdquo 能胜任国外便携式仪器现场分析的某些工作。 三.在线气相色谱仪: 在线气相色谱仪又称流程气相色谱仪或工业气相色谱仪,它与其它用途的气相色谱仪相比要求自动化,计算机化程度更高,色谱柱的使用寿命要足够长,以保证仪器能长期连续运转(检修期大于6个月),分析数据要准确,可靠和稳定不变。在线气相色谱仪主要一般由:⑴样品预处理装置;⑵主机分析器;⑶程序执行软件;⑷数据处理等四部分组成,在结构上它和实验室用气相色谱仪不同,一般把前两部分放在现场,仪器的控制和数据处理放在总仪表控制室。由于分析现场的条件和安全要求不同,分析器又多为防爆型。由于仪器分析监测控制各种功能不同要求不同,工业色谱又分开环和闭环两大类。 四.物质的某些物化常数测定用气相色谱仪 由于气相色谱仪特有的分离特点,因而在催化热力学和动力学方面有很多方面可以应用。用经典方法测定物质的物化常数,通常手续麻烦,时间较长,需要纯物质,而用气相色谱仪设备简单,操作方便,可同时测两种或多种物质相差极其微小的物化常数。如:分配系数,活度系数,溶解热,蒸汽废度,自由能,自由等.特别是固定物质的比表面积和孔径分布,已有多种型号的专用气相色谱仪供用户选择并有专著出版. 五.制备用气相色谱仪 制备用色谱法是指利用色谱的高分离效率来分离纯化有机或无机化合物的方法。经色谱法制备的化合物纯度称为色谱纯,纯度一般都大于99.999%。制备的目的主要有: ⑴制备色谱纯的化合物作为化工和科研工作中所需要的高纯试剂和标准品 ⑵制备物质作为其它大型分析仪器进一步进行定性鉴定。根据制备目的的不同, 制备用气相色谱仪可分为大型工厂规模的制备色谱装置(年产量可达万吨以上)和小型作为多功能气相色谱仪附件的制备装置,制备量一般在几毫克到几克范围内。值得指出的是随着分析仪器技术的发展和某些大型分析仪器的灵敏度的提高,已没有必要通过样品制备后再进行定性分析,而是直接采用气相色谱仪和其他大型仪器(质谱,光谱,核磁等)联用进行定性分析。如:GC/MS定性分析已进入普及阶段。 (5)&mdash &mdash 痕量气相色谱分析选购仪器的几点考虑-(4) 样品采集、前处理和选购GC的关系? 通过以上几讲,我们在一次体会到,用气相色谱法做痕量分析确实是一门综合的实验技术。我们可把痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段: ①样品采集; ②样品制备(予处理); ③色谱分析; ④数据处理与结果表达。 如果样品采集和前处理比较成功,在色谱分析和数据处理时,即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高,分析柱分离效率较低,数据处理装置性能、功能一般,也能获得比较理想的实验结果。反过来说,若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根高效色谱柱,那么可大大降低样品的予处理过程。在目前的痕量分析中,耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。 应当指出,无论是何种最先进的色谱仪和设备,真正高性能色谱柱,最完善的数据处理装置,都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此,在选购仪器(含数据处理装置)类型和性能时,要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力,以便简化样品的予处理过程或根本不需要样品的予处理。 为了在做痕量气相色谱分析时,更有效选购好气相色谱仪和配套设备,我们把样品采集和制备的一些原则、方法以及和色谱分析方法的关系总结如下:(若了解更详细的内容请参考有关专业书刊) 1. 样品采集: 目前国内在做分析时,一般样品制备(予处理)由色谱分析人员完成,而样品采集是由其他工作人员去做。为了选择好合适的样品制备方法和分析结果的准确可靠,我们应提昌,不但分析人员对所制备样品的来源、采集方法、采集过程有所了解,而且负责选购仪器的人员也不例外。如对采集样品你知道吗? 样品的物质组成?浓度如何? 样品中主要组分是什么? 采集样品的地点和现场条件如何:a)采集样品的最佳时机;b)采集样品的位置;c)采集样品的过程(有效时间);d)采集样品的时间间隔; 应采用破坏性还是非破坏性采样方法? 采集样品的运输与存储; l. 预期采样后会得到那些色谱分析结果? 2. 选择样品采集和处理的方法及其技术应遵循的原则? a 待测组分的样品必须具有代表性; b 采集方法与分析目的应保持一致,保证能采集到您想要的样品; c 样品处理过程中,如何防止和避免待测组分不发生变化和丢失; d 在进行待测组分化学反应(衍生、催化转化)时,必须已知和定量的完成; e 选择样品处理方法应尽可能简单易行,处理装置和样品量要相适应; 3. 为什么要选择样品予处理? 样品予处理目的可归纳为:a)欲分析组分予分离;b)富集;c)转化;d)衍生化(转化成色谱分析的状态); * 不能直接进样分析: 如: a)品种繁多(含水、氧等对仪器和色谱柱的不良影响); b)样品组成及其浓度复杂多变(基体对待分析痕量组分干扰大); c)样品物理形态广(黏度、固体、多相性样品); d)直接分析时干扰因素太多; * 考虑用样品予处理方法弥补现有仪器或分析条件的不足 a) 分析测试的不同质量要求; 现场环境不允许(如时间); b) 样品的状态、不稳定性或化学活性; c) 现有分析条件不允许; d) 选购的仪器、设备条件不具备; e) 操作人员的技术水平限制; 4. 常用的样品予处理技术和设备: 虽然样品予处理技术仍是痕量色谱分析的瓶颈,但随着科学技术的发展,许多传统的样品予处理技术或设备得到了很大的改进与完善,新的处理方法和技术也相继问世。目前样品的制备方法正处在多种处理技术并存,新老技术不断组合的局面下,选择何种样品处理技术,依赖于分析目的、分析方法或现有条件等。总之要具体问题具体分析。常用或比较新的样品制备技术主要有: a 顶空技术; b 膜萃取技术; c 固相萃取技术; d 固相微萃取技术 e 微捕集技术; f 超临界萃取技术; g 微透析技术; h 微量衍生化技术; i 其他几种制备技术的组合;
  • 傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生-2 动态顶空进样&mdash &mdash 吹扫捕集   动态顶空常用的方法是吹扫捕集技术,吹扫-捕集实质上是一种连续气体萃取技术,吹扫气(一般使用氮气)通过液体或固体样品,将样品中的可挥发组分(其中包括欲测组分)带出,然后用冷冻或固体吸附剂吸附的方法,将欲测组分捕集下来,再通过热解吸的方法,将欲测组分解吸下来,进行分析。   1974年在美国辛辛那提市环保局工作的Tom Bellar 为了分析10-9浓度挥发性污染物(如苯),开发了&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术,使分析灵敏度比当时现有方法提高了100倍。1972年成立的Tekmar公司敏感地捕捉到&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术是一个潜力股,于1976开发了第一个商品化&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 设备LSC-1。在以后的发展中Tekmar成为制造分析水、空气和土壤中挥发性有机物的知名厂家。世界上有很多领域使用这一技术,美国EPA601 , 602 , 603 , 624 , 501.1 与524.2 等标准方法均采用吹扫捕集技术。 吹扫-捕集的示意图见图1,实际使用的吹扫-捕集装置如图2所示 图1 吹扫-捕集的示意图   A 是用惰性气体(IG)从样品容器(SV)中把要分析的样品吹扫出来,吸附于吸附剂管(TB)中。   B 是把吸附剂管加热用载气(CG)把样品吹扫到冷阱(CT)中,再去掉冷阱用载气经分流管(SP)到色谱柱(CC) 图2 吹扫-捕集(右)连接到气相色谱仪上   吹扫捕集的特点是可使挥发性欲测组分与不挥发性基体和不挥发性干扰组分分离,在捕集的过程中通过吸附剂的选择,可使欲测组分进一步与干扰组分分离,并得到富集。吹扫和捕集是两个独立进行的过程,此技术的主要问题是捕集技术和捕集后的解吸技术。当样品本身是气体时,可直接引入捕集装置捕集,解吸后进行分析。 吹扫-捕集装置由吹扫装置、捕集器及解吸系统组成:   (1)玻璃吹扫装置可具有容纳5 mL 或25 mL样品, 当检测的灵敏度能以达到方法的检测限时,使用5 mL 的吹扫装置, 应尽量减少样品上方气体空间,减少死体积的影响, 吹扫瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹扫气成为分散细微的气泡通过水样, 并使吹扫气从距水样底部5 mm 处引入, 初始气泡直径应3 mm , 吹扫装置也可使用针型喷口。   (2)捕集器是一种装有吸附剂短柱的装置, 人们普遍使用的美国EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅胶组成的混合吸附剂,富集样品中痕量挥发性物质。吸附管长度不小于25 cm , 内径不小于0 .27 cm , 为了防止高沸点的有机物使吸附剂永久性吸附,在吸附管入口处分别填充一些固定相如聚二甲基硅氧烷渍在载体的固定相、Tenax GC(聚2,6-苯基对苯醚,担体或等效物)、硅胶等。初次使用前, 捕集器应在180 ℃下, 用惰性气体以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜, 排气不得进入色谱柱内。日常使用捕集器前, 应在180 ℃反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器进口的填充物。   (3)解吸器必须在解吸气流到达以前或刚开始时, 可快速地将捕集器加热到180 ℃, 捕集器聚合物部分不要超过200 ℃, 否则会缩短捕集器的使用寿命。解吸系统的作用在于经过解吸器加热解析, 可将被富集的有机物以柱塞式释放, 反吹入气相色谱进样口进行检测。因此, 当吹扫气通过玻璃吹扫装置中样品时, 经鼓泡使挥发性组分由水相转入吹气中, 将含有挥发性组分的吹气经过捕集器, 挥发性有机物则被吸附剂捕集, 由解吸器加热解析将有机物反吹入气相色谱进样口进行检测。如在吹扫时通过捕集器的压力下降3 Psi(1 Pa =0 .0147 Psi)以上或溴仿检测的灵敏度很低均说明捕集器失效。(张莘民,环境污染治理技术与设备,2002,3(11):31-37)   为了了解吹扫捕集实际的应用和多数人所使用的吹扫捕集装置,表1列出了近年国内文献中吹扫捕集技术的应用论文和所使用的吹扫捕集装置。 表1 吹扫捕集论文的对象和仪器 序号 题目 仪器 文献 1 常温吹扫捕集-气相色谱法测定海水中氧化亚氮 吹扫捕集装置( Encon,美国EST公司) 陈勇等,分析化学, 2007,35(6):897~900 2 吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷 自己设计 杨桂朋等,分析化学,2010,38(5):719~722 3 吹扫-捕集-气质联用法分析测定侧柏挥发物 TCT-GC/MS(热脱附-气相色谱/质谱联用),(Chrompack公司) 武晓颖,等,生态学报,2009,29(10):5708~5712 4 吹扫/捕集-热脱附气质联用法对荷叶挥发油成分的对比分析 Gerstel TDS3 半自动热脱附进样器(德国Gerstel公司), 吹扫捕集器(自制)张赟彬等,化学学报,2009,67(20):2368~2374 5 吹扫-捕集气相色谱法测定海水中挥发性卤代烃 自己设计 杨桂朋等,中国海洋大学学报,2007,37 (2) :299~304 6 吹扫/捕集与气质联用技术测定 水中挥发性有机物 TEKMR DOHRMNN 3100 样品浓缩器 张灿等,云南环境科学 2006, 25 (2) : 50 ~ 52 7 吹扫捕集2GC-MS-SIM法测定水中挥发性硫化合物 Tekmar 2016吹扫捕集自动进样器 , Tekmar 3000吹扫捕集装置 吴婷等,分析试验室,2007,26(4):54~57 8 吹扫捕集-GC-MS-测定底泥中的 挥发性和半挥发性有机物 Tekmar 3000吹扫捕集装置 张占恩等,苏州科技学院学报)工程技术版,2006,19(2):42~46 9 吹扫捕集-GC-MS 测定废水中的硝基氯苯 Tekmar 3000吹扫捕集装置 张丽萍等,环境污染与防治2007,29(4):306~308,318 10 吹扫捕集- GC/MS法测定生活饮用水中13种苯系物的方法研究 美国O I公司4560型P&T装,置配4551A型自动进样器 许瑛华等,中国卫生检验杂志, 2006,16(8):914~915,949 11 吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷 自己设计 杨桂朋等,分析化学,2010,38(5):719~722 12 吹扫捕集-GC-MS法测定水中26种挥发性有机物 EST 7000 型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器 张芹等,西南大学学报(自然科学版),2013,35(3):146~151 13 吹扫捕集- GC /MS法测定饮用水中致嗅物质 美国O I公司4660型吹扫捕集样品浓缩仪, 带4551A型液体自动进样器 沈斐等,环境监测管理与技术,2010,22(5):31~34 14 吹扫捕集/GC-MS联用法测定水中挥发性卤代烃的方法优化 EST 7000型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器 张芹等,热带作物学报,2013, 34(9): 1831~1835 15 吹扫捕集-串连双检测器气相色谱同时测定卷烟包装材料中的6种溶剂残留 美国O I公司 4660型吹扫捕集样品浓缩仪 孙林等,中国烟草学报,2008,14(3):8~12 16 吹扫捕集- 毛细管气相色谱法测定饮用水中的挥发性有机物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器 甘凤娟等,中国卫生检验杂志,2008,18(1):92-93 17 吹扫捕集/气相色谱- 质谱法测定地下水中30 种挥发性有机物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器 冯丽等,岩矿测试,2012,31(6):1037~1042 18 吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中苯系物的不确定度评定 美国O I公司4660型吹扫捕集装置 李松等,光谱实验室,2010,27(2):423~429 19 吹扫捕集- 气相色谱/质谱法测定地下水中的挥发性有机物 Tekmar Stratum 型吹扫捕集浓缩仪,配Aquatek 70 液体自动进样器 李丽君等,岩矿测试,2010,29(5)547 ~ 551 20 吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物 PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器 胡璟珂等,理化检验-化学分册,2009,45(3):280~284 21 吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物 PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器 胡璟珂等,理化检验-化学分册,2012,48(2):165~168 22 吹扫捕集- 气相色谱- 质谱法测定水中9 种挥发性有机物 HP- 7695 吹扫捕集装置 罗光华等,实用预防医学, 2006,13 (4):1036~1037 23 吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机化合物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器 贾静等,岩矿测试,2008,27(6): 413 ~ 417 24 吹扫捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分张 美国O I公司4660型吹扫捕集装置, 张丽等,烟草化学,2013,(4):63~70 25 吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27 种挥发性有机物 Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪, Tekmar Aqua 70 液体自动进样器 李丽君等,理化检验-化学分册,2011,47():937-941 26 吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中9 种氯苯系化合物 意大利DANI 公司SPT 37.50 型吹扫捕集仪 赖永忠, 化学分析计量, 2011,20 (5 ):50~53 27 吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定城市饮用水中苯系物 Tekmar 3100吹扫捕集装置 华树岸等,光谱实验室,2005,22(3):641~644 28 吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法 测定饮用水中痕量1,2 - 二溴乙烯与五氯丙烷 ENCON Evolution 吹扫捕集浓缩仪, Centurion 自动进样器 魏立菲,水资源保护, 2014,30(5): 73~75 29 吹扫捕集/气相色谱- 质谱联用法测定水中54 种挥发性有机物 Tekmar Atomx 型吹扫捕集仪 曹林波等,中国卫生检验杂志 2011,21 (12):2857~2862 30吹扫捕集/气相色谱- 质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物 Tekmar Atomx型吹扫捕集仪 郑能雄等,中国卫生检验杂志 2010,20 (6):1268~1270,1489 31 吹扫捕集-气相色谱法测定海水 中的氟氯烃 吹扫捕集仪( Tekmar-Dohramann 3100,美国Tekmar 公司 蔡明刚等,分析化学,2013,41(2):268 ~ 272 32 吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中挥发性有机物 美国OI 公司4560 型吹扫捕集仪,配置4551A 型自动进样器, 许瑛华等,卫生研究,2006,35(5):644~646 33 吹扫捕集- 气相色谱法测定水中的乙醛和丙烯醛 美国Tekmar 公司3100 型 吹扫捕集仪 许雄飞等,环境科学与技术,2011,34 (1):121~123 34 吹扫捕集气相色谱法测定水中七种氯苯类化合物 吹扫捕集浓缩器( Tekmer-Dohrm ann 3100, 配样品加热器) 张月琴等,岩矿测试,2005,24(3):189~193 35 吹扫捕集&mdash 气相色谱法测定水中一氯苯 吹扫捕集设备:Tekmar 8900 型,美国安普科技中心 罗文斌等,中国科技信息2012 ,(01): 43-44 36 吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈 Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪 陆文娟等,理化检验-化学分册,2011,47(10):1214~1215,1252 37 吹扫捕集气相色谱- 质谱法测定全国地下水调查样品中 挥发性有机污染物 美国OI 公司Eclipse 4660吹扫捕集自动进样器 黄毅等,岩矿测试,2009,28(1):15-20 38 吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物 Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪 张瑞平等,涂料工业,2012,42(10):69~72 39 吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物 TMR-9800 型吹扫捕集浓缩仪( 美国Tekmar 公司) 国青等,干旱环境监测,2011,25(2):115~118 40 吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物 Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪 卢明伟, 化学分析计量2008,17(2): 25~27 41 吹扫捕集气相色谱法测定饮用水中多种卤代烃 美国0I公司4660型吹扫捕集 装置,配4551A 型自动迸样器, 刘盛田,中国卫生检验杂志,2010,20(10): 2450~2452 42 吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物 TekmarXPT 吹扫捕集装置 秦宏兵等,中国环境监测2009,25(4):38~41 43 吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物 美国Tekmar 公司Tekmar 3100吹扫捕集装置 罗添等,卫生研究,2006,35(4):504~50 44 吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物 美国EST 公司ENCON EVOLUTION吹扫捕集仪 秦明友等,环境科学与技术,2013,36(1):93~96 45 吹扫捕集与气相色谱一质谱联用测定水体中的芳烃化合物 Tekmar velocity XPT吹扫捕集装置 何桂英等,光谱实验室,2005,22(3):502~505 46 吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机污染物 HP 7695 吹扫捕集浓缩器 刘劲松等,中国环境监测,2000.16(4):18~22 47 吹扫捕集与色谱质谱联用测定水中挥发性有机物 美国 Tekmar 3000吹扫捕集浓缩器 张立尖等,上海环境科学,1998,17(9):40~42 48 吹脱-捕集气相色谱法测定底质中易挥发性有机物 HP 7695 吹扫捕集浓缩器 应红梅等,环境污染与防治,1999,21(5):43~46 49 吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定环境空气中的苯系物HL- 800 型二次热解吸仪( 上 海科创色谱仪器有限公司) 王春风等,科技信息。2008,(13):24~25 50 吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定饮用水及水源水中苯系物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置 陈斌生等,中国卫生检验杂志,2009,19(9):2008~2009   从表1 中的数据可见使用最多的是美国Tekmar公司的几种吹扫捕集装置和美国O I公司的几种吹扫捕集装置。图 3是美国O I公司4660型吹扫捕集装置。   4660型吹扫捕集样品浓缩器的设计符合美国EPA的方法标准,它将水、空气、土壤/固体/软泥中易挥发的有机物吹扫并浓缩到一个富集管中,然后热脱附与GC或GC/MS联机分析。 4660型吹扫捕集样品浓缩器的特点:   1. 专利的水管理器(可有效地去除80-90%的水)消除水对色谱柱及色谱检测器的影响 。   2. Trap的快速升温(800-1000℃/min)、冷却技术,大大缩短运行周期。   3. 红外线样品吹扫管加热器,可有效地提取极性化合物。   4. 泡沫过滤器,防止样品的携带,减少交叉污染,提高回收。   5. 惰性取样路径,减少了样品传输过程中的损失。   6. 反吹烘焙技术,可有效地防止交叉污染的发生。   7. 微阱选择,可实现无分流进样的高灵敏度分析。 图 4 是Tekmar 公司的Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器 图4 Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器 Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪特点:   1. Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪是美国Tekmar公司根据美国EPA标准方法推出的新一代吹扫捕集浓缩仪。   2. 吹扫时间设定为11 min时,Velocity XPT的运行周期在15min以内,与气相色谱同步运行,可显著提高工作效率。   3. 捕集管后配有专利技术FFC&trade 前聚焦系统能有效改善色谱峰型。   4. 专利技术DryFlow湿气捕集器,从样品解析到色谱柱之前去水效率&ge 90%。   5. 采用加温的High Temperature OptiRinseTM自动清洗样品通道和吹扫系统,有效消除残留,防止交叉污染。   6. 自动进样器同样是根据美国EPA标准方法设计,有70个样品位。 图 5是Tekmar 公司的3100吹扫捕集进样系统。 图 5 Tekmar 3100吹扫捕集进样系统 吹扫捕集的3个步骤的设备: 吹扫捕集的样品容器 吹扫捕集的样品容器多为U型玻璃管,典型的结构如图6所示。吹扫捕集容器有各种各样形式见图7。图6中右下方是吹扫气入口,先经过13 X分子筛干燥,通过1.6mm外径的不锈钢管和吹扫容器6.4mm 外径的进口管相连。吹扫管宽的部分直径为14mm,长100 mm,窄的部分为10mm。吹扫气出口为6.4mm,最上面是一个消除泡沫的球,其出口也是6.4mm。扫捕集管顶部是进样口,有两通针阀,通过6mm橡胶隔垫注入样品。 图 6 典型吹扫捕集容器 (美国卫生协会,试验水和废水的标准方法,1998,p.568) 图 7 各种吹扫捕集容器试样 捕集管和吸附剂   捕集管用不锈钢制成,内径3-4mm,长100mm,如图 8所示(美国SIS公司&mdash &mdash Scientific instrument services Inc)。