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气相色谱质谱操作方法

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  • 【求助】GC-2014ATFSP气相色谱仪操作方法

    求GC-2014ATFSP气相色谱仪的操作方法，毕业论文实验要用，谢谢。实验步骤中有一步是要取茶籽油1μl(甲醇溶液)，用气相色谱-质谱联用仪分析鉴定。然后出来的峰要怎么处理？怎么弄成谱图和相关峰值表格的形式？

  • 【原创】岛津气相色谱GC--17A操作方法

    本人根据多年操作岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC--17A的经验，编写了一份使用简易操作指导书，希望对有用这型号仪器的朋友提供一些帮助[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95048][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC--17A操作方法[/url][em0815]

  • 【分享】1490气相色谱仪使用与操作方法

    使用与操作方法3.1 1490GC火焰离子化检测器3.1.1 气路工作过程：*如果您购买的是1490[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（热导检测器），这一段可以不看。1490GC（FID）的气路原理如图3-1所示。气路采用了2只稳压阀，2只针形阀，1只稳流阀，针形阀中有一只是微型的。载气首先进入稳压阀，经稳压后输出，然后进入稳流阀经稳流后送入进样器，推动气态样品进入色谱柱，在稳流阀与进样器之间还装有一只压力表，一旦流量恒定后，压力表上的示值反应了色谱柱的状态，色谱柱越长，里面的担体灌得越多，压力示值也越大；同样，由于热胀冷缩的关系，色谱柱所处的温度越高，压力也越大。FID燃烧用的氢气首先进入稳压阀，经稳压后输出进入微型针形阀，同时也装入一个压力表，显示稳压阀的输出压力为0.5kg/cm2时其输出流量为20ml/min左右，以后如再增加输入压力，流量也会上去一个定值，但不一定是线性增加，FID的助燃气为空气，它的调节采用一个针形阀（在仪器的右侧板上，装有空气压力表），其输出流量在仪器出厂时设定在300ml/min，当然用户也可根据自己的需要重新设定。3.1.2 气体流量的调节我们介绍两种方法在低温状态下来测量气体的流量。第一种方法是通过我们提供的过渡接头进行流量测试，如图3-2，下面举一个实例来说明：例如要分析某一种样品，所使用的GC流量数据如下：载气（N2）20ml/min 氢气（H2）20m/min 空气（AIR）300ml/min。调节步骤如下：1. 先关闭仪器上的空气、氢气的阀门开关。2. 如图3-3所示，拧松固定在氢火焰检测器底座上的套筒部件的螺母，卸下套筒部件。3. 取出附件螺纹套（HPSF8.215.803）和接头（HPSF8.470.828）,如图3-4，3-5，3-6所示，先把接头套在喷嘴上（大口朝下，小口朝上），安装时要小心别碰到喷嘴的铂金细管，然后再把螺纹套套在接头上，将其固定于底座部件上。4. 如图3-7所示，将皂膜流量计上的软胶管套到已被固定好的接头上。5. 一手持皂膜流量计并捏动皂膜流量计上的盛皂液的橡胶球，使产生皂膜，在皂膜上升至“0”位线的同时另一手启动秒表。6. 待皂膜上升到某一刻度时（如50ml或100ml，数值越大越精确），停止秒表，再用这一刻度的示值（例如50ml）除以秒表上的时间数值，即得到每秒钟流量，再乘以60就是每分钟流量。7. 如果流量小于20ml/min，将面板上载气稳流阀开关向尖头大的方向调节，然后重复上述5，6过程 ，直到达到要求为止，如果流量大于20ml/min，则将载气稳流阀开关向尖头小的方向调节、，然后重复上述5，6过程（用户也可根据自己要求设定流量）。8. 打开面板上氢气稳压阀开关，此时载气稳流阀开关不可以再动，氢气流量的调节方法和载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]同，只是要测的流量应为氢气（20ml/min） 载气（20ml/min）=40ml/min，调节的是氢气稳压阀。9. 打开空气针形阀开关，载气稳流阀和氢气稳压阀开关不可以再动，空气流量调节方法和氢[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]同，只是要测的流量应为载气（20ml/min） 氢气（20ml/min） 空气（300ml/min）=340ml/min，调节的阀是空气针形阀。10. 完毕后取下皂膜流量计的软胶管，卸下螺纹套和接头，装上套筒部件，拧紧螺帽。

