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气相色谱乙醇出峰分析

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气相色谱乙醇出峰分析相关的论坛

  • 气相色谱分析血液乙醛和乙醇时峰型异常

    气相色谱分析血液乙醛和乙醇时峰型异常

    岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2014C,色谱柱wondacap wax 30*0.25*0.25,进样口温度250℃,检测器温度250℃,程序升温:初始温度48℃,以30℃/min升温至55℃,再以30℃/min升温至200℃,保留2min。柱流量1.5mL/min,分流进样,分流比10,进样量1uL。用以上方法分析血液样品中乙醛和乙醇含量,叔丁醇作为内标,样品处理用乙腈沉淀蛋白,离心后过膜,自动进样器进样。最近分时时乙醛峰拖尾严重,拖尾因子达到2.0以上,叔丁醇和乙醇峰下降过程疑似出现分裂。但不加血样直接进样分析乙醛和乙醇溶液时,所有峰型只是拖尾,不出现峰分裂现象,当分析血液样品时,就会出现下面图中的异常峰型。希望得到您的指导,解决这个问题,谢谢![img=,690,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101146426113_3121_1750127_3.jpg!w690x515.jpg[/img]

  • 【讨论】乙醇气相色谱图分析原因

    测试样品名称;ST05 (公司原料编号) 原材料进样:工业乙醇 测试仪器名称:GC7890F 仪器厂家 :上海天美 请教下色谱方面同仁帮忙分析附件乙醇测试分析图是何原因? 气相色谱仪点不着火有哪些因素? 气相色谱仪测试谱图峰托尾有哪些因素? 气相色谱仪谱峰杂质过多有哪些因素? 气相色谱仪用不同柱温测试同样样品有何影响?

  • 二乙醇胺气相色谱怎么分析

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析二乙醇胺,我们常用的色谱柱是AE.SE-54与FFAP两种,怎么利用这两种柱子做出好的峰型??谢谢![/color]

  • 气相色谱法测定乙醇胺,峰形问题!!求分析

    仪器条件:FID检测器,HP-5色谱柱,分流比30:1,进样量一微升,程序升温为 80度 保持三分钟,以25度每分钟到250度,保持五分钟,后运行280度保持三分钟,流速为1,5毫升每分钟,结果走出的色谱峰形有严重的拖尾,尤其是二乙醇胺 三乙醇胺的峰形。望大家分析~~谢谢谢(标样浓度为1000mg/L,响应值还可以,就是拖尾严重,衬管 色谱柱都换过)

  • 【求助】为什么色谱分析乙醇时正常 分析丁醇会出现杂峰?

    如题TCD检测器 PEG填充柱。在分析乙醇的时候很正常,换作分析丁醇就会出现许多杂峰 而且基线要走很久才能平 有时候甚至一直出现像心电图一样的峰 很崩溃是丁醇样品的问题是样品不纯 还是柱子或者色谱的问题但是为什么分析乙醇时候峰就很正常!!!!!!!!!!!!!!

  • 关于气相色谱乙醇峰的问题

    请问为什么乙醇在气相色谱上出现重叠峰?是色谱柱的问题吗?色谱条件初温60度 保留3分钟 程序升温10度/分 后来试了35度初温 保留4分钟 5度/分升温 还是有两个峰 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211801091210_8607_5395116_3.pnghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211801243169_2920_5395116_3.png

  • 气相色谱做乙醇残留,峰型不好,求助各位大神~~~

    气相色谱做乙醇残留,峰型不好,求助各位大神~~~

    做乙醇残留实验,正在前期摸索阶段,但是峰型一直不好~~~我们用的是安捷伦气相色谱7820A,色谱柱是DB-624(30*0.32mm,1.4μm);FID检测器,柱温40℃,恒温2min,10℃/min升至220℃,恒温2min,检测器温度250℃;进样口温度240℃,流速1.5ml/min,分流比50:1;顶空条件:样品温度80℃,加热箱100℃,传输线105℃,平衡时间30min。我们前期摸索是用乙醇,加DMSO稀释的,跑出来的峰型是这样的,怎么解决,是什么原因造成的呢?前边的峰是乙醇峰,后边的是DMSO峰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611291119_01_2822825_3.jpg

