气相色谱质谱进样系统

如下图是色谱质谱联用仪的接口与色谱仪组成的进样系统示意图。样品由色谱进样器引入色谱仪，经色谱柱分离的各个组分依次通过接口进入质谱仪的离子源。最常用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱(GC/MS)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱(LC/MS)两种进样模式。该进样系统的关键部分是接口，应满足以下三个条件:[img=48ee648290cf0d2c445f899c1d26b6e.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643177994667223.jpg[/img]GC/MS进样器①接口不破坏离子源的真空，也不影响色谱柱分离的柱效(不增加色谱系统的死时间)。②接口应能使色谱分离的各组分尽可能多地进入质谱仪离子源，而使色谱流动相尽可能不进入。③接口的存在不改变色谱分离的各组分的组成和结构。GC/MS进样系统主要用于气体有机物的同位素测定，由GC分离的有机物，经燃烧炉焚烧后转变为C、H、O的氧化物，如二氧化碳和水，供质谱仪测定其同位素比和组成。

[size=20px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（G[/size][size=20px]C-[/size][size=20px]MS）进样后灯丝自动关闭[/size] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪8860-5977B（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）在进样过程中出现的灯丝自动关闭问题，通过（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）系统的工作原理、故障诊断流程和数据分析，确定了导致灯丝自动关闭的主要因素。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪是一个高性能分析仪器仪器，用于分离、检测和鉴定化合物的组成。系统主要由样本引入系统、色谱柱、接口、质谱仪和数据处理系统等部分组成。灯丝位于质谱仪部分，是产生离子的关键组件，其稳定性对实验结果的准确性有着直接的影响。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）是一种广泛应用于化学分析领域，它结合了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]（GC）分离化合物的能力和质谱（MS）检测化合物特性的敏感性。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）一直以高性能和高可靠性著称。 其实所有精密设备都一样，（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）在持续运行过程中也可能出现各种技术问题，其中之一就是在进样后灯丝自动关闭的现象，这会直接影响仪器的稳定性与分析结果的准确性。灯丝在（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）系统中是个至关重要的角色。它负责将样品分子转化为离子，进而使得质谱仪能够进行检测。灯丝的正常运作对整个分析过程至关重要。灯丝自动关闭的问题可能由多种因素引起，包括电子控制系统的异常、电流供应的不稳定性以及机械结构的微小变形等。 在进样后的操作过程中，偶尔会遇到灯丝自动关闭的问题。这一故障的发生似乎与特定的操作条件有关，例进样速度、样品的种类和浓度等，灯丝自动关闭发生时，仪器通常会显示错误代码，并立即中断分析过程，导致数据丢失和实验延误。为了系统地研究灯丝自动关闭的问题，并监测灯丝的行为。数据收集工作主要依赖于仪器自带的软件和外部测量工具，以确保获取准确的实时数据。 在实际操作过程中呢，也是需要注意以下几点的 1. 确保仪器的工作环境稳定，避免温度、湿度等环境因素对仪器的影响。 2. 严格按照操作规程进行操作，避免因操作不当导致的故障。 3. 定期对仪器进行维护和检查，确保各部件正常工作。 4. 对于出现的问题，及时进行分析和处理，避免问题的累积和扩大。 5. 在使用仪器时，尽量保持稳定的进样速度和样品浓度，以减少灯丝自动关闭的可能性。 总之，通过对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）的工作原理、故障诊断流程和数据分析的深入理解，我们可以有效地解决灯丝自动关闭的问题，提高仪器的稳定性和分析结果的准确性。同时，我们也需要注意仪器的日常维护和使用注意事项，以确保仪器的正常运行。

[color=#444444]进样时如果水分含量较高，对色谱图有什么影响？在一份资料中看到水分较高时保留时间小的物质响应值变小，这是什么原理？[/color][color=#444444]另外在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用时，如果进样水分含量较高，对质谱部分会产生影响吗？求助各位大神。[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气化室或色谱柱进行分析，根据不同功能可划分为如下几种：1、手动进样系统微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微量注射器种类繁多，可根据样品性质选用不同的注射器。固相微萃取（SPME）进样器：固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品可手动注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气化室进行热解析气化，然后进色谱柱分析。这一技术特别适用于水中有机物的分析。2、液体自动进样器 液体自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。适用于批量样品的分析。3、阀进样系统、气体进样阀 气体样品采用阀进样不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染。而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。液体进样阀 液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析，其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。4、吹扫捕集系统 用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析。5、热解吸系统 用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，然后热解吸进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析。6、顶空进样系统 顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。7、热裂解器进样系统 配备热裂解器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]称为热解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](pyrolysis gas chromatography PGC)，理论上可适用于由于挥发性差依靠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还不能分离分析的任何有机物（在无氧条件下热分解，其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关，通常比母体化合物的分子小，适于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析），但目前主要应用于聚合物的分析。 通常在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的载气（氦气或氮气）中，无氧条件下，将聚合物试样加热，由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能，结果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下过程：失去中性小分子，打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类，但热解产物的性质和相对产率还与热裂解器的设计和热裂解条件有关。影响特征热裂解碎片产率重现性的关键因素有：终点热解温度、升温时间或升温速率和进样量。 用于固体和高沸点液体的热解器分为两类：脉冲型和连续型。目前常用的居里点热解器和热丝热解器属于第一类，炉式热解器属于第二类。此外还有一些特殊的热解器。 PGC应用于聚合物分析包括合成聚合物和生物聚合物。在合成聚合物领域的主要应用包括指纹鉴定、共聚物或共混物组成的定量分析和结构测定如无规、序列和支化。在生物聚合物领域的应用包括研究细菌、真菌、碳水化合物和蛋白质等。此外PGC在其他很多方面也有应用。 [b]来源：21世纪精细化工网[em61][/b]