  • 岛津 气相色谱仪-质谱联用仪 操作方法

    岛津 气相色谱仪-质谱联用仪 操作方法

    [align=center][b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url])进样操作方法[/font][/b][/align][b][font=黑体]一、准备[/font][/b][font=宋体]1、打开氦气瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。[/font][font=宋体]2、打开质谱仪电源开关。[/font][font=宋体]3、打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]电源开关。[/font][font=宋体]4、打开计算机。[/font][font=宋体] [/font][b][font=黑体]二、工作站联机和配置[/font][font=黑体] [/font][/b][font=宋体]1、联机[/font][font=宋体][font=宋体]双击[/font][font=宋体]“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] Real Time Analysis”图标[/font][/font][img=,74,71]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091841582788_2479_1604036_3.jpg!w111x107.jpg[/img][font=宋体][font=宋体]，出现软件登录框，用户名为[/font][font=宋体]Admin，密码为空。点击“确认”。[/font][/font][align=center][img=,257,148]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091842047063_6161_1604036_3.jpg!w572x331.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]工作站联机（正常时，机器有两声鸣叫[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体][font=宋体]，进入实时分析主界面。[/font] [font=宋体]如下图：[/font][/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][img=,488,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091842118476_8031_1604036_3.jpg!w690x499.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体]2、做系统配置[/font][font=宋体][font=宋体]击左侧辅助条中的[/font][font=宋体]“系统配置”图标[/font][/font][img=,32,44]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091842225938_8876_1604036_3.png!w59x80.jpg[/img][font=宋体]，按下图设定：[/font][align=center][img=,416,273]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091842285356_8361_1604036_3.jpg!w561x369.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][font=宋体]各个部件双击，查看详细内容。[/font][align=center][img=,378,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091842347263_1012_1604036_3.jpg!w548x577.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][img=,378,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091842486728_6036_1604036_3.jpg!w548x577.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][img=,378,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091842562621_29_1604036_3.jpg!w548x577.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][img=,378,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091843038230_2865_1604036_3.jpg!w548x577.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][b][font=黑体]三、开启系统[/font][/b][font=宋体][font=宋体]单击[/font][font=宋体]“真空控制”图标[/font][/font][img=,40,44]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091843117361_2989_1604036_3.jpg!w75x82.jpg[/img][font=宋体][font=宋体]，出现[/font][font=宋体]“真空控制”窗口：[/font][/font][img=,554,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091843175633_5479_1604036_3.jpg!w597x137.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]单击[/font][font=宋体]“自动启动”。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]此时仪器开机。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]等待启动完成，点击[/font][font=宋体]“关闭”。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][b][font=黑体]四、泄漏检查[/font][font=黑体] [/font][/b][font=宋体] [font=宋体]首先观察真空度。高真空大约在[/font][font=宋体]10[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体]-3 [/font][/font][/sup][font=宋体]- 10[/font][sup][font=宋体][font=宋体]-4 [/font][/font][/sup][font=宋体]Pa，低真空大约在10[/font][sup][font=宋体][font=宋体]0[/font][/font][/sup][font=宋体]-10[/font][sup][font=宋体][font=宋体]1 [/font][/font][/sup][font=宋体] [font=宋体]Pa。[/font][/font][b][font=黑体] [/font][/b][font=宋体] [font=宋体]然后观察质谱峰。[/font][/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体][color=#ff0000] [/color][/font][/b][font=宋体][color=#ff0000] [font=宋体]条件[/font] [font=宋体]1：[/font][/color][/font][font=宋体]1..单击辅助栏的“[/font][font=宋体][color=#0000ff]调谐[/color][/font][font=宋体]” 图标[/font][img=,37,42]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091843282191_3600_1604036_3.jpg!w65x71.jpg[/img][font=宋体]，进入调谐子界面，再单击[/font][font=宋体][color=#0000ff]“峰监视窗”[/color][/font][font=宋体]图标[/font][img=,38,42]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091843379928_3647_1604036_3.jpg!w67x75.jpg[/img][font=宋体][font=宋体]，在[/font][font=宋体]“监视组”选项中选择[/font][/font][font=宋体][color=#0000ff]“水、空气[/color][/font][font=宋体]”选项，将检测器电压设为0.7kV(最低0.5kV)，[/font][font=宋体]2、点击[/font][img=,33,36]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091843460474_3558_1604036_3.jpg!w50x55.jpg[/img][font=宋体]，打开灯丝，观察质谱图。[/font][font=宋体] [/font][align=center][img=,292,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091843534255_6458_1604036_3.jpg!w292x292.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]判别：如果[/font][font=宋体]28峰高小于18峰高或者18峰高的2倍，系统不漏气。[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]（[/font][/font][font=宋体][font=宋体]氧氮比例接近[/font][font=宋体]1：4、强度不太大[/font][/font][font=宋体]）[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][color=#ff0000][font=宋体]条件[/font][font=宋体]2 ： 利用调谐标样。[/font][/color][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]1 点击[/font][img=,39,38]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091844043653_1459_1604036_3.jpg!w59x58.jpg[/img][font=宋体][font=宋体]图标，打开[/font][font=宋体]PFTBA调谐标样。将监视组的m/z改成 18、28、[/font][/font][font=宋体][color=#0000ff]69[/color][/font][font=宋体]，按[/font][font=宋体][color=#0000ff]ente[/color][/font][font=宋体]r。[/font][font=宋体]2 等待10秒左右，点击[/font][img=,33,36]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091844113074_6615_1604036_3.jpg!w50x55.jpg[/img][font=宋体]，打开灯丝，观察质谱图：[/font][align=center][img=,313,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091844186175_7024_1604036_3.jpg!w313x338.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]如果[/font][font=宋体]28峰高小于69峰高或者69峰高的2倍，系统不漏气。[/font][/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体][font=宋体]条件[/font][font=宋体]1和条件2同时不满足的情况下，系统可能存在泄漏。[/font][/font][font=宋体] [/font][/b][font=宋体] [/font][b][font=黑体]五．自动调谐：[/font][/b][font=宋体][font=宋体]当[/font][font=宋体]GC和MS都显示“准备就绪”状态时，可以进行自动调谐。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]单击辅助栏的[/font][font=宋体]“调谐” 图标[/font][/font][img=,37,42]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091844288064_5639_1604036_3.jpg!w65x71.jpg[/img][font=宋体][font=宋体]，进入调谐子界面[/font][font=宋体],[/font][/font][font=宋体]点击[/font][img=,37,45]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091844367065_6610_1604036_3.jpg!w68x84.jpg[/img][font=宋体]，工作站进行自动调谐。[/font][img=,530,397]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091844487664_5937_1604036_3.jpg!w690x517.jpg[/img][b][font=黑体] [/font][/b][font=黑体] [/font][font=宋体]调谐完成后，观察调谐结果。[/font][img=,530,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091844583972_7995_1604036_3.jpg!w690x499.jpg[/img][b][font=宋体] [/font][/b][img=,530,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091845061970_9040_1604036_3.jpg!w690x499.jpg[/img][b][font=宋体] [/font][/b][font=宋体]如果调谐结果正常，则可以进样。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]A[/font][font=宋体] [font=宋体]质谱图中[/font][font=宋体]6[/font][/font][font=宋体]9[/font][font=宋体][font=宋体]或者[/font][font=宋体]18为基峰，质谱峰没有明显的分叉[/font][/font][font=宋体]B[/font][font=宋体] [font=宋体]检测器电压小于[/font][font=宋体]1.5kv[/font][/font][font=宋体]C[/font][font=宋体] [font=宋体]各质谱峰实际值和理论值之间误差小于[/font][font=宋体]0.1[/font][/font][font=宋体]D[/font][font=宋体] [font=宋体]FWHM 与0.6的偏差小于0.1[/font][/font][font=宋体]E[/font][font=宋体] [font=宋体]502的丰度大于2[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][b][font=黑体]六．进样操作：[/font][font=黑体] [/font][font=黑体]打开需要使用的方法文件，点击采集，下载初始参数。[/font][font=黑体] [/font][font=黑体] [/font][font=黑体] [/font][font=黑体] [/font][font=黑体] [font=黑体]1 单针进样：[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]点击辅助栏中的[/font][font=宋体]“[/font][/font][font=宋体][color=#0000ff]数据采集[/color][/font][font=宋体]”图标[/font][img=,43,52]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091845181692_6698_1604036_3.jpg!w80x95.jpg[/img][font=宋体]，进入数据采集子界面[/font][font=宋体][color=#0000ff]点击[/color][/font][img=,54,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091845258619_5099_1604036_3.jpg!w100x75.jpg[/img][font=宋体]，设定数据文件、进样量、样品瓶号、调谐文件。[/font][img=,473,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091845326804_3080_1604036_3.jpg!w473x378.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [font=宋体]点击[/font][font=宋体]“[/font][/font][font=宋体][color=#0000ff]待机[/color][/font][font=宋体]” [/font][img=,48,43]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091845428231_8089_1604036_3.jpg!w73x65.jpg[/img][font=宋体]，。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [font=宋体]仪器开始进样。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体] [font=宋体]2 多次进样[/font][/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]点击辅助栏的[/font][font=宋体]“批处理” [/font][/font][img=,60,53]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091845503141_6640_1604036_3.jpg!w91x80.jpg[/img][font=宋体]图标，写进样批处理表。[/font][align=center][img=,552,88]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091845563746_7313_1604036_3.jpg!w690x109.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]（必须写入[/font] [font=宋体]瓶号、方法文件、数据文件、进样体积、调谐文件）[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]然后，保存批处理文件。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]进样时，点击[/font][font=宋体]“开始” [/font][/font][img=,66,50]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091846029916_956_1604036_3.jpg!w100x75.jpg[/img][font=宋体]。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]系统自动进样。[/font][img=,516,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091846110680_9753_1604036_3.jpg!w690x537.jpg[/img][font=宋体] [/font][b][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]八、[/font] [font=宋体]关机操作[/font][/font][/b][img=,554,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091846186458_5488_1604036_3.jpg!w597x137.jpg[/img][b][font=宋体] [/font][/b][font=宋体][font=宋体]点击[/font][font=宋体]“自动关机”。[/font][/font][font=宋体]最后关闭载气。[/font][b][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][/b]