  • 关于乙醇气相色谱峰的问题

    请问为什么乙醇在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上出现重叠峰?是色谱柱的问题吗?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211217447363_3437_5395116_3.png[/img]

  • 关于α-苯乙醇气相色谱峰的问题

    [color=#444444]为什么α-苯乙醇在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上出两个峰,是不是色谱柱的问题啊?(α-苯乙醇是非常纯的)[/color]

  • 【分享】空气中氯乙醇的测定方法 气相色谱法

    【分享】空气中氯乙醇的测定方法 气相色谱法

    空气中氯乙醇的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理空气中氯乙醇经活性炭吸附,以异丙醇、正十四碳烷的二硫化碳溶液解吸,经FFAP色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性,根据氯乙醇与内标物正十四碳烷峰高比定量。2 仪器2.1 活性炭采样管:长10cm、内径4mm的玻璃管,内装活性炭100mg,两端用少量玻璃棉固定,管口用火熔封。2.2 个体采样器。2.3 微量注射器,5微升。2.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器,1.7ng氯乙醇给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱。FFAP:Chromosorb W AW担体=10∶100柱温:130℃汽化室温度:145℃检测室温度:195℃载气(氮气):28ml/min3 试剂3.1 氯乙醇:化学纯,经重蒸馏。3.2 标准溶液:用异丙醇作溶剂配成80mg/ml氯乙醇贮备液,冰箱内保存,临用前稀释成不同浓度。3.3 FFAP,色谱固定液。3.4 Chromosorb W AW担体,60~80目。3.5 活性炭,色谱纯,20~40目。3.6 正十四碳烷,色谱纯(内标物)。3.7 异丙醇,色谱纯。3.8 二硫化碳。3.9 解吸剂:为含有5%(V/V)异丙醇,0.05%(V/V)正十四碳烷的二硫化碳溶液。4 采样在采样地点打开活性炭管(两端孔径至少2mm),接采样泵,垂直放置,以0.4L/min流量,抽取20L空气。采样后,将管两端套上塑料帽,于1周内分析。5 分析步骤5.1 对照试验:取未采样的活性炭管,按样品操作处理,作为空白对照。5.2 样品处理:将采样管内活性炭移于2ml比色管中,分别加入0.5ml解吸剂,30min后进样。5.3 标准曲线绘制:取4支2ml具塞比色管,各加100mg活性炭,分别用微量注射器注入0.25、0.50、1.00、4.00?l氯乙醇贮备液,放置过夜(使氯乙醇在活性炭上充分吸附),然后每管加0.5ml解吸剂(上述溶液分别相当于0.04、0.08、0.16、0.64?g/?l的标准溶液)。30min后每个浓度取2?l进样,重复3次,用保留时间定性,取峰高均值。用氯乙醇与正十四碳烷的浓度比对其峰高比绘制标准曲线。5.4 测定:从含有样品的比色管中取2微升解吸剂进样,用保留时间定性,根据氯乙醇与正十四碳烷的峰高比由标准曲线上查出相应的浓度比进行定量(图76)。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201439_52381_1625938_3.jpg[/img]6 计算X=?C/V0式中:X——空气中氯乙醇的浓度,mg/m3;C——活性炭解吸下的氯乙醇量,微克(等于从标准曲线上查出氯乙醇与正十四碳烷浓度比乘190);V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1本法的检测限为1.7×10-3微克(进样2微升液体样品),最低检出浓度0.02mg/m3(20L空气样品)。当空气中氯乙醇浓度为1、2、4、16mg/m3时,变异系数分别为7.2%、9.8%、6.5%、4.4%。7.2 氯乙醇浓度为16~69mg/m3时,采样效率为100%。氯乙醇加入量为160~1280微克时,解吸效率为87.5%~96.1%。活性炭管穿透容量为1.2mg/100mg活性炭。7.3 采样管内活性炭应在7天内转移到解吸剂中,冰箱保存。7.4 为避免二硫化碳危害,解吸剂配制与加入均应在通风橱内进行。7.5 对稳定性好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],可采用外标法定量。