管子两端装玻璃棉,中间装所需要的吸附剂。常用聚合物型吸附剂见表2,所用碳类型吸附剂见表 3. 图 8 捕集管示意图 表2 捕集管使用的聚合物型吸附剂类型和性质 吸附剂 组成 比表面/(m2/g) 温度上限/℃Tenax GC 聚(2,6-二苯基-p-二苯醚 19-30 450 Tenax TA 聚(2,6-二苯基-p-二苯醚 35 300 Tenax GR 聚(2,6-二苯基-p-二苯醚含23%石墨化炭黑 350 Chromosorb 101 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 350 275 Chromosorb 102 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 350 250 Chromosorb 103 交联聚苯乙烯 350 275 Chromosorb 104 丙烯腈二乙烯基苯共聚物 100-200 250 Chromosorb 105 聚芳烃 600-700 250 Chromosorb 106 聚苯乙烯 700-800 225 Chromosorb 107 聚丙烯酸酯 400-500 225 Chromosorb 108 交联丙烯酸酯 100-200 225 Porapak N 聚乙烯吡咯烷酮 225-350 190 Porapak P 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 100-200 250 Porapak Q 乙基乙烯苯-二乙烯基苯共聚物 500-600 250 Porapak R 聚乙烯吡咯烷酮 450-600 250 Porapak S 聚乙烯吡啶 300-450 250 Porapak T二甲基己二酸乙二醇酯 250-350 190 HaeSep A 二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物 526 165 HaeSep D 二乙烯基苯聚合物 795 290 HaeSep N 二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物 405 165 HaeSep P 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 165 230 HaeSep Q 二乙烯基苯聚合物 582 275 HaeSep R 二乙烯基苯-N-乙烯-2-吡咯烷酮共聚物 344 250 HaeSep S 二乙烯基苯-4-乙烯吡啶共聚物 583 250 XAD-2 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 300 200 XAD-4 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 750150 XAD-7 聚甲基丙烯酸酯树脂 450 150 XAD-8 聚甲基甲基丙烯酸酯树脂 140 150 V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19 表3 捕集管使用的碳吸附剂类型和性质 吸附剂 比表面/(m2/g) 温度上限/℃ 椰子壳活性炭 1070 220 石墨化炭黑 carbotrap 100 400 Carbotrap C 10 400 Carbopack Carbopack B100 〉400 Carbopack C 10 〉400 Carbopack F 5 碳分子筛 Corbosive G 910 225 Corbosive S-III
  • 气相色谱VS液相色谱
    什么是气相色谱、液相色谱?气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化,最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作,不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此,液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理,液相色谱可分为四种类型:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似,主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压,因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图?气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图,检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如,要确定样品中的成分,首先需要分析已知浓度的标准样品,将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较,获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中,样品溶液进入蒸发室后,由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分,最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后,记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中,液相流动相流经输液泵,与样品溶液混合,最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站,检测器最终将所有成分转换成电信号,或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测,例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。
  • 安捷伦:智能化、万物互联是气相色谱发展的未来
    p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 气相色谱法经多年的发展历史,现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术,在医药、食品、石油、环境等分析领域均得到广泛应用。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 气相色谱法的出现和发展在分析化学乃至整个化学史上都有着里程碑式的意义,了解其发展历史及新技术新应用有助于更好的认识和运用气相色谱法。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 为此,仪器信息网特别制作了 strong “‘解码’气相色谱新技术新应用” /strong 专题,并邀请气相色谱仪主流厂商来分享气相色谱最新技术及应用进展的看法。此次,我们特别邀请 strong 安捷伦大中华区气相色谱应用技术支持经理管振喜 /strong 谈一谈气相色谱仪新技术及发展况。 /span & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align: center " img title=" 管振喜_副本.jpg" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 管振喜_副本.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/b8ee1b24-bf35-4b7a-aeff-014330ca1f5b.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " & nbsp 气相色谱法至今已有50多年的发展历史,现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术,在石化、药物、食品和环境分析等领域均得到广泛的应用。从气相色谱法的发展历史来看,它的发展和气相色谱仪的发展密不可分,每一种新的色谱技术的出现,都伴随着气相色谱仪的改进,同时也促进了气相色谱法的发展。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 目前,气相色谱技术取得了很大的发展,主要的像电子气路控制(EPC)技术、微板流路控制(CFT)技术、色谱柱直接加热技术、快速色谱分析技术(Fast GC)、多维色谱分析技术、微型化色谱技术、超惰性色谱柱技术、色谱智能化技术(智能帮助诊断、维护、检漏等)等,这些技术使得气相色谱发展到了一个新的阶段,保证了GC的质量稳定、性能可靠、低故障率,也确保了分析结果的准确可靠。