  • 【第三届原创大赛】气相色谱GC--17A简易操作方法

    维权声明：本文为cyp710527原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。针对该仪器厚厚的几百页的说明书，相信大家谁看了都头大，本人根据平时的使用经验，编写了一个简版使用方法，希望对大家有些帮助。气相色谱GC--17A简易操作方法（配CR-7Ae plus处理器）1.首先打开气路系统（各气体钢瓶阀门打开，以减压器粗调至略高于设定流量）1.1 载气 -—氮气（N2）设定流量：80Kpa1.2 点火气—氢气（H2）设定流量；60Kpa（点火时可稍微调高些70）1.3 尾吹气---空气AIR 设定流量：50Kpa2.开机GC--17A2.1打开GC17A电源开关，输入密码***。2.2按下system键，启动加热系统。2.3当柱温、进样口温度、检测器温度到设定值时（COL：75℃ WBI：110℃ DET：160℃） ready灯亮起，并自动点火，当屏幕上有1*显示时，表明点火成功。同时观察CR-7Ae 监视屏的基线是否随zero 上下箭头的调整而变化，如是则点燃。2.4如点火未成功则进行如下操作：（手动点火） 键入IGNIT---OFF，IGNIT---ON 直到点火成功。3. 开机CR-7Ae plus3.1打开CR-7Ae plus电源开关。3.2插入系统盘到CH1，当屏幕出现CR-7Ae 时，输入密码***。3.3取出系统盘，插入数据盘到CH1。3.4键入win1，选择2 键入ENTER，选择Load，键入ENTER[

