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气相色谱载气校正流量

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气相色谱载气校正流量相关的论坛

  • 【求购】气相色谱仪的载气流量变化

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]： 在使用过程中，发现载气流量变大至250（是漏气的），更换输管后输出流量120，发现现在载气输出流量是变小了，而比正常的输出流量还小（正常的输出流量是150至200之间）。 请各位前辈指指点，是不是仪器那个部位出毛病了？？ 换了载气输管后，发现基线比原来也低了？？？谢谢！！！

  • 气相色谱载气（氮气）流量不稳定，求帮忙分析原因

    [color=#444444]实验室的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]PE680开机后出现载气（氮气）流量不稳定的情况，在设定值（2mL/min）之间上下跳动，后面就缓慢下降到0.1mL/min。而且机器发出报警的声音，检查机子也没发现漏气的地方，求帮忙分析一下原因，感激不尽。[/color]

  • 气相色谱仪分析中尾吹气的作用和流量选择

    气相色谱仪尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低（常规为1~3ml/min），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀，导致流速缓慢，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。　　那么，尾吹气流量究竟多少合适呢？这要看所用气相色谱仪检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了，就没有必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应加大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右，ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气所用气体类型应与载气相同。　　尾吹气流量是在安装好气相色谱仪色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其他气体（如使用FID时要关闭空气和氢气），用0.32以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。

  • 【仪器心得】赛默飞气相色谱之柱流量计算器

    【仪器心得】赛默飞气相色谱之柱流量计算器

    [align=center][font=宋体]【仪器心得】赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]之柱流量计算器[/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体]对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说，如何让各种化合物顺利完美的分开，同时提高出峰效率，是最基本的要求。影响化合物分离效率、出峰效率的因素有很多，色谱柱升温程序、色谱柱长度、载气流速流量、载气压力等都可以影响到化合物的分离和出峰速度。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]相比于色谱柱温度、色谱柱长度等因素，色谱柱的流量就显得特别复杂了，因为色谱柱的流量受到了色谱柱温度、色谱柱长度、进样口压力等的影响，导致特别不好操作。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]大部分操作人员都是使用恒压或者恒流模式。但是受到柱温箱升温的影响，恒压模式下随着温度升高，载气粘度变大，致使色谱柱内阻力变大，为了保证柱前压不变，色谱柱流量也肯定会降低，线速度也会降低。而在横流模式下，柱流量恒定，随着温度升高，柱前压力会逐渐增加。对于一些容易分离的化合物来说，恒流、恒压两种模式差不多。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]前段时间接触赛默飞的工程师，工程师说恒线速度比恒压、恒流模式都要好一些。在色谱柱程序升温过程中，[/font][font=宋体]线速度保持不变，在柱箱温度升高时，载气粘度系数变大，这时入口压力增大来保持线速度不变。最先进的载气控制方式。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]赛默飞工作站里面有一个[/font][font=宋体]柱流量计算器[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]可以根据压力、内径、柱长、温度、载气类型等计算出柱流量和线速度，可以对工作起到一些帮助。[img=,690,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310242043423752_8659_5979722_3.png!w690x276.jpg[/img][img=,576,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310242043419332_9991_5979722_3.png!w576x368.jpg[/img][/font]

  • 安捷伦GC 6890N 更改色谱柱直径后载气流量的调节问题

    各位前辈好 我研究生在读 正使用安捷伦GC 6890N气相色谱分析二氧化碳在醇胺中的溶解度。 之前不知是谁更改过色谱柱的信息，设定的是30m *230 um * 0 um, He为载气且流量为5.6ml/min时（气压显示60psi 实在是太高了）CO2的保留时间为4分钟左右，但后来发现实际使用的柱子为30m*530um*40mm 我在软件中更改了正确的柱子信息，但是使用其他相同条件，5.6ml/min（气压显示7psi）在30分钟内都没有峰出现……后来我找到一篇安捷伦测天然气的文章 同是使用GC6890N HP-PLOT-Q 30m*530um*40mm的柱子 设置相同的条件进样纯CO2和空气，文章里的保留时间是 空气1分钟左右 CO2 两分钟左右；而我的结果相差甚远 空气14分钟 CO2 21分钟……所以我不知道是不是在变更柱子后还要对载气流量进行校准呢？就是说虽然我设定了载气流是5.6ml/min，实际GC使用的载气流远小于这个值呢谢谢大家http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif

  • 内练一口“气”——说说气相色谱载气的门道

    内练一口“气”——说说气相色谱载气的门道

    气相色谱中载气的选择、流速控制与纯度会直接影响到柱效与分离度的表现。气相色谱中载气流速，通常用体积流量和线速度表示，后者更常见。线速度即单位时间内流动相（载气）流经色谱柱的长度，是Van Deemter方程、Giddings偶合方程、Golay方程等速率理论方程的重要参数，也是气相色谱运行时需要设置的重要参数。 首先我们来看看载气流速对分离效果的影响： 载气流速直接影响塔板高度和柱效，是影响色谱分离优化的重要参数。 载气流速对分离测定的影响，主要表现在以下方面：① 对柱效的影响。流速过快，降低分离效能；流速过慢，色谱峰容易拖尾或者前伸。对于特定的载气和色谱柱，一般都有相应的最佳流速，此时色谱柱柱效最高。② 对样品组分保留时间的影响。不同流速下，保留时间变化差别很大。对于特定的色谱柱和色谱条件，样品组分的保留时间和载气流速成反比。为了加快分析时间，一般用高于最佳流速的线速度分析。③ 对检测定量结果的影响。流速快慢会影响色谱峰之间的分离，以及峰形的尖锐程度，影响灵敏度，从而影响定量结果。因为根据对信号的响应特征不同，检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。常见的浓度型检测器有ECD等。从检测信号的响应原理看，峰高响应信号与流动相中样品的浓度成正比，而与载气流速无关。但是，在分析过程中，由于柱内扩散和传质阻力，峰宽大小受载气流速影响。流速大，出峰快，峰宽窄，而峰高不变，则峰面积变小。因此，对于浓度型检测器，当使用峰面积表示响应信号时，应保持流速稳定。TCD虽属浓度型检测器，但是载气流速变化时峰高变化很大，与ECD不同。对于质量型检测器，常见的有FID、FPD和TID等，从检测信号的响应原理看，峰高响应信号与单位时间内进入检测器的组分质量成正比。载气流速大，峰高增加，但是峰面积保持不变，因此质量型检测器如果用峰高作响应信号，应保持载气流速不变。 载气又应该如何选择呢？ 气相色谱分析选择载气时，应注意以下几方面：① 应根据检测器的工作原理，考虑检测器的灵敏度、线性范围和稳定性等因素来选择载气，检测器类型不同，选用的载气可能有所不同。如：a.为了提高检测器的灵敏度，使用热导池检测器（TCD）时，应该选用与待测组分热导系数差异比较大的气体，如氢气或氦气作载气。b.为了避免基流下降而影响灵敏度，电子捕获检测器（ECD）常用高纯氮气（99.999%）或氩气（加入5%-10%的甲烷）作载气。因氮气分子截面积大易得到更大的基流，价格更便宜，并能更好的适应多维色谱系统，因此氮气使用更普遍。c.为了提高稳定性和线性范围，结合成本考虑，氢火焰离子化检测器（FID）常用分子量大的氮气作载气。d.对于热离子检测器（TID），又可称为氮磷检测器（NPD），载气种类对灵敏度也有一定的影响，氦气使碱金属盐过冷，用氮气做载气要比氦气灵敏度高10%左右。e.脉冲式火焰光度检测器（PFPD），氮气、氦气、氢气都可用作载气，一般考虑使用安全和价格因素，选择氮气做载气。对于PFPD，要优化硫、磷的响应，可选择氢气做载气，用合适的富氢火焰，但要注意安全。f.对于质谱仪作为检测器的气相色谱-质谱联用仪器（GC-MS），应选用纯度高、化学稳定性好的惰性气体，保证载气易于和待测组分分离，不干扰待测组分质荷比，且易于被真空泵排出，因此通常选用氦气。② 应充分考虑柱效和分析速度，考虑载气的扩散系数Dm对柱效和分析速度的影响。a.在实际工作中，为了缩短分析时间，一般载气在大于最佳线速的流速下工作，则气相传质项系数Cμ起主要作用，因此应选用有较大扩散系数的轻载气，如氢气和氦气。b.实际工作中，如果更强调柱效，需要在最佳线速下工作，则纵向扩散项系数B起主要作用，应选用有较小扩散系数的重载气，如N2和Ar。③ 应注意气体使用安全，如安全排放等。a.氢气，易燃易爆，作载气要排到室外，如果所用检测器有火焰，如：FID、PFPD，氢气作为燃气，一般不选择氢气作载气，除非为了优化检测器的灵敏度。b.氩气，本身无毒，但在高浓度时有窒息作用。当空气中氩气浓度高于33%时就有窒息的危险。当氩气浓度超过50%时，人会出现严重症状，浓度达到75%以上时，人能在数分钟内死亡。使用氩气时，因为氩气的密度比空气的平均密度大的多，所以不易直接排到室外，所以能用其他气体替代时，就一般不使用氩气。④ 需要考虑价格以及购买是否方便。目前市面上的高纯气体价格，氢气 氮气氩气氦气。如购买方便，应首先考虑使用价格便宜的气体，降低检测成本。 最后，载气的纯度不够时该如何解决呢？ 当发现气体（载气和辅助气）纯度不够，而影响谱图分析时，除了更换为更高纯度的气体外，还可以从以下方面来解决：① 分析对象：尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分，避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析；② 仪器系统：装机前，载气和辅助气管路要清洗干净，并且气体一定要安装过滤净化装置，吸附气体中残存的干扰成分，同时注意过滤净化装置是否失效，并避免气路调节阀受到污染而使调节精度降低，气路污染影响仪器的灵敏度、损害仪器等；③ 色谱柱：为了避免载气中杂质的影响，可在分析柱前，连接上一段1m左右的同类型色谱柱，作为保护柱，一段时间后，更换前端保护柱就可以，避免分析柱寿命缩短；或者运行一段时间后，将分析柱截掉1m左右，去除性能降低的部分色谱柱。④ 色谱图： 当发现因为载气或辅助气纯度不够，而影响色谱图分析时，可通过溶剂空白样品，进行空白谱图扣除，以优化待分析样的色谱图。⑤ 检测器：仪器运行一段时间后，进行对检测器的老化，必要的时候，需要进行拆洗，可以去除因为载气和辅助气不纯而残存在检测器里的干扰杂质。实际操作时，要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD，载气不纯、杂质多如含氧量高，会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄，甚至基线显著飘移、出现倒峰等；对FID，如出现基线飘移，应先降低柱温以排除柱固定相流失的情况，如固定相无流失，要判断载气氮气纯度，先暂时关闭载气和尾吹气，如果基线稳定性变好，说明是氮气气路有污染，可能是氮气纯度不够、或载气净化器失效，也可能是气路部分被污染；更换新氮气钢瓶，若基线变好，说明是气体纯度不够，若没有变化，则查看载气净化器是否已经失效、过载，可更换为新的气体净化器，若基线短时间内稳定，说明气体净化器过载需更换，如基线噪声没有明显变化，则说明气体管路被污染，需清洗或更换管路等。 最后的最后，奉上福利，各主流检测器的载气条件选择原则： ① TCD，运行中，当载气流速增大到一定程度，被分析物在热传导达到平衡之前就被洗脱出热导池，因而响应信号峰高和峰面积都变小；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702271623_01_2384346_3.png② ECD，其灵敏度与样品的瞬时浓度成正比，因此较小的载气流速能获得较大的灵敏度；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702271637_01_2384346_3.png③ FID，当色谱柱、样品组分一定时，载气总流量在30mL/min附近灵敏度（以峰高表示）最高，流量过低或过高都会造成响应减小、灵敏度降低。同时，载气与氢气的配比以及空气的流量，都影响检测器的灵敏度。一般气体流量比例初始条件可设为：载气：空气：氢气=1∶10∶1；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702271644_01_2384346_3.png④ FPD，因测硫、磷的响应机理不一样，因此硫、磷的最佳操作条件不一样，如在高载气流速下硫的响应值下降，用氮气作载气比用氦气影响更大，但磷的响应值却变化很小；⑤ TID对氢气流量有严格的控制。同时空气和载气的流量也对灵敏度有影响，一般流量增加灵敏度降低。