未来色谱发展应该会在上述已经成熟技术的基础上,进一步走向智能化。另外,对快速色谱分析技术要求也会增加,因为现代实验室人员少、还要追求高效快速,仪器应该适应市场的这种要求。从分离上讲,全二维(GC x GC)、多维多通道分析技术等也会不断取得进展。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " & nbsp 随着社会发展和技术进步,各行业对分析技术的要求也越来越高。就纯GC而言,目前对一些复杂样品的分析,从分离上还存在一些制约,比如对石化行业柴油以上组分的详细分析等。现在已经发展了2D GC(Dean Switch技术)、全二维GC(GC x GC),也开发了一些新的色谱柱,可以更好地解决部分或大部分分离问题。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 近年来,食品安全、环境及石化行业的快速发展,也对气相色谱分析提出了挑战,比如:食品安全、环境分析,很多样品不仅基质复杂、对检测灵敏度要求也越来越高;石化行业对一些杂质的灵敏度要求近乎苛刻,这些都增加了色谱分析的难度。因此,色谱的发展不仅局限于GC仪器本身,还需要往外延扩展,从整体上去解决问题。除了有优异的色谱柱、高灵敏的检测器,还要有好的进样技术,以及全色谱系统的惰性化处理,确保痕量组分的检测下限更低。同时也要考虑和其它仪器的联用技术,例如安捷伦特殊优化的GCMS联用系统,可以分析低至个位数ppb含量的PH3、AsH3。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 世界上第一台商用的气相色谱诞生于1955年,而安捷伦的前身惠普公司从1958年开始研发气相色谱仪,在1965年收购了气相色谱生产商F& amp M Scientific公司,并不断的致力于色谱技术的创新,推出了一系列革命性的色谱产品和解决方案。从19世纪80年代,推出5890系列开始,安捷伦的气相色谱在市场上就大受欢迎,并赢得了市场第一。在此之后,安捷伦不断引领着色谱技术的发展,在90年代推出了6890系列色谱,第一次在色谱仪上实现了电子气路控制单元(EPC)。该技术的出现是色谱技术一个里程碑意义的事件,特别是它为毛细柱分析方法带来了革命性的突破:将之前定义的毛细柱只能使用压力控制,提升为既可以压力控制也可以流量控制,该技术成为现在主流色谱的标准配置技术。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 在此基础上,安捷伦推陈出新,在之后的7890系列产品中,不断更新迭代,EPC控制精度达0.001psi,保留时间重现性和峰面积重现性的指标都为业界最高;改进的保留时间锁定技术、微板流路控制技术、DeansSwitch等先进技术可以将更复杂化合物的分离;特有的硫化学发光检测器(SCD)适合低含量的硫化物分析,是目前公认的检测硫最灵敏、选择性最宽的检测器;氮化学发光检测器(NCD)是氮的专属性检测器,可对基于NO和臭氧的化学发光反应生成的含氮化合物进行分析。这一系列特有技术的运用,使得用户对于气相色谱的使用更加方便、节省成本。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 安捷伦7890系列已经将硬件和功能发展到了气相色谱所能达到的又一高峰,大家都在思考气相色谱下一步应该往哪里走。作为色谱技术的领先者,安捷伦也在思考这个问题,为此委托第三方做了大量的市场调研,寻找用户的痛点,并且同时代特点相结合,提出了“智能化”,“万物互联”是色谱发展的未来这样一个概念,并且分别于2016年,2019年分别推出了Intuvo9000,8890和8860这三款产品。此外,针对色谱微型化,多通道同时分析的趋势,安捷伦在之前Mircro490产品的基础上,还推出了全新的智能化微型便携式气相色谱Mircro990。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 其中Intuvo9000,8890和8860这三款产品都是基于一个全新的智能化平台打造,他在硬件和软件上都进行了全新的设计,以实现智能、互联的概念。硬件上,在保留并且增强了传统7890GC的优势上,增加了双核CPU,大存储硬盘、高精度传感器等智能化硬件,在软件上重新设计了操作系统,如同给iPhone配备了iOS操作系统一样如虎添翼。通过这样独特的设计,可以实现更强的智能识别,专家式的思考和自动诊断。并且针对用户实现无需其他软件的远程故障诊断排查,智能提醒,从而提升实验室效率,降低意外停机。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 为了满足不同用户的需求,安捷伦对这三款仪器做了不同的定位,例如:Intuvo9000体积小巧,升降温速度为业界最高,适合实验室面积相对紧张,业务量大的用户;8860智能有谱,性能可靠,可以满足一切常规分析要求,是传统实验室的必备;8890智能有谱,扩展灵活,可以满足几乎所有实验室对于气相分析的要求,是安捷伦的旗舰产品。Micro990是安捷伦在之前微型气相色谱的基础上重新设计研发的一款新型微型气相色谱,它的体积非常小巧,占用面积小,最多可以扩展至4个通道,一个样品分析时间大约2分钟以内。Micro990还有便携式版本,可以方便现场直接使用采集数据,然后通过无线传输。Micro990采用了模块化设计,通道扩展简单,降低了用户今后的升级和维护成本,它满足了用户对于色谱微型化、便携、快速和智能的需求。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 安捷伦相信这四款基于全新智能化平台打造的智能互联气相色谱,代表着色谱技术发展的趋势。新一代全新智能化产品,结合安捷伦特色的分析技术、强大而丰富的解决方案,能够帮助传统的实验室提高工作效率,降低人员培训,工作强度,减少意外停机的可能,从而为实验室工作人员和管理者带来更加卓越的产品体验。& nbsp /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 安捷伦的气相色谱在食品安全、环境、能源化工、制药、法医等领域都有广泛的应用,中国用户的实验室遍布安捷伦的GC。尤其是能源化工行业,安捷伦GC处于绝对的领导地位,目前全国已有近百个石化、煤化大项目的实验室在使用安捷伦的GC,这些仪器为项目的运行提供了良好的分析保障,也得到了用户的认可和好评。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " & nbsp /p p & nbsp /p
  • 药品中有机溶剂残留检测气相色谱仪特价销售
    药品中有机溶剂残留检测气相色谱仪特价销售,欢迎致电南京科捷(http://www.kj17.com)了解详情!联系电话:尹先生13951792301 参考配置:(需根据检测物质不同更改配置) 色谱仪器配置 色谱柱及试剂 GC5890气相色谱仪 (FID检测器) 毛细管专用柱30*0.32.*0.5 乙醇、二氯甲烷各一瓶 顶空进样器: DK-300A NN二甲基甲酰胺1瓶 N2000色谱工作站 (电脑自备1台) 二甲亚枫1瓶 氢氮氧一体发生器或钢瓶气各一瓶 顶空压盖机1台(南京科捷) 顶空瓶20ml (带塞) 50只 药品中有机溶剂残留检测气相色谱仪主要特点: ★全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.仪器技术指标、性能,检测器灵敏度可与HP5890相媲美! ★GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.01℃. ★柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+7℃-400℃.三阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。 ★独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小的检测限。5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉. ★具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。 ★检测器系统:火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度.可选配TCD、ECD、NPD、FPD。 南京科捷热忱为您服务!欢迎您的来电!