  • 顶空气相色谱仪(福立9790)分析血液中乙醇含量谱图问题

    顶空气相色谱仪(福立9790)分析血液中乙醇含量谱图问题

    各位老师:有个问题想咨询一下大家。本单位顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](福立9790)分析血液中乙醇含量,之前谱图一直是正常的,如下:[img=维修前空白样品谱图,第二个峰是内标叔丁醇峰,第一个峰不知道是什么峰?,690,355]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041505395048_9291_3094479_3.jpg!w690x355.jpg[/img]后来因为柱温箱风机烧坏了,工程师维修之后第一个峰就时有时无,保留时间也不稳定了,问工程师,他也说不知道是什么情况[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]图如下:[img=0.5min左右的峰消失,图中第一个峰是乙醇峰,第二个是叔丁醇峰,690,352]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041512328502_3862_3094479_3.jpg!w690x352.jpg[/img][img=维修前0.5min的峰跑到1min之后去了,690,381]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041514177237_5181_3094479_3.jpg!w690x381.jpg[/img]

  • 关于乙醛、甲醇、乙醇的气相色谱出峰顺序

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测器为FID检测器[/color][color=#444444]用色谱柱DB-624做时,出峰顺序为乙醛、甲醇、乙醇(这个是肯定的)[/color][color=#444444]用色谱柱RTX-5做时,出峰顺序为甲醇、乙醇、乙醛 (这是疑似)[/color][color=#444444]求教当用RTX-5做样时,这三个成分的出峰顺序,[/color][color=#444444]用RTX-5 做过的大哥,指点一下[/color]

  • 气相色谱分析乙腈与苄胺,没有峰

    [color=#444444]最近做苄胺偶联反应,乙腈作溶剂,分析反应结果时,发现个问题,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]没有峰,色谱柱是弱极性柱。环己烷+苄胺,正常出峰;乙腈+苄胺,没有明显的峰,只有些小峰,怀疑是杂质。如果说是因为柱子是弱极性,而乙腈是极性的问题,可是乙醇却能正常出峰。。。求大神分析,感激不尽[/color]

  • 气相色谱分析微量乙醇

    [color=#444444]用安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] HP-INNOWAX的柱子 分析乙醇含量 异丙醇是内标 找不到合适的升温程序。请各位做过的 出一下点子 ~~[/color]