[B]大体积进样技术在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定二噁英类化合物中的应用[/B]摘要：利用大体积进样技术(1arge volume injection，LVI)，结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质潜方法对二 英的测定效果进行了研究。同时与传统分流／不分流进样技术进行丁对比。对进样体积为1，5，10，25，50和100 L的色谱图进，彳了分析：研究表明使用大体积进样方式，在不影响色谱分离度的同时，大幅度提高了分析灵敏度。通过对土壤样品的检测，证明该方法可以用于环境样品的实际测定。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱法；大体积进样；二嗯英；环境样品[~189456~]

第四课 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]－进样系统 进样系统包括进样装置和汽化室。气体样品可以用注射 进样，也可以用定量阀进样。液体样品用微量注射器进样。固体样品则要溶解后用微量注射器进样。样品进入汽化室后在一瞬间就被汽化，然后随载气进入色谱柱。根据分析样品的不同，汽化室温度可以在50一400℃范围内任意设定。通常，汽化室的温度要比使用的最高柱温高 10一50℃以保证样品全部汽化。进洋量和进样速度会影响色谱柱效率。进样量过大造成色谱柱超负荷，进样速度慢会使色谱峰加宽，影响分离效果。

[color=#444444]我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪检测花发育过程中乙烯含量的变化，请问乙烯气体进样时需要用六通阀或者气密针吗？如果没有这两样，可以直接用进样针吸取乙烯气体进样么？ 这样会不会误差很大？麻烦各位帮忙出个意见[/color]

质谱仪作为一种高灵敏度、高通量的分析仪器，其主要部件需工作于高真空环境2而常见的待测样品基本存在于常压环境下因此在早期质谱仪器中需要一些专用装置实现样品从常压环境到真空环境的引入。在现代质谱技术中，常压下的离子源［如电喷雾离子化技术（ES）］的发展，使得样品可以在大气压环境中被电离后以离子的形式通过质谱离子传输系统进入质谱。质谱还常与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]（GC）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]（LC）等分离仪器联用，而这些仪器也就成为了一种特殊的质谱进样系统，在最新的一些研究中微流控芯片也与质谱联用，实现了质谱前处理的微型化和多功能化。传统的直接进样系统是利用一个推杆（或称探头， probe）将样品送到离子源的电离盒样品口，然后使样品汽化的进样系统，主要用于固体与高沸点液体样品进样直接进样系统要由推杆、样品管（也称作样品坩埚）、闸阀、预抽室等组成。[img=Compress_1.jpg,800,]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166891558540.jpg[/img]图1传统直接进样装置1离子源；2一样品管；3一样品推杆；4闸阀；5预抽室；6接真空泵；7真空密封样品管一般为石英或黄金制成的毛细管。使用中，将取好样品的样品管置于推杆顶端，利用推杆将样品管送入离子源。电离过程中样品利用率受样品管与电离盒样品口之间的相对位置影响，这里列出了三种情况，（a）、（b）的样品利用率很高，如果推杆头或样品管与进样口密封得好，样品利用率可达100％；（c）的样品利用率则低得多由于离子源处于高真空状态，当推杆推入或拉出离子源时为了不破坏源的真空，必须在离子源和直接进样系统之间安装一个高真空闸阀。闸阀关闭时，真空系统对预抽室抽真空，待真空达到一定要求时，闸阀打开，推杆便可推入，将样品送入离子源:测试完后，将推杆拉至预抽室，关闭闸阀，然后将预抽室放空，再拔出推杆，更换样品管。有些仪器的直接进样推杆还可以通水或液氮冷却，以防止样品在预抽真空时挥发掉，因此这种推杆也能适合于沸点较低的液态样品进样3该进样装置在现代质谱中使用相对较少。[img=Compress_2.jpg,800,]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166895560663.jpg[/img]图2推杆头与电离盒的相对位置1推杆头；2一样品；3样品管；4一电离盒入口在最新质谱技术中，常压敞开式离子化技术是离子化技术的一个新兴领域，其特点是在无需样品预处理或简单预处理下，将样品中待测组分在大气压条件下进行电离，然后进入质谱质量分析器进行检测

我现在用的系统是TD-GC-MS系统，每次打开质谱和气相色谱仪，系统自动抽真空，前进样口压力显示正常，但是关闭仪器手动快速放空，结果就显示前进样口的压力的实际值就达不到设定值，继而出现报警，最后前进样口关闭。一直无法解决啊，求高手。

请问，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的冷却进样系统（cooled injection system）是什么样的？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用系统的操作条件如何选择？

