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气相色谱质谱定量分析

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气相色谱质谱定量分析相关的资讯

  • 毛细管气相色谱仪对复杂样品的定性定量分析
    在现代分析化学领域,毛细管气相色谱技术因其分离效率和精确的分析能力而被广泛应用。尤其在面对组成复杂的样品时,毛细管气相色谱仪显示出其优势。本文将深入探讨它在处理复杂样品时的定性和定量分析能力,以及其在实验过程中的应用策略和注意事项。   毛细管气相色谱仪的核心部分是长而细的毛细管柱,内壁涂有固定相。这种设计极大地增加了相互作用的表面积,使得样品分子能在气相和固定相之间进行成千上万次的交互作用。通过精准控制色谱条件如载气流速、温度程序等,可以实现复杂混合物中各组分的有效分离。   在进行定性分析时,毛细管气相色谱通常与质谱(MS)或傅里叶变换红外光谱(FTIR)联用,以增强识别未知化合物的能力。例如,气相色谱-质谱联用技术可以提供样品中每个峰的质谱图,通过数据库比对实现快速鉴定。这种方法尤其适用于石油产品、植物提取物、香精香料等复杂样品的分析。   定量分析方面,仪器通过与标准物质的保留时间和峰面积或峰高对比,实现高精度的定量测定。使用内标法或外标法定量,可以根据实际需要选择最合适的方法。内标法通过添加已知浓度的内部标准物来校正样品处理过程中可能出现的损失,从而提高定量的准确性。外标法则依赖于标准曲线,适用于可以精确控制样品进样量的情况。   操作时,需特别注意温度的控制和优化。升温程序必须精心设计以确保所有组分都能得到有效分离而不致于峰展宽或峰形失真。载气的选择和流速的调整也至关重要,氮气和氦气是常用的载气,它们具有化学惰性,不会与样品发生反应。   维护和日常检查对于保持设备的最佳性能也是必要的。定期检查和更换进样口的隔垫、衬管和色谱柱,可以防止样品交叉污染并保证分析的重现性。   综上所述,毛细管气相色谱仪是分析复杂样品的强有力工具。通过优化分析条件和适当的操作维护,可以实现对复杂样品中各个组分的高效、准确的定性和定量分析。
  • 沃特世推出Xevo TQ-S micro串联四极杆质谱仪,是UPLC/MS/MS定量分析的可靠选择
    新型质谱仪设计紧凑却不失卓越性能巴尔的摩–2014年6月16日–沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今天在美国质谱协会第62届年会上推出了紧凑小巧的新型台式串联四极杆质谱仪Waters Xevo TQ-S micro。Waters Xevo TQ-S micro设计用于在提升的采集速率下为不同浓度的多种分析物灵敏、稳定且可靠地采集数据。沃特世拟于第三季度开始Xevo TQ-S micro系统的供货。Waters Xevo TQ-S micro “从性价比上来说,Xevo TQ-S micro所向披靡。综合而言,Xevo TQ-S micro是市面上最小巧的高性能串联四极杆质谱仪,并且是食品、环境、农药、药物生物分析和多肽筛查领域科研人员的绝佳新选择。”沃特世MS产品管理部门主管Gary Harland说道。凭借全新的Xtended Dynamic Range技术,Xevo TQ-S micro质谱仪实现了可达到六个数量级的线性动态范围。这对于各种分析物浓度差异较大的样品的化合物定量分析十分重要。此外,检测动态范围越宽,不同灵敏度的仪器之间的方法转换就越容易。Xevo TQ-S micro的新型Xcelerated Ion Transfer(XIT)电子器件让仪器能够以高达500 MRM/秒的速度进行采集,而且不会显著降低峰强度,这是其它串联四极杆仪器目前无法做到的。这样的性能提升意味着进行农药筛查、药物和多肽分析的实验室所能监控的分析物范围将比以往任何时候都更加宽泛。Xevo TQ-S micro因其小巧的尺寸超出了我们对质谱仪的预期,与入门级串联四极杆仪器相比,实现了绝对灵敏度和信噪比的显著提升。通过稳定性测试证实它可在更长的时间段内保持多次重复进样之间的绝佳重现性,这对于以快速周转和准确度而闻名的实验室尤为重要。Xevo TQ-S micro设计用于与Waters MassLynx数据管理软件配合使用,可与多种沃特世入口技术兼容,包括标准流UltraPerformance LC(ACQUITY UPLC H-Class和I-Class)、微升/纳升级超高效液相色谱(ACQUITY UPLC M-Class)和气相/液相合相色谱(ACQUITY UPC2),以及通过大气压气相色谱离子源(APGC)连接的气相色谱。关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。###媒体联系:Vivian Qian沃特世科技(上海)有限公司市场服务部Vivian_Qian@waters.com 孙玲玲(Linda Sun)泰信策略(PMC)18027283917Linda.sun@pmc.com.cn
  • 生物惰性液相质谱联用系统提升寡核苷酸定量分析性能
    样品流路中分析物与金属表面相互作用引起的金属吸附是寡核苷酸分析中的主要问题之一。使用传统的 LC系统(基于不锈钢材质)通常会导致峰形不佳、灵敏度和定量性能受损。本文介绍了使用为解决金属吸附问题而开发的 Nexera XS inert系统分析寡核苷酸的示例。对灵敏度、定量性能和残留进行了评估,结果显示,与在流路中使用不锈钢的 HPLC 系统相比,该生物惰性系统在整体性能上明显改善。Nexera XS inert系统对金属配位化合物表现出优异的分析性能。通常用于 HPLC 流路的不锈钢 (SUS) 具有出色的耐压性,但含有磷酸基团的化合物可以通过金属配位作用与润湿不锈钢表面吸附。金属吸附会对峰形、检测灵敏度和重现性产生负面影响,并降低定量分析的性能。一般通过重复注入高浓度样品来抑制吸附,但这种方法既费时又昂贵。另一种方式是使用含有螯合剂的溶液来抑制吸附。但是此方法不适用于 LC/MS 分析,因为它可能导致污染和灵敏度降低。为了评估金属吸附抑制效果,采用常规HPLC系统(Nexera XR)和生物惰性UHPLC系统(Nexera XS inert)进行分析,并分别使用不锈钢色谱柱和无金属色谱柱。寡核苷酸的反相色谱分析中通常采用离子对试剂,本实验中使用HFIP(1, 1, 1, 3, 3, 3-六氟-2丙醇)和DIPEA(N, N-二异丙基乙胺)。样品信息:序列:5'-dG-dC*-dC*-dT-dC*-dA-dG-dT-dC*-dT-dG-dC*-dT-dT-dC*-dG-dC*-dA-dC* -dC*-3',(*) 表示 5-C 或 5-U 甲基化 (d) 2'-脱氧核苷分子量:6431.72色谱及质谱条件:略。图 1 显示了使用 Nexera XR 和不锈钢色谱柱以及 Nexera XS inert和无金属色谱柱分析的 10 ng/mL 标准寡核苷酸溶液的色谱图。与 Nexera XR 相比,Nexera XS inert 的峰强度增加了约 1.7 倍。图1 寡核苷酸标准溶液(10 ng/mL)的MRM色谱图图2 (a) Nexera XR,(b)Nexera XS inert 交叉污染比较分析浓度为1000 ng/mL的寡核苷酸溶液后,立即将样品溶剂水作为空白进样以评估残留情况。图2(a)显示了Nexera XR空白分析的色谱图,图2(b)显示了Nexera XS inert空白分析的色谱图,可以看到两者的残留水平分别为0.0790%和0.0033%。这些结果表明,Nexera XS inert系统显著抑制了金属吸附并最大限度地减少了交叉污染。样品流路中分析物与金属表面相互作用引起的金属吸附是寡核苷酸以及其他金属敏感化合物分析中的主要问题之一。Nexera XS inert在样品接触流路中使用生物惰性材料,对易被吸附的化合物具有出色的峰形、分离度、灵敏度、重现性和定量性能。而且,该系统耐压超过100MPa,适用于超快速分析,显著提高实验室分析通量。Nexera XS inert系统与MS的结合是分析金属敏感化合物的理想解决方案。本应用中使用的仪器(Nexera XS inert+LCMS-8060)参考文献:1、LCAV-0001-0274,Improvement of Quantitative Performance in LC/MS Analysis of Oligonucleotides using Nexera XS inert本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • Obitrap超高分辨质谱平台:多肽药物特立帕肽的定量分析
    多肽药物是介于大分子蛋白/抗体类药物和小分子药物之间的一 类重要的药物分子,因其生物活性高、靶向专一性高、选择性 高、毒副作用低等优点而被广泛应用于疾病治疗领域[1]。Ther mo Obitrap因其超高的分辨率,质量轴稳定性,已经广泛应用 在了多肽药物结构表征中。Obitrap 作为高分辩还具有极高灵敏 度和线性范围,因此也被越来越多的应用到药物的定量研究中。  PTH 是甲状旁腺主细胞分泌的由84个氨基酸组成的多肽类 激素,其对于维持钙磷代谢的稳定起着至关重要的作用。 特立帕肽(SVSEIQLMHNLGKHLNSMERVEWLRKKLQDV HNF,4117.7 Da)是一种人工重组合成的人PTH 1-34多 肽,是第一个被美国食品药品监督管理局(Food and Drug Administration,FDA)批准的抗骨质疏松性骨折的骨合成药物。 Thermo Scientifific Q Exactive Focus 四极杆 Orbitrap 组合型质 谱仪专为常规分析应用而设计,最高分辨率为7万,最大分辨 率12Hz,可以在同一系统中同时实现准确可靠的定性和定量分析。  Obitrap Fusion Lumos是赛默飞世尔科技在2015年推出的三合 一的静电场轨道阱超高分辨质谱仪。Lumos搭载的分段式四级 杆技术(Advanced Quadrupole Technology,AQT)使离子传 输效率至少提高了 2 倍,超高场的Obitrap拥有50万分辨率和 20Hz的超快扫描速度,使Lumos在具有极佳的灵敏度同时,还 拥有稳定性和动态范围。  本实验将基于两款Obitrap高分辩质谱Q Exactive Focus和Obit rap Fusion Lumos建立多肽药物特立帕肽的定量分析方法,考 察高分辩质谱Obitrap的定量能力。  实验结果  1、特立帕肽标准品在Focus,Lumos上的线性与准确度。  用稀释剂(含0.1ug/μL BSA,1% FA,5% ACN)的稀释剂逐级 稀释特立帕肽标准品,配置成一系列浓度标准品,上样分析。 结果表明,Focus对特立帕肽的定量下限为50 pg/mL, 上样5μL,上柱约60 amol,标准曲线线性良好,R2=0.997,标 准曲线各点回算的浓度在理论值的15%以内。  特立帕肽的LOQ点在Focus和Lumos上的提峰图如图,峰型良 好,信噪比S/N10,重复5针的RSD10%,表现出了 良好的稳定性。图 Focus,Lumos上LOQ的峰图  2、特立帕肽血浆样品在Lumos上的线性与准确度。   同时在Lumos上考察了特例帕肽血浆样品的定量下限。取150 μL的空白人血浆,加入一系列浓度梯度的特立帕肽标准品,配 置成血浆标曲,用1:6体积的75% 乙腈沉淀后,离心去上清, 挥干,复溶后进样。 结果显示,Lumos对于基质复杂的血浆样品仍表现出良好的线 性,精密度,稳定性。特立帕肽最低定量下限为50 pg/mL,线 性范围50 pg/mL-50 ng/mL,1000倍的线性范围,上柱 量约60 amol,标曲各点Diff值 10%。  结论 本文分别在Obitrap Focus,Lumos上建立了大分子多肽类药物 特例帕肽的定量分析方法。结果表明,高分辩Obitrap对特立 帕肽表现出良好的定量能力,定量下限可以分别达到上柱60 amol,24 amol。同时,对于基质更为复杂的血浆样品,Lumos 上可以达到定量下限上柱60 amol,灵敏度满足临床上对特立帕 肽的检测要求。Obitrap作为高分辨质谱,在拥有超高分辨率的 同时,兼具出色的灵敏度和稳定性,可以应用大分子多肽类药 物的定量分析与检测。
  • 高效液相色谱定量分析的误差来源与消除
    要提高分析结果的准确度,必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差,采取有效措施,将这些误差减到最小。01 样品处理过程中误差的来源样品的处理包括称量、溶解到标记稀释等步骤。样品处理要尽量减少操作者的技术问题带来的误差,样品的稀释次数、稀释工具都是误差的来源。02 手动进样误差的来源作为进样主力,仍是手动进样器。如果使用方法不当,会引起色谱图问题,标准曲线无线性,重复性差。定期对进样阀清洗和保养,可避免由进样阀引起的污染和堵塞,排除干扰峰,提高准确性。进样量要大于定量环的3倍以上,这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。03仪器系统误差的来源输液泵在分析中因输液泵的故障而引起分析结果的不准确是很常见。如尘埃、垃圾等污染物进入输液流道内,引起配管堵塞,单向阀污染引起压力不稳,密封垫损坏导致系统漏液,柱塞杆损坏引起无流动相流出,压力波动。保证输液泵的稳定和正常运行对分析结果的准确性、降低误差是非常重要的。流动相引起流动相组成变化配置引起的误差、线上混合泵失灵引起的比例误差、放置后组成的变化。例如使用挥发性溶剂,真空脱气引起挥发性成分的损失;流动相吸收空气中二氧化碳引起pH改变。流动相组成变化对tR值大的组分影响zui大。反相溶剂微小的变化,会引起保留时间相当大的变化。温度的变化柱上没有恒温装置,通常会因温度引起保留时间的变化,应使用柱温箱,另外保持室内最小温差。色谱柱流动相对色谱柱进行冲洗30min后,每隔10min~20min重复进相同的样品,如保留时间不变表明已平衡。应注意,柱可能对某一组分平衡,而对其它组分尚未平衡。因此只有对所有的组分都平衡,才能正式分析样品。04 结论提高操作技能,工作认真谨慎,仔细观察可以控制的误差,尽量把能控制的误差减小到zui低,分析结果的准确度将更高。
  • 利用数据非依赖质谱技术定量分析化学合成B型利钠肽中的杂质肽
    p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 相对于数据依赖质谱(Data-dependent& nbsp acquisition,DDA)技术,在数据非依赖质谱(Data-independent& nbsp acquisition,DIA)采集中,预先设定好的离子采集范围将被切分为若干小窗口,质谱仪可匀速、高频地对每个窗口中的的母、子离子进行选择、碎裂和记录,从而无遗漏、无差异地获得样本中所有离子的全部碎片信息。这样,在前端色谱分离度良好的情况下,便无需使用理化性质相同的同位素标记物作为内标进行定量(Label-free),极大的拓宽了定量灵活度,可以节约成本、减少定量环节,理论上也可以减少结果的不确定度。比较形象的描述是:DIA就像地毯式轰炸,无遗漏地打击全部目标。2015年,《Nature Method》将DIA技术评为未来几年中最值得期待的方法之一[1]。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 588px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/7e2121df-7505-45b8-9462-425f5998dce0.jpg" title=" 图片1.png" alt=" 图片1.png" width=" 600" height=" 588" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em " 图1& nbsp DDA与DIA技术的应用对比示意图[2] /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " B型利钠肽(B-type& nbsp natriuretic& nbsp peptide,BNP)是心衰临床检测和治疗过程中极为重要的多肽分子,其含量水平将直接作为心衰患者心肌功能的分级依据。因此,建立高准确度定量分析方法,研制量值准确可靠的标准物质,为临床检测进行量值传递和校准,不但符合ISO17511的要求,也是目前临床化学界的共识。尽管化学合成多肽已经广泛用于临床诊断、药物研发、化学检测等领域,但其中所含结构类似肽的分离、分析,一直是行业内关注的焦点。因为杂质肽往往与主成分的活性不一致,其他理化性质也存在一定差异。尤其在药物和临床诊断研究中,各国药典、诊疗指南、专家共识等,对结构类似杂质肽的含量及检出能力均有明确要求。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 中国计量科学研究院李红梅团队采用DIA技术,建立了内标肽辅助的MS2-High3定量策略,对化学合成B型利钠肽中的杂质肽进行了定量分析。