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气相色谱质谱分析方法

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  • 【原创大赛】岛津气相色谱-质谱分析方法的建立过程

    【原创大赛】岛津气相色谱-质谱分析方法的建立过程

    岛津气相色谱-质谱分析方法的建立过程　　为帮助初学者学会建立岛津气相色谱-质谱的分析方法，特撰写本文。首先，打开工作站在线分析窗口（这个应该不用我多讲了吧。），如下图。下图中黄色（背景色）窗口部分为信号采集窗口，点右键可以根据个人的喜爱更改背景颜色，以及显示或取消显示虚线网格。此窗口右下角有两个图标，分别为“+”（放大谱图显示）和“-”（缩小信号显示），点击这两个图标可分别放大和缩小显示的谱图。此外，还可以在窗口内拖拉鼠标左键以放大显示某个区域，点右键选择返回上一步或回到原始显示大小。　　黄色窗口下还有一个质谱信号窗口，可以更改信号显示窗口和质谱信号窗口的相对大小，本图根据我的爱好，不显示质谱信号窗口。　　再下面就是色谱/质谱条件设置窗口了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291032_333816_1604317_3.jpg下图设置GC 参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291034_333817_1604317_3.jpg下图设置MS 参数下图是就绪检查。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291036_333818_1604317_3.jpg下图显示色谱柱信息的输入http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291036_333819_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291037_333820_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291038_333821_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291039_333822_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291039_333823_1604317_3.jpg下图显示设置MS 参数。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291041_333825_1604317_3.jpgSIM 和Scan 模式的切换。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291042_333826_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291043_333827_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291043_333828_1604317_3.jpg设置完成后，保存或另存方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291044_333829_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291045_333830_1604317_3.jpg加载方法参数。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291046_333831_1604317_3.jpg正在加载中…….http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291047_333832_1604317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291047_333834_1604317_3.jpg谢谢！

  • 气相色谱-质谱在药物分析中的应用

    [em26] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱在药物分析中的应用（一） 气-质联用技术是药物分析学科领域中主要和基本的研究手段和方法，发展十分迅速。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(Gas chromatography，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url])是近年来应用日趋广泛的分析技术，特别适用于具有挥发性的复杂组分的分离、分析，由于是以气体作为流动相，所以传质速度快，一般的样品分析可在20-30s左右完成，具有分离效能高，灵敏度高的特点，在有对照品的条件下，可作定性、定量分析，但对重大事件或有争议的样品不能做出肯定鉴定报告，必须连接如质谱的检测器。另外对于不能气化的样品则需要作衍生化处理后再分析。 质谱(Mass Spectrnum，MS)是强有力的结构解析工具，能为结构定性提供较多的信息，是理想的色谱检测器。气-质联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS)法对药物分析的发展起到很大促进作用，尤其是在含量测定，有关物质检查、质量标准制定、成分分析以及药物动力学研究的代谢物分析、药物及代谢物的体内浓度分布等试验中，成为有力的分析工具。由于利用了色谱的高分离能力和质谱的高鉴别特性，可对复杂的混合样品进行分离、定性、定量分析的一次完成，是一种完美的现代分析方法。文章综述了近年来气-质联用在以上领域的应用实例。一、含量测定和有关物质检查 2005年，同济大学的林淑芳等采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法，分析比较大蒜中的挥发油以及大蒜精油的化学成分。实验仪器：Agilent HP6890／5973MSD联用仪，配NIST98谱库检索系统HP-5MS毛细管柱(30m× 0.25 mm ×0.25μm)，载气：氦气(纯度99.99%)，有机相针式滤器(13 mmX 0.45 μm)。色谱条件：进样口温度250℃ ；分流比为1：50；总流速50ml/min ；初始温度设定4O℃，以5℃/min 升温至8O℃，再以1O℃/min 升温至220℃；流速1.0 mL/min，恒流速；接口温度230℃；质谱质量扫描范围为10-500 amu，扫描速度1O次/S。用化学计量学方法（非负矩阵因子分解(NMF)）解析解析两个色谱图中重叠峰，通过NIST谱库检索，确定了大蒜萃取液中的37种化学成分，大蒜精油中的32种化学成分，其中含硫化合物分别为34和28种。并用峰面积百分比法计算各化学成分的峰面积相对百分含量。 2005年广州市胸科医院的钟洪兰等采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法检测大青叶、板兰根、连翘、岗梅根的有机磷农药的残留。仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]／MS连用仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]：6890系列；检测器：MS 5973系列；色谱柱：HP一5MS，30 m×0.25 mm×0.25μm；气化室温度为250℃，载气：氮气，1 mL／min，恒流；进样方式：1μL；进样口温度230℃；接口温度280℃；柱升温程序：100℃保持2 min。6℃／min升至140℃，保持1min，8℃／min升至180℃，保持1min，15℃/min，升至280℃，保持2min，质量扫描范围30～450nm；溶剂延迟：2min。实验中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]／MS的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分对微量的有机磷农药具有很强的分离能力，毛细管柱能在比较短的时间里很好地把几种有机磷农药分离开来，而质谱鉴别有机磷农药灵敏度高，准确性好。 2005年四川省人民医院药剂科余继英等首次采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑及樟脑含量。仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS-QP5050A，日本岛津)；DM-5弹性石英毛细管柱(0.25mm×30m，Dikma公司)。色谱条件：进样口温度：200℃；接口温度：250℃；载气：氦气；流速：1.0ml／min；柱前压：67kPa；分流比：20：1；升温程度：柱温80℃恒温2min，以5℃／min的速率升温至150℃，维持3min后结束。质谱条件：EI源(70ev)；在SIM 模式下，于8.50min～8.84min时选择碎片离子95对樟脑进行检测，8.84min～9.15min选择碎片离子71对薄荷脑进行检测，13.00min～14.50min选择碎片离子144对乙萘酚进行检测。实验利用谱库检索帮助定性和SIM方式定量可排除杂质干扰，增加灵敏度。 2003年三峡大学化学与生命科学学院的李瑞萍等采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法测定苯丙醇胶丸中苯丙醇含量及其杂质苯丙酮的含量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：Thermo Quest Trace [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]；质谱仪：Finnigan Trace MS，EI电离源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件：色谱柱为RTX-5MS(15m×0.25 mm×0.25µ m)，载气为高纯氦气，恒流速1.5mL/min，进样口温度250℃ ；柱温：40℃ 保持1min，以l0℃ /min 速率升温至130℃ ，再以30℃/min 速率升至250℃ ，保持3min；分流模式进样，分流速度10mL/min；接口温度200℃。质谱条件：EI电离源，电子能量70eV；离子源温度200℃ ；发射电流250A，检测器电压200V，全扫描，质量范围：35-80amu，对采集到的质谱图利用NIST谱库进行检索。。中国药典所载醋酐-吡啶乙酰化法属经典测定方法，测定结果准确，但操作复杂，费时，且主要试剂吡啶对人类身体健康有害。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法操作简便、快速、准确，适于进行大批量生产的例行分析及药物放置过程中的质量监控。

  • 【分享】茶籽油中脂肪酸成分的气相色谱/质谱分析

    建立茶籽油中脂肪酸的气相色谱/质谱（GC/MS）测定方法。茶籽油经正己烷提取和三氟化硼衍生，用HP-5MS毛细管柱分离。用所建立的方法比较茶籽油、橄榄油和其它植物油中的脂肪酸含量。并分析茶籽油、茶籽及加工副产物中的脂肪酸水平。

  • 气相色谱-质谱联用分析方法学验证需要做哪些内容

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用检测某物质残留量，方法学研究需要做哪些内容？除了基本的线性、精密度、准确度（回收率）。[/color][color=#444444]有何参考文件或指导原则？[/color]