[font=微软雅黑]现代的实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]大都是即可做填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]又可进行毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的色谱仪，在仪器设计上考虑了毛细管[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/b][font=微软雅黑]的特殊要求。毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统和填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]有较大的不同点，[/font][font=微软雅黑]1 气源和流量控制[/font][font=微软雅黑]这一部分的部件和填充柱色谱仪没有太大的区别，只是由于毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]要求的载气流量比填充柱小得多，如不用分流进样，则柱前压较小，流量指示部件的树脂也较低，对控制和检测部件的要求高，所以早期的毛细管色谱多用分流进样。目前的仪器多采用电子压力控制系统。[/font][font=微软雅黑]2 进样系统 [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统和填充柱色谱仪有较大的差别，为了肯发毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]在分流进样中带来的歧视现象，研究了多种进样方法和设备，如分流[/font][font=微软雅黑]/不分流进样系统；保留间隙进样系统；程序升温进样系统。[/font][/font][font=微软雅黑]3 色谱柱系统[/font][font=微软雅黑]这一系统包括色谱柱柱箱，柱接头和色谱柱。柱箱和填充柱色谱仪的没有什么区别，柱接头是连接进样系统的，要比填充柱色谱复杂一些。[/font][font=微软雅黑]4 检测系统[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可使用各种检测器，[/font][font=微软雅黑]zui常用zui主要的是FID，也可以和微型TCD、ECD、FPD及TID相匹配。但是要和毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]匹配，检测器的死体积要尽可能的小。[/font][/font][font=微软雅黑]5 记录和数据处理系统（色谱工作站）[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的出峰时间短，有时候不到[/font][font=微软雅黑]1s，因为毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的柱效高，峰形尖锐，区域宽度小，出峰时间有时很快，所以记录仪的响应随度要快。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

自己总结的岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常见辅助进样系统，具体见附件

进样口隔垫是保持气密性、进行样品引入的重要元件之一。所有色谱柱均必须有足够的载气柱头压才可确保气流流经色谱柱。隔垫的作用是将系统流路与外部隔开，保证系统处于密封状态，提供一个注射样品的通道，进样针插入时，隔垫既能保持系统内压，又能防止泄漏避免样品流失，同时避免外部空气渗入污染系统。GC-MS进样口隔垫与普通GC进样口隔垫有什么区别？有什么要注意的事项?

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用系统可以获得哪几种谱图？

使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用系统时有哪些注意事项？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样系统概述 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060705/475042/六通进样阀进样技术 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060716/484843/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样方式的选择 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060705/475060/大体积进样 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060819/523621/冷柱头进样 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060916/557980/溶剂冲洗进样技术 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061010/583346/大体积进样技术 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060916/557950/

[em09509][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪（一）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的主要用途、功能以及特点主要用于有机化合物的定量及定性测试分析（二）技术参数及指标1.质谱部分（必须可升级为三重串联四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪）1.1离子源1.1.1离子化方式： EI源和PCI/NCI源各离子源均有真空锁定装置，能够在不破坏真空的情况下更换离子体（Ion Volume）；脉冲离子化模式:根据样品浓度发射电流,有效减少离子源的污染,大大的增加灯丝寿命1.1.2离子化能量：：5-150ev1.2质量分析器1.2.1质量分析器：无透镜质量分析器，整体圆形四极杆设计1.2.2质量范围：10~800 amu1.2.3质量轴分辨率：单位质量可调1.2.4质量轴稳定性：优于0.10amu/48hrs 1.2.5扫描方式：同时实现自动同步全扫描和选择离子监测1.3检测器1.3.1检测器：检测器：后加速5kv一体成型倍增电极，正负离子快速切换，独特的EDR动能,有效提高仪器的动态线性范围；1.3.2线性范围 (电子)：10e61.3.3扫描速度 (电子)：6000amu/sec1.4 真空系统：大抽速机械泵和长寿命双阶差动涡轮分子泵400/310升/秒抽气高真空系统1.5仪器控制：数据系统计算机软件控制系统2.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]2.1衬管替换：兼容翻盖式密封系统2.2进样口：分流、不分流进样口两个，具有电子流量控制功能。2.2.1最高使用温度：450℃2.2.2毛细管进样口：具有分流/不分流量进样方式，分流比：1:1~10000:1，压力范围：0.1~150Psi，总流量：500ml/min 。2.2.3进样口具有自动启动功能2.2.4进样口采用双分流口设计，消除质量歧视2.3柱温箱温度：室温以上 4-450 ℃，环境温度影响100:1；PCI全扫描：50pg Benzophenone S/N50:1；2.9定量功能：自动3.1.1特殊数据分析模式：环境分析；滥用药物；汽油中芳香族化合物3.1.2文件输入输出：序列文件；定量报告；定制报告3.1.3 NIST2005标准谱库1.配安装工具一套.供应商必须在专门的培训中心为买方免费提供2位人员/台提供至少5天的技术培训和实践。大家帮忙看看，这是哪家的仪器，哪个型号？或者，还有没有高于这些参数的产品了？谢谢！！

[B]大体积-复杂基质进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用(LV-DMI-GC-MS)检测生菜与豌豆中的农残[/B]Richard Fussell, Central Science Laboratory, York, N. Yorks, UKDiane Nicholas, ATAS UK, Hardwick, Cambridgeshire, UK1.前言 由于乙酸乙酯对不同极性农药的回收率普遍较高，常作为食品中农残检测的有机溶剂而被广泛使用。提取完的样品在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析之前，通常需要经过某些净化处理去除样品中的干扰基质（例如固相萃取与凝胶渗透色谱），否则[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样口与色谱柱很容易受到污染，进而降低色谱性能。然而，这些净化步骤不但会增加样品前处理的时间而且会加大溶剂的使用量，增加分析成本。 复杂基质进样模式（DMI）是一种色谱分析中全新的进样模式：将样品放置于一根一端开口的DMI小管中，小管置于衬管内，然后将该衬管置于OPTIC多模式进样系统的进样口中。液体样品和固体样品都可以放置于DMI小管中。当大体积的液体样品被导入到DMI小管中，首先大量的溶剂在低温下进行排除，然后进样口升温将目标分析物汽化，并被载气转移到色谱柱中，而那些难挥发的基质仍被截留在小管中。衬管可以手动或自动更换，然后进行下一个样品分析。衬管可重复使用，DMI小管用过后可以丢弃。由于不挥发的复杂基仍截留在DMI小管中而未进入色谱系统中，所以进样前样品不需要净化等前处理步骤，亦不会给色谱系统造成污染。[~189454~]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用系统常用的检测方式有哪几种？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用系统常见的质量分析器有哪几种类型？