  • 关于气相色谱流量和气压的转换

    请问一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]载气，空气，氢气的流量和气压的关系怎么转换，比如标准要求30 ml/min的载气流速，但是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上面的都是压力表，如何转换流量和压力的关系啊？求大神指教，谢谢！

  • 【原创大赛】气相色谱仪分流不分流进样口 手工流量控制器的结构原理

    【原创大赛】气相色谱仪分流不分流进样口 手工流量控制器的结构原理

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流不分流进样口 手工流量控制器的结构原理 [align=center]概述[/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流/不分流进样口手工流量控制原理简介，各部件介绍和控制方式的特点。[align=center]简介[/align]分流/不分流进样口是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的重要部件，其气流控制的稳定性、精确度会显著影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的结果的重复性、样品的真实性。随着电子技术的发展、手工流量控制器再现性较差，调整不方便等原因，进样口配备有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]逐渐成为实验室仪器的主流配置。但是手工流量控制因其安装和维护成本低廉、性能可靠等优点，目前仍然在较多的实验室具有一定的存量。尤其是对于色谱行业的初学者，有机会使用手工流量控制类型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，将会有助于较快的学习和领会到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的基本结构和原理。[align=center]手工流量控制模式[/align]目前实验室常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流/不分流进样口的手工流量控制模式大致有两种，压力控制模式和流量控制模式。1.1压力控制模式其结构原理如图1所示，色谱仪通过恒压阀的调节，提供进样口的柱前压力（即控制柱流量）；通过分流流路和隔垫吹扫流路针型阀的调节，实现分流流量和隔垫吹扫流量的控制。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903058201_1362_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 压力控制模式基本原理图[/align]下面以较为经典的Shimadzu的GC-2014为例予以说明，其调节阀结构如图2所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903059080_3480_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样口压力控制模式阀结构图[/align]载气首先经由两级稳压阀的一级减压和二级减压，输送进入进样口，提供稳定的柱前压力，根据色谱柱尺寸、载气种类和操作温度，调节合适的压力。流出进样口的载气流量分成三部分，柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量，其中分流流量和隔垫吹扫流量的具体调节都通过针型阀来实现。隔垫吹扫流路和分流流路均存在捕集阱，一般填充活性炭、硅胶之类的吸附剂，用以吸附流经气体中的高沸点杂质，用以保护针型阀和分流电磁阀，避免过多的杂质凝结在阀中造成堵塞和开关失效。在分流流路中设计有电磁阀，当进样口需要工作在不分流状态之下时，通过电磁阀的通断操作，实现分流流路的切断和恢复。1.2 压力控制模式的优点和缺点采用控制柱前压力的方法来实现色谱柱流量的控制，执行部件使用了恒压阀，恒压阀的调节速度较快。色谱进样时，由于液体样品的受热迅速膨胀或者进样阀造成的流路瞬间切断，会导致进样口压力变化。采用压力控制方案（即使用恒压阀控制），进样口的压力会快速恢复。恒压阀和针型阀各自独立工作，互相不存在干扰和反馈的问题。其缺陷是结构较为复杂，分析方法开发时，调节不太方便。例如更换不同色谱柱之后，进样口压力、分流流量和隔垫吹扫流量均需要进行调节。此外如果进样口存在一定程度泄漏时，系统并不会有明显的异常。在色谱柱安装之后，一定要仔细检查泄漏。2.1流量控制模式其结构原理如图3所示，色谱仪通过总流量控制器（恒流阀）的调节，向进样口提供正确的进样口载气流量，由分流控制器（背压阀）提供正确的柱前压，同时提供正确的分流比。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903059959_5598_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 流量控制模式原理[/align]其阀结构如图4所示，[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903060554_1498_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 进样口流量控制模式阀结构图[/align]载气首先经由稳压阀进行减压，输送给恒流阀，向进样口提供稳定的载气流量。流出进样口的载气流量分成三部分，柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量，其中隔垫吹扫流量的调节通过针型阀来实现。分流流量通过背压阀来调节，背压阀的工作特性是可以使阀输入的压力保持稳定不变。利用这个特点背压阀可以同时调节进样口压力。通过三通电磁阀的状态切换，实现进样口分流和不分流状态的调整，如图5所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903062977_9863_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图5 分流和不分流状态阀结构图[/align]流量控制模式结构简单，背压阀的调节较为重要，调节速度和进样口压力扰动的恢复速度比压力模式要低。另外还有一类采用混合控制模式的手工流量控制器，将进样口入口侧的恒流阀改换成恒压阀，进样口压力控制速度得到改善。但是进行方法开发时，稳压阀和背压阀会互相影响，流量调节就会比较耗费时间。