  • 【方法】气相色谱法分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量

    目的:建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量。方法:以GDX-101为固定相,柱长为2 m,进样口温度为210 ℃,检测器为280 ℃,柱温采用程序升温,氮气为载气,以二甲基亚砜为溶剂,以正丙醇为内标。结果:乙醇及丙二醇进样量分别在2.0~6.0 μg,1.0~3.0 μg,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.9%(RSD<0.8%,n=5),101.4%(RSD<1.1%,n=5),精密度良好。结论:此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可同时测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量,方法简便准确。关键词 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 乙醇 丙二醇 环孢素A山地明(环孢素A)为诺华制药有限公司的产品,是一种免疫抑制剂,用于器官移植和骨髓移植中的抑制排斥现象以及自身免疫疾病。厂方质量标准中乙醇及丙二醇的含量采用石英毛细管柱测定,此种色谱柱在国内使用不普及,我们经多次试验,摸索出一较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件,适用于国内检测,即以GDX-101为固定相,柱长为2 m,采用氢离子火焰检测器,进样口温度为210 ℃,检测器为280 ℃,柱温采用程序升温,氮气为载气,以二甲基亚砜为溶剂,以正丙醇为内标,可同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量,改进后的方法,乙醇与正丙醇的分离度为3.1,丙二醇与正丙醇的分离度为5.0,符合中国药典1995年版中乙醇量度检查的分离度要求[1],操作简便,结果准确可靠。1 仪器与试药  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:SP-6890  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱:玻璃柱,长2 m,固定相为GDX-101。  乙醇、异丙醇、丙二醇均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯,二甲基亚砜为色谱纯。  样品:环孢素A胶囊(山地明),由诺华公司提供,批号为187MFD0797;241MFD0797;166MFD0797;483MFD0797;477MFD0797。  标准贮备液及内标贮备液:精密称取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]级的乙醇及丙二醇2.50及1.25 g分置50 mL容量瓶中,加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为标准贮备液;精密量取正丙醇5.0 mL置50 mL量瓶中,加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为内标贮备液。2 试验方法与结果2.1 色谱条件 采用GDX-101为固定相,柱长为2 m,氮气为载气,采用氢离子火焰检测器,进样口温度为210 ℃,检测器为280 ℃,柱温采用程序升温,即初始为165 ℃,保持12 min,以40 ℃。min-1升至280 ℃,并保持20 min,检测器温度为280 ℃,进样量为2 μL。2.2 分离度试验 称取乙醇、丙二醇及正丙醇各50 mg置同一50 mL量瓶中,加二甲基亚砜至刻度,摇匀,进样2 μL,按上述色谱条件试验,记录色谱图,见图1-A,乙醇、丙二醇及正丙醇的保留时间分别为1.15,2.22,7.54 min,计算乙醇与正丙醇及丙二醇与正丙醇的分离度,其分离度分别为3.1和5.0。图1 分离度色谱(A)及样品测定(B)色谱图1.乙醇 2.正丙醇 3.丙二醇 4.二甲基亚砜2.3 线性范围及标准曲线 分别精密量取乙醇和丙二醇标准贮备液1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mL,分别置50 mL量瓶中,并分别加入内标贮备液1.0 mL,使乙醇终浓度为1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mg.mL-1,丙二醇的终浓度为0.5,0.75,1.0,1.25,1.5 mg.mL-1,分别进样2 μL,以乙醇及丙二醇的进样量为横坐标,以它们的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标,分别进行线性回归,结果线性关系良好,乙醇、丙二醇回归方程分别为:A=8.935×103C+7.858×102 r=0.998 8A=8.086×103C-1.649×102 r=0.999 92.4 精密度试验 用乙醇与丙二醇浓度分别2.0及1.0 mg.mL-1的溶液,重复进样5次,结果乙醇与丙二醇的RSD分别为0.7%和1.0%,精密度良好。2.5 回收率试验 采用加样回收法,取已知乙醇与丙二醇含量的样品2粒,用二甲基亚砜溶解,置50 mL量瓶中,精密加入内标贮备液1.0 mL,并加二甲基亚砜至刻度,摇匀,精密量取此溶液4.0,4.5,5.0,5.5,6.0 mL,分别加入乙醇与丙二醇的浓度分别为2.0 mg.mL-1及1.0 mg.mL-1的标准溶液6.0,5.5,5.0,4.5,4.0 mL,混匀,量取混匀后的溶液2 μL,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],测定这5份溶液的乙醇和丙二醇含量,计算回收率,乙醇的平均回收率为99.9%(RSD<0.8%,n=5),丙二醇的平均回收率为101.4%(RSD<1.1%,n=5)。2.6 样品的测定 取乙醇和丙二醇标准贮备液2.0 mL,内标贮备液1.0 mL,并加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为对照品溶液;取环孢素A胶囊2粒,置50 mL量瓶中,用二甲基亚砜溶解,精密加入内标贮备液1.0 mL,并加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为样品溶液;分别量取对照品溶液和样品溶液各2 μL,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],按上述色谱条件测定,以内标法计算含量,即得;见图1-B。2.7 对比试验结果 取环孢素A样品5批,用改进后的方法测定样品中乙醇和丙二醇的含量,与厂方测定数据相比,结果基本吻合,见表1。表1 乙醇和丙二醇对比试验结果(%) 批号 本法结果 厂方测定数据 乙醇 丙二醇 乙醇 丙二醇 187MFD0797 101.0 106.3 100.5 105.0 241MFD0797 99.2 99.2 100.6 100.6 166MFD0797 101.7 102.7 101.3 103.0 483MFD0797 98.8 96.8 99.3 97.2 477MFD0797 99.1 98.1 98.9 97.7 3 讨论3.1 本法与原厂方方法相比,方法更为简便,条件普及,有利于对样品质量的控制。3.2 原厂方标准在测定乙醇含量时,以正丁醇为溶剂,由于正丁醇的保留时间与丙二醇过于接近,分离度达不到要求,本法采用二甲基亚砜为溶剂,不影响样品的溶解,同时使丙二醇与二甲基亚砜的分离度符合定量分析的要求。3.3 曾用固定相为GDX-401的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱进行检测,乙醇与正丙醇得到完全分离,但丙二醇与溶剂峰重叠,分离度达不到要求。3.4 采用程序升温,可使溶剂出峰时间加快,缩短分析时间。王俊秋(北京市药品检验所 北京 100035)庞青云(北京市药品检验所 北京 100035)余立(北京市药品检验所 北京 100035)参考文献1,中国药典.1995.二部:附录44