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用(6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-5973MS) 操作步骤[/b]一、实验目的1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法；了解色谱工作站的基本功能，掌握利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。二、实验原理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（gas chromatography, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。随着质谱（mass spectrometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱联用（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS）是最早实现商品化的色谱联用仪器。目前，小型台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS已成为很多实验室的常规配置。1. 质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。5054质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子－离子反应。质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。机械泵作为前级泵将真空抽到10-1－10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5Pa。虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱联用仪的进样系统由接口和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]组成。接口的作用是使经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。接口一般应满足如下要求：(a)不破坏离子源的高真空，也不影响色谱分离的柱效；(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源，流动相尽可能少进入离子源；(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子，并使这些离子在离子光学系统的作用下，汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离子源的选择主要依据被分析物的热稳定性和电离的难易程度，以期得到分子离子峰。电子轰击电离源（EI）是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱联用仪中最为常见的电离源，它要求被分析物能气化且气化时不分解。质量分析器是质谱仪的核心，它将离子源产生的离子按质荷比（m/z）的不同,在空间位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离，以得到按质荷比大小顺序排列的质谱图。以四极质量分析器（四极杆滤质器）为质量分析器的质谱仪称为四极杆质谱。它具有重量轻、体积小、造价低的特点，是目前台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱联用仪中最常用的质量分析器。5054检测器的作用是将来自质量分析器的离子束进行放大并进行检测，电子倍增检测器是色谱－质谱联用仪中最常用的检测器。5054计算机控制与数据处理系统（工作站）的功能是快速准确地采集和处理数据；监控质谱及色谱各单元的工作状态；对化合物进行自动的定性定量分析；按用户要求自动生成分析报告。5054标准质谱图是在标准电离条件——70eV电子束轰击已知纯有机化合物得到的质谱图。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱联用仪中，进行组分定性的常用方法是标准谱库检索。即利用计算机将待分析组分（纯化合物）的质谱图与计算机内保存的已知化合物的标准质谱图按一定程序进行比较，将匹配度（相似度）最高的若干个化合物的名称、分子量、分子式、识别代号及匹配率等数据列出供用户参考。值得注意的是，匹配率最高的并不一定是最终确定的分析结果。目前比较常用的通用质谱谱库包括美国国家科学技术研究所的NIST库、NIST/EPA（美国环保局）/NIH（美国卫生研究院）库和Wiley库，这些谱库收录的标准质谱图均在10万张以上。

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。性能优势硬件 自主研发的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）自主研发高效EI灯丝，电子发射效率高，最大可达300μA带预四极的单四极杆质量分析器，有效减少测样过程对四极杆的污染；带高能转换打拿极的电子倍增器提供优秀的灵敏度；进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性；配备全量程真空规，实时监测真空状况；完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，延长仪器使用寿命；先进的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率。软件 工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输；支持全扫描（FULL SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式；可实现FULL SCAN、SIM扫描； 支持手动调谐和自动调谐； 实时显示总离子流谱和质谱图谱； 可快速提取离子和全扫描图谱； 天瑞仪器是NIST授权的国内唯一合法分销商，可以保证用户得到最新的NIST普库数据和普库升级功能； 数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析。应用领域 1、工业领域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品 2、食品安全:农药残留,香精香料,添加剂,食品包装材料。 3、环境保护:大气污染物,水质,土壤,固体废弃物。 4、生物医药:制药厂,药物检,研究所。 5、石油化工:炼油厂,化工厂。 6、公检法系统:刑侦,爆炸物,毒品分析,鉴定物证

大体积-复杂基质进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用(LV-DMI-GC-MS)检测生菜与豌豆中的农残Richard Fussell, Central Science Laboratory, York, N. Yorks, UKDiane Nicholas, ATAS UK, Hardwick, Cambridgeshire, UK1.前言由于乙酸乙酯对不同极性农药的回收率普遍较高，常作为食品中农残检测的有机溶剂而被广泛使用。提取完的样品在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析之前，通常需要经过某些净化处理去除样品中的干扰基质（例如固相萃取与凝胶渗透色谱），否则[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样口与色谱柱很容易受到污染，进而降低色谱性能。然而，这些净化步骤不但会增加样品前处理的时间而且会加大溶剂的使用量，增加分析成本。复杂基质进样模式（DMI）是一种色谱分析中全新的进样模式：将样品放置于一根一端开口的DMI小管中，小管置于衬管内，然后将该衬管置于OPTIC多模式进样系统的进样口中。液体样品和固体样品都可以放置于DMI小管中。当大体积的液体样品被导入到DMI小管中，首先大量的溶剂在低温下进行排除，然后进样口升温将目标分析物汽化，并被载气转移到色谱柱中，而那些难挥发的基质仍被截留在小管中。衬管可以手动或自动更换，然后进行下一个样品分析。衬管可重复使用，DMI小管用过后可以丢弃。由于不挥发的复杂基[~189471~]