  • 【求购】第三课 气相色谱仪－载气系统

    第三课 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]－载气系统 载气通常为氮、氢和氢气，由高压气瓶供给。由高压气瓶出来 的载气需经过装有活性炭或分子筛的净化器，以除去载气中的水、氧等有害杂质。由于载气流速的变化会引起保留值和检测灵敏度的变化，因此，一般采用稳压阀、稳流阀或自动流量控制装置，以确保流量恒定。载气气路有单柱单气路和双柱双气路两种。前者比较简单，后者可以补偿因固定液流失、温度被动所造成的影响，因而基线比较稳定。

  • 气相色谱载气为何要用纯净的?再了解下其原理!

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。实验室人员在操作中，载气是必不可少的一部分！　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气基本要求　　载气的气体必须为惰性气体，即不与样品或者固定相反应。常用的载气有氢气、氮气、氦气、氩气，此外还有助燃的空气等。这些气体一般由高压钢瓶或气体发生器供气，需经过净化、稳压、流量控制和测量后进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统。　　那么为何要求高纯度的载气　　不纯净的气体作载气，可导致柱失效，样品变化，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所以载气必须经过净化。例如载气中如果含有杂质，可能会污染系统，或在系统中沉积，影响仪器寿命，同时还可能产生鬼峰等。　　使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]时，为何载气要先开后关:　　主要起保护设备器件作用。　　对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说，温度非常关键，先关气路，温度无法散发出去，会影响甚至烧坏某些部件的功能，比如TCD。　　如何得到纯净的载气　　小编建议您使用气体净化器，除去气体发生器中气体的水分杂质，尤其检测分析非甲烷总烃时，安装脱氧管，避免混杂的氧气造成出峰不规律。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]原理　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]原理与分馏类似。它们都主要利用混合物中各个组分的沸点（或蒸气压）的差异对混合物中的各个组分进行分离。但是，分馏通常用于常量的混合物的分离，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]所分离的物质则要少得多（微量）。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的流动相（或活动相）是载气，通常使用惰性气体（如氦气）或反应性差的气体（如氮气）。固定相则由一薄层液体或聚合物附着在一层惰性的固体载体表面构成。固定相装在由玻璃或金属制成的一根空心管柱内（称为色谱柱）。用作进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的仪器称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]（或“气体分离器”）。　　待分析的气体样品与覆盖有各种各样的固定相的柱壁相互作用，使得不同的物质在不同的时间被洗脱出来。从一种物质进样开始到出现色谱峰值的时间被称为该物质的保留时间，通过将未知物质的保留时间与相同条件下标准物质的保留时间的比较可以表征未知物

  • 气相色谱的尾吹流量问题

    接触到一台法国的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，空气站测环境空气的，用氢气做载气，没有额外的尾吹气，直接用FID检测器的燃烧气H2的流量既做燃烧气又做柱后尾吹气，看测试效果也能达到要求。这种方式总感觉不太靠谱，会不会有什么隐患？

  • 校正载气流速的计算方法

    请[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定高手帮忙，关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程中提及的浓度型检测器的灵敏度（检测限）检定时，需要用到一个校正后的载气流速Fc的参数，能否用TCD检测器举例详细解说其检定方法，可以指明被检仪器型号、检定用流量计型号。[em06]

  • 【求助】气相色谱常用氢气流量最大为多少？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用不同的检测器时，无论是做载气还是燃烧气，一般氢气的流量最大能达到多少？FPD是不是能达到70~80ml/min?有没有比这个流量还大的？请教啊啊啊啊啊！！！

  • 气相色谱仪校正规程

    1.目的为了保证分析数据的准确、可靠，必须对仪器进行校准，特制定此校正规程。2.范围本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。3.管理职责3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。3.2由质检主管负责监督检查。4.校正项目和技术要求4.4热导池(TCD) 检测器4.2基线噪声≤0.1mV ；基线漂移(30min)≤0.2 mV4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg4.4火焰离子化（FID）检测器4.5FID检测限≤5×10-10g/s4.6FID基线噪声≤1×10-12A；基线漂移（30min）≤1×10-11A4.7仪器的定量重复性 RSD≤3%5.校正条件5.110μl微量进样器5.2色谱级的标准物质5.3苯-甲苯溶液5.4正十六烷-异辛烷溶液6.校正方法6.1热导池(TCD) 为检测器6.1.1校正条件6.1.1.1色谱柱：TDX-01（或性能相似的载体） 内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱 6.1.1.2载气：氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min6.1.1.3温度：柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃6.1.1.4桥流或热丝温度：选择最佳值6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。6.1.2.3可接受标准：基线噪声≤0.1mV 基线漂移（30min）≤0.2mV6.1.3TCD灵敏度AFC测定6.1.3.1在6.1.