  • 【分享】气相色谱-质谱联用(6890GC-5973MS) 操作步骤

    [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用(6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-5973MS) 操作步骤[/b]一、实验目的1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法；了解色谱工作站的基本功能，掌握利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。二、实验原理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（gas chromatography, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。随着质谱（mass spectrometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱联用（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS）是最早实现商品化的色谱联用仪器。目前，小型台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS已成为很多实验室的常规配置。1. 质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。5054质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子－离子反应。质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。机械泵作为前级泵将真空抽到10-1－10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5Pa。虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱联用仪的进样系统由接口和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]组成。接口的作用是使经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。接口一般应满足如下要求：(a)不破坏离子源的高真空，也不影响色谱分离的柱效；(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源，流动相尽可能少进入离子源；(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子，并使这些离子在离子光学系统的作用下，汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离子源的选择主要依据被分析物的热稳定性和电离的难易程度，以期得到分子离子峰。电子轰击电离源（EI）是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱联用仪中最为常见的电离源，它要求被分析物能气化且气化时不分解。质量分析器是质谱仪的核心，它将离子源产生的离子按质荷比（m/z）的不同,在空间位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离，以得到按质荷比大小顺序排列的质谱图。以四极质量分析器（四极杆滤质器）为质量分析器的质谱仪称为四极杆质谱。它具有重量轻、体积小、造价低的特点，是目前台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱联用仪中最常用的质量分析器。5054检测器的作用是将来自质量分析器的离子束进行放大并进行检测，电子倍增检测器是色谱－质谱联用仪中最常用的检测器。5054计算机控制与数据处理系统（工作站）的功能是快速准确地采集和处理数据；监控质谱及色谱各单元的工作状态；对化合物进行自动的定性定量分析；按用户要求自动生成分析报告。5054标准质谱图是在标准电离条件——70eV电子束轰击已知纯有机化合物得到的质谱图。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱联用仪中，进行组分定性的常用方法是标准谱库检索。即利用计算机将待分析组分（纯化合物）的质谱图与计算机内保存的已知化合物的标准质谱图按一定程序进行比较，将匹配度（相似度）最高的若干个化合物的名称、分子量、分子式、识别代号及匹配率等数据列出供用户参考。值得注意的是，匹配率最高的并不一定是最终确定的分析结果。目前比较常用的通用质谱谱库包括美国国家科学技术研究所的NIST库、NIST/EPA（美国环保局）/NIH（美国卫生研究院）库和Wiley库，这些谱库收录的标准质谱图均在10万张以上。

  • 气相色谱仪操作人员如何操作液相质谱仪

    [align=center][b][size=18px]气相色谱仪操作人员如何操作液相质谱仪[/size][/b][/align] 气相色谱仪操作者非常熟悉，有很多东西形成习惯性思维，出现问题会用气相色谱仪的处理方式来解决，那么当一名气相操作人员经过简单培训，去操作液相质谱仪的时候，会出现哪些错误呢？气相和液相有哪些不一样呢？是不是一样操作呢？　　进样不出峰　　气相进样不出峰，进样针、进样垫、衬管、色谱柱都有关系，液相质谱仪，选择注射器进样，不出峰，注射器有问题？卸下检查，正常。难道是连接有问题？整个连接是不进液相，只进质谱仪，所以连接是注射器进质谱仪，连接也没问题。将液体管路卸下，先把管子伸到底，再拧螺丝，进样后出峰，原来是管路没伸到底。解决管路问题，再进样，还是不出峰，注射器量程是1mL，不能吸满液，吸满液时针柄拉到头，底座顶不上去，液体打不出来，注射器最多吸0.8mL。　　再进一针，又不出峰，注射器底座不向上顶注射器，底座卡住，用手来回推拉底座，滑动正常，让它紧挨着注射器针柄，这样才能顶着进样。　　压力不上　　开液相后，A泵压力显示0.0，检查没有漏液的地方，工程师让排气，多Purge几回，结果压力还是不上，工程师说需要在软件上把泵停止再Purge，将液相面板上排气阀松开Open，Purge两个泵，两三次，将排气阀关闭Close，再在软件上点Pump On，压力上升，57.7mpa，点平衡，仪器正常。　　漏液　　气相上从来不出现漏液，只出现漏气，当漏液出现时，吃惊不小，仪器还会漏液？哦，开的是液质而不是气相，要换思维了。　　当看到液体从六通阀上股股冒出时，还是有些惊慌失措，连忙打电话给工程师，工程师说是管路没伸到底，卸下管路，用吸耳球吸出多余液体，用无尘纸擦拭，再安管路，漏液问题解决。　　总结　　所以，不同仪器操作不同，不能凭自己的主观想法使用，当学习一种新仪器时，总会用已有的思维来解决问题，有些是通用的，有些因为仪器不同，解决办法也不相同，所以还要熟悉仪器原理、基本操作及维护保养等，这样出现问题时才会很快解决，色谱工作者要实事求是，不要盲目,具体问题具体对待！

  • 【资料】色谱的操作方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作步骤：1.打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。2.打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。3.设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min (b)进样器和检测器：都是250℃。苯分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min (b)进样器和检测器：都是150℃。4.点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。5.打开电脑及工作站A，打开一个方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。9.使用热解吸仪分析标准样品。(a)TVOC分析时：首先把解析仪的温度设置为300℃，把六通阀的开关置于反吹位置，固定好热解析管接头。待热解析仪的温度稳定在300℃后，用微量进样器抽取1微升一定浓度的标准样品，将进样针扎入热解析仪的进样口，然后缓慢的将样品推入热解析管中，打开反吹气开关阀并同时计时，到5min时关闭反吹开关阀。接着把金属毛细管插入进样口B内，随后把解析管移到加热炉内加热，同时开始计时。加热1min后，将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置，接着马上按色谱面板上的“起始”键和工作站的“启动”键，进行样品分析。5min后再把六通阀转换到反吹位置，将金属毛细管从进样口拔出，打开反吹气开关阀以火花热解析管。(b)苯分析时：首先把解析仪的温度设置为300℃，把六通阀的开关置于反吹位置，固定好热解析管接头。待热解析仪的温度稳定在320℃后，用气密进样针抽取一定量标准浓度气体，将进样针扎入热解析仪的进样口，然后缓慢的将样品推入热解析管中，打开反吹气开关阀并同时计时，到5min时关闭反吹开关阀。接着把金属毛细管插入进样口B内，随后把解析管移到加热炉内加热，同时开始计时。加热1min后，将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置，接着马上按工作站的“启动”键，进行样品分析。5min后再把六通阀转换到反吹位置，将金属毛细管从进样口拔出，打开反吹气开关阀以活化热解析管。10．样品分析。(a)TVOC分析时：首先把解析仪的温度设置为300℃，把六通阀的开关置于反吹位置，固定好已经采集了现场样品的热解析管。待热解析仪的温度稳定在300℃后，把金属毛细管插入进样口B内，随后把解析管移到加热炉内加热，同时开始计时。加热1min后，将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置，接着马上按色谱面板上的“起始”键和工作站的“启动”键，进行样品分析。5min后再把六通阀转换到反吹位置，将金属毛细管从进样口拔出，打开反吹气开关阀以火花热解析管。(b)苯分析时：首先把解析仪的温度设置为300℃，把六通阀的开关置于反吹位置，固定好已采集好现场样品热解析管。待热解析仪的温度稳定在320℃后，把金属毛细管插入进样口B内，随后把解析管移到加热炉内加热，同时开始计时。加热1min后，将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置，接着马上按工作站的“启动”键，进行样品分析。5min后再把六通阀转换到反吹位置，将金属毛细管从进样口拔出，打开反吹气开关阀以活化热解析管。[color=red]加2分[/color]