数据处理系统是气相色谱-质谱联用仪器（GC-MS）的国产化进程中关键部分之一。而国内对于GC-MS的研究重点往往放在仪器硬件，而忽视数据处理系统的重要性。本文首先论述数据处理系统在GC-MS国产化中的重要性，之后提出一种数据处理系统的整体方案设计。最后，对设计中两大组件进行深入研究。并进行实验，实验结果显示，本文提出的数据处理系统获得的结果与国外商用仪器获得的结果完全一致。

[align=center][b][color=black]浅谈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样系统[/color][/b][/align] [color=black] 李维高 [/color][b][color=black] （[/color][/b][color=black]宁波海越新材料有限公司, 浙江 宁波 318003）[/color][color=black][/color][b][color=black]摘要：本文介绍了目前通用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的几种进样系统结构、原理、注意事项等[/color][color=black]关键词：色谱仪、进样系统[/color][color=black] [/color][/b][color=black]一.几种进样系统的结构原理[/color][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样系统是最重要的系统之一，包括样品引入装置（如注射器、自动进样器、六通阀或十通阀）和汽化室（进样口）。首先讨论进样口。要获得良好的分析结果，首先要将样品定量引入色谱系统，并使样品有效的汽化。然后用载气将样品快速吹入色谱柱。进样口有填充柱或者大口径毛细柱使用的填充柱进样口（图[/color][color=black]1[/color][color=black]）和小口径的毛细管柱使用的分流[/color][color=black]/[/color][color=black]不分流进样口（图[/color][color=black]2[/color][color=black]、图[/color][color=black]3[/color][color=black]）。[/color][color=black][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703230814_9803_2307429_3.png[/img][/color][color=black] [/color][color=black] [/color][color=black]图[/color][color=black]1 [/color][color=black]填充柱进样口[/color][color=black][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703232720_7230_2307429_3.png[/img][/color][color=black] [/color][color=black]图[/color][color=black]2 [/color][color=black]分流毛细柱进样口[/color][align=left][color=black][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703235546_970_2307429_3.png[/img][/color][/align][align=left][color=black]图[/color][color=black]3 [/color][color=black]不分流毛细柱进样口[color=black] [/color][color=black]在温度方面，一般仪器的最高汽化温度为[/color][color=black]350[/color][color=black]℃[/color][color=black]-420[/color][color=black]℃，有的可达到450℃以上。在温控技术上还可以更高，但是色谱柱的最高温度一般不超过400℃，因此大部分GC的汽化温度低于400℃，部分仪器也配有程序升温功能。在实际操作中气体样品虽然不需加热汽化，但为保证进样口不会使任何物质冷凝，通常设置100℃的进样口温度。液体样品进样口温度需要足够高可以使样品汽化，但又不能导致样品的分解。为保证进入样品快速汽化，一般在衬管中加入玻璃棉。在压力和流量方面，一般载气压力为0-100psi，流量在0-200ml/min之间。现在大部分GC都配置了EPC(电子压力流量控制器)。在需要高分流比情况下，压力和流量范围会更大而且控制精确。[/color][color=black]为保证样品进入色谱柱的初始谱带尽可能窄，从而减少柱外效应。一般要求汽化室死体积为0.2-1ml。由于汽化室一般为不锈钢材料，为保证汽化室有足够惰性而不对样品发生吸附作用或化学反应，因此大部分采用石英玻璃衬管。衬管要进行脱活处理。衬管容积也是影响分析质量的重要参数，衬管容积至少等于样品中溶剂汽化后的体积。一般溶剂汽化后体积膨胀150-500倍。如果衬管体积太小，会引起汽化样品的“倒灌”，以及柱前压突变，都是对分析不利的。如果容积太大会使样品初始谱带展宽。