气相色谱样品测定方法

摘要：厌氧发酵过程中，沼气组成成分及其含量不仅是判断厌氧发酵所处阶段的重要指标，也能直观地 反映厌氧发酵罐的运行情况。本试验用气相色谱优化方法对沼气三种主要成分CH4、CO2、H2S及其含量进行 检测，结果表明，沼气各成分出峰时间间隔清晰，容易识别；精密度较好，甲烷、二氧化碳、硫化氢的标准偏差分 别为0. 0109%、0 0966%、0. 1217% ,变异系数分别为0. 016%、0. 314%、0. 816%。该优化方法操作简单、方 便，定性、定量准确可靠，是一种检测沼气成分的实用方法。 关键词：气相色谱;厌氧发酵；沼气；甲烷;优化方法　　随着能源短缺、环境污染问题日趋严重，环境 保护、资源回收、再生能源的开发利用已成为近年 来研究的重点。厌氧发酵产沼气法作为一种即可 处理废水和废物又能产生能源的工艺被环保行业 广泛应用。在厌氧发酵研究过程中，沼气组成 成分和含量是厌氧发酵过程的重要监控指标，不 但能够有效地反映厌氧发酵所处的阶段，亦能直 观地反映反应器运行情况。因此，在研究厌氧 发酵过程中，及时、快速和准确地监测沼气成分及 含量对研究厌氧发酵进行程度和发酵机理十分重 要。但沼气样品有它的特殊性，其保存时间有 限，普通气样袋只能保存几个小时，这就需要寻找 快速、准确的检测方法，气相色谱法是最常用的精 密测定方法。　　本试验对气相色谱测定沼气成分进行了方法 优化，采用该优化方法对沼气主要成分甲烷和二氧化碳进行了检测，为了沼气工程中实际脱硫的 需要，同时对沼气中含量较少的硫化氢也进行了 测定。该优化方法操作快速、简单、方便，定性、定 量准确可靠，可用于厌氧发酵机理及发酵进行情 况的研究　　1材料与方法　　1. 1仪器与材料　　气相色谱仪，热导检测器；联 想色谱工作站；氢气发生器（山东省化工研究所 研制）；气体进样阀；100ml不锈钢定量环；无残 留绿色环保级硅胶软管;医用1 000引流袋；尾 气收纳瓶。　　标准样品1:甲烷66. 3%、二氧化碳30. 8%、 氧气0. 97%，余为氢气，购自山东省半导体研究 所，下同。　　标准样品2硫化氢14. 98%，余为氢气；氢氧 化钠溶液(收纳尾气）;待测气样。 1. 2色谱条件　　填充柱TDX01:薄膜厚度1 Pm，长度1 m，内 径3 mm，温度上限220°C；填充柱GDX- 502薄 膜厚度1 Pm，长度2 m，内径3 mm，温度上限 220°C。　　1. 2. 1测定沼气中曱烷和二氧化碳的色谱条件 GDX- 502填充柱安装在右侧，TDX01填充柱 安装在左侧；左右路载气均为氢气（由氢气发生 器产生），电流为120mA;用标准混合气1作为标 样。　　1. 2. 2测定沼气中硫化氢的色谱条件 GDX - 502填充柱安装在左侧，TDX01填充柱安装在右 侧;左右路载气均为氢气（由氢气发生器产生）， 电流为100mA;用标准混合气2作为标样。 1. 3试验方法　　1. 3.1定性的方法保留时间是定性的依据。 利用标样中已知各成分的保留时间，在同样的气 相色谱分析条件下，若样品峰与标样峰的保留时 间一样，则样品中的成分与标样中的成分相同。 1. 3.2定量的方法定量采用单点外标法。峰 面积（或者峰高）是定量的依据。利用标样中 各已知成分的浓度含量,在同样的气相色谱分析 条条！件下，样品含量与标样峰的峰面积比值等于样品图2标准样品2的GC峰[　　1.3.3测量步骤 （1)气相色谱仪最佳运行:按 优化条件设定好色谱测定条件;打开单次分析界 面，等待基线稳定。（2)标准样品测定:基线稳定 后，打开进样阀，开始进标准样品，多余的气体通 到氢氧化钠收纳瓶吸收。（3)实际样品测定：按 标准样品测定的程序方法进行。（4)标准曲线制 备:在色谱工作站，编组分表，进行标准样品和实 测样品的批处理，制备标准曲线。（5)结果计算： 在色谱工作站的数据分析中，查看各样品中各组 分的含量。　　2结果与分析　　2.1方法的优化　　2. 1. 1测定沼气中曱烷和二氧化碳的优化方法 左右路载气流速均为40ml/min进样口温度为 100。C；柱温为95。C；检测器温度为100。C；前置温 度为100°C。　　2. 1. 2测定沼气中硫化氢的优化方法左右路 载气流速均为30ml/mb;进样口温度为100。C； 柱温为50。C；检测器温度为100。C；前置温度为 100°C。　　测量时气相色谱仪处于最佳运行状态且基线 稳定，在上述优化方法下，峰分离的好，没有拖尾 峰，测定时间短。测定的标准样品的峰图见图1、　　图2i　　图1标准样品1的GC峰