由于作者在待测BNP样本中加入了已知量的内标肽,且该内标肽的量值可溯源至氨基酸国家标准物质,因此,后续的杂质肽定量结果同样具备计量学溯源性。该方法的最大特点是分析高效与准确,在2小时内,可对合成BNP中的10种含量较高的杂质肽进行平行定量,非常适合对BNP药物(奈西利肽)、标准物质、校准品等开展质量控制与分析。目前,该研究已被“欧洲临床化学与检验医学联合会”的官方期刊《Clinical& nbsp Chemistry& nbsp and& nbsp Laboratory& nbsp Medicine》接收并先期在线发表(图2)。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " & nbsp /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 195px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/e325ef64-df1b-4118-8d4a-7c778606669c.jpg" title=" 图片2.png" alt=" 图片2.png" width=" 600" height=" 195" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " 图2& nbsp 基于Label-free& nbsp DIA质谱技术分析BNP中杂质肽 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 参考文献 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " [1] Allison Doerr,& nbsp DIA mass spectrometry. Nature Methods,& nbsp 2015 (12): 35. /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " [2] Jarrett D Egertson, Brendan MacLean, Richard Johnson, Yue Xuan, Michael J MacCoss, Multiplexed peptide analysis using data-independent acquisition and Skyline. Nature Protocols, 2015 (10): 887-903. /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 2020年11月10-12日,中国计量科学研究院和国际计量局拟联合举办 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 第三届 “药物及诊断试剂研发与质控——测量与标准,质量与安全(TD-MSQS 2020)” /strong /span 国际研讨会,以期进一步促进该领域的学术交流和技术发展,提升企业的研发水平和产品质量。本次会议将在南京市政府的支持下,在江苏省南京市举行。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 本次会议可通过官方网站http://tdmsqs.ncrm.org.cn注册或扫描二维码注册,注册成功后请填写参会回执发送至会议邮箱pptd@nim.ac.cn。 span style=" text-align: center text-indent: 0em " & nbsp /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/ccf4bd70-dddd-45f4-ba22-f780937c770b.jpg" title=" 图片3.png" alt=" 图片3.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " strong 欢迎各位专家、同仁报名参会! /strong /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 更多信息请关注会议官方网站: a href=" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。" _src=" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。 /a /p p style=" text-indent: 2em text-align: right margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 供稿:中国计量科学研究院化学所 /p p style=" text-indent: 2em text-align: right margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 肖鹏 宋德伟 李红梅 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " & nbsp /p
  • 破解国际难题!工程热物理所原创质谱定量分析理论实现气相组分产率实时原位检测
    p   利用气相组分的变化分析反应过程特征广泛应用于众多领域,如能源、材料、医药、化工等等,目前普遍采用的气相组分检测参数是“浓度”,然而其作为相对值,无法真实地反映出反应过程质量的动态变化 而物质质量的变化率(产率)虽能够客观代表反应动态特征,但实现多组分气体产率的同步实时精确检测一直是国际性技术难题。 /p p   研究所创新提出了质谱定量分析的多输入多输出非线性系统理论模型,发展为多组分气体产率的质谱定量测试分析方法-等效特征图谱法(ECSA)。该方法遵循质谱检测工作原理与气体流动过程特点,基于气体动力学、热力学、信号处理等多学科、领域的基础理论,通过建立气体流动、采样、电离、质量分析等多环节相耦合无量纲参数,自适应消除检测过程的温度依赖特性、压力变动造成的信号漂移,实现复杂多组分气体产率的同步原位检测。在国际上首次破解了质谱检测信号从理论上未能与气体参数建立定量物理关系的核心科学问题。 /p p   在研究活性焦的吸附与再生性能的典型应用实例中,通过吸附前、后活性焦的燃烧特性研究,利用吸附气体污染物组分的释放产率,可以准确定量获得活性焦自身吸附气相污染物的能力、确定再生工艺条件,检测结果实现了物料、组分、元素的质量三平衡,具有高度的重复性与再现性,充分体现了等效特征图谱法对气相组分产率实时分析的可靠性。 /p p   目前等效特征图谱法(ECSA)已经在能源、地质、医药、材料、环境、化工等多领域支持国内外的科学研究与技术发展,支持了中科院过程所的有机物质检测、中国医学科学院药物所的心脑血管药物及辅料分析、北京有色金属研究院的金属氢化物特性分析、北京化工大学的石墨烯催化特性研究等,相关成果已发表在Nature Chemistry、Carbon、Fuel、Fuel Processing Technology等国际期刊 并针对上百种气体已完成标定并形成标准的三维指纹信息图谱库,与国际知名设备企业如日本理学公司、德国耐驰公司等形成了良好的合作关系。 /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 276" title=" 质谱定量分析理论-等效特征图谱法ECSA模型.png" style=" width: 500px height: 276px max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 质谱定量分析理论-等效特征图谱法ECSA模型.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/4cb3a8b9-6756-4c4b-8ba7-3636b9132754.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 图1. 质谱定量分析理论-等效特征图谱法ECSA模型 /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 335" title=" 气相组分产率实时分析在活性焦的吸附特性与再生工艺条件研究中的应用.png" style=" width: 500px height: 335px max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 气相组分产率实时分析在活性焦的吸附特性与再生工艺条件研究中的应用.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/513873ab-bb56-47f8-ada1-68bafbd277a5.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 图2. 气相组分产率实时分析在活性焦的吸附特性与再生工艺条件研究中的应用 /p p    strong 背景资料: /strong /p p   热重质谱联用TG-MS: /p p   热重分析法(TG)是应用热天平在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种热分析技术,具有仪器操作简便、准确度高、灵敏快速以及试样微量化等优点,因此广泛应用于无机、有机、化工、冶金、医药、食品、能源及生物等领域。但热重分析法无法对体系在受热过程中逸出的挥发性组分加以检测,这给研究反应进程,解释反应机理带来了一定的困难。质谱具有灵敏度高,相应时间短等突出优点,在确定分子式方面具有独特的优势。通过TG-MS联用,可以扩大分析内容,是现代热分析仪器的发展趋势。 /p p   具体仪器信息请点击查看: a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/68.html" target=" _self" 热分析联用仪专场 /a /p p   TG-MS系统的等效特征谱分析方法(ECSA): /p p   在ECSA中,对所有被测气体的特征光谱和相对灵敏度进行了标定。该方法有效地分离了质谱,消除了特征峰重叠时的质量分辨和温度依赖效应。在碳酸钙和碳酸钙分解的基础上,动态测定了实际气体流量和单个组分浓度,分析的逸出气体质量流量与ECSA和TG分析的实验数据吻合较好。 /p p   日本理学: /p p   理学公司的前身是理学电机制作所,创立于1923年,是世界上研制和生产X射线科学分析仪器的开拓者之一。1951年正式创立理学电机株式会社,十年后1962年又创立理学电机工业株式会社,此后又相继创立了理学计测株式会社、日本仪器株式会社、理学服务株式会社和株式会社理学等机构。半个多世纪以来,理学公司一直致力于研制和开发X射线科学分析仪器,并为世界科学分析仪器的发展做出了重要的贡献。 /p p   德国耐驰: /p p   德国耐驰仪器制造有限公司(NETZSCH Scientific Instruments Trading (Shanghai) Ltd.)是世界著名的分析仪器制造厂商之一,其产品主要包括热分析仪器、导热分析仪与树脂固化监测仪三大类。 在热分析仪器领域,耐驰公司拥有60余年的软、硬件研制及应用经验,其产品覆盖了热分析的各个分支领域。 /p p   相关文献: /p p   Equivalent characteristic spectrum analysis in TG–MS system, Thermochimica Acta 602 (2015) 15–21. /p p   Quantitative Study on Adsorption and Regeneration Characteristics of Activated Coke using Equivalent Characteristic Spectrum Analysis [J]. Ind. Eng. Chem. Res. 2019 58 5080-5086. /p p br/ /p
  • 大化所高通量多重蛋白质组定量分析方法研究获进展
    近日,中科院大连化学物理研究所王方军博士、邹汉法研究员等人在高通量多重蛋白质组定量分析方法研究方面取得新进展,发展了一级质谱(MS1)谱图中六种不同蛋白质样品同时规模化定量分析的同位素标记方法,并将该方法应用于细胞蛋白质合成-降解周转更新分析,分析通量是常规同位素标记方法的三倍,研究成果发表在自然出版社新创立的综合性刊物《科学报告》(Scientific Reports, 2013, 3, 1827. doi: 10.1038/srep01827)上。   基于一级质谱(MS1)的蛋白质组学定量分析由于定量精度高,是现今蛋白质组学定量分析中应用最为广泛的分析技术。由于同位素标记的限制,现有的方法最多可以在一次液相色谱-质谱联用分析中定量三种不同的蛋白质样品,极大限制了蛋白质组学定量分析的通量。王方军博士、邹汉法研究员等人将体内氨基酸同位素标记方法与体外二甲基化同位素标记方法进行有机组合,实现了六种不同蛋白质样品的差异标记并在单次实验中实现了相对定量分析。该六重同位素标记策略还可以应用于细胞中蛋白质的合成及降解速率的高通量分析,成功测定了HeLa细胞中1365个蛋白质的合成-降解周转更新时间。此外,该工作中使用的基于MS1六重蛋白质组学定量及蛋白质周转分析软件系统也由我所自主开发,是国际上首个可以同时定量六个不同蛋白质样品的软件系统。 Quant-ArMone 六重蛋白质组学定量及蛋白质周转分析软件示意图 HeLa细胞内蛋白质降解动态拟合曲线示例
  • 【行业应用】赛默飞发布食物包装卡纸中迁移污染物的定性和定量分析方法
    赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布应用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术(SPME-GC-MS/MS)对食物包装卡纸中迁移污染物的定性和定量分析方法。通过自动化操作,该方法运行快速、稳定且大量节省了人力。食品包装是食品工业中的一个关键环节, 包装材料种类繁多,包括塑料、纸质、金属和玻璃等。它在保护食物不受损坏的同时,可以保持食物新鲜、免于微生物降解。然而,食品包装材料同样可能导致食物腐坏。食品包装材料在全世界均受到相关法规的管制,最新发布的EU/202/2014法规,对可能接触食物的塑料材质包装物进行了限制规定:不仅规定了可由包装材料转移到食物中的化学物质最高限量,还明确了食品包装材料中禁止含有的化学物质,以及食品和包装材料中有关物质的限量。 过去20年,科研人员发表了多种对包装迁移物进行有效监控分析的测试方法,通常来说,主要分为两类:第一类是假设包装材料中每种化合物均 100% 向食物转移,对包装材料本身的最终形态进行分析,第二类在模拟条件下将模拟食物产品与包装材料在特定时长和特定环境下接触放置,再分析包装中化合物向食品的迁移情况。 食品包装卡纸可由原生纸、再生纸或二者混合物制成,再生卡纸更有可能广泛含有由降解产生的危险污染物,包括打印油墨、涂层和粘合剂。本次测试采用了固相微萃取技术(SPME)和气相色谱-三重四极杆质谱技术(GC-MS/MS),采取上文所诉的第一类方法,对食品包装卡纸中12 种代表性的可能迁移物(邻苯二甲酸盐、光引发剂、苯酚和异味成分等挥发性和半挥发性物质)进行了定量分析。本次实验应用Thermo ScientificTM TSQTM 8000 Evo GC-MS/MS质谱仪联用配备Thermo ScientificTM TriPlusTM RSH自动进样器和SPME(SPME NL: 50.5mm)模块的Thermo ScientificTM TRACETM 1310气相色谱仪系统进行测试分析。气相色谱分离采用Thermo ScientificTM TraceGOLDTM TG-5SilMS色谱柱(30m × 0.25 mm × 0.25μ m, P/N 10177894),用于定量和确证的原始数据则通过Thermo ScientificTM TraceFinderTM 3.2 软件中的智能定时扫描(timed-SRM)模块采集。 本实验采用经内部验证的测试方法,对 12 种可能由卡纸引入的迁移污染物进行了定量分析。方法应用了全自动SPME技术,有效提高了实验室测试通量。依据 IUPAC/AOAC 统一操作流程,完成内部方法学验证,并确证此方法适用于监测可能与食物接触的卡纸中的有害污染物。更多产品信息,请查看:TSQTM 8000 Evo GC-MS/MS质谱仪www.thermoscientific.cn/product/tsq-8000-evo-triple-quadrupole-gc-msms.html TriPlusTM RSH自动进样器www.thermoscientific.cn/product/triplus-rsh-autosampler.html TRACETM 1310气相色谱仪系统www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html TraceGOLDTM TG-5SilMS色谱柱www.thermoscientific.cn/product/tracegold-tg-5silms-gc-columns.html方法下载,请查看:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/SPME-GC-MS-MS.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 质谱仪器研制专辑分享五——LC-MS/MS软件系统设计及定量分析研究