  • 气相色谱法与其他的一些分析方法的比较

    气相色谱法是近代仪器分析方法之一。它在分析化学中占有一定的地位。但是气相色谱法决不是万能的，在很多场合下，它必须与其他仪器配合，才能解决问题。因此，要根据具体分析对象，选择合理的分析方法。 1.与化学分析法比较 化学分析是按物质的特殊化学反应进行分析的。在这一方面前人已积姨了丰富的经验，大部分方法亦属于经典方法。其特点是所用仪器简单、价廉、操作也不复杂，且可进行同族、同系物的总含量测定(如滴定、氧化、还原等方法)，对于单个组份的测定，准确可靠，故可作气相色谱法的对照、旁证方法。其缺点是不能测定化学性质迟钝或性质极为相近的复杂物质。气相色谱法分析这类物质却轻而易举。但色谱定量时要做校正因子、校正曲线，即使只分析一个样品也要这样做，故建立方法费时。色谱法难以分析腐蚀性或反应性较强的物质，如HF, OE、过氧化物等，而化学法分析则甚为简便。另外，在处理一些特殊样品的定性、定量工作中，亦需与化学法结合起来才能解决。如经基的脂化、.经基的硅醚化、二次加工、油品的酸碱处理等。所以需要求购仪器仪表，这样有实际的比照才会做出明显的区别。 2.与光谱、质谱法比较 气相色谱法的最大优点是易分离。分析多组份混合物，光谱(红外，紫外光谱)、质谱法就不及色谱法。而且一般来说色谱法的灵敏度与质谱接近，比光谱要高，造价却比光谱、质谱仪都低。色谱法的缺点主要是难以对未知物分析定性，如果没有已知的纯样品或已知纯样品的色谱图，就很难判断某一色谱峰究竟代表何物。而质谱则既能分析多组份混合物，且可测定出未知物的分子沮。用光谱法可以测出分子中含有那些官能团。这些都是气相色谱法所不及的。所以把色谱与质谱、光谱结合起来联用，就可以解决未知物的分析问题，发挥更大的作用，成为目前解决复杂混合物强有力的先进手段之一。这种结合包括收集色谱分离后的单组份或窄馏份，用光谱、质谱定性。色谱一质谱联用，色谱一光谱联用等。国内利用毛细管色谱一质谱联用仪成功地解决了一些油品的组份分析。不论从速度或效果看，都是十分理想的。比如最好的鉴别仪器是在线微波水分仪等等。 3.与精密分馏比较 色谱柱的效能和精馏塔一样，也是用理论板数来度量。但获得某一纯度分离所需要的板数，色谱法比精馏法要高得多。例如:分离同一有具体名称的样品，精馏塔需要100块塔板，色谱柱则需要10000块塔板。这是因为色谱柱中每一时刻都只有某一小部分柱在起分离作用，而精馏中却是在全部时间里全部塔板同时起分离作用。但提高色谱柱理论板数是较容易实现的，因此，用大型制备色谱可以制出纯度高达99.99%的纯物质，比精馏产品纯度高得多，所需时间也较短，但处理量小是其不足之处。 4.与经典的测定物化常数比较经典法测定物化常数，通常手续麻烦，时间较长，且需用纯物质。气相色谱法的特点是设备简单，操作方便，可以同时测定两种或多种物质相差微小的物化常数，如分配系数、活度系数、溶解热、自由能、自由摘等，而且不必分离杂质，一次可测出多种数据。但色谱法的缺点是要作一些简化假设(如载体不起作用是惰性的等)，数学处理较复杂，数据精度也较差。

  • 【原创大赛】【生活中的分析】“月饼香精等成分的气相色谱质谱联用分析探讨(2)

    【原创大赛】【生活中的分析】“月饼香精等成分的气相色谱质谱联用分析探讨(2)

    俗话说：“八月十五月正圆，中秋月饼香又甜”。中秋佳节来临，月饼是必吃之佳品。大家也许关心月饼里面到底有什么成分，实际测定会怎么样呢？也许要问月饼里面的香气和香味哪里来的? 是那些化合物呢？上次和大家分享玫瑰月饼的香气测定，这次和大家分享一下一款凤梨味月饼里面的香精等成分的GCMS测定的结果。这次的香精含量要高，明显。月饼含较多的面粉、糖、油脂等，一般香气都很淡，个别月饼添加的香精，但添加量极少，又是固体，无法直接进行GCMS分析，必须选择合适的方法来提取里面的香精或香气成分，然后用GCMS分析。本文采用吸附搅拌子（SBSE）提取月饼的香气香味成，大体积冷却进样口PTV热脱附TDU气相色谱质谱法分析鉴定凤梨味月饼的香精成分和部分看氧化剂防腐剂成分；利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于下一步质谱检索的工作；并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS TX多功能自动进样系统，德国Gerstel的CIS4大体积分流/不分流进样口和TDU热脱附单元，整合FID检测器，同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。吸附搅拌子(PDMS, 0.10mmX10mm，Gerstel)。1.2样品和标样样品：凤梨月饼，购于上海某超市。实物图片：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171629_566473_1615838_3.jpg香气香味化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自安谱公司。1.3GC/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱：安捷伦VF-Waxms (30m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；升温程序：40℃保持2 min，以3 ℃/min升至230℃，保持30 min；载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.8 mL/min;进样口：PTV大体积冷进样口，温度10℃-250℃，15℃/S；TDU：25-200℃, 100℃/min, 不分流，传输线温度：260℃检测器：FID，氢气：30ml/min, 空气：350ml/min, 尾吹：30ml/min N2, 温度：270℃。1.3.2质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。1.4样品的提取处理及分析方法样品的提取处理：月饼配料表有面粉、植物油、水、糖、鸡蛋、凤梨原浆、食用香精、食品添加剂（碳酸钾、碳酸钠、脱氢乙酸钠、柠檬酸）等。凤梨月饼的香气香味主要来源于馅料，皮只是一些烘烤的香气，所以主要分析馅料的香精成分。取出里面的馅捣碎，精确称取1g左右月饼样品，加适当内标物（本实验加入187ppb的内标物。内标物暂不公布），加3g超纯水，放入磁力搅拌子，提取1小时。用超纯水冲洗干净，用干净的餐巾纸吸干，放入热脱附的小管，运行序列。在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到GCMS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。

  • 气相色谱- 质谱/质谱联用仪进行亚硝胺分析（一）

    Alex Chen1, Hans-Joachim Huebschmann2, Li Fangyan3, Chew Yai Foong3 and Chan Sheot Harn31Alpha Analytical Pte. Ltd., Singapore 2Thermo Fisher Scientific, Singapore, 3Health SciencesAuthority, HSA Singapore[b]关键词[/b]亚硝胺，食品安全，啤酒，TSQ 8000，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]- 质谱/ 质谱，定量分析，确认，自动SRM，TraceFinder[b]简介[/b]亚硝胺是N- 亚硝基烷基胺一类化合物的通用名。已知的含有不同烷基基团的这类化合物有很多。最简单的N- 亚硝基烷基胺含有两个甲基，即N- 亚硝基二甲基胺(NDMA)。亚硝胺是常见的剧毒化合物，对人和动物都有强致癌性，高剂量的摄入会导致严重的肝损伤和内出血。食物中的亚硝胺主要是由亚硝酸生成的。亚硝酸通常作为防腐剂被添加到肉及肉制品中，以避免肉毒杆菌造成的中毒。维生素等有抗氧化作用的添加剂能抑制亚硝酸向亚硝胺的转化。亚硝胺的另一个来源是由氮的氧化物与生物碱（alkaloids）反应产生，这一反应在啤酒生产时干燥已萌发的麦芽的过程中已有报道。由于麦芽和啤酒中的亚硝胺水平在发酵过程中已大幅降低，需要更好的分析表现才能胜任此检测任务。而除了其它各项日常食品的常规控制项目之外，啤酒中麦芽的低剂量亚硝胺检测也是必须的。已采用多年的“经典”亚硝胺检测方法是利用串接热能分析仪（TEA）检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的。选择特殊的TEA 检测器是由于该检测器能够从亚硝胺生成NO，NO又能与臭氧进行特异性的化学发光反应，从而实现特异性的亚硝胺检测。而如今，随着对检测方法的灵敏度的要求不断增加，TEA 的检出限及其复杂的操作程序，已无法满足目前的低检出限和高样品通量要求。质谱仪已在不断取代TEA。由Munch 和 Bassett 于2004 年建立的EPA 方法521 提供了一个适应当时要求的、基于化学电离（CI）和带有内部离子化功能的离子阱质谱仪的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测方法，而不是标准的带有外部离子源的四极杆或离子阱质谱仪。如今随着技术的发展，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 三重四极杆也可以在低分子量区域提供高灵敏度和高选择性的分析，使得非常低浓度的亚硝胺检测，甚至是在复杂样品中的低浓度检测，成为可能。这一可能性源于使用更为简便的、利用常规的电子轰击源（EI）的标准技术，来建立低浓度亚硝胺检测的便捷方法。本应用说明文章描述了一套完整的、使用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 进行食品中亚硝胺类化合物常规检测和定量的方法。本工作中的食品基质包括多种不同的麦芽啤酒产品以及作为最终食品产物销售的啤酒本身。在方法开发过程中，我们特别注意优化，以在达到对亚硝胺化合物检测所需的高灵敏度的同时，提供一种迅速、易于实现的常规检测方法。样品处理方法基于AOAC 官方方法 (2000), 982.11 并略有改动。我们建立了一种使用Celite 硅藻土柱并用DCM 洗脱的固相萃取方法来从啤酒样品中分离亚硝胺。[b]实验条件[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS [/b]仪器[img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800467101440.jpg[/img][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800468477298.jpg[/img]