  • 气相色谱 顶空进样 分析丙烯酰胺 没有出峰 为什么

    气相色谱 顶空进样 分析丙烯酰胺 没有出峰 为什么

    各位,我是新手,最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析丙烯酰胺,用微量进样针直接汽化室进样可以看到出峰,顶空进样就很难找到了。详细描述如下,请求指点。因为丙烯酰胺是固体,采用无水乙醇溶解。色谱柱:PEG20M汽化室温度:225检测器温度:250程升: 初温:40,;保持1min 一阶升速5℃/min,一阶终温100℃,一阶终时2min;二阶升速10℃/min,二阶终温220℃,二阶终时4min。一、微量进样针直接汽化室进样,进样量0.2微升(再大乙醇就平顶了) 得到的谱图如下7.015出峰的时乙醇,29.498出峰的是丙烯酰胺,丙烯酰胺用的是色谱纯的,在乙醇中溶解的浓度没有定量,刚开始试过两次都没有出峰,后来又经过两次加大丙烯酰胺的量才出来这个可爱的峰,我估计是接近饱和了。[img=,690,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081139443746_7313_1693685_3.png!w690x186.jpg[/img]二、顶空进样 样品:100℃;阀箱:100℃;管线:100℃ 进样量大概10滴①用上面的丙烯酰胺溶液做了一次,没有看到明显的出峰。乙醇达到950mv(1300mv平顶)[img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081140082302_3492_1693685_3.png!w690x345.jpg[/img]②又往顶空瓶里加了些丙烯酰胺固体,熔点是80多度,这样浓度更大,把程升的二阶终时改成了8min,仍然没有明显的出峰。[img=,690,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081139592853_2056_1693685_3.png!w690x262.jpg[/img]难道顶空进样的时候没有把足够的丙烯酰胺带进去,丙烯酰胺熔点82-86℃,沸点125℃,顶空的温度设置成100°不够吗。还是因为这个毛细柱对丙烯酰胺不灵敏;请前辈指点,谢谢

  • 气相色谱做乙醇含量

    想用气相色谱做乙醇气体含量,但是用什么对乙醇进行吸附比较好呢?计划的是吸附,脱附,然后直接测定,有没有大神提供个好的吸附乙醇方法?活性炭吸附可不可以?

  • 气相色谱定量乙醇的方法

    [color=#444444]我要定量1%的乙醇水溶液中的乙醇,选用甲醇稀释十倍后进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url](fid,毛细管),乙醇峰位置出现两个峰,这是为什么,单独进同样浓度的乙醇甲醇溶液,两个峰型都很好,所用原料均为色谱纯。[/color]

  • 甲醇分析纯HP气相色谱峰问题

    [color=#444444]我想问一下,刚买的甲醇分析纯,纯度是99.5%,用HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测,结果出现了许多杂峰,非常影响分析,不知是什么原因,望大家给予帮助,将不胜感激![/color]

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