主要做食品分析，对于前处理是门外汉。想知道用于液相色谱的样品前处理是否可以用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定，亦或是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的前处理用于液相。

现在做的辅料含量测定时用的气相色谱，方法是将药品经过一个前处理化学反应过程即将其中的待测辅料转化成一个气相可测定的物质，以此物质来定药品中辅料含量。现在通过单一的此辅料成分，已经将前处理的化学反应条件基本摸清，而且GC测定方法也确定了。可现在的问题是在确定化学反应条件时，反应原料（除了此辅料成分外）的用量，都是按照与辅料的物质的量比来确定的，那么现在我要用此样品处理方法对药品进行处理时，这个上述的化学反应条件应该怎么做呢？还是按照单一辅料时确定的各化学反应参数（溶剂量，催化剂量等。。。。），如果是直接将药品替换原来的单一辅料，其他化学反应参数各用量一样，但由于药品中此辅料的量不确定，这实际上还是会导致化学反应条件中个反应物物质的量比的变化啊？我的问题是在做上述涉及到化学反应，同时化学反应条件会影响到最后GC测定时，具体应该如何去选择样品处理的方法？谢谢大家，欢迎交流~~~

气相色谱测定样品相关问题？ 一般用气相色谱做甲醇中苯系物，做曲线的标液配制一般配什么浓度呢，一般用多大的容量瓶配呢？

正己烷气相色谱法测定石油烃含量的方法

我们的气相色谱测定的样品都是溶解在溶剂中的，但是要怎么测定某个气体样品的含量呢？谢谢！

空气中丙烯酸的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理 2 仪器 3 试剂(除标准品) 4 采样(除采样体积为20L空气)见丙酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5 分析步骤5.1 对照试验：见丙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5.2 样品处理：见丙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5.3 标准曲线的绘制：在25ml量瓶中加入10ml丙酮，准确称量，加入2滴丙烯酸，再准确称量，两次称量之差即为丙烯酸的质量，加丙酮至刻度，混匀，计算1ml溶液中丙烯酸含量，此液为储备液，冰箱内保存。临用时取储备液用丙酮稀释成1ml含0.25、0.50、0.75、1.0mg丙烯酸的标准溶液。取2微升上述际准溶液分别进样，相当于进样0.5、1.0、1.5、2.0微克丙烯酸，每个浓度重复3次，以峰高的平均值与相应浓度绘制标准曲线，保留时间为定性指标。5.4 测定：取2?l样品溶液进样，保留时间定性，峰高定量。6 计算X＝（C1＋C2）*３００／V0式中：X——空气中丙烯酸浓度，mg/m3；C1、C2——分别为前后段硅胶解吸溶液中所取样品的丙烯酸含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法检测限为4.2×10－1微克(进样2?1液体样品)。当丙烯酸浓度为0.89、1.79、2.69?g/2?l，其变异系数分别为12.0%、12.6%、3.4%。7.2 硅胶管采集丙烯酸，用丙酮解吸，当丙烯酸含量为0.2～0.8mg时，其解吸效率为78.1%～101.8%。其穿透容量为39.3mg/300mg硅胶。7.3 采集的丙烯酸样品在常温下至少可保存15天，其回收率仍在96%以上。