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近日,《质谱学报》出版了由复旦大学杨芃原教授组织,全国多家质谱研制相关课题组参与撰写的“质谱仪器研制专辑”,专辑 /span span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 主要包含 strong 四极杆的离子光学和串联振荡技术 /strong ; strong 四极杆的导向装置、四极杆质量分辨自动调节技术 /strong 、 strong 三重四极杆仪器开发平台以及三重四极杆质谱分析软件等硬软件技术 /strong ; strong 双线形离子阱间离子传输技术和静电轨道离子阱离子切向引入技术 /strong ; strong 小型飞行时间质谱和离子束诊断飞行时间质谱 /strong ; strong 复合离子源技术和激光后电离技术 /strong ;以及 strong 集成了质谱技术的超宽波段光解离光谱系统和调控纳微尺度分子组装装置的研制等内容。 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 仪器信息网授权对本专辑内容进行转载,以下为第2期题为“LC-MS/MS软件系统设计及定量分析研究”的文章,作者贾明正,通信作者董文飞、汪曣。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify line-height: 1.75em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.通信作者汪曣,天津大学精密仪器与光电子工程学院教授,博士研究生导师。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 科研与学术工作经历: /span span style=" text-indent: 2em " 1982年2月至1984年9月在南京工学院(现东南大学)任教,1984年9月至今在天津大学任教;89年3月至90年3月、97年3月至98年3月两次赴德国Giessen大学物理研究所作访问学者,从事合作研究;1996年评定为副教授职称;2001年为硕士研究生导师;2005年聘为教授,2008年为博士研究生导师。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 主要研究方向: /span span style=" text-indent: 2em " 质谱仪器及联用技术;新型环境检测光谱仪器技术;发动机气体排放检测技术与系统集成;POCT快检仪器。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 2.通信作者董文飞,现任中国科学院苏州生物医学工程技术研究所所长助理,研究员,博士生导师;苏州国科医疗科技发展有限公司董事长、总经理;科技部重大科学仪器设备开发专项负责人。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 科研与学术工作经历:2006年12月到2008年11月获日本学术振兴协会(JSPS)资助,在东京大学工学部生物材料专攻任日本振兴协会海外特别研究员(JSPS Fellow)。2006年1月到2013年5月,先后在吉林大学材料学院高分子材料系和电子科学与工程学院生物医学工程系任副教授。2013年5月至今,任中国科学院苏州生物医学工程技术研究所研究员、博士生导师。2018年3月至今,任苏州国科医疗科技发展有限公司董事长、总经理。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 主要研究方向:稀有细胞标记、成像及检测;高性能纳米探针;多功能纳米递送载体。长期从事纳米生物学和纳米医学等方面的研究,先后在高性能纳米探针、多功能纳米递送载体和先进液体活检技术等方面提出一系列创新成果。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/f44964c4-6a1c-49a6-ad6e-d38cd1c3679a.jpg" title=" 图1.jpg" alt=" 图1.jpg" width=" 600" height=" 334" border=" 0" vspace=" 0" style=" text-align: center max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 334px " / br/ span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong style=" text-indent: 2em " 本文介绍了国内面向临床检验的HTQ2020液相色谱-三重四极杆质谱联用仪软件系统,说明了其软件架构、设计原理和用户界面实现方法。该软件系统采用一种四层软件架构,将硬件控制等操作与数据处理相隔离,实现软硬件解耦,便于扩展其他高级应用。该软件系统基于Modbus协议实现了对仪器的精准控制、自动调谐和状态监测;包含了丰富的数据处理及其可视化操作,可以方便用户对数据进行基本处理以及精准定量分析;通过与医院LIS系统的连接,可以快速进行批量采集,减轻医生的工作量。通过维生素D检测实验,证明了HTQ2020软件系统能够满足目前临床检验要求。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong style=" text-indent: 2em " 以下为论文内容: /strong /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 474px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/1e2df6a1-c6a6-4def-a7de-80fe4513f7cf.jpg" title=" 截屏2020-03-26下午3.12.51.png" width=" 600" height=" 474" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-26下午3.12.51.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 1099px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/00b81263-9e3f-4298-ab09-4c52e753a46d.jpg" title=" 截屏2020-03-26下午3.33.21.png" width=" 600" height=" 1099" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-26下午3.33.21.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 1093px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/6e61783c-90e9-4de2-be99-009b0f4cc310.jpg" title=" 截屏2020-03-26下午3.33.35.png" width=" 600" height=" 1093" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-26下午3.33.35.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 1083px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/29b18744-f819-479f-9981-09c7c2631712.jpg" title=" 截屏2020-03-26下午3.33.57.png" width=" 600" height=" 1083" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-26下午3.33.57.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 1051px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/268774c5-0082-4a57-8eb9-364b2b2e8839.jpg" title=" 截屏2020-03-26下午3.34.08.png" width=" 600" height=" 1051" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-26下午3.34.08.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 933px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/06b18c55-e1f9-49c3-8e52-6ee5c757d9c6.jpg" title=" 截屏2020-03-26下午3.34.24.png" width=" 600" height=" 933" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-26下午3.34.24.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 935px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/271c2282-3357-4372-a2c9-d807f9aaee74.jpg" title=" 截屏2020-03-26下午3.34.36.png" width=" 600" height=" 935" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-26下午3.34.36.png" / /p p style=" text-align: right " br/ /p p style=" text-align: right " 来源:质谱学报 /p
  • 非变性质谱高通量、定量分析肽交换MHCI复合物
    大家好,本周为大家分享一篇最近发表在Analytical Chemistry上文章,High-Throughput, Quantitative Analysis of Peptide-Exchanged MHCI Complexes by Native Mass Spectrometry1。该文章的通讯作者是美国基因泰克公司的Wendy Sandoval研究员。  癌症疫苗是通过利用肿瘤细胞相关抗原,来唤醒人体针对癌症的免疫系统。常见的策略是通过对病人的肿瘤细胞样本进行基因测序来寻找特征性抗原肽,该抗原肽会与I类主要组织相容复合体(MHCI)相结合并呈递至CD8+细胞表面,通过与CD8+细胞表面受体相结合从而诱导免疫反应。为了实现整个过程,研究人员通常会结合基因测序和计算机预测结果设计多个候选抗原肽,每个候选肽都需要通过实验测试来确认它与MHCI分子的结合能力以及相关免疫原性。此外,考虑到编码MHCI的基因具有多态性,候选抗原肽还需要与不同等位基因编码的MHCI分子进行测试。因此,本文开发了一种高通量方法,利用非变形质谱快速筛选候选抗原肽并表征形成的肽-MHCI复合物(pMHCI)。  pMHCI复合物中抗原肽的体外载入一直以来都是难点,因为MHCI复合物(包括HLA和β2M亚基)本身并不稳定,需要长度为8~10的多肽链载入到MHCI的凹槽以保持完整。本文则通过利用紫外光裂解肽-MHCI复合物(UV-MHCI)的肽交换实现抗原肽的载入,具体步骤如图1A所示,通过紫外光照,UV-MHCI中的高亲和肽被切割转为低亲和肽段,该低亲和力肽段极易发生肽交换,通过监测新的pMHCI复合物的形成实现对候选肽的评估。目前常用的检测pMHCI形成的工具包括ELISA、TR-FRET以及2D-LC-MS。然而这些方法仅能提供有限的信息关于肽交换、pMHCI分子质量,对形成的pMHCI复合物无法进一步的表征。事实上,pMHCI复合物对后续诱导免疫反应至关重要。  图1. 癌症疫苗的免疫监测的示意图:A) 筛选流程,B检测方法。  为了确认非变性质谱(nMS)能否用于pMHCI复合物表征以及肽交换率的检测,作者对UV-MHCI以及6个标准肽段进行了考察(图2)。未经UV照射的UV-MHCI MS谱图(图2A)可以观察完整的UV-MHCI复合物以及丢掉紫外光裂解肽的MHCI。MHCI复合物被认为是气相解离产生的,因为没有活性肽的稳定作用,MHCI很难存在于溶液相中,溶液中没有MHCI,“空壳”的MHCI只有可能是质谱中UV-MHCI的气相裂解产生的。图2B证实了这一观点,经紫外光照射后,紫外光裂解肽由高亲和力转为低亲和力,从MHCI上脱落,MHCI解离成HLA和β2M亚基,谱图中能观察到HLA和β2M亚基信号。确认了MHCI是由peptide-bound population产生的信号,作者开始用该方法去定量标准肽的肽交换率。如图2C为UV-MHCI与标准肽孵育并过夜UV照射得到的谱图,仅观察到完整的pMHCI以及“空壳”MHCI的信号,说明实现了100%的完全肽交换。如图2D,肽交换率随孵育时间改变,2小时孵育时间足以实现最大肽交换。  图2. nMS表征UV光照A)前B)后的UV-MHCI复合物,C)nMS测定UV-MHCI与标准肽的肽交换率,D)标准肽肽交换率随时间的变换情况。  为了提高分析通量,减少样本消耗,作者在nMS基础上开发了SEC-nMS和CZE-nMS系统。作者用SEC-nMS系统测定了50个候选肽的交换率,说明该系统能够进行中或大规模的数据采集。相比较SEC-nMS而言,CZE-nMS系统具有更高的灵敏度和通量,样品体积消耗从微升减少至纳升,分析时间也缩短为2 min(图3A)。检测信号与进样量呈线性关系,注射体积为3 nL时,最低检测限为6 ng(图3BCD)。作者测定了67个候选肽跨越4种等位基因编码的MHCI分子的肽交换率(图3E)。此外,通过将UV-MHCI复合物同时与四种以上的候选肽进行孵育可在单个实验中同时检测它们的相对肽交换率以及与MHCI结合的亲和力(图3F)。作者还提出Vc50这个概念,即导致50%的pMHCI复合物发生解离的碰撞电压,可作为评估pMHCI复合物稳定性的重要参数。  图3. 使用CZE-MS系统高通量分析pMHCI复合物  除了检测pMHCI复合物的形成,测定肽交换率,nMS还可以对形成的复合物进行进一步的结构表征。如图4所示,native top-down的分析策略可获得多层次的结构信息。本文使用的Orbitrap Eclipse “Tribrid” 质谱,图4A为完整pMHCI的MS1谱图,图4B为施加源内电压(SID)促使蛋白解离为亚基,图4C是将14+ pMHC单独分离出,为后续HCD活化做准备。图4D为pMHCI复合物经HCD解离后的MS2谱图。图4E和图4F则分别为对肽段以及HLA亚基进行top-down测序的结果。这些多层次的结构信息能够帮助区分HLA亚型、阐明候选肽的序列,包括一些PTMs、二硫键信息。这些结构细节可能会影响候选肽与MHCI分子间的亲和力甚至是后续T细胞受体的识别。  图4. Native top-down分析策略获得pMHCI复合物的多层结构信息  总之,本文将非变性质谱(nMS)与分子排阻(SEC)或毛细管电泳(CZE)分离技术相结合用于高通量筛选pMHCI复合物中的候选肽。该方法能够直观确认pMHCI的完整性,Vc50可作为评估复合物气相稳定性的重要指标,通过native top-down分析策略可获得多层次的结构信息。以上所有确保了后续临床T-细胞实验的正常进行。  撰稿:刘蕊洁  编辑:李惠琳  原文:High-Throughput, Quantitative Analysis of Peptide-Exchanged MHCI Complexes by Native Mass Spectrometry  参考文献  1. Schachner LF, Phung W, Han G, et al. High-Throughput, Quantitative Analysis of Peptide-Exchanged MHCI Complexes by Native Mass Spectrometry. Anal Chem. 2022 10.1021/acs.analchem.2c02423. doi:10.1021/acs.analchem.2c02423