  • 气相色谱仪有时载气不稳，总是在设定值上下波动

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]测定职卫三苯，两脂，丙酮丁酮时载气流量很稳定，但在测定正己烷、苯酚时载气流量总是在设置的值上下波动，是怎么回事？仪器以前还行，就是最近两三月个这样，请教一下这是怎么回事呢？仪器是福立仪器，载气阀也显示正常。

  • 请教一个气相色谱计算载气流量的题目

    [color=#444444]在某色谱试验中，转子流量计的读数为25ml/min，柱前压力表的指针指着49Kpa，计算载气流量为多少？[/color][color=#444444]请较为详细说明计算过程，感谢！[/color]

  • 气相色谱流量与压力控制系统概述

    1 概述在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析过程中，我们需要各种各样的气体供应用以保证仪器的正常运行，例如需要载气以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离，需要空气（助燃气）、氢气（燃气）来保证氢火焰离子化检测器的燃烧，并需要氮气（尾吹气）稀释火焰调节灵敏度。根据塔板理论和速率理论，载气的流速/流量（两者具有一定的对应关系，下文根据习惯称之为流速或者流量）的不同会带来分离度和柱效的变化；对于氢火焰离子化检测器（FID）而言，空气、氢气和氮气的流量比例需要控制在大致10:1:1，常用的流量为300:30:30（mL/min）。更多的，对于进样口而言，载气、分流和隔垫吹扫流量的调节会影响分析结果；对于火焰光度检测器（FPD），空气、氢气和氮气的流量的不同会引起检测器出峰变化或者完全没有响应；电子捕获检测器（ECD）的尾吹气大小会影响峰宽和灵敏度等等。因此而言，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，载气流速/流量的控制显得尤为重要。那么，应当如何进行载气流速/流量的调节呢？2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流量/压力控制的装置类型一般而言，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器内部涉及到气体控制的描述，都是以流量的数值和描述来表示；涉及到压力的描述，常见的就是柱头压（又称之为柱前压）。柱头压指的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口处的压力，在色谱柱和温度条件固定的情况下，一定的柱头压对应的色谱柱的流量值是固定的。本文为了描述方便，暂时不具体区分两者的细节，详细内容将在后期的文章中介绍；本文中，流量/压力控制是一个整体概念。对于目前市面上常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，其流量/压力控制采用的控制装置一般分为两类：即手动调节流量/压力的机械阀控制系统和可以自动调节流量/压力的电子流量控制系统。2.1 机械阀控制系统目前来说，国内外厂家都可以提供使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c4/5c/1c45c142c2d1fccc90fb1fadde70318e.png[/img]使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器，其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等。以进样口的流量/压力控制而言，具有稳流阀-背压阀、稳流阀-针型阀、稳压阀-背压阀和稳压阀-针型阀等多种类型。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ff/ff/affff8f6361ed469d2887a3e9d0b009f.png[/img][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器从诞生到现在的几十年时间中，使用机械阀进行流量/压力控制具有强大的生命力，一直未曾中断。其特点是性价比高、控制稳定；但是流量/压力调节较为繁琐，受到外部环境（如温度）的影响较大。2.2 电子流量控制系统目前来说，国内外厂家都可以提供使用电子流量控制装置进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器。相对而言，国外厂家起步较早，发展更为成熟一些。使用电子流量控制装置进行流量/压力控制的装置和技术，岛津称作AFC和APC，安捷伦称作做EPC，瓦里安称作EFC，PE则称之为PPC。一言概括，就是可以对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的载气进行自动化的流量设定和压力设定，避免了重复性的、简单繁琐的使用皂膜流量计手动测定流量。2.2.1 电子流量控制装置发展的国内外趋势1984年，HP公司率先推出了电子气路控制器（EPC），尽管当时的压力调整精度仅0.1psi，线路连接比较复杂，气路接口多，体积较大，但它却大大提高了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析的方便性和数据结果的质量。随着科技的发展，Agilent公司相继推出了第二、三、四、五代EPC，压力调整精度提高到0.001psi，采用金属注射成型（3D）和数字化信号通路，数字化设定所有气路参数（包括进样口和检测器气路），可安装6路EPC模块，实现16个通道的EPC控制。通过精确EPC气路控制，使流量和压力精确稳定，实现了保留时间和峰面积高度重复，也使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]分析达到前所未有的水平。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/92/e4/b92e4af407ad117ba9863f0b1db0d268.png[/img]国外其它知名色谱仪器厂家，如：Shimadzu、Thermo Fisher、PE、Varian等公司都已推出了带电子流量控制装置的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，如：Shimadzu GC-2010，Varian 3800，PE Clarus 680等。