气相色谱校正组分含量

气相色谱仪在分析高含量组分时，例如高纯氢气中氢气含量的测定。由于进样量、峰面积积分等误差因素，都是相对误差。因此直接分析的时候，测量的绝对误差将大到不可接受。例如同样2%的相对误差，1%含量的样品绝对误差为万分之2；而90%的样品，绝对误差则达到了百分之二。一个高纯氢气，从外标法分析上看，结果为98%-102%都是正常的分析结果，但显然从分析要求上无法接受。因此这个时候一定要采用测定所有杂质含量，用100%减掉所有杂质总量的办法来测定。 特殊情况下，可以归一化。例如测定高纯苯中的杂质，鲁创分析认为用带校正因子的面积归一化也可以得到良好的结果。

各位老师，大家好，最近在做苯甲醇氧化反应，今天用气相色谱分析苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、乙酸乙酯（用作溶剂）的含量时，其他色谱条件未改变、且都相同的情况下，当进样量为0.2ul时，苯甲醇的含量为89%，但当进样量为0.4ul的时候，苯甲醇的转化率为79%，两次进样量的条件下，苯甲醛的选择性基本相同，我想请教一下各位老师，哪个结果较为准确呢，为啥进样量不同，各组分含量变化会如此之大呢？我的色谱条件为：进样器：150℃、柱温：280℃、检测器（FID）：280℃。柱子为毛细管柱SE-54，规格为：50m×0.32mm×0.50um。手动进样，国产色谱，采用面积归依法计算各组分含量的。按理说，同样的样品，含量是定的，怎么进氧量不一样时，结果反而还不一样，请各位老师给我指导指导我该怎么做，造成这种问题的原因是什么？是仪器的问题，还是我方法的问题，我该怎么做才能消除这种问题呢？谢谢了

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析组分含量的条件如何确定，包括，柱温、检测器温度、柱子的选择，等等！谢谢

[em0716] 现在有的条件是 6890 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，载气为氮气，多种组分的气体为：氢气、甲烷、氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳。请教问题： 1、气体如何收集? 待检测的气体流量不是很大。现有的收集设备是10ml Aglient的进样针，不知取样后待测气体是否会被空气所污染？ 2、色谱需要设定怎样的条件？ 做了几个样，由于用氮气作为载气，检测出的氢气峰是倒峰，而且出现的峰主要只有一个，估计是氢气，几个样的峰尖位置时间都不在同一点，不知道什么原因造成？ 3、如何通过出现的峰来反应出氢气的含量？ 从实验条件考虑，用外表法得到特征曲线(具体用空气稀释纯氢得到不同含量的氢气标样)，此方法是否合适？是否适用此种多组分的气体？或者是否有更好的方法？ 谢谢帮忙解决@！！

谁知道用气相色谱分析烷烃（馏程80-250度）组分中芳烃含量

各位老师，我最近在苯甲醇氧化反应，今天在检测反应液（主要成分是苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、溶剂为乙酸乙酯）的时候，在其他色谱条件相同的条件下，当进样量为0.2ul的时候，苯甲醇的转化率为89%，但当进样量为0.4ul时，苯甲醇的转化率为79%，当进样量降低为0.1ul的时候，苯甲醇的转化率变的更低，将为60%多，而各进样条件下苯甲醛的选择性基本相同，我想问问各位老师为什么进样量不同时，苯甲醇的转化率会相差这么大，我该以哪一个进样量条件下的转化率为准呢？而一般的进样量是多少？是怎么确定的？我的色谱条件为：进样器：150℃、柱温：280℃、检测器：280℃，手动进样，采用面积归依法计算各组分含量。柱子为SE-54，50m×0.32mm×0.50mm，国产色谱，按理说，同样的样品在相同条件下，含量应该会一样的，怎么我在进样量不同时得出了不同的含量呢？我再问一下，SE-54对苯甲醇、苯甲酸、苯甲醛、乙酸乙酯可以分的开吗？麻烦各位老师指导指导我，谢谢了！

求:GB/T17623绝缘油中溶解气体组分含量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定法请各位大侠多支持

各位，想请教个问题，我有两台气相色谱做标样时含量基本一样，可是分析样品时就一台高一台低。我把低的校正因子改大，高的改小。可是改大的做出来反而偏小了。现在我都不敢再改了。再改就跑出误差范围了。不知是什么原因。仪器条件都一样，柱子也是一样的。