第一法　薄层色谱法1　原理　　样品酸化后,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸。将样品提取液浓缩,点于聚酰胺薄层板上,展开。显色后,根据薄层板上山梨酸、苯甲酸的比移值,与标准比较定性,并可进行概略定量。2　试剂2.1　异丙醇。2.2　正丁醇。　　2.3　石油醚：沸程：30～60℃。2.4　乙醚: 不含过氧化物。2.5　氨水。2.6 6N盐酸: 取100mL盐酸,加水稀释至200mL。2.7　无水乙醇。2.8　聚酰胺粉：200目。2.9　山梨酸标准溶液：精密称取0.2000g山梨酸,用少量乙醇溶解后移入100ml容量瓶中并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于2mg山梨酸。2.10　苯甲酸标准溶液:精密称取0.2000g苯甲酸,用少量乙醇溶解后移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于2mg苯甲酸。2.11　展开剂2.11.1 正丁醇-氨水-无水乙醇(7：1：2)。2.11.2 异丙醇-氨水-无水乙醇(7：1：2)。2.12 显色剂：0.04％溴甲酚紫的50％乙醇溶液,用0.1N氢氧化钠溶液调至pH=8。2.13 4％氯化钠酸性溶液：于4％氯化钠溶液中加少量6N盐酸酸化。3 仪器3.1 吹风机。3.2 层析缸。3.3　玻璃板：10×18cm。3.4　微量注射器：10μL,100μL。3.5　喷雾器。4　操作方法4.1　样品提取:　　称取2.5g事先混合均匀的样品,置于25ml带塞量筒中,加0.5ml 6N盐酸酸化,用15、10ml乙醚提取两次,每次振摇1min,将上层醚提取液吸入另一个25ml带塞量筒中,合并乙醚提取液。用3ml4％氯化钠酸性溶液洗涤两次,静止15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25ml容量瓶中。加乙醚至刻度,混匀。吸取10.0ml乙醚提取液分两次置于10ml带塞离心管中,在约40℃的水浴上挥干,　加入0.10ml乙醇溶解残渣,备用。4.2　测定4.2.1　聚酰胺粉板的制备：称取1.6g聚酰胺粉,加0.4g可溶性淀粉,加约15ml水,研磨3～5min,立即倒入涂布器内制成10×18cm、厚度0.3mm的薄层板两块,于室温干燥后,于80℃干燥1h,取出,置于干燥器中保存。4.2.2　点样：在薄层板下端2cm的基线上,用微量注射器点1μL、2μl样品液,同时各点1μl、2μl山梨酸、苯甲酸标准溶液。4.2.3　展开与显色：将点样后的薄层板放入预先盛有展开剂(2.11.1或2.11.2)的展开槽内,展开槽周围贴有滤纸,待溶剂前沿上展至10cm,取出挥干,喷显色剂,斑点成黄色,背景为蓝色。样品中所含山梨酸、苯甲酸的量与标准斑点比较定量(山梨酸、苯甲酸的比移值依次为0.82,0.73)。4.2.4　计算：A1 × 1000X1 = ─────────────..........(1)m1 × 10/25 ×V2/V1×1000式中：X1—─样品中山梨酸(苯甲酸)的含量,g/kg;　　　A1—─测定用样品液中山梨酸(苯甲酸)的含量,mg;　　　m1——样品质量,g;　　　V1——加入乙醇的体积,mL;　　　V2──测定时点样的体积,mL;　　　10——测定时吸取乙醚提取液的体积,mL;　　　25——样品乙醚提取液总体积,mL。　　　注：本方法还可以同时测定果酱、果汁中的糖精。　　　　　　　　　　　　　　第二法　气相色谱法5　原理　　　　　　样品酸化后,山梨酸、苯甲酸用乙醚提取浓缩后,用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。6　试剂6.1　乙醚。6.2　石油醚：沸程30～60℃。6.3　盐酸。6.4　无水硫酸钠。6.5　山梨酸、苯甲酸标准溶液: 精密称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100ml容量瓶中,用石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2mg山梨酸或苯甲酸。6.6　山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液,以石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50、100、150、200、25Oμg山梨酸或苯甲酸。7　仪器　　气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。8　操作方法8.1　样品提取　　按4.1自“称取2.5g”至“加乙醚至刻度”依法操作。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2ml石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解残渣,备用。8.2　色谱条件8.2.1　色谱柱：玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以5%DEGS+1%H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。8.2.2　气流速度: 载气,氮气,50ml/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件。)8.2.3　温度：进样口 230℃;检测器230℃;柱温170℃。8.3　测定　　进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度山梨酸,苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。同时进样2μL样品溶液,测得峰高与标准曲线比较定量。8.4　计算A3 × 1000X2 = ─────────────..................(2)m2×5/25×V4/V3×1000式中：X2──样品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg;　　　A3——测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的含量,μg;　　　V3——加入石油醚—乙醚(3：1)混合溶剂的体积,mL；　　　V4─—测定时进样的体积,μL；　　　m2──样品的质量,g;　　　 5─—测定时吸取乙醚提取液的体积,mL;　　　25──样品乙醚提取液的总体积,mL。　　由测得苯甲酸的量乘以1.18,即为样品中苯甲酸钠的含量。2.山梨酸、苯甲酸的气相色谱测定原理：样品经酸化后，用乙醚提取山梨酸和苯甲酸，再用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，然后与标准系列进行比较定量。仪器和试剂 ：（1）乙醚、石油醚：沸程30～60 ℃（2）山梨酸、苯甲酸标准溶液：用石油醚-乙醚（3：1）混合溶剂配制溶液每毫升相当2mg山梨酸或苯甲酸。（3）山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚-乙醚（3：1）混合溶剂稀释至每毫升相当于50、100、150、200、250µg山梨酸或苯甲酸。（4）仪器：气相色谱仪，带氢火焰离子化检测器操作步骤(1)样品的处理：称取2.5g事先混合均匀的样品，置于 25mL带塞试管中，加0.5mL 6mol／L HCI酸化，用15、10mL乙醚提取2 次，每次振摇1min，将上层醚提取液吸入另一个25mL一带塞试管中，合并乙醚提取液。用 3mL 4％氯化钠酸性溶液洗涤2次，静置15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL 带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚-乙醚（3：1）混合溶液溶解残渣，备用。(2)色谱参考条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m， 气流速度：载气、氮气，50mL／min（氮气和空气、氢气比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件）。温度：进样口 230 ℃ ，检测器230 ℃ ，柱温170 ℃ 。（3）测定：进样2µL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰面积，以浓度为横坐标，相应峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线。同时进样2µL样品溶液，测得峰面积可从标准曲线相应的山梨酸、苯甲酸的浓度。结果计算http://pic.wenwen.soso.com/p/20091101/20091101113118-1266021439.jpg式中：X——样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g／kg；ρ ——标准曲线上查得山梨酸或苯甲酸的量，μg/mL；V1——加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积，mL：m——样品的质量，g；5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；25——样品乙醚提取液的总体积，mL。说明及注意事项：1、由测得苯甲酸的量乘以相对分子质量比1.18，即为样品中苯甲酸钠含量。2、由测得山梨酸的量乘以相对分子质量比1.34，即为样品中山梨钾的含量。3、通过无水硫酸钠层过滤后的乙醚提取液应达到去除水分的目的，否则5mL乙醚提取液在40 ℃挥去乙醚后仍残留少量水分会影响l测定结果，这时必须将残留水分挥干，但会析出极少量白色氯化钠，当出现此情况时应搅松残留的无机盐后加入石油醚-乙醚（3：1）振摇，取上清液进样，否则氯化钠覆盖了部分山梨酸、苯甲酸，使定结果偏低。