  • 融智生物推出MALDI-TOF MS法糖化血红蛋白定量分析解决方案
    p   近日,融智生物宣布正式推出MALDI-TOF MS法定量分析糖化/非糖化血红蛋白解决方案。 /p p   空腹血糖和餐后血糖是反映某一具体时间的血糖水平,容易受到进食和糖代谢等相关因素的影响。而由于人体红细胞的寿命一般在120天,在红细胞死亡前,血液中HBA1c含量也会保持相对不变,因此HBA1c水平反映的是在检测前120天内的平均血糖水平。所以说空腹和餐后两小时血糖只是诊断糖尿病的标准,而衡量糖尿病控制水平的标准是糖化血红蛋白。目前欧美等发达国家以糖化血红蛋白率诊断糖尿病。糖化/非糖化血红蛋白定量分析已在欧美发达国家取代传统的血糖测试。在中国,越来越多的诊断也开始使用糖化/非糖化血红蛋白定量分析。 /p p   传统上,糖化/非糖化血红蛋白分析的主流技术是免疫法和高效液相色谱法。相较而言,高效液相色谱法精度更高,方法亦相对简单,目前,高效液相色谱法正快速取代免疫法。 /p p   与目前的传统技术相比,融智生物基于新一代全谱可定量飞行时间质谱平台QuanTOF推出的质谱法,具有更高灵敏度、更高效率、更低成本、更简单操作以及更高通量等诸多优势。 strong /strong /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 333" title=" quantof.jpg" style=" width: 500px height: 333px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/1f511bc3-2b2d-4bfd-a2b4-7cb02e7ed6ae.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 融智生物新一代全谱可定量飞行时间质谱平台QuanTOF /strong /p p   所需要的设备除了QuanTOF主机外,只需一台离心机,要求最简化,在试剂方面,也仅需要纯水和基质。 /p p   在定量精度方面,融智生物经多次验证结果显示,QuanTOF的定量重现性接近甚至高于高效液相色谱,完全可做到对传统方法的替代, span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 该方法尤其适合于样本量较大、对测试成本敏感的大型用户。 /strong /span /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 532" title=" 1.jpg" style=" width: 600px height: 532px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/72717b18-1acc-4633-bd62-6bc22b6c5887.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong QuanTOF方法与其他方法优劣比较 /strong /p p    strong i TIPS:对糖化/非糖化血红蛋白定量分析方法的推出,意味着MALDI-TOF MS具备对更多蛋白的定量分析可行性。 /i /strong /p p    span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" font-family: 黑体, SimHei " 附:MALDI-TOF-MS检测糖化血红蛋白方法 /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "   一、标准曲线制定 /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "    /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " 1、将6个不同水平的糖化血红蛋白标准品,用去离子水稀释200倍,形成稀释标准品待测液。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "   2、将稀释标准品待测品与SA基质,按照1:8充分混合,形成待测样品溶液。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "   3、将待测样品溶液点在靶板上,静置直至液点完全干燥结晶。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "   4、编辑程序进行质谱上机检测,根据所得实验建立标准曲线得到线性关系公式。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "   二、样品检测 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "   1. 血清的制备,将人全血用去离子水稀释200倍,形成稀释血样待测品。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "   2. 将稀释血样待测品与SA基质,按照1:8充分混合,形成待测样品溶液。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "   3. 将待测样品溶液点在靶板上,静置直至液点完全干燥结晶。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "   4. 编辑程序进行质谱上机检测。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "   5. 根据质谱图得出,糖基化蛋白峰面积(A)/糖基化蛋白峰面积(A)+非糖基化蛋白峰面积(B)。 /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "   6. 计算得出糖化血红蛋白的质谱值=A/A+B,计算得到糖化值。 /span /i /span span style=" color: rgb(0, 0, 0) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i i span style=" color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei " /span /i /span /p
  • 新到货二手仪器DFS-高分辨气相色谱质谱仪-二噁英采样与分析配备
    21年5月5日新到货二手仪器DFS-高分辨气相色谱质谱仪 +Trace 1310,双GC DFS-高分辨气相色谱质谱仪 +双GC Trace 1310,二噁英检测,兴奋剂检测必备,质谱仲裁法,NIST基础图库,这台热电磁质谱机有着拿手绝活。DFS-高分辨气相色谱质谱仪应用双聚焦扇形磁场(GC-DFS-HRMS)具有超过60000 (10%峰谷定义)的zui大分辨率,扫描质量范围为m/z2-1200,动态定量范围达106(5fg-5ng),精确质量数小于2ppm (电场扫描),主要用于常规含氯二噁英分析,是多种法规列入的二噁英定量分析“黄金法则”仪器,DFS-高分辨气相色谱质谱仪仪器还可用于定性定量分析其他环境污染物,如溴代二噁英、溴氯混合取代二噁英、多氯联苯、多溴联苯醚、多溴联苯、氯代萘等,能提供优越的分析精确度和精密度,以及极高的灵敏度。二噁英采样与分析配备赛默飞的双气相色谱DFS-高分辨气相色谱质谱仪,配备自动进样器、电子轰击离子源(EI)及化学电离源(CI)等,可进行常规含氯二噁英、含溴及溴氯混合取代非常规二噁英以及类二噁英多氯联苯的分析,主要应用于环境污染领域的研究。实验室拥有两台气相色谱双聚焦扇形磁场高分辨质谱DFS-高分辨气相色谱质谱仪(GC-HRMS, DFS和MAT95-XP),超净前处理,配备烟气采样器在内的各种环境采样设备,可进行大气、烟气、水、土壤等环境介质中的二噁英采样与分析。
  • 安捷伦与AFG合作开发蛋白质定量分析方法
    6月25日,安捷伦科技公司和Anderson Forschung Group LLC (AFG)表示,将合作开发多肽定量分析方法,旨在加快蛋白质生物标志物的开发和验证速度。   在合作中,AFG将利用其稳定同位素标准和用抗肽抗体提取(SISCAPA)技术,与安捷伦的1200系列HPLC-芯片和6400系列三重串联四极杆质谱仪(MS)相结合。用这种组合开发测定复杂样品(如,血浆)酶解产物中多种多肽含量的方法。其成果将使双方受益,财务细节尚未披露。AFG首席执行官Leigh Anderson表示:候选生物标志物的SISCAPA分析可以大大受益于安捷伦平台的重现性和灵敏度,我们期待着对这一组合进行优化。   据了解,Agilent 1200系列HPLC-Chip/MS系统是一个在聚合物芯片上集成了液相色谱柱、连接毛细管和纳流喷雾喷射器的微流控平台,即使样品载入量很小,也可以提供无与伦比的色谱性能。信用卡大小的装置插入安捷伦的HPLC-Chip Cube中,与质谱连接。芯片载入、溶剂和样品输送、液流的高压切换,以及在质谱离子源中芯片的定位,全部实现了自动化。 Agilent 6400系列三重串联四极杆LC/MS系统可以在宽质量范围提供飞克级灵敏度。该仪器以其对复杂基质中痕量有机化合物的可靠定量而享有盛誉,包括,测定药物代谢物、食品中农药残留和地下水中的污染物等。SISCAPA方法是利用抗体包被的磁珠和一个旋转的磁珠捕集装置,捕获目标多肽,然后用纳流LC-MS/MS系统进行测定。目的是对样品酶解液中极少量多肽的量进行测定,创建一种对高级诊断有潜在用途的研究工具。   安捷伦科技有限公司是分析仪器系统的领导供应商,其产品正在化学、环保、食品、医药和生命科学领域中广泛使用。安捷伦具有世界最先进的化学分析仪器,丰富的法规适应性和专业技术经验,以及优良的支持服务系统,这些都能够帮助您的实验室超前应对分析的挑战。
  • 微生物代谢的原位拉曼可视化定量分析成功实现
    记者21日从中科院海洋研究所获悉,该所研究员张鑫课题组和孙超岷课题组共同合作,基于共聚焦显微拉曼技术,通过三维定量成像实现了长期、近实时、非破坏性的微生物监测,对微生物生长和代谢情况进行可视化及定量分析,为未来分析微生物原位生物过程提供了新思路。研究成果近日发表于《微生物学谱》上。固体培养基培养的菌落的三维定量成像示意图 课题组供图记者了解到,张鑫课题组在之前的工作中,观测到我国南海冷泉环境中单质硫含量丰富。随后,孙超岷课题组发现了冷泉细菌Erythrobacter flavus 21-3可以高效氧化硫代硫酸钠生成单质硫,张鑫课题组通过拉曼光谱鉴定后发现单质硫结构为环状S8,研究成果发表在生物学领域权威期刊《国际微生物生态学会杂志》。后续两个课题组合作将E. flavus 21-3及其突变株布放到深海冷泉喷口附近进行原位培养,证实该菌株在深海原位环境中也能形成硫单质,相关成果发表在国际生物学期刊《微生物学》,为解释我国南海冷泉喷口广泛分布硫单质的成因提供了重要理论依据。E. flavus 21-3在高氧条件下的三维拉曼成像分析 课题组供图由此可见,微生物是深海硫形成和循环的重要贡献者,其介导的硫代谢的研究对于了解深海硫循环至关重要。然而,由于深海环境极端复杂,采样困难、微生物难于分离培养等因素,以及缺少对硫元素的形成的近实时无损的监测方法,深海微生物的原位探测面临巨大挑战。目前,主要通过经典的生物和化学方法研究硫元素的生成过程,例如X射线吸收近边结构、高效液相色谱、透射电子显微镜、离子色谱法或化学计量法等。但是,这些方法主要通过取样来获知特定时间点的微生物代谢情况,不能在不破坏样品的前提下连续监测其在时间尺度上的代谢过程;并且,其中一些方法样品制备复杂,会破坏细胞的原位真实性;也可能会出现取样不均匀及污染的情况,导致难以实现连续的原位观察。因此,亟需新的方法突破此瓶颈。低氧条件下E. flavus 21-3的三维拉曼成像分析 课题组供图共聚焦显微拉曼三维成像技术拥有低成本、快速、无标签和无破坏性的优势,具有将定性、定量和可视化完美结合的潜力,为我们解决相关问题提供了新的思路。因此,为证明此技术的潜力,研究团队构建了一套固态基底上微生物群落拉曼三维定量原位分析方法,将光学可视化与拉曼定量分析相结合,可在时间和空间两个维度上无损定量表征微生物群落代谢过程。该技术已成功应用到深海冷泉细菌E. flavus 21-3硫代谢过程的原位监测。据介绍,基于拉曼三维成像进行体积计算和比率分析,课题组对不同环境下的菌落生长和代谢进行了量化,发现了生长和代谢方面不为人知的细节,为厘清深海冷泉生物群落中广泛分布的硫单质成因提供了重要技术支持。“据我们所知,这是首次尝试长期监测菌落在固体培养基中生长的原位无损技术。我们能够快速确定代谢产物,推断反应发生的途径,并快速筛选产硫细菌。由于这一成功的应用,不仅证明了该方法在未来对微生物原位过程的可视化及定量分析的潜力,也为研究深海中附着在岩石沉积物等固体表面上的微生物提供了新的思路。”张鑫对《中国科学报》表示。该研究得到了国家自然科学基金、中国科学院A类战略性先导专项、中国科学院海洋大科学研究中心重点部署项目、泰山青年学者计划等项目联合资助。
  • 讲座预告——如何采用拉曼光谱定量分析地质流体
    主题:Quantitative Raman spectroscopic analyses of geologicalfluids 如何采用拉曼光谱定量分析地质流体 时间:2013年12月11日 15:00~16:30 地点:HORIBA 北京办公室(建国门外大街甲6号SK大厦1801室) 主讲人:Prof. I-Ming Chou (周义明教授) 网络直播:无法莅临北京现场的用户可就近选择HORIBA其他办公室,参加网络视频会议并进行交流 &diams 上海:天山西路1068号联强国际广场A栋1层D单元 &diams 广州:天河区体育东路138号金利来数码网络大厦1612室 报名联系: 联系人:Ms. Zhao 邮箱:shifang.zhao@horiba.com 电话:010-85679966-212 报名截止:12月9日(含当天) 注:本次讲座名额有限,有意者请尽快报名,额满为止。 报告摘要 Standards were prepared infused silica capillaries for the calibration of Raman systems for quantitativeanalyses of geological fluids, such as those found in fluid inclusions in minerals. The standards include fluids in unary (CH4, CO2), binary (CH4-CO2, CH4-H2O, CO2-H2O,CH3COOH-H2O) and ternary systems (CH4-CO2-N2). Three different ways of standards preparation were introduced andcompared. After calibrating the Raman spectroscopic system with some of thesestandards, it is credible to determine, for example, (1) the pressures of CH4 in fluidsamples, (2) the diffusion coefficient of CH4 in water at room temperature, and (3) the solubility of methanehydrate in water. Fluid standards prepared in fused silica capillaries arereliable for calibration of Raman systems and small enough to be used forinter-laboratory comparisons. 主讲人简介 周义明,男,1945出生,台湾省新竹县人。1974年毕业于美国约翰霍普金斯大学地球与行星科学系地球化学专业,获博士学位。先后担任美国约翰霍普金斯大学博士后、美国国家研究委员会、驻太空总署詹森太空中心博士后、美国洛奇电子公司首要科学家、美国内政部地质调查局研究地质学家、美国卡耐基学院、地球物理研究所访问学者,在包括《Science》在内的国际学术刊物上发表学术论文130篇。现为美国内政部地质调查局&ldquo 荣誉退职&rdquo 研究地质学家、中国科学院三亚深海科学与工程研究所一级研究员兼深海端环境模拟实验室主任。 曾任NorthAmerica Chinese Earth Scientists Association主席(1998-1999),现任Overseas Chinese Earth Science and TechnologyAssociation主席 (1998至今)。 主要研究方向: (1) 矿物及气体水合物(包括天然气水合物)在不同的温度、压力、共存流体组分及氧逸度下的稳定性和物理化学性质。 (2) 地质流体的物理化学性质。 (3) 矿物及地质流体的热力学数据的取得、评鉴及应用。 关注我们: 邮箱:info-sci.cn@horiba.com 新浪官方微博:HORIBA Scientific 微信二维码:
  • 安捷伦与ISB合作开发人类蛋白质定量分析方法
    2009年11月30日,北京——系统生物学研究所(ISB)和安捷伦科技公司(NYSE: A)今天宣布,合作开发人类多反应监测(MRM)Atlas,一种让科学家对所有人类蛋白质进行定量分析的综合方法。该项目将有望使生物标志物的发现与验证,以及基于蛋白水平的诊断检验、个性化医疗、人类健康监测等工作获得重要进展。   该项目获得“美国复兴与再投资法案——投资机会”项下国立卫生研究院国家人类基因组研究所提供的460万美元资助,由ISB的Robert Moritz 和 Leroy Hood开发“全人类多肽和MRM Atlas ”。苏黎世联邦理工学院的Ruedi Aebersold 也将携欧洲科研理事会提供的经费加入该项合作研究。   该研究将历时2年,分别在西雅图的ISB和苏黎世ETH进行,将使用安捷伦三重串联四极杆和四极杆飞行时间液相色谱/质谱(LC/MS)系统和纳流液相色谱-芯片/质谱系统。   “我们相信这将是蛋白质分析领域一个革命性的进展,”ISB成员兼蛋白质组学负责人Rob Moritz说,“这将促进蛋白质定量的常规应用,在人类疾病的机理研究、早期诊断和监测中发挥重要作用。”   “安捷伦很高兴共同担纲开发人类MRM Atlas,并且基于MRM方法,支持蛋白定量研究,”安捷伦LC/MS营销负责人Ken Miller说,“我们的三重串联四极杆质谱系统、蛋白质分析专用软件工具、以及独特的液相色谱-芯片/质谱技术,构成了分析这些大量样品稳定而灵敏的平台。”   MRM Atlas旨在让科学家们能够对人类组织、细胞系和血浆中大约20,000种蛋白质进行定量处理,从而对关乎人类健康的众多领域产生影响。该计划对每个人类蛋白编码基因,可生成多达四种多肽的数据库,经过快速精确的质谱MRM方法分析验证,实现对人类蛋白质组中几乎所有蛋白的明确鉴定与定量,从而将对普通生物学研究和大规模蛋白质组研究产生积极推动作用。
  • 岛津应用:环境中PPCP的LCMSMS同时定量分析
    近年来,PPCP(pharmaceuticals and personal care products)做为一种新污染物质而引人注目。PPCP中的大部分化合物难以在环境中降解,并且具有强生理活性,因此,对其环境中的监测必不可少。为了高效率、准确地定量分析PPCP多种类的化合物,需要一种使用一个方法,迅速且高灵敏度地同时分析多种化合物的分析手段。为此,本应用方案介绍基于岛津LCMS-8080的高速正负离子化切换技术测定PPCP的方法。同时,对于正负离子化切换分析的结果与正离子/负离子分别测定的结果进行了比较,并验证了LCMS-8080的高速正负离子化切换性能。 岛津三重四极杆型液相色谱质谱联用仪LCMS-8080 本方案利用最优化的梯度程序,抑制了基质的影响,所有化合物都获得了70 - 120%的良好的回収率。使用LCMS-8080分析环境水中添加的PPCP,获得了出色的灵敏度和线性。即使对于环境水中的PPCP实施的高速正负离子化切换测定,也获得了与正离子/负离子分别测定时同等的结果。 了解详情,敬请点击《基于LCMSMS高速正负离子化切换的环境中PPCP多成分的同时定量分析》 关于岛津 岛津中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津微信平台
  • 蔬菜中残留农药定量分析的岛津检测方案
    在食品安全倍受瞩目的今天,各国对于食品中污染物质的限制日益严格。日本自2006年5月29日起实施肯定列表制度,禁止销售农药,兽药以及添加剂的残留超过一定量的食品,同时设定了约800种农药等的残留标准,要求食品等行业更严格地检测食品及其原材料中的农药残留。 岛津公司基于超快速液相色谱仪-三重四极型质谱仪LCMS-8030建立了蔬菜中24种残留农药成分的定量分析方案。岛津LCMS-8030是为最大限度地发挥出HPLC以及具备超快速・ 高分离的UHPLC的性能而开发的超快速三重四极杆L C / M S / M S。采用超快速正负离子切换技术和岛津独自开发的UFsweeper® 碰撞室,实现了超高速MRM测定,大大提高了分析通量。LCMS-8030具备超高速性能以及长期稳定性,在食品中残留农药、添加物的测定、环境中污染物质的测定,并在化学品、医药品制造过程中的质量管理、药毒物筛查等复杂基质中的微量分析方面充分发挥着实力。 本方案采用正负离子快速切换技术同时分析24种农药,获得良好的检测结果。灵敏度满足检测要求,工作曲线相关系数均在0.999以上。测定葱、生姜提取液中添加5ppb农药的实际样品,结果良好。 欲知详情请点击蔬菜中残留农药定量分析。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 岛津应用:基于nSMOL技术和Skyline软件的曲妥珠单抗LC-MS/MS定量分析方法开发
    曲妥珠单抗是一种抗 Her2 的重组 DNA 衍生的人源化单克隆抗体,它通过将自己附着在 Her2 上来阻止人体表皮生长因子在 Her2 上的附着,从而阻断癌细胞的生长,曲妥珠单抗还可以刺激身体自身的免疫细胞去摧毁癌细胞。随着曲妥珠单抗在临床的广泛应用,对该药物在人体血浆中定量检测的精密度和准确度要求也日益提高。 随着液相色谱和质谱技术以及生物样品分离技术的发展,LC-MS/MS 定量技术在蛋白质定量研究中的应用日益广泛。相对于传统的免疫分析方法(例如 ELISA),LC-MS/MS定量技术提高了蛋白分析的精密度和准确度。基于质谱法的蛋白定量在抗体药物临床前及临床研究中受到越来越多的关注,为了使蛋白质定量技术与药物研究和临床检验更加紧密结合,岛津公司将其超快速液相色谱-质谱联用平台和强大的定量蛋白质组学软件 Skyline集成一体。根据蛋白质序列和用户自定义,Skyline 软件可以用来设计、改善以及优化选择反应监测(SRM)/多反应监测(MRM)、全扫描质谱和串联质谱定量法。Skyline 软件不仅将结果和方法优化结合起来,也为蛋白质定量的研究工作提供了标准化的工作流程。同时岛津研发工程师们为简化复杂生物基质中抗体药物的定量分析工作,对抗体药物前处理过程进行了独特的设计,发明了 nSMOL 前处理试剂包,该方法能够有效富集血浆/血清中的抗体药物,实现 Fab 区域的选择性酶解,提高酶解效率,极大降低了酶解产物的复杂性,对于复杂生物基质中抗体药物的准确定量提供了非常有利的工具。 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪 LC-30A 和三重四极杆质谱仪 LCMS-8060与Skyline软件联用建立血浆中曲妥珠单抗定量分析的工作流程。结合nSMOL前处理技术,实现抗体药物 Fab 区域选择性酶解,从而显著降低了方法开发的复杂程度。在本实验筛选阶段,共有 10 个肽段具有明显的色谱峰,其中 8 条肽段与曲妥珠单抗的 Fab 区域相关,而曲妥珠单抗具有代表性的特异性肽段集中于 Fab 区域,充分体现了 nSMOL 技术的高选择性,从而极大地降低了酶解产物的复杂性,提高方法开发的速度。实验通过 Skyline 软件完成MRM 通道的设计和方法的输出,LabSolutions 基于 Skyline 导出的 MRM 分析方法,进行肽段筛选、碰撞能量优化,最终确认曲妥珠单抗的特征肽段及其对应的 MRM 离子对。基于以上所建立的方法,本文完成血浆中曲妥珠单抗药物的定量分析方法开发,定量特征肽段为IYPTNGYTR(542.80404.70),线性范围为 0.122 μg/mL~125 μg/mL。 了解详情,敬请点击《基于nSMOL 技术和Skyline 软件的曲妥珠单抗LC-MS/MS定量分析方法开发》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 328万!大庆市生态环境局采购在线式气相色谱质谱联用分析仪、SO2分析仪等
    项目概况大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目C的潜在投标人应在大庆市电子政府采购交易管理平台获取招标文件,并于2021年11月15日9点30分前递交投标文件。一、项目基本情况黑龙江省大庆市政府采购中心受采购人委托组织大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购C项目。本项目面向各类型企业进行采购。欢迎有能力的国内供应商参加。本项目远程开标。项目编号:DZC20201539项目名称:大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目C预算金额:3,280,000.00元,参与投标供应商投标报价超出预算的投标无效。采购需求:详见附件合同履行期限:签订合同后一个月内。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2. 本项目执行政府采购扶持中小企业的相关政策。详见《政府采购促进中小企业发展管理办法》。投标供应商所投全部产品为小型企业或微型企业或监狱企业或残疾人福利单位制造,提供声明函(须按招标文件内规定格式填写声明函),则总报价享受10%的扣除,用扣除后的价格参与评审。注:①以上“用扣除后的价格参与评审”是指开标现场,依据供应商投标总报价进行10%的扣除后参与评审。②涉及多个产品的声明函中应包含全部产品,不提供声明函或提供不全的不享受相关扶持政策。3.本项目的特定资格要求:(1)提供参与本项目投标供应商有效的营业执照或事业单位法人证书。(2)在开标现场,本项目要求所投在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)产品必须满足3个及以上品牌,否则,本项目废标。(3)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。三、获取招标文件时间:公告之日起至2021年11月1日注:请参与本项目投标的供应商在2021年11月1日17时00分前自助下载文件,逾期则无法下载文件,由此造成的后果由供应商自行承担。地点:大庆市电子政府采购交易管理平台方式:网上自助下载文件(详见:http://ggzyjyzx.daqing.gov.cn/bsznTbr/20199.htm?pa=7355---《入库、办理数字证书及自助下载文件说明》)售价:免费四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年11月15日9点30分地点:大庆市行政服务中心四楼开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、退出投标时限:如供应商退出投标,必须在投标截止时间前72小时,否则不予退出。2、全面贯彻庆财采【2019】3号文大庆市财政局关于开展政府采购领域扫黑除恶专项斗争的通知的规定,在本项目中重点打击8类政府采购领域涉黑、涉恶、涉乱形为。详见:http://www.hljcg.gov.cn/xwzs!queryOneXwxxqx.action?xwbh=8B2FAECAA29800DEE053AC10FDFA79C0七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息名 称:大庆市生态环境局地 址:黑龙江省大庆市高新区建设大厦联系方式:马梦淑131040951392.采购代理机构信息名 称:大庆市政府采购中心地  址:大庆市萨尔图区东风新村纬二路2号(大庆市行政服务中心三楼)联系方式:0459-61581503.项目联系方式采购人项目联系人:马梦淑电 话:13104095139采购代理机构项目联系人:王琪电话:0459-6158150附件: 项目需求温馨提示:本项目为明标打分。一、规格型号及参数序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪仪器应用要求1)#适用于挥发性有机物的在线分析,满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析;满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024 号)规定的VOCs在线监测设备的应用要求,仪器采用GC-MS/FID法。2)连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物,并1小时出一组数据。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准(PAMs)监测项目,同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物,监测项目≥116种。3)产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1010-2018)中的要求。2.仪器工作环境1)工作环境温度: 20-30℃。2)工作环境湿度:≤ 85%R.H. (无冷凝)3)电源:单相200-240V@50 Hz,电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1)进样捕集模块:采用低温除样品中水分,低温富集目标VOCs;不使用液氮富集冷阱装置,降温至少至摄氏-30℃,可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物,保证目标化合物有效捕集及脱附,满足高挥发性化合物的捕集需要。2)软件可全自动进行系统状态和性能检查,自动完成多点校准曲线绘制和方法切换;3)热解析模块:可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度,保证干扰物去除,目标化合物被迅速解析、进样,达到良好的分离效果;4)系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析,加热反吹等全过程自动控制;5)采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积;6)采用分流进样,分流比可设置为5:1到90:1,可有效应对高浓度污染因子监测。 色谱分离模块1)气相色谱能实现目标化合物的有效分离;2)在FID检测器中:环戊烷和异戊烷的分离度、2,3-二甲基戊烷和2-甲基己烷的分离度及邻-二甲苯和苯乙烯的分离度达到 1.0 以上;3)色谱柱系统:毛细管色谱柱柱。4) 色谱柱温度控制:室温+10℃到300℃;从300℃降温到50℃不超过1分钟;FID检测器模块1)全自动电子压力控制;2)全自动点火,熄火自动保护;3)在线仪器专用FID检测器; 质谱检测器1)离子化方式:EI;2)质量分析器:四极杆质谱检测器;3)为确保测试间隔无残留,除离子源及传输模块可高温加热外,质量分析器可独立高温加热;最高温度可加热至240度;4)质量稳定度≤0.1amu/12 h;5)质谱最大扫描速度不低于:10000amu/s;6)质量准确度≤0.1amu;7)质量范围:10-500amu;8)质量分辨率:优于单位质量分辨率;9) 真空系统:真空度满足系统要求,真空系统无油设计。10)意外断电后可以自行恢复测试,达到技术指标要求所需的时间在 6 h 以内,确保数据获取率达到国家要求 4.仪器性能1)可分析组分:大气中挥发性有机物,包括PAMS(57种),TO15组分(65种),OVOC(12种)等有机物;满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2019〕11 号)规定的在线监测物种要求;2)不少于90%目标化合物的方法检出限≤0.1ppb,目标化合物中应至少保留乙烷和乙烯。3)量程范围:不低于50 nmol/mol;4)长时间保留时间漂移:≤0.5min;5)方法线性:按照HJ1010-2018标准要求全部目化合物的线性相关系数≥0.98;6)重复性和稳定性:连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体,不少于90%的目标化合物RSD小于10%;7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol;8)数据有效率≥85%;9)分离度≥1.0(以分离环戊烷及异戊烷为准);10)供电及功率:220VAC±10%,50Hz,≤1000瓦(含峰值)。