  • 赛里安456i毛细管柱气相色谱法同时检测7种菊酯类农药
    前言除虫菊、鱼藤和烟草是公认的自然界三大杀虫植物,在早期人类化学农药未流行的时候是作为农业活动中主要的杀虫物质。近代以来化学合成水平突飞猛进,仿照除虫菊杀虫物质的分子结构合成了许多类似具有杀虫活性的物质,这类物质常被称为菊酯类农药。菊酯类农药是广谱性杀虫剂,具有速效、高效、低毒、低残留,对作物安全等特点,除对140多种害虫防治有特效外,有些菊酯类农药还对地下害虫和螨螨类害虫有较好的防治效果,然而菊酯类农药的大量使用,也会使多种害虫产生抗药性,实际使用中常把多种菊酯类农药混合使用以减少害虫抗药性产生,因此在检测过程中建立一种可以同时检测多种菊酯的分析方法十分必要。实验部分仪器:使用配备了ECD(电子捕获检测器)及SCION-5毛细管色谱柱的赛里安456i气相色谱仪进行实验。使用CompassCDS工作站进行曲线拟合和数据分析。标准品:联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯(纯度>99.9%)。工作曲线制取:从混合储备液中使用正己烷配置浓度分别为0.001、0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1 mg/L 7种菊酯的标准溶液。气相色谱条件见下表:实验结果图1 1mg /L的7种菊酯类农药标样色谱图分别对配好的7种菊酯农药的混合标准溶液浓度由低到高进样检测,以峰面积-浓度作图,得到标准曲线回归方程。图2 0.001-1mg /L的联苯菊酯的标准曲线图3 0.001-1mg /L的甲氰菊酯的标准曲线图4 0.001-1mg /L的氯氟氰菊酯的标准曲线图5 0.001-1mg /L的氟氯氰菊酯的标准曲线图6 0.001-1mg /L的氯氰菊酯的标准曲线图7 0.001-1mg /L的氰戊菊酯1的标准曲线图8 0.001-1mg /L的氰戊菊酯2的标准曲线图9 0.001-1mg /L的溴氰菊酯的标准曲线结论赛里安456i提供了同时对7种菊酯检测的解决方案。该方案使用ECD检测器检测7种菊酯完全符合检测要求,分离度高,线性优异。7种菊酯的最低检测浓度均为0.001mg/L ,0.001-1mg/L的线性范围内R2均大于0.999。
  • 上海伍丰对塑化剂事件作出正面回应
    近日,媒体曝出第三方检测得出某知名酒厂所生产的产品中的塑化剂含量超标高达260%。 媒体称,检测报告显示,某知名酒厂所生产的产品中共检测出3种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。这让老百姓又一次对食品安全产生了恐慌。 自从2011年11月,台湾曝出塑化剂导致的食品安全事故以来,国内屡屡曝出塑化剂导致的食品安全事件,塑化剂为何屡禁不止?这个问题值得让人深思。但是今天我们讨论的话题并不是这个。下面让我们来了解下什么是塑化剂。 塑化剂是一类物质的总称,常见塑化剂是DEHP,DBP、BBP、DINP,DIDP和DNOP等邻苯二甲酸盐类。塑化剂是一种广泛用于食品包装、玩具、儿童用品、PVC建筑材料、医疗器械以及服装等物品中的一种改性材料。塑化剂广泛存在于生活的各个角落。到目前为止,国内外媒体已相继曝出以下物品中可能含有塑化剂:食品包装袋、保鲜膜等食品包装 发胶、口红、指甲油、乳液等化妆品 一次性塑料水杯、塑料手套、雨衣、鞋类、皮革类仿制品、浴室窗帘等日用品 以及方便面、浓汤类食品、粉末清洁用品、医疗仪器(注射针筒、血袋和医疗用塑胶软管)等。而塑化剂的危害则可以导致心血管疾病,肝脏疾病、泌尿系统疾病。塑化剂具有生殖毒性,损害男性生殖能力,促使女性性早熟,造成儿童性别错乱等。 我们目前使用较多的检测技术是采用GC-MS,然而GC-MS高昂的购置费用令用户望而却步,同时GC-MS检测的效果并不好,而且保留时间很长,分离度也不是很好,峰形也不尽人意,而且相关的后期维护经费也相对的高,用户的成本负担将不堪重负。 但是现在经过上海伍丰科学仪器有限公司针对塑化剂检测进行的大量技术研究,对目前的公司的产品进行相应的改进,向国内出口企业提供了这6种有害物质的检测,并可以扩展到其他有害物质检定的解决方案。即使以后对该类物质的检测种类增加,用户也不需要投入很高的费用,就可以升级到新的指令规定。从实验的结果来看,我公司提供的解决方案具有分离效果更好,色谱基线稳定,峰形规则好看,色谱峰处理简单,出峰前后没有干扰,而且对于其他共存的有害物质可以一并检测,相互没有干扰,具有较高的精确度和准确度。 图中是塑化剂标准溶液谱图 某一玩具出口企业提供的检测样品 从谱图中可以看出,我公司的检测方法对六种塑化剂标样分离效果良好,峰形对称,检测精度高,并且分离时间短,有效的节约了时间,达到了良好的检测效果。 下面是伍丰塑化剂解决方案视频,敬请观看:
  • 先进的分析检测手段,助力锂离子电池等新能源行业中NMP的质量控制
    目前新能源汽车发展大势不变,锂电池产业投资热度不减,N-甲基吡咯烷酮(NMP)产品,目前主要生产市场集中于制造锂离子电池、电动汽车动力电池及对位芳纶等领域,是锂电生产过程中不可或缺的有机溶剂其充足稳定的供应保障是中国锂电行业能够得以持续快速发展的重要条件之一。 NMP,属于氮杂环化合物,中文名称N-甲基吡咯烷酮,英文名称为N-methyl-2-pyrrolidone,化学式为C5H9NO,为稍有氨味的无色透明油状液体,与水以任何比例互溶,是一种性能优良的高沸点溶剂,几乎与所有溶剂(乙醇、乙醛、酮、芳香烃等)完全混合。NMP是锂电生产过程中不可或缺的有机溶剂,其质量直接影响锂离子电池拉浆涂布质量和对环境保护的要求。目前锂电池对有机溶剂的纯度,特别是水的含量要求非常高,其水的含量需要小于0.02%,甚至更低。目前国产NMP中水的含量普遍大于300ppm。而进口的NMP提纯后,其指标要求:色度要求小于10,纯度要求大于99.8%,水分含量要求不超过200ppm。对于NMP来料检验,NMP的质量控制就成为了锂电池产业的一项重要指标,先进的分析检测手段将助力NMP的质量控制。 一:化验室检验内容参考如下:(本标准适用于γ-丁内酯(以下简称GBL)和甲胺化合而制备的NMP的检验。)