合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定方法探讨 吴亚虎，韩婷婷（广东中山市巴德士化工有限公司品控中心，528427） 摘要：讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法，并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明，该方法简单易行，准确可靠，适用于各种合成树脂乳液样品。 关键词：气相色谱；极性小口径毛细管柱；内标法； 醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯等单体。 0.引言 自国家十项强制性标准颁布以后，市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响，为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量，由于仪器投资较大，且样品回收率也不理想，样品前处理较烦锁，对于中小企业这样投资较少，易于在中小企业中推广，该分析方法较难于推广，而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，以内标法定量。柱温采用程序升温，分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间，分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。 1．实验部分： 1.1 仪器和试剂 电子分析天平（万分之一）；GC5890F气相色谱仪（带有分流装置）；1.0ul微量进样器；20ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用注射器1ml、2ml各两只；小口径毛细柱DB-17HT（0.25mm x 30m x 0.15um；最高使用温度为360℃）；积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM(色谱纯)、甲基丙烯酸甲酯MMA（色谱纯）、苯乙烯ST（色谱纯）、丙烯酸丁酯BA（色谱纯）丙烯异辛酯2-EHA（色谱纯）、丙酮（分析纯）配成4+1混合水溶液（作稀释剂），水（纯净水或蒸馏水）。内标物：环已酮（色谱纯） 1.2 测定原理试样中加适量内标物并用少许丙酮（4+1）稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在柱内被分离成相应的组份，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。 1.3 测定条件 气化温度：280℃ 检测温度：320℃ 载气：氮气：纯度≥99.99%，变色硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压力为60Kpa（30℃）； 氢气：纯度≥99.99%，变色硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压力为65Kpa（30℃）； 空气：变色硅胶[/fon

苯磺隆除了液相色谱测定以外，有谁知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的测定方法？谢谢！

[b][color=Blue]一般来讲，不管是哪种测定方法，测定的结果应该基本一致但在采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及液相色谱分析同一样品时发现，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及液相色谱均已进行了方法学考察，且均获得很好的结果（包括精密度、准确度、重复性等等）后，两种方法测定结果竟然能有10%的差异，是和道理？[/color][/b]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]“萘”的测定方法