11)设备应集成在定制机柜中,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。5. 数据分析1)数据分析系统具有报警管理功能,当设备出现故障、数据超过限定值,会通过短信或者邮件方式告知用户。2)基于自动寻峰算法,通过指数算法自动识别,可以快速筛查同分异构体,进行VOCs组分的准确定性定量分析。3)能够分析VOCs随时间变化规律,计算OFP臭氧生产潜势等参数,反映光化学污染状况及演变规律。4)能够集成气象五参数分析仪,O3/NOx等常规分析仪,GPS及GIS等监测数据进行关联分析。5)能够实时显示各目标化合物监测数据和工作状态参数等, 可设置条件查询和显示历史数据。6)能够记录存储半年以上的数据, 具有历史数据查询、 导出功能。停电后,能自动保存数据。套12在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)1)#采用气相色谱-氢火焰离子化检测法连续在线监测环境空气中非甲烷总烃浓度和甲烷浓度;2)#监测原理:采用国家标准规定的气相色谱法(GC-FID直接法),通过非甲烷总烃低温富集直接进样的技术路线直接得到非甲烷总烃的浓度,满足《环境空气非甲烷总烃连续自动监测技术规定(试行)》(总站气字【2021】61号)要求。3)分析周期:≤15min;4)进样捕集模块:样品流量采用电子流量压力控制,可定体积采样;采用低温富集技术,富集最低温度≤-10℃,保证目标化合物有效捕集;5)热解吸模块:富集管采用快速升温技术,升温速度>15℃/s,最高温度可达≥200℃;6)方法检出限:甲烷检出限≤100ppb,非甲烷总烃检出限≤20 ppbC。7)空白:通入含 60%相对湿度的高纯零空气,空白样品甲烷浓度≤100ppb、非甲烷总烃浓度小于非甲烷总烃方法检出限;8)校准曲线:非甲烷总烃校准曲线的相关系数 R2≥0.999;9)24h 零点漂移:≤±20 ppbC;10)24h 量程漂移:≤±5%;11)重复性:≤5%;12)准确性:≤±10%;13)高浓度残留:≤2%标准气体浓度;14)平行性:≤ 2%15) 压力/流量控制:满足全自动在线监测的需求,仪器采用全电子压力/流量控制(载气,氢气,空气),具有保留时间锁定和自动校准功能;16)停电后,能自动保存数据;停电恢复后,监测仪能自动恢复到原来的工作状态;具备自动校准功能;能够记录储存半年以上的数据,具有历史数据查询、导出功能;17)分析软件采用全中文操作,能进行所有维护诊断功能操作,能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数,可设置自动控制仪器的运行参数,自动进行数据处理,实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1)用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外荧光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.5ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:1.0ppb7)零点漂移:≤1ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书8)产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1)用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测;配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)分析方法:化学发光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.2ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:≤0.4ppb7)零点漂移:≤0.5ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:11)响应时间:小于等于5分钟12)样气流量:(500±50)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级。6)产品软件获得计算机软件著作权登记证书。7)产品需通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1)用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:气体滤波相关红外吸收法,对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2)量程范围:0-50ppm到0-1000ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb、ppm、μg/m3、mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.1ppm(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S6)检测下限:≤0.5ppm,7)零点漂移:±1ppm/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:16臭氧分析仪设备用途1)用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外吸收法2)量程:0~500ppb到0~10ppm,可选双量程和自动量程3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.3ppb(RMS)5)量程噪声:≤5ppb6)检测下限:≤0.6ppb7)零点漂移:≤2ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:套17PM10分析仪设备用途1) 用于空气中PM10颗粒物质量浓度的监测配置要求1) 含PM10切割头、采样纸带等技术参数要求1) #测量原理:β射线吸收法2) 分辨率:0.1μg/m33) 最低检测限:0.002mg/m34) 仪器平行性:≤7%5) 测量量程:(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3(可选)6) 采样流量:16.7L/min7) 流量误差:±1%F.S8) 采样流量稳定性:≤±2%工作点流量/24h9) 校准膜重现性:≤±2%标准值10) 测量周期:10分钟-300分钟11) 源:C14放射源,活动10μCi,属于豁免源12) 滤纸带:玻璃纤维13) 探测器:PMT(闪烁体光电倍增管)产品性能要求1) 具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2) 具备开机自检和运行自诊断功能;3) 可自动存储校准数据及报警信息;套115动态校准仪能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出,完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元(稀释配气部分)1)稀释气流量范围:标配:0~10SLM;可选:0~5SLM、0~20SLM2)标气
  • 普仁船载大气气溶胶在线定量分析仪搭载“雪龙号”赴南极科考
    2015年11月7日,由277名队员组成的中国第32次南极科学考察队乘“雪龙号”破冰船从上海出发,赴南极进行科考任务。总航程3万海里,预计历时159天。 在此次科考中,搭载了由青岛普仁仪器有限公司研发的国内首台AOMZ-3000型船载大气气溶胶在线定量分析仪。此款仪器将PIC-online型在线离子色谱仪与PAGM 大气气溶胶在线分析仪完美结合,对各种气候条件下的大气中无机阴阳离子进行不间断检测。 此款仪器的优势在于:1、大气样品的自动采集、自动过滤、自动稀释;2、淋洗液自动生成,全程无需再重新配制;3、工作曲线自行配制、自行校准、无需人工;4、分析一次样品仅需15分钟、全天96次分析、做到全程监测;5、由于全程自动化,所以避免了人工分析的误差、数据准确度高;6、阴阳离子同时检测;7、完善的自动保护装置、当泵压异常时,程序将自动关闭并发出警示信号;8、程序可下载到手机上,随时查看分析数据。 此次南极科考,青岛普仁仪器有限公司派出技术工程师于10月下旬登上雪龙号,根据船舱内的结构,对仪器进行了特殊的改造和加固,仪器安装完成后,进行了两周的全方位测试,各项性能指标完全符合设计和使用要求。普仁船载大气气溶胶在线定量分析仪优越的性能和精干的技术服务团队,得到科考专家的一致好评。 此次普仁与国家海洋局、中国极地研究中心在南极科考的深度合作,充分证明了我公司在高端在线离子色谱仪及气溶胶在线分析仪研发方面的能力和优势。 普仁船载大气气溶胶在线定量分析仪的成功研制及应用,进一步提升了我国在线分析类仪器的整体技术等级和核心竞争力,对于促进在线分析仪器向自主创新方向发展,逐步打破进口垄断的不利局面,以满足我国日益增长的检测市场需求,保障数据信息安全,具有重要的现实意义。
  • 许国旺研究员课题组建立一种高覆盖的代谢组和脂质组的定量分析方法
    近日,许国旺研究员课题组在代谢组学定量分析方面取得新进展,建立了适用于代谢组和脂质组交替定量分析的双反相液相色谱-质谱新方法(RPLC/RPLC-MRM-MS),可定量分析超过1,000个代谢物和脂质。代谢组学在精准医疗中发挥着越来越重要的作用。然而,代谢组学在精准医疗研究的应用需要大规模定量数据的支持。目前,仍然缺乏高覆盖度的代谢组靶向定量分析方法。针对上述问题,研究团队首先开发了包含397个代谢物MRM离子对和1,080个脂质MRM离子对的双液相色谱-质谱(RPLC/RPLC-MRM-MS)交替分析方法。然后利用221个标准品定量分析了超过1,000个代谢物和脂质,包括胺、氨基酸、苯衍生物、肽、核酸碱基及其相关物质、胆汁酸、羧酸、脂肪酸、激素、吲哚等代谢物的绝对定量,以及肉碱、溶血磷脂酰胆碱、溶血磷脂酰乙醇胺、自由脂肪酸、鞘磷脂、磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺和甘油三酯等的半定量。与Biocrates MxP Quant 500试剂盒相比,建立的交替RPLC/RPLC-MRM-MS方法可定量的代谢物数量提高了约1倍。该交替RPLC/RPLC-MRM-MS定量方法为大规模临床样本高覆盖定量数据的获取提供了可靠的分析平台,并将在健康人群代谢物的基准浓度测定中发挥积极的作用。相关研究成果以“Comprehensive Metabolite Quantitative Assay Based on Alternate Metabolomics and Lipidomics Analyses”为题,于近日发表在《分析化学学报》(ANALYTICA CHIMICA ACTA)上。该工作的第一作者是许国旺研究员课题组博士研究生吕王洁,通讯作者为赵欣捷副研究员和许国旺研究员。以上工作得到了国家自然科学基金、大连市重点基金、大连化物所创新基金等项目的资助。(文/图吕王洁)文章链接:https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0003267022005505
  • 328万!大庆市生态环境局VOCs自动监测站计划采购在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪等设备
    项目概况大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目B的潜在投标人应在大庆市电子政府采购交易管理平台获取招标文件,并于2021年10月18日9点30分前递交投标文件。一、项目基本情况黑龙江省大庆市政府采购中心受采购人委托组织大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购B项目。本项目面向各类型企业进行采购。欢迎有能力的国内供应商参加。本项目远程开标。项目编号:DZC20201539项目名称:大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目B预算金额:3,280,000.00元,参与投标供应商投标报价超出预算的投标无效。采购需求:详见附件合同履行期限:签订合同后一个月内。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2. 本项目执行政府采购扶持中小企业的相关政策。详见《政府采购促进中小企业发展管理办法》。投标供应商所投全部产品为小型企业或微型企业或监狱企业或残疾人福利单位制造,提供声明函(须按招标文件内规定格式填写声明函),则总报价享受10%的扣除,用扣除后的价格参与评审。注:①以上“用扣除后的价格参与评审”是指开标现场,依据供应商投标总报价进行10%的扣除后参与评审。②涉及多个产品的声明函中应包含全部产品,不提供声明函或提供不全的不享受相关扶持政策。3.本项目的特定资格要求:(1)提供参与本项目投标供应商有效的营业执照或事业单位法人证书。(2)在开标现场,本项目要求所投在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)产品必须满足3个及以上品牌,否则,本项目废标。(3)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。三、获取招标文件时间:公告之日起至2021年9月29日注:请参与本项目投标的供应商在2021年9月29日17时00分前自助下载文件,逾期则无法下载文件,由此造成的后果由供应商自行承担。地点:大庆市电子政府采购交易管理平台方式:网上自助下载文件(详见:http://ggzyjyzx.daqing.gov.cn/bsznTbr/20199.htm?pa=7355---《入库、办理数字证书及自助下载文件说明》)售价:免费四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年10月18日9点30分地点:大庆市行政服务中心四楼开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、退出投标时限:如供应商退出投标,必须在投标截止时间前72小时,否则不予退出。2、全面贯彻庆财采【2019】3号文大庆市财政局关于开展政府采购领域扫黑除恶专项斗争的通知的规定,在本项目中重点打击8类政府采购领域涉黑、涉恶、涉乱形为。详见:http://www.hljcg.gov.cn/xwzs!queryOneXwxxqx.action?xwbh=8B2FAECAA29800DEE053AC10FDFA79C0七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息名 称:大庆市生态环境局地 址:黑龙江省大庆市高新区建设大厦联系方式:马梦淑131040951392.采购代理机构信息名 称:大庆市政府采购中心地  址:大庆市萨尔图区东风新村纬二路2号(大庆市行政服务中心三楼)联系方式:0459-61581503.项目联系方式采购人项目联系人:马梦淑电 话:13104095139采购代理机构项目联系人:王琪电话:0459-6158150附件:项目需求一、规格型号及参数序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪仪器应用要求1)#适用于挥发性有机物的在线分析,满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析;满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024 号)规定的VOCs在线监测设备的应用要求,仪器采用GC-MS/FID法。2)连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物,并1小时出一组数据。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准(PAMs)监测项目,同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物,监测项目≥116种。3)产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1010-2018)中的要求。2.仪器工作环境1)工作环境温度: 20-30℃。2)工作环境湿度:≤ 85%R.H. (无冷凝)3)电源:单相200-240V@50 Hz,电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1)进样捕集模块:采用低温除样品中水分,低温富集目标VOCs;不使用液氮富集冷阱装置,降温至少至摄氏-30℃,可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物,保证目标化合物有效捕集及脱附,满足高挥发性化合物的捕集需要。2)软件可全自动进行系统状态和性能检查,自动完成多点校准曲线绘制和方法切换;3)热解析模块:可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度,保证干扰物去除,目标化合物被迅速解析、进样,达到良好的分离效果;4)系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析,加热反吹等全过程自动控制;5)采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积;6)采用分流进样,分流比可设置为5:1到90:1,可有效应对高浓度污染因子监测。 色谱分离模块1)气相色谱能实现目标化合物的有效分离;℃;从300℃降温到50℃不超过1分钟;FID检测器模块115