序号检验项目检 验 标 准检 验 方 法检测设备1包装a. 标识清楚,内容正确可识别;b. 外包装无破损、受潮、未有严重撞击痕迹;c. 外包装上需有环境有害物质方面的标识。目检/2外观溶剂无色透明、无杂质、沉淀。取适量实验室样品于比色管中,在自然光下目视观察比色管3溶解性粘结剂与溶剂混合搅拌后能完全溶解,无杂质、不溶物出现,颜色为无色或微黄透明。根据抽样水平每批随机抽取100g溶剂分别与10g PVDF粉末混合,于洁净、干燥的烧杯中搅拌,做溶解性实验 100-1500rpm磁力搅拌器EYELARCH-1000 4水分▲优等品≤200ppm合格品≤300ppmGB/T6283 (醛酮试剂)METTLERC30S/C10S/C20S库伦卡尔菲休水分仪5纯度▲优等品≥99.90% 合格品≥99.50%随机取样10ml溶剂用气质联用仪检测 GB/T 9722  化学试剂 气相色谱法通则 GC-MS7890B-5977B (7820A-5977B)DB-1701色谱柱HP-5MS 色谱柱或者GC7820A DB-225色谱柱6丁内酯≤0.03%7甲基NMPC-Me.NMP(wt%)≤0.058色度合格品≤20Hazen优等品≤10APHA随机取样10gNMP溶剂用色度仪检测(GB/T3143)LOVIBOND Pt-Co色度仪AF-327 目视EC-2000 pt-Co电子式9密度1.029-1.033g/mLGB/T 4472METTLER DA-100M/30PX台式/便携式密度计10折光率(N020)1.4680-1.4700GB/T6488 ATAGO DR-1T 阿贝折射计(20度)配外循环恒温水浴11PH值7.0-9.0使用纯水作为溶剂将NMP配成10%的溶液,测试溶液的PHMETTLER FE28/S210PH计12游离胺▲(wt%)优等品≤20ppm合格品≤30ppm使用微量滴定管,用HCl进行滴定(参考附件氨含量测试方法)GB/T9725MEYYLER G10S/ET18滴定仪10ml 滴定管 (备注:打▲的为重要指标。) 测量说明:A.对于水分测定,锂电池生产中涉及到的水份检测可以分为 2 类:1.) 正极材料,负极材料等固体样品的水分检测2.) 电解液、NMP溶剂等液体样品水份检测 第一类样品一般是固体样品,需要通过加热的方式将样品中的水份蒸发出来,通过载气(高纯氮气或干燥空气)将蒸发出的水份带至滴定杯内滴定 第二类样品一般是液体样品,比如电解液、NMP等可以直接将样品添加至KF 滴定杯内进行测定.C10S/C20S 对于NMP含量的测定,方法1: GB/T9722,可以采用GC方法进行测量;预算充足,定性定量分析方便,精度要求更高,采用GC-MS 进行分析测量。GC方法提要仪器AGILENT 7820A,整机灵敏度和稳定性优于GB/T9722中有关规定。在选定的色谱操作条件下,使样品气化后经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,校正面积归一化法定量。 Agilent 7820A 推荐的色谱柱和色谱操作条件 毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.5μm,(柱长×柱内径×液膜厚度)固定相25%氰乙基-25%苯基-50%甲基硅氧烷(DB-225)柱温初始100oC,保持1min;升温速度10oC/min,升温到160oC,保持10min气化室温度/ oC250检测器温度/ oC300载气(N2或He)流量/(mL/min)1.0 mL/min(N2)氢气流量/(mL/min)30空气流量/(mL/min)300尾吹气(N2)流量/(mL/min)35进样量/μL0.2分流比25:1 分析步骤 1.1校正因子的测定1.1.1标准溶液的配制 用称量法配制NMP加欲测杂质的标准溶液,各组分的称量精确至0.0001g,组分含量的质量分数计算精确至0.001%。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。1.1。.2 相对校正因子的测定根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,将未加欲测杂质的NMP和配制的标准溶液依次注入气相色谱仪,各平行测定4次,取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及杂质组分含量,计算各组分的相对校正因子fi。试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1。1.1.3 相对校正因子的计算组分i相对N-甲基-2-吡咯烷酮的相对校正因子fi ,按公式(1)计算: ̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷(1)式中:AB ——标准溶液中NMP的峰面积;Ai ——NMP未加入欲测杂质时组分i的峰面积;A‘i——标准溶液中组分i的峰面积;cB ——标准溶液中NMP的质量分数的数值;ci ——标准溶液中组分i的质量分数的数值。1.2 试样的测定 根据表2所示的仪器操作条件测定样品,采用校正面积归一化法定量。1.3 结果计算NMP的质量分数X1,数值以%表示,按公式(2)计算: X1 =(100 — X水) ̷̷̷̷̷̷̷̷̷(2)式中: X水——4.5测得NMP中水的质量分数的数值;——试样中NMP的色谱峰面积;fi ——组分i的相对校正因子;——组分i的色谱峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 方法2:NMP 含量的测定,由于GC中FID 检测器的定性能力低于GC-MS, 为了定性定量分析方便,精度要求更高,采用GC-MS 进行分析测量。 锂电池行业业内的主流配置为目前最新的配置Agilent 7890B-5977B,配7693A 自动进样器(或者其同系列的型号),当然也可以选择中端的型号7820A-5977B. 