  • [资料]有机质谱分析方法通则

    MV_RR_CNJ_0003有机质谱分析方法通则1. 有机质谱分析方法通则说明编号JY/T 003—1996名称(中文) 有机质谱分析方法通则(英文) General principles for organic mass spectrometry归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人郑思定批准日期1997年1月22日实施日期1997年4月1日替代规程号无适用范围本通则规定了有机质谱法分析方法，适用于带有计算机数据处理及控制的质谱仪器。本通则适用于所用仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。本标准包括：有机磁质谱法通则；四极质谱法通则；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—离子阱质谱联机方法通则。共三部分。本通则规定了四极质谱法分析方法，适用于带有计算机数据处理及控制的四极质谱及与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相色谱联机仪器。应具备进样器，色谱与质谱联用所需的接口，离子源，质量分析器，检测器，计算机控制与数据处理系统，真空系统等。本通则适用于仪器规定质量范围的有机化合物定性和定量分析。本通则规定了有机质谱法对离子阱质谱仪的要求和分析方法，本通则适用于仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。主要技术要求1. 定义2. 方法原理3. 试剂和材料4. 仪器5. 样品6. 操作步骤7. 分析结果的表述是否分级无检定周期(年)附录数目无出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2. 有机质谱分析方法通则的摘要本通则规定了有机质谱法分析方法，适用于带有计算机数据处理及控制的质谱仪器。本通则适用于所用仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。本标准包括：有机磁质谱法通则；四极质谱法通则；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—离子阱质谱联机方法通则。共三部分。3 定义本通则采用下列定义3.1 原子质量单位 Atomic Mass Unit定义C原子质量的1/12为一个质量单位，简写为amu或u。3.2 毫原子质量单位 Milli Mass Unit千分之一的原子质量单位，简写为 mmu，lmmu＝1/1000u。3.3 质荷比 Mass to Charge Ratio离子的质量和所带电荷的比值，简写为m/z。3.4 质谱图 Mass Spectrum质谱分析中以质荷比为横坐标，离子的相对强度为纵坐标所作的谱图。3.5 分子离子 Molecular Ion试样分子失去或得到一个电子而形成的离子。它在正离子场合下表示为M＋。它的质荷比即表明试样分子所对应的分子量数值。在分子中含不同同位素时，以天然丰度最大者作分子离子。3.6 亚稳离子 Metastable Ion是指离子在质谱仪的离子源中产生，在达到检测器前分解的离子。其表观质量记为m※。3.7 母离子 Parent Ion是指产生某一碎片的前体离子，母离子不一定是分子离子。3.8 子离子 Daughter Ion是指由母子离子裂解后形成的离子。3.9 碎片离子 Fragment Ion分子离子经过裂解后形成的离子。3.10 重排离子 Rearrangement Ion是指质谱过程中产生的与前体离子中原子排列不同的离子。3.11 电子轰击电离 Electron Impact Ionization试样分子在离子源内经电子流轰击电离成离子的方法，简写为EI。3.12 化学电离 Chemical Ionization在离子源内电子流首先使反应气如 甲烷、异丁烷、氨等离子化，然后再与试样分子发生分子离子反应，使试样分子离子化，这种方法称化学电离，简写为CI。3.13 解吸电离 Desorption Ionization通以电流使涂在金属线圈上的试样分子迅速解吸下发生电子电离或化学电离，简写为DEI或DCI。3.14 场致电离和场解吸电离 Field Ionization and Field Desorption Ionization经过活化处理的发射丝，尖端的曲率半径可达微米级，加上高电压后，其附近的场强可达108V/cm，高场强使挥发性的试样分子产生离子化称为场致电离，简写为FI；而把试样涂在发射丝上并通以加热电流在高场强下使样品离子化称为场解吸电离，简写为FD。3.15 快原子轰击电离和二次离子质谱 Fast Atom Bombardment and Secondary Ion Mass Spectrometry快速Ar原子(或Xe原子)轰击涂敷有某种底物靶面上的试样，使试样分子离子化，这种方法称为快原子轰击电离，简写FAB；如用高能量的一次离子如Xe＋、Ar＋、Cs＋来轰击涂敷在靶面上的试样而溅射出试样分子的二次离子来进行质谱分析，称为二次离子质谱法，简写SIMS。3.16 磁式质谱仪 Magnetic Sector Mass Spectrometer是一种使试样分子电离成离子，并通过扫描磁场，使它们按质荷比不同进行分离，并依次检测它们的强度，对它们进行定性和定量分析的一种仪器。3.17 双聚焦质谱仪 Double Focussing Mass Spectrometer是由静电场(E)和磁场(H)所组成的质量和能量分析器的有机磁质谱仪。如静电场排列在前，称为正置式(EH)双聚焦质谱仪，反之，如磁场排列在前，称为反置式(HE)双聚焦质谱仪。3.18 联动扫描 Linked Scanning是在双聚焦磁质谱仪中，加速电压(V)固定，将磁场强度H和静电场强度E的比值保持不变，来扫描不同质荷比的离子，由母离子来找到各种子离子的测定方法以及将H2/E的比值保持不变来扫描，由于离子来找母离子的测定方法，皆称为联动扫描。3.19 碰撞诱导解离或碰撞诱导活化 Collision Induced Dissociation & Collision Induced Activation在电场和磁场中间的无场区，具有较高动能的离子与中性原子或分子(一般为惰性气体如N2，He)发生非弹性碰撞，离子的一部分动能转化为内能，结果导致离子的解离，这种由离子与中性原子或分子碰撞而引起的解离称为碰撞诱导解离或碰撞诱导活化，简写为CID或CIA。3.20 色质联机 Chromatography Mass Spectrometer由色谱仪与质谱仪通过接口构成为整体的一种联用仪器。3.21 色质联用法 Chromatography Mass Spectrometry通过色质联机对物质进行分析的方法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱联用分析简写为GC/MS，液相色谱与质谱联用分析简写为LC/MS。3.22 质谱/质谱联用法 Mass Spectrometry/Mass Spectrometry在第一质谱仪中进行离子的质量分离，选择感兴趣的离子在碰撞室中进行解离，得到所选离子的各种裂解碎片谱图。这一过程等于获得一个质谱中某一离子的质谱，称为质谱/质谱法，此类仪器称为串联质谱仪，简写为MS/MS。3.23 总离子流色谱图 Total Ion Chromatogram是未经质量分离的各种质荷比离子，所产生的总电流强度信号与时间相对应的关系图。在色质联用分析时，TIC与色谱分析时各种检测器所得到的色谱图相对应，各峰的面积可作为GC/MS定量分析的依据，简写为TIC。