  • 【原创大赛】GCMSsolution对未分离组分的定量操作方法

    【原创大赛】GCMSsolution对未分离组分的定量操作方法

    [align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS[/font][font=宋体]solution[/font][font=宋体]对未分离组分的定量操作方法[/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体]以[/font]Shimadzu的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MSSolution工作站为例，讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS未分离组分的定量处理方法[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]情况简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]某用户使用[/font]Shimadzu 的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS-QP2020开展《[/font][font=宋体]HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/font][font=宋体][font=宋体]》[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分析项目，在方法开发时，使用了较高的色谱柱温度和流量，造成邻二甲苯和苯乙烯组分未完全分离，在[/font]TIC图上只能观察到一个色谱峰，[/font][font=宋体]观察苯乙烯和邻二甲苯的质量色谱图，两个组份的保留时间差异较小，[/font][font=宋体][font=宋体]如图[/font]1所示：[/font][align=center][img=,690,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170706304031_6226_1604036_3.png!w690x225.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]苯乙烯和邻二甲苯的合峰[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法不同，只要具有不同的定量和定性碎片，不能分离的组分采用[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS方法是可以定量的。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]操作方法[/font][/align][font=宋体][font=宋体]下面以[/font]Shimadzu的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MSsolution工作站为例，讲述一下具体的定量操作方法。[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体] [font=宋体]积分并创建质谱处理表[/font][/font][font=宋体][font=宋体]打开数据文件之后，首先点击助手栏的[/font]“定性”图标，再点击“全部TIC峰积分”图标，选择合适的积分参数，将全色谱图正确积分并创建质谱处理表。[/font][font=宋体]然后将苯乙烯和邻二甲苯合峰在质谱处理表中删除。[/font][img=,690,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170707307546_9475_1604036_3.jpg!w690x422.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]点击[/font]“定性”菜单下“峰积分”选项，选择对应的质荷比，单独积分质荷比91（邻二甲苯）和质荷比104（苯乙烯）的两个质量色谱峰。[/font][font=宋体][font=宋体]再点击[/font]“定性表”，选中积分到的色谱峰，点击右键，注册到质谱处理表中[/font][img=,690,352]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170708097183_3072_1604036_3.jpg!w690x352.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=宋体]至此，质谱处理表建立完毕。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体] [font=宋体]创建定量方法[/font][/font][align=center][font=宋体][font=宋体]点击助手栏中的[/font]“创建组分表”图标，再[/font][font=宋体][font=宋体]点击[/font]“向导（新建）”，编辑组分表：[/font][font=宋体][/font][img=,563,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170708203640_3543_1604036_3.png!w563x358.jpg[/img][/align][font=宋体][font=宋体]注意此图中选择[/font] “使用质谱处理表”，最终完成向导并保存成方法文件。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]加入标准品数据文件[/font][font=宋体][font=宋体]可以用[/font]“批处理”模块或者“标准曲线”模块将数据添加至刚刚保存的方法文件中。[/font][font=宋体]批处理法需要建立如下图所示的批处理表，也可以将待测样品数据一并加入。[/font][align=center][img=,690,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170708344179_9415_1604036_3.png!w690x199.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]最后，点击[/font]“批处理”开始，即可获得标注曲线和待测样品的定量结果。[/font][img=,690,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170709265809_4948_1604036_3.jpg!w690x400.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font]