[color=#444444]我最近在苯甲醇氧化反应，今天在检测反应液（主要成分是苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、溶剂为乙酸乙酯）的时候，在其他色谱条件相同的条件下，当进样量为0.2ul的时候，苯甲醇的转化率为89%，但当进样量为0.4ul时，苯甲醇的转化率为79%，当进样量降低为0.1ul的时候，苯甲醇的转化率变的更低，将为60%多，而各进样条件下苯甲醛的选择性基本相同，我想问问各位老师为什么进样量不同时，苯甲醇的转化率会相差这么大，我该以哪一个进样量条件下的转化率为准呢？而一般的进样量是多少？是怎么确定的？我的色谱条件为：柱温：150℃、气化温度：280℃、检测器：280℃，手动进样，采用面积归依法计算各组分含量。柱子为SE-54，50m×0.32mm×0.50mm，国产色谱，[/color][color=#444444]按理说，同样的样品在相同条件下，含量应该会一样的，怎么我在进样量不同时得出了不同的含量呢？我再问一下，SE-54对苯甲醇、苯甲酸、苯甲醛、乙酸乙酯可以分的开吗？麻烦各位老师指导指导我，谢谢了！[/color][color=#444444]我问问各位老师，我该怎么做才能避免这种问题的发生，还有，我问一下造成这种问题的原因是什么，是仪器的问题呢？还是我的操作问题呢？谢谢了[/color]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=172479]GB/T 17623-1998 绝缘油中溶解气体组分含量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定法[/url]

[color=#444444]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的外标法，输入标气里的各组分含量，会有几种组分的校正因子。那我在做样品气的，样品气中合组分含量怎么计算？跟校正因子有关系吗。急求，谢谢各位大神。[/color]

假设在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](FID)上分析样品，用面积归一法得到结果，组分A=30%、B=70%，请问该结果代表的是质量含量还是体积含量？

[color=#444444]我最近做性能测试要测试醇水混合物以及酚水混合物各组分含量的确定，查看资料要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。以前没有接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，假如我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇与水混合物中乙醇和水的含量，应该选用哪种类型的柱子？如果我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定苯酚和水混合物中苯酚和水的含量那应该用哪种柱子？这两种测试的柱子是不是可以通用？希望各位不吝赐教，在下感激不尽！[/color]

用顶空气相色谱法，加上TCD检测器，能不能测定高沸点组分里面的水分含量呢？今天安捷伦的工程师建议我的一个方法，这个方法可行么？

我们单位有台4890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做氢气、氧气和氮气分析的，使用的是外标法，请问各位高手，外标法在创建方法时，如何创建校正因子？是否与面积归一化法一样，输入标气的组分含量和峰面积的平均值，就会自动计算出校正因子，只是外标法不要求每个组分都出峰，只要我们需要的组分出峰就可以了。谢谢！！！

[color=#444444]样品为液相，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析采用面积归一法定量分析样品组分含量，若求各个组分的相对校正因子，基准物质要选择样品中某一组分吗？[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法 对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比，认为使用GDX－102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，色谱柱长2 m，内经3 mm，不锈钢或玻璃柱，气化室温190 ℃，检测器温度190 ℃，柱温170 ℃。GDX－102是高分子多孔微球，耐高温，不需涂布固定液，不存在液膜，无流失、无热降现象，对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线，有利于大幅度程序升温操作，适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分，故使用效果较好。

最近在做气相分析时遇到一个问题，两台同样的色谱，同样的色谱柱，热导检测器，桥流，柱温，检测器温度都一样，在做标气时含量都一样，但做同一样品气时含量就相差很大，我用的是校正面积归一，分离也很好，按理说不应该相差很大啊。不知道是什么原因。有人能解释一下吗？

请帮助查找文献1.《变压器油[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]平行试验分析》2. 对标准《绝缘油中溶解气体组分含量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定法》中有关油样脱气问题的讨论 谢谢