  • 【原创大赛】电热蚊香液的气相色谱-质谱联用仪分析

    【原创大赛】电热蚊香液的气相色谱-质谱联用仪分析

    电热蚊香液的气相色谱-质谱联用仪分析 蚊子（mosquito），属于昆虫纲双翅目蚊科，全球约有3000种。是一种具有刺吸式口器的纤小飞虫。通常雌性以血液作为食物，而雌性则吸食植物的叶汁。吸血的雌蚊是登革热、疟疾、黄热病、丝虫病、日本脑炎等其他病原体的中间寄主。除南极洲外各大陆皆有蚊子的分布。其中，以按蚊属、伊蚊属和库蚊属最为著名。液体蚊香的主要是一种叫做拟除虫菊酯类的化学成分，此外还会加入一些氯仿、苯、乙醚等作为溶剂，这些化学成分可以通过消化道、呼吸道吸收，并有一定的毒性，如果长期过量接触会有致癌、致畸作用。而一些劣质蚊香，含有对人体危害极大的药品，如滴滴畏等农药。用气相色谱-质谱联用仪分析液体蚊香的可挥发成分，初步探讨里面的有毒成分是否超标。1 实验部分1.1 材料和方法。从天津超市购买一款品牌电热蚊香液。除去外包装的图片如下(样品为无色透明液体，由于本人技术太渣，照成了浅黄色)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291656_612635_2651621_3.jpg溶解性实验；取少量电热蚊香分别加入水、酒精、丙酮、正己烷等观察互溶情况。结果显示：1.电热蚊香液与水完全不容，有清晰的界面。2.与酒精混合出现乳白色絮状物。3.与丙酮、正己烷均能完全溶解。进样后洗针用丙酮或正己烷。1.2 仪器和实验条件 仪器：气相色谱-质谱联用仪，型号：6890-5975（美国安捷伦公司，带7683B自动进样装置） 色谱条件：HP-5毛细管柱，（60m*0.25um*0.25nm,Agilent公司）以氦气为载气，恒流流速1.0mL/min，进样口250℃，分流比100:1，进样量0.2uL，升温程序：50℃保持5分钟，以3℃/min升到180℃，然后以15℃/min升至260℃。最后280℃保持10分钟。 质谱条件：接口温度280℃，电离方式EI，电子轰击能量70eV，离子源温度230℃，四级杆温度150℃溶剂延迟4min，全扫描范围33-330amu，NIST11谱图与自建谱库检索。2 结果与讨论2.1 分析结果 不敢贸然直接进样，先让同事用气相（FID检测器）分析了一下，没看到有奇怪的峰。直接进样了，按上述仪器条件对电热蚊香液进行GC-MS分析，经计算机检索NIST11标准谱库与自建谱库，也结合人工解析和查对相关资料，鉴定了其中11个成分，http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif用面积归一化法计算出各成分的相对含量，结果见表1.表1 电热蚊香液的化学成分和相对含量 序号保留时间名称含量%118.061D-柠烯0.018218.1921,8桉叶素0.007321.719芳樟醇0.029422.17015932-80-60.007524.409薄荷酮0.023625.367薄荷脑0.023738.047己二醇二异丙酯约7.2840.502BHT约0.6949.317己基桂醛0.0441053.045佳乐麝香0.0331153.437吐纳麝香0.008 图2：电热蚊香液的TIC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291741_612665_2651621_3.jpg2.2 讨论从表1中看出，电热蚊香液中大部分物质是烷烃，大概在C13-C17的范围内。由于其支链较多，没有挨着个的鉴定。统一归结为烷烃。香原料太少，约0.5%，BHT约占0.6%，己二醇二异丙酯占7.2%，其余的烷烃占了近91%。由于没有前处理导致香料数目少的可怜，如果采用SPME或者旋转搅拌子吸附萃取做前处理，可能效果会好些。从谱图上没有看到氯仿和苯，采用了溶剂延迟，乙醚的是否出峰已经看不到。也没有看到拟除虫菊酯类化合物，也许用本方法无法检测出来，还带后续的进一步改进。本方法采用面积归一法作为定量方法，显然存在很大的误差。以后会慢慢补充。希望大家多提意见。

  • 气相色谱-质谱联用仪内标法分析多环芳烃

    [font=宋体][size=10.5pt]HJ 805-2016 [font=宋体]土壤和沉积物 多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱法。分析定量时，标准曲线的绘制时，标准上说以目标化合物和内标物浓度的比值为横坐标；以目标化合物定量离子响应值和内标化合物定量离子响应值的比值与内标化合物质量浓度的乘积为纵坐标。绘制标准曲线。这样是不是就不能像外标法一样，仪器的数据处理软边可以直接给出标曲，需要自己手动算了？谢谢各位！[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]还有就是如果按照以上说的方法绘制曲线，十几种目标物只有5种内标物，没有相对应的内标物的目标化合物应该怎么绘制标准曲线？[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]内标法实在是小白一个？希望大家多多解惑，非常感谢[/size][/font]

  • 原油中烃类全二维气相色谱分析方法

    [font=Encryption][color=#898989]摘要：[/color][/font][font=Encryption][color=#666666] 原油中烃类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的传统方法是先对原油进行族分离得到饱和烃和芳烃,然后分别进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,因此不能反映原油的原始特性和烃类组分的全貌.全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法能直接对原油样品进行分析,同时获得饱和烃和芳烃的地球化学参数,避免原油样品经族分离带来的分析误差,缩短分析时间.通过一维、二维色谱柱及升温速率、柱流量、初始柱温等条件实验,优选出原油中烃类全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的最佳实验条件 应用原油的全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/飞行时间质谱分析结果,建立了饱和烃、芳烃、萘系列、菲系列及二苯并噻吩化合物的相对位置定性图版,再利用图版对原油中组分进行定性分析 采用面积归一化法进行定量分析,并计算出了石油天然气行业标准所规定的饱和烃与芳烃地球化学参数 精确度实验结果表明,质量分数大于1％的样品多次重复分析的相对偏差小于5％,符合原油实验测定要求.[/color][/font]

  • 【原创大赛】气相色谱-质谱法 分析康酿克油的芳香性成分

    【原创大赛】气相色谱-质谱法 分析康酿克油的芳香性成分

    气相色谱-质谱法分析康酿克油的芳香性成分摘要：采用水蒸气蒸馏法从葡萄酒压榨渣中蒸馏提取得到精油。其气味芳香宜人。我们首次利用气相色谱-质谱联用分析其芳香性成分，通过NIST谱库检索，结合自建谱库，鉴定了其中38个组分，采用峰面积归一化法确定了各组分的质量分数，占色谱总流出峰面积的96.1%。芳香性成分主要为酸类，酯类。占总成分的99%左右。本项研究为康酿克油的开发利用奠定了基础。关键词：康酿克油 气相色谱-质谱Abstract: By steam distillation from the Wine squeezing slag extractedessential oil distillation. The smell fragrant. We first analysis the aromaconstituents using gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS）.Basedon the spectra search function of GC-MS with the aid of gas chromatographicretention rules,38 constituents were identified successfully. The relativecontent of the compounds were determined with peak area normalization method.The identified compounds constitute more than 96.1% of the total ion current.Esters are major constituents in the essential oil, representing 99%of thetotal contents. The basis for further developing the Cognac oil had been provided. Keywords: Cognac Oil, GC-MS 葡萄酒是用新鲜的葡萄或葡萄汁经过发酵酿成的酒精饮料。通常分红葡萄酒和白葡萄酒，气泡酒，三种。前者是红葡萄带皮浸渍发酵而成；后者是葡萄汁发酵而成的. 法国最古老的超一级酒庄是吕萨吕斯酒堡。我国葡萄酒的酿造起步较晚，但是进步很快。天津王朝葡萄酿酒有限公司就是一家很具规模的中法合资公司。天然康酿克油为制造葡萄酒时，在酒泥或压榨渣中提取的一种副产物，经过精馏可以得到纯度很高的精油。本实验首次对天然康酿克油的芳香性成分进行系统分析，为康酿克油的开发利用奠定了基础。1 实验部分1.1 材料和方法取天津王朝葡萄酿酒有限公司生产基地酿酒后的葡萄压榨渣1000g，进行水蒸气蒸馏。所得油层和水层用乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液，用无水硫酸钠进行干燥，挥发掉乙醚后得到黄绿色蜜甜香且有葡萄酒香气味的精油，得油率约为0.08%（w/w）。1.2 仪器和实验条件仪器：气相色谱-质谱联用仪，型号：6890-5975（美国安捷伦公司，带自动进样装置）色谱条件：HP-5毛细管柱，（60m*0.25um*0.25nm,Agilent公司）以氦气为载气，恒流流速1.0mL/min，进样口250℃，分流比100:1，进样量0.2uL，升温程序：50℃保持5分钟，以3℃/min升到180℃，然后以15℃/min升至260℃。最后280℃保持10分钟质谱条件：接口温度280℃，电离方式EI，电子轰击能量70eV，离子源温度230℃，四级杆温度150℃。溶剂延迟4min，全扫描范围33-330amu，NIST05谱图与自建谱库检索。2 结果与讨论2.1 分析结果按上述条件对康酿克油进行GC-MS分析，经计算机检索NIST05标准谱库与自建谱库，也结合人工解析和查对先关资料 ，鉴定了其中38个成分，用面积归一化法计算出各成分的相对含量，结果见表1.表1 康酿克油的化学成分和相对含量 序号 保留时间/min 成分名称 分子式 相对含量 % 1 5.050 3-甲基丁醇 Isoamyl alcohol C5H12O 0.384 2 5.587 丁酸 Butyric acid C4H8O2 0.010 3 5.816 丁酸乙酯 Butyric acid ethyl ester C6H12O2 0.241 4 6.084 乳酸乙酯 Ethyl lactate [align=