根据所需采集的原始样品和样品基体的性质、所要获得的信息（分析测试的目的）、允许的分析时间和色谱仪器对所分析样品的要求等，决定样品的采集和制备方法及其程序。某些样品（或者粗产品）由于浓度含量较高，可以直接取其一部分母体物质，直接进行色谱分析即可获得满意的结果，而无需预先进行欲测组分的分离和浓缩。但是，大部分的原始样品不适合于色谱仪器直接分析测定，需要对原始样品进行一些处理，制备成适合于色谱仪器分析的样品。很明显，用色谱仪器对这些通过一系列处理后制备的样品进行定性和定量分析，其结果的可靠性和准确性将取决于这些处理过程是否会将欲测组分丢失或使欲测组分发生一些不可预测的变化。满意的定性和定量结果，需要严格而周密的分离和富集方法，如果样品处理过分粗糙，可能会导致样品中欲测组分质的变化，同样会影响定量的误差，使色谱分析的定性和定量结果不准确。另外，某些样品中的某种组分会对色谱分析样品中共存的其他欲测组分产生测定干扰，这样就必须预先分离和除去干扰物，才能完成准确的色谱测定。在许多情况下，可以提供给分析人员的样品量（体积）很少（或者很有限），而且，样品中欲测组分具有较大的不稳定性（或者化学活性），需要经过样品制备才能获得可靠的测定结果，因此，选择和制定周密的样品处理程序和完成准确无误的操作是非常重要的。 由于采用色谱分析的目的不同，诸如痕量分析、物质组成的定性分析、多组分体系中的选择分析、纯度分析、定位分析和结构分析等，使用的样品制备方法和技术也不相同。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]通常采用的样品处理技术有气体萃取、溶剂萃取、固相萃取、超临界萃取、衍生化、膜分离、蒸馏、吸附等技术：液相色谱通常采用的样品处理技术有溶剂萃取、固相萃取、衍生化、微透析、蒸馏等技术。 在实际分析之前，采样和样品处理方法决定分析结果的质量，不合适的或非专业的采样会使可靠正确的测定方法得出错误的结果。目前，在进行色谱分析之前需要进行样品的预浓缩是非常普遍的现象。因为普通色谱方法不可能测定出这样低浓度（10-8 ~10-12,即低于1ng/ ml)的物质。例如：人类对物质气味的感觉阀值都非常低，虽然可以嗅出样品的某些气味，但是色谱的方法却不能将这些气味直接测定出来，必须首先对样品进行预浓缩才能测定出它们。 采集样品涉及从整体中分离出具有代表性的部分进行收集。采样之前，应当对采样的环境和现场进行充分的调査，通常需要弄清楚下面这些问题：(1) 样品中可能会存在的物质组成是什么，它们的浓度水平如何？(2) 样品中的主要组分是什么？(3) 采集样品的地点和现场条件如何？(4) 应该采用非破坏性采样方法还是采用破坏性采样方法？(5) 采样完成后会得到哪些色谱分析的结果？ 此外，采集的样品量与使用分析技术的灵敏度成反比。关于采样地点和采样时间应当注意如下的问题：(1) 确定采集样品的最佳时机：(2) 确定采样的位置和采集样品的装置：(3) 采样过程可以保证多长的有效时间：(4) 确定采集样品的间隔时间。 在均匀体系中采集样品可能出现的问题较少，但是，当采集像气溶胶、微粒、泡沫、乳剂、湿的淤渣、溶胶悬浮物等多相性样品时，常常会遇到许多问题。当希望测定的物质及其浓度会随时间变化时，必须仔细研究现场状况以决定采集样品的时机和时间。 目前，有许多的采样和样品制备方法和技术可供选择，诸如美国推荐采用的EPA、OSHA、SDWA、ASTM等方法中都有天然水体样品、空气样品、土壤样品和各种材料样品的样品采集和制备方法供参考。应当根据被采集样品体系的特性和分析测定的目的，选择合适的采样和样品制备技术。无论如何，样品的收集和处理方法及其技术必须遵循下面的原则：(1) 收集的样品必须具有代表性：(2) 采样方法必须与分析目的保持一致，并且采集到你想要的样品：(3) 分析样品制备过程中尽可能防止和避免欲测定组分发生化学变化或者丢失：(4) 在样品处理过程中，如果将欲测定组分进行化学反应时(例如:将不能汽化的欲测定组分转化成可汽化物质的衍生化过程，或者将不适合测定的组分通过化学反应转化成适合测定的物质）这一变化必须是已知的和定量地完成：(5) 在分析样品制备过程中，要防止和避免欲测定组分的玷污，尽可能减少无关化合物引入制备过程：(6) 样品的处理过程应当尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。 此外,在实际分析样品之前，某些样品可能会发生变化（例如光化学过程、微生物和空气中的氧所引起的变化），致使被测定物质的浓度发生变化。因此，在采样之后应当尽可能快地进行分析样品的制备和分析，或者使用合适的方法消除这种千扰(不使这些变化发生），做好样品的保存。 分析结果的质量与获得的样品代表性密切相关。获得的分析结果只有在样品与监测项目的目标相符时才会有意义。为了对分析结果进行令人满意的评价，应该说明采样点、采样技术、采样频率以及所采集的样品量。在采样前及采样后，采样容器和分析样品之前的样品贮存、运输过程中都必须避免使样品发生改变。环境中的样品通常是非均质的。为了得到有意义的数据，必须对大量样品进行分析。为了保证分析测定结果的可靠性,必须如实地记录采样过程及所采集样品的数量。分析所需样品的总数与所希望得到的信息种类要求有关，若需要样品构成平均值，就必须随机地选择大量样品，将其进行混合、均匀化以获得一个混合样品，从中再取样分析。若需要的是样品组分分布图，就应当对限度样品进行逐个重复分析。 总之，应当根据分析测定的目的、分析测定的对象及其状况、所具备的分析测定的条件，选择并制定最佳的可实施的色谱分析样品处理程序。