[/color][color=black] [/color][b][color=black]二、隔垫吹扫功能作用[/color][/b][color=black]进样垫一般为橡胶材料制成，其中不可避免的含有一些残留溶剂或低分子化合物。由于汽化室高温的影响，隔垫会发生部分降解。这些残留溶剂和降解物如果进入色谱柱，就可能出现“鬼峰”，影响分析。隔垫吹扫可以消除这一现象。[/color][color=black] [/color][b][color=black]三、分流进样与不分流进样两种模式的比较[/color][/b][color=black]由于毛细管柱的样品容量较小，为防止色谱柱过载通常要求进样量非常少。很小的样品量操作起来是很困难的，所以用分流模式进样解决了这一困难。以通常的进样量汽化，汽化的样品通过柱压与分流放空口的压力分配调节进样量。但在低浓度甚至痕迹样品的分析时，需用不分流进样模式。首先关闭分流阀将汽化的样品富集在柱头，在样品被捕集在柱头之后打开分流阀，将残留在进样口的样品气（基本是溶剂）吹扫放空。这样保证了绝大部分样品进入了色谱柱。[/color][color=black] [/color][b][color=black]四、阀进样、注射器手动进样和自动进样器进样[/color][/b][color=black]气体样品进样一般使用气体样品进样阀。包括一个定量环和将定量环介入载气流和脱离载气流的阀体（图4）。样品量通过定量环确定，定量环可以自行更换。所以阀进样可以保证多种高度重复且准确的进样体积。[/color][/color][/align][align=left][color=black][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703237980_6801_2307429_3.png[/img][color=black]图4 气体进样阀[/color][color=black]在GC进样中，手动进样技术的熟练、标准与否，直接影响分析结果的好坏。好的进样技术主要要求有：注射速度快、取样准确而重现、避免样品间的相互干扰、选用合适的注射器、进样速度严格一致（减少注射歧视）。自动进样器是解决进样问题的一个方法，实现高度重复的进样，特别是用外标定量法分析时，自动进样器有更高的准确度和精确度。[/color][color=black]五、结果与讨论[/color][color=black]1.[/color][color=black]柱上注射器进样，优点进样量灵活，样品气体、液体都行，缺点进样体积（进样量）难以准确把控，适合于面积归一化法，外标法误差大一些。[/color][color=black]2.[/color][color=black]六通阀定量环进样，优点进样量准确无误，外标法误差小，外标法、面积归一化法均可以。缺点样品最好为气体，进样量固定，改动很麻烦。[/color][color=black]3.[/color][color=black]十通阀进样与六通阀定量环进样基本上一样，多了反吹柱。[/color][color=black]4.[/color][color=black] [/color][color=black]分流进样可以稀释样品，减少柱子、检测器影响，实际上是改变进样量的一种，最适合于面积归一法。[/color][/color]  [/align]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪定性分析很方便，可通过自带数据库的相似度检索快速定性分析，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪还有多种采集模式，灵敏度高，能够定量准确。而仪器的本身状态决定试样分析结果的准确度，因此，做好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的维护工作，是仪器管理与维护工作中的一项极其重要的工作。1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]部分日常维护[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪以日本岛津公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040为例，主要适用于分析检测挥发性和经过化学、物理方法处理后可挥发的有机化合物。下面我就以此仪器为例，从载气和流路系统、色谱柱、质谱真空检漏及调谐、机械泵更换泵油、清洗离子源、更换灯丝等方面进行较为详细的阐述。1.1 载气和流路系统[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的载气是高纯的氦气，纯度大于99.999%，并且在测试过程中要有10%的钢瓶气保有量。每天要检查钢瓶压力，压力范围为0.5-0.9MPa，一般为0.6MPa。定期检查分子筛过滤器和捕集阱是否堵塞，堵塞会引起压力波动或升高。更换分子筛过滤器和捕集阱的周期是一年。当基线不稳，噪声变大时是流路系统维护与检查的时期，要及时检查与维护管路的气密性也同样重要。在停止真空、关闭工作站和主机电源后，打开钢瓶总阀，调节减压阀使分压表刻度到700KPa，然后拧紧钢瓶总阀，并完全松开减压阀，此时记录总压表以及分压表的刻度值。经过一段时间，观察压力有无变化。