  • 气相色谱- 质谱/质谱联用仪进行亚硝胺分析（二）

    [b]SRM 方法建立[/b]我们使用了Thermo Scientific TSQTM 8000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 软件套件中的AutoSRM 软件进行了三重四极杆质谱方法的建立，且并未对AutoSRM 生成的方法进行任何手动修改。一个装有待分析亚硝胺化合物标准品溶液的自动进样器样品瓶专供AutoSRM 程序使用。AutoSRM 程序自动进行以下三个步骤：1. 首先对标准品溶液进行全扫描分析（图1.）。从全扫中得到的信号最强的离子将被作为一级离子。2. 对上一步确定的一级离子（母离子）进行二级离子（子离子）谱图获取（可以根据分析需求设定一级离子的个数）。找出每个一级离子产生的信号最强的二级离子（可以手动选择最感兴趣的一级离子进行进一步优化）。[img=,1009,623]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800505412622.jpg[/img]表1. AutoSRM 生成的SRM 方法设置3. 对所有化合物的选定的母离子/ 子离子对进行碰撞能的优化，以获得最大化合物响应及最佳方法灵敏度（图2）。AutoSRM 程序能够根据需要从一个标准品样品瓶启动，完成所需的进样次数。表1 就是由AutoSRM 自动生成的SRM 离子对表格。该表同时还显示了TSQ8000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 在Timed-SRM 模式下、在化合物洗脱时间左右用一个60 秒的短采集窗口进行采集的SRM 采集方法。无需对扫描时段进行任何其他的设置，或者说如果需要在某化合物的洗脱时间之外对其进行监测，则需要手动添加该化合物。[b]样品测定[/b]在大量各种可能的亚硝胺化合物之中，本方法涵盖了那些被报道与发芽麦芽干燥的过程相关的亚硝胺化合物。被分析的样品包括未添加标样的麦芽啤酒样品，以及作为空白样的4％乙醇。如需对其他食物基质进行分析，其它化合物可以随时参照前述AutoSRM 方法建立的步骤添加至本方法中。[b]实验结果[/b]本方法中包含的亚硝胺类化合物的色谱呈现了较快的流出，从7.87 的NDMA 到12.47 分，能够实现较短的循环时间并提高样品通量。图3 显示了用校准曲线中的最低浓度--1 ppb 的样品得到的峰强度。从图中可见NDMA 检测的信噪比依然很好。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800506229376.jpg[/img]图1. AutoSRM 对NDMA 从EI 全扫谱图中进行一级离子选择[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800506329379.jpg[/img]图2. AutoSRM 对所有亚硝胺一级离子进行碰撞能优化[img=,611,468]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800507403482.jpg[/img]图 3. 浓度为1ppb 的标准品混合物的色谱图

  • 热重红外气相色谱质谱联用技术分析未知水性样

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]实验室经常需要分析未知混合物确定其主要成分、获取其中的添加剂或污染物种类以及含量[/font] [font=微软雅黑]等信息。这些信息在某些应用场合是至关重要的，例如，剖析竞争对手产品配方或者评价产[/font] [font=微软雅黑]品的指标是否遵循行业规范等等。光谱分析技术在研究预分离纯组分的样品方面已经建立了[/font] [font=微软雅黑]大量较为成熟的方法，分离和离析过程可以借助热重分析仪、傅立叶变换红外光谱仪和气[/font] [font=微软雅黑]相色谱仪等完成。而对于复杂混合物样品体系，将这些常规技术进行联用则是更为有效的[/font] [font=微软雅黑]检测分析手段。珀金埃尔默公司可提供全套成熟的联用解决方案，在本案例中，通过使用[/font] [font=微软雅黑]TL-9000型传输管线有效的将使用产品TG-IR-GC/MS 热重-红外-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用进行联用，可用于分析复杂 样品体系。三联机解决方案如图1所示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　本文选取了近期典型的案例：分析实验室对一组染色的[/font] [font=微软雅黑]水性样品进行了系统分析。由于水对光谱分析有强烈干扰，所以样品均在在室温预[/font] [font=微软雅黑]先进行干燥处理。当干燥过程完成后，将所得到的薄膜[/font] [font=微软雅黑]从烘干盘上剥下，然后置于干燥空气流中进行短暂加[/font] [font=微软雅黑]热。从所得薄膜上取部分样品放入与红外光谱仪联机[/font] [font=微软雅黑]的热重分析仪当中。样品重量为[/font][font=微软雅黑]20毫克，在氮气气氛 下以20o C/min的速度从20度加热到850度。在加热过程 中，样品所释放的气体通过TL-8000型加热传输管线和 接口被导入红外光谱仪的气体样品池。因此，在热重分 析过程中，可以同时对样品所释放出的气体进行实时红 外光谱分析。图2所示为热失重与温度的关系曲线。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在[/font][font=微软雅黑]20o C到150o C之间对应样品中残余水分1.38%的失重 过程。在200o C到410o C之间，存在一个归属于挥发性 组分挥发的显著失重台阶，在该温度区间同时还伴随着 聚合物的初始分解过程。聚合物部分主要分解过程发生 在410o C到510o C的温度范围内。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在热重分析仪的热分离过程中，样品所释放的气体被实[/font] [font=微软雅黑]时输送到傅立叶变换红外光谱仪中进行红外数据采集。[/font] [font=微软雅黑]热重[/font][font=微软雅黑]-红外数据包含了每间隔约8秒采集一次所得到的一 系列的谱图。标准的红外数据显示格式为吸收率对波数 曲线，样品逸出气体的红外光谱图采集密度大约为每升 温2度采集一组谱图。热重-红外联用的Time-Base软件 还可以辅助绘制三维坐标图谱，可同时显示叠加的红 外曲线随时间或者温度以及波数的关系，用户可以非常 直观的了解样品在整个温度平台中的热重-红外数据变 化情况（如图3示）。这有助于阐述样品分解过程的动 力学，确定选取哪个温度区间展开精细分析。此外，分 析人员还可以查看任何特定波长对应的吸收与时间的谱 图，以跟踪所关心的分解产物浓度对时间，乃至温度的 关系。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　通过观察图[/font][font=微软雅黑]3的数据，作者观察到逸出气体中包含一种未 知物质，在280o C处该物质的逸出速率达到大。选择该 温度下的谱图进行数据库比对分析。从这个数据库搜索 发现这种未知物质属于三乙二醇二苯甲酸酯-或者结构类 似的物质。图4显示的是未知样的红外谱图以及搜索到的 匹配物质的红外谱图。图5列出了其他匹配物质，一起 列出的还有每个匹配物的相关统计匹配程度。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　然后，[/font][font=微软雅黑]TL-9000接口被用来进行后续分析，以证实样品 中的未知物质的鉴定准确度。选取该物质红外吸收浓 度达大值时进行分析，将红外气体池中的气体样品 送到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱仪中。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]数据如图6所示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]280°C时从热重分析仪逸出的物质，进一步用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]色 谱解析，然后用质谱分析仪评估，由此未知分子结构被 打碎成为组分离子，根据它们在磁场中飞行响应的不同 加以鉴别。结果与已建质谱数据库的数据作比较。 国家科学技术研究院(NIST)的质谱数据库搜索未知物质 形成的输出结果如图7示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　未知物质经证实为二乙二醇二苯甲酸酯，化学结构与[/font] [font=微软雅黑]红外分析确定的物质非常相似，这两种物质红外谱图[/font] [font=微软雅黑]不能进行有效鉴别。[/font] [font=微软雅黑]在文献中搜索二乙二醇二苯甲酸酯的化学特性显示该[/font] [font=微软雅黑]物质属于一种化学性质稳定、具有较高沸点的清澈液[/font] [font=微软雅黑]体。该物质微溶于水，与聚合物材料相容性较好。尤[/font] [font=微软雅黑]其是与聚乙烯醇和聚氯乙烯能够极好的相容，因此常[/font] [font=微软雅黑]被用于聚乙烯醇均聚物和共聚物乳液的增塑剂。此[/font] [font=微软雅黑]外，它也被用做聚氯乙烯涂层、食品包装粘结剂和涂[/font] [font=微软雅黑]料，以及化妆品工业的增塑剂等等。由于在老鼠活体[/font] [font=微软雅黑]实验中显示该物质具有表观毒性，因此将其作为增塑[/font] [font=微软雅黑]剂使用和如何妥善处理含有这种物质的废弃物时需要[/font] [font=微软雅黑]法规加以监管。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　热重[/font][font=微软雅黑]-红外的进一步分析显示在300到400°C之间样品 中的聚合物分解释放出醋酸，如下图示；因此，样品 中的聚合物极有可能是聚醋酸乙烯酯：[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　小结：将多套分离分析仪器联机进行测试的[/font][font=微软雅黑]“联用技术”， 如TG-IR-GC/MS 热重-红外-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用技术，配合强 大的搜索软件以及完善的谱图数据库，赋予分析人员 能够对未知水性混合物进行有效全面的分析，其中添 加的各种组分得以鉴别。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