有谁知道气相色谱测定3-甲氧基苯甲腈的方法？毛细管柱的

目的：建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量。方法：以GDX-101为固定相，柱长为2 m，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标。结果：乙醇及丙二醇进样量分别在2.0～6.0 μg，1.0～3.0 μg，其峰面积与浓度呈良好的线性关系，加样回收率分别为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，101.4%(RSD＜1.1%，n=5)，精密度良好。结论：此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可同时测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，方法简便准确。关键词　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法　乙醇　丙二醇　环孢素A山地明(环孢素A)为诺华制药有限公司的产品，是一种免疫抑制剂，用于器官移植和骨髓移植中的抑制排斥现象以及自身免疫疾病。厂方质量标准中乙醇及丙二醇的含量采用石英毛细管柱测定，此种色谱柱在国内使用不普及，我们经多次试验，摸索出一较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，适用于国内检测，即以GDX-101为固定相，柱长为2 m，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标，可同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，改进后的方法，乙醇与正丙醇的分离度为3.1，丙二醇与正丙醇的分离度为5.0，符合中国药典1995年版中乙醇量度检查的分离度要求［1］，操作简便，结果准确可靠。1　仪器与试药　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：SP-6890　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱：玻璃柱，长2 m，固定相为GDX-101。　　乙醇、异丙醇、丙二醇均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯，二甲基亚砜为色谱纯。　　样品：环孢素A胶囊(山地明)，由诺华公司提供，批号为187MFD0797；241MFD0797；166MFD0797；483MFD0797；477MFD0797。　　标准贮备液及内标贮备液：精密称取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]级的乙醇及丙二醇2.50及1.25 g分置50 mL容量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为标准贮备液；精密量取正丙醇5.0 mL置50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为内标贮备液。2　试验方法与结果2.1　色谱条件　采用GDX-101为固定相，柱长为2 m，氮气为载气，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，即初始为165 ℃，保持12 min，以40 ℃。min-1升至280 ℃，并保持20 min，检测器温度为280 ℃，进样量为2 μL。2.2　分离度试验　称取乙醇、丙二醇及正丙醇各50 mg置同一50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，进样2 μL，按上述色谱条件试验，记录色谱图，见图1-A，乙醇、丙二醇及正丙醇的保留时间分别为1.15，2.22，7.54 min，计算乙醇与正丙醇及丙二醇与正丙醇的分离度，其分离度分别为3.1和5.0。图1　分离度色谱(A)及样品测定(B)色谱图1.乙醇　2.正丙醇　3.丙二醇　4.二甲基亚砜2.3　线性范围及标准曲线　分别精密量取乙醇和丙二醇标准贮备液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL，分别置50 mL量瓶中，并分别加入内标贮备液1.0 mL，使乙醇终浓度为1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mg．mL-1，丙二醇的终浓度为0.5，0.75，1.0，1.25，1.5 mg．mL-1，分别进样2 μL，以乙醇及丙二醇的进样量为横坐标，以它们的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，分别进行线性回归，结果线性关系良好，乙醇、丙二醇回归方程分别为：A=8.935×103C+7.858×102　r=0.998 8A=8.086×103C-1.649×102　r=0.999 92.4　精密度试验　用乙醇与丙二醇浓度分别2.0及1.0 mg．mL-1的溶液，重复进样5次，结果乙醇与丙二醇的RSD分别为0.7%和1.0%，精密度良好。2.5　回收率试验　采用加样回收法，取已知乙醇与丙二醇含量的样品2粒，用二甲基亚砜溶解，置50 mL量瓶中，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，精密量取此溶液4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mL，分别加入乙醇与丙二醇的浓度分别为2.0 mg．mL-1及1.0 mg．mL-1的标准溶液6.0，5.5，5.0，4.5，4.0 mL，混匀，量取混匀后的溶液2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定这5份溶液的乙醇和丙二醇含量，计算回收率，乙醇的平均回收率为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，丙二醇的平均回收率为101.4%(RSD＜1.1%，n=5)。2.6　样品的测定　取乙醇和丙二醇标准贮备液2.0 mL，内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取环孢素A胶囊2粒，置50 mL量瓶中，用二甲基亚砜溶解，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为样品溶液；分别量取对照品溶液和样品溶液各2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，按上述色谱条件测定，以内标法计算含量，即得；见图1-B。2.7　对比试验结果　取环孢素A样品5批，用改进后的方法测定样品中乙醇和丙二醇的含量，与厂方测定数据相比，结果基本吻合，见表1。表1　乙醇和丙二醇对比试验结果(%) 批号 本法结果 厂方测定数据 乙醇 丙二醇 乙醇 丙二醇 187MFD0797 101.0 106.3 100.5 105.0 241MFD0797 99.2 99.2 100.6 100.6 166MFD0797 101.7 102.7 101.3 103.0 483MFD0797 98.8 96.8 99.3 97.2 477MFD0797 99.1 98.1 98.9 97.7 3　讨论3.1　本法与原厂方方法相比，方法更为简便，条件普及，有利于对样品质量的控制。3.2　原厂方标准在测定乙醇含量时，以正丁醇为溶剂，由于正丁醇的保留时间与丙二醇过于接近，分离度达不到要求，本法采用二甲基亚砜为溶剂，不影响样品的溶解，同时使丙二醇与二甲基亚砜的分离度符合定量分析的要求。3.3　曾用固定相为GDX-401的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱进行检测，乙醇与正丙醇得到完全分离，但丙二醇与溶剂峰重叠，分离度达不到要求。3.4　采用程序升温，可使溶剂出峰时间加快，缩短分析时间。王俊秋（北京市药品检验所　北京　100035）庞青云（北京市药品检验所　北京　100035）余立（北京市药品检验所　北京　100035）参考文献1，中国药典.1995.二部：附录44