尽管这些仪器价格比较昂贵，仅仪器主机价格就高达8~12万元，但由于采用了电子流量控制装置，自动化程度高，从而使其在高端市场的仪器中具有很大的竞争优势，并因此成为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]招标中的一个门槛。国内厂家对应用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的电子流量控制装置的研究起步较晚，多集中在单个比例阀和传感器构成的简单电子流量控制模块的使用上，类似于质量流量计的模式。2005年，国产首款采用电子程序压力流量控制（EPC）系统的GC 128型全自动[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在上海精密科学仪器有限公司诞生，并于同年8月通过了上海市科委专家组的验收。该仪器是上海市科委下达的科技攻关项目，由复旦大学和上海精密科学仪器有限公司合作完成，实现了载气流量控制（EFC）、柱头压力控制（EPC）和检测器气体控制（PPC）。但只能对氮气和氢气两种气体实现控制。作为国家“十一五”科技攻关项目，浙江福立分析仪器有限公司实现了毛细管进样系统的EPC控制技术。GC-9710型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的压力控制精度高达0.0015psi，具备恒压/程序升压（8阶）、恒流/程序升流四种模式。北分瑞利在2009年推出的SP-2020型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]也配备了载气和辅助气的电子流量控制，虽采用的是市售的EPC和MFC模块，但实现了压力和流量的计算机软件反控，提高了整体仪器的自动化程度。另外，北京东西分析的GC-4100、上海天美的GC7980，常州磐诺的A90、A91也都具有电子流量控制装置，并在市场上开始销售。此外，单独的电子流量控制模块也受到国内外非色谱厂家的关注，电子压力控制器和质量流量控制器作为成熟商品已推向市场。例如，美国PARKER公司已有成熟的微型电子压力控制器，而且有专门为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]设计的模块（下图）。国内也有多家单独开发电子流量控制装置的厂家，如杭州浩海等。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/46/5a/8465af294507f122ff59c61cdd51c3fc.png[/img]2.2.2 电子流量控制装置的作用和功能使用机械阀控制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的流量/压力，以毛细柱进样口为例，在进样模式上只能实现分流模式和完全不分流模式，一些厂家通过改装气路可以实现不分流进样；在控制方式上可以实现恒压（恒定柱头压）控制，如果色谱柱程序升温，那么分流流量就会发生变化。如果采用功能完善的电子流量控制，对于初学者而言容易上手，可以迅速了解仪器和进入工作。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/bb/50/abb5089df37e5b85f6eccd08d669c664.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ae/3e/fae3eb16ed713166ef1aa583ec761781.png[/img]另外，采用电子流量控制，一方面可以在仪器或者工作站上快速实现流量、压力的设定；另一方面，可以实现分流进样、不分流进样和完全不分流进样、大体积进样等多种进样模式，同时可以实现恒定压力、恒定流量，程序压力、程序流量等控制模式。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/da/b5/0dab5c0a1402d6280f9402c6d2deaa10.png[/img]2.3 其他方式在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析过程中，涉及到不同的分析方法时候，更改最多的是进样口的参数——载气、分流和柱前压参数。检测器的温度、流量则更改较少。因此，为了节省成本和便于推广，一些厂家推出了简化版的自动化控制仪器，主要包括两种：2.3.1 采用机械阀+流量传感器这种配置应当算是机械阀控制的简单升级版。其主要改变是在需要读取流量的管路上加装流量传感器，可以直接读出流量数值，避免了采用皂膜流量计进行测定的繁琐。这种技术只能用来直接读取流量参数而不能在仪器操作面板上设定流量参数。目前市面上岛津的GC Smart(GC-2018)便采用了这种模式，厂家宣传称之为AFM(AdvancedFlow Monitoring)技术，省去以往繁复的计算，轻松获得流量比和分流比。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d1/0a/dd10afaaf62e56fd006354eafd0269ac.png[/img]2.3.1采用电子流量控制+机械阀该种配置是电子流量控制控制的简化版。其主要特色是，在需要经常调节流量/压力的进样口处采用电子流量控制；在较少调节的检测器，如氢火焰离子化检测器（FID）的氢气、空气和氮气处则采用机械阀。这种技术和全部采用电子流量控制的仪器没有太大的区别，主要在于使用户降低采购成本。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器随着时间和科技的发展，变得越来越自动化。但是出于成本和操作的考虑，采用机械阀控制和电子流量控制的仪器均大量存在。具体选用何种控制模式的仪器，要根据实际需要和预算水平来考虑。以上是本次文章的全部内容，在下面几期的文章中，将详细介绍机械阀控制系统和电子流量控制系统的组成、结构和工作原理。敬请关注