  • 【原创大赛】气相色谱-质谱联用分析芥末油天然真假性

    【原创大赛】气相色谱-质谱联用分析芥末油天然真假性

    前 言芥末油是一种很好调味品。它是由十字花科植物芥末籽经过粉碎，加水水解，蒸馏而得。其主要成分是异硫氰酸烯丙酯，有强烈的刺激辣味，可刺激唾液和胃液的分泌，有开胃、杀菌消炎等作用，还能增强食欲，另外还有解毒、美容养颜等功效。芥末油有由芥末籽生产纯粹天然品，也有添加人工合成异硫氰酸烯丙酯冒充天然品的。本文用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法分析鉴定某一芥末籽油的天然真伪。并与纯天然芥末籽油对比进一步确认真伪。用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。使用动态范围宽的FID来定量。[b]1试验部分[/b]1.1 仪器与装置安捷伦6890N/5973I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪，带FID检测器，双进样口分别接两根毛细管柱及MS和FID。1.2样品样品： 待测芥末籽油由某供应商提供，标品由某天然油公司提供。所有香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为原料精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自AccuStandard。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱（质谱鉴定）：安捷伦HP-Innowax(60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱，连接MS定性；升温程序： 60℃，以3 ℃/min升至250℃，保持28 min；色谱柱（FID定量）：安捷伦HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱，连接FID定量；升温程序： 60℃，以3℃/min升至250℃，保持28 min；载气：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS, He,纯度99.999%以上，流速1.8 mL/min [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID, He, 纯度99.999%以，流速1.8mL/min；进样口温度250℃，分流进样，分流比100:1 进样量：1μl。检测器：FID， 氢气：30ml/min, 空气：350ml/min, 尾吹：N2，30ml/min, 温度：270℃。1.3.2质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度250℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。EMV：1560V。溶剂延迟时间：3.8min.[b]1.4样品处理及分析方法[/b]样品用特丁基甲醚5倍稀释，进样1微升进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS/FID分析。在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。[b]2 结果与讨论[/b]2.1 实验结果待测芥末籽油的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010929318112_6403_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图 1待测芥末籽油的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）[/align]***********************************************************************从图1看出此待测样品的纯度较高，杂质少。为了便于判断是否为天然，也同时和天然品对照。标准天然品芥末籽油的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010929512682_8708_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图 2 标准天然品芥末籽油的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）[/align]**********************************************************************对比两张色谱图，标准天然品比待测样品的杂峰要多一些，纯度可以比待测样品低。两者对比图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010930118444_855_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图3 待测样品和标准品色谱图对照[/align]***************************************************************************2.2数据处理：2.2.1先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物，参照其它资料和以往的经验，在保证良好匹配度的情况下确认。由于FID的动态线性范围很宽，定量结果稳定，复杂的多挥发性组分一般用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID来定量，而不用质谱总离子(TIC)来定量。本篇用FID检测器的面积归一化法来计算芥末籽油挥发性组分的含量。2.2.2 Amdis处理举例Amdis质谱数据解卷积处理天然标品数据后在主峰异硫氰酸烯丙酯和硫氰酸烯丙酯的台阶上面发现BUTYL ISOTHIOCYANATE和2-methylbutyl-Isothiocyanat组分。这在一般的检索情况下是无法发现到的。如下图：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010930409409_2260_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图4 Amdis处理举例[/align]*********************************************************************2.2.3 特殊峰形积分由于芥末籽油的主成分异硫氰酸烯丙酯和硫氰酸烯丙酯的峰形比较特殊，在两者之间也有少许物质。积分采用面积加合，撇线处理和扣除结合的方法。积分方法请参考：[b][b]一个较难积分的例子[/b][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7270600[/url][/b][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010930567232_9060_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图5 主峰积分方法[/align]***********************************************************************2.3芥末籽油挥发性成分[align=center]表 芥末籽油挥发性成分表[/align] [table=568][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td]天然样品[/td][td][img=,1,17]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img] [table][tr][td]待测样品[/td][/tr][/table] [/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td]Std[/td][td]unknown[/td][/tr][tr][td]No[/td][td]RT(min)[/td][td]Name 成分名称[/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]1[/td][td]4.01[/td][td]2-Propenal 2-丙烯醛[/td][td]0.000[/td][td]0.014[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]4.22[/td][td]ALLYLMERCAPTANE 丙烯硫醇[/td][td]0.006[/td][td]0.005[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]4.49[/td][td]DIALLYL ETHER 烯丙醚[/td][td]0.000[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]4.63[/td][td]BENZENE 苯[/td][td]0.000[/td][td]0.005[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]5.70[/td][td]1,2-dichloro-Propane 1,2-二氯-丙烷[/td][td]0.000[/td][td]0.017[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]6.69[/td][td]ALLYL ALCOHOL 烯丙醇[/td][td]0.000[/td][td]0.026[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]7.64[/td][td]DIALLYL SULPHIDE 二丙烯基硫醚[/td][td]0.011[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]7.85[/td][td]3-Butenenitrile 3-丁烯腈[/td][td]0.001[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]8.22[/td][td]2-Butenenitrile 2 -丁烯腈[/td][td]0.868[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]9.32[/td][td]THIAZOLE 噻唑[/td][td]0.000[/td][td]0.031[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]10.88[/td][td]BUTYL ISOTHIO CYANATE, 2- 异硫氰酸2-丁酯[/td][td]0.138[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]12.47[/td][td]BUTYL ISOTHIOCYANATE, ISO- 异硫氰酸异丁酯[/td][td]0.012[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]13[/td][td]13.89[/td][td]ALLINATE /ALLYL ISOTHIOCYANATE 异硫氰酸烯丙酯[/td][td]92.245[/td][td]94.296[/td][/tr][tr][td]14[/td][td]14.80[/td][td]BUTYL ISOTHIOCYANATE 异硫氰酸丁酯[/td][td]0.006[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]15[/td][td]16.18[/td][td]Isothiocyanat, 2-methylbutyl- 异硫氰酸2-甲基丁酯[/td][td]0.026[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]16[/td][td]17.07[/td][td]ALLYL THIOCYANATE 硫氰酸烯丙酯[/td][td]5.879[/td][td]5.392[/td][/tr][tr][td]17[/td][td]17.23[/td][td]3-BUTENYL ISOTHIOCYANATE 异硫氰酸3-甲基丁酯[/td][td]0.692[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]18[/td][td]18.50[/td][td]AMYL ISOTHIOCYANATE 异硫氰酸戊酯[/td][td]0.006[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]19[/td][td]20.35[/td][td]PENTENYL ISOTHIOCYANATE, 4- 异硫氰酸戊烯-4-酯[/td][td]0.024[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]20[/td][td]36.26[/td][td]METHYLTHIOPROPYL ISOTHIOCYANATE 异硫氰酸甲基硫代丙酯[/td][td]0.020[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]21[/td][td]43.60[/td][td]m/z 87,57,115 unknown 未知物[/td][td]0.000[/td][td]0.182[/td][/tr][tr][td]22[/td][td]43.69[/td][td]2-PHENYLETHYL ISOTHIOCYANATE 异硫氰酸2-苯乙酯[/td][td]0.053[/td][td]0.000[/td][/tr][tr][td]*[/td][td]SUM[/td][td]总计[/td][td]99.99[/td][td]99.97[/td][/tr][/table]从上述结果来看，从芥末籽油里面一共鉴定测定了22个挥发性组分。主要成分是异硫氰酸烯丙酯，其次是硫氰酸烯丙酯。从待测样品发现有苯，1,2-二氯丙烷，而天然品里面并没有，显然是由于化学合成提纯时候带来的。另外2-丙烯醛，烯丙醇等也是在天然品里面没有看到。在天然品里面具有的，硫醚，丁烯腈，二丙烯基硫醚，异硫氰酸的丁酯异构体，异硫氰酸戊酯异构体，异硫氰酸苯乙酯等在待测样品里面也没有看到。所以判断该号称天然芥末籽油的样品并不是天然来源，是化学合成而来。即使待测样品的异硫氰酸烯丙酯的含量高，为94.3%，比天然品还高2%，但并非是天然的。