在汽油调合过程中，对有机含氧化合物的测定很重要。醇、醚和其他含氧化合物加人到汽油中用以提高辛烷值并且减少尾气中一氧化碳排放量。含氧化合物的加人量必须适当以符合规定的限制要求，并避免相分离以及由此带来的发动机性能或效率的问题。本方法具有足够的氧/烃选择性和灵敏度，从而确保汽油中含氧化合物的测定不受大量烃类的干扰。【使用范围】滕州中科谱在SH/T0663基础上，改进了汽油中含氧化合物的分析方法，并且介绍了分析要点。该方法分析准确度高、重复性好，并在炼厂实际应用中得到验证【分析方法】适当的内标物(乙二醇二甲醚)加到样品中后，将样品导人装有两根柱子及一个柱切换阀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，样品首先流入TCEP预切柱，将轻烃冲洗放空，并保留含氧化合物及较重的烃组分，在甲基环戊烷之后，但在MTBE从预切柱流出之前，将阀切换至反吹位置，让含氧化合物进入分析柱。在任何重烃类分流出之前，先让醇类和醚类从分析柱上冲洗出来。待苯和叔戊基甲基醚从分析柱流出后，将柱切换回到起始位置，以便反吹重烃组分。通过火焰离子化检测器检测流出的组分，根据组分的峰面积并参考内标计算每个组分的浓度【产品配置】1. 仪器主机：GC-2090汽油中含氧化合物分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中科谱牌2. FID检测器+毛细管进样系统+自动十通阀切换(具有反吹功能)3. 数据处理：色谱专用工作站（电脑打印机自配）4. 色谱柱：50米毛细管柱5. 气源：氮氢空发生器6. 随机附件分析条件[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20210112/1610412640625006.jpg[/img]【技术参数】GC-2090 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]技术指标： ●操作显示：5.7寸彩色液晶触摸屏●温控区域：8路 ●温控范围：室温以上4℃～450℃，增量： 1℃， 精度：±0.1℃ ●程序升温阶数：20阶 ●程升速率：0.1～60℃/min ●气路控制：全电子压力(EPC)、电子流量（EFC）控制 ●量程：0～100Psi（压力）；0～1000mL/min（流量） ●分辨率：0.01Psi（压强）；0.01 mL/min（流量） ●外部事件：8路；辅助控制输出2路 ●进样器种类：填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动进样器 ●检测器数目：3个（多）；FID、TCD、ECD、FPD和NPD任选 ●启动进样：手动、自动可选 ●通信接口：以太网：IEEE802.3 检测器技术指标: 氢火焰离子化检测器（FID） ●检测限： ≤1Pg ●基线噪声： ≤1PA ●基线漂移： ≤1PA/30min ●线性范围： ≥106 热导检测器（TCD） ●灵敏度： S≥6000mV?ml/mg(正十六烷) ●基线噪声： ≤20μV ●基线漂移： ≤30μV/30min ●线性范围： ≥104

1 范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定车间空气中乐果浓度的方法。本标准适用于生产和使用乐果的车间空气中乐果浓度的测定。2 原理用硅胶管采集空气中的乐果，用丙酮－苯溶液解吸，经SE－30和QF－1－Chromosorb W AW－DMCS柱分离，火焰光度检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3.1 硅胶管：用长70mm，内径8mm的玻管，其中装两段20～40目硅胶，前段装600mg，后段装200mg，中间隔以1mm厚的玻璃棉，两端用2mm厚的玻璃棉塞紧。管两端用塑料帽盖紧或熔封。 3.2 采样泵，0L/min～1L/min。3.3 微量注射器，1，10微升。3.4 具塞比色管，10mL。3.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，火焰光度检测器。色谱柱：柱长1.5m，内径3mm玻璃柱。SE30∶QF－1∶Chromosorb W AW－DMCS＝3∶2∶100。柱温：200℃。汽化室温度：240℃。

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请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定葡萄糖 木糖的方法

先帮朋友谢谢了，朋友问： 用气相色谱测定样品时，一定要用色谱纯的药品做标准样品吗？ 用化学纯或者分析纯不能替代吗？

刚刚开始做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，目前一头雾水，使用的是国产的仪器，测定有机溶剂中醇类、苯类的含量，使用的是内标法计算，但是最终结果是含量确不正确，例如我10ml的溶剂中检测的醇类的质量加起来都超过20g，或者算质量百分含量单个组分结果都超过了100%，想请教一下关于好的计算方法，一定要用内标吗？