仪器条件参考如下:色谱柱:HP-5MS(30m×0.32mm×0.25mm,Agilent);升温程序为:在60℃温度下保持5min,再以6℃/min的速率升至230℃,保持10min;进样口温度为210℃;流速为1mL/min;进样量为1μL;载气为氦气,纯度≥99.999%;质量扫描范围为35~350amu;离化方式为EI;离化电压为70eV。(备注: NMP 在12.135min 左右就出峰,为了保证较好的响应时间,面积及好的峰型,升温速率降低,同时缩短停留时间)。游离胺的测定1.1试剂异丙醇:分析纯。盐酸标准滴定溶液C(HCl)=0.02moL/L:应于临用前将[C(HCl)=0.1moL/L]的标准滴定溶液用煮沸并冷却的蒸馏水稀释,必要时应重新标定。 1.2 仪器METTLER G10S 电位滴定仪,DG-113 非水PH电极 1.3 测定方法称量NMP样品65g(精确至0.0001g)到250ml烧杯中。加入100ml异丙醇且混合均匀后,按照GB/T 9725《化学试剂 电位滴定法通则》中6 测定进行样品的测试。 1.4 结果计算:在电位滴定仪G10S上输入公式,一键滴定得到游离胺的含量。 样品中游离胺的质量分数X2,数值以%表示,按公式(3)计算: ×100̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷(3)式中:V —— 滴定终点时,消耗盐酸(HCl)标准溶液体积,ml;C —— 盐酸(HCl)标准溶液的浓度,单位为升每摩尔(mol/l);0.0311—— 与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCL)=1.000moL/L]相当的以克表示一甲胺的质量的数值,单位为克(g);m —— 称量试样的质量数,g。 METTLER G10S 其他的折光率,密度计,比色计,PH的测量相对比较简单,仪器附表上有推荐仪器的型号,相信广大用户及技术人员都不陌生。对于NMP的质量控制,目前有相关的标准及先进的检测手段,助力于锂电池行业的蓬勃发展。
  • 安捷伦科技公司推出用于气相色谱的新型外部阀柱温箱
    安捷伦科技公司推出用于气相色谱的新型外部阀柱温箱 阀柱温箱可确保燃料产品的纯度、测试效率以及环境安全 2014 年 1 月 8 日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出用于 7890B 气相色谱 (GC) 系统的安捷伦大阀箱。 这种多用途、高容量的外部柱温箱可用于复杂的多阀 ASTM 国际标准和 EN(欧洲标准)中的气相色谱应用。 采用精密的设计实现了气相色谱柱温箱的热绝缘,此外,柱温箱可为最多 6 个位置提供一致的等温环境,实现色谱柱和阀的热均一性。 阀箱的垂直方向设计便于进行维护。 安捷伦全球能源和化工市场经理 Wayne Collins 说:“随着燃料资源勘探与生产量的增长,对于使用 ASTM 和 EN 分析方法来鉴别影响燃料流质量和收益的污染物分析仪器的需求也在不断增加。 安捷伦大阀箱是一款优质的气相色谱外部阀柱温箱选件,具有高处理通量和热均一性,支持在同一气相色谱平台上进行多种复杂的分析。” 进行维护时,柱温箱的垂直方向设计有利于工程师完全接触到阀和接头而无需取下驱动器,从而显著减少停机时间。 新设计最大程度降低了重新连接的需要,还减少了维护后所需的故障排除。 气相色谱产品经理 Jason Ashe 说道:“安捷伦致力于帮助石油化工客户应对日益增长的需求和行业发展趋势。 安捷伦大阀箱 7890B 气相色谱系统能够帮助客户确保燃料的纯度,采用多种方法从一个系统中获得更完善的信息,并在常规维护计划中快速轻松地对系统进行维护。” 安捷伦大阀箱支持标准的安捷伦多阀分析仪,例如炼厂气分析仪和天然气分析仪,其具有经过工厂测试的方法和可靠的色谱性能。 新型外部阀箱具有较高的灵活性和可配置性,用户可在一个气相色谱系统中执行多种 ASTM 和 EN 方法。此外,阀箱体积小巧,实验室占用面积小,并且可从一个系统获得更多信息。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所: A)是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。 公司的 20600 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。 在 2013 财年,安捷伦的净收入达到 68 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问:www.agilent.com。 2013 年 9 月 19 日,安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离,分拆为两家上市公司的计划。 分拆后电子测量公司名字为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.),此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 大连化物所研制的气相色谱仪搭载问天舱入轨服役
    7月24日14时22分,长征五号B遥三运载火箭搭载中国空间站问天实验舱,在海南文昌航天发射场升空。我所微型分析仪器研究组(105组)关亚风研究员、丁坤副研究员、耿旭辉研究员团队研制的双通道气相色谱仪作为环控生保子系统的重要部组件,搭载问天实验舱正式入轨服役。  空间站是一个密闭的空间,常年的人员活动、科学实验会释放挥发性有机物进入空气中,危害航天员的生命健康,双通道气相色谱仪可在线监测空间站舱内空气中微量挥发性有机物的种类和浓度,判断环境是否存在异常、空气质量是否符合安全标准,为航天员的生命健康提供保障。  此次随问天舱入轨服役的是我所为空间站研制的第二套气相色谱仪,第一套气相色谱仪已于2021年4月29日搭载天和核心舱入轨正式服役,截至目前,已在轨运行1年以上,工作正常,状态良好,保障了我国载人空间站飞行试验任务的顺利开展。
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