  • 【转帖】浅谈四极杆气相色谱质谱联用仪的操作维护及保养

    【转帖】浅谈四极杆气相色谱质谱联用仪的操作维护及保养

    [color=#DC143C]说的比较全，再加上些补充，贴上来大家学习参考，贴子搜索好像没发过。[/color][size=4]浅谈四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪的操作维护及保养[/size] 作者：董静　潘玉香　朱莉萍　孙军　宫小明　近年来,随着食品中农药残留检测技术的发展,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪被广泛使用,大多数使用者都能够熟练操作仪器,但对于使用中应特别注意的一些问题、仪器的日常维护及如何进行期间核查,国内外尚缺乏文章进行详细系统的介绍。而分析数据的准确可靠,仪器状态是一个非常重要的影响因素,正确的使用及维护保养不仅可以确保仪器的良好状态,还可以延长仪器和易耗件的使用寿命。本文作者根据多年仪器操作经验,以Finnigan trace [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Ultra、trace DSQ四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪为例,从载气系统、质谱真空系统、进样系统、色谱柱使用、质谱系统的维护、仪器的期间核查等方面进行了较为详尽的阐述。其它型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪亦可作为参考。1　载气系统　　11　载气体的使用　　气体纯度必须达到99999%,并使用专用钢瓶灌装,载气纯度不够,或剩余的载气量不够时,会造成m /z28谱线丰度过大,根据所用载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量,当气瓶的压力降低到几个MPa时,应更换载气,以防止瓶底残余物对气路的污染。　　12　载气净化　　一般载气进入色谱前都需经过净化,除去载气中的残留烃类化合物、氧、水等杂质,以提高载气的纯度,延长色谱柱使用寿命,减少色谱柱固定相流失,而且很大程度地降低背景噪音,使基线更加稳定。建议最好安装一个高容量脱氧管和载气净化器或使用复合型载气净化管。净化装置应及时更换,脱氧管使用时间过长,吸附的氧气会随着载气进人仪器,导致m /z32的谱线丰度过大。市售的脱氧管通常会用氮气进行饱和,安装时,必须用氦气将脱氧管内和管线里的氮气吹扫干净,再接至仪器上。　　2　质谱真空泄漏的确认及检漏　　21　确认泄漏　　MSD在使用前要先抽真空大约4h左右，通过仪器自带的程序进行检测，判断空气是否泄漏，m/z(质荷比)为28(氮气)才能降至适当低的水平。质谱真空是否出现空气泄漏,可从压力和空气/水的背景图谱进行判断。如果仪器达到稳定状态,一般情况下当柱流速为1 ml/min时,前极压力( fore pressure)应小于50mTorr,离子规压力( ion gauge pressure)小于7e-5Torr,如果压力过大,则可能有泄漏 m /z18, 28, 32和44是空气/水的特征峰,空气/水的背景图谱正常情况下如图1 如果如图2,m /z28的峰远高于m /z18峰,且与m /z32峰的比例符合空气中氮气和氧气的比例,则可以判断有小漏 如果如图3,m /z28, 32两峰异常高,总离子流强度超过10的8次方,则漏气严重,此时要立即关掉灯丝,否则会造成灯丝断掉。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911181216_185181_1623180_3.jpg[/img]判断仪器真空度的方法： 　　a.程序检测出来的m/z28(氮气)的丰度应比m/z18(水)的丰度低。 　　b.m/z18的丰度应该小于m/z69(全氟三丁胺)的丰度的10%。 　　c.m/z28的丰度应该小于m/z69的丰度的5%。 　　d.如果空气泄漏，那么m/z28与m/z32(氧气)的丰度的比值约为5∶1如果m/z28的丰度超过m/z32 丰度的5倍，那么可能存在另外的一种化合物，离子的质量为m/z28，如CO或C2H4。如果CO存在，那么在m/z44(二氧化碳)处也会有峰存在。

  • 【原创大赛】Labsolution色谱数据工作站保留指数校正的操作方法

    【原创大赛】Labsolution色谱数据工作站保留指数校正的操作方法

    [color=black]Labsolution色谱数据工作站保留指数校正的操作方法[/color][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]保留指数本质上是规范化的保留时间，在确定的分析条件下，与固定相性质相关，当色谱柱的尺度规格发生变化时，采用保留指数校正功能自动计算和校准定量方法中目标组分的保留时间。[/color][align=center][color=black]一 保留指数校正的原理介绍[/color][/align][color=black]保留指数本质上是规范化的保留时间——是以正构烷烃保留时间为标尺，规范待测组分的保留时间。对于一根确定的色谱柱，在相同的温度和流量操作条件之下，如果色谱柱的具体尺寸规格发生了一定程度的变化，并不影响待测目标物质的保留指数的具体数值。[/color][color=black]例如在农残分析的场合下，色谱工作者在一次进样中可能同时需要处理数十至数百个目标组分的分析。当方法运行一段时间之后，色谱柱需要进行维护。常见的情况下，色谱柱的长度会被明显截短，那么目标组分的保留时间会发生显著的变化。[/color][color=black]此时如果将所有目标组分的保留时间进行重新校准，无疑色谱工作者会面临较大的工作量。如果使用保留指数校正功能的话，只需要重新进样测试一下正构烷烃标准品（前提是方法最初开发时，事先进样过正构烷烃标品），修正分析方法即可，这样可以显著的提高分析效率。[/color][color=black]下文以Labsolution Workstation为例予以说明。[/color][align=center][color=black]二 Labsolution 色谱数据工作站的操作步骤[/color][/align][color=black]假设某项色谱分析，色谱柱原始长度为30m，进样正构烷烃标品获得数据文件为alkane-30.gcd；进样标准样品获得数据文件为AART-30m.gcd。[/color][color=black]当分析进行一段时间之后，色谱柱经过不断维护后长度变成24m。此时进样正构烷烃标品，获得数据文件alkane-24.gcd；进样标准样品获得数据文件为AART-24m.gcd。[/color][color=black]然后基本操作步骤如下：[/color][color=black]2.1 输入原始正构烷烃的保留指数[/color][color=black]进入Labsolution的“再解析”模块，打开alkane-30m.gcd此数据文件，在“方法”界面下，编辑化合物表。此时将正构烷烃的化合物名称、保留时间和保留指数输入到表格中。[/color][color=black]然后保存此数据。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108261803071420_5701_1604036_3.png[/img][/align][color=black]2.2 标准样品的保留指数计算[/color][color=black]打开标准样品数据AART-30m.gcd，然后点击“方法”界面下的“保留指数”选项卡，点击“从数据文件加载”图标，并选择“alkane-30m”此数据文件。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108261803072435_8318_1604036_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108261803072559_6125_1604036_3.png[/img][/align]然后点击“助手栏”中的“向导”图标，依次点击“下一步”，创建完成方法文件，并保存。此时Labsolution色谱柱数据工作站会自动计算出各个目标组分的保留指数。此时保存方法文件为“标样采集方法”。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108261803074199_3900_1604036_3.png[/img][/align]2.3 保留指数的校正当色谱柱长度变为24m后，标样数据中的待测物质保留时间均发生缩短。此时打开柱长24m获得的正构烷烃数据“alkane-24m.gcd”，然后编辑化合物表，填写保留指数，并保存数据问题。然后点击“编辑”菜单，选择“自动修改保留时间AART”。在依次点击“下一步”，此时方法文件中所有目标组分的保留时间，已经同时自动修正为24m下的保留时间。[align=center]小结[/align][color=black]利用保留指数校正功能，可以明显缩短[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法修改消耗的时间，以提升分析效率。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108261803075254_5487_1604036_3.png[/img][/align]