  • 气相色谱中的机械阀和流量测量

    1 概述使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器，其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等。以毛细柱进样口的流量/压力控制而言，具有稳流阀-背压阀、稳流阀-针型阀、稳压阀-背压阀和稳压阀-针型阀等多种类型。检测器方面，控制氮气、氢气或者空气流量，使用的则是稳压阀-针型阀、稳压阀-气阻或者稳压阀-稳流阀-气阻等多种类型。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/8a/dc08a510e26cb533a22ac325ac839f7a.png[/img]2 常用的阀及其作用使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器，其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ea/2c/fea2c026008aafb95327a153da06791d.png[/img]对于控制阀而言，所有的阀都有进口和出口；如果需要显示压力，则会有另外一个出口，用于连接压力表。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/51/3cf51a8b9fc4b7b80188c69fbb8bbc51.png[/img]2.1 稳压阀稳压阀的作用是保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]内部各气路控制部件（如稳流阀、针型阀等）可以在稳定的气体压力下工作。稳压阀可以在气源压力（阀前）或者输出流量（阀后）发生波动时候，提供/保持恒定的压力。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中，稳压阀的作用主要可以体现在以下方面：（1）为针型阀提供稳定的气体压力，保证针型阀精密调节流速；（2）安装在稳流阀之前，提供恒定的气体压力，保证其正常工作；（3）安装在气阻（阻尼管、毛细柱等）之前，为其提供稳定的气体压力或者调节阀后输出压力，从而获得所需要的流速。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/77/373771bffeb7805fb7066f1e7c235519.png[/img]其使用方法是，通过调节旋钮可以调节（即设定）阀后的压力，压力可以在压力表上显示出来。气源压力（阀前）或者输出流量（阀后）发生波动时候，稳压阀均可保持恒定的输出压力。一般而言，气路管接入仪器之后的第一个机械阀便是稳压阀，以此来保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]内部各气路控制部件（如稳流阀、针型阀等）可以在稳定的气体压力下工作。其简单内部结构如下：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f7/68/cf7684e36e7d7c42949a36f12d5d23e3.png[/img]2.2 稳流阀稳流阀的作用是保证在阀后的阻力发生变化的情况下，保证流量的稳定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中分析中，填充柱由于内部填充了一定粒度的单体，毛细柱由于长度较长且内径较小，因此，气体在色谱中流动会有一定的阻力，而阻力的大小和色谱柱所处柱温箱的温度有关。温度越高，阻力越大。因此而言，如果在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的恒温分析中（柱温箱温度保持不变），温度不变则色谱柱阻力不变。因此采用稳压阀保持进入色谱柱的气体压力恒定，则可以保持流量恒定。此时柱前压（即稳压阀阀后压力）就可以表示流量。但是当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]采用程序升温分析时，柱温按照一定程序不断增加，气体的粘度不断增大，色谱柱的阻力也随之增加，如在这个时候保持柱前压不变，根据压力、阻力和流量的关系，色谱柱的流量将会随之减小。为了保证分析过程中流量不变，则需要使用稳流阀。其作用是使色谱柱的柱前压随着色谱柱阻力的增加而自动增加，从而保持色谱柱的流量不变。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/51/a0/651a069fafff28b40f39f3f9f9a23b4a.png[/img]其使用方法是，在恒温条件下，通过调节旋钮可以调节（即设定）阀后的压力，压力可以在压力表上显示出来。一定的压力对应一定的的流量；当色谱柱温度升高时候，稳流阀自动调节（升高）压力以维持流量不变。一般而言，稳流阀均位于稳压阀之后，且在进样口进气管路之前，以此来保证进入进样口的载气流量的稳定。其简单内部结构如下：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/72/36/87236239dc1c62a84bea85bb1c0b437d.png[/img]2.3 背压阀在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，使用到背压阀的情况，一般是在毛细柱进样口的分流部位（但并非所有的分流出口都使用背压阀作为控制阀），使用方式是和稳流阀或者稳压阀连用。其作用主要是保持进样口的压力恒定，同时可以通过调节背压阀来调节进样口的压力（即柱头压），从而调节毛细柱的流量。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/90/1f/d901fe1d8277e41ef75c344b86df2608.png[/img]背压阀的基本原理是：当系统压力比设定压力小时，膜片在弹簧弹力的作用下堵塞管路，减小内部气体排放；当系统压力比设定压力大时，膜片压缩弹簧，管路接通，气体通过背压阀排出从而释放内部压力。简而言之，背压阀相当于一个可以自动开启和关闭的通路，通过开和关来保持阀前的压力不变。其简单内部结构如下：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e9/70/3e9701509ad574f59ccd2d44d542fe15.png[/img]2.4 针型阀在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，常使用针型阀来调节空气、氢气以及尾吹气的大小。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/05/57/e05576a459581806d4c6219572feef82.png[/img]针型阀相当于一个可以调节阻力大小的调节器，一般用在稳压阀之后，在保持针型阀前端压力不变的情况下，通过调节针型阀开度（阻力）的大小来控制流量的大小。其简单内部结构如下：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f1/eb/7f1eb3734bc9a143e221ef27d393f1bd.png[/img]3 稳压阀和背压阀的简单区别简单的说，稳压阀的作用是保持阀后的压力稳定，并且可以通过调节旋钮调节阀后压力的大小；背压阀的作用是保持阀前的压力稳定。背压阀是一个被动阀，在前端没有连用的控制阀（如稳流阀）的情况下，只能保证阀前的压力恒定，而不能调大前端的压力。4 流量测量的工具使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器，在实际工作过程中，可能需要测量实际的流量大小。用来测量流量大小的工具一般是皂膜流量计等。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c2/83/6c283541ca478b7cd69a3db279f00a2d.png[/img]使用的基本步骤是：（1）将橡胶头、乳胶管和皂膜流量计连接好；（2）将肥皂水倒入底部的乳胶滴头中，不要超过侧面连接乳胶管的侧口；（2）将乳胶管连接到要测量的气体的出口处；（4）挤压橡胶头,使产生一个皂泡；当皂泡上升到0刻度线时候开始计时，记录皂泡流经一定体积（如10ml）所须时间。（5）根据时间和对应皂泡所运行的体积，计算流量（单位一般是ml/min）。目前也有一些厂家提供电子式的皂膜流量计和使用质量流量计进行出口流量的测量，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e6/93/1e69360e3c2e3c26c780118ab78526da.png[/img]4.2 小工具在使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器时候，有时候需要测量毛细柱的流量和分流流量以确定分析方法的分流比。相对于填充柱而言，毛细柱使用的流量较小，可能只有（1-3）ml/min，且毛细柱较细，不好和皂膜流量计连接测量。目前，不少厂家推出了用于计算毛细柱流量的软件工具，只需要输入使用的载气类型、柱前压、色谱柱的长度、内径和膜厚以及色谱柱的温度，就可以计算出来色谱柱的流量，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ad/93/1ad935a7dbbd7e1e75d65387de6ade04.png[/img]使用小工具进行压力流量计算，大大节省了使用仪器的复杂程度。以上便是《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的机械阀和流量测量》的全部内容，使用机械阀控制仪器的流量和压力，虽然调节起来较为繁琐，但是有助于了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的气路控制原理和发展过程，有利于深入了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析