  • 哪里能够提供裂解气相色谱/质谱连用分析的服务？

    我手头有一种固体聚合物（未知）哪里能够提供裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱连用的分析服务呀？最好是北京的，我想根据分析结果推断物质的结构。请各位大侠指点！如果能够提供该服务请用站内短信联系。谢谢！

  • 吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物-宁波分析测试

    吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物章 勤 黄酉腊 舒天阁 王曙兴 包杰（宁波市镇海区环境监测站，浙江 宁波 315200） 摘 要：建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法同时测定水中卤代烃、氯代苯和苯系物的方法，对吹扫条件和解析条件进行了优化。结果表明，经分析条件优化后，目标化合物的曲线相关系数在0.995~0.9995之间，方法的检出限在0.03~0.49 ug/L之间，相对标准偏差在1.28%~7.29%之间，方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定，并进行了加标回收实验，地表水回收率在97.2%~109.9%之间，生活污水回收率在93.2%~113.1%之间，废水回收率在93.1%~106.4%之间，表明方法具很好的准确度，可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。关 键 词：吹扫捕集；气相色谱/质谱；挥发性卤代烃；氯代苯；苯系物中图分类号：O657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2018）00-0000-00 Synchronous Determination of VolatileHalohydrocarbons, Chlorobenzenes and Benzene Homologs in Water by GasChromatography/Mass Spectrometry Coupled with Purge and Trap ZHANG Qin, HUANG You-la, SHU Tian-ge, WANGShu-xing, BAO Jie（Zhenhai Environmental Protection Monitoring Centre, Ningbo 315200,China） Abstract: A method was established to determine volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in water by purge andtrap coupled with gas chromatography/mass spectrometry. The purge and trapcondition were optimized. Results showed that the calibration curve withcorrelation coefficient between 0.995-0.9995, detection limits 0.03~0.49 ug/Land RSD of the method 1.28%~7.29%, the method was applied to the analysis insurface water and domestic sewage and industrial wastewater. Average recoveryof the samples was 97.2%-109.9% in surface water, 93.2%-113.1% in domesticsewage and 93.1%-106.4% in industrial wastewater respectively. The method whichhas good accuracy can be used for synchronous determination of volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in surface water，sewage and wastewater.Key words: Purge and trap; Gas chromatography/mass spectrometry; Volatilehalohydrocarbons; Chlorobenzene; Benzene homologs 近年来，工业的快速发展引起大量的工业废水进入到水环境中，尤其是含有大量有机物的工业废水。其中，挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物在工业生产中被大量使用，但其具有毒性，且易在生物体中富集，对人们的生存环境和人体健康构成潜在的威胁而引起大量的关注。因此，对水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物进行快速、准确分析的要求也越来越迫切。挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物的检测方法通常采用顶空法和吹扫捕集法，与顶空法相比，吹扫捕集法具有富集效率高、受基体干扰小等优点，是目前水质分析中较为灵敏的样品前处理技术，与气相色谱-质谱法（GC-MS）联用已广泛使用于有机物的测定，能准确地对待测组分进行定性定量分析。本文采用吹扫捕集-气相色谱质谱法对地表水、生活污水和工业废水中卤代烃、氯代苯和苯系物等23 种污染物进行定性和定量分析。该分析方法具有精密度好、成本低、分析效率高等优点，可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。1 材料与方法1.1 仪器与试剂仪器：气相色谱-质谱联用仪：Agilent 6890N，Agilent5975质量检测器，美国安捷伦公司；吹扫捕集仪：TEKMAR Atomx， 5ml吹扫管，美国TEKMAR公司；[/color

  • ESI-MS质谱图分析方法

    [font=&][size=18px]原因：[/size][/font][font=&][size=18px]　　1.平均自由程是分子（离子）两次碰撞所走过的路程，发生碰撞的时候那么离子的运动方向和速率都将会发生变化，在质谱中离子的平均自由程越大，那么在有限长的真空腔体内发生分子间或者是离子间的碰撞就越少，有利于提高分辨率，如果真空低，平均自由程就短，那么分子之间的碰撞就频繁，分辨率下降。[/size][/font][font=&][size=18px]　　2. 如果真空腔体真空低，比如说是在几Pa到几十Pa，那么根据放电的最佳条件可知，这个时候高压特别容易放电；另外如果系统使用的是EI，那么为了防止EI灯丝烧断，真空度要高于10-3Pa。[/size][/font][font=&][size=18px]　　3.高气压下，离子分子反应这个就不必讲了，CID就是最为典型的人为离子-分子反应得到目标离子碎片。[/size][/font][font=&][size=18px]　　4.真空中必须高真空还有一点就是，目前所使用的微通道板和电子倍增器等信号放大系统都需要在高真空下才能够达到应有的效果。[/size][/font][font=&][size=18px]　　质谱系统：[/size][/font][font=&][size=18px]　　常用的微生物鉴定方法都是基于微生物的形态学、细胞生理生化、以及核酸基础建立的。自20世纪90年代，微生物鉴定系统不断发展，自动化程度不断提高，但仍然是建立在传统的生理生化和核酸基础上。近年来，基于蛋白质组学的质谱技术凭借其高灵敏度、高通量、快速等特点在微生物检测和鉴定方面得到快速发展。质谱技术主要是利用特定离子源将待检样品转变为高速运动的离子，这些离子根据质量/电荷比的不同在电场或磁场作用下得到分离，并且检测器记录各种离子的相对强度，形成质谱图用于分析，进行数据库检索，提供可靠的鉴定结果。目前用于微生物检测鉴定的质谱技术主要是气—质联技术（GC—MS）、基质辅助激光解吸飞行时间质谱（MALDI—TOF MS）、电喷雾质谱（ESI—MS）及热裂解亚稳态原子轰击质谱（Py—MAB—MS）等。[/size][/font][font=&][size=18px]　　气象色谱质谱联用仪实验：[/size][/font][font=&][size=18px]　　一、实验目的[/size][/font][font=&][size=18px]　　1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法；[/size][/font][font=&][size=18px]　　2. 了解色谱工作站的基本功能，掌握利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。[/size][/font][font=&][size=18px]　　二、实验原理[/size][/font][font=&][size=18px]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（gas chromatography, GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。随着质谱（mass spectrometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]－质谱联用（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）是最早实现商品化的色谱联用仪器。目前，小型台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]已成为很多实验室的常规配置[/size][/font]

  • 【分享】气相色谱质谱联用仪的使用方法

    仪器名称：气相色谱质谱联用仪 仪器型号：Agilent GC6890－5975I MS 生产厂家：美国Agilent 公司 使用方法： 气相配有顶空进样器、FID检测器；质谱为最新四极杆质量分析器；具体使用方法： 一、开、关机顺序： 开机：通氮气 开电源 设置温度 （柱箱、汽化） 加热 通空气、氢气 点火 调准基线 进样 关机：关氢气、空气 关掉加热器 通者氮气降温至室温 关电源 关氮气 二、温度设定 1、柱温设定（范围：-99℃~399℃） 例如：设置温度为50℃，命令如下 COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT 进样器温度设定（范围：0~99℃） 例如：设置温度为120℃，命令如下 INJ/AUX.2 120 ENT 2、了解温度设定情况 柱温： COL/AUX.1 I.TEMP ENT 进样器： INJ/AUX.2 ENT 3、监测实际温度 柱箱： MONI COL/AUX.1 进样器： MONI INJ/AUX.2 4、设定温度的启动和停止 柱箱温度和汽化室温度设定好后，按START键，开始升温。（要执行程序升温，接着按START键。） 要设定温度控制自动停止，命令如下： 如设定STOPTIME 为5小时 （单位：分钟） SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT

  • 实验室分析仪器--气相色谱质谱联用仪数据处理系统介绍

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用技术，以其优异的分离定性特点，被广泛地应用于分析复杂混合物中的挥发性组分中。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的使用过程:将在通常[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上优化后的色谱条件移植到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]上，全扫描分析进行定性，然后选取目标化合物的特征质量进行选择性离子扫描，进行定量分析。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪中，采用四极杆作为质量分析器是其中的主流。由于四极杆采用的时域性分辨，因此在定量过程中通常推荐采用选择离子扫描模式（SIM），采用多通道SIM模式可对样本中的多个化合物实现定量检测，其检测灵敏度较全扫描模式可提高10倍以上，同时数据采集频率也可获得极大的提高，更好地匹配高速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，对于SIM模式定量检测而言核心是选择目标化合物的特征离子，确保附近的共流出化合物对其没有干扰，在SIM模式下获取的质量色谱图的数据处理与常规的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]数据处理基本一致，在此不予深入讨论。[b]一、定性谱图的获取[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用技术的另一个主要应用是复杂混合物中组分的定性，定性的基础是流出物的质谱图。采用全扫描方式获得的总离子流与FID产生的谱图（图1）极为相似（应该注意的是由于响应灵敏度的不同强度有所差异），每一个点的强度相当于该时间段所有离子丰度的总和，根据归一计算每一个点可获得一张对应的质谱图。[img=Compress_1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220127/1643249047244813.jpg[/img] 图1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]总离子流图（a）及单点对应的质谱图（b）然而，其质谱图通常会包含一些来自于离子源污染物、柱流失物、基质干扰物、共流出化合物所产生的离子，在分析复杂基质中的痕量物质时，这一现象尤为突出，样本中的基质就会不可避免地被引入检测过程中，对目标化合物的质谱图产生严重的干扰。因此，通过对质谱数据的后处理，将目标化合物的质谱图从原始谱图中提取出来，根据新建的“纯净”的质谱图进行图库检索或标样谱图比对，可使目标化合物的定性结果更加准确系统的背景噪声结构相对比较简单，包含空气中组分的分子离子（18、28、32、40、44等）以及部分色谱固定液的流失（高温条件下），扣除此类干扰较为简单，通常采用从目标化合物的质谱图中减去其周围本底的质谱图。丰度较高的共流出物及复杂基质干扰物的离子，使目标化合物的定性变得更为困难，简单的扣“本底”的方法无能为力。目前大部分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱软件均不具备重叠峰自动判别以及自动谱图解卷积提取功能，因此在进行谱图提取时不能简单地扣除背景进行谱图检索。对总离子流谱图中的峰进行定性时，首先要判断其是否为重叠峰。判断标准一般为该峰的前肩位置和后肩位置的质谱特征是否一致。如果存在显著差异，表明该峰至少由两个或更多物质重叠而成。如图2所示，图中154号峰峰形基本正常，但前肩和后肩的质谱图存在显著性差异，可认定其为重叠峰。如果发现重叠峰，选择两个谱图中差异大的离子，获取离子谱图，根据谱峰对比确认重叠峰。选择特征离子134和146（图3），可发现两个质量色谱图存在峰错位，进一步验证了上述判断。为获得第一个物质的质谱图，如果选择位置a作为原始数据，那么它的背景应选择在位置b进行扣除。类似于双波长光谱的背景扣除，因为位置a所包含的第二个物质的量与位置b相等。图3（I，Ⅱ）给出了准确减扣后的两个物质质谱图，相互之间的干扰被完全去除，定性结果更加准确。 [img=Compress_2.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220127/1643249049364498.jpg[/img] 图2 总离子流图及重叠峰前肩和后肩质谱图 [img=Compress_3.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220127/1643249051332596.jpg[/img] 图3 重叠峰干扰扣除及对应的两个物质的质谱图为了能够达到更好的重叠峰拆分效果，化学计量学的方法被应用于质谱数据后处理中通过数学计算对质谱数据进行去卷积处理，以提取“干净”的质谱图。目前己商品化的去卷积谱图拆分软件有美国国家标准技术研究院（NIST）开发的一套软件 AMDIS（ Automated MassSpectral Deconvolution＆ Identification System）、美国Leco公司色质谱工作站内含的去卷积算法等。图9-9显示了Leco工作站对一段总离子流谱图的重叠峰拆分结果，根据算法在一个前肩峰中拆分出5个物质。其中A为该时间点的质谱图，B为去卷积拆分后6号物质的谱图，C为NIST谱图库中的标准谱图。该结果表明，采用去卷积算法可以有效地获取准确的谱图，解决复杂物质分离分析时共流出物质的干扰。 [img=Compress_1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220127/1643249053444127.jpg[/img] 图4 去卷积分法拆分重叠峰结果显示去卷积谱图分析算法一般包括以下部分。（1）噪声分析:排除噪声对后期数据分析的影响。（2）特征离子提取:全谱图分析，确定化合物的特征离子及其峰形。（3）谱图去卷积:根据特征离子及其峰形将这段时间范围内的离子进行相关性归属，获得纯净的谱图。当两个共流出化合物的保留时间偏差大于2个以上数据采集点时，才能获得准确的拆分如果流出时间完全一致，无法获得拆分，定性结果往往只能显示丰度较高物质，同时匹配度有所降低。[b]二、谱图的定性分析[/b]通常在获取化合物纯净的质谱图后，通过检索的方法进行定性分析。谱图检索是一项比较成熟的技术。NIST等积累了大量的实验数据并形成了标准质谱谱图库，这些数据库被安装在各种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]工作站上，极大地简化了定性的过程。但在检索的基础上，人工解析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]得到的质谱图，有时也是非常必要的，尤其对于同分异构体、同系物以及未知化合物的定性分析[b]1.分子离子峰的确定[/b]EI质谱图中有分子离子的话，它应该出现在谱图的最高质荷比区，但是，质谱图上质荷比最高的离子不一定就是分子离子，仍需进一步检验确定，以便排除各种干扰。一个分子离子必要的但非充分的条件是：（1）一般是最高荷质比的离子，但是，某些含氧含氮的化合物，如醚、酯、胺、酰胺氨基酸酯、氯化物等，往往在比母峰多一个质量单位处出现一个峰（M+1），同样，有些分子，如芳醛、某些醇和含氮化合物易失去一个氢而生成M-1离子（2）分子离子必须能够通过丢失合理的中性碎片，产生谱图中高质量区的重要离子。通常，分子离子不可能失去质量为4~14和21~25的中性碎片而产生重要的峰。（3）分子离子对应的分子式应符合“氮规则”。假若一个化合物含有偶数个氮原子，则分子离子的质量为偶数，含奇数个氮原子的化合物，分子离子的质量为奇数，其他有机化合物，分子离子的质量一般为偶数。（4）分子簇丰度分布符合同位素峰规律:同位素峰分布强度分布规律符合（aX+bY）n展开式。其中n为该元素的个数，a，b分别为不同同位素的分布比率，如C为3:1，Br为1:1分子离子峰的强、弱甚至消失取决于分子离子的稳定性，也就是和化合物的结构类型密切相关。一般而言，相似结构或分子量情况下，分子离子峰的强度:芳香族共轭烯烃脂环化合物烯烃直链烷烃硫醇胺→酸支链烷烃醇。[b]2.碎片离子解析[/b]（1）研究高质量端离子峰。质谱高质量端离子峰是由分子离子失去中性碎片形成的。从分子离子失去的碎片，可以确定化合物中含有哪些取代基。常见的离子失去碎片如表91所示。（2）研究低质量端离子峰。寻找不同化合物断裂后生成的特征离子和特征离子系列。应该注意的是上述离子系列在不同化合物的质谱中可能表现出的离子丰度相差比较大，另外有些离子系列在谱图中只出现其中的几个离子，芳基对应的离子丰度一般比较低。

  • 脂肪酸甲酯气相色谱质谱分析

    [color=#444444]本人买了37中脂肪酸甲酯标样，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱分析先做分离条件的探讨，可是谱图如下，分别探讨的3种不同条件，经谱库检索，用的谱库是安捷伦NTST14，可是检索要嘛显示无相匹配化合物，要嘛不是目标物，为什么，哪里出问题了，求高手指点！[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0825/w133h1487809_1535176905_528.png[/img][/color]

  • 求助关于气相色谱-质谱方面的问题

    [color=#444444]我用岛津的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用分析饮用水中的一种痕量有机物，处理方法是将有机物富集后衍生化，再用GC-LRMS分析。有一个问题就是，在谱库里面没有所生成的衍生物的质谱图，但是在别人的文献里有人家给出的相关衍生物的质谱图，请问，这个衍生化方法我还能用吗？[/color]

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