求助[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定天然气中硫含量的方法

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=171573]空气中三硝基甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法[/url]空气中三硝基甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法三硝基甲苯，即TNT，相对分子质量22713,常温下呈淡黄色芳烃晶体,溶点81℃,是一种炸药成份,化学性质稳定,不与金属反应,不吸水,但与碱反应强烈,对热和撞击敏感,一般以气溶胶状态存在于工作场所空气中。其毒理作用主要是增加对肝脏功能的损害。文章是对工作场所空气中三硝基甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法，其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可以为我们对TNT的检测作参考。

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对样品有什么要求?必须是挥发性的才能测定吗?请高手指点

气相色谱法是近代仪器分析方法之一。它在分析化学中占有一定的地位。但是气相色谱法决不是万能的，在很多场合下，它必须与其他仪器配合，才能解决问题。因此，要根据具体分析对象，选择合理的分析方法。 1.与化学分析法比较 化学分析是按物质的特殊化学反应进行分析的。在这一方面前人已积姨了丰富的经验，大部分方法亦属于经典方法。其特点是所用仪器简单、价廉、操作也不复杂，且可进行同族、同系物的总含量测定(如滴定、氧化、还原等方法)，对于单个组份的测定，准确可靠，故可作气相色谱法的对照、旁证方法。其缺点是不能测定化学性质迟钝或性质极为相近的复杂物质。气相色谱法分析这类物质却轻而易举。但色谱定量时要做校正因子、校正曲线，即使只分析一个样品也要这样做，故建立方法费时。色谱法难以分析腐蚀性或反应性较强的物质，如HF, OE、过氧化物等，而化学法分析则甚为简便。另外，在处理一些特殊样品的定性、定量工作中，亦需与化学法结合起来才能解决。如经基的脂化、.经基的硅醚化、二次加工、油品的酸碱处理等。所以需要求购仪器仪表，这样有实际的比照才会做出明显的区别。 2.与光谱、质谱法比较 气相色谱法的最大优点是易分离。分析多组份混合物，光谱(红外，紫外光谱)、质谱法就不及色谱法。而且一般来说色谱法的灵敏度与质谱接近，比光谱要高，造价却比光谱、质谱仪都低。色谱法的缺点主要是难以对未知物分析定性，如果没有已知的纯样品或已知纯样品的色谱图，就很难判断某一色谱峰究竟代表何物。而质谱则既能分析多组份混合物，且可测定出未知物的分子沮。用光谱法可以测出分子中含有那些官能团。这些都是气相色谱法所不及的。所以把色谱与质谱、光谱结合起来联用，就可以解决未知物的分析问题，发挥更大的作用，成为目前解决复杂混合物强有力的先进手段之一。这种结合包括收集色谱分离后的单组份或窄馏份，用光谱、质谱定性。色谱一质谱联用，色谱一光谱联用等。国内利用毛细管色谱一质谱联用仪成功地解决了一些油品的组份分析。不论从速度或效果看，都是十分理想的。比如最好的鉴别仪器是在线微波水分仪等等。 3.与精密分馏比较 色谱柱的效能和精馏塔一样，也是用理论板数来度量。但获得某一纯度分离所需要的板数，色谱法比精馏法要高得多。例如:分离同一有具体名称的样品，精馏塔需要100块塔板，色谱柱则需要10000块塔板。这是因为色谱柱中每一时刻都只有某一小部分柱在起分离作用，而精馏中却是在全部时间里全部塔板同时起分离作用。但提高色谱柱理论板数是较容易实现的，因此，用大型制备色谱可以制出纯度高达99.99%的纯物质，比精馏产品纯度高得多，所需时间也较短，但处理量小是其不足之处。 4.与经典的测定物化常数比较经典法测定物化常数，通常手续麻烦，时间较长，且需用纯物质。气相色谱法的特点是设备简单，操作方便，可以同时测定两种或多种物质相差微小的物化常数，如分配系数、活度系数、溶解热、自由能、自由摘等，而且不必分离杂质，一次可测出多种数据。但色谱法的缺点是要作一些简化假设(如载体不起作用是惰性的等)，数学处理较复杂，数据精度也较差。

有一混合有机溶剂，由乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯、正丁醇、单丁醚组成。用气相色谱法测定，测定条件之一柱温为60°C，测定峰面积，其峰的含量与配制的含量相差很多，是什么原因？是测定方法不对，还是软件计算方法与配制的含量之间需要换算？想请各位高手赐教。谢谢。如有愿意请教也可将答案发至邮箱：xsm65@163.com

气相色谱检测4-三氟甲硫基苯酚请问下那位知道 4-三氟甲硫基苯酚 气相色谱检测方法，知道的说下，谢谢了