气相色谱载气流量检测

大家好，气相色谱毛细管柱FID 检测器，调节分流比，载气流量，尾吹气有没有先后顺序？好友回复：我们是先调好隔垫吹扫，然后去调分流比，如果你不是第一次安装时调的话，尾吹什么的不用调节的吧，只要调载气流量就行吧……大家是怎么做的？

上次曾在论坛上说做666,ＤＤＴ时有些峰分不开．后来通过减小载气流量和减慢升温速率的方法得到解决．可是载气流量小了以后，信号值也减小了．这样对检测会有影响吗？遇到类似情况，应优先考虑哪个方法？

气相色谱载气流量是进样口总流量吗？

转载个问题：讨论下：最近在用气相色谱仪,因为是很久都没用,仪器出现了很多的问题,现在我们主要的情况是进溶剂出不了峰,点火的时候没有响应(有个很小的波动但不是峰的形状),检查了柱子,进样器和检测器的喷嘴处,也都捡漏了,没发现问题,现在我们想检测检测器载气流量,想问下是不是在喷嘴处检测,还有操作是怎么操作呢?(我们检查了柱子接检测器的出口有气体流出,而且把喷嘴出拆了,用毛细管柱通了下是通的,按道理载气是可以进入检测器的,这样对吗?)

gc-2014c 气相色谱仪载气流量怎么设定

今天早上在给[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]点火时发现点不着火，氢气流量和空气流量达不到设定的流量值，恳请各位大神帮忙解决！！！该[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用fid检测器，设定的空气流量为350，氢气流量为28.在刚控温时，空气流量可以达到650，氢气流量为20，但是在一分钟内氢气流量会先降到1左右，氢气流量降下来之后，空气流量开始从650往下降，同样是降到个位数。更换了空气发生器和氢气发生器后的密封圈，没有任何变化，请各位大神帮忙解答以下，谢谢。

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在计量检定规程《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的计量性能要求主要包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限、定性重复性和定量重复性等。其中，基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限用以表征检测器的性能指标；载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、定性重复性和定量重复性则用以表征仪器整体性能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性一方面影响色谱峰的流出时间，影响定性重复性；另一方面会影响进样时的样品汽化和分流过程，影响定量重复性；再则，对于热导池检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等浓度型检测器，载气流速会影响峰面积，也会影响定量重复性，因此尤其需要进行测定。本文介绍依据《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气流速稳定性的方法、工具和结果分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定要求[/font][font=微软雅黑, sans-serif]依据《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》的要求，在仪器安装有热导池检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）时需要测定载气流速稳定性。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d6/f5/bd6f5114b371f075b851307475b87bf4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]测定方法和要求为[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：选择适当的载气流速，待稳定后，使用流量计在10min内连续测量7次，以7次测量平均值的相对标准偏差为载气流速稳定性的测定结果；使用热导池检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD）时，测定的载气流速稳定性数值，均要求≤1%。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器检定的不同情况下是否需要进行载气流速稳定的测定，可以参考《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》5.3项，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/90/4c/7904cbf5c04a614f8acbafd95a2ca01d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定工具[/font][font=微软雅黑, sans-serif]测定时，需要使用经过计量检定过的皂膜流量计（或者其他类型流量计），以及秒表，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8c/5c/08c5cf17306605cebb27fe93fc18938c.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b7/31/6b731651e2d07427de82f3319ab7c593.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定步骤[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以测定热导池检测器（TCD）为例，介绍载气流速稳定性的过程：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 准备好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和秒表、皂膜流量计和记录本；设定合适的载气流量从TCD检测器中通过（建议20 ml/min -30ml/min）；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 将皂膜流量计连接在TCD检测器载气出口处，测量载气流速；点击链接，了解皂膜流量计的使用方法：[url=https://ibook.antpedia.com/x/541772.html][color=#7030a0]如何使用皂膜流量计测量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的相关流量[/color][/url]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b7/f3/0b7f3455f7602d622070d94b7b45ed11.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）按照步骤2）的操作方法，连续测量七次，记录数据，填入下表；并以7次测量平均值的相对标准偏差为载气流速稳定性的测定结果：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/90/b26908d25524c8a0ea12f50835b81974.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定较为简单，其关键是设定合适的载气流速从检测器中流过，并掌握皂膜流量计的正确使用方法[/font]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]： 在使用过程中，发现载气流量变大至250（是漏气的），更换输管后输出流量120，发现现在载气输出流量是变小了，而比正常的输出流量还小（正常的输出流量是150至200之间）。 请各位前辈指指点，是不是仪器那个部位出毛病了？？ 换了载气输管后，发现基线比原来也低了？？？谢谢！！！