  • 大庆市生态环境局预算328万元购买在线式气相色谱质谱联用分析仪等多台仪器
    3月27日,大庆市生态环境局VOCs自动监测站公开招标,购买在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪、氮氧化物分析仪等多台设备,预算328万元。  项目编号:DZC20201539  项目名称:大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目  采购需求:序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪1.仪器应用要求1)#适用于挥发性有机物的在线分析,满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析;满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024 号)规定的VOCs在线监测设备的应用要求,仪器采用GC-MS/FID法。2)连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准(PAMs)监测项目,同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物,监测项目≥116种。3)产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1010-2018)中的要求。2.仪器工作环境1)工作环境温度: 20-30℃。2)工作环境湿度:≤ 85%R.H. (无冷凝)3)电源:单相200-240V@50 Hz,电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1)进样捕集模块:采用低温除样品中水分,低温填料富集目标VOCs;不使用液氮富集冷阱装置,采用单级小型制冷机实现低温,降温至少至摄氏-40℃,可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物,保证目标化合物有效捕集及脱附,满足高挥发性化合物的捕集需要;2)软件可全自动进行系统状态和性能检查,自动完成多点校准曲线绘制和方法切换;3)热解析模块:可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度,保证干扰物去除,目标化合物被迅速解析、进样,达到良好的分离效果;4)系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析,加热反吹等全过程自动控制;5)采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积;6)采用分流进样,分流比可设置为5:1到90:1,可有效应对高浓度污染因子监测。色谱分离模块1)色谱柱模块正常分析时,功耗小于80W;2) 色谱柱温度控制:室温+10℃到300℃;从300℃降温到50℃不超过1分钟;3)色谱柱系统:低热容毛细管柱,柱上直接加热,低功耗,高集成度,无需柱箱;FID检测器模块1)全自动电子压力控制;2)全自动点火,熄火自动保护;3)在线仪器专用FID检测器。质谱检测器1)离子化方式:EI;2)质量分析器:四极质谱检测器;3)为确保测试间隔无残留,除离子源及传输模块可高温加热外,质量分析器可独立高温加热;最高温度可加热至240度;4)质量稳定度≤0.1amu/12 h;5)质谱最大扫描速度不低于:10000amu/s;6)质量准确度≤0.1amu;7)质量范围:10-500amu;8)质量分辨率:优于单位质量分辨率;9) 真空系统:无油涡卷泵(或隔膜泵)+分子泵组合,真空系统无油设计;10)启动及恢复时间:开机抽真空到分析,时间不超过20分钟。意外断电后可以自行恢复测试,确保数据获取率达到国家要求;4.仪器性能1)可分析组分:大气中挥发性有机物,包括PAMS(57种),TO15组分(65种),OVOC(12种)等有机物;满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2019〕11 号)规定的在线监测物种要求;2) 方法检出限:C2-C5,采用FID检测器;MSD测量C6-C12范围的碳氢化合物、C2-C5碳氢化合物:≤0.08ppb(丙烷); 碳氢化合物:≤0.06ppb(丙烯);C6-C12碳氢化合物:≤0.09ppb(甲苯)、≤0.03ppb(苯)、≤0.06ppb(正壬烷);卤代烃类挥发性有机物:≤0.08ppb(1,2-二氯丙烷)、≤0.08ppb(四氯化碳);含氧(氮)类挥发性有机物:≤0.13ppb(甲基叔丁基醚)、≤0.09ppb(丙酮);硫化物类VOCs:≤0.06ppb(二硫化碳);3)量程范围:不低于50 nmol/mol;4)长时间保留时间漂移:≤0.5min;5)方法线性:全部目化合物的线性相关系数≥0.98;6)重复性和稳定性:连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体,不少于90%的目标化合物RSD小于10%;7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol;8)数据有效率≥85%;9)分离度≥1.0(以分离环戊烷及异戊烷为准);10)供电及功率:220VAC±10%,50Hz ,≤1000瓦(含峰值)11)色谱-质谱联用仪主机及前处理设备宽度不超过480mm,系统可集成在19英寸机柜内,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。 5. 数据分析1)数据分析系统具有报警管理功能,当设备出现故障、数据超过限定值,会通过短信或者邮件方式告知用户;2)基于自动寻峰算法,通过指数算法自动识别,可以快速筛查同分异构体,进行VOCs组分的准确定性定量分析;3)能够分析VOCs随时间变化规律,计算OFP臭氧生产潜势等参数,反映光化学污染状况及演变规律;4)能够集成气象五参数分析仪,O3/NOx等常规分析仪,GPS及GIS等监测数据进行关联分析。套12在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)1)监测项目:环境空气甲烷、总烃、非甲烷总烃;2)#分析方法:气相色谱法;采用总烃扣除甲烷差值法,符合《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》(HJ604-2017)方法要求;3)温控系统:阀箱和柱箱独立控制,柱箱最高温度≥175℃;阀箱最高可控温度≥175℃;4)色谱柱:非甲烷总烃采用填充柱带反吹功能;总烃采用空柱;仪器带反吹功能可对甲烷柱进行反吹;5)压力/流量控制:满足全自动在线监测的需求,仪器采用全电子压力/流量控制(载气,氢气,空气),具有保留时间锁定和自动校准功能;6)FID检测限:优于0.01ng/s;7)数据捕获率:≥99%;8)检出限:≤0.015mg/m3;9)检测限:≤6.4×10-13g/s;10)基线漂移:≤6.0×10-14A/30min;11)噪声:≤8.0×10-15A;12)重复性:≤0.5%;13)量程漂移(非甲烷总烃):≤0.5% FS;14)实际测试3台设备平行性:≤2%;15)停电后,能自动保存数据;停电恢复后,监测仪能自动恢复到原来的工作状态;具备自动校准功能;能够记录储存半年以上的数据,具有历史数据查询、导出功能;16)进样流量、供电电压影响:≤2% FS;17)氧气的影响:≤2% FS;18)绝缘电阻和绝缘强度符合要求;19)人机交互要求:分析仪表具有内置工业PC机和触摸操作显示屏;20)分析软件采用全中文操作,能进行所有维护诊断功能操作,能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数,可设置自动控制仪器的运行参数,自动进行数据处理,实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1)用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外荧光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.5ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:1.0ppb7)零点漂移:≤1ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:12)样气流量:(650±65)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能7)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书8)产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1)用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测;配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)分析方法:化学发光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.2ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:≤0.4ppb7)零点漂移:≤0.5ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级。6)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书。7)产品通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1)用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:气体滤波相关红外吸收法,对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2)量程范围:0-50ppm到0-1000ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb、ppm、μg/m3、mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.1ppm(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S6)检测下限:≤0.1ppm7)零点漂移:≤0.1ppm/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能;7)产品具有GFC轮定位及同步采样功能;8)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书;9)产品通过CCEP认证。套16臭氧分析仪设备用途1)用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外吸收法2)量程:0~500ppb到0~10ppm,可选双量程和自动量程3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.3ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S6)检测下限:≤0.6ppb7)零点漂移:≤2ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能。7)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书;8)产品通过CCEP认证。5) 水箱容积:2.5L6) 压缩机:旋转式7) 体积:330*300*520mm8) 重量:10kg套1
  • 中国质量 | 三重四极杆液质联用 轻松实现精准定量分析
    在上期的“中国质量”文章中,我们看到赛默飞色谱质谱业务全线产品质量 “源于德国 高于德国”,同时在“中国质量”的基础上,我们更是提出“中国速度”双轮驱动,在多款仪器国产化的过程中对我们交付速度及质量上大加赞许。而正是对于中国制造的信心和中国质量的使命感使得每个员工都以精益求精作为行动纲领。快速和高质量的国产化只是工作的第一步,而在生产过程中的不断优化,每年我们都会确立许多改进项目,目的就是为了能够不断的精益求精。我们在一次与德国专家共同分析测试数据的时候发现,有一个参数和德国工厂那边有些细微的差异。虽然这不会影响到我们仪器的性能指标,但我们还是一起做了非常细致的分析,最后发现竟然是我们两个工厂所在地海拔的不同导致空气浮力有些细微的变化,进而造成了这个分析参数的极小差异。 我们就是这样一直秉承对中国质量的承诺,努力寻找问题根源,逐步优化,直至最终解决所有问题。 每年像这样大大小小的改进项目有非常多,也正是对质量细节不断的更高追求,让我们中国制造和中国质量可以面向世界。✦ 中国质量 历史悠久✦ 40多年前,赛默飞质谱品牌前身为Finnigan菲尼根公司开创了三重四极杆质谱的先河。40年来,赛默飞始终保持着开拓进取的步伐,高质量的向全球供货,产品的稳健性和可靠性在全球范围内获得客户的高度赞誉,帮助客户在食品安全、环境、制药和科研等领域实现创新。赛默飞质谱的稳定、耐用、灵敏的特性受到了用户的广泛认可。新一代TSQ Plus系列三重四极杆质谱,超过5个数量级的线性动态范围与高选择性满足靶向定量分析实验的各种需求。提高的采集速度推动大规模研究以便开发转化工作流程或优化方法,只需5毫秒即可切换极性,以极大限度地提高生产率。在数据必须可靠时,TSQ Plus三重四极杆质谱仪的仪器功能可加快复杂基质的高性能靶向实验。正是在生产端的精益求精,才能保证每一台质谱都能稳定可靠的满足客户日以继夜的检测需求。 ☑ 更高水平|☑ 更高分析效率|☑ 更优性能 △Thermo Scientific&trade TSQ&trade Plus 国产三重四极杆质谱仪系列(点击查看大图)目前,赛默飞色谱质谱业务已实现10余个产品的国产化。随着本土化战略升级,未来赛默飞将始终镌刻对“中国质量”的信念与承诺,持续加码研发生产投入,提升本土化产业链价值。
  • 开发自身免疫性疾病治疗用抗体药物的同步定量分析技术