色谱买的氧化物标样，还用分析校正其含量吗?不是标准物质吗？

李石钿肇庆市建设工程质量检测站广东肇庆 526020摘要：随着人们生活水平的不断改善，环境意识的增强，人们对室内环境的空气质量日益关注。而室内环境空气中的TVOC含量将直接影响着室内环境的空气质量。本文结合测定实例，阐述了气相色谱法在测定室内环境空气TVOC中的应用，介绍了气相色谱法的操作步骤，取得了准确的测定结果。关键词：TVOC；气相色谱法；操作步骤；结果分析 随着人们生活水平的提高，人们对居住环境的装饰效果也要求更高，各种装饰装修材料进入室内，由此使室内空气污染物的来源和种类越来越多。特别是室内装修中，使用的劣质材料、劣质油漆黏合剂、加上劣质家具，使我们的室内空气中挥发性有机毒物增加，严重影响我们的身心健康和生命安全。由于TVOC 在空气中的含量很低，在进行GC 测定之前，须对其进行吸收浓缩，而后在选定条件下热解吸，并对热解吸所产生的气体进行GC 或GC-MS 测定。其中，热解吸时间，温度和解吸气体进样的时间是三项影响测定的重要因素。通过实验对上述重要因素确定了合理的控制值。结果证实可以取得稳定而满意的测定数据。 1 实验条件 仪器设备: HITACHI G-3900 气相色谱仪; 太极计算机公司TJ-618 热解吸仪; SE30 色谱柱/50 m/0.32 mm/1 μm；氢火焰离子化检测器。 标准品: TVOC 标液，上海师范大学。色谱柱升温程序: 初温50 ℃、保持5 min，5 ℃/min、升至250 ℃、保持2 min。热解吸升温程序: 初温40 ℃，分别升至150 ℃ /200 ℃ /250 ℃ /300 ℃，经热解吸各3 min /4 min /5 min /6 min 后开始进样，直至分析测定结束。 2 实验结果与讨论 2.1 热解吸进样时间对被测组分峰面积的影响 TVOC 标液被Tenax 吸收管吸附后，置入热解吸器，使其迅速升温至250 ℃。接着分别保持3 min，4 min，5 min，6 min 进行热解吸。将解吸产生的TVOC 组分导入气相色谱仪，所得各组分的峰面积与热解吸时间的关系，分别见图1，图2。[/fon

对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比，认为使用GDX－102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，色谱柱长2 m，内经3 mm，不锈钢或玻璃柱，气化室温190 ℃，检测器温度190 ℃，柱温170 ℃。GDX－102是高分子多孔微球，耐高温，不需涂布固定液，不存在液膜，无流失、无热降现象，对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线，有利于大幅度程序升温操作，适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分，故使用效果很好。