[color=#444444]更换PLOT柱进行烯烃气体检测，更换完以后，色谱出现点火-熄火-点火一直这样重复（氢气流量30mL/min，空气流量300mL/min），氢气发生器的流量一直不稳定，将氢气流量换成50mL/min，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]显示成功点火，并且不出现熄火的问题，但是打入标准气后，结果中没有任何峰出现，之前打标准气是有相应的峰出现的。测试进样针和色谱柱都没有堵塞的条件，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]参数除燃气流量和空气流量外也跟之前一样，这样的问题该如何解决？[/color]

闲下来看了看气相色谱百问精编，也和大家分享下：第4问： 载气流速对分离测定有何影响？主要表现以下方面：1、对柱效的影响。流速过快，降低分离效能；流速过慢，色谱峰容易拖尾或者前伸。2、对样品组分保留时间的影响。不同流速下，时间保留时间差别很大，对于特定的色谱柱和色谱条件，样品组分峰的保留时间和载气流速成反比。为了加快分析时间，一般用高于最佳流速的线速度分析。3、对检测定量结果的影响。流速快慢影响峰型，影响分离度，影响灵敏度，从而影响定量结果。因为对信号的响应特征不同，检测器可分为浓度型（TCD、ECD）和质量型检测器（FID/FPD/TID)。对于浓度型检测器，流速增大，出峰快，峰变窄，峰高不变，峰面积减小；质量型检测器，流速增大，峰高增加，峰面积不变。解决方案（或注意事项）：1、TCD，运行中，流速增到一定程度，本分析物在热传导达到平衡之前就被洗脱出热导池，因而响应信号峰高和峰面积都减小。2、ECD 其灵敏度与样品的瞬时浓度呈正比，因此较小载气流速能得到较大的灵敏度3、FID 当色谱柱、样品组分一定时，载气总流量30ml/min附近灵敏度（以峰高表示）最高，流量过低或过高都会造成响应减小、灵敏度低。同时，载气和氢气的配比以及空气的流量，都影响检测器的灵敏度。一般气体流量比例初始条件可设为：载气：空气：氢气=1:10:14、FPD 因测磷、硫的响应机理不同，最佳操作条件不一样，高流速载气下硫的响应值下降，用氮气做载气比用氦气影响更大，但磷的响应值变化小。5、TID 对氢气流量有严格的控制。同时，空气和载气的流量对灵敏度有影响，一般流量增加，灵敏度降低。同时，我也对标注红色的区域表示不理解，也请各位坛友指点迷津！1、对于特定的色谱柱和色谱条件，样品组分峰的保留时间和载气流速成分比。 可否举个例子？2、ECD 其灵敏度与样品的瞬时浓度呈正比，因此较小载气流速能得到较大的灵敏度。 为了获得最大的灵敏度，载气流速怎么取舍？3、FID 当色谱柱、样品组分一定时，载气总流量30ml/min附近灵敏度（以峰高表示）最高，流量过低或过高都会造成响应减小、灵敏度低。同时，载气和氢气的配比以及空气的流量，都影响检测器的灵敏度。一般气体流量比例初始条件可设为：载气：空气：氢气=1:10:1 总流量30灵敏度最高，怎么的出来的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

各位前辈好 我研究生在读 正使用安捷伦GC 6890N气相色谱分析二氧化碳在醇胺中的溶解度。 之前不知是谁更改过色谱柱的信息，设定的是30m *230 um * 0 um, He为载气且流量为5.6ml/min时（气压显示60psi 实在是太高了）CO2的保留时间为4分钟左右，但后来发现实际使用的柱子为30m*530um*40mm 我在软件中更改了正确的柱子信息，但是使用其他相同条件，5.6ml/min（气压显示7psi）在30分钟内都没有峰出现……后来我找到一篇安捷伦测天然气的文章 同是使用GC6890N HP-PLOT-Q 30m*530um*40mm的柱子 设置相同的条件进样纯CO2和空气，文章里的保留时间是 空气1分钟左右 CO2 两分钟左右；而我的结果相差甚远 空气14分钟 CO2 21分钟……所以我不知道是不是在变更柱子后还要对载气流量进行校准呢？就是说虽然我设定了载气流是5.6ml/min，实际GC使用的载气流远小于这个值呢谢谢大家http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif

已知条件是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测器是F I D ，标准物是正十六烷-异辛烷，浓度是100ng /μL ,进样量是1μL. 要怎么求载气流速（m L /min ），还要知道什么条件，怎么求。还是直接是1mL /min .