如果分压表刻度下降则表明分压表到仪器间的载气管路漏气，如果总压表刻度下降则表明总压表到钢瓶总阀之间漏气。用检漏液仔细检查，确定漏气的部位，重新拧紧或更换新的减压阀。1.2 色谱柱在使用色谱柱尤其是使用极性色谱柱时要除去载气中的氧，要注意在更换气瓶时不要混入空气，也可以在气体流路中安装氦气净化器。充分做好试样的前处理，不要使难于挥发的成分进入柱内，避免污染色谱柱。如果有鬼峰出现，可以先切除色谱柱前端的部分长度，并视基线和柱流失情况，适时老化色谱柱。老化色谱柱时事先设定接口温度高于柱温，柱温升到色谱柱的最高使用温度附近保持1-2小时。如还不能除去色谱柱柱内残留的难挥发的成分，可切掉连接进样口一侧的色谱柱30-50cm 左右，然后老化色谱柱。色谱柱不使用时，应该将色谱柱两端堵死，可将色谱柱的两端插入废弃的隔垫中，使色谱柱管内与外部空气隔离，避免空气破坏色谱柱内部涂层。当色谱柱的分离效率降低时，会影响到分离度，视情况更换新的色谱柱。2. 质谱日常维护2.1 质谱真空检漏、调谐质谱仪的调谐是为了得到好的质谱数据，在进行样品测试前要进行质谱真空检漏、调谐。在开关机、换灯丝之后要做调谐，如仪器一直处于开机状态，1-2周要做一次调谐。调谐完之后要重新做标准曲线。检查水峰、氮峰，如果氮气m/z 28的峰高是水m/z 18峰高两倍以上，就有可能漏气。有可能造成氮气较高的原因有以下几种：(1)如果刚更换了钢瓶或载气管路过滤器，可能由于载气管路中混入空气，会在刚开机时造成氮气峰较高。可加大分流比，吹扫10分钟后再进行漏气检查。(2)如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后，由于过滤器饱和而释放氮气，会造成在漏气检查时氮气峰较高，这时需要更换新的氦气过滤器。(3)如果氦气纯度不够，杂质中可能含有部分氮气，在峰检测时氮气峰会略高。当发现系统漏气时，必须找到漏气点。可以用进样针吸取少量石油醚，依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处，并观察43质量数的峰高，如峰高明显增大，说明该部位有漏气。找到漏气点后，将其拧紧或重新连接好。调谐完成后要评价调谐报告：(1)检查峰的形状是否有明显的分叉、是否对称 (2)检查半高峰宽的值是否在0.6±0.1范围内 (3)检查检测器电压是否超过1.5kV，与前一次调谐数据对比，相差0.2-0.3kV是可以的，如相差太大需重新调谐 (4)最强峰是m/z 69，其峰强度是否最少是m/z 28峰强度的2倍 (5)m/z 502的相对强度比率是否大于2%。以上几点都符合，表明此次调谐数据是可用的。2.2 机械泵更换泵油机械泵更换泵油的周期是3000小时。在停止真空、关闭工作站和主机电源后更换泵油。将机械泵放到高于地面的位置，将废液瓶对准位于机械泵下端的排油口，打开位于机械泵上端的注油口，拧开排油口的塞子，排出泵油。等排出全部泵油后，拧紧排油口的塞子，缓慢加入新的泵油，加入油的液面接近最大液面处，拧紧塞子，将机械泵放在原来位置。等仪器正常启动后，选择重置消耗品对话框，将泵油使用时间清零。2.3 清洗离子源离子源污染会造成重现性不良，应及时清洗离子源。进行离子源操作时需要戴清洁的手套。清洗离子源分为以下三个步骤：(1)取出离子源。停止真空后，拧松真空舱旋钮，拉开舱门，用镊子拔下排斥极挡片，把导线移到左边，把离子源安装杆放在离子源上，用一字螺丝刀把离子源的两个固定螺丝拧松一圈，再用镊子把离子源的固定卡具先向右再向下移动到固定位置，用一字螺丝刀把两个固定螺丝完全拧开，用安装杆取出离子源。(2)清洗离子源。把离子源放在洁净的纸上，取下安装杆，分开排斥极套装和离子源盒。用研磨砂纸反复擦拭离子源盒的内部和两侧圆孔，擦拭排斥极的平面、侧边的圆周面，用洗耳球清除表面沙尘后，在丙酮溶液中超声清洗30min，然后在400℃的马弗炉中老化一小时。组装排斥极套装，将排斥极安装在离子源盒上，把离子源安装杆拧紧到离子源盒上。(3)安装离子源。把固定好的离子源安装回仪器腔体中，先把离子源两个固定螺丝拧紧，再拧松一圈，用镊子按先向上再向左的顺序把离子源卡具拨回，拧紧两个固定螺母，卸下离子源安装杆。用镊子把导线装回排斥极，确认排斥极导线接触好，排斥极导线与其他导线不能相互接触，确认离子源卡具在初始位置，拧紧固定离子源的螺丝。关闭舱门，仪器正常启动后，在工作站中，重置消耗品对话框，离子源使用时间清零。2.4 更换灯丝停止真空后，拧松真空舱旋钮，拉开舱门，用镊子小心地拔掉要更换灯丝的两根导线，将导线拨到左边，用一字螺丝刀拧松螺母，用镊子取下螺母，然后用镊子取下灯丝，更换新灯丝，用镊子装上新灯丝并固定好，用镊子装上灯丝的固定螺母并拧紧。将两根灯丝导线连接在灯丝上，并用镊子把两根导线往灯丝方向推，使紧密接触，无短路。关闭舱门，旋紧真空舱旋钮。仪器正常使用后，将灯丝之前的使用时间清零。影响灯丝使用寿命的因素有以下几点：(1)真空度是否良好。一般情况下真空启动半小时后才能打开灯丝，在真空度不好时打开灯丝，会加快灯丝消耗。(2)真空是否存在漏气，真空漏气会加快灯丝的氧化和消耗。(3)样品浓度会影响灯丝的寿命，长期分析高浓度样品会加快灯丝消耗。(4)灯丝与离子源应安装在正确位置，如位置有偏差，会导致灯丝变形而缩短寿命。(5)溶剂切除时间设置不合适，在出溶剂时打开灯丝，会加快灯丝消耗。(6)清洗离子源时离子源上下两个电子导入孔清洗不干净，会导致电子导入效率降低，从而加快灯丝消耗