摘要：讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法，并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明，该方法简单易行，准确可靠，适用于各种合成树脂乳液样品。 0.引言 自国家十项强制性标准颁布以后，市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响，为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量，由于仪器投资较大，且样品回收率也不理想，样品前处理较烦锁，对于中小企业这样投资较少，易于在中小企业中推广，该分析方法较难于推广，而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，以内标法定量。柱温采用程序升温，分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间，分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。 1.1实验部分：1.1仪器和试剂电子分析天平（万分之一）；GC7800气相色谱仪（带有分流装置）；1.0ul微量进样器；20ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用注射器1ml、2ml各两只；小口径毛细柱DB-17HT（0.25mmx30mx0.15um；最高使用温度为360℃）；积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM（色谱纯）、甲基丙烯酸甲酯MMA（色谱纯）、苯乙烯ST（色谱纯）、丙烯酸丁酯BA（色谱纯）丙烯异辛酯2-EHA（色谱纯）、丙酮（分析纯）配成4 1混合水溶液（作稀释剂），水（纯净水或蒸馏水）。内标物：环已酮（色谱纯） 1.2测定原理 试样中加适量内标物并用少许丙酮（4 1）稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在柱内被分离成相应的组份，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。 1.3测定条件以样品中各组分是否完全分离开为依据而确认测定条件： 气化温度：280℃检测温度：320℃载气：氮气：纯度≥99.99%，变色硅胶 5A分子筛除水、除油，柱前压力为60Kpa（30℃）；氢气：纯度≥99.99%，变色硅胶 5A分子筛除水、除油，柱前压力为65Kpa（30℃）；空气：变色硅胶 5A分子筛除水、除油，柱前压力为55Kpa（30℃）；柱温采用程序升温：初温30℃，恒温3min，以10℃/mm升温速率升至140℃，再以50℃/min升温速率升至260℃保持4min.分流比：45：1进样量：0.2ul1.4相对校正因子的测定1.4.1标准样品的配制于20ml样品瓶中分别称取0.03g（精确至0.0001g）的醋梭乙烯酯VAM、丙烯酸丁酯Bt等待测单体的色谱纯品和内标物环已酮，加入纺2mL丙酮（4 1）稀释，用力摇匀3min.（注意：每次衡量后应立即将样品瓶盖紧，以防止样品挥发损失。） 1.4相对校正因子的测定待仪器稳定后，吸取0.2uL标准样品注入色谱仪，记录色谱图和色谱数据……。典型合成树脂乳液的色谱图各单体及内标物的相对保留时间分别是：VAM1.771’；MMA3.078’；BA5.498’；St5.683’；2-EHA8.495’；内标环已酮6.218’1.4.3相对校正因子的计算醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯等各需待测的残余单体对环已酮的相对校正因子Fi按下式计算：式中：mi——待测残余单体各自的质量；gAs——内标物环已酮的峰面积；ms——内标物环已酮的质量；gAi——待没残余单体各自的峰面积。 1.5连续平行测得待测残余单体各自对环已酮（内标物）的相对校正因子Fi的平等偏差应小于0.05.1.5加标回收率试验为了证明测定结果的可靠性，称取一定量的各待测单体纯品配制一已知尝试溶液，按上述分析方法测定各溶液的浓度，计算各自的回收率，结果见表（1） 1.6样品的测定将样品搅拌均匀后，在20mL样品瓶中准确称取2g左右和一小滴（用1mL注射器）内标物（约0.001g）环已酮于样品瓶中，加入适量（2~3mL）的丙酮（4 1）稀释剂，立即加盖瓶塞，充分摇匀2min.在相同于测定校正因子的分析条件下，用1ul微量进样器取0.2ul该试液注入色谱仪，并记录色谱图和数据，根据待测残余单体各自对内标物的保留时间进行定性。 1.7结果的计算待测残余单体各自的质量分数按下式计算：式中：Fi——待没单体各自对内标物的相对校正因子；Ms——内标物的质量，gAi——试样中待测残余单体各自的峰存积；Mi——待没试样的质量，gAs——内标物的峰面积取平行测定2次结果的算术平均值作为试样中各待测单体的测定结果。 1.8重现性同一操作作者两次测定结果的相对偏差小于0.5%2.结果与讨论（1）该分析方法选用中等极性小口径耐高温的毛细柱，进样量不能大于0.2ul，且分流比要足够大。由于各残余单体的沸点相对较高，所以我们选用耐高温的毛细柱，且该柱对酯类有较佳的分离效果。 （2）汽化室内须配有石英玻璃衬管，内填适量经处理的玻璃棉，以防止残留物进入毛细柱，并要勤换衬管为妥。 （3）因各单体对内标物的相对响应值不同，的以在配制标准溶液时，称取的各单体质量不一定都是0.03g，原则是尽量使各单体的峰面积和内标物的峰面积之比值接近于1。 （4）某些样品经丙酮稀释旋转一段时间后会出现破乳分层，做样品时须取其上层清液进色谱仪分析。 （5）醋梭乙烯酯VAM存在水的现象。因此在做其回收率时溶剂用脱水分析砘丙酮这样能有效控制VAM水解。但测试样时，溶剂为丙酮水溶液（4 1），这是由于有些样品溶于丙酮（脱水）时会产生胶化现象。

我们用的是气相色谱仪，FID检测器，毛细柱。做样过程中，发现被测组分含量减小。查找时发现补充气变小了。将补充气调整到30mL/min后，做校正因子，发现不稳，忽大忽小。更换进样垫没有好转，后更换衬管、玻璃棉同时将毛细柱柱头处截下10cm左右，情况稍有好转。校正因子和原来做差异不大。补充气不是调节仪器灵敏度的吗，调节后，校正因子不应有变化吗？请指教。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中所显示的含量是什么含量？是氢焰检测器。原来好多人都说是质量含量，但是今天一个色谱公司的说是摩尔含量,我顿时晕倒。到底是什么含量呀？谢谢！

气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要：本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。 关键词：梭鲈鱼；气相色谱-质谱联用；脂肪酸 实验部分1、仪器：气相色谱—串联质谱仪（Agilent 安捷伦，7890B-7000B）；2、试剂与标准品：正己烷、甲醇（Fisher Scientific 飞世尔）；三氯甲烷、氢氧化钾（天津光复试剂厂）。3、样品前处理：称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中，加入40mL氯仿回流4h，取出后旋转蒸发浓缩近干，加入5mL乙醚-正己烷（1:2）溶液，溶解脂肪后倒入25mL试管中，继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液（甲酯化），振摇后加入5mL正己烷静置10min后，吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。4、色谱与质谱条件：色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1min，以10 ℃/min升温至180 ℃，以5℃/min升温至

我采用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] 型号3420 采用的是FID检测器 想测定苯、丙醇、异丙苯、二异丙苯的在混合物的含量，我请求哪位朋友能教我怎样测定它们的质量校正因子，非常感谢！