    使用“nSMOL Antibody BA Kit”实现对血液中治疗药物的监测预处理试剂盒“nSMOLTM Antibody BA Kit”岛津制作所和京都大学的研究小组领先全球开发出自身免疫性疾病1)治疗用抗体药物的同步定量分析技术。检测环节使用了岛津制作所的超快速液相质谱联用仪“LCMS-8050/8060”和预处理试剂盒“nSMOLTM Antibody BA Kit”2)。6月12日,联合研究成果发表在免疫学领域学术刊物《Journal of Immunological Methods》的网络版上。3)该研究从2017年4月开始历时2年,开发了从人血清中同步定量分析多种治疗用抗体的技术。具体来说,是指在相同分析条件下,对治疗自身免疫性疾病所用的7种抗体药物品(英夫利昔单抗、阿达木单抗、尤特克单抗、依库珠单抗、戈利木单抗、依那西普、阿巴西普)进行同时测定的技术。定量分析技术的有效性依据美国食品药品监督管理局(FDA)的指导标准4)进行了验证。从2017年12月开始的大约1年内,使用京都大学医学部附属医院收集的备检样品,对备检样品中所含的多种抗体药物的浓度进行检测,确认了同步定量分析值与过去取得的定量分析值之间仅有5%误差,属于高度一致的结果。本研究是在取得京都大学大学院医学研究科?医学部及医学部附属医院 医学伦理委员会的批准后实施的(批准编号:R0357、R0012、R1632)。在自身免疫性疾病的治疗中,关键是抗体药物的正确使用,为此,须使“血药浓度监测”(Therapeutic Drug Monitoring,以下简称“TDM”)生效。近年来,有报告表明部分疾病所使用的药物的血药浓度与药效具有相关性。例如,在关节风湿病方面,美国风湿病学会(ACR)和欧洲风湿病学会(EULAR)致力于通过血药浓度监测制定药效标准值。由于自身免疫性疾病伴有多种病情,因而会在多个诊疗科使用分别针对各种病情的抗体药物。针对各种药物单独进行TDM,存在着成本高、患者负担重等课题。本研究成果通过实现了自身免疫性疾病的抗体药物同步TDM,解决了上述课题,并开创了对多种疾病进行一元化且交叉式检查、制定相应治疗方针的可能性。此外,在医药品开发一线,本研究成果还可应用于生物仿制药的治疗效果验证等。岛津制作所通过正确使用医药品,减轻患者及医疗工作者的负担,并为控制医疗费增加而做出贡献。免疫细胞对自身的正常细胞及组织也反应过度并对细胞发起攻击而导致的疾病。关节风湿病等结缔组织病等为典型代表。超快速液相质谱分析系统用预处理试剂盒。与“LCMS-8050/8060”配合使用,可简便、迅速、高精度且低成本地实现抗体药物的药物动态分析。nSMOL法对抗体分子的N末端Fab领域进行选择性地解离和回收,通过质谱分析对单克隆抗体药物进行定量分析的本公司独有技术(nano-surface and molecular-orientation limited proteolysis)Multiplexed monitoring of therapeutic antibodies for inflammatory diseases using Fab-selective proteolysis nSMOL coupled with LC-MS. Iwamoto N, Takanashi M, Yokoyama K, Yonezawa A, Denda M, Hashimoto M, Tanaka M, Ito H, Matsuura M, Yamamoto S, Honzawa Y, Matsubara K, and Shimada T*. J Immunol Methods. 2019. pii: S0022-1759(19)30141-3. doi: 10.1016/j.jim.2019.06.014.https://www.fda.gov/files/drugs/published/Bioanalytical-Method-Validation-Guidance-for-Industry.pdf“nSMOL Antibody BA Kit”未进行基于医药品医疗器械法的医疗器械审批/认证等。不可用于治疗诊断目的及其相关手续。图片:超快速液相质谱联用仪“LCMS-8050”
  • 常规分析的理想选择-GCMS-QP2010SE气相色谱质谱联用仪
    2010年 日本岛津公司 推出最新型号气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2010SE,因其极高的性价比,迅速被 市场广泛接受并应用于食品、制药、化工、高校研究等诸多领域。 GCMS-QP2010SE 的推出,改写了GCMS的市场格局,使得您采用GCMS做研究和分析变得更加容易。 配备专利ASSP功能的高速扫描技术-快速分析 快至10,000amu/sec的扫描速度完全满足快速GCMS分析的要求。对于成分复杂的诸如香精香料、石油化工、生物能源等行业,能够快速获得样品中各组分的质谱信息及含量,有效缩短分析时间,提高实验通量。同时配备专利ASSP功能,最大程度地减小高速扫描时灵敏度和质谱图正确性下降的问题,获得更为精确、灵敏的数据。(专利:US6610979) ASSP技术提高Scan/SIM同时分析性能 FASST 方式(Fast Automated Scan/SIM Type),是实现SCAN数据和SIM数据同时采集的技术。在GCMS-QP2010 SE 的FASST方式中,专利ASSP技术改进了上述功能,SCAN模式时在更短的时间内即可获得正确的质谱图, SIM模式时将Dwell时间缩短至以往的1/5(最短1ms),以监测更多的SIM通道,从而获得更高灵敏度。 前开式离子源门-维护简便 岛津一直倡导这种独特的设计理念,方便用户清洗维护离子源及换源等工作,不用拆开复杂的真空部分。GCMSsolution上的质谱导航功能(MS NAVIGATOR)演示如何维护离子源, 灯丝, 色谱柱和进样口等。另外,教学光盘帮助用户快速掌握质谱技术。 直接进样分析 气相色谱工作温度下不能气化、热不稳定的液体或固体样品可以用直接进样杆将样品直接导入质谱进行分析。直接进样技术满足用户对纯样品或者对HPLC收集馏分等进行快速鉴定的需要。 丰富的样品导入系统 AOC-5000提供了SPME,顶空和液体自动进样功能.吹扫捕集系统适于分析水中可挥发性的有机物。高温裂解的PY-GCMS系统应用于不挥发样品,如获得聚合物和添加剂等组成的更多信息。 系统化解决方案--分析方法包(环境中VOC和SVOC分析,食品中农药残留分析) 执行美国国家环保局环境EPA分析方法和中国新饮用水国家标准方法中对饮用水中VOC和SVOC分析的要求,可以选择分析方法包,满足VOC和SVOC分析的数据采集,校准,化合物鉴定和数据报告等。另有农药残留等分析的方法包供食品安全和环境保护等分析领域的多成分同时定性定量分析的需求。 生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.8-2006)附录A中对应的VOC成分分析 Easy sTop 大幅缩短装置的维护时间 在GCMS中维护频率较高的部分是进样口的衬管、隔垫。GCMS-QP2010 SE的Easy sTop功能使仪器在维护时无需停止真空泵,在软件的导航下完成进样口维护,最大限度地减少仪器的停机时间。 生态环境友好-降低实验室的运行成本和环境负荷 系统的生态运行模式(Eco mode)可以减少仪器待机时电能和载气不必要的消耗。使用该模式可以使GCMS-QP2010 SE待机状态时电能消耗减少40%,载气消耗减少60%。连续分析后仪器可自动进入生态运行模式(Eco mode)。 纳锘仪器 做为岛津公司上海地区授权代理商,向您隆重推荐此款产品, 如欲了解更多该产品信息,可来电咨询 021-61610135 ---------------------------------------------------------------------------   上海纳锘仪器有限公司   地址:上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108]   电话:021-60900829,60900830,61131031,61131051   传真:021-61131052   E-Mail:info@nano-instru.com
  • SCIEX在线SPE系统对污水中12种毒品及代谢物的定性与定量分析
    城市生活污水中毒品成分监测分析工作是科学、客观评价当地毒情发展态势的有效手段,是禁毒工作决策的重要依据。根据检测结果、污水处理厂当日潜水流量等参数,得到城市日均毒品消耗量、城市人口日毒品吸食总量和平均人口毒品暴露水平,用来追踪毒品滥用随时间的变化情况,城市非法药物和毒品贩制情况、以及城市的非法药品使用滥用情况,实现实时毒情监测。在此背景下,仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”话题,聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用,以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到SCIEX公司应用技术专家孙小杰经理谈谈污水验毒相关的技术及解决方案。SCIEX公司 应用技术专家孙小杰经理污水中毒品及其代谢物的浓度测定是污水分析法评估毒品使用量的关键。方法的基本思路是对污水中的毒品及代谢物进行检测,但毒品代谢物进入污水系统后与生活污水进行混合,其中的化合物含量有可被稀释上千倍,浓度在ng/L级别,同时污水中复杂的基质也对仪器的抗污染能力提出较高要求。相比传统的离线固相萃取方式,在线固相萃取(On-line SPE)具有样品利用率高、所需样品少;全体积自动在线萃取、解吸、进样,通量高、可大大节约人力及时间成本;同时前处理交叉污染相对较少等特点。因此在实际污水验毒工作中深受一线检测人员欢迎。基于此,我们开发了SCIEX On-line SPE-MS/MS 系统对污水中12种毒品及代谢物进行定性与定量分析方法。本方法具有以下特点:1、速度快:无需复杂前处理过程,一针进样只需15分钟,同时结合重叠进样(Load Ahead)功能,可极大的减少样品等待时间,提高检测效率。2、抗污染:SCIEX专利的Turbo VTM离子源可耐受长期、大量的污水检测工作,无需频繁的清洗和维护,有效减少工作量,提高定量准确度。3、兼容性好:设备可以在On-line SPE-MS/MS和常规的UPLC-MS/MS之间无缝切换,在做污水验毒项目时不影响其他项目的检测。试验方法1.样品前处理取10mL污水,加入同位素内标制得25ng/L的溶液,10000rpm转速下离心10min,取上清,待上样分析。2. 液相条件液相:SCIEX Exion LC 20ADTM系统大体积进样器:CTC PAL3 进样系统分析柱及流动相条件:Phenomenex Kinetex Biphenyl(2.1*100 mm, 2.6μm),流速0.4mL/min,流动相A:水(0.02%甲酸+2mM甲酸铵);B:乙腈(0.02%甲酸+2mM甲酸铵),梯度见表1。SPE柱及流动相条件:HLB(2.1*30mm, 20μm),流速2mL/min,A:水;B:甲醇,梯度见表2。柱温:40 ℃上样量:2mL梯度洗脱条件:表1 表2 实验结果12种毒品及代谢产物的典型色谱图采用空白污水样本加标,配置浓度在1-500ng/L范围内的系列标准曲线,内标加入浓度为25ng/L,全部12种化合物线性关系良好,见图2。图 2 12种毒品及代谢物的线性关系曲线总结建立了一种CTC On-line SPE系统和SCIEX Triple QuadTM 4500系统联用,分析污水中12种常见毒品及代谢物的分析方法。该方法前处理操作简单,可有效地节约时间和人力成本,提高工作效率;方法的灵敏度高、重复性好、准确度高,经过多批次的实际样品测定,结果稳定可靠。通过多目标物的在线自动富集,可有效提高方法的检测灵敏度,更好的应对污水验毒工作。打击防范毒品违法犯罪是一项复杂、艰巨、长期的系统工程。针对毒情新形势新变化,加强禁毒技术研究,推进禁毒科技创新,才能牢牢掌握同毒品违法犯罪作斗争的主动权,推动禁毒工作不断取得新成效。
  • 气相色谱“黑科技”助力全行业分析检测
    p & nbsp & nbsp 身处在被各种“黑科技”轰炸的时代,作为分析行业从业者,您是否一直在等待气相色谱“黑科技”的出现,是否一度怀疑传统的气相色谱能否再继续出现技术创新和突破。当您了解完本文应用实例中所体现的Intuvo 新技术、新科技、新特点时,相信您将不禁产生如此共鸣:“我们的气相色谱技术的确在进步,而这些技术创新和突破就在Intuvo”。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/cd9755ef-c54f-4507-8054-37afa297b87b.jpg" title=" i1.jpg" / /p p strong Intuvo 的看家本领 /strong /p p & nbsp & nbsp 首先来了解一下 Intuvo 都有哪些“看家本领”:直接加热柱温箱大幅提升了升温速率,为分析效能的提升提供潜能;芯片式保护柱和创新流路设计免去了色谱柱切割等复杂的维护,即使是色谱新手也能很快掌握使用技巧。那 Intuvo 是如何在各行业利用这些“看家本领”大显神威的?且听我慢慢道来。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/3b08ae9b-3ecc-4655-9dc6-cda47dd7bd1d.jpg" title=" i2.jpg" / /p p br/ /p p strong 多残留农药分析 /strong br/ /p p & nbsp & nbsp 多残留农药分析现已成为食品分析的主流方法,该方法能够同时测定多种农药。随着全新的食品安全国家标准GB 23200.113-2018《植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》的颁布和执行,农药检测数目大幅提升,给想遵循此方法的实验室提出了更高的要求。 /p p & nbsp & nbsp 对于复杂基质食品的农药残留分析,必须进行一定程度的样品前处理,将样品进行均质化处理并将其萃取到适合色谱分析的溶剂中。QuEChERS 萃取法是样品前处理的优选方法,它能够减少基体载入量,但获得的样品还不够干净,由于背景信号较高,可能会给准确鉴定和定量分析带来问题,久而久之,农药分析仍然会出现响应降低以及色谱峰不对称的情况。对于这一问题,传统气相色谱系统的合理解决方案是减少批次规模,提高进样口、色谱柱和保留间隙柱的维护频率。毫无疑问,这些方法都会使分析效率大打折扣,对于有大量样品的实验室,这是难以接受的。 br/ /p p & nbsp & nbsp Intuvo 重新设计的模块化流路和创新性的芯片式保护柱,保护分析柱免受基质污染,从而无需修剪色谱柱,节省了仪器维护的时间。对于复杂的分析物,即使不采用反吹技术,也能够获得一致的回收率和峰形。利用超快速气相色谱分析技术,分析时间缩短约 2 分钟,一个工作日内可以完成更多的分析,有效解决积压的样品。此外,Intuvo 体积较小,还能最大化地利用实验室空间。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/bb00e95a-2267-439d-88fc-5b7b164c0892.jpg" title=" i3.jpg" / /p p strong 基因毒性杂质排查 /strong /p p & nbsp & nbsp 基因毒性杂质的排查一直是制药企业关注的重点,在溶剂和原材料的添加过程以及药物合成过程中都有可能产生,检测这些基因毒性杂质就变成了一个棘手的问题。对于 N,N-二甲基-3-氯丙胺盐酸盐中基因毒性杂质 1,3-溴氯丙烷,传统分析方法是采用 GC-FID 进行检测,但该方法实验操作繁琐,重复性较差,且样品基质对 1,3-溴氯丙烷的检测有干扰,使得 1,3-溴氯丙烷的含量检测不准确,以至于无法真实体现出样品的质量。 /p p & nbsp & nbsp 采用 Intuvo 气相色谱系统配备 5977B 单四极杆质谱检测器(IntuvoGC/MSD)对基因毒性杂质 1,3-溴氯丙烷进行检测,目标物的峰形和重现性良好,可有效与样品中的杂质进行分离,并得到准确的测定结果。此外,Intuvo 搭配顶空进样器和液体进样器时无需进行硬件更改,操作简单,节省了安装和维护成本。 br/ /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/85c0809b-d7d8-43f1-911c-27783c69c8ea.jpg" title=" i4.jpg" / /p p strong TPH快速分析 /strong /p p & nbsp & nbsp 环境样品中烃类污染物的分析通常称为TPH 测定或总石油烃测定。进行TPH 分析时,无需对单个化合物进行色谱分离。相反,可以将整个样品洗脱为大部分未分离的流分进行定量分析。常规检测土壤中的 TPH 方法使用二氯甲烷和丙酮混合液萃取,水中的化合物使用二氯甲烷萃取,但分析时间约 20 min,不能满足商业实验室大通量分析的要求。 /p p 结合Intuvo 快速升温特点,采用短色谱柱、快速程序升温的超快速气相色谱分析技术,分析时间小于3.2 min,一个工作日内可以完成更多的分析,大大提高了分析效率。Intuvo 独特的保护柱芯片和全新的超惰性流路芯片设计可以最大程度地保护色谱柱,有效降低系统维护频率,保证数据的稳定可靠。 br/ /p p br/ /p p strong Intuvo 就是“小身材,大能量” /strong /p p & nbsp & nbsp 相信大家已经对“小身材,大能量”的 Intuvo 刮目相看了。无论是对环境分析课题的复杂性,还是对食品分析组分的多样性;无论是对制药残留的分析论证,还是对能源化工痕量分析的初探,在 Intuvo 创新科技的运用下,克服这些分析障碍将不再是难题。 br/ /p p & nbsp & nbsp 安捷伦将推出《 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统全面解决方案》应用文集,对各行业应用进行精彩剖析,敬请期待!正可谓“创新永无止境,精彩你我相随”,就让此文集成为您和安捷伦联系的纽带,开启解决色谱应用研究的新篇章! /p p br/ /p
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