  • 【求助】SP-6890气相色谱仪的操作方法

    [em0710] 我单位新进一台鲁南瑞虹的SP6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，其技术手册某些方面没有介绍，现求助高手：我现用FFAP毛细管柱分析，氢火焰检测器是否有尾吹，仪器上部的分流和吹扫旋钮向哪个方向是开大；上面的氢焰Ⅱ和检测Ⅱ之间的搬钮是什么作用。勿请高手尽快指点！！！[em0702]

  • 气相色谱-质谱联用分析方法学验证需要做哪些内容

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用检测某物质残留量，方法学研究需要做哪些内容？除了基本的线性、精密度、准确度（回收率）。[/color][color=#444444]有何参考文件或指导原则？[/color]

  • 气相色谱质谱的溶剂选择？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱检测时溶剂的选择一方面要顾及质谱检测器的离子源不受损害，又要尽量使色谱柱的使用寿命延长，更要保证对样品与目标物质的溶解性以及前处理时萃取、洗脱等等步骤的可操作性，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱不可用水、甲醇等作溶剂的说法也是众说纷云，就连一些仪器厂商的工程师也经常含糊，现请各位网友各抒己见，如果有实际经验更欢迎现身说法，欢迎大家踊跃讨论~~~

  • 【分享】气相色谱质谱联用仪的使用方法

    仪器名称：气相色谱质谱联用仪 仪器型号：Agilent GC6890－5975I MS 生产厂家：美国Agilent 公司 使用方法： 气相配有顶空进样器、FID检测器；质谱为最新四极杆质量分析器；具体使用方法： 一、开、关机顺序： 开机：通氮气 开电源 设置温度 （柱箱、汽化） 加热 通空气、氢气 点火 调准基线 进样 关机：关氢气、空气 关掉加热器 通者氮气降温至室温 关电源 关氮气 二、温度设定 1、柱温设定（范围：-99℃~399℃） 例如：设置温度为50℃，命令如下 COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT 进样器温度设定（范围：0~99℃） 例如：设置温度为120℃，命令如下 INJ/AUX.2 120 ENT 2、了解温度设定情况 柱温： COL/AUX.1 I.TEMP ENT 进样器： INJ/AUX.2 ENT 3、监测实际温度 柱箱： MONI COL/AUX.1 进样器： MONI INJ/AUX.2 4、设定温度的启动和停止 柱箱温度和汽化室温度设定好后，按START键，开始升温。（要执行程序升温，接着按START键。） 要设定温度控制自动停止，命令如下： 如设定STOPTIME 为5小时 （单位：分钟） SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT

  • 【原创大赛】气相色谱质谱联用法测试纺织品中8种磷酸酯类阻燃剂

    【原创大赛】气相色谱质谱联用法测试纺织品中8种磷酸酯类阻燃剂

    目的：建立并验证了用GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪测定纺织品中8种磷酸酯类阻燃剂（磷酸三丁酯（TBP）、三（2-氯乙基）磷酸酯（TcEP）、磷酸三（2-氯异丙基）酯（TCPP）、三（1,3-二氯异丙基）磷酸酯（TDCP）、磷酸三苯酯（TPP）、磷酸三邻甲苯酯（ToCP）、磷酸三间甲苯酯（TmCP）、磷酸三对甲苯酯（TpCP））含量的方法；方法：试样经甲醇超声提取，GC-MS仪测试，采用保留时间和质谱图定性，外标法定量；结果：该方法回收率为85.4％～106.9％，本方法检出限为0.015~0.02mg.Kg-1；结论：实验表明该方法可以有效测定纺织品中磷酸酯类阻燃剂的含量，操作方法简单有效，测试结果准确可靠。纺织品；磷酸酯类阻燃剂；气相色谱质谱联用仪 磷酸酯类阻燃剂属于有机磷类阻燃剂中应用最广的一类，兼具有阻燃和增塑双重性能，具有良好的增塑、阻燃、耐磨、抗菌性，是合成材料加工助剂中主要类别之一，广泛应用于合成纤维、塑料、合成橡胶、木材、纸张、涂料等领域中。伴随着纺织工业、合成纤维工业的快速发展，增塑剂已成为最重要的加工助剂之一。磷酸酯类阻燃剂因具有增塑、阻燃、隔热、隔氧、生烟量少、不易形成有毒气体等优点，在纺织品中广泛应用；但是添加到纺织品中在加工、使用过程中会溶出、迁移和挥发损失，不仅影响制品的使用性能，也间接对人体健康和环境造成损害。研究表明，部分磷酸三酯类化合物具有神经毒性；磷酸酯类化合物对哺乳动物中毒机制主要是抑制乙酰胆碱酯酶，使其失去水解乙酰胆碱的能力，造成胆碱神经末梢释放的乙酰胆碱蓄积，兴奋毒蕈碱受体和烟碱能受体，产生毒蕈碱样和烟碱样作用及中枢神经系统症状。 目前，欧盟已发布相关的法令EN71，要求检测玩具中的磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯等磷酸酯类化合物。国家推荐性标准《GB/T 24279-2009 纺织品禁/限用阻燃剂的测定》中规定了3种磷酸酯类阻燃剂的测定方法；国内也有相关文献报道关于磷酸酯类阻燃剂的测试方法：幸苑娜等采用固相萃取－气质联用测定了TPP、TBP 和磷酸三( 2，3 二溴丙基) 酯( TDBPP) 等3种有机磷阻剂; 王成云等采用微波辅助萃取，气相色谱－质谱法测定了纺织品中的三-(1 一氮杂环基)氧化膦( TEPA) 、二-( 2，3-二溴丙基) 磷酸酯( DDBPP) 、三-( 2，3-二溴丙基) 磷酸酯( TＲIS) 、三-( 2-氯乙基) 磷酸酯( TCEP) 、三-( 1，3-二氯丙基)磷酸酯( TDCP) 、ToCP等6种有机磷阻燃剂；姜文良等等采用三氯甲烷超声萃取测定塑料制品中三（2-氯乙基）磷酸酯含量；马强等采用超声处理-气相色谱质谱法测定玩具中的4种阻燃剂等。 鉴于此，本文采用国产GC-MS6800气相色谱质谱联用仪同时测试纺织品中8种磷酸酯类阻燃剂，操作方法简单，测试结果准确可靠，可用于纺织品相关企业对产品质量的监控。1 实验部分1.1 仪器和设备GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪：EI电子轰击电离源、单四极杆质量分析器，江苏天瑞仪器股份有限公司产品；电子天平，型号：BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；超声波清洗器，型号：SK40Y，张家港市神科超声电子有限公司；超纯水机，Milli-Q Advantage A10，美国默克密理博公司产品；1.2 试剂和材料甲醇、正己烷、丙酮、二氯甲烷：均为色谱纯；水：超纯水或二次蒸馏水；磷酸酯类标准物质：均由德国DRE.提供；1.3 仪器分析条件1.3.1 色谱条件色谱柱：DB-5MS，，温度使用范围：-60℃～325℃（350℃），安捷伦科技公司提供；进样口温度：280℃；进样方式：不分流进样；进样量：1μl；隔垫吹扫流量：3ml/min；载气：氦气（纯度≥99.999%），流速：1mL/min，控制模式：恒流模式；柱箱升温程序：120℃（5min）10℃/min 300℃（10min）。1.3.2 质谱条件色谱与质谱接口温度：300℃；电离方式：电子轰击源（EI）；电离能量：70ev；发射电流：80μA；离子源温度：250℃；溶剂延迟：4min；扫描方式：全扫描Full Scan定性，质量范围：45-500amu，选择离子监测SIM模式定量，各物质信息如表1：表.1 8种磷酸酯类阻燃剂信息http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081815510238_01_1639959_3.jpg1.4 标准溶液的配制 标准储备溶液配制：分别准确称取磷酸酯类标准物质100mg（精确到0.1mg）于100ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度分别为1mg/ml的标准储备液，于4℃避光保存。 磷酸酯类标准溶液：准确吸取各磷酸酯类标准储备液1ml于25ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，浓度分别为40ug/ml，于4℃冰箱内储存，有效期3个月。 标准工作溶液配制：根据实验需要再逐级稀释混合标准溶液至合适浓度，备用。 准确吸取1μl磷酸酯类混合标准溶液，上机测试，全扫描（Full Scan）方式采集，总离子流图见图1：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081815434674_01_1639959_3.jpg1.5 样品前处理 将样品剪碎成小于3mm*3mm的颗粒，充分混匀；准确称取1g（精确至0.001g）样品于50ml平底烧瓶中，准确加入20ml 甲醇，盖紧塞子，称重并记录重量，超声提取120min，取出，冷却至室温，擦干瓶外壁的水，添加甲醇补重至超声前的质量；充分混匀过滤后供GCMS分析检测。2 结果与讨论2.1 样品前处理条件优化提取溶剂的选择 参考相关文献资料，针对纺织品中磷酸酯类阻燃剂的样品前处理，本文分别考察了不同溶剂对阳性样品的提取效果，分别选取了正己烷+丙酮（7+3，V/V）、甲醇、正己烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯等溶剂的提取效果。结果表明，在相同的提取条件下，正己烷+丙酮（7+3，V/V）、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇提取效果相当，均明显高于正己烷、丙酮的提取效果（见表2），而甲醇提取液最澄清，上机测试干扰也最小，再者甲醇的挥发性适中，溶液较好保存，综合考虑选取甲醇作为

  • 【原创大赛】岛津气相色谱-质谱分析方法的建立过程

    【原创大赛】岛津气相色谱-质谱分析方法的建立过程

    岛津气相色谱-质谱分析方法的建立过程　　为帮助初学者学会建立岛津气相色谱-质谱的分析方法，特撰写本文。首先，打开工作站在线分析窗口（这个应该不用我多讲了吧。），如下图。下图中黄色（背景色）窗口部分为信号采集窗口，点右键可以根据个人的喜爱更改背景颜色，以及显示或取消显示虚线网格。此窗口右下角有两个图标，分别为“+”（放大谱图显示）和“-”（缩小信号显示），点击这两个图标可分别放大和缩小显示的谱图。此外，还可以在窗口内拖拉鼠标左键以放大显示某个区域，点右键选择返回上一步或回到原始显示大小。　　黄色窗口下还有一个质谱信号窗口，可以更改信号显示窗口和质谱信号窗口的相对大小，本图根据我的爱好，不显示质谱信号窗口。　　再下面就是色谱/质谱条件设置窗口了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291032_333816_1604317_3.jpg下图设置GC 参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291034_333817_1604317_3.jpg下图设置MS 参数下图是就绪检查。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291036_333818_1604317_3.jpg下图显示色谱柱信息的输入http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291036_333819_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291037_333820_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291038_333821_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291039_333822_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291039_333823_1604317_3.jpg下图显示设置MS 参数。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291041_333825_1604317_3.jpgSIM 和Scan 模式的切换。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291042_333826_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291043_333827_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291043_333828_1604317_3.jpg设置完成后，保存或另存方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291044_333829_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291045_333830_1604317_3.jpg加载方法参数。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291046_333831_1604317_3.jpg正在加载中…….http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291047_333832_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291047_333834_1604317_3.jpg谢谢！

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