我使用的是GC6890，在测定脂肪酸甲酯时，设定的载气流量为2.0ml/min，可是在检测的过程中一直在下降，下降到0.9ml/min就不下降了，进样垫和柱头都更换了，这是什么原因啊，哪位大侠可以指点指点啊？

[color=#444444]在某色谱试验中，转子流量计的读数为25ml/min，柱前压力表的指针指着49Kpa，计算载气流量为多少？[/color][color=#444444]请较为详细说明计算过程，感谢！[/color]

各位大佬们，请问下色谱的载气流量是怎么算的，跟 设定流速ml/min、色谱柱直径、长度是什么关系啊 也就是计算公式是什么

各位大佬们，请问下色谱的载气流量是怎么算的，跟 设定流速ml/min、色谱柱直径、长度是什么关系啊 也就是计算公式是什么

SP-2100气相色谱，TCD(分子筛柱)，FID（氧化铝柱）。未开色谱时，调TCD两路载气为35mL/min。开开色谱后，柱温100，进样器70，FID检测器150，载气流速降到25mL/min。求教是什么问题？漏气吗？已检查过色谱柱接口不漏气。柱前压未变。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定汽油中苯含量时，都用到什么载气，载气流量控制是多少？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低（常规柱为1~3ml/min)，不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积增大而出现体积膨胀，导致流速减缓，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。??[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器尾吹气流量多少合适呢？这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对TCD来说已经够大了，就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应增大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。ECD则需要40~60ml/min。当需要在zui高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下，尾吹气所用气体类型应与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]同。? 尾吹气流量是在安装好色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其他气体（如使用FID时要关闭空气和氢气），用0.32mm以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。

我开始用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]时,每天都会在升温前,用皂沫流量计简单测一下流量(30ml/min)看载气压力表,读数(0.18mpa),……后看说明书,确定有稳流阀,我更放心了.可有一天,中途停电了,再来电时,我没再点火,只是让载气一直通着了,要下班时,我去关载气,发现载气的压力表,数值比之前的低（0.15-0.16),我怀疑载气流量不到我之前的30了,我试着测了一下,确实是才20多.我的问题是,那我每天用到下午时,是不是载气流量就变小了,会不会因为我每天下午仪器有温度(工作时)压力表变化小,不知道呢,稳流阀坏了.我主观猜的.新手,怕把柱子烧坏了.

我是新手,刚用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],在设置操作条件时,气体流速,载气(N2)30,我的不是电子流量计,我是在每天早上没升温时,用皂沫流量计,测得,载气,空气,氢气流量,我今天升温后,我试着用流量计,又测了一下载气流量,发现比之前(设置)的流量大,(我是发现压力表压力上来了),是温度影响的吗?

请问为了防止[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的固定相流失,对柱温与载气流量两者有什么具体的要求??比如在一定的柱温下载气的流量有否限制??(我用的是不锈钢填充柱)另,怎样检查柱子的质量好坏?(我买了新的好象柱效都好不了多少)

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用不同的检测器时，无论是做载气还是燃烧气，一般氢气的流量最大能达到多少？FPD是不是能达到70~80ml/min?有没有比这个流量还大的？请教啊啊啊啊啊！！！

气相色谱仪尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低（常规为1~3ml/min），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀，导致流速缓慢，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。　　那么，尾吹气流量究竟多少合适呢？这要看所用气相色谱仪检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了，就没有必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应加大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右，ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气所用气体类型应与载气相同。　　尾吹气流量是在安装好气相色谱仪色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其他气体（如使用FID时要关闭空气和氢气），用0.32以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。

我用的是7900 色谱仪,用ECD检测器检验自来水中滴滴涕,六六六.国标上没有写明氮气载气流量的检验条件值. 所以想请教哪位能告诉我一下,这个项目的协气流量设定值是多少? 我用的是国标上要求的玻璃柱.

校正后载气流量的计算当时室温15℃，检测器温度210℃，注入口压强15psi，载气流速40mL/min，请问各位大神校正后的载气流量是多少呢？

具有热导检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的载气流路，个人认为是：气瓶、捕集阱、热导检测器参考臂、进样口、色谱柱、热导检测器测量臂、数据处理系统。不知正确与否，请高手指教。

载气流量于色谱柱流量是一回事吗，如果不是有什么联系吗？

[align=left] 1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器尾吹气的使用[/align] 尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低（常规柱为1~3ml/min)，不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积增大而出现体积膨胀，导致流速减缓，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。 那么，尾吹气流量多少合适呢？这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对微型TCD和单丝TCD 来说已经够大了，就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应增大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下，尾吹气所用气体类型应与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]同。 尾吹气流量是在安装好色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其他气体（如使用FID时要关闭空气和氢气），用0.32mm以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。 2、FID 使用注意事项 (1)FID虽然是准通用型检测器，但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括水久气体、卤代硅烷、H20、NH3、CO、CO2、CS、CCl4、等等。所以，检测这些物质时不应使用FID。 (2)FID是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。 (3)FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系，因此要注意优化。一般三者的比例应接近或等于l:10:l，如氢气30~40 ml/min，空气300~400 ml/min，氮气30~40 ml/min。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱，使用时应查看说明书。 (4）为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度明显下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆 F 喷嘴，依次用不同极性的溶剂（如丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超声波水浴中超声10 min以上。还可用细不锈钢理穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳（一层黑色沉积物），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面而除去。清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器上进行测定。