  • 气相色谱的流量压力控制思路

    1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的气阻和流速控制1.1 气阻的概念和类型在使用机械阀控制的仪器系统中，会经常谈到气阻的概念。那么，什么是气阻？在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，气阻指的是使气体流通截面突然变小的器件。当气体流过时候，气体分析和管壁、分子之间相互碰撞，摩擦增大，耗损很大的能量（包括气压-势能损耗、流速-动能损耗）而表现出阻力作用。[size=14px]（该段来源自[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]及其应用_庞增义 李洪盛）[/size]常见的气阻类型有多种，常见的为毛细管气阻和金属粉末烧结气阻。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/02/6b/8026baa8382276a5e67da160caa6f963.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dd/78/6dd78d92a20272966406f606ba6fa84b.png[/img]下图为使用细内径的1/16管路作为气阻的情况，和常规内径（0.75mm）相比而言，其内径小，阻力大。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5f/ba/a5fba339dcf5759316029b702f154e1a.png[/img]当然，气阻的形式多种多样，也不限于以上形式。例如针型阀等只要能起到阻力，且重复性好，容易获得的部件都可以作为仪器上的气阻使用。在识别时候多加区分即可。见下图，某厂家将气路管捏扁之后作为气阻使用：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/59/de/659dea732818855f04cfc96e523b517f.png[/img]1.2 气阻和流速控制对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器而言，气路部件的安排可以千变万化，但是流速都是通过调节气阻和压力来实现的。气路中流速、压力和气阻的关系式是：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cd/81/ccd81fbe6575cfccfd3c95144b6255e4.png[/img]其中，气阻R’和本身结构有关外，还随着气体的性质及气体流型而变化。因此在实际使用时，很难利用公式计算流速，必须进行实际测定。[color=#ff4c00]而在大多数情况下，仪器系统中并不需要知道气阻的大小，只需要存在气阻这一部件即可，以便于仪器进行流量、压力的调节。[/color]2 流速控制的基本思路2.1 气阻和压力的关系从以上流速、压力和气阻的关系中可知，对于一个固定的气阻，如果气阻两端的压差固定，那么流经该气阻的流速（流量）是固定的。扩展出来的：（1）如果气阻固定，气阻两端压差增大，那么流经该气阻的流速（流量）增大；（2）如果两端压差不变，气阻变大，那么流经该气阻的流速（流量）减小。根据以上的思路，部分厂家设计检测器的气体（氮气、氢气和空气）流量控制主要采用两种方式：（1）采用稳压阀-固定气阻对于检测器（如FID）而言，可以认为检测器内部的压力就是大气压，是一个恒定的值。那么如果在检测器的气体管路中安装一个固定气阻，只需要调节气阻前面的压力即可改变进入检测器中的气体的流量。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/41/8b/2418b3f2642ee8acf293aefc2686de3b.png[/img]实际的使用中，可以通过调节稳压阀的压力来改变进入检测器的气体流量。一般而言，检测器（如FID）的氢气、空气和氮气流量都可以通过该种模式控制。对于新仪器，出厂时候，厂家都会附带压力-流量曲线表，便于用户通过调节稳压阀压力来调节流量。（2）采用稳压阀-可调气阻由于部分厂家的设计思路——多个气路分支使用同一个稳压阀，因此稳压阀的压力不能随意的调节，否则会对整体的流量造成影响，为了克服这一问题，部分厂家将固定气阻换成可调气阻——即使用针型阀作为可调气阻来调节流量。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1f/34/b1f34c71dac7ef5427e0ddcf9fb81b56.png[/img]实际的使用中，稳压阀的压力是固定不变的，并在出厂之前设定好；通过调节针型阀来改变进入检测器的气体流量。一般而言，检测器（如FID）的氢气、空气和氮气（尾吹气）流量都可以通过该种模式控制。对于新仪器，出厂时候，厂家都会附带针型阀旋钮圈数-流量 曲线表，便于用户通过调节针型阀来调节流量。该曲线表表明的意义是，在针型阀旋钮旋转到一定圈数时候（如五圈）对应的流量的大小。2.2 温度的影响对于上述的检测器的气体（氮气、氢气和空气）流量控制而言，一般其气阻（针型阀）都是在室温下工作的，受到温度的影响不大。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]而言，为色谱柱提供载气也需要用到各种阀件。填充柱由于内部填充了一定粒度的单体，毛细柱由于长度较长且内径较小，因此，气体在色谱柱中流动会有一定的阻力，因此可以把色谱柱当做一个气阻。其特殊之处在于：如果在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的恒温分析中（柱温箱温度保持不变），温度不变则色谱柱阻力不变；当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]采用程序升温分析时，柱温按照一定程序不断增加，气体的粘度不断增大，色谱柱的阻力也随之增加。温度和压力、流速的关系可以参考下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/70/2d/d702dec8d19b525a6fabdd85153a5ea0.png[/img]从图中可以看出，在压力保持恒定的情况下，随着柱温的升高，色谱柱的流量降低。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/81/d4/181d4af3f5c8badc155fb5205455b656.png[/img]从图中可以看出，在流量保持恒定的情况下，随着柱温的升高，色谱柱的柱前压升高。因此，根据以上的思路，部分厂家设计进样口的气体流量控制主要采用两种方式：（1）采用稳压阀 恒压力模式即在进样口之前安装稳压阀，这种模式下，无论色谱柱的温度如何变化，保证色谱柱的柱前压保持不变。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d1/27/0d12789be674ee6a16785f251b24603e.png[/img]（2）采用稳压阀+稳流阀 恒流量模式一些情况下，需要保持恒定的流量来确保分离效率，因此，常见的方法是在稳压阀后串联稳流阀，使色谱柱的柱前压随着色谱柱阻力的增加而自动增加，从而保持色谱柱的流量不变。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ab/36/aab361856b807e4b8573d9d71ce319dc.png[/img]无论是采用恒定压力模式或者是恒定流量模式，在恒定柱温的情况下，两者是等效的；区别在于色谱柱进行升温的过程中，恒压力模式保证柱前压不变（柱流量减小），恒流量模式保证色谱柱流量不变（柱前压升高）。2.3 载气类型的影响对于不同的载气而言（氮气、氢气、氦气等），在同样的流量情况下，需要的柱前压是不同的。分子量越大，在同样的流量情况下，需要的柱前压越高

  • 如何校正内标法气相色谱分析

    [color=#444444]采用内标法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析物质，如何进行校正？例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析甲酸，甲酸的响应信号不好，将甲酸和醇反应成甲酸乙酯，再通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析甲酸乙酯的含量，反推出甲酸的含量。绘制了甲酸乙酯的标准曲线，如今通过反推甲酸有1.8 g,但甲酸的实际量有2.0 g，这样的话如何校正？有没有类似的文献，急求！！[/color]

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