气相色谱工作者对仪器系统应该做怎样的维护？气相色谱仪器复杂，使用过程中经常会出现各种问题，这些问题大多是因为操作不规范、维护不当等引起的。要通过仪器的规范使用，并做到优质的仪器维护，仪器操作者应该如何维护气相色谱仪以便更好地使用呢？故障原因气相色谱仪用于有机物的定量分析，仪器在运行一段时间后，由于静电原因，仪器内部容易吸附灰尘；电路板及插口除有积尘外，还经常和某些有机蒸气吸附在一起。因为部分有机物的沸点较高、凝固点较低，在进样口位置经常发现残存凝固的有机物；分流管线在使用一段时间后，内径变细，甚至被有机物堵塞。在使用过程中TCD检测器很有可能被有机物污染，FID检测器长时间用于分析，有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。因此为保证气相色谱检测的精密度、稳定性及准确性应定期地对气相色谱仪进行维护。解决方案气相色谱仪的气路系统，是一个要求载气只能按指定管线和方向流动的连续系统，在操作过程中要求严格密封。对整个气相色谱仪的维护，主要包含以下方面：①进样口维护标样测试进样系统，俗称气化室或样品口，是将样品气化送入色谱系统之前，且分析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置。进样口是仪器的重要组成部分，也是引入污染、引起干扰的第一道关。进样口污染与否，直接表现是色谱特征，准备一份标样进行测试，可以在不确定进样口是否污染时用标样进行验证。②定期更换进样隔垫进样口隔垫漏气是气相色谱常见故障。进样次数过多后，进样垫针口磨损扩大老化等，就容易漏气。漏气一方面损失载气，造成资源的浪费；另一方面，隔垫的老化降解也会给分析带来干扰，如鬼峰。因此需要定期及时更换。一般隔垫可达到使用100次以上的寿命，不同厂家不同材质寿命不一，如BTO低流失隔垫可达400次以上，而红色硅胶隔垫为100次左右。③及时清洗进样针干净的进样针能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用溶剂及样品清洗进样针，一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶剂清洗，清洗时不能堵塞针头，抽出推杆，用另一个进样针把清洗溶剂注入，再插入推杆轻轻地 把溶剂从针中推出。要彻底清洗进样针，一般可用下列溶液依次清洗，5%氢氧化钠水溶液，蒸馏水，丙酮，氯仿，最后抽干，不宜用强碱性溶液洗涤。如发现进样针内有不锈钢氧化物影响正常使用时，可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样针内，来回抽拉几次就可去掉，然后再清洗即可，以免残留的样品粘牢针芯，造成进样针报废。进样针是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净存放，不要随便来回空抽，特别是在将干未干的情况下来回拉动，否则会严重磨损，损坏其气密性，降低准确度。④定期检查并清洗进样口及衬管进样口衬管长期使用后，因为样品中不挥发性成分残存的缘故，会发现衬管内积有焦油状物质，此外还会有颗粒状物质积存，如隔垫碎屑、样品中的固体物质，这些都会干扰分析的正常进行。因此，要定期检查并清洗进样口及衬管。一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏表面产生活性点，然后放在烘箱70℃烘干后，冷却密封存放即可。⑤及时更换毛细管柱密封垫密封垫漏气是气相色谱仪最常见的故障之一。不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫，即使同一根色谱柱卸下重新安装，最好更换新的密封垫。最常使用的密封垫有三种：石墨、Vespel/石墨（85%/15%）、Vespel，其最高使用温度依次降低，但机械强度及寿命依次增加，因此应根据密封垫的材质、耗损程度来决定是否需要进行更换。⑥使用纯度合乎标准的气体载气要用高纯级的，以避免干扰分析，污染、损坏色谱柱及检测器。因为相对载气来说，色谱柱和检测器更贵重，如一根色谱柱的价格是高纯氮气的20倍以上。⑦定期更换气体净化器填料净化器在气相载气系统中作用很大，可以帮助除去气源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等杂质。对用于除水分的变色硅胶来说可根据颜色变化来判断其性能，而分子筛等吸附有机物的净化器就不容易用肉眼判断了，一般经验为3个月更换一次。⑧更换零部件要逐一进行修理进样口时，不要一次更换多个部件，那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件，测试后再更换另一件，这样可能更准确。案例分析 在一次植物油中的油酸、亚油酸等脂肪酸的分析中，自动进样器进样，质谱检测，前9个样品的色谱分离效果和响应均正常，但后面的样品没有出峰。首先，将质谱灯丝能量显示打开，检测有较强信号，排除质谱灯丝、信号方面的原因。其次，用甲醇进样同样没有色谱峰出现，初步断定跟样品无关；最后，怀疑故障出现在进样口或色谱柱。这可能有三个方面：一是隔垫漏气；二是衬管被污染；三是色谱柱进样端柱头被污染。于是打开进样口，发现硅橡胶隔垫有一个明显的针眼，密封效果已经完全丧失，存在漏气，更换新的进样隔垫后进样，色谱峰正常出现。~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ 本文引自《气相色谱百问精编》~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的程序升温蒸发中大体积进样技术[/b]胡振元(中国科学院上海有机化学研究所 上海 200032)摘 要 PTV大体积进样是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中新近发展出来的一个辅助技术,对环境污染物分析生化物质分析及一般有机痕量分析很有应用价值。该文就其原理、基本技术和应用范围作了介绍,并列举了一些应用范例。关键词 PTV大体积进样 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] 有机痕量分析 所谓PTV大体积进样是指利用可快速程序升温设计的进样器实施大体积进样,这是近年来应生化和环境样品的分析需要而发展出来的一项新技术,是有机痕量分析的新进展。如所周知,生化样品和环境样品的分析是复杂系统中的痕量分析课题。尽管近代色谱技术,由于其高效、快速和选择性好,并易于与质谱联机,形成融分离-定性-定量于一体的联机技术,已经得到广泛的应用,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],特别是毛细柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]最为广泛应用,但是毛细柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的样品容量很小,仅能接受微升级(一般≤1μL)的进样量,无论是采用柱上进样方式(on-column injection)还是分流不分流方式(splitsplitless injection),稍大的进样量,都会严重影响定性或定量分析效果。为此,生化样品或环境样品在色谱分析前都需要有严格的样品前处理工作,包括待测物的富集和净化。样品前处理工作主要有液液萃取、固相萃取,索氏抽提和超临界提取等,大多数方法都是设法把待测物与基体和干扰物质分开,并最终把待测物集中到合适的有机溶剂中,经过浓缩,取少量浓缩液进行色谱分析。前处理步骤冗长,特别是其中的浓缩一步极易导致待测物损失和引入外来干扰,由于色谱进样量只能取浓缩样品的11000或更少,因此检测能力也大受限制。大体积进样就是设法把色谱进样量增加一百倍或更多(=100μL),既节省大量的人力物力和时间,又大大提高了检测能力和分析精度。Grob K于1980年在发展液相色谱——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的联机分析技术中研究了柱上进样方式的大体积进样,但柱上进样方式对复杂系统的样品不甚适用,因为样品中存在的非挥发性组分(基体)会损害色谱分析柱的效能。分流不分流进样方式可以接受比较“脏”的样品,其中程序升温蒸发(ProgrammedTemperatureVaporization)(PTV)设计是实现大体积进样的关键。利用可以快速程序升温的进样器设计,以~10℃/s的升温速度,从初温升到300℃,使样品中的绝大部分溶剂(99%)先气化排空,仅允许痕量的待测物转移并进入色谱分析系统。近年来,PTV大体积进样有不少新的发展,并已在实践中证明对复杂系统中痕量物质的分析起到了令人注目的积极的推动作用,不少成就值得我们借鉴和参考。[em01]